KR20240055317A - 폴리아미드계 수지 발포 성형체 및 이를 포함하는 성형품의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리아미드계 수지 발포 성형체 및 이를 포함하는 성형품의 제조방에 관한 것으로, 폴리아미드 중합체, 폴리프로필렌 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)를 포함하고, 아연 이오노머(zinc ionomer)를 혼합하여 발포 셀의 닫힌 셀 비율을 증가시킬 수 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 폴리아미드계 수지 발포 성형체 및 이를 포함하는 성형품의 제조방에 관한 것으로, 폴리아미드 중합체, 폴리프로필렌 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)를 포함하고, 아연 이오노머(zinc ionomer)를 혼합하여 발포 셀의 닫힌 셀 비율을 증가시킬 수 있는 것을 특징으로 한다.
자동차 산업은 경량화, 고급화 및 환경친화적인 니즈에 따라 이에 부합하고자 하는 추세에 있다. 특히 최근에는 전기 자동차의 보급화에 맞춰 배터리를 포함한 전기 자동차용 소재에 대한 연구가 매우 활발히 진행되고 있다.
한편, 완충 거리가 내연기관차에 비해 열세인 전기 자동차의 경우, 배터리 효율의 증대와 소재의 경량화에 대한 니즈가 큰 상황이다. 배터리 관련 부품 중, 배터리 팩 상부 커버(Battery Pack Upper Cover)는 배터리 모듈 집합을 감싸는 팩의 상부 하우징으로, 알루미늄과 같은 금속 소재가 많이 사용되고 있다. 그러나 이러한 알루미늄을 이용한 배터리 팩 상부 커버는 무거운 중량으로 차량의 연비 효율을 저감시키는 문제가 있고, 플라스틱 대비 알루미늄의 높은 열전도 특성으로 인해 열관리가 중요한 배터리의 경우, 단열성능을 구현하기 위한 별도의 공정을 수행해야 하는 불편함이 있다.
발포 성형 공법으로 초임계 상태의 이산화탄소나 질소를 수지와 혼합하여 미세한 발포상태의 플라스틱을 만들어 성형하는 뮤셀(MuCell) 공법이나 화학 발포제를 이용한 화학발포 기술은 단순한 제품의 경량화뿐만 아니라 플라스틱의 유동성 향상, 형체력 및 사출 압력의 저감, 저온성형, 성형 싸이클의 단축, 성형품의 수축 및 휨 개선 등을 실현할 수 있는 기술이다.
본 발명은 균일한 발포 셀(Cell) 형성을 위한 용융강도(Melt Strength) 향상 방안에 관한 것으로, 충격성능과 동시에 발포성능을 향상시킬 수 있는 자동차 내장재 부품에 적용 가능한 소재개발이 요구된다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 균일한 발포 셀(Cell)을 형성하고, 용융강도(Melt Strength)가 향상 된 폴리아미드계 수지 발포 성형체를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 강성 및 발포 성능이 우수하고 동시에 경량성 및 내구성이 우수할 뿐만 아니라 발포사출 성형 후 변형을 최소화 시킬 수 있어 안정성 또한 우수한 특징을 모두 갖는 발포사출용 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물은,
폴리아미드 중합체 1 중량부 ;
폴리프로필렌 1 중량부;
그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부; 및
아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 내지 0.15 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물은 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 더 포함한다.
상기 폴리아미드 중합체는 폴리아미드-6(PA-6) 또는 폴리아미드-12(PA-12) 중합체인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형품을 제공한다.
또한, 본 발명인 폴리아미드계 수지 발포 성형품의 제조방법은,
(S1) 폴리아미드 중합체; 폴리프로필렌; 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP); 및 아연 이오노머(zinc ionomer);를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
(S2) 상기 제1 혼합물에 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
(S3) 상기 제2 혼합물을 코어-백(core-back) 사출하여 성형품을 제조하는 단 계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명은 균일한 발포 셀(Cell)을 형성하고, 용융강도(Melt Strength)가 향상 된 폴리아미드계 수지 발포 성형체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 강성 및 발포 성능이 우수하고 동시에 경량성 및 내구성이 우수할 뿐만 아니라 발포사출 성형 후 변형을 최소화 시킬 수 있어 안정성 또한 우수한 특징을 모두 갖는 발포사출용 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 폴리아미드계 수지 발포 성형품의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예인 실시예 1에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예인 실시예 2에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예인 비교예 1에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예인 비교예 2에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다,
도 6은 본 발명의 일실시예인 비교예 3에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예인 비교예 4에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 8은 본 발명의 일실시예인 비교예 5에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 제조될 수 있는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 성형품 중 OBC (On Board Charger) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예인 실시예 1에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예인 실시예 2에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예인 비교예 1에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예인 비교예 2에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다,
도 6은 본 발명의 일실시예인 비교예 3에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예인 비교예 4에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 8은 본 발명의 일실시예인 비교예 5에 따라 제조된 성형체의 외관(a) 및 셀 형상(b) 사진이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 제조될 수 있는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 성형품 중 OBC (On Board Charger) 사진이다.
본 명세서에서 사용되는 용어에 대해 간략히 설명하고, 본 발명에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 대한 해결하고자 하는 과제, 과제의 해결 수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 실시 예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
<폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물>
본 발명에 따른 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물은, 폴리아미드 중합체, 폴리프로필렌, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 및 아연 이오노머(zinc ionomer)를 포함한다.
보다 구체적으로, 상기 폴리아미드 중합체 1 중량부에 대하여, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 내지 0.15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리아미드 중합체는 각각의 구조 단위가 아마이드 결합으로 반복되어 연결된 중합체 고분자 화합물이다. 합성 폴리아미드로는 나일론, 수지 등이 있다. 합성 폴리아미드는 강도, 염색성이 우수해서 섬유로서, 윤활성과 내마모성, 열전도성이 뛰어나서 엔지니어링 플라스틱으로 다방면에 사용되고 있다. 화학식 1은 폴리아미드의 일반적인 구조를 나타내었다.
본 발명에에서 사용된 상기 폴리아미드 중합체는 폴리아미드-6(PA-6) 또는 폴리아미드-12(PA-12) 중합체를 혼합하여 사용될 수 있으며, 단독으로 사용될 수 있다.
상기 폴리아미드 중합체는 수평균 분자량이 20,000 내지 700,000 g/mol인 것을 사용할 수 있다. 상기 폴리아미드 중합체를 수평균 분자량이 20,000 미만의 것을 사용하게 되면 인장강도가 저하되는 문제점이 있으며, 반면 수평균 분자량이 700,000 을 초과하는 경우에는 충격강도가 저하되고, 사출 가공 시 유동성 부족으로 인한 미성형 문제를 초래할 수 있다.
상기 폴리아미드 중합체 1 중량부에 대하여, 상기 폴리프로필렌 1 중량부 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 만일 상기 폴리아미드 중합체가 상기 폴리프로필렌 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 보다 적은량으로 혼합되는 경우 기계적 강도가 저하될 수 있고, 상기 폴리아미드 중합체가 상기 폴리프로필렌 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 보다 많은 량으로 혼합하는 경우 내충격성이 저하될 수 있으므로 상기 조건으로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 폴리프로필렌은 충격보강제로, 유연성, 응력완화성을 발현하여 내충격성을 개선할 수 있는 공지된 성분의 경우 제한 없이 사용할 수 있으며, 상기 폴리프로필렌 외에도 열가소성 폴리우레탄 (TPU), 열가소성 폴리올레핀(TPO), 말레산 그라프트된 EPDM, 코어/쉘 구조의 탄성 입자, 고무계 수지 및 폴리아미드계 소재로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 성분을 충격보강제로 적용될 수 있다.
상기 말레산 그라프트된 EPDM에서 EPDM은 에틸렌(ehtylene), 에틸리 덴 노르보르넨(ethylidene norbornene, ENB) 및 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥 시)헥산(2,5-Dimethyl-2,5 -di(tert- butylperoxy)hexane)을 포함하는 화합물일 수 있다.
상기 폴리프로필렌은 폴리아미드 중합체로만 성형하면 성형성 및 흐름성이 좋지 않고, 상기 폴리프로필렌을 혼합하여 충격강도를 보완하고 성형성을 증가시킬 수 있다.
상기 폴리아미드 중합체 1 중량부에 대하여, 상기 폴리프로필렌 1 중량부 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 만일 상기 폴리프로필렌이 상기 폴리아미드 중합체 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 보다 적은량으로 혼합되는 경우 기계적 강도가 저하될 수 있고, 상기 폴리프로필렌이 상기 폴리아미드 중합체 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 보다 많은량으로 혼합하는 경우 단단하지 않고 물러지는 문제점이 발생할 우려가 있으므로 상기 조건으로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)은 탄소계 열전도성 필러로 사용되며, 상기 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 이외에도 카본블랙, 그라파이트, 탄소나노튜브 등의 탄소계 필러일 수 있다. 이종의 탄소계 열전도성 필러 함량, 입경, 형상 등은 구현하고자 하는 방열특성 및 절연특성을 고려하여 적절히 변경될 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
상기 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)는 열전도도가 높으므로 열전달을 증가시키기 위해 혼합하는 것이 바람직하며, 필러로서 사용된다.
상기 폴리아미드 중합체 1 중량부에 대하여, 상기 폴리프로필렌 1 중량부 및 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 만일 상기 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)가 상기 폴리아미드 중합체 및 폴리아미드 중합체 보다 적은량으로 혼합되는 경우 열전달이 미미할 우려가 있고, 상기 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP)가 상기 폴리아미드 중합체 및 폴리아미드 중합체 보다 많은량으로 혼합하는 경우 성형이 불가하므로 상기 조건으로 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 아연 이오노머(zinc ionomer)는 폴리아미드계 수지 발포 성형체에서 고용융강도 형성에 필요하며, 용융강도가 높아지면 닫힌 셀(closed cell) 형성에 큰 영향을 미친다.
본 발명에서는 아연 이온(Zinc salt)으로서, Surlyn으로 알려진 아이오노머가 있으며, CrayValley社의 Dymalink가 상업적으로 이용 가능하다. 우선 서로 다른 용융지수 아이오노머를 비교하였다. CrayValley社의 Dymalink Masterbatch (70%)를 이용하여 비교하였다.
상기 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 내지 0.15 중량부을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 중량부 미만으로 혼합하는 경우 제조된 수지 발포 성형체의 표면에서 가스(gas)가 묻어나오며, 비발포 면적이 넓은 문제점이 발생하였다. 또한, 상기 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.15 중량부를 초과하여 혼합하는 경우 닫힌 셀(closed cell) 효과가 오히려 줄어드는 현상이 발생하므로 상기 조건으로 혼합하는 것이 바람직하다.
추가로, 상기 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물은 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 더 포함할 수 있다. 상기 발포제는 배합내에 열분해에 의해 가스를 발생시켜 발포층을 형성하게 되며, 미국의 POLYFIL ADDITIVES TECHNOLOGY 사의 Ecocell®을 첨가할 수 있다.
상기 발포제는 4 PHR 미만으로 혼합하는 경우 발포 성능이 저하되는 문제점이 발생하며, 6 PHR 초과하여 혼합하는 경우 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
<폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 성형품>
또한, 본 발명은 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형품을 제공한다. 이에 본 발명에 적용되는 성형품은 앞서 기재된 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 필러(filler)가 함유된 열전도성 폴리아미드 소재를 제조하기 위하여 물리/화학적 방법에 따라 균일한 마이크로셀(Microcell)의 발포층을 형성시켜야 하며, 이를 위해서는 필러(filler)의 함량과 종류뿐만 아니라, 발포 공정 설정이 매우 중요하다.
일반적으로, 전기자동차의 방열 부품 소재로 사용되고 있는 알루미늄은 200 W/m·K 수준의 높은 열전도도를 갖춘 재료이지만, 절연 안정성 확보가 어려워 시스템 자체적으로 다수의 퓨즈 (fuse)가 사용되고 있다. 또한 배터리 및 관련 전력 구동 장치의 모듈화에 필요한 부품 소재의 요구 특성을 만족하기 위해서는 대체 소재 및 부품의 디자인 개발과 제조 공정 기술이 요구된다.
본 발명에서는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 이용하여 물리적 변형에 의한 기능성 소재 네트워크 구조 붕괴를 막기 위한 방안 중 하나로 다공구조의 복합소재를 제작하였다. 기공 변형으로 기능성 소재의 네트워크 재배치를 유도하여 열 경로(thermal path)를 최적화하는 기술이다.
본 발명인 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 이용하여, 도 9에 나타난 바와 같이, 외부의 충전스테이션으로부터 공급받은 AC 전원을 DC 전원으로 변환하여 고전압 배터리를 충전하는 장치인 OBC (On Board Charger) 또는 고전압 배터리에서 12V 배터리로 전력을 전달하여 시동 배터리를 충전하는 장치인 LDC (Low Voltage DC-DC Converter) 등으로 사용할 수 있다.
<폴리아미드계 수지 발포 성형체 제조방법>
본 발명은 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 제공하여, 도 1에 나타난 바와 같이, 아래의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 제조방법을 제공한다. 본 발명인 폴리아미드계 수지 발포 성형체 제조방법은 앞서 기재된 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물의 특징을 따른다.
제1단계(S1)로, 폴리아미드 중합체, 폴리프로필렌, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 및 아연 이오노머(zinc ionomer)를 혼합하여 제1 혼합물을 제조한다.
보다 구체적으로, 상기 제1단계(S1)는 제1 혼합물을 제조하는 단계로, 폴리아미드 중합체 1 중량부에 대하여 상기 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 내지 0.15 중량부를 혼합하여 제조하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제2단계(S2)는 상기 제1 혼합물에 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조한다.
보다 구체적으로, 제2단계(S2)는 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계로, 실질적으로 사출 성형 전 단계라 할 수 있다.
다음으로, 제3단계(S3)는 상기 제2 혼합물을 코어-백(core-back) 사출하여 성형품을 제조한다.
본 발명에 사용된 코어-백(core-back) 사출이란, 발포제를 포함하는 액상 수지를 금형에 빠르게 주입하여 공간을 채우고, 일정 시간 후 금형의 뒷면을 부분적으로 추출(코어-백)하여 사출하는 공법을 의미한다.
상기 코어-백(core-back) 사출은 250 내지 350 ℃의 핫러너 온도 범 위, 100 내지 200 mm/s의 사출속도, 20 내지 80 MPa의 보압 및 200 내지 350 ℃의 배럴온도 조건에서 수행될 수 있으며, 바람직하게는 260 내지 300 ℃의 핫러너 온 도 범위, 120 내지 180 mm/s의 사출속도, 30 내지 70 MPa의 보압 및 220 내지 300 ℃의 배럴온도 조건에서 수행될 수 있다.
상기 성형체는 15.0 내지 19.0 MI(g/10min, 용융 흐름 지수)를 가는 것을 특징으로 한다.
추가로, 50 내지 150 I Zod (J/m, 아이조드 충격강도)를 갖고, 1.2 내지 1.5 비중을 가지며, 0.5 내지 3.0 열전도도를 가질 수 있다.
상기 아이조드 충격강도는 충격하중을 써서 성형체의 인성, 취성의 정도를 평가하는 척도로, 성형체의 흡수에너지를 성형체의 홈 부분 단면적으로 나 눈 값일 수 있다.
이하, 기존의 방법으로 제조된 비교예와 실시예를 비교하고 실험예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
실시예 1
폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.06를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 5 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 본 발명에 따른 실시예 1을 제조하였다. 실시예 1은 도 2에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
실시예 2
폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.08 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 5 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 본 발명에 따른 실시예 2를 제조하였다. 실시예 2는 도 3에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
비교예 1
폴리아미드-6 중합체 1 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 3 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 비교예 1을 제조하였다. 비교예 1은 도 4에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
비교예 2
폴리아미드-6 중합체 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.08 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 3 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 비교예 2를 제조하였다. 비교예 2는 도 5에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
비교예 3
폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 5 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 본 발명에 따른 비교예 3을 제조하였다. 비교예 3은 도 6에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
비교예 4
폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.03 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 5 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 본 발명에 따른 비교예 4를 제조하였다. 비교예 4는 도 7에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
비교예 5
폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부 및 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.17 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하고, 상기 제1 혼합물에 발포제 5 PHR를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제2 혼합물을 금형에 계량하여 넣고, 280 ℃의 핫러너 온도 범위, 140 mm/s의 사출속도, 50 MPa의 보압 및 275 ℃의 배럴온도 조건 하에서 코어-백(core-back) 사출을 수행하여 본 발명에 따른 비교예 5를 제조하였다. 비교예 4는 도 7에 셀 형상(a) 및 외관(b)을 나타내었다.
실험예 1 : 셀사이즈 측정
앞서 기재된 실시예 및 비교예를 이용하여 형성된 마이크로셀(Microcell) 발포층의 사이즈(㎛)를 확인하여 아래 표 1에 기재하였다.
상기 셀사이즈는 광학현미경으로 지름을 계산하였다.
셀사이즈는 작을수록 물성이 안정적이며, 셀의 바람직한 사이즈는 50 내지 150 ㎛ 인 것이 바람직하다.
실험예 2 : 두께 측정
앞서 기재된 실시예 및 비교예를 이용하여 형성된 마이크로셀(Microcell) 발포층의 두께(㎜)를 확인하여 아래 표 1에 기재하였다.
상기 두께는 플레이트 시편을 자로 재서 두께가 들쭉날쭉하면 레이지로 작성하여 측정한다.
두께는 3.0 ㎜에 가까울수록 좋으며, 가장 바람직한 두께는 2.6 내지 2.9 ㎜ 인 것이 바람직하다.
실험예 3 : 용융 강도(Melt Strength) 확인
본 발명에 따른 조성물의 흐름성을 확인하기 위해, ASTM D1238에 따라 모세관형 점도계의 형태를 가진 압출형 플라스토미터(plastometer)를 이용하여 일정 온도 및 압력 조건 하에서 용융된 본 발명에 따른 조성물(실시예 및 비교예)을 규정된 깊이와 지름의 다이(die)를 통해서 일정한 하중으로 압출시킬 때의 압출속도를 측정하여 유동성을 확인하였으며, 측정된 용융 흐름 지수(MI)를 하기 [표 1]에 나타내었다.
| 셀사이즈 (㎛) | 두께 (㎜) | MI (g/10 min) | |
| 실시예 1 | 50 ~ 150 | 2.6 ~ 2.9 | 15.9 |
| 실시예 2 | 50 ~ 150 | 2.9 | 18.5 |
| 비교예 1 | 1,000 이상 | 2.6 ~ 2.7 | - |
| 비교예 2 | 300 ~ 500 | 2.6 ~ 2.7 | - |
| 비교예 3 | 50 ~ 300 | 2.4 ~ 2.8 | - |
| 비교예 4 | 50 ~ 300 | 2.6 ~ 2.9 | 15.9 |
| 비교예 5 | 50 ~ 100 | 2.8 ~ 3.0 | 16.7 |
상기 [표 1]에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 경우 셀사이즈가 50 내지 150 ㎛로 마련되어 있어 닫힌 셀(closed cell)이 가장 잘 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 비교예의 경우, 셀 사이즈가 150 ㎛ 이상이 되어 형성된 셀의 편차가 크거나, 셀 사이즈가 100 ㎛ 이하로 생성되어 닫힌 셀(closed cell)이 용이하게 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 경우, 두께가 2.6 내지 2.9 ㎜로 마련되어 적정 두께로 형성됨을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 경우, 용융 흐름 지수(MI)가 15.0 내지 19.0 g/10 min을 만족하여 적절한 흐름성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실험예 4 : 제품 외관 확인
본 발명에 따른 발포사출용 열가소성 수지 조성물를 포함하는 성형 체에서 발포제에 따른 제품 외관 형태를 확인하기 위해, 상기 실시예 및 비교예를 제조하고 제품 외관 형태를 확인하여 도 2 내지 도 8에 각각 나타내었다.
도 4를 참조하면, 비교예 1의 경우 순수 폴리아미드-6 중합체는 발포 셀이 크게 생성되어 육안으로 확인외 되며, 오픈 셀(opened cell) 비율이 높다. 도 5와 비교할 때, 비교예 2의 경우 동일한 조건에서 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.08 중량부를 더 첨가하였더니 셀 사이즈가 상대적으로 더 작고 순수한 폴리아미드-6 중합체 대비 닫힌 셀(closed cell)의 비율이 훨씬 높음을 알 수 있다.
따라서, 순수 폴리아미드-6 중합체에 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.08 중량부를 혼합한 뒤, 추가적인 성분을 변경하여 실시예를 제조하였다.
다음으로, 도 6 내지 도 8를 참조하면, 비교예 3의 경우 폴리아미드-6 중합체 1 중량부, 폴리프로필렌 1 중량부, 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부를 혼합하고 아연 이오노머(zinc ionomer)를 전혀 포함하지 않았더니 제품 표면에서 가스(gas)의 생성이 가장 많았다. 반면, 비교예 4의 경우 비교예 3에서 아연 이오노머(zinc ionomer) 0.03 중량부를 추가 혼합하였더니 제품의 표면에서 가스의 양이 줄어든 것으로 확인되었다. 즉, 아연 이오노머가 더 많이 첨가될수록 미세하게 가스 양이 감소하나 그 정도는 미미하였다.
또한, 비교예 3과 비교예 5 및 6의 경우에서 확인된 바와 같이, 아연 이오노머(zinc ionomer)의 첨가량이 많을수록 WeldLine이 생성되는 부분에서의 발포력이 더 좋은 것을 확인하였다. 또한, 아연 이오노머(zinc ionomer)가 첨가되지 않은 비교예 3의 경우 비발포 면적이 넓었다.
실시예 1 및 2와 비교예 5를 확인하면, 닫힌 셀(Closed Cell) 형성에 아연 이오노머(zinc ionomer)의 사용이 0.05 내지 0.15 중량부까지는 효과가 있지만, 0.17 중량부에서 오히려 효과가 줄어든 것을 확인할 수 있었다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명은 균일한 발포 셀(Cell)을 형성하고, 용융강도(Melt Strength)가 향상 된 폴리아미드계 수지 발포 성형체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 강성 및 발포 성능이 우수하고 동시에 경량성 및 내구성이 우수할 뿐만 아니라 발포사출 성형 후 변형을 최소화 시킬 수 있어 안정성 또한 우수한 특징을 모두 갖는 발포사출용 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이와 같이, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타나며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S1. 폴리아미드 중합체; 폴리프로필렌; 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP); 및 아연 이오노머(zinc ionomer);를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계
S2. 상기 제1 혼합물에 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계
S3. 상기 제2 혼합물을 코어-백(core-back) 사출하여 성형품을 제조하는 단계
S2. 상기 제1 혼합물에 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계
S3. 상기 제2 혼합물을 코어-백(core-back) 사출하여 성형품을 제조하는 단계
Claims (5)
- 폴리아미드 중합체 1 중량부 ;
폴리프로필렌 1 중량부;
그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP) 1 중량부; 및
아연 이오노머(zinc ionomer) 0.05 내지 0.15 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물은,
발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 폴리아미드 중합체는 폴리아미드-6(PA-6) 또는 폴리아미드-12(PA-12) 중합체인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 폴리아미드계 수지 발포 성형체 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형품.
- (S1) 폴리아미드 중합체; 폴리프로필렌; 그래핀 나노플레이트(graphene nanoplatelet, GNP); 및 아연 이오노머(zinc ionomer);를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
(S2) 상기 제1 혼합물에 발포제 4 내지 6 PHR(per hundred ratio)을 첨가하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및
(S3) 상기 제2 혼합물을 코어-백(core-back) 사출하여 성형품을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 수지 발포 성형제 제조방법.
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101816434B1 (ko) | 2016-09-06 | 2018-01-08 | 현대자동차주식회사 | 발포사출용 탄소 장섬유 강화 열가소성 수지 조성물 및 이를 사용하여 제조된 성형품 |
-
2022
- 2022-10-20 KR KR1020220135452A patent/KR20240055317A/ko unknown
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