KR20230159456A - 가교성 코폴리머 필름을 사용한 나노구조체의 전사 - Google Patents
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Abstract
전사 매체로서 하나 이상의 비가교성 모노머 및 가교성 기를 갖는 하나 이상의 코모노머로부터 중합된 코폴리머를 사용하여 제1 기재로부터 또 다른 기재로 나노구조체를 전사하는 방법이 제공된다. 폴리(메틸 메타크릴레이트) 호모폴리머에 비해, 가교성 코폴리머는 상기 제1 기재에 더 강하게 결합하고, 결과적으로, 매우 좁은 나노구조체를 높은 전사 수율로 기재 간에 전사할 수 있다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본원은 2021년 3월 23일에 출원된 미국 정규 특허 출원 번호 17/209,944에 대한 우선권을 주장하며, 상기 미국 정규 특허 출원의 전문은 본원에 참조로 통합된다.
반도체 그래핀 나노리본은, 이들의 큰 전류-운반 능력, 높은 캐리어(carrier) 속도, 밴드갭 조정가능성 및 뛰어난 얇은 몸체의 정전기 제어(thin-body electrostatic control)로 인하여 로직 마이크로프로세서(logic microprocessor)에서의 규소 (Si) 및 무선 주파수 장치에서의 III-V족 화합물을 계승 및/또는 보완하고, 신흥 박막, 광전자, 스핀트로닉(spintronic) 및 양자 장치 내로 통합하기 위한 유망한 후보이다. 이러한 응용분야의 대부분의 요구를 충족하기 위해, 5 nm보다 더 좁은 나노리본이 바람직한데, 이들은 양자 구속 효과로부터 발생하는 기술적으로 관련된 밴드갭을 가질 수 있기 때문이다.
그래핀 나노리본은 단일층 또는 소수층 그래핀을 포함하는 고종횡비 그래핀 구조체이다. 그래핀 나노리본은 종종, 이들이 형성된 기재로부터 장치 기재로 전사될 필요가 있다. 하나의 통상의 전사 기술에서, 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA)가 그래핀 나노리본 위에 코팅되고, 이어서 기저 성장 기재의 에칭 및 제거가 후속된다. 기재가 제거되면, PMMA/그래핀 나노리본 막은 남아있으며, 이를 에칭 용액에서 꺼내, 이산화규소 (SiO2)/Si 웨이퍼와 같은 목적하는 기재 상에 전사할 수 있다. 이어서, 잔류 PMMA는 적합한 용매 및 열 처리를 사용하여 용해된다. 이 방법은 더 큰 폭을 갖는 그래핀 나노리본에 잘 작용하지만, 이는 매우 좁은 나노리본의 전사에는 적절하지 않다.
가교성 유기 코폴리머를 사용하여 표면 간에 나노구조체를 전사하기 위한 방법이 제공된다.
하나 이상의 나노구조체를 제1 기재로부터 제2 기재로 전사하기 위한 방법의 일 구현예는 하기 단계를 포함한다: 제1 기재의 표면 상의 하나 이상의 나노구조 위에 가교성 코폴리머의 코팅을 도포하는 단계로서, 상기 가교성 코폴리머는 하나 이상의 비가교성 모노머 및 가교성 기를 갖는 하나 이상의 코모노머로부터 중합되는, 단계; 상기 가교성 코폴리머를 가열하여 상기 가교성 코폴리머의 가교를 유도하고, 상기 가교성 코폴리머 및 상기 제1 기재의 표면 사이에 결합을 형성하는 단계; 상기 하나 이상의 나노구조체 및 상기 가교된 코폴리머를 상기 제1 기재로부터 이형시키는(releasing) 단계; 상기 하나 이상의 나노구조체 및 상기 가교된 코폴리머를 상기 제2 기재의 표면 상에 전사하는 단계; 및 상기 하나 이상의 나노구조체로부터 상기 가교된 코폴리머를 제거하는 단계.
본 발명의 다른 주요 특징 및 이점은 하기 도면, 상세한 설명 및 첨부된 청구범위의 검토 시 당업계의 통상의 기술자에게 명백해질 것이다.
이하, 본 발명의 예시적인 구현예는 첨부 도면을 참조하여 기술될 것이며, 여기서 유사 번호는 유사 요소를 나타낸다.
도 1, 패널 (a) 내지 (f)는 하나의 기재로부터 또 다른 기재로 나노구조체를 전사하기 위한 방법의 개략도이다.
도 2는 가교성 아지드 기를 갖는 다양한 모노머의 구조를 나타낸다.
도 3a는 전사 매체로서 폴리((메틸 메타크릴레이트)-(글리시딜 메타크릴레이트)) 코폴리머를 사용하여 Ge(001) 기재로부터 SiO2 기재로 전사된 그래핀 나노리본의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸다. 축척 막대는 1 μm이다.
도 3b는 전사 매체로서 폴리(메틸 메타크릴레이트) 호모폴리머를 사용하여 Ge(001) 기재로부터 SiO2 기재로 전사된 그래핀 나노리본의 SEM 이미지를 나타낸다. 축척 막대는 1 μm이다.
도 1, 패널 (a) 내지 (f)는 하나의 기재로부터 또 다른 기재로 나노구조체를 전사하기 위한 방법의 개략도이다.
도 2는 가교성 아지드 기를 갖는 다양한 모노머의 구조를 나타낸다.
도 3a는 전사 매체로서 폴리((메틸 메타크릴레이트)-(글리시딜 메타크릴레이트)) 코폴리머를 사용하여 Ge(001) 기재로부터 SiO2 기재로 전사된 그래핀 나노리본의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸다. 축척 막대는 1 μm이다.
도 3b는 전사 매체로서 폴리(메틸 메타크릴레이트) 호모폴리머를 사용하여 Ge(001) 기재로부터 SiO2 기재로 전사된 그래핀 나노리본의 SEM 이미지를 나타낸다. 축척 막대는 1 μm이다.
전사 매체로서 가교성 코폴리머를 사용하여 하나의 기재로부터 또 다른 기재로 나노구조체를 전사하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 그래핀 나노리본이 성장하는 기재로부터 장치 기재로 그래핀 나노리본을 전사하는 데 특히 유용하지만, 상기 방법은 매우 다양한 상이한 기재 간에 매우 다양한 나노구조체를 전사하는 데 사용될 수 있다.
하나의 기재로부터 또 다른 기재로 나노구조체를 전사하는 방법의 일 구현예가 도 1, 패널 (a) 내지 (f)에 개략적으로 도시되어 있다. 상기 방법은 제1 기재(100)의 표면 상에 배치된 하나 이상의 나노구조체(102)로 시작한다 (도 1, 패널 (a)). 가교성 코폴리머(104)의 코팅이 하나 이상의 나노구조체(102) 및 제1 기재(100)의 표면의 노출된 영역 위에 도포된다 (도 1, 패널 (b)). 이어서, 가교성 코폴리머(104)를 가열하여 가교성 코폴리머의 가교, 및 가교성 코폴리머(104) 및 제1 기재(100) 사이의 결합 형성을 유도한다. 이어서, 제1 기재(100)가 나노구조체(102) 및 코폴리머(104)로부터 제거된다. 이는, 예를 들어 상기 기재를 에칭 배스(etch bath)에서 기재-선택적 에칭제(106)에 노출시켜 (도 1, 패널 (c)), 하나 이상의 나노구조체(102) 및 위에 놓인 코폴리머(104)를 이형시킴 (도 1, 패널 (d))으로써 달성될 수 있다. 제1 기재(100) 제거 전에 열 처리를 통한 제1 기재(100)에의 코폴리머(104)의 결합은, 상기 결합이 제1 기재(100)의 에칭 동안 코폴리머(104)로부터 하나 이상의 나노구조체(102)의 조기 박리를 방지할 수 있기 때문에 유리하다.
이어서, 하나 이상의 이형된 나노구조체(102)가 제2 기재(108)의 표면 상으로 전사된다 (도 1, 패널 (e)). 선택적으로(optionally), 이어서, 전사된 나노구조체를 어닐링하여, 나노구조체를 제2 기재에 결합시킬 수 있다. 도 1, 패널 (a) 내지 (f)에 도시된 바와 같이, 제2 기재는 1개 초과의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 기재는 더 두꺼운 핸들(handle) 기재(110)에 의해 지지되는 얇은 오버레이층(overlayer; 108)을 포함할 수 있다. 이어서, 코폴리머(104)가 제거되고, 하나 이상의 전사된 나노구조체(102) 상에 및/또는 그 주위에 추가적인 장치 성분이 제조될 수 있다. 예시로서, 전계 효과 트랜지스터는 반도체 나노구조체(102) 상에 소스 전극(source electrode; 112) 및 드레인 전극(drain electrode; 114)을 침착시킴으로써 SiO2/Si 기재(108/110)를 사용하여 제조될 수 있다 (도 1, 패널 (f)).
본원에 사용된 용어 나노구조체는 1 μm 이하인 적어도 하나의 치수 (예를 들어, 높이, 폭, 길이, 두께 또는 직경)를 갖는 구조체를 의미한다. 이는 100 nm 이하인 적어도 하나의 치수를 갖는 구조체를 포함하며, 10 nm 이하인 적어도 하나의 치수를 갖는 구조체를 추가로 포함하고, 또한 1 nm 이하인 적어도 하나의 치수를 갖는 구조체를 추가로 포함한다. 나노구조체는 상기 언급된 크기 범위 내에 속하는 적어도 2개의 치수 (예를 들어, 길이 및 폭)를 갖는 구조체 및 가장 큰 단면 치수조차도 상기 언급된 크기 범위 내에 속하는 구조체를 포함한다.
하나 이상의 나노구조체는, 무기 반도체, 금속 (금속 합금을 포함함) 및 무기 유전체 재료를 포함하는 다양한 재료로 구성될 수 있다. 좁고 초박형이며 고종횡비의 나노구조체는 본원에 기술된 방법을 사용하여 전사하기 위한 특히 우수한 후보이다. 특히, 전사 매체로서 PMMA 호모폴리머를 사용하여 좁고 초박형이며 고종횡비의 나노구조체를 전사하기 위한 기존 방법은 전형적으로 불량한 전사 수율을 갖는다. 대조적으로, 본 발명의 방법은, 좁고 초박형이며 고종횡비의 나노구조체를 포함하는 다수의 나노구조체의 균일하고 조밀한 어레이(even dense array)를 100% 또는 100%에 근접한 전사 수율로 전사할 수 있다. 이러한 어레이는 수십, 수백 또는 수천 개의 나노구조체를 포함할 수 있다.
그래핀 나노리본과 같은 그래핀 나노구조체는 초박형, 고종횡비의 나노구조체의 예이다. 단층 그래핀은 sp2 혼성 탄소 원자의 2차원 육각형 네트워크이다. 그래핀 나노리본은, 그래핀의 연속 2차원 필름에는 부재하는 전자 밴드갭과 같은 전자 성질을 리본에 제공하는 폭 및 결정학적 엣지(edge) 구조를 갖는 단층 그래핀의 좁고 세장형의 스트립(strip) (또는 "리본")이다. 나노리본은 적어도 5, 적어도 10, 적어도 100 또는 적어도 1000의 종횡비를 가질 수 있다. 그래핀 나노구조체는 단층 그래핀 또는 다층 그래핀을 포함할 수 있다.
하나 이상의 나노구조체는 중공 원통형 (예를 들어, 탄소 나노튜브를 포함하는 나노튜브), 고체 원통형 (예를 들어, 금속 나노와이어를 포함하는 나노와이어) 및 고종횡비의 얇은 스트립 (예를 들어, 그래핀 나노리본 및 육각형 보론 니트라이드 (h-BN) 나노리본을 포함하는 나노리본)을 포함하는 다양한 형상을 가질 수 있다. 나노필름은, 상기 언급된 크기 범위 내에 속하는 두께를 갖지만 1 μm를 초과하는 측방 치수 (폭 및 길이)를 갖는 재료 층의 형태를 갖는 나노구조체의 유형이다. 나노필름은 그래핀 단층 필름 및 h-BN 단층 필름을 포함한다.
제1 기재(100)는, 예를 들어 화학 기상 증착 (CVD) 성장을 사용하여 나노구조체가 성장되는 기재일 수 있다. 예시로서, 그래핀은 CVD를 통해 게르마늄 (Ge) 기재 상에서 성장할 수 있다. 그래핀이 성장할 수 있는 다른 금속 기재는 구리 (Cu), 루테늄 (Ru), 니켈 (Ni), 팔라듐 (Pd), 이리듐 (Ir) 및 탄화규소 (SiC)를 포함한다. 나노구조체는 성장 기재 상에서 나노구조체의 형태로 성장할 수 있거나 (즉, 상향식 성장(bottom-up growth)) 또는 성장 기재 상에서 성장한 재료의 더 큰 필름으로부터 리소그래피 방식으로 패턴화될 수 있다 (즉, 하향식 제조(top-down fabrication)). 게르마늄 상의 그래핀 나노리본의 상향식 성장 방법에 대한 상세한 설명은 문헌 [Way, Austin J., et al., The journal of physical chemistry letters 10.15 (2019): 4266-4272 and Way, Austin J., Robert M. Jacobberger, and Michael S. Arnold, Nano letters 18.2 (2018): 898-906]에서 찾을 수 있다. 그러나, 제1 기재(100)는 CVD 성장 기재 또는 심지어 성장 기재일 필요는 없다는 점이 주목되어야 한다. 제1 기재(100)는, 전사 공정 동안 나노구조체로부터 선택적으로 제거될 수 있는, 나노구조체가 배치되어 있는 임의의 기재일 수 있다. 따라서, 제1 기재(100)는 금속, 반도체 및 유전체 재료와 같은 무기 재료를 포함하는 다양한 재료로 구성될 수 있다.
가교성 코폴리머(104)는 가교성 관능기가 결여된 제1 모노머, 및 가교성 관능기를 코폴리머 내로 도입하는 코모노머로부터 중합된다. 가교성 코폴리머는 랜덤 코폴리머일 수 있다. (본 개시의 목적을 위해, 가교성 관능기는 모노머가 중합된 후 코폴리머 주쇄 사슬 사이에 가교결합을 형성하는 데 이용가능한 관능기다. 따라서, 가교성 관능기는 중합 반응을 거쳐 코폴리머의 주쇄를 형성하는 (메트)아크릴레이트의 C=C 이중 결합과 같은 중합성 관능기와 구별된다.)
코폴리머 내로 혼입된 제1 모노머는 본원에 기술된 전사 방법에서 코폴리머 가교에 참여하지 않는다. 코폴리머는 비가교성 모노머인 적어도 1종의 모노머로부터 중합되지만, 2종 이상의 비가교성 모노머가 코폴리머 내로 혼입될 수 있다. 적합한 비가교성 모노머는 메틸 메타크릴레이트 모노머 및/또는 메틸 아크릴레이트 모노머 (메틸 (메트)아크릴레이트 모노머로서 총칭됨), 락트산 모노머, 프탈알데히드 모노머, 비스페놀 A 카보네이트 모노머 및 이들 중 둘 이상의 조합을 포함한다.
코모노머는 가교성 관능기를 갖는 모노머이다. 가교성 관능기는 코폴리머 주쇄 사슬 사이에 가교결합을 형성하고, 또한 코폴리머(104) 및 제1 기재(100) 사이에 결합을 형성할 수 있다. 상기 결합은, 예를 들어 공유 결합 및/또는 이온 결합일 수 있다. 코폴리머는 가교성 기를 갖는 적어도 1종의 모노머로부터 중합되지만, 2종 이상의 가교성 모노머가 코폴리머 내로 혼입될 수 있다. 적합한 가교성 기는 에폭시 기, 비닐 기 및 아지드 기와 같은 자유 라디칼 중합 공정을 겪는 기를 포함한다. 이들 기를 갖는 모노머는 아지도-치환된 메타크릴레이트, 아크릴레이트 및 스티렌계 모노머를 포함한다. 문헌 [Mansfeld, Ulrich, et al. Polymer Chemistry 1.10 (2010): 1560-1598]에 기술된 이들 모노머는 도 2에 도시된 구조를 갖는 것을 포함한다. 이들 구조는 벤젠 고리 상의 o, p 및 m 치환으로 확장될 수 있으며, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 내의 1-12 메틸렌 단위로부터의 링커를 포함하도록 확장될 수 있다.
가교성 코폴리머의 일부 구현예는 오직 상기 열거된 비가교성 모노머 중 하나 이상 및 상기 열거된 가교성 기-함유 모노머 중 하나 이상으로부터 중합된다. 그러나, 다른 비가교성 모노머 및 가교성 기-함유 모노머가 사용될 수 있다. 메틸 (메트)아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트 및/또는 글리시딜 아크릴레이트 (글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머로서 총칭됨)의 코폴리머는 사용될 수 있는 가교성 코폴리머의 하나의 예이다. 코폴리머는 오직 중합된 메틸 (메트)아크릴레이트 및 글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머로 이루어질 수 있다.
가교성 코폴리머(104)의 층이 제1 기재(100) 및 나노구조체(102)의 노출된 표면에 도포되면, 이는 경화되어, 가교결합 및 기재-코폴리머 결합 형성을 유도한다. 코폴리머의 열 경화는, 가교성 기가 가교 반응 및 코폴리머-기재 결합 형성을 겪는 온도까지 코폴리머를 가열함으로써 수행될 수 있다. 최적의 경화 온도는 사용되는 특정한 코모노머 및 제1 기재에 따라 달라질 것이다. 전형적으로 약 100℃ 내지 약 250℃ 범위의 온도가 충분하다.
PMMA 호모폴리머에 비해, 가교성 코폴리머는 제1 기재에 더 강하게 결합하며, 결과적으로, 매우 좁은 나노구조체를 높은 수율로 기재 간에 전사할 수 있다. 가교성 코모노머는 코폴리머 내의 부성분이며; 이들은 PMMA 호모폴리머에 비해 향상된 기재 결합 및 폴리머 강성을 제공하기에 충분한 농도로 존재한다. 그러나, 증가된 가교는 코폴리머가 제거되기에 더 어렵게 하기 때문에, 코폴리머 중 중합된 가교성 모노머의 농도는 바람직하게는 제한된다. 예시로서, 코폴리머의 다양한 구현예에서, 가교성 기를 갖는 코모노머는 코폴리머의 20 몰% 이하를 구성한다. 이는 가교성 기를 갖는 코모노머가 코폴리머의 10 몰% 이하, 코폴리머의 6 몰% 이하 및 코폴리머의 4 몰% 이하를 구성하는 구현예를 포함한다. 예시로서, 중합된 가교성 기-함유 코모노머는 코폴리머의 1 몰% 내지 20 몰%를 구성할 수 있으며, 중합된 가교성 기-함유 코모노머가 코폴리머의 2 몰% 내지 8 몰%를 구성하는 구현예를 포함한다. 코폴리머의 나머지는 중합된 비가교성 모노머로부터 형성된다.
코폴리머 층은 나노구조체 전사 공정 동안 취급을 용이하게 하도록 충분히 두꺼워야 하지만, 달리 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 불필요하게 두꺼운 층은 코폴리머를 제거하는 데 필요한 시간을 연장시킬 것이다. 일반적으로, 약 100 nm 내지 1 μm 범위의 두께가 충분하다. 비용 또는 다른 우려사항으로 인하여 코폴리머의 두꺼운 층을 사용하는 것이 바람직하지 않은 경우, 코폴리머의 얇은 층이 나노구조체에 도포될 수 있고, PMMA 호모폴리머와 같은 제2 호모폴리머 또는 코폴리머의 더 두꺼운 층이 코폴리머 위에 도포되어, 다층 중합체 전사 매체를 제공할 수 있다.
코폴리머(104)가 하나 이상의 나노구조체(102) 상에 형성되고 경화되면, 제1 기재(100)는, 예를 들어 습식 또는 건식 에칭을 사용하여 선택적으로 제거될 수 있다. 적합한 에칭제는 하나 이상의 나노구조체(102) 또는 코폴리머(104)를 에칭하지 않으면서 제1 기재(100)를 제거할 것이며, 따라서 에칭제 선택은 사용되는 특정한 기재, 나노구조체 및 코폴리머에 따라 달라질 것이다. 예시로서, Ge 기재를 선택적으로 제거하기 위해 H2O:HF:H2O2 에칭이 사용될 수 있고, Cu 기재를 제거하기 위해 질산철 또는 염화철 수용액이 사용될 수 있다.
이어서, 하나 이상의 이형된 나노구조체(102) 및 코폴리머(104)는 제2 기재(108)로 전사된다. 제2 기재(108)는 금속, 반도체 및 유전체 재료를 포함하는 다양한 재료로 구성될 수 있다. 무기 및 유기 (예를 들어, 폴리머) 기재가 사용될 수 있다. 도 1, 패널 (e)의 구현예에 도시된 바와 같이, 제2 기재(108)는 다층 기재일 수 있다. 예를 들어, 더 두꺼운 지지체(110) 위에 유전체 층과 같은 비교적 얇은 층(108)을 포함하는 기재가 사용될 수 있다. 나노구조체가 전사될 수 있는 기재의 예시적인 예는 SiO2/Si 기재, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 기재, 사파이어(sapphire) 기재 및 운모 기재를 포함한다.
제2 기재(108)로의 전사는 습식 전사 또는 건식 전사일 수 있다. 습식 전사 공정의 일 구현예에서, 코폴리머(104)/나노구조체(102)/제1 기재(100) 스택을 습식 에칭제(106) 중에 침지하여 제1 기재(100)를 선택적으로 제거한다. 이어서, 생성된 이형된 코폴리머(104)/나노구조체(102) 스택은 수조의 표면으로 전사되고, 상기 표면 상에 부유될 수 있다. 이어서, 제2 기재(108/110)를 사용하여 코폴리머(104)/나노구조체(102) 스택을 수조 밖으로 들어올린다. 이어서, 코폴리머(104)/나노구조체(102)/제2 기재(108/110) 스택이 건조될 수 있다. 선택적으로, 코폴리머(104)/나노구조체(102)/제2 기재(108/110) 스택은 하나 이상의 나노구조체(102) 및 제2 기재(108)의 표면 사이의 접착을 촉진하는 온도로 가열될 수 있다. 전형적으로, 약 100℃ 내지 약 150℃ 범위의 온도가 충분하다.
이어서, 코폴리머(104)는 하나 이상의 나노구조체(102)로부터 선택적으로 제거된다. 코폴리머의 제거는 유기 용매, 열 어닐링 또는 이들의 조합을 사용하여 달성될 수 있다. 코폴리머 제거 단계의 일부 구현예에서, 코폴리머는 먼저 적합한 용매를 사용하여 용매화되고, 이어서 열 어닐링 동안 임의의 잔류 중합체가 제거된다. 적합한 용매는 아세톤 및 N-메틸-2-피롤리돈 (NMP)을 포함한다. 그러나, 사용되는 특정한 코폴리머에 따라, 다른 유기 용매가 사용될 수 있다. 전형적으로, 300℃ 내지 500℃ 범위의 어닐링 온도가 적합하다. 그러나, 이 범위 밖의 온도가 사용될 수 있다.
실시예
본 실시예는, 전사 매체로서 PMMA-GMA 코폴리머를 사용하여 Ge CVD 성장 기재로부터 SiO2/Si 장치 기재로 그래핀 나노리본의 어레이를 전사하는 방법을 예시한다. 상기 전사 공정을, 전사 매체로서 PMMA 호모폴리머가 사용되는 유사한 전사 공정과 비교하였다.
15 nm의 열적으로 성장된 SiO2를 갖는 축퇴 도핑된(degenerately doped) Si 웨이퍼는 도 1의 패널 (f)에 도시된 바와 같이 전계 효과 트랜지스터 (FET)의 제조를 위한 범용 백게이트(back-gate)로서 작용할 수 있기 때문에 이를 전사 기재로서 선택하였다.
실험 방법
그래핀 나노리본을 Ge(001) 웨이퍼 상에서 이방성 CVD 성장을 통해 성장시켰다. Ge(001) 상에서 이방성 CVD 성장을 통해 그래핀 나노리본을 성장시키기 위한 방법은 알려져 있으며, 이러한 방법에 관한 보다 상세사항은 문헌 [Way, Austin J., et al., The journal of physical chemistry letters 10.15 (2019): 4266-4272 and Way, Austin J., Robert M. Jacobberger, and Michael S. Arnold, Nano letters 18.2 (2018): 898-906]에서 찾아볼 수 있다.
현미경검사. 전사 후, 샘플을 SEM (Zeiss LEO 1530)을 통해 특성화(characterization)하였다.
그래핀 나노리본 전사. 그래핀 나노리본을 PMMA-GMA 코폴리머를 사용하여 Si 상의 SiO2로 전사하였다. 상기 코폴리머는 문헌 [Liu, C. et al., Macromolecules, 2011, 44 (7), 1876-1885]에 기술된 바와 같이 4 몰%의 열 가교성 글리시딜 메타크릴레이트 (GMA)와 함께 96 몰%의 메틸 메타크릴레이트 (MMA)로부터 중합하였다. PMMA-GMA (96% PMMA, 4% GMA)를 그래핀 나노리본 및 Ge (001) 표면의 노출된 영역 상에 스핀-코팅한 다음, 진공 하에 3시간 동안 160℃에서 열 어닐링하여, 가교 및 Ge 기재와 코폴리머의 더 우수한 결합을 촉진하였다. 톨루엔 중에서 헹구어 과량의 코폴리머를 제거하여, 두께가 3 내지 5 nm인 필름을 생성하였다. 더 우수한 취급을 위해, PMMA 호모폴리머를 PMMA-GMA 필름 상부 상에 스핀-코팅하고, 기재를 N2 환경 (< 1 ppm O2 및 < 1 ppm H2O)에서 5시간 동안 160℃에서 어닐링하였다. PMMA 층의 두께는 1 μm였다. 폴리머로 코팅되지 않은 샘플의 뒷면은 그래핀을 제거하기 위해 3분 동안 O2 플라즈마 에칭 (50 W, 10 mTorr, 10 sccm의 O2) (Unaxis 790 Reactive Ion Etcher)을 겪었다. 이어서, 샘플을 1:1 H2O:HF:H2O2 상에 부유시켜, Ge 기재를 에칭 제거하였다. 이형된 나노리본/코폴리머 막을 Ge 에칭제로부터 3개의 연속적인 H2O 배스(bath)로 전사하고, 최종적으로 Si 기재 상의 피라냐 세정된(piranha cleaned) SiO2 (15 nm)로 전사하였다. 이어서, 전사된 나노리본/코폴리머 막 및 SiO2/Si 기재를 스핀 건조시킨 다음, N2 환경 (< 1 ppm O2 및 < 1 ppm H2O)에서 3분 동안 120℃에서 어닐링하였다. PMMA 및 기저 PMMA-GMA를 제거하기 위해, Si/SiO2/그래핀 나노리본/PMMA-GMA/PMMA 스택을 ~1시간 동안 실온에서 아세톤 중에 침지하고, 이어서 ~10-6 torr에서 1시간 동안 400℃에서 수평 석영 관로에서 어닐링하여 폴리머 잔류물을 제거하였다. 도 3a는 SiO2로의 전사 후 그래핀 나노리본 어레이의 SEM 이미지이며, 그래핀 나노리본이 SiO2 기재의 5 x 5 mm2 표면적에 걸쳐 거의 100% 전사 수율로 균일하게 전사되었음을 나타낸다.
비교를 위해, 동일한 이방성 CVD 성장 공정을 사용하여 Ge(001) 웨이퍼 상에서 성장한 그래핀 나노리본을, 전사를 위해 1000 nm 두께를 갖는 PMMA 호모폴리머 층을 사용한 것을 제외하고 상술한 방법을 사용하여 Ge(001) 기재로부터 15 nm의 열적으로 성장한 SiO2 기재를 갖는 축퇴 도핑된 Si 웨이퍼로 전사하였다. 도 3b는 SiO2로의 전사 후 그래핀 나노리본 어레이의 SEM 이미지이며, 약 25%의 불량한 그래핀 나노리본 전사 수율을 나타내고, SiO2 기재의 표면의 큰 섹션 (하부 영역)은 전사된 그래핀 나노리본을 갖지 않는다.
단어 "예시적인"은 본원에서 예, 실례 또는 예시로서의 역할을 하는 것을 의미하도록 사용된다. 본원에서 "예시적인"으로서 기술된 임의의 측면 또는 설계는 반드시 다른 측면 또는 설계에 비해 바람직하거나 또는 유리한 것으로서 해석되어서는 안 된다. 또한, 본 개시의 목적을 위해, 단수 단어는 "하나" 또는 "하나 이상"을 의미하도록 사용될 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예에 대한 상기 기술은 예시 및 설명의 목적으로 제시되었다. 이는 완전하거나 또는 본 발명을 개시된 정확한 형태로 제한하도록 의도되지 않으며, 상기 교시에 비추어 수정 및 변경이 가능하거나 또는 본 발명의 실시로부터 획득될 수 있다. 상기 구현예는 본 발명의 원리를 설명하기 위해 그리고 당업계의 통상의 기술자가 본 발명을 다양한 구현예에서 및 고려되는 특정한 용도에 적합한 다양한 변형을 가지면서 활용할 수 있도록 하기 위해 본 발명의 실제 적용으로서 선택 및 기술되었다. 본 발명의 범위는 여기에 첨부된 특허청구범위와 그의 균등 범위에 의해 정의되도록 의도된다.
Claims (19)
- 하나 이상의 나노구조체를 제1 기재로부터 제2 기재로 전사하기 위한 방법으로서, 상기 방법은
가교성 코폴리머의 코팅을 상기 제1 기재의 표면 상의 상기 하나 이상의 나노구조체 위에 도포하는 단계로서, 상기 가교성 코폴리머는 하나 이상의 비가교성 모노머 및 가교성 기를 갖는 하나 이상의 코모노머로부터 중합되는, 단계;
상기 가교성 코폴리머를 가열하여 상기 가교성 코폴리머의 가교를 유도하고, 상기 가교성 코폴리머 및 상기 제1 기재의 표면 사이에 결합을 형성하는 단계;
상기 하나 이상의 나노구조체 및 상기 가교된 코폴리머를 상기 제1 기재로부터 이형시키는 단계;
상기 하나 이상의 나노구조체 및 상기 가교된 코폴리머를 상기 제2 기재의 표면 상에 전사하는 단계; 및
상기 하나 이상의 나노구조체로부터 상기 가교된 코폴리머를 제거하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 가교성 기가 에폭시 기, 아지드 기, 비닐 기 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 비가교성 모노머가 메틸(메트)아크릴레이트 모노머를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 코모노머가 글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머를 포함하는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 하나 이상의 코모노머가 글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 코모노머가 락트산 모노머, 프탈알데히드 모노머, 비스페놀 A 카보네이트 모노머 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 하나 이상의 코모노머가 락트산 모노머, 프탈알데히드 모노머, 비스페놀 A 카보네이트 모노머 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가교성 코폴리머가 1 몰% 내지 20 몰%의 중합된 코모노머 및 99 몰% 내지 80 몰%의 중합된 비가교성 모노머를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가교성 코폴리머가 2 몰% 내지 8 몰%의 중합된 코모노머 및 98 몰% 내지 92 몰%의 중합된 비가교성 모노머를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가교성 코폴리머가 오직 중합된 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 및 중합된 글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머로 이루어지는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 가교성 코폴리머가 오직 중합된 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 및 중합된 글리시딜 (메트)아크릴레이트 모노머로 이루어지는, 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 하나 이상의 나노구조체가 그래핀 나노리본을 포함하는, 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 제1 기재가 게르마늄 기재인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 나노구조체가 그래핀 나노리본을 포함하는, 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 제1 기재가 게르마늄 기재인, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 가교성 기가 에폭시 기를 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 가교성 기가 아지드 기를 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 가교성 기가 비닐 기를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 나노구조체로부터 상기 가교된 코폴리머를 제거하기 전에, 상기 전사된 하나 이상의 나노구조체 및 상기 제2 기재를 가열하여 상기 하나 이상의 나노구조체 및 상기 제2 기재 사이에 결합을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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