KR20240047845A - 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법 - Google Patents
은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 나노 크기의 기공을 형성하며, 형성된 기공에 은(Ag)을 함침함으로써 살균 및 항균성이 우수한 것은 물론, 인체나 환경에 유해한 미세 병원균에 대한 제거율이 우수한 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 관한 것으로서, 실리카 나노입자를 합성하는 실리카 나노입자 형성단계(S100)와, 형성된 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 펠렛 제조단계(S200)와, 제조된 펠렛을 탄화하는 탄화단계(S300)와, 탄화가 완료된 펠렛을 에칭한 뒤 건조하여 기공을 형성하는 기공 형성단계(S400)와, 기공이 형성된 펠렛에 은을 함침하여 착물화시키는 은 함침단계(S500)를 포함하여 제조된다.
Description
본 발명은 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인체나 환경에 유해한 미세 병원 등과 같은 물질에 대한 제거율이 우수한 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 미생물은 음용수의 생산을 위하여 사용되는 거의 모든 원수에 존재하므로, 미생물은 음용수 기준 설정의 제1 차적인 고려 요소임이 미국, 유럽, 세계보건기구의 먹는 물 관계법이나 지침에 명시되어 있다. 그러나 아직까지도 선진 공업국에서조차 수계 감염의 사망률을 무시할 수 없으며, 개발도상국에서는 수계 감염이 병의 원인 중 가장 중요한 것 중의 하나이다.
한편 최근에는 위생시설의 발달로 인해 장티푸스, 콜레라, 세균성 및 아메바성 이질 등에 의한 감염은 드물게 보고되고 있으나, 바이러스, 지아디아 그리고 크립토스포리디움 등에 의한 발병 사례는 크게 증가하고 있는 추세이다.
그 중, 수인성 바이러스는 최소 감염량 1 unit으로 가능하기 때문에 바이러스에 의한 오염된 사고가 지표 미생물의 검출 없이도 발생된 사례가 있다.
이러한 바이러스 질병은 오염된 원수를 처리하지 않거나, 사설, 간이 정수장에서의 불충분한 처리에 의해 발생되며, 대단위 수도 시스템에서는 일반적으로 관로상의 2차 오염에 의해서 발생된다. 참고로 하수에서는 거의 모든 바이러스가 연중 검출되고 있으며, 그 양은 1 리터 당 10,000 내지 100,000 감염성 unit 정도로 존재하며, 수계나 토양에서 수개월간 그 감염성을 유지할 수 있다.
미국의 경우 1946년부터 1980년 사이 발표된 수인성 질병 발생 사례의 50% 이상은 원인 불명의 급성 위장염이며, 12%에 대해서는 바이러스가 원인이라고 알려져 있다. 만약 비세균성 위장염의 원인이 모두 바이러스에 의한 것이라 가정하면 수인성 질병의 64%가 바이러스에 의한 것이라 추정될 수 있으며, 미국에서 전체 수인성 질병 발생 사례의 51%, 또는 감염 환자의 40%가 지하수와 관련 있다고 말할 수 있다.
이러한 바이러스는 수체의 움직임에 따라 이동할 수 있다. 토양의 바이러스 흡착성이 바이러스의 이동을 막아 주기도 하나 일반적으로 사질토 지역 및 강우 밀도가 높은 지역에서는 바이러스가 이동하기 쉽다는 이유로 먹는 물에 대한 인식이 정수기에 대한 소비자들의 관심으로 증폭되고 있다.
한편, 정수 방식 중 빈번하게 문제가 제기되는 방식은 시장점유율이 95%에 육박하는 역삼투압방식이다.
역삼투압방식의 정수기 생산회사들은 중공사막이나 자연여과방식에 비해 수돗물 바이러스를 완벽하게 제거해 줄 수 있다고 주장하고 있으나, 정수필터가 물속의 각종 물질들을 얼마나 잘 걸러내는가 보다는 무엇을 걸러내는지를 고려해야 하며, 이러한 필터는 필터 기공이 작아질수록 인체에 유익한 미네랄성분도 함께 제거되어 증류수에 가까워지는 문제점이 있다.
한편, 순수는 여러 산업 분야에 다양하게 사용되고 있으며 산업발전과 함께 정밀한 제품 생산을 위하여 반도체, 제약회사, 발전소 등에서 순수의 수요는 지속적으로 증가하고 있는데, 특히 기초적이고 기반 기술인 초정밀 물질분석을 위해 ppt(일조분의 일) ppq(일천조분의 일)의 단위까지 물질을 검증하기 위해서는 순수는 필연적으로 요구되고 있으며 초정밀 의료 진단 장비의 개발, 실용화 현대의 다양한 질병을 치료하기 위한 검사 수요의 증가로 의료 장비에 적합한 순수의 수요가 지속적으로 증가하고 있는 실정이다. 따라서 인체나 환경에 유해한 미세 병원균 등과 같은 물질에 대한 제거율이 우수한 기공막 필터 및 기공막 필터를 포함하는 의료용 순수 제조 공급시스템이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 나노 크기의 기공을 형성하며, 형성된 기공에 은(Ag)을 함침함으로써 살균 및 항균성이 우수한 것은 물론, 인체나 환경에 유해한 미세 병원균에 대한 제거율이 우수한 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 나노 크기의 기공을 형성하며, 형성된 기공에 은(Ag)을 함침함으로써 살균 및 항균성이 우수한 것은 물론, 인체나 환경에 유해한 미세 병원균에 대한 제거율이 우수한 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 관한 것으로서, 실리카 나노입자를 합성하는 실리카 나노입자 형성단계(S100)와, 형성된 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 펠렛 제조단계(S200)와, 제조된 펠렛을 탄화하는 탄화단계(S300)와, 탄화가 완료된 펠렛을 에칭한 뒤 건조하여 기공을 형성하는 기공 형성단계(S400)와, 기공이 형성된 펠렛에 은을 함침하여 착물화시키는 은 함침단계(S500)를 포함하여 제조된다.
상기 실리카 나노입자 형성단계(S100)는, 에탄올(ethanol, C2H5OH) 86 내지 87 Vol%, 25% 농도의 수산화암모늄(Ammonium hydroxide, NH4OH) 4 내지 5 Vol%, 에틸 실리케이트(TEOS, Tetraethyl orthosilicate) 6 내지 7 Vol%, 증류수 2 내지 3 Vol%를 혼합 교반 후 건조하여 형성된 실리카: 탄소 전구 복합체: 메틸에틸케톤(MEK, methyethylketone)을 1: 4: 2의 중량비로 혼합하여 건조한다.
그리고 상기 실리카 나노입자 형성단계(S100)를 통해 형성된 실리카 나노입자의 평균 입도는 70 내지 200nm인 것을 특징으로 한다.
상기 펠렛 제조단계(S200)는, 직경 10mm, 높이 0.3mm의 원기둥 형상의 내부 공간을 갖는 주형틀에 실리카 나노입자 14.0 내지 14.8 Wt%, 탄소 전구 복합체 56.7 내지 57.5 Wt%, 메틸에틸케톤(MEK, methylethylketone) 28.2 내지 29.0 Wt%를 페이스트 상으로 제조한 후, 가압 성형한다.
상기 탄화단계(S300)는, 아르곤 또는 질소의 비산화 분위기 하에서 상기 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 단계를 통해 제조된 펠렛을 600 내지 2000℃의 온도에서 탄화한다.
상기 기공 형성단계(S400)는, 상기 탄화단계(S300)를 통해 탄화가 완료된 펠렛에 대해 산처리하여 기공을 형성한다.
상기 은 함침단계(S500)는, 0.03M의 다이아조늄염(Diazonium salt)에 펠렛을 침적하는 다이아조늄염 침적공정(S510)과, 다이아조늄염(Diazonium salt)에 침적이 완료된 펠렛을 꺼내 UV를 조사하는 UV조사공정(S520) 및 UV조사가 완료된 펠렛을 0.03M의 질산은(AgNO3) 수용액에 침적후 건조하는 질산은 침적공정(S530)을 포함한다.
한편, 은이 함침된 탄소 나노막 필터는 상기의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 제조된다.
본 발명의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법은 나노 크기의 기공을 형성하며, 형성된 기공에 은(Ag)을 함침함으로써 살균 및 항균성이 우수한 나노 기공막 필터을 제공할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 탄소 나노 기공막 필터는 인체나 환경에 유해한 미세 병원균 등과 같은 물질에 대한 제거율이 우수하여 의료용 순수 제조 시스템에 단위 공정 필터로서 적용 가능한 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법의 순서도이다.
도 2는 형성된 실리카 나노입자의 입도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 아질산나트륨(sodium nitrite) 함량에 따른 안정성 확인테스트 결과를 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법 중 기공 형성단계와 은 함침단계를 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 EDS 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 BET 분석 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 항균성 분석 결과 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 충진량에 따른 박테리아 제거 성능을 평가 그래프이다.
도 2는 형성된 실리카 나노입자의 입도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 아질산나트륨(sodium nitrite) 함량에 따른 안정성 확인테스트 결과를 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법 중 기공 형성단계와 은 함침단계를 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 EDS 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 BET 분석 결과 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 항균성 분석 결과 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 충진량에 따른 박테리아 제거 성능을 평가 그래프이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시형태를 들어 설명한다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법의 순서도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 나노 크기의 기공을 형성하며, 형성된 기공에 은(Ag)을 함침함으로써 살균 및 항균성이 우수한 것은 물론, 인체나 환경에 유해한 미세 병원균에 대한 제거율이 우수한 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 실리카 나노입자를 합성하는 실리카 나노입자 형성단계(S100)와, 형성된 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 펠렛 제조단계(S200)와, 제조된 펠렛을 탄화하는 탄화단계(S300)와, 탄화가 완료된 펠렛을 에칭한 뒤 건조하여 기공을 형성하는 기공 형성단계(S400)와, 기공이 형성된 펠렛에 은을 함침하여 착물화시키는 은 함침단계(S500)를 포함하여 제조된다.
실리카 나노입자 형성단계(S100)
99.9%농도의 에탄올(ethanol, C2H5OH) 86 내지 87 Vol%, 25% 농도의 수산화암모늄(Ammonium hydroxide, NH4OH) 4 내지 5 Vol%, 에틸 실리케이트(TEOS, Tetraethyl orthosilicate) 6 내지 7 Vol%, 증류수 2 내지 3 Vol%를 혼합 교반 후 건조한다.
이때, 200rpm으로 6시간 혼합 교반하였으며, 교반 후에는 150℃의 열판에서 충분한 시간 건조하였다.
상기 실리카 나노입자 형성단계(S100)를 통해 제조되어 형성된 실리카 나노입자의 평균 입도는 70 내지 200nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에서는 하기 표 1에 기재된 조건(실시예 1, 비교예 1, 2)으로 실리카 나노입자를 합성하였다.
본 발명의 일실시예에서는 99.9% 농도의 에탄올(ethanol, C2H5OH) 600mL, 실리카이온들이 가수분해반응을 일으킬 수 있도록 20% 농도의 수산화암모늄(Ammonium hydroxide, NH4OH) 30mL, 증류수 18mL를 200rpm으로 6시간 교반하여 혼합하였다.
| Silica NPs synthesized | Ethanol 99.9% (mL) |
Ammonium hydroxide 25% (mL) |
TEOS (mL) |
WATER (mL) |
Stirring time (hr) |
Stirring rate (rpm) |
| 실시예 1 | 600 | 30 | 45 | 18 | 6 | 200 |
| 비교예 1 | 600 | 30 | 45 | 4 | 6 | 200 |
| 비교예 2 | 600 | 30 | 45 | 32 | 6 | 200 |
상기 표 1에 기재된 조건(실시예 1, 비교예 1, 2)으로 실리카 나노입자를 형성하였다.
도 2는 형성된 실리카 나노입자의 입도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 표 1에 기재된 조건(실시예 1, 비교예 1, 2)으로 제조된 실리카 나노입자에 대해 각각 안전성 테스트 결과, 실시예 1의 경우, 실리카 나노입자가 70 내지 200nm의 입도를 가지며, 평균 입도는 약 130nm인 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1의 경우, 실리카 나노입자의 입도가 70nm에 미달하는 경우가 존재하며, 비교예 2의 경우, 실리카 나노입자의 입도가 200nm 초과하는 경우가 존재하는 것으로 확인되었다.
펠렛 제조단계(S200)
상기 실리나 나노입자 형성단계(S100)에서 형성된 나노입자 14.0 내지 14.8 Wt%, 탄소 전구 복합체 56.7 내지 57.5 Wt%, 메틸에틸케톤(MEK, methylethylketone) 28.2 내지 29.0 Wt%를 페이스트 상으로 제조한 후, 내부 공간을 갖는 주형틀에 넣어 가압 성형한다.
본 발명의 일실시예에서는 직경 10mm, 높이 0.3mm의 원기둥 형상의 내부 공간을 갖는 주형틀을 사용하여 펠렛을 제조하였으며, 비교예에서는 직경 10mm, 높이 0.8mm의 원기둥 형상의 내부 갖는 주형틀을 사용하여 펠렛을 제조하였다.
상기 주형틀에서 유압프레스를 통해 150℃에서 10ton의 하중을 10분간 합성된 실리카 나노입자를 적당한 형상으로 가압/가열 성형함으로써 밀착시켜 고결하여 펠렛을 제조하였다.
한편, 상기 펠렛 제조단계(S200)에서 탄소 전구 복합체는 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올(PVA), 글루코스(glucose), 프룩토오소(fructose), 갈락토스(galactose), 슈크로오스(sucrose), 아라비노오스(arabinose), 만노오스(mannose), 자일로오스(xylose), 페놀수지, 케톤수지, 말레인수지, 아크릴 수지 중 어느 하나 또는 두 개 이상의 혼합물이 이용될 수 있으며, 본 발명의 일실시예에서 상기 탄소 전구 복합체는 폴리비닐클로라이드(PVC)를 이용하였다.
탄화단계(S300)
상기 탄화단계(S300)는 펠렛에 대해 열분해를 거쳐서 탄소가 풍부한 물질, 즉 무정형(무결정) 탄소로 제조하기 위한 단계로서, 아르곤 또는 질소의 비산화 분위기 하에서 상기 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 단계를 통해 제조된 펠렛을 600 내지 2000℃의 온도에서 60시간 동안 탄화(cabonization)하였다.
특히, 상기 탄화단계(S300)를 통해 탄화가 완료된 펠렛은 후속공정인 기공 형성 단계(S400) 중 불산이나 수산화나트륨을 이용하여 에칭(산처리)하는 과정에서 실리카 나노입자를 제거됨에 따라 실리카 나노입자가 차지하고 있던 공간이 기공이 되는 것이다.
기공 형성단계(S400)
펠렛을 에칭(산처리)하여 펠렛을 구성하고 있는 실리카 나노입자를 제거하여 기공을 형성하는 단계로서, 에칭시에는 불산 용액이나 수산화나트륨 용액 등이 용매로 이용될 수 있으며, 에칭과정을 통해 형성된 기공의 평균 직경은 합성된 실리카 나노입자의 평균 입도와 비교하여 동일하거나 상대적으로 조금 더 작게 형성된다.(* 형성된 기공은 고온수축에 의해 실리카 나노입자의 평균 입도에 비해 조금 더 작게 형성될 수 있음)
은 함침단계(S500)
펠렛에 형성된 나노 기공에 은을 함침하는 단계로서, 0.03M의 다이아조늄염(Diazonium salt)에 펠렛을 침적하는 다이아조늄염 침적공정(S510)과, 다이아조늄염(Diazonium salt)에 침적이 완료된 펠렛을 꺼내 UV를 조사하는 UV조사공정(S520)과, UV조사가 완료된 펠렛을 0.03M의 질산은(AgNO3)수용액에 침적후 건조하는 질산은 침적공정(S530)을 포함하여 제조된다.
도 3은 아질산나트륨(sodium nitrite) 함량에 따른 안정성 확인테스트 결과를 나타내는 사진이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법 중 기공 형성단계와 은 함침단계를 나타내는 사진이다.
도 3 및 4에 도시된 바와 같이 아질산나트륨(sodium nitrite) 함량에 따른 안정성 확인테스트를 통해 아질산나트륨(sodium nitrite)의 함량이 2배(X2 Sodium nitrile)일 때, 다이아조늄염(diazonium salt)가 가장 안정한 것으로 나타나는 것을 한 바, 아질산나트륨(sodium nitrite)의 함량이 2배(X2 Sodium nitrile)인 다이아조늄염(diazonium salt)을 사용하였다.
본 발명의 일실시예에서 다이아조늄염 침적공정(S510)에서 나노 기공이 형성된 펠렛을 0.03M의 다이아조늄염(Diazonium salt)에 1시간 침적한 후, 침적이 완료된 펠렛을 꺼내 UV를 총 6분 조사한다.
특히, UV조사공정(520)에서는 UV를 3분 조사를 2회차로 나누어 진행하거나 2분 조사를 3회차로 나누어 진행하는 것이 바람직하다.
UV조사가 완료된 펠렛을 0.03M의 질산은(AgNO3)수용액에 침적후 건조하는 공정(530)에서도 마찬가지로 1시간 침적한 후, 건조하여 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터를 제조하였다.
본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 탄소 나노 기공막 필터에 대한 실험 결과
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 SEM 사진이고, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 EDS 그래프이며, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 BET 분석 결과 그래프이다.
도 5 내지 7에 도시된 바와 같이, 최종적으로 제조된 나노 기공막 필터는 SEM-EDS 분석 결과를 통해 은(Ag)이 안정적으로 함침된 것을 확인할 수 있었으며, BET 분석 결과, 은(Ag) 함침한 이후, 은(Ag) 함침 전에 비해 0.3mm 높이를 갖는 펠렛의 비표면적이 매우 증가되었으며, 탄소 나노 기공막 필터의 흡착곡선과 탈착곡선에서 Hysteresis 현상이 발생됨을 통해 흡착시에는 상대적으로 넓은 기공 내에 흡착되고 탈착시에는 상대적으로 작은 미세기공에서만 탈착이 일어남을 확인할 수 있었다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 항균성 분석 결과 그래프이다. 도 8에 도시된 바와 같이, 항균시험 분석 결과, 은(Ag)이 함침된 0.3mm의 높이를 갖는 나노 기공막 필터의 경우, 은(Ag)이 함침된 0.8mm의 높이를 갖는 나노 기공막 필터에 비해 표준시험균주인 S.Aureus, E.coli에 대해 상대적으로 높은 제거율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법에 의해 제조된 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터의 충진량에 따른 박테리아 제거 성능을 평가 그래프이다.
도 9에 도시된 바와 같이, 낙동강 하천수를 이용한 박테리아 제거 성능 평가는 1L 여과하는 시간을 약 30초부터 증가시키면서 관찰하였으며, 결과를 보면 처리효율은 약 91~94%로 나타났으며, 여과시간과 나노 기공막 필터 충진량(투입량)과는 상관없이 처리수의 박테리아 농도는 비슷하게 제거되는 것으로 관찰된 바, 이러한 처리효율로 볼 때 나노 기공막 필터는 박테리아에 대한 충분한 항균효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
즉, 일반적으로 순수를 생산하기 위한 원수에서 박테리아가 고농도로 유입될 가능성은 없고, 부유물질 등과 같은 항균작용에 영향을 줄 수 있는 인자가 유입될 가능성이 매우 낮아, 미생물에 대한 충분한 항균 안전성이 확보된 것으로 판단할 수 있다.
이상, 실시예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
S100: 실리카 나노입자 형성단계
S200: 펠렛 제조단계
S300: 탄화단계
S400: 기공 형성단계
S500: 은 함침단계
S510: 다이아조늄염 침적공정
S520: UV조사공정
S530: 질산은 침적공정
S200: 펠렛 제조단계
S300: 탄화단계
S400: 기공 형성단계
S500: 은 함침단계
S510: 다이아조늄염 침적공정
S520: UV조사공정
S530: 질산은 침적공정
Claims (8)
- 실리카 나노입자를 합성하는 실리카 나노입자 형성단계;
형성된 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 펠렛 제조단계;
제조된 펠렛을 탄화하는 탄화단계;
탄화가 완료된 펠렛을 에칭한 뒤 건조하여 기공을 형성하는 기공 형성단계; 및
기공이 형성된 펠렛에 은을 함침하여 착물화시키는 은 함침단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
실리카 나노입자 형성단계는,
에탄올(ethanol, C2H5OH) 86 내지 87 Vol%, 25% 농도의 수산화암모늄(Ammonium hydroxide, NH4OH) 4 내지 5 Vol%, 에틸 실리케이트(TEOS, Tetraethyl orthosilicate) 6 내지 7 Vol%, 증류수 2 내지 3 Vol%를 혼합 교반 후 건조하여 형성된 실리카: 탄소 전구 복합체: 메틸에틸케톤(MEK, methyethylketone)을 1: 4: 2의 중량비로 혼합하여 건조하는 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 실리카 나노입자 형성 단계를 통해 형성된 실리카 나노입자의 평균 입도는 70 내지 200nm인 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 펠렛 제조단계는,
직경 10mm, 높이 0.3mm의 원기둥 형상의 내부 공간을 갖는 주형틀에 실리카 나노입자 14.0 내지 14.8 Wt%, 탄소 전구 복합체 56.7 내지 57.5 Wt%, 메틸에틸케톤(MEK, methylethylketone) 28.2 내지 29.0 Wt%를 페이스트 상으로 제조한 후, 가압 성형하는 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 탄화단계는,
아르곤 또는 질소의 비산화 분위기 하에서 상기 실리카 나노입자를 펠렛으로 제조하는 단계를 통해 제조된 펠렛을 600 내지 2000℃의 온도에서 탄화한 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 기공 형성단계는,
상기 탄화단계를 통해 탄화가 완료된 펠렛에 대해 산처리하여 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 은 함침단계는,
0.03M의 다이아조늄염(Diazonium salt)에 펠렛을 침적하는 다이아조늄염 침적공정;
다이아조늄염(Diazonium salt)에 침적이 완료된 펠렛을 꺼내 UV를 조사하는 UV조사공정 및
UV조사가 완료된 펠렛을 0.03M의 질산은(AgNO3) 수용액에 침적후 건조하는 질산은 침적공정;을 포함하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터 제조방법.
- 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 은이 함침된 탄소 나노 기공막 필터.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101276556B1 (ko) | 2010-11-15 | 2013-06-24 | 한남대학교 산학협력단 | 고강도 탄소 나노 기공막 바이러스 필터 및 이의 제조방법 |
| KR102345697B1 (ko) | 2019-12-13 | 2021-12-31 | (주)필코아 | 항균 중공사막 제조방법, 이에 의해 제조된 항균 중공사막 및 이를 적용한 정수기 필터 |
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