KR20240013572A - Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification - Google Patents
Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification Download PDFInfo
- Publication number
- KR20240013572A KR20240013572A KR1020220091302A KR20220091302A KR20240013572A KR 20240013572 A KR20240013572 A KR 20240013572A KR 1020220091302 A KR1020220091302 A KR 1020220091302A KR 20220091302 A KR20220091302 A KR 20220091302A KR 20240013572 A KR20240013572 A KR 20240013572A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- reactor
- solution tank
- surface modification
- waste liquid
- silica airgel
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 246
- 238000012986 modification Methods 0.000 title claims abstract description 120
- 230000004048 modification Effects 0.000 title claims abstract description 120
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 title 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 118
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 207
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 141
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 122
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 98
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 31
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 24
- 238000002715 modification method Methods 0.000 claims description 16
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 11
- 230000005661 hydrophobic surface Effects 0.000 claims description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 11
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 19
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 11
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 3
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 2
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 235000012766 Cannabis sativa ssp. sativa var. sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000012765 Cannabis sativa ssp. sativa var. spontanea Nutrition 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004693 Polybenzimidazole Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920006328 Styrofoam Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 235000009120 camo Nutrition 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000005607 chanvre indien Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000011487 hemp Substances 0.000 description 1
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920002480 polybenzimidazole Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000008261 styrofoam Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/159—Coating or hydrophobisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 실리카 에어로겔의 표면을 소수성으로 개질하기 위해 사용되는 실리카 에어로겔의 표면 개질 장치, 이를 포함하는 실리카 에어로겔 제조 시스템, 및 실리카 에어로겔 표면 개질 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a surface modification device for silica airgel used to modify the surface of silica airgel to be hydrophobic, a silica airgel production system including the same, and a method for modifying the surface of silica airgel.
Description
본 발명은 실리카 에어로겔의 표면을 소수성으로 개질하기 위해 사용되는 실리카 에어로겔의 표면 개질 장치, 이를 포함하는 실리카 에어로겔 제조 시스템, 및 실리카 에어로겔 표면 개질 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a surface modification device for silica airgel used to modify the surface of silica airgel to be hydrophobic, a silica airgel production system including the same, and a method for modifying the surface of silica airgel.
에어로겔(aerogel)은 90~99.9% 정도의 기공율과 1~100 nm 범위의 기공크기를 갖는 초다공성의 고비표면적(≥500 m2/g) 물질로서, 뛰어난 초경량/초단열/초저유전 등의 특성을 갖는 재료이기 때문에 에어로겔 소재 개발연구는 물론 투명단열재 및 환경 친화적 고온형 단열재, 고집적 소자용 극저유전 박막, 촉매 및 촉매 담체, 슈퍼 커패시터용 전극, 해수 담수화용 전극 재료로서의 응용연구도 활발히 진행되고 있다. Aerogel is an ultraporous, high-specific surface area (≥500 m 2 /g) material with a porosity of about 90 to 99.9% and a pore size in the 1 to 100 nm range, and has excellent properties such as ultra-light weight, ultra-insulation, and ultra-low dielectric properties. Since it is a material that has airgel material development research, as well as application research on transparent insulation and environmentally friendly high-temperature insulation, ultra-low dielectric thin films for highly integrated devices, catalysts and catalyst carriers, electrodes for super capacitors, and electrode materials for seawater desalination, are also actively being conducted. .
에어로겔의 가장 큰 장점은 종래 스티로폼 등의 유기 단열재보다 낮은 0.300 W/m·K 이하의 열전도율을 보이는 슈퍼단열성(super-insulation)이다. 또한, 유기단열재의 치명적인 약점인 화재 취약성과 화재시 유해가스 발생을 해결할 수도 있다.The biggest advantage of airgel is its super-insulation property, which shows a thermal conductivity of less than 0.300 W/m·K, which is lower than conventional organic insulation materials such as Styrofoam. In addition, it can solve the fatal weaknesses of organic insulation materials such as fire vulnerability and harmful gas generation during fire.
그러나, 에어로겔은 제조공정이 복잡하고, 제조단가가 높기 때문에 이러한 우수한 소재 특성을 가지고 있음에도 불구하고 극히 제한된 용도에만 사용되고 있는 실정이다. 또한, 높은 기공율로 인하여 기계적인 강도가 매우 취약하여 조그마한 충격에도 쉽게 깨지기 쉬운 단점이 있다. 따라서, 최근에는 이러한 에어로겔 자체의 단점들을 보완하고 여러 가지 형태로 가공이 가능하게 하는 에어로겔 블랭킷 복합화 기술이 연구되고 있다. However, airgel has a complex manufacturing process and high manufacturing cost, so despite having such excellent material properties, it is used only for extremely limited purposes. In addition, due to the high porosity, the mechanical strength is very weak, so it has the disadvantage of being easily broken by even a small impact. Therefore, recently, airgel blanket composite technology has been studied to compensate for the shortcomings of airgel itself and enable processing into various forms.
실리카 에어로겔은 수분을 흡수하면 겔 구조 특성 및 물성이 저하되기 때문에 산업에서 용이하게 사용하기 위해서는 대기 중의 수분을 흡수하는 것을 영구적으로 방지할 수 있는 방안이 요구된다. 이에, 실리카 에어로겔의 표면을 소수화 처리하여 영구적인 소수성을 갖는 실리카 에어로겔을 제조하는 방법들이 제안되었다. When silica airgel absorbs moisture, its gel structural characteristics and physical properties deteriorate, so in order to be easily used in industry, a method to permanently prevent the absorption of moisture in the air is required. Accordingly, methods for producing silica airgel with permanent hydrophobicity by hydrophobizing the surface of silica airgel have been proposed.
물유리로부터 얻어진 실리카 졸을 겔화시켜 얻어진 습윤겔을 표면개질제로 처리하여 실리카 에어로겔의 소수화 표면 개질이 이루어지게 된다. 이때, 습윤겔의 표면 소수화가 진행되면 실리카 에어로겔의 기공 내부에 차 있던 수분이 빠져나오게 되고, 표면개질제보다 밀도가 큰 수분은 표면개질제의 아래에 위치하게 되며, 상기 습윤겔은 표면개질제가 포함된 유기층에 위치하며 부유하게(floating) 된다. 반응기에서 실리카 에어로겔의 소수화가 진행될 때 반응기의 높이가 충분치 않다면 생성되는 수분층이 점차 반응기의 하부로부터 차오르게 되어 결국에는 습윤겔이 전체적으로 유기층에 위치하지 못하고 일부분이 수분층에 잠기게 되어 전체적인 표면 개질 효율을 저하시키게 된다. The wet gel obtained by gelling the silica sol obtained from water glass is treated with a surface modifier to hydrophobize and surface modify the silica airgel. At this time, as surface hydrophobization of the wet gel progresses, the moisture contained within the pores of the silica airgel comes out, and the moisture with a higher density than the surface modifier is located below the surface modifier, and the wet gel contains the surface modifier. It is located in the organic layer and floats. When the hydrophobization of silica airgel progresses in the reactor, if the height of the reactor is not sufficient, the water layer generated gradually rises from the bottom of the reactor, and eventually the wet gel is not entirely located in the organic layer and a portion of it is submerged in the water layer, reducing the overall surface modification efficiency. It deteriorates.
이에 우수한 표면 개질 효율을 지속적으로 달성할 수 있는 실리카 에어로겔의 표면 개질 장치, 이를 포함하는 실리카 에어로겔 제조 시스템, 및 실리카 에어로겔 표면 개질 방법의 개발이 요구된다. Accordingly, there is a need for the development of a silica airgel surface modification device that can continuously achieve excellent surface modification efficiency, a silica airgel manufacturing system including the same, and a silica airgel surface modification method.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 지속적으로 우수한 표면 개질 효율을 달성할 수 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공하는 것이다. The problem to be solved by the present invention is to provide a silica airgel surface modification device that can continuously achieve excellent surface modification efficiency.
본 발명의 다른 해결하고자 하는 과제는, 상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 포함하여 효율적으로 소수화된 실리카 에어로겔을 제조할 수 있는 실리카 에어로겔 제조 시스템을 제공하는 것이다. Another problem to be solved by the present invention is to provide a silica airgel production system that can efficiently produce hydrophobized silica airgel, including the silica airgel surface modification device.
본 발명의 다른 해결하고자 하는 과제는, 지속적으로 우수한 표면 개질 효율을 달성할 수 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공하는 것이다. Another problem to be solved by the present invention is to provide a silica airgel surface modification method that can continuously achieve excellent surface modification efficiency.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 실리카 에어로겔 표면 개질 장치, 실리카 에어로겔 제조 시스템 및 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. In order to solve the above problems, the present invention provides a silica airgel surface modification device, a silica airgel production system, and a silica airgel surface modification method.
[1] 본 발명은 습윤겔의 소수화 표면 개질이 이루어지는 반응기; 표면 개질제를 포함하는 액체가 저장되어 있는 용액 탱크; 상기 반응기의 하부와 상기 용액 탱크의 하부를 연결하며 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액이 이동하는 폐액 배출 라인; 상기 폐액 배출 라인에 구비되어 있고, 상기 반응기로부터 상기 용액탱크를 향해 상기 폐액이 이동하는 힘을 부여하기 위한 유체 펌프; 상기 용액 탱크의 상부에 형성되어 있는 설정된 액위 이상의 액체를 배출하기 위한 오버플로우(overflow); 및 상기 반응기의 상부와 상기 오버플로우(overflow)를 연결하며 표면 개질제가 이동하는 원료 공급 라인을 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [1] The present invention includes a reactor in which hydrophobic surface modification of the wet gel is performed; a solution tank in which a liquid containing a surface modifier is stored; a waste liquid discharge line connecting the lower part of the reactor and the lower part of the solution tank through which the waste liquid generated by the hydrophobization surface modification moves; a fluid pump provided in the waste liquid discharge line and providing force to move the waste liquid from the reactor toward the solution tank; an overflow for discharging liquid above a set level formed at the top of the solution tank; and a raw material supply line connecting the upper part of the reactor and the overflow and through which the surface modifier moves. It provides a silica airgel surface modification device.
[2] 본 발명은 상기 [1]에 있어서, 상기 반응기는 추가적으로 보빈, 바스켓 및 이들 모두를 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [2] The present invention provides a silica airgel surface modification device according to [1] above, wherein the reactor additionally includes a bobbin, a basket, and all of them.
[3] 본 발명은 상기 [1] 또는 [2]에 있어서, 상기 반응기는 상기 습윤겔이 위치하는 받침물을 포함하고, 상기 습윤겔은 상기 받침물에 의해 상기 반응기의 하단부와 이격되는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [3] The present invention according to [1] or [2], wherein the reactor includes a support on which the wet gel is located, and the wet gel is a silica airgel spaced apart from the lower end of the reactor by the support. A surface modification device is provided.
[4] 본 발명은 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 있어서, 상기 오버플로우는 상기 원료탱크로부터 상기 표면 개질제가 유입되는 유입구 및 상기 유입된 표면 개질제를 상기 원료 공급 라인으로 전달하는 배출구를 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [4] The present invention relates to any one of the above [1] to [3], wherein the overflow is an inlet through which the surface modifier flows from the raw material tank and an outlet through which the introduced surface modifier is delivered to the raw material supply line. It provides a silica airgel surface modification device comprising a.
[5] 본 발명은 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 있어서, 상기 용액 탱크의 상부에는 상기 액체를 최대 부피로 저장했을 때의 액체 표면 높이에 해당하는 최대 액위선이 설정되어 있고, 상기 최대 액위선의 높이를 기준으로 상기 오버플로우의 높이가 설정되어 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [5] The present invention relates to any one of the above [1] to [4], wherein a maximum liquid level line corresponding to the liquid surface height when the liquid is stored at the maximum volume is set at the top of the solution tank, A silica airgel surface modification device is provided in which the height of the overflow is set based on the height of the maximum liquid level line.
[6] 본 발명은 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 있어서, 상기 오버플로우는 2 이상의 배출구를 포함하고, 상기 2 이상의 배출구는 각각 다른 높이에 형성되어 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [6] The present invention provides a silica airgel surface modification device according to any one of [1] to [5] above, wherein the overflow includes two or more outlets, and the two or more outlets are formed at different heights. do.
[7] 본 발명은 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 있어서, 상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액의 양을 감지하기 위한 센서부를 추가로 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [7] The present invention is according to any one of the above [1] to [6], wherein the silica airgel surface modification device further includes a sensor unit for detecting the amount of waste liquid generated by the hydrophobization surface modification. A surface modification device is provided.
[8] 본 발명은 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 있어서, 상기 습윤겔은 물유리를 실리카 전구체로 사용하여 제조된 습윤겔인 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 제공한다. [8] The present invention provides a silica airgel surface modification device according to any one of [1] to [7] above, wherein the wet gel is a wet gel manufactured using water glass as a silica precursor.
[9] 본 발명은 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 하나의 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 포함하는 실리카 에어로겔 제조 시스템을 제공한다. [9] The present invention provides a silica airgel production system including the silica airgel surface modification device of any one of [1] to [8] above.
[10] 본 발명은 1) 반응기에 습윤겔 및 표면 개질제를 투입하고, 용액 탱크에 표면 개질제를 투입하는 단계; 2) 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질을 실시하면서 상기 소수화 표면 개질 과정 중 발생하는 폐액을 상기 반응기의 하부로부터 상기 용액 탱크의 하부로 유체 펌프를 이용하여 이동시키는 단계; 3) 상기 용액 탱크로 이동된 상기 폐액의 부피량에 해당하는 상기 표면 개질제가 상기 용액 탱크의 상부의 오버플로우(overflow)를 통해 배출되어 상기 반응기의 상부로 이동하는 단계; 및 4) 상기 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득하는 단계를 포함하고, 상기 단계 2) 및 3)은 상기 단계 4)까지 1회 이상 반복되는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. [10] The present invention includes the steps of 1) adding a wet gel and a surface modifier to a reactor and adding a surface modifier to a solution tank; 2) performing hydrophobization surface modification of the wet gel and moving the waste liquid generated during the hydrophobization surface modification process from the bottom of the reactor to the bottom of the solution tank using a fluid pump; 3) the surface modifier corresponding to the volume of the waste liquid moved to the solution tank is discharged through an overflow at the top of the solution tank and moves to the top of the reactor; and 4) obtaining the hydrophobized surface-modified silica airgel, wherein steps 2) and 3) are repeated one or more times up to step 4).
[11] 본 발명은 상기 [10]에 있어서, 상기 유체 펌프를 이용하여 이동되는 폐액의 압력과 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력의 차이에 의해 상기 용액 탱크 내 액체의 액위가 상승하는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. [11] The present invention is a silica airgel surface in [10] above, where the liquid level of the liquid in the solution tank rises due to the difference between the pressure of the waste liquid moved using the fluid pump and the pressure of the liquid stored in the solution tank. A reforming method is provided.
[12] 본 발명은 상기 [10] 또는 [11]에 있어서, 상기 유체 펌프에 의해, 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크 방향을 항하여, 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력에 비해 큰 값의 압력을 가지도록 상기 폐액에 유속을 가하는 과정이 이루어지는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. [12] In the present invention, in the above [10] or [11], the fluid pump moves from the reactor toward the solution tank and has a pressure greater than the pressure of the liquid stored in the solution tank. A silica airgel surface modification method is provided in which a process of applying a flow rate to the waste liquid is performed.
[13] 본 발명은 상기 [10] 내지 [12] 중 어느 하나에 있어서, 상기 폐액이 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 전달된 후, 상기 용액 탱크 내에서 상기 폐액은 하부에 위치하고 상기 표면 개질제는 상부에 위치하는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. [13] The present invention is according to any one of [10] to [12], wherein after the waste liquid is transferred from the reactor to the solution tank, the waste liquid is located at the bottom and the surface modifier is located at the top of the solution tank. A method for modifying the surface of a silica airgel located in is provided.
본 발명에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치 및 실리카 에어로겔 표면 개질 방법은, 습윤겔에 대한 소수화 표면 개질 과정에서 지속적으로 발생되며 소수화 표면 개질 반응에 영향을 미치게 되는 수분을 효과적으로 반응기로부터 표면 개질제가 보관된 용액 탱크로 이동시키는 한편, 제거된 수분 부피에 해당하는 표면 개질제를 용액 탱크로부터 반응기로 이동시켜 반응기 내 표면 개질제의 수위를 일정하게 유지할 수 있고, 표면 개질 공정에서 발생하는 수분을 간편하게 실시간으로 자동적으로 제거할 수 있다. The silica airgel surface modification device and the silica airgel surface modification method according to the present invention are continuously generated during the hydrophobization surface modification process for the wet gel and effectively remove moisture that affects the hydrophobization surface modification reaction from the reactor to the solution in which the surface modifier is stored. While moving the surface modifier to the tank, the surface modifier corresponding to the volume of water removed is moved from the solution tank to the reactor to maintain the level of the surface modifier in the reactor constant, and the moisture generated in the surface modification process is easily and automatically removed in real time. can do.
도 1는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 나타낸 도면으로, 소수화 표면 개질이 진행 중일 때를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치에서의 용액 탱크 상부의 일부를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 나타낸 도면으로, 소수화 표면 개질이 완료된 상태를 나타낸 도면이다. Figure 1 is a diagram showing a silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a diagram showing a silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention, and is a diagram showing when hydrophobization surface modification is in progress.
Figure 3 is a view showing a portion of the upper part of the solution tank in the silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a diagram showing a silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention, and is a diagram showing a state in which hydrophobization surface modification has been completed.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail to facilitate understanding of the present invention.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. Terms or words used in this specification and claims should not be construed as limited to their common or dictionary meanings, and the inventor may appropriately define the concept of terms in order to explain his or her invention in the best way. It must be interpreted with meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it is.
실리카 에어로겔 표면 개질 장치Silica airgel surface modification device
본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 습윤겔의 소수화 표면 개질이 이루어지는 반응기; 표면 개질제를 포함하는 액체가 저장되어 있는 용액 탱크; 상기 반응기의 하부와 상기 용액 탱크의 하부를 연결하며 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액이 이동하는 폐액 배출 라인; 상기 폐액 배출 라인에 구비되어 있고, 상기 반응기로부터 상기 용액탱크를 향해 상기 폐액이 이동하는 힘을 부여하기 위한 유체 펌프; 상기 용액 탱크의 상부에 형성되어 있는 설정된 액위 이상의 액체를 배출하기 위한 오버플로우(overflow); 및 상기 반응기의 상부와 상기 오버플로우(overflow)를 연결하며 표면 개질제가 이동하는 원료 공급 라인을 포함하는 것이다. The silica airgel surface modification device of the present invention includes a reactor in which hydrophobization surface modification of the wet gel is performed; a solution tank in which a liquid containing a surface modifier is stored; a waste liquid discharge line connecting the lower part of the reactor and the lower part of the solution tank through which the waste liquid generated by the hydrophobization surface modification moves; a fluid pump provided in the waste liquid discharge line and providing force to move the waste liquid from the reactor toward the solution tank; an overflow for discharging liquid above a set level formed at the top of the solution tank; and a raw material supply line connecting the upper part of the reactor and the overflow and through which the surface modifier moves.
일반적으로 물유리를 이용하여 제조된 실리카 습윤겔은 기공(pore)이 용매인 물로 채워진 형태를 취하게 되며, 상기 용매를 단순히 건조하여 제거하게 되면 액상의 용매가 기상으로 기화하면서 기/액 계면에서의 물의 높은 표면장력으로 인하여 기공구조의 수축 및 균열이 발생하기 쉬우며, 이에 따른 표면적 감소 및 기공구조의 변화를 일으키게 된다. 따라서, 상기 습윤겔의 기공구조를 유지하기 위해서는 표면장력이 큰 물을 상대적으로 표면장력이 낮은 유기용매로 치환할 필요가 있을 뿐 아니라, 상기 습윤겔의 구조를 그대로 유지한 채로 수축 없이 습윤겔을 세척하고 건조시킬 수 있는 기술이 필요하다. In general, silica wet gel manufactured using water glass has pores filled with water as a solvent. When the solvent is simply dried and removed, the liquid solvent evaporates into the gas phase and forms a pore at the gas/liquid interface. Due to the high surface tension of water, shrinkage and cracking of the pore structure are likely to occur, resulting in a decrease in surface area and changes in the pore structure. Therefore, in order to maintain the pore structure of the wet gel, it is not only necessary to replace water with a high surface tension with an organic solvent with a relatively low surface tension, but also to maintain the structure of the wet gel without shrinkage. Skills for cleaning and drying are required.
또한, 건조된 실리카 에어로겔은 건조 직후에는 낮은 열전도율을 유지하나, 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)의 친수성 때문에 공기 중의 물을 흡수하게 되어 열전도율이 점차 높아지는 단점이 있다. 따라서, 낮은 열전도율을 유지하기 위해서는 실리카 에어로겔 표면을 소수성으로 개질할 필요가 있다. 이에, 표면 개질제를 사용하여 실리카 에어로겔 표면을 소수성으로 개질하는 방법이 널리 이용되고 있다. In addition, dried silica airgel maintains low thermal conductivity immediately after drying, but has the disadvantage of absorbing water in the air due to the hydrophilic nature of the silanol group (Si-OH) on the silica surface, causing the thermal conductivity to gradually increase. Therefore, in order to maintain low thermal conductivity, it is necessary to modify the silica airgel surface to be hydrophobic. Accordingly, a method of modifying the surface of silica airgel to be hydrophobic using a surface modifier is widely used.
실리카 습윤겔의 표면을 표면 개질제를 이용하여 소수성으로 개질할 경우, 실리카 습윤겔의 하이드록시기가 소수성기로 개질됨에 따라 습윤겔로부터 이탈한 하이드록시기에서 생성되는 물과, 겔의 표면이 소수성기로 치환됨에 따라 상기 습윤겔의 공극(pore) 내에 채워져 있던 물은 상기 습윤겔의 밖으로 밀려나오게 된다. 이때 생성되는 물의 부피는 소수성으로 개질되는 실리카 습윤겔의 부피와 거의 유사한 부피를 차지하게 된다. When the surface of the silica wet gel is modified to be hydrophobic using a surface modifier, as the hydroxyl group of the silica wet gel is modified into a hydrophobic group, water is generated from the hydroxyl group released from the wet gel, and the surface of the gel is replaced with a hydrophobic group. As this happens, the water filled in the pores of the wet gel is pushed out of the wet gel. At this time, the volume of water produced is almost similar to the volume of the silica wet gel that is modified to be hydrophobic.
소수성 표면 개질 과정에서 생성되는 물은 소수성인 표면 개질제가 포함된 유기층과 층분리가 이루어지면서 상대적으로 높은 밀도를 나타내어 상대적으로 밀도가 낮은 표면 개질제 층의 아래 부분으로 향하게 된다. 상기 소수성 표면 개질 과정이 반응기에서 이루어질 때, 습윤겔의 부피가 반응기에 비해 충분히 작다면 소수화된 실리카 습윤겔은 표면 개질이 진행되면서도 표면 개질제가 포함된 유기층에서 부유되어(floating) 떠오르며 지속적으로 위치할 수 있으므로 표면 개질에서 발생되는 수분으로 인한 문제 발생의 여지가 거의 없다. 그러나, 큰 부피의 실리카 습윤겔에 대한 대규모의 소수화 표면 개질 공정은 큰 부피의 실리카 습윤겔에 대한 취급의 용이성을 위해 실리카 습윤겔을 장착하기 위한 보빈 또는 바스켓 등의 보조 장비가 사용되므로, 상기 보조 장비로 인해 표면 개질이 진행되어도 상기 실리카 습윤겔의 위치 변동이 제한되므로 부유되지 않아 일부는 표면 개질에서 발생되는 수분과 접촉하여 제조되는 실리카 에어로겔의 물성 저하를 야기하게 된다. 따라서, 상기 수분으로 인한 문제를 해결하기 위해서는 상기 표면 개질에서 발생되는 수분과의 접촉을 막기 위해 상기 보빈 또는 바스켓의 위치를 높이기 위한 받침을 이용하거나 반응 도중 생성되는 물을 지속적으로 제거해주어야 할 필요가 있다. The water generated during the hydrophobic surface modification process has a relatively high density as it separates from the organic layer containing the hydrophobic surface modifier, and is directed to the lower part of the surface modifier layer, which has a relatively low density. When the hydrophobic surface modification process is carried out in a reactor, if the volume of the wet gel is sufficiently small compared to the reactor, the hydrophobic silica wet gel will float and remain in the organic layer containing the surface modifier even as the surface modification progresses. Therefore, there is little room for problems due to moisture generated from surface modification. However, in the large-scale hydrophobization surface modification process for a large volume of silica wet gel, auxiliary equipment such as a bobbin or basket for mounting the silica wet gel is used to facilitate handling of the large volume of silica wet gel, so the auxiliary Even if surface modification is carried out due to equipment, the positional change of the silica wet gel is limited and therefore does not float, causing some of it to come into contact with moisture generated from surface modification, causing a decrease in the physical properties of the produced silica airgel. Therefore, in order to solve the problem caused by the moisture, it is necessary to use a support to raise the position of the bobbin or basket to prevent contact with moisture generated during the surface modification or to continuously remove the water generated during the reaction. there is.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치에서는, 상기 소수성 표면 개질에서 발생되는 폐액을 상기 소수성 표면 개질이 이루어지는 반응기의 하부로부터 용액 탱크의 하부로 전달하고, 용액 탱크로 전달된 폐액은 표면 개질제 아래에 모이면서 용액 탱크 내의 표면 개질제를 밀어 올리게 되므로, 밀어 올려진 표면 개질제를 상기 반응기에 전달하여, 소수성 표면 개질 반응 중 반응기 내에 축적될 수 있는 수분을 포함하는 폐액을 제거함과 동시에, 반응기 내에 표면 개질제가 일정량 유지되도록 하는 효과를 발휘할 수 있다. In the silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention, the waste liquid generated from the hydrophobic surface modification is transferred from the bottom of the reactor where the hydrophobic surface modification is performed to the bottom of the solution tank, and the waste liquid delivered to the solution tank is transferred to the surface. As it collects under the modifier, it pushes up the surface modifier in the solution tank, so the pushed up surface modifier is delivered to the reactor to remove waste liquid containing moisture that may accumulate in the reactor during the hydrophobic surface modification reaction, and at the same time, in the reactor. The surface modifier can have the effect of maintaining a certain amount.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 반응기는 상기 습윤겔과 표면 개질제가 위치하며 습윤겔의 소수화 표면 개질이 이루어지는 내부 공간, 상기 반응기의 하부에 형성되어 있는 폐액 배출구, 및 상기 반응기의 상부에 형성되어 있는 원료 유입구를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the reactor has an internal space where the wet gel and the surface modifier are located and hydrophobization surface modification of the wet gel is performed, a waste liquid outlet formed at the lower part of the reactor, and an upper part of the reactor. It may include a raw material inlet.
상기 반응기의 형상은, 예컨대 상면이 개방되어 있는 원 기둥, 및 하면이 개방되어 있는 상면 덮개, 또는 상면이 개방되어 있고, 전면, 후면, 하면 및 한 쌍의 측면으로 이루어진 육면체 기둥, 및 하면이 개방되어 있는 하면 덮개 등을 포함하는 형태를 예로 들 수 있으며, 상기 습윤겔이 상기 표면 개질제에 의해 완전히 잠길 수 있고, 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질을 수행할 수 있으며, 상기 폐액 배출구 및 원료 유입구가 형성될 수 있는 높이와 넓이를 가진 것이라면 특별히 제한되지 않는다. The shape of the reactor may be, for example, a cylindrical column with an open upper surface and a top cover with an open lower surface, or a hexahedral pillar with an open upper surface and consisting of a front, a back, a lower surface and a pair of sides, and an open lower surface. An example may be a form including a bottom cover, etc., in which the wet gel can be completely submerged by the surface modifier, hydrophobization surface modification of the wet gel can be performed, and the waste liquid outlet and the raw material inlet are formed. There are no particular restrictions as long as it has an acceptable height and width.
상기 반응기의 내부 공간에 상기 습윤겔을 투입한 후, 필요에 따라 상기 상면 덮개를 씌운 후, 상기 원료 유입구를 통해 상기 표면 개질제를 공급하여 소수화 표면 개질을 수행할 수 있다. 또한, 상기 반응기는 추가적으로 보빈, 바스켓 및 이들 모두를 포함할 수 있으며, 상기 반응기가 추가로 보빈 또는 바스켓을 포함할 경우, 상기 습윤겔을 보빈 또는 바스켓에 장착한 후, 상기 반응기의 내부 공간에 투입할 수 있고, 상기 반응기가 추가로 보빈 및 바스켓을 포함할 경우, 상기 습윤겔을 보빈에 장착한 다음 바스켓에 올리는 등의 다양한 방법을 통해 반응기에 투입할 수 있다. After introducing the wet gel into the inner space of the reactor, covering the top cover if necessary, hydrophobization surface modification can be performed by supplying the surface modifier through the raw material inlet. In addition, the reactor may additionally include a bobbin, a basket, and all of them. When the reactor additionally includes a bobbin or a basket, the wet gel is mounted on the bobbin or basket and then introduced into the internal space of the reactor. When the reactor additionally includes a bobbin and a basket, the wet gel can be introduced into the reactor through various methods, such as mounting it on the bobbin and then placing it on the basket.
상기 폐액 배출구는 상기 반응기의 하부에 형성되어 상기 소수화 표면 개질로부터 발생되는 폐액이 배출된다. 상기 소수화 표면 개질로부터 발생되는 폐액은 주로 물을 포함하므로, 유기층인 상기 표면 개질제에 비해 밀도가 높아 상기 반응기의 하부로 향하게 된다. 하부로 향한 폐액은 상기 표면 개질제와는 층 분리되며, 상기 폐액만을 상기 폐액 배출구를 통해 배출함으로써 상기 반응기로부터 상기 소수화 표면 개질로부터 발생되는 폐액, 구체적으로 상기 소수화 표면 개질로부터 발생되는 물을 제거할 수 있다. The waste liquid outlet is formed at the bottom of the reactor to discharge the waste liquid generated from the hydrophobization surface modification. Since the waste liquid generated from the hydrophobization surface modification mainly contains water, it has a higher density than the surface modifier, which is an organic layer, and is directed to the bottom of the reactor. The waste liquid facing downward is separated from the surface modifier, and by discharging only the waste liquid through the waste liquid outlet, the waste liquid generated from the hydrophobization surface modification, specifically the water generated from the hydrophobization surface modification, can be removed from the reactor. there is.
상기 용액 탱크는 상기 소수화 표면 개질시 추가적인 표면 개질제를 필요로 하는 경우 이를 공급하기 위한 상기 표면 개질제를 포함하는 액체가 저장되어 있는 것이다. 또한, 상기 용액 탱크는 상기 소수화 표면 개질로부터 발생되어 상기 반응기로부터 배출된 폐액을 저장할 수 있다. 따라서, 상기 용액 탱크는 표면 개질제, 폐액 또는 이들 모두를 저장할 수 있다. The solution tank stores liquid containing the surface modifier for supplying additional surface modifiers when an additional surface modifier is needed during hydrophobization surface modification. Additionally, the solution tank may store waste liquid generated from the hydrophobization surface modification and discharged from the reactor. Accordingly, the solution tank can store surface modifier, waste liquid, or both.
상기 용액 탱크는 상부에 형성되어 있는 설정된 액위 이상의 액체를 배출하기 위한 오버플로우(overflow)를 포함하며, 또한 상기 용액 탱크는 하부에 상기 폐액을 유입시키기 위한 폐액 유입구가 형성되어 있는 것일 수 있다. The solution tank may include an overflow for discharging liquid above a set level formed at the top, and may also have a waste liquid inlet formed at the bottom for introducing the waste liquid.
상기 반응기로부터 배출된 폐액이 상기 용액 탱크로 전달되면, 상기 폐액은 상기 표면 개질제의 아래로 축적되고, 상기 폐액이 차지하는 부피에 해당하는 표면 개질제가 위로 상승하게 된다, 상기 표면 개질제가 설정된 액위 이상으로 상승하게 되면 상기 오버플로우로 유입되어 상기 용액 탱크로부터 배출된다. When the waste liquid discharged from the reactor is delivered to the solution tank, the waste liquid accumulates below the surface modifier, and the surface modifier corresponding to the volume occupied by the waste liquid rises upward, above the liquid level at which the surface modifier is set. When it rises, it flows into the overflow and is discharged from the solution tank.
이를 위해, 상기 오버플로우는 상기 원료탱크로부터 상기 표면 개질제가 유입되는 유입구 및 상기 유입된 표면 개질제를 상기 원료 공급 라인으로 전달하는 배출구를 포함할 수 있다. 또한, 상기 오버플로우에서 한쌍의 유입구와 배출구는 하나의 타공구(打孔口)의 일면과 타면으로 구성될 수 있다. To this end, the overflow may include an inlet through which the surface modifier flows from the raw material tank and an outlet through which the introduced surface modifier is delivered to the raw material supply line. Additionally, in the overflow, the pair of inlet and outlet may be composed of one side and the other side of one perforated hole.
또한, 상기 오버플로우는 2 이상의 배출구를 포함할 수 있고, 상기 2 이상의 배출구는 각각 다른 높이에 형성되어 있을 수 있다. 상기 배출구를 2 이상 포함할 경우 하나의 배출구로부터 상기 표면 개질제의 배출이 원활이 이루어지지 않을 경우에도 다른 배출구로부터 상기 표면 개질제의 배출이 이루어질 수 있으므로 전체 표면 개질 공정이 효과적으로 이루어질 수 있으며, 상기 배출구의 높이가 각각 다른 높이에 형성되어 있을 경우, 낮은 높이에 형성된 배출구는 주 배출구로 작동하고, 높은 높이에 형성된 배출구는 보조 배출구로 작동할 수 있다. Additionally, the overflow may include two or more outlets, and the two or more outlets may be formed at different heights. When two or more outlets are included, even if the surface modifier is not smoothly discharged from one outlet, the surface modifier can be discharged from another outlet, so that the entire surface modification process can be effectively performed. If they are formed at different heights, the outlet formed at a low height may operate as the main outlet, and the outlet formed at a high height may operate as an auxiliary outlet.
상기 용액 탱크의 형상은 예컨대 상면이 개방되어 있는 원 기둥, 및 하면이 개방되어 있는 상면 덮개, 또는 상면이 개방되어 있고, 전면, 후면, 하면 및 한 쌍의 측면으로 이루어진 육면체 기둥, 및 하면이 개방되어 있는 하면 덮개 등을 포함하는 형태를 예로 들 수 있으며, 상기 덮개를 별도로 포함되어 있지 않은 탱크 형태일 수도 있다. 상기 용액 탱크는 상기 반응기에 공급하기 위한 표면 개질제를 저장하고, 또한 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액을 저장하기 위해, 상기 반응기의 내부 공간 100 부피%를 기준으로 50 부피% 내지 150%, 구체적으로 60 부피% 내지 140 부피%, 70 부피% 내지 130 부피%의 내부 공간 부피를 가질 수 있고, 더욱 구체적으로 80 부피% 내지 120 부피%의 내부 공간 부피%를 가질 수 있다. 상기 용액 탱크의 크기는 상기 반응기에 투입되는 내용물, 즉, 습윤겔, 표면 저장 용액, 선택적으로 보빈, 바스켓 등의 총 부피와 같거나 그 이상일 수 있으며, 구체적으로 그 이상으로 정해질 수 있다. The shape of the solution tank is, for example, a cylindrical column with an open upper surface and a top cover with an open lower surface, or a hexahedral pillar with an open upper surface and consisting of a front, back, lower surface and a pair of sides, and an open lower surface. An example is a form that includes a bottom cover, etc., and it may also be a tank form that does not separately include the cover. The solution tank stores a surface modifier for supply to the reactor and also stores waste liquid generated by hydrophobization surface modification of the wet gel, with an amount of 50% to 150% by volume based on 100% by volume of the internal space of the reactor. %, specifically, it may have an internal space volume of 60 vol% to 140 vol%, 70 vol% to 130 vol%, and more specifically, it may have an internal space volume % of 80 vol% to 120 vol%. The size of the solution tank may be equal to or larger than the total volume of the contents introduced into the reactor, i.e., wet gel, surface storage solution, optionally bobbin, basket, etc., and may be specifically set to be larger than that.
상기 반응기와 상기 용액 탱크는 폐액 배출 라인과 원료 공급 라인을 통하여 연결되어 있을 수 있다. The reactor and the solution tank may be connected through a waste liquid discharge line and a raw material supply line.
상기 폐액 배출 라인은 상기 반응기의 하부와 상기 용액 탱크의 하부를 연결하며, 구체적으로 상기 반응기의 하부에 형성되어 있는 폐액 배출구에 일단이 연결되어 있고, 상기 용액 탱크의 하부에 형성되어 있는 폐액 유입구에 타단이 연결되어 있을 수 있다. 상기 반응기에서 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 수분을 포함하는 폐액은 상기 반응기의 하부로 이동하여 상기 반응기의 폐액 배출구를 통하여 상기 폐액 배출 라인으로 전달되고, 상기 폐액 배출 라인을 통해 이동한 폐액은 상기 용액 탱크의 폐액 유입구로 전달되어 상기 용액 탱크의 하부로 유입된다. The waste liquid discharge line connects the lower part of the reactor and the lower part of the solution tank. Specifically, one end is connected to the waste liquid discharge port formed in the lower part of the reactor, and one end is connected to the waste liquid inlet formed in the lower part of the solution tank. The other end may be connected. The waste liquid containing moisture generated by hydrophobization surface modification in the reactor moves to the bottom of the reactor and is delivered to the waste liquid discharge line through the waste liquid discharge port of the reactor, and the waste liquid moving through the waste liquid discharge line is transferred to the solution. It is delivered to the waste liquid inlet of the tank and flows into the lower part of the solution tank.
상기 폐액은 상기 폐액 배출 라인에 구비되어 있는 유체 펌프를 통해 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크를 향해 이동하는 힘이 부여될 수 있다. 상기 폐액은 상기 용액 탱크의 하부로 유입되어야 하므로, 상기 용액 탱크에 저장되어 있는 표면 개질제의 압력으로 인한 저항을 받게 되며, 상기 폐액은 상기 유체 펌프를 통해 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크를 향한 힘, 구체적으로 상기 용액 탱크 방향으로 유속이 더해지게 되어 상기 표면 개질제의 압력으로 인한 저항에도 상기 용액 탱크로 유입될 수 있고, 상기 용액 탱크 내의 표면 개질제의 하부에 층을 이루며 상기 용액 탱크 내의 상기 표면 개질제의 액위가 상승하도록 할 수 있다. 상기 폐액 배출라인은 상기 반응기와 상기 용액 탱크의 중간에 상기 유체 펌프를 통과할 수 있으며, 상기 폐액은 유입된 후 상기 유체 펌프를 거쳐 배출되며 유속이 증가될 수 있다. The waste liquid may be given a force to move from the reactor toward the solution tank through a fluid pump provided in the waste liquid discharge line. Since the waste liquid must flow into the lower part of the solution tank, it is subjected to resistance due to the pressure of the surface modifier stored in the solution tank, and the waste liquid is subjected to a force directed from the reactor to the solution tank through the fluid pump, specifically As the flow rate is increased in the direction of the solution tank, it can flow into the solution tank despite resistance due to the pressure of the surface modifier, and forms a layer at the bottom of the surface modifier in the solution tank, and is at the liquid level of the surface modifier in the solution tank. can be made to rise. The waste liquid discharge line may pass through the fluid pump between the reactor and the solution tank, and the waste liquid may be introduced and discharged through the fluid pump, thereby increasing the flow rate.
상기 폐액이 상기 용액 탱크로 전달된 후, 상기 용액 탱크 내에는 상기 표면 개질제와 상기 폐액을 포함하는 액체가 저장되어 있을 수 있다. 상기 폐액은 상대적으로 밀도가 높은 물을 포함하는 것이고, 상기 표면 개질제는 대적으로 밀도가 낮으면서 유기층이므로, 상기 표면 개질제와 상기 폐액은 층분리를 이루며 상부의 표면 개질제층과 하부의 폐액층을 구성하게 된다.After the waste liquid is delivered to the solution tank, a liquid containing the surface modifier and the waste liquid may be stored in the solution tank. Since the waste liquid contains water with a relatively high density, and the surface modifier is an organic layer with a relatively low density, the surface modifier and the waste liquid form a layer separation and form an upper surface modifier layer and a lower waste liquid layer. I do it.
또한, 상기 원료 공급 라인은 상기 반응기의 상부와 상기 용액 탱크의 상부를 연결하며, 구체적으로 상기 반응기의 상부에 형성되어 있는 원료 공급부에 일단이 연결되어 있고, 상기 용액 탱크의 상부에 형성되어 있는 오버플로우의 배출구에 타단이 연결되어 있을 수 있다.In addition, the raw material supply line connects the upper part of the reactor and the upper part of the solution tank. Specifically, one end is connected to the raw material supply part formed at the upper part of the reactor, and one end is connected to the upper part of the solution tank. The other end may be connected to the outlet of the flow.
상기 용액 탱크의 상부에는 상기 액체를 최대 부피로 저장했을 때의 액체 표면 높이에 해당하는 최대 액위선이 설정되어 있을 수 있고, 상기 최대 액위선의 높이를 기준으로 상기 오버플로우의 높이가 설정되어 있을 수 있다. 예컨대, 상기 용액 탱크의 상부에 설정된 상기 액체를 최대 부피로 저장했을 때의 액체 표면 높이에 해당하는 최대 액위선에 맞춰 상기 오버플로우의 유입구의 하단이 위치하도록 상기 오버플로우를 설치하거나, 반대로 상기 오버플로우의 유입구의 하단부의 위치에 맞춰 상기 용액 탱크의 최대 액위선을 설정할 수 있으며, 상기 소수화 표면 개질이 시작 되기 전 상기 용액 탱크의 최대 액위선에 맞춰 상기 표면 개질제를 상기 용액 탱크에 투입하는 과정이 이루어질 수 있다. 상기 용액 탱크의 최대 액위선에 맞춰 상기 표면 개질제를 투입했을 때, 상기 표면 개질제의 총 부피는 표면 개질을 실시하고자 하는 습윤 겔의 총 부피 이상의 부피일 수 있다. A maximum liquid level line corresponding to the liquid surface height when the liquid is stored at the maximum volume may be set at the top of the solution tank, and the height of the overflow may be set based on the height of the maximum liquid level line. You can. For example, the overflow is installed so that the bottom of the inlet of the overflow is located in line with the maximum liquid level line corresponding to the liquid surface height when the liquid is stored at the maximum volume set at the top of the solution tank, or, conversely, the overflow is installed. The maximum liquid level line of the solution tank can be set according to the position of the lower part of the inlet of the flow, and the process of injecting the surface modifier into the solution tank according to the maximum liquid level line of the solution tank before the hydrophobization surface modification begins. It can be done. When the surface modifier is added according to the maximum liquid level line of the solution tank, the total volume of the surface modifier may be greater than the total volume of the wet gel to which surface modification is to be performed.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 이용한 실리카 에어로겔 표면 개질을 수행하는 경우에 있어서, 상기 실리카 습윤겔의 표면개질에 의한 폐액이 생성되기 전에도 상기 유체 펌프가 작동되어, 상기 반응기의 하부에 위치하는 표면 개질제가 상기 폐액 배출라인과 상기 유체 펌프를 통해 상기 용액 탱크로 전달될 수 있고, 상기 용액 탱크 내의 표면 개질제가 상기 용액 탱크로부터 상기 반응기로 전달될 수 있다. 이와 같이 표면 개질제가 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로, 상기 용액 탱크에서 상기 반응기로 전달될 경우, 상기 표면 개질제가 상기 반응기와 상기 용액 탱크에 걸쳐 순환이 이루어지므로, 표면 개질 반응의 효율이 증가할 수 있다. In the case of performing silica airgel surface modification using the silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention, the fluid pump is operated even before waste liquid is generated by surface modification of the silica wet gel, so that the reactor The surface modifier located at the bottom may be transferred to the solution tank through the waste liquid discharge line and the fluid pump, and the surface modifier in the solution tank may be transferred from the solution tank to the reactor. In this way, when the surface modifier is transferred from the reactor to the solution tank and from the solution tank to the reactor, the surface modifier is circulated throughout the reactor and the solution tank, so the efficiency of the surface modification reaction can be increased. there is.
상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 선택적으로 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액의 양을 감지하기 위한 센서부를 추가로 포함할 수 있다. 상기 센서부는 상기 반응기가 하부에 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액을 일정량 모은 후 배출하는 방식으로 작동되는 경우에 선택적으로 포함될 수 있다. 또한, 상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 선택적으로 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액이 상기 반응기의 하부의 설정된 높이에 도달하면, 상기 유체 펌프를 작동시켜 상기 폐액을 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 전달하도록 제어하는 제어 장치를 추가로 포함할 수 있다. The silica airgel surface modification device may optionally further include a sensor unit for detecting the amount of waste liquid generated by the hydrophobization surface modification. The sensor unit may be optionally included when the reactor operates in a manner that collects a certain amount of waste liquid generated by the hydrophobization surface modification at the bottom and then discharges it. In addition, the silica airgel surface modification device selectively operates the fluid pump when the waste liquid generated by the hydrophobization surface modification reaches a set height at the bottom of the reactor to transfer the waste liquid from the reactor to the solution tank. It may additionally include a control device for control.
상기 센서부는 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액의 수분을 감지하기 위한 센서일 수 있고, 상기 반응기 하부의 설정된 높이에 발생된 폐액이 도달하면 상기 유체 펌프를 작동시켜 상기 폐액을 상기 폐액 배출라인을 통해 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 전달할 수 있다. The sensor unit may be a sensor for detecting moisture in the waste liquid generated by the hydrophobization surface modification, and when the waste liquid generated reaches a set height at the bottom of the reactor, the fluid pump is operated to discharge the waste liquid through the waste liquid discharge line. It can be delivered from the reactor to the solution tank through.
상기 반응기 하부의 설정된 높이는 상기 반응기에 투입되는 습윤겔의 하단부가 위치하는 높이 이하, 구체적으로는 상기 습윤겔의 하단부와 이격될 수 있는 높이 내지 반응기의 하단부까지의 범위로 설정될 수 있다. 상기 습윤겔의 하단부와 이격될 수 있는 높이는 발생되는 폐액이 상기 반응기에 축적되며 형성하는 폐액층(물층)의 표면과 1 mm 이상, 구체적으로 3 mm 내지 30 mm 이격되는 높이일 수 있다. The set height of the lower part of the reactor can be set to a height below the height of the lower end of the wet gel introduced into the reactor, specifically, from a height that can be spaced apart from the lower end of the wet gel to the lower end of the reactor. The height that can be separated from the lower end of the wet gel may be a height of 1 mm or more, specifically 3 mm to 30 mm, from the surface of the waste liquid layer (water layer) formed when the generated waste liquid accumulates in the reactor.
상기 반응기는 또한 상기 습윤겔이 위치하는 받침물을 포함할 수 있고, 상기 습윤겔은 상기 받침물에 의해 상기 반응기의 하단부와 이격될 수 있다. 상기 받침물을 추가로 포함할 경우 상기 발생되는 폐액이 반응기의 하단 면과 만나며 형성하는 폐액면에 상기 습윤겔의 하단부가 접하는 일을 배제할 수 있으므로 더욱 효과적일 수 있다. 상기 받침물을 추가로 포함할 경우, 상기 유체 펌프의 작동 기준이 되는 상기 반응기의 하부의 설정된 높이는 상기 받침물의 높이 이하로 설정될 수 있다. The reactor may also include a support on which the wet gel is located, and the wet gel may be spaced apart from the lower end of the reactor by the support. If the support is additionally included, it can be more effective because it can prevent the lower end of the wet gel from coming into contact with the waste liquid surface formed when the generated waste liquid meets the lower surface of the reactor. When the saucer is additionally included, the set height of the lower part of the reactor, which serves as an operating standard for the fluid pump, may be set to be less than the height of the saucer.
본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 실리카 에어로겔 제조 시스템의 표면 개질 장치의 일부로서 포함되어 사용될 수 있으며, 따라서 본 발명은 상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 포함하는 실리카 에어로겔 제조 시스템을 제공한다. The silica airgel surface modification device of the present invention can be included and used as part of the surface modification device of the silica airgel production system, and thus the present invention provides a silica airgel production system including the silica airgel surface modification device.
또한, 본 발명은 상기 에어로겔 표면 개질 장치를 활용한 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 제공한다. Additionally, the present invention provides a method for modifying the surface of silica airgel using the airgel surface modification device.
본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 방법은, 1) 반응기에 습윤겔 및 소수화 표면 개질제를 투입하고, 용액 탱크에 표면 개질제를 투입하는 단계; 2) 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질을 실시하면서 상기 소수화 표면 개질 과정 중 발생하는 폐액을 상기 반응기의 하부로부터 상기 용액 탱크의 하부로 유체 펌프를 이용하여 이동시키는 단계; 3) 상기 용액 탱크로 이동된 상기 폐액의 부피량에 해당하는 상기 표면 개질제가 상기 용액 탱크의 상부의 오버플로우(overflow)를 통해 배출되어 상기 반응기의 상부로 이동하는 단계; 및 4) 상기 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득하는 단계를 포함하는 것으로, 상기 단계 2) 및 3)은 상기 단계 4)의 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득하기 까지 1회 이상 반복되는 것이다. The silica airgel surface modification method of the present invention includes the steps of: 1) adding a wet gel and a hydrophobized surface modifier to a reactor and adding a surface modifier to a solution tank; 2) performing hydrophobization surface modification of the wet gel and moving the waste liquid generated during the hydrophobization surface modification process from the bottom of the reactor to the bottom of the solution tank using a fluid pump; 3) the surface modifier corresponding to the volume of the waste liquid moved to the solution tank is discharged through an overflow at the top of the solution tank and moves to the top of the reactor; and 4) obtaining the hydrophobized surface-modified silica airgel, wherein steps 2) and 3) are repeated one or more times until the hydrophobized surface-modified silica airgel of step 4) is obtained.
1) 반응기에 습윤겔 및 소수화 표면 개질제를 투입하고, 용액 탱크에 표면 개질제를 투입하는 단계1) Adding the wet gel and hydrophobized surface modifier to the reactor and adding the surface modifier to the solution tank.
본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 방법에 의하면, 우선 반응기에 습윤겔 및 소수화 표면 개질제를 투입하고, 상기 용액 탱크에 표면 개질제를 투입하는 단계가 수행된다. According to the silica airgel surface modification method of the present invention, first, the wet gel and the hydrophobization surface modifier are introduced into the reactor, and the surface modifier is added into the solution tank.
상기 반응기에 투입되는 습윤겔은 상기 표면 개질제에 의해 충분히 함침될 수 있고, 이를 위해 상기 표면 개질제는 상기 습윤겔을 완전히 함침할 수 있는 양으로 투입될 수 있다. 구체적으로, 상기 반응기에 투입되는 표면 개질제의 액위(liquid-level)가 상기 습윤겔 위에 위치하도록, 즉 상기 표면 개질제의 액위가 투입된 상기 습윤겔의 상단부 위에 위치하도록 상기 표면 개질제가 투입될 수 있다. 이를 통해, 습윤겔 전체적으로 균일하고 우수한 소수화 표면 개질이 수행될 수 있다. The wet gel introduced into the reactor can be sufficiently impregnated with the surface modifier, and for this, the surface modifier may be added in an amount that can completely impregnate the wet gel. Specifically, the surface modifier may be added so that the liquid level of the surface modifier introduced into the reactor is positioned above the wet gel, that is, the liquid level of the surface modifier is positioned above the upper end of the wet gel introduced. Through this, uniform and excellent hydrophobization surface modification can be performed throughout the wet gel.
상기 용액 탱크에는 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질에 의해 소비되고 또한 상기 습윤겔의 공극(pore)을 채우기 위한 표면 개질제를 보충하기 위해 사용되는 표면 개질제가 투입되며, 상기 용액 탱크에 투입되는 표면 개질제의 부피는 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 이동하는 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액의 부피에 상당하는 부피 또는 그 이상일 수 있고, 또한 상기 표면 개질제의 부피는 상기 표면 개질을 실시하고자 하는 습윤 겔의 총 부피 이상의 부피일 수 있다. A surface modifier consumed by the hydrophobic surface modification of the wet gel and used to supplement the surface modifier for filling the pores of the wet gel is added to the solution tank, and the surface modifier added to the solution tank is added to the solution tank. The volume may be equivalent to or greater than the volume of waste liquid generated by hydrophobization surface modification moving from the reactor to the solution tank, and the volume of the surface modifier may be the total volume of the wet gel on which the surface modification is to be performed. It may be a volume greater than or equal to .
2) 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질을 실시하면서 상기 소수화 표면 개질 과정 중 발생하는 폐액을 상기 반응기의 하부로부터 상기 용액 탱크의 하부로 유체 펌프를 이용하여 이동시키는 단계2) Carrying out hydrophobization surface modification of the wet gel and moving the waste liquid generated during the hydrophobization surface modification process from the bottom of the reactor to the bottom of the solution tank using a fluid pump.
상기 반응기에 습윤겔 및 표면 개질제를 투입하게 되면 상기 반응기에서는 습윤겔의 표면 개질이 수행되며 상기 소수화 표면 개질에 의해 상기 습윤겔의 친수성기가 소수성기로 치환되며 물을 생성하게 된다. 이와 같이 생성된 물과 습윤겔의 공극 내에 채워져 있던 물은 습윤겔의 소수화가 진행되면서 겔 밖으로 밀려나오고 겔 밖으로 밀려 나온 폐액은 상기 반응기의 하부로 모이게 된다. 상기 반응기의 하부로 모인 물을 포함하는 폐액이 상기 습윤겔과 접촉하게 되면 습윤겔의 소수화 표면 개질 반응에 악영향을 미칠 수 있으므로, 상기 물을 포함하는 폐액은 상기 반응기의 하부로부터 상기 용액 탱크의 하부로 유체 펌프를 이용하여 이동시켜 반응기로부터 제거하게 된다. When the wet gel and the surface modifier are added to the reactor, the surface of the wet gel is modified in the reactor. By the hydrophobization surface modification, the hydrophilic group of the wet gel is replaced with a hydrophobic group and water is generated. The water produced in this way and the water filled in the pores of the wet gel are pushed out of the gel as hydrophobization of the wet gel progresses, and the waste liquid pushed out of the gel is collected at the bottom of the reactor. If the waste liquid containing water collected at the bottom of the reactor comes into contact with the wet gel, it may adversely affect the hydrophobization surface modification reaction of the wet gel. Therefore, the waste liquid containing water flows from the bottom of the reactor to the bottom of the solution tank. It is removed from the reactor by moving it using a fluid pump.
상기 반응기의 폐액은 상기 유체 펌프를 이용하여 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 이동된다. The waste liquid from the reactor is moved from the reactor to the solution tank using the fluid pump.
상기 폐액이 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 전달된 후, 상기 용액 탱크 내에서 상기 폐액은 하층부에 위치하고 상기 표면 개질제는 상층부에 위치하게 된다. 이는 상기 폐액은 소수화 표면 개질에서 발생된 물을 포함하는 수층을 이루고, 상기 표면 개질제는 유기층을 이루며, 상기 수층이 상기 유기층에 비해 높은 밀도를 나타내기 때문이다. After the waste liquid is transferred from the reactor to the solution tank, the waste liquid is located in the lower layer and the surface modifier is located in the upper layer within the solution tank. This is because the waste liquid forms an aqueous layer containing water generated from hydrophobization surface modification, the surface modifier forms an organic layer, and the aqueous layer has a higher density than the organic layer.
상기 반응기 하층부에 상기 폐액이 모이기 전, 즉 상기 반응기 하층부에 아직 상기 표면 개질제가 위치하는 경우에도 상기 유체 펌프를 이용하여 상기 반응기 하층부의 표면 개질제를 상기 용액 탱크로 전달시킬 수 있다. 이 경우, 상기 표면 개질제가 상기 반응기와 상기 용액 탱크에 걸쳐 순환이 이루어지므로, 표면 개질 반응의 효율이 증가할 수 있다. Even before the waste liquid is collected in the lower layer of the reactor, that is, even when the surface modifier is still located in the lower layer of the reactor, the surface modifier in the lower layer of the reactor can be transferred to the solution tank using the fluid pump. In this case, since the surface modifier is circulated throughout the reactor and the solution tank, the efficiency of the surface modification reaction can be increased.
3) 상기 용액 탱크로 이동된 상기 폐액의 부피량에 해당하는 상기 표면 개질제가 상기 용액 탱크의 상부의 오버플로우(overflow)를 통해 배출되어 상기 반응기의 상부로 이동하는 단계3) The surface modifier corresponding to the volume of the waste liquid moved to the solution tank is discharged through an overflow at the top of the solution tank and moves to the top of the reactor.
상기 유체 펌프에 의해, 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크 방향을 항하여, 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력에 비해 큰 값의 압력을 가지도록 상기 폐액에 유속을 가하는 과정이 이루어지고, 상기 유체 펌프를 이용하여 이동되는 폐액의 압력과 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력의 차이에 의해 상기 용액 탱크 내 액체의 액위가 상승하게 된다. A process of applying a flow rate to the waste liquid to have a pressure greater than the pressure of the liquid stored in the solution tank is carried out by the fluid pump in the direction from the reactor to the solution tank, using the fluid pump. The level of the liquid in the solution tank rises due to the difference between the pressure of the waste liquid being moved and the pressure of the liquid stored in the solution tank.
상기 용액 탱크 내에서 액체의 액위가 상승하여 상기 용액 탱크의 오버플로우의 유입구에 도달하면, 이에 도달한 액체는 상기 오버플로우의 유입구로 유입되어 상기 오버플로우의 배출구를 통해 상기 용액 탱크로부터 배출되며 상기 반응기로 전달될 수 있다. 상기 액체의 액위가 상승할 때, 상기 액체는 상층부는 표면 개질제층이고 하층부는 폐액층을 이룬 상태에서 전체 액체의 액위가 상승되므로, 상기 오버플로우의 유입구로는 표면 개질제만이 유입되어 상기 반응기로 전달될 수 있다.When the level of the liquid in the solution tank rises and reaches the inlet of the overflow of the solution tank, the liquid that reaches this flows into the inlet of the overflow and is discharged from the solution tank through the outlet of the overflow. Can be delivered to the reactor. When the level of the liquid rises, the upper layer of the liquid forms a surface modifier layer and the lower layer forms a waste liquid layer, and the liquid level of the entire liquid rises, so only the surface modifier flows into the inlet of the overflow and into the reactor. It can be delivered.
상기 반응기로 전달된 표면 개질제는 상기 반응기의 상부로 이동하여 상기 반응기에 기존에 존재하던 표면 개질제와 혼합되어 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질 반응에 참여하게 된다. The surface modifier delivered to the reactor moves to the top of the reactor and is mixed with the surface modifier existing in the reactor to participate in the hydrophobization surface modification reaction of the wet gel.
4) 상기 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득하는 단계4) Obtaining the hydrophobized surface-modified silica airgel
상기 1) 내지 3)의 단계를 순차로 진행하여 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득할 수 있으며, 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질 과정이 완료될 때까지 지속적으로 수분을 포함하는 폐액이 발생하여 반응기의 하부로 향하게 되므로 이를 반응기로부터 제거하여 상기 용액 탱크로 이동시키고, 상기 제거된 폐액에 해당하는 양의 표면 개질제를 상기 용액 탱크로부터 보충하여, 상기 반응기 내 표면 개질제의 액위를 유지하여 습윤겔에 대한 소수화 표면 개질이 균일하고도 원활이 이루어지게 하는 한편, 소수화 표면 개질에서 발생하는 폐액 만을 상기 용액 탱크에 저장된 하층부의 액체로 분리하여 제거해낼 수 있다. The steps 1) to 3) can be sequentially performed to obtain a hydrophobized surface-modified silica airgel, and a waste liquid containing moisture is continuously generated until the hydrophobized surface modification process of the wet gel is completed, thereby discharging the reactor. Since it is directed to the bottom, it is removed from the reactor and moved to the solution tank, and an amount of surface modifier corresponding to the removed waste liquid is replenished from the solution tank to maintain the liquid level of the surface modifier in the reactor to hydrophobize the wet gel. While surface modification is performed uniformly and smoothly, only the waste liquid generated from hydrophobization surface modification can be separated and removed from the lower liquid stored in the solution tank.
상기 소수화 표면 개질 과정에서 수분을 포함하는 폐액은 상기 습윤겔에 대한 소수화가 완료될 때까지 지속적으로 발생되므로 이에 대한 지속적인 제거와 이에 따른 상기 제거되는 폐액 부피에 해당하는 표면 개질제의 지속적인 보충이 요구되므로, 상기 단계 2) 및 3)은 상기 단계 4)에 의해 상기 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔의 수득이 수행될 때까지 1회 이상 반복적으로 수행될 수 있다. In the hydrophobization surface modification process, waste liquid containing moisture is continuously generated until hydrophobization of the wet gel is completed, so its continuous removal and subsequent replenishment of the surface modifier corresponding to the volume of waste liquid to be removed are required. , steps 2) and 3) may be repeatedly performed one or more times until the hydrophobized surface-modified silica airgel is obtained by step 4).
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 습윤겔은 실리카 졸을 겔화시켜 제조된 실리카 습윤겔일 수 있고, 또한 상기 습윤겔은 실리카졸을 블랭킷용 기재에 함침시킨 후, 실리카 졸을 블랭킷용 기재에 함침시킨 상태에서 실리카 졸을 겔화시켜 제조된 실리카 습윤겔 블랭킷일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the wet gel may be a silica wet gel prepared by gelling silica sol, and the wet gel may be prepared by impregnating a blanket substrate with silica sol and then impregnating the blanket substrate with silica sol. It may be a silica wet gel blanket manufactured by gelling silica sol in a wet state.
상기 실리카 졸의 제조에 사용 가능한 실리카 전구체는 물유리, 물유리를 포함하는 물유리 용액일 수 있다. 상기 실리카 졸의 제조에 물유리 용액을 사용할 경우, 제조 단가를 낮출 수 있는 이점을 추가적으로 가질 수 있다. 상기 물유리 용액이란 물유리에 증류수를 첨가하고 혼합한 희석용액을 나타내는 것일 수 있으며, 상기 물유리는 이산화규소(SiO2)와 알칼리를 융해해서 얻은 규산 알칼리염인 소듐 실리케이트(sodium silicate, Na2SiO3)일 수 있다.The silica precursor that can be used to prepare the silica sol may be water glass or a water glass solution containing water glass. When a water glass solution is used to produce the silica sol, it can have the additional advantage of lowering the manufacturing cost. The water glass solution may refer to a diluted solution obtained by adding and mixing distilled water to water glass, and the water glass is sodium silicate (Na 2 SiO 3 ), an alkali silicate salt obtained by melting silicon dioxide (SiO 2 ) and an alkali . It can be.
상기 블랭킷용 기재는 실리카 에어로겔 블랭킷의 단열성을 개선하는 측면에서 구체적으로는 다공질(porous) 기재일 수 있다. 다공질의 블랭킷용 기재를 사용하면 실리카 졸이 기재 내부로 침투가 용이하여 블랭킷용 기재 내부에서 균일하게 에어로겔을 형성함에 따라 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷이 우수한 단열성을 가질 수 있다.The blanket substrate may specifically be a porous substrate in terms of improving the thermal insulation properties of the silica airgel blanket. When a porous blanket substrate is used, the silica sol easily penetrates into the substrate and forms airgel uniformly inside the blanket substrate, allowing the manufactured silica airgel blanket to have excellent thermal insulation properties.
상기 블랭킷용 기재는 필름, 시트, 네트, 섬유, 발포체, 부직포체 또는 이들의 2층 이상의 적층체일 수 있다. 또한, 용도에 따라 그 표면에 표면조도가 형성되거나 패턴화된 것일 수도 있다. 보다 구체적으로는 상기 블랭킷용 기재는 블랭킷용 기재 내로 실리카 에어로겔의 삽입이 용이한 공간 또는 공극을 포함함으로써 단열 성능을 보다 향상시킬 수 있는 섬유일 수 있다. 또, 상기 블랭킷용 기재는 낮은 열전도도를 갖는 것이 바람직할 수 있다.The blanket substrate may be a film, sheet, net, fiber, foam, non-woven fabric, or a laminate of two or more layers thereof. Additionally, depending on the use, surface roughness may be formed or patterned on the surface. More specifically, the blanket substrate may be a fiber that can further improve thermal insulation performance by including a space or void that facilitates insertion of silica airgel into the blanket substrate. Additionally, it may be desirable for the blanket substrate to have low thermal conductivity.
구체적으로 상기 블랭킷용 기재는 폴리아미드, 폴리벤즈이미다졸, 폴리아라미드, 아크릴수지, 페놀수지, 폴리에스테르, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리올레핀(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들의 공중합체 등), 셀룰로오스, 카본, 면, 모, 마, 부직포, 유리 섬유 또는 세라믹 울 등일 수 있으며, 보다 구체적으로 본 발명에 있어서 상기 블랭킷용 기재는 유리 섬유(glass fiber)일 수 있다. Specifically, the blanket substrate is polyamide, polybenzimidazole, polyaramid, acrylic resin, phenolic resin, polyester, polyether ether ketone (PEEK), polyolefin (e.g., polyethylene, polypropylene, or copolymers thereof). etc.), cellulose, carbon, cotton, wool, hemp, non-woven fabric, glass fiber, or ceramic wool. More specifically, in the present invention, the blanket substrate may be glass fiber.
또한, 상기 실리카 졸을 블랭킷용 기재에 함침시키는 방법은 블랭킷용 기재가 포함된 반응 용기에 실리카 졸을 붓거나, 블랭킷용 기재를 실리카 졸로 적시는 방법으로 이루어질 수 있다. 이 때 블랭킷용 기재와 실리카 졸의 결합을 좋게 하기 위해 블랭킷용 기재를 가볍게 눌러 충분히 함침되도록 할 수 있다. 이후 일정한 압력으로 블랭킷용 기재를 일정 두께로 가압하여 잉여의 실리카 졸을 제거하여 건조 시간을 줄일 수도 있다.Additionally, the method of impregnating the blanket substrate with the silica sol may be accomplished by pouring the silica sol into a reaction vessel containing the blanket substrate or by wetting the blanket substrate with the silica sol. At this time, in order to improve the bond between the blanket substrate and the silica sol, the blanket substrate can be lightly pressed to ensure sufficient impregnation. Afterwards, the blanket substrate can be pressed to a certain thickness with a certain pressure to remove excess silica sol, thereby reducing the drying time.
상기 겔화(gelation)란 겔화는 졸-겔 반응을 나타내는 것일 수 있고, 실리카 전구체 물질로부터 망상 구조를 형성시키는 것일 수 있으며, 상기 망상 구조(network structure)는 원자 배열이 1 종 혹은 그 이상의 종류로 되어 있는 어떤 특정한 다각형이 이어진 평면 그물 모양의 구조 또는 특정 다면체의 정점, 모서리, 면 등을 공유하여 3차원 골격구조를 형성하고 있는 구조를 나타내는 것일 수 있다.The gelation may indicate a sol-gel reaction, or may mean forming a network structure from a silica precursor material, and the network structure may have one or more types of atomic arrangement. It may represent a flat network-shaped structure in which certain specific polygons are connected, or a structure that shares the vertices, edges, and faces of a specific polyhedron to form a three-dimensional skeletal structure.
상기 겔화 반응을 유도하기 위하여 사용할 수 있는 산 촉매는 아세트산, 질산, 염산, 옥살산, 황산 및 불산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 실리카 졸의 pH를 3 내지 10 가 되는 양으로 첨가할 수 있다.The acid catalyst that can be used to induce the gelation reaction may be one or more selected from the group consisting of acetic acid, nitric acid, hydrochloric acid, oxalic acid, sulfuric acid, and hydrofluoric acid, and is added in an amount that brings the pH of the silica sol to 3 to 10. can do.
상기 겔화 후에는 겔화된 실리카 습윤겔 또는 실리카 습윤겔 블랭킷을 숙성하는 단계가 추가로 수행될 수 있다. 상기 숙성은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예컨대 25℃내지 90℃의 온도에서 1 시간 내지 24시간동안 방치시켜 수행될 수 있다. After the gelation, an additional step of maturing the gelated silica wet gel or silica wet gel blanket may be performed. The aging is not particularly limited, but may be performed, for example, by leaving the product at a temperature of 25°C to 90°C for 1 hour to 24 hours.
상기 숙성이 이루어질 경우 상기 습윤겔의 망상구조를 더욱 견고하게 형성시킬 수 있으며, 이에 기공 특성이 우수해질 수 있다.When the aging is performed, the network structure of the wet gel can be formed more firmly, and pore characteristics can be improved.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 습윤겔을 소수성으로 개질하기 위해 사용되는 상기 표면 개질제는 유기실란 화합물을 포함하는 표면 개질제일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the surface modifier used to modify the wet gel to be hydrophobic may be a surface modifier containing an organosilane compound.
상기 유기 실란 화합물은 트리메틸클로로실란(TMCS), 헥사메틸디실라잔(HMDS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 트리메틸에톡시실란(TMES), 디메틸디에톡시실록산(DMDES), 에틸트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란 및 헥사메틸디실록산(HMDSO) 등이 사용될 수 있다. The organic silane compounds include trimethylchlorosilane (TMCS), hexamethyldisilazane (HMDS), methyltrimethoxysilane (MTMS), trimethylethoxysilane (TMES), dimethyldiethoxysiloxane (DMDES), and ethyltriethoxy. Silane, phenyltriethoxysilane, and hexamethyldisiloxane (HMDSO) can be used.
상기 표면 개질제는 상기 습윤겔의 표면 개질에 소모되는 양, 상기 습윤겔의 공극을 체우기 위해 필요한 양, 및 상기 반응기에 습윤겔 투입 후 반응기를 채우기 위한 양이 필요하며, 상기 습윤겔의 부피를 기준으로 1배 내지 3배, 구체적으로, 1배 내지 2.5배, 1.2배 내지 2.5배, 1.2배 내재 2배의 양이 사용될 수 있다. The surface modifier is required in an amount consumed to modify the surface of the wet gel, an amount needed to fill the pores of the wet gel, and an amount to fill the reactor after adding the wet gel to the reactor, and the volume of the wet gel is As a standard, an amount of 1 to 3 times, specifically, 1 to 2.5 times, 1.2 to 2.5 times, and 2 times the amount of 1.2 times may be used.
상기 표면 개질 반응은 25℃내지 95℃의 온도에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 표면 개질 반응은 2 내지 24 시간 동안 수행될 수 있으며, 표면 개질 효과를 우수한 수준으로 유지하면서도 공정의 경제성을 개선하는 측면에서 바람직하게는 4 내지 22 시간 또는 8 내지 20 시간 동안 수행될 수 있다.The surface modification reaction may be performed at a temperature of 25°C to 95°C. In addition, the surface modification reaction may be performed for 2 to 24 hours, and is preferably performed for 4 to 22 hours or 8 to 20 hours in terms of improving the economic feasibility of the process while maintaining the surface modification effect at an excellent level. there is.
본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 방법에 의해 소수성으로 표면 개질이 이루어진 실리카 습윤겔 또는 실리카 습윤겔 블랭킷은 이후 이를 건조하는 과정을 거쳐 실리카 에어로겔 또는 실리카 에어로겔 블랭킷으로 제조될 수 있다, 따라서, 본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 방법을 포함하는 실리카 에어로겔 제조방법은 실리카 습윤겔을 건조하는 과정을 포함할 수 있다. The silica wet gel or silica wet gel blanket whose surface has been modified to be hydrophobic by the silica airgel surface modification method of the present invention can then be manufactured into a silica airgel or silica airgel blanket through a drying process. Therefore, the silica airgel blanket of the present invention A silica airgel manufacturing method including an airgel surface modification method may include a process of drying a silica wet gel.
또한, 이때, 상기 건조 전 세척하는 단계가 더 수행될 수 있다. Also, at this time, the step of washing before drying may be further performed.
상기 세척은 반응 중 발생된 불순물(나트륨 이온, 미반응물, 부산물 등)을 제거하여, 고순도의 소수성의 실리카 에어로겔 블랭킷을 얻기 위한 것으로 상기 소수성의 실리카 습윤 겔을 비극성 유기용매를 첨가하고, 20분 내지 1시간 동안 교반하여 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The washing is to remove impurities (sodium ions, unreacted products, by-products, etc.) generated during the reaction to obtain a high-purity, hydrophobic silica airgel blanket. The hydrophobic silica wet gel is added with a non-polar organic solvent, and washed for 20 minutes. It can be performed by stirring for 1 hour, but is not limited to this.
상기 건조는 상압 건조, 초임계 건조 등의 방법을 통해서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일례로, 상압 건조는 100℃내지 190℃이 온도 조건 하에서 1시간 내지 12시간 동안 상압에서 건조하는 방법일 수 있고, 초임계 건조는 초임계 상태의 CO2를 이용하여 수행하는 방법으로서, 상압 건조의 경우 비교적 단순하고 경제적이라는 장점이 있고 초임계 건조의 경우 겔 내부의 유체를 효과적으로 제거할 수 있다는 장점이 있을 수 있다.The drying may be performed through methods such as normal pressure drying and supercritical drying, but is not limited thereto. For example, normal pressure drying may be a method of drying at normal pressure for 1 to 12 hours under temperature conditions of 100°C to 190°C, and supercritical drying may be a method performed using CO 2 in a supercritical state. Normal pressure drying In the case of , it has the advantage of being relatively simple and economical, and in the case of supercritical drying, it may have the advantage of effectively removing the fluid inside the gel.
이하, 본 발명의 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 도면을 이용하여 상세히 설명한다. 해당 도면은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the silica airgel surface modification device of the present invention will be described in detail using the drawings. The drawing is only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치가 도시되어 있다. Figure 1 shows a silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일례에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 반응기(100), 용액 탱크(200), 반응기(100)와 용액 탱크(200)의 하부를 연결하고 있는 폐액 배출 라인(300), 및 반응기(100)와 용액 탱크(200)의 상부를 연결하고 있는 원료 공급 라인(400)을 포함하고 있는 것일 수 있다. 폐액 배출 라인(300)에는 유체 펌프(310)가 구비되어 있고, 반응기(100)의 하단에 구비된 폐액 배출구(120)에 일단이 용액 탱크(200)의 하단에 구비된 폐액 유입구(210)에 타단이 연결되어 있으며, 이후 소수화 표면 개질 반응시 반응기(100)의 하단의 폐액 배출구(120)로부터 배출되어 폐액 배출 라인(300)으로 유입되는 폐액은 유체 펌프(310)에 의해 용액 탱크(200) 방향으로 밀어져 용액 탱크(200) 하단의 폐액 유입구(220)를 통해 용액 탱크(200) 내로 유입된다. The silica airgel surface modification device according to an example of the present invention includes a
도 1은 또한, 본 발명의 일례에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 이용한 실리카 에어로겔 표면 개질 방법의 일 실시예 따라, 첫 단계로 습윤겔의 소수화 표면 개질을 위한 원료의 투입이 완료된 직후의 상태를 나타낸 것이다. Figure 1 also shows the state immediately after the input of raw materials for hydrophobic surface modification of the wet gel as a first step, according to an embodiment of the silica airgel surface modification method using the silica airgel surface modification device according to an example of the present invention. will be.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 방법은 첫 단계에서 반응기(100)에 습윤겔(10) 및 표면 개질제(20)를 투입하고, 용액 탱크(200)에도 표면 개질제(20)를 투입한다. 표면 개질제(20)는 습윤겔(10)의 소수화 표면 개질에 바로 사용되기 위한 양이 반응기(100)에 투입되고, 이후 추가로 필요로 하는 양은 용액 탱크(200)에 투입되어 저장된다. Referring to Figure 1, in the silica airgel surface modification method according to an embodiment of the present invention, the
도 2는 본 발명의 일례에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 이용한 실리카 에어로겔 표면 개질 방법의 일 실시예에서, 소수화 표면 개질이 진행됨에 따라 소수화 표면 개질 과정 중 폐액이 발생되고, 발생된 폐액을 용액 탱크로 이동시키며, 발생하는 폐액에 상당하는 표면 개질제를 반응기로 공급했을 때의 모습을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다. Figure 2 shows an example of a silica airgel surface modification method using a silica airgel surface modification device according to an example of the present invention. As hydrophobization surface modification progresses, waste liquid is generated during the hydrophobization surface modification process, and the generated waste liquid is stored in a solution tank. This is a drawing to conceptually explain what it looks like when a surface modifier corresponding to the generated waste liquid is supplied to the reactor.
도 2에서 용액 탱크(200) 내에서 하부층을 이루고 있는 것은 소수화 표면 개질 과정 중 발생된 수분을 포함하는 폐액(30)으로서 반응기(100)로부터 폐액 배출 라인(300)을 통해 용액 탱크(200)로 이동된 것이고, 상부층을 이루고 있는 것은 용액 탱크(20)에 저장되어 있던 표면 개질제(20)이다. 폐액(30)은 수분을 포함하고 있는 수층으로 용액 탱크(200) 내에 포함된 액체 중 하층부를 이루게 되고, 표면 개질제(20)은 유기 용매를 포함하고 있는 유기층으로 용액 탱크(200) 내에 포함된 액체 중 상층부를 이루게 된다. In FIG. 2, the lower layer within the
용액 탱크(200) 내의 공간 중 일부를 반응기(100)로부터 전달된 폐액(30)이 차지함에 따라, 용액 탱크(200) 내에서 새로이 폐액(30)이 차지한 공간에 저장되어 있던 부피만큼의 표면 개질제(20)은 용액 탱크(200) 상부의 오버플로우(210)를 통해 배출되어 원료 공급 라인(400)으로 전달되어 반응기(100)로 이동되게 된다. 이와 같은 과정을 통하여, 반응기(100)에서 발생된 폐액(30)과 용액 탱크(200)에 저장되어 있던 표면 개질제(20)은 서로 위치를 바꾸게 되며, 반응기(100)에서 폐액(30)이 지속적으로 제거되어도 반응기(100) 내 표면 개질제(20)의 포함량, 즉 액위는 일정하게 유지될 수 있다. As the
반응기(100)에서 습윤겔(10)의 소수화 표면 개질 반응시 수분을 포함하는 폐액(30)이 발생하고, 발생된 폐액(30)은 반응기(100)의 표면 개질제(20)에 비해 높은 밀도(비중)를 가지므로 반응기(100)의 하단으로 모이게 된다. 이렇게 모인 폐액(30)은 반응기(100) 하단의 폐액 배출구(120)를 통해 배출되어 폐액 배출 라인(300)으로 유입되며 유체 펌프(310)를 통해 유속이 더해져 용액 탱크(200) 하단의 폐액 유입구(220)를 통해 용액 탱크(200) 내로 유입된다. During the hydrophobization surface modification reaction of the
용액 탱크(200) 내의 표면 개질제(20)는 그 자체 질량에 의해 용액 탱크(200) 하단의 폐액 유입구(220) 방향으로 유출되려는 힘을 가지므로, 유체 펌프(310)를 통해 반응기(100)로부터 용액 탱크(200)로 전달되는 폐액(30)이 용액 탱크(200)로부터 유출되려는 표면 개질제(20)를 밀어내고 용액 탱크(200) 내로 유입되기 위해서는 폐액 유입구(220)에서 표면 개질제(20)이 나타내는 압력에 비해 유체 펌프(310)를 통해 전달되는 폐액(30)의 압력이 큰 값을 가질 필요가 있다. Since the
용액 탱크(200) 내로 폐액(30)이 유입되면, 유입된 폐액(30)이 용액 탱크(200) 내에서 일정 부피를 차지하면서 하층부를 이루며 유입된 폐액(30)의 부피량만큼의 표면 개질제(20)를 용액 탱크(200)의 상부로 밀어 올리게 된다. When the
용액 탱크(200)의 상부로 밀려 올라간 표면 개질제(20)가 용액 탱크(200)의 오버플로우(210)에 도달하면 이를 통해 배출되어 원료 공급 라인(400)에 의하여 반응기의 원료 유입구(110)로 전달되고 이로부터 반응기(100)로 유입된다. When the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치에서의 용액 탱크 상부의 일부를 나타낸 도면이다. Figure 3 is a view showing a portion of the upper part of the solution tank in the silica airgel surface modification device according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 용액 탱크(200)의 상부에는 오버플로우(210)가 형성되어 있으며 오버플로우(210)의 용액 탱크(200) 내부 방향과 접하는 면에는 표면 개질제가 유입되는 유입구(211)가 형성되어 있고, 용액 탱크(200)의 외부 방향과 접하는 면에는 표면 개질제가 배출되는 배출구(212, 213)가 형성되어 있을 수 있다. 오버플로우(210)의 배출구는 하나 이상이 형성되어 있을 수 있고, 제1 배출구(212)와 제2 배출구(213)는 서로 다른 높이에 형성되어 있을 수 있으며, 제1 배출구(212)에 비해 제2 배출구(213)가 높은 위치에 형성되어 있을 수 있다. In one embodiment of the present invention, an
용액 탱크(200)의 상부에 형성되어 있는 오버플로우(210)는 일정한 액위 이상의 액체를 흘러 넘치게 하여 배출할 수 있는 것이다. 이를 위해 용액 탱크(200)의 상부에는 상기 액체를 최대 부피로 저장했을 때의 액체 표면 높이에 해당하는 최대 액위선(230)이 설정되어 있으며, 오버플로우(210)의 하단, 구체적으로 유입구(211)의 하단의 높이를 최대 액위선(230)의 높이에 위치시켜, 용액 탱크(200)로 유입되는 폐액(30)에 의해 용액 탱크(200) 내의 액체의 액위가 상승하고, 이 중 상층부에 위치하는 표면 개질제(20)가 최대 액위선(230)을 넘게 되면 오버플로우(210)의 유입구(211)로 흘러 들어가게 된다. 이와 같이 오버플로우(210)로 유입된 용액 탱크(200)의 표면 개질제(20)는 원료 공급 라인(400)을 통해 반응기(100)의 원료 유입구(110)를 거쳐 반응기(100)로 전달된다. The
도 4는 본 발명의 일례에 따른 실리카 에어로겔 표면 개질 장치를 이용한 실리카 에어로겔 표면 개질 방법의 일 실시예에서, 소수화 표면 개질이 완료된 상태의 실리카 에어로겔 표면 개질 장치의 모습을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다. Figure 4 is a diagram to conceptually explain the appearance of the silica airgel surface modification device in a state in which hydrophobization surface modification has been completed in an example of a silica airgel surface modification method using a silica airgel surface modification device according to an example of the present invention.
도 4를 참조하면, 반응기(100)에서 습윤겔(10)의 소수화 표면 개질 반응에 의해 지속적으로 발생된 수분을 포함하는 폐액(30)은 지속적으로 용액 탱크(200)로 전달되며 이에 따라 도 2에 비해 용액 탱크(200) 내의 폐액(30)의 액위가 상승하였음을 확인할 수 있다. 용액 탱크(200)로 폐액(30)이 이동됨에 따라 용액 탱크(200)에서 반응기(100)로 표면 개질제(20)가 이동되며 그 결과 반응기(100) 내의 표면 개질제(20)는 소수화 표면 개질이 완료될 때까지 일정량의 액위를 유지할 수 있고, 반응기(100) 내의 폐액(30) 모두 반응기(100)로부터 배출되었음을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 4, the
10: 습윤겔
20: 표면 개질제
30: 폐액
100: 반응기
110: 원료 유입구
120: 폐액 배출구
200: 용액 탱크
210: 오버플로우
211: 유입구
212: 제 1 배출구
213: 제 2 배출구
220: 폐액 유입구
230: 최대 액위선
300: 폐액 배출 라인
400: 원료 공급 라인10: Wet gel 20: Surface modifier
30: waste liquid 100: reactor
110: raw material inlet 120: waste liquid outlet
200: solution tank 210: overflow
211: inlet 212: first outlet
213: second outlet 220: waste liquid inlet
230: Maximum liquid level line 300: Waste liquid discharge line
400: Raw material supply line
Claims (13)
표면 개질제를 포함하는 액체가 저장되어 있는 용액 탱크;
상기 반응기의 하부와 상기 용액 탱크의 하부를 연결하며 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액이 이동하는 폐액 배출 라인;
상기 폐액 배출 라인에 구비되어 있고, 상기 반응기로부터 상기 용액탱크를 향해 상기 폐액이 이동하는 힘을 부여하기 위한 유체 펌프;
상기 용액 탱크의 상부에 형성되어 있는 설정된 액위 이상의 액체를 배출하기 위한 오버플로우(overflow); 및
상기 반응기의 상부와 상기 오버플로우(overflow)를 연결하며 표면 개질제가 이동하는 원료 공급 라인을 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
A reactor in which hydrophobic surface modification of the wet gel is performed;
a solution tank in which a liquid containing a surface modifier is stored;
a waste liquid discharge line connecting the lower part of the reactor and the lower part of the solution tank through which the waste liquid generated by the hydrophobization surface modification moves;
a fluid pump provided in the waste liquid discharge line and providing force to move the waste liquid from the reactor toward the solution tank;
an overflow for discharging liquid above a set level formed at the top of the solution tank; and
A silica airgel surface modification device comprising a raw material supply line connecting the upper part of the reactor and the overflow and through which a surface modifier moves.
상기 반응기는 추가적으로 보빈, 바스켓 및 이들 모두를 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The reactor additionally includes a bobbin, a basket, and a silica airgel surface modification device.
상기 반응기는 상기 습윤겔이 위치하는 받침물을 포함하고, 상기 습윤겔은 상기 받침물에 의해 상기 반응기의 하단부와 이격되는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The reactor includes a support on which the wet gel is located, and the wet gel is spaced apart from the lower end of the reactor by the support.
상기 오버플로우는 상기 원료탱크로부터 상기 표면 개질제가 유입되는 유입구 및 상기 유입된 표면 개질제를 상기 원료 공급 라인으로 전달하는 배출구를 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The overflow is a silica airgel surface modification device including an inlet through which the surface modifier flows from the raw material tank and an outlet through which the introduced surface modifier is delivered to the raw material supply line.
상기 용액 탱크의 상부에는 상기 액체를 최대 부피로 저장했을 때의 액체 표면 높이에 해당하는 최대 액위선이 설정되어 있고,
상기 최대 액위선의 높이를 기준으로 상기 오버플로우의 높이가 설정되어 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
At the top of the solution tank, a maximum liquid level line is set corresponding to the liquid surface height when the liquid is stored at the maximum volume,
A silica airgel surface modification device in which the height of the overflow is set based on the height of the maximum liquid level line.
상기 오버플로우는 2 이상의 배출구를 포함하고, 상기 2 이상의 배출구는 각각 다른 높이에 형성되어 있는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The overflow includes two or more outlets, and the two or more outlets are formed at different heights.
상기 실리카 에어로겔 표면 개질 장치는 상기 소수화 표면 개질에 의해 발생하는 폐액의 양을 감지하기 위한 센서부를 추가로 포함하는 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The silica airgel surface modification device further includes a sensor unit for detecting the amount of waste liquid generated by the hydrophobization surface modification.
상기 습윤겔은 물유리를 실리카 전구체로 사용하여 제조된 습윤겔인 실리카 에어로겔 표면 개질 장치.
According to claim 1,
The wet gel is a silica airgel surface modification device that is a wet gel manufactured using water glass as a silica precursor.
A silica airgel production system comprising the silica airgel surface modification device of any one of claims 1 to 8.
2) 상기 습윤겔의 소수화 표면 개질을 실시하면서 상기 소수화 표면 개질 과정 중 발생하는 폐액을 상기 반응기의 하부로부터 상기 용액 탱크의 하부로 유체 펌프를 이용하여 이동시키는 단계;
3) 상기 용액 탱크로 이동된 상기 폐액의 부피량에 해당하는 상기 표면 개질제가 상기 용액 탱크의 상부의 오버플로우(overflow)를 통해 배출되어 상기 반응기의 상부로 이동하는 단계; 및
4) 상기 소수화 표면 개질된 실리카 에어로겔을 수득하는 단계를 포함하고,
상기 단계 2) 및 3)은 상기 단계 4)까지 1회 이상 반복되는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법.
1) Adding the wet gel and surface modifier to the reactor and adding the surface modifier to the solution tank;
2) performing hydrophobization surface modification of the wet gel and moving the waste liquid generated during the hydrophobization surface modification process from the bottom of the reactor to the bottom of the solution tank using a fluid pump;
3) the surface modifier corresponding to the volume of the waste liquid moved to the solution tank is discharged through an overflow at the top of the solution tank and moves to the top of the reactor; and
4) obtaining the hydrophobized surface-modified silica airgel,
The silica airgel surface modification method in which steps 2) and 3) are repeated one or more times up to step 4).
상기 유체 펌프를 이용하여 이동되는 폐액의 압력과 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력의 차이에 의해 상기 용액 탱크 내 액체의 액위가 상승하는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법.
According to claim 10,
A silica airgel surface modification method in which the liquid level of the liquid in the solution tank rises due to the difference between the pressure of the waste liquid moved using the fluid pump and the pressure of the liquid stored in the solution tank.
상기 유체 펌프에 의해, 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크 방향을 항하여, 상기 용액 탱크에 저장된 액체의 압력에 비해 큰 값의 압력을 가지도록 상기 폐액에 유속을 가하는 과정이 이루어지는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법.
According to claim 10,
A silica airgel surface modification method in which a flow rate is applied to the waste liquid by the fluid pump in the direction from the reactor to the solution tank to have a pressure greater than the pressure of the liquid stored in the solution tank.
상기 폐액이 상기 반응기로부터 상기 용액 탱크로 전달된 후, 상기 용액 탱크 내에서 상기 폐액은 하부에 위치하고 상기 표면 개질제는 상부에 위치하는 실리카 에어로겔 표면 개질 방법.According to claim 10,
After the waste liquid is transferred from the reactor to the solution tank, the waste liquid is located at the bottom and the surface modifier is located at the top within the solution tank.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220091302A KR20240013572A (en) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220091302A KR20240013572A (en) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240013572A true KR20240013572A (en) | 2024-01-30 |
Family
ID=89715394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220091302A KR20240013572A (en) | 2022-07-22 | 2022-07-22 | Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20240013572A (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5456089U (en) | 1977-09-28 | 1979-04-18 |
-
2022
- 2022-07-22 KR KR1020220091302A patent/KR20240013572A/en unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5456089U (en) | 1977-09-28 | 1979-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI730040B (en) | Insulating structures | |
| RU2729992C2 (en) | Aerogel composite and method for production thereof | |
| ES2392255T3 (en) | Methods for gel sheet production | |
| Qiao et al. | Superhydrophobic, elastic and anisotropic cellulose nanofiber aerogels for highly effective oil/water separation | |
| KR102622331B1 (en) | Aerogel blanket and method of preparing thereof | |
| JP7071542B2 (en) | How to make an airgel blanket | |
| US11059262B2 (en) | Method of preparing low-dust and high-insulation aerogel blanket | |
| Tao et al. | A review of synthesis and nanopore structures of organic polymer aerogels and carbon aerogels | |
| US10337138B2 (en) | Apparatus of manufacturing aerogel sheet | |
| KR102092770B1 (en) | Method of preparing for silica aerogel and silica aerogel prepared by the same | |
| KR20240013572A (en) | Device for silica aerogel surface modification, manufacturing system for silica aerogel comprising the same, and method for silica aerogel surface modification | |
| KR101928538B1 (en) | Aerogel composite | |
| CN109626954A (en) | A kind of heatproof damp-proof silicon dioxide silica aerogel composite material and its preparation method and application | |
| CN105540598A (en) | Silica aerogel normal-pressure preparation method with expandable microcapsules | |
| KR102559049B1 (en) | Method for preparing silica aerogel blancket | |
| CN112292347A (en) | Supercritical drying method of silicon dioxide wet gel felt | |
| JP2022515436A (en) | Airgel blanket | |
| KR20220053213A (en) | Method of preparing aerogel blanket | |
| KR102627379B1 (en) | Hydrophobic Silica aerogel blanket and method for prepararing the same | |
| KR20240013704A (en) | Method for manufacturing hydrophobic silica aerogel blanket and silica aerogel blanket | |
| KR20240013573A (en) | Method for manufacturing hydrophobic silica aerogel blanket | |
| CN104843722A (en) | Silicon aerogel material preparation method | |
| KR20240013697A (en) | Method for manufacturing hydrophobic silica aerogel blanket and silica aerogel blanket | |
| TWI675734B (en) | Manufacturing apparatus of plate type aerogel composites, substrate supporting apparatus for manufacturing plate type aerogel composites and manufacturing method of plate type aerogel composites | |
| KR102623026B1 (en) | Silica sol, silica aerogel blanket manufactured by using the same and preparing method thereof |