KR20240047231A - 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재 - Google Patents

무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재 Download PDF

Info

Publication number
KR20240047231A
KR20240047231A KR1020220126619A KR20220126619A KR20240047231A KR 20240047231 A KR20240047231 A KR 20240047231A KR 1020220126619 A KR1020220126619 A KR 1020220126619A KR 20220126619 A KR20220126619 A KR 20220126619A KR 20240047231 A KR20240047231 A KR 20240047231A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fumed silica
fiber
manufacturing
binder
composite insulation
Prior art date
Application number
KR1020220126619A
Other languages
English (en)
Inventor
신정우
이창우
이섬근
Original Assignee
주식회사 아이원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 아이원 filed Critical 주식회사 아이원
Priority to KR1020220126619A priority Critical patent/KR20240047231A/ko
Publication of KR20240047231A publication Critical patent/KR20240047231A/ko

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B17/00Details of, or accessories for, apparatus for shaping the material; Auxiliary measures taken in connection with such shaping
    • B28B17/02Conditioning the material prior to shaping
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B7/00Moulds; Cores; Mandrels
    • B28B7/36Linings or coatings, e.g. removable, absorbent linings, permanent anti-stick coatings; Linings becoming a non-permanent layer of the moulded article
    • B28B7/368Absorbent linings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/30Oxides other than silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/32Carbides; Nitrides; Borides ; Silicides
    • C04B14/322Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/04Waste materials; Refuse
    • C04B18/14Waste materials; Refuse from metallurgical processes
    • C04B18/146Silica fume
    • C04B18/147Conditioning
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/0048Fibrous materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/10Coating or impregnating
    • C04B20/1051Organo-metallic compounds; Organo-silicon compounds, e.g. bentone
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C04B30/02Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 바인더의 추가없이 소수성 및 친수성 흄드 실리카를 혼합하여 습식으로 단열재를 제조하는 방법으로, 보다 상세하게는 소수성 흄드 실리카, 친수성 흄드 실리카, 단섬유 및 알코올 용매를 혼합한 후 압축성형함으로써 물성이 우수한 복합 단열재를 제조할 수 있는 복합 단열재 제조용 무바인더 습식 전구체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재에 관한 것이다.

Description

무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재 { Wet adiabatic materials manufacturing method without binder and adiabatic materials prepared therefrom }
본 발명은 바인더의 추가없이 소수성 및 친수성 흄드 실리카를 혼합하여 습식으로 복합 단열재를 제조하는 방법으로, 보다 상세하게는 소수성 흄드 실리카, 친수성 흄드 실리카, 단섬유 및 불투명화제를 알코올 용매에 혼합한 후 압축성형함으로써, 바인더의 추가없이 물성이 우수한 복합 단열재를 제조할 수 있는 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재에 관한 것이다.
단열재는 일정한 온도가 유지되도록 하려는 부분의 바깥쪽을 피복하여 외부로 열손실이나 열유입을 차단하기 위한 것으로, 단열재 소재 자체의 열전도율은 작은 것이 바람직하고 열전도율을 작게 하기 위해서 다공질이 되도록 만들어 기공 속의 공기의 단열성을 이용하게 된다.
단열재의 소재로는 크게 유기질과 무기질로 나뉘는데, 유기질은 약 150 ℃ 이하에서 사용하기에 적합한 코르크, 면, 펠트, 탄화 코르크 등을 사용하고, 무기질은 고온의 사용에 적합한 석면, 유리솜, 석영솜, 규조토, 탄산마그네슘 분말, 마그네시아 분말, 규산칼슘 펄라이트 등을 사용한다.
흄드 실리카(Fumed Silica)는 흄 형태로 만들어진 무수규산으로 SiCl4를 가열하면 공기 중에서 SiO2 로 변하면서 덩어리 모양의 흄드 실리카로 제조된다. 상기와 같이 제조되는 흄드 실리카는 표면적이 매우 크고, 입자가 고운 상태로 제조되어, 단열재, 충진제, 페인트, 건조제, 연마제, 접착제, 고분자 충진제 등으로 널리 사용되고 있다.
상기 흄드 실리카는 크게 친수성 흄드 실리카와 소수성 흄드 실리카로 나눠지는데, 친수성 흄드 실리카는 페인트, 증점제, 소광제, 침강 방지제 등으로 사용되고, 소수성 흄드 실리카는 타이어나 전선 등에 사용된다. 단열재로 많이 쓰이는 폴리스티렌 단열재가 0.036 W/mk의 열전도율을 갖는데 반해 상기 흄드 실리카는 0.025 내지 0.02 W/mk의 낮은 열전도율을 갖는다.
이러한 단열재 관련 종래기술로서, 대한민국 등록특허공보 제10-1843817호에는 발포 폴리스티렌 비드, 흄드 실리카, 계면활성제 및 용매를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물에 시멘트를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물을 형틀에 주입하고 양생하여 블록을 제조하는 단계, 양생된 블록을 형틀에서 분리하는 단계를 포함하는 경량 내화 단열 블록의 제조방법이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0136845호에는 베이스필름의 일면에 흄드 실리카를 3-25 중량비 혼합한 코팅액으로 UV코팅한 UV코팅층을 형성하고, 베이스필름의 타면에는 흄드 실리카 2 내지 10 중량비가 혼합된 점착액으로 점착재층을 만들고 상기 점착재층에는 이형지를 부착한 이형지층로 구성되는 흄드 실리카를 혼합한 코팅액으로 코팅한 필름단열재가 개시되어 있다.
그런데 종래기술에 따른 단열재 제조시 사용되는 흄드 실리카는 분산이 어렵고, 또한 분산되어도 입자 간의 재응집 현상이 일어나서 공정성이 불량하다. 이에 따라 단열재의 제조하는 공정이 복잡하고 어려운 문제를 갖는다. 또한, 제조 과정에서 분진이나 미세 먼지 발생으로 인해 인체 유해성 및 환경 오염 측면에서 문제점을 갖고 있다.
특히, 용매를 사용하는 습식형 제조방법에 의한 흄드 실리카 단열재는 흄드 실리카 파우더에 다량의 섬유와 유·무기 바인더를 혼합하는 방식에 따라 제조되어 건식형 제조방법에 의해 만들어진 흄드 실리카 단열재에 비해 열전도도와 내열성 등의 열적 특성이 크게 떨어지는 문제점이 있었다
본 발명은 바인더를 사용하지 않고, 알코올 용매를 사용하는 습식공정으로 단열특성이 우수하고, 공정성이 개선된 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법은, 소수성 흄드 실리카 파우더와 알코올 용매를 혼합하여 제 1 알코올 페이스트를 제조하는 제 1 단계; 친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 제조된 제 1 혼합물과 상기 제 1 단계에서 제조된 제 1 알코올 페이스트를 혼합하여 제 2 알코올 페이스트를 제조하는 제 3 단계; 상기 제 3 단계에서 제조되는 제 2 알코올 페이스트에 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가하여 혼합하여 습식 흄드 실리카 전구제를 제조하는 제 4 단계; 상기 제 4 단계에서 제조된 습식 흄드 실리카 전구제를 압축 성형하여 흄드 실리카 단열재를 제조하는 제 5 단계; 및 상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재를 건조하는 제 6 단계;를 포함하고, 상기 제 1 단계에서 사용하는 알코올 용매는 부탄올, 이소프로필알코올, 프로판올, 펜탄올 및 에틸렌글리콜 중 어느 하나 이상이며, 상기 알코올 용매는 60 내지 65℃로 가열되어 수행될 수 있고, 상기 제 1 알코올 페이스트는 1,000 내지 10,000 mPas의 점도를 갖고, 상기 제 1 단계에서 사용하는 소수성 흄드 실리카 파우더는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 헥사메틸디실라잔 (Hexamethyldisilazane, HMDZ), 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane, HMDSO), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane, DMDCS) 및 메틸트리메톡시실란 (Methyltrimethoxysilane, MTMS) 중 어느 하나 이상의 유기실란으로 표면처리된 것이며, 평균입도는 0.1 내지 100 ㎛이며, 알코올에 혼합시 비중변화가 1 내지 20 % 이며, 비표면적이 100 내지 300 m2/g이며, 상기 제 2 단계 및 제 4 단계에서 사용하는 친수성 흄드 실리카 파우더의 평균입도는 30 내지 100 ㎛ 이고, 알코올에 혼합시 비중변화가 1 내지 20 %이며, 비표면적이 200 내지 500 m2/g 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제 2 단계에서 사용하는 단섬유는 유리 섬유, 실리카 섬유, 바잘트 섬유, 면 섬유, 마 섬유, 케이폭 섬유, 양모 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아라미드 섬유, 폴리벤즈옥사졸 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유 중 어느 하나일 수 있고, 섬유장은 3 내지 25 mm 이고, 직경은 5 내지 15 ㎛ 이고, 상기 제 2 단계에서 사용되는 불투명화제는 탄화규소(SiC), 산화티타늄(TiO2), 산화알루미늄(Al2O3) 산화지르코늄(ZrO2) 중에서 선택된 1종 이상이며, 상기 불투명화제의 평균입도는 1 내지 20 ㎛ 이고, 상기 제 4 단계에서 제조되는 습식 흄드 실리카 전구제는 소수성 흄드 실리카 파우더 10 내지 20 중량%와 친수성 흄드 실리카 파우더 3 내지 10 중량%와, 단섬유 1 내지 3 중량%와, 불투명화제 3 내지 7 중량 및 잔부의 알코올 용매로 구성될 수 있고, 상기 제 4 단계에서 제조되는 습식형 흄드 실리카 전구체는 30,000 내지 100,000 mPas의 점도를 갖고, 본 발명에 따르면, 상기 소수성 흄드 실리카와 친수성 흄드 실리카 및 불투명화제는 모두 다른 입경을 갖는 것일 수 있다.
그리고, 상기 제 5 단계에서 압축성형시 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 부피감소는 1 내지 30 %이고, 상기 제 5 단계에서 압축성형시 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 상부 및 하부에는 배출되는 알코올 용매를 흡수하기 위한 흡수 시트(35)를 구비하며, 상기 제 6 단계에서 건조공정은 60 내지 80 ℃에서 4 내지 12 시간동안 1차 건조하고, 120 내지 200 ℃에서 4 내지 12 시간동안 2차 건조하며, 상기 제 1 단계 내지 제 6 단계를 통해 제조된 복합 단열재의 밀도는 250 내지 400 kg/m3 인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법은 흄드 실리카 파우더를 알코올 용매와 혼합한 후 압축성형하여 복합 단열재를 제조하는 방법으로써, 상기와 같이 제조되는 복합 단열재는 열전도도가 극히 낮아 단열성능이 우수하고, 공정성이 개선되어 제조 비용을 현저하게 절감함으로써 경제적 측면에서 우수한 효과를 발휘할 수 있다.
특히, 알코올 용매를 이용함으로써, 진공압축 성형장비 등과 같은 고가의 성형장비없이 단순 형틀이나 프레스 등을 통해 압축성형이 가능하다.
또한, 유무기 바인더를 첨가없이 부피를 감소시키는 압축성형을 통해 복합 단열재를 제조함으로써, 단열특성 등의 물성이 우수하고, 압축성형 과정에서 알코올을 배출함으로써, 건조시간을 단축시키며 건조과정에서 발생할 수 있는 복합 단열재의 균열 등을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재의 제조방법에 대한 흐름도이고,
도 2는 본 발명에 따른 흄드 실리카 단열재를 압축성형하기 위한 압축성형기의 모식도이고,
도 3은 본 발명에 따라 제조된 복합 단열재의 사진이다.
이하, 본 발명의 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 또한, 본 발명의 설명에서 동일 또는 유사한 구성요소는 동일 또는 유사한 도면번호를 부여하고, 그 자세한 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 구체적으로 설명하기로 한다. 본 발명에 첨부된 도 1은 본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재의 제조방법에 대한 흐름도이고, 도 2는 본 발명에 따른 흄드 실리카 단열재를 압축성형하기 위한 압축성형기의 모식도이고, 도 3은 본 발명에 따라 제조된 복합 단열재의 사진이다.
본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 소수성 흄드 실리카 파우더와 알코올 용매를 혼합하여 제 1 알코올 페이스트를 제조하는 제 1 단계; 친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 제 2 단계; 상기 제 2 단계에서 제조된 제 1 혼합물과 상기 제 1 단계에서 제조된 제 1 알코올 페이스트를 혼합하여 제 2 알코올 페이스트를 제조하는 제 3 단계; 상기 제 3 단계에서 제조되는 제 2 알코올 페이스트에 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가하여 혼합하여 습식 흄드 실리카 전구제를 제조하는 제 4 단계; 상기 제 4 단계에서 제조된 습식 흄드 실리카 전구제를 압축 성형하여 흄드 실리카 단열재를 제조하는 제 5 단계; 및 상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재를 건조하는 제 6 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법은, 복합 단열재의 제조시 유기 또는 무기 바인더의 첨가가 없이 수행되는 것을 특징으로 한다. 즉, 기존의 습식형 제조방법에 의해 제조되는 흄드 실리카 단열재는 흄드 실리카 파우더와 유기 또는 무기 바인더를 함께 용매에 혼합하는 방식으로 제조됨으로써, 건식형 제조방법에 의해 만들어진 흄드 실리카 단열재에 비해 열전도도와 내열성 등의 열적 특성이 크게 떨어지는 문제점이 있었다.
이에 따라 본 발명은 유기 또는 무기 바인더의 첨가 없이 수행되어 건식형 제조방법에 의해 만들어진 흄드 실리카 단열재와 동등한 수준의 열전도도와 내열성 등의 열적 특성을 나타낼 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재 제조방법을 자세히 살펴보면, 먼저 제 1 단계로서, 소수성 흄드 실리카 파우더와 알코올 용매를 혼합하여 제 1 알코올 페이스트를 제조하게 된다.
통상적으로 흄드 실리카는 습식 공정 또는 열처리 공정 등을 통해 제조될 수 있고, 상기와 같은 공정을 통해 제조되는 흄드 실리카는 특별히 처리되지 않는 한 본질적으로 친수성이다. 따라서 상기와 같이 친수성으로 제조된 흄드 실리카를 소수성으로 전환하기 위해서는 친수성을 갖는 흄드 실리카를 소수성 제제로 화학적 후처리를 거치게 된다.
즉, 친수성 흄드 실리카를 소수성 제제로 처리하게 되면, 상기 소수성 제제와 흄드 실리카 입자 상의 이산화규소 분자의 산화물기와 공유 결합하여 흄드 실리카 입자를 소수성으로 전환시키게 된다.
따라서 본 발명에서 사용되는 용어인 "친수성 흄드 실리카"는 소수성 제제에 의한 화학적 후처리를 거치지 않은 흄드 실리카를 가리킨다.
또한, 본 발명에서 사용되는 용어인 "소수성 흄드 실리카"는 소수성 제제인 유기실란으로 표면을 처리함으로써 소수성으로 제조한 흄드 실리카를 가리킨다. 즉, 본 발명에 따른 소수성 흄드 실리카 파우더는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 헥사메틸디실라잔 (Hexamethyldisilazane, HMDZ), 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane, HMDSO), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane, DMDCS) 및 메틸트리메톡시실란 (Methyltrimethoxysilane, MTMS) 중 어느 하나 이상의 유기실란으로 처리하여 표면을 소수성화시킨 흄드 실리카 파우더를 가리킨다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 소수성 흄드 실리카의 표면에 처리되는 유기실란은 알코올 용매와 혼합시에 상기 알코올 용매에 용출된다. 상기와 같이 알코올 용매에 의해 용출된 유기실란은 상기 소수성 흄드 실리카와 친수성 흄드 실리카, 불투명화제 및 단섬유를 결합하는 바인더 역할을 하게 된다.
상기와 같이 알코올 용매에 용출되어 바인더 역할을 하는 유기실란이 소수성 흄드 실리카의 표면에 처리되어 있으므로, 본 발명에 따른 복합 단열재의 제조시 바인더가 불필요하게 된다.
따라서 본 발명에 따른 복합 단열재의 제조방법에 따르면, 유기 또는 무기 바인더의 첨가 없이 복합 단열재를 제조할 수 있고, 이에 따라 흄드 실리카를 이용하여 용매없이 건식으로 제조되는 흄드 실리카 단열재에 비해 열전도도와 내열성 등의 열적 특성이 동등 또는 우수한 복합 단열재의 제조가 가능하게 되는 특징을 갖는다.
상기 제 1 단계에서 제 1 알코올 페이스트의 제조시 사용되는 소수성 흄드 실리카 파우더는 서로 다른 유기실란으로 처리된 2종 이상의 소수성 흄드 실리카 파우더를 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에 따르면, 상기와 같이 제조된 소수성 흄드 실리카 파우더의 평균입도는 0.1 내지 100 ㎛이며, 알코올 용매와 혼합시 비중변화가 1 내지 20 % 이며, 비표면적이 100 내지 300 m2/g인 것이 특히 바람직하다.
또한 상기 소수성 흄드 실리카와 혼합되어 제 1 알코올 페이스트를 형성하는 알코올 용매는 부탄올, 이소프로필알코올, 프로판올, 펜탄올 및 에틸렌글리콜 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기와 같이 소수성 흄드 실리카를 알코올 용매에 투입한 후, 혼합함으로서, 상기 제 1 단계를 수행할 수 있다.
이때 혼합은 저속 혼합 및 고속 혼합 모두 가능하고, 예를 들어 고속 혼합기 등의 혼합 설비를 이용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 제 1 단계의 수행시 공정을 원활하게 수행하기 위하여 상기 알코올 용매를 60 내지 65℃로 가열되어 수행하는 것도 가능하다. 상기와 같이 제 1 단계를 통해 제조되는 제 1 알코올 페이스트는 1,000 내지 10,000 mPas의 점도를 갖는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제 1 단계를 수행한 후에는 제 2 단계로서, 친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계를 거치게 된다.
이때 사용되는 친수성 흄드 실리카의 평균입도는 30 내지 100 ㎛ 이고, 알코올 용매에 혼합시 비중변화가 1 내지 20 % 이며, 비표면적이 200 내지 500 m2/g 인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더의 알코올 용매에 혼합시 비중변화가 1 내지 20 %인 것이 바람직하다. 즉, 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더를 알코올 용매와의 혼합전 비중과, 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더를 알코올 용매와 혼합하고 이후에 이를 건조한 후의 비중의 차이인 비중변화가 1 내지 20 %인 것이 바람직하다.
상기와 같이 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더를 알코올 용매와 혼합하고, 이후에 건조과정을 통해 상기 알코올 용매가 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더로부터 기화되면서 비중이 증가하게 된다.
이때 상기와 같이 비중이 증가하는 이유는 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더에 형성된 기공이 알코올 용매를 흡수하고 있다가 건조 시 알코올 용매가 기화되면서 모세기공의 압력이 급격히 감소하여 상기 모세기공의 모세관 수축 현상에 의해서 수축하게 된다. 상기와 같이 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더에 형성된 기공이 수축하게 되면, 비중이 증가되면서 열전도율이 함께 증가되어 단열특성이 저하되게 된다. 따라서 본 발명에 따른 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더의 알코올 용매에 대한 비중변화가 1 내지 20 %인 것이 바람직하다
또한, 상기 제 2 단계에서 사용하는 단섬유는 유리 섬유, 실리카 섬유, 바잘트 섬유, 면 섬유, 마 섬유, 케이폭 섬유, 양모 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아라미드 섬유, 폴리벤즈옥사졸(polybezoxazole) 섬유, 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole) 섬유 중 어느 하나이며, 상기 단섬유의 섬유장은 3 내지 12 mm이고, 직경은 5 내지 15 ㎛ 인 것이 바람직하다. 상기 단섬유는 상기 제 2 단계의 수행시 고속회전하는 고속 혼합기에서 추가로 분쇄되는 것도 가능하다.
또한, 상기 제 2 단계에서 사용하는 불투명화제는 고온에서 복사에 의한 열전도를 감소시켜 단열 효과를 개선하기 위하여 사용되며, 탄화규소(SiC), 산화티타늄(TiO2), 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화지르코늄(ZrO2) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
즉, 상기 불투명화제는 흄드 실리카 파우더와 단섬유 사이에서 분산되어, 단열재의 복사열을 차단하는 역할을 수행하게 된다. 상기 불투명화제로는 이에 한정하고자 하는 것은 아니지만, 예를 들면 탄화규소(SiC), 산화티타늄(TiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2) 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 제 2 단계에서 친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합함으로써, 상기 단섬유의 엉킴현상을 방지하고, 또한 혼합시 혼합물의 비중이 증가하여 상기 단섬유와 흄드 실리카 파우더 및 불투명화제의 날림 현상을 방지하게 된다.
상기 제 2 단계를 통해 친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합하여 제 1 혼합물을 제조한 후에는 제 3 단계로서, 상기 제 1 단계에서 제조된 제 1 알코올 페이스트와 상기 제 2 단계에서 제조된 제 1 혼합물을 혼합하여 제 2 알코올 페이스트를 제조하게 된다.
상기와 같이 제 3 단계를 통해 제 2 알코올 페이스트를 제조한 후에는 제 4 단계로서, 상기 제 3 단계에서 제조되는 제 2 알코올 페이스트에 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가하여 혼합함으로써 습식 흄드 실리카 전구제를 제조하게 된다.
상기와 같이 제 4 단계를 통해 제조되는 습식 흄드 실리카 전구체(50)는 이후에 압축성형하여 복합 단열재를 제조하기 위한 것으로써, 상기와 같이 압축성형시에 공정을 원활하게 수행하기 위하여 상기 제 2 알코올 페이스트의 점도를 높일 필요가 있다.
즉, 본 발명에 따른 상기 친수성 흄드 실리카 파우더는 비표면적이 200 내지 500 m2/g 인 것이 바람직하고, 상기와 같은 높은 비표면적을 갖는 친수성 흄드 실리카 파우더는 혼합시 알코올 용매를 흡착하게 됨으로써, 상기 제 2 알코올 페이스트의 점도를 높게 형성할 수 있다.
소수성 흄드 실리카 파우더 또한 비표면적이 커서 상기 제 2 알코올 페이스트의 점도 조절이 가능하지만, 상기 소수성 흄드 실리카 파우더의 첨가시 표면에 처리된 유기실란이 용출되어 상기 친수성 흄드 실리카 파우더와 소수성 흄드 실리카 파우더 등의 응집력이 증대된다. 이에 따라 상기 친수성 흄드 실리카 파우더와 소수성 흄드 실리카 파우더들 간의 접촉면적이 커지면서 단열특성이 저하될 수 있다.
상기와 같이 친수성 흄드 실리카를 추가로 투입하여 제조되는 상기 습식 흄드 실리카 전구제는 30,000 내지 100,000 mPas의 점도를 갖는 것이 바람직하다.
즉, 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 점도가 30,000 내지 100,000 mPas인 경우에 상기 습식 흄드 실리카 전구제가 압축성형시 금형으로부터 흐르지 아니하여 공정성이 개선될 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기와 같이 제 4 단계를 통해 제조되는 상기 습식 흄드 실리카 전구제는 소수성 흄드 실리카 파우더 10 내지 20 중량%와 친수성 흄드 실리카 파우더 3 내지 10 중량%와, 단섬유 1 내지 3 중량%와, 불투명화제 3 내지 7 중량 및 잔부의 알코올 용매로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 제 4 단계에서 추가되는 친수성 흄드 실리카 파우더는 제 2 알코올 페이스트에 혼합시 제조되는 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 점도를 조절하게 된다. 상기와 같이 습식 흄드 실리카 전구체(50)를 이후 공정에서 압축성형 등을 실시하기 위해서는 점도가 30,000 내지 100,000 mPas인 것이 바람직하므로, 상기와 같은 점도를 갖는 습식 흄드 실리카 전구체(50)를 제조하기 위해 제 4 단계에서 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가하게 된다.
상기 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가함으로써, 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 점도가 30,000 내지 100,000 mPas 인 경우에 흐름성이 개선되어 성형성 및 가공성이 우수하고, 성형시 작업효율을 향상시킬 수 있다. 즉, 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 점도가 30,000 mPas 미만인 경우에는 흐름성이 커서 압축공정을 수행하기 어려우며, 또한 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 점도가 100,000 mPas을 초과하는 경우에는 혼합물의 점도가 너무 커져서 성형이 어려워질 수 있고 이에 따라 제조되는 복합 단열재의 단열성이 저하될 수 있다.
상기 제 4 단계에서 사용되는 친수성 흄드 실리카는 제 2 단계에서 사용한 것과 동일한 친수성 흄드 실리카를 사용할 수 있다.
상기와 같이 제 4 단계를 통해 친수성 흄드 실리카를 추가하여 점도를 높혀서 습식 흄드 실리카 전구체(50)를 제조한 후에는 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)를 금형에 투입하여 압축성형을 실시하는 제 5 단계를 수행하게 된다.
상기와 같이 제 4 단계를 마치게 되면, 상기 소수성 흄드 실리카와 친수성 흄드 실리카와 단섬유 및 불투명화제를 모두 포함하는 습식 흄드 실리카 전구제가 제조된다. 본 발명에 따르면, 상기 습식 흄드 실리카 전구제에 포함되는 상기 소수성 흄드 실리카와 친수성 흄드 실리카와 단섬유 및 불투명화제는 모두 다른 입경을 갖는 것이 바람직하다. 즉 상기와 같이 서로 혼합되는 소수성 흄드 실리카와 친수성 흄드 실리카와 단섬유 및 불투명화제의 입경이 모두 다르게 되면, 혼합시 상기 입자들 사이에 형성되는 공극을 입경의 크기가 상이한 다른 입자가 채워주게 되므로 고온에서의 단열특성을 개선할 수 있는 효과를 갖는다.
상기 제 5 단계는 도 2와 같은 압축성형기(100)를 사용할 수 있다. 상기 압축성형기(100)는 도 2에 도시된 바와 같이 상부 금형(10)과 하부 금형(20)으로 구성되고, 상기 상부 금형(10)과 하부 금형(20) 사이에 상기 습식 흄드 실리카 전구제(50)를 넣고 압축 성형을 실시하여 흄드 실리카 단열재를 제조하게 된다.
상기 제 5 단계를 통해 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 압축 성형시, 가압에 의해 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)가 압축되면서 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)에 포함된 알코올 용매가 빠져나오게 된다. 상기 제 5 단계에서 압축성형시 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 부피감소는 1 내지 30 %일 수 있다.
상기와 같이 압축성형시 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 부피가 감소되고, 또한 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 제조시 제 1 단계의 수행시 포함된 알코올 용매가 빠져나오게 된다.
상기 압축성형기(100)는 도 2에 도시된 바와 같이 상부 금형(10)과 하부 금형(20)으로 구성될 수 있고, 상기 상부 금형(10)과 하부 금형(20)의 사이 즉, 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 상부 및 하부에는 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)에서 압축성형시 배출되는 알코올 용매를 흡수하기 위한 흡수 시트(35) 구비하는 것이 바람직하다. 상기 흡수 시트(35)는 유리섬유 시트 또는 종이 시트일 수 있다.
상기와 같이 제 5 단계를 마친 후에는 제 6 단계로서, 상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재를 건조하는 단계를 거치게 된다.
상기 제 6 단계에서 상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재의 건조공정은 60 내지 80 ℃에서 4 내지 12 시간 동안 1차 건조하고, 성형된 흄드 실리카 단열재로부터 알코올 용매를 완전하게 제거하기 위하여 다시 한번 더 건조를 실시하되, 120 내지 200 ℃에서 4 내지 12 시간 동안 2차 건조하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 건조공정을 1차 및 2차로 나누어 진행함으로써, 제조되는 복합 단열재의 균열과 수축현상이 최소화될 수 있고, 단열특성의 저하를 최소화할 수 있게 된다.
상기 제 6 단계를 마치게 되면, 도 3과 같은 본 발명에 따른 무바인더 복합 단열재의 제조가 완료될 수 있다. 상기와 같이 제조되는 복합 단열재의 밀도는 250 내지 400 kg/m3 인 것이 특히 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
제 1 단계로서, 63℃로 가열한 부탄올 2,500 g에 헥사메틸디실라잔으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 50 ㎛, 비표면적 : 220 m2/g) 200 g과,디메틸디클로로실란으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 0.1 ㎛, 비표면적 : 200 m2/g) 70 g을 고속 혼합기에 투입하고 10분 동안 100 rpm 회전속도로 혼합하여 점착성을 갖는 제 1 알코올 페이스트를 제조하되,상기 제 1 알코올 페이스트의 점도는 50,000 mPas이다.
제 2 단계로서, 고속 혼합기에 친수성흄드 실리카 파우더(평균입도 :50 ㎛,비표면적 330 m2/g) 40 g과, 유리 단섬유(섬유장: 24 mm, 직경 : 10 ㎛) 48 g 및 불투명화제인 탄화규소(평균입도 : 5 ㎛) 90 g을 함께 투입하여 분쇄 및 혼합을 하여 제 1 혼합물을 제조한다.
제 3 단계로, 상기와 같이 제조된 제 1 알코올 페이스트와 제 1 혼합물을 투입하여 10분 동안 250 rpm 회전속도로 혼합하여 제 2 알코올 페이스트를 제조한다.이때 상기 제 2 알코올 페이스트의 점도는 13,000 mPas이다.
제 4 단계로, 상기 제 3 단계에서 제조된 제 2 알코올 페이스트에,친수성흄드 실리카 파우더(평균입도 50 ㎛,비표면적 :330 m2/g) 152 g을 투입한 후, 10 분 동안 200 rpm 회전속도로 교반하여 습식 흄드 실리카 전구체(50)를 제조한다. 이때 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 점도는 40,000 mPas이다.
제 5 단계로, 상기 습식 흄드 실리카 전구체(50)1,100 g을 300 × 300 × 12 mm 크기의 상부 금형(10)과 하부 금형(20)의 사이에 위치시키고,5분 동안 가압하여 두께를 10 mm에서 8 mm로 압축성형하였다.
이때 습식 흄드 실리카 전구체(50)의 상부 및 하부에는 각각 흡수 시트(35)로서 유리섬유 시트를 구비하여, 상기와 같이 압축성형시 배출된 부탄올을상기 흡수 시트(35)가 흡수하여 흄드 실리카 단열재를 제조하였다.
상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재를 제 6 단계로 건조하되, 60 ℃에서 4시간 동안 1차 건조하고, 200 ℃에서 8시간 동안 2차 건조하여 250Kg/m3의 밀도를 갖는 복합 단열재 시험편을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 시험편을 제조하되, 제 1 단계에서 헥사메틸디실록산으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 50 ㎛, 비표면적 : 220 m2/g) 250 g과, 폴리디메틸실록산으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 0.1㎛, 비표면적 : 200 m2/g) 100 g을 사용하여 밀도가 300 Kg/m3 인 복합 단열재의 시험편을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 시험편을 제조하되, 제 1 단계에서 폴리디메틸실록산으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 50 ㎛, 비표면적 : 220 m2/g) 340 g과, 메틸트리메톡시실란으로 표면처리한 소수성 흄드 실리카 파우더(평균입도 : 0.1㎛, 비표면적 : 200 m2/g) 260 g을 사용하여 밀도가 350 Kg/m3 인 복합 단열재의 시험편을 제조하였다.
<실시예 4>
상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 시험편을 제조하되, 제 2 단계에서 실리카 단섬유(섬유장 : 20 mm, 직경 : 10 ㎛) 50 g을 사용하여 밀도가 400 Kg/m3 인 복합 단열재의 시험편을 제조하였다.
<실시예 5>
상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 시험편을 제조하되, 제 2 단계에서 폴리에스테르 단섬유(섬유장 : 3 mm, 직경 : 12 ㎛) 50 g을 사용하여 밀도가 500 Kg/m3 인 복합 단열재의 시험편을 제조하였다.
그리고 상기 <실시예 1> 내지 <실시예 5>의 시험편에 대한 압축강도 및 단열특성에 대하여 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
1) 압축강도
상기 시험편에 대한 압축강도는 ASTM D695(Standard test method for compressive properties of rigid plastics)에 의거하여 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
2) 단열특성
상기 시험편에 대한 단열특성은 400 ℃ 로 가열된 핫플레이트에 시험편을 30 분 동안 올려 놓은 후, 상기 시험편에서 핫플레이트와 접촉되지 않은 상부면의 온도 즉, 상부온도와, 핫플레이트와 접촉된 하부면의 온도 즉, 하부온도를 측정하였다. 또한, 이로부터 온도차를 계산하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
단열특성(℃) 압축강도(MPa)
상부온도 하부온도 온도차
실시예 1 101 399 298 0.60
실시예 2 93 397 304 0.64
실시예 3 94 401 307 0.72
실시예 4 96 396 300 1.07
실시예 5 106 396 290 1.42
상기 표 1을 살펴보면, <실시예 1>내지 <실시예 5>의 시험편의 경우에는 상부온도가 93 내지 106 ℃ 범위이고, 하부온도는 396 내지 401 ℃를 나타낸다. 상기 상부온도와 하부온도의 차인 온도차는 290 내지 307 ℃를 나타낸다.
또한, 시중에서 구매한 에어로겔 단열재의 경우에는 단열특성 시험시 상부온도는 119 ℃이고, 하부온도는 394 ℃로서, 온도차는 275 ℃를 나타낸다. 그리고 함께 시중에서 구매한 흄드 실리카 파우더를 사용하여 건식으로 제조한 단열재의 경우에 상부온도는 89 ℃이고,하부온도는 402 ℃로서, 온도차는 313 ℃를 나타낸다.
상기 결과로부터 본 발명에 따른 <실시예 1> 내지 <실시예 5>의 시험편의 경우 온도차가 290 내지 307 ℃로서, 시중에서 구매한 에어로겔 단열재와 흄드 실리카 파우더를 사용하여 건식으로 제조한 단열재 대비 단열특성이 훨씬 우수한 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 <실시예 1> 내지 <실시예 5>의 시험편은 압축강도가 0.60 내지 1.42 MPa을 나타내고, 시중에서 구매한 에어로겔 단열재와 흄드 실리카 파우더를 사용하여 건식으로 제조한 단열재의 경우에는 압축강도가 각각 0.43 또는 0.52 MPa을 나타낸다. 즉,본 발명에 따른 <실시예 1> 내지 <실시예 5>의 시험편의 압축강도가 훨씬 우수한 것을 확인할 수 있다.
다만, <실시예 5>의 시험편의 경우에 밀도가 500 Kg/m3로 제조되어 상하부의 압축강도가 1.42 MPa로서 압축강도는 우수하나, 단열성에서는 온도차가 290 ℃로서 가장 낮은 것을 알 수 있다.
상기 복합 단열재의 밀도와 열전도율은 서로 선형적인 양의 상관관계를 나내낸다. 즉, 복합 단열재의 밀도가 증가하면 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더의 응집현상이 증가하게 된다. 이에 따라 제조되는 단열재의 압축강도는 증가하지만 단열특성 경우에는 밀도가 증가하면 단열특성이 함께 증가하다가, 특정한 밀도 이상부터는 오히려 단열특성이 저하되는 경향을 나타낸다. 이는 단열재의 밀도가 크게 증가하면서 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더의 응집현상이 증가하고, 이로 인해 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더의 내부에 존재하는 알코올 용매가 건조과정에서 배출되기 어렵게 된다. 이에 따라 상기 소수성 흄드 실리카 파우더와 친수성 흄드 실리카 파우더에 존재하는 공극이 수축되면서 특정한 밀도에서부터 단열성능이 떨어지는 경향을 보인다.
즉, 위에서 살핀 바와 같이, 본 발명에 따른 복합 단열재의 밀도와 열전도율은 서로 선형적인 상관관계를 나타내고, 특정 밀도까지는 압축강도와 단열특성이 함께 증가하게 된다. 그런데, 상기 단열재의 특정 밀도 이상부터는 압축강도는 지속적으로 증가되나, 단열특성이 저하되는 경향을 나타낸다.
따라서 밀도가 500 Kg/m3로 제조된 <실시예 5>의 경우에는 압축강도는 증가하나, 단열특성은 오히려 감소되는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같은 표 1의 결과로부터 본 발명에 따른 복합 단열재는 단열특성과 압축강도 등의 물성을 종합적으로 판단할 때 밀도는 250 내지 400 kg/m3인 것이 가장 바람직하다.
이상과 같이 살펴본 결과, 본 발명에 따른 복합 단열재의 제조방법에 따르면, 유무기 바인더를 첨가없이 단열재의 제조과정에서 압축성형을 통해 강도를 높일 수 있으며, 또한, 압축성형 과정에서 알코올을 배출함으로써, 건조시간을 단축시키며 건조과정에서 발생할 수 있는 균열을 최소화할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 복합 단열재의 제조방법에 의해 제조된 단열재는 열전도도가 극히 낮아 단열성능이 우수하고, 사용가능온도가 최대 1,100 ℃까지 가능함으로써, 높은 단열 성능을 확보하면서도 제조 비용을 현저하게 절감할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실험예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실험예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하고, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10 : 상부 금형
20 : 하부 금형
35 : 흡수 시트
50 : 습식 흄드 실리카 전구체
100 ; 압축성형기

Claims (10)

  1. 소수성 흄드 실리카 파우더와 알코올 용매를 혼합하여 제 1 알코올 페이스트를 제조하는 제 1 단계;
    친수성 흄드 실리카 파우더와 단섬유 및 불투명화제를 함께 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 제 2 단계;
    상기 제 2 단계에서 제조된 제 1 혼합물과 상기 제 1 단계에서 제조된 제 1 알코올 페이스트를 혼합하여 제 2 알코올 페이스트를 제조하는 제 3 단계;
    상기 제 3 단계에서 제조되는 제 2 알코올 페이스트에 친수성 흄드 실리카 파우더를 추가하여 혼합하여 습식 흄드 실리카 전구제를 제조하는 제 4 단계;
    상기 제 4 단계에서 제조된 습식 흄드 실리카 전구제를 압축 성형하여 흄드 실리카 단열재를 제조하는 제 5 단계; 및
    상기 제 5 단계에서 제조된 흄드 실리카 단열재를 건조하는 제 6 단계;를 포함하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 1 단계에서 사용하는 알코올 용매는 부탄올, 이소프로필알코올, 프로판올, 펜탄올 및 에틸렌글리콜 중 어느 하나이상인 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 1 단계에서 사용하는 소수성 흄드 실리카 파우더는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane), 헥사메틸디실라잔 (Hexamethyldisilazane), 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane) 및 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane) 중 어느 하나 이상의 유기실란으로 표면처리된 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 2 단계에서 사용하는 단섬유는 유리 섬유, 실리카 섬유, 바잘트 섬유, 면 섬유, 마 섬유, 케이폭 섬유, 양모 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 아라미드 섬유, 폴리벤즈옥사졸 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 2 단계에서 사용하는 단섬유의 섬유장은 3 내지 25 mm 이고, 직경은 5 내지 15 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 2 단계에서 사용되는 불투명화제는 탄화규소(SiC), 산화티타늄(TiO2), 산화알루미늄(Al2O3) 산화지르코늄(ZrO2) 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 4 단계에서 제조되는 습식형 흄드 실리카 전구체는 30,000 내지 100,000 mPas의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 5 단계에서 압축성형시 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 부피감소는 1 내지 30 %인 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 5 단계에서 압축성형시 상기 습식 흄드 실리카 전구제의 상부 및 하부에는 배출되는 알코올 용매를 흡수하기 위한 흡수 시트를 구비하는 것을 특징으로 하는 무바인더 복합 단열재 제조방법
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 무바인더 복합 단열재 제조방법에 의해 제조되는 복합 단열재.

KR1020220126619A 2022-10-04 2022-10-04 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재 KR20240047231A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220126619A KR20240047231A (ko) 2022-10-04 2022-10-04 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220126619A KR20240047231A (ko) 2022-10-04 2022-10-04 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20240047231A true KR20240047231A (ko) 2024-04-12

Family

ID=90680427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020220126619A KR20240047231A (ko) 2022-10-04 2022-10-04 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20240047231A (ko)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4120992B2 (ja) エーロゲルおよび接着剤を含有する複合材料、その製造法、ならびにその使用
KR100385829B1 (ko) 에어로겔함유복합재료및이의제조방법
TW202135373A (zh) 氣凝膠基組分及用於電動車輛熱管理之系統
CN106747540B (zh) 一种气凝胶纤维复合材料的制备方法
TWI403490B (zh) 隔熱材料及其製造方法
JP7086266B2 (ja) シリカをベースとする成形断熱体を周囲圧力で疎水化する方法
Lu et al. Thermal, mechanical, and surface properties of poly (vinyl alcohol)(PVA) polymer modified cementitious composites for sustainable development
CN1272401C (zh) 一种防火板及其制备工艺
KR20210031728A (ko) 발연 실리카 과립을 기재로 하는 단열성 조성물, 그의 제조 방법 및 그의 용도
WO2022148465A1 (zh) 气凝胶涂料及其制备方法和气凝胶涂层及其制备方法
CN103755352B (zh) 一种多孔BN/Si3N4复合陶瓷封孔层的制备方法
JPWO2019069492A1 (ja) 塗液、塗膜の製造方法及び塗膜
KR20190069548A (ko) 소수화된 섬유 시멘트 생성물, 그의 제조, 및 사용 방법
Sun et al. High-strength and superamphiphobic chitosan-based aerogels for thermal insulation and flame retardant applications
Dong et al. The fabrication of fiber-reinforced polyamine-coated silica paste and the mechanical properties of SiO2f/SiO2 composites via stereolithography combined with silica sol impregnation
Liu et al. Facile preparation of nano-SiO2 composites with excellent high-temperature thermal insulation performance
KR20240047231A (ko) 무바인더 복합 단열재 제조방법 및 이로부터 제조되는 복합 단열재
KR102286850B1 (ko) 기계적 물성과 단열성이 우수한 다공성 세라믹 및 이의 제조방법
KR101133931B1 (ko) 불연성 흡음재 및 그 제조방법
CN105967756B (zh) 一种碳/碳复合材料莫来石晶须增韧硅酸盐玻璃抗氧化涂层及其制备方法
CN114957742A (zh) 一种刚性纳米孔树脂基复合材料及其制备方法
CN111807808B (zh) 一种耐高温隔热复合材料的制备方法
KR102638819B1 (ko) 우수한 단열성 및 발수성을 갖는 경량의 다공성 실리카-세라믹 복합단열 성형품의 제조방법 및 이로부터 제조되는 다공성 실리카-세라믹 복합단열 성형품
KR20200131031A (ko) 에어로겔-페놀수지 복합 단열재 및 제조 방법
KR102693668B1 (ko) 접착면을 갖는 에어로겔 복합단열시트 및 그 제조방법