KR20230107242A - 새로운 지용성 유기 일광 필터의 가용화 시스템 - Google Patents
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Abstract
에멀전 형태로의 미용적 또는 피부과학적 조성물로서, (a) 지용성 광보호 시스템으로서, (i) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, (ii) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, (iii) 부틸 메톡시디벤조일메탄, (iv) 에틸헥실 트리아존, 및 (v) 디에틸헥실 부트아미도 트리아존으로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 구성되는, 지용성 광보호 시스템; (b) 지용성 광보호 시스템 (a)의 가용화 시스템으로서, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트를 상기 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상의 정량으로 포함하는, 가용화 시스템; 및 (c) 하나 이상의 미립자 UV 필터로서, 구체적으로 수-분산되고, (vi) 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진, (vii) 메틸렌 비스-벤조트리아졸릴 테트라메틸부틸페놀, 및 (viii) 트리스-바이페놀 트리아진으로부터 선택된, 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터를 포함하고; 지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 바람직하게 5 중량% 내지 15 중량%를 구성하고; 가용화 시스템 (b)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%를 구성하며; 조성물이 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트, 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA), 옥틸 디메틸 PABA, 3-메틸벤질리덴 30 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논-3 및/또는 벤조페논-4를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 미용적 또는 피부과학적 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 지용성 광보호 시스템, 상기 지용성 광보호 시스템을 가용화하는 시스템, 및 특히 수-분산된 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터를 포함하는 에멀전 형태로의 미용적 또는 피부과학적 조성물에 관한 것이다.
피부에 미치는 자외선 조사의 유해한 효과는 잘 알려져 있으며, 일광 관리 제품으로서 보편적으로 알려진 다양한 일광 보호 산물이 시판되고 있다. 국소 도포를 목적으로 하는 이러한 일광 관리 산물은 지용성, 수용성 또는 불용성, 유기 또는 무기 화합물의 조합을 포함하고, 이는 사용자를 UV 방사선으로부터 보호하며, 이러한 이유로 일광 필터로서 이의 품질이 관리되고 있다.
주어진 조성물 내에서 다수의 일광 필터 조합의 필요성은 각 필터가 특정 파장을 우선적으로 흡수하는 점으로 설명된다. 따라서, 모든 자외선 조사에 대응하여 사용자를 효과적으로 보호하기 위하여, 가장 넓은 가능한 UV 흡수 스펙트럼을 획득하도록 복수의 필터를 조합하는 것이 필요하다.
그러나, 에틸헥실 살리실레이트 또는 옥토크릴렌을 포함하는 특정 액체 일광 필터는 지용성 유기 필터의 가용화를 용이하게 하는 것으로 공지되어 있는데, 이 일광 필터는 대부분 일광 보호 산물에 사용되며 많은 필터가 처음에는 분말 형태이다.
그러나, 옥토크릴렌, 뿐만 아니라 에틸헥실 살리실레이트는 잠재적인 내분비 교란제인 것으로 의심되고 있다. 많은 시판되는 산물에 존재하는 다른 일광 필터도 사용자 또는 환경에 미치는 이들의 잠재적 유해 효과로 인해 논란이 된다. 구체적으로, 이들은 시나메이트 (에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트), 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA, 옥틸 디메틸 PABA), 캄포르 (3-메틸벤질리덴 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르), 벤조페논 (벤조페논-3, 벤조페논-4)의 유도체를 포함한다. 따라서, 이러한 화합물의 사용은 바람직하지 않다.
또한, 보다 일반적으로 사용자 내약성 및 환경적 영향의 견지에서 더 나은 결과를 얻기 위하여, 광보호 조성물을 형성하는 자외선 필터의 갯수, 뿐만 아니라 상기 조성물 내의 필터의 농도를 둘 다 최소화하는 것이 바람직하다. 사실상, 유기 화학 필터는 이 자체가 완벽하게 무해하지 않을 뿐만 아니라 다양한 화합물 조합 간 해로운 상호작용의 위험도 무시할 수 없다. 또한, 일광 관리 제품 내의 필터의 갯수 및 농도의 최소화는 일광 차단제에 포함된 UV 필터가 대양에서 처리될 수 있기 때문에 환경에 유리하다.
결론적으로, 본 출원인은 새로운 일광 관리 산물의 개발 관점에서 사용자 및 환경의 보호에 중점을 두고, 이들의 유해성이 의심스러울 때 일광 필터의 사용을 제한하여 왔다.
UV 방사선으로부터 효과적인 보호를 보장하도록 시간 경과 시 안정하게 유지되는, 균질한 조성물을 획득하기 위하여 일광 관리 조성물을 구성하는 다양한 필터, 구체적으로 분말 형태로 존재하는 지용성 필터의 완벽한 가용화가 여전히 필요한 실정이다.
이의 안전성에 덧붙여, 본 출원인은 최적의 감촉 (sensory feel), 구체적으로 쉽게 퍼지고, 일단 도포되면 접촉으로 또는 시각적으로 상관없이 피부에 기름기 또는 끈적임 외양을 나타내지 않는 일광 관리 산물을 제안함으로써 사용자의 편의를 만족시키려고 기대하였다.
따라서, 본 출원인은 분말 형태의 지용성 UV 필터가 최적의 감촉을 유지하면서 효율적으로 용해될 수 있는 신규한 가용화 시스템을 포함하여, UV 방사선으로부터 사용자를 효율적으로 보호하는 신규한 일광 보호 조성물을 개발하고자 하였다. 가용화 시스템의 효율성 개념은 필터가 시간 경과 시 내부에서 재결정화되지 않아야 하는 가용화 시스템에서, 지용성 UV 필터의 가용화가 획득된 용액의 안정성을 확보하는 것으로 언급되어야 한다.
놀랍게도 및 예기치 않게도, 본 출원인은 에멀전 형태의 조성물에서 지용성 UV 필터를 용해시키는 제제로서, 신규한 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트의 용도를 발견하였으며, 이는 감각적으로 개선된 생약 형태를 제공하면서 일광 보호의 견지에서 원하는 특성을 제공하고 있다.
또한, 현재 시판되고 있는 대부분의 일광 관리 산물과는 대조적으로, 본 출원인이 개발한 조성물은 시험관내 안구 내약성 테스트 동안 획득된 매우 양호한 결과를 특징으로 한다. 이것은 일광 관리 조성물이 땀을 흘리거나 수영을 함으로 인해 사용자의 눈과 접촉하는 경우가 빈번하기 때문에 상당한 장점이다.
제 1 양태에 따르면, 본 발명은 따라서 에멀전 형태로의 미용적 또는 피부과학적 조성물로서,
(a) 지용성 광보호 시스템으로서,
(i) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트,
(ii) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진,
(iii) 부틸 메톡시디벤조일메탄,
(iv) 에틸헥실 트리아존, 및
(v) 디에틸헥실 부트아미도 트리아존
으로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 구성되는, 지용성 광보호 시스템;
(b) C12 내지 C15 알킬 벤조에이트; 및
(c) 특히 수-분산된 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터로서,
(vi) 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진,
(vii) 메틸렌 비스-벤조트리아졸릴 테트라메틸부틸페놀, 및
(viii) 트리스-바이페놀 트리아진
으로부터 선택된, 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터를 포함하고;
- 지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 조성물 중 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%를 구성하고;
- C12 내지 C15 알킬 벤조에이트 (b)는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%, 특히 20 중량% 내지 30 중량%, 전형적으로 20 중량% 내지 25 중량%를 구성하며;
조성물은 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트, 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA), 옥틸 디메틸 PABA, 3-메틸벤질리덴 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논-3 및/또는 벤조페논-4를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 미용적 또는 피부과학적 조성물에 관한 것이다.
제 2 양태에 따르면, 본 발명은 에멀전 형태로의 미용적 또는 피부과학적 조성물로서,
(a) 필터 (i) 내지 (v)로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 구성되는 지용성 광보호 시스템;
(b) C12 내지 C15 알킬 벤조에이트를 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상의 정량으로 포함하는 지용성 광보호 시스템 (a)의 가용화 시스템; 및
(c) 필터 (vi) 내지 (viii)로부터 선택된, 특히 수-분산된 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터를 포함하고;
- 지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 바람직하게 5 중량% 내지 15 중량%를 구성하고;
- 가용화 시스템 (b)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%를 구성하며;
조성물은 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트, 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA), 옥틸 디메틸 PABA, 3-메틸벤질리덴 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논-3 및/또는 벤조페논-4를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 미용적 또는 피부과학적 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 목적으로, "에멀전"은 연속적인 외부 상에 있는 불연속적인 내부 상의 분산에 의해 획득된 임의의 유형의 에멀전을 의미할 것이다. 이러한 상 중 하나는 수성 상이고, 나머지는 유성 상이다. 예를 들면, 이것은 수중유 또는 유중수 또는 복수의 에멀전, 바람직하게는 수중유 에멀전이다.
이러한 에멀전은 다소간 액체, 구체적으로 흰색 또는 채색된 크림, 연고, 밀크, 로션, 세럼, 페이스트, 선택적으로 에어로졸, 폼 또는 스프레이의 형태일 수 있으며, 수-저항성일 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물은 구체적으로 피부 및/또는 모발 위에 국소 도포를 목적으로 한다.
본 발명의 목적으로, "광보호 시스템"은 표면 (피부, 모발 등) 위의 도포 이후에 UVA 및/또는 UVB 방사선의 흡수, 반사 및/또는 확산의 메커니즘에 의해 상기 표면으로 상기 방사선의 접촉을 방지하거나 적어도 제한할 수 있는 화합물의 조합을 의미할 것이다. 광보호 시스템을 구성하는 화합물은 일광 필터 또는 UV 필터로 불린다.
용어 "자외선 조사" 또는 "UV 방사선"은 공통적으로 "UV"로서 약어화되고, 일광 자외선 조사를 나타내지만, 예를 들면 태닝 램프에 의해 생성되는 인위적인 자외선 조사도 말한다.
용어 "UVA 방사선" 또는 단순하게 "UVA"는 320 nm 내지 400 nm의 파장 λ를 갖는 자외선 조사를 의미할 것이다.
용어 "UVB 방사선" 또는 단순하게 "UVB"는 290 nm 내지 320 nm의 파장 λ를 갖는 자외선 조사를 의미할 것이다.
용어 "일광 필터" 또는 "UV 필터"는 표면, 전형적으로 피부 또는 모발을 이러한 방사선의 유해한 효과에 대응하여 보호를 하기 위하여 UV 방사선을 필터링할 수 있는 물질을 말한다.
일광 필터는 주로 UVA 또는 UVB를 필터링하는지 여부에 의존하여 "UVA 필터" 또는 "UVB 필터"로서 정성 분석된다.
"광범위한 밴드" 또는 "광범위한 스펙트럼"으로서 지칭되는 일광 필터는 UVA 및 UVB 둘 다를 필터링한다.
방사선 필터링 메커니즘에 따라, 다른 말로 하면 방사선이 일광 필터에 의해 흡수되고/거나, 반사되고/거나, 심지어 산란되는지 여부에 따라, 매우 엄격하게는
- 주로 방사선을 흡수하는 좁은 의미의 필터, 및
- 방사선을 흡수하고 반사시키는 스크린
를 서로 구별하는 것이 가능하다.
그러나, 상세한 설명의 나머지 부분에서 용어 "일광 필터"는 때로 "필터"로 약어화되며, 필터 또는 스크린을 말하는지 여부와 상관없이 상호교환적으로 사용될 것이다.
일광 필터는 지질 또는 물에서 더 쉽게 용해되는지 여부에 의존하여 "지용성" 또는 "수용성"일 수 있거나, 심지어 "불용성"일 수 있다. 불용성 일광 필터는 전형적으로 미립자 형태이고, 그럼에도 불구하고 수성 상에 분산될 때 특히 분산된, 특히 수-분산된 형태로 일광-보호 조성물에 도입될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물을 구성하는 지용성 광보호 시스템 (a)은 단지 지용성 일광 필터만을 포함하고, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 바람직하게 5 중량% 내지 15 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%를 구성한다.
본 발명에 따른 조성물을 구성하는 지용성 광보호 시스템 (a)은 하기 필터 (i) 내지 (v)로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 이루어진다:
(i) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트 (CAS 번호: 302776-68-7), 디에틸아미노 히드록시벤조일 헥실 벤조에이트 또는 DHHB로도 불리고, 바스프사 (BASF)에 의해 상품명 우비눌 A 플러스® (Uvinul A Plus®) 하에 시판됨.
이것은 354 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 지용성 UVA 필터이다.
상세한 구현예에서, DHHB는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 예를 들면 3 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 4 중량% 내지 9 중량%, 전형적으로 5 중량% 내지 8 중량%, 구체적으로 5 중량% 내지 7 중량%, 특히 6 중량% 내지 7 중량%, 유리하게 5 중량% 내지 6 중량%를 구성한다.
(ii) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 (CAS 번호: 187393-00-6), 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진 또는 BEMT로도 불리고, 바스프에 의해 상품명 티노솔브 S® (Tinosorb S®) 하에 시판됨.
이것은 310 nm 및 340 nm에서의 2가지 흡수 피크를 갖는 광범위한 밴드의 지용성 필터이다.
상세한 구현예에서, BEMT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 4 중량%, 특히 2 중량% 내지 4 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 3 중량%를 구성한다.
(iii) 4-터르-부틸-4-메톡시디벤조일메탄 또는 부틸 메톡시디벤조일메탄 (화학명: 1,4-(1,1-디메틸에틸)페닐-3-(4-메톡시페닐)-1,3-프로판디온; CAS 번호 70356-09-1), 아보벤존 또는 BMDBM로도 불리고, 특히 DSM사에 의해 상품명 파르솔 1789® (Parsol 1789®) 하에 시판됨.
이것은 357 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 지용성 UVA 필터이다.
상세한 구현예에서, BMDBM는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 예를 들면 1 중량% 내지 8 중량%, 구체적으로 1 중량% 내지 5 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 4 중량%를 구성한다.
(iv) 에틸헥실 트리아존 또는 EHT (화학명: 4-[[4,6-비스[[4-(2-에틸헥속시-옥소메틸)페닐]아미노]-1,3,5-트리아진-2-일]아미노]벤조산 2-에틸헥실 에테르; CAS 번호: 88122-99-00), 바스프사에 의해 상품명 우비눌 T 150® (Uvinul T 150®) 하에 시판됨.
이것은 314 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 지용성 UVB 필터이다.
상세한 구현예에서, EHT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 6 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 5 중량%, 특히 3 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3.5 중량% 내지 4.5 중량%를 구성한다.
(v) 디에틸헥실 부트아미도 트리아존 또는 DBT (화학명: 4,4'-[[6-[[4-[[(1,1-디메틸에틸)아미노]카르보닐]페닐]아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-디일]디이미노]비스-, 비스(2-에틸헥실)벤조에이트; CAS 번호: 154702-15-5), 3V 시그마사에 의해 상품명 우바소르브 HEB® (Uvasorb HEB®) 하에 시판됨.
이것은 310 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 지용성 UVB 필터이다.
상세한 구현예에서, DBT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 6 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 5 중량%, 특히 3 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3.5 중량% 내지 4.5 중량%를 구성한다.
지용성 광보호 시스템 (a)은 필터 (i) 내지 (v)로부터 선택된 단일 지용성 필터로 이루어질 수 있다.
그러나 바람직하게, 이것은 적어도 2가지 지용성 필터의 조합으로 구성되고, 첫 번째는 필터 (i) 내지 (iii)으로부터 선택되고, 두 번째는 필터 (iv) 내지 (v)로부터 선택되며, 구체적으로 두 번째 필터는 필터 (iv)이다. 구체적으로, 지용성 광보호 시스템 (a)은 3가지 필터의 조합으로 구성되고, 첫 번째는 필터 (i) 내지 (iii)으로부터 선택되고, 두 번째는 필터 (iv) 내지 (v)로부터 선택되며, 세 번째 필터는 필터 (ii)에 상응하고, 유리하게 두 번째 필터는 필터 (iv)이다.
상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 하기 지용성 필터의 조합
(a1) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a2) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a3) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a4) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a5) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a6) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a7) 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존; 및
(a8) 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존
으로 구성된다.
구체적으로, 지용성 광보호 시스템 (a)은 조합 (a1), (a3), (a5) 또는 (a7) 중 하나로 구성된다.
지용성 광보호 시스템 (a)가 지용성 필터의 조합 (a1) 내지 (a8) 중 하나에 해당할 때, 이것은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 바람직하게 5 중량% 내지 15 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 지용성 필터의 조합 (a1) 내지 (a8) 중 하나에 해당하고, 이는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%의 조성물을 구성한다.
구체적으로, 지용성 광보호 시스템 (a)은 조합 (a1) 또는 (a2)로 구성된다.
이러한 상세한 구현예에서, DHHB는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 예를 들면 3 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 4 중량% 내지 9 중량%, 전형적으로 5 중량% 내지 8 중량%, 예를 들면 5 중량% 내지 7 중량%, 특히 6 중량% 내지 7 중량%, 유리하게 5 중량% 내지 6 중량%를 구성하고, BEMT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 4 중량%, 특히 2 중량% 내지 4 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 3 중량%를 구성하고, EHT 또는 DBT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 6 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 5 중량%, 특히 3 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3.5 중량% 내지 4.5 중량%를 구성한다.
유리한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 지용성 필터의 조합 (a1)으로 구성된다.
지용성 광보호 시스템 (a)은 가용화 시스템 (b)에 용해된다.
본 발명의 목적으로, 용어 "가용화 시스템"는 상기에 기술된 바와 같이 지용성 광보호 시스템 (a)을 용해시키는 것으로 이해되고, 하나 이상의 지용성 UV 필터를 완벽하게 용해시킬 수 있어 투명하고 균질한 용액을 획득하는 것을 가능하게 하는, 액체 친유성 화합물 또는 다수의 액체 친유성 화합물의 조합, 전형적으로 액체 친유성 피부 연화제 또는 액체 친유성 피부 연화제의 조합, 특히 액체 지방성 물질 또는 액체 지방성 물질의 조합을 말하고, 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)은 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v) / 가용화 시스템의 중량비가 0.2 이상, 전형적으로 적어도 0.3 이상, 바람직하게 적어도 0.4 이상, 특히 0.7 미만, 구체적으로 0.6 이하가 되는 정량 또는 정량들로 용해시킨다.
용어 "친유성 액체 화합물"은 지질과 같은 무극성 물질에 대한 친화성을 갖고, 특히 온도 5℃ 내지 상온에서 액체 형태인 화합물을 의미할 것이다.
본 발명의 목적으로, "상온"은 15℃ 내지 25℃, 바람직하게 20℃ 내지 25℃의 온도를 의미할 것이다.
용어 "균질한 용액"은 용액 내에 육안으로 가시적인 결정 및/또는 응집물의 부재를 말할 것이다.
용어 "투명한 용액"은 맑은 용액, 다른 말로 하면 혼탁이 없는 용액을 말할 것이다.
하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)를 용해시키는 능력은 2가지 단계로 평가된다.
제 1 단계에서, 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)는 이것 또는 이들을 용해시키기 위하여 본 발명에 따른 에멀전의 유성 상의 제조 온도, 전형적으로 80℃에서 교반하면서 가용화 시스템 (b) 내에 도입된다.
맑은 균질한 용액은 5시간 미만, 특히 4시간 미만, 구체적으로 2시간 미만, 바람직하게 1시간 미만의 기간 내에 획득되어야 한다. 이와 같이 획득된 균질한 투명한 용액은 다음으로 교반의 존재 또는 부재 하에 상온 또는 5℃로 냉각시킨다.
상기 설명된 조건 하에 전형적으로 수행된 가용화 이후에, 본 발명에 따른 가용화 시스템은 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)를 용해시킨 형태로 유지하는 것이 가능하고, 다른 말로 하면 이것이 또한 심지어 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)의 부분적 재결정화를 방지한다.
따라서, 일단 균질한 용액이 가용화 시스템 (b)에 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)를 용해시켜 획득되면, 이것은 교반의 존재 또는 부재 하에 온도 5℃ 및 상온에서 적어도 24시간, 바람직하게 적어도 1주, 구체적으로 적어도 1개월 동안 균질하고 맑게 유지된다.
바람직한 구현예에서, 가용화 시스템 (b)에 하나 이상의 지용성 UV 필터 (i) 내지 (v)를 용해시킴으로써 획득된 용액은 교반의 존재 또는 부재 하에 상온, 유리하게 온도 5℃에서 적어도 6개월, 바람직하게 적어도 12개월, 특히 적어도 24개월 동안, 구체적으로 적어도 36개월 동안 균질하고 맑게 유지된다.
본 발명에 따른 가용화 시스템 (b)은 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트를 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상, 유리하게 95 중량% 이상, 특히 98 중량% 이상, 구체적으로 99 중량% 이상의 정량으로 포함한다.
상세한 구현예에 따르면, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트는 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 100 중량%를 구성한다.
본 발명의 목적으로, "C12 내지 C15 알킬 벤조에이트"는 일반 화학식 C6H5-C(O)OR의 화합물을 의미할 것이고, 여기서 R은 (C12-C15) 알킬기 또는 이들의 혼합물을 나타낸다.
본 발명의 목적으로, "(C12-C15) 알킬"은 12개 내지 15개의 탄소 원자를 갖는, 단가의 포화된 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬을 의미할 것이다.
용어 "C12 내지 C15 알킬 벤조에이트"는 구체적으로 하기 시판되는 제품, 세티올 AB® (Cetiol AB; 바스프사), 크로다몰 AB® (Crodamol AB; 크로다사), 핀솔브 TN® (Finsolv TN®; 이노스펙사) 및 테고소프트 TN® (Tegosoft TN®; 에보니크사)을말한다.
상기로부터 자명한 바와 같이, 당업자라면 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 적어도 80 중량%, 바람직하게 적어도 90 중량%, 유리하게 적어도 95 중량%, 특히 적어도 98 중량%, 구체적으로 적어도 99 중량%, 특히 100 중량%를 구성하는 주요 구성성분으로서 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트와 함께 하나 이상의 액체 친유성 화합물, 전형적으로 하나 이상의 액체 친유성 피부 연화제의 조합이 하기 프로토콜
- 본 발명에 따른 지용성 광보호 시스템을 상기에 기술된 바와 같이 가용화 시스템 내에 지용성 광보호 시스템 / 가용화 시스템의 중량비 0.2 이상, 전형적으로 적어도 0.3, 바람직하게 적어도 0.4, 특히 0.7 미만, 구체적으로 0.6 이하로 도입하는 단계;
- 획득된 혼합물을 온도 70℃ 내지 85℃, 전형적으로 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 자성 막대에 의해 기계적으로 교반하면서 배치하고, 5분 내지 5시간, 특히 10분 내지 4시간, 구체적으로 20분 내지 2시간, 전형적으로 30분 내지 1시간 동안 계속 교반하는 단계;
- 균질하고 투명한 용액의 획득 과정, 다른 말로 하면 용액에서 혼탁 및 육안으로 가시적 결정 및/또는 응집물의 부재를 관찰하는 단계;
- 균질한 용액을 교반의 존재 또는 부재 하에 상온으로, 다른 말로 하면 전형적으로 온도 15℃ 내지 25℃, 바람직하게 20℃ 내지 25℃로 냉각시키는 단계;
- 용액을 적어도 24시간, 구체적으로 적어도 1주 내지 최대 3개월 동안, 전형적으로 1개월 동안 휴지시키는 단계; 및
- 용액의 균질도의 유지, 다른 말로 하면 용액에서 육안으로 가시적인 결정 및/또는 응집물의 부재를 관찰하는 단계
를 적용함으로써 본 발명의 의미 내에서 가용화 시스템을 구성하는 것을 확인할 수 있을 것이다.
대안적으로, 다음으로 용액의 균질도의 유지를 관찰하기 위하여, 균질하고 투명한 용액을 획득한 이후에 용액은 대략 5℃, 전형적으로 5℃로 냉각되고, 적어도 24시간, 구체적으로 적어도 1주 내지 최대 1개월 동안 교반의 부재 하에 휴지시킬 수 있다.
본 발명에 따른 가용화 시스템을 형성하기 위하여 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트와 조합될 수 있는 하나 이상의 액체 지용성 화합물은 기능기, 에스테르 (-CO2-), 알코올 (-OH), 에테르 (-O-), 카보네이트 (-OCO2-) 및 카르복실산 (-CO2H)로부터 선택된 하나 이상의 극성 화학적 기능기, 및 하나 이상의 친유성 기, 다른 말로 하면 하나 이상의 지방족 및/또는 방향족 탄화수소 기, 구체적으로 6개 내지 20개의 탄소 원소, 예를 들면 7개 내지 18개의 탄소 원소, 특히 8개 내지 16개의 탄소 원소, 페닐 기 (-C6H5) 및/또는 페닐알킬 기를 갖는 하나 이상의 포화 또는 불포화 선형 또는 분지형 탄화수소 사슬을 전형적으로 포함한다.
상세한 구현예에서, 하나 이상의 친유성 화합물, 특히 본 발명에 따른 가용화 시스템을 형성하기 위하여 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트와 조합될 수 있는 하나 이상의 액체 지용성 피부 연화제는 카프릴/카프르 트리글리세리드, 디카프릴일 카보네이트, 코코 카프릴레이트, 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 프로필헵틸 카프릴레이트, 펜에틸 벤조에이트, 디부틸 아디페이트, 디이소프로필 아디페이트, 글리세릴 트리-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리틸 테트라-2-에틸헥사노에이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 이소노닐 이소노나노에티트, 부틸렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트, 옥틸도데칸올, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 및 디카프릴일 에테르, 구체적으로 카프릴/카프르 트리글리세리드, 디카프릴일 카보네이트, 이소프로필 팔미테이트, 프로필헵틸 카프릴레이트, 펜에틸 벤조에이트, 디이소프로필 아디페이트, 글리세릴 트리-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리틸 테트라-2-에틸헥사노에이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 이소노닐 이소노나노에티트, 부틸렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트, 옥틸도데칸올, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 및 디카프릴일 에테르로부터 선택된다.
상세한 구현예에서, 가용화 시스템 (b)은 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트, 카프릴/카프르 트리글리세리드 및 디카프릴일 카보네이트, 바람직하게 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트 및 카프릴/카프르 트리글리세리드로부터 선택된 하나 이상의 액체 친유성 피부 연화제로부터 형성되고, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트는 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상, 유리하게 95 중량% 이상, 특히 98 중량% 이상, 구체적으로 99 중량% 이상, 특히 100 중량%의 정량을 구성한다.
가용화 시스템 (b)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 35 중량%, 특히 20 중량% 내지 30 중량%, 전형적으로 20 중량% 내지 25 중량%를 구성한다.
구체적으로, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 35 중량%, 특히 20 중량% 내지 30 중량%, 전형적으로 20 중량% 내지 25 중량%를 구성한다.
본 발명에 따른 조성물의 상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 상기에 기술된 바와 같고, 지용성 광보호 시스템 (a) / 가용화 시스템 (b)의 중량비는 0.2 이상, 전형적으로 0.3 이상, 특히 0.4 이상, 유리하게 0.5 이상, 구체적으로 엄격하게 0.5 초과, 특히 0.7 미만, 전형적으로 0.6 이하, 구체적으로 0.55 이하이다.
구체적으로, 지용성 광보호 시스템 (a)은 상기에 기술된 바와 같고, 지용성 광보호 시스템 (a) / C12 내지 C15 알킬 벤조에이트의 중량비는 0.2 이상, 전형적으로 0.3 이상, 특히 0.4 이상, 유리하게 0.5 이상, 구체적으로 엄격하게 0.5 초과, 특히 0.7 미만, 전형적으로 0.6 이하, 구체적으로 0.55 이하이다.
지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%의 조성물을 구성하고, 구체적으로 조합 (a1) 내지 (a8) 중 하나, 특히 조합 (a1), (a3), (a5) 또는 (a7) 중 하나, 유리하게 조합 (a1)으로 이루어진다.
가용화 시스템 (b)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%, 특히 20 중량% 내지 30 중량%, 전형적으로 20 중량% 내지 25 중량%를 구성하고, 구체적으로 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트, 카프릴/카프르 트리글리세리드 및 디카프릴일 카보네이트, 바람직하게 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트 및 카프릴/카프르 트리글리세리드로부터 선택된 하나 이상의 액체 친유성 피부 연화제로부터 형성되고, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트는 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상, 유리하게 95 중량% 이상, 특히 98 중량% 이상, 구체적으로 99 중량% 이상, 특히 100 중량%의 정량을 구성한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 미리스테이트 및/또는 디부틸 아디페이트를 포함하지 않는다.
또 다른 상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 디카프릴일 카보네이트, 코코 카프릴레이트, 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 프로필헵틸 카프릴레이트, 펜에틸 벤조에이트, 디부틸 아디페이트, 디이소프로필 아디페이트, 글리세릴 트리-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리틸 테트라-2-에틸헥사노에이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 이소노닐 이소노나노에티트, 부틸렌 글리콜, 디카프릴레이트/디카프레이트, 옥틸도데칸올, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 및/또는 디카프릴일 에테르를 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 조성물은 하기 필터 (iv) 내지 (viii)로부터 선택된 하나 이상의 구체적으로 수-분산된 미립자 유기 UV 필터를 추가로 포함한다.
(vi) 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진, (CAS 번호: 55514-22-2), 페닐렌 비스-디페닐트리아진으로도 불림.
이것은 주로 355 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 불용성 UVA 필터이다. 구체적으로, 이것은 수-분산가능한 필터이다.
페닐렌 비스-디페닐트리아진은 전형적으로, 분산제의 총 중량을 기준으로 하여 20 중량% 내지 50 중량%, 구체적으로 40 중량% 내지 50 중량%의 활성 물질을 포함하는 수성 분산제의 형태이다.
유리하게, 수성 분산제를 제조하는 방법은 불용성 유기 필터를 분쇄 보조기의 존재 하에 분쇄 장치를 사용하여 입자 형태로 분쇄하는 단계로 구성된다.
통상적으로, 습윤 분쇄 방법이 사용되고 (습윤 분쇄, 습윤 혼합), 분쇄 보조기는 더 양호한 분산을 가능하게 한다. 이러한 기법은 당업자에게라면 널리 공지되어 있다.
분쇄 장치는 예를 들면 바이크로비드 제분기, 진동 제분기 또는 볼 제분기일 수 있다.
분쇄 방법에 의존하여, 분쇄 보조기는 음이온성, 비-이온성 또는 양쪽성 계면활성제, 유화제 및 분산제, 예컨대 PPG-1-PEG-9 로릴 글리콜 에테르 (유멀진® L (Eumulgin® L, 바스프사에 의해 시판됨)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상세한 구현예에서, 페닐렌 비스-디페닐트리아진은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 5 중량%, 특히 2 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 4 중량%, 전형적으로 3 중량% 내지 4 중량%를 구성한다.
이러한 중량 백분율, 뿐만 아니라 상세한 설명에 나타낸 백분율 모두는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 활성 성분의 중량 백분율로서 표현되는 것으로 이해된다.
상세한 구현예에서, 페닐렌 비스-디페닐트리아진의 입자 크기 D50은 100 nm 내지 1,000 nm, 더욱 구체적으로 100 nm 내지 500 nm, 더욱 더 구체적으로 120 nm 내지 400 nm, 특히 120 nm 내지 250 nm, 구체적으로 200 nm 내지 200 nm, 전형적으로 150 nm 내지 200 nm이다.
용어 "D50 크기" 또는 "중앙값"은 누적 함수 F(D)가 50 중량%와 동등한 크기를 의미할 것이고, F(D)는 하기 공식에 따라 정의된다:
여기서, F(D)는 번호에 의한 입자 크기 분포이고,
Di는 크기 분류이다.
D50 값은 본 발명의 실시예에 기술된 방법에 따라 결정될 것이다.
(vii) 메틸렌 비스-벤조트리아졸릴 테트라메틸부틸페놀 (화학명: 2,2'-메틸렌-비스-(6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀; CAS 번호: 103597-45-1), MBBT로도 불리고 바스프사에 의해 상품명 티보소르브 M® 하에 시판됨.
이것은 306 nm 및 348 nm에서의 2가지 흡수 피크를 갖는 광범위한 밴드의 불용성 필터이다.
MBBT는 전형적으로 분산제의 총 중량을 기준으로 하여 40 중량% 내지 60 중량%, 전형적으로 50 중량%의 활성 물질을 포함하는 수성 분산제의 형태로 존재한다.
상세한 구현예에서, MBBT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 7 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 6 중량%, 특히 2 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3 중량% 내지 4 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, MBBT의 입자 크기 D50은 50 nm 내지 250 nm, 구체적으로 60 nm 내지 150 nm 범위이다.
(viii) 2,4,6-트리스(바이페닐-4-일)-1,3,5-트리아진 (CAS 번호: 31274-51-8), 트리스-바이페닐 트리아진 또는 TBPT로도 불리고, 바스프사에 의해 상품명 티노스르브 A2B® 하에 시판됨.
이것은 주로 310 nm와 동등한 최대 흡수 파장 λmax를 갖는 불용성 UVB 필터이다.
TBPT은 전형적으로, 분산제의 총 중량을 기준으로 하여 40 중량% 내지 60 중량%, 전형적으로 50 중량%의 활성 물질을 포함하는 수성 분산제의 형태이다.
상세한 구현예에서, TBPT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 7 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 7 중량%, 특히 2 중량% 내지 6 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, TBPT의 입자 크기 D50은 50 nm 내지 250 nm, 구체적으로 80 nm 내지 150 nm 범위이다.
본 발명에 따른 조성물의 상세한 구현예에서, 구체적으로 수-분산된 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터는 페닐렌 비스-디페닐트리아진 (vi) 및 MBBT (vii)로부터 선택된다.
유리하게, 본 발명에 따른 조성물은 단일 미립자 유기 UV 필터, 바람직하게 페닐렌 비스-디페닐트리아진을 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 상세한 구현예에 따르면, 미립자 유기 UV 필터 (c) / 지용성 광보호 시스템 (a)의 중량비는 0.35 이하. 구체적으로 0.33 이하, 유리하게 0.32 이하, 특히 0.30 이하, 특히 0.2 이상이다.
상세한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 미용적 또는 피부과학적 조성물은
(a) 필터 (i) 내지 (v)로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 구성되는, 지용성 광보호 시스템;
(b) C12 내지 C15 알킬 벤조에이트를 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상의 정량으로 포함하는, 상기 지용성 광보호 시스템 (a)의 가용화 시스템; 및
(c) 수-분산된 미립자 유기 UV 필터로서, 유리하게 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 5 중량%, 특히 2 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 4 중량%, 전형적으로 3 중량% 내지 4 중량%의 정량으로 페닐렌 비스-디페닐트리아진을 포함하고;
- 지용성 광보호 시스템 (a)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%의 조성물을 구성하고;
- 가용화 시스템 (b)은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%를 구성하며;
상기 조성물은 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트, 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA), 옥틸 디메틸 PABA, 3-메틸벤질리덴 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논-3 및/또는 벤조페논-4를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
이러한 상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a) 및 이의 가용화 시스템 (b)은 (a)/(b) 중량비와 같이 상기에 기술된 바와 같다.
유리하게, 페닐렌 비스-디페닐트리아진 (c) / 지용성 광보호 시스템 (a)의 중량비는 0.35 이하. 구체적으로 0.33 이하, 유리하게 0.32 이하, 특히 0.30 이하, 특히 0.2 이상이다.
유리하게, 페닐렌 비스-디페닐트리아진 (c) / 지용성 광보호 시스템 (a)의 중량비는 0.35 이하. 구체적으로 0.33 이하, 유리하게 0.32 이하, 특히 0.30 이하, 특히 0.2 이상이고, 지용성 광보호 시스템 (a) / C12 내지 C15 알킬 벤조에이트의 중량비는 0.2 이상, 전형적으로 0.3 이상, 특히 0.4 이상, 유리하게 0.5 이상, 구체적으로 엄격하게 0.5 초과, 특히 0.7 미만, 전형적으로 0.6 이하, 구체적으로 0.55 이하이다.
상세한 구현예에서, 지용성 광보호 시스템 (a)은 지용성 필터의 조합 (a1) 내지 (a8) 중 하나에 해당하고, 이는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 특히 5 중량% 내지 19 중량%, 구체적으로 7 중량% 내지 17 중량%, 전형적으로 9 중량% 내지 15 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%의 조성물을 구성한다.
구체적으로, 지용성 광보호 시스템 (a)은 조합 (a1)으로 구성된다.
이러한 상세한 구현예에서, DHHB는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 예를 들면 3 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 4 중량% 내지 9 중량%, 전형적으로 5 중량% 내지 8 중량%, 예를 들면 5 중량% 내지 7 중량%, 특히 6 중량% 내지 7 중량%, 유리하게 5 중량% 내지 6 중량%를 구성하고, BEMT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 4 중량%, 특히 2 중량% 내지 4 중량%, 특히 2 중량% 내지 3 중량%를 구성하고, EHT는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 6 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 5 중량%, 특히 3 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3.5 중량% 내지 4.5 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 미리스테이트 및/또는 디부틸 아디페이트를 포함하지 않는다.
또 다른 상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 디카프릴일 카보네이트, 코코 카프릴레이트, 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 프로필헵틸 카프릴레이트, 펜에틸 벤조에이트, 디부틸 아디페이트, 디이소프로필 아디페이트, 글리세릴 트리-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리틸 테트라-2-에틸헥사노에이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 이소노닐 이소노나노에티트, 부틸렌 글리콜, 디카프릴레이트/디카프레이트, 옥틸도데칸올, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 및/또는 디카프릴일 에테르를 포함하지 않는다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 수용성 필터를 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 조성물에서 수용성 필터의 부재는, 수용성 필터가 일반적으로 해양 유기체에게 지용성 또는 불용성 필터보다 더 쉽게 동화되기 때문에 구체적으로 유리하다. 결론적으로, 구체적으로 수-분산되는 지용성 필터 또는 미립자 필터의 사용으로 이루어진 본 출원인의 선택은 해양 환경에 미치는 본 발명에 따른 조성물의 영향을 최소화시킨다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 티타늄 이산화물 (TiO2) 및/또는 아연 이산화물 (ZnO2)과 같은 하나 이상의 미립자 무기 필터를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물에 선택적으로 존재하는 하나 이상의 미립자 무기 필터는 전형적으로 15 nm 내지 150 nm의 입자 크기 D50을 갖는다.
또 다른 상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 임의의 미립자 무기 필터를 포함하지 않는다.
상세한 구현예에서, 조성물에 존재하는 UV 필터의 총 갯수는 5개 이하, 바람직하게 4개 이하이고, 조성물에 존재하는 UV 필터 모두는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 4 중량% 내지 25 중량%, 구체적으로 6 중량% 내지 20 중량%, 특히 7 중량% 내지 18 중량%, 전형적으로 8 중량% 내지 17 중량%를 구성하한다.
유리하게, 본 발명에 따른 조성물은 광안정하다.
본 발명의 목적으로, "광안정한"은 5 MED, 바람직하게 10 MED의 광조사 이후에, 총 SPF의 최소 80%, 바람직하게 최소 85%, 유리하게 최소 90%가 보존되는 것을 의미할 것이다.
용어 "SPF"는 일광 보호 팩터를 말하고, 총 SPF는 290 nm 내지 400 nm 범위의 파장에 대해 평가된다.
이 값은 2011년 3월에 발간된 가이드라인에서 COLIPA (유럽 미용 및 개인 관리 산업의 무역 협회)에 의해 권장되는 본 상세한 설명의 실시예에서 기술된 방법에 따라 결정될 것이다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물의 SPF는 50 이상, 유리하게 60 이상이다.
또 다른 상세한 구현예에서, SPF/UVA 비율은 현행 규정에 따르면 3 이하이다. 상기 지수의 분모는 총 SPF의 UVA 부분 (320 nm 내지 400 nm)에 해당하고, 2011년 3월에 발간된 가이드라인에서 COLIPA (유럽 미용 및 개인 관리 산업의 무역 협회)에 의해 권장된 방법에 따라 계산될 수 있다. 유리하게, SPF/UVA 비율은 2.5 이하이다.
본 발명에 따른 조성물은 하나 이상의 미용적으로 또는 피부과학적으로 허용가능한 부형제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서, 용어 "미용적으로 또는 피부과학적으로 허용가능한"은 미용적 또는 피부과학적 조성물의 제조에 사용가능하고, 일반적으로 안전하고 비-독성이며 생물학적으로 또는 달리 바람직하지 않은 것이 없으며, 인간의 미용적 또는 피부과학적 용도에 허용가능한 것을 의미한다.
용어 "미용적으로 또는 피부과학적으로 허용가능한 부형제"는 조성물의 제조, 보존 또는 투여를 가능하게 하는 임의의 미용적으로 또는 피부과학적으로 허용가능한 보조제를 의미할 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 따라서 구체적으로 유화제, 경화제, 수분 보전제, 감촉제, 유백제, 채색 색소, 거품 제거제, 황료, 방부제, 중합체, 필러, 격리제, 살균제, 냄새 흡수제, 알칼리화 또는 산성화 제제, 계면활성제, 자유 라디칼 제거제, 비타민 E 및 C, 알파-히드록시산, 활성 제제 (구체적으로, 연화제, 보습제, 항산화제), 또는 정상적으로 일광 보호 조성물의 제조에 사용되는 임의의 기타 성분으로부터 선택되는 통상적인 약제학적 또는 피부과학적 보조제를 포함할 수 있다.
조성물은 상온 (대략 25℃)에서 물과 혼화가능한, 구체적으로 2개 내지 20개의 탄소 원자, 바람직하게 2개 내지 10개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 2개 내지 6개의 탄소 원자를 갖은 글리세롤과 같은 폴리올; 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 펜틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜과 같은 글리콜 유도체; 모노-, 디- 또는 트리-프로필렌 글리콜의 C1-C4 알킬 에테르, 모노-, 디- 또는 트리-에틸렌 글리콜의 C1-C4 알킬 에테르 및 이들의 혼합물과 같은 글리콜 에테르로부터 구체적으로 선택되는 폴리올을 추가로 포함할 수 있다.
또한, 조성물은 세테아릴 글루코시드, 아라키딜 글루코시드, 라우릴 글루코시드, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 및 메틸 글루코스 세스퀴스테아레이트와 같은 글루코스 유도체; 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 올레이트 및 글리세릴 스테아레이트 시트레이트와 같은 지방산 글리세리드; 디소듐 세테아릴 설포숙시네이트 및 소듐 디옥틸 설포숙시네이트와 같은 설포숙신산 유도체; 포타슘 세틸 포스페이트와 같은 포스포르산 유도체; 포스포글리세릴-3-디이소스테아레이트 및 폴리글리세릴-2-디폴리히드록시스테아레이트와 같은 폴리글리세릴 지방산 에스테르; 폴리소르베이트-n, PEG-10 소르비탄 라우레이트 및 소르비탄 에스테르와 같은 소비톨 유도체; 세테아레트-20, 베헤네트-25, 스테아레트-2, 트리데세트-9, PEG-5 에틸헥사노에이트 및 PEG-100 스테아레이트와 같은 지방 알코올 및 지방산 폴리글리콜에테르; 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 스테아레이트, 및 유기 변형된 옥시알케닐화된 실리콘/폴리실록산/폴리알킬/폴리에테르의 공중합체 및 유도체로부터 선택되는 하나 이상의 음이온성, 양이온성 및 비-이온성 유화제를 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 하나 이상의 유화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게 1 중량% 내지 3 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 포타슘 세틸 포스페이트, 라우릴 글리코시드 및 글리세릴 스테아레이트 시트레이트로부터 선택된 하나 이상의 유화제를 포함한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 에폭시화된 유화제 및/또는 PEG 사슬을 포함하는 유화제를 포함하지 않는다.
구체적으로, 조성물은 폴리소르베이트-n 및 PEG-10 소르비탄 라우레이트와 같은 소비톨 유도체; 세테아레트-20, 베헤네트-25, 스테아레트-2 및 PEG-100 스테아레이트와 같은 지방 알코올 및 지방산 폴리글리콜에테르; 및 유기 변형된 옥시알케닐화된 실리콘/폴리실록산/폴리알킬/폴리에테르의 공중합체 및 유도체를 포함하지 않는다.
또한, 조성물은 세틸 알코올, 세테아릴 알코올 및 스테아릴 알코올과 같은 지방 알코올; 스테아르산과 같은 지방산; 미리스틸 스테아레이트와 같은 지방산 에스테르; 잔탄검, 구아검, 한천 검, 알기네이트, 젤란 및 카라지난검과 같은 다당류 또는 유도체; 히드록시프로필 셀룰로우스와 같은 셀룰로우스 유도체; 밀랍, 카우나우바 왁스, 미세결정 왁스, 세레신 및 오조세리트와 같은 왁스; 폴리아크릴레이트, 아크릴산 또는 교차-결합된 폴리아크릴아미드 호모중합체, 예컨대 카보머, 아크릴레이트 공중합제, 교차-결합된 아크릴레이트/(C10-C30)알킬 아크릴레이트 공중합체, 베헤네틸-25 아크릴레이트/메타크릴레이트; 및 마그네슘 실리케이트와 같은 실리케이트의 유도체로부터 선택되는 하나 이상의 고체 경화제를 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 하나 이상의 경화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 중량% 내지 2 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 1 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 세틸 알코올, 세테아릴 알코올 및 스테아릴 알코올과 같은 지방 알코올; 스테아르산과 같은 지방산; 미리스틸 스테아레이트와 같은 지방산 에스테르; 잔탄검, 구아검, 한천 검, 알기네이트, 젤란 검 및 카라지난검과 같은 다당류 또는 유도체; 및 히드록시프로필 셀룰로우스와 같은 셀룰로우스 유도체로부터 선택되는 하나 이상의 고체 경화제를 포함한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 아크릴레이트 및 이들의 유도체로부터 선택되는 경화제를 포함하지 않는다.
또한, 조성물은 N-비닐피롤리돈 (VP) 및 에이코센 (INCI: VP/에이코센 공중합체), 교차-결합된 트리메틸펜탄디올 중합체, 아디프산 및 글리세롤 (INCI: 트리메틸펜탄디올/아디프산/글리세린 교차중합체), 폴리아미드 3 (INCI), 아크릴레이트 및 옥틸아크릴아미드의 공중합체 (INCI: 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드 공중합체) 및 트리아콘타닐 PVP (INCI)로부터 선택되는 하나 이상의 수분 보존제를 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 하나 이상의 수분 보존 요소는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 0 중량% 내지 2 중량%, 바람직하게 0 중량% 내지 1 중량%를 구성한다.
바람직하게, 본 발명에 따른 조성물은 수분 보존제로서 VP/에이코센 공중합체를 포함한다.
또한, 조성물은 구체적으로 쌀 전분, 옥수수 전분 및 타피오카 전분과 같은 전분 패밀리의 성분, 탈크 및 미세결정 셀룰로우스와 같은 셀룰로우스 유도체로부터 선택된 분말 형태로의 하나 이상의 감촉제를 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 하나 이상의 감촉제는 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 바람직으로 1 중량% 내지 5 중량%를 구성한다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 나일론 및 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA)의 유도체로부터 선택되는 임의의 감촉제를 포함하지 않는다.
또한, 조성물은 구체적으로 CI77891, CI77491, CI77492 및 CI77499 (INCI 명칭)로부터 선택되는 채색 색소를 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 에탄올 및 이소프로판올과 같은 C1-C4 알코올을, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 4 중량% 이하, 바람직하게 2 중량% 이하, 특히 1 중량% 이하, 구체적으로 0.5 중량% 이하의 정량으로 포함한다.
또 다른 상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 에탄올 또는 이소프로판올을 전혀 포함하지 않는다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 휘발성 성분을 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 5 중량% 이하, 바람직하게 2 중량% 이하, 특히 1 중량% 이하, 구체적으로 0.5 중량% 이하의 정량으로 포함한다.
본 발명의 목적으로, "휘발성 성분"은 60℃ 미만의 인화점을 특징으로 하는, 휘발성 에스테르, 실리콘 또는 알칸과 같은 비-알코올 휘발성 유기 또는 무기 화합물을 의미할 것이다.
본 발명의 목적으로, "인화점" (FP로 표기됨)은 연소가능한 물질이 화염 또는 고온 지점과의 접촉 시 점화하는 주변 공기와의 기체 혼합물을 형성하기에 충분하지만 연소가 소위 예비 화염의 부재 시 자체적으로 전달되기에는 불충분한 농도에서 증발하는 최소의 온도를 의미할 것이다. 물질 및 혼합물의 분류, 표기 및 포장에 관한 규정 (EC) 제 1272/2008호에 따르면, 23℃ ≤ FP < 60℃와 같은 FP를 갖는 물질은 카테고리 3 "낮은 발화도"에 속한다.
휘발성 에스테르는 구체적으로 이소헥실 네오펜타노에이트를 포함할 수 있다.
휘발성 실리콘은 구체적으로 시클로펜타실록산을 포함할 수 있다.
휘발성 알칸은 구체적으로 이소헥사데칸을 포함할 수 있다.
또 다른 상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 본 발명의 의미 내에서 휘발성 성분을 전혀 포함하지 않는다.
또한, 조성물은 알칼리화 또는 산성화 제제, 더욱 구체적으로 상기 조성물의 pH 범위를 조절할 수 있는 산 및 염기를 포함할 수 있다. 염기는 미네랄 (소다, 잿물, 암모니아 등) 또는 유기물, 예컨대 모노-, 디- 또는 트리에탄올아민, 아미노메틸프로판디올, N-메틸-글루카민, 아르기닌 및 라이신과 같은 염기성 아미노산 및 이들의 혼합물일 수 있다. 산은 미네랄 (염산 등) 또는 젖산 및 시트르산과 같은 유기물일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 구체적으로 수화제, 박피제, 장벽 기능 개선제, 색소 제거제, 항산화제, 피부수축제, 당화 방지제, 진피 및/또는 표피 거대분자의 합성을 자극하고/거나 이들의 분해를 방지하는 제제, 섬유모세포 또는 각질형성세포의 증식 및/또는 각질형성세포의 분화를 자극하는 제제, NO 합성효소 저해제, 피지샘 활성을 증가시키는 제제, 긴장화 제제, 지질개건제, 슬림화 제제, 피부 미세순환을 촉진하는 제제, 완화 및/또는 자극 제제, 피지 조절제 또는 피지 제거제, 수렴제, 치유제, 염증 방지제, 여드름 방지제 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 추가적인 활성 제제를 추가로 포함할 수 있다.
상세한 구현예에서, 본 발명에 따른 조성물은 실리콘을 전혀 포함하지 않는다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 조성물은 일광 관리 조성물로 보편적으로 불리는, 자외선 조사에 대응하여 피부 (얼굴 및/또는 신체) 및/또는 모발을 보호하기 위한 일광 보호 조성물이다.
본 발명의 또 다른 목적은 자외선 조사에 대응하여 피부 (얼굴 및/또는 신체) 및/또는 모발을 보호하는 방법으로서, 상기 기술된 조성물의 피부 (얼굴 및/또는 신체) 및/또는 모발 위에 도포 단계를 포함하는, 방법이다.
본 발명은 또한 자외선 조사에 대응하여 피부 (얼굴 및/또는 신체) 및/또는 모발을 보호하는데 이를 사용하는 상기에 기술된 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 자외선 조사에 대응하여 피부 (얼굴 및/또는 신체) 및/또는 모발을 보호하기 위한 상기에 기술된 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기에 기술된 바와 같이 본 발명에 따른 조성물을 수중유 에멀전의 형태로 제조하는 방법으로서, 하기
- 하나 이상의 지용성 필터를 가용화 시스템 (b)에 온도 70℃ 내지 85℃, 전형적으로 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 용해시키는 단계;
- 에멀전의 유성 상의 다른 구성 성분을 이전에 획득된 혼합물에 온도 70℃ 내지 85℃, 전형적으로 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 첨가하는 단계;
- 하나 이상의 미립자 유기 필터 (c)를 물에서 온도 70℃ 내지 85℃, 전형적으로 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 분산시키는 단계;
- 에멀전의 수성 상의 다른 구성 성분을 이전에 획득된 혼합물에 온도 70℃ 내지 85℃, 전형적으로 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 첨가하는 단계;
- 균질한 용액을 획득하기 위하여 이전에 획득된 유성 상을 이전에 획득된 수성 상에 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 도입하는 단계;
- 이와 같이 획득된 에멀전을 상온으로 냉각시키는 단계; 및
- 선택적으로, 향료, 활성 제제 및 감촉제를 분말의 형태로 교반하면서, 바람직하게 기계적으로 교반하면서 첨가하는 단계
를 포함하는, 방법에 관한 것이다.
실시예
하기의 약어가 사용되었다.
I. 가용화 시스템
동일한 지용성 광보호 시스템을 용해시키는 액체 친유성 피부 연화제의 3가지 조합 S1, S2 및 S3의 능력: 이러한 경우에, 상기 기술된 시스템 (a1)은 하기 프로토콜
- 친유성 피부 연화제의 조합에서 지용성 광보호 시스템 (a1)을 80℃에서 교반하면서, 바람직하게 자성 막대에 의해 기계적으로 교반하면서 용해시키는 단계;
- 상온으로 냉각시키는 단계;
- 획득된 용액의 시료를 상온에서 보관하고, 또 다른 시료는 5℃로 마찬가지로 보관을 위해 냉각시키는 단계;
- 시간 경과 시 규칙적으로, 임의의 재결정화의 출현을 육안으로 관찰하는 단계
에 따라 평가하였다.
조합 S1, S2 및 S3에 대해 획득된 결과는 하기 표에 보고하였으며, 여기에 각 친유성 피부 연화제의 정량은 조합 S1, S2 및 S3의 총 중량을 기준으로 하여 중량 백분율로서 표현하고, 각 지용성 필터의 정량은 지용성 광보호 시스템 (A1)의 총 중량을 기준으로 하여 중량 백분율로서 표현한다.
단지 S1만이 본 발명에 따른 가용화 시스템을 구성하고, 이는 한편으로 균질하고 투명한 용액을 획득하도록 지용성 광보호 시스템을 용해시키고, 다른 한편으로 지용성 UV 필터가 시간 경과 시 재결정화되는 것을 방지한다.
비교하여, 국제특허출원 제 WO 2016/012586호의 실시예 B3의 산물에 해당하는 일광 보호 에멀전의 또 다른 유성 상의 안정성은 하기 프로토콜
- 가용화 시스템에서 지용성 광보호 시스템을 80℃에서 자성 막대에 의해 기계적으로 교반하면서 용해시키는 단계;
- 상온으로 냉각시키는 단계;
- 획득된 용액을 상온에서 보관하는 단계;
- 시간 경과 시 규칙적으로, 임의의 재결정화의 출현을 육안으로 관찰하는 단계
에 따라 평가하였다.
Ⅱ. 조성물
하기 화학식에서, 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진은 45 중량% (중량/중량)의 활성 물질을 포함하는 수성 분산제의 형태이고, 150 nm 내지 250 nm 범위의 D50을 특징으로 한다.
Ⅱ.1. 에멀전을 제조하는 방법
유성 상의 성분 부분 (구체적으로, 하나 이상의 지용성 Uv 필터, 가용화 시스템, 하나 이상의 유화제, 하나 이상의 지용성 경화제, 및 수성 상의 성분 부분 (구체적으로, 하나 이상의 미립자 유기 필터, 하나 이상의 폴리올, 하나 이상의 수용성 경화제 및 물)은 각각 혼합하고, 80℃로 교반하면서 가열시킨다.
다음으로 유성 상을 수성 상에 균질화할 때까지 교반하면서 첨가한다.
마지막으로, 이와 같이 획득된 조성물을 상온으로 교반하면서 냉각시킨다.
선택적으로, 향료, 활성 제제 및 하나 이상의 감촉제를 분말의 형태로, 최종 조성물의 냉각 이후에 교반하면서 첨가한다.
Ⅱ.2. 처방 1
유리하게, 지용성 광보호 시스템은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 12 중량% 내지 14 중량%를 구성한다.
Ⅱ.3. 처방 2
유리하게, 지용성 광보호 시스템은 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 12 중량% 내지 14 중량%를 구성한다.
Ⅱ.4. 처방 3
Ⅱ.5. 처방 4
Ⅱ.6. 처방 5
Ⅱ.7. 처방 6
Ⅱ.8. 처방 7
Ⅲ. 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진의 입자 크기의 결정
페닐렌 비스-디페닐트리아진의 입자 D50은 마스터사이저 3000 레이저 회절 입자 크기 분석기를 사용하여 액체 방법에 의해 결정한다.
페닐렌 비스-디페닐트리아진의 수성 분산제 시료는 자성 교반 (2,500 rpm) 하에 2분 동안 배치하였다.
1 mL의 시료를 덜어 플라스크 내에 넣은 다음 초순도의 물로 100 mL로 채운다.
이와 같이 획득된 용액은 자성 교반 (2,500 rpm) 하에 30초 동안 배치하였다. 검사할 용액을 덜어 최대 15% 충전 제한까지 측정 용기 내에 도입한다.
3회의 독립적인 테스트를 수행하고, 테스트 당 3회의 독립적인 측정 (적색 레이저: 배경 잡음 측정 10초, 시료 측정 10초; 청색 레이저: 배경 잡음 측정 10초, 시료 측정 10초)을 수행한다.
결과는 부피로 획득하고, 다음으로 소프트웨어를 사용하여 번호로 전환시킨다.
Ⅳ. 일광 보호의 평가
본 발명에 따른 조성물에 의해 제공된 일광 보호의 정량화를 허용하는 매개변수의 측정은 2011년 3월에 발간된 가이드라인에서 COLIPA (유럽 미용 및 개인 관리 산업의 무역 협회)에 의해 권장된 방법에 따라 수행한다.
Ⅳ.1. 장비
- UV 분광분석기
분광광도기는 표면 위에 일광 보호 조성물의 층이 없거나 없는 플레이트를 통한 스펙트럼 투과를 측정한다.
분광광도기는 290 nm 내지 400 nm 범위의 측정이 가능하여야 한다. 측정 판독값 사이의 변동성을 감소시키고 산물 층에서 균일성의 결여를 보상하기 위하여, 판독 영역의 면적이 적어도 0.5 cm2이 되도록 권장한다.
이러한 측정에 사용된 분광광도기는 랩스피어® UV-1000S 또는 2000S이다.
- 플레이트
플레이트는 일광 보호 조성물이 도포되는 물질이다. 이러한 물질은 UV를 투과하고, 비-형광성이며, 테스트된 조성물의 구성성분과 관련하여 광안정하고 불활성이다. 이러한 프로토콜을 위해, PMMA 플레이트가 이상적인 것으로 입증되었다.
- UV 광원
UV 광원은 가시광선 + UVA + UVB 스펙트럼을 발사하는 제논 아크 램프가 있는 태광광 시뮬레이터이다. 본 연구에 사용된 UV 광원은 선테스트 CPS+ (아틀라스사)이다.
Ⅳ.2. SPF 및 광안정도를 결정하는 방법
- 처리되지 않은 플레이트를 통한 투과도의 측정
제 1 단계에서, 대조군 플레이트를 통한 UV 투과도를 결정하는 것이 필요하다. 이것은 플레이트의 표면이 완전히 도포되는 방식으로 수 마이크로리터의 글리세린을 퍼지게 함으로써 준비한다.
- 시료의 도포
테스트될 시료는 PMMA 플레이트 위에 1.3 mg/cm2 (플레이트 위에 남는 실제 정량)의 용량으로 도포한다. 용량의 정확도 및 결과의 재연성을 보장하기 위하여, 도포 영역은 10 cm2보다 크다.
테스트될 시료는 플레이트의 전면적에 걸쳐 분포하는, 동일한 부피의 다수의 작은 점적의 형태로 도포한다.
산물의 정량이 정확한 것을 보증하기 위하여, 도포된 산물의 정량을 검토하는 방법이 채택되어야 한다 (예를 들면 산물의 도포 이전 및 이후에 무게 측정을 함).
정해진 정량의 시료를 도포한 이후에, 시료는 가능한 신속하게 (30초 미만)플레이트 전체에 퍼지게 해야 한다.
다음으로 시료는 균질한 필름의 형성을 촉진시키기 위하여 상온의 암소에 15분 동안 배치한다.
- 시료로 처리된 플레이트를 통한 투과도의 측정
시료로 처리된 플레이트는 분광광도기를 사용하여 분석하고, 시료를 통한 UV 방사선의 평균 투과도 값을 290 nm 내지 400 nm 범위의 각 파장에 대해 결정한다 (플레이트의 다양한 영역 위에서 측정된 단색 흡수도 데이터를 사용함).
- 측정의 횟수
적어도 3개의 PMMA 플레이트가 각 시료에 대해 준비되어야 한다. 플레이트의 거의 전면적이 분광광도기에 의해 측정되지 않는 경우라면, 각 플레이트는 적어도 9가지 상이한 구역에서 측정되어야 한다.
- 시험관내 SPF (일광 보호 팩터)의 계산
이것은 5 MED 및 10 MED 용량으로 광조사 이전 및 이후에 흡광도 데이타 A(λ)를 사용하여 하기 공식에 따라 수행한다:
여기서
E(λ)는 홍반 효율 스펙트럼에 해당하고,
S(λ)는 일광 스펙트럼 발광에 해당하고,
A(λ)는 시료의 흡광도에 해당하고,
dλ는 파장의 변동 (1 nm)이다.
- 광안정도의 계산
총 UV 광안정도 = (광조사 이후의 SPF / 광조사 이전의 SPF) × 100
본 발명에 따른 조성물은 하기에 나타낸 카테고리에 따라 이들의 광안정도의 함수로서 분류될 수 있다.
Ⅳ.3. 결과
하기 결과는 처방 1 및 처방 2에 대해 획득하였다.
Ⅴ. 안구 내약성의 평가
Ⅴ.1. 재건된 인간 각막 상피 (HCE)에 대한
시험관내
모델
이러한 테스트는 재건된 인간 각막 상피에 미치는 안구 자극 잠재력을 평가하기 위한 대안의 동물 실험 방법이다.
원리는 재건된 인간 각막 상피 위에 산물의 도포에 의해 24시간 동안 평균 세포독성 인덱스를 결정하는 것을 기반으로 한다.
세포 생존도는 살아있는 세포 내에 도입된 MTT를 비색측정법에 의해 측정될 수 있는 보라색 결정을 형성하는 테트라졸륨 염으로 환원시켜 연구한다.
계산된 매개변수는 MCI24시간 (24시간 동안 "평균 세포독성 인덱스"), 즉 시간 당 발생한 평균 사망율이다. 이것은 산물이 자극제인지 여부를 결정하는 것을 가능하게 한다.
이 방법은 두세 등 (Doucet et al., Toxicology in vitro, 2006, 20: 499-512)의 논문에 기재되어 있다.
본 발명에 따른 조성물은 하기에 나타낸 점수매김 시스템에 따라 이들의 MCI24시간의 함수로서 분류될 수 있다.
Ⅴ.2. "중성 적색 방출" 방법 (NRR)
이러한 테스트는 안구 자극 잠재력을 평가하기 위한 대안의 동물 실험 방법이다.
원리는 50% 사망율이 발생하는 농도 (CL50)를 30초 또는 60초의 접촉 시간 이후에 SIRC로부터의 토끼 각막 섬유모세포에 대한 중성 적색 방출을 사용하여 결정함으로써 세포 독성을 평가하는 것을 기반으로 한다.
방법은 1999년 12월 30일의 프랑스 약전에 발간된 1999년 12월 27일의 발표 내용에 기술되어 있다.
중성 적색 염색 용액은 플레이트 위에서 배양 중인 세포와 배양한 이후에, 각 산물의 희석물을 60초 또는 30초 동안 세포와 접촉시키고 난 이후 헹구어 제거한다. 세포의 생존도는 방출 용액의 첨가 이후에 분광광도법에 의해 평가한다.
산물의 세포독성은 1999년 12월 30일의 프랑스 약전에 설명되어 있는, 4가지 카테고리를 포함하는 척도로 주어진다.
Ⅴ.3. 결과
하기 결과는 처방 1에 대해 획득하였다.
Ⅵ. 본 발명에 따른 조성물의 소비자 사용도 테스트에 의한 감각 평가
이러한 테스트의 목표는 본 발명에 따른 조성물을 사용하는 동안 감지 및 촉감을 특성화하고, 실제 사용 조건 하에 강점 및 약점을 결정하는 것이다.
프랑스에서 연령 18세 내지 65세의 78명의 소비자 (평균 연령 42세)를 채용하였으며, 이들 중 84%가 민감성 피부를 갖고 있다.
이들 소비자는 가정에서 처방 2에 해당하는 산물을 평가하였다.
산물은 14일의 사용 기간에 걸쳐 익명으로, 1일 이후 및 14일 이후에 도포 시점에 요구된 평가와 함께 평가하였다.
테스트의 종료를 유발하는 내약성은 전혀 관찰되지 않은 것으로 언급되어야 한다.
하기 사용 프로토콜을 소비자에게 제공하였다.
본 조성물은 외출 이전에 보통의 일광 관리 제품을 대신하여 목 및 얼굴 위에 도포한다.
빈번하게, 특히 땀을 흘리거나, 수영을 하거나, 피부를 닦아낸 이후에 재도포한다.
본 발명에 따른 일광 관리 산물은 실제로 최적의 감촉이 있으며, 이는 특히 쉽게 퍼지는 산물에 의해 사용도 테스트 동안 나타나며, 이는 일단 도포되면 기름기 또는 끈적임의 외양을 보이지 않는다. 접촉으로 및 시각적으로 소비자의 매우 양호한 인식도 또한 언급되어야 한다.
Claims (17)
- 에멀전 형태로의 미용적 또는 피부과학적 조성물로서,
(a) 지용성 광보호 시스템으로서,
(i) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트,
(ii) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진,
(iii) 부틸 메톡시디벤조일메탄,
(iv) 에틸헥실 트리아존, 및
(v) 디에틸헥실 부트아미도 트리아존
으로부터 선택된 하나 이상의 지용성 UV 필터로 구성되는, 지용성 광보호 시스템;
(b) 상기 지용성 광보호 시스템 (a)의 가용화 시스템으로서, C12 내지 C15 알킬 벤조에이트를 상기 가용화 시스템의 총 중량을 기준으로 하여 80 중량% 이상, 바람직하게 90 중량% 이상의 정량으로 포함하는, 가용화 시스템; 및
(c) 특히 수-분산된 하나 이상의 미립자 UV 필터로서,
(vi) 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진,
(vii) 메틸렌 비스-벤조트리아졸릴 테트라메틸부틸페놀, 및
(viii) 트리스-바이페놀 트리아진
으로부터 선택된, 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터를 포함하고;
- 상기 지용성 광보호 시스템 (a)은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 3 중량% 내지 19 중량%, 바람직하게 5 중량% 내지 15 중량%를 구성하고;
- 상기 가용화 시스템 (b)은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 15 중량% 내지 30 중량%를 구성하며;
상기 조성물은 에틸헥실 살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실 메톡시시나메이트, 이소아밀 메톡시시나메이트, 호모살레이트, 파라-아미노벤조산 (PABA), 옥틸 디메틸 PABA, 3-메틸벤질리덴 캄포르, 4-메틸벤질리덴 캄포르, 벤조페논-3 및/또는 벤조페논-4를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 미용적 또는 피부과학적 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 가용화 시스템 (b)은 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트, 카프릴/카프르 트리글리세리드, 디카프릴일 카보네이트, 코코 카프릴레이트, 디이소프로필 세바케이트, 디에틸헥실 숙시네이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 프로필헵틸 카프릴레이트, 펜에틸 벤조에이트, 디부틸 아디페이트, 디이소프로필 아디페이트, 글리세릴 트리-2-에틸헥사노에이트, 펜타에리트리틸 테트라-2-에틸헥사노에이트, 세틸 2-에틸헥사노에이트, 이소노닐 이소노나노에티트, 부틸렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트, 옥틸도데칸올, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트/디카프레이트 및 디카프릴일 에테르, 바람직하게 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트, 카프릴/카프르 트리글리세리드 및 디카프릴일 카보네이트, 구체적으로 C12 내지 C15 알킬 벤조에이트 및 카프릴/카프르 트리글리세리드로부터 선택되는, 하나 이상의 친유성 피부 연화제로부터 형성되는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
상기 하나 이상의 미립자 유기 UV 필터 (c)는 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게 1 중량% 내지 5 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지용성 광보호 시스템 (a)은 하기 지용성 필터의 조합
(a1) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a2) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a3) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a4) 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a5) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존;
(a6) 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트, 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존;
(a7) 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 에틸헥실 트리아존; 및
(a8) 부틸 메톡시디벤조일메탄, 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진 및 디에틸헥실 부트아미도 트리아존
중 하나로 구성되는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 4항에 있어서,
상기 지용성 광보호 시스템 (a)은 상기 지용성 필터의 조합 (a1)으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지용성 광보호 시스템 (a) / 가용화 시스템 (b)의 중량비는 0.5 이상인 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지용성 광보호 시스템 (a) / C12 내지 C15 알킬 벤조에이트의 중량비는 0.5 이상인 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미립자 유기 UV 필터(들) (c) / 지용성 광보호 시스템 (a)의 중량비는 0.35 이하, 구체적으로 0.33 이하, 유리하게 0.32 이하, 특히 0.30 이하인 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 2,4-비스[4-(2-에틸헥실옥시)-2-히드록시페닐]-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진을 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 4 중량%, 특히 2 중량% 내지 4 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 3 중량%의 정량으로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 헥실 2-[4-(디에틸아미노)-2-히드록시벤조일]벤조에이트를 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 특히 3 중량% 내지 10 중량%, 구체적으로 4 중량% 내지 9 중량%, 전형적으로 5 중량% 내지 8 중량%, 특히 5 중량% 내지 7 중량%, 예를 들면 5 중량% 내지 6 중량%의 정량으로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 에틸헥실 트리아존을 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 6 중량%, 전형적으로 2 중량% 내지 5 중량%, 특히 3 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 3.5 중량% 내지 4.5 중량%의 정량으로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 하나 이상의 미립자 유기 필터 (c)는, 유리하게 100 nm 내지 1,000 nm의 입자 크기 D50을 갖고, 유리하게 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 2 중량% 내지 5 중량%, 구체적으로 2 중량% 내지 4 중량%, 전형적으로 3 중량% 내지 4 중량%를 구성하는 5,6,5',6'-테트라페닐-3,3'-(1,4-페닐렌)-비스[1,2,4]트리아진인 단일 수-분산된 유기 필터로 구성되는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물에 존재하는 UV 필터의 총 갯수는 5개 이하, 바람직하게 4개 이하이고, 상기 조성물에 존재하는 상기 UV 필터 모두는 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 4 중량% 내지 25 중량%, 구체적으로 6 중량% 내지 20 중량%, 특히 7 중량% 내지 18 중량%, 전형적으로 8 중량% 내지 17 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 에탄올 및 이소프로판올과 같은 C1-C4 알코올을 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 4 중량% 이하, 바람직하게 2 중량% 이하, 특히 1 중량% 이하, 구체적으로 0.5 중량% 이하의 정량으로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 티타늄 이산화물 (TiO2) 및/또는 아연 이산화물 (ZnO2)과 같은 하나 이상의 미립자 무기 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 쌀, 옥수수 및 타피오카 전분과 같은 전분 패밀리의 성분, 탈크 및 셀룰로우스로부터 선택된 분말 형태로의 하나 이상의 감촉제를 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 1 중량% 내지 10 중량%, 바람직으로 1 중량% 내지 5 중량%의 정량으로 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 조성물. - 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서,
자외선 조사에 대응하여 피부 및/또는 모발을 보호하는데 사용되는, 조성물.
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