KR20230049861A - A metal fiber bundle coated inorganic composition and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 철, 구리, 알루미늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 지르코늄, 니오븀, 붕소, 실리콘, 크롬, 은, 금 및 팔라듐 등의 여러 금속성분으로 이루어진 다양한 금속섬유를 합사하여 하나의 와이어로 제조 가능하며, 여러 가지 열원을 통한 연신 및 권취속도 조절을 통해 금속섬유의 직경을 제어할 수 있는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a bundled metal fiber coated with an inorganic component and a method for producing the same, and in detail, iron, copper, aluminum, cobalt, nickel, tungsten, zirconium, niobium, boron, silicon, chromium, silver, gold and palladium It is possible to manufacture a single wire by plying various metal fibers composed of various metal components, such as a bundled metal coated with an inorganic component that can control the diameter of metal fibers through stretching and winding speed control through various heat sources. It relates to fibers and their manufacturing methods.
금속섬유(metal fiber)는 일반적으로 머리카락(약 70 내지 100 ㎛)보다 직경이 작은 50 ㎛ 미만의 미세한 직경을 가지면서 직경 대비 길이가 100배 이상이 되는 섬유 형상의 금속으로, 섬유 형상이 가지는 유연성과 함께 금속 고유의 기계적 특성과 전기전도도, 내열, 내식성을 보유하고 있어, 고온 소결공정을 통해 기공도 70% 이상의 다공체로 제조하여 고온·고압용 필터, 표면 연소용 다공성 버너 소재, 정전기 방지용 도전성 플라스틱, 고면적 전극 소재 등으로 사용하고 있다.A metal fiber is a fibrous metal having a fine diameter of less than 50 μm, which is generally smaller than a human hair (about 70 to 100 μm), and having a length to diameter of more than 100 times. It has mechanical properties unique to metal, electrical conductivity, heat resistance and corrosion resistance, and is manufactured as a porous body with a porosity of 70% or more through a high-temperature sintering process. , is used as a material for large-area electrodes.
이러한 금속섬유를 제조하는 방법으로 여러 방법이 있는 바, 인발(drawing) 공법으로 금속섬유가 개발되어 직경 50μm 이하의 stainless steel 섬유가 상업적으로 사용되기 시작하였다. 그러나 인발공법은 직경이 가늘어질수록 공정 비용이 기하급수적으로 상승하는 문제점이 있으며, 이를 극복하고자 분리재를 코팅한 수백여 가닥의 금속 선을 모아서 원하는 직경까지 연속적으로 인발하는 다발인발법(bundle drawing process)이 1936년에 개발되었다. 그리고 이외에도 절삭법이나 급냉응고법 들이 사용되고 있는 실정이다.There are several methods for producing such metal fibers, and metal fibers have been developed by a drawing method, and stainless steel fibers having a diameter of 50 μm or less have begun to be commercially used. However, the drawing method has a problem that the process cost rises exponentially as the diameter becomes thinner. process) was developed in 1936. In addition, a cutting method or a rapid cooling solidification method is being used.
그러나 이러한 방법들은 여러 가지 문제점들이 있다. 특히 금속섬유는 다른 유기섬유에 비해 높은 중량을 갖기 때문에 다른 성분들과 균일하게 혼합하여 분산시키는데 어려움이 있으며, 유연성이 떨어지는 문제점을 가진다. 따라서 이를 해소하기 위해서는 최대한 작은 섬도의 금속섬유를 제조하여야 하나 제조원가나 품질 상의 문제로 인해 생산성과 가격경쟁력이 떨어지는 문제점을 아직까지 해결하지 못하고 있는 실정이다.However, these methods have several problems. In particular, since metal fibers have a higher weight than other organic fibers, it is difficult to uniformly mix and disperse them with other components, and have poor flexibility. Therefore, in order to solve this problem, it is necessary to manufacture metal fibers of the smallest fineness as possible, but the problem of low productivity and price competitiveness due to manufacturing cost or quality problems has not yet been solved.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 연신 및 권취속도 조절을 통해 금속섬유의 직경을 제어할 수 있으면서도 철, 구리, 알루미늄, 코발트, 니켈, 지르코늄, 크롬, 은, 금 및 팔라듐 등의 여러 금속성분으로 이루어진 다양한 금속섬유를 합사하여 하나의 와이어로 제조 가능한 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 및 이의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, and the diameter of the metal fiber can be controlled through stretching and winding speed control, while iron, copper, aluminum, cobalt, nickel, zirconium, chromium, silver, gold and palladium It is an object of the present invention to provide a bundled metal fiber coated with an inorganic component that can be manufactured into a single wire by plying various metal fibers composed of various metal components, such as, and a manufacturing method thereof.
본 발명은 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a bundled metal fiber coated with an inorganic component and a manufacturing method thereof.
본 발명의 일 양태는,One aspect of the present invention,
a) 금속섬유의 표면에 무기성분을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;a) forming a coating layer containing an inorganic component on the surface of the metal fiber;
b) 상기 a) 단계의 코팅된 금속섬유를 다수 개 집속하여 다발화하는 단계; 및b) collecting and bundling a plurality of coated metal fibers of step a); and
c) 상기 집속된 섬유 다발을 양 끝단 방향으로 연신함과 동시에 국부적으로 가열하여 무기성분을 연화함과 동시에 섬유 다발 내 금속섬유의 직경을 감소시켜 하나의 섬유로 합사하는 단계;c) stretching the bundled fibers in both end directions and simultaneously heating them locally to soften inorganic components and at the same time reduce the diameter of metal fibers in the bundle to form a single fiber;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유의 제조방법에 관한 것이다.It relates to a method for producing a bundled metal fiber coated with an inorganic component, characterized in that it comprises a.
본 발명에서 상기 금속섬유는 철, 구리, 알루미늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 지르코늄, 니오븀, 붕소, 실리콘, 크롬, 은, 금 및 팔라듐 등에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 금속을 포함하며,In the present invention, the metal fiber includes any one or a plurality of metals selected from iron, copper, aluminum, cobalt, nickel, tungsten, zirconium, niobium, boron, silicon, chromium, silver, gold, and palladium,
상기 무기성분은 산화규소, 산화붕소, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화나트륨, 산화칼륨, 산화리튬, 산화철 및 산화티탄에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기산화물을 포함하는 것을 특징으로 한다.The inorganic component includes any one or a plurality of inorganic oxides selected from silicon oxide, boron oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide, strontium oxide, sodium oxide, potassium oxide, lithium oxide, iron oxide, and titanium oxide. to be
또한 상기 금속섬유는 연신 전 직경이 20 내지 100㎛, 연신 후 직경이 0.01 내지 10㎛일 수 있다.In addition, the metal fiber may have a diameter of 20 to 100 μm before stretching and a diameter of 0.01 to 10 μm after stretching.
본 발명에서 상기 c) 단계는 800 내지 1,200℃의 온도로 가열하며, 1.2 내지 5의 연신비로 연신하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, step c) is characterized by heating at a temperature of 800 to 1,200 ° C and stretching at a stretching ratio of 1.2 to 5.
본 발명의 다른 양태는 상기 제조방법으로부터 제조된 다발형 금속섬유로, 상기 다발형 금속섬유는 다수 개의 금속섬유가 섬유상의 무기성분 내부에 길이 방향으로 구비되며, 상기 금속섬유의 섬도는 0.01 내지 80㎛인 것을 특징으로 한다.Another aspect of the present invention is a bundled metal fiber produced from the above manufacturing method, wherein a plurality of metal fibers are provided in the longitudinal direction inside the fibrous inorganic component, and the metal fiber has a fineness of 0.01 to 80 It is characterized by being ㎛.
본 발명에 따른 다발형 금속섬유는 기존의 인발법 등을 적용한 금속섬유에 비해 더욱 감소된 섬도를 갖기 때문에 높은 감응성, 낮은 온도에서의 높은 열전자 방출 등 전기적 특성이 우수하여 바이오센서나 보안용지용 금속섬유 시트, 전자기 차폐, 이오나이저용 필라멘트 등 다양한 분야에 사용할 수 있다.Since the bundled metal fiber according to the present invention has a fineness that is further reduced compared to the metal fiber to which the conventional drawing method is applied, it has excellent electrical properties such as high sensitivity and high thermal electron emission at low temperature, so it is a metal for biosensors or security papers. It can be used in various fields such as fiber sheets, electromagnetic shielding, and filaments for ionizers.
도 1은 본 발명에 따른 다발형 금속섬유의 제조과정을 간략히 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 다발형 금속섬유의 연신 전 단면과 연신 후 단면을 도시한 것이다.1 schematically illustrates a manufacturing process of a bundled metal fiber according to the present invention.
2 shows a cross section before stretching and a cross section after stretching of a bundled metal fiber according to the present invention.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 따른 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 및 이의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다. 다만 다음에 소개되는 구체예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다.Hereinafter, examples and comparative examples of the bundled metal fibers coated with the inorganic component according to the present invention and their manufacturing method will be described in more detail. However, the specific examples introduced below are provided as examples to sufficiently convey the spirit of the present invention to those skilled in the art.
따라서 본 발명은 이하 제시되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 구체예들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 기재된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. Therefore, the present invention may be embodied in other forms without being limited to the specific examples presented below, and the specific examples presented below are only described to clarify the spirit of the present invention, but the present invention is not limited thereto.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, they have meanings commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and will unnecessarily obscure the gist of the present invention in the following description. Descriptions of possible known functions and configurations are omitted.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.Also, the singular forms used in the specification and appended claims may be intended to include the plural forms as well, unless the context dictates otherwise.
또한 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.In addition, the drawings introduced below are provided as examples to sufficiently convey the spirit of the present invention to those skilled in the art. Therefore, the present invention may be embodied in other forms without being limited to the drawings presented below, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. Also, like reference numerals denote like elements throughout the specification.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.Also, the singular forms used in the specification and appended claims may be intended to include the plural forms as well, unless the context dictates otherwise.
본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In describing the components of the present invention, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are only used to distinguish the component from other components, and the nature, order, or order of the corresponding component is not limited by the term. When an element is described as being “connected,” “coupled to,” or “connected” to another element, that element is directly connected or connectable to the other element, but there is another element between the elements. It will be understood that elements may be “connected”, “coupled” or “connected”.
본 발명에 따른 다발형 금속섬유의 제조방법은,The method for producing bundled metal fibers according to the present invention,
a) 금속섬유의 표면에 무기성분을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;a) forming a coating layer containing an inorganic component on the surface of the metal fiber;
b) 상기 a) 단계의 코팅된 금속섬유를 다수 개 집속하여 다발화하는 단계; 및b) collecting and bundling a plurality of coated metal fibers of step a); and
c) 상기 집속된 섬유 다발을 양 끝단 방향으로 연신함과 동시에 국부적으로 가열하여 무기성분을 연화함과 동시에 섬유 다발 내 금속섬유의 직경을 감소시켜 하나의 섬유로 합사하는 단계;c) stretching the bundled fibers in both end directions and simultaneously heating them locally to soften inorganic components and at the same time reduce the diameter of metal fibers in the bundle to form a single fiber;
를 포함하여 진행할 수 있다.can proceed, including
본 발명에 따른 다발형 금속섬유(10)는 도 2와 같이 다발로 이루어진 여러 가닥의 금속섬유(11)가 무기성분(12) 내에 위치하는 것으로, 상기 금속섬유는 표면에 무기성분이 코팅된 상태로 다발화한 후, 이를 가열하여 연신함으로써 무기성분을 녹여 일체화되고, 상기 금속섬유(11)는 일체화된 무기성분(12)에 의해 둘러싸인 상태로 제조될 수 있다.In the bundled
본 발명에서 상기 금속섬유는 하나 또는 복수의 금속 성분을 포함하여 제조되며, 하나 또는 둘 이상의 금속성분 또는 금속화합물을 포함하여 제조될 수 있다.In the present invention, the metal fiber is manufactured by including one or a plurality of metal components, and may be manufactured by including one or more metal components or metal compounds.
본 발명에서 상기 금속성분은 용융 또는 절삭, 급냉 등의 다양한 방법으로 섬유 형태로 가공 가능한 성분이라면 종류에 한정하지 않으며, 이러한 성분의 예를 들면 철, 구리, 알루미늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 지르코늄, 니오븀, 붕소, 실리콘, 크롬, 은, 금 및 팔라듐 등이 있으며, 이외에도 탄소, 망간, 몰리브덴, 텅스텐 등의 성분들을 더 첨가함으로써 스테인레스 합금 형태로 제조할 수도 있다.In the present invention, the metal component is not limited to the type as long as it is a component that can be processed into a fiber form by various methods such as melting, cutting, or rapid cooling, and examples of such components include iron, copper, aluminum, cobalt, nickel, tungsten, zirconium, There are niobium, boron, silicon, chromium, silver, gold, palladium, etc., and other components such as carbon, manganese, molybdenum, tungsten, etc. may be added to form a stainless alloy.
구체적으로 상기와 같은 금속성분이 둘 이상의 다성분인 경우의 예를 들면 Ni, NiCr 합금, 스테인레스 강 또는 FeCr 합금을 포함할 수 있다. 적합하고 상업용으로 입수가능한 스테인레스 강 금속 합금은 헤인즈(Haynes) 214 합금으로, 이 합금은 산화 및 고온에 대한 높은 내성을 특징으로 하며, 약 75 중량%의 니켈, 약 16 중량%의 크롬, 약 4.5 중량%의 알루미늄, 약 3 중량%의 철, 임의적으로 미량의 하나 이상의 희토류 금속(이트륨을 제외함), 약 0.05 중량%의 탄소 및 강 제조 불순물을 함유할 수 있다. 또한 유용한 헤인즈 230 합금은 약 22 중량%의 크롬, 약 14 중량%의 텅스텐, 약 2 중량%의 몰리브덴, 약 0.10 중량%의 탄소, 미량의 란타늄 및 나머지량의 니켈을 함유하는 조성을 가질 수 있다.Specifically, examples of the case where the above metal components are two or more multi-components may include Ni, NiCr alloy, stainless steel, or FeCr alloy. A suitable commercially available stainless steel metal alloy is Haynes 214 alloy, which is characterized by high resistance to oxidation and high temperatures, and contains about 75% nickel by weight, about 16% chromium by weight, about 4.5% by weight. weight percent aluminum, about 3 weight percent iron, optionally trace amounts of one or more rare earth metals (excluding yttrium), about 0.05 weight percent carbon, and steel making impurities. A useful Haynes 230 alloy may also have a composition containing about 22% chromium, about 14% tungsten, about 2% molybdenum, about 0.10% carbon, traces of lanthanum and the balance nickel.
또한 상기와 같은 조성 이외에도 철이 실질적인 또는 주요 성분인 것, 예를 들어 FeCr 합금 및 페라이트계 스테인레스 강을 포함할 수 있다. FeCr 합금은 니켈, 크롬 및 알루미늄 중 하나 이상을 함유할 수 있으며, 이들 금속의 총량은 유리하게는 합금의 약 15 중량% 이상을 차지할 수 있으며, 예를 들어 약 10 내지 약 25 중량%의 크롬, 약 1 내지 약 8 중량%의 알루미늄, 및 0 내지 약 20 중량%의 니켈, 나머지 중량%의 철을 포함할 수 있다.In addition to the above compositions, it may also include those in which iron is a substantial or major component, for example, FeCr alloys and ferritic stainless steels. The FeCr alloy may contain one or more of nickel, chromium and aluminum, the total amount of these metals advantageously comprising at least about 15% by weight of the alloy, for example about 10 to about 25% by weight of chromium; About 1 to about 8 weight percent aluminum, and 0 to about 20 weight percent nickel, the balance iron.
또한 FeCr 합금은 FeCrAl 합금을 포함할 수 있다. 이러한 합금은 예를 들어 약 10 내지 약 25 중량% 크롬, 약 3 내지 약 8 중량% 알루미늄, 임의적인 미량의 희토류 금속 및/또는 다른 전이 금속, 및 나머지량의 철을 포함한다. 적합한 FeCrAl 합금은, Fe 72.8/Cr 22/Al 5/Y 0.1/Zr 0.1의 중량비를 갖는 합금인 페크랄로이®를 들 수 있다.Also, the FeCr alloy may include a FeCrAl alloy. Such alloys include, for example, about 10 to about 25 weight percent chromium, about 3 to about 8 weight percent aluminum, optional trace amounts of rare earth metals and/or other transition metals, and the balance iron. A suitable FeCrAl alloy is Pecraloy® , an alloy having a weight ratio of Fe 72.8/Cr 22/Al 5/Y 0.1/Zr 0.1.
페라이트계 스테인레스 강의 또 다른 예로는 약 20 중량%의 크롬, 약 5 중량%의 알루미늄 및 약 0.002 내지 약 0.05 중량%의, 세륨, 란타늄, 네오디뮴, 이트륨 및 프라세오디뮴으로부터 선택된 적어도 하나의 희토류 금속 또는 이러한 희토류 금속 2 종 이상의 혼합물, 나머지 중량%의 철 및 미량의 강 제조 불순물을 함유할 수 있다.Another example of a ferritic stainless steel is about 20% chromium, about 5% aluminum and about 0.002 to about 0.05% by weight of at least one rare earth metal selected from cerium, lanthanum, neodymium, yttrium and praseodymium or such rare earths. It may contain a mixture of two or more metals, the balance by weight of iron and trace amounts of steelmaking impurities.
상기와 같은 조성의 금속성분들은 내고온성과 내산화성, 내부식성이 우수하며, 가공성이 높아 높은 종횡비의 금속섬유를 제조하기에 유리하다. 또한 사용처에 따라 상기 성분들 이외에도 상술한 성분들이나 기타 귀금속들을 더 포함할 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.The metal components of the above composition are excellent in high temperature resistance, oxidation resistance, and corrosion resistance, and are advantageous in manufacturing metal fibers having a high aspect ratio due to high workability. In addition, the above-mentioned components or other noble metals may be further included in addition to the above components depending on the use, but the present invention is not limited thereto.
또한 상기 금속성분은 비정질 합금 형태로 첨가되어도 좋다. 구체적으로 상기 금속성분은 코발트, 철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 탄소, 붕소 등을 포함하되, 상기 코발트, 철, 니켈 원소의 함량을 일정 범위로 조절하는 것이 바람직하다. In addition, the metal component may be added in the form of an amorphous alloy. Specifically, the metal component includes cobalt, iron, nickel, chromium, molybdenum, carbon, boron, and the like, and the content of the cobalt, iron, and nickel elements is preferably controlled within a certain range.
예를 들어 상기 비정질 합금은 대한민국 공개특허 제10-2015-0141102에 기재된 바와 같이 (Co, Fe, Ni)50(Cr,Mo)x(C,B)50-x의 조성을 가지며, 코발트와 철, 니켈의 비율을 조절해 비정질 고유의 물성을 유지하면서 강도 및 강성을 확보할 수 있다. 이때 비정질 합금의 코발트(Co), 철(Fe) 및 니켈(Ni) 원소의 비율은 각각 1:1:1, 2:1:1, 2:2:1, 3:2:1 및 3:3:1 중 적어도 하나의 비율로 포함되도록 조절하는 것이 좋다.For example, the amorphous alloy has a composition of (Co, Fe, Ni) 50 (Cr,Mo) x (C,B) 50-x , as described in Korean Patent Publication No. 10-2015-0141102, cobalt and iron, By adjusting the ratio of nickel, it is possible to secure strength and rigidity while maintaining the physical properties inherent in amorphous. At this time, the ratios of cobalt (Co), iron (Fe), and nickel (Ni) elements in the amorphous alloy are 1:1:1, 2:1:1, 2:2:1, 3:2:1, and 3:3, respectively. It is good to adjust it so that it is included in a ratio of at least one of : 1.
상기 금속섬유는 제조방법을 한정하지 않는다. 기본적으로 당업계에 알려진 제조방법 중 어느 하나 또는 복수를 적용할 수 있으며, 이러한 제조방법의 예를 들면 다발인발법(bundle drawing), 절삭법(shaving), 분말압출법(powder extrusion) 등의 기계가공법; CME(crucible melt extrusion)법, PDME(pendant drop melt extraction)법, 테일러-울리토스스키(taylor-Ulitovsky)법, 습식방사(in rotating water spinning)법 등의 급냉응고법;을 들 수 있다.The manufacturing method of the metal fiber is not limited. Basically, any one or a plurality of manufacturing methods known in the art may be applied, and examples of such manufacturing methods include machines such as bundle drawing, shaving, and powder extrusion. processing method; quench solidification methods such as a crucible melt extrusion (CME) method, a pendant drop melt extraction (PDME) method, a Taylor-Ulitovsky method, and an in rotating water spinning method;
상기 다발인발법은 금속 선재를 집속관에 모아 인발 후 재 집속하는 방식으로, 연속적인 인발을 통해 직경 10㎛ 이하의 섬유를 제조할 수 있으며, 일부 순금속의 경우 2 ㎛이하까지 섬유화 할 수 있으며, stainless steel, inconel, fecralloy, titanium, nickel 등의 일반적인 금속의 경우에는 4, 8, 12, 22 ㎛ 정도의 직경까지 섬유화 할 수 있다.The bundle drawing method is a method in which metal wires are collected in a focusing tube, drawn, and then refocused. Fibers with a diameter of 10 μm or less can be produced through continuous drawing, and in the case of some pure metals, fibers can be made into fibers with a diameter of 2 μm or less, In the case of general metals such as stainless steel, inconel, fecralloy, titanium, and nickel, fibers can be made into diameters of about 4, 8, 12, and 22 ㎛.
상기 절삭법은 일본에서 발달한 금속섬유 제조공법으로, 회전하는 봉 형상(round bar type) 금속 소재의 옆면을 진동하는 바이트로 뜯어내는 진동 절삭공법과 회전하는 coil의 옆면을 선반으로 깎아내는 선반법 등을 포함하며, 길이 3㎝ 미만의 단섬유 상 금속섬유를 제조하는데 유리하다.The cutting method is a metal fiber manufacturing method developed in Japan. A vibration cutting method that peels off the side of a rotating round bar type metal material with a vibrating bite and a lathe method that cuts the side of a rotating coil with a lathe. and the like, and is advantageous for producing short-fiber metal fibers having a length of less than 3 cm.
상기 분말압출법은 분리재와 혼합한 금속 분말을 환봉 형태로 만든 후 이를 압출하여 분말이 연신되면서 섬유 형상으로 변형되는 원리를 응용한 공법으로, 분말의 직경 및 압출 시 압출비율에 의해 섬유의 직경을 조절하는 장점을 가진다.The powder extrusion method is a method that applies the principle that metal powder mixed with a separating material is made into a round bar shape and then extruded to transform the powder into a fiber shape while being stretched. has the advantage of controlling
CME 공법은 crucible에 담긴 액상 금속에 회전하는 chilled disc를 접촉시켜 금속섬유를 추출해내는 방법으로, chilled disc의 회전속도 및 액상과 접촉하는 길이에 따라 생성되는 금속섬유의 섬도를 조절할 수 있다.The CME method is a method of extracting metal fibers by bringing a rotating chilled disc into contact with the liquid metal contained in the crucible.
PDME 공법은 CME 공법과 유사하게 직경 10 ㎜ 정도를 가지는 환봉(round bar)의 일부분을 용융시킨 후 이를 회전하는 chilled disc에 접촉시켜 금속섬유를 추출하는 방법으로, 용융 및 추출의 1회 공정으로 선경 20 내지 30 ㎛ 수준의 미세 금속섬유를 제조할 수 있으며, 104 내지 106 ℃/sec에 달하는 높은 냉각 속도로 인해 수 ㎛ 수준의 미세 결정립, 성분의 균일성, 과포화 고용한도의 증가, 준안정상 및 비정질상 형성 등의 변화를 가지는 비정질 금속섬유를 제조할 수 있다.Similar to the CME method, the PDME method is a method of melting a part of a round bar having a diameter of about 10 mm and then contacting it with a rotating chilled disc to extract metal fibers. Fine metal fibers of 20 to 30 ㎛ level can be produced, and due to the high cooling rate of 10 4 to 10 6 °C/sec, fine crystal grains of several ㎛ level, uniformity of components, increase in supersaturation solubility limit, metastable phase and amorphous metal fibers having changes such as formation of an amorphous phase can be prepared.
테일러-울리토브스키법은 용융 금속을 pylex 유리 같은 점도가 높은 보호재로 감싸고, 반 용융 상태에서 보호재와 함께 연신시킨 후 보호재를 화학적으로 제거하여 금속섬유 제조하는 공법으로, 용융방사 공정으로는 유일하게 1 ㎛ 이하의 직경을 가지는 금속섬유까지 제조할 수 있는 장점을 가진다. The Taylor-Ulitowski method is a method of manufacturing metal fibers by wrapping molten metal with a high-viscosity protective material such as pylex glass, drawing it together with the protective material in a semi-molten state, and then chemically removing the protective material to produce metal fibers. It has the advantage of being able to manufacture even metal fibers having a diameter of 1 μm or less.
본 발명에서 상기 금속섬유의 제조방법으로 더욱 바람직하게는 테일러-울리토브스키법을 들 수 있다. 상기 테일러-울리토브스키법은 용융된 금속을 유리와 같은 무기성분과 함께 방사하는 일종의 이성분계 방사법이기 때문에 방사구금의 금형 형태나 용융된 성분들의 점도, 온도 등에 따라 섬유의 섬도나 형태, 섬유와 코팅된 무기성분 간의 부피 등을 자유롭게 조절하는 장점을 가진다. 다만 테일러-울리토브스키법의 경우, 금속과 유리의 불필요한 반응을 방지하여야 하기 때문에 특정 조성을 가지는 유리를 함께 방사하여야 한다. In the present invention, a more preferred method for producing the metal fiber is the Taylor-Ulitowski method. Since the Taylor-Ulitowski method is a kind of two-component spinning method in which molten metal is spun together with an inorganic component such as glass, the shape of the mold of the spinneret, the viscosity of the molten components, the temperature, etc. It has the advantage of freely adjusting the volume between the coated inorganic components. However, in the case of the Taylor-Ulitowski method, since unnecessary reactions between metal and glass must be prevented, glass having a specific composition must be radiated together.
상기 테일러-울리토브스키법을 더욱 상세히 설명하면, 분말이나 잉곳 등의 성분을 용융한 금속원료를 도(island)성분으로, 유리성분을 해(sea)성분으로 방사하는 이성분 방사로, 일종의 튜브 형상의 유리성분 내에 금속원료가 위치하여 방사될 수 있다. 용융된 액체금속과 유리성분은 이후 적절한 인발(연신) 조건을 통해 인발될 수 있다.If the Taylor-Ulitowski method is described in more detail, it is a two-component spinning method in which a metal raw material in which components such as powder or ingot are melted as an island component and a glass component as a sea component, a kind of tube The metal raw material can be placed in the glass component of the shape and spun. The molten liquid metal and glass components can then be drawn through appropriate drawing (stretching) conditions.
필요에 따라 상기 테일러-울리토브스키법은 사용되는 방사구금은 크기나 방사용액의 압력, 방사속도 등에 의해 제조되는 금속섬유나 코팅되는 유리성분의 두께를 조절할 수 있다. 예를 들어 금속섬유의 연신 후 직경을 감소시키기 위해 제조 과정에서 일정 이하의 방사구금을 통해 금속원료를 방사할 수도 있으며, 또는 금속성분의 방사압력을 의도적으로 감소시킴과 동시에 방사속도를 높여 금속섬유의 직경을 감소시킬 수도 있다.According to the Taylor-Ulitowski method, the size of the spinneret used, the pressure of the spinning solution, the spinning speed, etc., can adjust the thickness of the metal fiber or glass component to be coated. For example, in order to reduce the diameter after stretching of the metal fiber, the metal raw material may be spun through a spinneret below a certain level during the manufacturing process, or the spinning pressure of the metal component may be intentionally reduced and the spinning speed may be increased at the same time to increase the spinning speed of the metal fiber. diameter can be reduced.
또한 공정 과정에서 형성된 금속섬유나 유리 코팅층의 미세 구조와 기계적 물성은 냉각 속도에 따라 변화할 수 있다. 예를 들어 습식이나 기격습식과 같이 급속도로 냉각시키는 경우 금속섬유의 강도와 경도가 증가하게 되며, 공기 중에서 천천히 냉각시키는 경우 금속 재료 표면과 내부의 경화속도 차이를 줄여 체적 팽창에 따른 크랙 형성 등을 방지할 수 있다.In addition, the microstructure and mechanical properties of the metal fiber or glass coating layer formed during the process may change depending on the cooling rate. For example, rapid cooling, such as wet or air-wet, increases the strength and hardness of metal fibers, and slow cooling in air reduces the difference in curing speed between the surface and the inside of the metal material, preventing crack formation due to volume expansion. It can be prevented.
구체적으로 상기 금속섬유는 기격습식방사법을 통해 냉각을 진행하는 것이 바람직하다. 일반적으로 금속재료는 열처리를 통해 소정의 효과를 얻을 수 있는 바, 이러한 열처리에는 퀀칭(quenching; 담금질), 템퍼링(tempering; 뜨임), 노말라이징(normalizing, 불림), 어닐링(annealing, 풀림) 등이 있다.Specifically, it is preferable to cool the metal fiber through an air blast wet spinning method. In general, metal materials can obtain a predetermined effect through heat treatment, and such heat treatment includes quenching, tempering, normalizing, annealing, and the like. there is.
이중 퀀칭은 재료의 경도와 강도를 높이기 위한 작업으로서, 재료를 일정 온도(오스테나이트화 온도)까지 가열하여 일정 시간 유지한 후에 냉각제 중에서 냉각하여 재료의 경도 및 강도를 높이는 작업이다.Double quenching is an operation to increase the hardness and strength of a material, and is an operation to increase the hardness and strength of the material by heating the material to a certain temperature (austenitization temperature), maintaining it for a certain time, and then cooling it in a coolant.
본 발명은 이러한 퀸칭법을 응용한 것으로, 상기 금속섬유의 방사 시 방사구금으로부터 냉각재까지의 거리를 일정 이상 이격시킴으로써 급냉에 따른 금속섬유 또는 코팅층의 크랙 형성을 최소화하면서 동시에 충분한 경도를 확보할 수 있다.The present invention is an application of such a quenching method, and by separating the distance from the spinneret to the coolant at least a certain distance during spinning of the metal fiber, crack formation in the metal fiber or coating layer due to rapid cooling can be minimized and at the same time sufficient hardness can be secured. .
이때 상기 금속섬유는 방사구금에서 방사될 때 열풍에 의해 일차적으로 서서히 냉각된 후, 다시 냉각재에 침지되면서 급속히 냉각되는 것이 좋으며, 구체적으로 냉각 시 가해주는 열풍의 온도는 300 내지 500℃인 것이 급격한 냉각에 따른 크랙 형성을 억제하고 동시에 금속섬유와 코팅층 간의 층간 분리를 막을 수 있어 바람직하다.At this time, when the metal fiber is spun from the spinneret, it is preferable to first cool it slowly by hot air and then rapidly cool it by being immersed in a coolant again. Specifically, the temperature of the hot air applied during cooling is 300 to 500 ° C. Rapid cooling It is preferable because it can suppress crack formation according to and at the same time prevent interlayer separation between the metal fiber and the coating layer.
또한 상기 열처리(특히 퀀칭)에 있어서 사용되는 주요 냉각 방법으로서 물을 이용하는 수냉법, 기름을 이용하는 유냉법, 공기를 이용하는 공냉법, 기타 로냉법 등 이 있는데, 이들 방법이 금속의 성질이나 특성에 따라서 적용되고 있다.In addition, as the main cooling methods used in the heat treatment (especially quenching), there are a water cooling method using water, an oil cooling method using oil, an air cooling method using air, and other furnace cooling methods. is being applied
이러한 수냉법에 의하면 퀀칭 시 다른 냉각 방법에 비하여 높은 경도를 얻을 수 있다. 그러나, 급냉으로 인한 크랙 등 변형이 발생할 수 있으므로, 냉각시간과 냉각재의 온도를 조절하는 것이 바람직하다.According to this water cooling method, higher hardness can be obtained during quenching than other cooling methods. However, since deformation such as cracks may occur due to rapid cooling, it is preferable to control the cooling time and the temperature of the coolant.
구체적으로 상기와 같이 수냉법으로 진행하는 경우 냉각재인 물의 온도를 높이기 위해 질산칼륨, 아질산나트륨 및 질산나트륨에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 염을 물과 혼합하는 것이 바람직하며, 냉각재의 온도는 200 내지 300℃를 유지하는 것이 급냉으로 인한 크랙 발생을 억제할 수 있어 바람직하다.Specifically, when proceeding with the water cooling method as described above, it is preferable to mix any one or two or more salts selected from potassium nitrate, sodium nitrite, and sodium nitrate with water in order to increase the temperature of water, which is a coolant, and the temperature of the coolant is 200 to 200 °C. Maintaining 300 ° C. is preferable because crack generation due to rapid cooling can be suppressed.
본 발명에서 상기 금속섬유는 섬도나 종횡비를 한정하는 것은 아니나, 연신 전 직경이 10 내지 100㎛을 만족하는 것이 바람직하다. 연신 전 직경이 상기 범위 미만인 경우 제조가 어려울 뿐더러 연신 과정에서 금속섬유가 절단될 우려가 있다.In the present invention, the metal fiber is not limited in fineness or aspect ratio, but it is preferable that the diameter before stretching satisfies 10 to 100 μm. If the diameter before stretching is less than the above range, manufacturing is difficult and there is a risk that the metal fiber may be cut during the stretching process.
본 발명에서 상기 무기성분은 상술한 금속섬유 표면에 코팅층을 형성하기 위해 구비되는 것으로, 용융성을 가짐과 동시에 상기 금속섬유의 표면에서 코팅층을 형성될 정도로 경화되며, 추후 열가공에 따라 다시 용융 또는 겔화되어 결합되는 성질을 갖는 것이 좋으며, 이러한 무기성분은 Pyrex-유리, Duran-유리, Fiolax-유리, Simax-유리 등과 같은 유리 조성물로 규소성분과 함께 금속성분 및 기타 무기성분을 포함하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the inorganic component is provided to form a coating layer on the surface of the above-described metal fiber, has meltability and is hardened to the extent of forming a coating layer on the surface of the metal fiber at the same time, and melts or It is preferable to have a property of being gelled and bonded, and these inorganic components are glass compositions such as Pyrex-glass, Duran-glass, Fiolax-glass, Simax-glass, etc., characterized by including metal components and other inorganic components along with silicon components. do.
상기 규소성분으로는 산화규소를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산화규소는 실리카로도 불리며, 자연 상태로는 규산염 광물이나 자갈, 모래 등에 포함되어 있다. 또한 통상적으로 그 크기에 따라 규암, 규석, 규사 등으로 구분할 수 있다.As the silicon component, it is preferable to use silicon oxide. The silicon oxide is also called silica, and is contained in silicate minerals, gravel, sand, etc. in a natural state. In addition, it can be usually classified into quartzite, silica stone, silica sand, etc. according to its size.
상기 규소성분으로 더욱 바람직하게는 규사를 사용하는 것이 바람직하다. 규사는 비표면적이 높기 때문에 다른 형태의 산화규소에 비해 응집력이 낮고 기포가 적으며, 코팅층의 균질성, 평탄도가 높은 특성을 가진다.It is preferable to use silica sand more preferably as the silicon component. Since silica sand has a high specific surface area, it has low cohesive force, fewer bubbles, and high homogeneity and flatness of the coating layer compared to other types of silicon oxide.
상기 규사는 입자 크기를 한정하는 것은 아니나 메디안 입경(D50)이 20 내지 100㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지 30㎛인 것이 상술한 효과를 만족함과 동시에 규사의 용융이 보다 용이해지므로 바람직하다.Although the particle size of the silica sand is not limited, it is preferable that the median particle size (D 50 ) is 20 to 100 μm, and more preferably 20 to 30 μm to satisfy the above-described effect and at the same time melt the silica sand more easily. It is desirable because
상기 규소성분은 전체 조성물 중 100 중량% 중 50 내지 70 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 규소성분이 상기 범위 미만 첨가되는 경우 코팅층이 균질하게 형성되지 않으며, 상기 범위를 초과하여 첨가하는 경우 조성물의 내후성이 떨어질 수 있다.The silicon component is preferably included in 50 to 70% by weight of 100% by weight of the total composition. When the silicon component is added below the above range, the coating layer is not uniformly formed, and when the silicon component is added above the above range, the weatherability of the composition may deteriorate.
본 발명에서 상기 기타 무기성분으로는 붕소를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이러한 붕소 화합물로 예를 들면, 오르토 붕산 (H3BO3), 메타붕산 (HBO2), 4붕산 (H2B4O7), 무수 붕산 (무수 B2O3) 등을 들 수 있으며, 통상적인 무알칼리 유리의 제조에 있어서는, 저렴하고 입수하기 쉽다는 면에서 무수 붕산이 바람직하다.In the present invention, the other inorganic component is characterized in that it includes boron. Examples of such boron compounds include orthoboric acid (H 3 BO 3 ), metaboric acid (HBO 2 ), tetraboric acid (H 2 B 4 O 7 ), boric anhydride (anhydrous B 2 O 3 ), and the like, In manufacture of normal alkali-free glass, boric acid anhydride is preferable from the point of being cheap and easy to obtain.
상기와 같은 무수붕산은 유리원료의 응집을 억제하기 때문에 용융 시 추가적인 기포의 발생을 억제할 수 있으며, 균질성이나 평탄도의 향상 효과가 두드러진다. 또한 무기성분 내 수분량을 감소시킬 수 있다. Since boric anhydride as described above suppresses aggregation of the glass raw material, it is possible to suppress the generation of additional bubbles during melting, and the effect of improving homogeneity or flatness is remarkable. In addition, the amount of moisture in the inorganic component can be reduced.
일반적으로 규사의 평균입경이 작아질수록 규사의 용해성이 높아지는 반면, 비표면적 증가로 인해 용융 조성물 중의 수분량이 증가하는 경향을 가진다. 용융 조성물 내의 수분은 탈포 공정을 거쳐도 기포가 완전히 제거되지 않아 코팅층의 균질성 및 평탄도가 악화될 가능성이 있으므로, 이러한 단점을 해소하기 위해 무수붕산을 사용하는 것이 좋다.In general, as the average particle diameter of the silica sand decreases, the solubility of the silica sand increases, while the moisture content in the molten composition tends to increase due to the increase in the specific surface area. Moisture in the molten composition may deteriorate the homogeneity and flatness of the coating layer because air bubbles may not be completely removed even through the degassing process, so it is preferable to use boric anhydride to overcome this disadvantage.
상기와 같은 무수붕산은 전체 조성물 100 중량% 중 5 내지 15 중량% 첨가되는 것이 바람직하다. 무수붕산이 상기 범위 미만으로 첨가되는 경우 코팅층의 내후성이 떨어질 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 코팅층의 내산성과 내열성이 떨어질 수 있다.Boric anhydride as described above is preferably added in an amount of 5 to 15% by weight based on 100% by weight of the total composition. When boric anhydride is added in an amount less than the above range, the weather resistance of the coating layer may be deteriorated, and when it exceeds the above range, acid resistance and heat resistance of the coating layer may be deteriorated.
또한 상기 기타 무기성분으로 불소를 더 포함할 수도 있다. 상기 불소는 코팅층의 기계적 물성, 내후성을 더욱 높이기 위해 첨가하는 것으로, 화합물의 형태로 첨가하는 것이 좋다. 상기와 같은 불소 화합물의 예를 들면 불화주석(SnF2), 불화납(PbF2) 등이 있으며, 이들은 전체 조성물 중 0.0001 내지 1 중량%의 비율로 첨가되는 것이 좋다.In addition, fluorine may be further included as the other inorganic component. The fluorine is added to further improve mechanical properties and weather resistance of the coating layer, and is preferably added in the form of a compound. Examples of the fluorine compound as described above include tin fluoride (SnF 2 ), lead fluoride (PbF 2 ), and the like, and these are preferably added in an amount of 0.0001 to 1% by weight of the total composition.
상기 금속성분으로는 무기성분, 특히 유리막을 형성하는 조성물에 포함되는 것이라면 종류에 관계치 않고 사용 가능하다. 이러한 금속성분으로 예를 들면, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화나트륨, 산화칼륨, 산화리튬, 산화철 및 산화티탄에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기산화물을 포함하며, 더욱 바람직하게는 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화스트론튬 등의 알칼리 토금속 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.As the metal component, any inorganic component, especially one included in a composition forming a glass film, can be used regardless of the type. These metal components include, for example, any one or a plurality of inorganic oxides selected from aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide, strontium oxide, sodium oxide, potassium oxide, lithium oxide, iron oxide and titanium oxide, and more preferably preferably contains an alkaline earth metal compound such as magnesium oxide, calcium oxide, or strontium oxide.
이러한 알칼리 토금속 화합물의 구체예로는 MgCO3, CaCO3, BaCO3, SrCO3, (Mg,Ca)CO3(돌로마이트) 등의 탄산염이나, MgO, CaO, BaO, SrO 등의 산화물이나, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Ba(OH)2, Sr(OH)2 등의 수산화물을 예시할 수 있다.Specific examples of such an alkaline earth metal compound include carbonates such as MgCO 3 , CaCO 3 , BaCO 3 , SrCO 3 , (Mg,Ca)CO 3 (dolomite), oxides such as MgO, CaO, BaO, and SrO, Mg ( and hydroxides such as OH) 2 , Ca(OH) 2 , Ba(OH) 2 , and Sr(OH) 2 .
알칼리 토금속원으로서 구체적으로는, 예를 들어 (Mg,Ca)CO3(돌로마이트) 단독, 알칼리 토금속의 탄산염 단독, 돌로마이트와 알칼리 토금속의 수산화물의 혼합물, 알칼리 토금속의 수산화물과 탄산염의 혼합물, 알칼리 토금속의 수산화물 단독 등을 사용할 수 있다. 탄산염으로는 MgCO3, CaCO3 및 (Mg,Ca)CO3(돌로마이트) 중 어느 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.Specifically, as an alkaline earth metal source, for example, (Mg,Ca)CO 3 (dolomite) alone, alkaline earth metal carbonate alone, a mixture of dolomite and alkaline earth metal hydroxide, a mixture of alkaline earth metal hydroxide and carbonate, and alkaline earth metal Hydroxide alone etc. can be used. As the carbonate, any one or more of MgCO 3 , CaCO 3 and (Mg,Ca)CO 3 (dolomite) is preferably used.
또한 알칼리 토금속원의 일부 또는 전부에 수산화물을 함유시켜도 된다. 이 경우의 수산화물의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 알칼리 토금속원 100 몰량％ (MO 환산. 단 M 은 알칼리 토금속이다.) 중, 15 내지 100 몰％(MO 환산)의 범위가 바람직하다. 수산화물의 첨가량이 15 몰％ 이상이면, 유리 원료를 융해시킬 때에 규사 중에 함유되는 SiO2 성분의 미융해량이 감소되고, 미융해의 SiO2가 유리 융액 중에 기포가 발생하였을 때 기포에 도입되어 균질성이나 평탄성이 감소될 수 있다.Further, a part or all of the alkaline earth metal source may contain a hydroxide. The content of the hydroxide in this case is not particularly limited, but is preferably in the range of 15 to 100 mol% (in terms of MO) in 100 mol% of the alkaline earth metal source (in terms of MO. However, M is an alkaline earth metal). If the added amount of the hydroxide is 15 mol% or more, the unmelted amount of the SiO 2 component contained in the silica sand is reduced when the glass raw material is melted, and the unmelted SiO 2 is introduced into the bubbles when bubbles are generated in the glass melt, resulting in improved homogeneity and stability. Flatness may be reduced.
상기와 같은 유리성분의 상업적인 예로는 Pyrexⓡ(SiO2 81 중량%, B2O3 13 중량%, Na2O 4 중량%, Al2O3 2 중량%, Corning), Duranⓡ(SiO2 80.6 중량%, B2O3 12.6 중량%, Na2O 4.2 중량%, Al2O3 2.2 중량%, CaO 0.1 중량%, Cl 0.1 중량%, MgO 0.05 중량%, Fe2O3 0.04 중량%, 잔량의 기타성분, DURAN Group GmbH), Fiolaxⓡ(SiO2 75 중량%, B2O3 10.5 중량%, Al2O3 5 중량%, Na2O 7 중량%, CaO 1.5 중량%, 잔량의 기타성분, Schott), Simaxⓡ(SiO2 80.3 중량%, B2O3 13 중량%, Al2O3 2.4 중량%, Na2O, K2O 4.3 중량%, 잔량의 기타성분) 등을 들 수 있다.Commercial examples of such glass components include Pyrex ⓡ (SiO 2 81 wt %, B 2 O 3 13 wt %, Na 2 O 4 wt %, Al 2 O 3 2 wt %, Corning), Duran ⓡ (SiO 2 80.6 wt %). % by weight, B 2 O 3 12.6 wt %, Na 2 O 4.2 wt %, Al 2 O 3 2.2 wt %, CaO 0.1 wt %, Cl 0.1 wt %, MgO 0.05 wt %, Fe 2 O 3 0.04 wt %, balance Other components of DURAN Group GmbH), Fiolax ⓡ (SiO 2 75 wt%, B 2 O 3 10.5 wt%, Al 2 O 3 5 wt%, Na 2 O 7 wt%, CaO 1.5 wt%, remaining amount of other components , Schott), Simax ⓡ (SiO 2 80.3 wt%, B 2 O 3 13 wt%, Al 2 O 3 2.4 wt%, Na 2 O, K 2 O 4.3 wt%, remaining amount of other components) and the like. .
상기 유리성분은 전체 조성물 100 중량% 중 20 내지 40 중량% 포함될 수 있다. 유리성분이 상기 범위 미만으로 첨가되는 경우 코팅층의 내후성이 하락할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 가공성이 떨어지고 점도가 상승하여 바람직하지 않다.The glass component may be included in an amount of 20 to 40% by weight based on 100% by weight of the total composition. When the glass component is added in an amount less than the above range, the weather resistance of the coating layer may decrease, and if the glass component is added in an amount exceeding the above range, processability is deteriorated and viscosity is increased, which is undesirable.
상기 무기성분은 상기 금속섬유의 표면에 코팅층을 형성하는 방법을 한정하지 않는다. 일예로, 상기 금속섬유의 생산방법으로 테일러-울리토브스키법을 적용하는 경우, 이성분사와 유사하게 용융된 금속성분과 함께 방사하여 제조할 수 있으며, 무기성분의 조성비를 조절하여 용융점을 낮춘 후 용융된 무기성분에 금속성분을 침지시키거나 통과시킨 후 이를 경화하는 방법 등으로 적용할 수 있다.The inorganic component does not limit the method of forming a coating layer on the surface of the metal fiber. For example, when the Taylor-Ulitowski method is applied as a production method of the metal fiber, it can be produced by spinning with a molten metal component similarly to two-component yarn, and after lowering the melting point by adjusting the composition ratio of the inorganic component It can be applied by immersing or passing a metal component into a molten inorganic component and then curing it.
상기 코팅층은 두께를 한정하지 않는다. 구체적으로 상기 코팅층은 후술할 다발 상태의 금속섬유를 가열 및 연신 가공할 때 연화되거나 일정 정도로 용융되어 인접한 금속섬유들의 코팅층이 결합하여 단일화될 정도의 두께를 만족하는 것이 좋다.The coating layer is not limited in thickness. Specifically, the coating layer is preferably softened or melted to a certain extent when heating and stretching the bundled metal fibers to be described later, so that the coating layers of adjacent metal fibers are combined to form a single thickness.
일예로 상기 코팅층은 1 내지 20㎛의 두께를 가질 수 있다. 코팅층의 두께가 상기 범위 미만인 경우, 코팅층이 가열에 의해 연화되더라도 점탄성을 갖기 어려워 합사가 제대로 이루어지지 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우 제조되는 코팅층의 균질성과 평활성이 떨어질 수 있다.For example, the coating layer may have a thickness of 1 to 20 μm. If the thickness of the coating layer is less than the above range, even if the coating layer is softened by heating, it is difficult to have viscoelasticity, so that plying is not properly performed.
다음으로 상기와 같이 제조된 코팅된 금속섬유를 다수 개 집속하여 다발화한다. 이때 상기 다발화는 합사된 금속섬유를 보빈에 권취하는 공정까지 포함하는 것으로, 다발화하는 섬유의 가닥수를 한정하는 것은 아니나, 도 2 등과 같이 2 내지 20 가닥을 합사하는 것이 바람직하다.Next, a plurality of coated metal fibers prepared as described above are bundled by collecting them. At this time, the bundling includes a step of winding the plied metal fibers around the bobbin, and the number of strands of the bundled fibers is not limited, but it is preferable to ply 2 to 20 strands as shown in FIG. 2 and the like.
또한 상기 b) 단계에서 금속섬유의 합사 시 금속섬유의 다발화와 동시에 가연공정을 더 진행하여 꼬임을 부여할 수도 있다. 상기 꼬임은 합사된 금속섬유 다발이 공정 중간에 쉽게 흐트러지는 것을 방지하기 위함이며, 꼬임의 방향이나 꼬임수, 각도 등을 한정하는 것은 아니나, S방향 또는 Z방향으로 2 내지 20 T/M(twist per meter)이며, 꼬임각도는 20° 이하인 것이 바람직하다. 꼬임조건이 상기 범위 미만인 경우 금속섬유의 연신 과정에서 섬유다발이 쉽게 흐트러져 합사가 제대로 이루어지지 않을 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 꼬임 과정에서 금속섬유의 절단이나 금속섬유와 코팅층의 계면분리가 발생할 수도 있다.In addition, when the metal fibers are plied in the step b), the twisting process may be further performed simultaneously with the bundling of the metal fibers to impart twist. The twist is to prevent the bundled metal fiber bundles from being easily disturbed in the middle of the process, and the twist direction, number of twists, angle, etc. are not limited, but 2 to 20 T / M (twist) in the S or Z direction per meter), and the twist angle is preferably less than 20°. If the twisting condition is less than the above range, the fiber bundle may be easily disturbed during the stretching process of the metal fiber and the plying may not be performed properly, and if the twisting condition exceeds the above range, cutting of the metal fiber or interfacial separation between the metal fiber and the coating layer may occur may be
다음으로 상기 c) 단계와 같이 상기 집속된 섬유 다발을 양 끝단 방향으로 연신함과 동시에 국부적으로 가열하여 무기성분을 연화함과 동시에 섬유 다발 내 금속섬유의 직경을 감소시켜 하나의 섬유로 합사한다.Next, as in the step c), the bundled fibers are stretched in both ends and simultaneously heated locally to soften the inorganic components and at the same time reduce the diameter of the metal fibers in the bundle to form a single fiber.
상기 c) 단계는 b) 단계를 통해 다발화된 여러 가닥의 금속섬유를 국부적으로 가열함과 동시에 장력을 가함으로써 각 금속섬유 표면에 형성된 코팅층을 연화시켜 인접한 금속섬유의 코팅층과 합쳐져 하나의 코팅층을 형성하며, 내부의 금속섬유는 연신에 의해 섬도가 감소하게 된다. 즉, 상기 c) 단계를 통해 다수의 섬유 가닥이 하나의 섬유로 합쳐지게 되며, 합쳐진 하나의 섬유에는 여러 가닥의 금속섬유가 섬도가 줄어든 상태로 위치하게 되는 것이다.Step c) locally heats and simultaneously applies tension to the multiple metal fibers bundled through step b) to soften the coating layer formed on the surface of each metal fiber and combine with the coating layer of adjacent metal fibers to form one coating layer. formed, and the fineness of the metal fiber inside is reduced by stretching. That is, through step c), a plurality of fiber strands are combined into one fiber, and several metal fibers are located in a state in which the fineness is reduced in one combined fiber.
상기 c) 단계는 도 1과 같이 다발 형태의 금속섬유(10)가 합사된 권출보빈(100)을 풀어주면서 보빈에서 풀린 금속섬유를 유도코일(200)에 통과시킨 후, 가이드롤러(300) 및 연신롤러(400)를 통해 장력을 부여한다. 이때 상기 연신롤러는 한 쌍으로 구비되되, 연신롤러와 연신롤러 사이에 가열부(500)를 구비함으로써 상기 금속섬유 다발은 연신과 동시에 가열되어 합사될 수 있다.In step c), as shown in FIG. 1, after unwinding the unwound
구체적으로, 상기 금속섬유를 합사하기 위한 연신기는 다발 형태의 금속섬유(10)를 공급하는 권출보빈(100)과, 상기 권출보빈에서 공급되는 금속섬유를 권취하는 권취보빈(600), 상기 권출보빈과 권취보빈 사이에 형성되어 상기 권출보빈에서 공급되는 금속섬유를 통과시켜 원하는 직경으로 연신 가공하는 한쌍의 연신롤러(400) 및 상기 연신롤러 사이에 금속섬유를 통과시켜 금속섬유에 열을 가하여 합사하는 가열수단(500)을 포함할 수 있다. 또한 상기 보빈들이나 연신롤러에는 모터(미도시)가 구비되어 회전속도를 조절할 수 있다. Specifically, the stretching machine for plying the metal fibers includes an unwinding
즉, 상기와 같이 상기 연신기는 가열수단이 연신롤러 사이에 구비됨으로써 상기 금속섬유는 장력과 가열을 동시에 받게 된다. 이를 통해 가열된 금속섬유가 일정 이상 연화되거나 팽창이 발생하게 되어 연신비를 더욱 높일 수 있으며, 동시에 각 금속섬유의 표면에 형성된 코팅층 또한 열에 의해 연화됨과 동시에 장력을 받아 인접한 코팅층끼리 접합 및 결합하게 된다.That is, as described above, in the stretching machine, the heating means is provided between the stretching rollers, so that the metal fiber receives tension and heating at the same time. Through this, the heated metal fiber is softened or expanded to a certain extent or more, so that the draw ratio can be further increased. At the same time, the coating layer formed on the surface of each metal fiber is also softened by heat and at the same time receives tension to bond and combine adjacent coating layers.
여기에 도 1과 같이 권출보빈과 가이드롤러 사이에는 유도코일(200)을 더 구비할 수 있다. 상기 유도코일은 제조되는 다발형 금속섬유에 열을 제공하기 위한 일종의 열원으로, 도 1과 같이 중공(中空)형 유도코일로 구비되어, 상기 중공에 다발형 금속섬유가 통과하도록 구비되는 것이 좋다.As shown in FIG. 1, an
구체적으로 상기 중공형 유도코일은 금속섬유의 진행방향으로 소정 길이의 대롱 형상을 이루면서 나선형으로 감겨지고, 양 단부가 직선형으로 회귀하는 구조를 가진다. 그리고 중공형 유도코일의 나선형으로 감겨진 내부로 다발형 금속섬유가 지나가게 되며, 필요에 따라 다발형 금속섬유와 유도코일이 통전되는 것을 방지하기 위해 유도코일의 내측면에 세라믹성분의 코팅층이나 튜브 등이 설치되는 것이 좋다.Specifically, the hollow induction coil has a structure in which the metal fiber is spirally wound while forming a tubular shape of a predetermined length in the traveling direction, and both ends return in a straight line. Then, the bundled metal fibers pass through the spirally wound inside of the hollow induction coil, and if necessary, a ceramic coating layer or tube on the inner surface of the induction coil to prevent the bundled metal fibers and the induction coil from being energized. It is good to install etc.
상기 유도코일은 열원의 범위나 온도를 효과적으로 조절할 수 있다. 예를 들어 상기 유도코일은 공급되는 전류의 양을 조절함으로써 온도를 높이거나 낮출 수 있다. 이때 유도코일은 가열온도를 한정하지는 않으나 300 내지 600℃ 범위 내에서 조절하여 금속섬유의 코팅층을 연화시킬 수 있다.The induction coil can effectively control the range or temperature of the heat source. For example, the temperature of the induction coil can be increased or decreased by controlling the amount of current supplied. At this time, the heating temperature of the induction coil is not limited, but can be adjusted within the range of 300 to 600° C. to soften the coating layer of the metal fiber.
상기 가열수단(500)은 상술한 과정을 통해 형성된 코팅층이 산화에 의해 파괴되지 않도록 내부를 아르곤 또는 질소 분위기나 저진공 상태로 유지하는 것이 좋으며, 800 내지 1,200℃의 온도로 금속섬유를 국부적으로 가열하는 것이 좋다. 가열온도가 상기 범위 미만인 경우 금속섬유의 연신과 코팅층의 연화가 제대로 이루어지지 않으며, 가열온도가 상기 범위를 초과하는 경우 코팅층이 용융되어 두께가 균일하지 않으며 평탄성이 하락할 수 있다.The
상기 c) 단계의 연신은 금속섬유 다발을 공급하는 권출보빈(100)과 재권취하는 권취보빈(600)의 회전속도를 다르게 하거나 연신롤러(400) 간의 회전속도를 다르게 하여 진행할 수 있다. 이때 본 발명은 상기 금속섬유의 연신비(drawing ratio)를 한정하는 것은 아니나, 1.5 내지 10의 연신비로 조절하는 것이 바람직하다. 연신비가 상기 범위 미만인 경우 코팅층의 연화나 결합이 제대로 이루어지지 않을 수 있으며, 연신비가 상기 범위 초과인 경우 코팅층 내 금속섬유의 절단이 발생할 수 있다.The stretching of the step c) may be performed by changing the rotational speed of the unwinding
상기 c) 단계의 연신이나 열처리는 필요에 따라 수회 반복적으로 진행되어도 무방하다. 이는 금속섬유나 코팅층의 재질에 따라 온도에 따른 팽창이나 연화가 제대로 이루어지지 않을 수 있으므로 이를 보완하기 위한 것으로, 구체적으로 연신롤러를 두 쌍 이상 구비하거나, 연신롤러와 연신롤러 사이에 가열수단과 냉각수단을 교호로 구비하여 연신 및 냉각을 순차적으로 수 회 진행하여도 좋다.The stretching or heat treatment in step c) may be repeated several times as needed. This is to compensate for the fact that expansion or softening according to temperature may not be properly performed depending on the material of the metal fiber or coating layer. Stretching and cooling may be sequentially performed several times by alternately providing means.
최종적으로 상기와 같이 연신된 금속섬유는 하나의 섬유가닥으로 형성되되, 코팅층 내부에는 연신 전에 비해 직경이 감소한 금속섬유가 여러 가닥 배열된 형태를 갖게 된다. 연신이 끝난 금속섬유는 필요에 따라 수세 또는 세정과정을 거친 후 권취롤러에 권취되는 과정을 거치게 된다.Finally, the stretched metal fiber as described above is formed as a single fiber strand, but inside the coating layer, metal fibers having a reduced diameter compared to before stretching have a form in which several strands are arranged. After the elongation is completed, the metal fiber is washed with water or cleaned as necessary, and then is wound around a winding roller.
본 발명은 상기와 같은 제조방법으로부터 제조된 다발형 금속섬유를 포함할 수 있다. 상기 다발형 금속섬유는 상술한 바와 같이 다수 개의 금속섬유가 섬유상의 무기성분 내부에 길이 방향으로 구비되어 코팅된다. 이때 상기 다발형 섬유는 제조 과정에서 금속섬유의 섬도나 코팅층의 재질, 연신비, 가열온도 등에 따라 조절될 수 있으나, 코팅층을 포함하는 전체 직경이 10 내지 200㎛이며, 내부 금속섬유의 섬도는 0.01 내지 10㎛인 것을 특징으로 한다. The present invention may include a bundled metal fiber manufactured by the manufacturing method as described above. As described above, the bundled metal fibers are coated with a plurality of metal fibers provided inside the fibrous inorganic component in the longitudinal direction. At this time, the bundled fibers may be adjusted according to the fineness of the metal fibers, the material of the coating layer, the stretching ratio, the heating temperature, etc. during the manufacturing process, but the total diameter including the coating layer is 10 to 200 μm, and the fineness of the internal metal fibers is 0.01 to 200 μm. It is characterized by being 10 μm.
본 발명에 따른 다발형 금속섬유는 기존의 인발법 등을 적용한 금속섬유에 비해 더욱 감소된 섬도를 갖기 때문에 높은 감응성, 낮은 온도에서의 높은 열전자 방출 등 전기적 특성이 우수하여 바이오센서나 보안용지용 금속섬유 시트, 전자기 차폐, 이오나이저용 필라멘트 등 다양한 분야에 사용할 수 있다.Since the bundled metal fiber according to the present invention has a fineness that is further reduced compared to the metal fiber to which the conventional drawing method is applied, it has excellent electrical properties such as high sensitivity and high thermal electron emission at low temperature, so it is a metal for biosensors or security papers. It can be used in various fields such as fiber sheets, electromagnetic shielding, and filaments for ionizers.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예들은 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예들에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Comparative Examples. However, the following examples are only one example for explaining the present invention in more detail, and the present invention is not limited to the following examples.
하기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다. The physical properties of the specimens prepared through the following Examples and Comparative Examples were measured as follows.
(광학적 특성) (optical properties)
종이 내에 삽입한 보안용지를 칼라복사기(롯데캐논 CLC1150) 및 스캐너(AGFA DUOSCAN, EPSON PERFECTION 2400PHOTO)를 이용하여 외관 및 색상 변화를 육안으로 관찰하였으며, 여기파장이 980 ㎚로 적외선 영역에서 조사되는 기구(Datacolor사의 Chroma-Calc 3.2 & MF45 IR 분광 광도계, Perkin-Elmer사의 Lambda 9 UV/ VIS/NIR 분광 광도계)를 이용하여 발광강도 및 감지여부를 확인하였다.The appearance and color change were observed with the naked eye using a color copier (Lotte Canon CLC1150) and a scanner (AGFA DUOSCAN, EPSON PERFECTION 2400PHOTO) on security paper inserted into paper, and an instrument irradiated in the infrared region with an excitation wavelength of 980 nm ( Chroma-Calc 3.2 & MF45 IR spectrophotometer from Datacolor, Lambda 9 UV/VIS/NIR spectrophotometer from Perkin-Elmer) were used to check the intensity of emission and detection.
(전류 측정) (current measurement)
실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 양극전류를 측정하기 위해 음극과 양극에 각각의 전원공급 장치를 연결한 후 양극과 양극 전원공급 장치 사이에 전류계를 설치하여 음극에서 생성되어 양극으로 흘러가는 전류의 세기를 측정하였다. 이때 양극전류의 측정은 1.0×10-5 내지 9.0×10-6 torr의 고진공에서 진행하였으며, 진공환경은 진공게이지를 통해서 확인하였다. 또한 음극전압은 1.5 내지 10 V, 양극전압은 30 내지 400 V 범위로 조절하였다.In order to measure the anode current of the specimens prepared through Examples and Comparative Examples, after connecting each power supply to the cathode and anode, an ammeter was installed between the anode and the anode power supply to generate at the cathode and flow to the anode The strength of the current was measured. At this time, the measurement of the anode current was carried out in a high vacuum of 1.0 × 10 -5 to 9.0 × 10 -6 torr, and the vacuum environment was confirmed through a vacuum gauge. In addition, the cathode voltage was adjusted to 1.5 to 10 V, and the anode voltage to 30 to 400 V range.
(직경 측정)(diameter measurement)
금속섬유의 직경을 측정하기 위해 투과형 전자 현미경(닛폰 덴시 가부시키가이샤 제조; JEM-1011)에 의해, 가속 전압 100kV, 배율 40,000배로 명시야 상의 관찰을 행하여 관찰 화상을 채취하고, 정확한 직경을 측정하기 위해, 채취된 본래 화상을 2배의 사이즈로 확대한 후, 소프트웨어(Motic Image Plus2.1S)를 이용하여, 상술의 정의에 따라 평균 직경과 절단 여부를 측정하였으며, 절단이 발생하면 ○, 발생하지 않으면 ×로 판정하였다.In order to measure the diameter of a metal fiber, a transmission electron microscope (manufactured by Nippon Electronics Co., Ltd.; JEM-1011) was used for bright field observation at an accelerating voltage of 100 kV and a magnification of 40,000 times to obtain an observation image and to measure an accurate diameter. For this purpose, after enlarging the captured original image to twice the size, using software (Motic Image Plus2.1S), the average diameter and whether or not it was cut were measured according to the above definition. Otherwise, it was judged as ×.
(실시예 1)(Example 1)
금속섬유로 비정질합금((Co2FeNi)50(CrMo)30(CB)20) 재질의 금속섬유(직경 50㎛를 준비하였으며, 표면을 코팅하기 위해 용융된 유리성분(Pyrexⓡ)에 상기 금속섬유를 통과시키고 이를 상온(20℃)의 공기 중에서 경화한 후, 코팅된 유리성분을 연마하여 10㎛의 두께를 갖도록 하였다.As a metal fiber, a metal fiber made of amorphous alloy ((Co 2 FeNi) 50 (CrMo) 30 (CB) 20 ) (50㎛ in diameter was prepared, and the metal fiber was added to the molten glass component (Pyrex ⓡ ) to coat the surface. After passing through it and curing it in air at room temperature (20° C.), the coated glass component was polished to have a thickness of 10 μm.
다음으로 상기 금속섬유를 10가닥 합사하고 이를 권취한 후, 권취롤러에서 연신롤러로 상기 금속섬유를 공급하면서 가열기를 통과하도록 하여 금속섬유의 연신과 동시에 코팅층을 연화하여 물리적으로 완전히 합사되도록 하였다. 이때 가열기의 온도는 850℃로 하였으며, 연신비가 6이 되도록 권취롤러와 연신롤러의 속도를 조절하였다. Next, 10 strands of the metal fibers were plied and wound, and then the metal fibers were supplied from the winding roller to the drawing roller while passing through a heater so that the metal fibers were stretched and the coating layer was softened at the same time so that they were physically completely plied. At this time, the temperature of the heater was 850 ℃, and the speed of the winding roller and the stretching roller was adjusted so that the stretching ratio was 6.
(실시예 2)(Example 2)
상기 실시예 1에서 섬유 제조 시 연신비를 12로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.Specimens were prepared in the same manner as in Example 1 except that the draw ratio was set to 12 when manufacturing the fiber.
(실시예 3)(Example 3)
상기 실시예 1에서 금속섬유 제조 시 기격습식법을 이용하여 제조하였다. 구체적으로 금속섬유로 비정질합금((Co2FeNi)50(CrMo)30(CB)20) 재질의 금속섬유(직경 50㎛를 준비하였으며, 표면을 코팅하기 위해 용융된 유리성분(Pyrexⓡ)에 상기 금속섬유를 통과시켜 냉각재인 물로 방사하되, 방사구금과 냉각재 간의 거리를 50㎝로 유지하였으며, 방사구금과 냉각재 사이에 400℃로 가열된 열풍을 지속적으로 공급하였고, 냉각재의 온도를 250℃ 조절하였다. 이외에는 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.In Example 1, the metal fiber was manufactured using a wet-air method. Specifically, a metal fiber (50㎛ in diameter) made of amorphous alloy ((Co 2 FeNi) 50 (CrMo) 30 (CB) 20 ) was prepared as a metal fiber, and the molten glass component (Pyrex ⓡ ) was added to the surface to coat the Water as a coolant was spun through a metal fiber, the distance between the spinneret and the coolant was maintained at 50 cm, hot air heated to 400 ° C was continuously supplied between the spinneret and the coolant, and the temperature of the coolant was adjusted to 250 ° C. Specimens were prepared in the same way except for .
(실시예 4)(Example 4)
상기 실시예 3에서 금속섬유 제조 시 습식법을 이용하여 방사구금에서 금속섬유가 방사됨과 동시에 냉각재로 입수되도록 하였으며, 이외에는 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.In Example 3, when manufacturing metal fibers, the metal fibers were spun from the spinneret using the wet method and obtained as a coolant at the same time.
(실시예 5)(Example 5)
상기 실시예 3에서 금속섬유 제조 시 열풍의 온도를 200℃로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.Specimens were prepared in the same manner as in Example 3, except that the temperature of the hot air was set to 200 ° C. when manufacturing the metal fiber.
(실시예 6)(Example 6)
상기 실시예 3에서 금속섬유 제조 시 냉각재의 온도를 350℃로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.Specimens were prepared in the same manner as in Example 3, except that the temperature of the coolant was set to 350 ° C. when manufacturing metal fibers.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
상기 실시예 1에서 섬유 제조 시 연신을 진행하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.Specimens were prepared in the same manner as in Example 1 except that stretching was not performed during fiber production.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
상기 실시예 1에서 섬유 제조 시 코팅층을 형성하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.Specimens were prepared in the same manner as in Example 1 except that the coating layer was not formed during the manufacture of fibers.
[표 1][Table 1]
상기 표 1은 음극전압을 10V로 고정한 상태에서 양극전류의 최대값을 측정한 것으로, 양극전류 최대값이 클수록 금속섬유에서 발생하는 열전자 방출량이 증가하며, 이오나이저로 사용 시 효율이 증가하는 것으로 볼 수 있다. Table 1 above measures the maximum value of the anode current with the cathode voltage fixed at 10V. The greater the maximum anode current, the greater the thermionic emission generated from the metal fiber, and the higher the efficiency when used as an ionizer. can
상기 표 1과 같이 본 발명에 따라 제조된 금속섬유는 연신을 통해 직경을 15㎛ 이하를 유지하면서도 절단이 발생하지 않았으며, 이에 따라 높은 양극전류 최대값을 발현하는 것을 알 수 있다. 다만 연신비가 높은 실시예 2의 경우, 금속섬유의 일부가 절단됨에 따라 전류의 최대값이 오히려 감소하였으며, 연신을 행하지 않은 비교예 1이나 코팅층을 형성하지 않은 비교예 2는 전류 최대값이 감소한 것을 알 수 있다. 특히 비교예 2와 같이 코팅층을 형성하지 않은 경우, 코팅층의 연화 및 물리적인 결합 과정에서 금속섬유의 연신을 유도하는 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, it can be seen that the metal fiber manufactured according to the present invention did not break while maintaining a diameter of 15 μm or less through stretching, and thus exhibited a high maximum value of anode current. However, in the case of Example 2 with a high draw ratio, the maximum value of current rather decreased as a part of the metal fiber was cut, and the maximum value of current decreased in Comparative Example 1 in which no drawing was performed or Comparative Example 2 in which no coating layer was formed. Able to know. In particular, when the coating layer was not formed as in Comparative Example 2, it was confirmed that elongation of the metal fibers was induced during the softening and physical bonding of the coating layer.
또한 기격습식법을 이용하여 금속섬유를 제조한 실시예 3은 가장 우수한 양극전류 최대값을 보이고 있다. 이는 냉각에 따른 나노결정 형성 시 급격하게 냉각되지 않아 미세한 나노결정이 형성되고, 결정간의 접촉면적이 증가하여 전류의 흐름성을 더욱 높였기 때문으로 보인다. 그러나 이와는 별개로 기격습식을 진행하지 않거나 온도 조건을 달리한 실시예 4 내지 6은 결정이 급격하게 생성되거나 생성이 더뎌져 전류의 흐름성도 저하되었으며, 추가적으로 금속섬유와 코팅층 간의 층간 분리가 발생하였다.In addition, Example 3, in which metal fibers were manufactured using the wet-air method, showed the best maximum value of anode current. This is believed to be because, when nanocrystals are formed by cooling, fine nanocrystals are formed because they are not rapidly cooled, and the contact area between the crystals is increased to further increase the current flow. However, apart from this, in Examples 4 to 6 in which the wet-drying was not performed or the temperature conditions were different, the crystals were rapidly formed or the formation was slow, so the current flow was also reduced, and additionally, interlayer separation between the metal fibers and the coating layer occurred.
(실시예 7 내지 9 및 비교예 3 내지 4)(Examples 7 to 9 and Comparative Examples 3 to 4)
상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 시편을 이용하여 금속섬유 시트를 제조하였다. 구체적으로 75중량%의 PET용 바니쉬(폴리에스터 화합물, PET용 Medium, 대한페인트)에 20중량%의 도전성 안료(Dental SD 100(15중량%), Dental WK 500(5중량%), 오츠카 화학)를 넣고 서서히 교반하여 충분히 섞이도록 하고 2.5중량%의 메틸에틸케톤과 2.5%의 톨루엔을 다시 넣어 교반하여 잉크 조성물을 제조하였다.Metal fiber sheets were prepared using the specimens prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2. Specifically, 20% by weight of conductive pigment (Dental SD 100 (15% by weight), Dental WK 500 (5% by weight), Otsuka Chemical) in 75% by weight of varnish for PET (polyester compound, medium for PET, Daehan Paint) was added and stirred slowly to ensure sufficient mixing, and 2.5% by weight of methyl ethyl ketone and 2.5% toluene were added and stirred to prepare an ink composition.
상기와 같이 제조된 잉크 조성물에 상기 실시예 1 내지 2, 비교예 1 내지 2를 통해 제조된 시편을 1분간 침지시킨 후, 이를 꺼내 건조하여 잉크 조성물이 시편 표면에 코팅되도록 하였다. 그리고 이를 환망 초지기에서 통상의 금속선 투입방법으로 투입하여 단일 지필 내에 직접 삽입하여 금속섬유가 완전 삽입되는 은폐형 보안용지를 제조하였다.After immersing the specimen prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 in the ink composition prepared as above for 1 minute, it was taken out and dried so that the ink composition was coated on the surface of the specimen. Then, it was put into a conventional metal wire input method in a circular net paper machine and directly inserted into a single paper pencil to manufacture a concealed security paper in which metal fibers are completely inserted.
[표 2][Table 2]
상기 표 2와 같이 본 발명에 따라 제조된 금속섬유는 복사 시 검게 변화되는 것을 알 수 있어 위조 및 변조를 방지하는 효과를 가지고 있음을 확인할 수 있다.As shown in Table 2, it can be seen that the metal fiber manufactured according to the present invention turns black during copying, so it can be confirmed that it has an effect of preventing forgery and falsification.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 범위는 상기와 같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.In the above, preferred embodiments of the present invention have been described, but the scope of the present invention is not limited only to the specific embodiments as described above, and those skilled in the art can appropriately within the scope described in the claims of the present invention. change will be possible.
10 : 다발형 금속섬유
11 : 금속섬유
12 : 무기성분(코팅층)
100 : 권출보빈
200 : 유도코일
300 : 가이드롤러
400 : 연신롤러
500 : 가열수단
600 : 권취보빈10: bundled metal fiber
11: metal fiber
12: inorganic component (coating layer)
100: winding bobbin
200: induction coil
300: guide roller
400: elongation roller
500: heating means
600: winding bobbin
Claims (7)
b) 상기 a) 단계의 코팅된 금속섬유를 다수 개 집속하여 다발화하는 단계; 및
c) 상기 집속된 섬유 다발을 양 끝단 방향으로 연신함과 동시에 국부적으로 가열하여 무기성분을 연화함과 동시에 섬유 다발 내 금속섬유의 직경을 감소시켜 하나의 섬유로 합사하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유의 제조방법.
a) forming a coating layer containing an inorganic component on the surface of the metal fiber;
b) collecting and bundling a plurality of coated metal fibers of step a); and
c) stretching the bundled fibers in both end directions and simultaneously heating them locally to soften inorganic components and at the same time reduce the diameter of metal fibers in the bundle to form a single fiber;
Method for producing a bundled metal fiber coated with an inorganic component, characterized in that it comprises a.
상기 금속섬유는 철, 구리, 알루미늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 지르코늄, 니오븀, 붕소, 실리콘, 크롬, 은, 금 및 팔라듐에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 제조방법.
According to claim 1,
The metal fiber is an inorganic component characterized in that it contains any one or a plurality of metals selected from iron, copper, aluminum, cobalt, nickel, tungsten, zirconium, niobium, boron, silicon, chromium, silver, gold and palladium. Method for producing coated bundled metal fibers.
상기 무기성분은 산화규소, 산화붕소, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화나트륨, 산화칼륨, 산화리튬, 산화철 및 산화티탄에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 제조방법.
According to claim 1,
The inorganic component includes any one or a plurality of inorganic oxides selected from silicon oxide, boron oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, calcium oxide, strontium oxide, sodium oxide, potassium oxide, lithium oxide, iron oxide, and titanium oxide. A method for producing bundled metal fibers coated with an inorganic component.
상기 금속섬유는 연신 전 직경이 20 내지 100㎛, 연신 후 직경이 0.01 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 제조방법.According to claim 1,
The method for producing bundled metal fibers coated with an inorganic component, characterized in that the metal fiber has a diameter of 20 to 100 μm before stretching and a diameter of 0.01 to 10 μm after stretching.
상기 c) 단계는 800 내지 1,200℃의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 제조방법.
According to claim 1,
Step c) is a method for producing bundled metal fibers coated with an inorganic component, characterized in that heating at a temperature of 800 to 1,200 ℃.
상기 c) 단계는 1.2 내지 5의 연신비로 연신하는 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유 제조방법.
According to claim 1,
Step c) is a method for producing bundled metal fibers coated with an inorganic component, characterized in that the drawing is performed at a draw ratio of 1.2 to 5.
상기 금속섬유의 섬도는 0.01 내지 80㎛인 것을 특징으로 하는 무기성분으로 피복된 다발형 금속섬유.A bundled metal fiber produced by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 6, wherein the bundled metal fiber has a plurality of metal fibers provided in the longitudinal direction inside the fibrous inorganic component,
Bundle-type metal fibers coated with an inorganic component, characterized in that the fineness of the metal fibers is 0.01 to 80㎛.
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| KR20210065456A (en) | 2019-11-27 | 2021-06-04 | 김용찬 | Launchable toy |
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