KR20240026862A - 전해질 호환 리튬-이온 배터리 애노드 - Google Patents

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리 펭
팁톤 앤드류
파이크 치
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포드 글로벌 테크놀로지스, 엘엘씨
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Abstract

리튬-이온 배터리 전극에 고체 전해질 계면을 형성하는 방법이 제공된다. 방법은 제1 전해질 조성물의 제1 양을 용기에 도입하는 단계를 포함한다. 용기는 적어도 하나의 리튬-이온 배터리 셀 및 에틸렌 카보네이트를 포함하는 제1 전해질 조성물을 포함한다. 리튬-이온 배터리 셀은 하나 이상의 고체 전해질 계면이 형성되도록 적어도 하나의 충전 사이클 동안 순환된다. 제2 전해질 조성물을 용기에 도입하여 최종 전해질 조성물을 형성하며, 제2 전해질 조성물은 프로필렌 카보네이트를 포함한다.

Description

전해질 호환 리튬-이온 배터리 애노드{ELECTROLYTE COMPATIBLE LITHIUM-ION BATTERY ANODE}
적어도 하나의 양태에서, 리튬-이온 배터리(lithium-ion battery)에서 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate)를 이용하는 방법이 제공된다.
다양한 전해질 사용은 저온 및 고전력 성능들을 포함하여 리튬-이온 배터리 셀(cell)들에 많은 이점들을 제안(offer)한다. 고유전율 상수 용매(high dielectic constant solvent)들이 사용되어 리튬 염(lithium salt)들을 용해(dissolve)할 수 있다. 두 가지 일반적인 비수성(non-aqueous) 용매들은 에틸렌(ethylene) 카보네이트(실온에서 고체)와 프로필렌 카보네이트(실온에서 액체)이다. 그러나 리튬-이온 배터리가 흑연(graphite) 애노드들로 조립될 때, 액체 프로필렌 카보네이트와 흑연 사이의 부적합(incompatibility)으로 인해 에틸렌 카보네이트가 사용된다. 프로필렌 카보네이트는 리튬-이온 삽입(intercalation)을 억제(inhibit)하는 바람직하지 않은 부반응(side reaction)들을 지속시킨다. 프로필렌 카보네이트는 효과적인 저온 성능과 같은 기회(opportunity)들을 제안한다.
따라서, 프로필렌 카보네이트가 리튬-이온 베터리용 전해질(electrolyte)에 사용될 수 있는 방법들이 필요하다.
적어도 하나의 양태에서, 리튬-이온 배터리 전극 상에 고체 전해질 계면을 형성하는 방법이 제공된다. 방법은 제1 전해질 조성물(composition)의 제1 양을 용기(container)에 도입하는 단계를 포함한다. 용기는 적어도 하나의 리튬-이온 배터리 셀 및 에틸렌 카보네이트를 포함하는 제1 전해질 조성물을 포함한다. 리튬-이온 배터리 셀은 하나 이상의 고체 전해질 계면이 형성되도록 적어도 하나의 충전 사이클 동안 순환(cycle)된다. 제2 전해질 조성물을 용기에 도입하여 최종 전해질 조성물을 형성하며, 제2 전해질 조성물은 프로필렌 카보네이트를 포함한다.
또 다른 양태에서, 리튬-이온 배터리 셀을 사전에 형성하는 2단계 솔루션은 고체 전해질 계면(SEI)의 강력한(robust) 성장을 가능하게 한다. 형성된 배터리 셀들은 프로필렌 카보네이트와 관련된 비호환성 화학성질(incompatible chemisrty)들에 강력하다.
전술한 요약은 단지 예시일 뿐이며 어떤 식으로든 제한하려는 의도가 아니다. 위에서 설명된 예시적인 양태들, 실시예들 및 피쳐들에 더하여, 추가적인 양태들, 실시예들 및 피쳐들은 도면들 및 다음의 상세한 설명을 참조하여 명백해질 것이다.
본 개시의 본질(nature), 목적들 및 이점들을 더 잘 이해하기 위해, 다음의 도면들과 함께 읽혀지는 다음의 상세한 설명을 참조해야 하며, 동일한 참조 번호들은 동일한 요소들을 나타내고, 여기서:
도 1a. 하나 이상의 리튬-이온 배터리 셀들을 포함하는 파우치(pouch)의 개략 측면도.
도 1b. 하나 이상의 리튬-이온 배터리 셀들을 포함하는 파우치의 개략 정면도.
도 2. 리튬-이온 배터리의 전극 상에 고체 전해질 계면들을 사전에 형성하기 위한 방법의 개략적인 흐름도.
도 3a. 사전에 형성된 고체 전해질 계면을 갖는 음극의 개략 단면도.
도 3b. 사전에 형성된 고체 전해질 계면을 갖는 음극의 개략 단면도.
도 4a. 사전에 형성된 고체 전해질 계면을 갖는 양극의 개략 단면도.
도 4b. 사전에 형성된 고체 전해질 계면을 갖는 양극의 개략 단면도.
도 5. 도 3a 및 도 4a의 전극을 포함하는 리튬-이온 배터리 셀의 개략 단면도.
도 6. 도 5의 리튬-이온 배터리 셀을 포함하는 리튬-이온 배터리 팩의 개략 단면도.
이제 발명자들에게 현재 알려진 발명을 실행(practice)하는 최선의 모드들을 구성(constitute)하는 본 발명의 현재 바람직한 조성물들, 실시예들 및 방법들에 대해 상세히 언급할 것이다. 수치(figure)들은 반드시 축척(scale)에 따른 것은 아니다. 그러나 개시된 실시예들은 다양하고 대안적인 형태들로 구현될 수 있는 발명의 예시일 뿐이라는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 본 명세서에 개시된 특정 세부사항들은 제한하는 것으로 해석되어서는 안 되며, 단지 본 발명의 임의의 양태에 대한 대표적인 기초 및/또는 당업자가 본 발명을 다양하게 채용하도록 교시하기 위한 대표적인 기초로서 해석되어야 한다.
예들에서, 또는 달리 명시적으로 지시된 경우를 제외하고, 재료의 양들 또는 반응 및/또는 사용의 조건들을 나타내는 이 설명의 모든 수치적 양들은 발명의 가장 넓은 범위를 설명할 때 "약"이라는 단어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 명시된 수치적 제한들 내의 실행이 일반적으로 바람직하다. 또한, 명시적으로 달리 언급되지 않는 한: 주어진 화학 구조가 화학 잔기(moiety)(예를 들어, 아릴(aryl), 알킬(alkyl) 등)에 치환기(substituent)를 포함할 때 치환기는 주어진 구조를 포함하는 보다 일반적인 화학 구조로 귀속(impute)되고; 퍼센트, "부분" 및 비율 값들은 중량(weight) 기준이며; 용어 "폴리머(polymer)"는 "올리고머"(oligomer), "코폴리머"(copolymer), "터폴리머"(terpolymer) 등을 포함하고; 임의의 폴리머에 대해 제공된 분자량(molecular weight)들은 달리 나타내지 않는 한 중량 평균 분자량을 지칭하고; 발명과 관련하여 주어진 목적에 적합하거나 바람직한 재료의 그룹 또는 부류(class)의 설명은 그룹 또는 부류의 멤버들 중 임의의 둘 이상의 혼합물들이 동등하게 적합하거나 바람직함을 의미하고; 화학적 용어들의 구성 성분(constituent)들의 설명은 설명에 명시된 임의의 조합에 추가할 때의 구성 성분들을 지칭하며 일단 혼합된 혼합물 구성 성분들 간의 화학적 상호 작용들을 반드시 배제(preclude)하지는 않고; 두문자어(acronym) 또는 다른 약어(abbreviation)의 제1 정의는 본 명세서의 동일한 약어의 모든 후속 사용에 적용하며 처음에 정의된 약어의 일반 문법 변형들에 필요한 부분만 약간 수정(mutatis mutandis)하여 적용하고; 및, 달리 명시되지 않는 한, 속성의 측정은 동일한 속성에 대해 이전에 또는 나중에 참조된 것과 동일한 기술로 결정된다.
또한, 본 명세서 및 첨부된 청구범위들에 사용된 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한 복수 지시 대상을 포함함을 유의해야 한다. 예를 들어, 단수의 컴포넌트에 대한 언급은 복수의 컴포넌트들을 포함하도록 의도된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "약"이라는 용어는 문제의 양 또는 값이 지정된 특정 값 또는 그 이웃에 있는 어떤 다른 값일 수 있음을 의미한다. 일반적으로, 특정 값을 나타내는 "약"이라는 용어는 그 값의 +/- 5% 이내의 범위를 나타내는 것으로 의도된다. 일 예로, "약 100"이라는 문구는 100 +/- 5의 범위, 즉 95 내지 105의 범위를 나타낸다. 일반적으로 "약"이라는 용어를 사용할 경우 표시된 값의 +/- 5% 범위 내에서 발명에 따른 유사한 결과들 또는 효과들을 얻을 수 있음이 기대될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "및/또는"은 상기 그룹의 요소들 중 모두 또는 하나만 존재할 수 있음을 의미한다. 예를 들어 "A 및/또는 B"는 "A만, 또는 B만 또는 A와 B 모두"를 의미한다. "A만"의 경우, 용어는 B가 없을 가능성, 즉 "A만 있지만 B는 아님"도 포함한다.
또한, 특정 컴포넌트들 및/또는 조건들이 물론 달라질 수 있기 때문에, 본 발명은 아래에 설명된 특정 실시예들 및 방법들에 제한되지 않는다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용된 전문용어(terminology)는 본 발명의 특정한 실시예들을 설명하기 위한 목적으로만 사용된 것으로, 어떠한 방식으로든 제한하려는 의도가 아니다.
용어 "포함하는"(comprising)은 "포함하는"(including), "갖는"(having), "함유하는"(containing) 또는 "특징을 갖는"(characterized by)과 동의어이다. 이러한 용어들은 포괄적이고 제한이 없으며 추가, 언급되지 않은 요소들 또는 방법 단계들을 제외(exclude)하지 않는다.
"이루어진"(consisting of)이라는 문구(phrase)는 청구범위에 명시되지 않은 요소, 단계 또는 성분을 제외한다. 이 문구가 전문(preamble) 바로 다음이 아니라 청구범위 본문의 절에 나타날 때 해당 절에 명시된 요소만 제한하고; 다른 요소들은 전체적으로 청구범위에서 제외되지 않는다.
"본질적으로 이루어진"(consisting essentially of)이라는 문구는 청구된 주제의 기본적이고 신규한 특성(들)에 실질적으로 영향을 미치지 않는 특정 재료들 또는 단계들에 청구범위의 범위를 제한한다.
"구성된"(composed of)이라는 문구는 "포함하는"(including) 또는 "이루어진"(consisting of)을 의미한다. 일반적으로 이 문구는 물체가 재료로 형성되었음을 나타내는 데 사용된다.
"포함하는"(comprising), "이루어진"(consisting of) 및 "본질적으로 이루어진"(consisting essentially of)이라는 용어와 관련하여, 이들 세 용어들 중 하나가 본 명세서에서 사용되는 경우, 본원에 개시되고 청구된 주제는 다른 두 용어들 중 하나의 사용을 포함할 수 있다.
용어 "하나 이상"(one or more)은 "적어도 하나"(at least one)를 의미하고 용어 "적어도 하나"는 "하나 이상"을 의미한다. "하나 이상" 및 "적어도 하나"라는 용어들은 서브세트로서 "복수"(plurality) 및 "다수"(multiple)를 포함한다. 개선(refinement)에서 "하나 이상"은 "둘 이상"(two or more)을 포함한다.
용어 "실질적으로"(substantially), "일반적으로"(generally) 또는 "약"은 개시되거나 청구된 실시예들을 설명하기 위해 본 명세서에서 사용될 수 있다. "실질적으로"라는 용어는 본 개시에서 개시되거나 청구되는 값 또는 상대적 특성을 수식할 수 있다. 그러한 경우 "실질적으로"는 값 또는 상대적 특성이 수식하는 그가 값 또는 상대적 특성의 0%, 0.1%, 0.5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% 또는 10% 이내임을 의미할 수 있다.
또한 정수(integer) 범위는 모든 중간 정수를 명시적으로 포함한다는 것이 인정되어야 한다. 예를 들어, 정수 범위 1 내지 10은 명시적으로 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 및 10을 포함한다. 유사하게 범위 1 내지 100은 1, 2, 3, 4. . . 97, 98, 99, 100을 포함한다. 유사하게, 임의의 범위가 요구될 때, 상한과 하한 사이의 차이의 증분(increment)들을 10으로 나눈 중간 숫자들은 대안적인 상한 또는 하한으로 취해질 수 있다. 예를 들어 범위가 1.1 내지 2.1인 경우 다음 숫자들 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9 및 2.0은 하한 또는 상한으로 선택될 수 있다.
숫자 양을 지칭할 때, 개선에서 용어 "미만"(less than)은 "미만" 뒤에 표시된 숫자의 5%인 포함되지 않는 하한을 포함한다. 예를 들어, 개선에서 "20 미만"은 포함되지 않는 하한 1을 포함한다. 따라서 "20 미만"의 이 개선은 1에서 20 사이의 범위를 포함한다. 또 다른 개선에서, "미만"이라는 용어는 포함되지 않는 하한을 포함하는데, 이는 선호도가 높은 순서대로 "미만" 뒤에 표시된 숫자의 20%, 10%, 5% 또는 1%이다.
"양극"(positive electrode)이란 리튬-이온 배터리 셀 또는 배터리가 방전(discharge)될 때 전류가 흘러나오는 배터리 셀 전극을 의미한다. 때로는 "양극"(positive electrode)은 "캐소드"(cathode)라고 지칭된다.
"음극"(negative electrode)이란 리튬-이온 배터리 셀이 방전될 때 전류가 흐르는 배터리 셀 전극을 의미한다. 때때로 "음극"(negative electrode)은 "애노드"(anode)라고 지칭된다.
"셀" 또는 "배터리"는 적어도 하나의 양극, 적어도 하나의 음극, 전해질 및 분리막 멤브레인(separator membrane)으로 만들어진 전기화학(electrochemical) 셀을 의미한다.
"배터리" 또는 "배터리 팩"이라는 용어는 적어도 하나의 배터리 셀로 만들어진 축전 디바이스(electric storage device)를 의미한다. 개선에서 "배터리" 또는 "배터리 팩"은 복수의 배터리 셀들로 만들어진 축전 디바이스이다.
약어:
"BEV"는 배터리 전기 자동차(battery electric vehicle)를 의미한다.
"LCO"는 리튬 코발트 산화물(lithium cobalt oxide)을 의미한다. "NCM"은 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(lithium nickel cobalt manganese oxide)을 의미한다.
"NCM"은 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(lithium nickel cobalt manganese oxide)을 의미한다.
"NCMA"는 리튬 니켈 코발트 망간 알루미늄 산화물(lithium nickel cobalt manganese aluminum oxide)을 의미한다.
"NCA"는 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물(lithium nickel cobalt aluminum oxide)을 의미한다.
"LFP"는 인산철리튬(lithium iron phosphate)을 의미한다.
"LMP"는 리튬 망간 포스페이트(lithium manganese phosphate)를 의미한다.
"LVP"는 리튬 바나듐 포스페이트(lithium vanadium phosphate)를 의미한다.
"LMO"는 리튬 망간 산화물(lithium manganese oxide)을 의미한다.
"SEI"는 고체 전해질 계면(solid electrolyte interface)을 의미한다.
리튬-이온 배터리 셀은 일반적으로 라미네이트된 파우치(laminated pouch) 또는 금속 캔과 같은 밀봉된 용기에 배열된다. 도 1a와 1b는 이러한 밀봉된 파우치를 도시한다. 패키지 리튬-이온 배터리 시스템(10)은 파우치(14)에 위치된 리튬-이온 배터리 셀 또는 배터리(12)를 포함한다. 파우치(14)는 알루미늄-플라스틱 라미네이트로 만들어질 수 있다. 파우치는 또한 아래에서 더 상세히 설명되는 바와 같이 전해질(16)을 함유한다. 전해질은 리튬 염을 함유하는 용매를 포함한다. 단자(terminal)들(18 및 20)은 용기로부터 돌출되어 그것에 전기적 접촉을 허용한다. 일반적으로, 파우치(14)는 밀봉 라인(22)을 따라 밀봉된다.
도 2를 참조하면, 패키징된 배터리 셀에서 고체 전해질 계면을 사전에 형성하기 위한 방법의 개략적인 흐름도가 제공된다. 단계 a)에서, 용기(14)에 패키징된 하나 이상의 배터리 셀들(12)을 포함하는 패키지 어셈블리(10)가 제공된다. 일반적으로, 패키지 어셈블리(10)는 이 지점에서 밀봉되지 않는다. 용기(14)는 당업계에 공지된 바와 같이 라미네이트된 파우치 또는 금속 캔일 수 있다. 도 2는 파우치를 도시하지만 방법은 프리즘(prismatic) 셀에 동일하게 적용 가능하다. 단계 b)에서, 제1 전해질 조성물(26)의 제1 양이 용기(14)에 도입된 후 파우치가 밀봉된다. 개선에서, 리튬 염은 제1 전해질 조성물에 용해된다. 특성적으로, 제1전해질 조성물은 에틸렌 카보네이트를 포함한다. 단계 c)에서, 리튬-이온 배터리 셀은 하나 이상의 고체 전해질 계면들(32, 34)이 형성되도록 적어도 하나의 충전 사이클 동안 순환된다. 개선에서, 고체 전해질 계면(32)은 양극 위에 형성되고 고체 전해질 계면은 음극 위에 형성된다. 고체 전해질 계면은 음극 및/또는 양극 위에 형성될 수 있다. 단계 d)에서, 최종 전해질 조성물을 형성하기 위해 제2 전해질 조성물이 용기에 도입된다. 개선에서, 밀봉(30)은 제2 전해질 조성물의 도입(예를 들어, 주입(injection))을 허용하기 위해 제거되거나 천공(puncture)될 수 있다. 개선에서, 리튬 염은 제2 전해질 조성물에 용해된다. 유리하게는, 제2 전해질 조성물은 프로필렌 카보네이트를 포함한다. 개선에서, 리튬-이온 배터리 셀은 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 탈기(degas)된다. 단계 e)에서, 용기(14)는 재밀봉된다.
변형에서, 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 약 20 내지 99 중량%의 프로필렌 카보네이트를 포함한다. 개선에서, 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 약 50 내지 99 중량%의 프로필렌 카보네이트를 포함한다. 일부 변형들에서, 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 적어도 20, 30, 40, 50, 60 또는 70 중량%의 프로필렌 카보네이트 및 최종 전해질 조성물의 총 중량의 최대 99.5, 99, 95, 90, 85, 또는 80 중량%의 프로필렌 카보네이트를 포함한다. 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 약 1 내지 80 중량%의 에틸렌 카보네이트를 포함한다. 개선에서, 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 약 1 내지 50 중량%의 에틸렌 카보네이트를 포함한다. 일부 변형들에서, 최종 전해질 조성물은 최종 전해질 조성물의 총 중량의 적어도 0.5, 1, 5, 10, 20 또는 30 중량%의 에틸렌 카보네이트 및 최종 전해질 조성물의 총 중량의 최대 85, 80, 70, 60, 50, 또는 40 중량%의 에틸렌 카보네이트를 포함한다.
상술된 바와 같이, 리튬-이온 배터리 셀은 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 적어도 하나의 사이클 동안 순환된다. 개선에서, 리튬-이온 배터리 셀은 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 복수의 사이클들 동안 순환된다. 예를 들어, 리튬-이온 배터리 셀은 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 적어도 2 사이클들 동안 순환될 수 있다. 개선에서, 리튬-이온 배터리 셀은 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 적어도 2, 3, 5, 10, 20, 50, 100, 500 또는 1000 사이클들 동안 순환될 수 있다. 각각의 배터리 셀에 대한 사이클링은 임의의 적합한 전압 및 충전 레이트에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 각 배터리 셀의 충전 사이클은 C/20 이상의 충전 레이트로 최대 6.0V의 전압에서 수행될 수 있다.
일부 변형들에서, 제1 전해질 조성물 및/또는 제2 전해질 조성물은 부동태화 첨가제(passivating additive)를 포함할 수 있다. 개선에서, 부동태화 첨가제는 비닐렌(vinylene) 카보네이트(VC), 비닐에틸렌(vinyl ethylene) 카보네이트(VEC) 또는 술폰(sulfone)과 같은 비닐(vinyl) 카보네이트이다.
하기에 명시된 바와 같이, 리튬-이온 배터리는 흑연 층을 포함하는 음극을 포함할 수 있다. 유리하게는, 고체 전해질 계면이 음극 상에 형성되어 흑연 층을 프로필렌 카보네이트 공삽입(co-intercalation)으로부터 보호한다.
제1 전해질 조성물 및 제2 전해질 조성물은 각각 추가적인 비수성 용매들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 전해질 조성물은 디메틸(dimethyl) 카보네이트, 디에틸(diethyl) 카보네이트, 디프로필(dipropyl) 카보네이트, 메틸프로필(methylpropyl) 카보네이트, 에틸프로필(ethylpropyl) 카보네이트, 에틸메틸(ethylmethyl) 카보네이트, 부틸렌(butylene) 카보네이트 및 이들의 조합들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 제1 추가 용매를 더 포함할 수 있다. 일반적으로, 제1 추가 용매는 에틸렌 카보네이트의 양보다 적은 양으로 존재한다. 유사하게, 제2 전해질 조성물은 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 부틸렌 카보네이트 및 이들의 조합들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 제2 추가 용매를 더 포함할 수 있다. 일반적으로, 제2 추가 용매는 프로필렌 카보네이트의 양보다 적은 양으로 존재한다.
도 3a 및 3b를 참조하면, 도 2의 방법에 의해 형성된 고체 전해질 계면을 포함하는 음극의 개략도들이 제공된다. 음극(40)은 음극 집전체(negative electrode current collector)(44)를 일반적으로 접촉하며 위에 배치되는 음극 활성 재료(negative electrode active material)의 음극 활성 재료 층(negative electrode active material layer)(42)을 포함한다. 도 3a는 집전체(44)의 한 측이 음극 활성 재료 층(42)으로 코팅된 변형을 도시하는 반면 도 3b는 집전체(44)의 두 측들이 음극 활성 재료 층(42)으로 코팅된 변형을 도시한다. 일반적으로 음극 활성 재료는 흑연을 포함한다. 음극 집전체(44)는 알루미늄(aluminum), 구리(copper), 백금(platinum), 아연(zinc), 티타늄(titanium) 등의 금속으로 구성된 금속판(metal plate) 또는 금속박(metal foil)이다. 현재 음극 집전체로는 구리가 가장 흔히 사용되고 있다. 고체 전해질 계면(46)은 음극 활성 재료 층(42) 위에 배치된다. 고체 전해질 계면(46)은 도 2의 방법에 의해 형성된다. 유리하게는, 고체 전해질 계면(46)은 음극 활성 층(42)으로 리튬-이온의 삽입을 허용한다.
도 4a 및 4b를 참조하면, 도 2의 방법에 의해 형성된 하나 이상의 고체 전해질 계면을 포함하는 양극의 개략도들이 제공된다. 양극(50)은 양극 집전체(54)를 일반적으로 접촉하며 위에 배치되는 양극 활성 재료의 양극 활성 재료 층(52)을 포함한다. 도 4a는 집전체(54)의 한 측이 양극 활성 재료 층(52)으로 코팅된 변형을 도시한다. 도 3b는 집전체(54)의 두 측들이 양극 활성 재료 층(52)으로 코팅된 변형을 도시한다. 양극 활성 재료는 리튬-이온 배터리용 양극 재료로 사용되는 당업계에 알려진 임의의 재료일 수 있다. 일반적으로, 양극 집전체(54)는 알루미늄, 구리, 백금, 아연, 티타늄 등과 같은 금속으로 구성된 금속판 또는 금속박이다. 현재 양극 집전체로는 알루미늄이 가장 흔히 사용되고 있다. 고체 전해질 계면(56)은 음극 활성 재료 층(52) 위에 배치된다. 유리하게는, 고체 전해질 계면(56)은 도 2의 방법에 의해 형성된다.
도 5를 참조하면, 도 3a 내지 b의 음극 및 도 4a 내지 b의 양극을 포함하는 재충전가능한 리튬-이온 배터리 셀의 개략도들이 제공된다. 배터리 셀(60)은 음극(40), 양극(50) 및 양극과 음극 사이에 개재(interpose)된 분리막(separator)(62)를 포함한다. 음극(40)은 음극 집전체(44) 및 음극 집전체 위에 배치된 양극 활성 재료(42)를 포함한다. 고체 전해질 계면(46)은 음극 활성 재료 층(42) 위에 배치된다. 양극(50)은 양극 집전체(54), 양극 집전체 위에 배치된 양극 활성 재료(52)를 포함한다. 고체 전해질 계면(56)은 음극 활성 재료 층(52) 위에 배치된다.
도 6을 참조하면, 도 3a 내지 b의 음극, 도 4a 내지 b의 양극 및 도 5의 배터리 셀을 포함하는 재충전가능한 리튬-이온 배터리 팩의 개략도가 제공된다. 재충전가능한 리튬-이온 배터리(70)는 도 5의 설계의 적어도 하나의 배터리 셀을 포함한다. 일반적으로, 재충전가능한 리튬-이온 배터리(70)는 i가 각각의 배터리 셀에 대한 정수 라벨인 도 5의 설계의 복수의 배터리 셀들(60i)을 포함한다. 라벨 i는 1부터 nmax까지이며, 여기서 nmax는 재충전가능한 리튬-이온 배터리(70)의 배터리 셀들의 총 수이다. 배터리 셀들에 대한 세부 사항은 위에 명시되어 있다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 분리막(62)은 음극(40)을 양극(50)으로부터 물리적으로 분리하여 단락(shorting)을 방지하고 충전 및 방전을 위한 리튬 이온들의 수송(transport)을 가능하게 한다. 따라서, 분리막(62)은 이 목적에 적합한 임의의 재료로 구성될 수 있다. 분리막(63)을 구성할 수 있는 적합한 재료들의 예들은 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)(예를 들어, TEFLON®), 유리 섬유(glass fiber), 폴리에스테르(polyester), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polypropylene) 및 이들의 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 분리막 (62)는 직물 또는 부직포의 형태일 수 있다. 분리막(62)은 부직포(non-woven fabric) 또는 직물(woven fabric) 형태일 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀(polyolefin) 기반의 폴리머 분리막은 일반적으로 리튬-이온 배터리에 사용된다. 내열성(heat resistance)이나 기계적 강도(mechanical strength)를 확보하기 위해 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 분리막이나 고분자 재료가 사용될 수 있다.
상술된 바와 같이, 제1전해질 조성물, 제2전해질 조성물 및 최종 전해질 조성물은 용해된 리튬 염을 포함할 수 있다. 따라서 리튬 이온들은 충전시 양극 활성 재료에 삽입 및 방전시 애노드 활성 재료에 삽입될 수 있다. 리튬 염들의 예들은 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiC4F9SO3, LiClO4, LiAlO2, LiAlCl4, LiCl, LiI, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2F)2, 및 이들의 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 개선에서, 제1 전해질 조성물, 제2 전해질 조성물 및 최종 전해질 조성물은 독립적으로 약 0.1 M 내지 약 2.0 M 농도의 리튬 염을 포함한다.
도 3, 4, 5 및 6을 참조하면, 음극 및 양극은 리튬-이온 배터리들의 당업자들에게 알려진 방법들로 제작(fabricate)될 수 있다. 일반적으로, 활성 재료(예를 들어, 양극 또는 음극 활성 재료)는 용매(예를 들어, N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone))에서 전도성(conductive) 재료 및 바인더(binder)와 혼합되어 활성 재료 조성물을 만들고 조성물을 집전체에 코팅한다. 전극 제조 방법은 잘 알려졌으므로 본 명세서에서는 상세하게 설명되지는 않는다. 용매는 N-메틸피롤리돈 등을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
도 3, 4, 5 및 6을 참조하면, 양극 활성 재료 층(52)은 양극 활성 재료, 바인더 및 전도성 재료를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 양극 활성 재료들은 리튬-이온 배터리들의 당업자들에게 알려진 양극 재료들일 수 있다. 특히, 양극(54)은 리튬 삽입 및 삽입제거(deintercalation)가 충분히 가능한 리튬 기반 활성 재료로 형성될 수 있다. 양극(32) 활성 재료들은 망간(Mn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 크롬(Cr), 철(Fe), 바나듐(V) 및 이들의 조합들과 같은 하나 이상의 전이(transition) 금속들을 포함할 수 있다. 양극 활성 재료의 일반적인 부류들은 층상(layered) 구조를 갖는 리튬 전이 금속 산화물 및 스피넬 상(spinel phase)을 갖는 리튬 전이 금속 산화물을 포함한다. 층상 구조를 갖는 리튬 전이 금속 산화물의 예들은 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2), 리튬 니켈 망간 코발트 산화물(예를 들어, , , , 인 경우, Li(NixMnyCoz)O2), 리튬 니켈 코발트 금속 산화물(예를 들어, , 이고 M은 Al, Mn인 경우, LiNi(1-x-y)CoxMyO2)을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 리튬 철 포스페이트(phosphate)(LiFePO4) 또는 리튬 철 플루오로포스페이트(fluorophosphate)(Li2FePO4F)와 같은 다른 알려진 리튬-전이 금속 화합물(compounds)이 또한 사용될 수 있다. 특정 양태들에서, 양극(32)은 리튬 망간 산화물(Li(1+x)Mn(2-x)O4), 혼합 리튬 망간 니켈 산화물(LiMn(2-x) NixO4)과 같은 망간을 포함하는 전기활성 재료 및/또는 리튬 망간 니켈 코발트 산화물을 포함할 수 있으며, 여기서 이다. 양극 활성 재료의 추가적인 예들은 리튬 니켈 코발트 망간 산화물(NCM), 리튬 니켈 코발트 알루미늄 산화물(NCA), 리튬 니켈 코발트 망간 알루미늄 산화물(NCMA), 또는 이들의 조합들을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
양극 활성 재료용 바인더는 양극 활성 재료 입자끼리 및 양극 집전체(42)와의 결착성을 높일 수 있다. 적합한 바인더의 예는 폴리비닐 알코올, 카르복실메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스, 폴리비닐클로라이드, 카르복실화 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드 함유 중합체인 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴레이트 스티렌-부타디엔 고무, 에폭시 수지, 나일론 등 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 전도성 재료는 양극(10)에 전기 전도성을 제공한다. 적합한 전기 전도성 재료의 예는 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소 섬유, 구리, 금속 분말, 금속 섬유 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 금속 분말 및 금속 섬유의 예로는 니켈, 알루미늄, 은, 탄소나노튜브 등을 포함하여 구성된다.
도 3a 내지 도 3b를 참조하면, 음극 활성 재료 층(42)은 음극 활성 재료, 바인더 및 선택적으로 전도성 재료를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 음극 활성 재료는 리튬-이온 배터리 분야의 당업자에게 공지된 음극 재료일 수 있다. 음극 활성 재료는 탄소계 음극 활성 재료, 실리콘계 음극 활성 재료 및 이들의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 적합한 탄소계 음극 활성 재료는 흑연 및 그래핀을 포함할 수 있다. 적합한 실리콘계 음극 활성 재료는 실리콘, 실리콘 산화물, 표면에 전도성 탄소가 코팅된 실리콘 산화물 및 표면에 전도성 탄소가 코팅된 실리콘(Si) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 산화규소는 z가 0.09에서 2인 공식 SiOz로 설명될 수 있다. 음극 활성 재료로 탄소계 음극 활성 재료, 실리콘계 음극 활성 재료의 혼합물이 사용될 수도 있다.
음극 바인더는 음극 활성 재료 입자끼리 및 집전체를 결착시킨다. 바인더는 비수성 바인더, 수성 바인더 또는 이들의 조합일 수 있다. 비수성 바인더의 예는 폴리염화비닐, 카르복실화 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드 함유 중합체인 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드이미드, 폴리이미드 또는 이들의 조합일 수 있다. 수성 바인더는 고무계 바인더 또는 중합체 수지 바인더일 수 있다. 고무계 바인더의 예는 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴화 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 아크릴 고무, 부틸 고무, 불소 고무 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 중합체 수지 바인더의 예는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌프로필렌 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 에피클로로히드린, 폴리포스파젠, 폴리아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 에틸렌프로필렌디엔 공중합체, 폴리비닐피리딘, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 라텍스, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐 알코올, 카르복시메틸 셀룰로오스, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
예시적인 실시예가 위에서 설명되었지만, 이러한 실시예가 본 발명의 모든 가능한 형태를 설명하는 것은 아니다. 오히려, 본 명세서에 사용된 단어는 제한이 아닌 설명을 위한 단어이며, 본 발명의 사상 및 범위에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 이루어질 수 있음이 이해되어야 한다. 또한, 다양한 구현 실시예의 피쳐들이 결합되어 본 발명의 추가 실시예를 형성할 수 있다.

Claims (16)

  1. 리튬-이온 배터리 전극(lithium-ion battery electrode)에 고체 전해질 계면(interface)을 형성하는 방법으로서, 상기 방법은:
    용기에 제1 전해질 조성물의 제1 양을 도입하는 단계-상기 용기는 적어도 하나의 리튬-이온 배터리 셀 및 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate)를 포함하는 제1 전해질 조성물을 포함함-;
    하나 이상의 고체 전해질 계면들이 형성되도록 적어도 하나의 충전 사이클(charging cycle) 동안 상기 리튬-이온 배터리 셀을 순환시키는 단계; 및
    제2 전해질 조성물을 상기 용기에 도입하여 최종 전해질 조성물을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제2 전해질 조성물은 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate)를 포함하고, 상기 제1 전해질 조성물, 상기 제2 전해질 조성물 및 상기 최종 전해질 조성물은 각각 독립적으로 그 안에 용해된 리튬 염(lithium salt)을 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 최종 전해질 조성물이 약 20 내지 99중량%의 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 최종 전해질 조성물이 약 50 내지 99중량%의 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 용기가 파우치(pouch)인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 용기가 금속 캔(metal can)인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 리튬-이온 배터리 셀은 상기 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 탈기되는(degassed), 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 리튬-이온 배터리 셀이 상기 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 복수의 사이클들 동안 순환되는, 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 리튬-이온 배터리 셀이 상기 제2 전해질 조성물을 도입하기 전에 적어도 2 사이클들 동안 순환되는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 제1 전해질 조성물이 부동태화 첨가제(passivating additive)를 포함하는, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 부동태화 첨가제는 비닐렌 카보네이트(VC), 비닐 에틸렌 카보네이트(VEC) 또는 설폰인, 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 리튬-이온 배터리 셀은 흑연 층을 포함하는 음극(negative electrode)을 포함하는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 고체 전해질 계면이 상기 음극 상에 형성되어 상기 흑연 층을 프로필렌 카보네이트 공삽입(co-intercalation)으로부터 보호하는, 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 제1 전해질 조성물은 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 부틸렌 카보네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 제1 추가 용매를 더 포함하는, 방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 제1 추가 용매는 에틸렌 카보네이트의 양보다 적은 양으로 존재하는, 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 제2 전해질 조성물은 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2 추가 용매를 더 포함하는, 방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 제2 추가 용매는 프로필렌 카보네이트의 양보다 적은 양으로 존재하는, 방법.
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