KR20240022200A - 폐 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 재생방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐PMMA를 용해하는 단계, 필터링 단계, 흡착단계 및 건조단계를 포함하는 재생 PMMA 제조방법, 이로부터 제조된 재생 PMMA 및 재생 PMMA 성형품을 제공하는 것으로써, 폐PMMA에 포함된 불순물을 효과적으로 제거 가능고, 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법보다 현저히 낮은 열을 사용하여, 낮은 황색도 및 열적특성을 유지 가능한 재생 PMMA를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 폐PMMA를 물리적인 방법을 사용한 재생 PMMA 제조방법, 이로부터 제조된 재생 PMMA 및 재생 PMMA 성형품을 제공하는 것이다.
PMMA는 우수한 투명성, 착색성 및 가공성 등을 구현하여 인조대리석, 자동차 외장제, 광학필름, 광학시트 또는 조명커버 등 다양한 산업분야에 그 사용이 점차 증가하고 있다. 그러나 사용량의 증가에 따라 발생하는 폐PMMA으로 인한 해양오염 및 토양오염 문제와 폐PMMA를 처리과정에서 발생되는 대기오염 문제가 대두되고 있다.
상기 문제를 해결하기 위한 폐PMMA를 재활용한 재생 PMMA 제조방법에 대한 관심이 점차 증가하고 있고, 다양한 분야에 적용가능한 수준의 폐PMMA의 재활용하는 기술이 개발되고 있다.
종래의 재생 PMMA 제조방법은 물리적 재생 PMMA 제조방법과 화학적 재생 PMMA 제조방법이 있었고, 종래의 물리적 재생 PMMA 제조방법은 고체불순물 및 폐PMMA에 잔류한 첨가제를 제거하지 못하여, 이로부터 제조된 재생 PMMA는 재활용시 물성이 열악하고 불순물이 많이 포함하여 기계적 물성 및 광학적 물성에서 충분한 신뢰성을 가지지 못하였다.
따라서 상기 종래의 물리적 재생 PMMA 제조방법의 상기 문제를 해결하고자, 폐PMMA를 400 ℃ 이상 고열로 분해하여 재생 MMA를 생산하고, 제조된 재생 MMA를 다시 중합하는 화학적 재생 PMMA 제조방법이 주를 이루고 있으나, 여전히 화학적 재생 PMMA 제조방법으로 제조된 재생 PMMA는 만족가능한 순도를 구현하지 못하였다.
상기 종래의 폐PMMA의 재생방법은 높은 열에너지가 필요하여 친환경성 효과 감소 및 열적물성이 하락하는 문제가 있고, 복잡한 공정이 필요하여 재생 PMMA 수득율이 낮아 다량의 재생화에는 어려움이 따른다.
따라서 상기 화학적 폐PMMA의 재생방법으로부터 제조된 재생 PMMA는 높은 황색도 낮은 열변형온도를 가졌으며, 특히 폐PMMA에 잔류한 착색제로 신재 PMMA와 같은 투명도와 색착값을 구현하지 못하여 다양한 분야에 적용하지 못하였다.
그러므로 폐PMMA를 재생함에도 불구하고, 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법의 고 열에너지 문제 및 낮은 재생 PMMA 수득율 문제를 해결하고, 재생 PMMA가 보다 낮은 황색도 및 높은 열변형온도를 가질 수 있는 기술개발이 필요하다.
일 구현예로는 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법의 400 ℃ 이상 높은 열에너지 공정으로 인한 낮은 친환경성 문제와 제조된 재생 PMMA 물성저하 문제를 해결하고자, 높은 열에너지 사용없이 폐PMMA로부터 재생 PMMA를 제조할 수 있는 새로운 재생 PMMA 제조방법을 제공하는 것이다.
일 구현예로는 종래의 재생 PMMA 제조방법이 가진 고체불순물 및 폐PMMA 잔류첨가제 낮은 제거율 문제를 해결하고자 하는 새로운 방법을 제공하는 것이다.
일 구현예로는 폐PMMA로부터 수율이 85 %이상, 90 %이상, 좋게는 95 % 이상의 수율로 재생가능한 재생PMMA를 제공하는 재생방법을 제공하는 것이다.
일 구현예로서, 재생 PMMA는 종래의 재생 PMMA 보다 낮은 황색도를 구현할 수 있다.
일 구현예로서, 본 발명의 재생 PMMA는 본 발명에서 정의한 측정방법으로 분석하였을 때, 황색도가, 10이하, 8이하, 5이하, 3이하, 좋게는 1 이하 및 0.1 내지 10일 수도 있으며, 비카트변형점이 90 ℃ 이상을 유지할 수 있다.
일 구현예로서, 본 발명의 재생 PMMA는 상기 황색도 범위를 가져서 고품질의 재생 PMMA 수지를 제공할 수 있다. 또한 불순물의 제거로 열특성이 균일하게 개선되어 가공성이 용이하며, 또한 상기 범주의 우수한 열변형온도를 가져, 자동차 외장부품, 조명커버 또는 인조대리석 등의 다양한 산업분야에 적용할 수 있다.
본 발명의 재생 PMMA 제조방법은 폐PMMA를 용해하는 단계, 고체 불순물을 제거하는 필터링 단계, 흡착단계 및 건조단계를 포함한다.
일 구현예로서, 상기 폐PMMA를 용해하는 단계는 용매가 아세톤, 톨루엔, 페놀, 자일렌, 메틸에틸케톤, 나이트로 메탄 및 에틸 아세테이트에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 고체불순물을 제거하는 필터링 단계;는 용액을 정치하여 중력 분리하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 흡착단계;는 필터링 단계 이후의 용액을 흡착제가 충진된 흡착컬럼을 통과 또는 흡착제를 투입하고 다시 흡착제를 필터링하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 흡착제는 활성탄, 제올라이트, 벤토나이트, 카올라이트 및 활성백토에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 건조단계는 흡착단계 이후의 용액을 건조 또는 진공증류 방법과 비용매를 투입하여 재생 PMMA를 석출하고, 석출된 재생 PMMA를 가열 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 비용매는 n-헥산, 물 및 메탄올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA 제조방법은 재생 PMMA 수득율이 85% 이상일 수 있다.
본 발명은 상기 재생 PMMA 제조방법으로 제조된 재생 PMMA을 제공한다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA는 ASTM D1003으로 측정된 황색도(YI)가 20 이하일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA는 ISO 306으로 측정한 비카트 연화점(VIT)가 90 ℃ 이상일 수 있다.
본 발명의 재생 PMMA는 상기 재생 PMMA를 포함하여 제조된다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA 성형품은 활제, 안정제, 착색제, 가소제, 충진제, 자외선차단제 및 산화방지제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA 성형품은 자동차 외장부품, 조명커버 또는 인조 대리석일 수 있다.
일 구현예에 따른 재생 PMMA 제조방법은 400 ℃ 이상과 같은 고온의 열에너지를 사용하지 않음으로써, 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법보다 현저한 친환경성 및 재생 PMMA 물성 하락을 방지할 수 있다.
일 구현예에 따른, 재생 PMMA는 우수한 순도를 가질 수 있고, 낮은 황색도를 가지며, 폐PMMA 잔류첨가제 제거율이 현저함으로써, 보다 다양한 분야에 적용 가능할 수 있다.
따라서 본 발명의 재생 PMMA 제조방법은 높은 열에너지를 사용하지 않아도 우수한 수득율을 가지며, 제조된 재생 PMMA가 종래의 재생 PMMA보다 우수한 순도, 낮은 황색도, 높은 열변형온도를 가져 보다 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 재생 PMMA 제조방법을 모식화한 것이다.
도 2는 실시예 1의 폐PMMA 사진과 이로부터 제조된 재생 PMMA 사진이다.
도 2는 실시예 1의 폐PMMA 사진과 이로부터 제조된 재생 PMMA 사진이다.
이하, 일 구현예에 따른 재생 PMMA 제조방법, 제조된 재생 PMMA 및 이를 포함하여 제조된 재생 PMMA 성형품에 대하여 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 명세서의 용어, "포함한다"는 "구비한다", "함유한다", "가진다" 또는 "특징으로 한다" 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.
종래의 폐PMMA로부터 재생 PMMA를 수득하는 방법은 물리적 재생 PMMA 제조방법과 화학적 재생 PMMA 제조방법이 있고, 상기 종래의 물리적 재생 PMMA 제조방법은 폐PMMA에 포함된 고체불순물 및 잔류첨가제를 제거율이 매우 좋지 못하여, 황색도가 높고, 기계적 및 광학적 물성이 매우 낮아 고급제품으로 사용하기 어려웠다.
또한 종래 불순물을 제거하지 않고 바로 폐PMMA 수지를 2차 가공하는 경우, 첨가물에 의한 국부적 열에 의한 탄화 등의 문제로 심할 경우, 재사용율이 85 중량% 미만이였다.
따라서 물리적 재활용보다는 열분해에 의한 화학적 분해 후, 재중합하는 방법으로 사용하고 있지만, 복잡한 처리공정으로 재활용율이 낮고, 여전히 고온 열처리에 의한 부산물 등이 존재하여 재생 PMMA로 제조하였을 때, 기계적 물성 및 황색도가 열세인 실정이다.
또한 상기 폐PMMA로부터 열분해에 의해 단량체를 제조하고, 이를 중합하는 화학적 재생 PMMA 제조방법은 폐PMMA를 고온으로 단량체 단위로 열 분해하고 이를 재중합하여 재생 PMMA를 제조하기 때문에 높은 열에너지를 사용에 따른 친환경 효과가 하락하고, 제조된 재생 PMMA의 열변형온도가 낮아지는 문제가 또한 있었다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 많은 실험을 실시한 결과, 일 구현예는 폐PMMA를 용해하는 단계, 고체불순물을 제거하는 필터링 단계, 흡착단계, 건조 단계를 포함하는 재생 PMMA의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 필요에 의해 상기 과정을 2회 이상 함으로써, 기계적 물성, 황색도 등의 광학적 물성이 우수하여 신재와 동등할 정도의 재생 PMMA를 제공할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 폐PMMA를 용해하는 단계는 폐PMMA를 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 흡착단계는 흡착제가 충진된 흡착컬럼을 통과시켜 염색제나 색상을 가지는 유기 화합물을 흡착할 수 있고, 상기 필터링 단계 후, 흡착제를 투입하여 흡착하고 다시 필터링하여 색상의 물질을 제거하는 것일 수도 있다.
일 구현예에서, 상기 건조단계는 용매를 가열 또는 진공 증류하여 용매를 제거하고 재생 PMMA 수지를 얻는 단계일 수 있다.
일 구현예에서 상기 건조단계는 흡착제단계 후의 PMMA 용액에 비용매를 투입하여 재생 PMMA를 석출하는 단계 후, 상기 재생 PMMA 수지에 포함되어 있는 용매 및/또는 비용매를 가열건조 또는 증류 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 일 구현예에 따르는 폐PMMA로부터 재생 PMMA를 수득 하는 재생방법은 높은 재생 PMMA 수득율을 확보할 수 있고, 종래의 재생 PMMA 보다 우수한 기계적 물성 및 광학적 물성을 구현할 수 있고, 물성에 영향을 미치는 잔류첨가제 함량을 완전 또는 현저히 낮추는 효과를 가진다.
이하 상기 폐PMMA 성형체로부터 재생 PMMA 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
일 구현예로서, 상기 용해 단계에 설명하면, 상기 용해단계는 PMMA 수지를 용해하는 어떤 용매를 사용도 제한하지 않는다.
상기 용매는 일예로서, 아세톤, 톨루엔, 페놀, 자일렌, 메틸에틸케톤, 나이트로 메탄 및 에틸 아세테이트에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 좋게는 PMMA와 용해성이 우수한 아세톤을 단독으로 사용할 수 있으나, PMMA 용해도가 10g/kg 이상인 용매라면 이를 제한하지는 않는다.
일 구현예로서, 상기 용해단계는 용매에 폐PMMA를 용해한 용액의 농도가 10 내지 100 g/L, 30 내지 80 g/L, 좋게는 50 내지 70 g/L일 수 있다.
상기 범위의 농도를 가진 용액은 상기 필터링 단계 및 흡착단계에서 보다 작업성이 좋은 점도를 제공할 뿐 아니라, 상기 건조단계의 공정시간을 단축할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 용해단계는 분쇄단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 분쇄단계는 세척하고 탈수한 폐PMMA를 분쇄하는 것이며, 분쇄된 폐PMMA의 입자 크키를 한정하는 것은 아니나, 입자크기가 미세할수록 용매에 대한 용해성이 우수할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 필터링 단계에 대하여 설명하면, 상기 필터링 단계는 폐PMMA가 용해된 용액을 정치하여 중력에 의한 침전 후, 필터링하고, 상등액에 대한 미세입자를 필터링 하는 것일 수 있다.
상기 필터링 단계는 용액 상에서 분쇄된 폐PMM의 포함되었던 금속불순물, 충진제 또는 세락믹 입자 등의 밀도가 높은 고체불순물이 침전하여 분리되고, 이를 1 내지 50 ㎛의 기공을 가진 분리막으로 필터링하여, 상기 고체불순물이 제거할 수 있다.
이 후, 상기 필터링한 용액의 상등액을 다시 필터링하여, 상등액에 포함된 미세 입자를 제거할 수 있다. 상등액을 필터링 하는 필터 멤브레인은 0.1 내지 50 ㎛ 기공크기를 가진 것일 수 있다.
상기 필터링 단계에서, 사용한 필터 멤브레인은 금속메쉬, 다공성 분리막 또는 나노섬유 분리막일 수 있으나, 고체불순물 제거가 가능한 것이라면, 이를 제한하는 것은 아니다.
일 구현예로서, 상기 흡착단계에 대해 설명하면, 상기 흡착단계는 흡착제가 충진된 흡착컬럼을 통과 또는 상기 필터링 단계 이후의 용액에 흡착제를 투입하고 흡착제를 다시 필터링 하는 것일 수 있다.
일 구현예에 따른, 상기 흡착제는 활성탄, 제올라이트, 벤토나이트, 카올라이트 및 활성백토에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있다.
보다 좋게 흡착제는 활성탄을 포함 또는 단독으로 사용하는 것일 수 있으며, 상기 활성탄이 다른 흡착제 보다 다량의 기공을 가지고, 잔류첨가제에 대한 현저한 흡착성을 가질 수 있다.
상기 흡착단계에서 흡착컬럼을 사용하는 방법은 필터링 단계 이후의 용액이 전량 통과하지 못할 수 있으나, 폐PMMA로부터 재생 PMMA를 재생하는 방법의 공정을 간략하게 할 수 있어 선호될 수 있다.
상기 흡착컬럼은 카트리지 내부에 흡착제가 충진된 것일 수 있으며, 흡착컬럼 내부에 흡착제가 1개 이상의 층으로 적층된 구조일 수 있고, 흡착컬럼 내부에 멤브레인을 더 포함하는 것일 수 있으나 이를 제한하는 것은 아니다.
상기 흡착단계는 필터이후의 용액에 흡착제를 투입한 농도가 0.1 내지 5 g/L 농도로 첨가되는 것일 수 있다.
상기 농도로 흡착제를 투입한 용액은 가소제, 활제, 착색제, 자외선 안정제, 열 안정제 또는 산화방지제 등의 잔류첨가제를 현저히 제거할 수 있으며, 과량의 흡착제가 포함되지 않아 흡착제를 다시 필터링이 우수할 수 있어 선호될 수 있다.
일 구현에 따른, 상기 건조 단계에 대하여 설명하면, 상기 건조단계는 흡착단계 이후의 용액을 건조 또는 진공증류하여 용매가 제거된 재생 PMMA를 수득할 수 있다.
상기 건조온도는 30 내지 200 ℃, 60 내지 150 ℃일 수 있으나, 사용된 용매에 따라 상이할 수 있고, 재생 PMMA의 물성을 저해하는 것이 아니라면 이를 제한하는 것은 아니다.
상기 범위의 건조온도는 용매의 증발이 가능한 온도를 가하는 것으로써, 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법보다 낮은 온도를 사용하여, 제조된 재생 PMMA 물성을 저해하지 않을 수 있다.
일 구현예로서, 상기 건조단계는 스프레이 건조일 수 있으며, 흡착단계 이후의 용액을 스프레이 분사하고, 용매를 증발시키는 공정으로써, 용매건조 시간이 매우 짧은 장점을 가질 수 있다.
또 다른 일 구현에 따른, 상기 건조단계는 흡착단계 이후의 용액을 비용매에 투입하고, 이를 필터링하여 비용매로 석출된 재생 PMMA를 회수하고, 이를 진공 건조하여 비용매 또는/및 용매를 제거하여 재생 PMMA를 수득할 수 있다.
상기 비용매를 사용한 건조단계는 상기 가열 또는 진공 증류하여 제조된 재생 PMMA보다 우수한 내황색도 및 내열 특성을 유지할 수 있어 선호될 수 있다.
일 구현예로서, 상기 비용매는 n-헥산, 물, 메탄올 및 에탄올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 좋게는 물을 단독으로 사용하는 것이 재생 PMMA가 우수하게 석출될 수 있으나, 이를 제한하지는 않는다.
일 구현예로서, 상기 진공건조는 온도가 30 내지 200 ℃, 50 내지 150 ℃, 좋게는 50 내지 100 ℃이하인 것이 수득된 재생 PMMA의 열적물성 저하를 방지할 수 있으나, 비용매 또는/및 용매를 증발가능한 온도이면 제한없이 사용할 수 있다.
상기 진공건조 시간은 1 시간 이상, 좋게는 1 내지 5 시간일 수 있으며, 좋게는 2시간 이하로 건조하는 것이, 재생 PMMA의 물성을 저해하지 않아 좋을 수 있으나, 이를 제한하는 것은 아니다.
즉, 건조단계는 흡착단계 이후의 용액을 증류 건조하여 재생 PMMA를 수득할 수 있으며, 흡착단계 이후의 용액을 비용매에 투입하여 석출하고, 석출된 재생 PMMA를 진공 건조하여 재생 PMMA를 수득할 수 있다.
이하 일 구현예에 따른 상기 재생 PMMA 제조방법으로 제조된 재생 PMMA에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 상기 폐PMMA를 용해하는 단계, 필터링 단계, 흡착단계 및 건조단계를 포함하는 재생 PMMA 제조방법으로 제조된 재생 PMMA를 제공한다.
상기 재생 PMMA는 폐PMMA에 포함된 고체 불순물, 미세 불순물, 유기 부유물 및 잔류 첨가제를 현저히 제거하여, 종래의 폐PMMA를 재생하는 방법으로 제조된 생 PMMA보다 보다 현저한 광학적 특성을 구현할 수 있을 뿐 아니라, 열적 특성을 유지할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA는 ASTM D1003으로 측정된 황색도(YI)가 20 이하, 3 내지 15 이하, 좋게는 3 내지 10 이하일 수 있다.
상기 재생 PMMA는 상기 재생 PMMA 제조방법에서 필터링하는 단계를 포함하여, 고체불순물을 현저히 제거할 수 있다. 그리고 재생 PMMA 제조방법에서 흡착단계를 포함하여, 필터링 단계에서 제거되지 못한 미세 불순물 및 잔류첨가제 등을 현저히 제거할 수 있고, 특히 잔류 착색제를 현저히 제거할 수 있어, 종래의 폐PMMA을 재생하는 방법으로 제조된 재생 PMMA보다 낮은 황색도를 구현할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA는 ISO 306으로 측정된 비카트연화점이 90 ℃이상일 수 있으며, 좋게는 92 내지 95 ℃일 수 있다.
상기 범위의 비카트연화점(VST)를 구현가능한 재생 PMMA는 100 ℃ 이하의 건조단계만으로도 폐PMMA에 포함된 고체불순물 및 잔류첨가제 등을 현저히 제거할 수 있어, 높은 열에너지로 인한 폐PMMA의 물성이 하락하는 문제를 해결할 수 있다.
본 발명은 상기 재생 PMMA를 포함하여 재생 PMMA 성형품을 제조할 수 있다.
상기 재생 PMMA 성형품은 재생 PMMA를 사용하여 케스팅, 사출, 튜브압출, 시트압출 및 필름가공 등의 다양한 가공공정을 구현할 수 있다.
일 구현에 따른 상기 재생 PMMA 성형품은 활제, 안정제, 착색제, 가소제, 충진제, 자외선차단제 및 산화방지제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 재생 PMMA 제조방법은 상기 첨가제를 더 포함하여 제조된 재생 PMMA 성형품으로부터 재생 PMMA을 수득할 수 있고, 필터링 단계 및 흡착단계를 포함하여 상기 첨가제를 현저하게 흡착할 수 있어, 상기 첨가제를 포함한 재생 PMMA 성형품을 연속적으로 재사용할 수 있다.
일 구현예로서, 상기 PMMA 성형품은 자동차 외장부품, 조명커버 또는 인조 대리석일 수 있다.
상기 자동차 외장부품, 조명커버 및 인조대리석은 낮은 황색성과, 유지된 PMMA의 열적특성을 가져야 함으로써, 상기 범위의 황색도 및 열변형온도를 구현할 수 있는 재생 PMMA로부터 제조하여, 우수한 품질로 제조되어 보다 유용하게 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 들어 설명한다. 즉, 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이다. 그러나 본 발명의 실시예가 첨부된 특허 청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[측정방법]
1.
황색도(YI) 측정
ASTM D1003에 의거하여 측정하였으며, 하기 실시예 및 비교예에서 제조된 재생 PMMA를 150 mm ⅹ 100 mm ⅹ 5 mm로 사출하고, Color meter(상표명: Color-eye 7000A, Gretamacbeth 사)를 사용하여 황색도를 측정하였다.
2.
비카트연화점(VIT)
ISO 306에 의거하여 측정하였으며, 하기 실시예 및 비교예에서 제조된 재생 PMMA를 150 mm ⅹ 100 mm ⅹ 5 mm로 사출하여 샘플을 제작하고, 제조된 샘플을 50 ℃/h 속도로 가열하여 1 mm2의 면적을 가지는 평평한 니들을 10 N 힘으로 압력을 가하였고, 상기 샘플이 1 mm를 통과하였을 때, 샘플의 온도를 측정하였다.
3.
재생 PMMA 수득율 측정
하기 실시예 및 비교예에서 제조된 재생 PMMA를 전자저울로 질량을 측정하고 기록하였다. 이후, 측정된 재생 PMMA 질량을 하기 식으로 계산하여 수득율을 구하였다.
수득율(%) = (제조된 재생 PMMA 질량(g)/초기 투입된 폐PMMA 질량(g)) ⅹ100
[실시예 1]
분쇄된 폐PMMA 40 kg을 아세톤 1000L에 첨가하여, 상온에서 충분히 용해하고, 용해된 PMMA 용액을 1 ㎛의 기공을 가지는 필터로 필터링 하여 고체불순물을 제거하였다. 이후, 고체불순물이 제거된 PMMA 용액에 활성탄 1.5 kg을 넣어서 10 분간 교반 하였고, 이후 0.45 ㎛의 기공을 가진 필터를 이용하여 필터링 하여 포함된 활성탄을 제거하였다. 활성탄이 제거된 PMMA 용액을 70 ℃ 온도에서 Spray-drying하여 용매를 건조하여 재생 PMMA를 수득하였다.
그 후, 수득된 재생 PMMA를 상기 측정방법으로 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 흡착제를 투입하는 대신에 폐PMMA 용액을 활성탄에 충진된 흡착컬럼을 통과시킨 것을 제외하고는 동일 하게 재생 PMMA를 수득하였다.
그 후, 수득된 재생 PMMA를 상기 측정방법으로 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1과 동일하게 활성탄이 제거된 PMMA 용액을 제조하였다. 제조된 활성탄이 제거된 PMMA 용액을 5,000 L 상온의 수조에 적가하였고, 적가가 완료된 수조를 1시간 혼합하였다. 혼합이 완료된 수조를 필터링하여 재생 PMMA를 회수하였고, 회수된 재생 PMMA를 건조하여 재생 PMMA를 수득하였다.
그 후, 수득된 재생 PMMA를 상기 측정방법으로 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 흡착제로 제올라이트를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다그 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서, 필터링 된 PMMA 용액에 활성탄을 넣고 교반하는 단계를 생략한 것을 제외하고는 동일하게 재생 PMMA를 제조하였다.
[비교예 2]
폐PMMA 100 kg을 반응기에 넣고, 400 ℃에서 2시간 가열하였다. 가열로 얻어진 가스를 응축기에 도입하고, 25 ℃까지 냉각하여, 재생 MMA를 수득하였다.
수득된 재생 MMA를 반응기에 투입하고, 이온교환수를 재생 MMA와 동일한 질량으로 반응기에 투입하였다. 이후 반응기에 투입된 재생 MMA 100 중량부에 대해서, LUPEROX M3 (Arkema) 0.169 중량부, 옥테인티올 (Octyl Mercaptan) 0.308 중량부, 및 황산 나트륨(Na2SO4) 0.2 중량부를 첨가하였다.
이후 반응기에 포함된 용액을 300 rpm으로 교반하였고, 교반된 용액을 83 ℃까지 승온하여 3 시간동안 반응시키고 105 ℃까지 승온하여 40 분동안 반응시킨 이후, 상온에 냉각하였다.
그 후, 수득된 재생 PMMA를 상기 측정방법으로 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
| 수득율 (%) |
황색도 | VST (℃) |
|
| 실시예 1 | 98 | 1.17 | 92.0 |
| 실시예 2 | 98 | 1.20 | 91.6 |
| 실시예 3 | 90 | 1.15 | 91.5 |
| 실시예 4 | 90 | 1.31 | 91.9 |
| 비교예 1 | 99 | 1.30 | 91.8 |
| 비교예 2 | 70 | 2.88 | 92.2 |
상기 표 1에서, 실시예 1 내지 5는 모두 물리적으로 폐PMMA로부터 재생 PMMA 재생방법으로 제조된 재생 PMMA이며, 모두 90 % 이상의 수득율을 구현하였으나, 화하였으나, 비교예는 종래의 화학적 재생 PMMA 제조방법으로 제조하여, 실시예 보다 낮은 수득율을 보였다.
상기 표 2에서 황색도 측정결과를 보면, 활성탄을 사용하여 흡착단계를 진행한 실시예 1 내지 3의 황색도가 우수하였고, 제올라이트를 사용하여 흡착단계를 진행한 실시예 4가 보다 낮은 황색도를 구현하였다.
이는 활성탄을 사용하여 흡착단계를 진행하는 것이, 폐PMMA에 포함된 미세불순물, 유기부유물, 잔류첨가제 및 잔류착색제를 보다 현저히 제거하여, 보다 현저한 황색도를 구현할 수 있는 것을 시사한다.
상기 표 1에서 비카트연화점을 보면, 실시예 1 내지 4는 모두 90 ℃이상의 비카트 연화점을 구현할 수 있으며, 이는 비교예 2의 재생 MMA를 현탁중합으로 재중합한 재생 PMMA와 유사한 비카트 연화점을 구현할 수 있는 것을 시사한다.
즉, 상기 실시예 1 내지 4는 150 ℃ 이하의 온도만 사용한 폐PMMA로부터 물리적 재생 PMMA 재생방법으로써, 폐PMMA 물성이 저하되지 않고, 재중합한 화학적 재생 PMMA와 동일 또는 유사한 내열성을 구현할 수 있다.
따라서, 상기 실시예 결과, 본 발명의 일 구현예에 따른, 재생 PMMA 제조방법은 필터링 단계 및 흡착단계를 순차적으로 포함하여, 보다 현저하게 폐PMMA에 포함된 불순물을 제거하여 낮은 황색도를 구현할 수 있다.
또한 상기 재생 PMMA는 150 ℃ 이하 온도만 사용한 물리적인 폐PMMA 제조방법을 사용하여 제조된 것으로서, 고온에 의한 폐PMMA 물성을 저해하지 않을 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 비교예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (14)
- 폐PMMA를 용해하는 단계;
고체 불순물을 제거하는 필터링 단계;
흡착단계; 및
건조단계;를 포함하는 재생 PMMA 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 폐PMMA를 용해하는 단계;는 용매가 아세톤, 톨루엔, 페놀, 자일렌, 메틸에틸케톤, 나이트로 메탄 및 에틸 아세테이트에서 선택되는 하나 또는 둘 이상인 재생 PMMA 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 고체불순물을 제거하는 필터링 단계;는 용액을 정치하여 중력 분리하는 단계를 더 포함하는 것인 재생 PMMA 제조방법 - 제 1항에 있어서,
상기 흡착단계;는 필터링 단계 이후의 용액을 흡착제가 충진된 흡착컬럼을 통과 또는 흡착제를 투입하고 다시 흡착제를 필터링하는 것인 재생 PMMA 제조방법. - 제 4항에 있어서,
상기 흡착제는 활성탄, 제올라이트, 벤토나이트, 카올라이트 및 활성백토에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것인 재생 PMMA 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 건조단계;는 흡착단계 이후의 용액을 건조 또는 진공증류 방법과 비용매를 투입하여 재생 PMMA를 석출하고, 석출된 재생 PMMA를 가열 건조하는 단계를 더 포함하는 것인 재생 PMMA 제조방법. - 제 6항에 있어서,
상기 비용매는 n-헥산, 물 및 메탄올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것인 재생 PMMA 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 재생 PMMA 제조방법은 재생 PMMA 수득율이 85% 이상인 재생 PMMA 제조방법. - 제 1항 내지 8항에서 선택되는 어느 한 항의 재생 PMMA 제조방법으로 제조된 재생 PMMA.
- 제 9항에 있어서,
상기 재생 PMMA는 ASTM D1003으로 측정된 황색도(YI)가 20 이하인 재생 PMMA. - 제 9항에 있어서,
상기 재생 PMMA는 ISO 306으로 측정한 비카트 연화점(VIT)가 90 ℃ 이상인 재생 PMMA. - 제 9항의 재생 PMMA를 포함하여 제조된 재생 PMMA 성형품.
- 제 12항에 있어서,
상기 재생 PMMA 성형품은 활제, 안정제, 착색제, 가소제, 충진제, 자외선차단제 및 산화방지제에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함하는 것인 재생 PMMA 성형품. - 제 12항에 있어서,
상기 재생 PMMA 성형품은 자동차 외장부품, 조명커버 또는 인조 대리석인 재생 PMMA 성형품.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6469203B1 (en) | 1998-09-21 | 2002-10-22 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Method for depolymerizing polymethylmethacrylate |
-
2022
- 2022-08-11 KR KR1020220100574A patent/KR20240022200A/ko unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6469203B1 (en) | 1998-09-21 | 2002-10-22 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Method for depolymerizing polymethylmethacrylate |
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