KR20230081131A - 탄탈륨 잉곳 제조방법 - Google Patents

탄탈륨 잉곳 제조방법 Download PDF

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서석준
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Abstract

전자빔 용해장치에서 전자빔의 출력에너지 또는 전자빔의 형상 중 하나 이상을 설정하는 단계; 설정된 전자빔에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 단계; 상기 용해부피에 따라 완전 용해되는 탄탈륨 소재량을 산출하여 몰드에 탄탈륨 소재를 투입하는 단계; 상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하여 용융하는 단계; 및 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계;를 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법을 제공한다.

Description

탄탈륨 잉곳 제조방법{The fabricating method of tantalum ingot}
본 발명은 불순물 제거가 용이하며 용해속도를 제어하고 고순도의 잉곳으로 성장시킬 수 있는 탄탈륨 잉곳 제조방법에 관한 것이다.
탄탈륨과 같은 고융점을 가지는 금속은 일반적으로 진공 아크용해(Vacuum Arc Remelting; VAR) 또는 플라즈마 아크용해(Plasma Arc Melting; PAM)를 이용하여 용융시키며 잉곳(Ingot)을 제조할 수 있다.
진공아크용해는 용해 소재 Electrode 제조 공정이 별도로 필요하고, 수직방향으로만 용해될 수 있으므로 잉곳의 균일성(uniformity)이 떨어지며, 연속공정이 불가능할 수 있다. 플라즈마 아크용해는 전류 크기, 가스 유량, 원료 점도 등의 용해 공정 변수가 많으며, 플라즈마 구배 제어가 어려운 단점이 있다. 또한, 상기 두 가지 공정 모두 4N5급(순도99.995%) 이상의 반도체용 고순도 잉곳 제조에는 어려움이 있다.
이를 해결하기 위하여 한국등록특허 제10-1342091호에서는 '1) 직경 Φ20mm 이상 Φ100mm 이하의 스틸컴팩션 몰드를 이용하여 1.0ton/cm2 이상의 2.0ton/cm2 이하의 압력으로 고융점 금속 분말을 압축하여 압분체를 제조하는 단계; 2) 전자빔 용해로 압분체를 용해하여 버튼형 잉곳으로 제조하는 단계; 3) 제조된 잉곳을 고융점 금속 바 피더(bar feeder)형태로 용접하는 단계; 4) 원형의 주 전자빔과 반원형의 보조 전자빔을 포함하는 2개의 전자빔을 동시에 사용한 전자빔 드립용해로 고융점 금속 바 피더를 연속적으로 용해하는 단계;를 포함하는 99.995% 이상 100% 미만의 순도를 갖는 초고순도의 탄탈륨 봉상형 잉곳을 제조하는 방법'에 대한 기술이 공지된 바 있다.
또한, 탄탈륨 잉곳의 내부 결함을 방지할 수 있는 기술인 한국등록특허 제10-2123214호에서는 '탄탈륨 소재가, 산성 용액에 혼합된 후 열처리되어 불순물이 제거되는 불순물 제거 단계(S100); 및 상기 불순물이 제거된 탄탈륨 소재(10)가, 도가니(100)의 내부에서 전자빔 생성 유닛(200)에서 생성된 전자빔에 의하여 용해되어 탄탈륨 잉곳이 제조되는 탄탈륨 잉곳 제조 단계(S200); 를 포함하고, 상기 불순물 제거 단계(S100)에서, 탄탈륨 소재가 혼합되는 산성 용액은 3M의 염산(HCl), 1M의 질산(HNO3) 및 1M의 불산(HF)을 포함하고, 상기 탄탈륨 잉곳 제조 단계(S200)는, 상기 불순물이 제거된 탄탈륨 소재(10)가, 상기 도가니(100)의 내부로 장입되는 제1 소재 장입 단계(S210); 상기 전자빔 생성 유닛(200)이, 기설정된 제1 충격 전류의 인가에 의하여 전자빔을 생성하는 제1 전자빔 생성단계(S220); 상기 불순물이 제거된 탄탈륨 소재가, 상기 도가니(100)의 내부로 추가 장입되는 제2 소재 장입 단계(S230); 및 상기 전자빔 생성 유닛(200)이, 상기 제1 충격 전류에 비하여 기설정된 전류값만큼 증가된 제2 충격 전류의 인가에 의하여 전자빔을 생성하는 제2 전자빔 생성 단계(S240); 를 포함하고, 상기 제2 소재 장입 단계(S230) 및 제2 전자빔 생성 단계(S240)는, 상기 전자빔 생성 유닛(200)에 인가되는 상기 제2 충격 전류가 증가되어 기설정된 기준 충격 전류에 도달할 때까지 반복 수행되는 탄탈륨 소재를 사용하는 탄탈륨 잉곳 제조 방법'이 공지된 바가 있다.
그러나 상기의 기술들은 고순도의 탄탈륨 봉상형 잉곳을 제조할 수 는 있으나 단계가 복잡하고 두 개의 레이저 빔을 구성해야 하며, 탄탈륨의 불순물 제거를 위한 전처리를 수행해야 하는 단점이 있다.
한국등록특허 제10-1342091호(등록일: 2013년 12월 10일) 한국등록특허 제10-2123214호(등록일: 2020년 06월 10일)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 고융점을 가지는 탄탈륨의 용해 속도를 제어하며 용융 및 잉곳 성장을 시킬 수 있는 탄탈륨 잉곳 제조방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는, 불순물 제거가 용이하며 고순도의 잉곳으로 성장시킬 수 있는 탄탈륨 잉곳 제조방법을 제공하는 것에 목적이 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 전자빔 용해장치에서 전자빔의 출력에너지 또는 전자빔의 형상 중 하나 이상을 설정하는 단계; 설정된 전자빔에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 단계; 상기 용해부피에 따라 완전 용해되는 탄탈륨 소재량을 산출하여 몰드에 탄탈륨 소재를 투입하는 단계; 상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하여 용융하는 단계; 및 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계;를 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것은, 상기 설정된 전자빔에 대해 완전 용해되는 용융 깊이에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것일 수 있다.
상기 탄탈륨 소재의 투입량을 산출하는 것은, 연산된 용해부피와 탄탈륨의 밀도로부터 탄탈륨의 질량을 산출하는 것일 수 있다.
상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 전자빔이 조사되는 탄탈륨 소재의 표면 온도를 고려하여 설정하는 것일 수 있다.
상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 20 내지 40kV의 가속전압 조건에서 1A 이상 2A 이하의 전류를 인가하는 것을 포함할 수 있다.
상기 전자빔 용해장치는, 전자빔을 1차 집속하는 제1 코일과, 1차 집속된 전자빔을 2차 집속하는 제2 코일을 포함하고, 상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 제1 코일에 인가되는 전류와 제2 코일에 인가되는 전류를 조절하며 탄탈륨 소재 상에 조사되는 전자빔의 형상을 조절하는 것일 수 있다.
상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 탄탈륨 소재 상에 조사되는 전자빔의 형상이 링 형상 또는 원 형상을 가지도록 설정하는 것일 수 있다.
상기 제1 코일과 상기 제2 코일에 인가되는 전류를 조절하는 것은, 35.5kV 가속전압과 0.5A의 전자빔 고정 조건에서 제1 코일에 인가되는 전류:제2 코일에 인가되는 전류의 비는 1:1 또는 3.5:1인 것일 수 있다.
상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하는 것은, 상기 몰드에 대해 상기 전자빔이 소정의 속도로 회전하며 스캔하는 것을 포함할 수 있다.
상기 탄탈륨 잉곳 제조방법은, 상기 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계 이후, 상기 산출된 탄탈륨 소재량을 다시 몰드에 투입하고 상기 전자빔을 조사하여 용융하고 잉곳을 형성하는 단계를 반복하며 잉곳을 지속적으로 성장시키는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법은 고융점을 가지는 탄탈륨의 용해 속도를 제어하며 용융 및 잉곳 성장을 시킬 수 있으며, 불순물 제거가 용이하며 고순도의 잉곳으로 성장시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 용해장치를 나타낸 단면도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 용해장치의 제1 코일 및 제2 코일을 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 자기장 해석 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 열원 해석을 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔의 형상 조절을 나타낸 사진,
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 챔버의 전자빔의 형상 조절을 나타낸 도면,
도 7은본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 권취횟수에 따른 탄탈륨 표면온도를 나타낸 그래프,
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 인가 전류에 따른 탄탈륨의 표면온도를 나타낸 그래프,
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 조건에 대한 용융깊이를 나타낸 그림,
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 에너지 밀도에 대한 용융깊이를 나타낸 그래프,
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법으로 제조한 탄탈륨 잉곳을 나타낸 사진들,
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 전자빔 용해장치의 제1 코일 또는 제2 코일의 권취회수에 따른 전자빔의 입자궤적을 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되어지는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고, 도면들에 있어서, 층 및 영역의 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 용해장치를 나타낸 단면도, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 용해장치의 제1 코일 및 제2 코일을 나타낸 도면, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 자기장 해석 결과를 나타낸 그래프, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 열원 해석을 나타낸 그래프, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔의 형상 조절을 나타낸 사진, 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 챔버의 전자빔의 형상 조절을 나타낸 도면, 도 7은본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 권취횟수에 따른 탄탈륨 표면온도를 나타낸 그래프, 도 8은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 제1 코일 및 제2 코일의 인가 전류에 따른 탄탈륨의 표면온도를 나타낸 그래프, 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 조건에 대한 용융깊이를 나타낸 그림, 도 10은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 에너지 밀도에 대한 용융깊이를 나타낸 그래프, 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법으로 제조한 탄탈륨 잉곳을 나타낸 사진들, 도 12는 본 발명의 실시예에 따른 전자빔 용해장치의 제1 코일 또는 제2 코일의 권취회수에 따른 전자빔의 입자궤적을 나타낸 도면이다.
도 1 내지 도 12를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법은 전자빔 용해장치에서 전자빔의 출력에너지 또는 전자빔의 형상 중 하나 이상을 설정하는 단계; 설정된 전자빔에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 단계; 상기 용해부피에 따라 완전 용해되는 탄탈륨 소재량을 산출하여 몰드에 탄탈륨 소재를 투입하는 단계; 상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하여 용융하는 단계; 및 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳은 도1과 같은 전자빔 용해 장치(10)를 이용하여 제조할 수 있다. 상기 전자빔 용해 장치(10)는 전자빔 챔버(100), 용융 챔버(200), 잉곳 챔버(300)를 포함할 수 있으며, 전자빔 챔버(100), 용융 챔버(200) 또는 잉곳 챔버(300)는 진공 분위기를 위한 진공펌프와 연결될 수 있다.
전자빔 챔버(100)는 전자빔을 생성하는 전자총(130)과, 상기 전자총(130)으로부터 방출된 전자빔을 집속하는 제1 코일(110)과, 1차 집속된 전자빔을 2차 집속하는 제2 코일(120)을 포함하고, 상기 제2 코일(120)에서 집속된 전자빔(1)을 조사하여 탄탈륨 소재(M)를 용융할 수 있다. 예로써, 탄탈륨 소재(M)는 스크랩의 형태로 제공될 수 있으며, 제1 코일(110) 또는 제2 코일(120)은 포커스 유도자기코일로 구비될 수 있다.
상기 전자빔 챔버(100)의 하부에 결합되는 용융챔버(200)는 상기 탄탈륨 소재(M)가 용융된 용탕을 냉각하여 잉곳을 형성하는 몰드(210)와, 상기 몰드(210) 내부로 탄탈륨 소재(M)를 공급하는 원료공급부(220)를 포함할 수 있고, 잉곳챔버(300)는 상기 용융챔버(200)와 결합되며 상기 몰드(210)로부터 잉곳을 인발하여 잉곳을 성장시키는 잉곳풀러(310)를 구비할 수 있다. 상기 몰드(210) 내부로 탄탈륨 소재(M)를 공급하는 원료공급부(220)는 전자빔(1)에 의한 탄탈륨 소재(M)의 용해 속도에 따른 속도로 원료를 공급하는 것이 바람직하다.
예로써, 상기 몰드(210)는 구리 등의 열전도율이 우수한 금속재로 형성될 수 있으며, 상하에 개구가 형성된 원통형일 수 있다. 지지판(311) 또한 구리와 같은 열전도율이 우수한 금속재로 형성될 수 있다. 몰드(210)는 전자빔(1)으로 인해 용융 및 정제된 고융점 금속 용탕을 냉각 응고하여 잉곳을 형성할 뿐만 아니라, 전자빔(1)으로 인한 탄탈륨 소재(M)의 용융 시 내열 용기로서의 기능도 가질 수 있다.
상기 잉곳 풀러(310)는, 상기 몰드(210) 내부에 위치하고 상기 몰드 (210) 하부의 개구를 막으며 형성된 잉곳을 지지하는 지지판(311)과, 상기 지지판(311)을 하부로 이동시키면서 상기 잉곳을 인발하는 인발구동부(315)를 포함하는 것일 수 있다. 즉, 몰드(210)의 하부 개구를 막고 있던 지지판(311)을 소정의 속도로 하방으로 끌어 내려감으로써, 탄탈륨 용탕이 응고한 원기둥형 잉곳은 연속적으로 주조될 수 있다.
나아가서, 상기 몰드(210) 또는 상기 지지판(311)의 내부는 상기 몰드(210) 또는 상기 지지판(311)을 냉각하는 냉각수단(230, 330)을 더 포함할 수 있다. 즉, 탄탈륨 소재(M)가 몰드(210)에서 전자빔(1)으로 인해 용융 및 정제되며, 몰드(210) 또는 상기 지지판(311)을 냉각하는 냉각수단에 의해 냉각되며 잉곳이 성장될 수 있다. 몰드(210) 및 지지판(311)을 구성하는 금속재를 냉각함으로써 몰드(210) 벽면 또는 지지판(311) 표면과의 탄탈륨 간의 합금화를 방지하고, 잉곳을 하부로 이동시킬 때 몰드 벽면과의 분리가 용이할 수 있다. 예를 들어, 냉각수단(230, 330)의 온도는 18도 내지 20도를 유지할 수 있으며, 증류수의 순환을 통하여 냉각이 이루어질 수 있다. 또한, 전자빔(1) 조사 공정 이후 탄탈륨 잉곳의 산화를 방지하기 위하여 상기 잉곳챔버(300) 및 용융챔버(200)는 10-6torr 이하의 진공도로 24시간 이상 유지하며 탄탈륨 잉곳을 냉각시킬 수 있다.
상기 탄탈륨 소재(M)와 상기 지지판(311) 사이에 상기 잉곳과 동일 소재의 더미 부재(320)가 개재될 수 있다. 이 경우, 상기 더미 부재(320)는 잉곳과 동일 소재인 탄탈륨으로 구성되는 얇은 판상체일 수 있으며, 탄탈륨 용탕의 하부가 몰드(210)에 의해 냉각되고 응고되는데 더미 부재(320)와 일체화되어 잉곳이 형성될 수 있다. 인발구동부(315)는 탄탈륨 용탕이 교반되지 않을 정도의 저속, 예를 들어 0.2 회전/분 내지 2회전/분의 범위로 지지판(311)을 자전시키며 하부로 이동하며 잉곳을 성장시킬 수 있다. 또한, 탄탈륨 소재(M)의 공급 시 지지판(311)을 자전시키면서 탄탈륨 소재(M)를 공급하여 회전 방향으로 적절히 분산시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법은 먼저, 전자빔 용해장치(10)에서 전자빔의 출력에너지 또는 전자빔의 형상 중 하나 이상을 설정할 수 있다.
상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 제1 코일(110)에 인가되는 전류와 제2 코일(120)에 인가되는 전류를 조절하며 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상을 조절하는 것일 수 있다.
상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔의 형상이 링 형상 또는 원 형상을 가지도록 설정하는 것일 수 있다. 즉, 코일에 인가되는 전류 제어를 통하여 자기장을 변화시켜 전자총(130)으로부터 방출된 전자들을 집속하거나 분산시킴으로써 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)은 링 형상 또는 원 형상을 가질 수 있다.
자속밀도(B)는 진공투자율(Tm/A)을 μ0, 코일 반경(m)을 R, 코일전류(A)를 I, 코일감은 횟수를 n이라 할 때 하기의 식1과 같다.
Figure pat00001
-------------- 식(1)
예를 들어, 제1 코일(110) 또는 제2 코일(120)에 인가한 전류의 크기는 0.2A 내지 0.8A의 범위로 제어할 수 있는데, 제1 코일(110) 및 제2 코일(120)의 n은 1000, R은 0.04라 할 때의 자기장 해석 결과는 도 3과 같다. 제1 코일(110) 주변의 자기장은 1.03×10-4T, 제2 코일(120) 주변의 자기장은 6.03×10-5T이다. 만약 제1 코일(110)에 약 700mA, 제2 코일에 약 220mA의 전류를 가하고 탄탈륨 소재(M)에 조사되는 전자빔(1)이 직경 약 2cm로 제어될 때 전자빔 열원 해석은 도 4와 같다.
예를 들어, 본 발명의 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 용해장치는 전자빔 가속전압은 25~35.5kV, 전자빔 전류는 0.5~2.0A, 제1 코일의 권취 횟수는 5,000~10,000회, 제1 코일의 코일반경은 50~70mm, 제2 코일의 권취 횟수는 5,000~10,000회, 제2 코일의 코일 반경은 75~85mm일 수 있다. 나아가서, 제1 코일(110)과 제2 코일(120)에 인가하는 전류 또는 권취 횟수를 제어함으로써, 전자빔의 형상을 조절할 수 있다.
상기 전자빔 용해장치(10)에 있어서, 제1 코일(110)에 인가되는 전류(A1)는 제2 코일(120)에 인가되는 전류(A2)보다 크면, 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 원 형상일 수 있다. 나아가서, 상기 제1 코일(110)에 인가되는 전류(A1)는 450mA 이상 720mA 이하이고, 제2 코일(120)에 인가되는 전류(A2)는 225mA 이상 320mA이하이면, 상기 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 원 형상일 수 있다. 바람직하게는 제1 코일(110)에 인가되는 전류(A1)와 제2 코일(120)에 인가되는 전류(A2)의 비율, A1/A2이 2.5≤A1/A2≤3.2이면 상기 고융점 금속 원료(M) 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 원 형상일 수 있다.
또한, 상기 제2 코일(120)에 인가되는 전류(A2)에 대한 제1 코일(110)에 인가되는 전류(A1)의 비율이 증가함에 따라 상기 고융점 금속 원료 상에 조사되는 원 형상 전자빔의 단면적은 증가하는 것일 수 있다.
상기 제1 코일에 인가되는 전류(A1)는 210mA 이상 450mA 미만이고, 제2 코일에 인가되는 전류(A2)는 200mA 이상 240mA 이하이면, 상기 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 링 형상일 수 있다. 바람직하게는, 제1 코일에 인가되는 전류(A1)와 제2 코일에 인가되는 전류(A2)의 비율, A1/A2이 0.9≤A1/A2≤1.5이면, 상기 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 링 형상일 수 있다. 더 바람직하게는 상기 제1 코일(110)에 인가되는 전류(A1)와 상기 제2 코일(120)에 인가되는 전류(A2)의 차이(A2-A1)는 제1 코일에 인가되는 전류(A1) 또는 제2 코일에 인가되는 전류(A2)의 10% 이하일 수 있다.
제1 코일(110)의 권취 횟수(N1)가 5,000~10,000회이고, 제2 코일(120)의 권취 횟수(N2)가 5,000~10,000회이면, 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 원 형상일 수 있다. 바람직하게는 제1 코일(110)의 권취 횟수(N1)와 제2 코일(120)의 권취 횟수(N2)의 비율, N1/N2가 0.5≤N1/N2≤2이면 상기 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 원 형상일 수 있다.
제1 코일(110)의 권취 횟수(N1)가 500~1,000회이고, 제2 코일(120)의 권취 횟수(N2)가 8,000~10,000회이면, 고융점 금속 원료 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 링 형상일 수 있다. 바람직하게는 제1 코일(110)의 권취 횟수(N1)와 제2 코일(120)의 권취 횟수(N2)의 비율, N1/N2가 0.06≤ N1/N2≤0.1이면 상기 고융점 금속 원료(M) 상에 조사되는 전자빔(10)의 형상은 링 형상일 수 있다.
전자빔 용해장치의 제1 코일 또는 제2 코일의 권취회수에 따른 전자빔의 입자궤적을 나타낸 도 12를 참조하면, 코일의 권취 횟수에 따라 전자빔의 형상이 달라짐을 알 수 있다. 예로써, 전자빔 가속전압은 20kV, 전자빔 전류는 1A, 제1 코일의 권취 횟수는 1000회, 제2 코일의 권취 횟수는 10,000회인 경우 전자빔의 형상은 링형(도 12의 a)을 나타낼 수 있으며, 전자빔 가속전압은 20kV, 전자빔 전류는 1A, 제1 코일의 권취 횟수는 5000회, 제2 코일의 권취 횟수는 10,000회인 경우 전자빔의 형상은 원형(도 12의 b)을 나타낼 수 있다.
하기 표 1은 제1 코일(110) 및 제2 코일(120)에 인가된 전류에 대한 탄탈륨 소재(M)에 조사되는 전자빔(1)의 영역(면적)을 나타낸 것이다. 이 경우, 전자빔 가속전압은 30~ 35.5kV, 전자빔 전류는 1.0~2.0A, 제1 코일의 권취 횟수는 5000~10000회, 제1 코일의 코일반경은 6.7cm, 제2 코일의 권취 횟수는 9000~10000회, 제2 코일의 코일 반경은 8cm이다.
제1 코일의 인가전류 A1[mA] 제2 코일의 인가전류 A2[mA] 전자빔 면적
[cm 2 ]
시험예1 210 225 25.38
시험예2 710 225 26.63
시험예3 740 475 0.99
도 5를 참조하면, 상기 시험예1의 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상은 (a), 상기 시험예2의 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상은 (b), 상기 시험예3의 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상은 (c)와 같으며, 각각의 코일에 인가되는 전류에 따라 전자빔의 형상이 달라짐을 알 수 있다. 즉, 제1 코일(110)과 제2 코일(120)에 인가하는 전류를 각각 제어함으로써, 전자빔의 형상을 조절할 수 있음을 확인할 수 있다. 즉, 도 6과 같이 제1 코일(110)에서 1차적으로 집속된 빔을 제2 코일(120)에서 집속하는 하는 과정에서 전류를 각각 제어함으로써 링형상(A) 또는 원형상(B)으로 전자빔(1)의 형상이 달라지는 것을 알 수 있다.
제1 코일(110)에 인가되는 전류가 제2 코일(120)에 인가되는 전류보다 크면 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상은 원 형상일 수 있으며, 제2 코일(120)에 인가되는 전류에 대한 제1 코일(110)에 인가되는 전류의 비율이 증가함에 따라 원 형상 전자빔의 단면적은 증가할 수 있다. 또한, 제1 코일(110)에 인가되는 전류와 제2 코일(120)에 인가되는 전류의 차이가 제1 코일(110)에 인가되는 전류 또는 제2 코일(120)에 인가되는 전류의 10%이하이면, 탄탈륨 소재(M) 상에 조사되는 전자빔(1)의 형상은 링 형상일 수 있다.
나아가서, 상기 제1 코일(110)과 상기 제2 코일(120)에 인가되는 전류를 조절하는 것은, 35.5kV 가속전압과 0.5A의 전자빔 조건에서 제1 코일(110)에 인가되는 전류:제2 코일(120)에 인가되는 전류의 비는 1:1 또는 3.5:1인 것일 수 있다. 제1 코일(110)에 인가되는 전류:제2 코일(120)에 인가되는 전류의 비가 1:1인 경우 링 형상의 전자빔을 구현할 수 있으며, 제1 코일(110)에 인가되는 전류:제2 코일(120)에 인가되는 전류의 비가 3.5:1인 경우 원 형상의 전자빔을 구현할 수 있다.
상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 전자빔(1)이 조사되는 탄탈륨 소재(M)의 표면 온도를 고려하여 설정하는 것일 수 있다. 예로써, 상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 전자빔(1)이 조사되는 탄탈륨 소재(M)의 표면온도가 2996도를 초과하는 것일 수 있다. 즉, 탄탈륨의 융점이 약 2996도이므로, 전자빔 출력에너지를 탄탈륨의 표면온도가 융점보다 초과하는 온도가 되도록 전자빔 출력에너지를 설정할 수 있다.
상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 20 내지 40kV의 가속전압 조건에서 1A 이상 2A 이하의 전류를 인가하는 것을 포함할 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명에서 전자빔의 출력은 전자빔의 전압과 전류로 결정되는데, 전압은 음극과 양극 사이에 전기장을 형성하는 음극 전압의 절대값이고, 전류는 그리드에 의해 조절되는 전류 값을 의미한다. 즉, 전자총(130)은, 전자를 발생시켜 방출하는 필라멘트를 포함하는 음극, 음극 전방에 소정 거리로 이격되어 설치되고 음극과 전기장을 형성하여 음극으로부터 방출된 전자를 가속하는 양극, 및 음극과 양극 사이에 설치되고 음극에서 방출되는 전자의 양을 제어하여 전자빔 전류량을 조절하는 그리드를 포함한다. 양극을 접지한 상태에서 음극에 음(-)의 전압을 인가하여 음극과 양극 사이에 전기장을 형성하고, 그리드에 음극보다 낮은 전압을 인가하면서 전압을 변화시킴으로써 전자총에서 방출되는 전자빔의 전류량을 조절할 수 있다.
제1 코일(110)과 제2 코일(120)의 권취 횟수를 조절하며, 상기 전자빔(10)이 조사되는 고융점 금속 원료(M)의 표면 온도를 조절할 수 있다. 일 실시예로, 전자총(130)의 가속전압 35.5kV, 전자빔 전류 1A, 제1 코일 전류 0.6 내지 0.7A, 제2 코일 전류 0.2 내지 0.5A에서, 제1 코일(110)의 권취 횟수 9000회 이상, 제2 코일(120)의 권취 횟수 5000회 이상으로 조절하여 탄탈륨 소재(M)를 융점 2996도 이상으로 가열할 수 있다. 탄탈륨 소재(M)의 표면 온도는 도 7과 같은 온도분포를 가진다.
또한, 상기 제1 코일(110)과 제2 코일(120)에 인가되는 전류를 조절하며, 상기 전자빔(10)이 조사되는 탄탈륨 소재(M)의 표면 온도를 조절할 수 있다. 일 실시예로, 전자총(130)의 가속전압 35.5kV, 전자빔 전류 1.5A, 제1 코일의 권취 횟수 9000 내지 10000회, 제2 코일의 권취 횟수 9000 내지 10000회에서, 제1 코일(110)의 전류 0.65 내지 0.7A, 제2 코일(120)의 전류 0.2 내지 0.4A로 조절하여 탄탈륨 소재(M)를 융점 이상으로 가열할 수 있다. 탄탈륨 소재(M)의 표면 온도는 도 8과 같은 온도분포를 가진다. 이는 상기 표1의 시험예 2와 대응하는 결과라 할 수 있다. 도8의 a, b, c, d에 대하여, 전자빔 가속전압 35.5kV인 경우 탄탈륨의 융점 2996도 이상이 되는 전자빔 전류와 제1 코일에 인가되는 전류와 제2 코일에 인가되는 전류는 다음 표 2와 같다.
전자빔 전류[A] 제1 코일의 전류[A] 제2 코일의 전류[A]
a 2.0 0.62~0.7 0.2~0.55
b 1.5 0.65~0.7 0.2~0.4
c 1.0 0.68~0.7 0.2~0.25
d 0.5 - -
상기와 같은 실시예 및 시험예를 기반으로 하여, 설정된 전자빔에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산할 수 있다. 상기 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것은, 상기 설정된 전자빔에 대해 완전 용해되는 용융 깊이에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것을 포함할 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조를 위한 전자빔 조건에 대한 용융깊이를 나타낸 것으로, 전자빔이 회전하지 않으며 조사할 때의 전자빔 출력 별 티타늄 용융깊이를 나타낸 것이다. 35.5kV 고정 가속전압조건이 있어서, 0.5A의 빔전류로 전자빔을 탄탈륨 소재에 조사하면 용융되지 않고, 2A의 빔전류에서는 용융됨을 알 수 있다. 이때 탄탈륨 소재(M)에 조사되는 전자빔의 직경은 25mm이다.
전자빔 열원의 크기 x에 대한 탄탈륨의 용융깊이 y는 도 10과 같이 다음의 수식 2와 같이 선형의 관계로, 전자빔 에너지와 용융깊이 관계를 나타낼 수 있다.
y=0.1667x-0.1667 (R2=1) -------- 식(2)
상기 용해부피에 따라 완전 용해되는 탄탈륨 소재량을 산출하여 몰드에 탄탈륨 소재를 투입할 수 있다. 상기 탄탈륨 소재의 투입량을 산출하는 것은, 연산된 용해부피와 티타늄의 밀도로부터 티타늄의 질량을 산출하는 것을 포함할 수 있다.
예로써, 탄탈륨 소재가 투입되는 몰드의 면적이 10,381mm2일 때, 용융깊이와 몰드의 면적을 곱하면 용해부피가 산출될 수 있다. 그리고, 탄탈륨의 밀도 16.69g/cc에 부피를 곱하면 하기 표 3처럼 설정된 전자빔에 따른 소재의 투입량이 결정될 수 있다.
가속전압(kW) 빔전류
(A)		 빔에너지(MW/m2) 용융깊이(mm) 용해부피(mm3) 소재투입량(g)
35.5 0.5 1 0 0 -
35.5 1 2 0.2 20,762 346.51
35.5 1.5 3 0.4 41,524 693.03
35.5 2 4 0.5 51,905 866.21
다음으로, 투입된 상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하여 용융할 수 있다. 예로써, 상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하는 것은, 상기 몰드에 대해 상기 전자빔이 소정의 속도로 회전하며 스캔하는 것을 포함할 수 있다. 즉, 전자빔(1)의 회전으로 탄탈륨 소재(M)의 용탕 영역은 몰드(210) 내부 전체에 걸쳐 고르게 분포될 수 있으며, 예를 들어 약 30rpm의 속도로 전자빔이 회전할 수 있다.
그리고, 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성할 수 있다.
불순물 농도(PPM) Ta 순도
Si Ti Fe Zr Mo Nb W O
Non-EBM 1.02 112.58 0.35 2.12 17.15 14878 225.04 3,226 98.47637
35.5kV, 1.5A 0.73 0.001 0.001 0.001 12.97 2.94 184.57 153.2 99.97988
불순물 감소량 0.29 112.579 0.349 2.119 4.18 14875.06 40.47 3072.8
감소율 28.43137 99.99911 99.71429 99.95283 24.37318 99.98024 17.98347 95.3233
표 4는 전자빔의 회전으로 탄탈륨을 용융시키되, 35.5kV, 1.5A의 조건으로 출력된 전자빔에 따른 불순물 함유량 및 탄탈륨의 순도를 나타낸 것이다. 전자빔을 조사하지 않은 상태와 비교해볼 때 불순물 농도가 감소됨을 알 수 있으며, 산소의 경우 다른 불순물에 비하여 농도감소 효과가 뛰어나므로, 전자빔 용융장치 (1)를 이용하여 탄탈륨 소재(M)의 잉곳 성장 시 산화물 생성을 더욱 방지할 수 있으며, 고순도의 탄탈륨 잉곳을 생산할 수 있음을 알 수 있다.
나아가서, 상기 탄탈륨 잉곳 제조방법은, 상기 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계 이후, 상기 산출된 탄탈륨 소재량을 다시 몰드에 투입하고 상기 전자빔을 조사하여 용융하고 잉곳을 형성하는 단계를 반복하며 잉곳을 지속적으로 성장시키는 것을 포함할 수 있다. 따라서, 고순도의 탄탈륨 잉곳을 지속적으로 성장시킬 수 있는 장점이 있다.
실험예로써, 더미부재(320) Ta seed가 위치하는 직경 115mm의 몰드에 전자빔 가속 전압 35.5kW, 빔전류 1.5A, 전자빔 조사시간 30분, 제1 코일의 인가전류 710mA, 제2 코일의 인가전류 225mA, 전자빔 회전속도 30rpm, 티타늄 스크랩 피딩량 500g, 진공도를 10-6torr를 유지하며 탄탈륨 잉곳을 성장시켰다. 그 결과 도 11과 같은 115mm의 직경(a)과 110mm의 높이(b)를 가지며, 표면부 결정립 선밀도가 0.15mm(c)인 고순도의 탄탈륨 잉곳이 제조되었다.
본 발명의 실시예에 따른 탄탈륨 잉곳 제조방법은 고융점을 가지는 탄탈륨의 용해 속도를 제어하며 용융 및 잉곳 성장을 시킬 수 있으며, 불순물 제거가 용이하며 고순도의 잉곳으로 성장시킬 수 있는 장점이 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1; 전자빔
10; 전자빔 용해장치
100; 전자빔 챔버
110; 제1 코일
120; 제2 코일
130; 전자총
200; 용융 챔버
210; 몰드
220; 원료공급부
230, 330; 냉각수단
300; 잉곳챔버
310; 잉곳풀러
311; 지지판
315; 인발구동부
320; 더미 부재
M; 탄탈륨 소재

Claims (10)

  1. 전자빔 용해장치에서 전자빔의 출력에너지 또는 전자빔의 형상 중 하나 이상을 설정하는 단계;
    설정된 전자빔에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 단계;
    상기 용해부피에 따라 완전 용해되는 탄탈륨 소재량을 산출하여 몰드에 탄탈륨 소재를 투입하는 단계;
    상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하여 용융하는 단계; 및
    용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계;를 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것은, 상기 설정된 전자빔에 대해 완전 용해되는 용융 깊이에 대응하여 탄탈륨의 용해부피를 연산하는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 소재의 투입량을 산출하는 것은, 연산된 용해부피와 탄탈륨의 밀도로부터 탄탈륨의 질량을 산출하는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 전자빔이 조사되는 탄탈륨 소재의 표면 온도를 고려하여 설정하는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 전자빔 출력에너지를 설정하는 것은, 20 내지 40kV의 가속전압 조건에서 1A 이상 2A 이하의 전류를 인가하는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전자빔 용해장치는, 전자빔을 1차 집속하는 제1 코일과, 1차 집속된 전자빔을 2차 집속하는 제2 코일을 포함하고,
    상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 제1 코일에 인가되는 전류와 제2 코일에 인가되는 전류를 조절하며 탄탈륨 소재 상에 조사되는 전자빔의 형상을 조절하는 것인 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 전자빔의 형상을 설정하는 것은, 상기 탄탈륨 소재 상에 조사되는 전자빔의 형상이 링 형상 또는 원 형상을 가지도록 설정하는 것인 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 제1 코일과 상기 제2 코일에 인가되는 전류를 조절하는 것은, 35.5kV 가속전압과 0.5A의 전자빔 고정 조건에서 제1 코일에 인가되는 전류:제2 코일에 인가되는 전류의 비는 1:1 또는 3.5:1인 것인 탄탈륨 잉곳의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 소재에 상기 전자빔을 조사하는 것은, 상기 몰드에 대해 상기 전자빔이 소정의 속도로 회전하며 스캔하는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 탄탈륨 잉곳 제조방법은,
    상기 용융된 탄탈륨을 인발하며 탄탈륨 잉곳을 형성하는 단계 이후, 상기 산출된 탄탈륨 소재량을 다시 몰드에 투입하고 상기 전자빔을 조사하여 용융하고 잉곳을 형성하는 단계를 반복하며 잉곳을 지속적으로 성장시키는 것을 포함하는 탄탈륨 잉곳 제조방법.
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