KR20210073722A - Light absorbing single crystal alumina powders having hexagonal plate type structure and manufacturing method of the same - Google Patents

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KR20210073722A KR1020190164245A KR20190164245A KR20210073722A KR 20210073722 A KR20210073722 A KR 20210073722A KR 1020190164245 A KR1020190164245 A KR 1020190164245A KR 20190164245 A KR20190164245 A KR 20190164245A KR 20210073722 A KR20210073722 A KR 20210073722A
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Abstract

The present invention relates to alumina powder having a light absorbing functionality and a plate-shaped single crystal, and a method for preparing the same, capable of representing the light absorbing functionality in a wavelength band of ultraviolet light and blue light, through doping with at least one type transition metal selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V), and iron-titanium (Fe-Ti). Accordingly, the alumina powder having the plate-shaped single crystal in a plate-shaped hexahedral structure and representing the light absorbing functionality in the wavelength band of ultraviolet light and blue light may be prepared. In addition, the alumina powder may be prepared at a lower preparing process temperature for a short preparing process period of time, which is able to save the production costs.

Description

광흡수 기능성 판상 단결정 알루미나 분말 및 그 제조방법{Light absorbing single crystal alumina powders having hexagonal plate type structure and manufacturing method of the same}Light absorbing single crystal alumina powders having hexagonal plate type structure and manufacturing method of the same

본 발명은 알루미나 단결정 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 판상의 육면체 구조를 가지면서 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 판상 단결정 알루미나 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an alumina single crystal powder and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a plate-shaped single crystal alumina powder having a plate-shaped hexahedral structure and exhibiting light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet light and blue light, and manufacturing thereof it's about how

알루미나(Al2O3)는 여러 가지 세라믹스 원료 중에서 내열성, 내식성이 우수하고 고강도의 물리적 성질 등을 가지고 있기 때문에, 내마모제, 스파크 플러그, 절연애자, 연마제, 세라믹 타일, 절삭공구, 생체재료, 촉매담체 등 광범위한 용도로 쓰이고 있다.Alumina (Al 2 O 3 ) has excellent heat resistance and corrosion resistance among various ceramics raw materials and has high strength physical properties, so it is a wear-resisting agent, spark plug, insulator, abrasive, ceramic tile, cutting tool, biomaterial, catalyst carrier. It is used for a wide range of purposes.

알루미나는 소성온도가 높아짐에 따라 γ-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나, α-알루미나로 상전이가 일어나며, α-알루미나는 높은 강도를 요하는 구조세라믹 소재로 적합하다.Alumina undergoes a phase transition to γ-alumina, δ-alumina, θ-alumina, and α-alumina as the firing temperature increases, and α-alumina is suitable as a structural ceramic material requiring high strength.

본 발명의 발명자들은 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내고 구형이 아닌 육각 판상 구조를 갖는 알루미나 단결정 입자를 제조하는 방법을 연구하였다. The inventors of the present invention studied a method for producing alumina single crystal particles having a non-spherical, non-spherical hexagonal plate-like structure and exhibiting light absorption in the wavelength range of ultraviolet light and blue light.

대한민국 공개특허공보 제10-2018-0039516호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2018-0039516

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 판상의 육면체 구조를 가지면서 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 판상 단결정 알루미나 분말을 제공함에 있다. The problem to be solved by the present invention is to provide a plate-shaped single-crystal alumina powder having a plate-shaped hexahedral structure and exhibiting light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 판상의 육면체 구조를 가지면서 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 판상 단결정 알루미나 분말을 제조할 수 있고, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능한 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법을 제공함에 있다. Another problem to be solved by the present invention is that it is possible to manufacture a plate-shaped single-crystal alumina powder that has a plate-shaped hexahedral structure and exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light, and has a short An object of the present invention is to provide a method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder capable of reducing production cost because it can be manufactured with a manufacturing process time.

본 발명은, 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있고, 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말을 제공한다.The present invention is doped with one or more transition metals selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti), and ultraviolet and blue light It provides a plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it exhibits light absorption functionality in the wavelength range of

상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다.Preferably, the transition metal is doped in an amount of 0.01 to 5 mol% in the plate-shaped single crystal alumina powder.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있을 수 있고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with Cr, and the plate-shaped single-crystal alumina powder may exhibit light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

또한, 본 발명은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 알루미나 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention comprises the steps of adding and dissolving a water-soluble salt, an aluminum precursor, and a transition metal precursor to a first solvent to form a first solution, and adding and dissolving an alkali to a second solvent to dissolve the second solution Forming a, mixing and reacting the first solution and the second solution, and adding a nano-alumina single crystal as a seed to the reaction result in which the first solution and the second solution are mixed and reacted, Reacting to obtain an intermediate product in a sol-gel state, drying and powdering the sol-gel intermediate product, heat-treating the powdered intermediate product, and heat-treating the resultant and removing the contained water-soluble salt to obtain a plate-shaped single crystal alumina powder, wherein the transition metal precursor is a group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti). A method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it is a material containing at least one transition metal component selected from to provide.

상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.The water-soluble salt may include at least one salt selected from the group consisting of a chloride-based salt, a sulfonate-based salt, and a phosphate-based salt.

상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The water-soluble salt includes at least one material selected from the group consisting of LiCl, NaCl, KCl, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , K 2 SO 4 , Li 3 PO 4 , Na 3 PO 4 and K 3 PO 4 . can do.

상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The aluminum precursor is Al 2 (SO 4 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 18), AlPO 4 , AlCl 3 , Al 2 (NO 3 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 9) and at least one material selected from the group consisting of PAC (Polyaluminum Chloride).

상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The alkali may include at least one material selected from the group consisting of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , NaOH, KOH, and NH 3 .

상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.It is preferable to use an Al 2 O 3 single crystal having a size of 1 to 10 nm as the seed.

상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature of 750 to 1150 °C.

상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다.It is preferable that the plate-shaped single-crystal alumina powder is doped with a transition metal in an amount of 0.01 to 5 mol%.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있을 수 있고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with Cr, and the plate-shaped single-crystal alumina powder may exhibit light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

본 발명의 판상 단결정 알루미나 분말에 의하면, 판상의 육면체 구조를 가지면서 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낸다. According to the plate-shaped single-crystal alumina powder of the present invention, it has a plate-shaped hexahedral structure and exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.

본 발명에 의하면, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.According to the present invention, it is possible to reduce the production cost because manufacturing is possible with a short manufacturing process time at a low manufacturing process temperature.

도한, 본 발명에 의하면, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다. Also, according to the present invention, the process is simple, the reproducibility is high, and there is an advantage that mass production is possible.

도 1은 실험예 1 내지 실험예 8에 따라 제조된 알루미나 단결정 분말을 X-선 회절기(X-ray diffractometer)를 이용하여 결정구조를 분석하여 나타낸 도면이다.
도 2a는 실험예 1에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이고, 도 2b는 실험예 2에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2c는 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2d는 실험예 4에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2e는 실험예 5에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2f는 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2g는 실험예 7에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2h는 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 실험예 9에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말의 EPMA(electron probe micro-analyzer) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실험예 5에 따라 제조된 판상 알루미나(Ti doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 실험예 2에 따라 제조된 판상 알루미나(Fe doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 실험예 4에 따라 제조된 판상 알루미나(Fe-Ti co-doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 실험예 1 내지 실험예 9에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말의 UV-Vis(Ultraviolet-visible spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.1 is a view showing the analysis of crystal structures of alumina single crystal powders prepared according to Experimental Examples 1 to 8 using an X-ray diffractometer.
2A is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 1, and FIG. 2B is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystalline alumina powder prepared according to Experimental Example 2. ) photograph, FIG. 2c is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 3, and FIG. 2d is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 4. ) is a photograph, FIG. 2e is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 5, and FIG. 2f is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystalline alumina powder prepared according to Experimental Example 6. ), FIG. 2g is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 7, and FIG. 2h is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 8. ) is a picture.
3 is a view showing the results of EPMA (electron probe micro-analyzer) analysis of the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 9;
4 is a view showing the EPMA analysis results of the plate-shaped alumina (Ti doped Al 2 O 3 ) single crystal powder prepared according to Experimental Example 5.
5 is a view showing the EPMA analysis results of the plate-shaped alumina (Fe doped Al 2 O 3 ) single crystal powder prepared according to Experimental Example 2.
6 is a view showing the EPMA analysis results of the plate-shaped alumina (Fe-Ti co-doped Al 2 O 3 ) single crystal powder prepared according to Experimental Example 4.
7 is a view showing the results of UV-Vis (ultraviolet-visible spectroscopy) analysis of the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Examples 1 to 9;

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following examples are provided so that those of ordinary skill in the art can fully understand the present invention, and may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is limited to the examples described below it's not going to be

발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.When it is said that any one component "includes" another component in the detailed description or claims of the invention, it is not construed as being limited to only the component, unless otherwise stated, and other components are further added. It should be understood as being able to include

이하에서, '나노'라 함은 나노미터 단위의 크기로서 1∼50㎚의 크기를 의미하는 것으로 사용한다. Hereinafter, the term 'nano' is used to mean a size of 1 to 50 nm as a size in nanometers.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 알루미나 분말은, 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있고, 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낸다.The plate-shaped single crystal alumina powder according to a preferred embodiment of the present invention is doped with one or more transition metals selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti). and exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.

상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다.Preferably, the transition metal is doped in an amount of 0.01 to 5 mol% in the plate-shaped single crystal alumina powder.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있을 수 있고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with Cr, and the plate-shaped single-crystal alumina powder may exhibit light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법은, 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계와, 제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계와, 상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계와, 상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계와, 분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계 및 열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 알루미나 분말을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낸다. The method for producing a plate-shaped single crystal alumina powder according to a preferred embodiment of the present invention comprises the steps of adding and dissolving a water-soluble salt, an aluminum precursor, and a transition metal precursor in a first solvent to form a first solution; Adding and dissolving an alkali in a solvent to form a second solution, mixing and reacting the first solution and the second solution, and mixing the first solution and the second solution to the reacted result A step of adding and reacting nano-alumina single crystal as a seed to obtain an intermediate product in a sol-gel state, and drying and pulverizing the intermediate product in a sol-gel state; A step of heat-treating the intermediate product and removing the water-soluble salt contained in the heat-treated product to obtain a plate-shaped single crystal alumina powder, wherein the transition metal precursor is chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and It is a material containing at least one transition metal component selected from the group consisting of iron-titanium (Fe-Ti), and the plate-shaped single crystal alumina powder exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet light and blue light.

상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함할 수 있다.The water-soluble salt may include at least one salt selected from the group consisting of a chloride-based salt, a sulfonate-based salt, and a phosphate-based salt.

상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The water-soluble salt includes at least one material selected from the group consisting of LiCl, NaCl, KCl, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , K 2 SO 4 , Li 3 PO 4 , Na 3 PO 4 and K 3 PO 4 . can do.

상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The aluminum precursor is Al 2 (SO 4 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 18), AlPO 4 , AlCl 3 , Al 2 (NO 3 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 9) and at least one material selected from the group consisting of PAC (Polyaluminum Chloride).

상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The alkali may include at least one material selected from the group consisting of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , NaOH, KOH, and NH 3 .

상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다.It is preferable to use an Al 2 O 3 single crystal having a size of 1 to 10 nm as the seed.

상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.The heat treatment is preferably performed at a temperature of 750 to 1150 °C.

상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다.It is preferable that the plate-shaped single-crystal alumina powder is doped with a transition metal in an amount of 0.01 to 5 mol%.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있을 수 있고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with Cr, and the plate-shaped single-crystal alumina powder may exhibit light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 알루미나 분말을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the plate-shaped single crystal alumina powder according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 알루미나 분말은, 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있고, 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낸다. The plate-shaped single crystal alumina powder according to a preferred embodiment of the present invention is doped with one or more transition metals selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti). and exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.

상기 판상 단결정 알루미나 분말은 육각의 판상형 구조를 갖는다. 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 가질 수 있고, 각형비(aspect ratio)는 10보다 클 수 있다. 예컨대, 상기 판상 단결정 알루미나 분말의 각형비는 11∼100 정도일 수 있다.The plate-shaped single crystal alumina powder has a hexagonal plate-shaped structure. The plate-shaped single crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10. For example, the squareness ratio of the plate-shaped single-crystal alumina powder may be about 11 to 100.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다. 상기 전이금속은 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속일 수 있다. 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속이 도핑된 판상 단결정 알루미나 분말은 자외선의 파장 영역대(200nm ∼ 380nm의 파장 영역대) 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대(380nm ∼ 495nm의 파장 영역대)에서 광흡수 기능성을 나타낸다. 상기 철-티타늄(Fe-Ti)는 철(Fe)과 티타늄(Ti)이 함께 도핑되는 경우를 의미한다. Preferably, the transition metal is doped in an amount of 0.01 to 5 mol% in the plate-shaped single crystal alumina powder. The transition metal may be at least one metal selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V), and iron-titanium (Fe-Ti). The plate-shaped single-crystal alumina powder doped with one or more metals selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti) is in the wavelength range of ultraviolet (200 nm to 380 nm). It exhibits light absorption functionality in the wavelength range of wavelength range) and blue light (wavelength range of 380 nm to 495 nm). The iron-titanium (Fe-Ti) refers to a case in which iron (Fe) and titanium (Ti) are doped together.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 크롬(Cr)이 도핑되어 있을 수 있고, 크롬(Cr)이 도핑된 판상 단결정 알루미나 분말은 자외선의 파장 영역대(200nm ∼ 380nm의 파장 영역대) 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대(380nm ∼ 495nm의 파장 영역대)에서 광흡수 기능성을 나타낼 뿐만 아니라 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서도 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with chromium (Cr), and the plate-shaped single-crystal alumina powder doped with chromium (Cr) has a wavelength range of ultraviolet light (a wavelength range of 200 nm to 380 nm) and blue light. In addition to exhibiting light absorption functionality in the wavelength range of 380 nm to 495 nm (wavelength range of 380 nm to 495 nm), it can also exhibit light absorption functionality in the visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method for producing a plate-shaped single crystal alumina powder according to a preferred embodiment of the present invention will be described in more detail.

제1 용매에 수용성 염(Salt), 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성한다. A water-soluble salt, an aluminum precursor, and a transition metal precursor are added to the first solvent and dissolved to form a first solution.

상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.The aluminum precursor is Al 2 (SO 4 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 18), AlPO 4 , AlCl 3 , Al 2 (NO 3 ) 3 ·xH 2 O (where x is It is preferable to include at least one material selected from the group consisting of an integer ranging from 0 to 9) and PAC (Polyaluminum Chloride).

상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염인 것이 바람직하다. 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.The water-soluble salt is preferably at least one salt selected from the group consisting of a chloride-based salt, a sulfonate-based salt and a phosphate-based salt. The water-soluble salt includes at least one material selected from the group consisting of LiCl, NaCl, KCl, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , K 2 SO 4 , Li 3 PO 4 , Na 3 PO 4 and K 3 PO 4 . It is preferable to do

상기 알루미늄 전구체와 상기 수용성 염은 1:1∼1:10 정도의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다. Preferably, the aluminum precursor and the water-soluble salt are mixed in a molar ratio of about 1:1 to 1:10.

상기 제1 용매는 상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염을 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.The first solvent is a material capable of dissolving the transition metal precursor, the aluminum precursor, and the water-soluble salt, and water (H 2 O) may be exemplified.

상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전구체일 수 있고, 상기 크롬(Cr) 전구체는 염화크롬수화물(예컨대, CrCl3·6H2O), 질산크롬수화물(예컨대, Cr(NO3)3·9H2O), 황산크롬수화물(예컨대, CrSO4·5H2O), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다. The transition metal precursor may be a chromium (Cr) precursor, and the chromium (Cr) precursor is chromium chloride hydrate (eg, CrCl 3 .6H 2 O), chromium nitrate hydrate (eg, Cr(NO 3 ) 3 .9H 2 O), chromium sulfate hydrate (eg, CrSO 4 ·5H 2 O), and mixtures thereof.

상기 전이금속 전구체는 철(Fe) 전구체일 수 있고, 상기 철(Fe) 전구체는 염화철수화물(예컨대, FeCl3·6H2O), 질산철수화물(예컨대, Fe(NO3)3·9H2O), 황산철수화물(예컨대, FeSO4·xH2O, x는 1 내지 9의 정수), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다. The transition metal precursor may be an iron (Fe) precursor, and the iron (Fe) precursor is iron chloride hydrate (eg, FeCl 3 .6H 2 O), iron nitrate hydrate (eg, Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O ), iron sulfate hydrate (eg, FeSO4·xH2O, where x is an integer of 1 to 9), and mixtures thereof.

상기 전이금속 전구체는 바나듐(V) 전구체일 수 있고, 상기 바나듐(V) 전구체는 VOSO4·2H2O, VCl2, VOCl3, 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다. The transition metal precursor may be a vanadium (V) precursor, and the vanadium (V) precursor may include VOSO 4 ·2H 2 O, VCl 2 , VOCl 3 , and mixtures thereof.

상기 전이금속 전구체는 철(Fe) 전구체와 티타늄(Ti) 전구체의 혼합물일 수 있고, 상기 철(Fe) 전구체는 염화철수화물(예컨대, FeCl3·6H2O), 질산철수화물(예컨대, Fe(NO3)3·9H2O), 황산철수화물(예컨대, FeSO4·xH2O, x는 1 내지 9의 정수), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있으며, 상기 티타늄(Ti) 전구체는 TiOCl2, TTIP(titanium isopropoxide), TiCl4(Titanium tetrachloride), TBT(titanium butoxide), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.The transition metal precursor may be a mixture of an iron (Fe) precursor and a titanium (Ti) precursor, and the iron (Fe) precursor is iron chloride hydrate (eg, FeCl 3 .6H 2 O), iron nitrate hydrate (eg, Fe ( NO 3 ) 3 ·9H 2 O), iron sulfate hydrate (eg, FeSO4·xH2O, x is an integer of 1 to 9), and mixtures thereof, and the like, and the titanium (Ti) precursor is TiOCl 2 , Examples thereof include TTIP (titanium isopropoxide), TiCl 4 (Titanium tetrachloride), TBT (titanium butoxide), and mixtures thereof.

상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr) 전구체, 철(Fe) 전구체 및 바나듐(V) 전구체가 2종 이상 혼합된 것일 수도 있다.The transition metal precursor may be a mixture of two or more chromium (Cr) precursors, iron (Fe) precursors, and vanadium (V) precursors.

상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되게 상기 전구금속 전구체의 함량을 조절하여 첨가하는 것이 바람직하다.It is preferable to adjust the content of the precursor metal precursor so that the transition metal is doped in an amount of 0.01 to 5 mol% to the plate-shaped single crystal alumina powder.

알칼리를 제2 용매에 첨가하고 용해시켜 알칼리 용액(제2 용액)을 제조한다. An alkali is added to the second solvent and dissolved to prepare an alkali solution (second solution).

상기 제2 용매는 알칼리를 용해시킬 수 있는 물질로서 물(H2O) 등을 그 예로 들 수 있다.The second solvent is a material capable of dissolving alkali, and may include water (H 2 O) and the like.

상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.The alkali preferably includes at least one material selected from the group consisting of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , NaOH, KOH and NH 3 .

상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액(제1 용액)과 상기 알칼리 용액(제2 용액)을 혼합하여 반응시킨다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 알칼리가 1:1∼1:5 정도의 몰비를 이루도록 상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 알칼리 수용액(제2 용액)을 상기 제1 용매의 끓는점보다 낮고 상온(예컨대, 10∼30℃)보다 높은 온도(예컨대, 50∼85℃)로 유지하고 있는 상기 제1 용액(상기 전이금속 전구체, 상기 알루미늄 전구체 및 상기 수용성 염이 용해된 용액)에 천천히 혼합한 후, 반응을 위해 교반하는 것이 바람직하다. 상기 교반은 10∼100rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다. A solution in which the transition metal precursor, the aluminum precursor, and the water-soluble salt are dissolved (first solution) and the alkali solution (second solution) are mixed and reacted. Preferably, the first solution and the second solution are mixed so that the aluminum precursor and the alkali have a molar ratio of 1:1 to 1:5. The first solution (the transition metal precursor) maintaining the aqueous alkali solution (second solution) at a temperature (eg, 50 to 85° C.) lower than the boiling point of the first solvent and higher than room temperature (eg, 10 to 30° C.) , it is preferable to slowly mix the aluminum precursor and a solution in which the water-soluble salt is dissolved) and then stir for the reaction. The stirring is preferably performed at about 10 to 100 rpm.

상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는다. 상기 씨드는 1∼50㎚, 바람직하게는 1∼20㎚, 더욱 바람직하게는 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것이 바람직하다. 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 알루미나 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 상기 알루미늄 전구체와 상기 씨드가 2:1∼150:1 정도의 중량비를 이루도록 상기 씨드를 첨가하는 것이 바람직하다. A nano-alumina single crystal is added as a seed to the reaction result in which the first solution and the second solution are mixed and reacted to obtain an intermediate product in a sol-gel state. The seed is preferably 1 to 50 nm, preferably 1 to 20 nm, more preferably 1 to 10 nm size of Al 2 O 3 single crystals are preferably used. It is possible to control the size of the plate-shaped single-crystal alumina powder produced by seeding of the alumina single crystal. Preferably, the seed is added so that the aluminum precursor and the seed have a weight ratio of about 2:1 to 150:1.

상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 한다. 상기 건조는 80∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. The sol-gel intermediate product is dried and powdered. The drying is preferably performed at a temperature of about 80 to 150 ℃.

분말화된 중간생성물을 열처리한다. 상기 열처리는 750∼1150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리의 온도까지는 1∼10℃/min 정도의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직하고, 상기 열처리의 온도에서 10분∼6시간 동안 유지하고, 냉각하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 공기(air), 산소와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. The powdered intermediate is heat treated. The heat treatment is preferably performed at a temperature of about 750 to 1150 °C. It is preferable to increase the temperature up to the temperature of the heat treatment at a temperature increase rate of about 1 to 10° C./min, and it is preferable to maintain the heat treatment temperature for 10 minutes to 6 hours and then cool. The heat treatment is preferably performed in an oxidizing atmosphere such as air or oxygen.

열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거한다. 예컨대, 열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 증류수로 세정하는 등의 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거할 수 있다. The water-soluble salt contained in the heat-treated product is removed. For example, the remaining water-soluble salt may be removed by immersing the heat-treated product in distilled water or washing with distilled water.

열처리된 결과물을 증류수에 담그거나 하는 방법으로 수용성 염을 제거한 경우에, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조한다. When the water-soluble salt is removed by immersing the heat-treated product in distilled water, the insoluble particles (alumina single crystal) are selectively separated by filtering and dried.

이렇게 제조된 알루미나 단결정 분말은 육각 형상의 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 입자이다. 이렇게 제조된 판상 단결정 알루미나 분말은, 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있고, 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낸다. 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 클 수 있다. 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것이 바람직하다. 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있을 수 있고, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타낼 수 있다.The alumina single crystal powder thus prepared is a hexagonal plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) particles. The plate-shaped single crystal alumina powder thus prepared is doped with one or more transition metals selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti), and ultraviolet and blue It shows light absorption functionality in the wavelength range of light (blue light). The plate-shaped single-crystal alumina powder may have an average particle diameter of 1 to 50 μm, and an aspect ratio may be greater than 10. Preferably, the transition metal is doped in an amount of 0.01 to 5 mol% in the plate-shaped single crystal alumina powder. The plate-shaped single-crystal alumina powder may be doped with Cr, and the plate-shaped single-crystal alumina powder may exhibit light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.

본 발명에 의하면, 낮은 제조공정 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다. According to the present invention, it is possible to reduce the production cost because manufacturing is possible with a short manufacturing process time at a low manufacturing process temperature.

또한, 본 발명에 의하면, 알루미나 단결정의 씨딩(Seeding)에 의해 생성되는 판상 단결정 알루미나 분말의 사이즈(Size) 제어가 가능하다. 알루미나 단결정 씨드의 적용으로 1 ∼ 50㎛ 크기의 알루미나 단결정 분말 제조가 가능하다. In addition, according to the present invention, it is possible to control the size (Size) of the plate-shaped single crystal alumina powder produced by seeding of the alumina single crystal. By applying the alumina single crystal seed, it is possible to manufacture alumina single crystal powder having a size of 1 to 50 μm.

이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, experimental examples according to the present invention are specifically presented, and the present invention is not limited to the experimental examples presented below.

<실험예 1><Experimental Example 1>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Cr 전구체인 CrCl3·6H2O 0.9g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed out and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.9 g of CrCl 3 .6H 2 O, which is a precursor of Cr, by stirring until stirring.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 2><Experimental Example 2>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.9g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.9 g of FeCl 3 .6H 2 O, which is a precursor of Fe, by stirring until stirring.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 3><Experimental Example 3>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, V 전구체인 VOSO4·2H2O 0.7g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.7 g of VOSO 4 ·2H 2 O, which is a precursor of V, and stirred until stirring.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 4><Experimental Example 4>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Fe 전구체인 FeCl3·6H2O 0.9g과 Ti 전구체인 TiOCl2 0.45g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.9 g of FeCl 3 .6H 2 O as an Fe precursor and 0.45 g of TiOCl 2 as a Ti precursor.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 5><Experimental Example 5>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Ti 전구체인 TiOCl2 0.9g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.9 g of TiOCl 2 which is a Ti precursor, and stirring (stirring) until.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 6><Experimental Example 6>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Mn 전구체인 MnCl2·4H2O 0.66g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.66 g of Mn precursor, MnCl 2 .4H 2 O, and stirring until stirring.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 7><Experimental Example 7>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Co 전구체인 CoCl2·6H2O 0.80g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.80 g of CoCl 2 .6H 2 O, which is a precursor of Co, and stirred until stirring.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The intermediate product in the sol-gel state was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The powdered intermediate product was heated to 800° C. at 5° C./min, heat treated by maintaining at 1000° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 8><Experimental Example 8>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하고, Cu 전구체인 CuCl2·2H2O 0.57g을 용해하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. A first solution was prepared by dissolving 0.57 g of CuCl 2 ·2H 2 O, which is a Cu precursor, and stirring until the solution is stirred.

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The sol-gel intermediate product was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The temperature of the powdered intermediate product was raised to 800°C at 5°C/min, maintained at 1000°C for 1 hour and heat-treated, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

<실험예 9><Experimental Example 9>

알루미늄 전구체(Aluminum precursor)와 수용성 염(Salt)의 혼합 수용액(제1 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 황산알루미늄 112g, 염화나트륨 24g, 염화칼륨 20g(황산알루미늄:염화나트륨:염화칼륨의 몰비 1:2.4:1.6)을 각각 계량하여 300㎖의 증류수에 첨가하고 온도를 70℃로 유지시키면서 모든 고형물이 용해될 때까지 교반(stirring) 하여 제1 용액을 준비하였다. A mixed aqueous solution (first solution) of an aluminum precursor and a water-soluble salt (Salt) was prepared. Specifically, 112 g of aluminum sulfate, 24 g of sodium chloride, and 20 g of potassium chloride (molar ratio of aluminum sulfate: sodium chloride: potassium chloride 1:2.4: 1.6) are weighed out and added to 300 ml of distilled water, and all solids are dissolved while maintaining the temperature at 70 ° C. The first solution was prepared by stirring until

알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. 구체적으로는 탄산나트륨 55g(황산알루미늄:탄산나트륨의 몰비 1:3.1)을 증류수 150㎖에 용해시켜 알칼리 수용액(제2 용액)을 준비하였다. An aqueous alkali solution (second solution) was prepared. Specifically, an aqueous alkali solution (second solution) was prepared by dissolving 55 g of sodium carbonate (molar ratio of aluminum sulfate: sodium carbonate 1:3.1) in 150 ml of distilled water.

상기 제2 용액을 70℃로 유지하고 있는 상기 제1 용액에 천천히 혼합 후, 완전히 반응이 종결될 때까지 교반하였다. The second solution was slowly mixed with the first solution maintained at 70° C., and then stirred until the reaction was completely completed.

교반 후 씨드(Seed) 1g을 첨가하고 완전히 반응이 종결될 때까지 약 10분 이상 교반하면서 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻었다. 상기 씨드로 2㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하였다. After stirring, 1 g of seed was added and reacted with stirring for about 10 minutes or more until the reaction was completely completed to obtain an intermediate product in a sol-gel state. Al 2 O 3 single crystal having a size of 2 nm was used as the seed.

상기 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 120℃ 에서 24시간 동안 건조하여 분말화 하였다. The sol-gel intermediate product was dried at 120° C. for 24 hours and powdered.

분말화된 중간생성물을 5℃/min으로 800℃까지 승온하고, 1000℃에서 1시간 동안 유지하여 열처리한 후, 상온까지 냉각하여 최종생성물을 얻었다. The temperature of the powdered intermediate product was raised to 800°C at 5°C/min, maintained at 1000°C for 1 hour and heat-treated, and then cooled to room temperature to obtain a final product.

상기 최종생성물을 증류수에 담가 남아있는 수용성 염을 용해시키고, 불용성 입자(알루미나 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 판상 알루미나 단결정(α-Al2O3 단결정) 분말을 수득하였다. The final product was soaked in distilled water to dissolve the remaining water-soluble salt, and the insoluble particles (alumina single crystal) were selectively separated by filtering and dried to obtain a plate-shaped alumina single crystal (α-Al 2 O 3 single crystal) powder. .

실험예 1 내지 실험예 8에 따라 제조된 알루미나 단결정 분말을 X-선 회절기(X-ray diffractometer)를 이용하여 결정구조를 분석하여 도 1에 나타내었다. The crystal structures of the alumina single crystal powders prepared according to Experimental Examples 1 to 8 were analyzed using an X-ray diffractometer, and are shown in FIG. 1 .

실험예 1 내지 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope)을 통하여 형태를 분석하였다. The shape of the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Examples 1 to 8 was analyzed through a scanning electron microscope (SEM).

도 2a는 실험예 1에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2b는 실험예 2에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2c는 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2d는 실험예 4에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2e는 실험예 5에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2f는 실험예 6에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 2g는 실험예 7에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2h는 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.Figure 2a is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 1, Figure 2b is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single-crystalline alumina powder prepared according to Experimental Example 2, Figure 2c is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 3, Figure 2d is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 4, 2e is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 5, and FIG. 2f is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 6. 2g is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 7, and FIG. 2h is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 8.

도 1 내지 도 2h를 참조하면, 실험예 1 내지 실험예 8에 따라 제조된 알루미나 단결정 입자의 주사전자현미경(SEM) 분석 결과 면(Facet)이 명확히 관찰되는 육각상의 판상형 알루미나 입자가 생성되었음을 확인하였다. 실험예 1 내지 실험예 8에 따라 제조된 알루미나 단결정 분말은 판상의 육면체 구조를 갖는 것으로 나타났다. 시중에서 판매되고 있는 알루미나 입자(YFA02025)는 육각 판상 구조가 아니라 불규칙적고 불균일한 형상으로서 부정형 형상(특정 형상이 아닌 비특정 형상)을 갖는다.1 to 2h, as a result of scanning electron microscope (SEM) analysis of the alumina single crystal particles prepared according to Experimental Examples 1 to 8, it was confirmed that the hexagonal plate-shaped alumina particles in which the facet was clearly observed were generated. . The alumina single crystal powders prepared according to Experimental Examples 1 to 8 were found to have a plate-shaped hexahedral structure. Commercially available alumina particles (YFA02025) do not have a hexagonal plate-like structure, but an irregular and non-uniform shape, and have an irregular shape (a non-specific shape, not a specific shape).

도 3은 실험예 9에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말의 EPMA(electron probe micro-analyzer) 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 4는 실험예 5에 따라 제조된 판상 알루미나(Ti doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이며, 도 5는 실험예 2에 따라 제조된 판상 알루미나(Fe doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 6은 실험예 4에 따라 제조된 판상 알루미나(Fe-Ti co-doped Al2O3) 단결정 분말의 EPMA 분석 결과를 나타낸 도면이다.3 is a view showing an EPMA (electron probe micro-analyzer) analysis result of the plate-shaped single crystal alumina powder prepared according to Experimental Example 9, and FIG. 4 is a plate-shaped alumina prepared according to Experimental Example 5 (Ti doped Al 2 O 3 ) It is a view showing the EPMA analysis result of the single crystal powder, Figure 5 is a view showing the EPMA analysis result of the plate-shaped alumina (Fe doped Al 2 O 3 ) single crystal powder prepared according to Experimental Example 2, Figure 6 is according to Experimental Example 4 A view showing the EPMA analysis results of the prepared plate-shaped alumina (Fe-Ti co-doped Al 2 O 3 ) single crystal powder.

도 7은 실험예 1 내지 실험예 9에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나 분말의 UV-Vis(Ultraviolet-visible spectroscopy) 분석 결과를 나타낸 도면이다.7 is a view showing the results of UV-Vis (Ultraviolet-visible spectroscopy) analysis of the plate-shaped single-crystal alumina powder prepared according to Experimental Examples 1 to 9;

도 3 내지 도 7을 참조하면, 판상 단결정 알루미나 분말은 도핑된 전이금속(Transition metal)의 종류에 따라 광흡수 영역 및 정도가 상이하게 나타났다. 실험예 5에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(Ti doped Al2O3) 분말과 실험예 8에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(Cu doped Al2O3) 분말은 UVC(Ultraviolet light A) 파장 영역대(100nm ∼ 280nm의 파장 영역대), UVB(Ultraviolet light B) 파장 영역대(280nm ∼ 315nm의 파장 영역대), UVA(Ultraviolet light A) 파장 영역대(315nm ∼ 380nm의 파장 영역대)에서 강한 광흡수 기능성을 나타내었다. 실험예 2에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(Fe doped Al2O3) 분말, 실험예 3에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(V doped Al2O3) 분말, 실험예 4에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(Fe-Ti co-doped Al2O3) 분말은 UVC 파장 영역대(100nm ∼ 280nm의 파장 영역대), UVB 파장 영역대(280nm ∼ 315nm의 파장 영역대), UVA 파장 영역대(315nm ∼ 380nm의 파장 영역대) 그리고 Blue light 파장 영역대(380nm ∼ 495nm의 파장 영역대)에서 광흡수 기능성을 나타내었다. 실험예 1에 따라 제조된 판상 단결정 알루미나(Cr doped Al2O3) 분말은 UVC 파장 영역대(100nm ∼ 280nm의 파장 영역대), Blue light 파장 영역대(380nm ∼ 495nm의 파장 영역대), 그리고 가시광 파장 영역대(500nm ∼ 600nm의 파장 영역대)에서 광흡수 기능성을 나타내었다. Referring to FIGS. 3 to 7 , the plate-shaped single-crystal alumina powder showed different light absorption areas and degrees depending on the type of doped transition metal. The plate-shaped single-crystal alumina (Ti doped Al 2 O 3 ) powder prepared according to Experimental Example 5 and the plate-shaped single- crystalline alumina (Cu doped Al 2 O 3 ) powder prepared according to Experimental Example 8 were in the UVC (Ultraviolet light A) wavelength range ( Strong light absorption in the wavelength range of 100 nm to 280 nm), the UVB (Ultraviolet light B) wavelength range (the wavelength range of 280 nm to 315 nm), and the UVA (Ultraviolet light A) wavelength range (the wavelength range of 315 nm to 380 nm) functionality was shown. Plate-shaped single-crystal alumina (Fe doped Al 2 O 3 ) powder prepared according to Experimental Example 2, plate-shaped single-crystalline alumina (V doped Al 2 O 3 ) powder prepared according to Experimental Example 3, and plate-shaped single-crystalline alumina prepared according to Experimental Example 4 (Fe-Ti co-doped Al 2 O 3 ) powder is in the UVC wavelength range (100nm to 280nm wavelength range), UVB wavelength range (280nm to 315nm wavelength range), and UVA wavelength range (315nm to 380nm). of the wavelength range) and the blue light wavelength range (wavelength range of 380 nm to 495 nm) showed light absorption functionality. The plate-shaped single crystal alumina (Cr doped Al 2 O 3 ) powder prepared according to Experimental Example 1 has a UVC wavelength range (a wavelength range of 100 nm to 280 nm), a blue light wavelength range (a wavelength range of 380 nm to 495 nm), and It showed light absorption functionality in the visible light wavelength range (the wavelength range of 500 nm to 600 nm).

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.As mentioned above, although preferred embodiments of the present invention have been described in detail, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications are possible by those skilled in the art.

Claims (14)

크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속이 도핑되어 있고,
자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말.
At least one transition metal selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti) is doped,
Plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.
 제1항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 큰 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말.
The plate-shaped single-crystal alumina powder according to claim 1, wherein the plate-shaped single-crystal alumina powder has an average particle diameter of 1-50 μm, and an aspect ratio is greater than 10.
 제1항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 상기 전이금속이 도핑되어 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말.
The plate-shaped single-crystal alumina powder according to claim 1, wherein the transition metal is doped in an amount of 0.01-5 mol% in the plate-shaped single-crystal alumina powder.
 제1항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있고,
상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 판상 단결정 알루미나 분말.
According to claim 1, Cr is doped in the plate-shaped single-crystal alumina powder,
The plate-shaped single-crystal alumina powder is plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it exhibits light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.
 제1 용매에 수용성 염, 알루미늄 전구체(Aluminum precursor) 및 전이금속 전구체를 첨가하고 용해시켜 제1 용액을 형성하는 단계;
제2 용매에 알칼리를 첨가하고 용해시켜 제2 용액을 형성하는 단계;
상기 제1 용액과 상기 제2 용액을 혼합하여 반응시키는 단계;
상기 제1 용액과 상기 제2 용액이 혼합되어 반응된 결과물에 씨드(Seed)로 나노 알루미나 단결정을 첨가하고 반응시켜 졸-겔(Sol-gel) 상태의 중간생성물을 얻는 단계;
상기 졸-겔 상태의 중간생성물을 건조하여 분말화 하는 단계;
분말화된 중간생성물을 열처리하는 단계; 및
열처리된 결과물에 함유된 수용성 염을 제거하여 판상 단결정 알루미나 분말을 수득하는 단계를 포함하며,
상기 전이금속 전구체는 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 철-티타늄(Fe-Ti)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전이금속 성분을 포함하는 물질이고,
상기 판상 단결정 알루미나 분말은 자외선 및 블루라이트(Blue light)의 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
forming a first solution by adding and dissolving a water-soluble salt, an aluminum precursor, and a transition metal precursor in a first solvent;
adding and dissolving an alkali in a second solvent to form a second solution;
mixing and reacting the first solution and the second solution;
obtaining an intermediate product in a sol-gel state by adding and reacting nano-alumina single crystals as a seed to the reaction result in which the first solution and the second solution are mixed;
drying and powdering the sol-gel intermediate product;
heat-treating the powdered intermediate product; and
removing the water-soluble salt contained in the heat-treated resultant to obtain a plate-shaped single crystal alumina powder,
The transition metal precursor is a material containing at least one transition metal component selected from the group consisting of chromium (Cr), iron (Fe), vanadium (V) and iron-titanium (Fe-Ti),
The plate-shaped single-crystal alumina powder is a method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it exhibits light absorption functionality in the wavelength range of ultraviolet and blue light.
 제5항에 있어서, 상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염, 술포네이트(sulfate)계 염 및 포스페이트(phosphate)계 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
[6] The plate-shaped single crystal alumina according to claim 5, wherein the water-soluble salt comprises at least one salt selected from the group consisting of chloride-based salts, sulfonate-based salts and phosphate-based salts. Method for producing powder.
 제5항에 있어서, 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, Li2SO4, Na2SO4, K2SO4, Li3PO4, Na3PO4 및 K3PO4로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
6. The method of claim 5, wherein the water-soluble salt is selected from the group consisting of LiCl, NaCl, KCl, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , K 2 SO 4 , Li 3 PO 4 , Na 3 PO 4 and K 3 PO 4 . A method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder, comprising at least one material.
 제5항에 있어서, 상기 알루미늄 전구체는 Al2(SO4)3·xH2O(여기서, x는 0∼18 범위의 정수), AlPO4, AlCl3, Al2(NO3)3·xH2O(여기서, x는 0∼9 범위의 정수) 및 PAC(Polyaluminum Chloride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
According to claim 5, wherein the aluminum precursor is Al 2 (SO 4 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer ranging from 0 to 18), AlPO 4 , AlCl 3 , Al 2 (NO 3 ) 3 ·xH 2 O (where x is an integer in the range of 0 to 9) and PAC (Polyaluminum Chloride) A method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder comprising at least one material selected from the group consisting of.
 제5항에 있어서, 상기 알칼리는 Na2CO3, K2CO3, NaOH, KOH 및 NH3로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 5, wherein the alkali comprises at least one material selected from the group consisting of Na 2 CO 3 , K 2 CO 3 , NaOH, KOH and NH 3 .
제5항에 있어서, 상기 씨드로 1∼10㎚ 크기의 Al2O3 단결정을 사용하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
[6] The method of claim 5, wherein Al 2 O 3 single crystals having a size of 1 to 10 nm are used as the seed.
 제5항에 있어서, 상기 열처리는 750∼1150℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 5, wherein the heat treatment is performed at a temperature of 750 to 1150°C.
 제5항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말은 1∼50㎛의 평균 입경을 갖고, 각형비(aspect ratio)가 10보다 큰 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
[Claim 6] The method of claim 5, wherein the plate-shaped single-crystal alumina powder has an average particle diameter of 1 to 50 µm, and an aspect ratio is greater than 10.
 제5항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 0.01∼5몰%의 함량으로 전이금속이 도핑되어 있는 것을 특징으로 하는 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.
The method of claim 5, wherein the plate-shaped single-crystal alumina powder is doped with a transition metal in an amount of 0.01 to 5 mol%.
 제5항에 있어서, 상기 판상 단결정 알루미나 분말에 Cr이 도핑되어 있고,
상기 판상 단결정 알루미나 분말은 500∼600㎚의 가시광 파장 영역대에서 광흡수 기능성을 나타내는 것을 특징으로 판상 단결정 알루미나 분말의 제조방법.According to claim 5, Cr is doped in the plate-shaped single-crystal alumina powder,
The plate-shaped single-crystal alumina powder is a method for producing a plate-shaped single-crystal alumina powder, characterized in that it exhibits light absorption functionality in a visible light wavelength range of 500 to 600 nm.
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