KR20240069371A - Manufacturing method of printed trasparent conductive electrode film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 투명전극 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 전사용 필름의 일면에 수지, 실란 화합물 및 용매로 이루어진 프라이머를 도포하여 프라이머 층을 형성하는 단계, 상기 프라이머 층에 전극 조성물을 도포하여 전극 층을 형성하는 전극층 형성 단계, 상기 전사용 필름에 3,000 내지 4,000mJ의 자외선을 조사하여 표면 활성도를 낮추는 전처리 단계, 기재 필름에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성하는 전사층 형성 단계, 상기 전사용 필름과 기재 필름을 합지하여 상기 전극 층을 상기 기재 필름의 표면에 전사하는 전사 단계, 상기 전극 층에 500 내지 1,500mJ의 자외선을 조사하여 경화시키는 경화 단계를 포함하며, 기재 필름상에 안정적으로 투명전극 층을 형성할 수 있는 투명전극 필름의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a transparent electrode film, comprising: forming a primer layer by applying a primer composed of a resin, a silane compound and a solvent to one side of a transfer film, and applying an electrode composition to the primer layer to form an electrode layer. An electrode layer forming step, a pretreatment step of lowering surface activity by irradiating 3,000 to 4,000 mJ of ultraviolet rays to the transfer film, a transfer layer forming step of applying a transfer coating solution to the base film to form a transfer layer, the transfer film and It includes a transfer step of laminating the base film and transferring the electrode layer to the surface of the base film, and a curing step of curing the electrode layer by irradiating 500 to 1,500 mJ of ultraviolet rays, and forming a stable transparent electrode layer on the base film. It relates to a method of manufacturing a transparent electrode film that can form a.
Description
본 발명은 투명전극 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리카보네이트(PC) 재질의 기재 필름상에 투명전극을 형성한 투명전극 필름의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a transparent electrode film, and more specifically, to a method of manufacturing a transparent electrode film in which transparent electrodes are formed on a base film made of polycarbonate (PC).
투명전극 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이느(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리이미드(PI), 폴리카보네이트(PC) 등의 기재에 투명전극을 도포하여 형성되는 것으로서, PET 필름상에 투명전극을 도포하여 형성되는 것이 일반적이다. 그러나 PET 필름은 사용가능한 온도 범위가 제한적이며 기계적 강도가 불충분한 문제점이 있다. 특히, PET 필름은 결정형 구조로서 광 반사가 일어날 경우 레인보우 현상이 발생하여 시인성을 저하시킬 수 있다. 따라서 자동차의 전장용으로 사용할 경우 다양한 외부 환경에 대응하기 어려운 문제점이 있어 PET를 대체할 수 있는 재질의 필름이 요구되고 있다.Transparent electrode film is formed by applying transparent electrodes to a substrate such as polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyimide (PI), and polycarbonate (PC). Transparent electrodes are applied on the PET film. It is generally formed by applying it. However, PET film has a limited usable temperature range and has insufficient mechanical strength. In particular, PET film has a crystalline structure, so when light reflection occurs, a rainbow phenomenon may occur, reducing visibility. Therefore, when used for automotive electronics, there is a problem that it is difficult to respond to various external environments, so a film made of a material that can replace PET is required.
PC 필름은 비결정 구조이므로 PET 필름에서와 같은 레인보우 현상이 발생하지 않으며 사용가능한 온도 범위도 PET보다 넓어 자동차와 같이 온도 변화가 큰 환경에서도 우수한 물성을 나타낼 수 있다. 다만 PC는 내화학성이 PET에 비해 떨어지기 때문에 투명전극을 형성하기 위하여 잉크 조성물을 도포하면 양호한 도막을 형성하기 어렵기 때문에 양산에 적합하지 않은 문제점이 있다.PC film has an amorphous structure, so it does not cause rainbow phenomenon like PET film, and its usable temperature range is wider than PET, allowing it to exhibit excellent physical properties even in environments with large temperature changes such as automobiles. However, because PC has lower chemical resistance than PET, it is difficult to form a good coating film when applying an ink composition to form a transparent electrode, so it is not suitable for mass production.
대한민국 등록특허공보 10-2136397호에서는 기재 필름상에 전사 코팅액을 전사하여 투명전극 필름을 제조하는 공정이 개시되어 있다. 이러한 전사방식의 투명전극 필름 제조공정은 생산 효율 면에서 장점이 있으나 이는 PET를 기재로 하는 필름의 경우에 적용될 수 있는 것으로서, 내화학성이 상대적으로 낮은 PC를 기재로 하는 경우 전사된 투명전극이 안정적으로 정착되지 못하는 문제점이 있다.Republic of Korea Patent Publication No. 10-2136397 discloses a process for manufacturing a transparent electrode film by transferring a transfer coating solution onto a base film. This transfer-based transparent electrode film manufacturing process has an advantage in terms of production efficiency, but it can only be applied to films based on PET. If it is based on PC, which has relatively low chemical resistance, the transferred transparent electrode is stable. There is a problem that cannot be established.
본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로, 폴리카보네이트(PC)를 기재로 하는 투명전극 필름을 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention was developed in consideration of the above-described prior art, and its purpose is to provide a method for manufacturing a transparent electrode film based on polycarbonate (PC).
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 투명전극 필름의 제조방법은 전사용 필름의 일면에 수지, 실란 화합물 및 용매로 이루어진 프라이머를 도포하고 경화하여 프라이머 층을 형성하는 단계, 상기 프라이머 층에 전극 조성물을 도포하여 전극 층을 형성하는 전극층 형성 단계, 상기 전사용 필름에 3,000 내지 4,000mJ의 자외선을 조사하여 표면 활성도를 낮추는 전처리 단계, 기재 필름에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성하는 전사층 형성 단계, 상기 전사용 필름과 기재 필름을 합지하여 상기 전극 층을 상기 기재 필름의 표면에 전사하는 전사 단계, 상기 전극 층에 500 내지 1,500mJ의 자외선을 조사하여 경화시키는 경화 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The manufacturing method of the transparent electrode film of the present invention to solve the above problems includes the steps of applying a primer composed of a resin, a silane compound, and a solvent to one side of a transfer film and curing it to form a primer layer, and applying an electrode to the primer layer. An electrode layer forming step of applying a composition to form an electrode layer, a pretreatment step of lowering surface activity by irradiating 3,000 to 4,000 mJ of ultraviolet rays to the transfer film, and forming a transfer layer by applying a transfer coating solution to the base film. A transfer step of laminating the transfer film and the base film to transfer the electrode layer to the surface of the base film, and a curing step of curing the electrode layer by irradiating 500 to 1,500 mJ of ultraviolet rays. do.
이때, 상기 수지는 폴리에스테르 수지(polyester resin), 우레탄 수지(urethane resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 실리콘 아크릴 수지(silicone acrylic resin), 메타크릴산 수지(methacrylic resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 멜라민 수지(melamine resin), 폴리실록산 수지(polysiloxane resin) 중 어느 하나이며, 상기 실란 화합물은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 또는 테트라메틸오르소실리케이트(TMOS)일 수 있다.At this time, the resin is polyester resin, urethane resin, acrylic resin, silicone acrylic resin, methacrylic resin, and acrylic resin. ), melamine resin, or polysiloxane resin, and the silane compound may be tetraethylorthosilicate (TEOS) or tetramethylorthosilicate (TMOS).
또한, 상기 기재 필름은 폴리카보네이트(PC) 필름인 것이 바람직하다.Additionally, the base film is preferably a polycarbonate (PC) film.
또한, 상기 프라이머 층은 두께가 1 내지 5㎛이며, 표면장력이 30 내지 40dyne일 수 있다.Additionally, the primer layer may have a thickness of 1 to 5㎛ and a surface tension of 30 to 40 dynes.
또한, 상기 전사 층은 면저항이 1×102 내지 1×105Ω/□인 것이 바람직하다.In addition, the transfer layer preferably has a sheet resistance of 1×10 2 to 1×10 5 Ω/□.
본 발명에 따른 투명전극 필름의 제조방법은 폴리카보네이트를 기재로 하면서도 투명전극을 안정적으로 전사하여 고품질의 투명전극 필름을 제조할 수 있는 효과를 나타낸다.The method for manufacturing a transparent electrode film according to the present invention has the effect of producing a high-quality transparent electrode film by stably transferring a transparent electrode even though it is based on polycarbonate.
특히, 폴리카보네이트 필름 표면에 전극 층을 형성할 때 발생하는 레인보우 현상을 저감시킬 수 있는 효과를 나타낸다.In particular, it has the effect of reducing the rainbow phenomenon that occurs when forming an electrode layer on the surface of a polycarbonate film.
도 1은 본 발명에 따른 투명전극 필름의 제조과정을 도시한 공정도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 투명전극 필름의 표면 이미지이다.Figure 1 is a process diagram showing the manufacturing process of a transparent electrode film according to the present invention.
Figure 2 is a surface image of a transparent electrode film manufactured by the manufacturing method of the present invention.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 투명전극 필름의 제조방법은 도 1에 도시된 공정에 의해 수행된다. 먼저 전사용 필름의 일면에 프라이머를 도포하고 경화하여 프라이머 층을 형성하고(a), 상기 프라이머 층에 전극 조성물을 도포하여 전극 층을 형성한 후(b), 상기 전사용 필름에 3,000 내지 4,000mJ의 자외선을 조사하여 표면 활성도를 낮추는 전처리 단계를 수행한다(c). 이와 별도로 기재 필름에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성하는 전사층 형성하고, 상기 전사용 필름과 기재 필름을 합지하여 상기 전극 층을 상기 PC 필름의 표면에 전사한다(d). 이때, 상기 전극 층에 500 내지 1,500mJ의 자외선을 조사하여 경화시키는 경화시키게 된다. 이와 같이 기재 필름 표면에 전극 층이 전사되면 상기 기재 필름과 상기 전사용 필름을 분리하여(e) 기재 필름 상에 전극 층이 형성된 투명전극 필름을 제조하게 된다.The manufacturing method of the transparent electrode film according to the present invention is performed by the process shown in FIG. 1. First, a primer is applied to one side of the transfer film and cured to form a primer layer (a), an electrode composition is applied to the primer layer to form an electrode layer (b), and then 3,000 to 4,000 mJ is applied to the transfer film. A pretreatment step is performed to lower the surface activity by irradiating ultraviolet rays (c). Separately, a transfer coating solution is applied to the base film to form a transfer layer, and the transfer film and the base film are laminated to transfer the electrode layer to the surface of the PC film (d). At this time, the electrode layer is cured by irradiating 500 to 1,500 mJ of ultraviolet rays. When the electrode layer is transferred to the surface of the base film in this way, the base film and the transfer film are separated (e) to manufacture a transparent electrode film with the electrode layer formed on the base film.
일반적으로 투명전극 필름을 제조하기 위해 사용되는 기재 필름으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 사용하며, 폴리올레핀, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트(PC) 등의 필름 기재를 사용할 수도 있다.In general, polyethylene terephthalate (PET) is used as a base film to manufacture transparent electrode films, and film bases such as polyolefin, polyethylene naphthalate, and polycarbonate (PC) can also be used.
PC를 소재로 하는 필름은 아크릴계 필름의 30배 이상의 강도, 85 내지 91%의 광 투과율을 나타내는 등 물성이 우수하여 투명전극 필름으로 유용하며, 다양한 환경에서도 사용이 가능한 정도의 내구성을 나타낼 수 있다. 특히, 자동차에 장착하는 터치패널용 소재로 사용하기에 적합하다. 종래의 PET 필름이 내열성과 치수안정성이 상대적으로 낮아 온습도의 변화가 큰 자동차에는 적용할 수 없는 문제점이 있는데 반해, PC 필름은 이러한 문제점을 해소할 수 있으므로 최근 자동차에 다양하게 사용되는 터치패널 등의 투명전극 필름이 사용되는 자동차용 부품에 적용할 수 있다.Films made of PC have excellent physical properties, such as a strength of more than 30 times that of acrylic films and a light transmittance of 85 to 91%, making them useful as transparent electrode films, and can be durable enough to be used in various environments. In particular, it is suitable for use as a material for touch panels mounted on automobiles. While conventional PET films have relatively low heat resistance and dimensional stability, which makes them inapplicable to automobiles subject to large changes in temperature and humidity, PC films can solve these problems, making them widely used in various types of automobiles, such as touch panels. It can be applied to automotive parts where transparent electrode films are used.
특히 전사 코팅 방식으로 PC 필름의 표면에 전극 층을 형성하는 제조방법을 적용하면 자동차에 적용하는 용도에 맞추어 다양한 형태의 투명전극 필름을 효율적으로 제조할 수 있다.In particular, by applying a manufacturing method that forms an electrode layer on the surface of the PC film using a transfer coating method, various types of transparent electrode films can be efficiently manufactured according to applications in automobiles.
상기 전사 코팅 방식은 일반적으로 이형 처리가 된 필름 표면에 코팅을 하고 이를 다른 필름의 반대면에 전사시키는 방식으로 수행한다. 그러나 이형면에 전극 층을 코팅하는 경우 표면계수의 차이로 인해 전극 조성물의 네트워크 형성이 불균일하며 일반적인 코팅용 수지 조성물과 달리 얇고 고르게 필름 표면에 퍼져야 하는 투명전극 필름의 제조 공정에 부적합한 문제점이 있다.The transfer coating method is generally performed by coating the surface of a release-treated film and transferring it to the opposite side of another film. However, when coating an electrode layer on the release surface, the network formation of the electrode composition is uneven due to the difference in surface coefficient, and unlike general coating resin compositions, there is a problem that it is unsuitable for the manufacturing process of a transparent electrode film that must be spread thinly and evenly on the film surface. .
본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 전사 코팅을 위한 PET 재질의 전사용 필름의 표면에 프라미어를 도포하여 프라이머 층을 형성한 후 그 위에 전극 조성물을 도포하여 전극 층을 형성함으로써 표면과의 균일한 네트워크를 형성하고 있다.In the present invention, in order to solve this problem, a primer is applied to the surface of a PET transfer film for transfer coating to form a primer layer, and then an electrode composition is applied thereon to form an electrode layer, thereby forming a uniform surface. A network is being formed.
상기 프라이머 층은 1 내지 5㎛의 두께로 도포하는 것이 바람직한데, 이는 PET 필름의 표면에 전극 조성물이 균일하게 도포될 수 있도록 하기 위한 최적의 조건이다. 상기 프라이머 층의 두께가 너무 얇은 경우 전극 조성물의 균일한 도포가 어려워 투명전극 필름의 품질 불량이 발생할 수 있고, 너무 두꺼운 경우 작업성이 저하되고 전극 층의 박리가 발생할 수 있다.The primer layer is preferably applied to a thickness of 1 to 5㎛, which is the optimal condition for uniformly applying the electrode composition to the surface of the PET film. If the thickness of the primer layer is too thin, uniform application of the electrode composition may be difficult, which may lead to poor quality of the transparent electrode film. If the thickness of the primer layer is too thick, workability may decrease and peeling of the electrode layer may occur.
또한, 상기 프라이머 층은 표면장력이 30 내지 40dyne인 것이 바람직하다. 이 역시 전극 조성물의 균일한 도포를 위해 최적화된 물성이며, 상기 표면장력이 너무 낮거나 너무 높은 경우 전극 조성물이 불균일하게 도포되어 투명전극 필름의 품질을 저하시키거나 불량을 발생시키는 원인이 된다.Additionally, the primer layer preferably has a surface tension of 30 to 40 dynes. This is also a physical property optimized for uniform application of the electrode composition, and if the surface tension is too low or too high, the electrode composition is applied unevenly, which reduces the quality of the transparent electrode film or causes defects.
상기 프라이머 층을 구성하기 위한 프라이머로는 접착성이 우수한 소재를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로, 수지, 실란 화합물 및 용매를 포함하는 수지 조성물을 사용함으로써 수지와의 상용성을 높이면서도 후공정으로 수행되는 전처리 공정을 위한 충분한 접착력을 확보할 수 있게 된다. 특히, 실란 화합물은 접착 안정제로서의 기능을 나타내어 프라이머 층을 구성할 때 중축합 반응을 통해 수지의 계면 접착력을 향상시킬 수 있다. It is preferable to use a material with excellent adhesion as a primer for constructing the primer layer. Specifically, by using a resin composition containing a resin, a silane compound, and a solvent, compatibility with the resin is increased, while post-processing is possible. It is possible to secure sufficient adhesion for the pretreatment process performed. In particular, silane compounds function as adhesion stabilizers and can improve the interfacial adhesion of the resin through polycondensation reaction when forming the primer layer.
상기 수지로는 폴리에스테르 수지(polyester resin), 우레탄 수지(urethane resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 실리콘 아크릴 수지(silicone acrylic resin), 메타크릴산 수지(methacrylic resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 멜라민 수지(melamine resin), 폴리실록산 수지(polysiloxane resin) 중 어느 하나의 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 실란 화합물로는 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 또는 테트라메틸오르소실리케이트(TMOS)를 사용할 수 있다. 또한, 용매로는 에탄올 또는 이소프로판올에서 선택되는 알코올을 사용하는 것이 바람직하며, 실란 화합물의 가수분해와 중축합 반응을 촉진시키기 위하여 물을 혼합한 혼합 용매를 사용하는 것이 바람직하다.The resin includes polyester resin, urethane resin, acrylic resin, silicone acrylic resin, methacrylic resin, and acrylic resin. , it is preferable to use any one of melamine resin and polysiloxane resin. Additionally, tetraethylorthosilicate (TEOS) or tetramethylorthosilicate (TMOS) can be used as the silane compound. Additionally, it is preferable to use an alcohol selected from ethanol or isopropanol as the solvent, and it is preferable to use a mixed solvent mixed with water to promote the hydrolysis and polycondensation reaction of the silane compound.
상기 전극 조성물을 도포한 후 상기 PET 필름에 자외선을 조사하여 전처리를 수행한다. 상기 전처리를 위하여 3,000 내지 4,000mJ의 자외선을 조사하는데, 이를 통해 표면 활성도를 낮추어 전극 층이 쉽게 이탈하여 전사될 수 있는 상태를 만들어 준다. 상기 전처리를 위한 자외선의 세기가 너무 약한 경우 표면 활성도가 낮아지지 않아 전사 불균일성이 높아지는 문제점이 있고, 너무 강한 경우 전극 층의 박리가 발생하여 전사 불량이 발생할 수 있으므로 상기 자외선 세기를 유지하는 것이 필수적이다. 또한, 자외선 조사 시간은 자외선의 세기에 따라 달라지며 5 내지 15초 동안 조사하는 것이 바람직하다.After applying the electrode composition, pretreatment is performed by irradiating ultraviolet rays to the PET film. For the pretreatment, 3,000 to 4,000 mJ of ultraviolet rays are irradiated, which lowers the surface activity and creates a state in which the electrode layer can be easily separated and transferred. If the intensity of ultraviolet rays for the pretreatment is too weak, there is a problem that the surface activity is not lowered and transfer unevenness increases, and if it is too strong, peeling of the electrode layer may occur and transfer defects may occur, so it is essential to maintain the intensity of ultraviolet rays. . Additionally, the UV irradiation time varies depending on the intensity of the UV rays and is preferably irradiated for 5 to 15 seconds.
이와 같이 전처리를 거친 전사용 필름을 기재 필름인 PC 재질의 필름과 합지하여 전사를 수행한다. 상기 전사 공정은 롤투롤 전사 방법을 이용하여 수행되는 생산 효율 면에서 장점이 있다. 상기 롤투롤 전사 공정에서는 롤 사이의 간격은 100 내지 500㎛인 것이 바람직하다. 롤 사이의 간격이 넓어지면 압력이 낮아져서 전사 층이 전극 층 사이로 깊게 침투하지 못하며, 간격이 좁아지면 압력이 높아져 장비와 필름에 부하가 걸리므로 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.The transfer film that has undergone pretreatment in this way is laminated with a PC material film, which is a base film, and transfer is performed. The transfer process is advantageous in terms of production efficiency as it is performed using a roll-to-roll transfer method. In the roll-to-roll transfer process, the spacing between rolls is preferably 100 to 500 μm. As the gap between rolls widens, the pressure decreases, preventing the transfer layer from penetrating deeply between the electrode layers. As the gap narrows, the pressure increases, putting a load on the equipment and film, so it is desirable to maintain the above range.
또한, 전사 효율을 향상시키기 위하여 상기 기재 필름의 표면에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성한 후 이를 전사 공정에 사용하는 것이 바람직하다. 상기 전사 층은 두께가 10㎛ 이하인 것이 바람직한데, 상기 전사 층의 두께가 너무 두꺼우면 전사 과정에서 전극 층의 불균일한 박리로 투명전극 필름의 불량을 야기할 수 있다.Additionally, in order to improve transfer efficiency, it is preferable to apply a transfer coating solution to the surface of the base film to form a transfer layer and then use it in the transfer process. The transfer layer preferably has a thickness of 10㎛ or less. If the transfer layer is too thick, the transparent electrode film may be defective due to uneven peeling of the electrode layer during the transfer process.
상기 롤투롤 공정을 이용한 전사 과정에서 전사 층이 형성된 기재 필름과 전극 층이 형성된 전사용 필름이 합지되는데, 이때 상기 전사 층이 전극 층에 침투하면서 표면 활성도가 낮아진 전극 층을 상기 전사용 필름으로부터 이탈시키며 이를 통해 기재 필름 상에 전극 층이 전사되게 된다.In the transfer process using the roll-to-roll process, the base film on which the transfer layer is formed and the transfer film on which the electrode layer is formed are laminated. At this time, as the transfer layer penetrates the electrode layer, the electrode layer with reduced surface activity is separated from the transfer film. This causes the electrode layer to be transferred onto the base film.
또한, 최적의 전사를 위하여 상기 전사 층은 면저항이 1×102 내지 1×105 Ω/□이 되도록 할 필요가 있다. 상기 전사 층의 면저항은 전사 공정 및 경화 공정에서 전극 층의 안정화를 위한 최적의 범위이며, 면저항이 너무 크거나 작은 경우 전극 층의 전사 불량이 발생할 수 있다.Additionally, for optimal transfer, the transfer layer needs to have a sheet resistance of 1×10 2 to 1×10 5 Ω/□. The sheet resistance of the transfer layer is the optimal range for stabilizing the electrode layer during the transfer process and curing process, and if the sheet resistance is too large or too small, transfer failure of the electrode layer may occur.
기재 필름의 표면에 전사된 상기 전극 층에 500 내지 1,500mJ의 자외선 5 내지 15초 동안을 조사하면 상기 전극 층이 경화된다. 이후 상기 기재 필름과 상기 전사용 필름을 분리함으로써 기재 필름 상에 전극 층이 형성된 투명전극 필름을 제조하게 된다.When the electrode layer transferred to the surface of the base film is irradiated with ultraviolet rays of 500 to 1,500 mJ for 5 to 15 seconds, the electrode layer is cured. Thereafter, the base film and the transfer film are separated to produce a transparent electrode film with an electrode layer formed on the base film.
본 발명의 제조방법에 따른 효과를 확인하기 위하여 다음과 같이 투명전극 필름을 제조하여 물성을 평가하였다. 면저항은 SIMCO ST-4를 사용하여 측정하였으며, 자외선 세기는 EIT UV POWER PUCK II를 사용하여 측정하였다.In order to confirm the effectiveness of the manufacturing method of the present invention, a transparent electrode film was manufactured as follows and its physical properties were evaluated. Sheet resistance was measured using SIMCO ST-4, and ultraviolet ray intensity was measured using EIT UV POWER PUCK II.
프라이머, 실버 전극을 형성하기 위한 전극 조성물은 도프사로부터 제공받았으며, 전사 코팅액은 한국생산기술연구원으로부터 제공받았다.The primer and electrode composition for forming the silver electrode were provided by Dope, and the transfer coating solution was provided by the Korea Institute of Industrial Technology.
[실시예 1][Example 1]
폴리에스테르 수지 40 중량부를 에탄올 및 물을 9.5:0.5의 중량비로 혼합한 혼합 용매 100 중량부에 혼합하여 20분간 교반하였다. 상기 수지 용액에 테트라오르소실리케이트 5 중량부를 혼합하고 교반하여 프라이머를 제조하였다.40 parts by weight of polyester resin was mixed with 100 parts by weight of a mixed solvent containing ethanol and water at a weight ratio of 9.5:0.5 and stirred for 20 minutes. A primer was prepared by mixing 5 parts by weight of tetraorthosilicate in the resin solution and stirring.
PET 필름(전사용 필름)에 상기 프라이머를 1㎛ 두께로 도포하고 상온에서 1시간 동안 경화하여 프라이머 층을 형성하였다. 프라이머의 표면장력은 38 dyne이었다. 상기 프라이머 층상에 나노실버가 포함된 전극 조성물을 코팅하여 전극 층을 형성하였다. 상기 전극 층이 형성된 PET 필름에 3,000mJ의 자외선을 조사하여 표면 활성도를 낮추는 전처리 공정을 수행하였다.The primer was applied to a PET film (transfer film) to a thickness of 1㎛ and cured for 1 hour at room temperature to form a primer layer. The surface tension of the primer was 38 dyne. An electrode composition containing nanosilver was coated on the primer layer to form an electrode layer. A pretreatment process was performed to lower the surface activity by irradiating 3,000 mJ of ultraviolet rays to the PET film on which the electrode layer was formed.
PC 필름(기재 필름)에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성하였고, 상기 PET 필름과 합지한 후 750mJ의 자외선을 조사하여 경화시켰다. 그 후 PET 필름을 제거하여 투명전극 필름을 제조하였다. 제조된 투명전극 필름은 도 2에서와 같이 전사된 전극 층이 명확히 관찰되었다.A transfer coating solution was applied to the PC film (base film) to form a transfer layer, which was laminated with the PET film and then cured by irradiating 750 mJ of ultraviolet rays. Afterwards, the PET film was removed to prepare a transparent electrode film. In the manufactured transparent electrode film, the transferred electrode layer was clearly observed as shown in FIG. 2.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 투명전극 필름을 제조하되, 전처리 공정에서 3,500mJ의 자외선을 조사하였다.A transparent electrode film was manufactured in the same manner as in Example 1, but 3,500 mJ of ultraviolet rays were irradiated in the pretreatment process.
[비교예 1][Comparative Example 1]
실시예 1과 동일한 방법으로 투명전극 필름을 제조하되, 전처리 공정에서 2,500mJ의 자외선을 조사하였다.A transparent electrode film was manufactured in the same manner as in Example 1, but 2,500 mJ of ultraviolet rays were irradiated in the pretreatment process.
[비교예 2][Comparative Example 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 투명전극 필름을 제조하되, 전처리 공정에서 5,000mJ의 자외선을 조사하였다.A transparent electrode film was manufactured in the same manner as in Example 1, but 5,000 mJ of ultraviolet rays were irradiated in the pretreatment process.
[비교예 3][Comparative Example 3]
실시예 1과 동일한 방법으로 투명전극 필름을 제조하되, 프라이머로 폴리에스테르 수지 40중량부를 에탄올 및 물을 9.5:0.5의 중량비로 혼합한 혼합 용매 80 중량부에 혼합하여 제조한 프라이머를 사용하여 프라이머 층을 형성하였다. A transparent electrode film was prepared in the same manner as in Example 1, but a primer layer was prepared by mixing 40 parts by weight of polyester resin with 80 parts by weight of a mixed solvent containing ethanol and water in a weight ratio of 9.5:0.5. was formed.
층의 형성 없이 전극 조성물을 코팅하여 전극 층을 형성하였다. An electrode layer was formed by coating the electrode composition without forming a layer.
[비교예 4][Comparative Example 4]
실시예 1과 동일한 방법으로 투명전극 필름을 제조하되, 프라이머 층의 형성 없이 전극 조성물을 코팅하여 전극 층을 형성하였다.A transparent electrode film was prepared in the same manner as in Example 1, but an electrode layer was formed by coating the electrode composition without forming a primer layer.
각 제조공정에서 전처리를 위한 자외선 조사량과 전사 층의 면저항을 측정한 결과는 표 1과 같다.Table 1 shows the results of measuring the ultraviolet irradiation amount for pretreatment and the sheet resistance of the transfer layer in each manufacturing process.
각 제조공정을 비교한 결과 실시예에서 전처리 공정을 위한 UV 조사량을 3,000 내지 4,000mJ의 범위로 한 경우와 비교예에서 상기 범위를 벗어나 더 세거나 더 약한 UV 조사량 조건에서 전처리를 한 경우를 비교예를 비교한 결과 실시예의 경우 면저항이 1×102 내지 1×105 Ω/□에 포함되어 전극 층의 전사가 원활히 진행되는 것으로 나타났으나, 비교예 1, 2의 경우 면저항이 너무 높아 전사가 원활히 진행되지 않는 것으로 나타났다.As a result of comparing each manufacturing process, in the Examples, the UV irradiation amount for the pretreatment process was in the range of 3,000 to 4,000 mJ, and in the Comparative Examples, the pretreatment was performed under stronger or weaker UV irradiation conditions outside the above range. As a result of comparing, it was found that in the examples, the sheet resistance was within the range of 1×10 2 to 1×10 5 Ω/□, so that the transfer of the electrode layer proceeded smoothly. However, in the case of Comparative Examples 1 and 2, the sheet resistance was too high and the transfer was difficult. It turned out that it was not progressing smoothly.
이러한 결과로부터 본 발명의 제조방법을 적용하면 PC 필름 상에 고품질의 투명전극을 형성할 수 있는 것을 알 수 있었다.From these results, it was found that high-quality transparent electrodes can be formed on PC films by applying the manufacturing method of the present invention.
또한, 실시예 1의 투명전극 필름을 헤이즈미터(NDK 7000 Ⅱ [Method K7105 (T.T : JIS K7105 / HAZE : JIS K7105)])를 이용하여 헤이즈 값과 투과도를 측정한 결과 헤이즈 값이 0.04이며, 투과도가 91.25%이었으며, 상기 필름에 전극을 전사하여 전극 층을 형성한 후에는 헤이즈 값이 1 내지 3이며, 투과도가 85 내지 90%로 전극 층이 형성된 후에도 높은 광학적 특성을 나타내었다.In addition, the haze value and transmittance of the transparent electrode film of Example 1 were measured using a haze meter (NDK 7000 Ⅱ [Method K7105 (T.T: JIS K7105 / HAZE: JIS K7105)]), and the haze value was 0.04, and the transmittance was 0.04. was 91.25%, and after forming the electrode layer by transferring the electrode to the film, the haze value was 1 to 3 and the transmittance was 85 to 90%, showing high optical properties even after the electrode layer was formed.
또한, 실시예 1과 비교예 3, 4의 경우 면저항은 동일한 것으로 나타났으므로 프라이머 층의 형성에 따른 투명전극의 신뢰성을 평가하였다. 신뢰성 평가 기준에 따라 고온(80℃, 240시간), 저온(-40℃, 240시간 및 고온고습(65℃, 95%, 240시간) 조건에 방치한 후 측정 전후의 면저항 변화율을 구하여 신뢰성 평가를 실시하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.In addition, since the sheet resistance of Example 1 and Comparative Examples 3 and 4 was found to be the same, the reliability of the transparent electrode according to the formation of the primer layer was evaluated. According to the reliability evaluation standards, reliability was assessed by leaving the product under high temperature (80℃, 240 hours), low temperature (-40℃, 240 hours, and high temperature and high humidity (65℃, 95%, 240 hours) conditions and then calculating the rate of change in sheet resistance before and after measurement. It was conducted, and the results are shown in Table 2.
표 2의 결과를 살펴보면, 실시예 1의 경우 신뢰성 평가 전후의 면저항 변화율이 낮아 신뢰성이 높은 것으로 나타났으나, 프라이머 층을 형성하지 않거나 프라이머의 종류를 바꾼 비교예 3, 4의 경우 면저항 변화율이 너무 커서 투명전극 필름으로 사용하기에 부적합한 것으로 나타났다. Looking at the results in Table 2, in the case of Example 1, the rate of change in sheet resistance before and after the reliability evaluation was low, indicating high reliability. However, in the case of Comparative Examples 3 and 4, where a primer layer was not formed or the type of primer was changed, the rate of change in sheet resistance was too high. It was found to be unsuitable for use as a transparent electrode film due to its large size.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시형태를 통해 설명하였으나, 상기 실시형태에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.Although the present invention has been described through preferred embodiments as described above, it is not limited to the above embodiments and various modifications and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. Change is possible. Such modifications and variations should be considered to fall within the scope of the present invention and the appended claims.
Claims (5)
상기 프라이머 층에 전극 조성물을 도포하여 전극 층을 형성하는 전극층 형성 단계;
상기 전사용 필름에 3,000 내지 4,000mJ의 자외선을 조사하여 표면 활성도를 낮추는 전처리 단계;
기재 필름에 전사 코팅액을 도포하여 전사 층을 형성하는 전사층 형성 단계;
상기 전사용 필름과 기재 필름을 합지하여 상기 전극 층을 상기 기재 필름의 표면에 전사하는 전사 단계;
상기 전극 층에 500 내지 1,500mJ의 자외선을 조사하여 경화시키는 경화 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명전극 필름의 제조방법.
Forming a primer layer by applying a primer composed of a resin, a silane compound, and a solvent to one side of the transfer film;
An electrode layer forming step of forming an electrode layer by applying an electrode composition to the primer layer;
A pretreatment step of lowering surface activity by irradiating 3,000 to 4,000 mJ of ultraviolet rays to the transfer film;
A transfer layer forming step of forming a transfer layer by applying a transfer coating solution to a base film;
A transfer step of laminating the transfer film and the base film and transferring the electrode layer to the surface of the base film;
A curing step of curing the electrode layer by irradiating 500 to 1,500 mJ of ultraviolet rays;
A method of manufacturing a transparent electrode film comprising:
상기 수지는 폴리에스테르 수지(polyester resin), 우레탄 수지(urethane resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 실리콘 아크릴 수지(silicone acrylic resin), 메타크릴산 수지(methacrylic resin), 아크릴 수지(acrylic resin), 멜라민 수지(melamine resin), 폴리실록산 수지(polysiloxane resin) 중 어느 하나이며, 상기 실란 화합물은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 또는 테트라메틸오르소실리케이트(TMOS)인 것을 특징으로 하는 투명전극 필름의 제조방법.
In claim 1,
The resin may include polyester resin, urethane resin, acrylic resin, silicone acrylic resin, methacrylic resin, acrylic resin, A method of manufacturing a transparent electrode film, which is one of melamine resin and polysiloxane resin, and the silane compound is tetraethylorthosilicate (TEOS) or tetramethylorthosilicate (TMOS). .
상기 기재 필름은 폴리카보네이트(PC) 필름인 것을 특징으로 하는 투명전극 필름의 제조방법.
In claim 1,
A method of manufacturing a transparent electrode film, wherein the base film is a polycarbonate (PC) film.
상기 프라이머 층은 두께가 1 내지 5㎛이며, 표면장력이 30 내지 40dyne인 것을 특징으로 하는 투명전극 필름의 제조방법.
In claim 1,
A method of manufacturing a transparent electrode film, characterized in that the primer layer has a thickness of 1 to 5㎛ and a surface tension of 30 to 40 dynes.
상기 전사 층은 면저항이 1×102 내지 1×105Ω/□인 것을 특징으로 하는 투명전극 필름의 제조방법. In claim 1,
A method of manufacturing a transparent electrode film, characterized in that the transfer layer has a sheet resistance of 1×10 2 to 1×10 5 Ω/□.
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