KR20230044663A - Method for manufacturing non-combustible flooring using ceramic binder - Google Patents

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KR20230044663A KR1020210127075A KR20210127075A KR20230044663A KR 20230044663 A KR20230044663 A KR 20230044663A KR 1020210127075 A KR1020210127075 A KR 1020210127075A KR 20210127075 A KR20210127075 A KR 20210127075A KR 20230044663 A KR20230044663 A KR 20230044663A
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Abstract

본 발명은 교반기에, 1)메틸트리메톡시실란 2)아이소프로필알콜, 3)테트라에톡시실란, 4)초산을 교반하여 교반물A를 얻는 과정; 별도 교반기에 5)콜로이달실리카와, 6)증류수를 교반하여 교반물B를 얻는 과정; 교반물A에 교반물B의 1/n을 1차 첨가 후 불투명에서 투명시까지 1차교반, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 차례로 투명시마다 반복 첨가하여, 마지막 첨가는 90~95% 투명도가 되면 첨가를 마무리하고, 교반만 지속하여 80도 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정; 교반물C에 교반물C에 7)하이드록시프포필셀룰로스, 8)부톡시에탄올, 9)글리시독시프로필트리메톡시실란을
차례로 교반하는 교반물D의 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크 , 14)산화크로뮴의 무기분말을 차례로 첨가하고, 교반속도를 3단계로 가변시키며, 일단계는 중속혼합을, 2단계는 고속혼합을, 3단계는 저속혼합을 수행하여 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법이다.
The present invention is a process of obtaining a stirred material A by stirring 1) methyltrimethoxysilane 2) isopropyl alcohol, 3) tetraethoxysilane, 4) acetic acid in a stirrer; 5) colloidal silica and 6) distilled water are stirred in a separate stirrer to obtain an agitated material B; After the first addition of 1/n of the stirring material B to the stirring material A, the first stirring is performed from opaque to transparent, and 1/n of the remaining stirring material B is added repeatedly at each time of transparency in order, and the last addition is 90 to 95% transparency When the addition is finished, only stirring is continued and stopped when the temperature reaches 80 degrees to obtain the stirred material C; 7) Hydroxypropylcellulose, 8) Butoxyethanol, 9) Glycidoxypropyltrimethoxysilane
A step of manufacturing a ceramic binder of the agitated material D that is sequentially stirred; and
Put the stirred material D in a homomixer, add 10) kaolin, 11) titanium dioxide, 12) calcium carbonate, 13) talc, and 14) inorganic powder of chromium oxide in turn, and change the stirring speed into three steps, one step is a method for manufacturing non-combustible flooring for buildings using a ceramic binder in which an adhesive manufacturing process is performed by performing medium-speed mixing, high-speed mixing in step 2, and low-speed mixing in step 3 to produce non-flammable adhesive E.

Description

세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법{Method for manufacturing non-combustible flooring using ceramic binder}Method for manufacturing non-combustible flooring using ceramic binder {Method for manufacturing non-combustible flooring using ceramic binder}

본 발명은 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a non-combustible flooring using a ceramic binder.

바인더(Binder)는 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 바인더는 크게 유기계 바인더와 무기계 바인더로 나누어질 수 있고 유기계 바인더는 탄소 결합 또는 에테르 결합에 의하여 물질의 결합을 형성하고 그리고 무기계 바인더는 Si-O 결합 또는 Al-O 결합에 의하여 물질을 결합시킨다. 바인더는 도료, 방수제, 섬유 또는 고무와 같은 다양한 소재의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 한편 세라믹이란 소성에 의하여 굳게 만들어진 무기질 비금속으로 주로 산소와 결합된 비금속 고체를 의미한다.A binder refers to a material that binds materials of different materials and gives required properties such as adhesion, film properties, or chemical resistance in an end use. Binders can be largely divided into organic binders and inorganic binders. Organic binders form a material bond through a carbon bond or ether bond, and inorganic binders combine materials through a Si-O bond or an Al-O bond. Binders can be used for the manufacture of various materials such as paints, waterproofing agents, fibers or rubber. On the other hand, ceramic is an inorganic non-metal hardened by firing, and means a non-metal solid mainly combined with oxygen.

다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 유기바인더가 가지는 문제점은 휘발성 유기 화합물( Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시킬 수 있다는 것이다. 휘발성 유기 화합물은 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대하여 규제가 점차로 강화되고 있다. 이와 같은 유기바인더에 대한 대안으로 수성바인더 또는 무기바인더가 제안되고 있다.A problem with organic binders widely used in various industrial fields is that they can generate volatile organic compounds (VOCs). Since volatile organic compounds can have a serious impact on the environment, regulations on them are gradually being strengthened. As an alternative to such an organic binder, an aqueous binder or an inorganic binder has been proposed.

무기계 바인더의 제조방법과 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2001 - 0027894호 "실리카계 바인더 및 그의 제조방법"이 있다. 상기 선행기술은 유리, 단결정 실리콘, 금속 표면에 코팅되어 박막을 형성할 수 있는 접착력이 우수한 실리카(SiO2)계 코팅물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 Si(OC2H5)4 또는 에틸실리케이트를 산수용액에 가수분해하여 만들어진 실리카 졸(silica sol)과 폴리실록산 (polysiloxane) 또는 R2Si(OR')2(R은 CH3 그리고 R'는 H, CH3 및 CH2CH3 중에서 선택된 어느 하나)를 반응시켜 제조된 Si-CH3 기를 가지게 되어 점도가 낮으면서 접착력이 우수한 실리카 졸 바인더에 대하여 개시하고 있다. 무기계 바인더의 제조방법과 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0758286호 “무기폴리머 바인더의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 -Si-O-의 결합단위를 기본으로 하는 모노실록산 (monosiloxane)의 반복단위(n)가 27~30개 그리고 -Si-O-Si-결합단위를 기본단위로 하는 디실록산(disiloxane)의 반복단위가 15~18개인 무기계 바인더에 대하여 개시하고 있다.Prior art related to the manufacturing method of the inorganic binder includes Patent Publication No. 2001 - 0027894 "Silica Binder and Manufacturing Method Thereof". The prior art relates to a silica (SiO 2 )-based coating material with excellent adhesion capable of forming a thin film by being coated on a surface of glass, single-crystal silicon, or metal, and a manufacturing method thereof, wherein Si(OC 2 H 5 ) 4 or ethyl silicate is used. Silica sol and polysiloxane made by hydrolysis in an aqueous acid solution or R 2 Si(OR') 2 (R is CH 3 and R' is any one selected from H, CH 3 and CH 2 CH 3 ) Disclosed is a silica sol binder having a Si-CH 3 group prepared by reacting and having low viscosity and excellent adhesive strength. Another prior art related to the manufacturing method of an inorganic binder is Patent Registration No. 0758286 entitled “Method for Manufacturing Inorganic Polymer Binder”. The prior art has 27 to 30 repeating units (n) of monosiloxane based on -Si-O- bonding units and disiloxane based on -Si-O-Si- bonding units ( An inorganic binder having 15 to 18 repeating units of disiloxane) is disclosed.

일반적으로 주방용품, 난반용품 등 내열성을 필요로 하는 소재 분야에서는 졸-겔(sol-gel) 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 반응시켜 코팅제를 제조하는 방법을 많이 사용한다. In general, in the field of materials requiring heat resistance, such as kitchen utensils and cooking utensils, a method of preparing a coating agent by reacting silica sol with silane using a sol-gel reaction is widely used.

이러한 방법으로는 종래에 2가지 방법이 제시되어 있다.As such a method, two methods have been conventionally proposed.

1).실리카 졸, 실란(silane), 알코올, 염기촉매 혹은 산촉매를 혼합하고 교반하여 코팅제를 구성하는 방법(이하 '종래방법 1' 이라 함)이 있다. 1). There is a method of forming a coating agent by mixing and stirring silica sol, silane, alcohol, base catalyst or acid catalyst (hereinafter referred to as 'Conventional Method 1').

2).실리카 졸에 촉매를 일부 첨가하여 1액을 만들고, 실란을 2액으로 하여 양자를 먼저 혼합하고 교반하여 반응시키고 일정한 시간 동안 숙성시킨 후 알코올을 3액으로 첨가하여 다시 교반후 숙성하여 코팅제를 만드는 방법(이하 '종래방법 2'라 함)이 있다.2). Part of the catalyst is added to silica sol to make 1 liquid, silane is used as 2 liquid, the two are first mixed and stirred to react, aged for a certain time, alcohol is added as 3 liquid, stirred again, and aged to obtain a coating agent There is a method for making (hereinafter referred to as 'conventional method 2').

그리고 유색 코팅제를 제조하는 경우에는 마지막 공정에 안료를 더 첨가하여 코팅제를 제조하게 된다.And in the case of producing a colored coating agent, the coating agent is prepared by adding a pigment in the last step.

그런데 종래방법 1의 경우에는 상온에서 48시간이 지나면, 축합반응 (condensation reaction)에 의하여 코팅제가 겔(gel)화 되면서 더 이상 작업을 할 수가 없어서, 코팅제의 장시간 보관이나 장거리 운송이 어려운 문제점이 있다.However, in the case of conventional method 1, after 48 hours at room temperature, the coating agent is gelated by a condensation reaction and cannot be operated anymore, so it is difficult to store the coating agent for a long time or transport it over a long distance. .

또한 종래방법 2의 경우에는 실리카 졸에 촉매가 첨가되기 때문에 1액의 장기 보존이 어려워지고, 역시 코팅제를 구성한 뒤의 사용시간인 작업시간이 48시간을 넘지 못하는 문제점이 있다. 따라서 장기간의 보관 및 운송을 요하는 해외 수출 등에서는 큰 걸림돌이 되어 왔다.In addition, in the case of the conventional method 2, since the catalyst is added to the silica sol, it is difficult to preserve the liquid for a long time, and the working time, which is the use time after forming the coating agent, does not exceed 48 hours. Therefore, it has been a major obstacle in overseas exports that require long-term storage and transportation.

한편 종래방법 1, 2에 의하여 제조되는 코팅제는, 양자 모두 코팅제 도장 전에 해당 소재에 대한 예열이 필요하고, 도장 공정 진행시에 200℃ 이상의 고온 건조 공정이 필요한 문제점도 있다.On the other hand, both of the coating agents prepared by conventional methods 1 and 2 require preheating of the material before coating the coating agent, and there is also a problem that a high temperature drying process of 200 ° C. or more is required during the painting process.

이를 위하여 코팅제의 작업 시간을 연장하며, 예열 및 고온 건조 등 작업 조건의 한계를 극복하여 불연성을 갖도록 한 코팅제 조성물인 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이 국내공개특허10-2019-0005924호로 개시되었는바, 메톡시실란(Methoxysilane) 35~38중량%에 아이소프로필알코올(IPA) 25~35중량% 첨가하여 5~10분 1차 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS) 1.5~5중량%를 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;To this end, a method for manufacturing an inorganic non-combustible ceramic binder capable of long-term preservation, which is a coating composition that extends the working time of the coating agent and overcomes the limitations of working conditions such as preheating and high-temperature drying, is disclosed in Korean Patent Publication No. 10-2019-0005924 As a result, 25 to 35% by weight of isopropyl alcohol (IPA) was added to 35 to 38% by weight of methoxysilane, and 1.5 to 5% by weight of tetraethoxysilane (TEOS) was gradually stirred while first stirring for 5 to 10 minutes. A 1-1 step of preparing a 1-1 liquid while dispersing by inputting;

1-1액에 산촉매를 1.5~2.5 중량% 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분 교반하여 1-2액을 제조하는 제1-2단계;Step 1-2 of preparing liquid 1-2 by adding 1.5 to 2.5% by weight of acid catalyst dropwise to liquid 1-1 and stirring for 20 to 30 minutes;

콜로이달실리카(실리카졸) 10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;A second step of preparing a second liquid by mixing and stirring 8 to 15% by weight of distilled water with 10 to 15% by weight of colloidal silica (silica sol);

상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 총 20~30분 반응을 시키는 제 3단계;The 2 liquids are repeatedly dropped into the 1-2 liquids little by little, but when they turn white at the time of initial drop, they are stirred until they become transparent, and when they become transparent, some of the 2 liquids are dropped again until they also become transparent, a total of 20 ~ A third step of reacting for 30 minutes;

이어 에폭시실란 0.5~1.5중량%를 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하는 무기불연 세라믹 바인더 제조방법이다. 그러나 이는 보관기간 연장의 효과는 있으나, 아이소프로필알콜의 첨가량이 작아서 분산성이 낮아져서 교반 시간이 많아져서 제조 시간이 많이 소요되고, 시각적으로 교반 상태를 확인하여야 하므로 고도의 숙련된 사람이 필요하며, 분산성이 낮으므로 일정 두께 유지가 어려워 바닥제로 사용하기에는 문제점이 있다.Next, it is an inorganic nonflammable ceramic binder manufacturing method in which a fourth step of improving adhesion by gradually adding 0.5 to 1.5% by weight of epoxysilane is performed. However, this has the effect of extending the storage period, but the addition of isopropyl alcohol is small, so the dispersibility is low, and the stirring time is increased, which takes a lot of manufacturing time. Since it has low dispersibility, it is difficult to maintain a certain thickness, so there is a problem in using it as a flooring agent.

본 발명은 이를 해결하고자 하는 것으로 본 발명의 목적은 메톡시실란과 아이소프로필알콜을 1:1 비율로 교반하여 메톡시실란의 희석도를 높여 분산성을 향상시킴으로 점도를 높여 불연 무기물 첨가 및 분산 혼합을 용이하게 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.The present invention is to solve this problem, and an object of the present invention is to stir methoxysilane and isopropyl alcohol in a 1: 1 ratio to increase the dilution of methoxysilane and improve the dispersibility, thereby increasing the viscosity to add incombustible inorganic materials and disperse mixing It is intended to provide a method for manufacturing a non-combustible flooring using a ceramic binder that facilitates.

본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더가 실란을 희석시켜 초산을 교반한 교반물A에, 콜로이달실리카 희석 교반물B를 교반할 때 교반물B를 나누어 교반하여 온도상승에 의해 투명으로 변할 때마다 나누어 교반토록하여 일정한 점도의 교반물C를 얻어 초보자라도 정확한 교반을 가능토록 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.Another object of the present invention is that when the ceramic binder used in the present invention dilutes the silane and stirs the acetic acid and the agitated material A and the colloidal silica dilution and the stirred material B is stirred, the agitated material B is divided and stirred to become transparent by the temperature rise. It is to provide a non-combustible flooring manufacturing method using a ceramic binder that enables accurate stirring even for beginners by dividing and stirring each time it changes to obtain an agitated substance C of constant viscosity.

본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더가 실란을 희석시켜 초산을 교반한 교반물A에, 콜로이달실리카 희석 교반물B를 교반한 교반물C가 가열상태를 이루도록 하여 추가 첨가하는 분산제가 잘 녹게되어 분산성이 유지되는 교반물D의 세라믹바인더를 제공하므로 보관기간이 6개월 내지 1년을 유지하도록 하는 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.Another object of the present invention is that the ceramic binder used in the present invention dilutes the silane and stirs the acetic acid to the agitated material A, and the colloidal silica diluted agitated material B is stirred so that the stirred material C is heated to form a dispersant that is additionally added It is intended to provide a method for manufacturing a non-combustible floor covering using a ceramic binder that maintains a storage period of 6 months to 1 year by providing a ceramic binder of the agitated material D that is well melted and maintains dispersibility.

본 발명의 다른 목적은 본 발명에서 사용하는 세라믹바인더인 교반물D가 분산성이 좋아져서 교반물D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하여도 점착성을 가지도록 혼합 및 숙성하여 저장성을 유지하고 무기분말에 의하여 일정 두께를 제공하므로 불연성을 가지는 불연접착제 E를 제공 가능하도록 하는 제조 세라믹 바인더를 이용한 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.Another object of the present invention is to improve the dispersibility of the stirring material D, which is the ceramic binder used in the present invention, to the stirring material D, 10) kaolin, 11) titanium dioxide, 12) calcium carbonate, 13) talc, 14) chromium oxide Provides a non-combustible flooring manufacturing method using a manufacturing ceramic binder that maintains storability by mixing and aging to have adhesiveness even when inorganic powder is added, and provides a non-combustible adhesive E having non-combustibility because a certain thickness is provided by the inorganic powder is to do

이를 위한 본원발명은 교반기1에 하기 1), 2), 3), 4)를 교반하되,The present invention for this purpose is to stir the following 1), 2), 3), 4) in the stirrer 1,

1)메틸트리메톡시실란 300-370중량부와,1) 300-370 parts by weight of methyltrimethoxysilane;

2)아이소프로필알콜 300-370중량부,2) 300-370 parts by weight of isopropyl alcohol,

를 같은 중량비율(1;1)로 1차 교반하고,was first stirred at the same weight ratio (1:1),

이어 3)테트라에톡시실란 30-40중량부와,3) 30-40 parts by weight of tetraethoxysilane;

4)초산 20중량부를 1.5~2;1 비율로 2차 교반하여 교반물A를 얻는 과정;4) Secondary stirring of 20 parts by weight of acetic acid at a ratio of 1.5 to 2:1 to obtain agitated material A;

별도 교반기2에 5)콜로이달실리카260~300중량부와, In a separate stirrer 2, 5) 260 to 300 parts by weight of colloidal silica,

6)증류수 60중량부를 4.3~3:1 비율로 교반하여 교반물B를 얻는 과정;6) obtaining a stirred material B by stirring 60 parts by weight of distilled water at a ratio of 4.3 to 3:1;

교반물B 을 1/n 로 동일하게 나누고(n은 균등하게 나누는 횟수 이다), 교반기1에 수용된 교반물A에 교반물B의 1/n 양을 1차 첨가 후 1차교반(1차교반 후 불투명에서 투명해지는 시점 까지)하고, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 차례로 투명시마다 반복 첨가하며, 투명 시점 식별은 교반기 바닥에 식별표를 부가하고, 교반기 뚜껑에 식별 카메라를 설치하여 카메라 촬영사진으로 식별표 테두리 라인이 곧게 나오는지 여부로 투명도를 식별하며, 60도가 되는 투명 시점에서 첨가를 마무리하고, 교반만 지속하여 80도가 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정;Divide the agitated substance B equally by 1/n (n is the number of equal divisions), and first add 1/n amount of the agitated substance B to the agitated substance A accommodated in the agitator 1, and then perform the first stirring (after the first stirring) from opaque to transparent), and 1/n, which is a part of the remaining agitator B, is repeatedly added at each transparent time in turn, and identification of the transparent point is by adding an identification mark to the bottom of the stirrer, installing an identification camera on the stirrer lid, and taking a picture taken by the camera. Identifying transparency by whether or not the edge line of the identification mark is straight, finishing the addition at the transparent point of 60 degrees, continuing only stirring and stopping when it reaches 80 degrees to obtain an agitated substance C;

이어 교반물C에 7)하이드록시프포필셀룰로스 7-13중량부, Subsequently, 7 to 13 parts by weight of hydroxypropyl cellulose in stirring substance C,

8)부톡시에탄올 10-12중량부, 8) 10-12 parts by weight of butoxyethanol,

9)글리시독시프로필트리메톡시실란 3-7중량부를9) 3-7 parts by weight of glycidoxypropyltrimethoxysilane

차례로 교반하되, 밀봉 상태로 초기 2~6시간은 실란에 의한 가수분해로 발열반응을 수행토록 하고, 발열반응 후 추가 6시간은 상온으로 냉각시켜 실란의 분산 상태를 유지하도록 숙성하여 세라믹바인더인 교반물 D를 얻는 세라믹바인더 제조공정; 및While stirring in turn, in a sealed state, an exothermic reaction by hydrolysis by silane is performed for the initial 2 to 6 hours, and after the exothermic reaction, it is cooled to room temperature for an additional 6 hours, aged to maintain the dispersed state of silane, and stirred with a ceramic binder. A ceramic binder manufacturing process to obtain water D; and

교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지시켜, 교반물 D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하되 점착성을 유지하도록 숙성하여 저장성을 유지하고 불연성을 제공하는 불연바닥제 E를 제조하는 바닥제 제조공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법을 제공하려는 것이다.Put the stirring substance D in a homomixer, 10) 200-250 parts by weight of kaolin, 11) 60-100 parts by weight of titanium dioxide, 12) 50-55 parts by weight of calcium carbonate, 13) 50-55 parts by weight of talc, 14) chromium oxide 260-360 parts by weight of inorganic powder are sequentially added and mixed at 400-500 rpm for the first 50-70 minutes at medium speed to increase the adhesion between the stirring substance D and kaolin, and then at 600-700 rpm for 2-4 hours in the second step. High-speed mixing increases the viscosity of kaolin, titanium dioxide, and calcium carbonate while improving the dispersibility of chromium oxide, followed by sequentially performing a low-speed mixing process in three stages at 100 to 150 rpm for 30 to 60 minutes so that talc and ceramic binder To maintain storage stability, 10) kaolin, 11) titanium dioxide, 12) calcium carbonate, 13) talc, and 14) inorganic powder of chromium oxide are added to the stirred material D, but aged to maintain adhesiveness to maintain storage stability and incombustibility. It is intended to provide a method for manufacturing a non-combustible flooring for buildings using a ceramic binder, characterized in that performing a flooring manufacturing process for producing the provided non-combustible flooring E.

이상과 같이 본원발명은 하기와 같이 다양한 효과를 제공한다.As described above, the present invention provides various effects as follows.

효과1. 세라믹바인더 제조공정에서 5)콜로이달실리카와 4) 초산을 구분하여 별도로 교반한다.(유사1 등록10-0732085호 종래방법2는 콜로이달실리카에 촉매를 먼저 혼합한다)---초기 자체 가수분해반응 촉진을 방지한다.Effect1. In the ceramic binder manufacturing process, 5) colloidal silica and 4) acetic acid are separated and stirred separately. avoid accelerating the reaction.

효과2. 세라믹바인더 제조공정중 가수분해 발열물C를 얻는 과정에서 투명도 인식 확인판 인식 상태와 온도상승 변화상태를 기준으로 추가 첨가 교반을 반복 수행하는 방식으로 교반물B를 정량으로 나누어 추가로 순차 첨가하므로 지연 시간 없이 실시간으로 반복 첨가하여 교반하여 교반시간이 단축되고 과정상 오류가 없게되어 비숙련자도 제조 가능하게 된다.effect 2. In the process of obtaining hydrolysis exothermic product C during the ceramic binder manufacturing process, additional addition and stirring are repeatedly performed based on the recognition status of the transparency recognition check plate and the change status of temperature rise. By repeatedly adding and stirring in real time without time, the stirring time is shortened and there is no error in the process, so that even unskilled people can manufacture.

효과3. 본 발명에서의 세라믹바인더 제조공정 중 가수분해 발열 교반물C가 60-80℃ 로 자체 가열되므로 가열상태의 교반물C를 사용하여 제조한 교반물D의 세라믹바인더는 증점성이 높아져 균일한 점도를 이루고, 교반물D 제조과정에서 밀봉하여 알콜성분 증발을 막아 점도상태를 유지한다.effect 3. In the ceramic binder manufacturing process in the present invention, since the hydrolysis exothermic stirring material C is self-heated to 60-80 ° C, the ceramic binder of the stirring material D prepared using the stirring material C in the heated state has increased viscosity and has a uniform viscosity. It is formed and sealed in the process of manufacturing the agitated water D to prevent evaporation of the alcohol component and maintain the viscous state.

효과4. 본 발명에서의 세라믹바인더인 교반물D 제조과정에서 처음1-6시간은 발열과정으로 바인더의 가수분해반응을 완료하고, 다음 이어지는 2내지 6시간은 발열된 온도에서 상온이 되도록 냉각 숙성하여 실란성분이 균일하게 분산된 상태를 유지하므로 바인더 자체의 보존성이 6개월에서 1년 까지 보존 가능하게 되고, 이에 무기입자를 첨가하여 제조한 본 발명의 불연바닥제도 보존성이 유지된다.Effect 4. In the process of manufacturing the agitated material D, which is the ceramic binder in the present invention, the hydrolysis reaction of the binder is completed by exothermic process for the first 1-6 hours, and the silane component is cooled and matured from the heated temperature to room temperature for the following 2 to 6 hours. Since this uniformly dispersed state is maintained, the preservability of the binder itself can be preserved from 6 months to 1 year, and the non-combustible flooring of the present invention prepared by adding inorganic particles also maintains the preservability.

효과5. 교반물D 가 분산성이 좋아 교반물D에 접착성 향상용 카올린, 도포두께 유지용 이산화티탄, 경화시간 단축용 탄산칼슘, 저장성 유지용 탈크, 불연착색제인 산화크로뮴의 무기입자를 첨가한 교반물E 를 바닥에 도포시 접착성이 유지되어 일정 두께를 유지하는 바닥제로 도포 가능하여 불연성을 갖는다.Effect 5. Stirred substance D has good dispersibility, and kaolin to improve adhesion, titanium dioxide to maintain coating thickness, calcium carbonate to shorten curing time, talc to maintain storage stability, and inorganic particles of chromium oxide as a nonflammable coloring agent are added to the stirred substance D. When E is applied to the floor, adhesiveness is maintained and it can be applied as a floor agent that maintains a certain thickness and thus has incombustibility.

효과6; 교반물D 의 분산성이 좋아 무기첨가제를 첨가한 교반물 E 역시 보관기간이 유지되고, 접착성 향상과 도포두께 유지로 불연, 방수 기능을 유지하고, 무기물 위주로 구성하여 썩지않아 효과유지 기간도 기존의 3년에서 10년 정도로 연장되는 신개념의 불연 바닥제를 제공 가능토록 기능한다.effect 6; Stirred material D has good dispersibility, so the shelf life of stirred material E with inorganic additives is maintained, and nonflammable and waterproof functions are maintained by improving adhesion and maintaining coating thickness. It functions to provide a new concept non-combustible flooring that extends from 3 years to 10 years.

도 1은 본원발명의 공정도,
도 2는 본원발명의 교반기 구성도,
도 3은 본원발명의 교반물C를 얻기위해 교반물의 첨가시기를 나타낸 파형도,
도 4는 도 2의 제어구성도,
도 5는 본 발명의 확인판과 이를 촬영한 요부확대 사진,
도 6은 본 발명의 제어흐름도,
도 7은 본 발명의 확인판 투명도 인식 원리도,
도 8은 본 발명의 시험성적서 표지,
도 9는 본 발명의 불연성시험 및 가스유해성시험 시험성적서,
도 10은 본 발명의 시험성적서의 불연성시험을 위한 시편별 크기 조건,
도 11은 도 10의 시편별 불연성시험을 나타낸 시험성적서 이다.
1 is a process diagram of the present invention;
2 is a configuration diagram of the stirrer of the present invention;
Figure 3 is a waveform diagram showing the addition timing of the stirring material to obtain the stirring material C of the present invention,
4 is a control configuration diagram of FIG. 2;
Figure 5 is a confirmation plate of the present invention and an enlarged photograph of the main part taken thereof;
6 is a control flow chart of the present invention;
7 is a diagram showing the principle of recognizing the transparency of a confirmation plate according to the present invention;
8 is a test report cover of the present invention;
9 is a test report of incombustibility test and gas hazard test of the present invention,
10 is the size conditions for each specimen for the incombustibility test of the test report of the present invention,
11 is a test report showing the incombustibility test for each specimen of FIG. 10.

이하 본원발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

용어정리Glossary

◎실란화합물--

Figure pat00001
Figure pat00002
+2
Figure pat00003
◎Silane compound--
Figure pat00001
Figure pat00002
+2
Figure pat00003

◎알콕시실란(오르가노알콕시실란)--

Figure pat00004
(--R, R'가 알킬기[
Figure pat00005
Figure pat00006
-]이고, n=1~3이면 알킬알콕시실란(alkylalkoxysilane))◎Alkoxysilane (organoalkoxysilane)--
Figure pat00004
(--R, R' is an alkyl group [
Figure pat00005
Figure pat00006
−], and if n = 1 to 3, alkylalkoxysilane)

◎알콕시기

Figure pat00007
=RO-, 메톡시(
Figure pat00008
), 에톡시(
Figure pat00009
)◎Alkoxy group
Figure pat00007
=RO-, methoxy(
Figure pat00008
), ethoxy (
Figure pat00009
)

◎알킬기[alkyl group] 사슬모양 포화탄화수소에서 1개의 수소를 제외한 나머지 원자단이다. 일반식은

Figure pat00010
Figure pat00011
-로 표시되며 약호는 R이다. 메테인(methane)의 수소 1개를 제외한 CH3-는 메틸(methyl), 에틸 C2H5-, 프로필 CH3CH2CH2-, 부틸 CH3CH2CH2CH2-이 있다.◎Alkyl group [alkyl group] It is a group of atoms excluding one hydrogen from chain-shaped saturated hydrocarbons. general formula
Figure pat00010
Figure pat00011
It is marked with - and its abbreviation is R. Except for one hydrogen of methane, CH 3 - includes methyl, ethyl C 2 H 5 -, propyl CH 3 CH 2 CH 2 -, and butyl CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 -.

◎TEOS◎TEOS

공식적으로 테트라에톡시 실란이고, 약칭 TEOS로 명명 된 테트라에틸오르토실리케이트인 화학식 Si (OC2H5)4 의 화합물이다. TEOS는 물에서 분해되는 무색 액체이다. TEOS는 오르토 규산, Si (OH)4 의 에틸 에스테르이다. 실리콘의 가장 일반적인 알콕시드이다. It is a compound of the formula Si (OC 2 H 5 ) 4 which is tetraethylorthosilicate, formally tetraethoxy silane and abbreviated TEOS. TEOS is a colorless liquid that dissolves in water. TEOS is the ethyl ester of orthosilicic acid, Si(OH) 4 . It is the most common alkoxide of silicon.

TEOS는 사면체 분자로 사염화 규소의 알코올 분해에 의해 제조된다.TEOS is a tetrahedral molecule produced by alcoholysis of silicon tetrachloride.

SiCl4 + 4 EtOH → Si (OEt)4 + 4 HClSiCl 4 + 4 EtOH → Si (OEt) 4 + 4 HCl

여기서 Et는 에틸기, C2H5이므로 EtOH는 에탄올이다.Here, Et is an ethyl group, C 2 H 5 , so EtOH is ethanol.

TEOS는 에어로겔 생산에 사용된다. 이들 응용은 Si-OR 결합의 반응성을 이용한다. TEOS is used in the production of airgels. These applications exploit the reactivity of the Si-OR bonds.

◎글리시독시 프로필 트리 메톡시실란-OFS-6040◎Glycidoxy propyl trimethoxysilane-OFS-6040

XIAMETER ™ OFS-6040 실란은 글리 시독시 반응성 유기기 및 트리 메톡시 실릴 무기기를 함유하는 이작용성 실란이다. γ- 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란으로 표시된다. 이 글리 시독시 작용성 실란은 많은 상이한 유형의 유기 중합체와 반응성이다. OFS-6040 실란은 희석 된 수용액 (0.1 내지 0.5 % 실란 농도)으로서 무기 표면에 적용될 수 있다. OFS-6040 실란의 수용액은 제조 후 24 시간 이내에 사용하는 것이 좋다. 오래된 용액은 흐릿해지기 시작 한다. 미네랄 충전제의 경우, 추가 용매 없이 몇 분 동안 매우 낮은 전단에서 실란과 혼합함으로써 미네랄을 처리 할 수 있다. 실란은 물 또는 용매로 희석 될 수 있다.XIAMETER™ OFS-6040 Silane is a difunctional silane containing glycidoxy reactive organic groups and trimethoxy silyl inorganic groups. It is represented by γ-glycidoxy propyl trimethoxy silane. These glycidoxy functional silanes are reactive with many different types of organic polymers. OFS-6040 silane can be applied to inorganic surfaces as a dilute aqueous solution (0.1 to 0.5% silane concentration). It is recommended that the aqueous solution of OFS-6040 silane be used within 24 hours of preparation. Old solutions start to become hazy. In the case of mineral fillers, the minerals can be treated by mixing with silane at very low shear for several minutes without additional solvent. Silane can be diluted with water or solvent.

성분 및 첨가량 정리Summary of Ingredients and Additions

1) 메틸트리메톡시실란 300~370중량부1) 300 to 370 parts by weight of methyltrimethoxysilane

[

Figure pat00012
]-[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)[
Figure pat00012
]-[OFS-6070] (product of Dow Silicon Corporation) (dispersant)

(실란화합물→알콕시실란→메틸트리메톡시실란)(Silane compound → alkoxysilane → methyltrimethoxysilane)

2) 아이소프로필알콜 300~370중량부2) 300 to 370 parts by weight of isopropyl alcohol

[

Figure pat00013
,
Figure pat00014
]--용해 용[
Figure pat00013
,
Figure pat00014
]--for melting

[1)메틸트리메톡시실란;2)아이소프로필알콜=1;1비율로 교반][1) methyltrimethoxysilane; 2) isopropyl alcohol = 1: stirring at a ratio of 1]

3) 테트라에톡시실란 30-40중량부3) 30-40 parts by weight of tetraethoxysilane

[TEOS;Tetraethoxysilane;Si

Figure pat00015
]-[OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)[TEOS; Tetraethoxysilane; Si
Figure pat00015
]-[OFS-6697] (product of Dow Silicon Corporation) (dispersant)

1)메틸트리메톡시실란 + 2)아이소프로필알콜의 교반물에 3)테트라에톡시실란을 혼합 교반하여 1)메틸트리메톡시실란의 분산성을 향상시켜 점결성 부여한다.1) Methyltrimethoxysilane + 2) isopropyl alcohol and 3) tetraethoxysilane are mixed and stirred to improve the dispersibility of 1) methyltrimethoxysilane to impart caking properties.

4) 초산(Acetic Acid; C

Figure pat00016
COOH 촉매) 20중량부4) Acetic Acid (C
Figure pat00016
COOH catalyst) 20 parts by weight

1)메틸트리메톡시실란, 2)아이소프로필알콜, 3)테트라에톡시실란, 4)초산의 교반[교반물A][3)테트라에톡시실란;4)초산=1.5~2;1의 비율로 교반] 에는 촉매 반응이 없어 교반물 상태로 보관 가능하고, 4)초산 촉매는 5)콜로이달실리카 + 6)물 교반물과만 반응촉진한다.1) methyltrimethoxysilane, 2) isopropyl alcohol, 3) tetraethoxysilane, 4) stirring of acetic acid [stirring material A] [3) tetraethoxysilane; 4) acetic acid = 1.5-2: 1 ratio Furnace agitation] has no catalytic reaction, so it can be stored as an agitated substance, and 4) acetic acid catalyst promotes the reaction only with 5) colloidal silica + 6) water agitated substance.

5) 콜로이달실리카 258-300중량부5) 258-300 parts by weight of colloidal silica

colloid 상태의 SiO2 입자로, 통상 silica라고 하며, 입자의 크기는 수십nm~ 수㎛까지 다양하고, colloidal silica는 물이나 에탄올의 분산상에 실리카 입자들이 분산된 상태의 물질이다.[응결제로 작용--일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN]SiO 2 particles in a colloid state, usually called silica, and the size of the particles varies from several tens of nm to several μm. Colloidal silica is a substance in which silica particles are dispersed in a dispersed phase of water or ethanol. - Cataloid SN, Japanese Ilhui Catalyst Co., Ltd.]

6) 물(H2O) 60중량부---[5)콜로이달실리카;6)물=4.3~5;1 비율로 교반-교반물B]6) Water (H 2 O) 60 parts by weight --- [5) colloidal silica; 6) water = 4.3 to 5; stirred at a ratio of 1 - Stirring material B]

교반물B 를 일정 량으로 나눈 것을 교반물A에 반복 첨가하되, 첨가 초기 불투명에서 온도가 상승하면서 투명으로 변하고, 변할 때마다 추가로 나눈 교반물B 양을 첨가하여 교반하는 것을 반복하고, 마지막 남은 교반물B 양을 첨가 교반 후 투명해지는 60℃부터는 80℃ 될 때 까지 교반만하여 교반물C 얻는다.The agitated substance B divided by a certain amount was repeatedly added to the stirred substance A, but it changed from opaque at the beginning of addition to transparent as the temperature rose. Agitated material C is obtained by adding an amount of stirring material B and stirring only until it becomes transparent from 60 ° C to 80 ° C after stirring.

교반물C에,to the agitator C,

7) 하이드록시프로필셀룰로스

Figure pat00017
7-15중량부,7) Hydroxypropylcellulose
Figure pat00017
7-15 parts by weight;

[HPC; hydroxypropyl cellulose; Cellulose 2-hydroxypropyl ether]-세라믹증점제-[HPC; hydroxypropyl cellulose; Cellulose 2-hydroxypropyl ether]-ceramic thickener-

8)부톡시에탄올 10-12중량부,8) 10-12 parts by weight of butoxyethanol,

[Butoxyethanol;

Figure pat00018
]--바인더 건조지연, 증점제를 잘 녹여준다--[Butoxyethanol;
Figure pat00018
]--Delays binder drying, dissolves thickener well--

9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란 3-7중량부,9) 3-7 parts by weight of glycidoxy propyl trimethoxy silane;

[Glycidoxy propyl tri methoxy silane](XIAMETER ™ OFS-6040 실란)[Glycidoxy propyl tri methoxy silane] (XIAMETER™ OFS-6040 Silane)

--다양한 열경화성 수지와 유리 또는 미네랄의 커플링제, 결합제--를 첨가한다.--Add various thermosetting resins and glass or mineral coupling agents and binders--.

즉 교반물C에 7)하이드록시프로필셀룰로스, 8)부톡시에탄올, 9)글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란를 순차 첨가하면서 교반하여 세라믹바인더인 교반물 D 를 얻는다. 교반물D는 이어 2~6시간은 발멸(가수분해) 반응, 이어지는 6시간은 발열을 멈추고 상온 숙성을 추가한다.That is, while sequentially adding 7) hydroxypropyl cellulose, 8) butoxyethanol, and 9) glycidoxy propyl trimethoxy silane to the stirred material C, the stirred material D, which is a ceramic binder, is obtained. The stirred material D is followed by 2 to 6 hours of extinction (hydrolysis) reaction, and the following 6 hours to stop exothermic heat and add room temperature aging.

숙성시긴 교반물D에 10) 카올린 200-250중량부,10) 200-250 parts by weight of kaolin in the aged stirring material D,

[카올리나이트(kaolinite)-Al2O3 2SiO2 2H20를 주성분으로 하며, 수분을 가하면 가소성(可塑性)을 가지고 건조하면 강성(剛性)을 나타내므로 세라믹바인더의 접착력을 증대시키는 용도이다. 용융도(熔融度)는 1,770∼1,790℃ 로 내화성을 가진다. 교반물 D에 첨가하는 카올린의 함량이 200중량부 미만이면 접착력이 저하되어 접착제 기능을 수행할 수 없고, 250중량부를 초과하면 경화시간이 많이 소요되어 상품성이 저하된다.]It has [kaolinite-Al 2 O 3 2SiO 2 2H 2 0 as its main component. It has plasticity when water is added and becomes rigid when dry, so it is used to increase the adhesive strength of ceramic binders. It has fire resistance with melting degree of 1,770~1,790℃. If the content of kaolin added to the stirring substance D is less than 200 parts by weight, the adhesive strength is lowered and the adhesive function cannot be performed, and if it exceeds 250 parts by weight, a long curing time is required and the marketability is lowered.]

11)산화타이타늄 60-120중량부,11) 60-120 parts by weight of titanium oxide,

[titanium dioxide, TiO2, 녹는점--1843℃이고, 중성으로 점도를 유지토록 하며, 60중량부 미만이면 점도가 저하되고, 120중량부를 초과하면 점도가 유지되지 않아 상품성이 떨어진다.][titanium dioxide, TiO 2 , melting point--1843 ° C, maintain neutral viscosity, less than 60 parts by weight, the viscosity decreases, and exceeding 120 parts by weight, the viscosity is not maintained and the marketability deteriorates.]

12)탄산칼슘 50-55중량부,12) 50-55 parts by weight of calcium carbonate,

[calcium carbonate, 자연에서 쉽게 찾을 수 있는 탄산 칼슘 광물은 석회석(limestone)과 대리석(marble)이 있다. 석회석은 탄산 칼슘이 퇴적되어 형성된 퇴적암이고, 대리석은 퇴적암인 석회석이 강한 응력(stress)이나 높은 온도로 인하여 변성(metamorphosis)되어 형성된 변성암이다. 첨가시 바닥제 두께를 유지토록 기능한다. 50중량부 미만이면 바닥제로 사용시 두께 유지가 어렵고, 55중량부를 초과하면 두께는 유지되나 분산성이 떨어져 균열이 발생한다][calcium carbonate, calcium carbonate minerals that can be easily found in nature include limestone and marble. Limestone is a sedimentary rock formed by depositing calcium carbonate, and marble is a metamorphic rock formed by metamorphosis of limestone, which is a sedimentary rock, due to strong stress or high temperature. When added, it functions to maintain the thickness of the flooring material. If it is less than 50 parts by weight, it is difficult to maintain the thickness when used as a flooring agent, and if it exceeds 55 parts by weight, the thickness is maintained, but cracks occur due to poor dispersibility]

13) 탈크 60-120중량부,13) 60-120 parts by weight of talc,

[활석(滑石)을 분말화 한 것, 성분 조성은 3MgO4SiOH2O, 세라믹바인더인 교반물D와 같은 산성으로 저장성이 유지되도록 기능하며, 60중량부 미만이면 저장성이 저하되고, 120중량부를 초과하면 저장성의 변화가 없어 비경제적이다.][Powdered talc, the component composition functions to maintain storage stability with acidity such as 3MgO 4 SiOH 2 O and agitated water D, which is a ceramic binder. If it is exceeded, it is uneconomical because there is no change in storage properties.]

14)산화크로뮴 260-360중량부14) 260-360 parts by weight of chromium oxide

[산화크로뮴(Ⅲ):화학식 Cr2O3, 산화제이크로뮴, 삼산화이크로뮴, 삼이산화크로뮴 등이라고도 한다. 광택이 있는 녹색 또는 흑색 분말 또는 결정으로, 분자량 151.99, 녹는점 1990℃이다. 석영보다 단단하며, 열이나 공기, 물 등에 의하여 거의 변화하지 않는다. 용도가 가장 많은 안료로 크롬그린 이라고도 하며 유리나 도기의 착색에 사용된다. ㈜유익컬러스 의 크롬 그린으로 판매되며, 제품코드는 Gm500, CAS No.: 1308-38-9 이다. 260중량부 미만이면 통상의 바닥제를 이루는 녹색 색상이 아닌 옅은 색을 이루고, 360중량부를 초과하면 색이 진하게되어 비호감을 준다. 바닥 색상 제공과 불연 기능을 동시에 제공한다] 를 순차 첨가하여 불연접착제E를 제조한다.[Chromium oxide (III): Chemical formula Cr 2 O 3 , also called chromium oxide, dichromium trioxide, chromium trioxide, etc. It is a glossy green or black powder or crystal, with a molecular weight of 151.99 and a melting point of 1990℃. It is harder than quartz and hardly changes by heat, air, or water. It is also called chrome green as the most used pigment and is used for coloring glass or pottery. It is sold in chrome green by Yuik Colors Co., Ltd. The product code is Gm500, CAS No.: 1308-38-9. If it is less than 260 parts by weight, it forms a light color rather than the green color that makes up common flooring, and if it exceeds 360 parts by weight, the color becomes dark and gives a dislike. Provides floor color and non-combustible function at the same time] is sequentially added to prepare an incombustible adhesive E.

불연접착제 E 제조공정Incombustible adhesive E manufacturing process

교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속회전으로 혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간 600~700rpm으로 2단계로 고속회전으로 혼합하여 카올린과 산화타이타늄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지하고 불연성을 가지는 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행한다.Put the stirring substance D in a homomixer, 10) 200-250 parts by weight of kaolin, 11) 60-100 parts by weight of titanium dioxide, 12) 50-55 parts by weight of calcium carbonate, 13) 50-55 parts by weight of talc, 14) chromium oxide 260-360 parts by weight of inorganic powder are added in turn and mixed at 400-500 rpm for the first 50-70 minutes at medium speed to increase the adhesion between the stirring substance D and kaolin, followed by 2-4 hours at 600-700 rpm for 2 steps Mixed at high speed with a furnace to improve the dispersibility of chromium oxide while increasing the viscosity of kaolin, titanium oxide and calcium carbonate, followed by a low-speed mixing process in 3 stages at 100 to 150 rpm for 30 to 60 minutes in order to obtain talc and ceramic An adhesive manufacturing process for preparing the incombustible adhesive E having incombustibility and maintaining storability with the binder is performed.

제조공정Manufacture process

Ⅰ. 세라믹바인더 제조공정(교반기;Agitator)I. Ceramic binder manufacturing process (agitator) --250~300rpm--250~300rpm

도 2에 보인 교반기(1)는 측벽에 내부온도 감지용 센서(2)를 설치하고, 센서(2)의 센싱값은 내장된 아날로그디지탈변환기에 의하여 디지털 값으로 변환되어 제어부(3)가 인식할 수 있는 상태로 제공된다. 제어부(3)는 인식 온도값을 디스플레이(4)에 세븐세그먼트 등과 같은 문자 형태로 나타내어 제 3자가 외부에서 확인 가능토록 한다. 제어부(3)의 출력단(O1)은 모터부(5)의 회전을 지령하고(물론 모터(M) 회전 제어를 위하여 도 4 에보인 모터구동부(5-1)를 사용한다), 필요시 공급기(6)에서 공급되는 원료는 첨가제 공급용 밸브(V1)를 개폐시켜 공급되도록 제어부(3)에서 제어한다. 밸브(V1) 개폐는 예를 들어 솔레노이드를 구동하여 정회전 또는 역회전으로 밸브작동토록 작동시켜 개폐하는 것을 예시할 수 있으나 이에 한정하지는 않는다. (7)은 교반날개, (8)은 덮개에 설치하여 교반기 내부 바닥을 촬영하고, 촬영사진은 제어부(30)로 보내는 카메라이다. 이후에 교반, 첨가는 도 2 의 교반기(1)를 이용하는 것으로 관련 부호를 일일이 병기하여 설명하지는 않는다.The stirrer 1 shown in FIG. 2 has a sensor 2 for detecting internal temperature installed on the side wall, and the sensing value of the sensor 2 is converted into a digital value by a built-in analog-to-digital converter so that the controller 3 can recognize it. It is provided in an available condition. The controller 3 displays the recognized temperature value on the display 4 in the form of letters such as seven segments, so that a third party can check it from the outside. The output terminal O1 of the control unit 3 commands the rotation of the motor unit 5 (of course, the motor driving unit 5-1 shown in FIG. 4 is used for controlling the rotation of the motor M), and if necessary, the supply unit ( The raw material supplied in 6) is controlled by the control unit 3 to be supplied by opening and closing the additive supply valve V1. Opening and closing of the valve V1 may be exemplified by, for example, opening and closing by driving a solenoid to operate the valve in forward or reverse rotation, but is not limited thereto. (7) is a stirring blade, (8) is a camera installed on the cover to take a picture of the inner bottom of the stirrer, and send the photographed picture to the control unit 30. After stirring and adding, the stirrer 1 of FIG. 2 is used, and related symbols are not described individually.

도 4는 도 2의 제어 구성을 블럭도로 보인 예시도로, 내부 온도 인식용 센서(2)는 교반물에서 온도 변화에 의하여 발산되는 자외선을 인식하는 센서부(2-1)와, 센서부(2-1)의 인식값을 디지털 값으로 변환하여 제어부(3) 입력단(I2)에 제공하는 아날로그디지털변환기(2-2)로 이루어진다. 모터부(5)는 제어부(3)의 출력단(O1)과 연결된 모터구동부(5-1)와, 모터구동부(5-1)에 연동하여 회전하는 모터(M)로 이루어진다.FIG. 4 is an exemplary block diagram showing the control configuration of FIG. 2. The sensor 2 for recognizing the internal temperature includes a sensor unit 2-1 for recognizing ultraviolet light emitted by a temperature change in a stirring object, and a sensor unit 2 It consists of an analog-to-digital converter (2-2) that converts the recognition value of -1) into a digital value and provides it to the input terminal (I2) of the controller (3). The motor unit 5 includes a motor driving unit 5-1 connected to the output terminal O1 of the control unit 3 and a motor M rotating in conjunction with the motor driving unit 5-1.

교반시, 교반기(1) 내부에 첨가제를 공급하는 피더가 설치된 공급기(6)를 통하여 하기 재료 1), 2), 3), 4)를 밸브(V1)를 순차 열어 공급하여 교반토록 한다. 즉, 1) 메틸트리메톡시실란(

Figure pat00019
)분말[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품) 330-370중량부에,During stirring, the following materials 1), 2), 3), and 4) are sequentially supplied by opening the valve V1 through the feeder 6 equipped with a feeder for supplying additives to the inside of the stirrer 1 to be stirred. That is, 1) methyltrimethoxysilane (
Figure pat00019
) powder [OFS-6070] (manufactured by Dow Silicon Corporation) 330-370 parts by weight,

2) 아이소프로필알콜 330-370중량부-를 1)메틸트리메톡시실란의 용해용으로 1:1비율로 공급하여 알콜에 의한 점도가 낮아지도록 제어부(3)는 교반기(1)에서 모터부(5)의 모터(M) 작동에 연동하는 교반날개(7)를 회전시켜 10~20분 교반 후, 2) 330-370 parts by weight of isopropyl alcohol- is supplied in a 1: 1 ratio for dissolving 1) methyltrimethoxysilane so that the viscosity due to alcohol is lowered. After stirring for 10 to 20 minutes by rotating the stirring blades (7) linked to the operation of the motor (M) of 5),

3) 테트라에톡시실란([TEOS;Tetraethoxysilane]-[OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)(분산제)) 30-40중량부를 공급기(6)에서 더 공급하여, 10~15분 교반, 1)의 점도가 낮아진 상태에서 TEOS가 분산성을 향상시켜 균일한 점결성 부여하도록 작용한다. 3) 30-40 parts by weight of tetraethoxysilane ([TEOS; Tetraethoxysilane]-[OFS-6697] (manufactured by Dow Silicon Corporation) (dispersant)) is further supplied from the feeder 6, stirring for 10 to 15 minutes, 1 ) in a state where the viscosity is lowered, TEOS improves dispersibility and acts to impart uniform caking properties.

4) 이어 공급기(6)에서 초산(Acetic Acid)15-20중량부[3);4)는 1.5~2;1비율]를, 1)메틸트리메톡시실란 + 2)아이소프로필알콜 + 3)테트라에톡시실란 교반물 690-780중량부에 적하하여 초산이 함께 분산되도록 하여 교반물A 710-800중량부를 얻는다.4) Next, in the feeder (6), acetic acid 15-20 parts by weight [3); 4) 1.5-2: 1 ratio] , 1) methyltrimethoxysilane + 2) isopropyl alcohol + 3) 690-780 parts by weight of the agitated tetraethoxysilane is added dropwise so that acetic acid is dispersed together to obtain 710-800 parts by weight of the stirred material A.

별도의 교반기(동일한 도 2 및 도 4의 제어구성을 이룬 것임)에, In a separate stirrer (which constitutes the control configuration of the same FIGS. 2 and 4),

5) 콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN) 260-300중량부, 5) 260-300 parts by weight of colloidal silica (Cataloid SN, Ilhui Catalyst Co., Ltd., Japan),

6) 물(H2O) 60중량부를 교반 혼합하여 교반물B 320-360중량부를 얻는다.6) 60 parts by weight of water (H2O) is stirred and mixed to obtain 320-360 parts by weight of the stirred substance B.

교반물B(320-360중량부)를 동일량으로 여러번 나누어 교반물A(710-800중량부)에 서서히 투하 및 교반하되, 초기 교반 반응후 온도가 상승하면서 불투명에서 투명으로 변하면, 추가 교반하는 과정을 반복하는 과정별 교반을 도 6과 같은 과정으로 교반한다. Divide the agitated material B (320-360 parts by weight) several times in equal amounts and slowly drop and stir into the stirred material A (710-800 parts by weight), but when the temperature rises after the initial stirring reaction and changes from opaque to transparent, further stirring The process of repeating the process of stirring is stirred in the same process as shown in FIG. 6.

구체적으로, 1) 교반물B를 동일하게 여러번(예를들어 4번) 나눈 양(예를들어 80중량부)을 교반물A의 교반기1에 투하 시 콜로이달실리카와 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 가수분해 반응으로 거품 발생하면서 발열이 시작하면서 불투명 상태로 변하고, 이어 교반3-5분 지나면 불투명에서 투명화 되는데 이 시점이 온도가 상온20℃에서 30℃로 상승하는 시점과 일치하는데 온도 상승시점과 이를 인식하는 전달 지연시간 등으로 정확한 시점 확인이 어려워, 본 발명에서는 추가적으로 도 2 및 도 5에 보인 확인판(9)을 교반기(1)인 교반기1 내부 바닥에 설치하고, 반응 완료시점 확인은 카메라(8)를 통해 확인판(9)을 사진 촬영후 촬영한 사진을 도 5와 같이 라인이 식별 가능할 정도 인지의 투명도 인식 혼합과정을 수행하여 도 6 과 같이 투명을 판단한다[과정1(S1)].Specifically, 1) When the amount (eg 80 parts by weight) divided equally several times (eg 4 times) of the stirred material B is dropped into the stirrer 1 of the stirred material A, colloidal silica and alkoxysilane (methyl trimethoxy Silane, tetraethoxysilane) forms bubbles in the hydrolysis reaction, and heat begins to change to an opaque state, and after 3-5 minutes of stirring, the opaque state becomes transparent. It coincides with, but it is difficult to confirm the exact time point due to the time of temperature rise and the delivery delay time for recognizing it. In the present invention, additionally, the confirmation plate 9 shown in FIGS. , Confirmation of the completion time of the reaction is to take a picture of the confirmation plate 9 through the camera 8, and then perform a transparency recognition mixing process to determine whether the line can be identified as shown in FIG. 5, and determine transparency as shown in FIG. 6 [Process 1 (S1)].

상기 투명도 인식과정은 도 5 같은 확인판(9)을 사용한다. 확인판(9)은 원형이나 타원형이나 다각형의 바닥판(9-1)과, 바닥판(9-1)의 테두리에 일정띠로 부가한 C형의 오픈 루프형태를 이룬 개방형 테두리띠(9-2)와, 테두리띠(9-2) 양단의 개방부에 놓인 섬라인(9-3)과, 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3) 사이의 간격이 짧은 간격1(9-4)와, 간격1(9-4) 보다 간격이 긴 간격2(9-5)를 이루도록 구성한다. 이러한 확인판(9)을 카메라(8)로 일정 주기로 반복하여 촬영하면 제어부(3)는 불투명 상태에서 투명해지는 과정을 에를들어 도 7의 (a)에서 (d) 상태로 변하는 것을 인식하여 간격1(9-4)과 간격2(9-5)의 레벨이 정상 간격의 80~90%로 인식되면 제어부(3)는 투명으로 인식한다. 이는 표면 진동과 통상 투명으로 변하는 시간이 3~5분 인 것을 감안한 것이다.The transparency recognition process uses a check plate 9 as shown in FIG. 5 . The confirmation plate 9 includes a circular, elliptical, or polygonal bottom plate 9-1 and an open rim band 9-2 in the form of a C-shaped open loop added as a certain band to the edge of the bottom plate 9-1. ), the island line (9-3) placed in the opening at both ends of the rim strip (9-2), and the short distance between the rim band (9-2) and the island line (9-3) 1 (9-2) 4), and the interval 2 (9-5) is configured to be longer than the interval 1 (9-4). When the confirmation plate 9 is photographed repeatedly at regular intervals by the camera 8, the control unit 3 recognizes that the process from opaque state to transparent state changes from (a) to (d) in FIG. When the levels of (9-4) and interval 2 (9-5) are recognized as 80 to 90% of the normal interval, the controller 3 recognizes them as transparent. This is considering that the surface vibration and the time to change to transparent usually are 3 to 5 minutes.

투명도 확인과정은 카메라(8)에서 주기별로 촬영한 확인판(9)의 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3)의 간격1(9-4) 및 간격2(9-5)를 제어부(3)에서 인식하되, 제어부(3)가 인식가능하도록 하이레벨은 테두리띠(9-2)와 섬라인(9-3)을, 로레벨은 간격1(9-4) 및 긴격2(9-5)가 이어지도록하여 하에레벨과 로레벨이 반복되는 110110011로 인식되는지로 투명 여부를 판단하되, 로레벨의 간격이 정상치 간격의 80~90% 이면 투명으로 판단토록 한다. 이는 회전시 표면 물결 진동으로 실제로는 투명인데 불투명으로 인식되는 것을 방지하기 위해 80~90% 인지로 판단하여 그 미만이면 불투명으로, 그 이내면 투명으로 제어부에서 인식토록 하는 것이다. 제어부(3)가 이렇게 투명으로 인식하면 이를 디스플레이(4)로 출력하도록 통지한다[과정1(S1)]. 통상 이 경우는 온도가 도 3 과 같이 상온에서 30℃로 상승하는 시점과 일치한다.The process of checking transparency is the interval 1 (9-4) and interval 2 (9-5) of the border band (9-2) and the island line (9-3) of the confirmation plate (9) photographed by the camera (8) for each period. The control unit 3 recognizes, but the high level is the border band 9-2 and the island line 9-3 so that the control unit 3 can recognize, and the low level is the interval 1 (9-4) and the distance 2 (9-5) is followed to determine whether it is transparent by recognizing 110110011 where the low level and the low level are repeated, but if the low level interval is 80 to 90% of the normal value interval, it is determined as transparent. This is actually transparent due to surface wave vibration during rotation, but in order to prevent it from being recognized as opaque, it is judged as 80 to 90%, and if it is less than that, it is opaque, and if it is less than that, it is recognized by the control unit as transparent. When the controller 3 recognizes it as transparent, it notifies to output it to the display 4 (step 1 (S1)). Usually, this case coincides with the time when the temperature rises from room temperature to 30° C. as shown in FIG. 3 .

2) 과정1(S1)에 이어 다시 나머지 교반물B 일부(80중량부)를 투하, 가수분해에 의한 거품이 발생, 발열반응이 일어나고, 교반 3-5분이 지나면 반응에 따른 불투명에서 반응이 완료되어 투명해지고 이를 카메라(8)를 통해 확인판(9)을 촬영한 사진으로 투명화 여부를 도 7 (d)와 같이 제어부(3)에서 정상 투명간격의 80~90% 이내에 해당하는지로 판단하는 과정2(S2)를 수차례 반복하며[교반물B가 소진시의 과정4(S3, S4)까지], 교반조건은 250~350rpm이며, 250rpm 미만시 교반시간이 늘어나고, 350rpm 초과시 겔화 현상으로 점도가 너무 높아진다. 과정1(S1)에서는 초기(상온 20℃에서 시작) 발열된 온도가 30℃ 라면, 과정2(S2)는 40℃, 과정3(S3)은 50℃, 과정4(S4)은 투명도가 80~90%에 이르면 60℃로 온도가 상승하는 것으로 간주하되, 투명 여부를 설정온도 보다 우선하여 본원발명은 투명 시점을 정확하게 오차 없이 판단하도록 기능한다. 2) Following step 1 (S1), a portion of the remaining stirring material B (80 parts by weight) is dropped again, bubbles are generated by hydrolysis, an exothermic reaction occurs, and after 3-5 minutes of stirring, the reaction is completed in opaque according to the reaction It becomes transparent and the process of determining whether or not the transparency is within 80 to 90% of the normal transparency interval by the control unit 3 as shown in FIG. 2 (S2) is repeated several times [until the process 4 (S3, S4) when the agitating material B is exhausted], the stirring condition is 250 ~ 350 rpm, the stirring time increases when it is less than 250 rpm, and the viscosity increases due to gelation when it exceeds 350 rpm it gets too high In process 1 (S1), if the initial heat generation temperature (starting from room temperature 20 ℃) is 30 ℃, process 2 (S2) is 40 ℃, process 3 (S3) is 50 ℃, process 4 (S4) transparency is 80 ~ When it reaches 90%, it is considered that the temperature rises to 60 ° C., but priority is given to transparency over the set temperature, and the present invention functions to accurately determine the transparent time point without error.

3) 교반기에서 교반물 투명도가 80~90%에 이르면 추가 교반만으로 80℃에 이를 때 까지하여, 졸 상태의 교반물C를 얻는다[과정(S5)]. 구체적으로, 마지막 남은 교반물B를 첨가 후 투명도가 80~90%에 이르고 온도가 60℃에 이르면, 이후 교반만을 더 수행하여 80℃가 되면, 교반을 종료한다. 본 발명에서는 온도 및 투명도를 기초로 판단하고 투명도 여부를 우선하여 신속 판단하여 교반을 수행함으로써, 정확하고 신속한 교반을 가능토록 한다.3) When the transparency of the stirred substance reaches 80 to 90% in the stirrer, it is further stirred until it reaches 80° C. to obtain the stirred substance C in a sol state [step (S5)]. Specifically, when the transparency reaches 80 to 90% and the temperature reaches 60° C. after adding the last remaining agitated substance B, only stirring is further performed and when the temperature reaches 80° C., the stirring is terminated. In the present invention, accurate and rapid stirring is possible by determining based on temperature and transparency and performing stirring by quickly determining transparency.

이어 교반물C에, 7) 하이드록시프로필셀룰로스 분말(증점제) 7-15중량부를 서서히 투하, 증점제 첨가로 점도 증가시키고, 8) 부톡시에탄올 10-12중량부를 적하, 교반물C 의 건조지연, 증점제(HPC)를 잘 녹여주어 균일 분산을 유도, 9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS-6040 실란) 3~7중량부 첨가로 분산 상태를 유지 시켜 준다.Subsequently, 7) 7-15 parts by weight of hydroxypropyl cellulose powder (thickener) is gradually added to the stirred material C, the viscosity is increased by adding a thickener, and 8) butoxyethanol Adding 10-12 parts by weight, delaying drying of stirred material C, dissolving the thickener (HPC) well to induce uniform dispersion, 9) Glycidoxy propyl trimethoxy silane (XIAMETER ™ OFS-6040 silane) It maintains the dispersed state by adding 3 to 7 parts by weight.

밀봉 상태로 일차 2~6시간 교반시 발열반응이 일어나고, 이차로 2~6시간 교반시 숙성(발열 중지, 온도가 상온으로 냉각)하여 세라믹바인더인 교반물D를 얻는다.When stirred for 2 to 6 hours in a sealed state, an exothermic reaction occurs, and when stirred for 2 to 6 hours secondly, it is aged (stopping heat, the temperature is cooled to room temperature) to obtain a ceramic binder, Stirred Material D.

상기 과정(S5)에서 교반물B는 점성이 있어 의도치 않게 다음표1과 같이 교반물A에 나누어 첨가하는 첨가량이 일정하지 않을 경우, 투명으로 판단할 때의 온도를 측정하여 교반물 B의 1/n 양 보다 초과한 양인지 부족한 양인지를 온도 변화로 측정하여 첨가량의 정밀도 향상에 기여토록 투명도와 온도 상승 온도를 이중으로 체크하여 정밀하고 균일한 교반물C를 제조토록 기능한다.In the above process (S5), since the agitated substance B is viscous, if the amount of addition to the agitated substance A is unintentionally divided and added to the agitated substance A as shown in Table 1 below, the temperature at the time of judging that the agitated substance B is measured is 1 /n It functions to manufacture precise and uniform agitated substance C by double-checking the transparency and temperature rise temperature to contribute to the improvement of the precision of the added amount by measuring whether the amount exceeds or is insufficient by temperature change.

교반물AAgitation A 교반물B
나누는 양=(교반물B)1/n
(n은 나누어 첨가하는 횟수로 n=4인 경우, 동일하게 나누어지지 않은 경우 예시)
Agitation B
Dividing amount = (stirring material B) 1/n
(n is the number of additions by dividing. Example when n = 4, not equally divided)
온도변화temperature change 투명도transparency
650~800중량부650 to 800 parts by weight 80중량부80 parts by weight 20℃에서 30℃로20℃ to 30℃ 85중량부(초과한 양)85 parts by weight (amount in excess) 30℃에서 42℃로30℃ to 42℃ 75중량부(부족한 양)75 parts by weight (shortage) 42℃에서 51℃로From 42℃ to 51℃ 80중량부80 parts by weight 51℃에서 61℃로From 51℃ to 61℃ 80℃ 까지 교반Stirring up to 80℃

Ⅱ. 무기파우더 혼합에 의한 불연바닥제 제조공정(호모 믹서기;Homo Mixer)II. Non-combustible flooring manufacturing process by mixing inorganic powder (Homo Mixer)

교반물D를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서 Put the agitated material D into the homomixer at 800-900 rpm and rotate the mixer rotor while

교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하여 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지하고 불연성을 가지며 도포시 일정 두께(350~400㎛)가 도포되도록 하는 불연바닥제 E를 제조하는 불연바닥제 제조공정인 무기파우더 혼합공정을 수행한다.Put the stirring substance D in a homomixer, 10) 200-250 parts by weight of kaolin, 11) 60-100 parts by weight of titanium dioxide, 12) 50-55 parts by weight of calcium carbonate, 13) 50-55 parts by weight of talc, 14) chromium oxide 260-360 parts by weight of inorganic powder are sequentially added and mixed at 400-500 rpm for the first 50-70 minutes at medium speed to increase the adhesion between the stirring substance D and kaolin, and then at 600-700 rpm for 2-4 hours in the second step. High-speed mixing increases the viscosity of kaolin, titanium dioxide, and calcium carbonate while improving the dispersibility of chromium oxide, followed by sequentially performing low-speed mixing in three stages at 100 to 150 rpm for 30 to 60 minutes so that talc and ceramic binder An inorganic powder mixing process, which is a non-combustible flooring material manufacturing process for preparing a non-combustible flooring material E that maintains storability, is non-combustible, and has a certain thickness (350 to 400 μm) when applied, is performed.

이하 본원빌명의 실시예 및 비교예를 설명한다.Hereinafter, Examples and Comparative Examples of the present invention will be described.

<비교예 1><Comparative Example 1>

1. 1)메틸트리메톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS-6070 420그람에, 2) 아이소프로필알코올 300그람을 혼합하여 15분 교반 후, 3) 테트라에톡시실란인 다우실리콘 코퍼레이션사 상품명OFS-6697 20그람을 더 혼합하여 15분 교반하고, 산 촉매인 4) 초산 20그람을 혼합하여 교반물(1액)을 만들고, 1. 1) Methyltrimethoxysilane, Dow Silicone Corporation trade name OFS-6070 420 grams, 2) Isopropyl alcohol 300 grams are mixed and stirred for 15 minutes, 3) Tetraethoxysilane, Dow Silicone Corporation trade name OFS-6697 Mix 20 grams more and stir for 15 minutes, mix 4) 20 grams of acetic acid, which is an acid catalyst, to make a stirred substance (1 liquid),

2. 5)실리카졸인 일본 일휘촉매화성사 상품명 Cataloid SN 140그람을 6)물 120미리리터 에 혼합하여 교반한 교반물2(2액)를 만들고,2. 5) 140 grams of Cataloid SN, trade name of Ilhui Catalyst Co., Ltd., Japan, which is silica sol, is mixed with 120 ml of water to make stirred water 2 (2 liquids),

3. 2액을 별도 응결제로 기능하도록 1액에 혼합교반하여 코팅제 조성물을 제조한다. 3. A coating composition is prepared by mixing and stirring the 2nd liquid with the 1st liquid to function as a separate coagulant.

4. 코팅제 조성물 1100g에 카올린 200g, 산화타이타늄60g, 탄산칼슘50g, 탈크 50g, 산화크로뮴 260g을 혼합 교반하여 바닥에 도포하였다.4. 200 g of kaolin, 60 g of titanium oxide, 50 g of calcium carbonate, 50 g of talc, and 260 g of chromium oxide were mixed and stirred with 1100 g of the coating composition and applied to the floor.

바닥에 도포시, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 바닥에 예열 후 도장하여 130~150℃ 사이의 온도에서 건조하였다.When applied to the floor, it was painted after preheating on a sand blasted floor and dried at a temperature between 130 and 150 ° C.

그 결과 건조된 바닥 부착성은 바닥으로부터 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다As a result, the dried floor adhesion was good because it did not peel off from the floor, the storage stability was 1 year, and the port life of the coating agent was 168 hours. The heat resistance temperature was 900 ° C.

<비교예 2><Comparative Example 2>

비교예 2는, 메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS-6060 380그람에 아이소프로필알코올(IPA)300그람을 첨가하여 7분간 1차 300rpm으로 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS)인 다우코닝사 제품 상품명 OFS-6697 20그람을 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;In Comparative Example 2, 300 grams of isopropyl alcohol (IPA) was added to 380 grams of Dow Corning's trade name OFS-6060, a methoxysilane, and stirred at 300 rpm first for 7 minutes while tetraethoxysilane (TEOS), trade name of Dow Corning's OFS, was stirred. -1-1st step of preparing 1-1 liquid while gradually adding 20 grams of 6697 and dispersing;

1-1액에 산촉매인 초산 20그람을 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분간 300rpm으로 교반하여 1-2액을 제조하는 제 1-2단계;A 1-2 step of preparing liquid 1-2 by dropping 20 grams of acetic acid as an acid catalyst into liquid 1-1 and stirring at 300 rpm for 20 to 30 minutes;

콜로이달실리카(실리카졸) 140g에 증류수 120g을 300rpm으로 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;A second step of preparing a second liquid by mixing and stirring 120 g of distilled water with 140 g of colloidal silica (silica sol) at 300 rpm;

상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 300rpm으로 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 작업자가 시각적으로 보아 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 300rpm으로 교반하는 방식으로 총 30분 반응을 시키는 제 3단계;The 2 liquids are repeatedly dropped into the 1-2 liquids little by little, but when they turn white at the time of initial drop, they are stirred at 300 rpm until they become transparent, and when the operator visually sees them as transparent, some of the 2 liquids are dropped again to make them transparent A third step of reacting for a total of 30 minutes by stirring at 300 rpm until it becomes;

이어 에톡시실란인 다우코닝사 OFS-6040 10그람을 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하여 코팅제 조성물을 제조하고, Subsequently, a coating composition was prepared by performing a fourth step of gradually adding 10 grams of Dow Corning OFS-6040, an ethoxysilane, to improve adhesion,

코팅제 조성물 1100g에 카올린 230g, 산화타이타늄80g, 탄산칼슘52g, 탈크 52g, 산화크로뮴 300g을 혼합 교반하여 바닥에 도포하였다.1100 g of the coating composition was mixed with 230 g of kaolin, 80 g of titanium oxide, 52 g of calcium carbonate, 52 g of talc, and 300 g of chromium oxide, and then applied to the floor.

샌드 블라스트(sand blast) 처리된 바닥에 예열 후 도장하여, 60~100℃ 사이의 온도에서 건조하였다.It was painted after preheating on a sand blasted floor and dried at a temperature between 60 and 100 ° C.

그 결과 건조된 바닥은 외관이 뛰어났으며, 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간이었다. 내열온도는 900℃ 이었다.As a result, the appearance of the dried floor was excellent, the adhesion was good because it did not peel off, the storage stability was 1 year, and the port life of the coating agent was 168 hours. The heat resistance temperature was 900°C.

실시예1Example 1

Ⅰ. 세라믹 바인더 제조공정(교반기)I. Ceramic Binder Manufacturing Process (Agitator)

교반물A 제조공정Agitation A manufacturing process

교반기1에,on the stirrer 1,

1) 메틸트리메톡시실란[OFS-6070](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)분말330g 에1) Methyltrimethoxysilane [OFS-6070] (manufactured by Dow Silicon Corporation) powder 330g

2) 아이소프로필알콜------------330g을 교반기에서 10~20분 교반 후,2) After stirring 330 g of isopropyl alcohol in a stirrer for 10 to 20 minutes,

3) 테트라에톡시실란([OFS-6697](다우실리콘 코퍼레이션 사 제품)) 액 30g을 투입 10~15분 교반,3) Add 30 g of tetraethoxysilane ([OFS-6697] (manufactured by Dow Silicon Corporation)) and stir for 10 to 15 minutes,

4) 초산(Acetic Acid) 20g을 적하시켜 교반물A 710g을 얻었다.4) 20 g of acetic acid was added dropwise to obtain 710 g of stirred material A.

다른 교반기2에서의 교반물B 제조공정 Agitated material B manufacturing process in another agitator 2

5) 콜로이달실리카(일본 일휘촉매화성사 Cataloid SN)260g에 5) 260g of colloidal silica (Cataloid SN, Ilhui Catalytic Chemicals Co., Ltd., Japan)

6) 물(H2O)60g을 교반 혼합하여 교반물B 320g을 얻었다.6) 60 g of water (H2O) was stirred and mixed to obtain 320 g of stirred material B.

교반물C 제조공정Agitation C manufacturing process

교반물B(320g)를 일정하게 나누어(1/4) 교반물B 80g 을 교반물A(710g)에 서서히 투하 및 교반, 교반조건은 불투명에서 투명해지는 시점을 카메라를 통한 확인판(9) 인식으로 판단하여 첨가한다. 첨가하는 과정은 도 3 상태를 예시할 수 있다.Divide the stirring material B (320g) evenly (1/4) and slowly drop and stir 80g of the stirring material B to the stirring material A (710g), and the stirring condition is to recognize the confirmation plate (9) through the camera at the time when the stirring condition becomes transparent from opaque judged and added. The process of adding may exemplify the state of FIG. 3 .

1) 교반물B 일부(1/4) 80g을 교반물A의 교반기1에 투하하여 교반기1에서 교반시 교반물B를 이루는 콜로이달실리카와 교반물A를 이루는 알콕시실란(메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란)이 가수분해 반응으로 거품 발생하면서 발열시작하면서 불투명 상태로 변하게 된다. 교반은 3-5분이고 상온(20℃)에서 발열 시작하여 불투명에서 투명화 되는 시간이 온도가 10℃ 상승하는 시간과 일치하고, 온도 전달에 따른 지연시간을 줄이기 위하여 도 2 에 보인 카메라(8)를 통한 확인판(9)을 도 5 와 같이 촬영하고, 촬영한 사진은 도 4 에 보인 메모리에서 입출력인터페이스(10)를 거쳐 제어부(3) 입력단(I1)을 통하여 인식하고, 인식한 사진이 원하는 투명도 인지를 판단하기 위하여 도 5와 같이 사진에서 짙은색의 테두리띠(9-2) 및 섬라인(9-3)은 하이레벨로, 옅은색의 간격1(9-4) 및 간격2(9-5)는 로레벨로 인식하도록 하고, 이는 도 7과 같이 (a)와 같이 투명도가 낮으면 확인판(9) 식별이 어려워 레벨의 구분이 나타나지 않다가, (b)와 같이 일부 식별이 되다가, (c)와 같이 약간 선명해지다가, (d)와 같이 정상 간격의 80~90%에 이르면 제어부(3)는 2진수 110110011(도 7 (d)에서 로레벨의 간격이 작은 경우는 "0"으로, 간격이 넓은 경우는 "00"으로 정의하고, 마찬가지로 하이레벨도 간격이 넓은 경우 11로 정의함)의 정상 투명값으로 인식하게 되는 것이다. 이렇게 제어부(3)에서 투명으로 인식하면 제어부(3)는 출력단(O1)으로의 출력을 중단하고, 이 때는 교반물이 30℃ 되는 도 3의 T1시간이며(과정1), 1) 80g of a portion (1/4) of the stirred material B is dropped into the stirrer 1 of the stirred material A, and when stirred in the stirrer 1, the colloidal silica forming the stirred material B and the alkoxysilane (methyltrimethoxysilane, Tetraethoxysilane) generates bubbles in the hydrolysis reaction and starts to exotherm, changing to an opaque state. Agitation is 3-5 minutes, and the time when the temperature starts to heat up at room temperature (20 ℃) and becomes transparent coincides with the time when the temperature rises by 10 ℃, and the camera 8 shown in FIG. The confirmation plate 9 is photographed as shown in FIG. 5, and the photographed photograph is recognized through the input terminal I1 of the control unit 3 through the input/output interface 10 in the memory shown in FIG. 4, and the recognized picture has the desired transparency. In order to determine recognition, as shown in FIG. 5, the dark border band (9-2) and island line (9-3) in the photo are at a high level, and the interval 1 (9-4) and interval 2 (9-3) of light color 5) is recognized as a low level, and it is difficult to identify the confirmation plate 9 when the transparency is low as shown in (a) as shown in FIG. When it becomes slightly clear as in (c) and reaches 80 to 90% of the normal interval as in (d), the control unit 3 displays the binary number 110110011 (in FIG. 7 (d), if the low-level interval is small, "0" , when the interval is wide, it is defined as "00", and similarly, when the interval is wide, the high level is recognized as a normal transparency value of 11). When the control unit 3 recognizes it as transparent, the control unit 3 stops the output to the output terminal O1, and at this time, it is T1 time in FIG. 3 when the stirred material is 30 ° C ( process 1),

2) 제어부(3)는 출력단(O1)으로의 출력을 중단하고, 밸브(V1)를 열어(밸브 구동 하에레벨의 신호를 인가(apply)하여 연다) 교반물B 80g을 다시 투하하고, 다시 카메라(8)을 통한 확인판(9) 사진을 통하여 도 7 (d)와 같이 정상 간격의 80~90%에 이른 투명 상태가 되면, 제어부(3)는 가수분해에 의해 40℃로 상승되는 도 3 의 T2 시간으로 간주하여 교반을 멈추고(과정2), 이어 교반물B 80g을 다시 첨가하는 것을 시간[도 3의 T3(투명도 80~90%), T4(투명도 90~95%)]까지 반복(교반물B가 소진되는 과정4 까지)하며, 교반조건은 250~350rpm이며, 250rpm 미만시 교반시간이 늘어나고, 350rpm 초과시 겔화 현상으로 점도가 너무 높아진다. 2) The controller 3 stops the output to the output terminal O1, opens the valve V1 (opens it by applying a level signal under valve operation), drops 80 g of the agitated substance B again, and returns to the camera When the transparent state reaches 80 to 90% of the normal interval as shown in FIG. 7 (d) through the photograph of the confirmation plate (9) through (8), the control unit 3 is shown in FIG. Stop stirring by considering the T2 time of ( Process 2), then Re-adding 80 g of the agitation material B until time [T3 (80-90% transparency), T4 (90-95% transparency) in FIG. It is repeated (up to process 4 when the stirring material B is exhausted), and the stirring condition is 250 to 350 rpm. If the stirring time is less than 250 rpm, the stirring time increases, and if it exceeds 350 rpm, the viscosity becomes too high due to gelation.

3) 과정4는 온도가 60℃가 되는 시점[도 3 의 시간T4(투명도가 90~95%)]에 해당하는 투명일 때 멈추는 것으로, 과정4 후 10~20분 추가 교반(80℃에 이르면 교반을 멈춤)하여 졸 상태인 교반물C를 얻는다. 물론 온도 측정은 센서(2)를 통한 인식 값을 제어부(3)에서 인식하는 것이다.3) Step 4 is to stop when the temperature is 60 ° C [time T4 in FIG. 3 (transparency is 90 to 95%)], and additional stirring for 10 to 20 minutes after step 4 (when it reaches 80 ° C) Stop stirring) to obtain a stirred material C in a sol state. Of course, the temperature measurement is to recognize the recognition value through the sensor 2 in the control unit 3.

교반물D 제조공정Agitation D manufacturing process

교반물C에, to the agitator C,

7) 하이드록시프로필셀룰로스 분말(증점제) 7g을 서서히 투하 3-5분 교반7) 7 g of hydroxypropyl cellulose powder (thickener) is slowly added and stirred for 3-5 minutes

8) 부톡시에탄올 10g을 적하,8) Adding 10 g of butoxyethanol dropwise,

9) 글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(XIAMETER ™ OFS-6040 실란)7g 첨가 후, 밀봉하여 일차 6시간 교반시 발열반응, 이차 6시간 교반시 숙성(상온으로 냉각)하여 세라믹바인더인 교반물D를 얻는다.9) After adding 7g of glycidoxy propyl trimethoxy silane (XIAMETER ™ OFS-6040 silane), it is sealed, and an exothermic reaction occurs during the first 6 hours of stirring, and the second time of stirring for 6 hours, aging (cooling to room temperature) results in a ceramic binder, Agitation D get

Ⅱ. 무기파우더 혼합에 의한 불연바닥제 제조공정(호모 믹서기;Homo Mixer)II. Non-combustible flooring manufacturing process by mixing inorganic powder (Homo Mixer)

교반물D를 800~900rpm의 호모믹서기에 넣고 믹서기 로터를 회전시키면서, Put the agitated material D into the homomixer at 800-900 rpm and rotate the mixer rotor,

10) 카올린 2200g(접착제, 녹는점 1760℃), 10) Kaolin 2200g (adhesive, melting point 1760℃),

11) 산화타이타늄(TiO2) 70g(중성으로 보관성 유지, 도포 두께 유지 기능, 녹는점 1500℃), 11) Titanium oxide (TiO 2 ) 70g (neutral to maintain storability, function to maintain coating thickness, melting point 1500℃),

12) 탄산칼슘 55g(알카리성으로 산성의 세라믹바인더와 반응하여 경화시간을 단축시키키고 도포 두께를 유지토록 함),12) 55 g of calcium carbonate (alkaline and reacts with an acidic ceramic binder to shorten the curing time and maintain the coating thickness),

13) 탈크 55g(세라믹바인더와 같은 산성으로 저장성을 좋게하고, 탄산칼슘이 세라믹바인더와 반응하여 부족해지는 산도를 보충하여 저장성을 유지토록 한다), 및13) 55 g of talc (acidity such as ceramic binder improves storage stability, and calcium carbonate reacts with ceramic binder to compensate for insufficient acidity to maintain storage stability), and

14) 산화크로뮴 300g(무기안료로 불연 착색제 기능을 수행)를 차례로 혼합하여 무기물 입자가 세라믹바인더에 균일하게 분산된 상태를 유지하도록, 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하여 탈크와 세라믹바인더와의 저장성을 유지시켜, 교반물 D에, 10)카올린, 11)이산화티탄, 12)탄산칼슘, 13)탈크, 14)산화크로뮴의 무기분말을 첨가하되 점착성을 가지도록 숙성하여 저장성을 유지하고 불연성을 가지는 불연바닥제 E를 제조하여 이를 바닥에 코팅하였다.14) Mix 300g of chromium oxide (an inorganic pigment that functions as a non-combustible colorant) in turn to maintain a uniformly dispersed state of inorganic particles in the ceramic binder. Increase the adhesion between water D and kaolin, and then mix at 600 to 700 rpm in two stages at high speed for 2 to 4 hours to increase the viscosity of kaolin, titanium dioxide, and calcium carbonate while improving the dispersibility of chromium oxide, followed by 30 minutes The low-speed mixing process in three stages at 100-150 rpm for ~60 minutes is sequentially performed to maintain the storability of talc and ceramic binder, and to the stirring substance D, 10) kaolin, 11) titanium dioxide, 12) calcium carbonate, 13) talc , 14) Inorganic powder of chromium oxide was added, but aged to have adhesiveness to maintain storability and to prepare a non-combustible floor agent E having incombustibility, which was coated on the floor.

그 결과 건조된 도막은 350㎛의 두께로 도포되었고 바닥이 녹색의 불투명으로 되었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 내열온도는 1100℃ 이었으며, 350㎛의 두께로 도포되었고 불연성을 유지하였다.As a result, the dried coating film was applied with a thickness of 350 μm and the bottom became opaque green. In addition, the adhesion was good because it did not peel off, the storage stability was 1 year, and the port life of the coating agent was 240 hours. The heat resistance temperature was 1100° C., and it was applied in a thickness of 350 μm and maintained incombustibility.

실시예2Example 2

실시예1과 동일하되 1)메틸메톡시실란 340g, 2)아이소프로필알콜 340g을 포함하여 세라믹 바인더를 얻고, 여기에 10)카올린230g, 11)산화타이타늄80g, 12)탄산칼슘50g, 13)탈크50g, 14)산화크로뮴300g의 무기분말을을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 바닥에 코팅하였다.Same as Example 1, but 1) 340 g of methylmethoxysilane, 2) 340 g of isopropyl alcohol to obtain a ceramic binder, 10) 230 g of kaolin, 11) 80 g of titanium oxide, 12) 50 g of calcium carbonate, 13) talc 50 g, 14) Chromium oxide 300 g of inorganic powder was prepared in the same manner except for adding 300 g of chromium oxide, and coated on the bottom.

그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 무광택의 녹색이었고 도포 두께는 360㎛ 이었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 실시예2에 의한 불연바닥제의 보관안정성은 1년이었으며, 불연바닥제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 차열온도는 1100℃ 이었다.As a result, the dried coating film had an excellent appearance, was matte green, and had a coating thickness of 360 μm. In addition, the adhesion was good because it did not peel off, the storage stability of the non-combustible flooring according to Example 2 was 1 year, and the port life of the non-combustible flooring was 240 hours. The thermal insulation temperature was 1100°C.

실시예3Example 3

실시예1과 동일하되 1)메틸메톡시실란 350g, 2)아이소프로필알콜 350g, 3)테트라에톡시실란 40g을 포함하여 세라믹바인더를 얻고, 여기에 10)카올린250g, 11)산화타이타늄70g, 12)탄산칼슘50g, 13)탈크50g, 14)산화크로뮴360g의 무기분말을 첨가하는 것 외에는 동일하게 제조하여 샌드브라스팅 처리한 바닥에 코팅하였다.Same as Example 1, but 1) methylmethoxysilane 350g, 2) isopropyl alcohol 350g, 3) tetraethoxysilane 40g to obtain a ceramic binder, here 10) kaolin 250g, 11) titanium oxide 70g, 12 ) 50 g of calcium carbonate, 13) 50 g of talc, and 14) 360 g of chromium oxide were prepared in the same manner except for adding inorganic powder, and coated on the sandblasting-treated floor.

그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 불투명이고 녹색을 이루었고 도포 두께는 400㎛ 이었다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 실시에3의 불연바닥제의 보관안정성은 1년이었으며, 불연바닥제의 사용시간(port life)은 240시간이었다. 차열온도는 1150℃ 이었다.As a result, the dried coating film had an excellent appearance, was opaque and green, and had a coating thickness of 400 μm. In addition, the adhesion was good because it did not peel off, the storage stability of the non-combustible flooring of Example 3 was 1 year, and the port life of the non-combustible flooring was 240 hours. The thermal insulation temperature was 1150°C.

실시예 1 내지 3은 비교예 1 및 2에 비하여 사용시간이 연장되었고, 차열온도가 높아졌고 불연성을 가졌다. 이는 세라믹바인더의 함량비를 조절하여 실란의 분산성이 증대되고 HPC와 부톡시에탄올과 글리시독시프로필트리메톡시실란을 첨가하여 증점도를 높인 균질화상태의 세라믹바인더에 내열온도를 향상시키며 일정 두께를 제공하는 산화타이타늄과 탄산칼슘을 첨가하였고, 이들 결합력을 높이는 카올린에 무기착색제인 산화크로뮴을 혼합하고 최적의 중속, 고속, 저속 회전방식을 결합하였기에, 보관성 및 사용시간이 길어지고, 바닥코팅 두께가 350~400㎛로 두꺼워져 불연성을 갖게된 것으로 판단된다.In Examples 1 to 3, the use time was extended compared to Comparative Examples 1 and 2, the thermal insulation temperature was increased, and they had incombustibility. This increases the dispersibility of silane by adjusting the content ratio of the ceramic binder, and improves the heat resistance temperature of the ceramic binder in a homogenized state with increased viscosity by adding HPC, butoxyethanol, and glycidoxypropyltrimethoxysilane, and improves the heat resistance temperature. Titanium oxide and calcium carbonate are added to provide It is judged that the thickness was increased to 350 ~ 400㎛ to have non-combustibility.

본 발명의 불연바닥제는 또한 아연성도금강판에 코팅하여 불연성과 가스유해성 시험을 한국건설생활환경시험연구서에서 불연코팅제(HJN-750) 라는 명칭으로 시험하였는바, 도 8 과 같은 시험성적서를 받았고(해진누리는 본 출원인이 대표로 있는 회사 임), 도 10과 같인 시편에 시험한 결과 도 9 및 도 11과 같은 불연성을 가짐을 확인할 수 있고(700℃내지 800℃ 에서 1200초(20분)를 불연상태로 유지함을 확인할 수 있다), 도 8과 같이 가스 유해성시험도 이상 없음을 확인할 수 있었다.The non-combustible flooring of the present invention was also coated on galvanized steel sheet and tested for non-combustibility and gas hazard under the name of non-combustible coating agent (HJN-750) at the Korea Construction Living Environment Testing Laboratory, and received a test report as shown in FIG. 8 ( Haejinnuri is a company represented by the present applicant), and as a result of testing on the specimens shown in FIG. 10, it can be confirmed that they have incombustibility as shown in FIGS. It can be confirmed that the state is maintained), and as shown in FIG. 8, it was confirmed that there is no abnormality in the gas toxicity test.

1;교반기 2;센서 2-1;센서부 2-2;아날로그디지털변환기 3;제어부 4;디스플레이 5;모터부 M;모터 5-1;모터구동부 6;공급기 7;교반날개 8;카메라 9;확인판 9-1;바닥판 9-2;테두리띠 9-3;섬라인 9-4;간격1 9-5;간격2 10;입출력인터페이스 V1;공급밸브Reference Numerals 1; Stirrer 2; Sensor 2-1; Sensor unit 2-2; Analog-to-digital converter 3; Control unit 4; Display 5; Motor unit M; Motor 5-1; Motor drive unit 6; Feeder 7; Stirring blade 8; Camera 9; Check plate 9-1; Bottom plate 9-2; Border band 9-3; Island line 9-4; Interval 1 9-5; Interval 2 10; I/O interface V1; Supply valve

Claims (3)

교반기1에,
1)메틸트리메톡시실란 300-370중량부,
2)아이소프로필알콜 300-370중량부,
를 같은 중량비율(1;1)로 1차 교반하고,
이어 1차 교반물에 3)테트라에톡시실란 30-40중량부,
4)초산 20중량부를 1.5~2;1 비율로 2차 교반하여 교반물A를 얻는 과정;
별도 교반기2에 5)콜로이달실리카260~300중량부와,
6)증류수 60중량부를 교반하여 교반물B를 얻는 과정;
교반물B 를 1/n 로 동일하게 나누고(n은 나누는 횟수이다), 교반물A의 교반기1에 교반물B의 1/n을 1차 첨가 후 1차교반시 교반기1 내부 바닥에 C형의 테두리띠를 가진 확인판을, 교반기1 덮개에는 내부를 촬영 가능한 카메라를 설치하여 별도의 제어부에서 카메라 사진을 인식토록 하고, 교반시 촬영한 사진이 C형의 테두리띠 양단과 양단 사이에 섬라인이 구분 가능토록 보이는지로 투명도를 제어부에서 확인하며, 확인판의 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90%로 인식이 되면 제어부에서 교반물을 투명으로 판단하는 혼합과정을 수행하고, 나머지 교반물B중 일부인 1/n을 더 혼합하되 각 혼합과정은 확인판 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90% 인식이 되는지로 판단하며, 마지막 남은 교반물B를 첨가 후 확인판 테두리띠와 섬라인 간격이 정상의 80~90%로 인식 되고 온도가 60℃이면, 교반만 지속하여 80℃ 되면 중단하여 교반물C를 얻는 과정;
교반물C에 7)하이드록시프포필셀룰로스 7-13중량부,
8)부톡시에탄올 10-12중량부,
9)글리시독시프로필트리메톡시실란 3-7중량부를
차례로 교반하되, 밀봉 상태로 초기 2~6시간은 실란에 의한 가수분해로 발열반응을 수행하고, 발열반응 후 추가 6시간을 상온으로 실란의 분산 상태를 유지하도록 숙성하여 세라믹바인더인 교반물 D를 얻는 세라믹바인더 제조공정; 및
교반물 D 를 호모믹서기에 넣고, 10)카올린 200-250중량부, 11)이산화티탄 60-100중량부, 12)탄산칼슘 50-55중량, 13)탈크 50-55중량부, 14)산화크로뮴 260-360중량부의 무기분말을 차례로 첨가하고, 교반속도를 3단계로 가변시키며, 일단계는 중속혼합을, 2단계는 고속혼합을, 3단계는 저속혼합을 수행하여 불연접착제 E를 제조하는 접착제 제조공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법.
on the stirrer 1,
1) 300-370 parts by weight of methyltrimethoxysilane,
2) 300-370 parts by weight of isopropyl alcohol,
was first stirred at the same weight ratio (1:1),
3) 30-40 parts by weight of tetraethoxysilane in the first stirred water;
4) Secondary stirring of 20 parts by weight of acetic acid at a ratio of 1.5 to 2:1 to obtain agitated material A;
In a separate stirrer 2, 5) 260 to 300 parts by weight of colloidal silica,
6) obtaining a stirred material B by stirring 60 parts by weight of distilled water;
Divide the agitated substance B equally by 1/n (n is the number of divisions), and after the first addition of 1/n of the agitated substance B to the agitator 1 of the agitated substance A, at the time of the first stirring, a type C A confirmation plate with a rim strip and a camera capable of taking pictures of the inside are installed on the stirrer 1 cover so that the camera photo is recognized in a separate control unit, and the photo taken during stirring is a island line between both ends of the C-shaped rim band. The control unit checks the transparency of the paper that can be distinguished, and when the interval between the border band and the island line of the confirmation plate is recognized as 80 to 90% of the normal, the control unit performs a mixing process in which the agitated material is judged as transparent, and the remaining agitated material is recognized as transparent. 1/n, which is part of B, is further mixed, but in each mixing process, it is judged whether the distance between the border band and the island line of the confirmation plate is 80 to 90% of the normal, and after adding the last remaining agitation material B, the border band and island of the confirmation plate When the line interval is recognized as 80 to 90% of normal and the temperature is 60 ° C, only stirring is continued and stopped when it reaches 80 ° C to obtain an agitated substance C;
7) Hydroxypropyl cellulose 7-13 parts by weight in stirring substance C,
8) 10-12 parts by weight of butoxyethanol,
9) 3-7 parts by weight of glycidoxypropyltrimethoxysilane
While stirring in turn, an exothermic reaction by hydrolysis by silane is performed for the initial 2 to 6 hours in a sealed state, and after the exothermic reaction, it is aged for an additional 6 hours to maintain the dispersed state of silane at room temperature to obtain an agitated substance D, which is a ceramic binder. Obtaining a ceramic binder manufacturing process; and
Put the stirring substance D in a homomixer, 10) 200-250 parts by weight of kaolin, 11) 60-100 parts by weight of titanium dioxide, 12) 50-55 parts by weight of calcium carbonate, 13) 50-55 parts by weight of talc, 14) chromium oxide 260-360 parts by weight of inorganic powder is sequentially added, and the stirring speed is varied in 3 steps, one step is medium speed mixing, the second step is high speed mixing, and the third step is low speed mixing to produce incombustible adhesive E. Building non-combustible flooring manufacturing method using a ceramic binder, characterized in that for performing the manufacturing process.
제 1 항에 있어서, 불연접착제E 제조공정의 3단계 교반속도는 처음 50~70분간은 400~500rpm 으로 일단계 중속혼합하여 교반물 D와 카올린의 접착력을 증대시키고, 이어 2~4시간동안 600~700rpm으로 2단계로 고속혼합하여 카올린과 이산화티탄 및 탄산칼슘의 점도를 증대시키면서 산화크로뮴의 분산성을 좋게하고, 이어 30분~60분간 100~150rpm의 3단계로 저속혼합과정을 순차 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥 제조방법.
The method of claim 1, wherein the mixing speed in the third stage of the manufacturing process of incombustible adhesive E is 400 to 500 rpm for the first 50 to 70 minutes, and the adhesive strength of the agitated substance D and kaolin is increased by mixing at 600 °C for 2 to 4 hours. High-speed mixing in two stages at ~700 rpm increases the viscosity of kaolin, titanium dioxide, and calcium carbonate while improving the dispersibility of chromium oxide, followed by three low-speed mixing processes at 100 to 150 rpm for 30 to 60 minutes. Building non-combustible floor manufacturing method using a ceramic binder, characterized in that.
제 1항에 있어서, 확인판은 형태를 이루어 교반기1 내부 바닥에 설치되는 바닥판과, 바닥판의 테두리에 부가된 C형의 테두리띠와, 테두리띠 양단 사이에 간격1 및 간격2를 두고 위치하는 섬라인을 이루며, 간격2는 간격1의 2배 거리이며, 테두리띠와 섬라인 짙은색은 하이레벨, 간격1 및 간격2의 연한색은 로우레벨로 인식되어 연한색의 거리 비율이 일치하는지 여부를 카메라 사진으로 제어부에서 확인하는 확인과정을 수행하며,
확인과정은 촬영한 사진의 테두리띠, 간격2, 섬라인, 간격1, 테두리띠 부분을 110110011로 인식하고, 0이나 00의 거리가 정상의 80~90% 이내로 인식되면 투명으로 판단하여 추가 첨가를 진행토록하는 과정을 포함하여 수행하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인더를 이용한 건축물 불연바닥제 제조방법.

The method of claim 1, wherein the check plate is positioned with a gap 1 and a gap 2 between the bottom plate installed on the inner bottom of the agitator 1, the C-shaped rim band added to the rim of the bottom plate, and both ends of the rim band. interval 2 is twice the distance of interval 1, the dark color of the border band and the island line is recognized as a high level, and the light colors of interval 1 and interval 2 are recognized as a low level, and whether the distance ratio of the light colors matches Performs a confirmation process that the control unit checks with the camera picture,
The verification process recognizes the border band, gap 2, island line, gap 1, and border band of the photographed photo as 110110011, and if the distance of 0 or 00 is recognized as within 80 to 90% of the normal value, it is judged as transparent and additional addition is performed. Building non-combustible flooring manufacturing method using a ceramic binder, characterized in that carried out including the process of proceeding.

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