KR20230119874A - Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method and dyeing method using the same - Google Patents
Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method and dyeing method using the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR20230119874A KR20230119874A KR1020220016174A KR20220016174A KR20230119874A KR 20230119874 A KR20230119874 A KR 20230119874A KR 1020220016174 A KR1020220016174 A KR 1020220016174A KR 20220016174 A KR20220016174 A KR 20220016174A KR 20230119874 A KR20230119874 A KR 20230119874A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- natural dye
- synthetic fiber
- vegetable
- vegetable natural
- dye
- Prior art date
Links
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 title claims abstract description 160
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 title claims abstract description 160
- 229930182559 Natural dye Natural products 0.000 title claims abstract description 149
- 239000000978 natural dye Substances 0.000 title claims abstract description 149
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 131
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 42
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 58
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 24
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 20
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 19
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 9
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- SDGKUVSVPIIUCF-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylpiperidine Chemical compound CC1CCCC(C)N1 SDGKUVSVPIIUCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000986 disperse dye Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 39
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 15
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- -1 sweat Substances 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001070941 Castanea Species 0.000 description 2
- 235000014036 Castanea Nutrition 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M Patent blue Chemical compound [Na+].C1=CC(N(CC)CC)=CC=C1C(C=1C(=CC(=CC=1)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)=C1C=CC(=[N+](CC)CC)C=C1 SJEYSFABYSGQBG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- WSQSOZFUTZZBEF-UHFFFAOYSA-N [P].O=C=O Chemical compound [P].O=C=O WSQSOZFUTZZBEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000980 acid dye Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000979 synthetic dye Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0084—Dispersions of dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/34—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using natural dyestuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 기존 분산염료 대신 식물의 잎, 뿌리, 줄기, 꽃, 열매, 껍질 등에 포함되어있는 염료 성분을 추출하고, 추출된 천연염료를 나노 미립자로 분산하여 제조한 합성섬유용 식물성 천연염료 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing natural vegetable dyes for synthetic fibers, a natural dye produced by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same, and relates to leaves, roots, stems, flowers, fruits, skins, etc. of plants instead of conventional disperse dyes. It relates to a method for preparing vegetable natural dyes for synthetic fibers prepared by extracting dye components contained therein and dispersing the extracted natural dyes into nanoparticles, natural dyes prepared by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same.
Description
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 기존 분산염료 대신 식물의 잎, 뿌리, 줄기, 꽃, 열매, 껍질 등에 포함되어있는 염료 성분을 추출하고, 추출된 천연염료를 나노 미립자로 분산하여 제조한 합성섬유용 식물성 천연염료 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing natural vegetable dyes for synthetic fibers, a natural dye produced by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same, and relates to leaves, roots, stems, flowers, fruits, skins, etc. of plants instead of conventional disperse dyes. It relates to a method for preparing vegetable natural dyes for synthetic fibers prepared by extracting dye components contained therein and dispersing the extracted natural dyes into nanoparticles, natural dyes prepared by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same.
무분별한 사업화로 생태계가 파괴되고 지구온난화와 같은 기후 변화, 천연 자원의 고갈, 생물 다양성 감소 등의 사회적 이슈가 등장하면서 최근 전 세계적으로 ‘지속가능성(Sustainability)’이 새로운 트렌드로 대두되고 있다.As social issues such as ecosystem destruction due to indiscriminate commercialization, climate change such as global warming, depletion of natural resources, and biodiversity decline have emerged, ‘Sustainability’ has recently emerged as a new trend worldwide.
섬유 산업의 폐수량은 전체 사업 폐수 발생량의 절반 가까이를 차지하고 있으며, 그 중에서도 염색공정은 조제, 염료 등 많은 폐수와 유해화학물질이 발생하여 환경오염의 문제가 될 우려가 있고, 지금까지의 천연염색은 수공업의 방법으로 생산비가 많이 들며, 대량생산이 어렵고, 얼룩이 심하여 세탁견뢰도가 나빠 실용적 가치가 떨어지는 단점이 있다.The amount of wastewater in the textile industry accounts for nearly half of the amount of wastewater generated in the entire business. Among them, the dyeing process generates a lot of wastewater and hazardous chemicals such as preparations and dyes, which can cause environmental pollution. As a manual method, production costs are high, mass production is difficult, and washing fastness is poor due to severe staining, and practical value is low.
따라서, 유해화학물질 배출이 적은 염색가공 방법이 개발되고 있다.Therefore, a dyeing process with less emission of harmful chemicals is being developed.
도토리 및 농산물 폐기물인 밤 껍질로부터 색소성분(염료)를 추출하고, 추출한 색소 성분을 분말화한 천연염료 및 그 염료를 이용한 각종 섬유의 염색방법에 관한 종래 기술인 대한민국 등록특허 제10-0267169호에서는 도토리는 순수한 물 또는 약간의 알칼리 성분을 가하고 끓여서 색소성분을 추출한 후 추출된 액을 여과, 건조, 분쇄하여 장기보관이 가능하고 안정성이 있는 분말상으로 만드는 염료의 제조방법 및 제조된 염료로 각종 섬유에 염색함에 관해 개시되어 있으나, 도토리와 밤 껍질 염료 모두 합성염료 중의 산성염료와 유사한 염색거동을 보여 면, 레이온 및 나일론 직물에는 염료가 흡진하지만 분산염료에 사용되는 직물에는 흡진되지 못하여 이로 인해 염색성 및 견뢰도가 저하되는 문제가 있다.In Korean Patent Registration No. 10-0267169, which is a prior art about a natural dye obtained by extracting a pigment component (dye) from acorns and chestnut skins, which is agricultural waste, and powdering the extracted pigment component, and a method for dyeing various fibers using the dye, acorn A method for producing dyes that can be stored for a long time and is stable in powder form by adding pure water or a little alkali component, boiling to extract pigment components, and filtering, drying, and pulverizing the extracted solution, and dyeing various fibers with the prepared dyes However, both acorn and chestnut husk dyes show dyeing behavior similar to acid dyes in synthetic dyes, and dyes are exhausted on cotton, rayon and nylon fabrics, but not on fabrics used in disperse dyes, resulting in poor dyeability and fastness. There is a problem with deterioration.
대한민국 등록특허 제10-1720169호에는 천연염료를 이용한 천연직물의 염색방법 및 이의 방법에 따라 염색된 천연직물에 관한 것으로, 초음파처리된 천연직물을 나노분자화된 천연염료분말을 사용하여 염색함으로써 단시간 내에 직물에 천연염료가 효과적으로 흡수하고, 세탁시에도 염액이 거의 빠지지 않아 견뢰도가 우수하다 개시되어 있으나, 천연직물로 한정되어 있어 합성섬유에 염색시 염색얼룩이 생길 수 있으며, 세탁, 땀, 드라이클리닝 및 일광에 대한 견뢰도의 극복하기 어려운 문제점이 있다.Korean Registered Patent No. 10-1720169 relates to a method for dyeing natural fabrics using natural dyes and natural fabrics dyed according to the method. It is disclosed that natural dyes are effectively absorbed into the fabric, and the dye solution is almost not lost even during washing, so the color fastness is excellent. However, it is limited to natural fabrics, so dyeing stains may occur when dyeing synthetic fibers, There is an insurmountable problem of fastness to sunlight.
본 발명은 식물성 천연염료로 합성섬유에 열과 압력으로 섬유 입자 사이의 공간에 미세한 식물성 천연염료를 흡착시켜 침염이 가능하고, 식물성 천연염료로 합성섬유에 다양한 패턴과 무늬를 구현할 수 있는 날염이 가능하며, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 좋은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법을 제공하는데에 그 목적이 있다.The present invention enables dyeing by adsorbing fine vegetable natural dyes into the space between fiber particles with heat and pressure on synthetic fibers with vegetable natural dyes, and printing and dyeing that can implement various patterns and patterns on synthetic fibers with vegetable natural dyes. , It is an object of the present invention to provide a method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers having good sweat, water, washing, friction and light fastness, a natural dye produced by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시형태로서,As one embodiment of the present invention for achieving the above object,
본 발명의 일 실시형태는 식물의 꽃, 잎, 열매, 나무껍질 또는 뿌리 중 어느 하나 이상으로 구성된 식물원료를 염료로 추출하는 식물성염료추출단계; 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계; 상기 필터링단계에서 필터링한 천연염료를 농축하는 농축단계; 및 상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자분산단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention is a vegetable dye extraction step of extracting a plant raw material consisting of any one or more of the flower, leaf, fruit, bark or root of a plant as a dye; A filtering step of filtering solids through centrifugation of the natural dye extracted in the vegetable dye extraction step; A concentration step of concentrating the natural dye filtered in the filtering step; and a fine particle dispersion step of dispersing the natural dye concentrated in the concentration step in the form of nanoparticles.
본 발명에 있어서, 상기 식물성염료추출단계에서는, 식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in the step of extracting the vegetable dye, the vegetable raw material is added to water or alcohol and then extracted using filter paper under low temperature and high pressure.
이때, 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하는 것을 특징으로 한다.At this time, it is characterized in that extraction is performed by applying a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C.
또한, 상기 여과지는 100㎛이하의 공극을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, the filter paper is characterized in that it has pores of 100 μm or less.
본 발명에 있어서, 상기 필터링단계에서는, 원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in the filtering step, it is characterized in that solids such as particles and sludge having a size of 1 to 2 μm are separated by centrifugation.
본 발명에 있어서, 상기 농축단계에서는, 48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in the concentration step, it is characterized by concentrating using a water evaporation method of applying a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C for 48 to 120 hours.
이때, 상기 농축단계를 거친 농축액의 농도는 15 내지 40% 농도인 것을 특징으로 한다.At this time, the concentration of the concentrate after the concentration step is characterized in that the concentration is 15 to 40%.
본 발명에 있어서, 상기 미립자분산단계에서는, 농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in the fine particle dispersion step, after adding a dispersant to the concentrate, it is characterized in that the ultrasonic wave having a frequency of 20 kHz or more is applied to disperse it.
이때, 상기 미립자분산단계에서는, 밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 한다.At this time, in the fine particle dispersion step, it is characterized in that any one of a roll mill or a bead mill is used as a mill base.
또한, 상기 미립자분산단계에서는, 천연염료를 50 내지 20000nm의 입도 크기로 분산시키는 것을 특징으로 한다.In addition, in the fine particle dispersion step, it is characterized in that the natural dye is dispersed in a particle size of 50 to 20000nm.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 미립자분산단계 이후에, 미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, after the fine particle dispersion step, a CNF mixing step of adding micronized liquid CNF (cellulose nanofiber) and mixing by stirring is further included Manufacturing of vegetable natural dyes for synthetic fibers, characterized in that provides a way
이때, 상기 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200nm인 것을 특징으로 한다.At this time, the particle size of the atomized CNF is characterized in that 50 to 200nm.
또한, 상기 CNF혼합단계에서는, 분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합되는 것을 특징으로 한다.In addition, in the CNF mixing step, 0.5 to 1 part by weight of the atomized CNF with respect to 100 parts by weight of the dispersed and atomized vegetable natural dye is added, stirred, and mixed.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a vegetable natural dye for synthetic fibers, which is characterized in that it is produced in the fine particle dispersion step.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that produced in the CNF mixing step.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다. Another embodiment of the present invention provides a synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the vegetable natural dye for synthetic fiber produced in the fine particle dispersion step is dipped into a fabric made of synthetic fiber.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것을 특징으로 한다.At this time, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is characterized in that 1000 to 20000nm.
본 발명의 다른 실시형태는 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the vegetable natural dye for synthetic fiber produced in the fine particle dispersion step is printed on a fabric made of synthetic fiber.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000nm인 것을 특징으로 한다.At this time, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is characterized in that 100 to 10000nm.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the vegetable natural dye for synthetic fiber prepared in the CNF mixing step is dipped into a fabric made of synthetic fiber.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것을 특징으로 한다.At this time, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is characterized in that 1000 to 20000nm.
본 발명의 다른 실시형태는 CNF혼합단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the vegetable natural dye for synthetic fiber produced in the CNF mixing step is printed on a fabric made of synthetic fiber.
이때, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000nm인 것을 특징으로 한다.At this time, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is characterized in that 50 to 10000nm.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 합성섬유용 천연염료는 화학염색이 염색과정에서 각종 화학물질의 사용으로 인하여 인체에 유해한 물질을 배출하거나 건강이나 환경오염 문제를 유발하는 것을 해결하기 위하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조함에 따라 유해한 화학물질을 사용하지 않고 자연에서 얻어지는 천연재료로 원단을 염색한다는 점에서 친환경적인 장점이 있다.Natural dyes for synthetic fibers prepared according to an embodiment of the present invention are synthetic fibers to solve the problem that chemical dyeing discharges harmful substances to the human body or causes health or environmental pollution problems due to the use of various chemicals in the dyeing process. There is an eco-friendly advantage in that the fabric is dyed with natural materials obtained from nature without using harmful chemicals according to the manufacture of vegetable natural dyes for use.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 합성섬유용 천연염료는 자연에서 채취한 재료들을 사용하여 추출함에 따라 남은 폐기물도 식물성을 기본으로 하기에 생분해성을 부여함으로 비료 또는 바이오연료로 사용이 가능하다.In addition, natural dyes for synthetic fibers manufactured according to an embodiment of the present invention are extracted using materials collected from nature, and the remaining waste is also based on plants, so it is biodegradable, so that it can be used as fertilizer or biofuel. possible.
즉, 천연염색을 전과정평가(Life cycle assessment)를 통해서 확인결과 탄소배출량이 일반 화학 섬유에 비해 절반 이상의 감소 효과를 확인할 수 있으며 이에 따라 천연염색된 원단이 지구 대기를 오염시켜 온실효과를 일으키는 온실가스인 이산화탄소(CO2)를 줄이는데 도움이 될 수 있는 장점이 있다.In other words, as a result of confirming natural dyeing through life cycle assessment, it is possible to confirm the effect of reducing carbon emissions by more than half compared to general chemical fibers, and accordingly, natural dyed fabrics pollute the earth's atmosphere and cause greenhouse gas emissions. It has the advantage of helping to reduce phosphorus carbon dioxide (CO2).
도 1은 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 땀 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 물 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 세탁 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 4는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따른 마찰 견뢰도 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 5는 시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4에 따라 실시한 일광견뢰도 측정 사진이다.1 is a photograph showing the sweat fastness test results according to Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4.
2 is a photograph showing the water fastness test results according to Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4.
3 is a photograph showing the results of the washing fastness test according to Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4.
4 is a photograph showing the results of a friction fastness test according to Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4.
5 is a photograph of light fastness measurement performed according to Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4.
이하, 본원의 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원 발명의 실시형태를 들어 상세히 설명한다. 본원 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본원 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 본원 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본원 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily practice the present invention. Embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the embodiments of the present invention may be modified in many different forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
본원 발명의 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification of the present invention, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
본 발명의 명세서 전체에서, 어떤 단계가 다른 단계와 “상에” 또는 “전에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 단계가 다른 단계와 직접적 시계열적인 관계에 있는 경우뿐만 아니라, 각 단계 후의 혼합하는 단계와 같이 두 단계의 순서에 시계열적 순서가 바뀔 수 있는 간접적 시계열적 관계에 있는 경우와 동일한 권리를 포함할 수 있다.Throughout the specification of the present invention, when a step is said to be located “on” or “before” another step, this is not only the case where a step is in a direct time-series relationship with another step, but also the mixing step after each step As such, the order of the two steps may include the same rights as in the case of an indirect time-series relationship in which the time-series order may change.
본 발명의 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.The terms "about," "substantially," and the like used throughout the specification of the present invention are used at or close to that value when manufacturing and material tolerances inherent in the stated meaning are given, and the present invention Accurate or absolute figures are used to prevent unfair use by unscrupulous infringers of the disclosed disclosures mentioned for the sake of understanding. The term “step of (doing)” or “step of” used throughout the present specification does not mean “step for”.
본원 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본원 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본원 발명에서, “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present invention, terms such as “comprise” or “having” are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
본 발명은 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법에 관한 것으로서, 합성섬유 염색 시 화학염료나 안료를 전혀 사용하지 않고, 식물계에서 추출한 천연염료로만 염색해서 다양한 색상을 띄면서 유해 휘발성 유기화합물을 전혀 방출하지 않는 친환경적인 합성섬유 염색방법이다.The present invention relates to a method for producing natural vegetable dyes for synthetic fibers, a natural dye produced by the method, and a method for dyeing synthetic fibers using the same, wherein no chemical dyes or pigments are used when dyeing synthetic fibers, and natural extracts from plants are used. It is an eco-friendly synthetic fiber dyeing method that produces various colors by dyeing only with dyes and does not emit any harmful volatile organic compounds.
일반적으로, 천연염료라 함은 그대로 또는 약간의 가공에 의해서 염료로 쓸 수 있는 것으로서, 천연으로 존재하는 것을 말한다. 보통 광물·동물·식물의 영역에 존재하는데, 그 중에서도 식물에 가장 많고, 그 다음이 광물이며, 동물에는 약간 존재한다.In general, natural dyes refer to those that can be used as dyes as they are or by slight processing, and that exist in nature. It usually exists in the areas of minerals, animals, and plants. Among them, it is the most abundant in plants, followed by minerals, and a little in animals.
식물염료에는 식물체 내에서 염료로 되어 있는 것을 채취하기 때문에 그대로 사용할 수 있는 것과, 상당히 가공해야만 실용화되는 것이 있다. 식물체로는 꽃·잎·줄기·뿌리·과실 등 모든 부분이 이용되며, 현존하는 식물들은 다양한 색소를 가지고 있어 염료로 사용가능하지만, 천연염료로 사용 적합하기 위해서는 염색성이 좋고 염색견뢰도가 높아야한다.Plant dyes include those that can be used as they are because dyes are collected from plants, and those that can be put to practical use only after considerable processing. As for plants, all parts such as flowers, leaves, stems, roots, and fruits are used. Existing plants have various pigments and can be used as dyes.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법 및 이를 이용한 합성섬유 염색방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법은 식물원료로부터의 식물성염료추출단계; 필터링단계; 농축단계; 및 미립자분산단계;를 포함한다.Hereinafter, the present invention relates to a method for producing natural vegetable dyes for synthetic fibers and a method for dyeing synthetic fibers using the same according to an embodiment of the present invention. extraction step; filtering step; concentration step; and a fine particle dispersion step.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method for preparing a vegetable natural dye for synthetic fibers according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
우선, 식물성염료추출단계를 수행한다.First, a vegetable dye extraction step is performed.
식물의 꽃, 잎, 열매, 나무껍질 또는 뿌리 중 어느 하나 이상으로 구성된 식물원료를 염료로 추출하는 식물성염료추출단계를 수행한다.A plant dye extraction step of extracting a plant raw material consisting of at least one of flowers, leaves, fruits, bark, or roots of a plant as a dye is performed.
본 발명에서는 추출하고자 하는 다양한 종류의 식물원료를 준비하는데, 여러 종류의 원료를 혼합하여 사용하지 않고 각각의 원료를 독립된 상태로 사용하는 것이 고유의 색상을 가지는 천연염료 분말을 얻을 수 있으므로 바람직하며, 원료에 묻어있는 이물질 등은 분말화 과정에서 중량에 영향을 미치거나, 염색 후 염색견뢰도가 떨어질 수 있기때문에 깨끗하게 세척한다.In the present invention, to prepare various types of plant raw materials to be extracted, it is preferable to use each raw material independently rather than mixing various kinds of raw materials because natural dye powder having a unique color can be obtained, Foreign substances attached to the raw material may affect the weight during the powdering process or decrease the color fastness after dyeing, so wash them thoroughly.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 식물성염료추출단계에서는 식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하며, 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하고, 상기 여과지는 100㎛ 이하의 공극을 가지는 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, in the vegetable dye extraction step, vegetable raw materials are added to water or alcohol, and then extracted using filter paper under low temperature and high pressure, and a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C. It is added and extracted, and the filter paper preferably has pores of 100 μm or less.
본 발명에서 천연원료의 색소가 열 변색 없이 추출이 가능한 측면에서 바람직하게는 추출 온도 70 내지 95℃ 범위이고, 효율적인 에너지 사용을 위한 측면에서 바람직하게는 5 내지 8kgf/㎠의 범위일 수 있다.In the present invention, the extraction temperature is preferably in the range of 70 to 95 ° C. in terms of extraction of natural pigments without heat discoloration, and preferably in the range of 5 to 8 kgf / cm 2 in terms of efficient energy use.
다음으로, 필터링단계를 수행한다.Next, a filtering step is performed.
상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계를 수행한다.A filtering step of filtering the solids through centrifugation of the natural dye extracted in the vegetable dye extraction step is performed.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 필터링단계에서는 원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, in the filtering step, it is preferable to separate solids such as sludge and particles having a size of 1 to 2 μm by centrifugation.
본 발명에서 원심분리는 추출액을 분리시키기 용이하도록 빠를수록 좋으며, 속도가 떨어질 경우에는 낙하 되는 추출액이 분리되지 못하거나 큰 입자 형태 및 고형물이 남게되며, 침염 및 날염 시 그로 인한 염색성 및 균염성이 저하되기 때문에 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것이 바람직하다.In the present invention, the faster the centrifugation is to separate the extract, the better. If the speed is low, the falling extract cannot be separated or large particles and solids remain. Therefore, it is preferable to separate solids such as particles and sludge having a size of 1 to 2 μm.
다음으로, 농축단계를 수행한다.Next, a concentration step is performed.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 농축단계에서는 상기 필터링 단계에서 필터링한 천연염료에 48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키고, 농축액의 농도는 15 내지 40%로 농축시키는 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, in the concentration step, a water evaporation method of applying a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C. for 48 to 120 hours to the natural dye filtered in the filtering step is used. and concentrated, and the concentration of the concentrated solution is preferably concentrated to 15 to 40%.
본 발명에서 천연염료 농축액의 농도가 상기 범위 미만일 경우 염료의 고형분 함량이 낮아져 날염 시 물의 높은 색도의 색상 구현이 불가능하고, 상기 범위를 초과할 경우 염료 생산 시 물성 조건 변화를 자유롭게 변화시킬 수 없다.In the present invention, when the concentration of the natural dye concentrate is less than the above range, the solid content of the dye is lowered, making it impossible to realize high chromaticity of water during printing, and when it exceeds the above range, the change in physical property conditions during dye production cannot be freely changed.
다음으로, 미립자분산단계를 수행한다.Next, a fine particle dispersion step is performed.
상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자 분산단계를 수행한다.A particle dispersion step of dispersing the natural dye concentrated in the concentration step in the form of nanoparticles is performed.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 초음파를 이용하는 경우에는 농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것이 바람직하고, 밀링을 이용하는 경우에는 밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것이 바람직하며, 천연염료의 입도 크기는 50 내지 20000nm로 분산시키는 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, in the case of using ultrasonic waves, it is preferable to add a dispersant to the concentrate and then apply ultrasonic waves with a frequency of 20 khz or more to disperse it, and in the case of using milling, roll mill with a mill base It is preferable to use either a mill or a bead mill, and the particle size of the natural dye is preferably dispersed at 50 to 20000 nm.
본 발명에서는 나노 미립자 형태 염료의 재응집 및 불균염을 예방하여 염착성을 향상시키기 위하여 분산제를 사용하는 것을 특징으로 하며, 상기의 효과를 부여할 수 있는 분산제라면 종류에 관계없이 사용이 가능하다.In the present invention, it is characterized in that a dispersant is used to improve dyeability by preventing reaggregation and uneven salting of the dye in the form of nanoparticles, and any dispersant capable of imparting the above effect can be used regardless of the type.
본 발명의 다른 실시형태는 상기 미립자분산단계 이후에, 미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함될 수 있다.Another embodiment of the present invention may further include a CNF mixing step of adding micronized liquid CNF (cellulose nanofibers) and mixing by stirring after the particle dispersion step.
본 발명에서 미립화된 CNF를 포함하지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염을 하더라도 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 좋은 결과를 나타내지만, 미립화된 CNF를 합성섬유용 식물성 천연염료와 교반하여 합성섬유에 염색할 경우 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도를 증진시키기 때문에, 경우에 따라 더 높은 급의 견뢰도가 필요할 시 미립화된 CNF가 더 포함될 수 있다.In the present invention, even if the synthetic fiber is dyed or printed with a vegetable natural dye for synthetic fiber that does not contain micronized CNF, it shows good results in sweat, water, washing, friction and daylight fastness. When dyeing synthetic fibers by mixing with natural dyes, sweat, water, washing, friction and sunlight fastness are improved, so in some cases, if a higher level of fastness is required, atomized CNF may be further included.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200nm인 것이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the particle size of the micronized CNF is preferably 50 to 200 nm.
이에 제한되는 것은 아니나, 분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합될 수 있다.Although not limited thereto, 0.5 to 1 part by weight of atomized CNF based on 100 parts by weight of the dispersed and atomized vegetable natural dye may be added, stirred, and mixed.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되지 않고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the micronized CNF is not included, and the synthetic fiber fabric can be dyed with a vegetable natural dye for the micronized synthetic fiber.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것이 바람직하다. At this time, according to one embodiment of the present invention, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is preferably 1000 to 20000 nm.
본 발명에서 CNF를 포함하지 않고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.In the present invention, when the particulated vegetable natural dye for synthetic fiber is used in excess of the above range without containing CNF, problems such as increased manufacturing cost and reduced productivity may occur, and when used below the above range There may be problems in that uniform dyeability is not expressed and colorfastness is poor.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되지 않고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the micronized CNF is not included, and the plant-based natural dye for the micronized synthetic fiber can be printed on a fabric made of synthetic fiber.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000nm인 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is preferably 100 to 10000 nm.
본 발명에서 CNF를 포함하지 않고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.In the present invention, when the particulated vegetable natural dye for synthetic fiber is used in excess of the above range without containing CNF, problems such as increased manufacturing cost and reduced productivity may occur, and when used below the above range There may be problems in that uniform dyeability is not expressed and colorfastness is poor.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 침염할 수 있다.Another embodiment of the present invention may include micronized CNF and dye a fabric made of synthetic fiber with a vegetable natural dye for micronized synthetic fiber.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000nm인 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is preferably 1000 to 20000 nm.
본 발명에서 CNF를 포함하고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.In the present invention, when the particulate vegetable natural dye for synthetic fiber containing CNF is used in an amount exceeding the above range, manufacturing cost increases and productivity decreases may occur, and when used below the above range, A problem in which uniform dyeability is not expressed and color fastness is poor may occur.
본 발명의 다른 실시형태는 미립화된 CNF가 포함되고, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유로 된 원단에 날염할 수 있다.Another embodiment of the present invention includes micronized CNF, and can print a synthetic fiber fabric with a vegetable natural dye for micronized synthetic fiber.
이때, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000nm인 것이 바람직하다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fibers is preferably 50 to 10000 nm.
본 발명에서 CNF를 포함하고, 상기 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료를 상기 범위 초과로 사용하는 경우에는 제조 원가가 상승되고 생산성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위 미만으로 사용하는 경우에는 균일한 염색성이 발현되지 못하고, 염색견뢰도가 떨어지는 문제점이 발생될 수 있다.In the present invention, when the particulate vegetable natural dye for synthetic fiber containing CNF is used in an amount exceeding the above range, manufacturing cost increases and productivity decreases may occur, and when used below the above range, A problem in which uniform dyeability is not expressed and color fastness is poor may occur.
이상, 본 발명의 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 천연염료 및 이를 이용한 합성섬유의 염색방법을 상세하게 설명하였으나, 본원 발명은 상기 설명에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본원 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본원 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본원 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.In the above, the manufacturing method of the vegetable natural dye for synthetic fiber of the present invention, the natural dye produced by the method, and the dyeing method of synthetic fiber using the same have been described in detail, but the present invention is not limited to the above description, and various forms It can be modified, and it is clear that many modifications are possible by those skilled in the art within the technical spirit of the present invention. In addition, various forms of substitution, modification and change will be possible by those skilled in the art within the scope of the technical spirit of the present invention described in the claims, which also falls within the scope of the present invention. something to do.
합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법Manufacturing method of vegetable natural dyes for synthetic fibers
가. CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료go. Plant-based natural dyes for synthetic fibers that do not contain CNF
본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조한다.A vegetable natural dye for synthetic fibers according to an embodiment of the present invention is prepared.
1. 식물성염료추출단계 : 식물성 원료를 알콜에 첨가한 후 온도 75℃, 압력 6kgf/㎠를 가하여 추출하여, 100㎛ 이하의 공극을 가지는 여과지를 이용해 식물성 천연염료를 추출한다.1. Vegetable dye extraction step: After adding vegetable raw materials to alcohol, extraction is performed by applying a temperature of 75 ° C and a pressure of 6 kgf / ㎠, and vegetable natural dyes are extracted using filter paper having pores of 100 μm or less.
2. 필터링단계 : 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 식물성 천연염료를 1 내지 2㎛ 크기의 입자 크기 및 슬러지와 같은 고형물을 원심분리로 분리한다.2. Filtering step: The vegetable natural dye extracted in the vegetable dye extraction step is separated into particles of 1 to 2 μm and solids such as sludge by centrifugation.
3. 농축단계 : 상기 필터링단계에서 분리된 식물성 천연염료를 100시간 동안 90℃의 온도에서 5kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발밥법을 이용하여 농축액 30% 농도로 식물성 천연염료를 농축한다.3. Concentration step: The vegetable natural dyes separated in the filtering step are concentrated at a concentration of 30% using a moisture evaporation method in which a pressure of 5 kgf/cm 2 is applied at a temperature of 90° C. for 100 hours.
4. 미립자분산단계 : 상기 농축단계에서 농축된 식물성 천연염료를 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 식물성 천연염료를 50 내지 20000nm의 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조하였다.4. Fine Particle Dispersion Step: The vegetable natural dye concentrated in the concentration step was applied with ultrasonic waves having a frequency of 20 khz or more to disperse the vegetable natural dye to a particle size of 50 to 20000 nm to prepare a vegetable natural dye for synthetic fibers.
나. CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료me. Vegetable natural dyes for synthetic fibers containing CNF
본 발명의 일 실시형태에 따른 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조한다.A vegetable natural dye for synthetic fibers according to an embodiment of the present invention is prepared.
1. 식물성염료추출단계 : 식물성 원료를 알콜에 첨가한 후 온도 75℃, 압력 6kgf/㎠를 가하여 추출하여, 100㎛ 이하의 공극을 가지는 여과지를 이용해 식물성 천연염료를 추출한다.1. Vegetable dye extraction step: After adding vegetable raw materials to alcohol, extraction is performed by applying a temperature of 75 ° C and a pressure of 6 kgf / ㎠, and vegetable natural dyes are extracted using filter paper having pores of 100 μm or less.
2. 필터링단계 : 상기 식물성염료추출단계에서 추출한 식물성 천연염료를 1 내지 2㎛ 크기의 입자 크기 및 슬러지와 같은 고형물을 원심분리로 분리한다.2. Filtering step: The vegetable natural dye extracted in the vegetable dye extraction step is separated into particles of 1 to 2 μm and solids such as sludge by centrifugation.
3. 농축단계 : 상기 필터링단계에서 분리된 식물성 천연염료를 100시간 동안 90℃의 온도에서 5kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발밥법을 이용하여 농축액 30% 농도로 식물성 천연염료를 농축한다.3. Concentration step: The vegetable natural dyes separated in the filtering step are concentrated at a concentration of 30% using a moisture evaporation method in which a pressure of 5 kgf/cm 2 is applied at a temperature of 90° C. for 100 hours.
4. 미립자분산단계 : 상기 농축단계에서 농축된 식물성 천연염료를 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 입도 크기 50 내지 20000nm로 식물성 천연염료를 분산한다.4. Particle dispersion step: The vegetable natural dye concentrated in the concentration step is dispersed in a particle size of 50 to 20000 nm by applying ultrasonic waves having a frequency of 20 khz or higher.
5. CNF혼합단계 : 상기 미립자분산단계에서 제조된 합성섬유용 식물성 천연염료와 미립화된 액상 CNF를 혼합하여 합성섬유용 식물성 천연염료를 제조하였다.5. CNF mixing step: The vegetable natural dye for synthetic fiber prepared in the fine particle dispersion step was mixed with the micronized liquid CNF to prepare a vegetable natural dye for synthetic fiber.
CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료 및 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료의 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도 실험Sweat, water, washing, rubbing and daylight fastness tests of vegetable natural dyes for synthetic fibers that do not contain CNF and vegetable natural dyes for synthetic fibers that contain CNF
본 발명의 실시예 1에서 제조된 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료 또는 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염한 뒤, 침염 또는 날염된 합성섬유에 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도를 실험하여 견뢰도의 등급을 확인하는 실험을 실시한다. 상기 합성섬유로는 폴리에스터를 사용한다.After dyeing or printing the vegetable natural dye for synthetic fiber that does not contain CNF or the vegetable natural dye for synthetic fiber that contains CNF prepared in Example 1 of the present invention on synthetic fiber, sweat on the dyed or printed synthetic fiber, Conduct an experiment to confirm the grade of fastness by testing water, washing, friction and daylight fastness. Polyester is used as the synthetic fiber.
[합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기 및 염색방법에 따른 제조][Production according to particle size and dyeing method of vegetable natural dyes for synthetic fibers]
시험예 2-1 내지 시험예 2-4 및 비교예 2-1 내지 비교예 2-4는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되 입도 크기 및 염색방법을 하기 표 1의 조건으로 변경하여 제조하였다.Test Example 2-1 to Test Example 2-4 and Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4 were prepared in the same manner as in Example 1, but by changing the particle size and dyeing method to the conditions shown in Table 1 below.
시험예 2-1은 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 침염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 침염한다.Test Example 2-1 is prepared as a vegetable natural dye for synthetic fibers that does not contain CNF according to Example 1, and is synthesized by dispersing at a value suitable for the particle size of the natural dye defined in the present invention during imbibing after the fine particle dispersion step. Infiltrate the fibers.
시험예 2-2는 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 날염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 날염한다.Test Example 2-2 is prepared as a vegetable natural dye for synthetic fiber that does not contain CNF according to Example 1, and is synthesized by dispersing at a value suitable for the particle size of the natural dye defined in the present invention during printing after the fine particle dispersion step. Dye to the fabric.
비교예 2-1은 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 침염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염한다.Comparative Example 2-1 is prepared as a vegetable natural dye for synthetic fibers that does not contain CNF according to Example 1, and after the fine particle dispersion step, it is dispersed so that the particle size is larger than the particle size defined during imbibing, and dyed in synthetic fibers. .
비교예 2-2는 실시예 1에 따라 CNF가 포함되지 않은 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, 미립자분산단계 후, 날염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 날염한다.Comparative Example 2-2 is prepared as a vegetable natural dye for synthetic fibers that does not contain CNF according to Example 1, and after the fine particle dispersion step, it is dispersed so that the particle size is larger than the particle size defined during printing, and then printed on synthetic fibers. .
시험예 2-3은 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 침염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 침염한다.Experimental Example 2-3 is prepared as a vegetable natural dye for synthetic fiber containing CNF according to Example 1, and after the CNF mixing step, when dyeing, it is dispersed in a value suitable for the particle size size of the natural dye defined in the present invention to disperse the synthetic fiber. soak in
시험예 2-4는 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 날염 시 본 발명에서 한정한 천연염료의 입도 크기에 적합한 수치로 분산하여 합성섬유에 날염한다.Test Examples 2-4 are prepared with vegetable natural dyes for synthetic fibers containing CNF according to Example 1, and after the CNF mixing step, during printing, the synthetic fibers are dispersed in a value suitable for the particle size of the natural dyes defined in the present invention. to be printed on
비교예 2-3은 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 침염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염한다.Comparative Example 2-3 is prepared with a vegetable natural dye for synthetic fiber containing CNF according to Example 1, and after the CNF mixing step, it is dispersed so that the particle size is larger than the particle size defined during imbibing, and dyed in synthetic fibers.
비교예 2-4는 실시예 1에 따라 CNF가 포함된 합성섬유용 식물성 천연염료로 제조되며, CNF혼합단계 후, 날염 시 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 날염한다.Comparative Examples 2-4 are prepared with vegetable natural dyes for synthetic fibers containing CNF according to Example 1, and after the CNF mixing step, they are dispersed to have a particle size larger than the particle size defined during printing and printed on synthetic fibers.
[견뢰도 실험방법][Test method for color fastness]
(1) 땀 견뢰도 실험(1) Sweat fastness test
땀 견뢰도는 KS K ISO 105-E01법에 의거하여 시험편을 알칼리성 인공땀액(PH8.0) 및 산성 인공땀액(pH5.5)에 각각 침지 후 온도 37±2℃, 4시간 동안 방치하여 오염도를 평가한다.Perspiration fastness was evaluated by immersing the test piece in alkaline artificial perspiration (PH8.0) and acidic artificial perspiration (pH5.5), respectively, and then leaving it for 4 hours at a temperature of 37±2℃ in accordance with the KS K ISO 105-E01 method. do.
(2) 물 견뢰도 실험(2) Water fastness test
물 견뢰도는 KS K ISO 105-E04법에 의거하여 증류수에 침지 후 온도 37±2℃, 4시간 동안 방치하여 오염도를 평가한다.Water fastness is evaluated for contamination by immersing in distilled water in accordance with the KS K ISO 105-E04 method and then leaving it for 4 hours at a temperature of 37 ± 2 ° C.
(3) 세탁 견뢰도 실험(3) Wash fastness test
세탁 견뢰도는 KS K ISO C06(A1S)법에 의거하여 중성세제 4g/l, 액량 150ml를 사용하여 쇠구슬 10개를 넣고, 온도40℃에서 30분간 실험하여 multifiber의 오염도를 평가한다.Washing fastness is evaluated according to the KS K ISO C06 (A1S) method by using 4 g/l of neutral detergent and 150 ml of liquid, putting 10 steel beads, and testing at 40 ° C for 30 minutes to evaluate the degree of contamination of multifiber.
(4) 마찰 견뢰도 실험(4) Friction fastness test
마찰 견뢰도는 KS K ISO 150-X12법에 의거하여 하중 9±0.2N으로 왕복횟수 10회로 백포 원단(cotton)을 사용하여 규격에 따라 건, 습 마찰 견뢰도를 테스트한 다음 백포 원단의 오염도를 평가한다.For friction fastness, dry and wet friction fastness is tested according to the standard using cotton for 10 round trips under a load of 9±0.2N in accordance with the KS K ISO 150-X12 method, and then the degree of contamination of the white cloth is evaluated. .
(5) 일광 견뢰도 실험(5) Daylight fastness test
일광 견뢰도는 KS K ISO 105-B02법에 의거하여 Xenon-arc를 사용하여 60℃, 20시간동안 광 조사한 후, Grey Scale에 의해 오염도를 평가한다.For daylight fastness, contamination is evaluated by Gray Scale after light irradiation at 60℃ for 20 hours using Xenon-arc in accordance with the KS K ISO 105-B02 method.
[견뢰도 실험결과][Results of fastness test]
상술한 바와 같은 방법에 따라 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염하였으며, 시험예 1-1 내지 비교예 2-4에 따라 침염 또는 날염 후의 견뢰도 시험 결과는 하기 표 2 내지 표 3과 같다.According to the method described above, vegetable natural dyes for synthetic fibers were dyed or printed on synthetic fibers, and the fastness test results after dyeing or printing according to Test Example 1-1 to Comparative Example 2-4 are shown in Tables 2 to 3 below. same.
본 발명의 CNF를 포함하지 않는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 수치에 적합하게 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 4 급의 우수한 견뢰도 결과를 나타내었다.When the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber not containing CNF of the present invention is appropriately dispersed to the numerical value defined in the present invention and dyed or dyed on synthetic fiber, the fastness to sweat, water, washing, friction and sunlight is averaged. It showed excellent fastness results of grade 4.
이에 반해서, CNF를 포함하지 않는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 2.5 급의 적합하지 못한 견뢰도 결과를 나타내었다.In contrast, when the particle size of vegetable natural dyes for synthetic fibers that do not contain CNF is dispersed so that the particle size is larger than the particle size defined in the present invention, and dyed or dyed on synthetic fibers, sweat, water, washing, friction and sunlight The fastness showed an unsuitable fastness result of 2.5 on average.
본 발명의 CNF를 포함하는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 수치에 적합하게 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 4 급의 우수한 견뢰도 결과를 나타내었다.When the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber containing CNF of the present invention is appropriately dispersed to the numerical value defined in the present invention and dyed or printed on synthetic fiber, the fastness to sweat, water, washing, friction and sunlight is 4 on average. It showed excellent fastness results of the class.
이에 반해서, CNF를 포함하는 합성섬유용 식물성 천연염료 입도 크기를 본 발명에서 한정한 입도 크기보다 큰 입도 크기가 되도록 분산하여 합성섬유에 침염 또는 날염했을 때, 땀, 물, 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 평균적으로 2.5급의 적합하지 못한 견뢰도 결과를 나타내었다.On the other hand, when the particle size of vegetable natural dyes for synthetic fibers containing CNF is dispersed so that the particle size is larger than the particle size defined in the present invention, and dyed or printed on synthetic fibers, sweat, water, washing, friction and sunlight fastness showed unsuitable fastness results of 2.5 on average.
따라서, 합성섬유용 식물성 천연염료로 합성섬유를 침염 또는 날염했을 경우, 미립화된 천연염료의 입도 크기를 본 발명과 같이 한정하여 재현성 및 물성 안정성을 부여함으로써 우수한 견뢰도를 얻을 수 있는 것으로 확인되었으며, 미립화된 합성섬유용 식물성 천연염료에 미립화된 CNF를 더 포함하여 합성섬유를 침염 또는 날염했을 경우, 합성섬유용 식물성 천연염료를 합성섬유에 침염 또는 날염 시, 결합력을 높여주고 침투성을 향상시켜 우수한 견뢰도를 얻을 수 있는 것으로 확인되었다. Therefore, when dyeing or printing synthetic fibers with vegetable natural dyes for synthetic fibers, it was confirmed that excellent fastness can be obtained by limiting the particle size of the atomized natural dyes as in the present invention to impart reproducibility and physical property stability. In case of imbibition or printing of synthetic fibers by further including atomized CNF in the added CNF, when imbibing or printing synthetic fibers with vegetable natural dyes for synthetic fibers, excellent fastness is obtained by increasing bonding strength and improving permeability. confirmed to be obtainable.
이상, 실시예를 들어 본원 발명을 상세하게 설명하였으나, 본원 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있고, 본원 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다. 또한, 청구범위에 기재된 본원 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본원 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.Above, the present invention has been described in detail with examples, but the present invention is not limited to the above embodiments, and can be modified in various forms, and those skilled in the art within the technical spirit of the present invention It is clear that many variations are possible by the ruler. In addition, various forms of substitution, modification and change will be possible by those skilled in the art within the scope of the technical spirit of the present invention described in the claims, which also falls within the scope of the present invention. something to do.
Claims (25)
상기 식물성염료추출단계에서 추출한 천연염료를 원심분리를 통하여 고형물을 필터링하는 필터링단계;
상기 필터링단계에서 필터링한 천연염료를 농축하는 농축단계; 및
상기 농축단계에서 농축된 천연염료를 나노 미립자 형태로 분산하는 미립자분산단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.A vegetable dye extraction step of extracting a plant raw material consisting of any one or more of plant flowers, leaves, fruits, bark or roots as a dye;
A filtering step of filtering solids through centrifugation of the natural dye extracted in the vegetable dye extraction step;
A concentration step of concentrating the natural dye filtered in the filtering step; and
Method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers comprising a; fine particle dispersion step of dispersing the concentrated natural dye in the form of nano-fine particles in the concentration step.
상기 식물성염료추출단계에서는,
식물성 원료를 물 또는 알콜에 첨가한 후 저온고압하에서 여과지를 이용해 추출하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the vegetable dye extraction step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the vegetable raw material is added to water or alcohol and then extracted using filter paper under low temperature and high pressure.
70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하여 추출하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 2,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that extraction is performed by applying a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C.
상기 여과지는 100㎛ 이하의 공극을 가지는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 2,
The method of producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that the filter paper has a pore of 100㎛ or less.
상기 필터링단계에서는,
원심분리에 의해 1 내지 2㎛ 크기의 입자 및 슬러지와 같은 고형물을 분리하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the filtering step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized by separating solids such as sludge and particles having a size of 1 to 2 μm by centrifugation.
상기 농축단계에서는,
48 내지 120시간으로 하여 70 내지 95℃의 온도에서 5 내지 8kgf/㎠의 압력을 가하는 수분증발방법을 이용하여 농축시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the concentration step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that the concentration is performed using a moisture evaporation method of applying a pressure of 5 to 8 kgf / cm 2 at a temperature of 70 to 95 ° C for 48 to 120 hours.
상기 농축단계를 거친 농축액의 농도는 15 내지 40% 농도인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 6,
The method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that the concentration of the concentrate after the concentration step is 15 to 40% concentration.
상기 미립자분산단계에서는,
농축액에 분산제를 첨가한 후 진동수 20khz 이상의 초음파를 가하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the particle dispersion step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that by adding a dispersant to the concentrate and dispersing it by applying ultrasonic waves having a frequency of 20khz or more.
상기 미립자분산단계에서는,
밀베이스(mill base)로 롤밀(roll mill) 또는 비드밀(bead mill) 중 어느 하나를 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the particle dispersion step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that using any one of a roll mill or a bead mill as a mill base.
상기 미립자분산단계에서는,
천연염료를 50 내지 20000㎚의 입도 크기로 분산시키는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 1,
In the particle dispersion step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that the natural dye is dispersed in a particle size of 50 to 20000 nm.
상기 미립자분산단계 이후에는,
미립화된 액상 CNF(셀룰로오스 나노 화이버)를 첨가한 후 교반하여 혼합시키는 CNF혼합단계가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.According to any one of claims 1 to 10,
After the fine particle dispersion step,
A method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that it further comprises a CNF mixing step of adding micronized liquid CNF (cellulose nanofiber) and then stirring and mixing.
상기 미립화된 CNF의 입도 크기는 50 내지 200㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료의 제조방법.The method of claim 11,
Method for producing a vegetable natural dye for synthetic fibers, characterized in that the particle size of the atomized CNF is 50 to 200 nm.
상기 CNF혼합단계에서는,
분산되어 미립화된 식물성 천연염료 100중량부에 대해 미립화된 CNF 0.5 내지 1중량부의 비율로 첨가 교반되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 천연염료 조성물의 제조방법.The method of claim 11,
In the CNF mixing step,
A method for producing a natural dye composition for synthetic fibers, characterized in that 0.5 to 1 part by weight of atomized CNF is added, stirred, and mixed with respect to 100 parts by weight of the dispersed and atomized vegetable natural dye.
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.The method of claim 18
Synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber is 1000 to 20000 nm.
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 100 내지 10000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.The method of claim 20
The synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber is 100 to 10000 nm.
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 1000 내지 20000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.The method of claim 22
Synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber is 1000 to 20000 nm.
상기 합성섬유용 식물성 천연염료의 입도 크기는 50 내지 10000㎚인 것을 특징으로 하는 합성섬유용 식물성 천연염료를 이용한 합성섬유 염색방법.The method of claim 24
The synthetic fiber dyeing method using a vegetable natural dye for synthetic fiber, characterized in that the particle size of the vegetable natural dye for synthetic fiber is 50 to 10000 nm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (en) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (en) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230119874A true KR20230119874A (en) | 2023-08-16 |
| KR102656863B1 KR102656863B1 (en) | 2024-04-12 |
Family
ID=87848472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020220016174A KR102656863B1 (en) | 2022-02-08 | 2022-02-08 | Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102656863B1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100267169B1 (en) | 1998-09-30 | 2000-11-01 | 이준호 | Production and dyeing method of natural dyes from the acorn and the chestnut shell, and texttile products with these dyestuffs |
| KR20120039919A (en) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | 주식회사 화수목 | Using natural dyes dtp (digital textile printing) method for manufacture of nano-level natural and digital printing inks (digital textile printing) method |
| KR101720169B1 (en) | 2015-09-23 | 2017-03-28 | 전남대학교산학협력단 | Dnyeing method for natural fabric using natural dye stuffs and the natural dyeing fabric |
| KR102002258B1 (en) * | 2018-10-10 | 2019-07-19 | 영남대학교 산학협력단 | Method of dyeing with gardenia extract and natural mordant |
-
2022
- 2022-02-08 KR KR1020220016174A patent/KR102656863B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100267169B1 (en) | 1998-09-30 | 2000-11-01 | 이준호 | Production and dyeing method of natural dyes from the acorn and the chestnut shell, and texttile products with these dyestuffs |
| KR20120039919A (en) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | 주식회사 화수목 | Using natural dyes dtp (digital textile printing) method for manufacture of nano-level natural and digital printing inks (digital textile printing) method |
| KR101720169B1 (en) | 2015-09-23 | 2017-03-28 | 전남대학교산학협력단 | Dnyeing method for natural fabric using natural dye stuffs and the natural dyeing fabric |
| KR102002258B1 (en) * | 2018-10-10 | 2019-07-19 | 영남대학교 산학협력단 | Method of dyeing with gardenia extract and natural mordant |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102656863B1 (en) | 2024-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shahmoradi Ghaheh et al. | Comparison of the effect of metal mordants and bio‐mordants on the colorimetric and antibacterial properties of natural dyes on cotton fabric | |
| Gürses et al. | Dyes and pigments | |
| İşmal et al. | Metal mordants and biomordants | |
| CN1995499B (en) | Bamboo charcoal viscose filament making method | |
| Hamdy et al. | Various natural dyes from different sources | |
| Hosseinnezhad et al. | Green dyeing of silk fabrics in the presence of pomegranate extract as natural mordant | |
| Tayyab et al. | Dyeing and colour fastness of natural dye from Citrus aurantium on Lyocell fabric | |
| CN109135738A (en) | A kind of N doping carbon dots and its synthetic method and application based on waste tobacco stem | |
| EP3132088A1 (en) | Biocompatible and biodegradable natural disperse dyes for dyeing polyester fabrics | |
| Nakpathom et al. | Fruit shells of Camellia oleifera Abel as natural colourants for pigment printing of cotton fabric | |
| Sadeghi-Kiakhani et al. | Impact of chitosan-poly (amidoamine) dendreimer hybrid treatment on dyeing and color fastness properties of wool yarn with madder natural dye | |
| KR102656863B1 (en) | Method of manufacturing natural dye for synthetic fiber, a manufactured natural dye by the method | |
| CN110424169A (en) | A kind of textile fabric environmentally friendly coloring agent and preparation method thereof | |
| KR101811867B1 (en) | Natural dyestuff and dyeing method thereof | |
| US6749647B2 (en) | Fiber dyeing method and dyed fiber products | |
| Ivanovska et al. | Closing the loop: Dyeing and adsorption potential of mulberry wood waste | |
| Gajendra et al. | Eucalyptus bark as a novel source for dyeing silk fabric | |
| EP0744446B1 (en) | Preparations of textile dyes | |
| Ghouila et al. | Rhus pentaphylla bark as a new source of natural colorant for wool and silk fibers | |
| KR102245292B1 (en) | Method of producing a natural dye ink for digital textile priting using the coffee sludge | |
| Pham et al. | A study on the coloration effectiveness of Chromolaena odorata on the worsted wool fabric | |
| Shibly et al. | Ultrasonication-aided dye extraction from waste onion peel and eco-friendly dyeing on organic cotton fabric with enhanced efficacy in color fixation | |
| Asghar et al. | Eco-friendly dye of olive fruit peel and its color fastness applications on wool/silk fabrics | |
| EP0754734A1 (en) | A process for the preparation of natural dyes | |
| CN110306360A (en) | A kind of digit printing high stable reactive dye ink and preparation method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |