KR20230078538A - Manufacturing method of composite material filament - Google Patents
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Abstract
본 발명은 복합 재료 필라멘트의 제조 방법이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 광대역 열전도성 진공 게이지 제조에 적합한 복합 재료 필라멘트를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 탄소계 필라멘트의 높은 인장 강도 및 낮은 열 전도도는 유지하면서, 전기 전도성을 향상시킨 복합 재료 필라멘트를 제조할 수 있다.The present invention is a method for manufacturing a composite material filament. The method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention can manufacture a composite material filament suitable for manufacturing a broadband thermal conductivity vacuum gauge. In addition, the method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention can manufacture a composite material filament with improved electrical conductivity while maintaining high tensile strength and low thermal conductivity of the carbon-based filament.
Description
본 명세서는 2021년 11월 26일자 대한민국 특허청에 출원한 특허출원 제10-2021-0166011호의 우선일의 이익을 주장한다. 그 내용 전부는 본 명세서에 참조로 포함된다.This specification claims the benefit of the priority date of Patent Application No. 10-2021-0166011 filed with the Korean Intellectual Property Office on November 26, 2021. The entirety of which is incorporated herein by reference.
본 발명은 복합 재료 필라멘트의 제조 방법이다. The present invention is a method for manufacturing a composite material filament.
필라멘트는 진공 게이지 제조에 사용된다. 필라멘트에는 금속 필라멘트 등이 있다. 광대역(예: 10-7 Torr ~ 상압) 열전도성 진공 게이지를 제조하기 위해서는, 필라멘트의 열전도성은 낮고, 전기 전도성과 인장 강도는 높은 것이 좋다.Filaments are used in the manufacture of vacuum gauges. The filament includes a metal filament and the like. In order to manufacture a broadband (eg, 10 −7 Torr to atmospheric pressure) thermally conductive vacuum gauge, it is preferable that the filament has low thermal conductivity and high electrical conductivity and tensile strength.
금속 필라멘트에는 텅스텐 필라멘트가 있다. 텅스텐 필라멘트는 열전도도가 높고(> 200 W/(m*K)), 직경이 크다(> 20 ㎛). 따라서, 텅스텐 필라멘트와 접속된 전극에서 열이 많이 손실된다. 필라멘트의 직경을 줄여야 위 열 손실을 줄일 수 있다. 그런데, 필라멘트는 직경이 감소하면, 강도가 떨어져서, 쉽게 파손된다.The metal filament has a tungsten filament. Tungsten filaments have high thermal conductivity (> 200 W/(m*K)) and large diameter (> 20 μm). Therefore, a lot of heat is lost in the electrode connected to the tungsten filament. Heat loss can be reduced by reducing the diameter of the filament. However, when the diameter of the filament decreases, the strength decreases and is easily broken.
탄소계 필라멘트는 열 전도도가 낮고, 인장 강도와 전기 전도도가 높다. 탄소계 필라멘트의 표면을 도금하면 이의 높은 인장 강도 및 낮은 열 전도도를 그대로 유지하면서, 이의 전기 전도도를 더 높일 수 있다.Carbon-based filaments have low thermal conductivity, high tensile strength and high electrical conductivity. Plating the surface of the carbon-based filament can further increase its electrical conductivity while maintaining its high tensile strength and low thermal conductivity.
그러나, 기존 방식은 필라멘트 표면에 금속을 충분히 고르게 도금할 수 없다. 따라서, 기존 방식으로는 전기 전도도를 충분히 높인 필라멘트를 얻기 어렵다.However, the existing method cannot plate the metal sufficiently evenly on the filament surface. Therefore, it is difficult to obtain a filament having sufficiently high electrical conductivity in the conventional method.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 광대역 열전도성 진공 게이지 제조에 적합한 복합 재료 필라멘트를 제조하고자 한다.The method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention is intended to manufacture a composite material filament suitable for manufacturing a broadband thermal conductivity vacuum gauge.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 탄소계 필라멘트의 높은 인장 강도와 낮은 열 전도도는 유지하면서, 전기 전도도는 향상시킨 복합 재료 필라멘트를 제조하고자 한다.In addition, the method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention aims to manufacture a composite material filament with improved electrical conductivity while maintaining high tensile strength and low thermal conductivity of the carbon-based filament.
일 실시예에 따르면, 탄소계 필라멘트를 세척하는, 탈지 단계; 탈지된 탄소계 필라멘트의 표면 에너지를 감소시키는, 컨디셔닝 단계; 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트의 표면에 주석을 흡착시키는, 센시타이징 단계; 주석을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시키는, 제1 카탈리스트 단계; 제1 카탈리스트 단계를 통하여 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 구리를 무전해 도금하는, 무전해 구리 도금 단계; 구리를 무전해 도금한 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시키는, 제2 카탈리스트 단계; 제2 카탈리스트 단계를 통하여 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 니켈을 무전해 도금하는, 무전해 니켈 도금 단계; 니켈을 무전해 도금한 탄소계 필라멘트의 표면에 금을 무전해 도금하는 무전해 금 도금 단계;를 포함하는, 복합 재료 필라멘트의 제조 방법이 제공될 수 있다.According to one embodiment, a degreasing step of washing the carbon-based filaments; a conditioning step of reducing the surface energy of the degreased carbon-based filaments; A sensitizing step of adsorbing tin on the surface of the conditioned carbon-based filaments; A first catalyst step of adsorbing palladium on the surface of the carbon-based filament to which tin is adsorbed; An electroless copper plating step of electrolessly plating copper on the surface of the carbon-based filament to which palladium is adsorbed through the first catalyst step; A second catalyst step of adsorbing palladium on the surface of the carbon-based filament on which copper is electrolessly plated; An electroless nickel plating step of electrolessly plating nickel on the surface of the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step; There may be provided a method for manufacturing a composite material filament including; electroless gold plating step of electrolessly plating gold on the surface of the carbon-based filament electrolessly plated with nickel.
본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 광대역 열전도성 진공 게이지 제조에 적합한 복합 재료 필라멘트를 제조할 수 있다.The method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention can manufacture a composite material filament suitable for manufacturing a broadband thermal conductivity vacuum gauge.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은 탄소계 필라멘트의 높은 인장 강도 및 낮은 열 전도도는 유지하면서, 전기 전도성을 향상시킨 복합 재료 필라멘트를 제조할 수 있다.In addition, the method for manufacturing a composite material filament according to an embodiment of the present invention can manufacture a composite material filament with improved electrical conductivity while maintaining high tensile strength and low thermal conductivity of the carbon-based filament.
도 1은 복합 재료 필라멘트를 제조하는 종래 방식의 공정 흐름도다.
도 2는 복합 재료 필라멘트를 제조하는 본 발명의 방법의 공정 흐름도다.
도 3은 비저항 평가 시스템의 간략도다.
도 4는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 비저항 시험 성적서다.
도 5는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 열 전도도 시험 성적서다.
도 6은 인장 강도 평가를 위한 시편의 설계도다.
도 7은 실시예의 복합 재료 필라멘트의 인장 강도 시험 성적서다.
도 8은 비교예의 복합 재료 필라멘트의 SEM 사진이다.
도 9는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 SEM 사진이다.1 is a process flow diagram of a conventional method of manufacturing composite material filaments.
2 is a process flow diagram of the method of the present invention for manufacturing composite material filaments.
3 is a simplified diagram of a resistivity evaluation system.
Figure 4 is a resistivity test report of the composite material filament of the embodiment.
5 is a thermal conductivity test report of a composite material filament of an embodiment.
6 is a design diagram of a specimen for tensile strength evaluation.
7 is a tensile strength test report of a composite material filament of an embodiment.
8 is a SEM photograph of a composite material filament of a comparative example.
9 is a SEM picture of a composite material filament of Example.
본 발명은 복합 재료 필라멘트의 제조 방법이다.The present invention is a method for manufacturing a composite material filament.
본 발명으로 제조되는 복합 재료 필라멘트는 기존의 탄소계 필라멘트의 높은 인장 강도와 낮은 열 전도성은 유지되면서, 이의 높은 전기 전도성이 더욱 향상되었다. 이러한 복합 재료 필라멘트는 광대역 진공 게이지 제조에 더 적합하다.The composite material filament manufactured according to the present invention has high electrical conductivity while maintaining the high tensile strength and low thermal conductivity of the conventional carbon-based filament. These composite filaments are more suitable for manufacturing broadband vacuum gauges.
복합 재료 필라멘트는, 탄소계 필라멘트 및 상기 탄소계 필라멘트의 표면에 있는 금속 성분의 층을 포함하는 구조의 필라멘트를 지칭할 수 있다. 여기서, 금속 성분은, 단일 금속, 단일 금속의 혼합물 또는 합금일 수 있다.The composite material filament may refer to a filament having a structure including a carbon-based filament and a layer of a metal component on the surface of the carbon-based filament. Here, the metal component may be a single metal or a mixture or alloy of a single metal.
본 발명은 적어도 탈지 단계(S100); 컨디셔닝 단계(S200); 센시타이징 단계(S300); 제1 카탈리스트 단계(S400); 무전해 구리 도금 단계(S500); 제2 카탈리스트 단계(S600); 무전해 니켈 도금 단계(S700); 및 무전해 금 도금 단계(S800);를 적어도 포함한다.The present invention includes at least a degreasing step (S100); conditioning step (S200); Sensitizing step (S300); A first catalyst step (S400); Electroless copper plating step (S500); A second catalyst step (S600); Electroless nickel plating step (S700); and an electroless gold plating step (S800).
기존의 복합 재료 필라멘트의 제조 방법은, 탈지 단계(S100); 제1 카탈리스트 단계(S400); 무전해 구리 도금 단계(S500); 제2 카탈리스트 단계(S600); 무전해 니켈 도금 단계(S700); 및 무전해 금 도금 단계(S800);로 진행된다(도 1).Conventional methods of manufacturing composite material filaments include a degreasing step (S100); A first catalyst step (S400); Electroless copper plating step (S500); A second catalyst step (S600); Electroless nickel plating step (S700); and electroless gold plating step (S800); proceeds to (FIG. 1).
즉 본 발명은 기존의 방법에서 컨디셔닝 단계(S200) 및 센시타이징 단계(S300)를 탈지 단계(S100)와 제1 카탈리스트 단계(S400) 사이에 추가로 더 진행하는 것이다(도 2). 이로써 본 발명은 높은 인장 강도와 낮은 열 전도도는 유지되면서 전기 전도도가 획기적으로 향상된 복합 재료 필라멘트를 제조할 수 있다.That is, the present invention further proceeds with the conditioning step (S200) and the sensitizing step (S300) between the degreasing step (S100) and the first catalyst step (S400) in the existing method (FIG. 2). Accordingly, the present invention can manufacture a composite material filament with significantly improved electrical conductivity while maintaining high tensile strength and low thermal conductivity.
탈지 단계(S100)Degreasing step (S100)
본 발명은, 탈지 단계(S100)에서, 탄소계 필라멘트를 세척한다. 본 발명은, 탈지 단계(S100)에서 탄소계 필라멘트를 세척하여 이의 오염물을 제거한다. 본 발명은, 탈지 단계(S100)에서, 탄소계 필라멘트의 오염물을 제거하여 탄소계 필라멘트 표면에 금속 성분을 보다 균일하게 생성할 수 있는 환경을 조성한다.In the present invention, in the degreasing step (S100), the carbon-based filament is washed. In the present invention, in the degreasing step (S100), contaminants thereof are removed by washing the carbon-based filament. In the present invention, in the degreasing step (S100), contaminants of the carbon-based filament are removed to create an environment in which metal components can be more uniformly generated on the surface of the carbon-based filament.
본 발명의 일 실시예에서, 탈지 단계(S100)는 염기성 수용액에 탄소계 필라멘트를침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the degreasing step (S100) may include a process of immersing the carbon-based filament in a basic aqueous solution.
본 발명의 일 실시예에서, 탈지 단계(S100)는 염기성 수용액에 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the degreasing step (S100) may include a process of immersing the carbon-based filament in a basic aqueous solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water.
본 발명의 일 실시예에서, 탈지 단계(S100)는 염기성 수용액에 50 ℃내지 80 ℃범위 내의 온도에서 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the degreasing step (S100) may include a process of immersing the carbon-based filament in a basic aqueous solution at a temperature in the range of 50 °C to 80 °C.
본 발명의 일 실시예에서, 탈지 단계(S100)는 염기성 수용액에 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the degreasing step (S100) may include a process of immersing the carbon-based filament in a basic aqueous solution for a time ranging from 1 minute to 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 염기성 수용액은 수산화나트륨 수용액 또는 수산화칼륨 수용액일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the basic aqueous solution may be an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous potassium hydroxide solution.
본 발명의 일 실시예에서, 염기성 수용액의 염기성 물질 농도는 10 g/L 내지 200 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the basic material concentration of the basic aqueous solution may be within the range of 10 g/L to 200 g/L.
컨디셔닝 단계(S200)Conditioning step (S200)
본 발명은, 컨디셔닝 단계(S200)에서, 탈지된 탄소계 필라멘트의 표면 에너지를 감소시킨다. 표면 에너지가 높은 물질은 표면 에너지가 낮은 물질에 대한 웨팅성(wettability)이 높다. 금속 성분은 대체로 표면 에너지가 높다. 따라서, 컨디셔닝 단계(S200)는 탈지된 탄소계 필라멘트의 표면으로 금속 성분이 잘 흡착되도록 한다. 구체적으로, 컨디셔닝 단계(S200)는 탈지된 탄소계 필라멘트의 표면에 주석 및 팔라듐이 잘 흡착되도록 한다.In the present invention, in the conditioning step (S200), the surface energy of the degreased carbon-based filament is reduced. A material with high surface energy has high wettability with respect to a material with low surface energy. Metal components generally have a high surface energy. Therefore, in the conditioning step (S200), the metal component is well adsorbed onto the surface of the degreased carbon-based filament. Specifically, in the conditioning step (S200), tin and palladium are well adsorbed on the surface of the degreased carbon-based filament.
본 발명의 일 실시예에서, 컨디셔닝 단계(S200)는 표면 처리 용액에 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the conditioning step (S200) may include a process of immersing the degreased carbon-based filament in a surface treatment solution.
본 발명의 일 실시예에서, 컨디셔닝 단계(S200)는 표면 처리 용액에 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the conditioning step (S200) may include a process of immersing the degreased carbon-based filaments in a surface treatment solution and a process of washing the immersed carbon-based filaments with water.
본 발명의 일 실시예에서, 컨디셔닝 단계(S200)는 표면 처리 용액에 40 ℃내지 70 ℃범위 내의 온도에서 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the conditioning step (S200) may include a process of immersing the degreased carbon-based filament in a surface treatment solution at a temperature in the range of 40 °C to 70 °C.
본 발명의 일 실시예에서, 컨디셔닝 단계(S200)는 표면 처리 용액에 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the conditioning step (S200) may include a process of immersing the degreased carbon-based filament in a surface treatment solution for a time ranging from 1 minute to 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 표면 처리 용액은 에탄올계 아민의 수용액일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the surface treatment solution may be an aqueous solution of ethanolic amine.
본 발명의 일 실시예에서, 표면 처리 용액의 에탄올계 아민 농도는 10 g/L 내지 200 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the ethanol-based amine concentration of the surface treatment solution may be in the range of 10 g/L to 200 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 에탄올계 아민은 ETA(Ethanolamine), MEA(monoethanolamine), DEA(diethanolamine) 및 TEA(triethanolamine) 중 적어도 하나일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the ethanol-based amine may be at least one of ethanolamine (ETA), monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), and triethanolamine (TEA).
센시타이징 단계(S300)Sensitizing step (S300)
본 발명은, 센시타이징 단계(S300)에서, 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트의 표면에 주석을 흡착시킨다. 센시타이징 단계(S300)는 탄소계 필라멘트의 표면에 금속 이온을 보다 저 잘 흡착시키기 위하여 진행된다.In the present invention, in the sensitizing step (S300), tin is adsorbed on the surface of the conditioned carbon-based filaments. The sensitizing step (S300) is performed to better adsorb metal ions to the surface of the carbon-based filament.
본 발명의 일 실시예에서, 센시타이징 단계(S300)는 센시타이징 용액에 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sensitizing step (S300) may include a process of immersing the conditioned carbon-based filament in a sensitizing solution.
본 발명의 일 실시예에서, 센시타이징 단계(S300)는 센시타이징 용액에 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sensitizing step (S300) may include a process of immersing the conditioned carbon-based filament in a sensitizing solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water.
본 발명의 일 실시예에서, 센시타이징 용액은 염화주석 전구체 및 염산을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sensitizing solution may include a tin chloride precursor and hydrochloric acid.
본 발명의 일 실시예에서, 센시타이징 용액은 0.5 g/L 내지 50 g/L 범위 내 농도의 염화주석 전구체를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sensitizing solution may include a tin chloride precursor at a concentration within the range of 0.5 g/L to 50 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 센시타이징 용액은 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내 농도의 염산을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sensitizing solution may include hydrochloric acid at a concentration within the range of 0.5 mL/L to 50 mL/L.
본 발명의 일 실시예에서, 염화주석 전구체는 염화주석 수화물일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the tin chloride precursor may be tin chloride hydrate.
본 발명의 일 실시예에서, 염산은 순도 30 % 내지 40 %의 염산 수용액일 수 있다.In one embodiment of the present invention, hydrochloric acid may be an aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 30% to 40%.
제1 카탈리스트 단계(S400)First Catalyst Step (S400)
본 발명은, 제1 카탈리스트 단계(S400)에서, 주석을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시킨다. 팔라듐은 후속 공정인 무전해 구리 도금 단계(S500)가 더 잘 진행되도록 한다.In the present invention, in the first catalyst step (S400), palladium is adsorbed on the surface of the carbon-based filament adsorbed with tin. Palladium allows the electroless copper plating step (S500), which is a subsequent process, to proceed better.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 단계(S400)는 제1 카탈리스트 용액에 주석이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the first catalyst step (S400) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with tin in the first catalyst solution.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 단계(S400)는 제1 카탈리스트 용액에 주석이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the first catalyst step (S400) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with tin in the first catalyst solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 단계(S400)는 제1 카탈리스트 용액에 1분 내지 10분 범위 내의 시간 동안 주석이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the first catalyst step (S400) may include a process of immersing the tin-adsorbed carbon-based filament in the first catalyst solution for a time in the range of 1 minute to 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 용액은 팔라듐 전구체 및 염산을 포함할 수 있다.In one embodiment of the invention, the first catalyst solution may include a palladium precursor and hydrochloric acid.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 용액의 팔라듐 전구체 농도는 0.1 g/L 내지 10 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the palladium precursor concentration of the first catalyst solution may be in the range of 0.1 g/L to 10 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 카탈리스트 용액의 염산 농도는 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydrochloric acid concentration of the first catalyst solution may be within the range of 0.5 mL/L to 50 mL/L.
본 발명의 일 실시예에서, 팔라듐 전구체는 염화팔라듐일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the palladium precursor may be palladium chloride.
본 발명의 일 실시예에서, 염산은 순도 30 % 내지 40 %의 염산 수용액일 수 있다.In one embodiment of the present invention, hydrochloric acid may be an aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 30% to 40%.
무전해 구리 도금 단계(S500)Electroless copper plating step (S500)
본 발명은, 무전해 구리 도금 단계(S500)에서, 제1 카탈리스트 단계(S400)를 통하여 팔라듐을 흡착시킨 탈소계 필라멘트의 표면에 구리를 무전해 도금한다. 무전해 구리 도금 단계(S500)는, 구리를 무전해 도금하여 복합 재료 필라멘트의 전기 전도성을 향상시킬 수 있다.In the present invention, in the electroless copper plating step (S500), copper is electrolessly plated on the surface of the demineralized filament to which palladium is adsorbed through the first catalyst step (S400). In the electroless copper plating step (S500), electrical conductivity of the composite material filament may be improved by electroless plating of copper.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금 단계(S500)는 무전해 구리 도금액에 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating step ( S500 ) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in an electroless copper plating solution.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금 단계(S500)는 무전해 구리 도금액에 팔라듐이 흡착된 탄소계 피라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating step (S500) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in an electroless copper plating solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금 단계(S500)는 무전해 구리 도금액에 35 ℃내지 60 ℃범위 내의 온도에서 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating step (S500) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in an electroless copper plating solution at a temperature in the range of 35 °C to 60 °C.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금 단계(S500)는 무전해 구리 도금액에 및 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating step (S500) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in an electroless copper plating solution for a time ranging from 1 minute to 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금액은 구리 염, 착화제, 환원제 및 수산화 나트륨을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating solution may include a copper salt, a complexing agent, a reducing agent and sodium hydroxide.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금액의 구리 염 농도는 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the copper salt concentration of the electroless copper plating solution may be in the range of 1 g/L to 10 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금액의 착화제 농도는 10 g/L 내지 100 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the concentration of the complexing agent in the electroless copper plating solution may be in the range of 10 g/L to 100 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금액의 환원제 농도는 5 mL/L 내지 30 mL/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the reducing agent concentration of the electroless copper plating solution may be within the range of 5 mL/L to 30 mL/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금액의 수산화 나트륨의 농도는 5 g/L 내지 30 g/L 범위 내일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the concentration of sodium hydroxide in the electroless copper plating solution may be in the range of 5 g/L to 30 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 착화제는 EDTA일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the complexing agent may be EDTA.
본 발명의 일 실시예에서, 환원제는 포름알데히드일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the reducing agent may be formaldehyde.
제2 카탈리스트 단계(S600)Second Catalyst Step (S600)
본 발명은, 제2 카탈리스트 단계(S600)에서, 구리가 도금된 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시킨다. 팔라듐은 후속 도금 반응의 촉매로 작용한다.In the present invention, in the second catalyst step (S600), palladium is adsorbed on the surface of the copper-plated carbon-based filament. Palladium serves as a catalyst for the subsequent plating reaction.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 단계(S600)는 제2 카탈리스트 용액에 구리가 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst step (S600) may include a process of immersing the copper-plated carbon-based filament in the second catalyst solution.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 단계(S600)는 제2 카탈리스트 용액에 구리가 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst step (S600) may include a process of immersing the copper-plated carbon-based filament in the second catalyst solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 단계(S600)는 제2 카탈리스트 용액에 1 분 내지 10 분 범위 내 시간 동안 구리가 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst step (S600) may include a process of immersing the copper-plated carbon-based filament in the second catalyst solution for a time in the range of 1 minute to 10 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 용액은 팔라듐 전구체 및 염산을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst solution may include a palladium precursor and hydrochloric acid.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 용액은 팔라듐 전구체를 0.1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst solution may include a palladium precursor at a concentration within the range of 0.1 g/L to 10 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 제2 카탈리스트 용액은 염산을 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내 농도의 염산을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second catalyst solution may include hydrochloric acid at a concentration within the range of 0.5 mL/L to 50 mL/L.
본 발명의 일 실시예에서, 팔라듐 전구체는 염화 팔라듐일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the palladium precursor may be palladium chloride.
본 발명의 일 실시예에서, 염산은 순도 30 % 내지 40 %의 염산 수용액일 수 있다.In one embodiment of the present invention, hydrochloric acid may be an aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 30% to 40%.
무전해 니켈 도금 단계(S700)Electroless nickel plating step (S700)
본 발명은, 무전해 니켈 도금 단계(S700)에서, 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트의 표면에 니켈을 무전해 도금한다. 본 발명은, 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트의 표면에 니켈을 무전해 도금하여 구리 도금층의 산화를 방지할 수 있다.In the present invention, in the electroless nickel plating step (S700), nickel is electrolessly plated on the surface of the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step (S600). According to the present invention, oxidation of the copper plating layer can be prevented by electroless plating nickel on the surface of the carbon-based filament adsorbed with palladium.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금 단계(S700)는 무전해 니켈 도금액에 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating step (S700) may include a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in the electroless nickel plating solution through the second catalyst step (S600).
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 구리 도금 단계(S500)는 무전해 니켈 도금액에 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless copper plating step (S500) is a process of immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium in the electroless nickel plating solution through the second catalyst step (S600) and washing the immersed carbon-based filament with water. process may be included.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금 단계(S700)는 무전해 니켈 도금액에 30 ℃내지 50 ℃범위 내의 온도에서 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating step (S700) immerses the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step (S600) at a temperature in the range of 30 ° C to 50 ° C in an electroless nickel plating solution. process may be included.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금 단계(S700)는 무전해 니켈 도금액에 1 분 내지 10 분 범위 내 시간 동안 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating step (S700) is to immerse the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step (S600) in an electroless nickel plating solution for a time in the range of 1 minute to 10 minutes. process may be included.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금액은 니켈 염, 착화제 및 환원제를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating solution may include a nickel salt, a complexing agent and a reducing agent.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금액은 니켈 염을 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating solution may include a nickel salt at a concentration within the range of 1 g/L to 10 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금액은 착화제를 20 g/L 내지 200 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating solution may include a complexing agent at a concentration within the range of 20 g/L to 200 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 니켈 도금액은 환원제를 5 g/L 내지 50 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless nickel plating solution may include a reducing agent at a concentration within the range of 5 g/L to 50 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 착화제는 구연산일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the complexing agent may be citric acid.
본 발명의 일 실시예에서, 환원제는 차아인산 나트륨일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the reducing agent may be sodium hypophosphite.
무전해 금 도금 단계(S800)Electroless gold plating step (S800)
본 발명은, 무전해 금 도금 단계(S800)에서, 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트의 표면에 금을 무전해 도금한다. 탄소계 필라멘트의 표면에 금을 무전해 도금하여 복합 재료 필라멘트의 표면 산화를 방지하고, 전기 전도성을 높일 수 있다.In the present invention, in the electroless gold plating step (S800), gold is electrolessly plated on the surface of the carbon-based filament on which nickel is electrolessly plated. By electrolessly plating gold on the surface of the carbon-based filament, surface oxidation of the composite material filament can be prevented and electrical conductivity can be increased.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금 단계(S800)는 무전해 금 도금액에 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating step ( S800 ) may include a process of immersing the carbon-based filament electrolessly plated with nickel in an electroless gold plating solution.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금 단계(S800)는 무전해 금 도금액에 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정 및 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating step (S800) may include a process of immersing a carbon-based filament electrolessly plated with nickel in an electroless gold plating solution and a process of washing the immersed carbon-based filament with water. .
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금 단계(S800)는 무전해 금 도금액에 70 ℃내지 90 ℃범위 내의 온도에서 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating step (S800) may include a process of immersing the nickel-electrolytically plated carbon-based filament in an electroless gold plating solution at a temperature in the range of 70 °C to 90 °C.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금 단계(S800)는 무전해 금 도금액에 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 1 분 내지 5 분 범위 내 시간 동안 침지하는 과정을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating step (S800) may include a process of immersing the carbon-based filament electrolessly plated with nickel in an electroless gold plating solution for a time ranging from 1 minute to 5 minutes.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금액은 금 염 및 환원제를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating solution may include a gold salt and a reducing agent.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금액은 금 염을 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating solution may include a gold salt at a concentration within the range of 1 g/L to 10 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 무전해 금 도금액은 환원제를 10 g/L 내지 100 g/L 범위 내 농도로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the electroless gold plating solution may include a reducing agent at a concentration within the range of 10 g/L to 100 g/L.
본 발명의 일 실시예에서, 금 염은 시안금칼륨 염일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the gold salt may be cyanogen potassium salt.
본 발명의 일 실시예에서, 환원제는 구연산일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the reducing agent may be citric acid.
본 발명은 위의 내용 외에도, 복합 재료 필라멘트 제조에 필요한 공지 방식을 적용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명은 무전해 금 도금을 마친 탄소계 필라멘트를 건조하는, 건조 단계(S900)를 추가로 포함할 수 있다.In addition to the above information, the present invention can apply a known method required for manufacturing a composite material filament. For example, the present invention may further include a drying step (S900) of drying the carbon-based filament after electroless gold plating.
이하, 실시예로 본 발명의 내용을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하지는 않는다.Hereinafter, the contents of the present invention will be described in more detail with examples. However, the following examples do not limit the scope of the present invention.
[실시예][Example]
탈지 단계(S100)Degreasing step (S100)
염기성 수용액에 60 ℃에서, 5 분 동안, 탄소계 원통형 필라멘트(지름 7 ㎛, 길이 약 10 ㎝, 효성첨단소재)를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 염기성 수용액은 90 g/L 농도의 수산화나트륨 수용액이다.A carbon-based cylindrical filament (diameter 7 μm, length about 10 cm, Hyosung Advanced Materials) was immersed in an aqueous basic solution at 60° C. for 5 minutes. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The basic aqueous solution is an aqueous sodium hydroxide solution with a concentration of 90 g/L.
컨디셔닝 단계(S200)Conditioning step (S200)
표면 처리 용액에 수용액에 50 ℃에서, 5 분 동안 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 표면 처리 용액은 90 g/L 농도의 에탄올아민 수용액이다.The degreased carbon-based filament was immersed in an aqueous solution of the surface treatment solution at 50° C. for 5 minutes. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The surface treatment solution is an aqueous solution of ethanolamine at a concentration of 90 g/L.
센시타이징 단계(S300)Sensitizing step (S300)
센시타이징 용액에 25 ℃에서, 5 분 동안 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 센시타이징 용액은 25 g/L 농도의 염화주석 전구체(염화주석 수화물) 및 25 mL/L 농도의 염산(순도 35 %의 염산 수용액)을 포함한다.The conditioned carbon-based filaments were immersed in the sensitizing solution at 25 °C for 5 minutes. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The sensitizing solution contains a tin chloride precursor (tin chloride hydrate) at a concentration of 25 g/L and hydrochloric acid at a concentration of 25 mL/L (aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 35%).
제1 카탈리스트 단계(S400)First Catalyst Step (S400)
제1 카탈리스트 용액에 5 분 동안 주석이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 제1 카탈리스트 용액은 5 g/L농도의 팔라듐 전구체(염화팔라듐) 및 25 mL/L 농도의 염산(순도 35 %의 염산 수용액)을 포함한다.The carbon-based filament adsorbed with tin was immersed in the first catalyst solution for 5 minutes. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The first catalyst solution contains a palladium precursor (palladium chloride) at a concentration of 5 g/L and hydrochloric acid at a concentration of 25 mL/L (aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 35%).
무전해 구리 도금 단계(S500)Electroless copper plating step (S500)
무전해 구리 도금액에 45 ℃에서, 5 분 동안 제1 카탈리스트 단계(S400)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지한 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 무전해 구리 도금액은 5 g/L 농도의 구리 염, 50 g/L 농도의 착화제(EDTA), 15 mL/L 농도의 환원제(포름알데히드) 및 15 g/L 농도의 수산화 나트륨을 포함한다.The carbon-based filament adsorbed with palladium was immersed in an electroless copper plating solution at 45° C. for 5 minutes through the first catalyst step (S400). Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The electroless copper plating solution contained a copper salt at a concentration of 5 g/L, a complexing agent (EDTA) at a concentration of 50 g/L, a reducing agent (formaldehyde) at a concentration of 15 mL/L, and sodium hydroxide at a concentration of 15 g/L.
제2 카탈리스트 단계(S600)Second Catalyst Step (S600)
제2 카탈리스트 용액에 구리가 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 제2 카탈리스트 용액은 5 g/L 농도의 팔라듐 전구체(염화팔라듐) 및 25 mL/L 농도의 염산(순도 35 %의 염산 수용액)을 포함한다.The carbon-based filament on which copper was electrolessly plated was immersed in the second catalyst solution. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The second catalyst solution contains a palladium precursor (palladium chloride) at a concentration of 5 g/L and hydrochloric acid at a concentration of 25 mL/L (aqueous hydrochloric acid solution having a purity of 35%).
무전해 니켈 도금 단계(S700)Electroless nickel plating step (S700)
무전해 니켈 도금액에 40 ℃에서 5 분 동안 제2 카탈리스트 단계(S600)를 통하여 팔라듐이 흡착된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지된 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 무전해 니켈 도금액은 5 g/L 농도의 니켈 염, 90 g/L 농도의 착화제(구연산) 및 25 g/L 농도의 환원제(차아인산 나트륨)를 포함한다.The carbon-based filament adsorbed with palladium was immersed in an electroless nickel plating solution at 40° C. for 5 minutes through a second catalyst step (S600). Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The electroless nickel plating solution contained a nickel salt at a concentration of 5 g/L, a complexing agent (citric acid) at a concentration of 90 g/L, and a reducing agent (sodium hypophosphite) at a concentration of 25 g/L.
무전해 금 도금 단계(S800)Electroless gold plating step (S800)
무전해 금 도금액에 80℃에서 3 분 동안 니켈이 무전해 도금된 탄소계 필라멘트를 침지하였다. 그 다음, 침지한 탄소계 필라멘트를 수세하였다. 무전해 금 도금액은 5 g/L 농도의 금 염(시안금칼륨 염) 및 50 g/L 농도의 환원제(구연산)를 포함한다.A carbon-based filament electrolessly plated with nickel was immersed in an electroless gold plating solution at 80° C. for 3 minutes. Then, the immersed carbon-based filament was washed with water. The electroless gold plating solution contains a gold salt (potassium cyanide salt) at a concentration of 5 g/L and a reducing agent (citric acid) at a concentration of 50 g/L.
건조 단계(S900)Drying step (S900)
120 ℃의 조건에서 무전해 금 도금 단계(S800)를 마친 탄소계 필라멘트를 건조하였다.The carbon-based filament after the electroless gold plating step (S800) was dried at 120 °C.
[비교예][Comparative example]
컨디셔닝 단계(S200) 및 센시타이징 단계(S300)를 진행하지 않은 것을 제외하고, 실시예와 동일한 과정으로 복합 재료 필라멘트를 제조하였다.A composite material filament was manufactured in the same manner as in Example, except that the conditioning step (S200) and the sensitizing step (S300) were not performed.
[평가][evaluation]
1. 비저항 평가1. Resistivity evaluation
진공 및 상온에서 4 단자 방법을 이용하여 복합 재료 필라멘트의 전기 전도도를 측정한다. 은 페이스트로 만든 전선 위에 단일 가닥의 복합 재료 필라멘트를 올려놓는다. 여기서, 필라멘트는 기판과 약간의 간격을 유지하며 공중에 띄워둔다. 필라멘트에 4 개의 전극을 연결한 후에 외부 전극에서 전류를 인가하고, 내부 전극에서 전압을 측정하여 접촉 저항을 제거한다. 또한 측정 시 AC 전류 방법이나 Delta mode 방법을 사용하여, 측정 중에 발생할 수 있는 noise 전압의 영향을 차단한다. 측정의 신뢰성을 확인하기 위하여 금 와이어 등의 표본 시료에 대해서도 비저항을 측정하고, 복합 재료 필라멘트의 측정 결과와 그 값을 비교한다. 도 3에 비저항 평가 시스템을 간략하게 도시하였다. 도 4는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 비저항 시험 성적서다.Measure the electrical conductivity of composite material filaments using the four-terminal method in vacuum and room temperature. A single strand of composite filament is placed on a wire made of silver paste. Here, the filament is suspended in the air while maintaining a slight distance from the substrate. After connecting four electrodes to the filament, current is applied from the external electrodes, and contact resistance is removed by measuring voltages from the internal electrodes. In addition, the AC current method or Delta mode method is used for measurement to block the effect of noise voltage that may occur during measurement. In order to confirm the reliability of the measurement, the specific resistance is also measured for a sample sample such as a gold wire, and the value is compared with the measurement result of the composite material filament. 3 shows a resistivity evaluation system briefly. Figure 4 is a resistivity test report of the composite material filament of the embodiment.
2. 열 전도도 평가2. Thermal conductivity evaluation
복합 재료 필라멘트의 전기 전도도 측정을 위하여 준비한 4 단자로 이의 열 전도도도 평가한다. 외부 전극에 통행 교류 전류(I(ω를 인가하고, 인가된 교류 전류로 발생한 열에 의한 내부 전극의 전압을 측정한다. 이 때 Joule heating에 의하여 발생한 전압의 주파수는 인가된 전류의 주파수의 3배다. 따라서, 이 측정 방법을 3ω방법이라고 지칭한다. 측정된 V(3ω전압은 아래와 같이 표현된다.The thermal conductivity of the composite material filament is also evaluated with the 4 terminals prepared for measuring the electrical conductivity. Passing AC current (I(ω) is applied to the external electrode, and the voltage of the internal electrode due to the heat generated by the applied AC current is measured. At this time, the frequency of the voltage generated by Joule heating is three times the frequency of the applied current. Therefore, this measurement method is referred to as the 3ω method. The measured V (3ω voltage is expressed as
위 식을 이용하여 복합 재료 필라멘트의 단일 가닥 열전도도를 계산할 수 있다. 가열된 필라멘트의 열은 기체와 상호 작용하여 외부로 방출되므로, 모든 측정은 진공에서 이루어진다. 또한, 열전도도는 온도 의존성이므로, 그 측정은 상온에서 이루어진다. 도 5는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 열 전도도 시험 성적서다.The single-strand thermal conductivity of the composite material filament can be calculated using the above equation. Since the heat of the heated filament interacts with the gas and is released to the outside, all measurements are made in vacuum. In addition, since thermal conductivity is temperature dependent, the measurement is made at room temperature. 5 is a thermal conductivity test report of a composite material filament of an embodiment.
3. 인장 강도3. Tensile strength
필라멘트의 인장 강도 평가는 ASTM D3822-14에 의거하여 실시한다. 도 6은 인장 강도 평가를 위한 시편의 설계도다. 도 7은 실시예의 복합 재료 필라멘트의 인장 강도 시험 성적서다.Tensile strength evaluation of the filament is performed according to ASTM D3822-14. 6 is a design diagram of a specimen for tensile strength evaluation. 7 is a tensile strength test report of a composite material filament of an embodiment.
4. SEM 사진 촬영4. Taking SEM pictures
필라멘트의 SEM 사진은 FE-SEM 장비를 보유한 한국 생산기술연구원에 의뢰하여 얻었다.The SEM picture of the filament was obtained by requesting the Korea Institute of Industrial Technology, which has FE-SEM equipment.
[결과 및 고찰][Results and Discussion]
도 8은 비교예의 복합 재료 필라멘트의 SEM 사진이다. 도 9는 실시예의 복합 재료 필라멘트의 SEM 사진이다. 비교예의 복합 재료 필라멘트의 표면에는 도금이 되지 않고 돌출된 부위가 많이 관찰된다. 반면, 실시예의 복합 재료 필라멘트의 표면에는 도금이 고르게 진행된 것이 확인된다. 이를 통해 본 발명의 실시예가 낮은 비저항과 높은 열전도도를 가질 것으로 예상된다.8 is a SEM photograph of a composite material filament of a comparative example. 9 is a SEM picture of a composite material filament of Example. On the surface of the composite material filament of the comparative example, many protruding portions were observed without plating. On the other hand, it was confirmed that the plating proceeded evenly on the surface of the composite material filaments of the examples. Through this, the embodiment of the present invention is expected to have low resistivity and high thermal conductivity.
표 1에 실시예와 비교예의 필라멘트의 비저항과 열전도도 평가 결과를 나타내었다.Table 1 shows the specific resistance and thermal conductivity evaluation results of the filaments of Examples and Comparative Examples.
표 1을 통하여, 본 발명 실시예의 복합 재료 필라멘트가 비교예 보다 낮은 비저항을 가져서 높은 전기 전도성을 가지는 것을 확인할 수 있다. 한편, 본 발명 실시예의 복합 재료 필라멘트가 비교예 대비 높은 열전도도를 가지고, 소폭 감소된 인장 강도를 가지나, 이 정도의 차이는 필라멘트의 용도(광대역 진공 게이지 제작)에 문제가 되지 않는 수준이다.Through Table 1, it can be confirmed that the composite material filaments of the examples of the present invention have a lower specific resistance than the comparative examples and thus have high electrical conductivity. On the other hand, the composite material filaments of the examples of the present invention have higher thermal conductivity and slightly reduced tensile strength compared to the comparative example, but this difference is not a problem for the use of the filament (manufacturing of a broadband vacuum gauge).
Claims (9)
탈지된 탄소계 필라멘트의 표면 에너지를 감소시키는, 컨디셔닝 단계;
컨디셔닝된 탄소계 필라멘트의 표면에 주석을 흡착시키는, 센시타이징 단계;
주석을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시키는, 제1 카탈리스트 단계;
제1 카탈리스트 단계를 통하여 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 구리를 무전해 도금하는, 무전해 구리 도금 단계;
구리를 무전해 도금한 탄소계 필라멘트의 표면에 팔라듐을 흡착시키는, 제2 카탈리스트 단계;
제2 카탈리스트 단계를 통하여 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트의 표면에 니켈을 무전해 도금하는, 무전해 니켈 도금 단계;
니켈을 무전해 도금한 탄소계 필라멘트의 표면에 금을 무전해 도금하는 무전해 금 도금 단계;를 포함하는,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. A degreasing step of washing the carbon-based filament;
a conditioning step of reducing the surface energy of the degreased carbon-based filaments;
A sensitizing step of adsorbing tin on the surface of the conditioned carbon-based filament;
A first catalyst step of adsorbing palladium on the surface of the carbon-based filament to which tin is adsorbed;
An electroless copper plating step of electrolessly plating copper on the surface of the carbon-based filament to which palladium is adsorbed through the first catalyst step;
A second catalyst step of adsorbing palladium on the surface of the carbon-based filament on which copper is electrolessly plated;
An electroless nickel plating step of electrolessly plating nickel on the surface of the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step;
An electroless gold plating step of electrolessly plating gold on the surface of the carbon-based filament electrolessly plated with nickel;
A method for producing composite material filaments.
탈지 단계는 염기성 수용액에 50 ℃내지 80 ℃범위 내의 온도에서, 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
염기성 수용액은 10 g/L 내지 200 g/L 범위 내 농도의 수산화나트륨 수용액 또는 수산화칼륨 수용액인 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The degreasing step includes immersing the carbon-based filament in a basic aqueous solution at a temperature in the range of 50 ° C to 80 ° C for a time in the range of 1 minute to 10 minutes,
The basic aqueous solution is an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous potassium hydroxide solution at a concentration in the range of 10 g / L to 200 g / L,
A method for producing composite material filaments.
컨디셔닝 단계는 표면 처리 용액에 40 ℃내지 70 ℃범위 내의 온도에서, 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 탈지된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
표면 처리 용액은 10 g/L 내지 200 g/L 범위 내 농도의 에탄올계 아민의 수용액이며,
에탄올계 아민은 ETA(Ethanolamine), MEA(monoethanolamine), DEA(diethanolamine) 및 TEA(triethanolamine) 중 적어도 하나인 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The conditioning step includes immersing the degreased carbon-based filament in a surface treatment solution at a temperature in the range of 40 ° C to 70 ° C for a time in the range of 1 minute to 10 minutes,
The surface treatment solution is an aqueous solution of ethanolic amine at a concentration in the range of 10 g/L to 200 g/L,
The ethanol-based amine is at least one of ETA (Ethanolamine), MEA (monoethanolamine), DEA (diethanolamine) and TEA (triethanolamine),
A method for producing composite material filaments.
센시타이징 단계는 센시타이징 용액에 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 컨디셔닝된 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
센시타이징 용액은 0.5 g/L 내지 50 g/L 범위 내 농도의 염화주석 전구체 및 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내 농도의 염산을 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The sensitizing step includes immersing the conditioned carbon-based filaments in a sensitizing solution for a time in the range of 1 minute to 10 minutes,
The sensitizing solution comprises a tin chloride precursor at a concentration in the range of 0.5 g / L to 50 g / L and hydrochloric acid at a concentration in the range of 0.5 mL / L to 50 mL / L,
A method for producing composite material filaments.
제1 카탈리스트 단계는 제1 카탈리스트 용액에 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 주석을 흡착시킨 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
제1 카탈리스트 용액은 0.1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도의 팔라듐 전구체 및 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내 농도의 염산을 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The first catalyst step includes immersing the carbon-based filament adsorbed with tin in the first catalyst solution for a time in the range of 1 minute to 10 minutes,
The first catalyst solution comprises a palladium precursor at a concentration in the range of 0.1 g / L to 10 g / L and hydrochloric acid at a concentration in the range of 0.5 mL / L to 50 mL / L,
A method for producing composite material filaments.
무전해 구리 도금 단계는 무전해 구리 도금액에 35 ℃내지 60 ℃범위 내의 온도 및 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 제1 카탈리스트 단계를 통해 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
무전해 구리 도금액은 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도의 구리 염, 10 g/L 내지 100 g/L 범위 내 농도의 착화제, 5 mL/L 내지 30 mL/L 범위 내 농도의 환원제 및 5 g/L 내지 30 g/L 범위 내 농도의 수산화 나트륨을 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The electroless copper plating step includes immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium through the first catalyst step at a temperature in the range of 35 ° C. to 60 ° C. and for a time in the range of 1 minute to 10 minutes in an electroless copper plating solution,
The electroless copper plating solution includes a copper salt at a concentration within the range of 1 g/L to 10 g/L, a complexing agent at a concentration within the range from 10 g/L to 100 g/L, and a concentration within the range from 5 mL/L to 30 mL/L. A reducing agent and sodium hydroxide at a concentration in the range of 5 g / L to 30 g / L,
A method for producing composite material filaments.
제2 카탈리스트 단계는 제2 카탈리스트 용액에 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 구리를 무전해 도금한 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
제2 카탈리스트 용액은 0.1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도의 팔라듐 전구체 및 0.5 mL/L 내지 50 mL/L 범위 내 농도의 염산을 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법.According to claim 1,
The second catalyst step includes immersing the carbon-based filament electrolessly plated with copper in the second catalyst solution for a time within the range of 1 minute to 10 minutes,
The second catalyst solution comprises a palladium precursor at a concentration in the range of 0.1 g / L to 10 g / L and hydrochloric acid at a concentration in the range of 0.5 mL / L to 50 mL / L,
A method for producing composite material filaments.
무전해 구리 도금 단계는 무전해 니켈 도금액에 30 ℃내지 50 ℃범위 내의 온도에서 1 분 내지 10 분 범위 내의 시간 동안 제2 카탈리스트 단계를 통해 팔라듐을 흡착시킨 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
무전해 니켈 도금액은 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도의 니켈 염, 20 g/L 내지 200 g/L 범위 내 농도의 착화제 및 5 g/L 내지 50 g/L 범위 내 농도의 환원제를 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법.According to claim 1,
The electroless copper plating step includes immersing the carbon-based filament adsorbed with palladium through the second catalyst step at a temperature in the range of 30 ° C. to 50 ° C. for a time range of 1 minute to 10 minutes in an electroless nickel plating solution,
The electroless nickel plating solution comprises a nickel salt at a concentration within the range of 1 g/L to 10 g/L, a complexing agent at a concentration within the range from 20 g/L to 200 g/L, and a concentration within the range from 5 g/L to 50 g/L. which contains a reducing agent,
A method for producing composite material filaments.
무전해 금 도금 단계는 무전해 금 도금액에 70 ℃내지 90 ℃범위 내의 온도에서 1 분 내지 5 분 범위 내의 시간 동안 니켈을 무전해 도금한 탄소계 필라멘트를 침지하는 과정을 포함하고,
무전해 금 도금액은 1 g/L 내지 10 g/L 범위 내 농도의 금 염 및 10 g/L 내지 100 g/L 범위 내 농도의 환원제를 포함하는 것인,
복합 재료 필라멘트의 제조 방법. According to claim 1,
The electroless gold plating step includes immersing a carbon-based filament electrolessly plated with nickel in an electroless gold plating solution at a temperature in the range of 70 ° C to 90 ° C for a time in the range of 1 minute to 5 minutes,
The electroless gold plating solution comprises a gold salt at a concentration in the range of 1 g / L to 10 g / L and a reducing agent at a concentration in the range of 10 g / L to 100 g / L,
A method for producing composite material filaments.
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