KR20240023999A - 양자점 컬러필터 및 양자점 발광장치 - Google Patents

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김하영
이동진
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Abstract

본 발명은 투명 필름 및 양자점 형광층을 포함하되, 상기 양자점 형광층은 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하고, 상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름, 이를 포함하는 양자점 발광소자, 양자점 컬러필터 및 양자점 발광장치에 관한 것이다.

Description

양자점 컬러필터 및 양자점 발광장치 {Quantum Dots Color Filter and Quantum Dots Light Emitting Device}
본 발명은 양자점을 형광체로 사용하는 디스플레이 및 조명 등의 장치에 포함되는 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 발광장치 제작에 관한 것이다.
도 1a 및 도 1b는 각각 종래의 양자점 구조 및 결정 크기에 따른 발광 패턴을 도시한 모식도이다.
도 1a 및 도 1b에 나타낸 바와 같이, 양자점(Quantum Dot. QD) 혹은 퀀텀닷이란 코어(core)(101)와 쉘(shell)(102)로 이루어진 지름이 수 나노미터 크기의 반도체 결정체로서 불연속적인 에너지 준위와 갭(gap)이 존재하여 결정의 크기에 따라 특정한 파장의 빛을 방출하는 물질로서, 균일하게 분산되도록 양자점의 쉘 표면에 리간드(103)가 부착되어 사용되고, 도1b의 양자점 R(100), G(104), B(105)와 같이, 입자의 크기가 작으면 짧은 파장의 빛을 방출하며, 입자의 크기가 클수록 긴 파장의 빛을 방출한다.
양자점은 다양하고 순도 높은 빛을 발광하고, 화학적 특성이 우수하다는 점에서 표시장치, 태양전지, 바이오 센서, 양자 컴퓨터 등 다양한 분야에 사용될 수 있다. 특히, 색 순도 및 광 안전성이 높아 천연색에 가까운 표시장치를 구현할 수 있어서, 표시장치 산업에서 주도적으로 응용과 사업화가 추진되고 있다.
양자점 표시장치는 외부의 광원을 통해 빛을 내게 하는 형광(photo luminescence, PL) 방식과 전기적으로 빛을 내게 하는 전기발광(electro luminescence, EL) 방식이 있다. 양자점 표시장치는 양자점을 형광체로 사용하는 QD-LCD(Quantum Dot-Liquid Crystal Display)와 양자점을 발광층으로 사용하는 QLED(QD-LED)(Quantum Dot-LED)가 대표적이다.
양자점을 자체 발광소자로 사용하는 QD-LED의 경우 전극에서 양자점 발광층으로 전자와 정공이 이동하는 과정에서 누설되는 경우가 많고 이송층에서 만나는 단점 때문에 본격적으로 표시장치에 채택 하기에는 기술적인 난관이 존재하고 있으며, 이에 따라 현재 양자점을 적용한 표시장치는 자체 발광소자로 사용하기보다는 양자점을 LED와 조합하여 형광 및 발광물질로 사용하여 LED BLU에 적용되고 있다.
QD-LCD는 기존의 LCD 대비 높은 색재현성과 전력 효율 상승에 따른 소비전력 감소 등의 이점이 있으며, 기존에 상용화된 LCD 패널 제조공정에 응용되어 적용될 수 있다. QD-LCD는 크게 패키지 방식, 레일 방식, 필름 방식의 3가지 방향으로 개발되거나 적용되고 있다. 패키지 방식은 LED 패키지에 직접 양자점을 시장하는 것으로 가장 구조가 간단하고 모듈의 두께를 줄일 수 있는 효과가 있으나 LED의 발열 영향에 의한 열화 문제, LED 봉지 공정을 위하여 사용되는 수지와의 상용성 문제 때문에 현재까지 상용되지 못하고 있다. 레일 타입은 에지형 LED BLU(Back Light Unit)에 적용 가능한 방식으로 양자점을 수 mm의 유리관에 밀봉한 형태로 가공한 레일을 청색 LED 바 앞에 배치하여 도광판을 통해 백색광을 형성하는 기술이다.
이 방식은 양자점의 소모량이 가장 적고 대량생산이 가능하며 제조 비용이 저렴하여 대형 LCD 패널에 적합하나 패키지 방식보다는 덜하지만, 청색 LED 바로 옆에 양자점을 담은 유리관을 배치함에 따라 열에 의한 내열성 문제를 해결해야 하며, 물리적인 유리관이 추가되어 베젤 폭 및 모듈의 두께 설계에 있어서 제약이 따른다.
필름 방식은 양자점을 수지에 분산시켜 코팅하고 이를 2장의 배리어 필름으로 감싼 양자점 필름을 청색 BLU 모듈의 동광판 위에 배치하는 형태이며, 이때 배리어 필름은 양자점의 문제점인 수분이나 산소에 의한 열화를 억제하는 역할을 한다. 그러나 안정적으로 수지에 분산시켜 코팅하기 위한 양자점 사용량이 많으며, 고성능의 베리어층의 사용에 따른 모듈 두께의 제약 및 제조 비용의 증가 등은 개선되어야 할 문제로 남아있다.
응용분야로서, LCD의 낮은 색 재현율을 극복하기 위하여 양자점을 형광체로 사용하는 QD-LCD는 현재 LCD의 광원인 LED에 양자점을 직접 증착하는 방법, 양자점을 튜브에 넣어서 LED 측면에 배치하는 방식, 양자점이 균일하게 분산된 고분자 필름을 BLU(back light unit) 앞에 부착하는 방식 및 컬러필터 또는 색 변환부에 양자점을 적용하는 방식 등이 있다.
특히, 최근 주목을 받고있는 양자점을 이용한 컬러필터 또는 색 변환부의 경우, 흰색 광원이 양자점을 포함하는 컬러필터를 통해 RGB로 변환하는 방식과 광원으로, 양자점을 활성화한 청색광을 사용하여, 청색광을 그대로 통과하는 투명 서브셀과 적색(R) 및 녹색(G)으로 변환시키기 위한 양자점 서브셀로 구성된 컬러필터 또는 색 변환부에 대한 연구가 진행되고 있다.
그러나 양자점 표시장치는 현재 양자점이 용매에 분산되어 있는 잉크 상태로 공정을 진행한다. 이러한 경우 액체 상태로 공정이 진행되기 때문에 용매 자체의 휘발이나 컨트롤이 어려워 공정자체가 용이하지 않으며 각각의 서브셀마다 균일하게 양자점 잉크를 떨어뜨려야 하는 어려움이 있다. 이러한 문제로 인해 수분과 열 그리고 산소에 취약한 양자점의 특성상 추가적으로 봉지 공정 개발 등의 문제가 있다.
US 20090322670 A1 (2009.12.31.) US 20180031910 A1 (2018.02.01.) KR 10-2009-0078099 A1 (2009.07.17.) KR 10-2018-0099991 A1 (2018.09.06.) KR 10-2009-0039178 A1 (2009.04.22.) KR 10-0759838 B1 (2007.09.12.) KR 10-2014-0006310 (2014.01.16.)
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 양자점을 형광체로 사용하는 표시장치 및 조명 등의 장치에 있어서, 양자점을 파우더 형태로 마이크로캡슐화하여 수분 침투 및 수지 또는 바인더와의 상용성 문제를 해결하고, 마이크로캡슐 내에 양자점 물질과 더불어 상변화물질을 함께 포함시킴으로써, 종래의 기술 대비, 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지하고, 제조 비용을 감소시킬 수 있는, 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치 제작에 관한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 마이크로캡슐 필름은 투명 필름; 및 양자점 형광층을 포함하되, 상기 양자점 형광층은 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하고, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함할 수 있다.
상기 투명 필름은 양자점 형광층의 상부 및 하부에 배치될 수 있다.
상기 양자점 형광층의 한 면에 접착층 또는 점착층이 배치될 수 있다.
상기 양자점 형광층의 한 면에 접착층 또는 점착층이 배치되고, 상기 양자점 형광층의 다른 한 면에 베리어층이 배치될 수 있다.
상기 상부 및 하부 투명 필름에 각각 베리어층이 배치될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, 반사판; 양자점 표시장치용 도광판; 및 LED 광원을 포함하되, 상기 양자점 표시장치용 도광판 표면에 상기 양자점 마이크로캡슐 필름이 배치될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, 반사판; 양자점 표시장치용 도광판; LED 광원; 및 양자점 형광층을 포함하되, 상기 양자점 형광층은 상기 양자점 표시장치용 도광판 상에 배치되고, 상기 양자점 형광층은 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, LED 광원, 양자점 마이크로캡슐 및 밀봉 물질을 포함하되, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, LED 광원, 양자점 형광층 및 밀봉 물질을 포함하되, 상기 밀봉 물질이 경화 또는 건조된 표면 상에 상기 양자점 형광층이 배치되고, 상기 양자점 형광층은 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, 반사판; 양자점 표시장치용 도광판; 및 상기 도광판의 측면에 배치되는 광원을 포함하되, 상기 광원으로 LED 광원, 양자점 마이크로캡슐 및 밀봉 물질을 포함하고, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함하는 양자점 발광소자를 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 발광소자는, 반사판; 양자점 표시장치용 도광판; 및 상기 도광판의 측면에 배치되는 광원을 포함하되, 상기 광원으로 LED 광원, 양자점 형광층 및 밀봉 물질을 포함하고, 상기 밀봉 물질이 경화 또는 건조된 표면 상에 상기 양자점 형광층이 배치되고, 상기 양자점 형광층은 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함하는 양자점 발광소자를 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 표시장치는, 양자점-LCD 모듈의 액정 또는 박막트랜지스터(TFT)가 배치되는 기판의 하부에, 본 발명의 양자점 마이크로캡슐 필름이 배치될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 표시장치는, 백라이트 유닛; 기판; 박막트랜지스터(TFT); 액정; 및 적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐 컬러필터를 포함하되, 상기 적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐 컬러필터는 각각 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며, 상기 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 복수의 상변화 물질을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 양자점을 형광체로 사용하는 표시장치 및 조명 등에 있어서 양자점 발광소자의 패키징을 위한 밀봉 물질에 함께 적용할 수 있음에 따라 제조공정 단순화, 제조비용 절감, 모듈의 두께 감소의 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 종래의 양자점 필름과는 다르게 고성능의 베리어층이 요구되지 않아 제조비용 절감과 모듈의 두께를 줄이는 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 파우더 형태의 캡슐임에 따라 수지 또는 바인더의 혼합성 및 상용성이 용이하여 종래의 기술 대비 적용할 수 제조공정의 응용 범위가 넓은 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 파우더 형태의 캡슐 내에 양자점 물질과 더불어 상변화 물질이 함께 채워짐에 따라 종래의 적용 기술 대비 고온의 제조공정에 안정적으로 적용될 수 있으며 제품화하여 구동 시 발생하는 발열에 의한 열화 문제를 예방하거나 완화시킴에 따라 적용되는 소자 내지 모듈의 수명을 향상시키는 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 상변화 물질에 의한 안정적인 온도를 유지할 수 있음에 따라 안정적인 색재현성과 함께 광효율을 극대화 할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 양자점 잉크 자체를 사용한 공정보다 공정이 용이하고 단순하여 공정이 간소화될 뿐만 아니라 비용이 절감되고, 상기 양자점 마이크로캡슐 필름 및 이를 포함하는 양자점 마이크로캡슐 표시장치는 고휘도를 장시간 유지하는 장수명의 발광효율을 나타낸다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름, 양자점 광원, 양자점 색변환필름, 양자점 컬러필터, 양자점 발광소자 및 양자점 표시장치는, 양자점 마이크로캡슐을 2층 이상의 다층으로 용이하게 도포할 수 있으므로, 기존의 양자점 필름에 비교하여 고휘도, 장수명의 발광 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐의 제조방법은, 마이크로캡슐 유화단계에서 사용하는 교반 조건에 따라, 양자점 마이크로캡슐의 입도 및 입도분포를 조절 가능한 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐, 양자점 마이크로캡슐 필름 및 이의 제조 방법은, 양자점을 마이크로캡슐화하여 양자점 광원, 양자점 컬러필터를 제작함에 따라 외부로부터 산소 및 수분 침투에 대한 특성 저하를 막는 장점을 가진다.
양자점 마이크로캡슐은 마이크로 단위로 고형화되어 있고, 이를 도포를 하기 위한 바인더 소재는 저점도의 친수성 바인더 소재들을 사용할 수 있기 때문에 색상별로 제조된 마이크로캡슐을 용이하게 혼합하여 양자점 마이크로캡슐 필름을 이용하여 원하는 색상의 빛을 구현할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 녹색 양자점 마이크로캡슐의 비율이 커질수록 녹색 발광효율이 향상되고, 양자점 마이크로캡슐을 다층으로 용이하게 도포할수록, 더 높은 휘도를 갖는 광이 발광되고, 발광효율을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐과 이를 포함하는 양자점 마이크로캡슐 필름 및 이들의 제조방법은, 본 발명기술들의 효과로는 양자점을 마이크로캡슐화하여 양자점 마이크로캡슐 필름을 제작함에 따라 외부로부터의 산소, 수분 침투 및 열에 대한 특성 저하를 막을 수 있는 장점을 가진다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조방법은, 양자점 잉크 자체를 사용한 공정보다 공정이 용이하고 단순하여 공정이 간소화될 뿐만 아니라 비용이 절감되고, 상기 양자점 마이크로캡슐 필름 및 이를 포함하는 양자점 마이크로캡슐 디스플레이는 고휘도를 장시간 유지하는 장수명의 발광효율을 나타낸다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조방법은, 양자점 마이크로 캡슐을 다층으로 용이하게 도포할 수 있으므로, 기존의 양자점 필름에 비교하여 고휘도, 장수명의 발광 효과를 나타낸다.
양자점 마이크로캡슐은 마이크로 단위로 고형화되어 있고, 이를 도포를 하기 위한 바인더 소재는 저점도의 친수성 바인더 소재들을 사용할 수 있기 때문에 색상별로 제조된 마이크로캡슐을 용이하게 혼합하여 양자점 마이크로캡슐 필름을 이용하여 원하는 색상의 빛을 구현할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 녹색 양자점 마이크로캡슐의 비율이 커질수록 녹색 발광효율이 향상되고, 양자점 마이크로캡슐을 다층으로 용이하게 도포할수록, 더 높은 휘도를 갖는 백색광이 발광되고, 발광효율을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐의 제조방법은, 마이크로캡슐 유화단계에서 사용하는 교반 조건에 따라, 양자점 마이크로캡슐의 입도 및 입도분포를 조절 가능한 장점을 가진다.
도 1a 및 도 1b는 각각 종래의 양자점 구조 및 결정 크기에 따른 발광 패턴을 도시한 모식도이다.
도 2a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합된 마이크로캡슐 구조를 나타내는 단면도이다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐의 UV 조사에 따른 발광 사진이다.
도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐과 바인더 또는 수지의 혼합물 사진이다.
도 4a, b, c는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 이중 캡슐구조의 양자점 마이크로캡슐의 단면도이다.
도 5a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐의 현미경 사진이다.
도 6a, b, c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)을 사용한 양자점 발광소자의 개략도이다.
도 7a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)을 사용한 양자점 발광소자의 개략도이다.
도 8a, b, c, d, e는 본 발명의 일 실시예에 따른, QD-LCD에 사용되는 양자점 발광소자의 단면도이다.
도 9a는 본 발명의 일 실시예에 따른, 단층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 포함하는 양자점 표시장치(QD-LCD)의 단면도이다.
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 포함하는 양자점 표시장치(QD-LCD)의 단면도이다.
도 10은 발명의 일 실시예에 따른, 양자점 마이크로캡슐의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 11은 발명의 일 실시예에 따른, 양자점 마이크로캡슐 필름의 공정 순서를 나타내는 도식도이다.
도 12는 발명의 일 실시예에 따른, 도 11의 공정으로 제조한 양자점 마이크로캡슐 필름의 단면도이다.
도 13a, b, c는 발명의 또 다른 일 실시예에 따른, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름의 단면도이다.
도 14는 빛의 3원색을 나타내는 모식도이다.
도 15는 발명의 일 실시예에 따른, 단층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 또는 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름을 사용한 양자점 디스플레이의 모식도이다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따라, 제조된 양자점 마이크로캡슐의 광학현미경 사진이다.
도 17(a)(b)은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐이 증류수에 분산되어 있는 분산액에 UV를 조사했을 때의 전(도 17(a))후(도 17(b)) 사진이다.
도 18(a)(b)은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 UV 조사 전(도 18(a))후(도 18(b)) 사진이다.
도 19(a)(b)는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐 슬러리와 녹색 양자점 마이크로캡슐 슬러리를 다양한 비율로 혼합하였을 때의 UV 조사 발광 사진이다.
도 20(a)(b)(c)는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점 마이크로캡슐 필름의 광학 특성을 측정하는 방법을 도시한 사진이다.
도 21은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 단일층 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 도시한 그래프이다.
도 22는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 도시한 그래프이다.
도 23은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 휘도를 측정한 그래프이다.
도 24는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 농도에 따른 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 휘도를 비교 측정한 그래프이다.
도 25는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 이중 캡슐 구조를 가지는 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 파장을 측정한 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. 또한 이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
도 2a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화 물질이 혼합된 마이크로캡슐 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2a, b를 참조하면, 상변화 물질(PCM: phase change material)(203) 또는 상전이 물질은 특정한 온도에서 온도의 변화 없이 고체에서 액체, 액체에서 기체로, 또는 그 반대 방향으로 상이 변하면서 많은 열을 흡수 또는 방출할 수 있는 온도 조절 기능 물질이다. 상변화 물질들은 유기물질과 무기물질 그리고 자연계에서 얻을 수 있는 식물성으로 분류할 수 있으며 적용하는 물질들에 따라 상변화가 되는 온도가 각각 다르다.
상변화 물질은 유기 단분자, 고분자 및 무기염수화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 유기 단분자는 파라핀계 화합물, 지방산계 화합물, 알코올계 화합물 및 카보네이트계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 파라핀계 화합물은 특별히 한정이 있는 것은 아니나, n-nonadecane, n-eicosane, n-heneicosane, ndocosane, n-tricosane, n-tetracosane, n-pentacosane, n-hexacosane, n-heptacosane 및 n-octacosane를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
또한, 상기 지방산계 화합물은 특별히 한정이 있는 것은 아니나, capric acid, lauric acid 및 myristic acid를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
또한, 상기 알코올계 화합물은 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 1-dodecanol 및 1-tetradecanol을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
또한, 상기 카보네이트계 화합물은 특별히 한정이 있는 것은 아니나, tetradecyl carbonate, hexadecyl carbonate 및 octadecyl carbonate을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자는 폴리에틸렌글리콜(poly(ethylene glycol)), 폴리프로필렌옥사이드(poly(propylene oxide), PPO), 폴리테트라하이드로퓨란(polytetrahydrofuran, PTHF)을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 무기염수화물은 LiNO3·3H2O, Na2SO4·10H2O, NaCH3COO·3H2O, CaBr2·6H2O, Na2HPO4·12H2O, Zn(NO3)2·nH2O, Na2S2O3·5H2O 및 Cd(NO3)2·4H2O을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상변화 물질중, 유기물질의 예로는 탄소와 수소로 이루어진 하이드로카본 계열의 테트라데칸, 옥타데칸, 노나데칸 등의 물질을 사용할 수 있으며, 무기물질의 예로는 수화물 형태의 염화칼슘 등을 사용할 수 있다.
상변화는 고체-고체, 고체-액체, 고체-기체, 액체-가스 그리고 그 역도 가능하다. 고체-고체 변화에서 열은 재료가 하나의 결정체로부터 다른 결정으로 상변환할 때 저장된다. 상변화 물질로서, 펜타에리드리톨(pentaerythritol)(용융점 188℃, 용해잠열, 323kJ/㎏), 펜타그리셀린(pentaglycerine)(용융점 81.8℃, 용해잠열, 216kJ/㎏), Li2SO4(용융점 578℃, 용해잠열 214kJ/㎏) 및 KHF2(용융점 196℃, 용해잠열, 135kJ/㎏) 등의 유기 고용체를 사용할 수 있다.
도 2a, b를 참조하면, 본 발명기술에서는 양자점을 형광체로 사용하는 표시장치 및 조명 등에 있어서 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 해결하고자 주위의 온도가 변할 때 설정되어진 온도에 따라 과잉 열에너지를 자체적으로 흡수 또는 방출함으로써 온도를 조절할 수 있는 상변화 물질(203)을 양자점 물질(202)과 혼합하여 마이크로캡슐(200)을 제조할 수 있다.
도 2a, b를 참조하면, 상변화 물질(203)은 적용하는 물질의 특성에 따라 마이크로캡슐(200)의 제조공정에 있어서 양자점 물질(202)의 직접적인 분산매 역할을 할 수도 있다. 또한, 마이크로캡슐화 제조공정의 온도 범위 확대, 분산성, 에멀전 크기 등을 조절하기 위하여 별도의 분산매(204)가 사용될 수 있다.
본 발명의 양자점 마이크로캡슐은, 종래의 기술과 같이 양자점을 분산시키기 위해 하나의 양자점마다 리간드나 폴리머 수지로 코팅하여 쉘을 형성하는 방식이 아닌, 실질적으로는 복수 개의 양자점들을 포함하는 양자점 잉크를 내부에 포함하여 한꺼번에 마이크로캡슐화하여 양자점 마이크로캡슐을 제조하는 것으로서, 인 시튜 중합법(in-situ polymerization) 또는 코아세르베이션 방법(coacervation approach)과 같이 마이크로캡슐 제조방법으로 형성될 수 있다.
도 2b를 참조하면, 양자점 마이크로캡슐을 제조하기 위한 공정의 한 실시예로서, 액체 상태의 상변화 물질(203)에 양자점 물질(202)을 분산시키거나 분산매(204)에 양자점 물질(202)과 상변화 물질(203)을 혼합하여 멜라민이 용해되어있는 반응액에 투입 및 교반하고 중합하여 캡슐벽(201)을 형성함으로서 마이크로캡슐(200)을 제조되고, 제조된 캡슐들을 세정하고 건조하면 파우더 형태의 마이크로캡슐을 제조할 수 있다.
도 3a는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐의 UV 조사에 따른 발광 사진이다.
도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 파우더 형태의 마이크로캡슐과 바인더 또는 수지의 혼합물 사진이다.
도 3b를 참조하면, 양자점 물질들은 멜라민 캡슐벽이 수분의 침투를 막아서 양자점 마이크로캡슐이 물속에 분산된 상태에서도 조사된 UV에 따라 특정 파장대의 빛을 안정적으로 방출하는 것을 확인할 수 있다.
도 3c를 참조하면, 수분이 제거된 상태에서도 양자점 마이크로캡슐들이 변형되지 않고 파우더 형태로 안정적으로 유지함에 따라 다양한 종류의 바인더 또는 수지와 쉽게 혼합되는 것을 확인할 수 있다.
도 4a, b, c는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 물질과 상변화물질이 혼합되어 제조된 이중 캡슐구조의 양자점 마이크로캡슐의 단면도이다.
도 4(a)를 참조하면, 양자점 물질과 혼합하고자 하는 상변화 물질과의 상용성이 없거나 마이크로캡슐화 공정조건 및 적용할 수 있는 캡슐의 벽물질 등이 다를 경우에는, 양자점 물질(403)을 먼저 제1 마이크로캡슐(402)화한 후 양자점 마이크로캡슐(402)들과 상변화 물질(404)들과 혼합하여 이중으로 제2 마이크로캡슐(401)화 할 수 있다.
도 4(b)를 참조하면, 상변화 물질(404)을 먼저 제1 마이크로캡슐(406)화 한 후 상변화 물질 마이크로캡슐(406)들과 양자점 물질(403)들과 혼합하여 이중으로 제2 마이크로캡슐(401)화 할 수 있다.
도 4(c)를 참조하면, 양자점 물질(403)과 상변화 물질(404)을 각각 제1 마이크로캡슐(402)화 및 제3 마이크로캡슐(406)화 한 후 분산매(405)에 혼합시켜 이중으로 제2 마이크로캡슐(401)화 할 수 있다.
도 4(c)를 참조하면, 적용하고자 하는 상변화 물질(404)의 특성에 따라 상변화 물질(404)이 분산매(405) 역할을 할 수 있다. 본 발명의 기술들은 적용하고자 하는 제조공정 또는 모듈에 따라 분산매로서 열경화성 또는 UV 경화성 물질이 사용될 수 있다.
도 5a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐의 현미경 사진이다.
도 5a는, 도 4(c)의 양자점 제1 마이크로캡슐(402) 및 상변화 물질 제3 마이크로캡슐(406)들의 현미경 사진이다.
도 5(b)는, 도 4(c)의 이중 마이크로캡슐의 실시예로서, 분산매(405)에 도 5a의 양자점 제1 마이크로캡슐(402) 및 상변화 물질 제3 마이크로캡슐(406)들을 혼합하여 이중으로 캡슐화한 제2 마이크로캡슐(401)을 현미경으로 관찰한 사진이다.
도 5(b)를 참조하면, 제2 마이크로캡슐(401) 내부에 양자점 제1 마이크로캡슐(402)들과 상변화 물질 제3 마이크로캡슐(406)들이 혼합되어 분산되어있는 것을 알 수 있다.
도 6a, b, c는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)을 사용한 양자점 발광소자의 개략도이다.
도 6a, b, c를 참조하면, 조명 및 표시장치의 백라이트로 사용되는 LED는 방출되는 파장의 조절, 외부로부터 오염방지 및 보호 등을 위하여 LED 상부에 실리콘이나 아크릴레이트와 같은 광학적으로 투명한 밀봉 매질이 투입되어 패키징 된다.
도 6a를 참조하면, LED(601)와 같은 조명 또는 양자점 발광소자를 패키징하기 위하여 사용되는 밀봉 물질(600)에, 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더)를 혼합하여 함께 패키징하면, 양자점 물질이 형광체로서 역할을 수행할 수 있다.
이때 이중 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더) 내의 상변화 물질은 제조공정 시 가해지는 온도 또는 구동시 광원을 방출하였을 때 발생하는 열을 완화시키는 역할을 할 수 있다. 또한 이중 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더) 내의 양자점 물질을 둘러싸고 있는 캡슐벽과 경화 내지 건조된 밀봉 물질(600)은 외부로부터의 수분 침투되는 것을 막는 역할을 할 수 있다.
도 6b를 참조하면, 또 다른 양자점 발광소자의 제조방법으로서, LED(601)와 같은 조명 또는 양자점 발광소자를 패키징하기 위하여, 사용되는 수지 또는 바인더(603)에, 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더)를 혼합하여, 미리 경화 내지 건조된 밀봉 물질(600) 표면 상에 코팅하여 제조되고, 이중 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더) 내의 양자점 물질이 형광체로서 역할을 수행하게 된다.
도 6c를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 양자점 발광소자의 제조방법은, LED(601)와 같은 조명 또는 양자점 발광소자를 패키징하기 위하여, 사용되는 수지 또는 바인더(603)에, 양자점 마이크로캡슐(604)(도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401) 파우더)를 혼합하여, 미리 경화 내지 건조된 밀봉 물질(600) 표면 상에 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(604)과 바인더 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 양자점 마이크로캡슐(604)과 바인더 슬러리를 한번 더 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(604)과 바인더 층을 열경화하는 단계를 포함한다.
상기 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 상하부가 동일한 컬러가 되도록 배치하거나, 상하부가 서로 상이한 컬러가 되도록 배치하여, 다양한 컬러 구현이 가능하다.
2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 구조는 양자점 마이크로캡슐 단일층에 비해 발광효율을 증가시킬 수 있다.
도 7a, b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)을 사용한 양자점 발광소자의 개략도이다.
도 7a를 참조하면, 양자점을 형광체로 사용하는 QD-LCD에 있어서, 반사판(702) 상에 형성된, 도광판(701)의 광원(703)으로 사용되는 양자점 발광소자로서 도 6a에서 제조된 양자점 발광소자를 사용할 수 있다.
도 7b를 참조하면, 양자점을 형광체로 사용하는 QD-LCD에 있어서, 반사판(702) 상에 형성된, 도광판(701)의 광원(704)으로 사용되는 양자점 발광소자로서 도 6b에서 제조된 양자점 발광소자를 사용할 수 있다.
도 8a, b, c, d, e는 본 발명의 일 실시예에 따른, QD-LCD에 사용되는 양자점 발광소자의 단면도이다.
도 8a, b, c, d, e를 참조하면, 도 7a, b와 달리, LED 광원(803)에 양자점 형광층을 형성하는 것이 아니라, QD-LCD에 사용되는 도광판 표면에, 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)을 코팅하여 형광층을 배치할 수 있는 방법 및 구조를 나타내고 있다.
도 8a를 참조하면, 반사판(802) 상에 형성된 도광판(801) 위에 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)들을 투습을 막을 수 있는 수지 또는 바인더(805) 등과 혼합하여 직접적으로 코팅하여 양자점 마이크로캡슐층(804)을 형성할 수 있다. 상기 방법에 의해 모듈의 두께를 줄일 수 있으며, 종래의 양자점 필름 대비 제조비용과 공정 시간을 줄일 수 있는 장점을 가진다.
도 8b를 참조하면, 직접적으로 도광판에 코팅하기 어려운 공정이 적용될 때 사용 가능한 방법으로서, 별도의 투명 필름(806)에 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)들을 수지 또는 바인더(805) 등과 혼합하여 코팅하여 제작한 양자점 마이크로캡슐 필름(809)을 접착제 내지 점착층을 이용하여 도광판(801) 표면에 부착하는 방법으로 양자점 마이크로캡슐 필름(809)층을 형성할 수 있다.
도 8c를 참조하면, 별도의 투명 필름(806)에 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)들을 수지 또는 바인더(805) 등과 혼합하여 코팅하여 경화 내지 건조한 후 노출된 마이크로캡슐층에 접착 내지 점착층(807)을 형성하여 도광판(801) 표면에 부착하는 방법으로 양자점 마이크로캡슐 필름(810)층을 형성할 수 있다.
도 8d를 참조하면, 수분침투 방지 및 열차단 효과를 극대화하기 위하여 기능성 베리어층을 추가적으로 구성하여 도광판 표면에 부착하는 방법이 적용될 수 있다. 제조한 도 8c의 양자점 마이크로캡슐 필름(810)층의 투명 필름(806) 상부에 기능성 베리어층(808)을 형성하여 제조한 양자점 마이크로캡슐 필름(811)을 도광판(801) 표면에 부착할 수 있다.
도 8e를 참조하면, 도 8b에서 제조된 양자점 마이크로캡슐 필름(809)의 상하부에 기능성 베리어층(808)을 형성하여 제조한 양자점 마이크로캡슐 필름(812)을 도광판(801) 표면에 부착할 수 있다.
도 8a, b, c, d, e를 참조하면, 도 8a, b, c, d, e에서 제조되는 양자점 마이크로캡슐층(804) 또는 양자점 마이크로캡슐 필름(809)(810)(811)(812)을 QD-LCD 모듈에 있어서 도광판 표면이 아닌 액정 또는 박막트랜지스터(TFT)를 구성하는 기판의 하부 표면에 코팅 또는 부착되어 적용될 수도 있다.
도 8a, b, c, d, e를 참조하면, 양자점과 상변화 물질을 포함하는 마이크로캡슐 필름(809)(810)(811)(812)의 제조 방법은, 투명 필름 상에 양자점 마이크로캡슐과 바인더 슬러리를 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐과 바인더 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 열압착 접착층을 라미네이션하는 단계 또는 투명 필름 합지하는 단계 또는 기능성 베리어층을 투명 필름에 합지하는 단계; 상기 열압착점착층을 라미네이션하는 단계는 생략할 수 있다.
제조된 양자점 마이크로캡슐은 용액, 수지 또는 바인더 등에 혼합하여 필름 코팅이 가능하며, 서로 컬러가 상이한 양자점 마이크로캡슐을 혼합하여 필름화 시 다양한 컬러 구현이 가능하다.
상기 바인더는 광 투과성일 수 있다. 바인더는 수용성(water soluble) 고분자 또는 유용성(oil soluble) 고분자를 포함할 수 있다. 바인더는 열경화성 물질, 열가소성 물질 또는 광경화성 물질을 포함할 수 있다. 양자점 마이크로캡슐과 바인더의 비율은 양자점 마이크로캡슐 필름에서 요구되는 휘도에 따라 달라질 수 있다.
양자점 마이크로캡슐을 필름 코팅하기 위해, 원심분리기로 양자점 마이크로캡슐만 최대한 포집한 후 바인더와 혼합할 수 있다. 이때 바인더는 우레탄, 아크릴 또는 고분자용액 등 다양하게 사용될 수 있다. 바인더 함량은 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10 wt%를 첨가할 수 있다. 양자점 마이크로캡슐와 바인더 슬러리의 코팅은 바 코터 또는 나이프 코터를 사용할 수 있다.
상기 베리어층에 사용되는 베리어 필름으로는 수분 또는 산소를 차단할 수 있는 필름이라면 특별히 한정되지 않고 당기술분야에 알려져 있는 것들을 사용할 수 있다. 예컨대, 상기 배리어 필름으로는 수분 및 산소 중 적어도 하나의 투과도가 10-1cc/㎡/day 이하인 배리어층을 포함한다. 예컨대, 상기 배리어 층은 수분 또는 산소 차단성을 부여하는 알루미늄 산화물 또는 질화물, 및 이온성 금속 산화물을 포함할 수 있다. 상기 배리어 필름은 버퍼층으로서 졸-겔계, 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 코팅액 조성물 중에서 선택된 1종 이상으로 이루어진 버퍼층을 더 포함할 수도 있다.
도 9a는 본 발명의 일 실시예에 따른, 단층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 포함하는 양자점 표시장치(QD-LCD)의 단면도이고, 도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 포함하는 양자점 표시장치(QD-LCD)의 단면도이다.
도 9a, b를 참조하면, 양자점 표시장치 (QD-LCD) 장치는 백라이트 유닛(907), 기판(906), 박막트랜지스터(TFT)(905), 액정(904) 및 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터(902)를 포함하며, 상기 양자점 마이크로캡슐 컬러필터(902)는 양자점의 종류에 따라 R(900)G(901)B(902) 컬러 서브픽셀이 액정(904) 상에 배열되며, 각각의 R(900)G(901)B(902) 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 구성하는 R(908)G(909)B(910) 양자점 마이크로캡슐은 도 2a, b의 마이크로캡슐(200) 또는 도 4a, b, c의 이중 마이크로캡슐(401)들이 사용되고, 여기에 수지 또는 바인더 등을 혼합 후 코팅하여 컬러필터를 제작할 수 있다.
상기 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 구조는 상기 도 6, 7, 8 실시예에 적용이 가능하다. 상기 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐은 상하부가 동일한 컬러가 되도록 배치하거나, 상하부가 서로 상이한 컬러가 되도록 배치하여, 필름화 시 다양한 컬러 구현이 가능하다. 또는 상층과 하층의 양자점 마이크로캡슐의 부피비가 1:2~1:9이 되도록 배치될 수 있다.
기본적인 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름은 제1 기판, 제1 기판에 대향하는 제2 기판, 상기 제1 기판과 제2 기판 사이에 제1 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층 및 제2 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층을 포함하고, 열압착 접착층을 추가로 포함할 수 있다.
상기 제1 기판과 제2 기판은 응용 분야에 따라 투명 필름, 도광판 또는 베리어층 일 수 있다.
도 9b를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름(R(900)G(901)B(902))의 제조 방법은, 투명 필름 상에 R(908)G(909)B(910) 양자점 마이크로캡슐과 바인더 슬러리를 코팅하는 단계; 상기 R(908)G(909)B(910) 양자점 마이크로캡슐과 바인더 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 R(908)G(909)B(910) 양자점 마이크로캡슐과 바인더 슬러리를 한번 더 코팅하는 단계; 상기 R(908)G(909)B(910) 양자점 마이크로캡슐과 바인더 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 열압착 접착층을 라미네이션하는 단계 또는 투명 필름 합지하는 단계 또는 기능성 베리어층을 투명 필름에 합지하는 단계; 상기 열압착점착층을 라미네이션하는 단계는 생략할 수 있다. 2층 구조의 상하층이 동일한 컬러를 가지는 양자점 마이크로캡슐 또는 상이한 컬러를 가지는 양자점 마이크로캡슐로 배치될 수 있다. 또한 상층과 하층의 양자점 마이크로캡슐의 부피비가 1:2~1:9이 되도록 배치될 수 있다.
도 9b를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 구조는 양자점 마이크로캡슐 단일층에 비해 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 증가시킬 수 있다.
도 6a, 6b, 6c, 7a, 7b와 같이 양자점 마이크로캡슐 필름이 양자점 형광체 (광원 또는 색변환층)으로 사용되는 경우에는 상이한 컬러를 가지는 적색 및 녹색 양자점 마이크로캡슐을 랜덤으로 믹스하여 단층 또는 2층 구조를 가지도록 양자점 마이크로캡슐을 도포할 수 있으며, 2층 구조의 상하층이 동일한 컬러를 가지는 양자점 마이크로캡슐 또는 상이한 컬러를 가지는 양자점 마이크로캡슐로 배치될 수 있다. 또하 상층과 하층의 양자점 마이크로캡슐의 부피비가 1:2~1:9이 되도록 배치될 수 있다.
상기 기판(906)은 광 투과성 기판일 수 있다. 예를 들어, 유리 기판 또는 플라스틱 기판 또는 유연 기판일 수 있다. 기판(906)은 곡면으로 형성되거나, 그의 표면이 불규칙할 수도 있다.
상기 기판(906)은 ITO/PET 기판을 사용할 수 있다. PET 기판은 가스 및 수분 베리어 특성이 낮은 기판으로 알려져 있다. 이렇게 가스 및 수분에 취약한 기판을 코팅 기재로 사용한 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 측정에서 180시간 이상 고휘도를 유지하고 있는데 이러한 효과는 종래의 양자점 필름에 비교하여 우수한 결과이다.
도 10은 발명의 일 실시예에 따른, 양자점 마이크로캡슐의 구조를 나타내는 단면도이다.
본 발명은 양자점 마이크로캡슐 및 필름의 제조와 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 증대시키는 방법에 관한 것으로서, 양자점 소재들은 일반적으로 소수성 매질에 분산되어 유통되며, 양자점 필름을 제조하기 위해서는 소수성 매질에 분산되어 있는 양자점들을 실란처리를 통하여 무기층으로 감싸거나 고분자 코팅공정을 통해서 유기층으로 감싸고 이를 아크릴 수지나 에폭시 수지에 8시간 이상으로 혼합하는 공정을 통해서 필름 공정을 위한 코팅액을 제조한다.
본 발명에서는 상기에서 기술한 바와 같이, 분산과 공정 용이성을 위해 양자점들을 유기층이나 무기층으로 감싸는 공정을 생략하는 것이 기술적 과제이다.
도 10을 참조하면, 복수 개의 양자점(1001)이 분산되어있는 소수성 양자점 잉크 상을 연속상인 물에 투입하여 교반하면 일반적인 유화공정으로 액적 (droplet)을 형성된다. 이렇게 형성된 소수성 양자점 잉크 droplet 표면에 물에 녹아 있는 고분자 물질이 흡착된 후 가교화 과정을 거치면 마이크로캡슐 벽(1002)이 형성되면서, 양자점 마이크로캡슐(1000)이 형성된다. 소수성 양자점 잉크를 감싸는 마이크로캡슐 벽(1002)의 소재는 열경화성 고분자 물질뿐만 아니라 광경화성 고분자 및 화학 경화성 고분자 물질들을 적용하여 다양한 방법으로 제조될 수 있으며 사이즈 또한 조절이 가능하다.
일반적으로 소수성 양자점 잉크 및 고체를 마이크로캡슐화 할 수 있는 공정인 계면중합, In-situ 중합법 및 코아세르베이션(coacervation)법을 양자점 마이크로캡슐 공정에 적용할 수 있다.
복수 개의 양자점이 분산되어있는 양자점 잉크 droplet의 직경은 분산매에 유화될 때 교반속도와 첨가되는 분산 안정제의 여부와 종류에 따라서 결정될 수 있다. 양자점 잉크의 droplet의 직경은 최종 제조하고자 하는 양자점 필름의 두께와 연관이 있기 때문에 중요한 요소가 될 수 있다.
마이크로캡슐화된 양자점 잉크는 캡슐 내에서 안정적으로 분산상태를 유지하고 있다. 이러한 안정상태를 유지하는 양자점 잉크 마이크로캡슐은 색상별로 용이하게 혼합하여 다양한 색좌표를 구현할 수 있다.
도 11은 발명의 일 실시예에 따른, 양자점 마이크로캡슐 필름의 공정 순서를 나타내는 모식도이다.
도 12는 발명의 일 실시예에 따른, 도 11의 공정으로 제조한 양자점 마이크로캡슐 필름의 단면도이다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 양자점 마이크로캡슐 필름(1200)은 제1 기판(1210), 제2 기판(1240), 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층(1220) 및 열압착 접착층(1230)을 포함할 수 있다. 상기 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층(1220)은 녹색 양자점(1270)과 적색 양자점(1260)을 각각 포함하는 양자점 마이크로캡슐(1250)과 바인더(1280)를 포함할 수 있다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 제1 기판(1210)과 제2 기판(1240)은 서로 대향하며, 제1 기판(1210)과 제2 기판(1240) 사이에 복수의 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층(1220)이 배치될 수 있다.
상기 제1 기판(1910)과 제2 기판(1940)은 광 투과성 기판일 수 있다. 예를 들어, 제1 기판(1910)과 제2 기판(1940)은 유리 기판 또는 플라스틱 기판을 포함할수 있다. 제1 기판(1910)과 제2 기판(1940)은 유연 기판일 수 있다. 제1 기판(1910)과 제2 기판(1940)은 곡면으로 형성되거나, 그의 표면이 불규칙할 수도 있다.
도 11 및 도 12를 참조하면, 양자점 마이크로캡슐 필름(1200)의 제조 방법은, 제1 기판(1210) 상에 양자점 마이크로캡슐(1250)과 바인더(1280) 슬러리를 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(1250)과 바인더(1280) 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 열압착점착층(1230)을 라미네이션하는 단계; 제2 기판(1240)을 열압착점착층(1230) 상에 합지하는 단계를 포함한다. 상기 열압착점착층(1230)을 라미네이션하는 단계는 생략할 수 있다.
상기 바인더(1280)는 제1 기판(1210)과 제2 기판(1240) 및 양자점 마이크로캡슐(1250) 사이를 채울 수 있다. 바인더(1280)는 양자점 마이크로캡슐(1250)을 제1 기판(1210)과 제2 기판(1240) 사이에 고정시킬 수 있다.
제조된 양자점 마이크로캡슐(1250)은 용액, 수지 또는 바인더 등에 혼합하여 필름 코팅이 가능하며, 서로 컬러가 상이한 양자점 마이크로캡슐을 혼합하여 필름화 시 다양한 컬러 구현이 가능하다.
바인더(1280)는 광 투과성일 수 있다. 바인더(1280)는 수용성(water soluble) 고분자 또는 유용성(oil soluble) 고분자를 포함할 수 있다. 바인더(1280)는 열경화성 물질, 열가소성 물질 또는 광경화성 물질을 포함할 수 있다. 양자점 마이크로캡슐(1250)과 바인더(1280)의 비율은 양자점 마이크로캡슐 필름(1200)에서 요구되는 휘도에 따라 달라질 수 있다.
양자점 마이크로캡슐을 필름 코팅하기 위해, 원심분리기로 양자점 마이크로캡슐만 최대한 포집한 후 바인더와 혼합할 수 있다. 이때 바인더는 우레탄, 아크릴 또는 고분자용액 등 다양하게 사용될 수 있다. 바인더 함량은 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10 wt%을 첨가할 수 있다. 양자점 마이크로캡슐와 바인더 슬러리의 코팅은 바 코터 또는 나이프 코터를 사용할 수 있다.
도 13(a)(b)(c)은 발명의 또 다른 일 실시예에 따른, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름의 단면도이다.
도 13(a)(b)(c)를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름은 제1 기판, 제1 기판에 대향하는 제2 기판, 상기 제1 기판과 제2 기판 사이에 제1 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층 및 제2 양자점 마이크로캡슐과 바인더 혼합층을 포함하고, 열압착 접착층을 추가로 포함할 수 있다.
도 13(a)(b)(c)를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름(1300)(1400)(1500)의 제조 방법은, 제1 기판(1310) 상에 양자점 마이크로캡슐(1350)과 바인더(1380) 슬러리를 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(1350)과 바인더(1380) 층을 열경화하는 단계; 상기 열경화 층 상에 양자점 마이크로캡슐(1350)과 바인더(1380) 슬러리를 한번 더 코팅하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(1350)과 바인더(1380) 층을 열경화하는 단계; 상기 양자점 마이크로캡슐(1350)과 바인더(1380) 층 상에 열압착점착층(1330)을 라미네이션하는 단계; 제2 기판(1340)을 열압착점착층(1330) 상에 합지하는 단계를 포함한다. 상기 열압착점착층(1330)을 라미네이션하는 단계는 생략할 수 있다.
도 13(a)(b)(c)를 참조하면, 양자점 마이크로캡슐은 다층으로 용이하게 도포할 수 있고 단일층에 비해 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율도 증가시킬 수 있다.
도 13(a)는 상이한 컬러를 가지는 적색 및 녹색 양자점 마이크로캡슐을 랜덤으로 믹스하여 2층 구조를 가지도록 도포된 양자점 마이크로캡슐 필름이며, 도 13(b)는 2층의 상하층이 동일한 컬러를 가지는 양자점 마이크로캡슐로 배치되는 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름이다.
도 13(c)는 1층은 녹색 양자점 마이크로캡슐로 배치되고, 2층은 적색 녹색 양자점 마이크로캡슐로 배치되되, 전체 필름의 적색 양자점 마이크로캡슐 대비 녹색 양자점 마이크로캡슐이 부피비로 1:2~1:9이 되도록 배치되는 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름이다.
제1 기판(1310)(1310)과 제2 기판(1340)(1340)으로 ITO/PET 기판을 사용할 수 있다. PET 기판은 가스 및 수분 베리어 특성이 낮은 기판으로 알려져 있다. 이렇게 가스 및 수분에 취약한 기판을 코팅 기재로 사용한 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 측정에서 180시간 이상 고휘도를 유지하고 있는데 이러한 효과는 종래의 양자점 필름에 비교하여 우수한 결과이다.
도 14는 빛의 3원색의 나타내는 도면이며, 도 15는 발명의 일 실시예에 따른, 단층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 또는 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름을 사용한 양자점 표시장치의 모식도이다.
도 14, 15를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상이한 컬러의 양자점 마이크로캡슐들을 혼합하여 제조된 양자점 마이크로캡슐 필름에 빛의 3원색의 원리를 적용하여 양자점 표시장치를 제조할 수 있다.
상기 양자점 마이크로캡슐 표시장치는 UV 백라이트 (1510), 양자점 마이크로캡슐 필름(1520), 컬러필터(1530) 및 화면(1540)을 포함하며, 적색 양자점 마이크로캡슐과 녹색 양자점 마이크로캡슐을 혼합하여 양자점 마이크로캡슐 필름 코팅 후 백라이트인 UV 청색광을 조사하면 백색광이 나타나게 된다. 이러한 양자점 마이크로캡슐 필름을 디스플레이에 적용하는 경우 디스플레이의 발광효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 시 공정이 단순화되고 제조비용 또한 절감할 수 있는 장점을 가진다.
도 2 및 4의 상이한 컬러의 양자점과 상변화 물질을 포함하는 양자점 마이크로캡슐들을 혼합하여 제조된, 양자점과 상변화 물질을 포함하는 마이크로캡슐 필름 또한, 도 14 및 15에 따라, 양자점 마이크로캡슐 필름에 빛의 3원색의 원리를 적용하여 양자점 표시장치를 제조할 수 있다.
또한 도 2 및 4의 적색 양자점 마이크로캡슐과 녹색 양자점 마이크로캡슐을 혼합하여 제조한 양자점 마이크로캡슐 필름에 백라이트인 UV 청색광을 조사하면 백색광이 발광하며, 도 2 및 4의 양자점 마이크로캡슐을 이용한 컬러필터를 사용하여 양자점 표시장치를 제조할 수 있다.
도 10의 양자점 마이크로캡슐 또한, 도 6 내지 9와 같이 색변환 필름이나 컬러필터제조에 응용될 수 있다.
컬러필터(Color Filter)는 액정표시장치(Liquid Crystal Display, LCD) 패널에서 색상을 표현하기 위해 사용되는 주요 구성요소로서, 컬러필터의 픽셀단위는 RGB의 3개 서브픽셀로 구성되고, LCD 컬러필터의 RGB 사이에는 블랙매트릭스(Black Matrix, B/M)가 형성되는데, 블랙매트릭스는 빛의 유출과 TFT(Thin Film Transistor)에서의 광전자적 전환을 방지하기 위해 컬러 서브픽셀 사이에 위치해 있다. 블랙매트릭스 물질은 투명 기판의 광학적으로 불활성화된 지역에 위치시켜 빛 유출을 방지하고 비결정 실리콘 트랜지스터에 광실드(Light shield)를 제공해준다. 블랙마스크물질은 최적의 명암비를 위해 반사율이 낮아야 하며, 유기물일수도 무기물일수도 있으나 크롬(Cr)이 가장 일반적인 무기물이다.
마이크로캡슐 내의 양자점은 II-VI족 화합물 반도체 나노결정, III-V족 화합물 반도체 나노결정, IV-VI족 화합물 반도체 나노결정, IV족 화합물 반도체 나노결정 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 II-VI족 화합물 반도체 나노결정은 CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe을 포함하는 이원소화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe을 포함하는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe을 포함하는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 III-V족 화합물 반도체 나노결정은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb을 포함하는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP을 포함하는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 을 포함하는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 IV-VI족 화합물 반도체 나노결정은 PbS, PbSe, PbTe을 포함하는 이원소 화합물; PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe을 포함하는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe을 포함하는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되며, 상기 IV족 화합물 반도체 나노결정은 Si, Ge을 포함하는 단일 원소 화합물; SiC, SiGe을 포함하는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
양자점 마이크로캡슐 컬러필터에 컬러필터 특성을 나타내는 입자를 더 포함하는 경우에 색순도가 높아질 수 있다. 컬러필터는 액정 표시장치에서 컬러를 구현할 수 있도록 배면광원에서 나오는 빛을 변환하는 부분이며, 컬러필터에 사용되는 상용의 입자를 적용할 수도 있고 동일한 특성을 나타내는 입자를 적용할 수도 있다.
양자점 물질을 포함하는 마이크로캡슐과 함께 컬러필터 특성을 나타내는 입자를 혼합하여 사용함으로써 색순도를 높일 수 있다. 일반적으로 컬러필터에 사용되는 상업화된 착색제는 안료(pigment)인데, 컬러필터의 특성을 갖는 염료(dye) 입자 또는 컬러 필터의 특성을 지니는 나노구조의 입자까지 모두 사용 가능하다.
녹색 양자점 마이크로캡슐에 적용될 수 있는 컬러필터 특성을 나타내는 입자는 메탈로프탈로시아닌 등이 있으며, 적색 양자점 마이크로캡슐에 적용될 수 있는 컬러필터 특성을 나타내는 입자는 다이케토피롤로피롤과 피그먼트 레드(Pigment Red) 254 등이 있다.
밀봉 물질은 적어도 하나 이상의 경화성 관능기를 가지는 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 상기 경화성 관능기는 예를 들어, 옥세탄기, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤기로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 경화성 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖고 적어도 2 이상의 경화성 관능기를 가지는 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 상기 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물은 분자 구조 내에 고리구성 원자가 3 내지 10, 4 내지 8 또는 5 내지 7의 범위 내일 수 있고 상기 화합물 내에 환형 구조가 1 또는 2이상, 10 이하로 존재할 수 있다.
상기 경화성 화합물은 단관능성 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 단관능성 경화성 화합물은 경화성 관능기를 하나 가질 수 있다. 상기 단관능성 경화성 화합물은 상기 환형 구조를 갖는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 65 중량부 내지 165 중량부, 68 내지 162 중량부, 73 내지 160 중량부, 78 내지 159 중량부, 85 내지 158 중량부 또는 90 내지 157 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
상기 경화성 화합물은 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 경화성 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 상기 지방족 경화성 화합물은 적어도 2 이상의 경화성 관능기를 가질 수 있다. 또한, 상기 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물은 환형 구조를 갖는 화합물 100 중량부에 대하여, 20 중량부 이상, 205 중량부 미만, 23 중량부 내지 204 중량부, 30 중량부 내지 203 중량부, 34 중량부 내지 202 중량부, 40 중량부 내지 201 중량부, 60 중량부 내지 200 중량부 또는 100 중량부 내지 173 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.
밀봉 물질을 사용하여 봉지하기 위한 기능성 물질로서, 광개시제, 계면활성제, 광증감제, 티타늄계 커플링제, 알루미늄계 커플링제, 또는 실란 커플링제, 수분 흡착제, 무기 필러, 소포제, 점착 부여제, 자외선 안정제 또는 산화방지제 등을 목적하는 물성에 따라 적정 범위의 함량으로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐 또는 양자점 이중 마이크로캡슐은 양자점 필름, 전자종이, 표시장치 소자, 조명 장치, 백라이트 유닛, 광원, 컬러필터, 색 변환층, 면양자점 발광소자, 전극, 자기메모리 또는 전지와 같은 전자소자 또는 전자부품에 응용이 가능하다.
상기 컬러필터 물질로는 컬러필터에 사용되는 상용의 입자를 적용할 수도 있고 동일한 특성을 나타내는 입자를 적용할 수도 있다. 일반적으로 컬러 필터에 사용되는 상업화된 착색제는 안료(pigment)인데, 컬러 필터의 특성을 갖는 염료(dye) 입자 또는 컬러 필터의 특성을 지니는 나노구조의 입자까지 모두 사용 가능하다. 녹색 변환에 적용될 수 있는 컬러필터 특성을 나타내는 입자는 메탈로프탈로시아닌 등이 있으며, 적색 변환에 적용될 수 있는 컬러필터 특성을 나타내는 입자는 다이케토피롤로피롤과 피그먼트 레드(Pigment Red) 254 등이 있다.
마이크로캡슐의 표면은 부도체 또는 절연체의 특성을 가지나, 이를 용액, 수지, 바인더 등에 혼합하면, 혼합하는 물질의 특성 및 혼합을 위해 투여되는 에너지에 의하여 마이크로캡슐들이 불특정하게 분산되거나 응집될 수 있다.
마이크로캡슐의 노출되는 표면에 같은 극성의 전하를 띄게 하면 인접한 마이크로캡슐들 사이에서 클롱의 힘(Coulomb force)에 의한 척력이 발생하며, 마이크로캡슐들이 가진 전하량에 따라 척력의 세기는 달라지게 된다.
따라서 양자점 마이크로캡슐들이 균등하거나 비슷한 전하량을 가진다면 마이크로캡슐들 사이에 균일한 척력이 발생하여 마이크로캡슐들이 응집되는 것을 막을 수 있으며, 중성 상태의 마이크로캡슐들과 비교하였을때 상대적으로 분산성을 향상시킬 수 있고, 마이크로캡슐 표면이 전하를 띄게 되면 정전기상을 이용하는 레이저 프린팅 공정에도 적용할 수 있다.
본 발명은 양자점 (이중) 마이크로캡슐 및 필름의 제조와 양자점 (이중) 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 증대시키는 방법에 관한 것으로서, 양자점 소재들은 일반적으로 소수성 매질에 분산되어 유통되며, 양자점 필름을 제조하기 위해서는 소수성 매질에 분산되어 있는 양자점들을 실란처리를 통하여 무기층으로 감싸거나 고분자 코팅공정을 통해서 유기층으로 감싸고 이를 아크릴 수지나 에폭시 수지에 8시간 이상으로 혼합하는 공정을 통해서 필름 공정을 위한 코팅액을 제조한다.
본 발명에서는 상기에서 기술한 바와 같이, 분산과 공정 용이성을 위해 양자점들을 유기층이나 무기층으로 감싸는 공정을 생략하는 것이 기술적 과제이다.
복수 개의 양자점이 분산되어있는 소수성 양자점 잉크 상을 연속상인 물에 투입하여 교반하면 일반적인 유화공정으로 액적 (droplet)을 형성된다. 이렇게 형성된 소수성 양자점 잉크 droplet 표면에 물에 녹아 있는 고분자 물질이 흡착된 후 가교화 과정을 거치면 마이크로캡슐 벽이 형성되면서, 양자점 마이크로캡슐이 형성된다. 소수성 양자점 잉크를 감싸는 마이크로캡슐 벽의 소재는 열경화성 고분자 물질뿐만 아니라 광경화성 고분자 및 화학 경화성 고분자 물질들을 적용하여 다양한 방법으로 제조될 수 있으며 사이즈 또한 조절이 가능하다.
일반적으로 소수성 양자점 잉크 및 고체를 마이크로캡슐화 할 수 있는 공정인 계면중합, In-situ 중합법 및 코아세르베이션(coacervation)법을 양자점 마이크로캡슐 공정에 적용할 수 있다.
복수 개의 양자점이 분산되어있는 양자점 잉크 droplet의 직경은 분산매에 유화될 때 교반속도와 첨가되는 분산 안정제의 여부와 종류에 따라서 결정될 수 있다. 양자점 잉크의 droplet의 직경은 최종 제조하고자 하는 양자점 필름의 두께와 연관이 있기 때문에 중요한 요소가 될 수 있다.
마이크로캡슐화된 양자점 잉크는 캡슐 내에서 안정적으로 분산상태를 유지하고 있다. 이러한 안정상태를 유지하는 양자점 잉크 마이크로캡슐은 색상별로 용이하게 혼합하여 다양한 색좌표를 구현할 수 있다.
상기 양자점 마이크로캡슐 표시장치는 UV 백라이트, 양자점 마이크로캡슐 필름, 컬러필터 및 화면을 포함하며, 적색 양자점 마이크로캡슐과 녹색 양자점 마이크로캡슐을 혼합하여 양자점 마이크로캡슐 필름 코팅 후 백라이트인 UV 청색광을 조사하면 백색광이 나타나게 된다. 이러한 양자점 마이크로캡슐 필름을 표시장치에 적용하는 경우 표시장치의 발광효율을 향상시킬 뿐만 아니라 제조 시 공정이 단순화되고 제조비용 또한 절감할 수 있는 장점을 가진다.
마이크로캡슐은 소프트 마이크로캡슐이거나 하드 마이크로캡슐일 수 있으며, 인 시튜 중합법(in-situ polymerization), 코아세르베이션 방법(coacervation approach) 또는 계면 중합법(interfacial polymerization)으로 제조될 수 있다.
마이크로캡슐 제조에 있어서, 유체로는 극성 또는 비극성 분산매를 사용할 수 있다. 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 프로필렌카보네이트, 톨루엔, 벤젠, 클로로포름, 헥산, 시클로헥산, 도데칸, 퍼클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 데칸 에폭사이드(decane epoxide), 도데칸 에폭사이드(dodecane epoxide), 바이닐 에테르(vinyl ether), 나프탈렌(naphthalene), 테트라플로오로 디브로모에틸렌(tetrafluoro dibromoethylene), 테트라클로로에틸렌(tetrachloroethylene), 또는 트리플루오로 클로로에틸렌(trifluoro chloroethylene)를, 아이소파라핀 오일의 일종인 isopar-G, isopar-M, isopar-H, 노르파(norpar) 계열의 용매를, 졸-트리올(sol-triol) 계열의 용매 또는 실리콘(silicon) 계열의 오일 중 어느 하나 또는 그 이상을 사용할 수 있다. 상기 유체에 염료 또는 안료를 추가할 수 있다.
상기 염료 또는 안료로는, 아조 염료, 안트라퀴논 염료, 카르보늄 염료, 인디고 염료, 황화염료, 프탈로시아닌 염료 등을 사용할 수 있고, 상기 안료로는 산화티탄(Titanium dioxide), 산화아연(Zinc oxide), 리토폰(Lithopon), 황화아연(Zinc sulfonate), 카본블랙(Carbon black), 흑연(Graphite), 황연(Chrome yellow), 징크 크로메이트(Zinc chromate), 철적(Redoxide of iron), 연단(Red lead), 카드뮴적(Cardmium red), 모르브덴적(Molybdate chrome orange), 감청(Milori blue, pressian blue, iron blue), 코발트 블루(Cobalt blue), 크롬녹(chrome green), 수산화크롬(Viridian), 아연녹(Zinc green), 은분(Alluminium powder), 금분(Bronze powder), 형광안료, 펄안료 등의 무기안료, 또는 불용성 아조계, 용성 아조계, 프탈로시아닌계, 퀴나크리돈계, 디옥사진계, 이소인돌리논계, 건염염료계, 필로콜린계, 플루오르빈계, 퀴노프탈론계, 메탈 콤플렉스 등의 유기안료를 사용할 수 있다.
계면 활성제로서 음이온 계면 활성제, 양이온 계면 활성제 또는 양쪽성 계면 활성제를 사용할 수 있다. 음이온 계면 활성제의 친수기로서 카르복실산(-COOH), 황산에스테르(-O-SO3H), 술폰산(-SO3H)을 포함하며, 소수기로서 알킬기, 혹은 이소알킬기, 벤젠고리, 나프탈렌고리와 같은 탄화수소기를 포함한다. Medialan A, 나프텐산비누, 로진, CMC, Emulphor STH, Mersolate, Aerosol, Igepon T, ABS, Nekal A, BX, Gardinol, Turkey red oil, Arctic Syntex, Vel, Igepon B, Gardinol GY, Tergitol P 등이 사용될 수 있다.
양이온 계면 활성제의 친수기로서는 조염하여 얻은 1～3차 아민을 함유하는 단순한 아민염과 4차 암모늄염이 대부분이며 여기에 극히 소수인 포스포늄염, 술포늄염등 이른바 오늄(Onium)화합물이라고 불리는 것들이 포함되어 있다. 이것들 중에는 4차 암모늄염이 가장 중요한데, 5가지의 N으로서는 사슬형 알킬에 결합한 것만이 아니라 고리형 질소화합물, 예를 들면 피리디늄염 혹은 퀴놀리늄염, 특히 이미다졸리늄염등의 헤테로 고리 화합물을 포함한다. 1차, 2차, 3차아민염, Sapamin CH, Aquard, Decamine, Sapamin MS, Benzalkonium chloride, Hyamine, Repellat, Emcol E-607, Zelan A, Velan PF, Isotan Q-16, Myxal 등이 사용될 수 있다.
양쪽성 계면 활성제는 분자내에 음이온으로서 -COOH기, 혹은 -SO3H기, -OSO3H기를 함유하며, 양이온으로는 오로지 아민 특히 4차 암모늄 형태의 질소기를 함유하는 형식의 비누가 사용될 수 있다.
인 시튜 중합법(in-situ polymerization)에 따르면, 마이크로마이크로캡슐은 에멀전을 형성하여 코어-쉘 형태로 구조화하는 반응 과정을 통해 제조할 수 있다.
먼저 입자를 유체에 분산시켜 코어 물질을 제조한다. 이때, 입자는 유체에 대하여 0.1 내지 25 중량%의 비율로 분산될 수 있으나, 필요에 따라 더 많은 양을 분산시킬 수도 있다. 상기 코어 물질의 분산액은 초음파 분산기 또는 호모게나이저를 이용하여 분산을 수행할 수 있다.
다음으로, 마이크로캡슐의 쉘을 형성할 고분자를 혼합하여 산도 조절에 의하여 프리폴리머를 제조한다. 이 공정은 코어 물질의 분산액을 제조하는 공정과 동시에 수행할 수 있다.
상기 쉘을 형성하기 위한 고분자는 탄성이 낮고 단단한 성질을 나타낼 수 있는 고분자 전구체를 사용할 수 있는데, 우레아-포름알데하이드, 멜라민-포름알데하이드, 메틸비닐에테르 코말레산 무수물과 같은 공중합체나 젤라틴, 폴리비닐알코올, 폴리비닐아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 셀룰로오스 프탈레이트 등의 고분자를 사용할 수 있으며, 이러한 고분자의 친수성과 소수성을 조절함으로써 코어 물질을 둘러싸며 쉘을 형성할 수 있다. 또한, 상기 프리폴리머는 입자와 마찬가지로 유체에 분산되어 분산액으로 제조될 수 있다.
제조된 상기 코어 물질의 분산액과 상기 쉘 물질의 프리폴리머 분산액을 혼합하고 교반하여 에멀전을 형성하는 단계를 수행할 수 있다. 이러한 에멀전을 형성하기 위한 조건으로 입자와 프리폴리머의 비율을 최적화할 필요가 있으며, 두 분산액을 부피 비율로 1:5 내지 1:12이 되도록 혼합할 수 있다. 또한, 분산성 향상을 위하여 안정제를 첨가할 수도 있다. 상기 에멀전 내에서 입자는 분산상이 되고 쉘 물질은 연속상이 될 수 있다.
이때 에멀전의 안정성을 높이기 위해 첨가제를 첨가할 수 있다. 이러한 첨가제로는 수상에서 용해 후 점도가 높은 습윤성이 우수한 유기 고분자일 수 있으며, 구체적으로는, 젤라틴, 폴리비닐알코올, 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스, 전분, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 알기네이트 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
형성된 에멀전의 pH와 온도를 조절하여 연속상인 쉘 물질 분산액이 분산상인 입자 주위에 침착되어 마이크로캡슐의 쉘이 형성되도록 함으로써, 코어 물질 분산액을 마이크로캡슐화 할 수 있다.
이 경우, 마이크로캡슐 쉘을 더 치밀하게 구성하여 탄성을 감소시킴으로써 쉘의 경도를 높이기 위해 첨가제를 첨가하는 과정을 포함할 수 있다. 첨가되는 첨가제의 종류는 수상에서 용해가 잘 되는 이온성 또는 극성 물질일 수 있다. 예를 들어, 경화 촉매제인 염화암모늄, 레조르시놀, 하이드로퀴논, 카테콜 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
코아세르베이션 방법의 경우에는, 내부상 및 외부상의 유상/수상 에멀전을 이용할 수 있다. 코어 물질의 분산액은 수성 외부 상으로부터 밖으로 코아세르베이션(괴상화)되며, 온도, pH, 상대 농도 등을 제어함으로써 내부상의 유상 액적에 쉘을 형성하여 입자화된다.
코아세르베이션의 경우, 쉘 재료로서, 우레아-포름알데하이드, 멜라민-포름알데하이드, 젤라틴, 또는 아라빅 고무 등을 사용할 수 있다.
계면 중합법의 경우에는, 내부상의 친유성 단량체가 수성 외부 상에 있어서 에멀전으로 존재하게 된다. 상기 내부상 액정 중의 단량체는 수성 외부 상에 도입된 단량체와 반응하고, 내부상의 액적과 주위의 수성 외부상과의 계면에서 중합반응이 일어나며, 상기 액적 주위에서 입자의 쉘이 형성된다. 형성된 쉘은 비교적 얇고 침투성이 있으나, 다른 제조방법과 달리 가열이 필요하지 않으므로, 다양한 유전성 유체를 적용할 수 있는 장점이 있다.
표시장치는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대, TV, 컴퓨터의 모니터, 노트북, 휴대폰일 수 있다.
<실시예>
실시예 1: Homogenizer를 이용한 양자점 마이크로캡슐의 제조 방법
코아세르베이션 공정에 의한 양자점 마이크로캡슐 제조 공정
증류수 300g을 교반기가 장착된 1L 이중자켓 반응기에 투입하고 순환조를 사용하여 온도를 45℃로 승온시킨다. 증류수 온도가 설정한 45℃가 되면 젤라틴 (3.6 g)을 거품이 발생되지 않도록 천천히 투입하여 용해시킨다. 이후 10 wt% 농도의 아카시아수 용액 (36g)을 투입하여 반응물이 혼합되도록 교반상태를 유지한다. 반응물들이 잘 혼합된 것을 확인하고 반응기의 교반속도를 400rpm으로 올린 후 복수 개의 양자점 잉크 (65㎖)를 천천히 투입하여 안정한 유화상태가 되는 것을 확인한다. 원하는 입도를 갖는 양자점 잉크 droplet이 되도록 고속교반기인 homogenizer를 이용하여 교반속도 400rpm으로 반응액을 10분 동안 교반시킨후, 교반기를 일반교반기로 교체하여 교반속도를 300rpm으로 고정하여 1시간 동안 교반상태를 유지한다. 유화상태가 끝나면 양자점 잉크를 감싸고 있는 고분자 벽면 물질을 경화시키기 위하여 매질의 pH가 4.5가 되도록 10wt% 아세트산을 적당량 첨가한다. pH를 조정한 후 반응기 온도를 8 ℃가 되도록 맞춘 후에 반응물의 온도가 설정된 값으로 하강되기를 기다린 후 반응물의 온도가 8 ℃가 되면 50% 글루타릭알데히드 (3 g)을 투입하여 교반상태를 유지한다. 글루타릭알데히드를 추가한 후 반응기의 온도를 상온으로 조정하고 5~12 시간을 유지하여 마이크로캡슐을 제조한다.
마이크로캡슐 제조반응 종료 후 제조된 마이크로 캡슐 분산액은 원심분리하여 회수한 후에 3회에 걸쳐서 증류수로 세정과 원심분리에 의한 회수를 수행한다. 상기 방법으로 제조한 양자점 마이크로캡슐의 입도는 10㎛ 이내의 매우 작은 사이즈로 제조되었다.
실시예 2: 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조 방법
양자점 마이크로캡슐을 필름 코팅하기 위해, 원심분리기로 양자점 마이크로캡슐만 최대한 포집한 후 바인더와 혼합할 수 있다. 이때 바인더는 우레탄, 아크릴 또는 고분자용액 등 다양하게 사용될 수 있다. 바인더 함량은 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10wt%을 첨가할 수 있다. 양자점 마이크로캡슐와 바인더 슬러리의 코팅은 바 코터 또는 나이프 코터를 사용할 수 있다.
백색광이 유도되도록 적색 양자점 마이크로캡슐 [1 vol part]와 녹색 양자점 마이크로캡슐 [4 vol part] 비율 (적색: 녹색= 1:2~1:9)로 혼합한 양자점 마이크로캡슐에 양자점 마이크로캡슐 대비 10wt% 우레탄 바인더를 혼합하여 코팅 슬러리를 배합한 후에 나이프 코터를 사용하여 제1 기판에 도포하여 필름을 성형한 후 제2 기판을 합지하여 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하였다.
실시예 3: 2 층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조 방법
양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하기 위해서는 실시예에서 제조한 양자점 잉크 마이크로캡슐에 수용성 우레탄 바인더를 10 ~ 50% 이내의 범위로 혼합한 후 PET상에 닥터 블레이드로 도포한 후 열경화로 10분 동안 건조하여 성형한다. PET의 반대면에 노출된 마이크로캡슐 도막을 보호하고자 점착층을 도포하여 열압착 하고, 제2의 PET필름을 합지하여 샌드위치 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조한다.
대면적 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하기 위해서는 동일한 조성으로 마이크로캡슐 코팅액을 제조하여 롤투롤 공정에 적용하면 연속적으로 양자점 잉크 마이크로캡슐 필름을 제조할 수 있다.
백색광이 유도되도록 적색 양자점 마이크로캡슐 [1 vol part]와 녹색 양자점 마이크로캡슐 [4 vol part] 비율 (적색: 녹색= 1:2~1:9)로 혼합한 양자점 마이크로캡슐에 양자점 마이크로캡슐 대비 10wt% 우레탄 바인더를 혼합하여 코팅 슬러리를 배합한 후에 나이프 코터를 사용하여 제1 기판에 도포한 후 열경화시킨다. 필름을 성형한 후 제2 기판을 합지하여 양자점 마이크로 캡슐 필름을 제조하였다.
실시예 4: 양자점 상변화 물질 마이크로캡슐의 제조 방법
멜라민-포름알데하이드 prepolymer를 멜라민 7.62g과 포름알데하이드 13.78g을 혼합하여 70℃로 승온 후 30분간 유지하여 투명한 용액으로 제조하였다. 상기 용액을 25℃로 냉각시킨 후 동일 온도로 유지하면서, 우레아 1.22g과 안정제로 사용된 PVA(MW : 85,000-146,000) 5% 용액 60g과 계면활성제 SDS 1% 용액 60g을 상기 용액에 투입하였다. 멜라민과 우레아는 벽물질로서, 포름알데하이드는 경화제로서 사용되었다. 상기 용액을 교반하면서 복수 개의 양자점 잉크 60mL 및 상변화 물질(양자점에 대한 부피비: 1~99%)을 반응기 용액 내부로 투입하여 고속균질기로 6000rpm으로 10분간 에멀전화를 진행하였다. 에멀전 상태를 현미경으로 확인 후 Circulator 온도를 86℃, 시간을 6시간 설정하여 반응을 진행하였다. 반응완료 후 원심분리기 10000rpm으로 양자점 마이크로캡슐을 포집하여 워싱 후 90℃ 오븐에서 건조하였다.
실시예 5: 양자점 상변화물질 마이크로캡슐의 제조 방법
코아세르베이션 공정에 의한 양자점 마이크로캡슐 제조 공정
증류수 300g을 교반기가 장착된 1L 이중자켓 반응기에 투입하고 순환조를 사용하여 온도를 45 ℃로 승온시킨다. 증류수 온도가 설정한 45 ℃가 되면 젤라틴 (3.6 g)을 거품이 발생되지 않도록 천천히 투입하여 용해시킨다. 이후 10 wt% 농도의 아카시아수 용액 (36 g)을 투입하여 반응물이 혼합되도록 교반상태를 유지한다. 반응물들이 잘 혼합된 것을 확인하고 반응기의 교반속도를 400rpm으로 올린 후 복수 개의 양자점 잉크 (65㎖) 및 상변화 물질(양자점에 대한 부피비: 1~99%)을 천천히 투입하여 안정한 유화상태가 되는 것을 확인한다. 원하는 입도를 갖는 양자점 잉크 droplet이 되도록 교반기의 교반속도를 올리고 1시간 동안 교반상태를 유지한다. 유화상태가 끝나면 양자점 잉크를 감싸고 있는 고분자 벽면 물질을 경화시키기 위하여 매질의 pH가 4.5가 되도록 10 wt% 아세트산을 적당량 첨가한다. pH를 조정한 후 반응기 온도를 8 ℃가 되도록 맞춘 후에 반응물의 온도가 설정된 값으로 하강되기를 기다린 후 반응물의 온도가 8 ℃가 되면 50% 글루타릭알데히드 (3 g)을 투입하여 교반상태를 유지한다. 글루타릭알데히드를 추가한 후 반응기의 온도를 상온으로 조정하고 5~12 시간을 유지하여 마이크로캡슐을 제조한다.
젤라틴과 아카시아를 벽물질로 사용하였고, 추가로 벽을 단단하게 하기 위해 CMC (carboxymethylcellulose)를 첨가 후 추가 반응을 진행할 수 있다. 마이크로캡슐 제조반응 종료 후 제조된 마이크로캡슐 분산액은 원심분리하여 회수한 후에 3회에 걸쳐서 증류수로 세정과 원심분리로 마이크로캡슐을 회수하였다.
실시예 6: 이중 캡슐구조의 양자점 상변화물질 마이크로캡슐의 제조 방법
코아세르베이션 공정에 의한 양자점 마이크로캡슐 제조 공정
증류수 300g을 교반기가 장착된 1L 이중자켓 반응기에 투입하고 순환조를 사용하여 온도를 45 ℃로 승온시킨다. 증류수 온도가 설정한 45 ℃가 되면 젤라틴 (3.6 g)을 거품이 발생되지 않도록 천천히 투입하여 용해시킨다. 이후 10 wt% 농도의 아카시아수 용액 (36 g)을 투입하여 반응물이 혼합되도록 교반상태를 유지한다. 반응물들이 잘 혼합된 것을 확인하고 반응기의 교반속도를 400rpm으로 올린 후 상기 실시예 4 또는 5 방법에 의해 제조된 양자점 마이크로캡슐과 상변화 물질 (도 4(a)) 또는 양자점 잉크 (65㎖) 및 상변화 물질 마이크로캡슐 (도 4(b)) 또는 양자점 마이크로캡슐과 상변화 물질 마이크로캡슐 (도 4(c))을 천천히 투입하여 안정한 유화상태가 되는 것을 확인한다. 원하는 입도를 갖는 양자점 잉크 droplet이 되도록 고속교반기인 homogenizer를 이용하여 교반속도 400rpm으로 반응액을 10분동안 교반시킨후, 교반기를 일반교반기로 교체하여 교반속도를 300rpm으로 고정하여 1시간 동안 교반상태를 유지한다. 유화상태가 끝나면 양자점 잉크를 감싸고 있는 고분자 벽면 물질을 경화시키기 위하여 매질의 pH가 4.5가 되도록 10 wt% 아세트산을 적당량 첨가한다. pH를 조정한 후 반응기 온도를 8 ℃가 되도록 맞춘 후에 반응물의 온도가 설정된 값으로 하강되기를 기다린 후 반응물의 온도가 8 ℃가 되면 50% 글루타릭알데히드 (3g)을 투입하여 교반상태를 유지한다. 글루타릭알데히드를 추가한 후 반응기의 온도를 상온으로 조정하고 5~12시간을 유지하여 마이크로캡슐을 제조한다.
마이크로캡슐 제조반응 종료 후 제조된 마이크로캡슐 분산액은 원심분리하여 회수한 후에 3회에 걸쳐서 증류수로 세정과 원심분리에 의한 회수를 수행한다.
실시예 7: 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조 방법
실시예 4 내지 6에 의해 제조된 양자점 마이크로캡슐 또는 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐을 필름 코팅하기 위해, 원심분리기로 양자점 마이크로캡슐만 최대한 포집한 후 바인더와 혼합하였다. 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (Urethane acrylate oligomer) 0.5g에 UV 경화 개시제(irgacure 184) 0.015g, 우레탄 아크릴레이트 올리고머 함량은 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10wt%를 첨가하였다. PET 필름 상에 상기 양자점 마이크로캡슐과 바인더 슬러리를 바 코터 또는 나이프 코터를 사용하여 코팅 후 열 건조하고 자외선을 조사하여 상기 코팅층을 경화시킴으로써 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하였다.
실시예 8: 백색광을 방출하는 양자점 마이크로캡슐 필름의 제조 방법
백색광이 유도되도록 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐 [1 vol part]와 녹색 양자점 마이크로캡슐 [4 vol part] 비율 (적색: 녹색= 1:2~1:9)로 혼합한 양자점 마이크로캡슐에 양자점 마이크로캡슐 대비 10wt% 우레탄 바인더를 혼합하여 코팅 슬러리를 배합한 후에 나이프 코터를 사용하여 제1 기판에 도포하여 필름을 성형한 후 제2 기판을 합지하여 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하였다.
실시예 9: 2 층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터의 제조 방법
투명 필름 PET 상에 적색 양자점 마이크로캡슐과 바인더로 우레탄을 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10wt% 혼합하여 슬러리를 나이프 코터를 사용하여 코팅하고, 상기 적색 (또는 녹색) 양자점 마이크로캡슐과 바인더 층을 열경화 한 후, 상기 열경화 층 상에 적색 양자점 마이크로캡슐과 우레탄을 양자점 마이크로캡슐의 무게 대비 10wt% 혼합 슬러리를 한번 더 코팅하고 열경화하였다.
실시예 10: 백색광 양자점 마이크로캡슐 표시장치의 제작
UV 백라이트로 450㎚ 청색 LED에서 청색광을 광원으로 사용하고, UV 백라이트 위에 양자점 마이크로캡슐 필름을 위치시키고, 양자점 마이크로캡슐 필름 상에 컬러필터를 배치하고, 컬러필터 상에 스크린을 설치하여 양자점 마이크로캡슐 디스플레이를 제조한다.
실시예 11: 컬러필터용 양자점 마이크로캡슐 표시장치 (QD-LCD)의 제작
UV 백라이트로 450㎚ 청색 LED에서 청색광을 광원으로 사용하고, UV 백라이트 위에 기판을 위치시키며, 상기 기판 위에 박막트랜지스터(TFT)를 제작하고, 그 상부에 액정을 배치하며, 상기 액정 상부에 양자점 마이크로캡슐 필름 컬러필터를 배치하고, 상기 컬러필터 상에 스크린을 설치하여 양자점 마이크로캡슐 디스플레이를 제조한다.
상기 양자점 마이크로캡슐 필름은 LED, OLED 또는 LCD 등의 디스플레이의 광원, 색변환부 또는 컬러필터 용도로 사용될 수 있다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점 마이크로캡슐의 광학현미경 사진이다. 양자점 마이크로캡슐은 구형의 형태를 가지며, 입도분포가 5~30㎛인 것을 확인하였다.
도 17(a)(b)는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐이 증류수에 분산되어있는 분산액에 UV를 조사했을 때의 전(도 17(a))후(도 17(b)) 사진으로서, 도 17(b)를 참하면, UV를 조사하였을 때, 적색이 발광되는 것을 알 수 있다.
도 18(a)(b)은, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 UV 조사 전(도 18(a))후(도 18(b))사진으로서, UV를 조사하였을 때, 적색이 발광되는 것을 알 수 있다.
도 19(a)(b)는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 적색 양자점 마이크로캡슐 슬러리와 녹색 양자점 마이크로캡슐 슬러리를 다양한 비율로 혼합하였을 때의 UV 조사 발광 사진이다.
도 19(a)(b)를 참조하면, 녹색 양자점 마이크로캡슐 비율이 커질수록 녹색 발광효율이 향상되는 것을 알 수 있다.
도 20(a)(b)(c)는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 양자점 마이크로캡슐 필름의 광학 특성을 측정하는 방법을 도시한 사진이다.
도 20(a)(b)(c)을 참조하면, 제작한 QD잉크 마이크로캡슐 필름(2001)(측정용 20×20㎝ QD필름)의 하부에 450㎚ 파장을 갖는 파란색 LED 광을 주사 (450㎚ Blue LED Calibration to 38W/㎡, 3.8㎽/㎠ = 3.0㎽/0.5㎠π, Area of optical power is 0.785㎠, Photometer : Photoresearch SpectraDuo PR680)하여 QD잉크 마이크로캡슐 필름의 측정 부분(2002)을 통과한 빛의 파장과 광량을 측정하였다.
도 21은, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 단일층 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 도시한 그래프이다.
도 21을 참조하면, 백색광이 유도되도록 적색 양자점 마이크로캡슐 [1 vol part]와 녹색 양자점 마이크로캡슐 [4 vol part] 비율로 혼합한 양자점 마이크로캡슐에 양자점 마이크로캡슐 무게 대비 10 wt%의 우레탄 바인더를 혼합하여 코팅 슬러리를 배합한 후에 나이프 코터를 사용하여 제1 기판에 도포하여 필름을 성형한 후 제2 기판을 합지하여 혼합 양자점 마이크로캡슐 필름을 제조하였다. 상기 혼합 양자점 마이크로캡슐 필름에 38W/㎡의 광효율을 가지는 450 ㎚ 청색 LED에서 청색광을 조사하였다. 이때 백색광으로 전환된 상기 필름의 휘도는 3300 cd/㎡ 이상으로 확인되었다.
도 22는, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광효율을 도시한 그래프이다.
도 22를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름은 동일한 조건에서, 단층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름에 비해, 청색 LED를 비추었을 때, 더 높은 휘도를 갖는 백색광이 발광되는 것을 알 수 있다.
도 22를 참조하면, 2층 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름은 휘도가 4200 cd/㎡의 값을 나타내므로, 단층 구조의 3300 cd/㎡ 값에 비해 높은 발광효율을 나타낸다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 녹색 양자점 마이크로캡슐의 비율이 커질수록 녹색 발광효율이 향상되고, 양자점 마이크로캡슐을 다층으로 용이하게 도포할수록, 더 높은 휘도를 갖는 백색광이 발광되고, 발광효율을 증가시킬 수 있다.
도 21, 22를 참조하면, 본 발명에서는 제1 기판과 제2 기판으로 ITO/PET 기판을 사용하였다. PET 기판은 가스 및 수분 베리어 특성이 낮은 기판으로 알려져 있다. 이러한 가스 및 수분에 취약한 기판을 코팅 기재로 사용한 발광 필름이라도 180시간 이상 휘도를 유지하고 있으므로, 이러한 고휘도, 장수명의 발광 효과는 기존의 양자점 필름에 비교하여 우수한 결과이다.
도 23은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 휘도를 측정한 그래프이다.
도 23을 참조하면, 청색 LED 광을 3% 농도의 적색 양자점 마이크로캡슐 필름에 50시간 동안 주사하여 휘도 변화를 측정한 그래프로서, 활성화 시간이 20 시간 소요 되며, 20 시간 후 1975 cd/㎡ 수준으로 안정화되는 것을 알 수 있다.
도 24는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 농도에 따른 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 휘도를 비교 측정한 그래프이다.
도 24를 참조하면, 청색 LED 광을 3% 농도의 적색 양자점 마이크로캡슐 필름에 50시간 동안 주사하여 휘도 변화를 측정한 그래프(a)는 활성화 시간이 20 시간 소요 되며, 20 시간 후 1975 cd/㎡ 수준으로 안정화되는 것을 알 수 있다. 반면, 5% 농도의 적색 양자점 마이크로캡슐 필름에 50시간 동안 주사하여 휘도 변화를 측정한 그래프(b)는 2025 cd/㎡ 수준에서 안정화되는 것을 알 수 있다.
즉, 마이크로캡슐 내의 양자점의 농도가 높을수록 발광효율이 증가하는 것을 알 수 있다.
도 25는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된, 이중 캡슐 구조를 가지는 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 파장을 측정한 그래프이다.
도 25를 참조하면, 이중 캡슐 구조를 가지는 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 적색 발광 파장의 변화를 평가한 그래프로서, 청색 LED 광에 100시간 노출시킨 후 상태를 확인한 결과, 노출 시작(a)과 100시간 노출 후(b)의 적색 발광 파장의 변화가 크지 않음을 알 수 있다.
이중 캡슐 구조를 가지는 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 특성표
Sample name Excitation
Wavelength(㎚) 		Absorbance EQE
(%) 		IQE
(%) 		Wavelength(㎚) FWHM(㎚)
PeakWave1 HalfWaveWidth1
Encap. QD film(a) 400 0.394 21.6 54.8 531.6 56.7
Encap. QD film (b) 400 0.383 23.3 60.8 545.2 55.5
상기 표 1을 참조하면, 도 25에 따른, 이중 캡슐 구조를 가지는 적색 양자점 마이크로캡슐 필름의 발광 특성으로서, 청색 LED 광에 100시간 노출 시작(a)과 100시간 노출시킨 후(b) 상태를 확인한 결과, 노출 시작(a)과 100시간 노출 후(b)의 적색 발광 피크 파장이 각각 531.6㎚ 및 545.2㎚로서 광 노출 시간이 지나도 큰 변화가 없음을 알 수 있다.
또한, 흡광도(absorbance)도 노출 시작(a)과 100시간 노출 후(b)에 각각 0.394 및 0.383으로 차이가 거의 없음을 알 수 있고, 파장의 반치폭도 56.7㎚ -> 55.5㎚로 변화가 거의 없음을 알 수 있다.
외부양자 효율 EQE(%)(external quantum efficiency)과 내부양자 효율IQE(%)(internal quantum efficiency)은 노출 시작(a)과 100시간 노출 후(b)에 각각 21.6% -> 23.3% 및 54.8% -> 60.8%로 약 10% 정도 증가하는 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 양자점 마이크로캡슐 필름은 100~180시간 이상 휘도, 흡광도, 파장의 반치폭, 발광 피크 파장 및 양자 효율을 유지하고 있으므로, 이러한 고휘도, 장수명의 발광 효과는 종래의 양자점 필름에 비교하여 우수한 결과임을 알 수 있다.

Claims (16)

  1. 반사판;
    양자점 표시장치용 도광판;
    LED 광원; 및
    상기 양자점 표시장치용 도광판 표면에 배치된 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름은
    투명 필름; 및
    양자점 형광층을 포함하되,
    상기 양자점 형광층은 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하고,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 투명 필름은 양자점 형광층의 상부 및 하부에 배치되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 양자점 형광층의 한 면에 접착층 또는 점착층이 배치되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 양자점 형광층의 한 면에 접착층 또는 점착층이 배치되고, 상기 양자점 형광층의 다른 한 면에 베리어층이 배치되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 상부 및 하부 투명 필름에 접하여, 각각 베리어층이 배치되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 양자점 물질을 먼저 양자점 마이크로캡슐화한 후 상기 양자점 마이크로캡슐들과 상변화 물질들을 혼합하여 이중으로 마이크로캡슐화 하거나; 또는
    상변화 물질을 먼저 상변화 물질 마이크로캡슐화 한 후 상기 상변화 물질 마이크로캡슐들과 양자점 물질들과 혼합하여 이중으로 마이크로캡슐화 하거나; 또는
    양자점 물질과 상변화 물질을 각각 양자점 마이크로캡슐화 및 상변화 물질 마이크로캡슐화 한 후 분산매에 혼합시켜 이중으로 마이크로캡슐화하여 형성되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  8. 반사판;
    양자점 표시장치용 도광판;
    LED 광원; 및
    양자점 형광층을 포함하되,
    상기 양자점 형광층은 상기 양자점 표시장치용 도광판 상에 배치되고,
    상기 양자점 형광층은 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  9. LED 광원, 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 및 밀봉 물질을 포함하되,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  10. LED 광원, 양자점 형광층 및 밀봉 물질을 포함하되,
    상기 밀봉 물질이 경화 또는 건조된 표면 상에 상기 양자점 형광층이 배치되고,
    상기 양자점 형광층은 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광소자.
  11. 반사판;
    양자점 발광장치용 도광판; 및
    상기 도광판의 측면에 배치되는 광원을 포함하되,
    상기 광원으로 제9항의 양자점 발광소자를 사용하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광장치.
  12. 반사판;
    양자점 표시장치용 도광판; 및
    상기 도광판의 측면에 배치되는 광원을 포함하되,
    상기 광원으로 제10항의 양자점 발광소자를 사용하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광장치.
  13. 양자점-LCD 모듈의 액정 또는 박막트랜지스터(TFT)가 배치되는 기판의 하부에 제2항의 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 필름이 배치되는 것을 특징으로 하는 양자점 발광장치.
  14. 백라이트 유닛;
    기판;
    박막트랜지스터(TFT);
    액정; 및
    적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐 컬러필터를 포함하되,
    상기 적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐 컬러필터는 각각 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐과 바인더를 포함하며,
    상기 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐은 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광장치.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐 컬러필터는 각각 2층 구조로 배치되는 이중 캡슐 구조의 적색, 녹색 및 청색 양자점 마이크로캡슐을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 발광장치.
  16. 제14항 또는 제15항의 양자점 발광장치에 사용되는 복수의 양자점 물질과 고온의 제조공정에도 적용될 수 있으며, 구동 시 발생하는 수분 및 발열에 의한 열화 문제를 방지할 수 있는 복수의 상변화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 캡슐 구조의 양자점 마이크로캡슐 컬러필터.

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