KR20230044718A - 표면 보호 필름용 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재 - Google Patents

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Abstract

우레탄계 바인더를 포함하는 경화성 성분, 경화제 및 가소제를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되는 표면 보호 필름용 점착 필름으로서, 상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 식 1의 박리력 변화율이 -50% 내지 20%인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재가 제공된다.

Description

표면 보호 필름용 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재{ADHESIVE FILM AS SURFACE PROTECTIVE FILM AND OPTICAL MEMBER COMPRISING THE SAME}
본 발명은 표면 보호 필름용 점착 필름 및 이를 포함하는 광학 부재에 관한 것이다.
LCD, 유기 EL 디스플레이, 이들을 이용한 터치 패널, 카메라의 렌즈부, 전자 기기 등의 광학 부재나 전자 부재는 가공, 조립, 검사, 수송 등에서 표면의 결함 발생 방지를 위해 노출면 측에 표면 보호 필름이 점착된다. 표면 보호 필름은 표면 보호의 필요가 없어진 시점에서는 광학 부재나 전자 부재로부터 박리된다. 표면 보호 필름은 광학 부재나 전자 부재의 제조 공정부터 조립 공정, 검사 공정, 수송 공정 등을 거쳐 최종 출하될 때까지 동일 표면 보호 필름을 계속해서 사용하는 경우가 많아지고 있다.
표면 보호 필름으로서 아크릴계 수지를 점착층에 이용한 표면 보호 필름이 알려져 있다. 그러나, 이러한 표면 보호 필름은 웨팅성(wettability)이 떨어지기 때문에, 피착체와 표면 보호 필름 사이에 기포가 포획될 수 있다. 또한, 이러한 표면 보호 필름은 박리 시에 점착제 잔류물이 발생하기 쉬워 광학 부재나 전자 부재 등의 특히 이물 혼입이 바람직하지 않은 부재의 표면을 보호하기 위한 표면 보호 필름으로서 적합하지 않다.
최근, 우레탄계 점착제를 점착제층에 이용한 표면 보호 필름이 보고되어 있다. 그러나, 종래의 우레탄계 점착제는 초기 웨팅성이 떨어져서 기포가 혼입되기 매우 쉽다. 또한, 종래의 우레탄계 점착제는 점착력의 경시 상승성이 높다. 이러한 종래의 우레탄계 점착제를 점착제층에 이용한 표면 보호 필름은 피착체에 점착된 상태가 장시간 계속되면 박리력이 상승되어, 재 작업성이 떨어진다는 문제가 있다.
본 발명의 배경 기술은 한국공개특허 제2012-0050136호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 고온 고습에서 장기간 방치 후 박리력 변화 정도가 낮은 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온 고습에서 장기간 방치 후 외관이 우수한 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고온 고습에서 장기간 방치 후 피착체에 점착되어 피착체를 보호하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거 가능한 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점은 표면 보호 필름용 점착 필름이다.
1.표면 보호 필름용 점착 필름은 우레탄계 바인더를 포함하는 경화성 성분, 경화제 및 가소제를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되고, 상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 하기 식 1의 박리력 변화율이 -50% 내지 20%이다:
[식 1]
박리력 변화율 = [(P2 - P1)/P1] x 100
(상기 식 1에서,
P1은 상기 점착 필름의 무 알칼리 유리판에 대한 초기 박리력(단위: gf/inch)
P2는 상기 점착 필름을 85℃ 및 상대습도 85%에서 10일 동안 방치한 후 상기 점착 필름의 상기 무알칼리 유리판에 대한 박리력(단위: gf/inch)).
2.1에서, 상기 식 1에서 P1은 4gf/inch 이하이고, 상기 식 1에서 P2는 4gf/inch 이하일 수 있다.
3.1-2에서, 상기 가소제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 5중량부 내지 20중량부로 포함될 수 있다.
4.1-3에서, 상기 가소제는 탄소수 6 내지 탄소수 18의 일 염기산 또는 다 염기산과 탄소수 3 내지 18의 분지형 알코올과의 에스테르, 탄소수 14 내지 18의 불포화 지방산 또는 분지산과 4가 이하의 알코올과의 에스테르, 탄소수 6 내지 10의 일 염기산 또는 다 염기산과 폴리알킬렌글리콜과의 에스테르 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
5.1-4에서, 상기 가소제는 하기 화학식 1의 에스테르기를 가질 수 있다:
[화학식 1]
*-C(=O)-O-X-CH(CH3)2
(상기 화학식 1에서,
*은 원소의 연결 부위, X는 단일 결합 또는 2가 유기기이다).
6.1-5에서, 상기 가소제는 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소트리데실 이소노나노에이트, 1,2-사이클로헥산디카르복실산 디이소노닐 에스테르, 이소스테아릴 팔미테이트, 이소스테아릴 라우레이트, 디이소스테아릴 아디페이트, 디이소세틸 세바케이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
7.1-6에서, 상기 우레탄계 바인더는 하이퍼 브랜치형(hyperbranched)일 수 있다.
8.1-7에서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올로부터 유래되는 단위 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
9.1-8에서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 95중량% 및 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 50중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성될 수 있다.
10.9에서, 상기 폴리에테르계 디올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에테르계 트리올은 수평균분자량이 400 내지 10000일 수 있다.
11.1-10에서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 90중량%, 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 40중량%, 폴리에스테르계 디올 5중량% 내지 40중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성될 수 있다.
12.11에서, 상기 폴리에테르계 디올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에테르계 트리올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에스테르계 디올은 수평균분자량이 1000 내지 5000일 수 있다.
13.1-12에서, 상기 경화성 성분은 폴리올을 더 포함할 수 있다.
14.13에서, 상기 폴리올은 우레탄계 바인더 100중량부에 대해 0중량부 초과 70중량부 이하로 포함될 수 있다.
15.1-14에서, 상기 폴리올은 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카프로락톤계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
16.1-15에서, 상기 경화제는 이소시아네이트계 경화제를 포함하고, 상기 경화제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 1중량부 내지 10중량부로 포함될 수 있다.
17.1-16에서, 상기 경화제는 이소시아누레이트형 이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다.
18.1-17에서, 상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 가교 촉매, 레벨링제, 대전 방지제, 산화 방지제, 지연제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 광학 부재는 광학 필름 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름을 포함한다.
본 발명은 고온 고습에서 장기간 방치 후 박리력 변화 정도가 낮은 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 고온 고습에서 장기간 방치 후 외관이 우수한 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하였다.
본 발명은 고온 고습에서 장기간 방치 후 피착체에 점착되어 피착체를 보호하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거 가능한 표면 보호 필름용 점착 필름을 제공하였다.
도 1은 표면 보호 필름용 점착 필름의 모듈러스를 측정하기 위한 시편의 평면도이다.
본 발명을 본 발명의 실시예들을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서 '피착체'는 유리판, 플라스틱 판 또는 표시 장치용 패널 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 '박리력'은 JIS Z0237에 근거하여 피착체로 무 알칼리 유리판을 사용하고 피착체로부터 박리 속도 2400mm/min, 박리 각도 180° 및 박리 환경 23℃ 및 상대습도 50%에서 측정된 값이다.
본 명세서에서 '모듈러스'는 25℃에서 측정된 인장 모듈러스를 의미한다. 구체적으로, '모듈러스'는 불소 처리된 필름(동원 인텍, FL-75BML)의 일면에 점착 필름용 조성물을 소정의 두께로 코팅하고 상기 코팅층에 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 합지한 후 130℃에서 4분 동안 건조시키고 50℃에서 2일 동안 숙성시켜 불소 처리된 필름과 PET 필름 사이에 두께 75㎛의 점착성 보호 필름이 적층된 적층체를 제조하였다. 상기 적층체를 도 1의 도그 본(dog bone) 형상으로 절단하고 상기 불소 처리된 필름과 PET 필름을 제거하여 모듈러스 측정을 위한 시편을 제조하였다.
도 1을 참조하면, 시편은 도그 본(dog bone)의 형상을 가지며, 도그 본의 전체 길이는 40mm, 도그 본의 전체 폭은 15mm이고, 두께는 75㎛이다. 모듈러스는 제조한 모듈러스 측정용 시편에 대하여 모듈러스 측정 장치(Instron社)를 사용해서 측정될 수 있다. 구체적으로, 도 1의 도그 본 중 좌측 말단을 상기 모듈러스 측정 장치의 제1지그에 연결하고 우측 말단을 상기 모듈러스 측정 장치의 제2지그에 연결하였다. 이때, 좌측 말단 중 제1지그에 연결되는 부분과 우측 말단 중 제2지그에 연결되는 부분은 동일 면적으로 하였다. 그런 다음, 제1지그는 고정시킨 상태에서 제2지그를 load cell: 1kN, 인장 속도: 50mm/min, 25℃에서 인장시켜 도 1의 도그 본 중 폭 15mm 두께 5mm으로 표시된 부분이 끊어질 때의 값을 모듈러스로 구하였다.
본 명세서에서 수치 범위 기재 시 "X 내지 Y"는 X 이상 Y 이하(X≤ 그리고 ≤Y)를 의미한다.
표면 보호 필름용 점착 필름은 피착체에 점착되어 피착체를 일시적으로 보호하고 이후 피착체로부터 제거되는 공정용 필름이다. 표면 보호 필름용 점착 필름은 피착체에 점착되어서는 피착체를 보호하고 피착체로부터 제거될 때에는 피착체의 변형 및/또는 손상이 없이 제거되어야 한다. 이를 위해, 특별히 제한되지 않지만, 점착 필름은 소정 범위의 박리력을 가져야 한다.
본 발명에서 일 구체예에서, 표면 보호 필름용 점착 필름은 박리력(초기 박리력)이 4gf/inch 이하, 구체적으로 0gf/inch 초과 4gf/inch 이하, 더 구체적으로 1gf/inch 내지 4gf/inch를 갖는 것이 바람직하다. 상기 범위에서, 피착체에 대한 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상이 없이 피착체로부터 제거될 수 있다.
본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치한 후에도 박리력 변화 정도가 낮다. 이를 통해, 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치한 후 피착체에 다시 점착되었을 때에도 피착체의 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거될 수 있다.
한편, 표면 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치시켰을 때 점착 필름으로부터 유래되는 성분 예를 들면 가소제의 용출로 인하여 점착 필름 표면이 오염되거나 외관이 좋지 않을 수 있다. 이러한 오염 및 외관 불량은 표면 보호 필름용 점착 필름을 고온 고습에서 장기간 방치 후 박리력 변화 정도를 높여 피착체에 대한 보호 효과를 제공하지 못할 수도 있다. 또한, 점착 필름은 피착체에 점착된 후 통상의 광학 표시 장치의 조립 공정, 검사 공정, 가공 공정, 수송 공정 등을 거치게 된다. 이러한 수개의 공정에서 점착 필름과 피착체의 적층체는 소정의 크기로 절단되는 공정을 거칠 수 있다. 이때, 상기 오염 및 외관 불량은 절단 공정 시 불량을 야기하게 된다.
본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치한 후에도 점착 필름 중 성분 특히 가소제의 용출이 전혀 없어 점착 필름 표면이 오염되지 않고 점착 필름의 외관이 우수하였다. 따라서, 본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 피착체에 대한 보호 효과 및 절단 공정 시 불량을 일으키지 않는다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 표면 보호 필름용 점착 필름(이하, '점착 필름'이라고 함)을 설명한다.
점착 필름은 하기 식 1의 박리력 변화율이 -50% 내지 20%이다. 상기 박리력 변화율 범위 내에서 고온 고습에서 장기간 방치한 후 피착체에 다시 점착되었을 때에도 피착체의 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거될 수 있다: 구체적으로, 식 1의 박리력 변화율은 -30% 내지 20%가 될 수 있다:
[식 1]
박리력 변화율 = [(P2 - P1)/P1] x 100
(상기 식 1에서,
P1은 상기 점착 필름의 무알칼리 유리판에 대한 초기 박리력(단위: gf/inch)
P2는 상기 점착 필름을 85℃ 및 상대습도 85%에서 10일 동안 방치한 후 상기 점착 필름의 상기 무알칼리 유리판에 대한 박리력(단위: gf/inch)).
일 구체예에서, 상기 식 1에서 P1은 4gf/inch 이하, 구체적으로 0gf/inch 초과 4gf/inch 이하, 바람직하게는 1gf/inch 내지 4gf/inch가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체의 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 식 1에서 P2는 4gf/inch 이하, 구체적으로 0gf/inch 초과 4gf/inch 이하, 바람직하게는 1gf/inch 내지 4gf/inch, 더 바람직하게는 1.5gf/inch 내지 4gf/inch가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체의 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거될 수 있다.
점착 필름은 25℃에서 모듈러스가 0.05MPa 내지 0.8MPa이다. 상기 범위에서, 점착 필름은 웨팅성(wetting ability)이 좋아서 피착체에 점착 시 기포 및/또는 들뜸 등이 발생하지 않고 점착될 수 있으며 비산 방지성이 좋아서 재단성과 공정성이 우수할 수 있다. 구체적으로, 점착 필름은 25℃에서 모듈러스가 0.1MPa 내지 0.8MPa, 더 구체적으로 0.5MPa 내지 0.8MPa가 될 수 있다.
점착 필름은 가시광선 영역 예를 들면 파장 550nm에서 헤이즈가 5% 이하, 구체적으로 0% 내지 1%가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체에 점착된 후 재단시 재단성과 공정성이 우수할 수 있다.
점착 필름은 두께가 100㎛ 이하, 예를 들면 0㎛ 초과 75㎛ 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 피착체에 점착시 피착체를 보호하고 피착체로부터 용이하게 박리될 수 있다. 점착 필름은 하기에서 설명되는 점착 필름용 조성물로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름용 조성물을 설명한다.
점착 필름용 조성물은 우레탄계 바인더를 포함하는 경화성 성분 100중량부; 경화제; 및 가소제 5중량부 내지 20중량부를 포함한다.
경화성 성분
경화성 성분은 경화제에 의해 경화되어 점착 필름의 매트릭스를 형성한다. 경화성 성분은 경화제에 의해 경화됨으로써 본 발명의 식 1이 -50% 내지 20%의 범위에 용이하게 도달되도록 할 수 있다.
경화성 성분은 우레탄계 바인더를 포함한다.
우레탄계 바인더는 1개 이상의 우레탄 결합 및 1개 이상의 수산기(-OH)를 가질 수 있다. 우레탄계 바인더는 1개 이상의 수산기를 가짐으로써 경화제에 의해 경화되어 점착 필름의 매트릭스를 형성하고 박리력을 제공할 수 있다.
우레탄계 바인더는 경화성 성분 중 60중량% 내지 100중량%, 예를 들면 60중량% 이상 100중량% 미만, 60중량% 내지 95중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름이 박리력을 갖도록 하는 효과가 있을 수 있다.
우레탄계 바인더는 수평균 분자량이 30,000 내지 150,000, 구체적으로 50,000 내지 70,000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력에 용이하게 도달될 수 있고, 웨팅성이 우수하며, 본 발명의 박리력에 도달하는데 용이할 수 있다.
우레탄계 바인더는 1종 이상의 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물을 반응시켜 제조될 수 있다. 우레탄계 바인더는 상술 폴리올로부터 유래되는 단위를 갖는 랜덤 공중합체일 수 있다.
폴리올은 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리아크릴계 폴리올, 폴리카프로락톤계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리올은 폴리에테르계 폴리올 1종 이상을 포함할 수 있고, 폴리에스테르계 폴리올 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
우레탄계 바인더는 폴리에테르계 폴리올로부터 유래되는 단위를 포함할 수 있다. 우레탄계 바인더는 폴리에스테르계 폴리올로부터 유래되는 단위를 더 포함할 수 있다.
폴리에테르계 폴리올은 알킬렌옥사이드기를 갖는 것으로 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 2관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 디올) 또는 3관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 트리올), 글리세린 알킬렌옥사이드 부가물의 3관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 트리올) 등을 포함하는 2개 이상의 수산기를 갖는 폴리에테르계 폴리올이 바람직할 수 있다. 이를 통해, 우레탄계 바인더는 하이퍼 브랜치형(hyperbranched) 바인더가 됨으로써 우레탄계 바인더가 직선형인 형태보다 짜임새 있는 구조를 가짐으로써 본 발명의 효과 구현이 보다 용이할 수 있다. 상기 '하이퍼 브랜치형'은 말단 관능기가 많으며 수상(樹狀)의 분지형 구조를 갖는 폴리머를 의미한다
폴리에테르계 폴리올은 우레탄계 바인더 제조 시 1종 또는 2종 이상 사용될 수 있다.
폴리에테르계 폴리올은 수평균 분자량이 400 내지 10000, 구체적으로 1000 내지 7000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력에 용이하게 도달될 수 있고, 웨팅성이 우수하며, 본 발명의 모듈러스에 도달하는데 용이할 수 있다.
폴리에테르계 폴리올은 우레탄계 바인더 제조시 전체 폴리올 중 50중량% 내지 100중량%, 구체적으로 50중량% 내지 99중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
바람직하게는, 폴리에테르계 폴리올은 폴리에테르계 디올과 폴리에테르계 트리올의 혼합물을 포함함으로써 본 발명의 효과 구현이 보다 용이할 수 있다.
예를 들면, 우레탄계 바인더 제조시, 폴리에테르계 트리올은 전체 폴리올 중 50중량% 내지 95중량%, 예를 들면 50중량% 내지 90중량%, 폴리에테르계 디올은 전체 폴리올 중 5중량% 내지 50중량%, 예를 들면 5중량% 내지 40중량%, 10중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
일 구체예에서, 폴리에테르계 디올은 수평균 분자량이 400 내지 10000, 구체적으로 1000 내지 6000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력에 용이하게 도달될 수 있고, 웨팅성이 우수하며, 본 발명의 박리력에 도달하는데 용이할 수 있다.
일 구체예에서, 폴리에테르계 트리올은 수평균 분자량이 400 내지 10000, 구체적으로 2000 내지 8000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력에 용이하게 도달될 수 있고, 웨팅성이 우수하며, 본 발명의 박리력에 도달하는데 용이할 수 있다.
일 구체예에서, 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 95중량% 및 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 50중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올은 1종 이상의 폴리올과 1종 이상의 산 성분 간의 에스테르화 반응에 의해 얻어진 폴리올을 포함할 수 있다.
이때 사용되는 폴리올은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 2-에틸-1,3-헥산디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,8-데칸디올, 옥타데칸 디올, 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 헥산트리올 중 1중 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 사용되는 산 성분은 숙신산, 메틸숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 1,12-도데칸이산, 1,14-테트라데칸 이산, 다이머산, 2-메틸-1,4-시클로헥산디카르복실산, 2-에틸-1,4-시클로헥산디카르복실산, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 4,4'-비페닐디카르복시산 또는 이들의 산 무수물을 들 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
폴리에스테르계 폴리올은 우레탄계 바인더 제조 시 1종 또는 2종 이상 사용될 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올 예를 들면, 폴리에스테르계 디올은 수평균분자량이 1000 내지 5000, 구체적으로 2000 내지 3000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력 및 모듈러스에 도달하는데 유리할 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올은 우레탄계 바인더 제조시 전체 폴리올 중 0중량% 내지 50중량%, 구체적으로 1중량% 내지 50중량%, 5중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올은 2관능 폴리에스테르계 폴리올(폴리에스테르계 디올) 또는 3관능 폴리에스테르계 폴리올(폴리에스테르계 트리올) 중 1종 이상을 포함하는 2개 이상의 수산기를 갖는 폴리에스테르계 폴리올을 포함할 수 있다. 이를 통해, 우레탄계 바인더는 하이퍼 브랜치된 바인더가 됨으로써 본 발명의 효과 구현이 보다 용이할 수 있다. 바람직하게는, 폴리에스테르계 폴리올로 폴리에스테르계 디올을 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 90중량%, 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 40중량%, 폴리에스테르계 디올 5중량% 내지 40중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과 구현이 용이할 수 있다.
폴리이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트기(-NCO)를 복수 개 갖는 폴리이소시아네이트계 화합물을 포함할 수 있다. 폴리이소시아네이트계 화합물은 공지의 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용할 수 있으며, 지방족 폴리이소시아네이트계, 지환족 폴리이소시아네이트계, 방향족 폴리이소시아네이트계, 방향 지방족 폴리이소시아네이트계 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 그 중에서도 지방족 폴리이소시아네이트계가 바람직할 수 있다.
지방족 폴리이소시아네이트계 화합물은 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 2,3-부틸렌디이소시아네이트, 1,3-부틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
폴리이소시아네이트 화합물은 전체 폴리올 100중량부에 대해 1중량부 내지 10중량부, 구체적으로 1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 우레탄계 바인더의 제조가 용이할 수 있다.
상기 반응은 1종 이상의 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트게 화합물을 포함하는 혼합물에 촉매를 넣은 다음 소정의 온도로 반응시켜 수행될 수 있다.
상기 촉매는 주석계 화합물로서 디부틸 주석 디라우레이트(DBTDL), 2-에틸헥산산 주석 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
상기 우레탄계 바인더는 반응기 내에 폴리올 혼합물을 넣고 질소 퍼징 하에서 80℃ 내지 100℃에서 10분 내지 30분 가열하여 잔여 수분을 완전히 제거한 다음, 상기 반응기 내부 온도를 65℃ 내지 70℃까지 낮추고, 폴리이소시아네이트계 화합물 및 촉매를 투입하고, 65℃ 내지 75℃에서 3시간 내지 4시간 동안 1차 중합 시킨 다음, 75℃ 내지 85℃에서 60분 내지 120분 동안 2차 중합시킴으로써 수행될 수 있다.
경화성 성분은 폴리올을 더 포함할 수 있다.
폴리올은 1개 이상의 수산기를 가져, 박리력 변화율을 더 낮추는 효과를 제공할 수 있다.
폴리올은 바람직하게는 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카프로락톤계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리올은 폴리에테르계 폴리올이다.
폴리에테르계 폴리올은 알킬렌옥사이드기를 갖는 것으로 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 2관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 디올) 또는 3관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 트리올), 글리세린 알킬렌옥사이드 부가물의 3관능 폴리에테르계 폴리올(폴리에테르계 트리올) 등을 포함하는 2개 이상의 수산기를 갖는 폴리에테르계 폴리올이 바람직할 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올은 1종 이상의 폴리올과 1종 이상의 산 성분 간의 에스테르화 반응에 의해 얻어진 폴리올을 포함할 수 있다. 이때 사용되는 폴리올, 산 성분은 상기에서 상술된 바와 동일하다.
폴리올은 수평균 분자량이 400 내지 10000, 구체적으로 1000 내지 7000이 될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 박리력에 용이하게 도달될 수 있고, 웨팅성이 우수하며, 본 발명의 모듈러스에 도달하는데 용이할 수 있다.
폴리올은 경화성 성분 중 0중량% 내지 40중량%, 예를 들면 0중량% 이상 40중량% 미만, 5중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 폴리올 첨가에 의한 효과를 얻을 수 있다.
폴리올은 우레탄계 바인더 100중량부에 대해 0중량부 내지 70중량부, 구체적으로 0중량부 초과 70중량부 이하, 15중량부 내지 70중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 폴리올 첨가에 의한 효과를 얻을 수 있다.
경화제
경화제는 경화성 성분을 경화시킴으로써 박리력을 제공할 수 있다.
경화제는 1개 이상의 이소시아네이트기(-NCO)를 가짐으로써 우레탄계 바인더 및/또는 폴리올의 수산기와 반응하여 점착 필름의 매트릭스를 제공하고 점착 필름의 박리력을 제공할 수 있다.
이소시아네이트계 경화제는 이소시아네이트기를 복수 개 갖는 다관능 이소시아네이트계 경화제로서 당업자에게 알려진 통상의 이소시아네이트계 경화제를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 이소시아네이트계 경화제는 지방족 이소시아네이트계, 지환족 이소시아네이트계, 방향족 이소시아네이트계, 방향 지방족 이소시아네이트계 중 1종 이상 또는 이들의 폴리올 어덕트체, 이들의 뷰렛체 또는 이들의 이소시아누레이트체 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 지방족 이소시아네이트계 화합물은 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 1,2-프로필렌 디이소시아네이트, 2,3-부틸렌 디이소시아네이트, 1,3-부틸렌 디이소시아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 예를 들면, 방향족 이소시아네이트계 화합물은 톨루엔 디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트 중 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
바람직하게는, 이소시아네이트계 경화제는 상술 이소시아네이트계 경화제의 이소시아누레이트체를 포함할 수 있다. 상술 이소시아누레이트체 경화제는 본 발명의 우레탄계 바인더 및 가소제를 포함하는 조성물과 조합시 본 발명의 효과를 구현함에 용이할 수 있다.
경화제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 1중량부 내지 10중량부, 구체적으로 2중량부 내지 6중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 본 발명의 효과를 갖는 점착 필름을 제공하는데 도움을 줄 수 있다.
가소제
가소제는 점착 필름의 모듈러스의 상승을 억제함으로써 상술 절단 공정에서 비산 방지성을 제공할 수 있다. 상기 '비산 방지성'은 점착 필름 또는 점착 필름과 피착체의 적층체를 절단하였을 때 비산되는 파티클이 없는 것을 의미한다.
가소제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 5중량부 내지 20중량부로 포함된다. 상기 범위에서, 식 1의 -50% 내지 20%에 도달하는데 도움을 줄 수 있고, 점착 필름을 고온 고습에서 장기간 방치하더라도 가소제의 용출이 없을 수 있다. 구체적으로, 가소제는 10중량부 내지 20중량부로 포함될 수 있다.
가소제는 에스테르계 가소제로서 탄소수 6 내지 탄소수 18의 일 염기산 또는 다 염기산과 탄소수 3 내지 18의 분지형 알코올의 에스테르, 탄소수 14 내지 18의 불포화 지방산 또는 분지산과 4가 이하의 알코올과의 에스테르, 탄소수 6 내지 10의 일 염기산 또는 다 염기산과 폴리알킬렌글리콜과의 에스테르를 들 수 있다.
일 구체예에서, 상기 가소제는 하기 화학식 1의 에스테르기를 가질 수 있다: 화학식 1에서와 같이 에스테르기의 최 말단이 분지형 CH(CH3)2이 됨으로써, 본 발명의 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 피착체에 대한 보호 효과가 제공될 수 있고 고온 고습에서 장기간 방치한 후에도 박리력 변화율이 낮아질 수 있다:
[화학식 1]
*-C(=O)-O-X-CH(CH3)2
(상기 화학식 1에서,
*은 원소의 연결 부위, X는 단일 결합 또는 2가 유기기이다).
일 구체예에서, X는 단일 결합 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 탄소수 6 내지 20의 알킬렌기이다.
예를 들면 가소제는 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소트리데실 이소노나노에이트, 1,2-사이클로헥산 디카르복실산 디이소노닐 에스테르, 이소스테아릴 팔미테이트, 이소스테아릴 라우레이트, 디이소스테아릴 아디페이트, 디이소세틸 세바케이트 중 1종 이상을 들 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
점착 필름은 가교 촉매, 레벨링제, 대전 방지제, 산화 방지제, 지연제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
가교 촉매는 경화성 성분과 경화제 간의 반응을 촉매할 수 있다.
가교 촉매는 금속계 촉매 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 금속계 촉매는 주석계 촉매, 비 주석계 촉매 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 주석계 촉매, 비 주석계 촉매는 각각 당업자에게 알려진 통상의 종류를 채용할 수 있다. 예를 들면, 주석계 촉매는 디부틸 주석 디클로라이드, 디부틸 주석 옥사이드, 디부틸 주석 디라우레이트, 디부틱 주석 설파이드, 디부틸 주석 디아세테이트, 디부틸 주석 말레에이트 등을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
가교 촉매는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 0.005중량부 내지 0.5중량부, 구체적으로 0.005중량부 내지 0.1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 만족적인 가사 시간 및 빠른 경화 얻을 수 있는 효과가 있을 수 있다.
레벨링제는 점착 필름의 레벨링성을 향상시킬 수 있다. 레벨링제는 아크릴계 레벨링제, 불소계 레벨링제, 실리콘계 레벨링제, 실리콘-아크릴레이트계 레벨링제 등을 포함할 수 있다.
레벨링제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 낮은 초기 박리력을 얻는 효과가 있을 수 있다.
대전 방지제는 점착 필름을 피착체에 점착시킨 후 박리시키는 과정에서 정전기 발생을 억제하여 피착체의 손상을 방지할 수 있다. 대전 방지제는 당업자에게 알려진 통상의 대전 방지제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 대전 방지제는 이온성 액체를 포함할 수 있다.
대전 방지제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 물성에 영향을 주지 않으면서 대전 방지 성능을 제공할 수 있다.
산화 방지제는 외부 환경에 대한 점착 필름의 영향을 차단시켜 점착 필름의 풀어짐을 억제함으로써 박리력을 확보하도록 할 수 있다. 산화 방지제는 당업자에게 알려진 통상의 산화 방지제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 산화 방지제는 신나메이트계, 페놀계, 황계, 인계, HALS계 등을 포함할 수 있다.
산화 방지제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 물성에 영향을 주지 않으면서 산화 방지제 성능을 제공할 수 있다.
지연제(retarder)는 당업자에게 알려진 통상의 지연제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 지연제는 아세틸 아세톤 또는 그의 착체(complex) 등을 포함할 수 있다.
지연제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 0.01중량부 내지 5중량부, 구체적으로 0.01중량부 내지 3중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착 필름의 물성에 영향을 주지 않으면서 산화 방지제 성능을 제공할 수 있다.
점착 필름용 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 UV 흡수제, UV 안정화제, 열 안정제, 계면 활성제, 충전제, 안료 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
점착 필름은 기재 필름 상에 점착 필름용 조성물을 소정의 두께로 도포하고 110℃ 내지 140℃에서 건조시키고, 30℃ 내지 70℃에서 1일 내지 3일 동안 숙성시켜 제조될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 부재는 광학 필름, 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 표면 보호 필름용 점착 필름을 포함하고, 상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 본 발명의 실시예들에 따른 표면 보호 필름용 점착 필름을 포함한다.
광학 필름은 디스플레이 패널로서 폴리이미드 필름을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 광학 필름은 발광소자층 및 발광소자층의 적어도 일면에 형성된 폴리이미드 필름으로 구성될 수 있다. 광학 필름과 실리콘계 점착성 보호 필름 사이에는 유기 절연막 또는 무기 절연막이 더 형성될 수도 있다. 광학 부재는 실리콘계 점착성 보호 필름의 다른 일면에 이형 필름(라이너)을 더 포함할 수 있다. 이형 필름은 점착성 보호 필름이 외부의 이물질 등에 의해 오염되는 것을 막을 수 있다. 이형 필름은 상술한 광학 필름과 동종 또는 이종의 물질로 형성된 광학 필름을 사용할 수 있다. 예를 들면, 이형 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리이미드 수지, 폴리(메트)아크릴레이트 수지, 시클릭올레핀폴리머 수지, 아크릴 수지 중 하나 이상의 수지로 형성된 필름일 수 있다. 이형 필름은 두께가 10㎛ 내지 100㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 점착성 보호 필름을 지지할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다.
실시예 1
1000mL 자켓 반응기 안에 PPG-3020 70중량부, PPG-6000 15중량부, P-2010 15중량부를 포함하는 폴리올 총 100중량부를 투입하고 질소 퍼징 하에서 혼합하였다. 그런 다음, 톨루엔을 추가로 투입하고, 얻은 혼합물을 10분 동안 교반하고, 질소 퍼징 하에서 30분 동안 85℃까지 가열하여 잔여 수분을 제거하였다. 그런 다음 반응기 내부 온도를 60℃까지 낮추고, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 4중량부를 투입하고, 10분 동안 60℃에서 추가로 교반한 후에, 중합 촉매 디부틸주석 디라우레이트(DBTDL)를 투입하였다. 1시간 후에 반응기 내부 온도를 70℃까지 높인 다음, 6시간 동안 중합 반응을 진행하였다. 그 결과 얻은 우레탄계 바인더 용액을 톨루엔으로 희석시켜, 우레탄계 바인더 TOH -12를 포함하는 고형분 65중량% 용액을 만들고, 실온까지 냉각시킨 다음, 고형분을 얻었다.
고형분 기준으로, 상기 제조한 우레탄계 바인더 TOH-12 100중량부, 이소시아네이트계 경화제로서 Coronate HX 4.8중량부, 레벨링제로서 BYK-SILCLEAN 3700 0.4 중량부, 가소제로서 이소프로필 미리스테이트 15중량부, 대전 방지제로서 FC-4400 0.25중량부, 산화방지제로서 Irganox 1010 0.25중량부, 가교 촉매로서 촉진제 S(DBTDL, 디부틸 주석 디라우레이트) 0.01중량부, 지연제로서 아세틸 아세톤 1.5중량부를 혼합하였다. 용매로서 메틸에틸케톤을 추가로 혼합하여 점착 필름용 조성물을 제조하였다.
기재 필름(PET 필름, 두께: 75㎛, TU73A, SKC社)의 상부면에 상기 제조한 점착 필름용 조성물을 어플리케이터를 사용하여 소정의 두께로 도포하고 130℃에서 4분 동안 건조시켰다. 그런 다음, 얻은 도포층에 이형 필름(PET 필름, 두께: 25㎛, 대전 방지 코팅층이 형성됨)을 덮은 다음, 50℃에서 2일 동안 숙성시켜, 기재 필름 - 표면 보호 필름용 점착 필름(두께: 75㎛) - 이형 필름의 순서로 적층된 점착 시트를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다. 하기 표 1에서 "-"는 해당 성분이 포함되지 않은 것을 의미하고, 단위는 중량부이다.
실시예 3과 실시예 4
실시예 1에서, 고형분 기준으로, 상기 제조한 우레탄계 바인더 TOH-12 85중량부, 폴리올 PPG-7000 15중량부를 혼합하고, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서, 고형분 기준으로, 우레탄계 바인더 SH101 60중량부, 폴리올 PPG-7000 40중량부를 혼합하고, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 고형분 기준으로, 우레탄계 바인더 SH101 60중량부, 폴리올 PPG-7000 40중량부를 혼합하고, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서, 고형분 기준으로, 우레탄계 바인더 TOH-12 60중량부, 폴리올 PPG-7000 40중량부를 혼합하고, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서, 점착 필름용 조성물 중 각 성분의 종류 및/또는 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름용 조성물, 점착 시트를 제조하였다. 하기 표 1에서 "-"는 해당 성분이 포함되지 않은 것을 의미하고, 단위는 중량부이다.
실시예와 비교예 중 점착 필름용 조성물의 상세 구성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
우레탄계 바인더 TOH-12 100 100 85 85 - - 60 100
SH101 - - - - 60 60 - -
폴리올 PPG-7000 - - 15 15 40 40 40 -
경화제 Coronate HX 4.8 4.1 3.8 3.8 4.5 4.5 4 4.8
레벨링제 BYK-SILCLEAN 3700 0.4 0.5 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
가소제 IPM 15 - 10 - - - - 50
EHP - - - - - 15 15 -
KAK139 - - - - 15 - - -
DINCH - 10 - 10 - - - -
대전방지제 FC-4400 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
산화방지제 Irganox 1010 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
가교 촉매 촉진제 S 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
지연제 아세틸 아세톤 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
하기 표 2에서 실시예와 비교예에서 사용된 성분을 나타내었다.
제조회사 고형분 수평균분자량
PPG-3020(폴리에테르계 트리올) 금호석유화학 100% 3000
PPG-6000(폴리에테르계 디올) 금호석유화학 100% 6000
PPG-7000(폴리에테르계 디올) 금호석유화학 100% 7000
P-2010(폴리에스테르계 디올) 쿠라레이 100% 3000
헥사메틸렌 디이소시아네이트 동경케미컬 100% -
Coronate HX(이소시아누레이트형) TOSOH 100% -
BYK-SILCLEAN 3700 BYK 25% -
IPM(이소프로필 미리스테이트) BASF 100% -
EHP(2-에틸헥실 팔미테이트) KOKYU ALCOHOL KOGYO 100% -
KAK139(이소트리데실 이소노나노에이트) KOKYU ALCOHOL KOGYO 100% -
DINCH(1,2-사이클로헥산 디카르복시산 디이소노닐 에스테르) BASF 100% -
SH101(우레탄계 바인더) TOYO 65% -
FC-4400 3M 55% -
Irganox 1010 BASF 100% -
촉진제 S - 100% -
아세틸 아세톤 대정화금 100% -
실시예와 비교예에서 제조한 표면 보호 필름용 점착 필름 조성물 및/또는 표면 보호 필름용 점착 필름에 대하여 하기 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(1)초기 박리력(단위: gf/inch): 실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 폭 x 길이(25mm x 200mm)으로 절단하고 이형 PET 필름을 제거한 다음 점착 시트 중 점착 필름을 노출시켰다. 노출된 점착 필름 표면에 피착체인 무알칼리 유리판을 합지하고 2kg 롤러를 1회 왕복함으로써 가압하여, 무알칼리 유리판 - 점착 필름 - 기재 필름의 순서로 적층된 시편을 제조하였다. 초기 박리력은 JIS Z0237에 근거하여 측정되었다.
시편을 제조하고 30분 이후에, 시편에 대해 박리력 측정 장치(Texture analyzer, TA Industry)를 사용해서 박리 속도 2400mm/min, 박리 각도 180°, 및 박리 환경 23℃ 및 상대습도 50%에서 상기 무알칼리 유리판으로부터 상기 점착 필름을 박리하였을 때의 박리력을 측정하였다. 박리력은 3회 측정한 다음 평균값으로 얻었다.
(2)외관(기포 발생 여부): 실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트 중 이형 PET 필름을 제거하고 노출된 점착 필름 표면에서 기포 발생 여부를 확인하였다. 기포가 전혀 발생되지 않은 경우 "OK", 기포가 조금이라도 발생한 경우 "NG"로 평가하였다.
(3)박리력 변화율(단위: %): 실시예와 비교예에서 제조된 점착 시트를 폭 x 길이(25mm x 200mm)으로 절단하고 이형 PET 필름을 제거한 다음 점착 시트 중 점착 필름을 노출시켰다. 얻은 점착 필름-기재 필름 적층체를 85℃ 및 상대습도 85%의 조건에서 10일 동안 방치하였다. 그런 다음, 상기 점착 필름의 표면에 피착체인 무알칼리 유리판을 합지하고 2kg 롤러를 1회 왕복함으로써 가압하여, 무알칼리 유리판 - 점착 필름 - 기재 필름의 순서로 적층된 시편을 제조하였다.
(1)과 동일한 방법으로 박리력을 측정하였다. 그런 다음, 식 1에 따라 박리력 변화율을 계산하였다.
(4)고온 고습 후 외관(가소제 용출 여부): 실시예와 비교예에서 제조된 얻은 이형 필름-점착 필름-기재 필름 적층체를 85℃ 및 상대습도 85%의 조건에서 10일 동안 방치하였다. 점착 필름 표면에서 가소제의 용출 여부를 확인하였다. 가소제의 용출 여부는 육안으로 확인하였다. 가소제가 전혀 용출되지 않아서 점착 필름 표면이 깨끗한 경우 "OK", 가소제가 용출되어 점착 필름 표면이 지저분한 경우 "NG"로 평가하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
초기 박리력 2.4 3.2 1.5 2.6 1.6 2.9 3 3.2
외관 OK OK OK OK OK OK OK NG
박리력 변화율 -23 -26 -11 -2 19 -58 -66 -78
고온 고습 후 외관 OK OK OK OK OK NG NG NG
상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름은 초기 박리력이 0gf/inch 초과 4gf/inch 이하이다. 따라서, 상기 표 3에서 표시되지 않았지만, 피착체에 대한 보호 효과를 제공하고 피착체의 변형 및/또는 손상이 없이 피착체로부터 제거될 수 있다. 또한, 본 발명의 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치 후 박리력 변화 정도가 낮아서 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 피착체에 점착되어 피착체를 보호하고 피착체의 변형 및/또는 손상 없이 피착체로부터 제거 가능할 수 있다. 또한, 본 발명의 표면 보호 필름용 점착 필름은 고온 고습에서 장기간 방치 후에도 외관이 우수하여 점착 필름과 피착체의 절단 공정시 불량을 줄일 수 있다.
반면에, 비교예의 점착 필름은 본 발명의 모든 효과를 구현할 수 없었다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (19)

  1. 우레탄계 바인더를 포함하는 경화성 성분, 경화제 및 가소제를 포함하는 점착 필름용 조성물로 형성되는 표면 보호 필름용 점착 필름으로서,
    상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 하기 식 1의 박리력 변화율이 -50% 내지 20%인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름:
    [식 1]
    박리력 변화율 = [(P2 - P1)/P1] x 100
    (상기 식 1에서,
    P1은 상기 점착 필름의 무알칼리 유리판에 대한 초기 박리력(단위: gf/inch)
    P2는 상기 점착 필름을 85℃ 및 상대습도 85%에서 10일 동안 방치한 후 상기 점착 필름의 상기 무알칼리 유리판에 대한 박리력(단위: gf/inch)).
  2. 제1항에 있어서, 상기 식 1에서 P1은 4gf/inch 이하이고,
    상기 식 1에서 P2는 4gf/inch 이하인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 5중량부 내지 20중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 탄소수 6 내지 탄소수 18의 일 염기산 또는 다 염기산과 탄소수 3 내지 18의 분지형 알코올과의 에스테르, 탄소수 14 내지 18의 불포화 지방산 또는 분지산과 4가 이하의 알코올과의 에스테르, 탄소수 6 내지 10의 일 염기산 또는 다 염기산과 폴리알킬렌글리콜과의 에스테르 중 1종 이상을 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 하기 화학식 1의 에스테르기를 갖는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름:
    [화학식 1]
    *-C(=O)-O-X-CH(CH3)2
    (상기 화학식 1에서,
    *은 원소의 연결 부위, X는 단일 결합 또는 2가 유기기이다).
  6. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소트리데실 이소노나노에이트, 1,2-사이클로헥산디카르복실산 디이소노닐 에스테르, 이소스테아릴 팔미테이트, 이소스테아릴 라우레이트, 디이소스테아릴 아디페이트, 디이소세틸 세바케이트 중 1종 이상을 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 우레탄계 바인더는 하이퍼 브랜치형(hyperbranched)인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올로부터 유래되는 단위 중 1종 이상을 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 95중량% 및 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 50중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성되는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리에테르계 디올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에테르계 트리올은 수평균분자량이 400 내지 10000인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 우레탄계 바인더는 폴리에테르계 트리올 50중량% 내지 90중량%, 폴리에테르계 디올 5중량% 내지 40중량%, 폴리에스테르계 디올 5중량% 내지 40중량%를 포함하는 폴리올과 1종 이상의 폴리이소시아네이트 화합물로부터 형성되는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  12. 제11항에 있어서, 상기 폴리에테르계 디올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에테르계 트리올은 수평균분자량이 400 내지 10000, 상기 폴리에스테르계 디올은 수평균분자량이 1000 내지 5000인 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 경화성 성분은 폴리올을 더 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  14. 제13항에 있어서, 상기 폴리올은 우레탄계 바인더 100중량부에 대해 0중량부 초과 70중량부 이하로 포함되는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  15. 제13항에 있어서, 상기 폴리올은 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카프로락톤계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 중 1종 이상을 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  16. 제1항에 있어서, 상기 경화제는 이소시아네이트계 경화제를 포함하고,
    상기 경화제는 상기 경화성 성분 100중량부에 대해 1중량부 내지 10중량부로 포함되는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  17. 제1항에 있어서, 상기 경화제는 이소시아누레이트형 이소시아네이트계 경화제를 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  18. 제1항에 있어서, 상기 표면 보호 필름용 점착 필름은 가교 촉매, 레벨링제, 대전 방지제, 산화 방지제, 지연제 중 1종 이상을 더 포함하는 것인, 표면 보호 필름용 점착 필름.
  19. 광학 필름; 및 상기 광학 필름의 적어도 일면에 형성된 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항의 표면 보호 필름용 점착 필름을 포함하는 것인, 광학 부재.

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