KR20240046339A - 규산칼슘 흡착재 제조방법 및 이를 이용한 납 흡착방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 규산칼슘 흡착재에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 다공성의 규산칼슘 입자가 납(Pb)에 민감하게 흡착하는 특성을 이용하여 중금속 제거 능력을 발휘할 수 있도록 하는, 규산칼슘 흡착재 제조방법 및 이를 이용한 납 흡착방법에 관한 것이다.

Description

규산칼슘 흡착재 제조방법 및 이를 이용한 납 흡착방법{Calcium Silicate adsorbent manufacturing method and Pb adsorption method using same}
본 발명은 규산칼슘 흡착재에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 다공성의 규산칼슘 입자가 납(Pb)에 민감하게 흡착하는 특성을 이용하여 중금속 제거 능력을 발휘할 수 있도록 하는, 규산칼슘 흡착재 제조방법 및 이를 이용한 납 흡착방법에 관한 것이다.
자연계에 방출되는 각종 폐수 속의 중금속은 동식물 뿐만 아니라 인간에 대해서도 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
특히, 환경 속에서 중금속은 생물권을 순환하며 먹이연쇄를 통해 인간에게 이동하는 것으로 알려져 있다. 중금속은 유기 오염물질과 달리 생분해성이 없어 인체에 미량이라도 축적되는 경우에는 장기간에 걸쳐 부작용을 유발하게 된다. 중금속들의 중독 피해는 매우 광범위하게 나타난다.
납(Pb)은 우리의 생활에 다양하게 이용되는 금속 중 하나이다. 납은 주로 미세 분진에 흡착되기 때문에 사람의 호흡기로 직접 노출되며 그 외에 오염된 물을 마시거나 음식을 먹으면서 소화기를 통해 흡수될 수도 있다. 이렇게 몸 속으로 들어온 납은 대부분이 뼈 속에 축적되었다가 아주 서서히 혈액으로 녹아 나오게 되는데 뼈를 포함한 신체 조직에 납이 축적되는 것을 방치하게 되면, 조혈기관의 기능 장애로 빈혈, 신장기능 및 생식기능 장애 등의 심각한 중독 증상이 발생할 수 있다. 또한, 뇌에 축적되면 사지마비, 실명, 정신장애, 기억력 손상 등의 심각한 뇌질환을 일으키고 그 중 25%는 목숨을 잃을 수 있다. 납 중독은 치료보다는 중독에 대한 예방이 무엇보다 중요하며, 납 중독의 원인과 중독 증상을 알아 초기에 발견하고 대처하도록 해야 한다.
물에 유입된 중금속을 처리하는 정수처리 기술로는 오존 처리기술, 활성탄 처리기술, 고도 산화기술, 막 분리기술 등이 있다. 세부적으로 살펴보면, 활성탄 처리기술은 분말 활성탄, 입상 활성탄, 생물 활성탄으로 나누어지며, 막 분리기술에서는 미세여과(Microfiltration), 초미세여과(Ultrafiltration), 역삼투(Reverse Osmosis), 나노여과(Nanofiltraion), 전기투석법 등의 방법이 있다.
최근 들어, 물 환경으로 유입되는 중금속의 양이 점점 증가하는 추세에 있다. 그러나 기존의 방법은 처리 비용이 많이 들고, 항목에 따라 불완전하게 제거되기도 하며, pH 조건에 제약을 받거나 고농도의 경우로 한정되거나 또는 유해한 슬러지나 부산물을 생성하는 단점들을 갖고 있다.
따라서, 환경 친화적이면서도 중금속을 민감하게 제거할 수 있는 흡착제에 대한 개발의 필요성이 있다. 이를 위해서, 무기 재료인 제올라이트나 벤토나이트와 같은 광물들을 광맥에서 수집하여, 분쇄 및 가공을 통해서 사용되어 수질상에서 흡착되어 침강 시키는 과정을 통해서 제거하는 소재로서 이용되었다.
하지만 이들 소재는 최종적으로 준비하는 과정인 분쇄 및 가공 중에 중금속을 분리해야 한다는 단점과 순도가 낮고, 추가적인 비용이 많이 들어간다는 단점을 지니고 있다.
한편, 전술한 배경 기술은 발명자가 본 발명의 도출을 위해 보유하고 있었거나, 본 발명의 도출 과정에서 습득한 기술 정보로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지기술이라 할 수는 없다.
대한민국 공개특허공보 10-1999-0086813호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 다공성의 규산칼슘 입자가 납에 민감하게 흡착하는 특성을 이용하여 중금속 제거 능력을 발휘할 수 있도록 하는, 규산칼슘 흡착재 제조방법 및 이를 이용한 납 흡착방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;를 포함하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
상기 황산염 용액은 황산칼슘(CaSO4) 용액인 것을 특징으로 한다. 상기 질산염은 질산칼슘 4수화물(Ca(NO3)2·4H20)인 것을 특징으로 한다. 상기 1차 혼합물에서, 상기 황산염, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2)은 1~1.5 : 1~1.5 : 1의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 규산염 용액은 규산나트륨(Na2SiO3) 용액인 것을 특징으로 한다. 상기 2차 혼합물에서, 상기 황산염, 질산염, 염화칼슘(CaCl2) 및 규산염은 1~1.5 : 1~1.5 : 1 : 1~1.5의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 얻는 단계 후에, 상기 침전물에 에탄올을 추가하여 2차 원심분리하고, 에탄올을 제거하는 단계를 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 규산칼슘(Ca2SiO4)은 비결정상이면서 다공성의 구조를 갖는 규산칼슘 입자인 것을 특징으로 한다. 상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 평균 직경이 30 내지 40 ㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 비표면적(BHT)이 42.000 내지 50.000 m2/g 인 것을 특징으로 한다. 상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 기공(pore)부피가 0.0500 내지 0.200cm3/g인 것을 특징으로 한다.
상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 흡착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16.00nm 이고, BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 탈착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16 nm 인 것을 특징으로 한다.
상기 목적은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계; 상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계; 상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계; 및 상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계;를 포함하는, 납 흡착방법에 의해 달성될 수 있다.
상기 목적은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계; 상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계; 상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계; 상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계; 상기 2차 침전물을 제거하고 남은 용액을 분리하는 단계; 및 상기 남은 용액을 전해질 용액과 혼합하여 희석하고, 희석된 용액에 그래핀 전극에 떨어뜨려 반응시켜서 납의 농도를 측정하는 단계; 를 더 포함하는, 납 농도 분석방법에 의해 달성될 수 있다.
상기 규산칼슘(Ca2SiO4)은 비결정상이면서 다공성의 구조를 갖는 규산칼슘 입자인 것을 특징으로 한다. 상기 납의 농도를 측정하는 단계는, 순환전압전류법을 통해 산화/환원 피크 때의 전류값을 측정하고, 측정된 전류값은 납의 표준곡선에 근거하여 변환한 후, 흡착되지 못한 납의 농도를 계산하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 높은 흡착 표면적을 지니는 다공성의 규산칼슘 입자를 통하여, 수질 상의 납을 선택적으로 흡착, 침전시켜서 효과적으로 제거하고 원심분리에 의해 쉽게 분리가 가능할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 납에 대한 우수한 제거능을 발휘할 수 있을 뿐만 아니라, 이들의 제거능에 대한 분석 방법에 있어서, 기존의 복잡하고 시간이 많이 걸리는 유도플라즈마분석기를 대신하여 일회용 전극칩을 사용하는 간단한 전기화학적인 방법을 통해서도 보다 쉽고 민감하게 분석이 가능하도록 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 다양한 입도와 모양을 형성하는 것을 목적으로 하는 본 발명의 규산칼슘의 합성 기술을 통하여, 기존 기술들 대비 다양성과 고성능을 갖는 중금속 제거용 무기 재료 소재 개발에 도움이 될 수 있다. 나아가, 탄소 소재 등의 신소재를 복합 적용하여 예를 들어, 정수기 필터의 소재와 같은 다양한 분야로의 기술 개발의 확장에 기여할 수 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 합성된 규산칼슘 입자의 납 흡착 과정을 나타낸 모식도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 주사전자현미경(SEM) 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 에너지분산형 분광분석(EDS) 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 비표면적 분석(BET) 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 기공 부피를 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR) 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자에 대한 입도 분석(PSA) 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 X-ray 회절 분석법(XRD)을 수행한 결과를 나타낸 것이다.
도 10 및 도 11은 각각, 본 발명의 실험예 2의 결과를 나타낸 것이다.
도 12 내지 도 14는 각각, 본 발명의 실험예 3의 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
본원의 일 측면은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;를 포함하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법을 포함한다.
먼저, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액이 각각 준비될 수 있다. 상기 황산염 용액은 황산칼슘(CaSO4) 용액일 수 있다. 상기 질산염은 질산칼슘 4수화물(Ca(NO3)24H20)일 수 있다.
상기 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 후 교반하여 1차 혼합물을 제조할 수 있다. 이때, 상기 황산염, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2)은 1~1.5 : 1~1.5 : 1의 몰비, 일례로, 1: 1: 1의 몰비로 혼합되는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 규산염 용액을 규산 성분의 공급원으로, 일례로, 규산나트륨(Na2SiO3) 용액을 사용함이 바람직하다. 규산나트륨(Na2SiO3)을 사용함에 따라 추후 제조되는 규산칼슘 입자가 다공성의 특성을 가질 수 있도록 하여 중금속, 구체적으로, 납에 대한 물리적 흡착 능력 및 민감성을 증가시킬 수 있다.
상기 규산염 용액을 상기 1차 혼합물과 혼합할 때에는, 상기 황산염, 질산염, 염화칼슘(CaCl2) 및 규산염은 1~1.5 : 1~1.5 : 1 : 1~1.5의 몰비, 일례로, 1:1:1:1의 몰비로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 혼합 시에는 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 방법에 의해 교반이 수행될 수 있으며, 예를 들어, 상온, 18 내지 25℃ 에서, 2 내지 7분, 일례로, 5분간 수행됨이 바람직하다.
다음으로, 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 수득할 수 있다. 수득된 침전물을 제외한 남은 용액은 버리고, 에탄올을 추가하여 2차 원심분리를 수행할 수 있다. 2차 원심분리 후에는 침전된 규산칼슘 입자를 제외한 에탄올은 제거할 수 있다. 상기 2차 원심분리는 1회 내지 3회, 일례로, 3회 반복 수행할 수 있다.
그런 다음, 최종 얻어진 침전물은 55 내지 65 ℃, 일례로, 60℃ 에서 드라이 오븐(dry oven) 에서 건조를 수행할 수 있다.
이로써, 본 발명의 일 실시예에 따라 합성된 규산칼슘 입자를 수득할 수 있다.
상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 비결정상의 구조를 가질 수 있다. 상기 규산칼슘 입자는 예를 들어, 평균 직경이 30 내지 40 ㎛의 크기를 가질 수 있다.
상기 규산칼슘 입자는 높은 흡착 표면적을 지니는 다공성의 구조, 즉, 메조포러스한 구조를 가질 수 있다.
상기 규산칼슘 입자는, 예를 들어, 비표면적(BHT)이 42.000 내지 50.000 m2/g 일례로, 46.178 m2/g, 기공(pore)부피가 0.0500 내지 0.200cm3/g, 일례로, 0.117 cm3/g, BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 흡착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16.00nm, 일례로, 13.51 nm, BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 탈착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16 nm, 일례로, 13.43 nm 으로 형성될 수 있다.
전술된 물성들을 갖는 상기 규산칼슘 입자는, 중금속, 일례로, 납에 대하여 선택적이고 민감하게 반응하여 높은 흡착성을 발휘할 수 있다.
본원의 다른 측면은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계; 상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계; 상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계; 및 상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계;를 포함하는, 납 흡착방법을 제공한다.
상기 규산칼슘을 얻는 단계까지의 설명은 전술된 바와 동일하다.
상기 규산칼슘은 비결정상의 구조를 가지고, 높은 흡착 표면적을 지니는 다공성의 구조, 즉, 메조포러스한 구조를 갖는 규산칼슘 입자일 수 있으며, 전술된 설명과 동일한 물성을 갖는다. 상기 납 용액이란, 중금속 납을 포함하는 용액으로, 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 2차 침전물이란, 상기 규산칼슘 입자와 납이 흡착되어 침전된 것을 의미할 수 있다. 즉, 본 발명의 상기 규산칼슘 입자는 납과 민감하게 반응하여 빠르게 흡착되는 것 뿐만 아니라, 침전물을 형성하여 원심분리를 통해 간단한 방법으로 중금속 제거를 쉽게 처리할 수 있다.
도 1을 참조하면, 합성된 규산칼슘 입자가 납에 대해 선택적으로 흡착하여 중금속, 즉, 납의 농도를 약 99% 까지 제거할 수 있음을 보여준다.
또한, 상기 규산칼슘 입자는 납과의 물리적 흡착에 의해 침전되어 쉽게 제거가 가능할 수 있으며, 원심분리가 용이하여 중금속, 즉, 납에 대한 제거 능력에 대해 전기화학적인 방법을 통하여 쉽게 분석이 가능할 수 있다.
이에 따라, 상기 규산칼슘 입자는 중금속 흡착재의 재료로서 사용될 수 있다. 상기 규산칼슘 입자를 중금속 흡착재로서 제품화할 경우에는, 고상(분말, 펠렛)으로 포함될 수도 있고, 물에 용해시켜서 얻어지는 액상(수용액)으로 포함될 수도 있다. 또한, 상기 입자의 특성 및 본 발명의 목적 및 효과를 저해하지 않는 한에서, 첨가 성분을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계; 상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;
상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계; 상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계; 상기 2차 침전물을 제거하고 남은 용액을 분리하는 단계; 및 상기 남은 용액을 전해질 용액과 혼합하여 희석하고, 희석된 용액에 그래핀 전극에 떨어뜨려 반응시켜서 납의 농도를 측정하는 단계; 를 더 포함하는, 납 농도 분석방법을 제공한다.
하기에 설명되는 내용을 제외하고는, 전술된 규산칼슘 입자 제조와 납 흡착방법에 대한 설명과 동일하다.
상기 납의 농도를 측정하는 단계는, 일례로, 일회용의 그래핀 전극을 사용하는 간단한 공정으로써, 상기 남은 용액을 그래핀 전극에 떨어뜨린 다음, 순환전압전류법을 통해 산화/환원 피크 때의 전류값을 측정하고, 측정된 전류값은 납의 표준곡선에 근거하여 변환한 후, 흡착되지 못한 납의 농도를 계산하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 높은 흡착 표면적을 지니는 다공성의 규산칼슘 입자를 통하여, 수질 상의 납을 선택적으로 흡착, 침전시켜서 효과적으로 제거하고 원심분리에 의해 쉽게 분리가 가능할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 납에 대한 우수한 제거능을 발휘할 수 있을 뿐만 아니라, 이들의 제거능에 대한 분석 방법에 있어서, 기존의 복잡하고 시간이 많이 걸리는 유도플라즈마분석기를 대신하여 일회용 전극칩을 사용하는 간단한 전기화학적인 방법을 통해서도 보다 쉽고 민감하게 분석이 가능하도록 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 다양한 입도와 모양을 형성하는 것을 목적으로 하는 본 발명의 규산칼슘의 합성 기술을 통하여, 기존 기술들 대비 다양성과 고성능을 갖는 중금속 제거용 무기 재료 소재 개발에 도움이 될 수 있다. 나아가, 탄소 소재 등의 신소재를 복합 적용하여 예를 들어, 정수기 필터의 소재와 같은 다양한 분야로의 기술 개발의 확장에 기여할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 : 규산칼슘 입자 제조>
1M의 황산칼슘(CaSO4), 1M의 질산칼슘 4수화물(Ca(NO3)2·4H20) 및 1M의 염화칼슘(CaCl2) 용액을 각각 준비하여 교반하였다. 그 다음에, 1M의 규산나트륨(Na2SiO3) 용액을 첨가한 후 5분간 함께 교반하였다. 그 다음에, 내용물을 원심분리하여 침전된 규산칼슘 입자를 제외한 용액은 제거하였다.
이후, 침전된 규산칼슘 입자에 에탄올을 추가하여 2차 원심분리하고, 에탄올은 제거하였다. 그리고나서, 2차 원심분리 과정을 3회 더 반복수행하였다. 이후, 얻어진 규산칼슘 입자를 60℃에서 건조시켜 규산칼슘 입자를 합성하였다.
<실시예 2 : 규산칼슘 입자를 이용한 납 흡착 방법>
실시예 1에 의하여 제조된 규산칼슘 입자에 대한 납 흡착 방법을 실시하였다. 규산칼슘 입자 최종 농도 1 mg/mL을 기준으로 하고, 납 0.2 mg/mL 농도로 1분만에 즉각전인 반응을 통해 제거하는 실험을 다음과 같이 수행하였다.
제조된 규산칼슘 10 mg을 5 mL의 물이 담긴 튜브에 가볍게 교반(Vortex 처리)한 후 3초간 초음파 처리하였다. 그런 다음, 질산 납(PbNO3) 0.4 mg/mL 5 mL를 튜브에 넣고, 실온(24℃)에서 1분 동안 반응시킨 다음, 2 시간 동안 교반하였다. 이후, 2 분간 5,000 rpm에서 원심분리하고, 침전물을 제거하고 남은 용액 10㎕ 를 분리하였다.
분리한 용액 10㎕을 전해질 용액인 20 mM 3-(N-morpholino)propansulfonic acid (MOPS), 30 mM Na2SO4 (pH 7.2)용액 90 ㎕에 희석하였다. 희석된 용액 100㎕을 그래핀 SPE 전극에 떨어뜨리고, 순환전압전류법을 통해 산화/환원 피크 때의 전류값을 측정하였다. 측정된 전류값은 이전에 도출한 납의 표준곡선에 근거하여 변환한 후, 흡착되지 못한 납의 농도를 계산하였다.
<실험예 1 : 규산칼슘 입자의 이화학적 특징 분석>
실시예 1에 의하여 제조된 규산칼슘 입자에 대하여, 주사전자현미경(SEM) 이미지 분석, 에너지분산형 분광분석(EDS), 비표면적 분석(BET), 기공 특성(기공부피, 흡착기공크기, 탈착기공크기), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), 입도 분석기(PSA) 및 X-ray 회절 분석법(XRD) 패턴 분석을 수행하였다. 분석 방법은 공지된 기술을 따랐으며, 분석 결과는 도 2 내지 도 8에 각각 나타내었다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 주사전자현미경(SEM) 분석 결과를, 도 4는 에너지분산형 분광분석(EDS) 결과를 각각 나타낸 것이다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 입자의 크기가 30~40㎛ 임을 알 수 있고, EDS 분석을 통해 규산칼슘임을 확인하였다.
도 5는 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 비표면적 분석(BET) 결과를, 도 6은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 기공부피, 흡착기공크기, 탈착기공크기를 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 입자의 표면적이 46.178 m2/g, 기공(pore)부피가 0.117 cm3/g, BJH흡착 기공(pore)직경이 13.51 nm, BJH탈착 기공(pore)직경이 13.43 nm 로 메조포러스한 특징을 가지는 것을 확인하였다.
도 7은 본 발명에 의해 합성된 규산칼슘 입자의 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR) 결과를, 도 8은 입도 분석(PSA) 결과를, 도 9는 X-ray 회절 분석법(XRD)을 수행한 결과를 각각 나타낸 것이다.
도 7을 참조하면, 규산칼슘이 가지고 있는 피크가 3,500 cm-1, 2,900 cm-1, 1,600 cm-1, 1,050 cm-1 에서 확인 할 수 있었다.
도 8을 참조하면, 입자의 크기의 분포도를 나타낸 것으로서 평균 직경이 34.11±36.62 ㎛ 로서 SEM 이미지와 비슷한 크기 분포를 보임을 알 수 있었다.
도 9를 참조하면, 규산칼슘 입자의 결정구조가 비결정상 구조임을 확인할 수 있었다.
<실험예 2 : 전기화학적 실험 1 (납의 정량 분석)>
전술된 실시예 2에서 흡착되지 않고 남은 납에 대한 정량 분석을 실시하였다. 일회용의 그래핀 전극(Screen Printed Graphen Electrode (SPGE))을 이용하여 납 농도에 따른 피크 변화를 통해서 순환전압전류법에 의한 전류 값의 높이 및 면적과 이를 이용한 표준곡선 결과를 나타내었다. 이때, 전류값의 변화를 측정한 기울기 값의 평균으로 제거 후 남은 시료의 납의 농도를 측정할 수 있다.
납 각각의 농도에 따른 전류값의 변화를 순환전압전류법으로 납 0.25 mM에서 0.015625 mM 의 농도 범위에서 각각의 전류값을 통해 1차곡선이 나오는 것을 통해 정규화(normalization)하였다. 도 10은 피크 높이 값을, 도 11은 면적값을 각각 이용하여 표준곡선을 완성하였다.
<실험예 3 : 전기화학적 실험 2 (규산칼슘 입자의 납 제거 능력 분석)>
실시예 2와 같이, 제작된 실시예 1의 규산칼슘 입자를 이용하여 납을 batch 상태에서 흡착 제거한 다음, 흡착되지 못한 납의 농도를 분석하였다.
도 12 및 도 13은 각각, 흡착 전과 흡착 후의 납의 농도를 순환전압전류법으로 분석한 결과를 나타내었다. 도 14를 참조하면, 규산칼슘 입자와 혼합 교반 후 제거 전, 후의 납 농도 분석을 통해 납이 약 99 % 가 제거되었음을 확인할 수 있었다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (20)

  1. 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 얻는 단계; 및
    상기 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;를 포함하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 황산염 용액은 황산칼슘(CaSO4) 용액인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질산염은 질산칼슘 4수화물(Ca(NO3)2·4H20)인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 1차 혼합물에서, 상기 황산염, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2)은 1~1.5 : 1~1.5 : 1의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 규산염 용액은 규산나트륨(Na2SiO3) 용액인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 2차 혼합물에서,
    상기 황산염, 질산염, 염화칼슘(CaCl2) 및 규산염은 1~1.5 : 1~1.5 : 1 : 1~1.5의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 침전물을 얻는 단계 후에,
    상기 침전물에 에탄올을 추가하여 2차 원심분리하고, 에탄올을 제거하는 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4)은 비결정상이면서 다공성의 구조를 갖는 규산칼슘 입자인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 평균 직경이 30 내지 40 ㎛인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 비표면적(BHT)이 42.000 내지 50.000 m2/g 인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 기공(pore)부피가 0.0500 내지 0.200cm3/g, 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 흡착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16.00nm 이고, BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 탈착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16 nm 인 것을 특징으로 하는, 규산칼슘 흡착재의 제조방법.
  13. 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계;
    상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;
    상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계; 및
    상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계;를 포함하는, 납 흡착방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4)은 비결정상이면서 다공성의 구조를 갖는 규산칼슘 입자인 것을 특징으로 하는, 납 흡착방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 비표면적(BHT)이 42.000 내지 50.000 m2/g 인 것을 특징으로 하는, 납 흡착방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 기공(pore)부피가 0.0500 내지 0.200cm3/g 인 것을 특징으로 하는, 납 흡착방법.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4) 입자는 BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 흡착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16.00nm 이고, BJH(Barrett-Joyner-Halenda) 탈착 기공(pore)직경이 10.00 내지 16 nm 인 것을 특징으로 하는, 납 흡착방법.
  18. 황산염 용액, 질산염 및 염화칼슘(CaCl2) 용액을 혼합한 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물에 규산염 용액을 혼합하여 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 1차 원심분리하여 1차 침전물을 얻는 단계;
    상기 1차 침전물을 건조하여 규산칼슘(Ca2SiO4)을 얻는 단계;
    상기 규산칼슘과 납 용액을 혼합한 3차 혼합물을 얻는 단계;
    상기 3차 혼합물을 원심분리한 후 2차 침전물을 제거하는 단계;
    상기 2차 침전물을 제거하고 남은 용액을 분리하는 단계; 및
    상기 남은 용액을 전해질 용액과 혼합하여 희석하고, 희석된 용액에 그래핀 전극에 떨어뜨려 반응시켜서 납의 농도를 측정하는 단계; 를 더 포함하는, 납 농도 분석방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 규산칼슘(Ca2SiO4)은 비결정상이면서 다공성의 구조를 갖는 규산칼슘 입자인 것을 특징으로 하는, 납 농도 분석방법.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 납의 농도를 측정하는 단계는, 순환전압전류법을 통해 산화/환원 피크 때의 전류값을 측정하고, 측정된 전류값은 납의 표준곡선에 근거하여 변환한 후, 흡착되지 못한 납의 농도를 계산하는 것을 특징으로 하는, 납 농도 분석방법.
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