KR20230034713A - Surface-modified hollow silica particle adn surface-modified hollow silica particle liquid dispersion - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 표면개질된 중공실리카 및 표면개질된 중공실리카 분산액에 관한 것이다.The present invention relates to surface-modified hollow silica and a surface-modified hollow silica dispersion.
일반적으로 PDP, LCD 등의 평판 디스플레이 장치에는 외부로부터 입사되는 빛의 반사를 최소화하기 위한 반사 방지 필름이 장착된다.In general, a flat panel display device such as a PDP or LCD is equipped with an antireflection film to minimize reflection of light incident from the outside.
빛의 반사를 최소화하기 위한 방법으로는 수지에 무기 미립자 등의 필러를 분산시켜 기재 필름 상에 코팅하고 요철을 부여하는 방법(anti-glare; AG 코팅), 기재 필름 상에 굴절율이 다른 다수의 층을 형성시켜 빛의 간섭을 이용하는 방법 (anti-reflection; AR 코팅) 또는 이들을 혼용하는 방법 등이 있다.As a method for minimizing the reflection of light, a method of dispersing a filler such as inorganic fine particles in a resin and coating the substrate film with unevenness (anti-glare; AG coating), a plurality of layers having different refractive indices on the substrate film There is a method using interference of light by forming (anti-reflection; AR coating) or a method of using them together.
또한, 이전에는 반사 방지 필름에 포함되는 저굴절층의 내스크래치성을 향상시키기 위해서는 나노미터 사이즈의 다양한 입자 (예를 들어, 실리카, 알루미나, 제올라이트 등의 입자)를 첨가하는 방법이 주로 시도되었다. 그러나, 상기와 같이 나노미터 사이즈의 입자를 사용하는 경우 저굴절층의 반사율을 낮추기 어려운 한계가 있었다.In addition, in the past, in order to improve the scratch resistance of the low refractive index layer included in the antireflection film, a method of adding various nanometer-sized particles (eg, particles of silica, alumina, zeolite, etc.) has been mainly attempted. However, in the case of using nanometer-sized particles as described above, there is a limit in that it is difficult to lower the reflectance of the low refractive index layer.
이에 따라, 외부로부터 입사되는 빛의 절대 반사량을 줄이기 위한 중공실리카 입자를 제조하는 등 많은 연구가 이루어지고 있으나, 종래 중공실리카의 물성으로는 투명하면서도 저굴절을 가지는 중공실리카 입자 분산액을 제조하기에 충분하지 못하다.Accordingly, many studies have been conducted, such as manufacturing hollow silica particles to reduce the absolute reflection amount of light incident from the outside, but the physical properties of conventional hollow silica are sufficient to prepare hollow silica particle dispersions that are transparent and have low refraction. can't
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 굴절율 및 반사율이 낮고, 투과율 높아 우수한 광학적 특성을 가지는 표면개질된 중공실리카 및 표면개질된 중공실리카 분산액을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a surface-modified hollow silica and a surface-modified hollow silica dispersion having excellent optical properties with low refractive index and high reflectance and high transmittance.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problem to be solved by the present invention is not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description below.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 1을 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to an embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group has the following general It may include Equation 1:
[일반식 1][Formula 1]
-R-C=CH2 -RC=CH 2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 2를 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group has the following general It may include Equation 2:
[일반식 2][Formula 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2 -R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 3을 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group is as follows. It may include the general formula 3:
[일반식 3][Formula 3]
-R--R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 4를 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group is as follows. It may include the general formula 4:
[일반식 4][Formula 4]
-C6H5 -C 6 H 5
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액은, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하는 중공실리카 입자; 실란 커플링제; 및 유기용매;를 포함하고, 표면에 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가진다.The surface-modified hollow silica dispersion according to another embodiment of the present invention includes hollow silica particles including a hollow core and a silica shell surrounding the core; silane coupling agent; and an organic solvent; and has an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기기는 하기 일반식 1 내지 4를 만족하는 것일 수 있다: In one embodiment, the organic group may be one that satisfies the following general formulas 1 to 4:
[일반식 1][Formula 1]
-R-C=CH2 -RC=CH 2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 2][Formula 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2 -R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 3][Formula 3]
-R--R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 4][Formula 4]
-C6H5 -C 6 H 5
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타아크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the silane coupling agent may include at least one selected from the group consisting of alkyl silane, vinyl silane, phenyl silane, glycidyl silane, and methacrylic silane.
일 실시형태에 있어서, 상기 알킬기 실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the alkyl group silane is methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyl tree Methoxysilane, propyltriethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane , It may include at least one selected from the group consisting of dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 비닐기 실란은, 비닐트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane), 비닐트리에톡시실란(Vinyl triethoxy silane), 비닐트리아세톡시실란(Vinyl tri acetoxy silane), 비닐트리클로로실란(vinyl trichlorosilane), 비닐트리스(베타-메톡시에톡시)실란(vinyl tris(methoxyethoxy)silane 및 비닐트리이소프로폭시실란(Vinyl tri-isopropoxy silane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the vinyl group silane, vinyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane, vinyl tri acetoxy silane, vinyl trichlorosilane (vinyl trichlorosilane), vinyl tris (beta-methoxyethoxy) silane (vinyl tris (methoxyethoxy) silane and vinyl tri-isopropoxy silane (Vinyl tri-isopropoxy silane) may include at least one selected from the group consisting of there is.
일 실시형태에 있어서, 상기 페닐기 실란은, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, 페닐트리클로로실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란 및 메틸페닐디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the phenyl group silane is phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenylchlorosilane, dichlorodiphenylsilane, phenyltrichlorosilane, dimethoxymethylphenylsilane, diphenyldimethoxysilane, diethoxy It may contain at least one selected from the group consisting of sidiphenylsilane, methylphenyldiethoxysilane, and methylphenyldichlorosilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 글리시딜기 실란은, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the glycidyl group silane is glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriene Toxysilane, β-glycidoxyethyltrimethoxysilane, β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxysilane Sidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltripropoxy Silane, γ-glycidoxypropyltributoxysilane, γ-glycidoxypropyltriphenoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, α-glycidoxybutyltriethoxysilane, β-glycyl Doxybutyltriethoxysilane, γ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, γ-glycidoxybutyltriethoxysilane, δ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, δ-glycidoxybutyltriethoxysilane , glycidoxymethylmethyldimethoxysilane, glycidoxymethylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxyethylmethyldimethoxy Silane, β-glycidoxyethylethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β-glycyl Doxypropylethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldipropoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldibutoxy Silane, γ-glycidoxypropylmethyldiphenoxysilane, γ-glycidoxypropyl ethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylvinyldimethoxysilane and γ-glyc It may contain at least one or more selected from the group consisting of sidoxypropylvinyldiethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 메타아크릴기 실란은, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-트리메톡시프로필아크릴레이트, 3-트리메톡시실릴에틸메타크릴레이트, 3-트리에톡시실릴에틸메타크릴레이트, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the methacrylic group silane is 3-trimethoxysilylpropyl methacrylate, 3-trimethoxypropyl acrylate, 3-trimethoxysilylethyl methacrylate, 3-triethoxysilyl Ethyl methacrylate, γ-(meth)acrylooxymethyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxymethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ-( meth)acrylooxyethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrie It may contain at least one or more selected from the group consisting of toxysilanes.
일 실시형태에 있어서, 상기 중공 실리카 입자는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 1 중량% 내지 25 중량%이고, 상기 실란 커플링제는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. In one embodiment, the hollow silica particles are 1% to 25% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion, and the silane coupling agent is 5% to 50% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion may be
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자는 상기 실란 커플링제에 의해 표면개질된 것일 수 있다. In one embodiment, the hollow silica particles may be surface-modified by the silane coupling agent.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값은 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.In one embodiment, the D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion may be 10 nm to 200 nm.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the organic solvent is propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), cyclohexanone or ethyl lactate, glycol ether derivatives, ethyl cellosolve, methyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether (PGME) , diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, or diethylene glycol dimethyl ether; glycol ether ester derivatives, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, or propylene glycolmonomethyl ether acetate (PGMEA); carboxylates, ethyl acetate, n-butyl acetate and amyl acetate; carboxylates, diethyloxylates and diethylmalonates of dibasic acids; dicarboxylates of glycols, ethylene glycol diacetate and propylene glycol diacetate; and hydroxycarboxylates, methyl lactate, ethyl lactate, ethyl glycolate, and ethyl-3-hydroxy propionate; ketone esters, methyl pyruvate or ethyl pyruvate; alkoxycarboxylic acid esters such as methyl 3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, or methylethoxypropionate; ketone derivatives, methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, cyclohexanone or 2-heptanone; ketone ether derivatives, diacetone alcohol methyl ether; ketone alcohol derivatives, acetol or diacetone alcohol; ketals or acetals, 1, 3-dioxalane and diethoxypropane; lactones, butyrolactone and gamma valerolactone; amide derivatives, dimethylacetamide or dimethylformamide, anisole; And it may be one containing at least one or more selected from the group consisting of mixtures thereof.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는 균일한 크기를 가질수 있다.The surface-modified hollow silica particles according to an embodiment of the present invention may have a uniform size.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액은 균일한 크기의 표면개질된 중공실리카 입자를 포함하고, 전광선투과율(T.T)이 높고, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있고, 반사율 역시 낮아 저굴절율을 가질 수 있다.It can be seen that the surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention includes uniformly sized surface-modified hollow silica particles, has high total light transmittance (T.T.), low haze, and low reflectance, so it has a low refractive index. can have
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조방법은 실란커플링제에 의해 표면개질된 중공실리카를 포함함으로써 전광선투과율(T.T)이 높고, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있고, 반사율 역시 낮아 저굴절율을 가지는 표면개질된 중공실리카 분산액을 제조할 수 있다.The manufacturing method of the surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention includes hollow silica surface-modified by a silane coupling agent, so it can be seen that the total light transmittance (T.T.) is high, the haze is low, and the reflectance is also low. A surface-modified hollow silica dispersion having a low refractive index can be prepared.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 경화체를 포함하는 확산 필름은, 투과율이 높고 반사율 낮아 광학적으로 우수한 특성을 구현할 수 있다.A diffusion film including a cured body of a surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention has high transmittance and low reflectance, and can realize optically excellent properties.
본 발명의 일 실시예에 따른 확산 필름 및 디스플레이용 광학 부재는, 휴대전화, 테블릿PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 확산필름을 제조하는데 이용될 수 있다.A diffusion film and an optical member for a display according to an embodiment of the present invention can be used to manufacture a diffusion film for a backlight unit of a mobile phone, tablet PC, PDP, laptop computer, monitor, or TV.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 도 1의 코어 준비 단계의 세부 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 3은 도 1의 코어-쉘 입자 준비 단계의 세부 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 제조예에 따른 중공실리카 입자의 TEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 TEM 이미지이다.1 is a flowchart schematically illustrating a manufacturing process of a surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a flowchart schematically illustrating detailed processes of the core preparation step of FIG. 1 .
FIG. 3 is a flowchart schematically illustrating a detailed process of preparing the core-shell particle of FIG. 1 .
Figure 4 is a TEM image of the hollow silica particles according to the production example of the present invention.
5 is a TEM image of the surface-modified hollow silica dispersion according to Example 1 of the present invention.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, since various changes can be made to the embodiments, the scope of the patent application is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all changes, equivalents or substitutes to the embodiments are included within the scope of rights.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the examples are used only for descriptive purposes and should not be construed as limiting. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person of ordinary skill in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in the present application, they should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same reference numerals are given to the same components regardless of reference numerals, and overlapping descriptions thereof will be omitted. In describing the embodiment, if it is determined that a detailed description of a related known technology may unnecessarily obscure the gist of the embodiment, the detailed description will be omitted.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.In addition, in describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), and (b) may be used. These terms are only used to distinguish the component from other components, and the nature, order, or order of the corresponding component is not limited by the term.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.Components included in one embodiment and components having common functions will be described using the same names in other embodiments. Unless stated to the contrary, descriptions described in one embodiment may be applied to other embodiments, and detailed descriptions will be omitted to the extent of overlap.
이하, 본 발명의 표면개질된 중공실리카 및 표면개질된 중공실리카 분산액에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the surface-modified hollow silica and the surface-modified hollow silica dispersion of the present invention will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 1을 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to an embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group has the following general It may include Equation 1:
[일반식 1][Formula 1]
-R-C=CH2 -RC=CH 2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 2를 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group has the following general It may include Equation 2:
[일반식 2][Formula 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2 -R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 3을 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group is as follows. It may include the general formula 3:
[일반식 3][Formula 3]
-R--R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 입자는, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하고, 상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고, 상기 유기기는 하기 일반식 4를 포함하는 것일 수 있다:The surface-modified hollow silica particles according to another embodiment of the present invention include a hollow core and a silica shell surrounding the core, and have an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface of the silica shell, and the organic group is as follows. It may include the general formula 4:
[일반식 4][Formula 4]
-C6H5 -C 6 H 5
본 발명에서 "중공실리카"는, 코어의 속 빈 공간(중공)과 실리카 껍질을 포함하는 입자로서, 실리카의 다공성 껍질이, 그 내부 중공을 둘러싸고 있는 구조를 갖는다. 본 발명에서 실리카 껍질은 실리카 껍질벽 부분에 다수의 작은 구멍을 갖고 있으며, 따라서, 중공실리카는 내부 코어 중공이 존재하며 실리카 껍질에 다수의 메조 기공이 분산되어 있다.In the present invention, "hollow silica" is a particle including a hollow space (hollow) of a core and a silica shell, and has a structure in which a porous shell of silica surrounds the inner hollow. In the present invention, the silica shell has a plurality of small pores in the wall portion of the silica shell, and therefore, the hollow silica has an inner core hollow and a plurality of mesopores are dispersed in the silica shell.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액은, 중공의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리카 쉘을 포함하는 중공실리카 입자; 실란 커플링제(Silane coupling agent; SCA); 및 유기용매;를 포함하고, 표면에 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가진다.The surface-modified hollow silica dispersion according to another embodiment of the present invention includes hollow silica particles including a hollow core and a silica shell surrounding the core; Silane coupling agent (SCA); and an organic solvent; and has an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기기는 하기 일반식 1 내지 4를 만족하는 것일 수 있다: In one embodiment, the organic group may be one that satisfies the following general formulas 1 to 4:
[일반식 1][Formula 1]
-R-C=CH2 -RC=CH 2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 2][Formula 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2 -R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 3][Formula 3]
-R--R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[일반식 4][Formula 4]
-C6H5 -C 6 H 5
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타아크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the silane coupling agent may include at least one selected from the group consisting of alkyl silane, vinyl silane, phenyl silane, glycidyl silane, and methacrylic silane.
일 실시형태에 있어서, 상기 알킬기 실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the alkyl group silane is methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyl tree Methoxysilane, propyltriethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane , It may include at least one selected from the group consisting of dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 비닐기 실란은, 비닐트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane), 비닐트리에톡시실란(Vinyl triethoxy silane), 비닐트리아세톡시실란(Vinyl tri acetoxy silane), 비닐트리클로로실란(vinyl trichlorosilane), 비닐트리스(베타-메톡시에톡시)실란(vinyl tris(methoxyethoxy)silane 및 비닐트리이소프로폭시실란(Vinyl tri-isopropoxy silane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the vinyl group silane, vinyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane, vinyl tri acetoxy silane, vinyl trichlorosilane (vinyl trichlorosilane), vinyl tris (beta-methoxyethoxy) silane (vinyl tris (methoxyethoxy) silane and vinyl tri-isopropoxy silane (Vinyl tri-isopropoxy silane) may include at least one selected from the group consisting of there is.
일 실시형태에 있어서, 상기 페닐기 실란은, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, 페닐트리클로로실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란 및 메틸페닐디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the phenyl group silane is phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenylchlorosilane, dichlorodiphenylsilane, phenyltrichlorosilane, dimethoxymethylphenylsilane, diphenyldimethoxysilane, diethoxy It may contain at least one selected from the group consisting of sidiphenylsilane, methylphenyldiethoxysilane, and methylphenyldichlorosilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 글리시딜기 실란은, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the glycidyl group silane is glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriene Toxysilane, β-glycidoxyethyltrimethoxysilane, β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxysilane Sidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltripropoxy Silane, γ-glycidoxypropyltributoxysilane, γ-glycidoxypropyltriphenoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, α-glycidoxybutyltriethoxysilane, β-glycyl Doxybutyltriethoxysilane, γ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, γ-glycidoxybutyltriethoxysilane, δ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, δ-glycidoxybutyltriethoxysilane , glycidoxymethylmethyldimethoxysilane, glycidoxymethylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxyethylmethyldimethoxy Silane, β-glycidoxyethylethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β-glycyl Doxypropylethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldipropoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldibutoxy Silane, γ-glycidoxypropylmethyldiphenoxysilane, γ-glycidoxypropyl ethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylvinyldimethoxysilane and γ-glyc It may contain at least one or more selected from the group consisting of sidoxypropylvinyldiethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 메타아크릴기 실란은, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-트리메톡시프로필아크릴레이트, 3-트리메톡시실릴에틸메타크릴레이트, 3-트리에톡시실릴에틸메타크릴레이트, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the methacrylic group silane is 3-trimethoxysilylpropyl methacrylate, 3-trimethoxypropyl acrylate, 3-trimethoxysilylethyl methacrylate, 3-triethoxysilyl Ethyl methacrylate, γ-(meth)acrylooxymethyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxymethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ-( meth)acrylooxyethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrie It may contain at least one or more selected from the group consisting of toxysilanes.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 상기 중공 실리카 입자는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 1 중량% 내지 25 중량%이고, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. In one embodiment, the silane coupling agent, the hollow silica particles, 1% to 25% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion, 5% to 50% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion may be
일 실시형태에 있어서, 상기 중공실리카 입자는 상기 실란 커플링제에 의해 표면개질된 것일 수 있다. In one embodiment, the hollow silica particles may be surface-modified by the silane coupling agent.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값은 10 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.In one embodiment, the D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion may be 10 nm to 200 nm.
바람직하게는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값은 10 nm 내지 180 nm, 10 nm 내지 150 nm, 10 nm 내지 100 nm, 10 nm 내지 150 nm, 10 nm 내지 30 nm, 50 nm 내지 200 nm, 50 nm 내지 180 nm, 50 nm 내지 150 nm, 50 nm 내지 100 nm, 50 nm 내지 80 nm, 80 nm 내지 200 nm, 80 nm 내지 150 nm, 80 nm 내지 130 nm, 80 nm 내지 100 nm, 100 nm 내지 200 nm, 100 nm 내지 150 nm, 100 nm 내지 130 nm, 150 nm 내지 200 nm 또는 180 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다.Preferably, the D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion is 10 nm to 180 nm, 10 nm to 150 nm, 10 nm to 100 nm, 10 nm to 150 nm, 10 nm to 30 nm, 50 nm to 200 nm , 50 nm to 180 nm, 50 nm to 150 nm, 50 nm to 100 nm, 50 nm to 80 nm, 80 nm to 200 nm, 80 nm to 150 nm, 80 nm to 130 nm, 80 nm to 100 nm, 100 nm to 200 nm, 100 nm to 150 nm, 100 nm to 130 nm, 150 nm to 200 nm, or 180 nm to 200 nm.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값이 10 nm 미만인 경우 표면개질된 중공실리카 분산액의 굴절률이 높아지는 문제가 발생할 수 있고, 입자의 응집으로 인한 분산성 제어가 어려울 수 있다. 200 nm 초과인 경우 헤이즈(haze)가 높아져 투명성이 떨어지고 쉘의 강도가 떨어져 필름에 충진시 쉘이 깨질 우려가 있다.In one embodiment, when the D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion is less than 10 nm, the refractive index of the surface-modified hollow silica dispersion may increase, and it may be difficult to control dispersibility due to aggregation of particles. If it exceeds 200 nm, the haze (haze) is increased, the transparency is lowered, the strength of the shell is lowered, and there is a concern that the shell is broken when filling the film.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값은 입자크기 분포의 중앙값으로 정의될 수 있다.In one embodiment, the D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion may be defined as the median value of the particle size distribution.
표면개질된 중공실리카 분산액의 대표적인 샘플을 수집하고 주사전자현미경(SEM)으로 표면개질된 중공실리카 분산액의 직경을 측정하는 것일 수 있다. 그리고 중공 부분의 내경은 투과 전자현미경 사진(TEM)으로 측정하는 것일 수 있다. It may be to collect a representative sample of the surface-modified hollow silica dispersion and measure the diameter of the surface-modified hollow silica dispersion with a scanning electron microscope (SEM). In addition, the inner diameter of the hollow portion may be measured by transmission electron micrograph (TEM).
일 실시형태에 있어서, 상기 코어의 평균 직경이 10 nm 내지 100 nm인 것일 수 있다.In one embodiment, the core may have an average diameter of 10 nm to 100 nm.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어의 평균 직경이 10 nm 미만인 경우 표면개질된 중공실리카 분산액의 굴절률이 높아지는 문제가 발생할 수 있고, 입자의 응집으로 인한 분산성 제어가 어려울 수 있다. 100 nm 초과인 경우 haze가 높아져 투명성이 떨어지고 Shell의 강도가 떨어져 필름에 충진시 쉘이 깨질 우려가 있다. 코어의 평균 직경에 따라 최종적으로 제조되는 중공실리카의 평균 직경이 결정되며, 코어의 평균 직경을 제어하여 최종적으로 제조되는 중공실리카의 평균 직경을 제어할 수 있다.In one embodiment, when the average diameter of the core is less than 10 nm, the refractive index of the surface-modified hollow silica dispersion may increase, and it may be difficult to control the dispersibility due to particle aggregation. If it exceeds 100 nm, the haze increases and the transparency decreases, and the strength of the shell decreases, so the shell may be broken when filling the film. The average diameter of the hollow silica to be finally manufactured is determined according to the average diameter of the core, and the average diameter of the hollow silica to be finally manufactured can be controlled by controlling the average diameter of the core.
일 실시형태에 있어서, 상기 쉘의 평균 두께는 1 nm 내지 50 nm인 것일 수 있다. In one embodiment, the average thickness of the shell may be 1 nm to 50 nm.
일 실시형태에 있어서, 상기 쉘의 평균 두께가 1 nm 미만인 경우 표면개질된 중공실리카 분산액 제조 시 코어가 제거됨에 따라 같이 제거되는 문제가 발생할 수 있고, 50 nm 초과인 경우 표면개질된 중공실리카 분산액이 불투명해지고, 실리카의 비율이 높아 짐에 따라 실리카 자체의 특성이 발현되어 문제가 발생할 수 있다.In one embodiment, when the average thickness of the shell is less than 1 nm, a problem in that the core is removed as the core is removed during preparation of the surface-modified hollow silica dispersion may occur, and when the average thickness of the shell is greater than 50 nm, the surface-modified hollow silica dispersion is It becomes opaque and as the ratio of silica increases, the characteristics of silica itself are expressed, which may cause problems.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 표면적(surface area)은 30 m2/g 내지 150 m2/g인 것일 수 있다.In one embodiment, the surface area of the surface-modified hollow silica dispersion may be 30 m 2 /g to 150 m 2 /g.
바람직하게는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 표면적은 30 m2/g 내지 140 m2/g, 30 m2/g 내지 120 m2/g, 30 m2/g 내지 100 m2/g, 30 m2/g 내지 50 m2/g, 40 m2/g 내지 150 m2/g, 40 m2/g 내지 140 m2/g, 40 m2/g 내지 120 m2/g, 40 m2/g 내지 100 m2/g, 50 m2/g 내지 150 m2/g, 50 m2/g 내지 140 m2/g, 50 m2/g 내지 120 m2/g, 50 m2/g 내지 100 m2/g, 60 m2/g 내지 150 m2/g, 60 m2/g 내지 100 m2/g, 30 m2/g 내지 120 m2/g, 30 m2/g 내지 100 m2/g, 60 m2/g 내지 80 m2/g, 70 m2/g 내지 150 m2/g, 70 m2/g 내지 130 m2/g, 80 m2/g 내지 150 m2/g, 80 m2/g 내지 130 m2/g, 90 m2/g 내지 150 m2/g, 90 m2/g 내지 100 m2/g, 100 m2/g 내지 150 m2/g, 100 m2/g 내지 130 m2/g, 110 m2/g 내지 150 m2/g 또는 110 m2/g 내지 120 m2/g인 것일 수 있다. Preferably, the surface area of the surface-modified hollow silica dispersion is 30 m 2 /g to 140 m 2 /g, 30 m 2 /g to 120 m 2 /g, 30 m 2 /g to 100 m 2 /g, 30 m 2 /g to 50 m 2 /g, 40 m 2 /g to 150 m 2 /g, 40 m 2 /g to 140 m 2 /g, 40 m 2 /g to 120 m 2 /g, 40 m 2 /g to 100 m 2 /g, 50 m 2 /g to 150 m 2 /g, 50 m 2 /g to 140 m 2 /g, 50 m 2 /g to 120 m 2 /g, 50 m 2 / g g to 100 m 2 /g, 60 m 2 /g to 150 m 2 /g, 60 m 2 /g to 100 m 2 /g, 30 m 2 /g to 120 m 2 /g, 30 m 2 /g to 100 m 2 /g, 60 m 2 /g to 80 m 2 /g, 70 m 2 /g to 150 m 2 /g, 70 m 2 /g to 130 m 2 /g, 80 m 2 / g to 150 m 2 /g, 80 m 2 /g to 130 m 2 /g, 90 m 2 /g to 150 m 2 /g, 90 m 2 /g to 100 m 2 /g, 100 m 2 / g to 150 m 2 /g g, 100 m 2 /g to 130 m 2 /g, 110 m 2 /g to 150 m 2 /g, or 110 m 2 /g to 120 m 2 /g.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 표면적이 30 m2/g 미만인 경우 입자간 응집으로 인한 분산성 저하의 문제가 있고, 80 m2/g 초과인 경우 수지 및 용제의 침투로 후공정을 견디기 어렵고, 쉘의 강도가 떨어져 중공실리카의 구조가 깨질 수 있는 문제가 있다.In one embodiment, when the surface area of the surface-modified hollow silica dispersion is less than 30 m 2 /g, there is a problem of deterioration in dispersibility due to aggregation between particles, and when it exceeds 80 m 2 /g, penetration of resin and solvent causes It is difficult to withstand the post-process, and there is a problem that the structure of the hollow silica may be broken due to the strength of the shell.
일 실시형태에 있어서, 상기 쉘의 기공 부피(pore volume)는, 0.1 cm3/g 내지 0.7 cm3/g인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 쉘의 기공 부피는 0.1 cm3/g 내지 0.5 cm3/g, 0.2 cm3/g 내지 0.7 cm3/g, 0.2 cm3/g 내지 0.6 cm3/g, 0.3 cm3/g 내지 0.7 cm3/g, 0.2 cm3/g 내지 0.5 cm3/g 또는 0.4 cm3/g 내지 0.5 cm3/g 인 것일 수 있다.In one embodiment, the pore volume of the shell may be 0.1 cm 3 /g to 0.7 cm 3 /g. Preferably, the pore volume of the shell is 0.1 cm 3 /g to 0.5 cm 3 /g, 0.2 cm 3 /g to 0.7 cm 3 /g, 0.2 cm 3 /g to 0.6 cm 3 /g, 0.3 cm 3 /g g to 0.7 cm 3 /g, 0.2 cm 3 /g to 0.5 cm 3 /g, or 0.4 cm 3 /g to 0.5 cm 3 /g.
일 실시형태에 있어서, 상기 쉘의 기공 부피가 0.1 cm3/g 미만인 경우 입자간 응집으로 인한 분산성 저하의 문제가 있고, 0.7 cm3/g 초과인 경우 수지 및 용제의 침투로 후공정을 견디기 어렵고, 쉘의 강도가 떨어져 중공실리카의 구조가 깨질 수 있는 문제가 있다.In one embodiment, when the pore volume of the shell is less than 0.1 cm 3 /g, there is a problem of deterioration in dispersibility due to aggregation between particles, and when it is greater than 0.7 cm 3 /g, it is difficult to withstand the post-process due to penetration of resin and solvent. It is difficult, and there is a problem that the structure of the hollow silica can be broken due to the strength of the shell.
본 발명의 표면개질된 중공실리카 분산액은 기재에 적용 후 고체 필름으로 전환되는, 중공실리카를 포함하는 어떠한 액체, 액화가능 또는 매스틱(mastic) 조성물을 나타내는 것으로서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액은 어떠한 구조물의 표면의 내부 또는 외부에 적용될 수 있다.The surface-modified hollow silica dispersion of the present invention refers to any liquid, liquefiable or mastic composition containing hollow silica that is converted into a solid film after application to a substrate, wherein the surface-modified hollow silica dispersion is It can be applied to the inside or outside of the surface of the structure.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것일 수 있다. In one embodiment, the organic solvent is propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), cyclohexanone or ethyl lactate, glycol ether derivatives, ethyl cellosolve, methyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether (PGME), diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, or diethylene glycol dimethyl ether; glycol ether ester derivatives, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, or propylene glycolmonomethyl ether acetate (PGMEA); carboxylates, ethyl acetate, n-butyl acetate and amyl acetate; carboxylates, diethyloxylates and diethylmalonates of dibasic acids; dicarboxylates of glycols, ethylene glycol diacetate and propylene glycol diacetate; and hydroxycarboxylates, methyl lactate, ethyl lactate, ethyl glycolate, and ethyl-3-hydroxy propionate; ketone esters, methyl pyruvate or ethyl pyruvate; alkoxycarboxylic acid esters such as methyl 3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, or methylethoxypropionate; ketone derivatives, methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, cyclohexanone or 2-heptanone; ketone ether derivatives, diacetone alcohol methyl ether; ketone alcohol derivatives, acetol or diacetone alcohol; ketals or acetals, 1, 3-dioxalane and diethoxypropane; lactones, butyrolactone and gamma valerolactone; amide derivatives, dimethylacetamide or dimethylformamide, anisole; And it may be any one selected from the group consisting of mixtures thereof.
본 발명의 표면개질된 중공실리카 분산액은 앞서 설명한 바와 같은 고투명, 저반사율, 눈부심 방지 효과를 가지는 표면개질된 중공실리카 분산액과 레진, 유기용매 등을 혼합하여 제조할 수 있다.The surface-modified hollow silica dispersion of the present invention can be prepared by mixing the surface-modified hollow silica dispersion having high transparency, low reflectivity, and anti-glare effects as described above with a resin, an organic solvent, and the like.
상기 표면개질된 중공실리카 분산액과의 굴절률을 조절하여 투명한 조성물을 만들기 위해서는 레진의 굴절률은 1.5 미만이 바람직하며, 바람직하게는 UV경화성 수지 중에서 중공 입자와 굴절률 유사한 수지를 선택하여 사용하는 것이 좋다.In order to make a transparent composition by adjusting the refractive index of the surface-modified hollow silica dispersion, the refractive index of the resin is preferably less than 1.5, and preferably, a resin having a refractive index similar to that of the hollow particles is selected and used among UV curable resins.
일 실시형태에 있어서, 상기 UV 경화성 수지는, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지 및 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the UV curable resin may include at least one selected from the group consisting of a urethane resin, an acrylic resin, a polyester resin, and an epoxy resin.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액에는 하드코팅제, UV 차단제, 또는 IR 차단제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 공지의 것을 사용하며 그 외에 필요한 경우 추가적 기능을 부여하는 첨가제를 더 포함할 수 있다.In one embodiment, the surface-modified hollow silica dispersion may further include a hard coating agent, a UV blocker, or an IR blocker, and the known additives are used, and if necessary, additives providing additional functions are used. can include more.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액은 어떠한 코팅 조성물일 수 있으며, 어떠한 기재에 적용될 수 있다.In one embodiment, the surface-modified hollow silica dispersion may be any coating composition and may be applied to any substrate.
본 발명의 표면개질된 중공실리카 분산액은, 편광필름, 프리즘 시트, AR 시트 등의 디스플레이용 광학부재를 제조하는데 이용될 수 있다.The surface-modified hollow silica dispersion of the present invention can be used to manufacture optical members for displays such as polarizing films, prism sheets, and AR sheets.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액은, 저굴절율, 반사 방지, 눈부심 방지 효율을 나타냄으로써 광학적으로 우수한 특성을 구현할 수 있다.The surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention can implement excellent optical properties by exhibiting low refractive index, anti-reflection, and anti-glare efficiency.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액은 균일한 크기의 표면개질된 중공실리카 입자를 포함하고, 전광선투과율(T.T)이 우수하며, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있고, 반사율 역시 낮아 저굴절율을 가질 수 있다.It can be seen that the surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention includes uniformly sized surface-modified hollow silica particles, has excellent total light transmittance (T.T.), low haze, and low reflectance. It may have a refractive index.
본 발명의 다른 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조방법은, 일 실시형태에 있어서, 양이온 계면활성제 및 모노머를 합성하여 코어를 준비하는 단계; 상기 코어 상에 실리카 쉘을 형성하여 코어-쉘 입자를 준비하는 단계; 상기 코어-쉘 입자를 800 ℃ 이상의 온도에서 하소하여 코어를 제거하여 중공실리카 입자를 준비하는 단계; 및 상기 중공실리카 입자를 실란 커플링제에 분산시키는 단계;를 포함한다. A method for preparing a surface-modified hollow silica dispersion according to another embodiment of the present invention, in one embodiment, comprises preparing a core by synthesizing a cationic surfactant and a monomer; preparing core-shell particles by forming a silica shell on the core; Calcining the core-shell particles at a temperature of 800 ° C. or higher to remove the core to prepare hollow silica particles; and dispersing the hollow silica particles in a silane coupling agent.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart schematically illustrating a manufacturing process of a surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조 방법은, 코어 준비 단계 (110), 코어-쉘 입자 준비 단계 (120) 및 중공실리카 입자 준비 단계 (130) 및 분산 단계 (140)를 포함한다.Referring to FIG. 1, a method for preparing a surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention includes a core preparation step (110), a core-shell particle preparation step (120), and a hollow silica particle preparation step (130). and a dispersing step (140).
일 실시형태에 있어서, 상기 코어 준비 단계 (110)는 양이온 계면활성제 및 모노머를 합성하여 코어를 준비하는 것이다.In one embodiment, the
일 실시형태에 있어서, 상기 양이온 계면활성제 및 모노머를 합성하여 코어를 준비하는 단계는, 증류수에 상기 양이온 계면활성제 및 상기 모노머를 넣고 질소 퍼징하여 혼합물을 준비하는 단계; 상기 혼합물을 50 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위로 가열한 후 질소 분위기 하에서 중합개시제를 투입하고 10 시간 내지 48 시간 교반하여 중합 용액을 준비하는 단계; 및 상기 중합 용액을 유기용매로 세척한 후 60 ℃ 내지 120 ℃의 온도 범위에서 10 시간 내지 48 시간 동안 건조하는 단계;를 포함할 수 있다. In one embodiment, preparing the core by synthesizing the cationic surfactant and the monomer, preparing a mixture by putting the cationic surfactant and the monomer in distilled water and purging with nitrogen; Preparing a polymerization solution by heating the mixture to a temperature range of 50 ° C to 100 ° C, adding a polymerization initiator under a nitrogen atmosphere and stirring for 10 to 48 hours; and washing the polymerization solution with an organic solvent and then drying the polymerization solution at a temperature ranging from 60° C. to 120° C. for 10 hours to 48 hours.
도 3은 도 2의 코어 준비 단계의 세부 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다. 3 is a flowchart schematically illustrating detailed processes of the core preparation step of FIG. 2 .
도 3을 참조하면, 본 발명의 코어 준비 단계 (110)는, 혼합물 준비 단계 (111), 중합 용액 준비 단계 (112) 및 세척 및 건조 단계 (113)를 포함한다.Referring to FIG. 3 , the core preparation step (110) of the present invention includes a mixture preparation step (111), a polymerization solution preparation step (112), and a washing and drying step (113).
일 실시형태에 있어서, 상기 혼합물 준비 단계 (111)는, 증류수에 상기 양이온 계면활성제 및 상기 모노머를 넣고 질소 퍼징하여 혼합물을 준비하는 단계이다.In one embodiment, the
바람직하게는, 증류수와 양이온 계면활성제를 넣고 교반하며 질소 퍼징 한 후 60 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위, 가장 바람직하게는, 90 ℃에서 모노머를 넣고 교반하여 혼합물을 준비하는 것일 수 있다.Preferably, a mixture may be prepared by adding distilled water and a cationic surfactant, stirring and purging with nitrogen, and then adding a monomer at a temperature range of 60 ° C to 100 ° C, most preferably, 90 ° C and stirring.
일 실시형태에 있어서, 상기 양이온 계면활성제는, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(cetyltrimethylammonium bromide; CTAB), 헥사데실트리메틸암모튬 브로마이드(hexadecyltrimethylammonium bromide; TMABr), 헥사데실트리메틸피리디늄 클로라이드(hexadecyltrimethylpyridinium chloride; TMPrCl), 테트라메틸암모늄 클로라이드(tetramethylammonium chloride; TMACl), 플루로닉 P-123(Pluronic P-123, EO20PO70EO20) 및 트리메틸벤젠(trimethylbenzene; TMB)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the cationic surfactant is cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), hexadecyltrimethylammonium bromide (TMABr), hexadecyltrimethylpyridinium chloride (hexadecyltrimethylpyridinium chloride; TMPrCl), tetra Methylammonium chloride (tetramethylammonium chloride; TMACl), Pluronic P-123 (Pluronic P-123, EO 20 PO 70 EO 20 ) and trimethylbenzene (trimethylbenzene; to include at least one selected from the group consisting of TMB) can
일 실시형태에 있어서, 상기 양이온 계면활성제는 10,000 내지 2,500,000의 분자량(Mw)을 가지는 것일 수 있다. 바람직하게는, 100,000 내지 2,000,000, 200,000 내지 1,500,000, 200,000 내지 1,000,000인 것일 수 있다.In one embodiment, the cationic surfactant may have a molecular weight (Mw) of 10,000 to 2,500,000. Preferably, it may be 100,000 to 2,000,000, 200,000 to 1,500,000, or 200,000 to 1,000,000.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, 스타이렌, 메타크릴산 에스테르, 아크릴산 에스테르 및 아세테이트 비닐로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 모노머는 폴리스타이렌인 것일 수 있다.In one embodiment, the monomer may include at least one selected from the group consisting of styrene, methacrylic acid ester, acrylic acid ester, and vinyl acetate. Preferably, the monomer may be polystyrene.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머 : 상기 양이온 계면활성제 혼합 비율은 1 : 0.00001 내지 1 : 0.001인 것일 수 있다. 상기 모노머 : 상기 양이온 계면활성제 혼합 비율이 1 : 0.00001 미만인 경우 중합된 폴리스타이렌(Polystyrene) 입자 주변을 충분히 감싸지 않아 입체장애 효과가 적어 응집하는 문제가 발생할 수 있고, 1 : 0.001 초과인 경우 계면활성제가 중합 전 용액에 녹지 않고 점도가 높아 균일한 폴리스타이렌 입자 형성이 어려운 문제가 발생할 수 있다.In one embodiment, the monomer: the cationic surfactant mixing ratio may be 1: 0.00001 to 1: 0.001. When the monomer: cationic surfactant mixing ratio is less than 1: 0.00001, the periphery of the polymerized polystyrene particles is not sufficiently wrapped, so that the steric hindrance effect is small and a problem of aggregation may occur. It is difficult to form uniform polystyrene particles because it does not dissolve in the entire solution and has high viscosity.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머 대비 상기 양이온 계면활성제의 혼합 비율이 높아지면 상기 코어의 평균 직경이 작아지고, 상기 실리카 쉘의 두께는 두꺼워지는 것이고, 상기 모노머 대비 상기 양이온 계면활성제의 혼합 비율이 낮아지면 상기 코어의 평균 직경이 커지고, 상기 실리카 쉘의 두께는 얇아지는 것일 수 있다.In one embodiment, when the mixing ratio of the cationic surfactant to the monomer increases, the average diameter of the core decreases, the thickness of the silica shell increases, and the mixing ratio of the cationic surfactant to the monomer decreases. When the average diameter of the core increases, the thickness of the silica shell may decrease.
일 실시형태에 있어서, 상기 중합 용액 준비 단계 (112)는, 상기 혼합물을 50 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위로 가열한 후 질소 분위기 하에서 중합개시제를 투입하고 10 시간 내지 48 시간 교반하여 중합 용액을 준비하는 단계이다. 바람직하게는, 75 ℃ 내지 95 ℃의 온도 범위, 가장 바람직하게는, 90 ℃ 도달 후 질소 분위기 하에서 중합개시제를 투입하는 것일 수 있다.In one embodiment, in the polymerization
일 실시형태에 있어서, 상기 중합개시제는, 2,2''-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드(2,2''-Azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride; AIBA), 2,2-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 2,2-아조비스(2-메틸이소부티로니트릴), 2,2-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 벤조일퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 큐멘하이드로퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, t-부틸하이드로퍼옥사이드, o-클로로벤조일퍼옥사이드, o-메톡시벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 및 t-부틸퍼옥시이소부티레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the polymerization initiator is 2,2''-Azobis (2-methylpropionamidine) dihydrochloride (2,2''-Azobis (2-methylpropionamidine) dihydrochloride; AIBA), 2, 2-azobisisobutyronitrile (AIBN), 2,2-azobis (2-methylisobutyronitrile), 2,2-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), benzoyl peroxide, la Uryl peroxide, cumene hydroperoxide, methyl ethyl ketone peroxide, t-butyl hydroperoxide, o-chlorobenzoyl peroxide, o-methoxybenzoyl peroxide, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, and It may contain at least one selected from the group consisting of t-butylperoxyisobutyrate.
일 실시형태에 있어서, 상기 세척 및 건조 단계 (113)는, 상기 중합 용액을 유기용매로 세척한 후 60 ℃ 내지 120 ℃의 온도 범위에서 10 시간 내지 48 시간 동안 건조하는 단계이다. 바람직하게는, 70 ℃ 내지 100 ℃의 온도 범위, 가장 바람직하게는, 80 ℃에서 24 시간 동안 건조시키는 것일 수 있다.In one embodiment, the washing and drying step (113) is a step of washing the polymerization solution with an organic solvent and then drying it at a temperature range of 60 °C to 120 °C for 10 hours to 48 hours. Preferably, it may be to dry for 24 hours at a temperature range of 70 ℃ to 100 ℃, most preferably, 80 ℃.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는, 에탄올, 메탄올, 클로로포름, 클로로메탄, 디클로로메탄, 트리클로로에탄 및 디메틸설폭시드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 에탄올로 중합 용액을 세척하여 코어를 수득하는 것일 수 있다.In one embodiment, the organic solvent may include at least one selected from the group consisting of ethanol, methanol, chloroform, chloromethane, dichloromethane, trichloroethane, and dimethylsulfoxide. Preferably, the core may be obtained by washing the polymerization solution with ethanol.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어 상에 실리카 쉘을 형성하여 코어-쉘 입자를 준비하는 단계는, 증류수에 상기 코어를 희석하여 분산액을 준비하는 단계; 상기 분산액에 염기성 물질을 혼합하여 pH를 조절하는 단계; 상기 pH 조절된 분산액을 20 ℃ 내지 80 ℃의 온도 범위로 가열한 후 실란 커플링제를 투입하여 코어-쉘 형성 용액을 준비하는 단계; 상기 코어-쉘 형성 용액을 20 ℃ 내지 90 ℃의 온도 범위에서 12 시간 내지 48 시간 반응시켜 코어-쉘 반응 용액을 준비하는 단계; 및 상기 코어-쉘 반응 용액을 유기용매로 세척한 후 60 ℃ 내지 120 ℃의 온도 범위에서 10 시간 내지 48 시간 동안 건조하는 단계;를 포함할 수 있다. In one embodiment, preparing the core-shell particles by forming a silica shell on the core may include preparing a dispersion by diluting the core in distilled water; adjusting the pH by mixing a basic material with the dispersion; preparing a core-shell forming solution by heating the pH-adjusted dispersion to a temperature range of 20 °C to 80 °C and then introducing a silane coupling agent; preparing a core-shell reaction solution by reacting the core-shell formation solution at a temperature range of 20 °C to 90 °C for 12 hours to 48 hours; and washing the core-shell reaction solution with an organic solvent and then drying it at a temperature ranging from 60° C. to 120° C. for 10 hours to 48 hours.
도 3은 도 1의 코어-쉘 입자 준비 단계의 세부 공정을 개략적으로 나타낸 순서도이다. FIG. 3 is a flowchart schematically illustrating a detailed process of preparing the core-shell particle of FIG. 1 .
도 3을 참조하면, 본 발명의 코어-쉘 입자 준비 단계는, 분산액 준비 단계 (121), pH 조절 단계 (122), 코어-쉘 형성 용액 준비 단계 (123), 코어-쉘 반응 용액 준비 단계 (124), 코어-쉘 반응 용액 건조 단계 (125)를 포함한다.Referring to FIG. 3, the core-shell particle preparation step of the present invention includes a dispersion solution preparation step (121), a pH adjustment step (122), a core-shell formation solution preparation step (123), and a core-shell reaction solution preparation step ( 124), and drying the core-shell reaction solution (125).
일 실시형태에 있어서, 상기 분산액 준비 단계 (121)는, 증류수에 상기 코어를 희석하여 분산액을 준비하는 단계이다.In one embodiment, the
일 실시형태에 있어서, 상기 pH 조절 단계 (122)는, 상기 분산액에 염기성 물질을 혼합하여 pH를 조절하는 단계이다.In one embodiment, the
상기 염기성 물질은, 암모니아수, 암모늄메틸프로판올(ammonium methyl propanol; AMP), 테트라메틸암모늄하이드록사이드(tetra methyl ammonium hydroxide; TMAH), 수산화암모늄, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 이미다졸 및 그의 염으로 이루어진 군에서 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. The basic material is ammonia water, ammonium methyl propanol (AMP), tetramethyl ammonium hydroxide (TMAH), ammonium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide, magnesium hydroxide, rubidium hydroxide, and cesium hydroxide , It may include at least one selected from the group consisting of sodium bicarbonate, sodium carbonate, imidazole, and salts thereof.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산액에 염기성 물질을 혼합하여 pH를 조절하는 단계는, 상기 분산액의 pH 가 7 내지 12의 범위로 조절하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 분산액의 pH가 8 내지 11인 것일 수 있다.In one embodiment, the step of adjusting the pH by mixing the basic material with the dispersion may be adjusting the pH of the dispersion to be in the range of 7 to 12. Preferably, the pH of the dispersion may be 8 to 11.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산액의 pH가 낮아지면 중성에 가까워져 실란의 가수분해, 축합반응이 일어나는데 어려움이 있어 쉘 형성이 균일하게 되지 않고, 상기 코어-쉘 반응 용액의 온도가 높아지면 실란의 가수분해, 축합반응 속도가 빨라져 코어 주변에서 실리카를 형성하지 않고 개별적인 구형의 실리카가 형성될 가능성이 높다.In one embodiment, when the pH of the dispersion is lowered, it becomes close to neutral, and it is difficult to hydrolyze and condensate the silane, so that the formation of the shell is not uniform, and when the temperature of the core-shell reaction solution is increased, the hydrolysis of silane is difficult. As the rate of decomposition and condensation increases, it is highly likely that individual spherical silica is formed without forming silica around the core.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어-쉘 형성 용액 준비 단계 (123)는, 상기 pH 조절된 분산액을 20 ℃ 내지 80 ℃의 온도 범위로 가열한 후 실란 커플링제를 투입하여 코어-쉘 형성 용액을 준비하는 단계이다. 바람직하게는, 30 ℃ 내지 50 ℃의 온도 범위, 가장 바람직하게는, 30 ℃에 도달한 후 실란 커플링제를 투입하는 것일 수 있다.In one embodiment, in the preparation of the core-shell forming solution (123), the pH-adjusted dispersion is heated to a temperature range of 20 ° C to 80 ° C, and then a silane coupling agent is introduced to prepare a core-shell forming solution It is a step to Preferably, the temperature range of 30 ℃ to 50 ℃, most preferably, it may be to introduce a silane coupling agent after reaching 30 ℃.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어-쉘 반응 용액 준비 단계 (124)는, 상기 코어-쉘 형성 용액을 20 ℃ 내지 90 ℃의 온도 범위에서 1 시간 내지 7 시간 반응시켜 코어-쉘 반응 용액을 준비하는 단계이다. 바람직하게는, 30 ℃ 내지 80 ℃의 온도 범위, 가장 바람직하게는, 30 ℃에서 12 시간 내지 48 시간 동안 반응시키는 것일 수 있다.In one embodiment, the core-shell reaction solution preparation step (124) prepares a core-shell reaction solution by reacting the core-shell formation solution at a temperature range of 20 ° C. to 90 ° C. for 1 hour to 7 hours. It is a step. Preferably, it may be to react for 12 hours to 48 hours at a temperature range of 30 ℃ to 80 ℃, most preferably, 30 ℃.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어-쉘 반응 용액 건조 단계 (125)는, 상기 코어-쉘 반응 용액을 건조하여 코어-쉘 입자를 수득하는 것일 수 있다.In one embodiment, the step of drying the core-shell reaction solution (125) may be to obtain core-shell particles by drying the core-shell reaction solution.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어-쉘 반응 용액을 유기용매로 세척한 후 60 ℃ 내지 120 ℃의 온도 범위에서 10 시간 내지 48 시간 동안 건조하는 것일 수 있다.In one embodiment, the core-shell reaction solution may be washed with an organic solvent and then dried at a temperature ranging from 60 °C to 120 °C for 10 hours to 48 hours.
일 실시형태에 있어서, 상기 코어-쉘 입자를 하소하여 코어를 제거하는 단계(130)는, 상기 코어-쉘 입자를 800 ℃ 이상 1,000 ℃ 미만의 온도범위에서 1 시간 내지 10 시간 동안 수행하는 것일 수 있다. In one embodiment, the
본 발명에서, 코어를 제거하는 단계에서, 하소 온도가 800 ℃ 이상의 고온으로 증가함에 따라 코어-쉘 입자는, 주위 SiO2 입자끼리 결합이 많아지고, 빈 공간이 채워져 쉘의 치밀도가 증가하고, 기공 부피 및 표면적이 감소한다.In the present invention, in the step of removing the core, as the calcination temperature increases to a high temperature of 800 ° C. or more, the core-shell particles have more bonds with the surrounding SiO 2 particles, fill the empty space, and the density of the shell increases, Pore volume and surface area are reduced.
일 실시형태에 있어서, 상기 하소 온도가 800 ℃ 미만인 경우 쉘 치밀도가 낮아지고, 1,000 ℃ 초과인 경우 입자끼리 응집(aggregation)이 강해 큰 사이즈의 응집체가 형성되는 문제가 있다.In one embodiment, when the calcination temperature is less than 800 ° C., the shell density is lowered, and when it exceeds 1,000 ° C., there is a problem in that large-sized aggregates are formed due to strong aggregation between particles.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산 단계 (140)는, 상기 중공실리카 입자를 실란 커플링제에 분산시키는 것이다.In one embodiment, the dispersing
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타아크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the silane coupling agent may include at least one selected from the group consisting of alkyl silane, vinyl silane, phenyl silane, glycidyl silane, and methacrylic silane.
일 실시형태에 있어서, 상기 알킬기 실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the alkyl group silane is methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyl tree Methoxysilane, propyltriethoxysilane, butyltrimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane , It may include at least one selected from the group consisting of dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 비닐기 실란은, 비닐트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane), 비닐트리에톡시실란(Vinyl triethoxy silane), 비닐트리아세톡시실란(Vinyl tri acetoxy silane), 비닐트리클로로실란(vinyl trichlorosilane), 비닐트리스(베타-메톡시에톡시)실란(vinyl tris(methoxyethoxy)silane 및 비닐트리이소프로폭시실란(Vinyl tri-isopropoxy silane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the vinyl group silane, vinyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane, vinyl tri acetoxy silane, vinyl trichlorosilane (vinyl trichlorosilane), vinyl tris (beta-methoxyethoxy) silane (vinyl tris (methoxyethoxy) silane and vinyl tri-isopropoxy silane (Vinyl tri-isopropoxy silane) may include at least one selected from the group consisting of there is.
일 실시형태에 있어서, 상기 페닐기 실란은, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, 페닐트리클로로실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란 및 메틸페닐디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the phenyl group silane is phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenylchlorosilane, dichlorodiphenylsilane, phenyltrichlorosilane, dimethoxymethylphenylsilane, diphenyldimethoxysilane, diethoxy It may contain at least one selected from the group consisting of sidiphenylsilane, methylphenyldiethoxysilane, and methylphenyldichlorosilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 글리시딜기 실란은, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the glycidyl group silane is glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriene Toxysilane, β-glycidoxyethyltrimethoxysilane, β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxysilane Sidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltripropoxy Silane, γ-glycidoxypropyltributoxysilane, γ-glycidoxypropyltriphenoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, α-glycidoxybutyltriethoxysilane, β-glycyl Doxybutyltriethoxysilane, γ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, γ-glycidoxybutyltriethoxysilane, δ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, δ-glycidoxybutyltriethoxysilane , glycidoxymethylmethyldimethoxysilane, glycidoxymethylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxyethylmethyldimethoxy Silane, β-glycidoxyethylethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β-glycyl Doxypropylethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldipropoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldibutoxy Silane, γ-glycidoxypropylmethyldiphenoxysilane, γ-glycidoxypropyl ethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylvinyldimethoxysilane and γ-glyc It may contain at least one or more selected from the group consisting of sidoxypropylvinyldiethoxysilane.
일 실시형태에 있어서, 상기 메타아크릴기 실란은, 3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-트리메톡시프로필아크릴레이트, 3-트리메톡시실릴에틸메타크릴레이트, 3-트리에톡시실릴에틸메타크릴레이트, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the methacrylic group silane is 3-trimethoxysilylpropyl methacrylate, 3-trimethoxypropyl acrylate, 3-trimethoxysilylethyl methacrylate, 3-triethoxysilyl Ethyl methacrylate, γ-(meth)acrylooxymethyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxymethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ-( meth)acrylooxyethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrie It may contain at least one or more selected from the group consisting of toxysilanes.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 상기 중공 실리카 입자는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 1 중량% 내지 25 중량%이고, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 5 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. 상기 중공실리카 입자가 1 중량% 미만인 경우 반사 방지 및 눈부심 방지 효과를 충분히 달성할 수 없고, 25 중량% 초과인 경우에는 투명성이 감소하며 레진의 함량이 적어져서 경화효율이 떨어질 수 있다.In one embodiment, the silane coupling agent, the hollow silica particles, 1% to 25% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion, 5% to 50% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion may be When the amount of the hollow silica particles is less than 1% by weight, antireflection and antiglare effects cannot be sufficiently achieved, and when the amount exceeds 25% by weight, transparency is reduced and the content of the resin is reduced, so curing efficiency may be reduced.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조방법은 실란커플링제에 의해 표면개질된 중공실리카를 포함함으로써 전광선투과율(T.T)이 높고, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있고, 반사율 역시 낮아 저굴절율을 가지는 표면개질된 중공실리카 분산액을 제조할 수 있다.The manufacturing method of the surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention includes hollow silica surface-modified by a silane coupling agent, so it can be seen that the total light transmittance (T.T.) is high, the haze is low, and the reflectance is also low. A surface-modified hollow silica dispersion having a low refractive index can be prepared.
본 발명의 또 다른 실시예 따른 확산 필름은, 본 발명의 일 실시예에 의한 표면개질된 중공실리카 분산액 및 다른 실시예에 의한 표면개질된 중공실리카 분산액의 제조방법에 의해 제조된 표면개질된 중공실리카 분산액의 경화체를 포함한다. A diffusion film according to another embodiment of the present invention is made of surface-modified hollow silica prepared by the method for preparing the surface-modified hollow silica dispersion according to one embodiment and the surface-modified hollow silica dispersion according to another embodiment of the present invention. It includes the cured body of the dispersion.
일 실시형태에 있어서, 상기 확산 필름의 투과율은 94 % 이상이고, 헤이즈(Haze)는 1.2 % 이하고, 반사율은 0.8 % 이하인 것일 수 있다. In one embodiment, transmittance of the diffusion film may be 94% or more, haze may be 1.2% or less, and reflectance may be 0.8% or less.
일 실시형태에 있어서, 기재를 준비하고, 상기 기재에 본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액을 적층 또는 도포하여 UV 경화시켜서 코팅층을 형성함으로써 경화체를 제조할 수 있다. In one embodiment, a cured product may be prepared by preparing a substrate, laminating or coating the surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention on the substrate, and UV curing to form a coating layer.
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅 방법은, 그라비아 코팅, 오프셋 그라비아 코팅, 2 및 3개의 롤 가압 코팅(roll pressure coating),2개 및 3개의 롤리버스 코팅(roll reverse coating), 침지 코팅, 1 및 2개의 롤키스 코팅, 트레일링 블레이드 코팅(trailing balde coating), 니프 코팅(nip coating), 폴렉소그래픽 코팅(flexographic coating), 인버티드 나이프 코팅(inverted knife coating), 폴리싱 바 코팅(polishing bar coating) 및 선권 닥터 코팅(wire wound doctor coating)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 코팅시킨 후 코팅층을 UV 광선으로 경화시키며 경화처리는 10초 내지 1 시간의 동안에 완결되는 것일 수 있다.In one embodiment, the coating method comprises gravure coating, offset gravure coating, 2 and 3 roll pressure coating, 2 and 3 roll reverse coating, dip coating, 1 and 3 roll pressure coating. 2 rollkiss coatings, trailing balde coating, nip coating, flexographic coating, inverted knife coating, polishing bar coating And it may include at least one selected from the group consisting of wire wound doctor coating. After coating, the coating layer is cured with UV rays, and the curing treatment may be completed for 10 seconds to 1 hour.
본 발명의 일 실시예에 따른 확산 필름은, 휴대전화, 테블릿PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 확산필름을 제조하는데 이용될 수 있다.The diffusion film according to an embodiment of the present invention can be used to manufacture a diffusion film for a backlight unit of a mobile phone, tablet PC, PDP, laptop computer, monitor, or TV.
본 발명의 일 실시예에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 경화체를 포함하는 확산 필름은, 투과율이 높고 반사율 낮아 광학적으로 우수한 특성을 구현할 수 있다.A diffusion film including a cured body of a surface-modified hollow silica dispersion according to an embodiment of the present invention has high transmittance and low reflectance, and can realize optically excellent properties.
본 발명의 또 다른 실시예 따른 디스플레이용 광학 부재는, 본 발명의 일 실시예의 확산 필름을 포함한다.An optical member for a display according to another embodiment of the present invention includes the diffusion film of one embodiment of the present invention.
본 발명의 일 실시예에 따른 확산 필름은, 휴대전화, 테블릿PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 광학 부재로 적용될 수 있다.The diffusion film according to an embodiment of the present invention may be applied as an optical member for a backlight unit of a mobile phone, tablet PC, PDP, laptop computer, monitor, or TV.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and comparative examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.
[제조예][Production Example]
코어 제조core manufacturing
500 ml 삼구 플라스크에 증류수와 양이온 계면활성제 CTAB(Cetyltrimetylammonium bromide)를 넣고 교반하였다. 90 ℃까지 승온하면서 질소 분위기를 만들어준다. 90 ℃에 스타이렌 모노머(styrene monomer)를 넣고 30분 교반하여 혼합물을 준비하였다. 중합개시제로서 2,2''-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드(2,2''-Azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride; AIBA)를 넣고 24 시간 동안 교반하여 중합 용액을 준비하였다.Distilled water and cationic surfactant CTAB (Cetyltrimetylammonium bromide) were added to a 500 ml three-necked flask and stirred. While raising the temperature to 90 ℃, create a nitrogen atmosphere. A mixture was prepared by adding styrene monomer at 90 °C and stirring for 30 minutes. As a polymerization initiator, 2,2''-Azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride (AIBA) was added and stirred for 24 hours to prepare a polymerization solution. did
중합이 완료된 용액을 에탄올로 세척 후 80 ℃ 오븐에 24 시간 동안 건조시켜 폴리스타이렌(PS) 입자를 제조하였다.The polymerization-completed solution was washed with ethanol and then dried in an oven at 80 °C for 24 hours to prepare polystyrene (PS) particles.
중공실리카 입자 제조Manufacture of hollow silica particles
상기에서 제조된 폴리스타이렌(PS) 입자를 증류수에 희석하여 암모니아수를 첨가하여 pH 10으로 적정하였다. 30 ℃의 온도에서 TEOS(Tetraethylorthosilicate)를 첨가하여 12 시간 동안 교반하여 코어-쉘 형성 용액을 준비하였다. 이후 코어-쉘 형성 용액을 80 ℃ 오븐에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 코어-쉘 분말은 Box Furnace에서 800 ℃에서 5 시간 동안 하소를 진행하여 표면개질된 중공실리카 분말을 수득하였다.The prepared polystyrene (PS) particles were diluted in distilled water and titrated to pH 10 by adding aqueous ammonia. A core-shell forming solution was prepared by adding tetraethylorthosilicate (TEOS) at a temperature of 30 °C and stirring for 12 hours. The core-shell forming solution was then dried in an oven at 80° C. for 24 hours. The dried core-shell powder was calcined in a Box Furnace at 800 °C for 5 hours to obtain a surface-modified hollow silica powder.
[실시예1] 비닐기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Example 1] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having a vinyl group
500 mL 용량의 용기에 에탄올 87g과 비닐기를 가지는 표면처리제로서 하기 구조식 1의 트리메톡시실란(vinyl trimethoxy silane; VTMS) 3 g을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바(Stirrer bar)를 사용하여 5 분간 혼합하였다:Put 87 g of ethanol and 3 g of vinyl trimethoxy silane (VTMS) of structural formula 1 as a surface treatment agent having a vinyl group in a container with a capacity of 500 mL, and stirrer bar at a temperature of 25 ° C. Mixed for a minute:
[구조식 1][Structural Formula 1]
이후, 상기 용액에 10 g의 중공실리카를 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합액을 형성하였다. 이후, 상기 혼합액에 10 mm 지르코니아 볼 500 g을 넣고 볼밀 장비를 이용하여 24시간 동안 분산하여 중공실리카 에탄올 분산액을 얻었다. 100 mL 용량의 페인트쉐이커용 용기에 에탄올 분산액 50 g과 0.03 mm 지르코니아 비드 50 g을 넣고 페인트쉐이커를 이용하였다. 이후, 상기 용액에 PGMEA를 혼합하여 진공감압하에 에탄올을 제거하여 20 wt%의 중공실리카-PGMEA 분산액을 얻었다. Thereafter, 10 g of hollow silica was added to the solution, and a mixture was formed for 30 minutes using a stirrer bar at a temperature of 25 °C. Thereafter, 500 g of 10 mm zirconia balls were put into the mixture and dispersed for 24 hours using a ball mill equipment to obtain a hollow silica ethanol dispersion. 50 g of the ethanol dispersion and 50 g of 0.03 mm zirconia beads were put into a container for a paint shaker with a capacity of 100 mL, and a paint shaker was used. Thereafter, PGMEA was mixed with the solution, and ethanol was removed under vacuum to obtain a 20 wt% hollow silica-PGMEA dispersion.
[실시예 2] 메타아크릴기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Example 2] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having a methacrylic group
메타아크릴기를 갖는 표면처리제로서 하기 구조식 2의 3-트리메톡시실릴프로필 메타크릴레이트(3-trimethoxysilylpropyl methacrylate; MPS)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산액을 얻었다. A hollow silica dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that 3-trimethoxysilylpropyl methacrylate (MPS) of
[구조식 2][Structural Formula 2]
[실시예 3] 알킬기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Example 3] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having an alkyl group
알킬기를 갖는 표면처리제로서 하기 구조식 3의 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane; MTMS)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산액을 얻었다.A hollow silica dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that methyltrimethoxysilane (MTMS) of structural formula 3 was used as a surface treatment agent having an alkyl group.
[구조식 3][Structural Formula 3]
[실시예 4] 페닐기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Example 4] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having a phenyl group
페닐기를 갖는 표면처리제로서 하기 구조식 4의 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane; PTMS)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산액을 얻었다.A hollow silica dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that phenyltrimethoxysilane (PTMS) of structural formula 4 was used as a surface treatment agent having a phenyl group.
[구조식 4][Structural Formula 4]
[비교예 1] 에폭시기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Comparative Example 1] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having an epoxy group
에폭시기를 갖는 표면처리제로서 하기 구조식 5의 글리시독시프로필트리메톡시실란(Glycidoxypropyl trimethoxysilane; GPTMS)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산액을 얻었다.A hollow silica dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS) of structural formula 5 was used as a surface treatment agent having an epoxy group.
[구조식 5][Structural Formula 5]
[비교예 2] 아미노기를 갖는 표면처리제를 이용한 중공실리카 분산액[Comparative Example 2] Hollow silica dispersion using a surface treatment agent having an amino group
아미노기를 갖는 표면처리제로서 하기 구조식 6의 아미노에틸아미노프로필 트리메톡시실란(Aminoethylaminopropyl trimethoxysilane; APTMS) 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 중공실리카 분산액을 얻었다.A hollow silica dispersion was obtained in the same manner as in Example 1, except that Aminoethylaminopropyl trimethoxysilane (APTMS) of structural formula 6 was used as a surface treatment agent having an amino group.
[구조식 6][Structural Formula 6]
도 4는 본 발명의 제조예에 따른 중공실리카 입자의 TEM이미지이고, 도 5는 본 발명의 실시예 1에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 TEM 이미지이다.Figure 4 is a TEM image of the hollow silica particles according to the preparation example of the present invention, Figure 5 is a TEM image of the surface-modified hollow silica dispersion according to Example 1 of the present invention.
하기 표 1은 본 발명의 실시예 1 내지 4, 비교예 1 2에 따른 표면개질된 중공실리카 분산액의 물성 및 코팅 물성을 나타낸 것이다.Table 1 below shows the physical properties and coating properties of the surface-modified hollow silica dispersions according to Examples 1 to 4 and Comparative Example 1-2 of the present invention.
표 1을 참조하면, 비교예 1 및 2의 표면개질된 중공실리카 분산액은 에폭시기, 아미노기를 포함하는 실란커플링제를 사용하여 겔화되어 분산액 및 코팅 물성을 평가할 수 없었다.Referring to Table 1, the surface-modified hollow silica dispersions of Comparative Examples 1 and 2 were gelated using a silane coupling agent containing an epoxy group and an amino group, so properties of the dispersion and coating could not be evaluated.
실시예 1 내지 4의 표면개질된 중공실리카 분산액은 표면개질된 중공실리카 입자가 균일하고, 전광선투과율(T.T)이 94% 이상으로 우수하며, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있고, 반사율도 낮은 것을 알 수 있다.It can be seen that the surface-modified hollow silica dispersions of Examples 1 to 4 have uniform surface-modified hollow silica particles, excellent total light transmittance (T.T) of 94% or more, low haze, and low reflectance. there is.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.As described above, although the embodiments have been described with limited drawings, those skilled in the art can apply various technical modifications and variations based on the above. For example, the described techniques may be performed in an order different from the method described, and/or components of the described system, structure, device, circuit, etc. may be combined or combined in a different form than the method described, or other components may be used. Or even if it is replaced or substituted by equivalents, appropriate results can be achieved.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents of the claims are within the scope of the following claims.
Claims (16)
상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고,
상기 유기기는 하기 일반식 1을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 입자:
[일반식 1]
-R-C=CH2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)
A hollow core and a silica shell surrounding the core,
Having an organic group directly bonded to the silicon atom on the surface of the silica shell,
The organic group comprising the following general formula 1,
Surface-modified hollow silica particles:
[Formula 1]
-RC=CH 2
(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고,
상기 유기기는 하기 일반식 2를 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 입자:
[일반식 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)
A hollow core and a silica shell surrounding the core,
Having an organic group directly bonded to the silicon atom on the surface of the silica shell,
The organic group comprising the following general formula 2,
Surface-modified hollow silica particles:
[Formula 2]
-R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고,
상기 유기기는 하기 일반식 3를 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 입자:
[일반식 3]
-R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)
A hollow core and a silica shell surrounding the core,
Having an organic group directly bonded to the silicon atom on the surface of the silica shell,
The organic group comprising the following general formula 3,
Surface-modified hollow silica particles:
[Formula 3]
-R-
(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
상기 실리카 쉘 표면의 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지고,
상기 유기기는 하기 일반식 4를 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 입자:
[일반식 4]
-C6H5
A hollow core and a silica shell surrounding the core,
Having an organic group directly bonded to the silicon atom on the surface of the silica shell,
The organic group comprising the following general formula 4,
Surface-modified hollow silica particles:
[Formula 4]
-C 6 H 5
실란 커플링제; 및
유기용매;
를 포함하고,
표면에 규소 원자에 직접 결합한 유기기를 가지는,
표면개질된 중공실리카 분산액.
Hollow silica particles including a hollow core and a silica shell surrounding the core;
silane coupling agent; and
organic solvent;
including,
Having an organic group directly bonded to a silicon atom on the surface,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 유기기는 하기 일반식 1 내지 4 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액:
[일반식 1]
-R-C=CH2
(R은 H 또는 1 내지 12의 탄화수소기)
[일반식 2]
-R-OC(=O)CCH3=CH2
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)
[일반식 3]
-R-
(R은 1 내지 12의 탄화수소기)
[일반식 4]
-C6H5
According to claim 5,
The organic group comprising at least one selected from the group consisting of the following general formulas 1 to 4,
Surface-modified hollow silica dispersion:
[Formula 1]
-RC=CH 2
(R is H or a hydrocarbon group of 1 to 12)
[Formula 2]
-R-OC(=O)CCH 3 =CH 2
(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[Formula 3]
-R-
(R is a hydrocarbon group of 1 to 12)
[Formula 4]
-C 6 H 5
상기 실란 커플링제는,
알킬기 실란, 비닐기 실란, 페닐기 실란, 글리시딜기 실란 및 메타아크릴기 실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 5,
The silane coupling agent,
Including at least one selected from the group consisting of alkyl silane, vinyl silane, phenyl silane, glycidyl silane and methacrylic silane,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 알킬기 실란은,
메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, γ-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란 및 메틸페닐디메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 7,
The alkyl group silane,
Methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltripropoxysilane, methyltriisopropoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, propyltrimethoxysilane, propyltriethoxysilane, butyl as trimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, γ-acryloyloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane and methylphenyldimethoxysilane To include at least one or more selected from the group consisting of,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 비닐기 실란은,
비닐트리메톡시실란(Vinyl trimethoxy silane), 비닐트리에톡시실란(Vinyl triethoxy silane), 비닐트리아세톡시실란(Vinyl tri acetoxy silane), 비닐트리클로로실란(vinyl trichlorosilane), 비닐트리스(베타-메톡시에톡시)실란(vinyl tris(methoxyethoxy)silane 및 비닐트리이소프로폭시실란(Vinyl tri-isopropoxy silane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 7,
The vinyl group silane,
Vinyl trimethoxy silane, vinyl triethoxy silane, vinyl tri acetoxy silane, vinyl trichlorosilane, vinyl tris (beta-methoxy Ethoxy) silane (vinyl tris (methoxyethoxy) silane and vinyl tri-isopropoxy silane (Vinyl tri-isopropoxy silane) containing at least one selected from the group consisting of,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 페닐기 실란은,
페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐클로로실란, 디클로로디페닐실란, 페닐트리클로로실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디페닐디메톡시실란, 디에톡시디페닐실란, 메틸페닐디에톡시실란 및 메틸페닐디클로로실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 7,
The phenyl group silane,
Phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, phenylchlorosilane, dichlorodiphenylsilane, phenyltrichlorosilane, dimethoxymethylphenylsilane, diphenyldimethoxysilane, diethoxydiphenylsilane, methylphenyldiethoxysilane and methylphenyldichloro To include at least one or more selected from the group consisting of silane,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 글리시딜기 실란은,
글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리페녹시실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸에틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디페녹시실란, γ-글리시독시프로필 에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란 및 γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 7,
The glycidyl group silane,
Glycidoxymethyltrimethoxysilane, glycidoxymethyltriethoxysilane, α-glycidoxyethyltrimethoxysilane, α-glycidoxyethyltriethoxysilane, β-glycidoxyethyltrimethoxysilane , β-glycidoxyethyltriethoxysilane, α-glycidoxypropyltrimethoxysilane, α-glycidoxypropyltriethoxysilane, β-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β-glycidoxy Propyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltripropoxysilane, γ-glycidoxypropyltributoxysilane, γ-glycidoxypropyltriphenoxysilane, α-glycidoxybutyltrimethoxysilane, α-glycidoxybutyltriethoxysilane, β-glycidoxybutyltriethoxysilane, γ-glycidoxybutyl Trimethoxysilane, γ-glycidoxybutyltriethoxysilane, δ-glycidoxybutyltrimethoxysilane, δ-glycidoxybutyltriethoxysilane, glycidoxymethylmethyldimethoxysilane, glycidoxy Methylmethyldiethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxyethylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxyethylmethyldimethoxysilane, β-glycidoxyethylethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, α-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, β-glycidoxypropylethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropyl Methyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldipropoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldibutoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiphenoxysilane , at least selected from the group consisting of γ-glycidoxypropyl ethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropylethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropylvinyldimethoxysilane and γ-glycidoxypropylvinyldiethoxysilane which includes one or more
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 메타아크릴기 실란은,
3-트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 3-트리메톡시프로필아크릴레이트, 3-트리메톡시실릴에틸메타크릴레이트, 3-트리에톡시실릴에틸메타크릴레이트, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시메틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시에틸트리에톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메타)아크릴로옥시프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 7,
The methacrylic group silane,
3-trimethoxysilylpropyl methacrylate, 3-trimethoxypropyl acrylate, 3-trimethoxysilylethyl methacrylate, 3-triethoxysilylethyl methacrylate, γ-(meth)acryloxy Methyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxymethyltriethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxyethyltriethoxysilane, γ- (meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltrimethoxysilane, γ-(meth)acrylooxypropyltriethoxysilane containing at least one selected from the group consisting of will,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 중공 실리카 입자는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 1 중량% 내지 25 중량%이고,
상기 실란 커플링제는, 상기 표면개질된 중공실리카 분산액 중 5 중량% 내지 50 중량%인 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 5,
The hollow silica particles are 1% to 25% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion,
The silane coupling agent is 5% to 50% by weight of the surface-modified hollow silica dispersion,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 중공실리카 입자는 상기 실란 커플링제에 의해 표면개질된 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 5,
The hollow silica particles are surface-modified by the silane coupling agent,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 표면개질된 중공실리카 분산액의 D50 값은 10 nm 내지 200 nm인 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.
According to claim 5,
The D50 value of the surface-modified hollow silica dispersion is 10 nm to 200 nm,
Surface-modified hollow silica dispersion.
상기 유기용매는,
프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA), 사이클로헥사논 또는 에틸락테이트, 글리콜 에테르 유도체, 에틸 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르(PGME), 디에틸렌글리콜모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸 에테르, 디프로필렌글리콜디메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 또는 디에틸렌글리콜디메틸 에테르; 글리콜 에테르 에스테르 유도체, 에틸 셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트, 또는 프로필렌 글리콜모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA); 카르복실레이트, 에틸 아세테이트, n-부틸아세테이트 및 아밀 아세테이트; 2염기성 산의 카르복실레이트, 디에틸옥실레이트 및 디에틸말로네이트; 글리콜의디카르복실레이트, 에틸렌 글리콜디아세테이트 및 프로필렌 글리콜디아세테이트; 및 히드록시카르복실레이트, 메틸락테이트, 에틸 락테이트, 에틸 글리콜레이트, 및 에틸-3-히드록시 프로피오네이트; 케톤에스테르, 메틸피루베이트 또는 에틸 피루베이트; 알콕시카르복실산에스테르, 에컨대메틸3-메톡시프로피오네이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 2-히드록시-2-메틸프로피오네이트, 또는 메틸에톡시프로피오네이트; 케톤 유도체, 메틸 에틸 케톤, 아세틸 아세톤, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 또는 2-헵탄온; 케톤 에테르 유도체, 디아세톤 알콜 메틸 에테르; 케톤 알콜 유도체, 아세톨 또는 디아세톤 알콜; 케탈 또는 아세탈, 1, 3-디옥살란 및 디에톡시프로판; 락톤, 부티로락톤 및 감마 발레로락톤; 아미드 유도체, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드, 아니솔; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
표면개질된 중공실리카 분산액.According to claim 5,
The organic solvent,
Propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), cyclohexanone or ethyl lactate, glycol ether derivatives, ethyl cellosolve, methyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether (PGME), diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether, propylene glycol n-propyl ether, or diethylene glycol dimethyl ether; glycol ether ester derivatives, ethyl cellosolve acetate, methyl cellosolve acetate, or propylene glycolmonomethyl ether acetate (PGMEA); carboxylates, ethyl acetate, n-butyl acetate and amyl acetate; carboxylates, diethyloxylates and diethylmalonates of dibasic acids; dicarboxylates of glycols, ethylene glycol diacetate and propylene glycol diacetate; and hydroxycarboxylates, methyl lactate, ethyl lactate, ethyl glycolate, and ethyl-3-hydroxy propionate; ketone esters, methyl pyruvate or ethyl pyruvate; alkoxycarboxylic acid esters such as methyl 3-methoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, or methylethoxypropionate; ketone derivatives, methyl ethyl ketone, acetyl acetone, cyclopentanone, cyclohexanone or 2-heptanone; ketone ether derivatives, diacetone alcohol methyl ether; ketone alcohol derivatives, acetol or diacetone alcohol; ketals or acetals, 1, 3-dioxalane and diethoxypropane; lactones, butyrolactone and gamma valerolactone; amide derivatives, dimethylacetamide or dimethylformamide, anisole; And to include at least one or more selected from the group consisting of mixtures thereof,
Surface-modified hollow silica dispersion.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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