KR20240060266A - 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치 - Google Patents
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Abstract
이온전도성 단량체 및 가교제를 상온에서 전해액에 혼합하여 이온전도성 전구체 전해액을 제조하여 셀로 조립한 후 전압인가를 통해 액체상의 이온전도성 전구체 전해액을 전극 활물질 내로 함침시켜 고온에서 겔화를 유도하여 고온에서 작동이 가능하도록 설계된 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치에 대하여 개시한다.
Description
본 발명은 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이온전도성 단량체 및 가교제를 상온에서 전해액에 혼합하여 이온전도성 전구체 전해액을 제조하여 셀로 조립한 후 전압인가를 통해 액체상의 이온전도성 전구체 전해액을 전극 활물질 내로 함침시켜 고온에서 겔화를 유도하여 고온에서 작동이 가능하도록 설계된 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치에 관한 것이다.
전기이중층 캐패시터(Electric Double Layer Capacitor : EDLC)는 분리막을 사이에 두고 양극과 음극이 서로 대향하게 배치되어 대향면에 각각 부호가 다른 한 쌍의 전하층(전기이중층)이 생성된 것을 이용한 에너지 저장 장치로서, 이는 계속적인 충전/방전이 가능한 소자이다.
이러한 전기이중층 캐패시터는 각종 전기 및 전자기기의 보조전원, IC 백업전원 등으로 주로 사용되고 있다. 최근, 전기이중층 커패시터는 장난감, 산업용 전원, UPS(Uninterrupted Power Supply), 태양열 에너지 저장, HEV/EV SUB Power 등에 까지 폭넓게 응용되고 있다.
지금까지, 전기이중층 커패시터의 내부 저항의 저감과 고온 특성의 향상을 목적으로 다양한 검토가 이루어지고 있다.
그러나, 이러한 전기이중층 커패시터는 내부 저항의 저감과 고온 특성의 향상을 실현하고도 대략 2.7V 이상의 높은 전압에서의 사용이나 대략 85℃ 이상의 고온 안정성에 관해서는 만족스러운 성능을 얻을 수 없는 것이 현실이다.
예를 들어, 전해액의 용매로 에틸렌 카보네이트를 이용하면, 용매의 유전율이 높기 때문에 전해액의 분해가 촉진되어 전기이중층 커패시터의 내부 저항과 저온 특성이 개선된다.
그러나, 고온에서 사용하면 대략 2.5V를 초과하는 근처에서 용매의 분해가 현저하게 증가하여 커패시터의 특성이 악화된다. 또한, 전해질에 이미다 졸륨염을 이용하면, 제4 급 암모늄염에 비해 저온에서도 전해질의 석출이 일어나지 않으며, 커패시터의 저온 특성이 개선된다.
그러나, 이미다 졸륨 염은 내전압이 높지 않고, 2.5V를 초과 근처에서 전해질의 분해가 일어나 전기이중층 커패시터의 특성이 악화된다. 또한, 전해질에 제4 급 암모늄 헥사 플루오로 포스페이트를 이용하면, 제4 급 암모늄 테트라 플루오로 보레이트보다 전해질의 해리성이 높아 전기이중층 캐패시터의 저온 특성이 개선된다.
그러나, 헥사 플루오로 포스페이트 염은 내열성 및 내수성이 낮고, 고온에서는 셀의 내부에 포함된 극미량의 수분과 반응하여 분해되어 버리기 때문에, 전기이중층 커패시터의 특성이 악화된다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2020-0112281호(2020.10.05. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 슈퍼커패시터용 전해액 및 이를 포함하는 슈퍼커패시터가 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 이온전도성 단량체 및 가교제를 상온에서 전해액에 혼합하여 이온전도성 전구체 전해액을 제조하여 셀로 조립한 후 전압인가를 통해 액체상의 이온전도성 전구체 전해액을 전극 활물질 내로 함침시켜 고온에서 겔화를 유도하여 고온에서 작동이 가능하도록 설계된 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액은 전해액 100 중량부; 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 이온전도성 단량체; 및 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가된 가교제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 전해액은 테트라에틸암모늄헥사플루오르포스페이트(Tetraethylammoniumhexafluorophosphate), 테트라에틸암모늄테트라플루오르보레이트(TetraethylammoniumTetrafluoroborate), 테트라에틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{Tetraethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸메틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸 메틸암모늄비스(트리플루오르메탄술포닐)이미드(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide) 및 스피로-(1,1’)－비피로리지니움테트라플루오르보레이트, 테트라에틸암모늄테트라플로로보레이트 (Tetraethylammonium tetrafluoroborate), 트리메틸에틸암모늄테트라플로로보레이트(triethylmethylammonium tetrafluoroborate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전해질 염; 및 프로필렌카보네이트(PropyleneCarbonate), 에틸렌카보네이트(EthyleneCarbonate), 부틸렌카보네이트(ButyleneCarbonate), 비닐렌카보네이트(VinyleneCarbonate), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 비닐에틸렌카보네이트(VinylEthyleneCarbonate), 디메틸카보네이트(DimethylCarbonate), 디에틸카보네이트 (DiethylCarbonate), 에틸메틸카보네이트(EthylMethylCarbonate), γ-부틸롤락톤{γ-Butyrolactone(GBL)}, γ-발레로락톤{γ-Valerolactone(GVL)}, N,N-디메틸 포름아미드{N,N-Dimethyl Formamide(DMF)}, 1,3-미메틸-2-이미다졸리디논{1,3-Dimethyl-2-Imidazolidinone(DMI)}, N,N 디메틸아세트아마이드{N,N DimethylAcetamide(DMAC)}, 술포란(Sulfolane), 디메틸 설파이드(Dimethyl Sulfoxide), 아세토니토라일(Acetonitorile), 프로피오니토라일(Propionitorile) 및 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 용매를 포함한다.
상기 이온전도성 단량체는 1-비닐-2-피롤리돈(1-Vinyl-2-pyrrolidone)이 이용되고, 상기 가교제는 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트{poly(ethylene glycol) diacrylate}가 이용된다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액을 포함하는 에너지 저장 장치는 음극 및 양극과 상기 음극 및 양극 사이에 배치되어, 상기 음극 및 양극을 전기적으로 분리시키는 분리막를 갖는 권취 소자; 및 상기 권취 소자를 삽입하기 위한 케이스의 내부에 함침된 이온전도성 전구체 전해액;을 포함하며, 상기 이온전도성 전구체 전해액은 전해액 100 중량부와, 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 이온전도성 단량체와, 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가된 가교제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 양극의 양극 활물질층은 염기부활 활성탄을 포함하고, 상기 음극의 음극 활물질층은 수증기부활 활성탄을 포함하며, 상기 양극은 음극보다 20 ~ 40㎛ 더 두껍게 형성된다.
상기 에너지 저장 장치는 상기 권취 소자가 삽입된 케이스의 내부에 이온전도성 전구체 전해액이 함침된 후, 전압 인가가 이루어질 시, 상기 음극 및 양극으로 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 침투됨과 더불어 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 에너지 저장 장치 내에서 겔로 상 변화를 일으킨다.
본 발명에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 이온전도성 단량체 및 가교제를 상온에서 전해액에 혼합하여 이온전도성 전구체 전해액을 제조하여 셀로 조립한 후 전압인가를 통해 액체상의 이온전도성 전구체 전해액을 전극 활물질 내로 함침시켜 고온에서 겔화를 유도하여 고온에서 작동이 가능하도록 하였다.
이와 같이, 본 발명에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 권취 소자가 삽입된 케이스의 내부에 이온전도성 전구체 전해액이 함침된 후, 전압 인가가 이루어질 시, 음극 및 양극으로 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 침투됨과 더불어 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 에너지 저장 장치 내에서 겔로 상 변화를 일으키게 된다.
이 결과, 본 발명에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 겔상 변화를 통해 분리막과 전극 간이 상호 단락되는 불량을 억제할 수 있는 장점이 있을 뿐만 아니라, 고온 작동 중 에너지 저장 장치의 분해가 이루어질 경우 에너지 저장 장치 외부로의 전해액의 누액을 방지할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 이온전도성 전구체 전해액의 사용으로 고온에서의 용량 변화율을 현저히 낮추는 것에 의해, 고온 특성을 향상시킬 수 있게 된다.
도 1은 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 직렬등가저항 변화율(ESR 변화율)을 계산한 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 고온부하 용량 변화율을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 고온부하 용량 변화율을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액을 포함하는 에너지 저장 장치는 권취 소자 및 이온전도성 전구체 전해액을 포함한다.
권취 소자는 음극 및 양극과 음극 및 양극 사이에 배치되어, 음극 및 양극을 전기적으로 분리시키는 분리막를 갖는다.
이러한 권취 소자는 케이스의 내부에 삽입된다. 권취 소자는 원통형 타입일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 권취 소자는 라미네이트 타입, 코인 타입 등 다양한 형태가 적용될 수 있다. 따라서, 권취 소자는 형상에 대해서도 특별히 제한되는 것은 아니며, 도시된 바와 같은 권회형 구조일 수 있고, 적층 구조일 수도 있다.
음극은 음극집전체 및 음극집전체의 적어도 일면에 형성된 음극 활물질층을 포함한다. 또한, 양극은 양극집전체 및 양극집전체의 적어도 일면 상에 형성된 양극 활물질층을 포함한다.
음극 활물질층 및 양극 활물질층 각각은 1,400 ~ 2,000㎡/g의 비표면적을 갖는 활성탄을 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 음극 및 양극 각각은 활성탄, 도전재 및 바인더를 용제와 함께 각각 혼합기에서 혼합하여 슬러리화한 후, 이 슬러리를 음극집전체 및 양극집전체에 콤마 코터(comma coater) 등을 이용한 코팅 방법에 의해 얇게 도포한 후, 대류건조하여 용제를 증발시켜 양극집전체 및 음극집전체에 음극 활물질층 및 음극 활물질층을 부착시키는 것에 의해 형성될 수 있다.
특히, 음극 및 양극의 활성탄은 서로 다른 활성화 방법에 의해 제조된 것을 이용하는 것이 좋다. 이를 위해, 음극 활물질층 및 양극 활물질층은 이종의 활성탄을 이용하는 것이 좋다. 보다 구체적으로, 양극 활물질층은 염기부활 활성탄을 이용하고, 음극 활물질층은 수증기부활 활성탄을 이용하는 것이 좋다.
활성탄은 목분계(hard wood), 야자수계, 코코넛계, 석유피치계 및 페놀계 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다. 그리고, 도전재는 슈퍼-P(Super-P), 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 그라파이트 등의 도전성 분말을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 것은 아니다.
또한, 바인더는 이종의 바인더를 이용하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 바인더는 폴리테트라플로로에틸렌(PTFE), 고무계 수지 및 아크릴계 수지가 함께 첨가된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 바인더의 부 바인더로 셀룰로오즈계 수지, 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF)를 포함하는 불소계 수지, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에딜렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP)를 포함하는 열가소성 수지와, 카복시메틸셀룰로우즈(CMC) 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
특히, 바인더은 음극 활물질층 및 양극 활물질층 전체 중량의 3 ~ 8 중량%의 함량비로 각각 첨가되는 것이 바람직하다. 바인더 첨가량이 3 중량% 미만일 경우에는 전극물질과 집전체 간의 결착력이 약해 깨지는 문제를 야기할 수 있다. 반대로, 바인더의 첨가량이 8 중량%를 초과할 경우에는 바인더의 과다 사용으로 전기전도성이 저하될 우려가 크다.
여기서, 고온 특성을 향상시키기 위해, 양극은 음극보다 20 ~ 40㎛ 더 두껍게 형성되는 비대칭 전극 구조로 이루어지는 것이 바람직하다.
분리막은 음극 및 양극이 서로 물리적으로 접촉하는 것을 방지한다. 또한, 분리막은 바람직하게는 다공성이며, 기공 내에 이온전도성 전구체 전해액을 유지시켜 음극 및 양극 사이의 전도성 경로가 형성된다. 분리막의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 다공성 셀룰로오스, 폴리 프로필렌, 폴리에틸렌, 불소계 수지 등에서 선택될 수 있다.
이온전도성 전구체 전해액은 권취 소자를 삽입하기 위한 케이스의 내부에 함침된다.
이러한 이온전도성 전구체 전해액은 전해액 100 중량부와, 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 이온전도성 단량체와, 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가된 가교제를 포함한다.
본 발명의 이온전도성 전구체 전해액은 전해액에 이온전도성 단량체 및 가교제를 혼합한 혼합 용액을 제조한 후, 위의 조성비로 혼합하고 충분히 교반시키는 것에 의해 제조될 수 있다.
여기서, 전해액은 전해질 염 및 전해질 염을 용해시키기 위한 용매를 포함한다.
이러한 전해질 염은 테트라에틸암모늄헥사플루오르포스페이트(Tetraethylammoniumhexafluorophosphate), 테트라에틸암모늄테트라플루오르보레이트(TetraethylammoniumTetrafluoroborate), 테트라에틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{Tetraethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸메틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸 메틸암모늄비스(트리플루오르메탄술포닐)이미드(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide) 및 스피로-(1,1’)－비피로리지니움테트라플루오르보레이트, 테트라에틸암모늄테트라플로로보레이트 (Tetraethylammonium tetrafluoroborate), 트리메틸에틸암모늄테트라플로로보레이트(triethylmethylammonium tetrafluoroborate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
아울러, 유기 용매는 프로필렌카보네이트(PropyleneCarbonate), 에틸렌카보네이트(EthyleneCarbonate), 부틸렌카보네이트(ButyleneCarbonate), 비닐렌카보네이트(VinyleneCarbonate), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 비닐에틸렌카보네이트(VinylEthyleneCarbonate), 디메틸카보네이트(DimethylCarbonate), 디에틸카보네이트 (DiethylCarbonate), 에틸메틸카보네이트(EthylMethylCarbonate), γ-부틸롤락톤{γ-Butyrolactone(GBL)}, γ-발레로락톤{γ-Valerolactone(GVL)}, N,N-디메틸 포름아미드{N,N-Dimethyl Formamide(DMF)}, 1,3-미메틸-2-이미다졸리디논{1,3-Dimethyl-2-Imidazolidinone(DMI)}, N,N 디메틸아세트아마이드{N,N DimethylAcetamide(DMAC)}, 술포란(Sulfolane), 디메틸 설파이드(Dimethyl Sulfoxide), 아세토니토라일(Acetonitorile), 프로피오니토라일(Propionitorile) 및 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
이와 같이, 본 발명의 이온전도성 전구체 전해액에 포함되는 전해액은 리튬계 전해질 염 및 암모늄 계열의 전해질염 중에서 선택된 1종 이상의 전해질 염을 용매에 용해시켜 제조된 것이 이용된다.
이때, 전해질 염이 용매에 용해되면, 리튬과 암모늄이 이온상태로 존재하며 이온전도성 단량체 및 가교제가 단분자 형태로 용매 내에 잘 분산되게 된다. 이에 따라, 이온전도성 전구체 전해액을 권취 소자에 함침시킨 후, 외부로부터 전기가 인가되면 이온전도성 전구체 전해액이 다공성 전극의 내부로 침투가 용이하게 이루어지고, 고온 투입과 동시에 겔상으로의 상변화를 통해 고온에서도 작동 가능한 에너지 저장 장치를 제작하는 것이 가능해질 수 있게 된다.
이온전도성 단량체는 이온전도성 전구체 전해액 내에 첨가되어 전기전도도를 향상시킨다. 이를 위해, 이온전도성 단량체로는 1-비닐-2-피롤리돈(1-Vinyl-2-pyrrolidone)이 이용되는 것이 바람직하다.
이러한 이온전도성 단량체는 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 4 ~ 8 중량부를 제시할 수 있다.
이온전도성 단량체가 전해액 100 중량부에 대하여, 1 중량부 미만으로 첨가될 경우에는 전기전도도 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 이온전도성 단량체가 전해액 100 중량부에 대하여, 15 중량부를 초과하여 과다 첨가될 경우에는 효과 상승 없이 이온전도성 단량체의 사용량만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
가교제는 이온전도성 전구체 전해액에 첨가되어 가교 반응에 의해 점도를 제조하는 역할을 한다. 이러한 가교제의 함량비를 제어하는 것에 의해 점도를 조절할 수 있게 된다.
이러한 가교제로는 중합 반응이 가능한 비닐기를 가지는 가교제를 사용하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 가교제로는 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트{poly(ethylene glycol) diacrylate}, 디비닐벤젠(divinylbenzene, DVB) 및 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(tri(ethylene glycol) diacrylate, TEGDA) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 이 중 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트{poly(ethylene glycol) diacrylate}를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
이러한 가교제는 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 3 ~ 5 중량부를 제시할 수 있다.
가교제가 전해액 100 중량부에 대하여, 1 중량부 미만으로 첨가될 경우에는 가교 반응이 제대로 일어나지 못하여 고온에서 겔 상으로 변화되지 못할 우려가 있다. 반대로, 가교제가 전해액 100 중량부에 대하여, 5 중량부를 초과하여 과다 첨가될 경우에는 과도한 가교도 상승으로 인해 이온 전달 저항이 크게 증가할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 이온전도성 단량체 및 가교제를 상온에서 전해액에 혼합하여 이온전도성 전구체 전해액을 제조하여 셀로 조립한 후 전압인가를 통해 액체상의 이온전도성 전구체 전해액을 전극 활물질 내로 함침시켜 고온에서 겔화를 유도하여 고온에서 작동이 가능하도록 하였다.
이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 권취 소자가 삽입된 케이스의 내부에 이온전도성 전구체 전해액이 함침된 후, 전압 인가가 이루어질 시, 음극 및 양극으로 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 침투됨과 더불어 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 에너지 저장 장치 내에서 겔로 상 변화를 일으키게 된다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 겔상 변화를 통해 분리막과 전극 간이 상호 단락되는 불량을 억제할 수 있는 장점이 있을 뿐만 아니라, 고온 작동 중 에너지 저장 장치의 분해가 이루어질 경우 에너지 저장 장치 외부로의 전해액의 누액을 방지할 수 있는 장점이 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치는 이온전도성 전구체 전해액의 사용으로 고온에서의 용량 변화율을 현저히 낮추는 것에 의해, 고온 특성을 향상시킬 수 있게 된다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 에너지 저장 장치 제조
실시예 1
염기부활 활성탄을 이용하여 두께 200㎛의 양극을 제조한 후, 수중기부활 활성탄을 이용하여 두께 180㎛의 음극을 제조하였다.
다음으로, 양극에 제1 리드선을 부착하고, 음극에 제2 리드선을 부착한 후, 양극과 음극 사이에 분리막으로서 셀룰로오스 시트를 배치한 후, 롤 형태로 권취하여 권취 소자를 제조하였다.
다음으로, 권취 소자를 진공오븐에서 건조시킨 후, 원통형의 케이스의 내부에 권취 소자를 삽입한 후, 권취 소자에 1mol/L의 TEABF4/AN에 6wt%의 이온전도성 단량체 및 1wt%의 가교제를 혼합시킨 이온전도성 전구체 전해액을 함침시켰다.
다음으로, 제1 및 제2 리드선의 단자에 고무전을 삽입하고 케이스를 커링하여 10 × 25mm 크기의 에너지 저장 장치를 제조하였다.
실시예 2
1mol/L의 TEABF4/AN에 6wt%의 이온전도성 단량체 및 3wt%의 가교제를 혼합시킨 이온전도성 전구체 전해액을 함침시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에너지 저장 장치를 제조하였다.
실시예 3
1mol/L의 TEABF4/AN에 6wt%의 이온전도성 단량체 및 5wt%의 가교제를 혼합시킨 이온전도성 전구체 전해액을 함침시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에너지 저장 장치를 제조하였다.
비교예 1
권취 소자에 전해액으로 1mol/L의 TEABF4/AN를 함침시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에너지 저장 장치를 제조하였다.
2. 고온 특성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 고온 특성 평가 결과를 나타낸 것이다. 이때, 표 1에서는 에너지 저장 장치의 케이스가 온전하지 못하고 터지거나 손상이 발생한 경우를 가정하여 케이스가 조립되지 않고 전해액이 함침된 상태의 권취 소자를 85℃의 유지되는 오븐에서 전압 인가를 실시한 후의 시간별 무게변화에 대한 결과를 나타내었다.
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치는 모든 전해액이 증발되어 권취 소자와 전해질 염만 남아있었다.
반면, 이온전도성 전구체 전해액을 함침시킨 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 에너지 저장 장치는 가교제의 첨가량이 1wt%, 3wt% 및 5wt%로 증가할 수록 시간별 무게 변화가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
위의 실험 결과를 토대로 알 수 있듯이, 가교제의 첨가량이 증가할수록 고온에서 겔 상으로의 변화가 더욱 더 많이 이루어짐을 확인하였으며, 셀 손상에 의한 단락을 방지할 수 있는 장점이 있고, 전해액의 노출이 비교적 적음을 확인하였다.
한편, 도 1은 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 직렬등가저항 변화율(ESR 변화율)을 계산한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 85℃에서 정격전압(2.7V)을 인가하면서 500hr 간격으로 셀의 직렬등가저항(ESR)을 측정하고, 초기값과 비교하여 직렬등가저항 변화율(ESR 변화율, %)을 계산한 결과가 나타나 있다.
비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치의 경우, ESR 변화율 폭이 크게 나타났으며, 열화가 되고 있음을 알 수 있었다.
반면, 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 에너지 저장 장치의 경우, 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 비하여, 이온전도성 전구체 전해액의 사용으로 ESR 변화율이 현저히 작은 것을 알 수 있었다.
도 2는 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치에 대한 고온부하 용량 변화율을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 고온부하 용량 변화율은 85℃에서 정격전압(2.7V)을 인가하면서 500hr 간격으로 셀의 정전용량을 측정하고, 측정된 정전용량을 85℃로 유지되는 오븐에 투입하기 전 상온에서 측정된 정전용량과 비교하여 용량 변화율을 계산하였다.
비교예 1에 따라 제조된 에너지 저장 장치의 경우, 고온 열화가 극심하게 이루어진 것을 확인할 수 있다.
반면, 실시예 1 ~ 3에 따라 제조된 에너지 저장 장치의 경우, 이온전도성 전구체 전해액의 사용으로 고온에서의 용량 변화율이 작음을 알 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 전해액 100 중량부;
상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 이온전도성 단량체; 및
상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가된 가교제;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액.
- 제1항에 있어서,
상기 전해액은
테트라에틸암모늄헥사플루오르포스페이트(Tetraethylammoniumhexafluorophosphate), 테트라에틸암모늄테트라플루오르보레이트(TetraethylammoniumTetrafluoroborate), 테트라에틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{Tetraethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸메틸암모늄비스(트리플루오르메탄스르호닐)이미드{(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide}, 트리에틸 메틸암모늄비스(트리플루오르메탄술포닐)이미드(Triethylmethylammoniumbis(trifluoromethanesulfonyl)imide) 및 스피로-(1,1’)－비피로리지니움테트라플루오르보레이트, 테트라에틸암모늄테트라플로로보레이트 (Tetraethylammonium tetrafluoroborate), 트리메틸에틸암모늄테트라플로로보레이트(triethylmethylammonium tetrafluoroborate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전해질 염; 및
프로필렌카보네이트(PropyleneCarbonate), 에틸렌카보네이트(EthyleneCarbonate), 부틸렌카보네이트(ButyleneCarbonate), 비닐렌카보네이트(VinyleneCarbonate), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 비닐에틸렌카보네이트(VinylEthyleneCarbonate), 디메틸카보네이트(DimethylCarbonate), 디에틸카보네이트 (DiethylCarbonate), 에틸메틸카보네이트(EthylMethylCarbonate), γ-부틸롤락톤{γ-Butyrolactone(GBL)}, γ-발레로락톤{γ-Valerolactone(GVL)}, N,N-디메틸 포름아미드{N,N-Dimethyl Formamide(DMF)}, 1,3-미메틸-2-이미다졸리디논{1,3-Dimethyl-2-Imidazolidinone(DMI)}, N,N 디메틸아세트아마이드{N,N DimethylAcetamide(DMAC)}, 술포란(Sulfolane), 디메틸 설파이드(Dimethyl Sulfoxide), 아세토니토라일(Acetonitorile), 프로피오니토라일(Propionitorile) 및 테트라하이드로푸란(Tetrahydrofuran)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액.
- 제1항에 있어서,
상기 이온전도성 단량체는 1-비닐-2-피롤리돈(1-Vinyl-2-pyrrolidone)이 이용되고,
상기 가교제는 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트{poly(ethylene glycol) diacrylate}가 이용되는 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액.
- 음극 및 양극과 상기 음극 및 양극 사이에 배치되어, 상기 음극 및 양극을 전기적으로 분리시키는 분리막를 갖는 권취 소자; 및
상기 권취 소자를 삽입하기 위한 케이스의 내부에 함침된 이온전도성 전구체 전해액;을 포함하며,
상기 이온전도성 전구체 전해액은 전해액 100 중량부와, 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 15 중량부로 첨가된 이온전도성 단량체와, 상기 전해액 100 중량부에 대하여, 1 ~ 5 중량부로 첨가된 가교제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액을 포함하는 에너지 저장 장치.
- 제4항에 있어서,
상기 양극의 양극 활물질층은 염기부활 활성탄을 포함하고,
상기 음극의 음극 활물질층은 수증기부활 활성탄을 포함하며,
상기 양극은 음극보다 20 ~ 40㎛ 더 두껍게 형성된 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액을 포함하는 에너지 저장 장치.
- 제3항에 있어서,
상기 에너지 저장 장치는
상기 권취 소자가 삽입된 케이스의 내부에 이온전도성 전구체 전해액이 함침된 후, 전압 인가가 이루어질 시, 상기 음극 및 양극으로 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 침투됨과 더불어 80 ~ 200℃의 고온 환경에서 액상의 이온전도성 전구체 전해액이 에너지 저장 장치 내에서 겔로 상 변화를 일으키는 것을 특징으로 하는 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액을 포함하는 에너지 저장 장치.
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| KR1020220141671A KR20240060266A (ko) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 고온 특성이 향상된 이온전도성 전구체 전해액 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치 |
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ID=91074414
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2022
- 2022-10-28 KR KR1020220141671A patent/KR20240060266A/ko unknown
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