KR20240003375A - 금속분리판 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 티타늄(Ti) 금속 표면에 형성된 산화층을 제거하는 단계, (b) 산화층이 제거된 티타늄(Ti) 금속 상에 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층을 형성하는 단계 및 (c) 백금(Pt)을 포함하는 코팅 용액에 전압을 인가하여 상기 중간층 상부에 백금을 코팅하는 단계를 포함하는, 금속분리판 코팅 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 금속분리판의 코팅 방법에 관한 것으로, 상세하게는 금속분리판의 전기전도도를 향상시키고 고전위 환경에서의 내식성을 향상시킬 수 있는 코팅 방법에 관한 것이다.
수전해는 연료인 물과 전기를 이용하여 결합되어 있는 수소와 산소를 분리 생산하는 장치이다. 애노드에서는 물이 공급되어 전극 촉매 상에서 촉매와 반응하여 산소, 수소 이온과 전자가 발생하고, 수소이온은 전해질막을 통해 캐소드로 이동하며, 전해질막을 통과한 수소이온이 외부 회로를 통해 이동된 전자와 결합하여 순수한 수소가 생성된다.
금속분리판은 막-전극접합체(MEA), 기체확산층(GDL)과 함께 수전해 스택을 구성하는 핵심부품으로서 물을 MEA 전면에 균일하게 분배 및 공급하며, 전기화학 반응에 의해 생성된 수소를 배출하는 역할을 하고 전기분해를 위한 전류가 통과하는 통로 역할을 동시에 수행한다. 따라서 분리판에서 요구되는 특성으로는 높은 전기전도도, 우수한 내식성, 확산성을 제공하는 유로 구조 등이 있다. 특히, 수전해 스택은 높은 전위(1.5V 이상) 환경에서 작동하므로 금속분리판이 부식되기 쉬워 내식성을 개선할 수 있는 코팅 기술이 필요하다.
본 발명은, 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 높은 전위(1.5V 이상) 환경에서 금속분리판의 내식성을 개선하기 위한 코팅 방법을 제공하는 것이다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, (a) 티타늄(Ti) 금속 표면에 형성된 산화층을 제거하는 단계, (b) 산화층이 제거된 티타늄(Ti) 금속 상에 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층을 형성하는 단계 및 (c) 백금(Pt)을 포함하는 코팅 용액에 상기 티타늄 금속을 담지하고 전압을 인가하여 상기 중간층 상부에 백금을 코팅하는 단계를 포함하는, 금속분리판 코팅 방법이 제공된다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계는, -0.1 내지 -1.0 V 전압을 1분 이상 인가하는 방식으로 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는, (a1) 티타늄 금속을 산성 용액에 담지하는 단계, 및 (a2) 상기 산성 용액을 세척하여 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계 이후, 잔류 코팅 용액을 제거하기 위하여 증류수에 티타늄 금속을 담지하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 물리적 기상 증착(PVD) 방식으로 수행될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 금속분리판의 고전위 환경에서의 내식성을 개선할 수 있고, 전기전도도 개선을 통해 스택의 성능을 향상시킴으로써 수전해, 연료전지 또는 도심항공모빌리티(UAM) 등 다양한 분야에 적용할 수 있다. 또한, 기존 Au 코팅과 비교하여 저렴한 가격에 코팅할 수 있어 금속분리판의 제조 원가를 절감할 수 있는 효과가 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속분리판 코팅 공정에 관한 순서도이다.
도 2는 및 도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 금속분리판에 인가되는 전압 조건을 변화시켜 전류밀도를 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 금속분리판에 일정 전압을 인가하여 측정된 전류밀도(current density) 그래프를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 있어 서로 다른 전압을 인가하였을 때 금속분리판의 표면을 관찰한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 있어 코팅시간을 변화시켜 금속분리판에 코팅층이 형성되는 거동을 관찰한 사진이다.
도 2는 및 도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 금속분리판에 인가되는 전압 조건을 변화시켜 전류밀도를 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
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도 5는 본 발명의 실시예에 있어 서로 다른 전압을 인가하였을 때 금속분리판의 표면을 관찰한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 있어 코팅시간을 변화시켜 금속분리판에 코팅층이 형성되는 거동을 관찰한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
본 발명은 금속분리판의 내식성을 개선할 수 있는 백금(Pt) 코팅 방법에 관한 것으로서, (a) 티타늄(Ti) 금속 표면에 형성된 산화층을 제거하는 단계, (b) 산화층이 제거된 티타늄(Ti) 금속 상에 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층을 형성하는 단계 및 (c) 백금(Pt)을 포함하는 코팅 용액에 상기 티타늄 금속을 담지하고 전압을 인가하여 상기 중간층 상부에 백금을 코팅하는 단계를 포함한다.
일반적으로 사용하는 금(Au) 코팅은 고전위 환경에서 AuOH를 형성하여 코팅층이 탈리되는 문제점이 있다. 반면, 백금(Pt)은 수전해 작동 범위인 고전위 환경에서 안정한 상을 유지하여 내식성을 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 전기전도도도 우수한 특징이 있다.
먼저, 티타늄(Ti) 금속의 전처리 공정을 수행한다. 본 발명에 있어서, 티타늄 금속은 순티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어진 것을 의미한다. 티타늄 금속의 경우, 열전도도 및 기계적 강도가 우수하나, 표면에 TiO2 산화층이 형성되어 내부식성에 취약하므로 이를 제거하기 위한 전처리 공정이 필수적이다. TiO2 산화층을 제거함에 있어서, 티타늄 금속을 산성 용액, 예컨대 불산과 질산의 혼합 용액에 일정 시간 담지할 수 있다. 이후, 전처리 용액을 제거하기 위하여 증류수 용액 내 초음파 세척을 추가로 실시할 수 있다. 이와 같이 티타늄 산화층을 제거함으로써 전기 전도도 개선이 가능하다.
다음으로, 산화층이 제거된 티타늄(Ti) 금속 상에 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층을 형성할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층은 물리적 기상 증착법(PVD)을 이용하여 티타늄 금속 상부에 10nm 이상의 두께로 형성한다.
다음으로, 전해도금법을 이용하여 중간층 상부면에 백금을 코팅한다. 전해도금법은 물리적 기상 증착(PVD) 또는 화학적 기상 증착(CVD) 방식과 비교하여 양산성이 우수하고 비용이 저렴한 장점이 있다. 백금 코팅층을 형성하기 위하여, 백금을 포함하는 혼합용액, 예컨대 염화백금산(H2PtCl6) 및 황산(H2SO4) 용액 내에서 티타늄 금속에 전압을 인가할 수 있다. 예컨대, -0.1 내지 -1.0 V 전압을 1분 내지 5분 동안 인가할 수 있다. 중간층이 티타늄 금속의 일부에만 형성된 경우, 중간층이 형성되지 않은 티타늄 금속 상부면까지 감싸는 형태가 되도록 백금 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다. 백금 코팅층 형성이 완료된 후, 증류수에 티타늄 금속을 담지하여 잔류 코팅 용액을 제거할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 실시예들을 설명한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 아래의 실시예들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예는 Ti 금속 상에 Nb 중간층 및 Pt 코팅층을 연속 형성하였고, 비교예 1은 Ti 금속에 Au를 코팅하였고, 비교예 2는 Ti 금속 상에 Pt 금속을 코팅한 것이다. 도 2는 및 도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 금속분리판에 인가되는 전압 조건을 변화시켜 전류밀도를 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 약 1.2V 이상의 고전위 환경에서 비교예 1 대비 실시예의 경우 전기전도도가 우수한 특징을 관찰할 수 있다. 이를 통해, 금(Au) 코팅의 경우 고전위 환경에서 AuOH를 형성하여 코팅층이 탈리되는 반면, 백금(Pt)은 안정한 상을 유지함을 알 수 있다.
도 3은 도 2의 결과를 표로 정리한 것으로, 1.8V의 고전위 환경에서 비교예 1, 2 대비 실시예에 따른 금속분리판의 전류밀도가 높게 측정되었으며, 표면 사진을 관찰하였을 때, 백금 코팅층은 탈리되지 않고 유지되었음을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 금속분리판에 일정 전압을 인가하여 측정된 전류밀도(current density) 그래프를 도시한 것이다. 비교예 1, 2 대비 실시예에 따른 금속분리판의 전류 밀도가 월등히 높게 측정되었다. 특히, Nb 중간층을 실시예의 경우, 시간 경과에 따른 전류 밀도 감소가 관찰되지 않은 반면, 중간층을 형성하지 않은 비교예 2의 경우 시간이 경과함에 따라 전류 밀도가 감소하는 경향을 나타내었다. 따라서, Nb 중간층이 금속분리판의 전기 전도도 및 내구성 향상에 기여함을 확인할 수 있다.
도 5 및 도 6에서 백금 코팅층의 표면특성을 관찰하기 위해 전자현미경으로 표면분석을 실시하였다.
도 5에서, 2 X 2 cm2 면적을 가지는 Ti 금속분리판을 염화백금산(H2PtCl6) 30 x 10-3 M 및 황산(H2SO4) 0.5M이 혼합된 용액 내에 담지하였다. 이어서, (a) -0.4Vsce (b) -0.6Vsce (c) -0.8Vsce (d) 펄스 전압 0.4Vsce 4s, -0.8Vsce 8s 전압을 5분 동안 인가하였다. 표면분석 결과, (b) -0.6Vsce 의 경우에 코팅층이 가장 우수하게 형성됨을 확인하였다.
도 6에서, 2 X 2 cm2 면적을 가지는 Ti 금속분리판을 염화백금산(H2PtCl6) 3 x 10-3 M 및 황산(H2SO4) 0.5M이 혼합된 용액 내에 담지하였다. 이어서, -0.6Vsce 전압을 (a) 5분 (b) 1분 (c) 30초 (d) 1초 동안 인가하였다. 표면분석 결과, (a) 5분 동안 코팅한 경우에 코팅층이 가장 우수하게 형성됨을 확인하였다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 금속분리판에 중간층(Nb, W) 및 백금 코팅층을 형성함으로써 고전위 환경에서의 내식성을 개선할 수 있고, 전기전도도 개선을 통해 스택의 성능을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 금속분리판은 수소연료전지, 수전해 시스템, 도심항공모빌리티(UAM) 등 다양한 분야에 적용할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
Claims (5)
- (a) 티타늄(Ti) 금속 표면에 형성된 산화층을 제거하는 단계;
(b) 산화층이 제거된 티타늄(Ti) 금속의 적어도 일면에 니오븀(Nb) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 중간층을 형성하는 단계; 및
(c) 중간층이 형성된 티타늄 금속을 백금(Pt)을 포함하는 코팅 용액에 담지하고 전압을 인가하여 상기 중간층 상부에 백금을 코팅하는 단계;를 포함하는,
금속분리판 코팅 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계는,
-0.1 내지 -1.0 V 전압을 1분 이상 인가하는 방식으로 수행되는,
금속분리판 코팅 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (a) 단계는,
(a1) 티타늄 금속을 산성 용액에 담지하는 단계; 및
(a2) 상기 산성 용액을 세척하여 제거하는 단계;를 포함하는,
금속분리판 코팅 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계 이후, 상기 코팅 용액을 제거하기 위하여 증류수에 티타늄 금속을 담지하는 단계를 더 포함하는,
금속분리판 코팅 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (b) 단계는,
물리적 기상 증착(PVD) 방식으로 수행되는,
금속분리판 코팅 방법.
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