KR20230087505A - 스크러빙 유체 및 이를 사용하기 위한 방법 - Google Patents

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KR20230087505A
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fluid
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에릭 텔레츠케
산토스 베이츠 플라비아 도스
브렛 로버츠
에릭 스튜어트
캐슬린 투르크
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이네오스 아메리카스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 유체로부터 특히 황화수소를 포함하는 오염물을 제거하기 위한 스크러빙 용액에 관한 것이다. 스크러빙 용액은 1차 또는 2차 아민, 및 인산일 수 있는 산을 갖는 적어도 하나의 스크러빙 시약을 포함한다. 스크러빙되는 유체는 스크러빙 용액을 통해 통과된다. 오염물은 스크러빙 시약과 반응하여 이들을 스크러빙 용액에 고정시킨다. 이후, 스크러빙되는 유체 및 스크러빙 용액이 분리된다. 스크러빙 용액은 가열되고, 스크러빙 용액이 압력 하에 있는 경우, 압력이 감소된다. 산은 스크러빙 용액으로부터 오염물, 및 특히 황화수소의 완전한 제거를 용이하게 한다. 이후, 스크러빙 용액은 재사용할 준비가 된다. 스크러빙 용액에 황화수소가 실질적으로 존재하지 않기 때문에, 이는 달리 흡착되지 못할 수 있는 다른 설파이드 오염물을 흡착할 수 있다.

Description

스크러빙 유체 및 이를 사용하기 위한 방법
발명자:
에릭 매튜 텔레츠케, 미국 시민, 텍사스주 77583 아이오와 콜로니 카시니 드라이브 3534;
플라비아 마리아나 도스 산토스 베이테스, 미국 시민, 콜로라도주 80238 덴버 센트럴 파크 불러바드 5954;
브레트 크리스토퍼 로버츠, 미국 시민, 텍사스주 75068, 리틀 엘름, 시트린 코브 1030;
에릭 존 스튜어트, 미국 시민, 텍사스주 77584 펄랜드 크레센트 코브 드라이브 11801;
카틀린 이본느 터크, 미국 시민, 캘리포니아주 94551 리버모어 힐사이드 애비뉴 3749;
출원인:
이네오스 아메리카스 엘엘씨, 알라바마 36602 모빌 다우핀 스트리트 5.
관련 출원에 대한 상호 참조
2020년 9월 25일자로 출원된 미국 정규 특허 출원 제17/033,044호는 본 명세서에 참조에 의해 원용되며, 이에 대한 우선권/이의 우선권이 본 명세서에서 주장된다.
미국에서, 이러한 문헌은 2020년 9월 25일자로 출원된 미국 정규 특허 출원 제17/033,044호의 계속 출원이다.
연방 후원 연구 또는 개발에 관한 진술
해당 없음
"마이크로피시 부록"에 대한 참조
해당 없음
발명의 분야
본 발명은 일반적으로 유체 스트림 및 특히 가스 스트림으로부터 오염물의 제거에 관한 것이다.
스크러빙 용액(scrubbing solution)이 알려져 있다. 일반적으로, 스크러빙 용액은 유체로부터 제거될 오염물과 반응하도록 선택된 하나 이상의 시약을 포함할 것이다. 스크러빙 용액은 일반적으로 액체이며, 여기서 스크러빙될 유체는 바람직하게는 주위 조건 하에서 최소 용해성 이하이고 상승된 온도 하에서는 덜 용해된다. 스크러빙될 유체가 가스일 때, 가스는 스크러빙 용액을 통해 통과할 것이고, 시약(들)은 오염물(들)과 반응할 것이다. 가스는 스크러빙 용액을 빠져나갈 것이며, 오염물은 시약(들)에 결합된 상태로, 스크러빙 용액에 남아 있을 것이다. 스크러빙될 유체가 액체일 때, 스크러빙 용액은 액체와 혼합될 것이며, 시약(들)은 오염물과 반응할 것이다. 액체는 중력/밀도 분리를 포함하는, 다양한 통상적인 방법에 따라 분리될 것이다. 다시, 오염물은 스크러빙 용액에 남아 있을 것이다.
스크러빙 용액은 통상적으로 용액이 재순환되는 주기적 공정(cyclical process)에서 사용된다. 흡착 동안 오염물을 효율적으로 제거하기 위해, 스크러빙 용액에 의해 포획된 오염물은 재사용되기 전에 스크러빙 용액으로부터 제거되어야 한다.
스크러빙 용액으로부터 오염물을 제거하기 위해 오랫동안 온도 및 압력의 변화가 사용되어 왔지만, 압력 및 온도 단독의 변화를 통한 오염물의 방출은 완전하지 않은 경향이 있다. 탈착 동안 오염물의 방출을 용이하게 하기 위해 첨가제가 스크러빙 용액에 도입될 수 있다. 그러나, 첨가제의 사용은 시스템에 대한 근본적인 설계 장애를 나타낸다. 시약은 오염물과 쉽게 반응하지만 오염물을 쉽게 제거될 필요가 있다. 오염물을 방출시키는 시약의 능력을 향상시키는 첨가제는 오염물을 포획하는 시약의 능력을 억제하는 경향이 있으며, 그 반대의 경우도 마찬가지이다. 따라서, 하기 목적을 충족시키는 스크러빙 용액이 요망된다.
본 발명의 목적
본 발명의 목적은 타깃 유체로부터 오염물을 효과적으로 제거할 수 있는 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 오염물을 제거한 후 오염물을 효율적으로 방출할 수 있는 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 오염물을 포획하는 스크러빙 용액의 능력을 실질적으로 억제하지 않으면서 오염물을 효율적으로 방출할 수 있는 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 설파이드를 함유하는 오염물을 제거하도록 구성된 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 머캅탄을 함유하는 오염물을 제거하도록 구성된 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 황화수소를 함유하는 오염물을 제거하도록 구성된 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 카보닐 설파이드를 함유하는 오염물을 제거하도록 구성된 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 타깃 유체로부터 이산화탄소를 함유하는 오염물을 제거하도록 구성된 스크러빙 용액을 제공하는 것이다.
발명의 개요
본 발명은 스크러빙 유체 및 이를 사용하는 방법을 포함한다. 스크러빙 유체는 하나 이상의 아민 함유 스크러빙 시약을 함유한다. 아민 함유 스크러빙 시약의 예는 메틸 다이에탄올아민("MDEA") 및 피페라진을 포함한다. 스크러빙 시약 중 적어도 하나는 바람직하게는 1차 또는 2차 아민을 함유할 것이다. 흡착 동안, 스크러빙 용액은 스크러빙될 유체에 적용된다. 아민은 스크러빙될 유체로부터 산성 오염물을 제거하도록 선택된다. 일반적인 산성 오염물은 황화수소(H2S), 이산화탄소(CO2), 및 머캅탄(R-SH)을 포함한다. 아민은 오염물과 반응하여, 스크러빙 유체에서 오염물을 고정시키고 이들을 스크러빙되는 유체로부터 제거할 것이다.
탈착 동안, 오염물은 재사용될 수 있도록 스크러빙 유체로부터 제거된다. 스크러빙 유체가 압력 하에 있을 때, 탈착 동안 압력이 감소되어 오염물 중 일부가 방출될 수 있다. 스크러빙 유체의 압력에 관계없이, 스크러빙 유체는 오염물 중 일부를 방출하기 위해 가열될 수 있다.
스크러빙 유체에는 또한 산이 제공된다. 본 발명자들은, 스크러빙 용액에 산의 첨가가 이산화탄소를 제거하는 스크러빙 유체의 능력을 손상시키지 않으면서 스크러빙 유체가 황화수소를 제거하는 능력을 향상시킨다는 것을 발견하였다. 황화수소의 향상된 제거는 스크러빙 유체가 머캅탄과 같은 추가적인 설파이드 오염물을 제거할 수 있게 한다.
스크러빙 유체에 대한 바람직한 산 첨가제는 다양성자성이다. 적합한 산은 인산 및 황산을 포함한다. "인산"이라는 어구는 오르토인산(H3PO4) 및 올리고인산: 피로인산(H4P2O7); 트라이폴리인산(H5P3O10); 테트라폴리인산(H6P4O9); 등을 포함하는 것으로 의도된다. "황산"이라는 어구는 황산(H2SO4); 과황산(H2SO5); 피로황산(H2S2O7); 아디티온산(H2S2O4); 테트라티온산(H2S4O6); 및 티오아황산(H2S2O2)을 포함하는 것으로 의도된다. 사용되는 산의 양은 스크러빙 유체에서 아민 스크러빙 시약의 양에 의존할 것이다.
이제 도면이 참조될 것이며, 여기서 유사한 부분은 유사한 번호로 지정된다:
도 1은 실시예 1로부터의 데이터의 차트이고,
도 2는 실시예 2로부터의 데이터의 차트이고,
도 3은 실시예 3으로부터의 데이터의 차트이고,
도 4는 실시예 4로부터의 데이터의 차트이고,
도 5a는 실시예 5로부터의 데이터의 차트이고,
도 5b는 실시예 5의 데이터의 계속되는 차트이고,
도 5c는 실시예 5의 데이터의 계속되는 차트이다.
스크러빙 유체가 개시된다. 일 실시형태에서, 스크러빙 유체는 수용액이다. 하나 이상의 시약이 수용액에 첨가된다. 시약은 타깃 유체에서 오염물과 반응하도록 선택된다. 일 실시형태에서, 시약은 아민이다. 일 실시형태에서, 시약 중 하나는 메틸 다이에탄올아민("MDEA")이다. 다른 실시형태에서, 시약 중 하나는 1차 또는 2차 아민이다. 또 다른 실시형태에서, 시약 중 하나는 피페라진이다. 또 다른 실시형태에서, MDEA 및 피페라진은 함께 사용된다.
다른 적합한 스크러빙 시약은 다이메틸에탄올아민, 트라이에탄올아민, 모노에탄올아민, 모노메틸에탄올아민, 다이에탄올아민, 메틸피페라진, 모르폴린, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-프로판올, 2-아미노-3-메틸-1-부탄올, 2-아미노-1-펜탄올, 2-아미노-1-헥산올, 2-아미노-1-옥탄올, 아미노에톡시에탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-(2-하이드록시에틸)피페라진, 다이아이소프로판올아민, 및 입체 장애 아민, 예컨대, 2-(N-메틸아미노)-2-메틸프로판-1-올, 2-(N-sec-부틸아미노)-2-메틸프로판-1-올(SBAE), 및 (2-(N-t-부틸아미노)-2-메틸프로판-1-올, 및 Flexsorb SETM, 입체 장애 알칸올아민(C8H19NO13)(텍사스주 패서디나 소재의 Monument Chemical Company로부터 입수 가능)을 포함한다. 스크러빙 용액은 단독으로 또는 다른 비-아민 스크러빙제와 조합하여 사용되는 임의의 전술한 스크러빙제 또는 유사한 아민 함유 스크러빙제 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시형태에서, MDEA는 약 20 내지 약 60 중량%의 스크러빙 유체를 포함하며, 피페라진은 약 0.1 내지 약 10 중량%의 스크러빙 유체를 포함한다(달리 명시하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 용어 "약"은 + 또는 - 10%를 의미한다). 일 실시형태에서, MDEA는 약 42.0 중량%의 스크러빙 유체를 포함하며, 피페라진은 약 8.0 중량%의 스크러빙 유체를 포함하며, 잔부는 물 및 하기 논의되는 바와 같은 산이다. 다른 실시형태에서, MDEA는 약 35.0 중량%의 스크러빙 유체를 포함하며, 피페라진은 약 5.0 중량%의 스크러빙 유체를 포함하며, 잔부는 물 및 산이다.
논의된 실시형태 중 많은 실시형태에서, 스크러빙 용액의 유일한 구성성분은 물, 산, 및 스크러빙 시약이었다. 그러나, 처리되는 유체에 포말 문제가 있는 경우, 소포제가 첨가될 수 있다. 폴리글리콜 및 실리콘 기반 소포제가 대부분의 경우에 적합할 것이다. 다른 잠재적인 첨가제는 물리적 용매, 부식 억제제, 및 산소 스캐빈저를 포함한다.
일반적인 타깃 오염물 중 일부는 황화수소, 머캅탄, 및 카보닐 설파이드(COS)와 같은 설파이드 함유 화합물이다. 다른 일반적인 오염물은 이산화탄소이다. 여러 다른 타깃 오염물이 실시예에서 논의되는 바와 같이 도면에 나열되어 있다.
황화수소 및 이산화탄소는 가장 흔한 타깃 오염물질이다. 그러나, 이들의 존재는 다른 타깃 오염물의 제거를 매우 어렵게 만들 수 있다. 예를 들어, H2S의 pKa는 주위 온도에서 대부분의 머캅탄의 pKa보다 훨씬, 훨씬 더 낮다. 스크러빙되는 유체에 임의의 H2S가 존재하는 한, 아민 스크러빙 시약은 머캅탄에 비해 H2S와 반응할 것이다. 본질적으로 모든 H2S는, 아민 스크러빙 시약이 머캅탄 오염물을 포획하기 전에 제거되어야 한다.
피페라진 및 MDEA는 각각 아민 작용기를 함유한다. MDEA는 3차 아민이다. 피페라진은 2개의 이차 아민을 포함한다. 이들 시약에서 아민은 상기 나열된 오염물 중 전부는 아니지만 대부분과 잘 반응하는 것으로 여겨진다. 어쨌든, MDEA 및 피페라진은 타깃화된 오염물에 대한 우수한 스크러빙 시약이며, 이들은 함께 특히 잘 작용한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 압력은 스크러빙 공정의 흡착 측과 탈착 측 사이에서 상당히 변한다. 공정의 흡착 측면에서, 온도가 주위 온도로부터 180 내지 190℉[82.2 내지 87.8℃]만큼 높은 온도까지의 범위인 동안 압력이 상승될 수 있다. 이러한 조건은 스크러빙 용액에 의한 오염물의 흡착을 용이하게 한다. 구체적으로, 상승된 압력 - 통상적으로, 적어도 약 50 내지 약 150 psig[약 344.7 내지 약 1034.2 kPa] 및 종종 약 1000 psig[6894.8 kPa] 이상은 오염물을 스크러빙 용액 중의 용액으로 밀어 넣는다. 대부분의 가스의 용해도는 온도와 반비례하여, 더 많은 가스가 더 낮은 온도에서 스크러빙 용액에 용해될 수 있다. 일단 용액에 있으면, 오염물은 시약과 반응하여 시약에 결합될 수 있다.
탈착 측면에서, 압력은 훨씬 더 낮을 것이며 - 통상적으로 10 내지 12 psig[68.9 내지 82.7 kPa]일 것이며, 반면 스크러빙 용액은 약 190℉[87.8℃] 초과 및 약 325℉[162.8℃]만큼 높은 온도까지, 그리고 일 실시형태에서, 약 260℉[126.7℃]까지 가열될 것이다. 이는 스크러빙 용액이 공정의 흡착 측에서 흡착된 오염물을 방출하게 하는 경향이 있다. 스크러빙 용액에 단순하게 용해된 많은 오염물은 압력 강하로 인해 탈기될 것이다. 마찬가지로, 스크러빙 용액의 가열은 온도가 상승함에 따라 대부분의 관련 가스의 용해도가 감소하기 때문에 스크러빙 용액에 용해된 가스에 유사한 효과를 가질 것이다.
스크러빙 용액으로부터 용해된 가스를 제거하면 스크러빙 시약에 결합된 가스의 평형에 영향을 미칠 것이다. 스크러빙 시약과 반응할 오염물의 양은 부분적으로 용액에 용해된 오염물의 양에 의존한다. 용액에 더 많은 오염 물질이 용해된다는 것은 더 많은 오염 물질이 시약과 반응할 것임을 의미한다. 스크러빙 용액에 용해된 오염물의 양이 감소함에 따라, 평형이 이동하고 더 적은 오염물이 시약에 결합된 채로 남아 있을 것이다.
본 발명은 스크러빙 유체에 산을 첨가하는 것을 포함한다. 일 실시형태에서, 산은 인산이다. 다른 실시형태에서, 산은 황산이다. 사용되는 산의 양은 존재하는 스크러빙 시약의 양에 의존할 것이다. 스크러빙 시약이 아민이거나 아민 작용기를 포함하는 경우, 아민 함유 시약의 몰당 약 0.004 몰 내지 약 0.80 몰의 산이 제공될 것이다. 스크러빙 시약이 MDEA 및 피페라진 및 산인 경우, 인산의 바람직한 범위는 아민 몰당 0.004 내지 약 0.16 몰의 산이다. 스크러빙 시약이 MDEA 및 피페라진인 경우, 황산의 바람직한 범위는 아민 몰당 약 0.004 내지 약 0.49 몰의 산이다. 스크러빙 시약이 MDEA 및 피페라진이고 산이 인산인 일 실시형태에서, 아민 함유 시약의 몰당 약 0.018 몰 내지 약 0.036 몰의 산이 제공된다.
스크러빙 용액에서 H2S 수준을 감소시키기 위해 MDEA와 같은 3차 아민을 함유하는 용액에 인산을 첨가하는 것이 공지되어 있다. 그러나, 이는 CO2 및 소량 이상의 1차 또는 2차 아민을 함유하는 스크러빙 용액에서는 금기이다. 피페라진과 같은 2차 아민은 CO2와 반응하여 카바메이트 및 양성자화된 아민을 형성한다. 종래 기술은 스크러빙되는 유체 중의 CO2 및 스크러빙 용액 중의 1차 또는 2차 아민의 존재가 스크러빙 용액으로부터 H2S를 제거하는 산의 능력을 무효화시킨다는 것을 교시하고 있다.
본 발명은 높은 CO2 수준의 존재 및 CO2와 반응하기 위한 2차 아민의 사용에도 불구하고, 산의 첨가를 통해 스크러빙 용액으로부터 H2S의 실질적인 제거를 달성한다. 본 발명은 스크러빙 용액으로부터 H2S 및 CO2의 제거를 달성한다. 본 발명자들은, 스크러빙 용액이 공정의 흡착 측으로 돌아올 때 스크러빙 용액에서 매우 낮은 H2S 수준이 스크러빙 용액이 스크러빙되는 유체로부터 실질적으로 모든 H2S를 포획할 수 있게 한다는 것으로 여긴다. 이는 스크러빙 시약이 실시예에 예시된 바와 같이, 특히 머캅탄을 포함하는 다른 설파이드 함유 오염물을 포획할 수 있게 한다는 것으로 여긴다.
흡착 동안 - 스크러빙 유체가 스크러빙될 유체와 상호작용할 때 - 온도는 통상적으로 약 190℉ 미만, 및 일반적으로 약 70℉ 내지 185℉[21.1℃ 내지 85℃]일 것이다. 흡착 동안, 유체는 통상적으로 칼럼에서 반대 방향으로 이동한다[예를 들어, 미국특허 제10,646,818호 참조, 이러한 문헌은 전문이 본 명세서에 참조에 의해 원용됨). 스크러빙 용액은 통상적으로 흡착 칼럼의 상부로 들어가고, 아래로 이동하는 반면, 스크러빙되는 유체는 바닥으로 들어가고, 위로 이동한다. 흡착 공정은 발열성이므로, 스크러빙 유체는 오염물을 흡착함에 따라 가열된다. 이는 스크러빙 용액이 일반적으로 흡착 칼럼에 들어갈 때 가장 차갑고 칼럼의 바닥 근처에서 가장 뜨겁다는 것을 의미한다. 추가적으로, 유체의 오염물은 유체가 칼럼 위로 이동함에 따라 점진적으로 제거된다. 이러한 공정의 최종 결과는 스크러빙되는 유체가 칼럼의 상부에서 가장 깨끗할 것이며, 여기서 이는 또한 가장 깨끗하고 차가운 스크러빙 용액을 만나게 될 것이다. 스크러빙되는 유체가 가스인 경우, 가스 중 오염물의 분압은 칼럼의 상부에서 가장 낮을 것이다.
공정의 흡착 측의 상부에서, 온도는 일반적으로 약 120℉ 내지 130℉[48.9℃ 내지 54.4℃]일 것이고, 공정의 흡착 측을 통해 진행됨에 따라 가온된다. 탈착 동안 - 오염물이 제거될 때 - 온도는 약 190℉[87.8℃] 이상으로 상승한다. MDEA, 피페라진, 및 다른 아민이 스크러빙 시약으로서 사용될 때, 약 325℉[162.8℃] 초과의 온도 증가는 아민의 열 분해를 초래할 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 공정의 탈착 측에서 가장 뜨거운 장소는 스크러빙 용액이 탈착 측을 빠져나가는 곳일 것이다. 이는 일반적으로 탈착 측에 가해지는 압력에서 아민 스크러빙 시약의 비등점일 것이다. 압력은 스크러빙 시약 및 오염물에 따라 달라질 것이지만, 약 250℉ 내지 260℉[121.1℃ 내지 126.7℃]의 온도가 통상적이다.
상기 논의된 압력 강하 및 온도 증가는 스크러빙 유체로부터 많은 오염물을 제거할 것이지만, 산은 연마를 촉진하여 아민으로부터 잔류 오염물을 제거할 수 있게 한다. 아민에 의해 방출되면, 오염물은 스크러빙 용액으로부터 제거될 수 있다. 스크러빙 용액이 공정의 흡착 단계로 되돌아갈 때, 온도는 낮아진다.
공정이 상당한 압력 변화와 관련하여 설명되었지만, 산의 효과는 압력 변화에 의존하지 않는다는 것이 이해될 것이다. 많은 스크러빙 공정은 방출할 고압이 없는 저압 유체 스트림의 처리를 포함한다. 이러한 저압 유체에서 오염물은 아민 함유 스크러빙 시약이 오염물과 반응하고 이를 포획하는 스크러빙 용액으로 처리될 수 있다. 용액을 가열하는 것은 상기 논의된 용액에서 용해된 가스에 대해 동일한 효과를 가질 것이며, 산은 동일한 연마 효과를 가질 것이다. 오염물이 제거된 직후에, 온도는 낮아질 수 있으며, 스크러빙 용액은 재사용할 준비가 된다.
실시예
실시예 1
도 1은 2일 간격으로 작동된 스크러빙 시스템(scrubbing system)의 비교 결과를 제공한다. 1일에, 스크러빙 유체는 MDEA(39.9 중량%) 및 피페라진(8.1 중량%)의 조합물 및 잔부의 물로 구성되었다. 2일 후, 스크러빙 유체는 MDEA(41.3 중량%), 피페라진(7.7 중량%) 및 1.39 중량%의 H3PO4의 조합물로 구성되었다. 다시, 잔부는 물이었다. 이는 아민 함유 스크러빙 시약의 몰당 0.033 몰의 H3PO4에 상응한다. 유입되는 가스 스트림의 온도 및 압력은 유사하였다. 스크러빙될 가스에서 오염물(CO2 및 H2S)의 양은 둘째 날에 약간 더 높았다. 일일 수백만 표준 입방 피트(MMSCFD)[및 시간당 입방 미터]로 제공된 스크러빙 유체의 유량은 스크러빙 유체의 유입 온도와 마찬가지로 양일(both days) 모두 매우 유사하였다. 첫 번째 날보다 두 번째 날에 아민 함유 스크러빙 시약의 몰당 약간 더 많은 몰의 오염물이 존재하였다. 탈착 칼럼의 온도는 유사하였다. 오버헤드 온도가 보고된다. 이는 칼럼의 상부에서 칼럼을 가열하는 데 사용되는 스팀의 온도이다. 칼럼 내의 스크러빙 유체의 온도를 적외선 샘플링을 사용하여 측정하였다. 이들은 2일에 최대 약 150℉[65.6℃]에 도달하였다.
H2S 및 CO2, 스크러빙에 대한 결과는 탁월하였다. 산성화된 스크러빙 용액은 10배 더 많은 H2S를 제거하였다: 산과 함께 스크러빙된 가스에는 0.07 ppm의 H2S가 잔류하며, 산 없이 스크러빙된 가스에는 0.321 ppm의 H2S가 잔류한다. 이는 탈착 동안 스크러빙 유체로부터 더 많은 H2S 오염물의 제거에 기인하는 것으로 사료되며, 보다 깨끗한 스크러빙 유체는 궁극적으로 재사용 시에 더 많은 오염물을 제거할 수 있다.
실시예 2
도 2는 가스 스크러빙 시스템에서 사용되는 스크러빙 유체의 비교를 제공한다. 마지막 4개의 측정을 6일의 기간에 걸쳐 수행하였다. 제1 측정을 한 달 조금 더 일찍 수행하였다. 모든 스크러빙 시약은 아민을 함유하였으며, 스크러빙 유체에는 다른 아민 공급원이 없었다. 따라서, 아민 측정은 스크러빙 유체에서 스크러빙 시약을 반영한다. 가스 크로마토그래피 측정은 존재하는 총 아민을 나타낸다. 알칼리도 측정은 산과의 반응에 이용 가능한 아민을 반영한다. 아민 스크러빙 시약은 염기성이며, 존재하는 양은 pH를 0으로 낮추기 위해 얼마나 많은 산이 필요한 지를 측정함으로써 결정될 수 있다. 가스 크로마토그래피 수와 알칼리도 수 사이의 차이는 아민 스크러빙제가 가스 스크러빙 공정 동안 픽업된 산 오염물의 양을 나타낸다. 열안정한 아민 염은 설파이드 또는 이산화탄소 이외의 가스 함량으로 스크러빙 동안 아민 스크러빙 시약이 형성한 염을 나타낸다.
CO2 결과는 비-산 처리된 스크러빙 유체와 비교하여 산 처리된 스크러빙 유체의 정도의 개선을 나타낸다. H2S 결과는 더욱 양호하였다. 완전 100배의 개선이 관찰되었다. 이러한 결과는 탈착 후, 산으로 처리된 스크러빙 유체가 산을 함유하지 않는 스크러빙 유체와 비교하여 실질적으로 더 적은 오염물을 함유함을 나타낸다.
실시예 3
실시예 3에서, 39.1 중량%의 MDEA, 7.7 중량%의 피페라진, 0.47 중량%의 H3PO4 및 잔부의 물을 포함하는 스크러빙 유체의 일 구현예를 사용하여 33 MMSCFD[38940 ㎥/hr]의 가스 스트림을 처리하였다. 가스 스트림은 약 935 psig[6446.6 KPa] 및 약 78℉[25.6℃]에서 처리의 흡착 측에 들어갔다. 스크러빙 유체를 분당 약 400 내지 450 갤론[분당 1514.6 내지 1703.4 리터]의 속도로 흡착 측에 첨가하였다. 탈착 측에서, 탈착 공정의 "상부"에서 압력을 약 10.5 psig[72.4 kPa]로 낮추고 온도를 약 230℉[110℃]로 상승시켰다. "하부"에서, 본 발명자들은 온도가 250 내지 255℉[121.1 내지 123.9℃]에 가깝다고 여겨진다. 가스 스트림 중의 오염물을 스크러빙 전 및 후에 측정하였다. 결과는 도 3에 제공된다.
실시예 4
실시예 4에서, 실시예 3에 기술된 스크러빙 용액의 동일한 실시형태를 사용하여 실시예 3에서와 동일한 위치에서 유사한 가스 스트림을 처리하였다. 그러나, 실시예 4에서, 독립적으로 샘플링될 수 있는 공정의 흡착 측으로의 2개의 유입구가 있었다. 그렇지 않으면, 처리 조건은 일반적으로 인용된 실시예 3과 동일하였다. 가스 스트림 중의 오염물을 스크러빙 전 및 후에 측정하였다. 결과는 도 4에 제공된다.
실시예 5
실시예 5에서, 비교적 유사한 가스 스트림을 상이한 스크러빙 유체로 처리하였다. 도 5a에 도시된 바와 같이, 시험 1 및 2에서 MDEA 및 피페라진의 양은 대략 동일하였지만, 시험 2에서는 약간 더 많은 아민이 사용되었다. 시험 3에서, 스크러빙 유체에 훨씬 더 적은 수의 아민이 포함되었다. 또한, 시험 1에서보다 시험 3의 스크러빙 유체에 상당히 적은 산이 존재하였다. 산을 시험 1에 첨가하고, 이후에 보충하지 않았으며, 이에 따라, 시험 2 및 시험 3의 결과는 시간이 지남에 따라 산이 희석되었기 때문에 산 함량의 감소를 반영한다. 시험 1에 비해 시험 2 및 3에서 감소하는 산 함량의 효과는 일부 오염물에서 볼 수 있다. 예를 들어, 도 5b에 예시된 바와 같이, 메틸 머캅탄은 시험 1에서 거의 100% 감소를 나타내었지만, 시험 2 및 3에서는 각각 단지 72 및 70%의 감소를 나타내었다. 유사하게, 에틸 머캅탄은 시험 1에서 99%만큼 감소하였지만, 시험 2 및 3에서 71 및 65%만큼만 감소하였다. 도 5c에서 알 수 있는 바와 같이, 탈착 후 스크러빙 유체에 잔류하는 H2S의 양은 시험 1에 비해 시험 2 및 3에서 증가하였다. 시험 1에서, 스크러빙 유체에서 아민의 ㏖당 단지 0.004㏖ H2S가 잔류하였다. 시험 2 및 3에서, 이들의 더 낮은 산 함량으로, 탈착 후 잔류하는 H2S 함량은 5배 더 높았다.
스크러빙 유체의 포뮬레이션 및 이를 사용하는 방법에 대한 이들 및 다른 변형은 전술한 개시내용 및 도면으로부터 당업자에게 명백할 것이고, 하기 청구범위의 범위 및 사상에 의해 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (24)

  1. 스크러빙 용액(scrubbing solution)으로서, 적어도 하나의 스크러빙 시약, 산 및 물을 포함하되, 상기 스크러빙 시약은 적어도 하나의 1차 또는 2차 아민을 가지며, 상기 산은 인산, 황산, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 스크러빙 용액.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산이 다양성자성인, 스크러빙 용액.
  3. 제3항에 있어서, 상기 산이 필수적으로 인산으로 이루어진, 스크러빙 용액.
  4. 제1항에 있어서, 상기 용액이 아민의 몰에 대한 산의 몰의 비율을 갖는, 스크러빙 용액.
  5. 제4항에 있어서, 아민의 몰에 대한 산의 몰의 비율이 약 0.018 내지 약 0.036인, 스크러빙 용액.
  6. 제5항에 있어서, 상기 스크러빙 시약이 메틸 다이에탄올아민 및 피페라진 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 스크러빙 용액.
  7. 제6항에 있어서, 상기 메틸 다이에탄올아민이 상기 스크러빙 용액의 약 20 내지 약 60 중량%를 차지하는, 스크러빙 용액.
  8. 제7항에 있어서, 상기 피페라진이 상기 스크러빙 용액의 약 0.1 내지 약 10 중량%를 차지하는, 스크러빙 용액.
  9. 제1항에 있어서, 상기 스크러빙 시약이 메틸 다이에탄올아민, 피페라진, 다이메틸에탄올아민, 트라이에탄올아민, 모노에탄올아민, 모노메틸에탄올아민, 다이에탄올아민, 메틸피페라진, 모르폴린, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-프로판올, 2-아미노-3-메틸-1-부탄올, 2-아미노-1-펜탄올, 2-아미노-1-헥산올, 2-아미노-1-옥탄올, 아미노에톡시에탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-(2-하이드록시에틸)피페라진, 다이아이소프로판올아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 스크러빙 용액.
  10. 제1항에 있어서, 상기 스크러빙 시약이 입체 장애 아민을 포함하는, 스크러빙 용액.
  11. 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법으로서,
    유체를, 적어도 하나의 스크러빙 시약, 산, 및 물을 포함하는 스크러빙 용액을 통해 통과시키는 단계로서, 상기 스크러빙 시약은 적어도 하나의 1차 또는 2차 아민을 가지며, 상기 산은 인산 및 황산으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 상기 통과시키는 단계;
    약 75℉(23.9℃) 내지 약 190℉(87.8℃)의 온도에서 상기 오염물을 상기 스크러빙 시약과 반응시킴으로써 상기 산성 오염물을 상기 스크러빙 용액에 결합시켜, 상기 유체로부터 상기 오염물을 제거하는 단계;
    상기 유체로부터 상기 스크러빙 용액을 분리하는 단계; 및
    상기 스크러빙 용액을 약 190℉[87.8℃] 내지 약 325℉[162.8℃]의 온도로 가열하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 가열하는 단계가 상기 스크러빙 용액을 약 190℉[87.8℃] 내지 약 260℉[126.7℃]의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 산이 다양성자성인, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 산이 필수적으로 인산으로 이루어진, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  15. 제11항에 있어서, 상기 산이 필수적으로 황산으로 이루어진, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  16. 제11항에 있어서, 상기 용액이 아민의 몰에 대한 산의 몰의 비율을 갖는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 아민의 몰에 대한 산의 몰의 비율이 약 0.018 내지 약 0.036인, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  18. 제11항에 있어서, 상기 스크러빙 시약이 메틸 다이에탄올아민, 피페라진, 다이메틸에탄올아민, 트라이에탄올아민, 모노에탄올아민, 모노메틸에탄올아민, 다이에탄올아민, 메틸피페라진, 모르폴린, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-프로판올, 2-아미노-3-메틸-1-부탄올, 2-아미노-1-펜탄올, 2-아미노-1-헥산올, 2-아미노-1-옥탄올, 아미노에톡시에탄올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 1-(2-하이드록시에틸)피페라진, 다이아이소프로판올아민, 입체 장애 아민, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  19. 제11항에 있어서, 상기 유체가 상기 스크러빙 용액을 통해 통과하였으며, 상기 유체가 상기 스크러빙 용액을 통해 통과될 때 상기 스크러빙 용액이 적어도 약 150 psig[1034.2 kPa]로 가압되는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 스크러빙 용액과 상기 유체가 분리된 후 상기 스크러빙 용액에 대한 압력을 감소시키는 단계를 추가로 포함하는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  21. 제11항에 있어서, 상기 오염물이 설파이드를 포함하는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  22. 제11항에 있어서, 상기 오염물이 황화수소, 이산화탄소 및 머캅탄을 포함하는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  23. 제11항에 있어서, 상기 오염물이 황화수소, 이산화탄소, 카보닐 설파이드, 카본 다이설파이드, 다이메틸 설파이드, 메틸 머캅탄, 에틸 머캅탄, 아이소-프로필 머캅탄, n-프로필 머캅탄, 에틸 메틸 설파이드, 아이소-부틸 머캅탄, 다이에틸 설파이드, sec-부틸 머캅탄, tert-부틸 머캅탄, 펜틸 머캅탄, 티오펜, 2-메틸티오펜, 3-메틸티오펜, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 유체로부터 산성 오염물을 제거하는 방법.
  24. 실질적으로 개시되고 기술된 바와 같은 본 발명.
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