KR20230153579A - 단감 착즙 캡슐의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 단감 착즙 캡슐 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단감 착즙 캡슐 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는, 캡슐화(encapsulation)기술을 접목하여 단감 착즙액의 캡슐화 조건을 RSM(response surface methodology)을 활용하여 단감 착즙 캡슐을 제조함으로써, 높은 수율로 단감 착즙 캡슐을 상업적으로 제조할 수 있는 방법 및 이 방법으로 제조한 단감 착즙 캡슐에 관한 것이다.
Description
본 발명은 높은 수율로 단감 착즙 캡슐을 상업적으로 제조할 수 있는 방법 및 이 방법으로 제조한 단감 착즙 캡슐에 관한 것이다.
농산물을 원료로 하여 산업적 응용을 위해 다양한 방법을 사용하고 있지만, 일반적으로 열 내성이 약한 항산화 성분의 경우, 높은 열에 노출되는 경우, 항산화 활성이 크게 감소되는 단점이 있기 때문에, 동결건조 등의 방법으로 분말화시키는 방법으로 생산하고 있다. 하지만 동결건조는 생산량 대비 비용이 높으며 대량생산에도 적합하지 않는 한계가 있다.
대량 생산에 적합한 방법은 분무건조 등의 방법인데, 분무건조의 경우 표면적이 넓어지면서 다른 건조방법에 비해 대량 생산이 가능하다는 장점이 있으나, 원재료가 높은 열에 노출되기 때문에 항산성 유지를 위해서 캡슐화 기술을 접목하거나, 완충제, 보호제 등을 함께 이용하여 농산물 원료를 분말화하고 있다.
캡슐화란 고체, 액체 및 기체상의 물질을 특정한 물질 및 조직 내부에 봉입하여, 특정 조건에서 조절된 속도로 내용물을 방출할 수 있도록 하는 포장기술로서, 이때, 캡슐의 크기는 수 ㎛에서 수 mm 범위로 포장, 즉 캡슐화되며, 모양은 일반적으로 구형이지만, 캡슐화 대상 물질에 따라 다양한 형태(타원형, 직육면체)등의 형상을 가질 수 있다.
단감은 한국의 가을을 대표하는 과일로서, 항암 효과가 뛰어나고 비타민C가 많이 포함하고 있다. 단단한 상태에서 먹는 단감과 완전히 익은 홍시, 말려서 먹는 곶감으로 나뉘는데, 최근에는 스무디, 말랭이, 식초 등 다양한 방식으로 활용되고 있는 과일이다.
단감 추출물 등을 활용한 기술은 다수 개발된 바 있지만, 단감의 상업성을 향상시키기 위해, 분말화를 위해 캡슐화시키는 경우, 필연적으로 높은 열에 노출되어 단감의 유효성분인 항산화 성분이 파괴되는 문제가 있는데, 항산화 성분 파괴 없이 단감을 분말화한 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 캡슐화(encapsulation)기술에 RSM(response surface methodology)을 접목하면, 단감 착즙액을 캡슐화시키는데 최적화된 조건을 도출할 수 있어서, 높은 수율로 단감 착즙액이 캡슐화된 새로운 제품을 제공할 수 있음을 알게 되어 고안한 발명이다. 즉, 본 발명은 단감 착즙 캡슐의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 단감 착즙 캡슐을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명의 단감 착즙 캡슐은 코어-쉘 타입이며, 코어는 액상 또는 고상의 단감 착즙을 포함하고, 쉘은 캡슐화제을 포함한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 단감 착즙 캡슐을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 단감 착즙액 및 캡슐화제를 포함하는 조성물을 분무건조시켜서 단감 착즙 캡슐을 제조하며, 반응표면분석(response surface methodology)의 중심합성계획법Central Composite Design)을 통한 조성물 내 캡슐화제 농도 및 분무건조 조건을 조절하여 분무건조를 수행하여 단감 착즙액을 캡슐화시킨다.
상기 조성물 내 캡슐화제의 농도는 방정식 1을 만족하고, 분무건조기의 토출구 온도는 방정식 2를 만족하도록 수행한다.
그리고, 상기 분무건조 조건은 하기 식 1에서 캡슐화제의 농도(X1) 및 분무건조기의 토출구 온도(X2)를 방정식 1 및 방정식 2를 만족하도록 수행한다.
[방정식 1]
16 중량% ≤ 캡슐화제의 농도 ≤ 35 중량%
[방정식 2]
150℃ ≤ 분무건조기의 토출구 온도 ≤ 170℃
본 발명은 단감 착즙액의 건조분무에 따른 캡슐화(encapsulation) 조건을 RSM(response surface methodology)을 활용하여 단감 소재화 제조 공정의 최적화를 도출할 수 있으며, 이를 통해서 높은 수율로 단감 착즙 캡슐을 제조 및 대량 생산이 가능하며, 건조분무 과정에서 발생하는 단감 착즙에 내포된 생리활성물질, 항산화 물질 감소를 최소화 할 수 있다.
도 1은 실시예에서 제조한 본 발명의 분말화된 단감 착즙 캡슐을 찍은 사진이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명은 분무건조법으로 단감 착즙액을 캡슐화하여 단감 착즙 캡슐을 제조하는 방법으로서, 단감 착즙 조성물을 제조한 후, 분무건조 수행하여 제조한다.
이때, 상기 단감 착즙 조성물 내 캡슐화제 농도 및 분무건조 조건을 RMS(response surface methodology)의 중심합성계획법(CCD, Central Composite Design)에 의해 설계된 조건으로 수행하며, 상기 캡슐화제의 농도는 방정식 1을 만족하고, 분무건조기의 토출구 온도는 방정식 2를 만족하도록 수행할 수 있다.
[방정식 1]
16 중량% ≤ 캡슐화제 농도 ≤ 35 중량%, 바람직하게는 20 중량% ≤ 캡슐화제 농도 ≤ 35 중량%, 더욱 바람직하게는 28 중량% ≤ 캡슐화제 농도 ≤ 32 중량%
방정식 1에서 캡슐화제 농도가 16 중량% 미만이면 단감 착즙 캡슐 제조 수율이 너무 낮으며, 35 중량%를 초과하면 오히려 단감 착즙 캡슐 수율이 낮아지는 문제가 있을 수 있다.
[방정식 2]
150℃ ≤ 분무건조기의 토출구 온도 ≤ 170℃, 바람직하게는 155℃ ≤ 분무건조기의 토출구 온도 ≤ 168℃, 더욱 바람직하게는 162℃ ≤ 분무건조기의 토출구 온도 ≤ 167℃
이때, 분무건조기의 토출구 온도가 150℃ 미만이면 단감 착즙 캡슐 제조 수율이 너무 낮으며, 토출구 온도가 170℃를 초과하면 제조된 단감 착즙 캡슐의 항산화 성분 함량이 크게 감소하는 문제가 있을 수 있다.
상기 단감 착즙 조성물은 단감 착즙액, 캡슐화제를 포함하며, 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
상기 캡슐화제는 말토덱스트린, 사이클로덱스트린, 이눌린 및 프럭토올리고당 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 말토덱스트린을 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 이눌린을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 단감 착즙 캡슐 제조를 위한 분무건조시, 단감 착즙 조성물의 분무 압력은 110 ~ 130kPa 일 수 있으며, 바람직하게는 115 ~ 125kPa 일 수 있다.
또한, 본 발명의 단감 착즙 캡슐 제조를 위한 분무건조시, 단감 착즙 조성물의 분무건조기에 대한 주입량은 100 ~ 150 mL/hr 일 수 있으며, 바람직하게는 120 ~ 150 mL/hr, 더욱 바람직하게는 130 ~ 150 mL/hr일 수 있다.
이러한 방법으로 제조한 제조한 본 발명의 단감 착즙 캡슐은 식 1에 따른 제조 수율이 14.00 ~ 24.00%, 바람직하게는 18.00 ~ 23.50%, 더욱 바람직하게는 20.00 ~ 23.20%일 수 있다.
[식 1]
수율(%) = {분무 건조하여 제조된 고추 착즙 캡슐의 무게(g)/분무 건조에 사용된 조성물 양(ml)}×100%
위의 방법에 의해 제조된 본 발명의 단감 착즙 캡슐은 코어는 액상 또는 고상의 단감 착즙을 포함하는 코어(core); 및 캡슐화제를 포함하는 쉘(shell);을 포함한다.
본 발명의 상기 단감 착즙 캡슐은 입경 10 ~ 200㎛일 수 있다.
그리고, 본 발명의 상기 단감 착즙 캡슐은수용액 상에서는 에멀젼화(emulsion) 또는 마이셀(micelle)화 될 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
준비예 1
동결된 단감 착즙액을 해동하여 단감 착즙액을 준비하였다. 또한, 캡슐화제로서 말토덱스트린(maltodextrin)을 준비하였다.
실시예 1 : RMS의 중심합성계획법에 따른 실험 설계
캡슐화공정에 사용되는 분무건조기(spray dryer, 상품명 : ADL311S, 제조사 : Yamato Scientific Co., Ltd Tokyo, Japan)를 준비하였다.
준비예 1에서 준비한 단감 착즙액과 캡슐화제를 혼합하여 조성물을 제조하되, RMS(response surface methodology)의 중심합성계획법(CCD, Central Composite Design)에 의해, 캡슐화제 함량(농도), 분무건조기 토출구의 온도, 토출 유속, 조성물 주입량의 최적 조건을 캡슐화 전후 무게 비율 변화에 따른 캡슐 수율, 항산화 활성 및 탄닌 함량 검증을 통한 캡슐화 가능성을 확인하였으며, 코드화된 수준 및 변수는 하기 표 1과 같다.
하기 표 1의 인자 범위 및 수준(range and level)은 중심값 0으로부터 일정한 거리에 위치한 실험값 -1.00과 +1.00을 설정 하였고 범위 밖의 조건(±α)이 실험 결과에 미치는 영향을 알아보기 위한 실험 값인 -1.41 및 +1.41을 minitab프로그램을 통하여 도출하였다.
| 독립변수 | 구분 | 인자 범위 및 수준 | ||||
| -1.41 | -1.00 | 0 | +1.00 | +1.41 | ||
| 말토덱스트린 농도(중량%) |
x1 | 16 | 18 | 23 | 28 | 30 |
| 분무건조기 토출구 온도 (℃) |
x2 | 150 | 152 | 158 | 163 | 165 |
다음으로, 상기 표 1의 인자 범위 및 수준을 바탕으로 하기 표 2의 중심합성계획법(CCD)에 따라 실험 설계를 하였다.
| Run no. | 실험인자(Experiment factor) | |||
| 코드 값1) | 실제 값 | |||
| x1 | x2 | 말토덱스트린 농도(중량%) |
분무건조기 토출구 온도 (℃) |
|
| 1 | -1.00 | -1.00 | 18 | 152 |
| 2 | 0.00 | -1.41 | 23 | 158 |
| 3 | 0.00 | 0.00 | 18 | 163 |
| 4 | -1.41 | 0.00 | 16 | 158 |
| 5 | 0.00 | 0.00 | 23 | 158 |
| 6 | 0.00 | 0.00 | 23 | 158 |
| 7 | 0.00 | 0.00 | 23 | 150 |
| 8 | 0.00 | 0.00 | 30 | 158 |
| 9 | 0.00 | 1.41 | 23 | 165 |
| 10 | 1.00 | -1.00 | 23 | 158 |
| 11 | 1.00 | 1.00 | 23 | 158 |
| 12 | -1.00 | 1.00 | 28 | 163 |
| 13 | 0.00 | 1.00 | 28 | 163 |
실시예 2 : 단감 착즙 캡슐 제조 및 수율, 항산화 측정
상기 실시예 1의 RMS의 CCD 실험 설계(표 2)를 바탕으로, 말토덱스트린 농도(x1 = 16 ~ 30 중량%) 및 분무건조 토출기 온도(x2 = 150~165℃)를 독립변수로 부호화하여 13개의 조건에 의해 제조된 분말의 수율과 탄닌 함량 및 DPPH 소거능은 상기 표 3과 같다.
단감 착증 캡슐(분말화) 수율은 14.47 ~ 20.83%, 탄닌 함량 (mg/ml GAE) 0.71 ~ 1.37 및 DPPH 소거 활거능은 11.29 ~ 77.22%범위로 관찰되었다.
(1) 수율 측정
수율은 하기 식 1에 의거하여 측정하였다.
[식 1]
수율(%) = {분무 건조하여 제조된 고추 착즙 캡슐의 무게(g)/분무 건조에 사용된 조성물 양(ml)}×100%
(2) 탄닌 함량 측정
생리 활성 물질로 알려진 페놀계 화합물 탄닌의 함량을 측정하는 방법으로 표준물질인 갈릭산(gallic acid)의 표준 검량곡선 대입을 통한 대상물질의 함량을 구명하는 방법으로서, 착즙 후 동결된 단감 착즙액을 면보를 활용하여 여과한 후, 이를 시료로 사용하였다. 여과액 시료 1mL과 폴린시약(Folin-Ciocalteu reagent) 1mL을 혼합한 다음 7 분간 방치 후, 2mL의 20% Na2CO3(sodium carbonate, w/v)를 첨가하였다. 그 후. 60분간 반응 하여 UV-VIS Spectrophotometer(Libra S22, Biochrom, UK)를 이용하여 765 nm의 파장에서 흡광도를 측정하여, 탄닌 함량을 측정하였다.
(3) DPPH 소거능 측정
DPPH 라디칼 소거 활성은 아스코르빈산(ascorbic acid), 토코페롤(tocopherol), 폴리하이드록시(polyhydroxy) 방향족 화합물, 방향족 아민류 등의 항산화능을 지닌 물질에 의해 환원되어 짙은 자색이 노란색으로 탈색되는 정도를 측정하는 것으로서, 단감 착즙 후 동결된 단감 착즙액을 면보를 활용하여, 여과한 다음 이를 시료로 사용하였다.
여과액 시료 0.5 mL에 0.2 mM의 DPPH(Sigma-Aldrich) 용액 1 mL을 첨가하여 30분간 상온의 암실에서 반응한 후, 상등액을 UV-VIS Spectrophotometer (Libra S22, Biochrom, UK)를 이용하여 517 nm의 파장에서 흡광도를 측정하여, DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하였다.
| 구분 | 실험인자(Experiment factor) | ||||
| 캡슐화 조건 | Y1 (수율, %) |
Y2 (탄닌 함량, mg/ml GAE) |
Y3 (DPPH 소거능, %) |
||
| x1 | x2 | ||||
| 1 | 18 | 152 | 18.51 | 0.73±0.01 | 45.79±1.00 |
| 2 | 23 | 158 | 20.74 | 0.83±0.01 | 20.33±0.49 |
| 3 | 18 | 163 | 16.97 | 0.93±0.01 | 35.82±0.90 |
| 4 | 16 | 158 | 14.47 | 0.82±0.00 | 22.74±0.81 |
| 5 | 23 | 158 | 21.42 | 0.69±0.00 | 20.71±1.13 |
| 6 | 23 | 158 | 17.28 | 0.73±0.00 | 15.07±0.16 |
| 7 | 23 | 150 | 11.57 | 0.94±0.00 | 45.41±0.66 |
| 8 | 30 | 158 | 20.73 | 0.88±0.04 | 70.22±0.25 |
| 9 | 23 | 165 | 17.53 | 1.37±0.04 | 23.45±0.91 |
| 10 | 23 | 158 | 18.64 | 0.86±0.01 | 14.61±0.34 |
| 11 | 23 | 158 | 19.45 | 1.26±0.36 | 13.10±0.43 |
| 12 | 28 | 163 | 20.83 | 0.71±0.02 | 22.20±0.34 |
| 13 | 28 | 163 | 19.24 | 0.72±0.05 | 11.29±0.66 |
| 예측값 | 30 | 165 | 20.72 | 0.94 | 57.40 |
| x1 = 말토덱스트린 농도(중량%), x2 = 분무기 토출기 온도(℃) | |||||
상기 표 3의 총 13 개의 실험 결과를 바탕으로 최적의 단감 착즙 분말을 제조하기 위해 예측된 말토덱스트린 농도는 30 중량%이고, 분무건조기의 분무기 토출기 온도는 165℃로 예측되었으며, 그에 따른 수율은 20.72%과 탄닌 함량은 0.94 mg/ml GAE 및 DPPH 소거능은 57.40%로 예측되었다.
실시예 3 : 단감 착즙 캡슐의 제조
상기 실시예 2에서 RMS의 CCM을 통해 설계 및 예측된 조건 말토덱스트린 농도는 30 중량%, 분무건조기의 분무기 토출기 온도 165℃의 조건으로 단감 착즙 캡슐을 제조하였다.
단감 착즙액 조성물은 캡슐화제인 말토덱스트린 30 중량% 및 나머지 잔량의 단감 착즙액을 혼합하여 제조하였다.
그리고, 상기 단감 착즙액 조성물을 분무건조기(상품명 : ADL311S)를 이용하여 분무건조를 수행하되, 분무건조기의 토출구 온도를 165℃로 실시하고, 조성물의 토출 압력은 120 kPa, 시료 주입량은 140 mL/hr 조건으로 분무건조를 수행하여 코어는 단감 착즙액을 포함하고, 쉘은 말토덱스트린으로 구성된 단감 착즙 캡슐을 제조하였다.
그리고, 제조한 단감 착즙 캡슐의 수율, 탄닌 함량 및 DPPH 소거능 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 그리고, 제조한 단감 착즙 캡슐의 사진을 도 1에 나타내었다.
| 구분 | 수율 | 탄닌 (mg/ml GAE) | DPPH 소거능 (%) |
| 예측값 | 20.72 | 0.94 | 57.40 |
| 실제값 | 22.46 | 0.91±0.02 | 55.49±2.15 |
단감 분말 제조를 위한 예측 수율(Y1)과 탄닌 함량(Y2)및 DPPH 소거능(Y3)은 각각 20.72%, 0.94 mg/ml GAE 및 57.40%로 예측되었는데, 실제 제조된 단감 착즙 캡슐의 수율(Y1), 탄닌 함량(Y2) 및 DPPH 소거능(Y3)은 각각 22.46%, 0.91 mg/ml GAE 및 55.49%였으며, 에측값과 거의 유사한 결과를 보였다. 이을 통해서, 건조분무법을 통한 단감 착즙 캡슐 제조를 위한 최적 조건은 단감 착즙 조성물 내 캡슐화제 농도는 30 중량%, 건조분무기 토출기 온도는 165℃인 것으로 판단할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
본 발명의 단감 착즙 캡슐은 식품산업에서의 단맛을 내는 첨가제, 감미료 또는 식품 원료로서 응용할 수 있으며, 또한, 높은 탄닌 함량과 DPPH 소거능을 가지는 건강기능식품, 발포 비타민제 등 다양한 응용제품의 원료로 적용이 가능하다.
Claims (5)
- 단감 착즙액 및 캡슐화제를 포함하는 조성물을 분무건조기로 분무건조시켜서 단감 착즙 캡슐을 제조하며,
반응표면분석(response surface methodology)의 중심합성계획법Central Composite Design)을 통한 조성물 내 캡슐화제 농도 및 분무건조 조건을 조절하여 분무건조를 수행하여 단감 착즙액을 캡슐화시키며,
상기 조성물 내 캡슐화제의 농도는 방정식 1을 만족하고, 분무건조기의 토출구 온도는 방정식 2를 만족하도록 수행하는 것을 특징으로 하는 단감 착즙 캡슐의 제조방법;
[방정식 1]
16 중량% ≤ 캡슐화제의 농도 ≤ 35 중량%
[방정식 2]
150℃ ≤ 분무건조기의 토출구 온도 ≤ 170℃
- 제1항에 있어서, 상기 캡슐화제는 말토덱스트린, 사이클로덱스트린, 프럭토올리고당 및 이눌린 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단감 착즙 캡슐의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 분무건조시 조성물의 분무 분무 압력은 110 ~ 130 kPa, 시료 주입량은 100 ~ 150 mL/hr인 것을 특징으로 하는 단감 착즙 캡슐의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 하기 식 1에 의한 수율 측정시, 수율이 14.00 ~ 24.00%인 것을 특징으로 하는 단감 착즙 캡슐의 제조방법;
[식 1]
수율(%) = {분무 건조하여 제조된 고추 착즙 캡슐의 무게(g)/분무 건조에 사용된 조성물 양(ml)}×100%
- 제1항 내지 제4항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조한 단감 착즙 캡슐로서,
코어는 액상 또는 고상의 단감 착즙을 포함하고,
쉘은 캡슐화제를 포함하며,
상기 캡슐화제는 말토덱스트린, 사이클로덱스트린, 프럭토올리고당 및 이눌린 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단감 착즙 캡슐.
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| KR1020220053160A KR20230153579A (ko) | 2022-04-29 | 2022-04-29 | 단감 착즙 캡슐의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 단감 착즙 캡슐 |
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| KR1020220053160A KR20230153579A (ko) | 2022-04-29 | 2022-04-29 | 단감 착즙 캡슐의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 단감 착즙 캡슐 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20040072060A (ko) | 2003-02-08 | 2004-08-18 | (학)문성학원 | 단감분말 제조방법 및 이를 첨가한 식빵 |
| KR20110052952A (ko) | 2009-11-13 | 2011-05-19 | 경남대학교 산학협력단 | 감의 과즙을 유효성분으로 함유하는 약제학적 조성물 및 식품첨가제 |
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- 2022-04-29 KR KR1020220053160A patent/KR20230153579A/ko unknown
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