KR20230132771A - 적층 곡면 글레이징을 얻기 위한 방법 - Google Patents

적층 곡면 글레이징을 얻기 위한 방법 Download PDF

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KR20230132771A
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플로리앙 플라마리-메풀리
줄리엣 자마르
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쌩-고벵 글래스 프랑스
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    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10889—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor shaping the sheets, e.g. by using a mould
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10899—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin
    • B32B17/10935—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor by introducing interlayers of synthetic resin as a preformed layer, e.g. formed by extrusion
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    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/10807—Making laminated safety glass or glazing; Apparatus therefor
    • B32B17/10981—Pre-treatment of the layers
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B27/08—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/30—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising vinyl (co)polymers; comprising acrylic (co)polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/36—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising polyesters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B3/00—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar form; Layered products having particular features of form
    • B32B3/02—Layered products comprising a layer with external or internal discontinuities or unevennesses, or a layer of non-planar form; Layered products having particular features of form characterised by features of form at particular places, e.g. in edge regions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/0036—Heat treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B7/00—Layered products characterised by the relation between layers; Layered products characterised by the relative orientation of features between layers, or by the relative values of a measurable parameter between layers, i.e. products comprising layers having different physical, chemical or physicochemical properties; Layered products characterised by the interconnection of layers
    • B32B7/04—Interconnection of layers
    • B32B7/12—Interconnection of layers using interposed adhesives or interposed materials with bonding properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/02—Re-forming glass sheets
    • C03B23/023—Re-forming glass sheets by bending
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/02—Re-forming glass sheets
    • C03B23/023—Re-forming glass sheets by bending
    • C03B23/025—Re-forming glass sheets by bending by gravity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
    • C03B40/02—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it by lubrication; Use of materials as release or lubricating compositions
    • C03B40/033—Means for preventing adhesion between glass and glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3644—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the metal being silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3668—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties
    • C03C17/3673—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties specially adapted for use in heating devices for rear window of vehicles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3681—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating being used in glazing, e.g. windows or windscreens
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
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    • B32B2307/7376—Thickness
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B2605/00—Vehicles
    • B32B2605/08—Cars
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
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Abstract

본 발명은 적층 곡면 글레이징을 얻는 방법에 관한 발명으로서, 상기 방법에서 (a) 제1 유리시트(10)가 제공되고, 그 면 중 하나의 적어도 일부가 박층 스택(12)으로 코팅된 다음, (b) 상기 박층 스택(12)의 표면의 일부에, 최소 0.5 부피%로 직경이 최소 20㎛인 내화성 입자를 갖지만 직경이 80㎛보다 큰 입자를 갖지 않는 에나멜 조성물을 스크린 인쇄 방법으로 에나멜층(14)을 증착시킨다. 그러나 에나멜층(14) 아래에 있는 박막 스택(12)은 적어도 굽힘 공정 단계(c) 후에 상기 에나멜층(14)에 의해 완전히 용해된다. 추가 유리시트(20)와 적층한(d) 다음에, 에나멜층(14)은 적층 중간층(30)을 향하게 된다.

Description

적층 곡면 글레이징을 얻기 위한 방법
본 발명은 박층 스택과 에나멜층으로 코팅된 유리시트를 포함하는, 자동차의 지붕 또는 앞유리용 적층 곡면 글레이징 분야에 관한 것이다.
적층 글레이징은 2개의 유리시트가 적층 중간층에 의해 접착 결합된 글레이징이다. 적층 중간층은 특히 파손 시 유리 조각을 잡아주는 것을 가능하게 하며, 특히 파손 및 침입에 대한 저항 또는 음향 특성 개선 면에서 다른 기능도 제공한다.
이러한 글레이징은 통상 다른 기능을 제공하기 위한 다양한 유형의 코팅을 포함한다.
일반적으로 검고 불투명한 에나멜층은 통상 글레이징의 일부에 증착되며, 일반적으로 글레이징을 차체 창 개구에 부착하여 배치하는데 사용되는 폴리머 씰(seal)을 숨기고 자외선으로부터 보호하기 위한 주변 스트립 형태로 증착된다. 에나멜 처리된 구역은 내부 백미러와 다양한 커넥터와 센서를 부착하는데 사용되는 구역을 가리기도 한다.
적층 글레이징에서, 이러한 에나멜층은 일반적으로 면 2에 배열된다. 면의 번호는 관례적으로 차량 외부에 위치되는 면에서부터 번호가 매겨지며, 따라서 면 2는 적층 중간층과 접촉하는 면이다. 차량 외부에서 보았을 때, 에나멜층의 미적 외관은 자동차 제조업체에게 특히 중요하다. 에나멜은 일반적으로 유리 프릿과 안료를 포함하는 조성물을 500℃ 이상에서 소성하여 얻는다. 유리 프릿은 융점이 낮은 유리의 미세 입자로 구성되어 소성 열처리의 영향으로 연화되어 유리시트에 부착된다. 따라서 화학적 및 기계적 높은 저항성을 갖는 불투명한 광물층이 형성되어 유리에 완벽하게 부착되어 안료 입자를 고착한다. 소성 단계는 일반적으로 유리시트의 굽힘과 동시에 수행된다.
적층 글레이징를 제조하는 경우, 글레이징의 2개의 유리시트는 종종 함께 구부러지며, 차량 내부에 위치하도록 의도된 유리시트는 일반적으로 에나멜을 갖는 다른 유리시트 위에 배열된다. 다른 공정에서는 각 유리시트가 개별적으로 구부러진다. 모든 경우에, 구부리는 공정 동안, 두 개의 유리시트 사이에서 어떤 접착이 생긴다거나 또는 유리시트와 벤딩툴(bending tool) 사이에서 어떤 접착이 일어나는 것을 방지하기 위해 에나멜은 비접착성의 특성을 가져야 한다. 이를 위해 비스무트를 함유한 에나멜, 즉 산화비스무트를 함유한 유리 프릿에서 얻은 에나멜이 일반적으로 사용된다.
일반적으로 박층 스택 형태인 코팅은 또한 적층 글레이징의 유리시트들 중 하나에 존재할 수 있다. 이들 박층들은 특히 두 가지 유형의 기능을 제공할 수 있는 전기 전도층일 수 있다. 첫째, 전류가 공급되면 전기 전도층이 주울 효과(Joule effect)에 의해 열을 발산할 수 있다. 이 경우 이들 박층들은 성에 제거 또는 서리 제거 등에 사용되는 가열 층이다. 둘째, 적외선 반사로 인해 이들 층들은 태양광 제어 또는 저방사율 특성을 갖는다. 따라서 이들 박층들은 난방 또는 에어컨을 위한 소비를 줄임으로써 열 쾌적성의 개선 또는 에너지의 절약에 가치가 있다. 이러한 박층 스택은 일반적으로 적층 글레이징의 면 3 위에 배열되고, 따라서 적층 중간층과도 접촉한다.
그럼에도 불구하고, 이후에 상술되는 일부 케이스에서는, 코팅이 적층 글레이징 내부에서 보호되도록 하기 위해서 동일한 유리시트 위에 에나멜층과 박층 스택이 있는, 즉 특정 유리시트의 동일한 면 상에 에나멜층 및 박층 스택을 갖는 것이 유리할 수 있다.
그러나, 박층 스택으로 코팅된 유리시트에 에나멜층 제공을 필요로 하는 경우, 굽힘 공정 동안 스택과 에나멜 사이에서 원하지 않는 상호 작용이 발생하여 특히 에나멜의 미적 외관이 열화된다. 특히 스택이 적어도 하나의 질화물 층을 포함하고 에나멜이 비스무트를 포함할 때, 기포가 에나멜과 스택 사이의 계면에 가까운 에나멜 내에 형성되어 에나멜의 접착이 심각하게 약화되고 에나멜의 광학적 외관이 변경되고(특히 유리면, 즉 에나멜 반대쪽 면의 색상) 특히 산에 대한 화학적 내성을 감소시킨다.
이러한 문제점에 대해 다수의 해결 방안이 제안되어 있다.
에나멜이 유리시트와 직접 접촉하여 증착되어 에나멜층과 박층 스택 사이의 접착 문제를 방지하기 위해 연마제 등을 사용하여 에나멜층이 증착될 위치에서 박층 스택을 미리 제거하는 것이 가능하다. 그러나 기계적 마모는 에나멜층을 포함하여 눈에 보이는 스크래치를 만든다.
국제공개특허출원 WO 2014/133929 및 이전 출원 WO 0029346은 소성 또는 예비 소성 동안 박층 스택을 용해하여 유리에 직접 부착될 수 있는 특수 유리 프릿을 에나멜에 사용하는 개념을 제안한다. 그러나 이러한 에나멜은 비접착성 특성이 없기 때문에 굽힘 공정 동안 두 개의 유리시트가 함께 결합되게 한다.
국제공개특허출원 WO 2019/106264는 박층 스택과 비스무트를 포함하는 에나멜 사이에 산화물 층을 추가함으로써 박층 스택을 변경하는 것을 제안한다. 그러나 이러한 변경이 항상 가능한 것은 아니다.
본 발명의 목적은 이러한 문제점들을 극복하는 것이다.
이를 위해, 본 발명의 목적은 특히 자동차의 앞유리 또는 지붕용 적층 곡면 글레이징을 얻는 방법이며, 다음의 연속적인 단계를 포함한다:
a. 한쪽 표면의 적어도 일부가 박층 스택으로 덮인 제1 유리시트를 제공하는 단계,
b. 박층 스택 표면의 일부에 에나멜층을 증착하는 단계, 상기 증착은 최소 0.5 부피%의 비율로 직경이 최소 20 ㎛이고 최대 80 ㎛인 내화성 입자를 포함하는 에나멜 조성물을 스크린 인쇄함으로써 수행되고,
c. 상기 제1 유리시트를 굽히는 단계로서, 에나멜층 밑에 있는 박층 스택은적어도 이 단계의 끝에서 상기 에나멜층에 의해 완전히 용해되며, 그 다음에
d. 상기 제1 유리시트를 적층 중간층에 의해 추가 유리시트와 적층하는 단계, 이로써 에나멜층은 상기 적층 중간층과 대면한다.
본 발명은 상기 방법에 의해 얻어지거나 얻어질 수 있는 자동차의 앞유리 또는 지붕용 적층 곡면 글레이징도 목적으로 한다. 상기 글레이징은 최소 0.5 부피%의 비율로 직경이 최소 20 ㎛인 내화성 입자를 포함하는 에나멜층으로 표면의 일부가 코팅된 박층 스택으로 표면 중 적어도 일부 위가 덮여 있는 제1 유리시트를 포함한다. 상기 제1 유리시트는 적층 중간층에 의해 추가 유리시트와 적층되고, 상기 에나멜층은 상기 적층 중간층과 대면한다.
본 발명은 또한 아연 비스무트 보로실리케이트 유리 프릿, 최소 하나의 안료 및 최소 0.5 부피%의 직경이 최소 20㎛인 흑색 내화성 입자를 포함하는 에나멜 조성물에 관한 것이다.
에나멜에 의한 박층 스택의 용해는 전술한 상호작용을 방지한다. 스택의 구성요소는 적어도 굽힘 단계(단계 d) 후에 유리시트와 직접 접촉하는 에나멜층 안에서 용해된다. 내화성 입자를 사용하면 굽힘 공정 동안 두 유리시트 사이의 결합이 방지된다. 본 명세서의 다음에 설명되어 있듯이 입자 크기를 선택하여 입자가 균일하게 증착되게 하여 결합되지 않는 것을 보장한다.
본 명세서에서, 박층 스택과 에나멜층은 집합적으로 "코팅"으로 불린다.
단계 a
제1 유리시트는 편평하거나 곡면일 수 있다. 제1 유리시트는 일반적으로 박층 스택의 증착 및 에나멜층의 증착 동안 평평하며, 단계 d 동안 구부러진다. 따라서 제1 유리시트는 본 발명에 따른 적층 곡면 글레이징에서 곡면이다.
제1 유리시트의 유리는 전형적으로 소다석회실리카 유리이지만, 예를 들어 보로실리케이트 또는 알루미노실리케이트와 같은 다른 유리도 사용될 수 있다. 제1 유리시트는 바람직하게는 플로트 방법, 즉 용융 주석 조(bath)에 용융 유리를 붓는 방법에 의해 얻어진다.
제1 유리시트는 투명 유리 또는 착색 유리, 바람직하게는 녹색, 회색 또는 파란색의 착색 유리로 제조될 수 있다. 이를 위해, 제1 유리시트의 화학적 조성은 유리하게는 0.5 내지 2 중량% 범위의 함량으로 산화철을 포함한다. 또한 산화코발트, 산화크롬, 산화니켈, 산화에르븀 또는 셀레늄과 같은 다른 착색제를 포함할 수 있다.
제1 유리시트는 바람직하게는 0.7 내지 19mm, 특히 1 내지 10mm, 특히 2 내지 6mm, 또는 심지어 2 내지 4mm 범위 내의 두께를 갖는다.
제1 유리시트(및 추가 유리시트)의 측면 치수는 그것이 통합되도록 의도된 적층 글레이징의 측면 치수에 기초하여 조정되어야 한다. 제1 유리시트(및/또는 추가 유리시트)는 바람직하게는 최소 1m2의 표면적을 갖는다.
제1 유리시트는 바람직하게는 표면적의 최소 70%, 특히 최소 90%, 또는 심지어 전체 표면에 걸쳐 박층 스택으로 코팅된다. 실제로 일부 구역은 특히 파(wave)가 통과할 수 있는 통신 창을 마련하기 위해 코팅되지 않을 수 있다.
상기 스택은 바람직하게는 그 표면의 2 내지 25%, 특히 3 내지 20%, 또는 심지어 5 내지 15%에 걸쳐 에나멜층으로 코팅된다. 에나멜층은 바람직하게는 제1 유리시트의 주변의 임의의 지점에서 일반적으로 1 내지 20cm 사이로 변하는 특정 폭에 걸쳐 제1 유리시트의 안쪽을 향해 연장되고 자체적으로 폐쇄되는 주변 스트립을 포함한다.
박층 스택은 유리시트와 접촉하는 것이 바람직하다. 에나멜층은 증착될 때 바람직하게는 박층 스택과 접촉한다.
본 명세서에서 "접촉"은 물리적 접촉을 의미하는 것으로 의도된다. "기초하여"라는 표현은 바람직하게는 해당 층이 해당 물질의 최소 50 중량%, 특히 60 중량%, 또는 심지어 70 중량% 및 심지어 80 중량% 또는 90 중량%를 포함한다는 사실을 의미하는 것으로 의도된다. 행당 층은 심지어 이 재료로 실질적으로 구성되거나, 이 재료로 구성될 수 있다. "실질적으로 구성된다"는 해당 층이 그의 특성에 영향을 미치지 않는 불순물을 포함할 수 있음을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. "산화물" 또는 "질화물"이라는 용어는 반드시 산화물 또는 질화물이 화학양론적이라는 것을 의미하지는 않는다. 실제로, 이들은 아화학양론적, 초화학량론적 또는 화학양론적일 수 있다.
박층 스택은 바람직하게는 질화물에 기초한 적어도 하나의 층을 포함한다. 질화물은 특히 알루미늄, 규소, 지르코늄, 티타늄으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소의 질화물이다. 이는 이들 원소 중 적어도 2개 또는 3개의 질화물, 예를 들어 실리콘 지르코늄 질화물 또는 실리콘 알루미늄 질화물을 포함할 수 있다. 질화물에 기초한 층은 바람직하게는 실리콘 질화물에 기초한 층이고, 보다 특히 실질적으로 실리콘 질화물로 이루어진 층이다. 실리콘 질화물 층이 캐소드 스퍼터링에 의해 증착될 경우 증착 속도를 가속화하기 위해 실리콘 타겟을 알루미늄으로 도핑하는 것이 일반적이기 때문에 일반적으로 알루미늄을 포함한다.
질화물에 기초한 층은 바람직하게는 2 내지 100nm, 특히 5 내지 80nm 범위의 물리적 두께를 갖는다.
질화물에 기초한 층은 많은 박층 스택에 일반적으로 사용되는데, 스택에 존재하는 다른 층, 특히 후술할 기능층의 산화를 방지한다는 점에서 유리한 차단 특성을 갖기 때문에 많이 사용된다.
스택은 바람직하게는 적어도 하나의 기능층, 특히 전기 전도성 기능층을 포함한다. 기능층은 바람직하게는 2개의 얇은 유전체층 사이에 포함되며, 두 개의 유전체층 중 적어도 하나는 질화물에 기초한 층이다. 다른 가능한 유전체층은 예를 들어 산화물 또는 산질화물의 층이다.
적어도 하나의 전기 전도성 기능층은 유리하게는 다음으로부터 선택된다:
- 금속층, 특히 은, 니오븀 또는 금층, 및
- 인듐 주석 산화물, 도핑된 산화주석(예를 들어 불소 또는 안티몬으로 도핑됨), 도핑된 산화아연(예를 들어 알루미늄 또는 갈륨으로 도핑됨)으로부터 선택되는 투명 전도성 산화물 층.
이들 층은 글레이징에 우수한 단열 특성을 부여하는 낮은 방사율 때문에 특히 중요하다. 육상 차량, 특히 자동차, 철도 차량 또는 항공기나 선박에 장착된 글레이징에서 저방사율 글레이징은 더운 날씨에는 태양 복사의 일부를 외부로 반사하여 객실의 가열을 제한할 수 있게 하여, 에어컨 비용을 줄이기에 적합하다. 반대로 추운 날씨에는 이러한 글레이징은 객실 내부의 열을 유지할 수 있으므로 필요한 난방 에너지를 줄일 수 있다. 이러한 글레이징을 장착한 빌딩의 경우에도 마찬가지이다.
바람직한 일 실시예에 따르면, 박층 스택은 적어도 하나의 은층, 특히 1, 2, 3 개 또는 심지어 4개의 은층을 포함한다. 각 은층의 물리적 두께 또는 은층들 두께의 합은 바람직하게는 2 내지 50nm, 특히 3 내지 40nm이다.
또 다른 바람직한 실시예에 따르면, 박층 스택은 적어도 하나의 인듐주석 산화물층을 포함한다. 그 물리적 두께는 바람직하게는 30 내지 200nm, 특히 40 내지 150nm이다.
굽힘 공정 단계 동안 각각의 전기 전도성 박층(금속 또는 투명 전도성 산화물을 기반으로 하는)을 보호하기 위해, 이들 층 각각은 바람직하게는 적어도 2개의 유전체층으로 둘러싸여 있다. 유전체층은 바람직하게는 실리콘, 알루미늄, 티타늄, 아연, 지르코늄 및 주석으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소의 산화물, 질화물 및/또는 산질화물을 기반으로 한다.
박층 스택의 적어도 일부는 다양한 공지 기술, 예를 들어 화학기상증착(CVD) 또는 음극 스퍼터링, 특히 자기장보조(마그네트론 방법)에 의해 증착될 수 있다.
박층 스택은 바람직하게는 음극 스퍼터링, 특히 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된다. 이 방법에서 플라즈마는 증착될 화학 원소를 포함하는 타겟에 가까운 고진공에서 생성된다. 표적에 충격을 가함으로써 플라즈마의 활성 종은 유리시트에 증착된 상기 요소를 떼어내어 원하는 박층을 형성한다. 이 방법은 타겟에서 떼어낸 원소와 플라즈마에 포함된 가스 사이의 화학 반응에 의해 생성된 물질로 층을 만들 때 "반응" 방법이라고 한다. 이 방법의 주요 장점은 일반적으로 동일한 장치에서 유리시트를 다양한 타겟 아래에서 연속적으로 실행함으로써 동일한 라인에 매우 복잡한 층 스택을 증착할 수 있다는 점이다.
전술한 예는 가열 기능(제상, 서리 제거) 및/또는 단열 기능을 제공하는데 유용한 전기 전도 및 적외선 반사의 특성을 갖는다.
박층 스택이 가열 기능을 제공하도록 의도된 경우, 전류가 공급되어야만 한다. 이것은 특히 유리시트의 대면하는 2개의 에지에 박층 스택에 스크린 인쇄에 의해 증착된 은 페이스트 스트립일 수 있다.
단계 b
본 명세서에서, "에나멜 조성물"은 유리시트 상에 습식 에나멜 층을 증착시키기 위해 단계 b 동안 사용되는 액체 조성물을 설명하기 위해 사용된다. "에나멜층"이라는 용어는 방법의 각 단계에서 습윤 층(예비소성 전, 필요한 경우 건조 전) 및 최종 층(소성 후) 모두를 설명하는 데에 사용된다.
단계 b에서, 에나멜층은 바람직하게는 적어도 하나의 안료, 적어도 하나의 유리 프릿 및 내화성 입자를 포함하는 에나멜 조성물로부터 증착된다. 에나멜층과 같은 에나멜 조성물은 바람직하게는 납 산화물을 포함하지 않는다.
에나멜 조성물은 일반적으로 기판 상에 조성물의 도포 및 일시적 접착을 용이하게 할 목적으로 유기 매질을 추가로 포함하며, 유기 매질은 에나멜의 예비 소성 또는 소성 동안 제거된다. 매질은 일반적으로 용매, 희석제, 오일 및/또는 수지를 포함한다.
유리 프릿은 하부 층 스택을 용해시킬 수 있다. 바람직하게는 유리 프릿은 비스무트 아연 보로실리케이트를 기반으로 한다. 층 스택을 보다 "공격적"으로 만들기 위해, 비스무트 및/또는 붕소 함량은 일반적으로 사용되는 유리 프릿의 함량보다 높은 것이 바람직하다.
안료는 바람직하게는 크롬, 구리, 철, 망간, 코발트 및 니켈의 산화물로부터 선택되는 하나 이상의 산화물을 포함한다. 이들은 예를 들어 구리 및/또는 철 크롬산염일 수 있다.
"내화성 입자"는 굽힘 공정 동안 그 형태가 크게 영향을 받지 않는 입자를 말한다. 이러한 입자는 굽힘 공정 동안에 경험하는 온도보다 훨씬 높은 용융 또는 연화 온도를 가져야 하며 프릿에 의해 용해되지 않아야 한다. 내화성 입자는 금속 산화물 또는 금속을 기반으로 한다. 금속 산화물은 특히 산화알루미늄, 산화티타늄 또는 산화지르코늄과 같은 단순 산화물, 또는 고융점 유리 프릿 또는 무기 안료(특히 흑색 무기안료인 "복합 무기 착색안료" 또는 CICP라고 함)와 같은 복합 산화물이다. 에나멜 조성물은 충분한 비율의 "큰" 내화성 입자(직경의 크기가 적어도 20㎛임)를 포함해야 유리시트가 굽힘 공정 동안 함께 접합되지 않거나 벤딩 툴(bending tool)에 접합되지 않는다는 것이 관찰되었다. 큰 내화성 입자는 그 크기 때문에 굽힘 공정 동안 입자가 피크를 형성하는 형태를 만들고 용융 또는 연화 유리 프릿은 계곡에 모인다. 20㎛ 이상의 크기는 기존에 사용되던 유리 프릿과 안료보다 훨씬 큰 것이다.
크기(또는 직경)가 20㎛ 이상인 내화성 입자의 부피 비율은 바람직하게는 레이저 회절 입자 크기조정(sizing)에 의해 결정된다. 이 비율은 최소 0.5%, 바람직하게는 최소 1%, 특히 최소 2%, 심지어 최소 3%이다.
바람직하게는, 에나멜 조성물은 직경이 최소 30㎛, 특히 최소 40㎛, 심지어 최소 50㎛인 내화성 입자를 상기 언급된 부피 비율로 함유한다.
에나멜 조성물을 특징짓고 큰 입자의 존재를 쉽게 감지하는 또 다른 방법은 입자의 미세도를 헤그만 게이지(Hegman gage)(또는 분쇄 게이지의 미세도)로 측정하는 것이다. 이 방법에 따르면, 헤그만 게이지로 측정된 에나멜 조성물의 정도(fineness)는 20 내지 80㎛, 특히 40 내지 60㎛이다.
에나멜 조성물은 스크린 인쇄를 가능하게 하기 위해 직경이 80㎛보다 큰 입자(내화성이든 아니든)를 함유하지 않아야 한다. 이러한 입자의 존재는 레이저 회절 입자 크기조정 또는 헤그만 게이지로 확인할 수 있다.
내화성 입자는 바람직하게는 지르코니아계이다. 지르코니아계 입자는 적어도 80중량%, 특히 85중량%의 산화지르코늄(ZrO2)을 포함하는 입자이다. 지르코니아는 바람직하게는 특히 이트륨으로 안정화된다. 또한 소결 보조첨가제, 특히 Al2O3, TiO2, ZnO, SiO2 및 이들의 혼합물로부터 선택된 첨가제를 함유할 수 있다.
바람직하게는, 지르코니아계 입자는 하기 중량 함량 범위의 하기 구성요소를 포함하는, 특히 이들로 이루어진 화학 조성을 갖는다:
- ZrO2: 83-97%
- Y2O3: 2-8%
- Al2O3: 0-3%
- 흑색 안료: 0-6%, 특히 1-6%.
지르코니아계 입자는 바람직하게는 특히 1,100 내지 1,500℃의 온도에서 소성된다.
지르코니아계 입자는 바람직하게는 레이저 입자 크기조정에 의해 결정된 부피 입자 크기 분포를 가지며, D10이 최소 20 ㎛, 특히 30 내지 45㎛이고, D50이 40 내지 52㎛이고, D90은 최대 65㎛, 특히 55~65㎛ 이다.
내화성 입자, 특히 지르코니아계 입자는 바람직하게는 흑색이다. 특히, 반사 시의 명도 L*는 바람직하게는 3 미만, 더욱 바람직하게는 1 미만이다. 비색 좌표 a* 및 b*는 바람직하게는 각각 0.5 미만이고, 특히 0.1 미만이다. 비색 매개변수는 ISO 7724(D65-10°)에 따라 결정된다. 이를 위해 입자, 특히 지르코니아계 입자는 일반적으로 1 내지 6 중량%의 함량으로 흑색 안료를 함유할 수 있다.
내화성 입자, 특히 흑색 내화성 입자의 평균 구형도(sphericity)는 바람직하게는 0.60, 특히 0.70 또는 심지어 0.80 및 심지어 0.85보다 크다. 입자의 구형도는 가장 작은 Feret 직경과 가장 큰 Feret 직경의 비율이다. 내화성 입자의 평균 원형도(roundness)는 바람직하게는 0.6, 특히 0.7 및 심지어 0.8 또는 0.9 보다 크다. 평균 구형도(또는 원형도)는 50~200개 입자의 구형도(또는 원형도)의 산술 평균이다. 원형도는 4.A/π.Lf2에 해당하며, 여기서 Lf는 가장 큰 Feret 직경이고 A는 입자의 투영 영역이다. 이러한 상이한 매개변수, 특히 Feret 직경은 예를 들어 Horiba가 판매하는 Camsizer XT 입자 분석기를 사용하여 동적 이미지 분석에 의해 측정된다.
너무 많은 요철이 없는 흑색 입자 및/또는 구형 입자를 사용하면 강한 조명 아래에서 면 1로부터의 반사에서 보이는 헤이즈를 특히 감소시킴으로써 소성 후 에나멜의 미학을 개선하는 것으로 관찰되었다.
에나멜층은 스크린 인쇄에 의해 증착된다. 이를 위해, 구멍이 있는 스크린 인쇄용 스크린을 유리시트 위에 놓고, 그 중 일부를 차단한 다음 에나멜 조성물을 스크린에 증착시킨 다음, 에나멜 조성물을 스크린 구멍이 막히지 않은 구역에 있는 스크린을 통해 강제로 통과시켜서 습윤 에나멜층을 형성하기 위하여 스퀴지(squeegee)한다. 큰 내화성 입자의 균질한 증착을 보장하기 위해, 스크린의 메쉬 개구는 바람직하게는 최소 40㎛, 특히 최소 60㎛, 또는 심지어 최소 70㎛이다. 너무 작은 메쉬 개구는 입자를 잡아두어 균일한 증착을 방해하는 반면, 너무 큰 메쉬 개구는 에나멜 두께를 너무 두꺼워지게 하여 유리를 기계적으로 약화시킬 수 있다. 메쉬 개구의 크기는 바람직하게는 최대 100㎛, 특히 최대 80㎛이다.
습윤 에나멜층의 두께는 바람직하게는 15 내지 40㎛, 특히 20 내지 30㎛이다.
단계 b는 바람직하게는 에나멜 조성물에 함유된 용매의 적어도 일부를 제거하기 위해서 건조 단계를 즉시 실시한다. 이러한 건조는 일반적으로 120~180℃의 온도에서 수행된다.
단계 c
굽히는 것은 예를 들어 중력을 사용하여(유리가 자체 중량으로 변형됨) 또는 일반적으로 550 내지 650℃ 범위의 온도에서 압축을 통해 수행될 수 있다.
제1 실시예에서, 2개의 유리시트(제1 유리시트 및 추가 유리시트)는 별도로 구부린다. 이 경우 제1 유리시트와 벤딩툴(bending tool) 사이의 접착을 피하는 것이 중요하다.
제2 실시예에 따르면, 제1 유리시트 및 추가 유리시트는 에나멜층이 상기 추가 유리시트와 대면한 상태에서 함께 구부려진다. 이 경우 두 유리시트 사이의 접착을 피하는 것이 중요하다. 유리시트는 수십 마이크로미터, 일반적으로 20~50μm의 간격을 확보하기 위해 유리시트 사이에 삽입된 분말을 배치하여 분리할 수 있다. 중간층 분말은 예를 들어 탄산칼슘 및/또는 탄산마그네슘을 기반으로 한다. 구부리는 동안 내부 유리시트(객실 내부에 위치하도록 의도됨)는 일반적으로 외부 유리시트 위에 배치된다. 따라서, 굽힘 단계 동안, 추가 유리시트는 제1 유리시트 위에 배치된다.
바람직하게는, 단계 d 이후에, 에나멜층은 흑색 색조로 불투명하다. 유리 면상에서의 반사로 측정한 명도 L*는 바람직하게는 5 미만이다. 전술한 바와 같이, 유리하게는 에나멜층은 제1 유리시트의 주변에 스트립을 형성한다. 따라서 에나멜층은 씰(seal), 연결 요소 또는 센서를 가리고 자외선으로부터 보호할 수 있다.
에나멜층은 후술하는 예비 소성 후 박층 스택을 완전히 용해시키지 않은 경우, 이는 굽힘 공정 동안 이루어져서 에나멜 소성이 완성된다.
박막 스택의 완전 용해는 전자 현미경으로 관찰할 수 있다. 전기적 측정, 특히 면저항을 통해 스택의 용해를 결정할 수도 있다.
선택적인 예비 소성 단계(b1)
이 방법은 바람직하게는 단계 b와 단계 c 사이에 에나멜층 아래의 박층 스택이 상기 에나멜층에 의해 적어도 부분적으로 용해되는 동안 에나멜층을 예비 소성하는 단계 b1를 포함한다.
이 단계는 유리 시트가 함께 구부러지는 전술한 제2 실시예에서 특히 유용하다.
예비 소성 단계는 바람직하게는 150 내지 800℃, 특히 500 내지 700℃의 온도에서 수행된다.
이러한 예비 소성은 유기 매질을 제거하는 것을 가능하게 하거나, 또는 일반적으로 에나멜층에 존재할 수 있는 임의의 유기 성분을 제거하는 것을 가능하게 한다.
예비 소성 동안, 박층 스택은 에나멜층에 의해 적어도 부분적으로 용해된다. 사용된 온도와 에나멜 또는 스택의 유형에 따라 스택은 예비 소성 중에 에나멜층에 의해 완전히 용해될 수도 있다. 또는, 스택은 예비 소성 동안 부분적으로만 용해될 수 있고, 굽힘 공정 동안 완전히 용해된다(단계 c).
단계 d
적층 단계는 오토클레이브에서 처리해서 수행될 수 있는데, 예를 들어 110 내지 160℃의 온도 및 10 내지 15 bar 범위의 압력 하에서 수행될 수 있다. 오토클레이브 처리 전에 유리시트와 적층 중간층 사이에 갇힌 공기는 캘린더링 또는 부압을 적용하여 제거할 수 있다.
전술한 바와 같이, 추가 시트는 바람직하게는 적층 글레이징의 내부 시트, 즉 승객실 내부에 위치하도록 의도된 글레이징의 오목면 위에 위치한 시트이다. 따라서 코팅은 적층 글레이징의 면 2 위에 배열된다.
추가 유리시트는 소다석회실리카 유리 또는 보로실리케이트 또는 알루미노실리케이트 유리로 제조될 수 있다. 투명 유리 또는 착색 유리로 만들 수 있다. 그 두께는 바람직하게는 0.5 내지 4mm, 특히 1 내지 3mm이다.
바람직한 실시예에 따르면, 추가 유리시트는 0.5 내지 1.2mm의 두께를 갖는다. 특히 추가 유리시트는 바람직하게는 화학적으로 강화된 나트륨 알루미노실리케이트로 제조된다. 추가 유리시트는 바람직하게는 적층 글레이징의 내부 시트이다. 본 발명은 면 3 위에 박층 스택을 배열하기 어려운 유형의 구성에 특히 유용하다. 화학적 강화("이온 교환"이라고도 함)는 유리 표면을 용융 칼륨염(예: 질산칼륨)과 접촉시켜 유리의 이온(이 경우 나트륨 이온)을 이온 반경이 더 큰 이온(이 경우 칼륨 이온)과 교환하여 유리 표면을 강화하기 위한 것이다. 이러한 이온 교환을 통해 유리 표면에서 특정 두께에 걸쳐 압축 응력을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 표면 응력은 적어도 300MPa, 특히 400MPa 및 심지어 500MPa, 최대 700MPa이고 압축 영역의 두께는 적어도 20㎛, 전형적으로 20 내지 50㎛이다. 응력 프로파일은 Babinet 보상기가 장착된 편광 현미경을 사용하여 알려진 방식으로 결정될 수 있다. 화학적 템퍼링 단계는 바람직하게는 380 내지 550℃ 범위의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 수행된다. 화학적 강화는 굽힘 공정 단계 후 적층 단계 전에 수행되는 것이 바람직하다. 얻어진 글레이징은 바람직하게는 자동차 앞유리이고, 특히 가열되는 앞유리이다.
또 다른 바람직한 실시예에 따르면, 추가 유리시트는 적층 중간층과 대면하는 면(바람직하게는 면 4, 추가 시트는 내부 시트임)의 반대쪽 면에 추가 박층 스택, 특히 투명 전도성 산화물, 특히 인듐주석산화물(ITO)을 포함하는 저방사율 스택을 갖는다. 본 발명은 또한 동일한 유리 시트의 양면(면 3 및 4)에 박층 스택을 배열하는 것이 까다로운 유형의 구성에 특히 유용하다. 이 실시예에서, 적층 중간층 및/또는 추가 유리시트는 바람직하게 착색되고, 코팅을 갖는 유리시트는 투명 유리로 제조될 수 있다. 얻어진 글레이징은 바람직하게는 자동차 지붕이다.
자동차 지붕의 바람직한 구현예의 일 예로 적층 곡면 지붕을 들 수 있다. 적층 곡면 지붕은 차량 외부로부터 적어도 하나의 은층을 포함하는 박층 스택으로 면 2 상에 코팅된 투명 유리시트, 그 다음에 에나멜층, 착색된 PVB로 만든 적층 중간층 및 착색된 유리로 만들어지고 면 4 상에 특히 ITO를 기반으로 하는 박층의 저방사율 스택을 갖는 추가 유리시트를 포함한다.
적층 중간층은 바람직하게는 하나 이상의 폴리비닐 아세탈, 특히 폴리비닐 부티랄(PVB) 시트를 포함한다.
적층 중간층은 필요하다면 글레이징의 광학적 또는 열적 특성을 조절하기 위해 착색되거나 착색되지 않을 수 있다.
적층 중간층은 유리하게는 공기 중으로 전달되거나 또는 구조적으로 전달되는 소리를 흡수하기 위해 흡음 특성을 가질 수 있다. 이를 위해, 외부 시트보다 더 낮은 경도를 갖는 선택적으로 PVB로 제조된 내부 중합체 시트를 둘러싸는 2개의 "외부" PVB 시트를 포함하는 3개의 중합체 시트로 구성될 수 있다.
적층 중간층은 또한 단열 특성, 특히 적외선 반사 특성을 가질 수 있다. 이를 위해, 적층 중간층은 저방사율을 갖는 박층 코팅을 가질 수 있는데, 예를 들어 얇은 은층을 포함하는 코팅 또는 2개의 외부 PVB 시트에 의해 둘러싸인 내부 PET 시트 상에 증착된, 상이한 굴절률을 갖는 유전체층이 교번하는 코팅을 포함할 수 있다.
적층 중간층의 두께는 일반적으로 0.3 내지 1.5mm, 특히 0.5 내지 1mm 범위이다. 상기 적층 중간층은 헤드업 디스플레이(HUD)를 사용하는 경우 이중상 형성을 방지하기 위해 글레이징 중앙보다 가장자리 부분에서 더 얇은 두께를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 방법의 실시예를 개략적으로 예시한다.
도 1의 예시적인 실시예는 본 발명을 비제한적인 방식으로 설명하며, 유리시트 일부와 유리시트의 주변에 증착된 요소들의 개략적 단면을 보여준다. 다양한 요소는 시각화할 수 있도록 크기에 맞게 표시되지 않는다.
실시예
박막 스택(12)으로 코팅된 제1 유리시트(10)는 단계 a에서 제공되고, 이어서 박층 스택(12)의 일부가 특히 스크린 인쇄에 의해 에나멜층(14)으로 코팅된다(단계 b).
그런 다음 조립체를 예비 소성(단계 b1) 하며, 이는 예시된 경우에 에나멜층(14)에 의해 박층 스택(12)이 부분적으로 용해된다.
이어서 추가 박층 스택(22)이 구비된 추가 유리시트(20)가 제1 유리시트(10) 상에 위치되고, 그 다음 조립체가 구부러진다(단계 c). 표시된 도면은 유리시트의 끝만을 보여주기 때문에 곡률은 여기에 표시되지 않는다. 개략도는 굽힘 공정 후에 에나멜층(14)이 하부의 박층 스택(12)을 완전히 용해시킨 것을 나타낸다.
단계 d에서, 박막 스택(12) 및 에나멜층(14)으로 코팅된 제1 유리시트(10) 및 추가 스택(22)으로 코팅된 추가 유리시트(20)는 적층 중간층(30)을 이용하여 함께 접합된다. 분해도에서는 각 요소를 별개로 보여준다.
실시예에서 사용된 방법은 도 1에 도시된 실시예에 대응한다.
산화아연층, 질화규소층 및 NiCr 차단제에 의해 보호되는 3개의 은층을 포함하는 박층 스택의 음극 스퍼터링에 의해 사전에 코팅된 2.1mm 두께의 유리시트는 습윤 두께 25 ㎛를 갖는 에나멜층으로 스크린 프린팅에 의해 코팅된다.
에나멜 조성물은 20㎛를 초과하는 큰 내화성 산화물 입자를 포함하고 있다.
2가지 유형의 입자를 사용하였다: 하기 표에서 A로 표시된 입자는 흰색이고 불규칙한 형태이고, 아래 표에서 B로 표시된 입자는 지르코니아계이고 흑색이며 A 입자보다 더 둥근 모양이다. 입자 B는 1300℃의 온도에서 하소된 Saint-Gobain Zirpro에서 ColorYZe G Black이라는 이름으로 판매되는 흑색 지르코니아 과립이었다.
입자 B는 다음의 화학 조성(중량 기준)을 가졌다: ZrO2: 89.6%, Y2O3: 5.26%, Al2O3: 1.05%, 흑색 안료: 4.1%. 체적별 입자 크기 분포는 다음과 같다: D10=40㎛, D50=49㎛, D90=60㎛.
하기 표 1은 각각의 테스트에 대한 이러한 입자의 부피 비율을 "%vol"로 표시한 것이다.
실시예에 따라 71㎛(스크린 1) 또는 49㎛(스크린 2)의 메쉬 개구 크기를 갖는 스크린을 사용하여 에나멜층을 증착시켰다.
이어서 에나멜을 건조시키고(150℃, 1 내지 2분) 대략 650℃ 내지 680℃에서 예비 소성하였다.
면 4 상에 ITO 층을 포함하는 스택을 갖는 소다석회유리의 추가 유리시트와 쌍을 이룬 후, 조립체는 350 내지 500초 동안 600℃ 이상에서 구부러졌다.
소성 후, 외관, 특히 면 1에서 본 흑색은 반사광(광원 D65, 기준 관찰자 10℃)에서 명도 L*를 측정함으로써 평가되었다. 6.0 이하, 바람직하게는 5.0 미만의 값은 허용 가능한 것으로 간주된다. (글레이징의 면 1로부터의) 헤이즈 및 결합을 육안 관찰에 의해 정성적으로 평가하였다.
결합에 대해, 0 내지 5의 척도가 사용되었으며, 여기서 점수 0은 결합이 없음을 의미하고, 점수 1은 모서리에서 에나멜의 제한된 전사를 의미하고, 점수 2는 모서리 및 측면에서 에나멜의 전사를 의미하고, 점수 3은 모서리 결합을 의미하고, 점수 4는 모서리와 측면의 결합을 의미하며, 점수 5는 전체 결합을 의미한다. 3보다 높은 점수는 받아들일 수 없는 점수이다.
입자 %vol 스크린 두께(μm) L* 헤이즈 결합
C0 - 0 1 14.0 5.1 - 5
C1 A <0.5% 1 14.0 5.8 - 4
C2 A* 1 N/A
1 A 2% 1 14.0 4.6 + 1
2 A 2% 2 11.9 5.0 + 2
3 B 3% 1 14.0 4.5 - 0
4 B 3% 1 14.0 4.8 - 0
비교예 C0은 큰 내화성 입자의 부재가 완전한 결합을 야기함을 보여준다. 비교예 C1의 경우, 너무 소량으로 내화성 입자를 첨가하면 결합을 충분히 감소시키지 못한다. 비교예 C2의 경우, 80㎛보다 큰 내화성 입자의 존재로 인해 에나멜층이 스크린 인쇄에 의해 증착될 수 없었다.
내화성 입자 A(실시예 1 및 2)의 첨가는 특히 거친 입자의 비율 및 스크린 인쇄 스크린의 메쉬 개구 크기가 큰 만큼 결합을 감소시키지만 약간의 헤이즈를 생기게한다.
실시예 3, 4의 경우, 흑색을 띠고 A 입자보다 구형인 B 입자를 사용하여 헤이즈를 감소시키면서 결합도 줄일 수 있었다.
10 제1 유리시트
12 박층 스택
14 에나멜층
20 추가 유리시트
22 추가 박층 스택
30 적층 중간층

Claims (15)

  1. 다음의 연속적인 단계를 포함하는, 자동차의 앞유리 또는 지붕용 적층 곡면 글레이징을 얻는 방법:
    a. 한쪽 표면의 적어도 일부가 박층 스택(12)으로 덮인 제1 유리시트(10)를 제공하는 단계,
    b. 박층 스택(12)의 표면의 일부에 에나멜층(14)을 증착시키는 단계, 상기 증착은 직경이 최소 20㎛인 내화성 입자를 최소 0.5 부피% 비율로 포함하지만 직경이 80㎛를 초과하는 입자는 포함하지 않는 에나멜 조성물을 스크린 인쇄함으로써 수행되며,
    c. 상기 제1 유리시트(10)를 구부리는 단계, 상기 에나멜층(14) 아래에 있는 박층 스택(12)은 적어도 이 단계의 마지막에 상기 에나멜층(14)에 의해 완전히 용해되며, 이어서
    d. 상기 제1 유리시트(10)를 적층 중간층(30)에 의해 추가 유리시트(20)와 적층함으로써 상기 에나멜층(14)이 상기 중간층(30)과 대면하게 되는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 박층 스택(12)은 적어도 하나의 기능층, 특히 전기 전도성 기능층을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전기 전도성 기능층은 은층 또는 니오븀층의 금속층 및 인듐주석 산화물, 도핑된 주석 산화물 및 도핑된 아연 산화물에서 선택된 투명 전도성 산화물에서 선택되는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 d 이후에 에나멜층(14)이 불투명하고 검은 색조를 가지며 제1 유리시트(10)의 주변에서 스트립을 형성하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 내화성 입자가 금속 산화물 또는 금속을 기반으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 금속 산화물이 산화알루미늄, 산화티타늄 또는 산화지르코늄과 같은 단순 산화물이거나, 고융점 유리 프릿 또는 무기 안료와 같은 복합 산화물인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 내화성 입자가 지르코니아계인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 내화성 입자가 흑색인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 내화성 입자의 평균 구형도가 0.60 초과, 특히 0.70 초과인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 에나멜층(14)의 증착은 최소 40㎛의 개구 크기를 갖는 스크린 인쇄 스크린을 사용하는 스크린 인쇄에 의해 수행되는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    - 상기 방법은 단계 b)와 단계 c) 사이에 에나멜층(14) 아래에 위치한 박층 스택(12)이 상기 에나멜층(14)에 의해 적어도 부분적으로 용해되는 동안 에나멜층(14)을 예비 소성하는 단계 b1)을 포함하며,
    - 단계 c)에서 제1 유리시트(10) 및 추가 유리시트(20)는 상기 추가 유리시트(20)와 대면하는 에나멜층(14)과 함께 만곡되는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추가 유리시트(20)는 0.5 내지 1.2mm의 두께를 갖고, 화학적으로 강화된 알루미노규산나트륨 유리로 제조되는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 추가 유리시트(20)는 적층 중간층(30)과 대면하는 면의 반대쪽 면에 낮은 투명 전도성 산화물을 포함하는 방사율 스택인 추가 박층 스택(22)을 갖는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득 가능한, 자동차의 앞유리 또는 지붕용 적층 곡면 글레이징으로서, 상기 적층 곡면 글레이징은 한쪽 표면의 적어도 일부가 박층 스택(12)로 코팅된 제1 유리시트(10)를 포함하고, 상기 제1 유리시트(10)는 표면의 일부에 최소 20㎛의 직경을 갖는 내화성 입자를 최소 0.5 부피%로 포함하는 에나멜층(14)으로 코팅되고, 상기 제1 유리시트(10)는 적층 중간층(30)에 의해 추가 유리시트(20)와 적층되며, 상기 에나멜층(14)은 상기 적층 중간층(30)과 대면하는, 적층 곡면 글레이징.
  15. 제8항에 따른 방법을 수행하기 위한 에나멜 조성물로서, 상기 에나멜 조성물은 아연 비스무트 보로실리케이트계 유리 프릿, 하나 이상의 안료 및 직경이 최소 20㎛인 입자를 갖지만 직경이 80㎛보다 큰 입자를 포함하지 않는 흑색 내화성 입자를 최소 0.5 부피%를 포함하는 에나멜 조성물.
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