KR20230122445A - 두께방향의 열전도도가 향상된 열전도성 시트 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 개시한다. 본 발명은 열전도성 필러, 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자를 포함하는 버키페이퍼를 포함하고, 상기 탄소 네트워크는 제1 탄소나노튜브 및 제2 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 제1 탄소나노튜브는 수평으로 배향되고, 상기 제2 탄소나노튜브는 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 열전도성 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 본 발명은 두께방향의 열전도도가 개선된 열전도성 필러-탄소 네트워크 기반의 열전도성 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 컴퓨터, 휴대용 개인 단말기, 통신기, LED를 채용한 백 라이트 유닛 등 다양한 종류의 전자 부품 또는 제품은 그 시스템 내부에서 발생하는 과도한 열을 외부로 확산시키지 못해 기기의 성능저하 및 반도체의 안정성에 심각한 우려를 내재하고 있다.
이러한 열은 전자 부품 또는 제품의 수명을 단축시키거나 기기의 고장, 오작동을 유발하며, 심한 경우에는 폭발 및 화재의 원인을 제공하기도 한다.
따라서, 부품 또는 기기 내부에서 발생하는 열을 효과적으로 외부로 방출시키거나 자체 냉각시키는 기술이 필요하게 되었다.
이를 해결하기 위하여 히트 싱크(Heat sink), 써멀 비아(thermal via) 등의 많은 기술이 개발되어 활용되고 있고, 회로와 방열을 구성하기 위해서 절연성을 지닌 메탈 피씨비(Metal PCB)를 사용하고 있다.
열전도성 시트는 발열부와 방열판 사이에 위치하여 발열부의 열을 방열판 또는 공기중으로 효과적으로 전달함으로써 과열로 인한 전자기기의 오작동을 방지하고 전자 소자의 효율과 수명을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
고사양의 열전도성 시트의 경우, 고온에서 고분자를 탄화시켜 제조하는데, 이렇게 만들어진 인조탄소막은 수백 W/mK 이상의 높은 열전도도를 나타내지만, 인조탄소막의 경우, 탄화/흑연화 과정에서 2500℃ 이상의 고온 공정이 필요하여 높은 제조 비용이 요구된다.
일반적으로 열전도성 시트는 고분자 매트릭스 내부에 금속, 탄소계, 세라믹 등의 열전도도가 높은 필러를 분산시킨 구조를 가지나, 연신, 라미네이팅, 필터링 등의 제조 과정에서 필러가 시트 면에 나란하게 배향됨으로써 두께방향의 열전도도가 작아지는 (<1W/mK) 경향이 있다.
두께방향의 열전도도를 향상시키기 위하여 외부에서 전자기장을 인가하여 필러를 수직 배향하거나, 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 기판 상에 탄소나노튜브를 수직으로 성장시키는 방법을 사용하지만, 이러한 방법들은 고가의 장치, 외력에 의한 물성 변화, 그리고 탄소나노튜브 만으로 이루어진 시트의 높은 열접촉저항 등의 문제가 있다.
본 발명의 실시예는 계층적인 열전도성 필러-탄소 네트워크 구조에 의해 낮은 열계면저항과 높은 열전도도를 가질 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 열전도성 필러, 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자를 포함하는 버키페이퍼를 통한 다공성 구조를 통하여 높은 유연성과 압축성을 갖는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 버키페이퍼 제조 공정 및 CVD 공정을 이용하여 초고온의 열처리 공정 없이 열전도성 시트를 제조하여 공정 코스트를 감소시킬 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예는 화학기상증착법(CVD)를 이용하여 강화된 탄소 네트워크를 형성하여 두께 방향의 열전도도를 향상시킬 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도성 필러, 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자를 포함하는 버키페이퍼를 포함하고, 상기 탄소 네트워크는 제1 탄소나노튜브 및 제2 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 제1 탄소나노튜브는 수평으로 배향되고, 상기 제2 탄소나노튜브는 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시킨다.
상기 제2 탄소나노튜브는 화학적기상증착법(CVD)을 이용한 상기 촉매 나노입자의 성장을 통하여 상기 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시킬 수 있다.
상기 열전도성 시트는 상기 열전도성 필러와 상기 탄소 네트워크 사이에 공극을 포함하는 다공성 구조일 수 있다.
상기 열전도성 시트는 상기 열전도성 필러와 상기 탄소 네트워크 사이의 공극에 형성되는 고분자 매트릭스를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매 나노입자는 표면에 극성을 띄는 유기물 코팅층을 더 포함할 수 있다.
상기 열전도성 필러 및 상기 제1 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나는 표면에 표면처리층을 더 포함할 수 있다.
상기 열전도성 필러는 금속계 필러, 탄소계 필러 및 세라믹계 필러 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 촉매 나노입자는 Fe, Ni, Co 및 Pd 중 적어도 어느 하나를 포함하는 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고분자 매트릭스는 폴리이미드(PI,Polyimide), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET),폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리아닐린(PA), 폴리아마이드(PA), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(polypropylene), 액정 결정성 폴리머(liquid crystal polymer, LCP), 에폭시 레진, 아크릴 수지, 시클로올레핀(cyclo-olefin) 수지, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride, PVC), 플루오르화 폴리비닐리덴(Polyvinylidenefluoride, PVDF) 및 셀룰로오스 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 열전도성 필러, 제1 탄소나노튜브 및 촉매 나노입자를 용매에 분산시켜 열전도성 용액을 제조하는 단계; 상기 열전도성 용액을 제1 진공 필터링 공정 및 건조 공정을 진행하여 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계; 및 상기 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제2 진공 필터링 공정을 진행하여 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 제1 탄소 네트워크는 수평으로 배향된 상기 제1 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 제2 탄소 네트워크는 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 제2 탄소나노튜브를 포함한다.
상기 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계는, 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 상기 촉매 나노입자를 통하여 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 상기 제2 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
상기 열전도성 용액을 제조하는 단계는, 상기 열전도성 필러 및 상기 제1 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 표면 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계는, 상기 열전도성 필러와 상기 제2 탄소 네트워크 사이의 공극에 고분자 매트릭스를 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 계층적인 열전도성 필러-탄소 네트워크 구조에 의해 낮은 열계면저항과 높은 열전도도를 가질 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 열전도성 필러, 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자를 포함하는 버키페이퍼를 통한 다공성 구조를 통하여 높은 유연성과 압축성을 갖는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 버키페이퍼 제조 공정 및 CVD 공정을 이용하여 초고온의 열처리 공정 없이 열전도성 시트를 제조하여 공정 코스트를 감소시킬 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 화학기상증착법(CVD)를 이용하여 강화된 탄소 네트워크를 형성하여 두께 방향의 열전도도를 향상시킬 수 있는 열전도성 시트 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트를 도시한 개략도 이다.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조방법을 도시한 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 표면 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 단면 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조방법을 도시한 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 표면 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 단면 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
또한, '또는'이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
한편, 본 발명의 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트를 도시한 개략도 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도성 필러(110), 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자(130)를 포함하는 버키페이퍼(200)를 포함하고, 탄소 네트워크는 제1 탄소나노튜브(120) 및 제2 탄소나노튜브(210)를 포함하며, 제1 탄소나노튜브(120)는 수평으로 배향되고, 제2 탄소나노튜브(210)는 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브(120)를 수직 방향으로 결합시킨다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 계층적인 열전도성 필러-탄소 네트워크 구조에 의해 낮은 열계면저항과 높은 열전도도를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도도, 기계적 강도, 내구성, 경량성 및 유연성이 우수한 탄소 나노튜브(제1 탄소나노튜브 및 제2 탄소나노튜브 포함)로 이루어진 버키페이퍼(Buckypaper ; 200)를 포함하기 때문에, 열전도도가 높고 열접촉저항이 낮아 소자의 발열부에서 발생하는 열을 방열부로 효과적으로 방출할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도성 필러(110)와 탄소 네트워크 사이에 공극(P)을 포함하는 다공성 구조일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 다공성 구조로 인하여 높은 유연성과 압축성을 가짐으로써 발열부 또는 방열부와의 접합이 잘 이루어져 열접촉저항을 매우 낮출 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도도를 향상시키는 열전도성 필러(110)를 포함할 수 있다.
열전도성 필러(110)는 금속계 필러, 탄소계 필러 및 세라믹계 필러 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
금속계 필러로는 Ag 또는 Cu 나노입자 등이 포함될 수 있고, 탄소계 필러로는 나노 다이아몬드, 그래핀 또는 그라파이트 등이 포함될 수 있고, 세라믹계 필러로는 AlN, Al2O3, BN 또는 SiC 등이 포함될 수 있다.
열전도성 필러(110)는 표면에 촉매 나노 입자(130)와의 정전기적 결합력을 향상시킬 수 있는 표면처리층을 더 포함할 수 있다. 정전기적 결합력이 향상되면 더욱 많은 촉매 나노입자(130)가 열전도성 필러 표면(110)에 분포하게 되고, 화학기상증착법을 이용하여 촉매 나노입자(130) 상에서 제2 탄소 나노튜브(210)를 성장시킴으로써 주위의 열전도성 필러(110) 또는 제1 나노튜브(110)와의 결합을 유도하게 되어 결과적으로 열전도도를 더욱 향상시킬 수 있다.
표면 처리층은 열전도성 필러(110)를 H2SO4 또는 HNO3 과 같은 산용액을 이용한 산처리를 이용하여 형성되거나, 양전하 또는 음전하를 띄는 유기물을 코팅하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 제1 탄소나노튜브(120) 및 제2 탄소나노튜브(210)를 포함하는 탄소 네트워크를 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 나노 탄소소재가 가지는 열전도도 이방성을 감소시켜 기존의 방식에 비해 높은 두께방향의 열전도도를 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 탄소 네트워크를 포함함으로써, 금속 방열 소재 대비 밀도가 낮은 경량형 방열 소재를 제조할 수 있다.
제1 탄소나노튜브(120) 또는 제2 탄소나노튜브(210)는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
제1 탄소나노튜브(120) 또는 제2 탄소나노튜브(210)의 직경은 5nm 내지 20nm일 수 있고, 5nm 미만이면, 버키페이퍼(200)의 열접촉저항이 커지는 문제가 있고, 20nm 를 초과하면 버키페이퍼(200)의 유연성이 저하되는 등의 문제가 있다.
제1 탄소나노튜브(120) 또는 제2 탄소나노튜브(210)의 길이는 3㎛ 내지 40㎛일 수 있고, 3㎛ 미만이면, 열전도성 필러(110) 간의 충분한 물리적 결합을 만들지 못하는 문제가 있고, 40㎛ 를 초과하면 버키페이퍼(200)의 유연성이 저하되는 등의 문제가 있다.
제1 탄소나노튜브(120)는 표면에 촉매 나노 입자(130)와의 정전기적 결합력을 향상시킬 수 있는 표면처리층을 더 포함할 수 있다. 정전기적 결합력이 향상되면 더욱 많은 촉매 나노입자(130)가 열전도성 제1 탄소 나노튜브(120) 표면에 분포하게 되고, 화학기상증착법을 이용하여 촉매 나노입자 상에서 제2 탄소 나노튜브(210)를 성장시킴으로써 주위의 열전도성 필러(110) 또는 제1 나노튜브(110)와의 결합을 유도하게 되어 결과적으로 열전도도를 더욱 향상시킬 수 있다.
표면 처리층은 제1 탄소나노튜브(120)를 H2SO4 또는 HNO3 과 같은 산용액을 이용한 산처리를 이용하여 형성되거나, 양전하 또는 음전하를 띄는 유기물을 코팅하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 제2 탄소나노튜브(210)가 화학적기상증착법(CVD)을 이용한 촉매 나노입자(130)의 성장을 통하여 제1 탄소나노튜브(120) 상에 수직으로 성장되어, 제1 탄소나노튜브(120)를 수직 방향으로 결합시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 수평 방향의 열전도도와 수직 방향의 열전도도를 모두 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 제2 탄소나노튜브(210)를 성장시키는 촉매 나노입자(130)을 포함할 수 있다.
촉매 나노 입자(130)의 평균 너비는 1 nm 내지 100 nm 일 수 있고, 촉매 나노 입자(130)의 평균 너비가 1 nm 미만이면 제2 탄소나노튜브(210)가 잘 성장되지 않는 문제가 있고, 100 nm 를 초과하면 제2 탄소나노튜브(210)의 수직방향 성장이 어려워지는 문제가 있다.
촉매 나노입자는 Fe, Ni, Co 및 Pd 중 적어도 어느 하나를 포함하는 화합물을 포함할 수 있고, 예를 들어, 촉매 나노입자는 Fe3O4, γ-Fe2O3 , FeMo, CoMgO 등을 포함할 수 있다.
또한, 촉매 나노입자는 수 나노미터 내지 수십 나노미터의 크기를 가질 수 있다.
촉매 나노입자(130)는 표면에 극성을 띄는 유기물 코팅층을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 촉매 나노입자(130)는 표면에 양전하 또는 음전하를 띄는 유기물이 코팅되어 열전도성 필러(110) 또는 제1 탄소 나노튜브(120)와의 결합을 강화할 수 있다.
유기물 코팅층은 고분자 말단에 아미노기, 카복시기, 설폰기, 인산기 등을 포함하여 양전하 또는 음전하를 가질 수 있다. 예를들면, 촉매 나노입자(130)의 표면에 카복시기(-COOH)를 갖는 카복시메틸셀룰로스(carboxymethyl cellulose)를 코팅하면 음전하를 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 열전도성 필러(110)와 탄소 네트워크 사이의 공극(P)에 형성되는 고분자 매트릭스(310)를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 고분자 매트릭스(310)를 더 포함함으로써 버키페이퍼(200)의 유연성을 증가시키는 동시에 내구성을 강화시킬 수 있다.
고분자 매트릭스(310)는 폴리이미드(PI,Polyimide), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET),폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리아닐린(PA), 폴리아마이드(PA), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(polypropylene), 액정 결정성 폴리머(liquid crystal polymer, LCP), 에폭시 레진, 아크릴 수지, 시클로올레핀(cyclo-olefin) 수지, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride, PVC), 플루오르화 폴리비닐리덴(Polyvinylidenefluoride, PVDF) 및 셀룰로오스 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
도 2 내지 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조방법을 도시한 개략도이다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조방법은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트와 동일한 구성요소를 포함하고 있으므로, 동일한 구성요소에 대한 설명은 생략하기로 한다.
먼저, 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 열전도성 필러(110), 제1 탄소나노튜브(120) 및 촉매 나노입자(130)를 용매에 분산시켜 열전도성 용액을 제조하는 단계(S110)를 진행한다.
열전도성 용액은 초음파 처리를 통하여 용매에 열전도성 필러(110), 제1 탄소나노튜브(120) 및 촉매 나노입자(130)를 균일하게 분산시킬 수 있다.
용매는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 부탄올(Butanol), 옥탄올(Octanol), 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 톨루엔, 크실렌, 클로로포름, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카비톨 아세테이트(Butyl carbotol acetate), DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 초음파 처리는 300W로 3시간 이상 실시하여 열전도성 필러(110)와 제1 탄소 나노튜브(120)를 용매 내에 균일하게 분산 할 수 있다.
열전도성 필러(110), 제1 탄소나노튜브(120) 및 촉매 나노입자(130)를 용매에 분산시켜 열전도성 용액을 제조하는 단계(S110)는 열전도성 필러(110) 및 제1 탄소나노튜브(120) 중 적어도 어느 하나를 표면 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
열전도성 필러(110) 및 제1 탄소나노튜브(120) 중 적어도 어느 하나는 H2SO4 또는 HNO3 과 같은 산용액을 이용한 산처리를 이용하여 표면에 표면 처리층이 형성되거나, 양전하 또는 음전하를 띄는 유기물을 코팅하여 표면 처리층이 형성될 수 있다.
산처리를 이용하여 표면 처리층이 형성되는 경우, 열전도성 필러(110) 및 제1 탄소나노튜브(120) 중 적어도 어느 하나를 산용액에 침지시켜 표면처리할 수 있다.
유기물 코팅을 이용하여 표면 처리층이 형성되는 경우, 열전도성 필러(110) 및 제1 탄소나노튜브(120) 중 적어도 어느 하나를 유기물 용액으로 코팅하여 유기물 코팅층이 형성될 수 있다.
유기물 코팅층은 고분자 말단에 아미노기, 카복시기, 설폰기, 인산기 등을 포함하여 양전하 또는 음전하를 가질 수 있다. 예를들면, 카복시기(-COOH)를 갖는 카복시메틸셀룰로스(carboxymethyl cellulose)를 코팅하여 유기물 코팅층을 형성하면 음전하를 가질 수 있다.
이 후, 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 열전도성 용액을 제1 진공 필터링 공정 및 건조 공정을 진행하여 제1 탄소 네트워크(110)를 포함하는 버키페이퍼(110)를 제조하는 단계(S120)를 진행한다.
본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조방법은 열전도성 필러(110), 제1 탄소나노튜브(120) 및 촉매 나노입자(130)를 용매에 분산시켜 진공필터링을 이용하면 진공 깔때기 하부에 위치한 필터 페이퍼(F)를 통하여 제1 탄소 나노튜브(120)와 결합되지 않은 촉매 나노입자(130) 및 유기용매를 투과시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 제1 진공 필터링 공정은 10 μm 내지 40μm 포어 사이즈(pore size)의 필터(F)에 열전도성 용액(분산 용액)을 필터링할 수 있다. 예를 들어, 10 μm 내지 40μm 포어 사이즈(pore size)의 필터에 열전도성 용액을 부으면, 결합되지 않은 촉매 나노입자(130)와 고분자, 그리고 유기용매 성분이 필터(F)의 기공을 통과하고, 필터의 위에는 젖어 있는 제1 탄소 나노튜브(120) 성분이 남게 된다.
건조 공정은 진공 필터링 공정에서 생성된 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(100)를 진공오븐이나 핫플레이트(hot plate)를 이용하여 80℃ 내지 120℃에서 30분 내지 1시간 동안 건조시켜, 두께 50μm 내지 250μm의 버키페이퍼를 제작할 수 있다. 이때, 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(100)를 충분히 건조시키지 않으면 진공필터와의 분리공정이 잘 이루어지지 않는 문제점이 발생한다.
따라서, 제1 탄소 네트워크는 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브(120)를 포함할 수 있다. 즉, 제1 탄소 네트워크는 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브(120)에 의해 수평 방향의 열전도도가 향상될 수 있다.
마지막으로, 도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 및 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(100)를 제2 진공 필터링 공정을 진행하여 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(200)를 제조하는 단계(S130)를 진행한다.
제2 진공 필터링 공정은 3μm 내지 10μm 포어 사이즈(pore size)의 필터에 분산 용액을 필터링할 수 있다. 예를 들어, 3μm 내지 10μm 포어 사이즈(pore size)의 필터에 분산 용액을 부으면, 결합되지 않은 촉매 나노입자와 고분자, 그리고 유기용매 성분이 필터의 기공을 통과하고, 필터의 위에는 젖어 있는 탄소 나노튜브 성분이 남게 된다. 제2 진공 필터링 공정과 건조공정을 통하여 다공성 구조의 기공을 더욱 치밀화시킨 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(200)를 제작할 수 있다.
제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(200)를 제조하는 단계는, 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 촉매 나노입자(130)를 통하여 수평으로 배향된 제1 탄소 나노튜브(120)를 수직 방향으로 결합시키는 제2 탄소나노튜브(210)를 성장시킬 수 있다.
예를 들어, 화학기상증착법은 즉, 탄화수소(Hydrocarbon) 가스(CXHY, C2H2, C2H4, CH4, C2H6 등)나 COx 가스 등의 탄소를 함유한 가스 또는 이런 가스 들과 불활성 가스(Ar, He 등)나 질소 같은 가스 등을 섞은 후, 이를 화학기상증착법으로 700℃ 내지 800℃의 온도 범위와 100sccm 내지 500sccm의 유속 범위 내에서 제2 탄소나노튜브(210)를 촉매 나노입자(130)의 부위에만 수직 방향으로 배향시키면서 성장시킬 수 있다.
여기서, 성장된 제2 탄소나노튜브(210)의 직경이나 밀도는 촉매 나노입자(130)의 표면개질에 의한 촉매 나노입자(130)의 입자나 분산정도에 의해 영향을 받고 그 성장길이는 성장시간에 의해 조절될 수 있다.
따라서, 제2 탄소나노튜브(210)의 성장을 통하여 전도성 필러(110) 네트워크의 밀도를 증가시키고 연결성을 강화시킴으로써 열전도성 시트의 성능을 향상시킬 수 있다.
화학기상증착법(CVD)의 온도는 700℃ 내지 800℃일 수 있고, 공정 온도가 700℃ 미만이면 탄화수소 가스가 충분히 분해되지 못하는 문제가 있고, 800℃를 초과하면 촉매 나노입자(130)가 용융 (또는 증발)하는 문제가 있다.
따라서, 제2 탄소 네트워크는 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브(120)를 수직 방향으로 결합시키는 제2 탄소나노튜브(210)를 포함할 수 있다. 따라서, 계층적인 열전도성 필러(110)-탄소 네트워크 구조에 의한 낮은 열계면저항과 높은 열전도도를 질 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 화학기상증착법(CVD)을 이용한 촉매 나노입자(130)를 통하여 제2 탄소나노튜브(210)를 성장시킴으로써 제2 탄소 네트워크 내 제1 탄소나노튜브(120) 간의 결합력을 강화시킬 수 있다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 화학기상증착법(CVD)를 이용하여 강화된 제2 탄소 네트워크를 형성하여 두께 방향의 열전도도를 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 용액공정을 통하여 버키페이퍼(110)를 형성하고, CVD를 이용한 촉매성장을 통하여 탄소 네트위크를 강화시킴으로써, 기존의 인조탄소막의 제조법과 같은 초고온의 열처리 공정 없이 열전도성 시트를 제조하여 공정 코스트를 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 나노입자 또는 필러 코팅을 통하여 2차적인 나노 구조의 성장이 가능한 모든 공정에 적용 가능하고, 나노 탄소소재가 가지는 열전도도 이방성이 줄어들어 기존의 방식에 비해 높은 두께방향의 열전도도를 나타낼 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 제조 방법은 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(200)를 제조하는 단계(S130)를 진행한 다음, 열전도성 필러(110)와 탄소 네트워크 사이의 공극(P)에 고분자 매트릭스(310)를 형성하는 단계(S140)를 진행할 수 있다.
도 5를 참조하면, 단계 S140은 제2 탄소 네트워크(210)를 포함하는 버키페이퍼(200)에 고분자 매트릭스(310)는 코팅할 수 있고, 열전도성 시트가 고분자 매트릭스(310)를 더 포함함으로써 제2 탄소 네트워크(210)를 포함하는 버키페이퍼(200)의 유연성을 증가시키는 동시에 내구성을 강화시킬 수 있다.
코팅 방법은 스핀코팅, 스프레이코팅, 울트라스프레이코팅, 전기방사코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아코팅, 바코팅, 롤코팅, 딥코팅, 쉬어코팅, 스크린 프린팅, 잉크젯 프린팅 및 노즐 프린팅 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
실시예 1
고순도 탄소 나노튜브 (>98%, 직경 1-2nm, 길이 5-30μm)를 황산:질산 3:1 vol%인 혼합용액으로 12시간 동안 자석교반 처리한 후 진공필터링과 DI 세척을 반복한 후 진공오븐으로 건조시킨다. 그리고, 이 탄소 나노튜브 분말 10mg, 탄화 실리콘 (SiC) 분말 100mg을 40mL의 DI에 분산시킨다. 이때, 분산처리는 300W의 초음파를 이용하여 3시간 동안 실시하였다.
이어서 진공필터링과 건조과정을 통하여 버키페이퍼를 제작하고, 이를 Fe3O4 나노입자 분말 19mg이 포함된 40mL DI 용액에 2시간 동안 담군 후 건조시켰다. 제작된 버키페이퍼는 화학기상증착장치를 이용하여 제2 탄소 나노튜브를 성장하였다. 이때, 불활성 가스로는 알곤(Ar)을 탄화수소 가스로는 에틸렌(C2H4)을 사용하여 200sccm의 유속으로 800℃에서 20분동안 탄소 나노튜브 성장을 실시하였다. 이후, 제2 탄소 나노튜브 성장 전/후 열전도성 시트의 두께방향 열전도도를 레이져 플레시법 (Laser Flash Method)을 사용하여 측정하였고 그 결과를 [표1]에 비교하였다.
실시예 2
실시예 2는 탄소 나노튜브 분말 10mg, 탄화 실리콘 분말 100mg, Fe3O4 나노입자 분말 19mg을 동시에 40mL DI에 분산시켜 버키페이퍼를 제조한 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 3
실시예 3은 화학기상증착시 에틸렌 가스의 유속을 500sccm으로 증가시킨 것을 제외하면 실시예 2와 동일하게 제조하였다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 표면 주사전자현미경(SEM) 이미지이고, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 단면 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 제2 탄소나노튜브가 형성되어 열전도성 필러의 밀도를 증가시키며 열전도성 필러 간의 연결성이 강화되는 것을 알 수 있다.
표 1은 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트의 열전도도 증가율(enhancement)을 도시한 표이다.
| 구분 | CVD 전(W/mK) | CVD 후(W/mK) | 열전도도 증가율(enhancement) |
| 실시예 1 | 0.611 | 1.084 | 77.4% |
| 실시예 2 | 0.696 | 1.157 | 66.2% |
| 실시예 3 | 0.696 | 1.366 | 96.3% |
표 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열전도성 시트는 CVD를 통하여 강화된 탄소 네트워크를 형성함으로써, 두께방향의 열전도도가 크게 향상되는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼
110: 열전도성 필러 120: 제1 탄소나노튜브
130: 금속 촉매
200: 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(열전도성 시트)
210: 제2 탄소나노튜브 300: 열전도성 시트
310: 고분자 매트릭스
110: 열전도성 필러 120: 제1 탄소나노튜브
130: 금속 촉매
200: 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼(열전도성 시트)
210: 제2 탄소나노튜브 300: 열전도성 시트
310: 고분자 매트릭스
Claims (13)
- 열전도성 필러, 탄소 네트워크 및 촉매 나노입자를 포함하는 버키페이퍼를 포함하고,
상기 탄소 네트워크는 제1 탄소나노튜브 및 제2 탄소나노튜브를 포함하며,
상기 제1 탄소나노튜브는 수평으로 배향되고, 상기 제2 탄소나노튜브는 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 탄소나노튜브는 화학적기상증착법(CVD)을 이용한 상기 촉매 나노입자의 성장을 통하여 상기 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제1항에 있어서,
상기 열전도성 시트는 상기 열전도성 필러와 상기 탄소 네트워크 사이에 공극을 포함하는 다공성 구조인 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제3항에 있어서,
상기 열전도성 시트는 상기 열전도성 필러와 상기 탄소 네트워크 사이의 공극에 형성되는 고분자 매트릭스를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제1항에 있어서,
상기 촉매 나노입자는 표면에 극성을 띄는 유기물 코팅층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제5항에 있어서,
상기 열전도성 필러 및 상기 제1 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나는 표면에 표면처리층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제1항에 있어서,
상기 열전도성 필러는 금속계 필러, 탄소계 필러 및 세라믹계 필러 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 제1항에 있어서,
상기 촉매 나노입자는 Fe, Ni, Co 및 Pd 중 적어도 어느 하나를 포함하는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트
- 제4항에 있어서,
상기 고분자 매트릭스는 폴리이미드(PI,Polyimide), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET),폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리에테르설폰(PES), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리아닐린(PA), 폴리아마이드(PA), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(polypropylene), 액정 결정성 폴리머(liquid crystal polymer, LCP), 에폭시 레진, 아크릴 수지, 시클로올레핀(cyclo-olefin) 수지, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride, PVC), 플루오르화 폴리비닐리덴(Polyvinylidenefluoride, PVDF) 및 셀룰로오스 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트.
- 열전도성 필러, 제1 탄소나노튜브 및 촉매 나노입자를 용매에 분산시켜 열전도성 용액을 제조하는 단계;
상기 열전도성 용액을 제1 진공 필터링 공정 및 건조 공정을 진행하여 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계; 및
상기 제1 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제2 진공 필터링 공정을 진행하여 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계;
를 포함하고,
상기 제1 탄소 네트워크는 수평으로 배향된 상기 제1 탄소나노튜브를 포함하며, 상기 제2 탄소 네트워크는 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 제2 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계는,
화학기상증착법(CVD)을 이용하여 상기 촉매 나노입자를 통하여 상기 수평으로 배향된 제1 탄소나노튜브를 수직 방향으로 결합시키는 상기 제2 탄소나노튜브를 성장시키는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 열전도성 용액을 제조하는 단계는,
상기 열전도성 필러 및 상기 제1 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 표면 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트의 제조 방법.
- 제10항에 있어서,
상기 제2 탄소 네트워크를 포함하는 버키페이퍼를 제조하는 단계는,
상기 열전도성 필러와 상기 제2 탄소 네트워크 사이의 공극에 고분자 매트릭스를 형성하는 단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 시트의 제조 방법.
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| KR101473708B1 (ko) | 2013-02-21 | 2014-12-19 | 엠케이전자 주식회사 | 두께 방향으로 우수한 열전도 특성을 갖는 방열판의 제조방법과 이 방법에 의해 제조된 방열판 |
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| KR20170081874A (ko) | 2016-01-05 | 2017-07-13 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 두께방향 열전도성이 우수한 그라파이트 시트 및 그의 제조방법 |
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