KR20240047577A - Manufacturing method of Na2Ti6O13 nanowire - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염을 혼합하는 단계와, 상기 산화티타늄 분말, 상기 수소화물 소스 및 상기 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계와, 상기 반응기에 장입된 상기 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계와, 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 Na2Ti6O13의 핵이 성장되게 하는 단계 및 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법과 이에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하고, 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 몰비, 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합 비율, 반응온도, 반응시간, 서냉속도, 재결정속도 등을 조절하여 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수 있다.The present invention includes the steps of mixing titanium oxide powder, a hydride source, and a water-soluble salt, charging the mixture of the titanium oxide powder, the hydride source, and the water-soluble salt into a reactor, and adding the titanium oxide charged into the reactor. Reacting the mixture of powder, hydride source and water-soluble salt by heating, slowly cooling the reactor to allow the nuclei of Na 2 Ti 6 O 13 produced by the reaction to grow, and unloading the reaction product from the reactor. It relates to a method for manufacturing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires including the steps of and Na 2 Ti 6 O 13 nanowires produced thereby. According to the present invention, it is possible to manufacture at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time, thereby reducing the production cost, and the molar ratio of titanium oxide powder and hydride source, type of water-soluble salt, mixing ratio of water-soluble salt, reaction temperature, and reaction time. , the size of the Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be adjusted by adjusting the slow cooling rate, recrystallization rate, etc.
Description
본 발명은 Na2Ti6O13 와이어 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하고, 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 몰비, 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합 비율, 반응온도, 반응시간, 서냉속도, 재결정속도 등을 조절하여 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수 있는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법과 이에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어에 관한 것이다.The present invention relates to Na 2 Ti 6 O 13 wire and its manufacturing method. More specifically, it can be manufactured at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time, thereby reducing production costs, and using titanium oxide powder and hydride source. The size of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires can be adjusted by adjusting the molar ratio, type of water-soluble salt, mixing ratio of water - soluble salts, reaction temperature, reaction time, slow cooling rate, recrystallization rate , etc. It relates to a manufacturing method and Na 2 Ti 6 O 13 nanowires produced thereby.
Na2Ti6O13계 재료는 높은 광촉매능을 보이는 반도체 재료로써 염료감응형 태양전지, 물 분해, RhB 용액 분해, Na 전지(Na battery) 분야 등에서 연구가 진행되고 있다.Na 2 Ti 6 O 13 -based materials are semiconductor materials that exhibit high photocatalytic activity, and research is being conducted in the fields of dye-sensitized solar cells, water decomposition, RhB solution decomposition, and Na batteries.
최근에는 Na2Ti6O13계 재료의 적용 분야가 점차 확대되고 있으며, 이에 따라 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 Na2Ti6O13를 제조할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요하다. Recently, the field of application of Na 2 Ti 6 O 13 -based materials is gradually expanding, and accordingly, research is needed on a method of manufacturing Na 2 Ti 6 O 13 at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하고, 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 몰비, 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합 비율, 반응온도, 반응시간, 서냉속도, 재결정속도 등을 조절하여 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수 있는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법과 이에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어를 제공함에 있다. The problem to be solved by the present invention is that it can be manufactured at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time, so it is possible to reduce the production cost, and the molar ratio of titanium oxide powder and hydride source, type of water-soluble salt, mixing ratio of water-soluble salt, and reaction temperature are possible. Method for manufacturing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires that can control the size of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires by adjusting reaction time, slow cooling rate, recrystallization rate, etc., and Na 2 Ti 6 O 13 nanowires produced thereby. Providing wire.
본 발명은, (a) 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염을 혼합하는 단계와, (b) 상기 산화티타늄 분말, 상기 수소화물 소스 및 상기 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계와, (c) 상기 반응기에 장입된 상기 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계와, (d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 Na2Ti6O13의 핵이 성장되게 하는 단계 및 (e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법을 제공한다.The present invention includes the steps of (a) mixing titanium oxide powder, a hydride source, and a water-soluble salt; (b) charging the mixture of the titanium oxide powder, the hydride source, and the water-soluble salt into a reactor; (c) ) reacting the mixture of the titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt charged into the reactor by heating; (d) slowly cooling the reactor to allow the nuclei of Na 2 Ti 6 O 13 produced by the reaction to grow; and (e) unloading the reaction product from the reactor.
상기 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법은, 상기 (e) 단계 후에, 상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method for producing the Na 2 Ti 6 O 13 nanowire may further include, after step (e), washing the reaction product with distilled water to remove water-soluble salts remaining in the reaction product.
상기 수용성 염은 NaCl, Na2SO4 및 Na3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The water-soluble salt may include one or more substances selected from the group consisting of NaCl, Na 2 SO 4 and Na 3 PO 4 .
상기 수소화물 소스는 NaBH4, NaAlH4 및 NaH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The hydride source may include one or more materials selected from the group consisting of NaBH 4 , NaAlH 4 and NaH.
상기 (a) 단계에서, 상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말이 1:1 내지 20:1의 몰비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.In step (a), it is preferable to mix the hydride source and the titanium oxide powder at a molar ratio of 1:1 to 20:1.
상기 (a) 단계에서, 상기 수용성 염의 함량과 상기 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 전체 함량이 5:1 내지 120:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.In step (a), it is preferable to mix the water-soluble salt content and the total content of the titanium oxide powder and hydride source at a weight ratio of 5:1 to 120:1.
상기 (c) 단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 801∼1200 ℃가 되게 하는 것이 바람직하다.In step (c), the temperature in the reactor is preferably set to 801-1200°C, which is higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt.
상기 서냉은 상기 반응기 내의 온도가 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점이 될 때까지 수행하는 것이 바람직하다.The slow cooling is preferably performed until the temperature in the reactor reaches the melting point or eutectic point of the water-soluble salt.
상기 산화티타늄 분말은 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.The titanium oxide powder is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm.
상기 수소화물 소스는 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.The hydride source is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm.
또한, 본 발명은, 상기 방법에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어로서 단사정계 결정구조를 갖는 Na2Ti6O13 나노와이어를 제공한다.In addition, the present invention provides Na 2 Ti 6 O 13 nanowires having a monoclinic crystal structure as Na 2 Ti 6 O 13 nanowires produced by the above method.
본 발명에 의하면, 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다. 본 발명에 의하면, 현재 시판되고 있는 Na2Ti6O13 나노와이어 보다 특성이 우수한 Na2Ti6O13 나노와이어를 제조할 수 있고, 수열합성법에 비하여 Na2Ti6O13 나노와이어 합성 방법이 저렴하다는 장점이 있다.According to the present invention, Na 2 Ti 6 O 13 nanowires can be manufactured at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time, thereby reducing production costs. According to the present invention, it is possible to manufacture Na 2 Ti 6 O 13 nanowires with properties superior to those of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires currently available on the market, and the Na 2 Ti 6 O 13 nanowire synthesis method is superior to the hydrothermal synthesis method. It has the advantage of being cheap.
또한, 본 발명에 의하면, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다. In addition, according to the present invention, the process is simple, reproducibility is high, and mass production is possible.
또한, 본 발명에 의하면, 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 몰비, 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합 비율, 반응온도, 반응시간, 서냉속도, 재결정속도 등을 조절하여 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수 있다. In addition, according to the present invention, the molar ratio of titanium oxide powder and hydride source, type of water-soluble salt, mixing ratio of water-soluble salts, reaction temperature, reaction time, slow cooling rate, recrystallization rate, etc. are adjusted to produce Na 2 Ti 6 O 13 nanowires. The size can be adjusted.
본 발명에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어는 Na 전지(Na battery) 등의 배터리 소재에 적용 가능하다. The Na 2 Ti 6 O 13 nanowire produced by the present invention can be applied to battery materials such as Na batteries.
도 1은 반응기에서 언로딩된 반응 결과물을 보여주는 사진이다.
도 2는 반응 결과물(생성물)에 함유된 수용성 염을 제거하는 모습을 보여주는 사진이다.
도 3은 필터링 후 반응 결과물의 모습을 보여주는 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 건조 후 수득된 Na2Ti6O13 나노와이어를 보여주는 사진이다.
도 5는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction)을 보여주는 도면이다.
도 6a 내지 도 6e는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 7a 내지 도 7d는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 투과전자현미경(TEM; transmission electron microscope) 사진이다.
도 8은 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 투과전자현미경(TEM; transmission electron microscope) 사진으로서 나노와이어에서 Na, Ti, O 성분의 분포 모습을 보여주는 도면이다.Figure 1 is a photograph showing the reaction product unloaded from the reactor.
Figure 2 is a photograph showing the removal of water-soluble salts contained in the reaction product (product).
Figure 3 is a photograph showing the reaction result after filtering.
Figures 4a and 4b are photographs showing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires obtained after drying.
Figure 5 is a diagram showing X-ray diffraction (XRD) of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to an experimental example.
Figures 6a to 6e are scanning electron microscope (SEM) photographs of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to an experimental example.
Figures 7a to 7d are transmission electron microscope (TEM) photographs of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to an experimental example.
Figure 8 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to an experimental example, showing the distribution of Na, Ti, and O components in the nanowires.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. However, the following examples are provided to enable those skilled in the art to fully understand the present invention, and may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is limited to the examples described below. It doesn't work.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.When it is said that one component "includes" another component in the detailed description or claims of the invention, this shall not be construed as being limited to consisting of only that component, unless specifically stated to the contrary, and other components may not be added. It must be understood that it can be included.
이하에서, '나노와이어'라 함은 직경(지름)이 1㎚ 이상이면서 1㎛ 미만의 크기를 갖는 와이어를 의미하는 것으로 사용한다.Hereinafter, the term 'nanowire' is used to mean a wire with a diameter of 1 nm or more and a size of less than 1 μm.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법은, (a) 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염을 혼합하는 단계와, (b) 상기 산화티타늄 분말, 상기 수소화물 소스 및 상기 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계와, (c) 상기 반응기에 장입된 상기 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계와, (d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 Na2Ti6O13의 핵이 성장되게 하는 단계 및 (e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함한다.A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of (a) mixing titanium oxide powder, a hydride source, and a water-soluble salt, and (b) mixing the titanium oxide powder and the water. charging a mixture of the extinguishant source and the water-soluble salt into a reactor; (c) heating the mixture of the titanium oxide powder, the hydride source, and the water-soluble salt charged into the reactor to react; and (d) slowly cooling the reactor. growing the nuclei of Na 2 Ti 6 O 13 produced by the reaction and (e) unloading the reaction product from the reactor.
상기 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법은, 상기 (e) 단계 후에, 상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method for producing the Na 2 Ti 6 O 13 nanowire may further include, after step (e), washing the reaction product with distilled water to remove water-soluble salts remaining in the reaction product.
상기 수용성 염은 NaCl, Na2SO4 및 Na3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The water-soluble salt may include one or more substances selected from the group consisting of NaCl, Na 2 SO 4 and Na 3 PO 4 .
상기 수소화물 소스는 NaBH4, NaAlH4 및 NaH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The hydride source may include one or more materials selected from the group consisting of NaBH 4 , NaAlH 4 and NaH.
상기 (a) 단계에서, 상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말이 1:1 내지 20:1의 몰비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.In step (a), it is preferable to mix the hydride source and the titanium oxide powder at a molar ratio of 1:1 to 20:1.
상기 (a) 단계에서, 상기 수용성 염의 함량과 상기 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 전체 함량이 5:1 내지 120:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.In step (a), it is preferable to mix the water-soluble salt content and the total content of the titanium oxide powder and hydride source at a weight ratio of 5:1 to 120:1.
상기 (c) 단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 801∼1200 ℃가 되게 하는 것이 바람직하다.In step (c), the temperature in the reactor is preferably 801 to 1200°C, which is higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt.
상기 서냉은 상기 반응기 내의 온도가 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점이 될 때까지 수행하는 것이 바람직하다.The slow cooling is preferably performed until the temperature in the reactor reaches the melting point or eutectic point of the water-soluble salt.
상기 산화티타늄 분말은 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.The titanium oxide powder is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm.
상기 수소화물 소스는 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.The hydride source is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 Na2Ti6O13 나노와이어는, 상기 방법에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어로서 단사정계 결정구조를 갖는다.The Na 2 Ti 6 O 13 nanowire according to a preferred embodiment of the present invention is a Na 2 Ti 6 O 13 nanowire manufactured by the above method and has a monoclinic crystal structure.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Below, the method for manufacturing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.
산화티타늄(TiO2) 분말, 수소화물 소스(Hydride source) 및 수용성 염을 준비한다. Prepare titanium oxide (TiO 2 ) powder, hydride source, and water-soluble salt.
상기 수소화물 소스는 NaBH4, NaAlH4, NaH, 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다. Examples of the hydride source include NaBH 4 , NaAlH 4 , NaH, and mixtures thereof.
상기 수용성 염은 나트륨계 염인 것이 바람직하며, NaCl, Na2SO4, Na3PO4, 이들의 혼합염 등을 그 예로 들 수 있다. The water-soluble salt is preferably a sodium-based salt, and examples include NaCl, Na 2 SO 4 , Na 3 PO 4 , and mixed salts thereof.
산화티타늄(TiO2) 분말, 수소화물 소스(Hydride source) 및 수용성 염(Salt)을 혼합한다. 이에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다. Titanium oxide (TiO 2 ) powder, hydride source, and water-soluble salt are mixed. This will be explained in more detail.
수소화물 소스와 산화티타늄(TiO2) 분말을 혼합한다. 상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말은 1:1 내지 20:1의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말의 몰비를 제어하여 합성되는 Na2Ti6O13 나노와이어의 성분, 크기 등을 조절할 수가 있다. 상기 산화티타늄 분말은 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다. 상기 수소화물 소스는 10㎚∼300㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다. The hydride source and titanium oxide (TiO 2 ) powder are mixed. It is preferable to mix the hydride source and the titanium oxide powder at a molar ratio of 1:1 to 20:1. By controlling the molar ratio of the hydride source and the titanium oxide powder, the components and size of the synthesized Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be adjusted. The titanium oxide powder is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm. The hydride source is preferably a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 μm.
수소화물 소스와 산화티타늄 분말의 혼합물과 수용성 염(Salt)을 혼합한다. 상기 수용성 염(Salt)과 상기 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 혼합물은 5:1 내지 120:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합비율 등을 제어하여 합성되는 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기, 성분 등을 조절할 수가 있다. A mixture of hydride source and titanium oxide powder and water-soluble salt are mixed. The mixture of the water-soluble salt (Salt), the titanium oxide powder, and the hydride source is preferably mixed at a weight ratio of 5:1 to 120:1. By controlling the type of water-soluble salt and the mixing ratio of water-soluble salts, the size and components of the synthesized Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be adjusted.
산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입(로딩) 한다. 상기 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 도가니에 담고 뚜껑을 덮은 후, 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물이 담긴 도가니를 반응기에 장입할 수도 있다.A mixture of titanium oxide powder, hydride source and water-soluble salt is charged into the reactor. The mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt may be placed in a crucible and covered with a lid, and then the crucible containing the mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt may be charged into the reactor.
상기 반응기 내의 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시킨다. 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점(melting point)(예컨대, 800.4∼1583℃ 정도) 또는 공융점(eutectic point) 보다 높은 온도, 예컨대 801∼1600 ℃ 정도가 되게 하는 것이 바람직하다. NaCl은 800.4℃의 융점을 갖고, Na2SO4는 884℃의 융점을 가지며, Na3PO4는 1583℃의 융점을 가진다. 수용성 염으로 NaCl, Na2SO4 및 Na3PO4로 이루진 군으로부터 선택된 2종 이상의 염을 혼합하여 사용하는 경우에는 공융점이 있다. The mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt in the reactor is heated to react. The temperature in the reactor is preferably higher than the melting point (e.g., about 800.4 to 1583°C) or the eutectic point of the water-soluble salt, for example, about 801 to 1600°C. NaCl has a melting point of 800.4°C, Na 2 SO 4 has a melting point of 884°C, and Na 3 PO 4 has a melting point of 1583°C. When two or more salts selected from the group consisting of NaCl, Na 2 SO 4 and Na 3 PO 4 are used as water-soluble salts, they have a eutectic point.
반응온도(수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도)까지는 1∼50 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직하다. 반응온도(수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도)에서 30분∼72 시간, 더욱 바람직하게는 1∼48 시간, 더욱 바람직하게는 1∼10 시간 동안 유지하여 반응이 일어나게 하는 것이 바람직하다. 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도(반응온도)에서 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염이 반응되어 Na2Ti6O13의 핵(nucleus)이 생성되게 된다. 반응온도를 제어하여 합성되는 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수가 있다. 또한, 반응시간을 제어하여 합성되는 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수가 있다. It is preferable to increase the reaction temperature (temperature higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt) at a temperature increase rate of about 1 to 50 °C/min. It is preferable to allow the reaction to occur by maintaining the reaction temperature (a temperature higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt) for 30 minutes to 72 hours, more preferably 1 to 48 hours, and even more preferably 1 to 10 hours. The titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt react at a temperature (reaction temperature) higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt to generate a nucleus of Na 2 Ti 6 O 13 . By controlling the reaction temperature, the size of the synthesized Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be adjusted. Additionally, the size of the synthesized Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be adjusted by controlling the reaction time.
상기 반응기를 서냉 시킨다. 상기 반응기는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 정도까지 서서히 냉각하는 것이 바람직하다. 상기 서냉에 의해 Na2Ti6O13의 핵이 성장되게 된다. 서냉속도는 0.1∼20 ℃/hr 정도인 것이 바람직하다. The reactor is slowly cooled. It is preferable to gradually cool the reactor to the melting point or eutectic point of the water-soluble salt. The slow cooling causes the nuclei of Na 2 Ti 6 O 13 to grow. The slow cooling rate is preferably about 0.1 to 20°C/hr.
상기 반응기를 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점보다 낮은 온도(예컨대, 실온)로 냉각하고, 반응 결과물(생성물)을 반응기에서 언로딩(unloading) 한다. The reactor is cooled to a temperature (e.g., room temperature) lower than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt, and the reaction product (product) is unloaded from the reactor.
상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하기 위하여 다음과 같은 과정을 추가로 진행할 수도 있다. In order to remove water-soluble salts remaining in the reaction product, the following process may be additionally performed.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거한다. 예컨대, 생성물을 증류수에 담그거나 증류수로 세정하는 등의 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거할 수 있다. 수용성 염은 증류수에 용해되며, 반응 생성된 Na2Ti6O13 나노와이어는 불용성으로 증류수에 용해되지 않는다. Water-soluble salts contained in the product are removed. For example, the remaining water-soluble salts can be removed by soaking the product in distilled water or washing it with distilled water. Water-soluble salts are dissolved in distilled water, and the Na 2 Ti 6 O 13 nanowires produced by the reaction are insoluble and do not dissolve in distilled water.
생성물을 증류수에 담그거나 하는 방법으로 수용성 염을 제거한 경우에, Na2Ti6O13 나노와이어를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조한다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. When water-soluble salts are removed by immersing the product in distilled water, Na 2 Ti 6 O 13 nanowires are selectively separated by filtration and dried. The drying is preferably performed at a temperature of about 60 to 150°C.
이렇게 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어는 와이어(wire) 형태의 장방형 로드(rod)로 직진성을 가지는 와이어이다. The Na 2 Ti 6 O 13 nanowire manufactured in this way is a wire-shaped rectangular rod that has the ability to run straight.
Na2Ti6O13 나노와이어의 두께(지름)은 수 ㎚ ∼ 수백 ㎚ 범위로 제어 가능하며, 길이는 수 ㎛ ~ 수백 ㎛ 까지 제어 가능하다. 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 몰비, 수용성 염의 종류, 수용성 염의 혼합 비율, 반응온도, 반응시간, 서냉속도, 재결정속도 등을 조절하여 Na2Ti6O13 나노와이어의 크기를 조절할 수 있다. The thickness (diameter) of the Na 2 Ti 6 O 13 nanowire can be controlled from several nm to hundreds of nm, and the length can be controlled from several ㎛ to hundreds of ㎛. The size of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires can be adjusted by adjusting the molar ratio of titanium oxide powder and hydride source, type of water-soluble salt, mixing ratio of water-soluble salts, reaction temperature, reaction time, slow cooling rate, recrystallization rate, etc.
본 발명에 의해 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어는 단사정계(monoclinic) 결정구조를 가지며, C2/m(#12) space group의 결정구조를 나타내는 diffraction peak를 가진다. The Na 2 Ti 6 O 13 nanowire produced by the present invention has a monoclinic crystal structure and a diffraction peak indicating the crystal structure of the C2/m (#12) space group.
본 발명에 의하면, 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다. According to the present invention, manufacturing is possible at a relatively low temperature and with a short manufacturing process time, thereby reducing production costs.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Below, experimental examples according to the present invention are presented in detail, but the present invention is not limited to the experimental examples presented below.
Na2Ti6O13 나노와이어를 제조하기 위하여 산화티타늄(TiO2) 분말 0.5g, 수소화물 소스(Hydride source) 0.948g 및 수용성 염 30g을 준비하였다. 상기 수소화물 소스는 NaBH4를 사용하였고, 수용성 염은 NaCl과 Na2SO4의 혼합염(NaCl 15g, Na2SO4 15g)을 사용하였다. To prepare Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, 0.5 g of titanium oxide (TiO 2 ) powder, 0.948 g of hydride source, and 30 g of water-soluble salt were prepared. NaBH 4 was used as the hydride source, and a mixed salt of NaCl and Na 2 SO 4 (NaCl 15g, Na 2 SO 4 15g) was used as the water-soluble salt.
수소화물 소스와 산화티타늄(TiO2) 분말을 혼합하였다. 상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말은 2:1의 몰비로 혼합하였다. 상기 산화티타늄 분말은 25㎚의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하였다. 상기 수소화물 소스는 10㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하였다.A hydride source and titanium oxide (TiO 2 ) powder were mixed. The hydride source and the titanium oxide powder were mixed at a molar ratio of 2:1. The titanium oxide powder had an average particle diameter of 25 nm. The hydride source used powder with an average particle diameter of 10㎛.
수소화물 소스와 산화티타늄 분말의 혼합물과 수용성 염(Salt)을 혼합하였다. 상기 수용성 염(Salt)과 상기 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 혼합물은 20:1의 중량비로 혼합하였다. A mixture of hydride source and titanium oxide powder and water-soluble salt were mixed. The mixture of the water-soluble salt (Salt), the titanium oxide powder, and the hydride source was mixed at a weight ratio of 20:1.
산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 알루미나 도가니에 담고, 뚜껑을 덮은 다음, 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물이 담긴 알루미나 도가니를 반응기에 장입(로딩) 하였다. The mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt was placed in an alumina crucible, covered with a lid, and then the alumina crucible containing the mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt was charged into the reactor.
상기 반응기 내의 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시켰다. 상기 반응기 내의 온도는 800 ℃ 정도가 되게 설정하였다. 반응온도까지는 10 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시켰다. 반응온도에서 9 시간 동안 유지하여 반응이 일어나게 하였다. The mixture of titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt in the reactor was heated and reacted. The temperature in the reactor was set to about 800°C. The reaction temperature was raised at a temperature increase rate of about 10°C/min. The reaction temperature was maintained for 9 hours to allow the reaction to occur.
상기 반응 결과물을 냉각하고, 반응 결과물(생성물)을 반응기에서 언로딩 하였다. 도 1은 반응기에서 언로딩된 반응 결과물을 보여주는 사진이다. The reaction product was cooled, and the reaction product (product) was unloaded from the reactor. Figure 1 is a photograph showing the reaction product unloaded from the reactor.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거하였다. 상기 생성물에 증류수를 부어서 잔류하는 수용성 염이 증류수에 용해되게 하고, 반응 결과물(생성물)은 여과(filtering) 과정을 통하여 선택적으로 분리해내었다. 도 2는 반응 결과물(생성물)에 함유된 수용성 염을 제거하는 모습을 보여주는 사진이고, 도 3은 필터링 후 반응 결과물의 모습을 보여주는 사진이다. Water-soluble salts contained in the product were removed. Distilled water was poured into the product so that the remaining water-soluble salt was dissolved in distilled water, and the reaction product (product) was selectively separated through a filtration process. Figure 2 is a photograph showing the removal of water-soluble salts contained in the reaction product (product), and Figure 3 is a photograph showing the reaction product after filtering.
선택적으로 분리해낸 반응 결과물(생성물)을 건조하여 Na2Ti6O13 나노와이어를 수득하였다. 상기 건조는 80℃ 정도의 온도에서 수행하였다. 도 4a 및 도 4b는 건조 후 수득된 Na2Ti6O13 나노와이어를 보여주는 사진이다. The selectively separated reaction product (product) was dried to obtain Na 2 Ti 6 O 13 nanowires. The drying was performed at a temperature of about 80°C. Figures 4a and 4b are photographs showing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires obtained after drying.
도 5는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction)을 보여주는 도면이다.Figure 5 is a diagram showing X-ray diffraction (XRD) of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to an experimental example.
도 5를 참조하면, 단사정계(monoclinic), C2/m(#12)(JCPDS #01-073-1398) 구조를 가지는 Na2Ti6O13의 생성을 확인하였다. Referring to FIG. 5, the production of Na 2 Ti 6 O 13 having a monoclinic, C2/m(#12) (JCPDS #01-073-1398) structure was confirmed.
도 6a 내지 도 6e는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이고, 도 7a 내지 도 7d는 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 투과전자현미경(TEM; transmission electron microscope) 사진이고, 도 8은 실험예에 따라 제조된 Na2Ti6O13 나노와이어의 투과전자현미경(TEM; transmission electron microscope) 사진으로서 나노와이어에서 Na, Ti, O 성분의 분포 모습을 보여주는 도면이다.FIGS. 6A to 6E are scanning electron microscope (SEM) photographs of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to experimental examples, and FIGS. 7A to 7D are scanning electron microscope (SEM) photographs of Na 2 Ti 6 O 13 nanowires prepared according to experimental examples. It is a transmission electron microscope (TEM) photograph of an O 13 nanowire, and Figure 8 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of a Na 2 Ti 6 O 13 nanowire prepared according to an experimental example. This is a diagram showing the distribution of Na, Ti, and O components.
도 6a 내지 도 8을 참조하면, 나노와이어(nanowire)의 형태가 명확히 관찰되는 Na2Ti6O13의 생성을 확인하였다.Referring to FIGS. 6A to 8, the formation of Na 2 Ti 6 O 13 was confirmed, with the shape of a nanowire clearly observed.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.Above, the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications may be made by those skilled in the art.
Claims (11)
(b) 상기 산화티타늄 분말, 상기 수소화물 소스 및 상기 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계;
(c) 상기 반응기에 장입된 상기 산화티타늄 분말, 수소화물 소스 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계;
(d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 Na2Ti6O13의 핵이 성장되게 하는 단계; 및
(e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법.
(a) mixing titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt;
(b) charging a mixture of the titanium oxide powder, the hydride source, and the water-soluble salt into a reactor;
(c) heating and reacting the mixture of the titanium oxide powder, hydride source, and water-soluble salt charged into the reactor;
(d) slowly cooling the reactor to allow the nuclei of Na 2 Ti 6 O 13 produced by the reaction to grow; and
(e) A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, comprising the step of unloading the reaction product from the reactor.
상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법.
The method of claim 1, wherein after step (e),
A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, further comprising the step of washing the reaction product with distilled water to remove water-soluble salts remaining in the reaction product.
The method of claim 1 , wherein the water-soluble salt comprises at least one material selected from the group consisting of NaCl , Na 2 SO 4 and Na 3 PO 4 .
The method of claim 1, wherein the hydride source includes at least one material selected from the group consisting of NaBH 4 , NaAlH 4 and NaH .
상기 수소화물 소스와 상기 산화티타늄 분말이 1:1 내지 20:1의 몰비를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step (a),
A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, characterized in that mixing the hydride source and the titanium oxide powder to achieve a molar ratio of 1:1 to 20:1.
상기 수용성 염의 함량과 상기 산화티타늄 분말과 수소화물 소스의 전체 함량이 5:1 내지 120:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step (a),
A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, characterized in that the content of the water-soluble salt and the total content of the titanium oxide powder and hydride source are mixed at a weight ratio of 5:1 to 120:1.
상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 801∼1200 ℃가 되게 하는 것을 특징으로 하는 Na2Ti6O13 나노와이어의 제조방법.
The method of claim 1, wherein in step (c),
A method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires, characterized in that the temperature in the reactor is 801 to 1200 ° C, which is higher than the melting point or eutectic point of the water-soluble salt.
The method of claim 1, wherein the slow cooling is performed until the temperature in the reactor reaches the melting point or eutectic point of the water-soluble salt .
The method of manufacturing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires according to claim 1, wherein the titanium oxide powder is a powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 ㎛.
The method for producing Na 2 Ti 6 O 13 nanowires according to claim 1, wherein the hydride source is powder having an average particle diameter of 10 nm to 300 ㎛.
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|---|---|---|---|---|
| JPS5196486U (en) | 1975-01-31 | 1976-08-03 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |