KR20230119874A - 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법 - Google Patents
합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230119874A KR20230119874A KR1020220016174A KR20220016174A KR20230119874A KR 20230119874 A KR20230119874 A KR 20230119874A KR 1020220016174 A KR1020220016174 A KR 1020220016174A KR 20220016174 A KR20220016174 A KR 20220016174A KR 20230119874 A KR20230119874 A KR 20230119874A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- natural dye
- synthetic fiber
- vegetable
- vegetable natural
- dye
- Prior art date
Links
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 title claims abstract description 160
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 title claims abstract description 160
- 229930182559 Natural dye Natural products 0.000 title claims abstract description 149
- 239000000978 natural dye Substances 0.000 title claims abstract description 149
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 131
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 42
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 58
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 24
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 19
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- SDGKUVSVPIIUCF-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylpiperidine Chemical compound CC1CCCC(C)N1 SDGKUVSVPIIUCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000986 disperse dye Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 39
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 15
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- -1 sweat Substances 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001070941 Castanea Species 0.000 description 2
- 235000014036 Castanea Nutrition 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M Patent blue Chemical compound [Na+].C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C(=CC(=CC=1)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- WSQSOZFUTZZBEF-UHFFFAOYSA-N [P].O=C=O Chemical compound [P].O=C=O WSQSOZFUTZZBEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000980 acid dye Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000979 synthetic dye Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0084—Dispersions of dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/34—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using natural dyestuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 기존 분산염료 대신 식물의 잎, 뿌리, 줄기, 꽃, 열매, 껍질 등에 포함되어있는 염료 성분을 추출하고, 추출된 천연염료를 나노 미립자로 분산하여 제조한 합성섬유용 식물성 천연염료 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 기존 분산염료 대신 식물의 잎, 뿌리, 줄기, 꽃, 열매, 껍질 등에 포함되어있는 염료 성분을 추출하고, 추출된 천연염료를 나노 미립자로 분산하여 제조한 합성섬유용 식물성 천연염료 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것이다.
무분별한 사업화로 생태계가 파괴되고 지구온난화와 같은 기후 변화, 천연 자원의 고갈, 생물 다양성 감소 등의 사회적 이슈가 등장하면서 최근 전 세계적으로 ‘지속가능성(Sustainability)’이 새로운 트렌드로 대두되고 있다.
섬유 산업의 폐수량은 전체 사업 폐수 발생량의 절반 가까이를 차지하고 있으며, 그 중에서도 염색공정은 조제, 염료 등 많은 폐수와 유해화학물질이 발생하여 환경오염의 문제가 될 우려가 있고, 지금까지의 천연염색은 수공업의 방법으로 생산비가 많이 들며, 대량생산이 어렵고, 얼룩이 심하여 세탁견뢰도가 나빠 실용적 가치가 떨어지는 단점이 있다.
따라서, 유해화학물질 배출이 적은 염색가공 방법이 개발되고 있다.
도토리 및 농산물 폐기물인 밤 껍질로부터 색소성분(염료)를 추출하고, 추출한 색소 성분을 분말화한 천연염료 및 그 염료를 이용한 각종 섬유의 염색방법에 관한 종래 기술인 대한민국 등록특허 제10-0267169호에서는 도토리는 순수한 물 또는 약간의 알칼리 성분을 가하고 끓여서 색소성분을 추출한 후 추출된 액을 여과, 건조, 분쇄하여 장기보관이 가능하고 안정성이 있는 분말상으로 만드는 염료의 제조방법 및 제조된 염료로 각종 섬유에 염색함에 관해 개시되어 있으나, 도토리와 밤 껍질 염료 모두 합성염료 중의 산성염료와 유사한 염색거동을 보여 면, 레이온 및 나일론 직물에는 염료가 흡진하지만 분산염료에 사용되는 직물에는 흡진되지 못하여 이로 인해 염색성 및 견뢰도가 저하되는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1720169호에는 천연염료를 이용한 천연직물의 염색방법 및 이의 방법에 따라 염색된 천연직물에 관한 것으로, 초음파처리된 천연직물을 나노분자화된 천연염료분말을 사용하여 염색함으로써 단시간 내에 직물에 천연염료가 효과적으로 흡수하고, 세탁시에도 염액이 거의 빠지지 않아 견뢰도가 우수하다 개시되어 있으나, 천연직물로 한정되어 있어 합성섬유에 염색시 염색얼룩이 생길 수 있으며, 세탁, 땀, 드라이클리닝 및 일광에 대한 견뢰도의 극복하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 식물성 천연염료로 합성섬유에 열과 압력으로 섬유 입자 사이의 공간에 미세한 식물성 천연염료를 흡착시켜 침염이 가능하고, 식물성 천연염료로 합성섬유에 다양한 패턴과 무늬를 구현할 수 있는 날염이 가능하며, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 좋은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법을 제공하는데에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시형태로서,
본 발명의 일 실시형태는 식물의 꽃, 잎, 열매, 나무껍질 또는 뿌리 중 어느 하나 이상으로 구성된 식물원료를 염료로 추출하는 식물성염료추출단계; 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계; 상기 필터링단계에서 필터링한 천연염료를 농축하는 농축단계; 및 상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자분산단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 식물성염료추출단계에서는, 식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하는 것을 특징으로 한다.
이때, 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 여과지는 100㎛이하의 공극을 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 필터링단계에서는, 원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 농축단계에서는, 48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 농축단계를 거친 농축액의 농도는 15 내지 40% 농도인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 미립자분산단계에서는, 농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 미립자분산단계에서는, 밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 미립자분산단계에서는, 천연염료를 50 내지 20000nm의 입도 크기로 분산시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 미립자분산단계 이후에, 미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200nm인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 CNF혼합단계에서는, 분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 제공한다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 합성섬유용 천연염료는 화학염색이 염색과정에서 각종 화학물질의 사용으로 인하여 인체에 유해한 물질을 배출하거나 건강이나 환경오염 문제를 유발하는 것을 해결하기 위하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조함에 따라 유해한 화학물질을 사용하지 않고 자연에서 얻어지는 천연재료로 원단을 염색한다는 점에서 친환경적인 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 합성섬유용 천연염료는 자연에서 채취한 재료들을 사용하여 추출함에 따라 남은 폐기물도 식물성을 기본으로 하기에 생분해성을 부여함으로 비료 또는 바이오연료로 사용이 가능하다.
즉, 천연염색을 전과정평가(Life cycle assessment)를 통해서 확인결과 탄소배출량이 일반 화학 섬유에 비해 절반 이상의 감소 효과를 확인할 수 있으며 이에 따라 천연염색된 원단이 지구 대기를 오염시켜 온실효과를 일으키는 온실가스인 이산화탄소(CO2)를 줄이는데 도움이 될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 땀 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 물 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 세탁 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 마찰 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따라 실시한 일광견뢰도 측정 사진이다.
도 2는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 물 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 세탁 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 마찰 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따라 실시한 일광견뢰도 측정 사진이다.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본원 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본원 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본원 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본원 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
본원 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에” 또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본원 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본원 발명에서, “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 합성섬유 염색 시 화학염료나 안료를 전혀 사용하지 않고, 식물계에서 추출한 천연염료로만 염색해서 다양한 색상을 띄면서 유해 휘발성 유기화합물을 전혀 방출하지 않는 친환경적인 합성섬유 염색방법이다.
일반적으로, 천연염료라 함은 그대로 또는 약간의 가공에 의해서 염료로 쓸 수 있는 것으로서, 천연으로 존재하는 것을 말한다. 보통 광물·동물·식물의 영역에 존재하는데, 그 중에서도 식물에 가장 많고, 그 다음이 광물이며, 동물에는 약간 존재한다.
식물염료에는 식물체 내에서 염료로 되어 있는 것을 채취하기 때문에 그대로 사용할 수 있는 것과, 상당히 가공해야만 실용화되는 것이 있다. 식물체로는 꽃·잎·줄기·뿌리·과실 등 모든 부분이 이용되며, 현존하는 식물들은 다양한 색소를 가지고 있어 염료로 사용가능하지만, 천연염료로 사용 적합하기 위해서는 염색성이 좋고 염색견뢰도가 높아야한다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 합성섬유 염색방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법은 식물원료로부터의 식물성염료추출단계; 필터링단계; 농축단계; 및 미립자분산단계;를 포함한다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 구체적으로 설명한다.
우선, 식물성염료추출단계를 수행한다.
식물의 꽃, 잎, 열매, 나무껍질 또는 뿌리 중 어느 하나 이상으로 구성된 식물원료를 염료로 추출하는 식물성염료추출단계를 수행한다.
본 발명에서는 추출하고자 하는 다양한 종류의 식물원료를 준비하는데, 여러 종류의 원료를 혼합하여 사용하지 않고 각각의 원료를 독립된 상태로 사용하는 것이 고유의 색상을 가지는 천연염료 분말을 얻을 수 있으므로 바람직하며, 원료에 묻어있는 이물질 등은 분말화 과정에서 중량에 영향을 미치거나, 염색 후 염색견뢰도가 떨어질 수 있기때문에 깨끗하게 세척한다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 식물성염료추출단계에서는 식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하며, 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하고, 상기 여과지는 100㎛ 이하의 공극을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명에서 천연원료의 색소가 열 변색 없이 추출이 가능한 측면에서 바람직하게는 추출 온도 70 내지 95℃ 범위이고, 효율적인 에너지 사용을 위한 측면에서 바람직하게는 5 내지 8kgf/㎠의 범위일 수 있다.
다음으로, 필터링단계를 수행한다.
상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계를 수행한다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 필터링단계에서는 원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 원심분리는 추출액을 분리시키기 용이하도록 빠를수록 좋으며, 속도가 떨어질 경우에는 낙하 되는 추출액이 분리되지 못하거나 큰 입자 형태 및 고형물이 남게되며, 침염 및 날염 시 그로 인한 염색성 및 균염성이 저하되기 때문에 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것이 바람직하다.
다음으로, 농축단계를 수행한다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 농축단계에서는 상기 필터링 단계에서 필터링한 천연염료에 48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키고, 농축액의 농도는 15 내지 40%로 농축시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서 천연염료 농축액의 농도가 상기 범위 미만일 경우 염료의 고형분 함량이 낮아져 날염 시 물의 높은 색도의 색상 구현이 불가능하고, 상기 범위를 초과할 경우 염료 생산 시 물성 조건 변화를 자유롭게 변화시킬 수 없다.
다음으로, 미립자분산단계를 수행한다.
상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자 분산단계를 수행한다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 초음파를 이용하는 경우에는 농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것이 바람직하고, 밀링을 이용하는 경우에는 밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것이 바람직하며, 천연염료의 입도 크기는 50 내지 20000nm로 분산시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 나노 미립자 형태 염료의 재응집 및 불균염을 예방하여 염착성을 향상시키기 위하여 분산제를 사용하는 것을 특징으로 하며, 상기의 효과를 부여할 수 있는 분산제라면 종류에 관계없이 사용이 가능하다.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 미립자분산단계 이후에, 미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함될 수 있다.
본 발명에서 미립화된 CNF를 포함하지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염을 하더라도 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 좋은 결과를 나타내지만, 미립화된 CNF를 합성섬유용 식물성 천연염료와 교반하여 합성섬유에 염색할 경우 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도를 증진시키기 때문에, 경우에 따라 더 높은 급의 견뢰도가 필요할 시 미립화된 CNF가 더 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200nm인 것이 바람직하다.
이에 제한되는 것은 아니나, 분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되지 않고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염할 수 있다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것이 바람직하다.
본 발명에서 CNF를 포함하지 않고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되지 않고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염할 수 있다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000nm인 것이 바람직하다.
본 발명에서 CNF를 포함하지 않고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염할 수 있다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것이 바람직하다.
본 발명에서 CNF를 포함하고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염할 수 있다.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000nm인 것이 바람직하다.
본 발명에서 CNF를 포함하고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.
이상, 본 발명의 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법을 상세하게 설명하였으나, 본원 발명은 상기 설명에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본원 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본원 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본원 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법
가. CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료
본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조한다.
1. 식물성염료추출단계 : 식물성 원료를 알콜에 첨가한 후 온도 75℃, 압력 6kgf/㎠를 가하여 추출하여, 100㎛ 이하의 공극을 가지는 여과지를 이용해 식물성 천연염료를 추출한다.
2. 필터링단계 : 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 식물성 천연염료를 1 내지 2㎛ 크기의 입자 크기 및 슬러지와 같은 고형물을 원심분리로 분리한다.
3. 농축단계 : 상기 필터링단계에서 분리된 식물성 천연염료를 100시간 동안 90℃의 온도에서 5kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발밥법을 이용하여 농축액 30% 농도로 식물성 천연염료를 농축한다.
4. 미립자분산단계 : 상기 농축단계에서 농축된 식물성 천연염료를 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 식물성 천연염료를 50 내지 20000nm의 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조하였다.
나. CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료
본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조한다.
1. 식물성염료추출단계 : 식물성 원료를 알콜에 첨가한 후 온도 75℃, 압력 6kgf/㎠를 가하여 추출하여, 100㎛ 이하의 공극을 가지는 여과지를 이용해 식물성 천연염료를 추출한다.
2. 필터링단계 : 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 식물성 천연염료를 1 내지 2㎛ 크기의 입자 크기 및 슬러지와 같은 고형물을 원심분리로 분리한다.
3. 농축단계 : 상기 필터링단계에서 분리된 식물성 천연염료를 100시간 동안 90℃의 온도에서 5kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발밥법을 이용하여 농축액 30% 농도로 식물성 천연염료를 농축한다.
4. 미립자분산단계 : 상기 농축단계에서 농축된 식물성 천연염료를 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 입도 크기 50 내지 20000nm로 식물성 천연염료를 분산한다.
5. CNF혼합단계 : 상기 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료와 미립화된 액상 CNF를 혼합하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조하였다.
CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료 및 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료의 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도 실험
본 발명의 실시예 1에서 제조된 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료 또는 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염한 뒤, 침염 또는 날염된 합성섬유에 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도를 실험하여 견뢰도의 등급을 확인하는 실험을 실시한다. 상기 합성섬유로는 폴리에스터를 사용한다.
[합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기 및 염색방법에 따른 제조]
시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되 입도 크기 및 염색방법을 하기 표 1의 조건으로 변경하여 제조하였다.
| 염색방법 | CNF | 입도 크기(단위:nm) | |
| 시험예 2-1 | 침염 | X | 9,000~11,000 |
| 시험예 2-2 | 날염 | X | 4,900~5,100 |
| 시험예 2-3 | 침염 | O | 9,000~11,000 |
| 시험예 2-4 | 날염 | O | 4,900~5,100 |
| 비교예 2-1 | 침염 | X | 100,000 이상 |
| 비교예 2-2 | 날염 | X | 50,000 이상 |
| 비교예 2-3 | 침염 | O | 100,000 이상 |
| 비교예 2-4 | 날염 | O | 50,000 이상 |
시험예 2-1은 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 침염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 침염한다.
시험예 2-2는 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 날염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 날염한다.
비교예 2-1은 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 침염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염한다.
비교예 2-2는 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 날염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 날염한다.
시험예 2-3은 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 침염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 침염한다.
시험예 2-4는 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 날염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 날염한다.
비교예 2-3은 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 침염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염한다.
비교예 2-4는 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 날염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 날염한다.
[견뢰도 실험방법]
(1) 땀 견뢰도 실험
땀 견뢰도는 KS K ISO 105-E01법에 의거하여 시험편을 알칼리성 인공땀액(PH8.0) 및 산성 인공땀액(pH5.5)에 각각 침지 후 온도 37±2℃, 4시간 동안 방치하여 오염도를 평가한다.
(2) 물 견뢰도 실험
물 견뢰도는 KS K ISO 105-E04법에 의거하여 증류수에 침지 후 온도 37±2℃, 4시간 동안 방치하여 오염도를 평가한다.
(3) 세탁 견뢰도 실험
세탁 견뢰도는 KS K ISO C06(A1S)법에 의거하여 중성세제 4g/l, 액량 150ml를 사용하여 쇠구슬 10개를 넣고, 온도40℃에서 30분간 실험하여 multifiber의 오염도를 평가한다.
(4) 마찰 견뢰도 실험
마찰 견뢰도는 KS K ISO 150-X12법에 의거하여 하중 9±0.2N으로 왕복횟수 10회로 백포 원단(cotton)을 사용하여 규격에 따라 건, 습 마찰 견뢰도를 테스트한 다음 백포 원단의 오염도를 평가한다.
(5) 일광 견뢰도 실험
일광 견뢰도는 KS K ISO 105-B02법에 의거하여 Xenon-arc를 사용하여 60℃, 20시간동안 광 조사한 후, Grey Scale에 의해 오염도를 평가한다.
[견뢰도 실험결과]
상술한 바와 같은 방법에 따라 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염하였으며, 시험예 1-1 내지 비교예 2-4에 따라 침염 또는 날염 후의 견뢰도 시험 결과는 하기 표 2 내지 표 3과 같다.
| 합성섬유용 식물성 천연염료 | 견뢰도(급) | ||||
| 시험예 2-1 | 시험예 2-2 | 비교예 2-1 | 비교예 2-2 | ||
| 땀 견뢰도 | Acid | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 |
| Alkaline | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 2.5 급 | |
| 물 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 | |
| 세탁 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 | |
| 마찰 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 | |
| 일광 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 1.5 급 | 2.5 급 | |
| CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료 | 견뢰도(급) | ||||
| 시험예 2-3 | 시험예 2-4 | 비교예 2-3 | 비교예 2-4 | ||
| 땀 견뢰도 | Acid | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 |
| Alkaline | 4 급 | 4 급 | 3 급 | 3 급 | |
| 물 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 | |
| 세탁 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 3 급 | 2.5 급 | |
| 마찰 견뢰도 | 3.5 급 | 4 급 | 2.5 급 | 3 급 | |
| 일광 견뢰도 | 4 급 | 4 급 | 1.5 급 | 2.5 급 | |
본 발명의 CNF를 포함하지 않는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 수치에 적합하게 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 4 급의 우수한 견뢰도 결과를 나타내었다.
이에 반해서, CNF를 포함하지 않는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 2.5 급의 적합하지 못한 견뢰도 결과를 나타내었다.
본 발명의 CNF를 포함하는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 수치에 적합하게 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 4 급의 우수한 견뢰도 결과를 나타내었다.
이에 반해서, CNF를 포함하는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 2.5급의 적합하지 못한 견뢰도 결과를 나타내었다.
따라서, 합성섬유용 식물성 천연염료로 합성섬유를 침염 또는 날염했을 경우, 미립화된 천연염료의 입도 크기를 본 발명과 같이 한정하여 재현성 및 물성 안정성을 부여함으로써 우수한 견뢰도를 얻을 수 있는 것으로 확인되었으며, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료에 미립화된 CNF를 더 포함하여 합성섬유를 침염 또는 날염했을 경우, 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염 시, 결합력을 높여주고 침투성을 향상시켜 우수한 견뢰도를 얻을 수 있는 것으로 확인되었다.
이상, 실시예를 들어 본원 발명을 상세하게 설명하였으나, 본원 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본원 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본원 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본원 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (25)
- 식물의 꽃, 잎, 열매, 나무껍질 또는 뿌리 중 어느 하나 이상으로 구성된 식물원료를 염료로 추출하는 식물성염료추출단계;
상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계;
상기 필터링단계에서 필터링한 천연염료를 농축하는 농축단계; 및
상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자분산단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 식물성염료추출단계에서는,
식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 2에 있어서,
상기 여과지는 100㎛ 이하의 공극을 가지는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 필터링단계에서는,
원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 농축단계에서는,
48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 6에 있어서,
상기 농축단계를 거친 농축액의 농도는 15 내지 40% 농도인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 미립자분산단계에서는,
농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 미립자분산단계에서는,
밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 미립자분산단계에서는,
천연염료를 50 내지 20000㎚의 입도 크기로 분산시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미립자분산단계 이후에는,
미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 CNF혼합단계에서는,
분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 천연염료 조성물의 제조방법. - 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료.
- 청구항 11에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료.
- 청구항 12에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료.
- 청구항 13에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료.
- 청구항 14에 의한 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.
- 청구항 18에 있어서,
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법. - 청구항 14에 의한 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.
- 청구항 20에 있어서,
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법. - 청구항 15에 의한 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염 하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.
- 청구항 22에 있어서,
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법. - 청구항 15에 의한 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.
- 청구항 24에 있어서,
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (ko) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (ko) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230119874A true KR20230119874A (ko) | 2023-08-16 |
| KR102656863B1 KR102656863B1 (ko) | 2024-04-12 |
Family
ID=87848472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (ko) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102656863B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100267169B1 (ko) | 1998-09-30 | 2000-11-01 | 이준호 | 도토리, 밤 껍질로부터의 천연염료 제조방법 및 이 염료를이용하는 섬유제품 염색방법 |
| KR20120039919A (ko) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | 주식회사 화수목 | 천연염료를 이용한 ｄｔｐ(디지털 텍스타일 프린팅)용 나노급 천연잉크의 제조방법과 디지털날염 방법. |
| KR101720169B1 (ko) | 2015-09-23 | 2017-03-28 | 전남대학교산학협력단 | 천연염료를 이용한 천연직물의 염색방법 및 이를 이용하여 염색된 천연 염색 직물 |
| KR102002258B1 (ko) * | 2018-10-10 | 2019-07-19 | 영남대학교 산학협력단 | 천연 매염제 및 치자 추출물로 염색하는 방법 |
-
2022
- 2022-02-08 KR KR1020220016174A patent/KR102656863B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100267169B1 (ko) | 1998-09-30 | 2000-11-01 | 이준호 | 도토리, 밤 껍질로부터의 천연염료 제조방법 및 이 염료를이용하는 섬유제품 염색방법 |
| KR20120039919A (ko) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | 주식회사 화수목 | 천연염료를 이용한 ｄｔｐ(디지털 텍스타일 프린팅)용 나노급 천연잉크의 제조방법과 디지털날염 방법. |
| KR101720169B1 (ko) | 2015-09-23 | 2017-03-28 | 전남대학교산학협력단 | 천연염료를 이용한 천연직물의 염색방법 및 이를 이용하여 염색된 천연 염색 직물 |
| KR102002258B1 (ko) * | 2018-10-10 | 2019-07-19 | 영남대학교 산학협력단 | 천연 매염제 및 치자 추출물로 염색하는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102656863B1 (ko) | 2024-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shahmoradi Ghaheh et al. | Comparison of the effect of metal mordants and bio‐mordants on the colorimetric and antibacterial properties of natural dyes on cotton fabric | |
| Gürses et al. | Dyes and pigments | |
| CN1995499B (zh) | 竹碳粘胶长丝的制造方法 | |
| Hamdy et al. | Various natural dyes from different sources | |
| Ragab et al. | Various uses of natural plants extracts for functionalization textile based materials | |
| Tayyab et al. | Dyeing and colour fastness of natural dye from Citrus aurantium on Lyocell fabric | |
| Hosseinnezhad et al. | Green dyeing of silk fabrics in the presence of pomegranate extract as natural mordant | |
| CN109135738A (zh) | 一种基于废弃烟梗的氮掺杂碳点及其合成方法和应用 | |
| EP3132088A1 (en) | Biocompatible and biodegradable natural disperse dyes for dyeing polyester fabrics | |
| Nakpathom et al. | Fruit shells of Camellia oleifera Abel as natural colourants for pigment printing of cotton fabric | |
| KR102656863B1 (ko) | 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 | |
| CN110424169A (zh) | 一种纺织面料用环保染色剂及其制备方法 | |
| KR101811867B1 (ko) | 천연염료 및 이를 이용한 염색방법 | |
| Sadeghi-Kiakhani et al. | Impact of chitosan-poly (amidoamine) dendreimer hybrid treatment on dyeing and color fastness properties of wool yarn with madder natural dye | |
| US6749647B2 (en) | Fiber dyeing method and dyed fiber products | |
| Ivanovska et al. | Closing the loop: Dyeing and adsorption potential of mulberry wood waste | |
| Gajendra et al. | Eucalyptus bark as a novel source for dyeing silk fabric | |
| Al Mamun et al. | Dyeing of polyester fabric with natural colorants extracted from mahogany (Swieteniamahagoni) seed pods | |
| EP0744446B1 (de) | Textilfarbstoffpräparationen | |
| Ghouila et al. | Rhus pentaphylla bark as a new source of natural colorant for wool and silk fibers | |
| KR102245292B1 (ko) | 커피슬러지를 이용한 디지털 텍스타일 날염용 친환경잉크 제조방법 | |
| Shibly et al. | Ultrasonication-aided dye extraction from waste onion peel and eco-friendly dyeing on organic cotton fabric with enhanced efficacy in color fixation | |
| EP0754734A1 (en) | A process for the preparation of natural dyes | |
| Asghar et al. | Eco-friendly dye of olive fruit peel and its color fastness applications on wool/silk fabrics | |
| CN110306360A (zh) | 一种数码印花用高稳定活性染料墨水及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |