KR20230072828A - High corrosion-resistance titanium alloy, and anode drum for thin film manufacturing comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고내식성 타이타늄 합금에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄탈륨을 합금 원소로 포함하여 고농도의 산 분위기에서도 내식성이 유지되는 타이타늄 합금에 관한 것이다.The present invention relates to a titanium alloy with high corrosion resistance, and more particularly, to a titanium alloy containing tantalum as an alloying element and maintaining corrosion resistance even in a highly concentrated acid atmosphere.
타이타늄은 뛰어난 내식성을 가지는 물질이며, 특히 물 또는 공기 중에서는 부동태 피막을 형성하여 금이나 백금 다음 가는 우수한 내식성을 가진다. 다만 순수한 타이타늄은 낮은 물성치로 인해 강한 내식성이 요구되는 곳을 제외하고는 대부분 합금으로 사용된다. 따라서 타이타늄의 우수한 내식성과 합금이 제공하는 우수한 물성을 가진 타이타늄 기반의 합금에 대한 연구가 지속되어 왔다.Titanium is a material having excellent corrosion resistance, and in particular, it forms a passivation film in water or air and has excellent corrosion resistance second only to gold or platinum. However, pure titanium is mostly used as an alloy except where strong corrosion resistance is required due to its low physical properties. Therefore, research on titanium-based alloys having excellent corrosion resistance of titanium and excellent physical properties provided by the alloy has been continued.
상기 목적으로 기존에 개발된 타이타늄 합금 ASTM Grade7을 살피면, Pt나 Pd을 0.1wt% 이상 포함하는 타이타늄 합금으로 고농도 염산 또는 황산 분위기에서도 내식성이 우수한 특성을 보였으나, Pt나 Pd가 자동차 산업에서 촉매로 사용됨에 따라 가격이 올라가게 되어 산업적으로 Pt나 Pd를 대체하는 물질이 요구되었다.Looking at the previously developed titanium alloy ASTM Grade 7 for the above purpose, a titanium alloy containing 0.1 wt% or more of Pt or Pd showed excellent corrosion resistance even in a high concentration hydrochloric acid or sulfuric acid atmosphere, but Pt or Pd was used as a catalyst in the automobile industry. As it is used, its price rises, so a material that can replace Pt or Pd has been industrially required.
다음으로 상기 요구에 따라 Pt나 Pd 대신 Ru을 0.05wt%를 첨가하고 추가적인 내식성 증대를 위해 Ni를 0.5wt%를 첨가한 ASTM Grade13이 개발되었다. 하지만 타이타늄 합금 ASTM Grade13은 TiO2층이 고농도의 산 분위기에서 불안정한 문제가 있었다. 특히, 고농도의 산 분위기는 산소가 없는 환원성 분위기로 TiO2층이 한번 훼손되면 다시 재생되기 어렵다.Next, ASTM Grade 13 was developed in which 0.05 wt% of Ru was added instead of Pt or Pd and 0.5 wt% of Ni was added to further increase corrosion resistance according to the above request. However, the titanium alloy ASTM Grade 13 has a problem in that the TiO 2 layer is unstable in a highly concentrated acid atmosphere. In particular, the high-concentration acid atmosphere is an oxygen-free reducing atmosphere, and once the TiO 2 layer is damaged, it is difficult to regenerate again.
예를 들어, 미국 공개특허 제5437835A호(발명의 명칭: Corrosion resistant ti alloy containing Cu, Si, and a platinum group metal)에서는, 내식성을 가진 Ti 기반의 합금으로서 Ti, Cu 0.005wt%~1.5wt% 및 Si 0.005wt%~1.5wt%를 포함하고 Ni, Ru, Pd, Pt, Os, Ir, Rh 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 타이타늄 합금을 개시하고 있다.For example, in U.S. Patent Publication No. 5437835A (title of invention: Corrosion resistant ti alloy containing Cu, Si, and a platinum group metal), Ti and Cu 0.005wt% to 1.5wt% as a Ti-based alloy having corrosion resistance. and Si 0.005wt% to 1.5wt%, and discloses a titanium alloy comprising at least one of Ni, Ru, Pd, Pt, Os, Ir, and Rh.
따라서, 타이타늄 합금 ASTM Grade13의 TiO2 층이 고농도의 산 분위기에서 불안정한 문제를 보완하여 내식성이 우수하고 가격 경쟁력을 갖춘 타이타늄 합금에 관한 기술 개발이 필요한 실정이다.Therefore, it is necessary to develop a technology for a titanium alloy having excellent corrosion resistance and price competitiveness by supplementing the problem that the TiO 2 layer of the titanium alloy ASTM Grade 13 is unstable in a high concentration acid atmosphere.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피한 불순물을 포함하는 고내식성 타이타늄 합금을 제공하는 것이며, 이를 통해 기존의 내식성 타이타늄 합금이 가지는 문제점인 (1) Pt 나 Pd의 가격 상승으로 합금 제조 비용의 상승 문제 (2) 고농도의 산 분위기에서 TiO2층이 불안정해지는 문제를 해결하는 고내식성 타이타늄 합금을 제공하는 것이다.An object of the present invention to solve the above problems is to provide a highly corrosion-resistant titanium alloy containing Ni, Ru, Ta, Ti and unavoidable impurities as the remainder, and through this, the problem of existing corrosion-resistant titanium alloys ( 1) An increase in the cost of manufacturing an alloy due to an increase in the price of Pt or Pd (2) A highly corrosion-resistant titanium alloy that solves the problem of instability of the TiO 2 layer in a highly concentrated acid atmosphere.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the above-mentioned technical problem, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below. There will be.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하되, 상기 Ta는 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하로 포함되어 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 한다.The composition of the present invention for achieving the above object includes Ni, Ru, Ta, Ti and unavoidable impurities as the remainder, but the Ta is contained in an amount of 0.1 wt% or more and 1.2 wt% or less relative to the total weight, so that a high concentration acid It is characterized in that corrosion resistance is maintained even in.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the Ta may be included in an amount of 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less based on the total weight.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 0.6wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the Ta may be included in an amount of 0.3 wt% or more and 0.6 wt% or less based on the total weight.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 고내식성 타이타늄 합금은, 30% H2SO4 용액에서 탈부동태화 시간이 24시간 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the high corrosion resistance titanium alloy may have a depassivation time of 24 hours or more in a 30% H 2 SO 4 solution.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 고내식성 타이타늄 합금은, 30% H2SO4 용액에서 부식감량이 2.23mm/year 이하인 것을 특징으로 하는 고내식성 타이타늄 합금일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the high corrosion resistance titanium alloy may have a corrosion loss of 2.23 mm/year or less in a 30% H 2 SO 4 solution.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시예는 고내식성 타이타늄 합금을 포함하는 박막 제조용 음극 드럼일 수 있다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention may be a cathode drum for producing a thin film comprising a high corrosion resistance titanium alloy.
상기 박막 제조용 음극 드럼은 내부 드럼; 및 상기 내부 드럼 표면 상에 위치하는 외부 드럼;을 포함하되, 상기 외부 드럼은 상기 고내식성 타이타늄 합금을 포함하여 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 한다.The cathode drum for producing the thin film includes an inner drum; and an outer drum positioned on a surface of the inner drum, wherein the outer drum includes the highly corrosion-resistant titanium alloy and is characterized in that corrosion resistance is maintained even in high-concentration acid.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 박막 제조용 음극 드럼의 상기 고내식성 타이타늄 합금은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하되, 상기 Ta는 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the highly corrosion-resistant titanium alloy of the cathode drum for producing a thin film includes Ni, Ru, Ta, Ti and unavoidable impurities as the balance, and the Ta is 0.1wt% or more 1.2wt based on the total weight. % or less may be included.
본 발명의 실시 예에 있어서, 상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하로 포함될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the Ta may be included in an amount of 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less based on the total weight.
본 발명의 실시예에 따르면, 타이타늄 합금의 조성물로 Pt나 Pd를 대신하여 Ru를 사용하는 ASTM Grade13을 기반으로 하고, Ta을 포함함으로써 기존의 내식성 타이타늄 합금이 가지는 제조비용 문제를 해결하고, 고농도의 산 분위기에서도 TiO2층이 안정적으로 유지되어 내식성이 개선된 고내식성 타이타늄 합금 및 이를 포함하는 박막 제조용 음극 드럼을 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the composition of the titanium alloy is based on ASTM Grade 13 using Ru instead of Pt or Pd and includes Ta to solve the manufacturing cost problem of existing corrosion-resistant titanium alloys, Even in an acidic atmosphere, the TiO 2 layer is stably maintained to provide a highly corrosion-resistant titanium alloy with improved corrosion resistance and a cathode drum for manufacturing a thin film including the same.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도1은 pH에 따른 Ti의 상태 및 포텐셜 에너지를 나타낸 상태도이다.
도2는 순수 타이타늄, ASTM Grade13 및 Ta을 총 중량 대비 0.3wt% 포함하는 타이타늄 합금의 분극 곡선을 나타낸 데이터이다.
도3은 ASTM Grade13 및 Ta 함량을 달리하는 타이타늄 합금을 대상으로 30wt% 황산용액에서 시간에 따른 OCP 거동을 측정한 데이터이다.
도4는 ASTM Grade13 및 Ta 함량을 달리하는 타이타늄 합금을 대상으로 30wt% 황산용액에서 부식속도를 측정한 데이터이다.
도5는 온도 및 Ta 함량에 따라 고내식성 타이타늄 합금을 구성하는 상(phase)을 분석한 데이터이다.1 is a state diagram showing the state and potential energy of Ti according to pH.
2 is data showing a polarization curve of pure titanium, ASTM Grade 13, and a titanium alloy containing 0.3 wt% of Ta based on the total weight.
3 is data obtained by measuring OCP behavior over time in a 30 wt% sulfuric acid solution for titanium alloys having different ASTM Grade 13 and Ta contents.
4 is data obtained by measuring corrosion rates in a 30 wt% sulfuric acid solution for titanium alloys having different ASTM Grade 13 and Ta contents.
5 is data obtained by analyzing phases constituting the highly corrosion-resistant titanium alloy according to temperature and Ta content.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in many different forms and, therefore, is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, combined)" with another part, this is not only "directly connected", but also "indirectly connected" with another member in between. "Including cases where In addition, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 일 실시예인 고내식성 타이타늄 합금을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a highly corrosion-resistant titanium alloy according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일 실시예인 고내식성 타이타늄 합금은 Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하여 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하는 고내식성 타이타늄 합금이다.The high corrosion resistance titanium alloy, which is an embodiment of the present invention, is a high corrosion resistance titanium alloy characterized in that corrosion resistance is maintained even in a high concentration acid, including Ni, Ru, Ta, Ti and unavoidable impurities as the remainder.
도1은 pH에 따른 Ti의 상태 및 포텐셜 에너지를 나타낸 상태도이다.1 is a state diagram showing the state and potential energy of Ti according to pH.
도1을 참조하여 설명하면, 타이타늄은 산화막을 형성하여 우수한 내식성을 가지는 물질이나, 고농도의 산 분위기에서는 상황이 달라진다. 상기 타이타늄 산화막은 도1에 나타난 바와 같이 고농도의 산 분위기에서 부식 상태보다 높은 포텐셜 에너지를 보이며, 이는 고농도의 산 분위기에서 타이타늄 산화막이 불안정함을 나타낸다.Referring to FIG. 1, titanium is a material having excellent corrosion resistance by forming an oxide film, but the situation is different in a highly concentrated acid atmosphere. As shown in FIG. 1, the titanium oxide film shows a potential energy higher than that of the corrosive state in a high-concentration acid atmosphere, indicating that the titanium oxide film is unstable in a high-concentration acid atmosphere.
또한 고농도의 산 분위기는 산소가 없는 환원성 분위기로 산화막이 한 번 훼손되면 다시 재생되기 어렵다. 이러한 점에서 본 발명은 고농도의 산 분위기에서 타이타늄 산화막의 안정성을 개선하고, 결과 타이타늄 합금의 내식성이 향상된 고내식성 타이타늄 합금을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, the high-concentration acid atmosphere is a reducing atmosphere without oxygen, and once the oxide film is damaged, it is difficult to regenerate again. In this respect, an object of the present invention is to provide a highly corrosion resistant titanium alloy that improves the stability of a titanium oxide film in a highly concentrated acid atmosphere and improves the corrosion resistance of the resulting titanium alloy.
상기 목적 하에 본 발명의 일 예로는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 0.7wt% 이하의 Ni, 0.03wt% 이상 0.07wt% 이하의 Ru의 조성을 가진 ASTM Grade13에 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하의 Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 고내식성 타이타늄 합금일 수 있다.As an example of the present invention for the above purpose, Ta of 0.1 wt% or more and 1.2 wt% or less in ASTM Grade 13 having a composition of Ni of 0.3 wt% or more and 0.7 wt% or less and Ru of 0.03 wt% or more and 0.07 wt% or less based on the total weight. , it may be a highly corrosion-resistant titanium alloy containing Ti and unavoidable impurities as the remainder.
바람직하게는 총 중량 대비 0.5wt% Ni, 0.05wt% Ru의 조성을 가진 ASTM Grade13에 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하의 Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하는 고내식성 타이타늄 합금일 수 있다.Preferably, it may be a highly corrosion-resistant titanium alloy containing 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less of Ta, the balance Ti and unavoidable impurities in ASTM Grade 13 having a composition of 0.5 wt% Ni and 0.05 wt% Ru based on the total weight.
각 구성을 살피면, 상기 Ru는 종래의 내식성 타이타늄 합금에 사용된 Pd에 비해 비교적 저렴한 원소이며, Pd를 대체하더라도 타이타늄 합금의 내식성(비산화성의 환경 하에서, 또한 고온·고농도 분위기에서의 내식성)을 부여하는데 유효한 원소이다.Looking at each configuration, the Ru is a relatively inexpensive element compared to Pd used in conventional corrosion-resistant titanium alloys, and even if it replaces Pd, it imparts corrosion resistance (corrosion resistance in a non-oxidizing environment, high temperature and high concentration atmosphere) of a titanium alloy. It is an effective element for
다음으로 상기 Ti는 앞서 살핀 바와 같이 뛰어난 내식성을 가지는 물질이며, 특히 물 또는 공기 중에서는 부동태 피막을 형성하여 금이나 백금 다음 가는 우수한 내식성을 가진다.Next, Ti is a material having excellent corrosion resistance as previously discussed, and in particular, it forms a passivation film in water or air and has excellent corrosion resistance second only to gold or platinum.
다음으로 상기 타이타늄 합금에 포함될 수 있는 불가피적 불순물은, 원료인 스펀지 타이타늄에 불가피적으로 포함되는 불순물 원소이며, 대표적으로는, 산소, 철, 탄소, 질소, 수소, 크로뮴 등이 있고, 또한 제조 공정에서도 추가로 제품 중에 도입될 가능성이 있는 원소 등도 불가피적 불순물에 포함된다.Next, unavoidable impurities that may be included in the titanium alloy are impurity elements that are unavoidably included in sponge titanium as a raw material, and typically include oxygen, iron, carbon, nitrogen, hydrogen, chromium, and the like, and also in the manufacturing process In addition, elements that may be introduced into the product are also included in unavoidable impurities.
다음으로 Ta은 Ti와 마찬가지로 강산이나 알칼리, 염수 등에 대한 내식성이 우수한 원소이며, 산 분위기에 노출될 경우 산소와 친화력이 좋은 성질로 인해 TiO2와 마찬가지로 표면에 Ta2O5라는 안정한 산화보호피막을 형성하는 특성을 가진다.Next, Ta, like Ti, is an element with excellent corrosion resistance to strong acids, alkalis, brine, etc., and when exposed to an acidic atmosphere, due to its good affinity with oxygen, it forms a stable oxide protective film called Ta 2 O 5 on the surface like TiO 2 . It has the characteristics of forming
다만, Ti 합금에 있어서 Ta은 β-안정화 원소로 분류된다. Ti 합금은 α-형, α+β-형, β-형으로 구분되며 이중에서 α-형 Ti 합금이 상대적으로 내식성이 우수하다. 따라서 Ta 첨가량은 β-형 Ti 합금 형성을 억제하는 수준으로 제약 되어야 한다.However, in Ti alloys, Ta is classified as a β-stabilizing element. Ti alloys are classified into α-type, α+β-type, and β-type, and among them, α-type Ti alloy has relatively excellent corrosion resistance. Therefore, the addition amount of Ta should be limited to a level that suppresses the formation of a β-type Ti alloy.
상기 내용을 고려하여 본 발명에서 Ta은 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하의 함량비로 포함되며, 바람직하게는 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하의 함량비로 포함되는 것을 특징으로 한다.In consideration of the above, in the present invention, Ta is included in a content ratio of 0.1 wt% or more and 1.2 wt% or less relative to the total weight, preferably 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less relative to the total weight. .
본 발명이 제시하는 함량비에 따르면 타이타늄 합금에 Ta의 우수한 내식 특성을 부여하면서 동시에 상대적으로 저조한 내식 특성을 보이는 β-형 Ti 형성을 억제할 수 있으며 결과적으로 본 발명에서 목적하는 우수한 내식 특성을 달성할 수 있다.According to the content ratio proposed by the present invention, it is possible to suppress the formation of β-type Ti, which shows relatively low corrosion resistance properties, while imparting excellent corrosion resistance properties of Ta to titanium alloys, and as a result, excellent corrosion resistance properties aimed at in the present invention can be achieved. can do.
이하 상기 조성 범위를 가지는 Ni, Ru, Ta을 포함하는 고내식성 타이타늄 합금의 우수성을 설명한다.Hereinafter, the superiority of the high corrosion resistance titanium alloy including Ni, Ru, and Ta having the above composition range will be described.
도2는 순수 타이타늄, ASTM Grade13 및 Ta을 총 중량 대비 0.3wt% 포함하는 타이타늄 합금의 분극 곡선을 나타낸 데이터이다.2 is data showing a polarization curve of pure titanium, ASTM Grade 13, and a titanium alloy containing 0.3 wt% of Ta based on the total weight.
도3은 ASTM Grade13 및 Ta 함량을 달리하는 타이타늄 합금을 대상으로 30wt% 황산용액에서 시간에 따른 OCP 거동을 측정한 데이터이다.3 is data obtained by measuring OCP behavior over time in a 30 wt% sulfuric acid solution for titanium alloys having different ASTM Grade 13 and Ta contents.
도2를 참조하여 설명하면, 순수 Ti와 비교하여 Ni, Ru가 포함된 타이타늄 합금(ASTM Grade13) 및 Ni, Ru, Ta이 포함된 타이타늄 합금의 경우 부식 전위가 높으며 전류 밀도가 낮은 모습을 보인다. 이러한 결과는 순수 Ti 보다 Ni, Ru을 포함하는 합금을 형성할 때 수소환원전위가 부동태 영역으로 위치하게 되며, 이는 내식성의 증가를 의미하기 때문이다.Referring to FIG. 2, compared to pure Ti, the titanium alloy (ASTM Grade 13) containing Ni and Ru and the titanium alloy containing Ni, Ru, and Ta have high corrosion potential and low current density. This result is because when forming an alloy containing Ni and Ru rather than pure Ti, the hydrogen reduction potential is located in the passivation region, which means an increase in corrosion resistance.
도3을 참조하여 설명하면, 기존의 Ni, Ru가 포함된 타이타늄 합금(ASTM Grade13)과 Ni, Ru, Ta이 포함된 타이타늄 합금의 내식성이 유지되는 정도를 비교할 수 있다.Referring to FIG. 3, it is possible to compare the degree of corrosion resistance maintained between a conventional titanium alloy (ASTM Grade 13) containing Ni and Ru and a titanium alloy containing Ni, Ru, and Ta.
도3에 따르면, 기존의 Ni, Ru가 포함된 타이타늄 합금(ASTM Grade13)의 경우 시간이 지남에 따라 OCP(Open Circuit potential) 값이 점점 감소하고 약 10시간이 지난 뒤에는 부식전위 값에 위치함을 확인 할 수 있다. 이는 기존의 Ni, Ru가 포함된 타이타늄 합금(ASTM Grade13)의 경우 고농도 산 분위기에서 산화막이 유지되지 못하고 또한 회복되지 못한 것으로 해석된다.According to FIG. 3, in the case of the existing titanium alloy (ASTM Grade 13) containing Ni and Ru, the open circuit potential (OCP) value gradually decreases over time and is located at the corrosion potential value after about 10 hours. can check This is interpreted as the fact that in the case of the existing titanium alloy (ASTM Grade 13) containing Ni and Ru, the oxide film could not be maintained or recovered in a high-concentration acid atmosphere.
반면, Ni, Ru, Ta이 포함된 타이타늄 합금의 경우 시간이 지남에도 OCP 값이 떨어지지 않고 지속적으로 부동태 영역에 위치함을 확인할 수 있다. 이는 Ta 첨가에 따라 고농도 산 분위기에서도 산화막이 유지되기 때문이다.On the other hand, in the case of the titanium alloy containing Ni, Ru, and Ta, it can be confirmed that the OCP value does not decrease over time and is continuously located in the passivation region. This is because the oxide film is maintained even in a high-concentration acid atmosphere according to the addition of Ta.
따라서 상기 도2 및 도3의 결과에 근거하여, Ni, Ru, Ta이 포함된 타이타늄 합금의 경우 순수 Ti와 비교할 때 내식성이 증가됨을 확인하였으며, 특히 Ta의 첨가로 산화막의 안정성 증대와 그에 따른 내식성의 안정성 증대 효과가 있음을 확인하였다. 이러한 효과는 상기 고내식성 타이타늄 합금을 포함하는 동박 제조용 음극 드럼이 고농도 산 분위기에서 장시간 사용되는 점을 고려할 때 고무적인 개선이라 볼 수 있다.Therefore, based on the results of FIGS. 2 and 3, it was confirmed that the titanium alloy containing Ni, Ru, and Ta had increased corrosion resistance compared to pure Ti. In particular, the addition of Ta increased the stability of the oxide film and the corrosion resistance accordingly. It was confirmed that there is an effect of increasing the stability of This effect can be seen as an encouraging improvement considering that the anode drum for manufacturing copper foil containing the highly corrosion-resistant titanium alloy is used for a long time in a high-concentration acid atmosphere.
위와 같은 특성에 근거하여 본 발명의 실시예인 상기 고내식성 타이타늄 합금은, 30% H2SO4 용액에서 탈부동태화 시간이 24시간 이상이 되며, 또한 상기 고내식성 타이타늄 합금은 30% H2SO4 용액에서 부식감량이 1.0wt%의 Ta 첨가 시 0.95mm/year(MPY) 수준으로, 기존의 내식성을 목적으로 하는 타이타늄 합금들과 비교할 때 현저하게 내식성이 향상된다.Based on the above characteristics, the high corrosion resistance titanium alloy, which is an embodiment of the present invention, has a passivation time of 24 hours or more in a 30% H 2 SO 4 solution, and the high corrosion resistance titanium alloy is 30% H 2 SO 4 Corrosion loss in the solution is 0.95mm/year (MPY) level when 1.0wt% of Ta is added, and corrosion resistance is significantly improved compared to existing titanium alloys aimed at corrosion resistance.
이하 본 발명의 다른 실시예로 상기 고내식성 타이타늄 합금을 포함하는 박막 제조용 음극 드럼을 설명하기로 한다. 설명에 있어서 상기 고내식성 타이타늄 합금과 중복되는 내용은 동일하게 해석되어야 하며 중복 설명을 생략하기로 한다.Hereinafter, a cathode drum for manufacturing a thin film including the highly corrosion-resistant titanium alloy will be described as another embodiment of the present invention. In the description, contents overlapping with the high corrosion resistance titanium alloy should be interpreted in the same way, and duplicate descriptions will be omitted.
상기 박막 제조용 음극드럼은 상기 고내식성 타이타늄 합금의 일 활용예에 해당한다. 다만 이에 제한되지 않고, 고농도 산에서도 내식성이 요구되는 타이타늄 합금이 요구되는 경우라면 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The cathode drum for producing the thin film corresponds to an example of utilization of the highly corrosion-resistant titanium alloy. However, it is not limited thereto, and if a titanium alloy requiring corrosion resistance is required even in a high concentration acid, it should be construed as being included in the scope of the present invention.
상기 박막 제조용 음극 드럼은 구성으로 내부 드럼; 및 상기 내부 드럼 표면 상에 위치하는 외부 드럼;을 포함하며 이때 상기 외부 드럼은 상기 제1항의 고내식성 타이타늄 합금을 포함하여 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 한다.The cathode drum for producing the thin film includes an inner drum; and an outer drum positioned on a surface of the inner drum, wherein the outer drum includes the highly corrosion-resistant titanium alloy of
상기 박막 제조용 음극 드럼은 상기 제1항의 고내식성 타이타늄 합금을 포함하므로 (1) 제조 시 Pt 및 Pd를 사용하여 제조된 음극 드럼에 비해 저렴한 비용으로 제조할 수 있으며, (2) 고농도 산 분위기에서 안정된 산화막을 유지하여 우수한 내식성 및 내구성을 가진다.Since the cathode drum for thin film production includes the highly corrosion-resistant titanium alloy of
이를 위한 본 발명의 일 실시예로, 상기 박막 제조용 음극 드럼의 고내식성 타이타늄 합금은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하되, 상기 Ta는 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하로 포함되어 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하며,To this end, as an embodiment of the present invention, the highly corrosion-resistant titanium alloy of the cathode drum for producing a thin film includes Ni, Ru, Ta, Ti and unavoidable impurities as the balance, and the Ta is 0.1 wt% or more 1.2 based on the total weight It is included in wt% or less and is characterized in that corrosion resistance is maintained even in high concentration acids,
본 발명의 또 다른 일 실시예로, 상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하로 포함될 수 있다.In another embodiment of the present invention, the Ta may be included in an amount of 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less based on the total weight.
실험예1Experimental Example 1
상온의 30wt% 황산 용액(H30wt% sulfuric acid solution at room temperature (H 22 SOSO 44 ) 조건에서) in the condition 부식감량 측정 실험Corrosion loss measurement experiment
(1) 실험 개요(1) Experiment outline
본 실험은 본 발명인 고내식성 타이타늄 합금의 내식성이 개선되었음을 확인하고자 수행되었으며, 구체적으로 상온의 30wt% 황산 용액(H2SO4)에 Ta 함량을 달리하는 고내식성 타이타늄 합금을 24시간 침지 후, 무게 변화를 측정하여 부식감량 및 부식속도를 측정하였다.This experiment was conducted to confirm that the corrosion resistance of the high corrosion resistance titanium alloy of the present invention was improved. Specifically, after immersing the high corrosion resistance titanium alloy with different Ta content in 30wt% sulfuric acid solution (H 2 SO 4 ) at room temperature for 24 hours, the weight By measuring the change, the corrosion loss and corrosion rate were measured.
(2) 분석(2) Analysis
(g)Weight before experiment
(g)
(g)weight after experiment
(g)
(g)weight change
(g)
(MPY)Corrosion rate
(MPY)
표1 및 도4를 참조하면, 상기 결과를 통해 기존의 ASTM Grade13 소재보다 우수한 내식 특성을 확인할 수 있었다. 특히, Ta 함량이 1.0 wt%일 경우, 부식속도가 0.95mm/year로 매우 우수한 특성을 나타내었다.Referring to Table 1 and FIG. 4, through the above results, it was confirmed that the corrosion resistance properties were superior to those of the conventional ASTM Grade 13 material. In particular, when the Ta content was 1.0 wt%, the corrosion rate was 0.95 mm/year, showing very excellent properties.
다음으로 도5는 온도 및 Ta 함량에 따라 고내식성 타이타늄 합금을 구성하는 상(phase)을 분석한 데이터이다.Next, FIG. 5 is data obtained by analyzing phases constituting the highly corrosion-resistant titanium alloy according to temperature and Ta content.
도 5를 참조하면, Ta 함량이 1.0wt%까지 증가하여도 석출물과 β상 형성이 큰 차이가 없음을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that there is no significant difference in the formation of precipitates and β phases even when the Ta content is increased to 1.0 wt%.
상기 결과로 본 발명이 제시한 Ta 함량으로 제조된 타이타늄 합금이 강산이나 알칼리, 염수 등에 대한 내식성이 우수하며 산 분위기에서 Ta2O5라는 안정한 산화보호피막을 형성하는 Ta의 장점을 살리면서 동시에 내식성이 상대적으로 저조한 β-형 Ti 합금 형성을 억제할 수 있어 내식성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.As a result, the titanium alloy manufactured with the Ta content proposed by the present invention has excellent corrosion resistance to strong acids, alkalis, salt water, etc. It was confirmed that the relatively low β-type Ti alloy formation can be suppressed and thus the corrosion resistance is very excellent.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes, and those skilled in the art can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
Claims (8)
상기 Ta는 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하로 포함되어 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하는, 고내식성 타이타늄 합금.Ni, Ru, Ta, including Ti and unavoidable impurities as the remainder,
The Ta is contained in an amount of 0.1 wt% or more and 1.2 wt% or less relative to the total weight, so that corrosion resistance is maintained even in high concentration acid.
상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는, 고내식성 타이타늄 합금.According to claim 1,
The Ta is characterized in that it is contained in 0.3wt% or more and 1.0wt% or less relative to the total weight, high corrosion resistance titanium alloy.
상기 Ta는, 총 중량 대비 0.3wt% 이상 0.6wt% 이하로 포함되는 것을 특징으로 하는, 고내식성 타이타늄 합금.According to claim 1,
The Ta is characterized in that it is included in 0.3wt% or more and 0.6wt% or less relative to the total weight, high corrosion resistance titanium alloy.
상기 고내식성 타이타늄 합금은, 30% H2SO4 용액에서 탈부동태화 시간이 24시간 이상인 것을 특징으로 하는, 고내식성 타이타늄 합금.According to claim 1,
The high corrosion resistance titanium alloy, characterized in that the passivation time of the passivation in 30% H 2 SO 4 solution is 24 hours or more, high corrosion resistance titanium alloy.
상기 고내식성 타이타늄 합금은, 30% H2SO4 용액에서 부식감량이 2.23mm/year 이하인 것을 특징으로 하는, 고내식성 타이타늄 합금.According to claim 1,
The high corrosion resistance titanium alloy has a corrosion loss of 2.23 mm/year or less in a 30% H 2 SO 4 solution.
상기 내부 드럼 표면 상에 위치하는 외부 드럼;을 포함하되,
상기 외부 드럼은 상기 제1항의 고내식성 타이타늄 합금을 포함하여 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하는, 박막 제조용 음극 드럼.inner drum; and
An outer drum positioned on a surface of the inner drum;
The outer drum includes the highly corrosion-resistant titanium alloy of claim 1 and is characterized in that corrosion resistance is maintained even in a high concentration acid, a cathode drum for producing a thin film.
상기 고내식성 타이타늄 합금은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하되,
상기 Ta는 총 중량 대비 0.1wt% 이상 1.2wt% 이하로 포함되어 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하는, 박막 제조용 음극 드럼.According to claim 6,
The high corrosion resistance titanium alloy includes Ni, Ru, Ta, the balance Ti and unavoidable impurities,
The Ta is contained in an amount of 0.1 wt% or more and 1.2 wt% or less relative to the total weight, so that corrosion resistance is maintained even in high concentration acid.
상기 고내식성 타이타늄 합금은, Ni, Ru, Ta, 잔부로 Ti 및 불가피적 불순물을 포함하되,
상기 Ta는 총 중량 대비 0.3wt% 이상 1.0wt% 이하로 포함되어 고농도 산에서도 내식성이 유지되는 것을 특징으로 하는, 박막 제조용 음극 드럼.
According to claim 6,
The high corrosion resistance titanium alloy includes Ni, Ru, Ta, the balance Ti and unavoidable impurities,
The Ta is contained in an amount of 0.3 wt% or more and 1.0 wt% or less relative to the total weight, so that corrosion resistance is maintained even in high concentration acid.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |