KR20230158939A - 가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법 - Google Patents
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 라이오셀 섬유에 어떠한 가교제나 난연제 처리없이도 방사선만으로 전처리를 수행한 후, 일정한 중저온의 온도 범위에서 열처리를 한 다음 고온 탄화처리를 통하여 라이오셀계 탄소 섬유로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 구체적인 제조방법은,
- 라이오셀 섬유 및 직물에 방사선을 조사하는 단계(S1);
- 상기 방사선 전처리된 섬유 및 직물을 중저온 소정 온도구간에서 소정 시간동안 열처리하여 난염화하는 단계 (S2); 및
- 상기 열처리된 라이오셀 섬유 및 직물을 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명의 구체적인 제조방법은,
- 라이오셀 섬유 및 직물에 방사선을 조사하는 단계(S1);
- 상기 방사선 전처리된 섬유 및 직물을 중저온 소정 온도구간에서 소정 시간동안 열처리하여 난염화하는 단계 (S2); 및
- 상기 열처리된 라이오셀 섬유 및 직물을 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 라이오셀 섬유에 가교제나 난연제 처리없이도 방사선으로 전처리를 수행한 후, 일정한 중저의 온도 범위에서 열처리를 한 다음 고온 탄화처리를 통하여 라이오셀계 탄소 섬유로 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄소섬유나 탄소직믈은 자동차, 항공 분야, 스포츠 용품, 전자파 차폐 등 첨단 복합재료의 보강재로 널리 사용되고 있다. 탄소섬유의 원료로라고 할 수 있는 전구체로는 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile, PAN), 피치, 셀룰로오스계로 분류할 수 있는데, 이 중에서 PAN계 탄소섬유는 고강력 탄소 섬유로 활용되고 있고, 피치계는 고탄성 탄소 섬유로 활용되고 있다. 하지만, PAN계 섬유나 피치계 섬유들은 화석연료로부터 얻어지기 때문에 탄소 섬유로 제조하는 동안 다량의 유독 가스를 발생시키고 사용 후 재활용이나 폐기와 같은 2차적 환경 오염의 원인이 될 수 있다. 게다가, 국제유가 변동에 따라 원자재의 값이 다양하게 변동할 수 있는 경제적 문제점도 안고 있다. 따라서, 경제적으로도 저렴하고 친환경적이면서 주변에서 쉽게 구할 수 있는 전구체를 사용한 탄소 섬유를 제조하는 것이 요구된다.
이에 따라서 화석연료를 사용하는 PAN 섬유나 피치 섬유는 친환경적이지 않은 이유로 그 대안으로서 셀룰로우스를 이용한 섬유에 관심을 가지고 있으나, 현실적인 어려움이 있다. 즉, 셀룰로오스를 이용한 섬유에는 크게 라이오셀 섬유와 레이온계 섬유로 구분된다. 라이오셀 섬유는 화석연료가 아닌 목재나 비목재의 성분인 셀룰로오스를 용제인 N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) 또는 물이 혼합된 NMMO에 직접 용해시킨 후 용제 방사를 통하여 얻어지는 섬유로서, 단면이 동그랗고 가늘고 긴 모양을 가진 섬유이다. 비교적 간단한 유기 용매 방사를 이용하여 섬유 방사를 한 후 고화된 라이오셀 섬유에서 빠져나온 NMMO 용제는 다시 수거하여 재활용하여 사용할 수 있기 때문에 친환경적인 전구체 섬유이다.
한편 레이온계 섬유들은 셀룰로오스를 알칼리 셀룰로오스로 변환시켜 일정한 온도와 시간동안 에이징시킨 후, 이황화탄소와 반응시켜 셀룰로오스크산테이트로 만들고 이것을 묽은 가성소다에 숙성시켜 방사용액을 제조한다, 이것을 노즐을 통해 응고액 속으로 사출함으로써 레이온섬유를 얻는데 라이오셀 섬유와 단면 형태도 다르고 무엇보다 강도나 물에 대한 내구성 및 형태 안정성 면에 있어서 라이오셀 섬유에 비해 낮다.
따라서, 셀룰로오스라는 친환경 재료를 사용하는 라이오셀 섬유 전구체를 이용한 탄소섬유를 제조함에 있어서, 통상적인 방법은 선행문헌 1의 같이 중저온의 중간 열처리를 수행하고, 고온 탄화처리 후 얻어지는 라이오셀계 탄소 섬유를 얻는 것이나, 이는 탄소 수율과 강도가 매우 낮은 문제가 있었고 이를 개선하기 위해서 종래기술은 라이오셀 섬유를 먼저 난연제나 가교제에 침지한 상태에서 전처리한 후에 중저온의 중간 온도처리를 일정하게 한 다음 고온에서 탄화하여 탄소 섬유를 제조하여 왔다. 이와 같이 난연제나 가교제로 침지함으로써 셀룰로오스섬유의 난연역할을 하게 되는 이점이 있었다.
그러나 난연제나 가교제에 침지하고 전처리하는 공정은 제조공정이 번거롭고 제조비용이 증가되며, 무엇보다도 화학처리에 의해서 수질오염이 증가되는 문제가 있었다. 이에 본 발명의 발명자는 라이오셀 섬유를 난연제나 가교제에 침지하는 공정을 생략하면서도 탄소섬유를 제조할 수 있도록 하는 친환경적인 라이오셀 탄소섬유의 제조방법을 착안하게 되었다.
본 발명은 라이오셀 섬유 전구체를 이용하여 고강도 고탄성을 갖는 라이오셀 탄소섬유를 제조할 수 있으면서도 저 제조코스트를 달성하면서 동시에 친환경적인 라이오셀 탄소섬유의 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명의 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조방법은,
- 라이오셀 섬유에 방사선을 조사하는 단계(S1);
- 상기 방사선 전처리된 섬유를 중저온 소정 온도구간에서 소정 시간동안 열처리하여 난염화하는 단계 (S2); 및
- 상기 열처리된 라이오셀 섬유를 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함하는 것이다.
본 발명의 라이오셀 탄소섬유 제조방법은 전처리 단계에서 난연제나 가교제를 사용하지 않기 때문에 제조공정이 단순화되어 제조비용을 저감시킬 수 있을 뿐만 아니라, 이와 같은 화학처리가 없기 때문에 물 사용 및 오염 방지에 대한 큰 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 라이오셀 탄소섬유 제조방법은 섬유의 재료부터 공정까지 친환경적인 원재료와 용제를 사용하게 되므로, 라이오셀 탄소 섬유의 사용 후 발생될 수 있는 재활용이나 폐기 문제를 감소 시킬 수 있게 된다.
본 발명의 라이오셀 탄소섬유 제조방법은 라이오셀 섬유에 방사선 전처리를 수행함으로써 생긴 라디칼들이 중저온 열처리에 의해서 가교가 가속화 되어서 더욱 난연성을 향상시키게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 라이오셀 탄소섬유의 제조방법 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유의 제조공정 중에서 각 단계의 상태를 촬영한 사진으로서, (a)라이오셀 섬유의 최초상태, (b) 방사선 조사이후의 상태 (c) 중저온으로 가열하여 열처리한 상태, (d) 고온으로 탄화한 상태의 일실시예 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유의 제조공정 중에서 각 단계의 상태를 촬영한 사진으로서, (a)라이오셀 섬유의 최초상태, (b) 방사선 조사이후의 상태 (c) 중저온으로 가열하여 열처리한 상태, (d) 고온으로 탄화한 상태의 일실시예 사진이다.
이하, 상기 목적 외에 본 발명의 다른 목적 및 특징들은 첨부 도면을 참조한 실시 예에 대한 설명을 통하여 명백히 드러나게 될 것이며, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조방법의 바람직한 실시예는 기본적으로 아래와 같은 공정에 의한다. 여기서 라이오셀 섬유라 함은 라이오셀계 섬유 뿐만 아니라, 위 섬유에 의해서 직조된 직물을 포함하는 것을 의미하고 탄화에 의해서 생성된 탄소섬유라 함은 탄소직물을 포함하는 것을 의미한다. 본 발명에 따른 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유의 제조방법은 각 단계별 순서를 도 1에 도시하였고 이를 참조하여 설명한다.
본 발명은 이하에서와 같이 난연제나 가교제 없이 방사선 전처리를 통해서 라이오셀 섬유의 라디칼을 변화시키고, 이를 열처리공정 및 탄화공정을 통해서 라이오셀계 탄소섬유를 제조하는 방법에 대해서 구체적으로 기술한다. 본 발명에서 가교제나 난연제없이 방사선 전처리만을 이용한 라이오셀 탄소 섬유의 제조 방법을 각 단계별 순서를 도 1에 도시하였고 이를 참조하여 설명한다.
원료인 라이오셀 섬유에 방사선을 조사하는 단계(S1);
상기 방사선 전처리된 섬유를 중저온 일정한 온도 구간에서 일정한 시간동안 열처리하여 난염화하는 단계 (S2); 및
상기 열처리된 라이오셀 섬유를 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조 방법이다.
상기의 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유 제조방법에 대해서 아래에서 구체적으로 설명한다.
제1 단계 (S1)는 라이오셀 섬유를 방사선으로 조사하는 단계로서 셀룰로오스 OH기의 H 등이 떨어져 나감으로써 라디칼이 형성된다. 또한, 여기에 사용되는 방사선으로는 감마선, 전자선, 이온빔, 중성자빔, 자외선 및 X선등을 사용할 수 있으며, 방사선 조사선량은 50~1000 kGy 일 수 있으나, 바람직하게는 300~500 kGy인 것이 적당하다. 300kGy 이하에서는 라디칼 형성이 부족하고, 500kGy 이상에서는 라디칼 형성이 저하된다.
본 발명의 라이오셀 탄소섬유 제조방법은 라이오셀 섬유에 방사선 전처리를 수행함으로써 생긴 라디칼들이 제2 단계에서의 중저온 열처리에 의해서 가교가 가속화 되어서 더욱 난연성을 향상시키게 된다.
제2 단계 (S2)는, 상기 방사선이 전처리된 라이오셀 섬유를 일정한 중저온 구간에서 열처리를 하는 단계로서, 2 단계의 열처리 공정에 의해서 난연구조인 사다리구조가 형성되는 것인데, 1 단계에서 상기 방사선 조사에 의해서 셀룰로오스 OH 기에서 H 등이 떨어져나감으로써 형성된 라디칼 구조는 2 단계의 열처리 공정에 의해서 더욱 빠르게 난연구조인 가교구조(사다리구조)가 형성되도록 하는 것으로 보인다.
상기 제2 단계(S2)의 열처리 단계는 중저온으로 오랜 시간 가열하는 것으로서, 승온온도는 분당 1~10 ℃로 하여 200~350 ℃에서 10분에서 10시간동안 수행할 수 있으며, 궁극적으로 앞으로 처리해야 하는 고온 탄화단계에서의 섬유의 탄화수율 및 강도를 높이는 역할을 한다.
마지막으로, 상기 중저온 열처리된 라이오셀 섬유에 대해서 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함한다.
상기 고온 탄화단계(S3)는 상기 제1단계의 방사선처리, 그리고 상기 제2단계의 중저온에서 열처리된 라이오셀 섬유를 탄화시키는 단계로서, 상기 탄화 공정은 500~2500 ℃의 온도로 가열하여 진행되며, 승온 속도는 분당 1~10 ℃로 진행하되 900~2000 ℃ 온도까지 승온하는 것이 바람직하다. 최고온도에서 도달하게 되면 바로 온도를 내리거나 최고온도를 더 유지하거나 탄화에 있어서 실질적인 차이는 없다.
상기 단계들의 제조 공정 중에서 방사선 조사량, 중저온 열처리 온도 및 시간, 그리고 탄화온도에 따라 라이오셀 탄소 섬유 및 직물의 강도와 탄화 수율이 결정된다.
본 발명은 친환경 물질인 셀룰로오스를 용제 NMMO에 녹여 방사를 통하여 얻어진 친환경 공법에 의해 얻어진 고강도 고탄성 라이오셀 섬유를 탄소섬유로 변화시킨 것으로서, 본 발명의 제조 공정을 통해서 탄화되어 얻어진 라이오셀 탄소섬유는 난연제나 가교제를 사용하지 않기 때문에 다 사용된 후 재활용이나 폐기시 발생될 수 있는 2차 환경오염을 크게 감소시킬 수 있다. 그럼에도 불구하고 난연제와 가교제 처리 없이 방사선을 직접 조사하는 전처리를 행함으로써 탄소섬유의 탄소수율과 강도를 향상시키는 이점이 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적인 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (7)
- - 라이오셀 섬유 및 직물에 방사선을 조사하는 단계(S1);
- 상기 방사선 전처리된 섬유 및 직물을 중저온 소정 온도구간에서 소정 시간동안 열처리하여 난염화하는 단계 (S2); 및
- 상기 열처리된 라이오셀 섬유 및 직물을 고온에서 탄화하는 단계 (S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
라이오셀, 레이온계, 면직물, 키토산 섬유를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 셀룰로오스 섬유나 셀룰로오스 유도체 섬유를 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 S2의 방사선은 감마선, 전자선, 이온빔, 중성자 빔, 자외선 및 X 선으로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 S2의 방사선 총 조사량은 300~500 kGy인 것을 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 단계 2의 열처리 승온 속도는 분당 1~10 ℃로하여 200~350 ℃에서 10분에서 10시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 단계 3의 탄화 승온 속도는 분당 1~10 ℃로하여 900~2000 ℃에서 진행되는 것을 특징으로 하는,
가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 의한 탄소섬유 제조방법에 의해서 제조된 라이오셀 섬유를 이용한 탄소섬유.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220058682A KR20230158939A (ko) | 2022-05-13 | 2022-05-13 | 가교제나 난연제 처리없이 방사선 전처리에 의해 라이오셀 섬유로 탄소섬유를 제조하는 방법 |
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| KR (1) | KR20230158939A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101264001B1 (ko) | 2011-01-13 | 2013-05-13 | 경북대학교 산학협력단 | 라이오셀/그래핀 나노복합체를 포함하는 전구체 섬유와 이를 이용한 탄소섬유 및 그 제조방법 |
-
2022
- 2022-05-13 KR KR1020220058682A patent/KR20230158939A/ko not_active Application Discontinuation
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