KR20230116300A - 저분자 폴리 글루탐산을 활용한 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물에 있어, 우수한 사용감과 높은 보습력을 유지할 수 있도록 폴리 글루탐산을 가공하여 제형 적합성이 우수하고, 소비자 선호도가 높은 화장료 조성물이 개시된다. 본 발명은 단백질 분해효소로 저분자화된 폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

Description

저분자 폴리 글루탐산을 활용한 화장료 조성물{Cosmetic composition using low molecular weight poly glutamic acid}

본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저분자 폴리 글루탐산을 활용한 화장료 조성물에 관한 것이다.

화장료의 가장 큰 관심 분야 중 하나는 노화와 관련된 주름, 색소침착, 탄력감소, 피부건조화, 탈모, 모발의 윤기 부족 등이다. 피부는 노화를 통해 다양한 변화를 맞게 된다. 먼저 피부의 구성 성분인 표피, 진피 및 피하조직의 두께가 얇아지고 피부에 탄력을 주는 세포외 기질(extracellular matrix; ECM) 성분이 변화하게 되는데, 그 중 세포외 기질의 70~80%를 차지하는 콜라겐은 나이가 들면서 그 생성이 급격하게 저하되어 주름 생성과 밀접한 관계를 가지게 되고, 피부결합조직을 이루고 있는 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 프로티오글리칸(proteoglycans), 글루코스아미노글리칸(glucosaminoglycan), 라미닌(laminin), 파이브로넥틴(fibronectin) 등은 산화되어 그 기능을 잃어버림으로써 피부가 탄력을 잃고 주름이 과도하게 형성되면서 노인성 피부로 변화되어 간다. 세포외 기질의 결합조직섬유에는 아교섬유(교원섬유, collagen fiber), 세망섬유(reticular fiber), 탄력섬유(탄성섬유, elastic fiber)가 있으며, 이 중 피부결합조직의 70% 정도를 차지하고 있는 콜라겐은 피부의 섬유아세포(fibroblast)에서 대부분 형성된다. 나이가 들면서 피부결합조직 내의 콜라겐 함량이 줄어드는데 이는 콜라겐 합성의 저하와 분해의 촉진에 의한 것이다. 따라서 콜라겐 생합성의 저하와 콜라겐 분해 촉진은 피부주름 형성의 가장 큰 원인이라 할 수 있다. 콜라겐 생합성 과정은 전사 수준(transcription level)과 해독 후 수준(post-translation level)에 관여하는 많은 인자(factor)들에 의해 조절을 받아 변화를 일으키며, 콜라겐 분해는 자외선 등에 의해 콜라겐을 분해하는 콜라게나아제(collagenase)와 같은 기질금속단백질 분해효소들(matrix metalloproteases; MMP)의 발현의 촉진으로 콜라겐 분해가 촉진되어 콜라겐 함량이 줄어든다. 아울러 외부 환경에 의해 콜라겐의 변형이 가속화되면서 피부는 주름이 많아지고 깊어지게 된다. 결과적으로 피부노화 현상은 세포의 비균질화, 엘라스틴의 소실, 콜라겐의 파괴, 콜라겐 합성의 감소 및 지연 등에 의해 나타난다. 따라서 피부노화 현상은 피부 표피에서도 일어나지만 이보다는 진피에서 일어나는 현상이라고 볼 수 있다.

피부노화의 원인과 노화의 속도를 늦추는 방법은 다양하게 있으나, 가장 현실적이고 확실한 방법은 피부 내 수분을 유지하는 것이다. 노화가 진행될수록 피부 내 수분의 함량은 감소되고 피부 장벽의 수분 유지력 또한 큰 폭으로 감소되는 것으로 알려져 있으며, 수분의 부족으로 인해 피부 주름 및 피부 푸석거림, 탄력 감소 등의 다양한 노화의 증후가 발생하게 된다.

피부 내 수분을 유지, 보충하기 위해 활용되는 물질을 통상적으로 보습제 (moisturizer)라 지칭하며, 보습제의 사전적 정의는 건조 및 인설을 보이는 피부의 증상과 증후를 감소시켜, 거친 피부를 연하고, 부드럽게 만드는 데 사용되는 물질로서 정의되며, 특징에 따라 보습제는 두 가지로 분류할 수 있다. 수분을 공급해 주는 습윤형 보습제와 수분 손실을 막아주는 밀폐형 보습제가 있다. 밀폐형 보습제는 페트롤레이텀, 미네랄오일, 중성과 필수지방산 등이 함유된 것으로 분류되며 습윤형 보습제는 글리세린, 프로필렌글리콜, 하이드록시산 등이 대표적이다.

현재 화장품에서 많이 사용되고 있는 보습제는 습윤형 보습제로, 피부외벽을 밀폐하여 피부를 통한 물질 교환을 방해하여 피부 염증 등의 다양한 부작용을 야기하는 밀폐형 보습제와는 달리, 보습력은 조금 떨어지지만 피부 내 수분을 보충해 주는 효과를 통해 피부 건조를 억제하는 효과가 높아 많이 활용되고 있다.

가장 대표적인 보습제인 히알루론 산(hyaluronic acid)은 동물 등의 피부에 많이 존재하는 생체 합성 천연 물질로서, 수산화기(-OH)가 많기 때문에 친수성 물질이며, 동물 등의 피부에서 보습 작용의 역할을 한다. 인간의 피부에도 존재하며, 지렁이의 피부에 많은 것으로 알려져 있다, 특히, 과거 닭벼슬 등에서 추출하는 방식에서 최근 미생물(연쇄상구균)의 발효생산으로 대량생산이 가능하게 되어 가격이 저렴해지면서 대표적인 보습제로 자리잡았다.

한편, 폴리 글루탐산(poly glutamic acid) 혹은 감마-폴리-글루탐산(Gamma poly glutamic acid, γ-PGA)은 바실러스 균주에서 발효로 만들어 여과 정제한 천연 바이오 폴리머로 여러 가지 기능을 가지고 있는 천연 원료이며, 청국장과 낫토와 같은 콩 발효식품의 끈적끈적한 물질 속에 많이 포함되어 있는 천연보습 성분으로, 아미노산의 일종인 글루타민산의 중합체로 이루어져 있다. 폴리 글루탐산은 내부와 외부 피부에 우수한 보습 효과와 지속적으로 영양물을 흡수시키고 멜라닌 발생을 억제하는 역할을 한다. 또한 히알루론산이나 콜라겐보다 우수한 보습 효과를 가지고 있어 오랜 시간동안 습윤 효과로 건성 피부의 보습 효과를 강화시키고 건조한 환경으로부터 피부를 보호한다. 더불어 피부 탄력을 유지시키고 복원해 주름완화 기능과 함께 피부의 건강 상태를 유지할 수 있도록 한다.

특히, 폴리 글루탐산은 물 분자를 자신의 분자량의 5,000배 이상까지 흡수할 수 있으며, 피부 내 천연 보습인자(NMF)를 생산해 피부에 보습력을 향상시킨다. 또한 피부의 pH 값을 효과적으로 안정시켜 병원성 미생물의 활동을 억제하고, 발현되어 있는 CD44 단백질과 반응하여 다양한 생리적 작용을 조절한다.

그러나, 이러한 많은 장점이 있음에도 불구하고 폴리 글루탐산이 대중화되지 못한 이유는 높은 끈적임으로 인한 사용감 저하가 주된 원인이며, 끈적임은 주로 분자량에 비례하여 증가되는 것으로 보고되고 있다.

본 발명은 폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물에 있어, 우수한 사용감과 높은 보습력을 유지할 수 있도록 폴리 글루탐산을 가공하여 제형 적합성이 우수하고, 소비자 선호도가 높은 화장료 조성물을 제공하고자 한다.

상기 문제를 해결하기 위하여 본 발명은, 단백질 분해효소로 저분자화된 폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한 상기 단백질 분해효소는 알칼라제(Alcalase), 플라보자임(Flavourzyme) 및 뉴트라제(Neutrase)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한 상기 저분자화된 폴리 글루탐산은 중량평균분자량이 300 내지 2,000 Da인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한 상기 화장료 조성물은 피부 보습용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

또한 상기 저분자화된 폴리 글루탐산은 각질 하층부 수분 함량 증진능을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 단백질 분해효소로 저분자화된 폴리 글루탐산을 함유하여 우수한 사용감 및 피부보습 개선 효능을 가지는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

도 1 및 도 2는 본 발명의 실시예 1에서 도출된 효소 처리 조건을 통해 확보된 저분자 폴리 글루탐산의 GPC(gel permeation column) 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에서 각질 하층부 수분함량을 임상시험을 통해 확인한 결과를 나타낸 그래프,

이하 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.

본 발명은 단백질 분해효소로 저분자화된 폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물을 개시한다.

상기 저분자화된 폴리 글루탐산은 전체 화장료 조성물 대비 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3 중량% 함량으로 함유될 수 있다.

본 발명에서 폴리 글루탐산의 저분화화에 사용되는 상기 단백질 분해효소는 알칼라제(Alcalase), 플라보자임(Flavourzyme) 또는 뉴트라제(Neutrase)일 수 있으며, 바람직하게는 뉴트라제(Neutrase)일 수 있다.

상기 단백질 분해효소 처리에 의한 저분자화된 폴리 글루탐산은 중량평균분자량(Mw)이 300 내지 2,000 Da일 수 있고, 바람직하게는 500 내지 1,500 Da일수 있다. 또한 단백질 분해효소 처리 시간은 4 내지 16시간일 수 있고, 바람직하게는 6 내지 10시간일 수 있다. 또한 단백질 분해효소 처리 온도는 30 내지 60℃일 수 있고, 바람직하게는 40 내지 50℃일 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 젤 타입, 스킨 타입, 크림 타입, 연고 타입 등으로 적용될 수 있지만, 이들만으로 한정되는 것은 아니다. 상기의 조성물은 그것의 타입에 따라 적절한 통상의 연화제, 유화제, 증점제 또는 당업계에 공지되어 있는 기타 물질들을 첨가하여, 공지의 방법에 의해 적절하게 제조될 수 있다.

상기 젤 타입 조성물은 트리메틸올프로판, 폴리에틸렌 글리콜 또는 글리세린 등의 연화제, 프로필렌 글리콜, 에탄올, 이소세틱알콜 등의 용매, 정제주 등을 첨가하여 제조할 수 있다.

상기 스킨 타입 조성물은 스테아릴 알콜, 미리스틸 알콜, 베헤닐 알콜, 아라키딜 알콜, 이소스테아릴 알콜, 이소세틸 알콜 등의 지방 알콜, 부틸렌 글라이콜, 글리세린, 알란토인, 메틸 파라벤, 이디티에이-2-소디움, 잔탄검, 디메티콘, 폴리 에틸렌 글라이콜-60 하이드로제네이트 카스톨 오일, 폴리 소르베이트 60 및 정제수 등을 첨가하여 제조할 수 있다.

상기 크림 타입 조성물은 스테아릴 알콜, 미리스틸 알콜, 베헤닐 알콜, 아라키딜 알콜, 이소스테아릴 알콜, 이소세틸 알콜 등의 지방 알콜, 레시틴, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 소프파티질세린, 소프파티딜이노시톨 등의 리피드, 이들의 유도체, 글리세릴 스테아레이트, 소르비탄 팔미테이트, 소리비탄 스테아레이트 등의 유화제, 아보카도 오일, 살구 오일, 바바수 오일, 유리지치 오일, 동백 오일 등의 천연 지방 또는 오일, 프로필렌글리콜 등의 용매 및 정제수 등을 첨가하여 제조할 수 있다.

상기 연고 타입 조성물은 연화제, 유화제 및 마이크로크리스탈린납, 파라핀, 세레신, 밀납, 경납, 바세린 등의 왁스를 첨가하여 제조할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 유효성분 이외에 추가로 동일 또는 유사한 기능을 나타내는 성분을 1종 이상 추가로 함유할 수 있다. 추가 성분으로는 형광물질, 살진균제, 굴수성 유발물질, 방향제, 방향제 담체, 단백질, 용해화제, 당유도체, 일광차단제, 비타민, 식물 추출물 등을 포함하는 부형제를 들 수 있다.

본 발명에서 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 아이크림, 세럼, 영양크림, 맛사지크림, 클렌징크림, 클렌징로션, 클렌징폼, 클렌징워터, 파우더, 엣센스, 팩, 헤어토닉, 헤어트리트먼트, 샴푸 또는 린스로 제형화 될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 통상의 방법에 의해 제형화될 수 있다. 피부 외용제의 제형화에 있어서 Remington's Pharmaceutical Science, Mack Publishing Company, Easton PA에 개시되어 있는 내용을 참조할 수 있고, 화장료 조성물의 제형화에 있어서 International cosmetic ingredient dictionary, 6th ed(The cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, Inc, Washington, 1995)에 개시되어 있는 내용을 참조할 수 있다.

구체적으로, 상기 화장료 조성물은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형으로 제조할 수 있다. 예컨대, 유연 화장수 또는 영양 화장수 등의 화장수; 훼이셜 로션, 바디로션 등의 유액; 영양 크림, 수분 크림, 아이 크림 등의 크림; 에센스; 화장연고; 스프레이; 젤; 팩; 선 스크린; 메이크업 베이스; 액체 타입, 고체 타입 또는 스프레이 타입 등의 파운데이션; 파우더; 클렌징 크림, 클렌징 로션, 클렌징 오일 등의 메이크업 제거제; 또는 클렌징 폼, 비누, 바디워시 등의 세정제로 제형화될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 피부 외용제는, 연고, 패취, 겔, 크림 또는 분무제로 제형화될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 화장료 조성물은 각각의 제형에 있어서 상기 필수성분 외에 제형의 종류 또는 사용 목적 등에 따라 본 발명에 따른 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 다른 성분들이 적절히 배합될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 통상적으로 허용 가능한 담체를 포함할 수 있으며, 예컨대 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 허용 가능한 담체는 제형에 따라 달리할 수 있다. 예컨대, 연고, 페이스트, 크림 또는 젤로 제형화될 때담체 성분으로서 동물성 유, 식물성 유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화아연 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 파우더 또는 스프레이로 제형화될 때, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록사이드, 칼슘 실케이트, 폴리아미드 파우더 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있고, 스프레이의 경우 클로 로플루오로히드로카본, 프로판, 부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진제를 더 포함할 수 있다.

상기 화장료 조성물은 용액 또는 유탁액으로 제형화될 때, 담체 성분으로서 용매, 용해화제, 또는 유탁화제가 사용될 수 있고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-브틸글리콜 오일이 사용될 수 있고, 특히, 목화씨 오일, 땅콩 오일, 옥수수 배종 오일, 올리브 오일, 피마자 오일 및 참깨 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 사용될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 현탁액으로 제형화될 때, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리 옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 사용될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 최종 제품의 품질이나 기능에 따라 업계에서 통상적으로 사용되는 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉 쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 추가적으로 함유할 수 있다. 다만, 상기 보조제 및 그 혼합 비율은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 바람직한 성질에 영향을 미치지 않도록 적절히 선택할 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 들어 설명한다.

실시예 1 : 저분자 폴리 글루탐산 제조

고분자 폴리 글루탐산(Mw 1,000,000~300,000)을 효소 처리를 통해 저분자화를 진행하고 이상적인 효소 및 효소 처리 조건을 발굴하기 위해 3종의 효소를 다양한 조건으로 제조하는 실험을 진행하였다.

준비된 고분자 폴리 글루탐산 시료를 0.1 M 완충액(buffer, pH 2.0~8.0) 혹은 pH를 맞춘 증류수에 시료:완충액(증류수)=1:50 중량 비율로 첨가한 후, 30분간 100 rpm에서 교반하면서 30~60℃로 예열한 다음, 40 mM의 Na₂SO₃와 단백질 가수분해 효소:시료=1:50 중량 비율로 단백질 가수분해 효소(Alcalase, Flavourzyme 및 Neutrase, 이상 Novozymes사로부터 입수)를 각각 첨가하여 2, 4, 8 및 16시간 동안 100 rpm에서 교반하여 가수분해한 후, 100℃에서 5분간 가열하여 가수분해 반응을 종료하였다.

가수분해된 폴리 글루탐산을 필터를 사용하여 여과한 후 분자량을 측정하여 이상적인 가수분해 조건을 확인하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

효소 명	처리 시간 (hr)	처리 온도 (℃)	중량평균분자량 (Mw)
처리 전	-	-	700,000
Alcalase	4	30	15,788
		45	12,239
		60	13,144
	8	30	3,110
		45	2,971
		60	3,220
	16	30	2,941
		45	2,711
		60	3,014
Flavourzyme	4	30	14,711
		45	11,647
		60	12,201
	8	30	3,107
		45	2,471
		60	3,011
	16	30	2,874
		45	1,547
		60	2,678
Neutrase	4	30	9,471
		45	5,129
		60	6,631
	8	30	2,678
		45	1,017
		60	1,470
	16	30	2,574
		45	936
		60	1,107

표 1을 참조하면, 상기 3종의 효소 중 Neutrase의 활성이 가장 우수하였으며, 처리 시간은 8시간까지는 큰 폭으로 변화하나 16시간에서는 변화가 크지 않은 것으로 확인되었다. 또한 처리 온도의 경우 45℃가 가장 적합한 것으로 확인되었다.

또한 가장 이상적인 효소 처리 조건이라 판단되는, Neutrase, 8시간, 45℃ 처리 조건에서의 저분자 폴리 글루탐산의 GPC(gel permeation column) 분석 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다. 도 2를 참조하면, 중량평균분자량(Mw)이 948로서 목표하였던 300 내지 2,000 사이의 분자량에 도달한 것을 확인하였다.

이로부터, 저분자화된 폴리 글루탐산 제조에 가장 이상적인 효소 및 처리 조건으로서, Neutrase를 6 내지 10시간 동안 40 내지 50℃ 조건에서 처리하여 500 내지 1,500 Da의 평균분자량을 갖도록 하는 것임을 알 수 있다.

실시예 2 : 저분자 폴리 글루탐산의 사용감 관능평가

실시예 1에서 얻은 저분자 폴리 글루탐산의 사용감 개선 효과를 확인하기 위해 효소 처리 전의 고분자 폴리 글루탐산과, 효소 처리(Neutrase, 8시간, 45℃) 후의 저분자 폴리 글루탐산이 각각 1 중량% 처방된 크림 조성물을 제조한 후 보습감, 발림성, 끈적임 및 흡수성 항목을 대상으로 사용감 관능평가를 진행하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 관능평가 대상자는 화장품 업계에 근무 경력이 5년 이상인 20~30대 여성을 대상으로 진행하였으며, 피험 부위는 안면으로 하여 진행하였다. 또한 본 실험은 이중맹검 시험(double blind)으로 진행하였다. 사용한 제형의 제조 및 조성은 후술하는 제조예(표 4)와 같다.

구분	평가기준(1 ~ 10점)	고분자 크림	저분자 크림
보습감	피부 당김 ← → 촉촉함	6	7
발림성	뻑뻑함 ← → 부드러움	5	8
끈적임	있음 ← → 없음	3	7
흡수성	느림 / 겉돔 ← → 빠름 / 산뜻함	6	8
합계		19	30

표 2를 참조하면, 저분자 폴리 글루탐산을 적용한 크림에서 발림성, 끈적임 및 흡수성이 고분자 폴리 글루탐산보다 현저히 높은 점수를 얻었으며, 보습감에서는 약간 높은 점수를 나타내었다. 특히, 끈적임의 경우 가장 큰 차이를 나타냈으며 기존 폴리 글루탐산의 단점이 저분자 폴리 글루탐산으로 분자량이 감소되면서 크게 개선되는 것을 확인할 수 있다.

실시예 3 : 피부보습 임상시험(각질 하층부 수분 함량)

본 발명에 따른 저분자 폴리 글루탐산의 보습 임상 효과를 확인하기 위해 공인 인증기관에 의뢰하여 조성물이 처방된 화장품 제형의 보습 효과를 확인하였다.

하기 제조예에 따라 크림의 조성에 실시예 2에서의 저분자 폴리 글루탐산을 1% 중량비로 첨가한 크림을 제조하였으며, 만 30~50세의 성인 여성을 대상으로 실험을 수행하였다.

시험 제품은 눈꼬리(lateral canthus)로부터 수평 외측으로 1 cm 떨어진 지점을 사용방법에 따라 사용하도록 하였으며, 피부 보습에 대한 효과를 평가하였다. 평가는 센터 내부 지침서(SOP)에 준하여 수행하였으며, 식품의약품안전처 고시에 규정하지 않은 사항은 참고 문헌을 참조하여 수행하였다.

피부 보습 효과 평가는 Moisturemeter EpiD(Delfin Technologies Ltd, Finland)를 이용한 각질 하층부 수분함량(속보습) 개선 효과 평가를 통해 진행하였다. Moisturemeter EpiD는 피부 각질 하층부의 정전용량(capacitance)이 수분함량과 비례하여 증가하는 성질을 이용하여 간접적으로 각질 하층부 수분함량을 측정하는 장비이다.

시험 전, 시험 2주 후 및 시험 4주 후에 Moisturemeter EpiD를 이용하여 각질 하층부 수분함량을 측정하고 그 결과(Moisturemeter EpiD, Water Content %, 0.5mm Depth)를 하기 표 3에 나타내었고, 각질 하층부 수분함량(속보습) 개선율을 하기 수학식 1에 따라 산출하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.

[수학식 1]

개선율 측정은 제품 사용 전(0주), 제품 사용 4주 후에 측정하였으며, 측정한 3개의 값을 이용해 평균값을 구하였다. 수분량이 높을수록 측정 수치가 높아지며, 측정 계수는 TDC(Tissue Dielectric Constant)이다.

통계분석은 시험군과 대조군의 진피 치밀도 변화량에 대한 측정 결과를 독립검정(Independent t-test)법으로 분석하였다. 모든 통계 결과는 생물학적 통계분석에서 가장 많이 사용하는 유의차 5%(p<0.05)일 때 통계적 유의성이 있다고 간주하였으며, 통계분석에는 SPSS 18.0 software가 사용되었다.

제조예 : 저분자 폴리 글루탐산이 함유된 크림 타입 조성물의 제조

저분자 폴리 글루탐산이 함유된 크림 타입 조성물을 하기 방법으로 제조하였다. 크림 타입 조성물로서 실시예 2에서의 저분자 폴리 글루탐산을 1 중량%로 포함하여 하기 표 4와 같이 제형을 구성하였다.

1) [수상B] 제조

물을 가온하여 60 내지 70℃로 교반하면서 분말상 원료를 순차적으로 서서히 투입하여 점증이 될 때까지 디스퍼 믹서로 교반하여 고르게 풀어준 후 식혀주며, 공정 용이성을 위해 사전에 준비해 둔다.

2) [수상A] 제조

분말상 원료를 글리세린에 충분히 함침시킨 후, 물을 첨가하여 50 내지 60℃로 가온하여 디스퍼 믹서로 골고루 녹여준다.

3) [수상A] + [수상B] 혼합 교반 제조

미리 준비해 둔 수상B를 수상A에 첨가하여 고르게 섞어주면서 가온한다. 65 내지 75℃가 유지될 수 있도록 준비해 둔다.

4) [유상] 혼합 교반 제조

각 원료를 개별 비이커에 평량하여 가온 교반하여 녹여준다(80℃ 이상). 녹여진 상은 75℃ 이상 온도가 유지될 수 있도록 준비해 둔다.

5) 전체 크림 제조

준비된 수상 혼합물에 유상을 서서히 투입 첨가하여 약 10분간 강하게 교반(6,000 rpm)하여 유화 공정을 진행한다. 이때 온도는 65 내지 75℃로 유지할 수 있도록 한다. 유화 공정 완료 후, 첨가제 A를 준비하여 pH 조정 및 중화 공정을 진행한다. 이 때, 내용물의 점도가 상승하므로, 강하게(6,000rpm) 골고루 5분 이상 교반해준다. 50℃ 이하로 내용물이 식으면 첨가제 B를 넣고 서서히 2분 정도 섞어주며(3,000 내지 4,000 rpm), 40℃ 이하가 되면 첨가제 C와 첨가제 D를 순차적으로 첨가하여 2분 정도 천천히 교반(3,000 내지 4,000rpm) 후, 탈기/여과 공정을 거쳐 내용물을 수거한다. 탈기/여과 공정 완료 후, pH 조정 및 중화 공정을 진행한다. 이 때, 내용물의 점도가 상승하므로, 강하게(6,000 rpm) 골고루 5분 이상 교반해준다. 50℃ 이하로 내용물이 식으면 보존제를 넣고 서서히 2분 정도 섞어주며(3,000~4,000rpm), 40℃ 이하가 되면 향료(첨가제 D)를 첨가하여 2분 정도 천천히(3,000~4,000rpm) 교반 후, 탈기/여과 공정을 거쳐 내용물을 수거한다.

구분	원료명 / 성분명	성분명 (Ingredients) / INCI 명칭	중량부
수상A	DI WATER	Water	42.14
	GLYCERIN	Glycerin	10.00
	Keltrol F	Xanthan Gum	0.10
	Adenosine	Adenosine	0.04
수상B	DI Water	Water	25.00
	beta-glucan	beta-glucan	0.20
	Carbopol 940	Carbomer	0.02
	Poly glutamic acid	Poly glutamic acid	1.00
유상	Kalcol 6870	Cetearyl Alcohol	2.50
	GMS-105	Glyceryl Stearate	1.50
	Arlacel 165V	Glyceryl Stearate, Peg-100 Stearate	1.20
	Tween 80	Polysorbate 80	1.00
	Arlacel 83	Sorbitan Sesquioleate	0.70
	Phytosqualane	Squalane	5.00
	DUB MCT	Caprylic/Capric Triglyceride	3.00
첨가제A	DI Water	Water	3.00
	L-Arginine (pH 4.50 ~ 5.50)	Arginine	0.50
첨가제B	1,2-Hexanediol	1,2-Hexanediol	2.00
첨가제C	Lutein Solution	Lutein	1.00
첨가제D(향료)	Perfume	Fragrance	0.10

이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

1. 단백질 분해효소로 저분자화된 폴리 글루탐산을 함유하는 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서,
   상기 단백질 분해효소는 알칼라제(Alcalase), 플라보자임(Flavourzyme) 및 뉴트라제(Neutrase)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
3. 제1항에 있어서,
   상기 저분자화된 폴리 글루탐산은 중량평균분자량이 300 내지 2,000 Da인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제1항에 있어서,
   상기 화장료 조성물은 피부 보습용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
5. 제4항에 있어서,
   상기 저분자화된 폴리 글루탐산은 각질 하층부 수분 함량 증진능을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.