KR20230159576A - 자외선 내성 조성물 - Google Patents

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KR20230159576A KR1020237036236A KR20237036236A KR20230159576A KR 20230159576 A KR20230159576 A KR 20230159576A KR 1020237036236 A KR1020237036236 A KR 1020237036236A KR 20237036236 A KR20237036236 A KR 20237036236A KR 20230159576 A KR20230159576 A KR 20230159576A
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구앙리앙 탕
미카일 쿠디아코프
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피알시-데소토 인터내쇼날, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은, 코팅 조성물의 총 고체의 20중량% 내지 60중량%의 양으로 존재하는 막-형성 수지; 소정량의, 자외광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질을 포함하는 코팅 조성물에 관한 것이다. 상기 코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 기판. 상기 기판의 표면의 적어도 일부를 코팅 조성물로 코팅하는 단계 및 상기 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 기판의 제조 방법. 상기 코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 운송수단.

Description

자외선 내성 조성물
본 개시내용 자외선 내성 코팅 조성물 분야에 관한 것이다.
항공우주 제조업체는 이전 세대 항공기에 비해 더 낮은 운영 비용, 더 양호한 연비 및 감소된 이산화탄소 배출을 달성하기 위해 50중량% 초과의 탄소 섬유 복합재로 항공기 본체를 제작하고 있다. 그러나, 방향족 중합체를 기반으로 하는 탄소 섬유 복합재, 예를 들어, 탄소 섬유-강화된 중합체(carbon fiber reinforced polymer: CFRP)라고 지칭될 수 있는 열경화성 방향족 에폭시 매트릭스 내의 탄소 섬유는 파장이 280나노미터(㎚) 내지 400㎚(UVA: 400 내지 315㎚ 및 UVB: 315 내지 280㎚)인 자외선(UV) 방사선에 민감하다. 이러한 파장과 연관된 에너지는 중합체 물질의 결합 해리 에너지와 대등한데, 이는 이러한 파장이 중합체의 분자 결합을 해리하여 물질의 분해를 초래할 수 있음을 의미한다. UV-유도 분해는 표면 광택 손실, 표면 변색, 초킹(chalking), 표면 수지 박리, 피팅(pitting), 미세균열 및 유리 강화(GRP) 복합재 내의 심각한 수지 손실을 포함할 수 있다.
코팅 조성물이 기재된다. 코팅 조성물은 코팅 조성물의 총 고체의 20중량% 내지 60중량%의 양으로 존재하는 막-형성 수지; 소정량의, 자외광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질을 포함한다.
코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 기판이 또한 기재된다.
기판의 제조 방법이 추가로 기재된다. 이 방법은 기판의 표면의 적어도 일부를 코팅 조성물로 코팅하는 단계 및 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 운송수단(vehicle)이 더 추가로 기재된다.
도 1은 0.4%의 최대 투과율로 플로팅된 바와 같은 290나노미터(㎚) 내지 550㎚의 파장 범위에서 석영 기판 상의 양과 함께 본 명세서에 기재된 바와 같이 제조된 대조 코팅 조성물 샘플 및 코팅 조성물 샘플의 투과 강도 데이터를 도시한다.
도 2는 1%의 최대 투과율로 플로팅된 바와 같은 290나노미터(㎚) 내지 550㎚의 파장 범위에서 석영 기판 상의 양과 함께 본 명세서에 기재된 바와 같이 제조된 대조 코팅 조성물 샘플 및 코팅 조성물 샘플의 투과 강도 데이터를 도시한다.
하기 상세한 설명의 목적을 위해, 본 발명은 명확하게 상반되게 기술되는 것을 제외하고, 다양한 대안적인 변형들 및 단계 순서들을 가정할 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 임의의 작업 예 이외에 또는 달리 표시된 경우, 예를 들어, 명세서 및 청구범위에 사용된 성분의 양을 표시하는 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어에 의해 수정되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 표시되지 않는 한, 하기 명세서 및 첨부된 청구범위에 제시된 수치 매개변수는 본 발명에 의해 얻어질 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한 청구범위에 대한 등가주의의 적용을 제한하려는 시도는 아니지만, 각각의 수치 매개변수는 최소한 기록된 유효자리의 수의 관점에서 일상적인 반올림 기술을 적용하여 해석되어야 한다.
본 발명의 넓은 범주를 제시하는 수치 범위 및 매개변수가 근사치임에도 불구하고, 특정 실시예에 제시된 수치는 가능한 한 정확하게 기록되어 있다. 그러나, 임의의 수치 값은 본질적으로 각각의 시험 측정에서 발견된 표준 변동으로 인해 필연적으로 발생하는 소정의 오류를 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 달리 명시적으로 특정되지 않는 한, 값, 범위, 양 또는 퍼센트를 표현하는 것들과 같은 모든 수치는, 단어 "약"이 명시적으로 표시되지 않더라도, 마치 그 단어가 선행하는 것처럼 읽힐 수 있다. 또한, 본 명세서에 인용된 임의의 수치 범위는 그 안에 포함된 모든 하위 범위를 포함하도록 의도되는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, "1 내지 10"의 범위는 언급된 최소값 1과 언급된 최대값 10을 포함하여 이들 사이의 모든 하위 범위를 포함하도록 의도되고, 즉, 최소값은 1 이상이고, 최대값은 10 이하이다.
본 설명에서, 달리 명시되지 않는 한 단수의 사용은 복수를 포함하고, 복수는 단수를 포함한다. 또한, 본 출원에서, "또는"의 사용은, "및/또는"이 소정의 경우에 명시적으로 사용될 수 있더라도, 달리 특별히 언급하지 않는 한, "및/또는"을 의미한다. 또한, 본 출원에서, 단수 명사는 달리 구체적으로 기술하지 않는 한, "적어도 하나"를 의미한다. 예를 들어, 항공우주 부품, 안료 등은 하나 이상의 이들 항목을 지칭한다. 더 추가로, 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "중합체"는 예비중합체, 올리고머, 및 동종중합체 및 공중합체 둘 다를 지칭할 수 있다. 용어 "수지"는 "중합체"와 호환 가능하게 사용된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "포함하는(including)", "함유하는" 등의 용어는 본 출원의 맥락에서 "포함하는(comprising)"과 동의어인 것으로 이해되고, 따라서 개방형이며 추가의 묘사되지 않은 또는 언급되지 않은 요소, 물질, 성분 또는 방법 단계의 존재를 배제하지 않는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "~로 이루어진"은 본 출원의 맥락에서 임의의 불특정 요소, 성분 또는 방법 단계의 존재를 배제하는 것으로 이해된다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "~로 본질적으로 이루어진"은 본 출원의 맥락에서 기재되는 것의 특정 요소, 물질, 성분 또는 방법 단계 및 "기본적이고 신규한 특성(들)"에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것"을 포함하는 것으로 이해된다. 일반적으로, 개방형 용어, 예컨대, "포함하는", "함유하는" 및 "로 본질적으로 이루어진"은 또한 폐쇄형 용어를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "~상에", "~에", "~상에 ", "~에 도포된", "~상에 형성된", "~상에 증착된", "~에 증착된"은 기재 표면 상에 형성되거나, 오버레이되거나(overlaid), 증착되거나, 또는 제공되지만, 반드시 기재와 접촉되는 것은 아님을 의미한다. 예를 들어, 기판 "상에 도포된" 코팅 조성물은 코팅 조성물과 기판 사이에 위치된 동일 또는 상이한 조성물의 하나 이상의 다른 개재 코팅층의 존재를 제외하지 않는다.
기판에 도포되어 코팅을 통한 자외선(UV) 방사선, 특히 파장이 280㎚ 내지 550㎚인 UV 방사선의 투과를 저해하고, UV 방사선 노출로 인한 열화로부터 기판 또는 기판의 표면을 보호하는 특성을 갖는 코팅을 형성할 수 있는 코팅 조성물이 기재되어 있다. 이러한 코팅 조성물은 막-형성 수지; 소정량의, 자외광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어진다. 코팅 조성물은 기판 상에 단일 코팅으로서 도포될 수 있거나, 상부에 탑코트 또는 탑코트들이 도포될 수 있는 프라이머와 같은 베이스 코트로서 제공되는 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물과 같은 다른 코팅 조성물과 함께 도포될 수 있다. 코팅 조성물은 또한 예컨대, 비제한적으로 베이스 코트와 탑코트 사이에 도포될 또 다른 코팅 조성물 상에 도포될 수도 있다. 코팅 또는 막을 통한 UV 방사선 및 고에너지 방사선의 투과를 저해하고 기판이 UV 및 고에너지 방사선에 대해서 열화되는 것을 방지하는 코팅 또는 막 역할을 하는 것 외에도, 기판 상의 코팅 또는 막으로서의 코팅 조성물은 하부 층 또는 기판을 밀봉 및/또는 보호하기 위한 실란트 또는 보호 층 역할도 할 수 있다.
코팅 조성물은 막-형성 수지를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "막-형성 수지"는 주변 온도 또는 승온에서 코팅 조성물에 존재하는 임의의 희석제(예를 들어, 용매) 또는 담체 또는 용매의 제거 시 또는 경화 시 기판의 표면 상에 자기-지지 연속 막을 형성할 수 있는 수지를 지칭한다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물에 사용될 수 있는 막-형성 수지는 특히 항공우주 코팅 조성물, 자동차 OEM 코팅 조성물, 자동차 재도장 코팅 조성물, 산업용 코팅 조성물, 건축 코팅 조성물 및 코일 코팅 조성물에 사용되는 것을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다.
적합한 막-형성 수지는 에폭시 아민 수지일 수 있다. 에폭시 아민 수지 코팅 조성물은 항공우주 산업에서 항공기 부품용 프라이머와 같은 페인트 또는 탑코트용 프라이머로 사용된다. 프라이머는 하부 표면과 강한 결합을 형성하는 중간층을 제공하고 탑코트가 강하게 결합할 수 있는 외부 표면을 제공한다. 다수의 에폭시 아민 수지는 또한 내화학성, 내수성 및 기타 내유체성을 제공한다. 에폭시 아민 수지는 제1 성분(예를 들어, 에폭시 작용성 중합체)과 제2 성분(예를 들어, 폴리아민)의 반응으로부터 형성된 수지를 포함할 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물은 혼합(배합)되어 코팅 조성물을 형성하고 그 다음 기판에 적용될 때까지 별도로 함유된 제1 성분 및 제2 성분을 갖는 2성분(2K) 시스템일 수 있는 수지를 포함할 수 있다.
에폭시 아민 수지의 제1 성분은 하나 이상의 에폭사이드, 예컨대, 비스페놀 A의 다이글리시딜 에터, 비스페놀 F, 글리세롤, 노볼락 등을 포함할 수 있다. 예시적인 적합한 폴리에폭사이드는 1보다 큰, 예컨대, 3.0 이하의 1,2-에폭시 당량을 갖는 것들을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 이러한 에폭사이드의 예는 다가 페놀 및 지방족 알코올의 폴리글리시딜 에터이다. 이러한 폴리에폭사이드는 알칼리 존재 하에서 에피클로로하이드린과 같은 에피할로하이드린을 사용하여 다가 페놀 또는 지방족 알코올을 에터화시킴으로써 생성될 수 있다. 적합한 다가 페놀의 예는 2,2-비스(4-하이드록시페닐) 프로판 (비스페놀 A), 1,1-비스(4-하이드록시페닐) 에탄 및 비스(4-하이드록시페닐) 프로판이다. 적합한 지방족 알코올의 예는 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜 및 1,4-부틸렌 글리콜이다. 또한, 1,2-사이클로헥산다이올, 1,4-사이클로헥산다이올, 1,2-비스(하이드록시메틸)사이클로헥산, 수소화 비스페놀 A 등의 지환족 폴리올도 사용할 수 있다.
전술한 에폭시-함유 중합체 외에, 특정 폴리에폭사이드 단량체 및 올리고머가 또한 사용될 수 있다. 예는 다이에폭사이드, 예컨대, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸-3,4-에폭시사이클로헥산 카복실레이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실-메틸) 아디페이트, 비스(2,3-에폭시사이클로펜틸) 에터, 바이닐 사이클로헥산 다이옥사이드, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)-5,5-스파이로(2,3-에폭시사이클로헥산)-m-다이옥산, 비스(3,4-에폭시사이클로헥실메틸)아디페이트 등을 포함한다. 폴리에폭사이드의 예는 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 및 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실-메틸) 아디페이트를 포함한다.
에폭시 아민 수지의 제2 성분은 하나 이상의 폴리아민, 예컨대, 지방족 아민 및 부가물, 지환족 아민, 아미도아민 및 폴리아마이드를 포함할 수 있다. 예시적인 적합한 폴리아민은 질소 원자에 부착된 라디칼이 포화 또는 불포화, 지방족, 지방족-치환, 지환족, 지환족-치환, 방향족, 방향족-치환 지방족, 지방족-치환 방향족 또는 복소환식 폴리아민일 수 있는 1차 또는 2차 다이아민 또는 폴리아민일 수 있다. 예를 들어 방향족 및 지방족과 같이 라디칼이 다른 혼합 아민이 사용될 수 있고, 다른 비반응성 기(예를 들어, 경화 반응에 참여하지 않는 기), 예컨대, 산소, 황, 할로겐 또는 나이트로소가 탄소 원자에 부착되어 존재할 수 있다. 적합한 지방족 및 지환족 다이아민의 예는 다음과 같다: 1,2-에틸렌 다이아민, 1,2-프로필렌 다이아민, 1,8-멘탄 다이아민, 아이소포론 다이아민, 프로판-2,2-사이클로헥실 아민 및 메탄-비스-(4-사이클로헥실 아민) 및 NH2(CH2CH(CH3)O)xCH2CH(CH3)NH2, 여기서 x = 1 내지 10임. 방향족 다이아민, 예컨대, 페닐렌 다이아민 및 톨루엔 다이아민이 또한 사용될 수 있다. 상기 아민의 예는 o-페닐렌 다이아민 및 p-톨릴렌 다이아민이다. 상기 아민의 N-알킬 및 N-아릴 유도체, 예를 들어 N,N'-다이메틸-o-페닐렌 다이아민, N,N'-다이-p-톨릴-m-페닐렌 다이아민 및 p-아미노-다이페닐아민이 사용될 수 있다. 예를 들어 4,4'-바이페닐 다이아민, 메틸렌 다이아닐린 및 모노클로로메틸렌 다이아닐린과 같은 방향족 고리가 원자가 결합에 의해 부착된 다핵성 방향족 다이아민이 추가로 사용될 수 있다.
제1 성분(예를 들어, 에폭시 작용성 중합체)과 제2 성분(예를 들어, 폴리아민) 사이의 경화 반응은 3차 아민 촉매, 예컨대, 제1 성분 및/또는 제2 성분에 포함된 트리스-(다이메틸아미노메틸)-페놀에 의해 보조될 수 있다.
에폭시 아민 수지의 제1 성분(예를 들어, 에폭시 작용성 중합체) 및/또는 제2 성분(예를 들어, 폴리아민)은 제1 성분과 제2 성분이 기판에 도포하기 위해서 혼합되는 경우 용매계 코팅 조성물을 형성하기 위해 희석제로서 유기 용매를 포함할 수 있다. 적합한 용매는 케톤, 아세테이트, 글리콜, 알코올 및 방향족 용매를 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 예시적인 적합한 용매는 방향족 석유 증류물, 예컨대, 톨루엔, 자일렌 및 Exxon Corporation으로부터 상업적으로 입수 가능한 방향족 블렌드, 예컨대, SOLVESSO 100 및 SOLVESSO 150; 지방족 용매, 예컨대, 사이클로헥산 및 나프타; 케톤 용매, 예컨대, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 아이소부틸 케톤 및 메틸 아밀 케톤; 알코올, 예컨대, 에틸 알코올, 프로필 알코올, 부틸 알코올 및 다이아세톤 알코올; 에틸렌과 다이에틸렌 글리콜의 모노- 및 다이알킬 에터, 예컨대, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에터, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에터, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에터 아세테이트, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에터 및 다이에틸렌 글리콜 다이에틸 에터를 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 에폭시 수지 막-형성 수지에 추가적으로 또는 이것 대신에, 막-형성 수지가 열경화성 막-형성 수지를 포함할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 용어 "열경화성"은 경화 또는 가교 시 비가역적으로 "경화"되는 수지를 지칭하되, 중합체 성분의 중합체 쇄는 공유 결합에 의해 함께 결합된다. 이 특성은 보통, 예를 들어, 가열 또는 방사선에 의해 종종 유도되는 조성물 성분의 가교 반응과 연관된다. 경화 또는 가교 반응은 또한 주변 조건 하에서 수행될 수 있다. 일단 경화 또는 가교되면, 열경화성 수지는 일반적으로 열의 적용 시 용융되지 않을 것이고, 용매에서 불용성이다. 적합한 열경화성 막-형성 수지는 폴리우레탄, 폴리에스터, 폴리아크릴, 폴리설파이드 및 폴리실록산 수지를 포함한다.
다른 막-형성 수지는 열가소성 막-형성 수지를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "열가소성"은 공유 결합에 의해 결합되지 않는 중합체 성분을 포함함으로써 가열 시 액체 유동을 겪을 수 있고, 용매에서 가용성인 수지를 지칭한다. 열가소성 막-형성 수지의 예는 폴리바이닐 클로라이드 및 폴리프로필렌 수지를 포함하지만 이들로 제한되지 않는다.
막-형성 수지(예를 들어, 제1 성분 및 베이스 성분을 포함하는 에폭시 아민 수지와 같은 2K 시스템용)는 코팅 조성물의 총 고체의 20중량% 내지 60중량%, 예컨대, 20중량% 내지 55중량%, 예컨대, 25중량% 내지 50중량%, 예컨대, 30중량% 내지 45중량%, 예컨대, 35중량% 내지 40중량%의 양으로 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 2K 시스템의 경우, 코팅 조성물은 사용할 때까지 제1 성분과 제2 성분이 분리되어 있는 키트를 포함한다. 예를 들어, 키트는 함께 또는 별개로 포장된 2개의 개별 용기일 수 있으며, 하나의 용기는 제1 성분을 포함하고 다른 용기는 제2 성분을 함유한다.
막-형성 수지 이외에, 본 명세서에 기재된 코팅 조성물은, 소정량의, UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질을 포함한다. 제1 성분 및 베이스 성분을 포함하는 에폭시 아민 수지와 같은 2K 시스템의 경우, 제1 물질(UV 광에 대한 반사 특성을 포함함)의 양 및 제2 물질(UV에 대한 흡수 특성을 포함함)의 양 각각은 하나의 성분 또는 다른 성분에 포함될 수 있거나, 혼합 전에 성분들 간에 나누어질 수 있다.
UV 광 또는 방사선에 대한 반사 특성을 갖는 하나의 물질은 이산화티타늄(TiO2)이다. 이산화티타늄은, 예를 들어, Chemours(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)에서 상업적으로 입수 가능한 것과 같은 금홍석 이산화티타늄의 고체이다. 이산화티타늄은, 동적 레이저 스캐닝 방법(Horiba LA-960 레이저 입자 크기 분석기)으로 측정한 경우, 20㎚ 내지 300㎚, 예컨대, 25㎚ 내지 275㎚, 예컨대, 30㎚ 내지 250㎚, 예컨대, 35㎚ 내지 225㎚, 예컨대, 40㎚ 내지 200㎚, 예컨대, 50㎚ 내지 175㎚ 및 예컨대, 60㎚ 내지 150㎚ 정도의 중간 입자 크기를 가질 수 있다. 입자 크기는 또한 TEM, SEM 또는 당업자에게 공지된 유사한 방법론에 의해 측정될 수 있다. 제1 물질, 예컨대, 이산화티타늄은 코팅 조성물의 총 고체의 10중량% 내지 70중량%, 예컨대, 15중량% 내지 65중량%, 예컨대, 20중량% 내지 60중량%, 예컨대, 25중량% 내지 55중량%, 예컨대, 30중량% 내지 50중량%, 예컨대, 40 내지 50중량%, 예컨대, 45 내지 55중량% 및 예컨대, 35중량% 내지 45중량%의 양으로 코팅 조성물에 존재할 수 있다. UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 또 다른 물질은 산화아연이다.
자외광에 대한 흡수 특성을 갖는 하나의 물질은 카본 블랙이다. 카본 블랙은, 예를 들어, Birla Carbon(미국 조지아주 마리에타 소재)으로부터 상업적으로 입수 가능한 고체 분말이다. 카본 블랙은, 동적 레이저 스캐닝 방법(Horiba LA-960 레이저 입자 크기 분석기)으로 측정한 경우, 20㎚ 내지 200㎚, 예컨대, 25㎚ 내지 175㎚, 예컨대, 30㎚ 내지 150㎚, 예컨대, 35㎚ 내지 150㎚, 예컨대, 40㎚ 내지 125㎚, 예컨대, 50㎚ 내지 100㎚ 및 예컨대, 60㎚ 내지 100㎚의 중간 입자 크기를 가질 수 있다. 입자 크기는 또한 TEM, SEM 또는 당업자에게 공지된 유사한 방법론에 의해 측정될 수 있다. 제2 물질, 예컨대, 카본 블랙은 0.1중량% 내지 10중량% of 코팅 조성물의 총 고체, 예컨대, 0.2중량% 내지 8중량%, 예컨대, 0.3중량% 내지 7중량%, 예컨대, 0.4중량% 내지 6중량%, 예컨대, 0.5중량% 내지 5중량%, 예컨대, 1중량% 내지 4중량%의 양으로 코팅 조성물에 존재할 수 있다. UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 다른 물질은 흑연 및 그래핀이다.
코팅 조성물(예를 들어, TiO2:카본 블랙)에서 UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질의 양 대 UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질의 양의 적합한 비율은 대표적으로 30:1 내지 1:1, 예컨대, 25:1, 예컨대, 20:1, 예컨대, 15:1, 예컨대, 10:1, 예컨대, 5:1 정도일 수 있다.
막-형성 수지; 소정량의, UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질에 더하여, 코팅 조성물은 적어도 하나의 다른 선택적인 성분 또는 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 선택적인 성분은, 예를 들어, 다른 안료, 염료, 표면활성제, 유동 제어제, 요변성제, 충전제, 가스 방지제, 유기 공용매, 촉매, 항산화제, 안정화제, UV 흡수제, 분산제 및 다른 통상적인 보조제를 포함할 수 있다. 상용성 문제 없이 당업계에 공지된 임의의 첨가제를 사용할 수 있다. 적합한 충전제의 예는 UV 저해 특성(예를 들어, UV 반사 또는 차단 특성, UV 흡수 특성)을 갖는 무기 충전제이다. UV 반사 특성을 포함하는 적합한 충전제의 예는 산화아연(ZnO)이다. 일례에서 UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질의 적절한 양의 일부 대신 UV 반사 특성을 포함하는 충전제로 대체될 수 있다. 예를 들어, UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 코팅 조성물에서 제1 물질이 TiO2를 포함하는 경우, 제1 물질의 양, 예컨대, TiO2의 적합한 양의 최대 75%, 예컨대, TiO2의 적합한 양의 최대 50%, 예컨대, TiO2의 적합한 양의 최대 25%, 예컨대, TiO2의 적합한 양의 최대 15%, 예컨대, TiO2의 적합한 양의 최대 5% 대신에 UV 반사 특성을 포함하는 적합한 충전제의 양으로 대체될 수 있다 (코팅 조성물에서 TiO2의 양은 적합한 양의 25% 이상일 수 있으며 나머지, 예컨대, 50% 이상, 예컨대, 75% 이상, 예컨대, 85% 이상 또는 예컨대, 95% 이상은 UV 반사 특성을 포함하는 충전제에 의해서 대체된다). 유사하게, 적합한 충전제는 UV 흡수 특성을 포함하는 무기 충전제, 흑연 또는 그래핀일 수 있다. 일례에서 UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 코팅 조성물에서 제2 물질의 적합한 양의 일부 대신 UV 흡수 특성을 포함하는 충전제로 대체될 수 있다. 예를 들어, UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 코팅 조성물에서 제2 물질이 카본 블랙을 포함하는 경우, 제2 물질의 양, 예컨대, 카본 블랙의 적합한 양의 최대 75%, 예컨대, 카본 블랙의 적합한 양의 최대 50%, 예컨대, 카본 블랙의 적합한 양의 최대 25%, 예컨대, 카본 블랙의 적합한 양의 최대 15%, 예컨대, 카본 블랙의 적합한 양의 최대 5% 대신 UV 흡수 특성을 포함하는 적합한 충전제의 양으로 대체될 수 있다 (코팅 조성물에서 카본 블랙의 양은 적합한 양의 25% 이상일 수 있으며 나머지, 예컨대, 50% 이상, 예컨대, 75% 이상, 예컨대, 85% 이상 또는 예컨대, 95% 이상은 UV 흡수 특성을 갖는 충전제에 의해서 대체된다).
UV 저해 특성을 가질 수 있는 충전제 이외에, 유기 및 무기 충전제가 또한 코팅 조성물에 사용될 수 있다. 도입될 수 있는 유용한 유기 충전제는 셀룰로스, 전분 및 아크릴산을 포함한다. 도입될 수 있는 대표적인 무기 충전제는 보로실리케이트, 알루미노실리케이트, 칼슘 이노실리케이트(월라스토나이트), 운모, 실리카, 제올라이트, 펄라이트, 탤크, 황산바륨, 탄산칼슘을 포함한다. 유기 및 무기 충전제는 고체이거나, 중공형이거나, 층상이거나, 조성물에서 층상화될 수 있고, 예를 들어 TEM 또는 SEM에 의해 측정된 적어도 1차원에서의 크기가 10㎚ 내지 1㎜의 범위일 수 있다.
예시적인 적합한 안료는 무기 안료, 예컨대, 산화철, 산화크롬 및 납 크로메이트 및 유기 안료, 예컨대, 프탈로시아닌 블루 및 프탈로시아닌 그린, 카바졸 바이올렛, 안트라피리미딘 옐로우, 플라반트론 옐로우, 아이소인돌린 옐로우, 인단트론 블루, 퀴나크리돈 바이올렛 및 페릴렌 레드를 포함한다.
핫멜트 접착제의 가열, 겔화, 착색, 냄새 발생 등에 의한 분자량 감소를 방지하여 코팅 조성물의 안정성을 개선시키기 위해서 안정화제가 블렌딩될 수 있다. 본 명세서에 개시된 조성물에 사용될 수 있는 안정화제는 특별히 제한되지 않는다. 본 명세서에 개시된 조성물에 유용한 안정화제의 예는 항산화제, 자외선 흡수제, 또는 이들의 조합물을 포함된다. 항산화제의 예는 페놀계 항산화제, 황계 항산화제, 인계 항산화제를 포함한다. 개시된 조성물의 내광성을 개선하기 위해 자외선 흡수제가 사용될 수 있다. 자외선 흡수제의 예는 벤조트라이아졸계 자외선 흡수제, 벤조페논계 자외선 흡수제를 포함한다. 적합한 안정제의 구체적인 예는 Sumitomo Chemical Co., Ltd.에서 제조한 SUMILIZER GM(상표명), SUMILIZER TPD(상표명) 및 SUMILIZER TPS(상표명), Ciba Specialty Chemicals에서 제조한 IRGANOX 1010(상표명), IRGANOX HP2225FF(상표명), IRGAFOS 168(상표명), IRGANOX 1520(상표명) 및 TINUVIN, Johoku Chemical Co., Ltd.에서 제조한 JF77(상표명), API Corporation에서 제조한 TOMINOX TT(상표명) 및 Adeka Corporation에서 제조한 AO-4125(상표명)를 포함한다.
코팅 조성물은 또한 접착 촉진제, 예를 들어, 알콕시실란 접착 촉진제, 예를 들어, 아크릴옥시알콕시실란, 예컨대, γ-아크릴옥시프로필트라이메톡시실란 및 메타크릴레이토알콕시실란, 예컨대, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란, 감마-메타크릴옥시프로필트라이에톡시실란 및 감마-메타크릴옥시프로필트리스(2-메톡시에톡시)실란뿐만 아니라 에폭시 작용성 실란, 예컨대, 베타-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란 또는 γ-글리시독시프로필트라이메톡시실란을 포함할 수 있다. 다른 적합한 알콕시실란은 바이닐 알콕시실란, 에틸렌계 불포화 아실옥시실란, 머캅토 작용성 실란, 아미노 작용성 실란 및 에폭시 작용성 실란을 포함한다. 예시적인 바이닐 알콕시실란은 바이닐트라이메톡시실란, 바이닐트라이에톡시실란 및 바이닐트리스(2-메톡시에톡시)실란을 포함한다. 예시적인 에틸렌계 불포화 아실옥시실란은 아크릴레이토-, 메타크릴레이토- 및 바이닐-아세톡시실란, 예컨대, 바이닐메틸다이아세톡시실란, 아크릴레이토프로필트라이아세톡시실란 및 메타크릴라토프로필트라이아세톡시실란을 포함한다. 예시적인 머캅토 작용성 실란은 감마-머캅토프로필트라이메톡시실란, 감마-머캅토프로필트라이에톡시실란 및 감마-머캅토프로필트라이아이소프로폭시실란을 포함한다. 예시적인 아미노 작용성 실란은 비스-(감마-트라이메톡시실릴프로필) 아민, N-페닐-감마-아미노 프로필트라이메톡시실란 및 사이클로헥실-감마-아미노프로필트라이메톡시실란을 포함한다. 알콕시실란은 복수의 알콕시실란기를 함유하는 아크릴 중합체와 같은 중합체일 수 있다. 알콕시실란 작용성 아크릴 중합체는 적합한 개시제의 존재 하에서 용액 중합 기술을 통해 다양한 에틸렌계 불포화 알콕시 작용성 단량체, 예컨대, 상기에 언급한 아크릴옥시실란을 다른 에틸렌계 불포화 단량체와 공중합함으로써 제조될 수 있다. 중합은 당업계에 공지된 기술을 이용하여 유기 용액에서 수행된다.
제1 성분 및 제2 성분을 포함하는 에폭시 아민 수지와 같은 2K 시스템의 경우, 임의의 접착 촉진제뿐만 아니라 임의의 선택적인 성분, 예컨대, 상기에 열거된 것이 하나의 성분 또는 다른 성분에 포함될 수 있거나, 개별 성분을 혼합하기 전에 성분들 간에 나누어질 수 있다. 대안적으로, 선택적인 성분은 제1 성분, 제2 성분 및/또는 제1 성분과 제2 성분의 조합물에 첨가되는 제3 성분으로서 키트에 포함될 수 있다. 제3 성분으로서 키트에 포함될 수 있는 선택적인 성분의 일례는 유기 UV 흡수제 또는 흡수제인 안정화제이다.
기재된 코팅 조성물은 임의의 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 2K 코팅 조성물인 코팅 조성물의 경우, UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 상기에 기재된 제1 물질 및 UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질은, 이들이 막-형성 수지에서 안정적인 분산액을 형성하는 한, 막-형성 수지를 포함하는 코팅 조성물의 개별 성분을 제형화하는 동안 제1 성분 및/또는 제2 성분에 언제든지 첨가될 수 있다. 2K 코팅 조성물은, 먼저 막-형성 수지의 제1 성분 및 제2 성분 각각을 상기에 기재된 안료, 충전제(존재하는 경우) 및 희석제, 예컨대, 유기 용매와 개별적으로 혼합하고, 개별 성분 혼합물을 예를 들어, 1000 내지 2000RPM에서 고속 분산기를 사용하여 10 내지 30분 동안 분산시키고, 그 다음 분리된 분산액을 페인트 밀에 통과시켜 분쇄 게이지로 확인했을 때 분쇄 분말도 5+를 달성함으로써 제조될 수 있다. 코팅 조성물을 형성하기 위해서, 제2 성분 분산액을 제1 성분 분산액에 첨가하고 균질한 혼합물로 혼합할 수 있다. 이어서 임의의 선택적인 제3 성분을 추가로 혼합하면서 함께 혼합물에 첨가할 수 있다. 1성분(1K) 코팅 조성물의 경우, UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 상기에 기재된 제1 물질 및 UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질은, 이들이 막-형성 수지에서 안정적인 분산액을 형성하는 한, 막-형성 수지를 포함하는 코팅 조성물을 제형화하는 동안 언제든지 첨가될 수 있다. 1K 코팅 조성물은, 예를 들어, 1000 내지 2000RPM에서 고속 분산기를 사용하여 10 내지 30분 동안 혼합되고, 그 다음 분산액을 페인트 밀에 통과시켜 분쇄 게이지로 확인했을 때 분쇄 분말도 5+를 달성할 수 있다.
기재된 코팅 조성물은 침지 또는 담금, 분무, 간헐적 분무, 침지 후 분무, 분무 후 침지, 브러싱 또는 롤-코팅과 같은 공지된 도포 기법에 의해 기판에 도포될 수 있다. 수동 또는 자동 방법의 공기 분무 및 정전 분무를 위한 일반적인 분무 기법 및 장비가 사용될 수 있다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물은 다양한 기판, 예컨대, 탄소 섬유-강화된 중합체 기판뿐만 아니라 다른 유기 물질의 기판, 예컨대, 열경화성 에폭시 복합재 기판, 폴리우레탄, 에폭시-코팅 기판, 플라스틱 기판, 예컨대, 바이닐 기판 및 발포체, 예컨대, 엘라스토머 기판 등에 적용될 수 있다. 다른 적합한 기판은 금속, 유리, 목재, 직물 또는 천, 가죽을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 예를 들어, 적합한 기판은 강성의 금속 기판, 예컨대, 제일철 금속, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘 티타늄, 구리 및 기타 금속 및 합금 기판을 포함한다. 이용되는 철 금속 기판은 철, 강철 및 이들의 합금을 포함할 수 있다. 유용한 강철 재료의 비제한적인 예는 냉간압연 강재, 아연도금(아연 코팅) 강철, 전기아연도금 강철, 산세 강철(pickled steel), 아연-철 합금, 예컨대, GALVANNEAL 및 이들의 조합을 포함한다. 제일철과 제일철이 아닌 금속의 조합물 또는 복합재가 또한 사용될 수 있다. 1XXX, 2XXX, 3XXX, 4XXX, 5XXX, 6XXX 또는 7XXX 시리즈의 알루미늄 합금뿐만 아니라, A356, 1XX.X, 2XXX, 3XXX, 4XXX, 5XXX, 6XXX 또는 7XX.X 시리즈의 클래드 알루미늄 합금 및 캐스트 알루미늄 합금이 또한 기재로서 사용될 수 있다. AZ31B, AZ91C, AM60B 또는 EV31A 계열의 마그네슘 합금이 또한 기판으로서 사용될 수 있다. 기판은 H 등급 변형을 비롯한 1 내지 36 등급의 티타늄 및/또는 티타늄 합금을 포함할 수 있다. 기타 적합한 비철 금속은 구리 및 마그네슘뿐만 아니라, 이들 재료의 합금을 포함한다. 예로서, 기판은 다중-금속 물품일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "다중-금속 물품"은 (1) 제1 금속으로 구성된 적어도 하나의 표면 및 제1 금속과는 상이한 제2 금속으로 구성된 적어도 하나의 표면을 갖는 물품, (2) 제1 금속으로 구성된 적어도 하나의 표면 및 제1 금속과는 상이한 제2 금속으로 구성된 적어도 하나의 표면을 갖는 제1 물품, 또는 (3) (1)과 (2) 둘 다를 지칭한다.
본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 기판의 표면에 직접 도포될 수 있거나, 코팅 또는 기판의 표면에 이미 존재하는 코팅에 도포될 수 있다. 기판의 표면 또는 기판 상의 하부 코팅은 코팅 조성물을 도포하기 전에 사포를 사용하는 등을 통해 연마될 수 있다.
본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 프라이머 코팅, 베이스 코팅, 또는 탑 코팅을 포함하지만 이들로 제한되지 않는 다양한 목적을 위해 기판에 도포될 수 있다. 본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 기판에 대한 자외선(UV) 방사선, 특히 파장이 290㎚ 내지 550㎚인 UV 방사선의 투과를 저해함으로써 UV 방사선 노출로 인한 열화로부터 기판 또는 기판의 표면을 보호하는 특성을 갖는다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물을 수용할 수 있는 기판은 항공기 부품, 예컨대, 조종석, 동체, 날개, 안정 장치 및 방향타를 구성하는 스킨을 포함하는 항공우주 부품을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 항공기는 운송수단의 일례이다. UV광은 항공기 상의 코팅 조성물을 분해시켜 궁극적으로 하부 기판을 손상시킬 수 있다. 본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 이를 통한 99.5%의 UV광 투과(290㎚ 내지 550㎚의 파장을 갖는 UV 방사선), 예컨대, 99.6%, 99.7%, 99.8% 또는 99.9%를 저해하거나 차단할 수 있다. 이러한 저해 또는 차단은 하부 기판뿐만 아니라 하부 코팅을 열화로부터 보호할 수 있다. 항공기 이외에, 본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 자동차 부품(예를 들어, 자동차의 외부 차체 부품)뿐만 아니라 다른 항공우주 부품(예를 들어, 인공위성, 로켓, 캡슐의 부품), 산업 부품 및 사정용 또는 건축 부품을 비롯한 다른 운송수단의 부품인 기판에 활용될 수 있다. 예를 들어, 적합한 기판은 비제한적으로 차량 도어, 도어 패널, 트렁크 데크 덮개, 지붕 패널, 후드, 지붕 및/또는 스트링거(stringer), 리벳, 랜딩 기어 부품 및/또는 항공기에 사용되는 표피), 차량 프레임, 차량 부품, 오토바이, 및 산업 구조 및 부품)을 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "운송수단" 또는 이의 변형어는 민간용, 상업용 및 군용 항공기, 및/또는 육지 운송수단, 예컨대, 자동차, 오토바이 및/또는 트럭을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 본 명세서에 개시된 코팅 조성물은 자동차, 소형 및 중형 상용차, 해상 또는 항공우주를 포함하는 다양한 산업적 또는 수송 분야에서 사용하기에 적합하다.
본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물은 (기판의 표면에 직접 접촉하도록 도포한 후 또는 표면 상의 층 또는 층들에 도포한 후) 기판 상의 경화된 코팅으로 형성되는 경우 경화된 코팅을 통한 280나노미터 내지 550나노미터 범위의 자외광의 투과율(즉, 경화된 코팅을 통해 투과된 광)이 최대 투과율의 0.4% 이하, 예컨대, 0.3% 이하, 예컨대, 0.2% 이하, 예컨대, 0.1% 이하일 수 있다. 경화되는 경우 코팅 조성물의 UV 저해 특성은 기판 또는 기판 표면의 UV-유도 열화, 예컨대, 탄소 섬유-강화된 중합체 기판의 UV-유도 열화를 감소시킬 수 있다.
본 명세서에 기재된 코팅 조성물을 기판에 도포한 후, 가열 또는 공기-건조 기간에 의해 용매, 예를 들어, 유기 용매를 막 밖으로 내보냄으로써 기판 표면에 막 또는 층이 형성된다. 적합한 건조 조건은 도포된 특정 코팅 조성물 및/또는 용도에 따라 달라질 것이지만, 일부 경우에는 약 50℉ 내지 250℉(10℃ 내지 121℃)의 온도에서 약 1분 내지 60분의 건조 시간이면 충분할 것이다. 원하는 경우, 예를 들어, 하부 기판 또는 기판 상의 층에 대한 광 투과율을 추가로 감소시키기 위해 코팅 조성물의 1개 초과의 층을 도포할 수 있다. 코팅 사이에 이전에 도포된 코팅이 플래시될 수 있고, 즉, 주변 조건(예를 들어, 20℃(68℉) 내지 30℃(86℉) 및 1기압)에 3 내지 30분 동안 노출된다. 코팅 조성물로부터 형성된 코팅의 두께는 대표적으로 0.1 내지 3mil(2.5 내지 75마이크론), 예컨대, 0.2 내지 2.0mil(5.0 내지 50마이크론), 예컨대, 1.0mil(25마이크론), 예컨대, 0.6 내지 1.0mil 미만(15 내지 25마이크론 미만)일 수 있다. 이어서, 코팅 조성물로부터 형성된 코팅(예를 들어, 탑코트, 클리어 등)에 추가 코팅이 도포될 수 있다. 그 후, 코팅층(들)이 경화될 수 있다. 경화 작업에서, 용매는 제거되고, 존재하는 경우 임의의 층 또는 막의 조성물 중 가교 가능한 성분이 가교된다. 경화 작업은 때때로 80 내지 250℉(27 내지 121℃) 범위의 온도에서 수행되지만, 필요한 경우 더 낮거나 또는 높은 온도가 사용될 수 있다. 본 명세서에 기재된 코팅 조성물의 용도의 예에서, 코팅 조성물은 기판, 예컨대, 탄소 섬유-강화된 중합체 기판의 표면 상의 프라이머로서 제공될 수 있다. 코팅 조성물이 도포될 기판의 표면은 샌딩 작업(사포) 등을 통해 연마될 수 있고, 그 다음 코팅 조성물을 도포하기 전에 용매(예를 들어, 아이소프로필 알코올)로 닦일 수 있다. 이어서, 코팅 조성물은 기판에 도포될 수 있다. 프라이머로서의 기판의 표면 상의 코팅 조성물의 대표적인 두께는 1mil(25마이크론) 이하, 예컨대, 0.5mil 내지 1mil(12.5 내지 25마이크론), 예컨대, 0.5mil 내지 1mil 미만의 두께로 도포되는 코팅 조성물이다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 코팅 조성물을 기판에 도포한 후, 원하는 경우 다층 코팅 시스템의 경우 코팅 조성물의 상부에 탑코트를 도포할 수 있다. 코팅들 사이에 이전에 도포된 코팅이 플래시될 수 있고, 즉, 1 내지 72시간(예컨대, 2 내지 24시간) 동안 주변 조건에 노출된다. 탑코트 코팅의 두께는 예를 들어 0.5 내지 4mil(12.5 내지 100마이크론), 예컨대, 1.0 내지 3.0mil(25 내지 75마이크론)이다. 그 다음 다층 코팅(코팅 조성물 및 탑코트)은 가열되거나 경화될 수 있다. 경화 작업에서, 용매는 제거되고, 존재하는 경우 조성물 중 가교 가능한 성분이 가교된다. 가열 및 경화 작업은 때때로 80℉ 내지 250℉(27℃ 내지 121℃) 범위의 온도에서 수행되지만, 필요한 경우 더 낮거나 또는 높은 온도가 사용될 수 있다. 후속 코팅 또는 코팅들이 탑코트 코팅, 예컨대, 클리어 코팅 또는 다수의 클리어 코팅 상에 추가될 수 있다.
실시예
제형
표 1은 프라이머 코팅 조성물로서 제형화된 2개의 대조군 코팅 조성물의 제형을 제시한다. 대조군 1은 28.2그램의 이산화티타늄을 함유하고 카본 블랙은 함유하지 않으며, 대조군 2는 1.2그램의 카본 블랙을 함유하고 이산화티타늄을 함유하지 않는다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 대조군 1 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 63.3중량%의 이산화티타늄으로 제형화된다. 대조군 2 코팅 조성물은 총 고체 물질을 기준으로 3.3중량%의 카본 블랙으로 제형화된다. 이산화티타늄의 부재로 인한 중량 차이를 보완하기 위해 임의의 황산바륨 충전제의 양을 대조군 2에 포함시킨다. 대조군 1 및 대조군 2 코팅 조성물 각각은 또한 UV 흡수제인 Tinuvin 477을 각각 1.6중량% 및 1.5중량%의 양으로 포함한다.
표 2는 이산화티타늄 및 카본 블랙의 양을 포함하는 프라이머 코팅 조성물로서 각각 제형화된 본 명세서에 기재된 바와 같은 2개의 예시적인 코팅 조성물의 제형을 제시한다. 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 24.1중량% 및 카본 블랙 3중량%로 제형화된다. 실시예 2의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 60.6중량% 및 카본 블랙 4중량%로 제형화된다. 실시예 1의 코팅 조성물 및 실시예 2의 코팅 조성물 어느 것도 대조군 조성물에서와 같이 추가적인 UV 흡수제를 포함하지 않는다.
표 3은 이산화티타늄 및 카본 블랙의 양을 포함하는 본 명세서에 기재된 바와 같은 2개의 예시적인 코팅 조성물의 제형을 제시한다. 실시예 3은 그래핀 대신 카본 블랙의 양으로 대체하고 실시예 4는 ZnO 대신 TiO2의 양으로 대체한다. 표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 3의 코팅 조성물은 총 고체 물질을 기준으로 48.8중량%의 이산화티타늄; 1.6중량%의 카본 블랙; 및 1.6중량%의 그래핀 블랙으로 제형화된다. 실시예 4의 코팅 조성물은 총 고체 물질을 기준으로 24.1중량%의 이산화티타늄; 24.2중량%의 산화아연; 및 3중량%의 카본 블랙으로 제형화된다. 실시예 3의 코팅 조성물 및 실시예 4의 코팅 조성물 중 어느 것도 대조군 조성물에서와 같이 추가적인 UV 흡수제를 포함하지 않는다.
투과 강도 분석
샘플 제조
UV-Vis 강도 측정을 위해서 석영 기판이 사용된다. 코팅 조성물(대조군 1, 대조군 2 및 실시예 1 내지 실시예 4)을 1.0mil(25.4마이크론) 이하의 건조 막 두께로 석영 기판 위에 분무하여 도포한다. 샘플을 70℃에서 2시간 동안 공기 건조시켰다.
투과 강도 측정
Perkin Elmer Lambda 950 UV/Vis/NIR 분광계(CAL C11535)를 사용하여 290나노미터(㎚) 내지 550㎚ 범위의 투과 분석을 위해 샘플을 제출하였다. 데이터 수집 전에 0%T(암전류) 및 100%T(Spectralon 표준)에 대한 배경 참조를 수집한다. 각각의 샘플을 측정을 위해 InGaAs(NIR) 및 PMT(UV/Vis) 광검출기가 있는 150㎜ 통합 구의 확산 투과 포트에 장착한다(2㎚ 단계당 통합 시간 5초). 두 광원(텅스텐 할로겐 및 중수소) 사이의 변화는 319㎚에서 발생한다. 이 파장에서 램프의 낮은 전력으로 인해 약 319㎚ 내지 350㎚ 사이에서 평균 0.5%T 미만의 미묘한 강도 변화가 발생한다.
투과 강도 측정 결과
도 1은 0.4%의 최대 투과율로 플로팅된 바와 같은 290㎚ 내지 550㎚의 파장 범위에서 석영 기판 상의 개별 코팅 조성물(대조군 1, 대조군 2 및 실시예 1 내지 실시예 4)로부터 형성된 코팅의 투과 강도 데이터를 도시한다. 도 2는 1%의 최대 투과율로 플로팅된 바와 같은 290㎚ 내지 550㎚의 파장 범위에서 석영 기판 상의 개별 코팅 조성물(대조군 1, 대조군 2 및 실시예 1 내지 실시예 4)로부터 형성된 코팅의 투과 강도 데이터를 도시한다. 대조군 1의 코팅은 총 고체를 기준으로 63.3중량%의 이산화티타늄으로 제형화되고, 390㎚ 이상의 높은 광 투과율을 나타낸다. 대조군 2의 코팅은 총 고체를 기준으로 3.3 중량%의 카본 블랙으로 제형화되고, 290㎚에서 0.2%보다 큰 광 투과율을 나타낸다.
이론에 얽매이고자 함은 아니지만, 63.3중량%의 양으로 이산화티타늄만을 함유하거나(대조군 1), 3.3 중량%의 양으로 카본 블랙만을 함유하는(대조군 2) 조성물은 각각 광 투과를 저해할 수 있는데, 이산화티타늄 조성물(대조군 1)은 광을 반사하는 경향이 있고, 카본 블랙 조성물(대조군 2)은 광을 흡수하는 경향이 있다. 도 1 및 도 2는 대조군 1이 390㎚를 초과하는 광에서는 투과율이 0.4% 초과, 440㎚에서는 적어도 5%임을 나타낸다. 도 1 및 도 2는 대조군 2가 340㎚ 초과에서는 0.4% 초과, 370㎚ 내지 410㎚에서는 2.2% 초과, 450㎚ 초과에서는 4.5% 초과임을 나타낸다. 놀랍게도, 실시예 1 내지 실시예 4의 코팅 조성물로부터 석영 기판 상에 형성된 코팅은, 실시예 조성물 중 TiO2 및 카본 블랙의 양이 대조군 조성물보다 적은 경우(예를 들어, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 4)에도 대조군 조성물보다 더 낮은 광 투과율(더 큰 UV 저해 특성)을 나타낸다. 실시예 1 내지 실시예 4는 코팅 조성물로부터 형성된 코팅을 통한 290㎚ 내지 550㎚ 사이의 광 투과율이 0.2% 미만임을 나타내었다. 실시예 1의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 24.1% 및 카본 블랙 3%로 제형화된다. 실시예 2의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 60.6% 및 카본 블랙 4%로 제형화된다. 실시예 3의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 48.8%, 카본 블랙 1.6% 및 그래핀 블랙 1.6%로 제형화된다. 실시예 4의 코팅 조성물은 전체 고체 물질을 기준으로 이산화티타늄 24.1%, 산화아연 24.2% 및 카본 블랙 3%로 제형화된다. 도 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2는 290㎚ 내지 550㎚에서 0.1% 이하의 UV 투과율을 나타낸다. 실시예 3 내지 실시예 4는 290㎚ 내지 530㎚에서 0.2% 이하, 530㎚ 내지 550㎚에서 0.2% 미만의 UV 투과율을 나타낸다.
물성 분석
샘플 제조
물성 시험을 위해서 탄소 섬유-강화된 중합체(CFRP) 기판 및 알루미늄 기판(2024-T3 알루미늄)을 사용하였다. CFRP 복합재 기판을 사포로 연마한 후 아이소프로필 알코올로 깨끗하게 닦아내었다. 2024-T3 알루미늄 기판을 기계적으로 연마한 후 메틸 에틸 케톤(MEK)으로 깨끗하게 닦아내었다.
상기와 같이 코팅 조성물(대조군 1, 대조군 2 및 실시예 1 내지 실시예 4)을 제조하여 CFRP 기판 및 알루미늄 기판에 도포하였다. 표준 1.2 내지 1.6㎜ 팁 크기 HVLP(고부피 저압) 스프레이 건을 사용하여 코팅을 0.5 내지 0.6mil(12.5μm 내지 15μm)의 건조 막 두께로 분무하였다.
분무된 패널을 접착 시험 전에 2시간 동안 70℃(160℉)에서 경화시켰다.
크로스해치 접착 시험
크로스해치 접착성은 ASTM D3359(테이프 테스트에 의한 접착력 측정을 위한 표준 시험 방법), 방법 B, 2017에 따라 결정하였다. 크로스해치 패턴을 코팅을 통해 기판까지 새겼다. 1인치(25.4㎜) 폭의 마스킹 테이프 스트립(예컨대, 3M 250 또는 등가물)을 스크라이빙된(scribed) 코팅 위에 도포하였다. 4.5파운드 고무로 덮인 롤러를 두 번 통과시켜 테이프를 아래로 프레싱하였다. 그런 다음 테이프를 패널에 수직인 한 번의 갑작스러운 동작으로 제거하였다. 제공된 평가 시스템을 사용하여 크로스해치 영역에서 코팅을 육안으로 검사하여 접착력을 평가하였다. 코팅을 완전히 경화시킨 후 건조 접착력을 시험하였다. 24시간 동안 75℉(23℃)의 물에 시험 패널을 담근 후 완전히 경화된 코팅에 대해 습윤 접착력을 시험하였다. 패널을 물에서 꺼내어 종이 타월로 닦아내고 5분 후에 시험하였다. 코팅 시스템의 접착력을 다음과 같이 평가하였다:
Figure pct00004
5B: 절단면의 가장자리가 완전히 매끄러우며 격자 사각형이 벗겨지지 않음.
4B: 코팅의 작은 조각이 교차점에서 벗겨짐. 격자 면적의 5% 미만이 영향을 받음.
3B: 코팅의 작은 조각이 가장자리와 절단 교차점을 따라 벗겨짐. 영향을 받는 영역은 격자의 5% 내지 15%임.
2B: 모서리와 사각형 부분을 따라 코팅이 벗겨짐. 영향을 받는 영역은 격자의 15% 내지 35%임.
1B: 큰 리본 및 사각형의 절단부 가장자리를 따라 박리된 코팅이 벗겨짐. 영향을 받는 영역은 격자의 35% 내지 65%임.
0B: 등급 1B보다 박리 및 벗겨짐이 심함.
접착력 시험 결과를 표 5에 제공한다. 모든 샘플은 CFRP 기판 및 알루미늄 기판 둘 다에서 건식 및 습식 접착력에 합격한 것으로 나타났다.
본 발명은 예시적인 실시형태 및 양상을 참조하여 설명되었지만 이에 제한되지 않는다. 당업자는 본 발명으로부터 의미를 벗어나지 않고 다른 변형 및 적용이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들어, 코팅 조성물이 항공우주, 항공 또는 다른 운송수단 용도에 유용한 것으로 기재되어 있지만, 이는 산업 환경, 가정 환경(주택 건설 환경 포함) 및 기타 분야의 적용과 같은 다른 용도에도 유용할 수 있다. 따라서, 전술한 설명은 기재된 정확한 실시형태 및 양상에 제한되는 것으로 해석되어서는 안 되며, 가장 완전하고 공정한 범위를 갖는 다음 청구범위와 일관되고 이를 뒷받침하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (31)

  1. 코팅 조성물로서,
    상기 코팅 조성물의 총 고체의 20중량% 내지 60중량%의 양으로 존재하는 막-형성 수지(film-forming resin);
    소정량의, 자외(UV)광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질; 및
    소정량의, UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질
    을 포함하는 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 물질은 이산화티타늄을 포함하는, 코팅 조성물.
  3. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이산화티타늄은 20나노미터 내지 300나노미터 범위의 입자 크기를 갖는, 코팅 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 물질은 상기 코팅 조성물의 총 고체의 10중량% 내지 70중량%의 양으로 존재하는, 코팅 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 물질은 카본 블랙을 포함하는, 코팅 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 카본 블랙은 20나노미터 내지 200나노미터 범위의 입자 크기를 갖는, 코팅 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 물질은 상기 코팅 조성물의 총 고체의 0.1중량% 내지 10중량%의 양으로 존재하는, 코팅 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 막-형성 수지는 에폭시 아민 수지를 포함하는, 코팅 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 소정량의, 자외광에 대한 반사 특성을 포함하는 제3 물질을 더 포함하는 코팅 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 자외광에 대한 반사 특성을 포함하는 물질은 산화아연을 포함하는, 코팅 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 소정량의, 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제4 물질을 더 포함하는 코팅 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 자외광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제4 물질은 그래핀을 포함하는, 코팅 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 막-형성 수지는 제1 성분 및 제2 성분을 포함하고, 상기 코팅 조성물은 사용 시까지 상기 제1 성분 및 상기 제2 성분이 분리되어 있는 키트를 포함하는, 코팅 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅 조성물에서 상기 UV 광에 대한 반사 특성을 포함하는 제1 물질 및 상기 UV 광에 대한 흡수 특성을 포함하는 제2 물질의 중량 기준의 양의 비율은 30:1 내지 1:1인, 코팅 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화된 코팅은, 기판 상에 경화된 코팅으로 형성되는 경우, 상기 경화된 코팅을 통한 280나노미터 내지 550나노미터 범위의 자외광의 투과율이 0.2% 이하인, 코팅 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화된 코팅은, 기판 상에 경화된 코팅으로 형성되는 경우, 상기 경화된 코팅을 통한 280나노미터 내지 550나노미터 범위의 자외광의 투과율이 0.1% 이하인, 코팅 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅 조성물은 프라이머(primer)로서 제형화되는, 코팅 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 기판.
  19. 제18항에 있어서, 상기 기판은 항공우주 부품인, 기판.
  20. 제18항에 있어서, 상기 기판은 자동차 부품인, 기판.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판은 탄소 섬유-강화된 중합체 복합재를 포함하는, 기판.
  22. 제18항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅 조성물은, 경화되는 경우, 1mil 이하의 건조 막 두께를 갖는, 기판.
  23. 제18항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅 조성물의 일부를 오버라잉(overlying)하는 탑코트층을 더 포함하는 기판.
  24. 기판의 제조 방법으로서,
    상기 기판의 표면의 일부를 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 코팅 조성물로 코팅하는 단계; 및
    상기 코팅 조성물을 경화시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 코팅 조성물은, 경화되는 경우, 1mil 이하의 건조 막 두께를 갖는, 방법.
  26. 제24항 또는 제25항에 있어서,
    상기 코팅 조성물을 경화시킨 후, 상기 기판의 표면의 일부를 탑코트층으로 코팅하는 단계
    를 더 포함하는 방법.
  27. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 표면을 포함하는 운송수단(vehicle).
  28. 제27항에 있어서, 상기 운송수단은 항공기인, 운송수단.
  29. 제28항에 있어서, 상기 운송수단은 자동차인, 운송수단.
  30. 제27항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면은 탄소 섬유-강화된 중합체 복합재의 표면을 포함하는, 운송수단.
  31. 제27항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면은 제18항 내지 제23항 중 어느 한 항의 기판의 표면을 포함하는, 운송수단.
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