KR20230010640A - 고속 인쇄가능한 카본 잉크 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 전도성 조성물에 관한 것으로서, 이 조성물은, a) 니트로셀룰로오스, 염소화 폴리에스테르, 염소화 폴리에테르, 염소화 폴리비닐, 염소화 폴리아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 수지; b) 흑연 및 카본 블랙을 포함하는 전기 전도성 입자들로서, 상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율이 1:1 내지 5:1 인, 상기 전기 전도성 입자들; 및 c) 용매를 포함하고, 상기 전기 전도성 입자들과 상기 수지의 비율은 0.20:1 내지 4:1 이다. 본 발명에 따른 조성물은 플렉소그래피 및 로토그라비어 인쇄와 같은 고속 인쇄 기술에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 플렉소그래피 및 로토그라비어 인쇄와 같은 고속 인쇄 기술에 사용될 수 있는 전기 전도성 조성물에 관한 것이다.
일반적인 전기 전도성 잉크는 예를 들어 스크린 인쇄, 회전 스크린 인쇄 및 분배에 의해 기판에 적용되었다. 이러한 인쇄 방법은 비교적 느린 인쇄 방법으로 간주된다.
예를 들어, 스크린 인쇄는 인쇄 전자 산업에서 많이 사용되는 전통적인 인쇄 방법이다. 스크린 인쇄는 5 내지 15 미크론 범위의 두께를 갖는 고체 층을 생성하며, 이러한 층들은 많은 응용 분야에서 전류를 전달할 수 있을 만큼 충분히 전도성이 있다. 스크린 인쇄는 약 3 내지 20 m/min 의 인쇄 속도를 갖는다.
이러한 성숙한 고속 인쇄 기술은 그래픽 산업, 예를 들어 포장 제작에서도 사용된다. 일반적으로, 착색된 잉크들의 얇은 층들이 기판에 이미지를 가져오기 위해 적용된다. 이 방법에서는, 색상이 개별 점들로서 적용되지만, 육안으로 볼 때, 이러한 개별 점들은 매우 좋은 착색 이미지를 제공한다. 전기 전도성 애플리케이션의 경우, 전류 흐름을 안정적으로 제공하기 위해 건조된 잉크를 연결해야 하며, 따라서 전기 전도성 잉크를 개별 점들로서 적용할 수 없다.
스마트 내피, RFID 안테나 및 의료용 전극과 같은 새로운 스마트 소비재에 대한 수요가 높다. 이러한 새로운 스마트 소비재를 대량 생산하려면, 플렉소그래피 및 로토그라비어와 같은 고속 인쇄 기술이 필요하다. "고속 인쇄" 라는 용어는 여기에서 최대 200 m/min 의 속도를 의미한다. 이러한 새로운 스마트 소비재에 사용되는 잉크에는 특정 전기 전도성이 필요하며, 일부는 높은 전도성이 필요하고 일부는 낮은 전도성으로 충분하다. 수요가 많은 응용 분야의 경우, 잉크는 전도성이 높아야 하므로 은이 전기 전도성 물질로서 사용되는 반면, 수요가 적은 응용 분야의 경우에는 낮은 저항 수준으로 충분하므로 탄소 또는 흑연을 전기 전도성 물질로서 사용할 수 있다. 그러나, 모든 전기 전도성 잉크가 고속 인쇄 공정에 적합한 것은 아니다. 사실, 현재 사용 가능한 대부분의 전기 전도성 잉크는 고속 인쇄 공정에 적합하지 않다.
인쇄 전자 산업의 최근 경향 중 하나는 비용 효율적인 고속 인쇄 방법을 연구하는 것이다. 탄소를 포함하는 현재 이용가능한 전기 전도성 잉크는 고속 인쇄에 적합하지 않음이 밝혀졌다. 현재의 탄소 잉크는 주로 얇은 층으로 인쇄할 때 전도성이 충분하지 않고 종종 건조된 코팅은 적용된 후에 너무 많은 용매가 남아 있기 때문에 실패한다. 또 다른 실패는 현재의 탄소 잉크가 고속으로 인쇄될 때에 그 기능을 상실한다는 것이다.
따라서, 우수한 기술적 특성을 유지하면서 고속 인쇄 방식으로 적용할 수 있고 비용 효율적인 전기 전도성 잉크가 필요하다.
본 발명은 전기 전도성 조성물에 관한 것으로, 이 조성물은, a) 니트로셀룰로오스, 염소화 폴리에스테르, 염소화 폴리에테르, 염소화 폴리비닐, 염소화 폴리아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 수지; b) 흑연 및 카본 블랙을 포함하는 전기 전도성 입자들로서, 상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율이 1:1 내지 5:1 인, 상기 전기 전도성 입자들; 및 c) 용매를 포함하고, 상기 전기 전도성 입자들과 상기 수지의 비율은 0.20:1 내지 4:1 이다.
본 발명은 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물을 포함하는 전기 전도성 필름을 포함한다.
본 발명은 플렉소그래피 또는 로토그라비어 인쇄에서의 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 스마트 개인 위생 제품, 가열 요소, 압력 센서, 스마트 북, 스마트 라벨링 및 차폐 애플리케이션에서의 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물 또는 전기 전도성 필름의 용도를 포함한다.
도 1a 및 1b 는 산업용 프린터에서의 플렉소그래피 인쇄 시험을 보여준다.
도 2 는 예 3 의 (25배 확대의) 백 라이팅에 의한 로토그라비어 인쇄 후의 건조 코팅의 마이크로스코픽 이미지를 보여준다.
도 3 은 예 7 의 (25배 확대의) 백 라이팅에 의한 로토그라비어 인쇄 후의 건조 코팅의 마이크로스코픽 이미지를 보여준다.
도 2 는 예 3 의 (25배 확대의) 백 라이팅에 의한 로토그라비어 인쇄 후의 건조 코팅의 마이크로스코픽 이미지를 보여준다.
도 3 은 예 7 의 (25배 확대의) 백 라이팅에 의한 로토그라비어 인쇄 후의 건조 코팅의 마이크로스코픽 이미지를 보여준다.
다음 구절에서 본 발명을 더 자세히 설명한다. 이와 같이 설명된 각 양태는 명백하게 반대로 표시되지 않는 한은 임의의 다른 양태 또는 양태들과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 표시된 임의의 특징은 바람직하거나 유리한 것으로 표시된 임의의 다른 특징 또는 특징들과 조합될 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 사용된 용어는 맥락이 달리 지시하지 않는 한은 다음의 정의에 따라 해석되어야 한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 단수 표현의 형태는 문맥이 명백하게 달리 지시하지 않는 한은 단수 및 복수 지시 대상을 모두 포함한다.
본 명세서에 사용된 용어 "포함하는", "포함한다" 및 "~로 구성된" 은 "구비하는", "구비한다" 또는 "함유하는", "함유한다" 와 동의어이며 포괄적이거나 개방형이며, 추가의 인용되지 않은 부재, 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
수치적 엔드 포인트의 인용은 인용된 엔드 포인트 뿐만 아니라 각 범위내에 포함된 모든 수와 분수를 포함한다.
본 명세서에 언급된 모든 백분율, 부, 비율 등은 달리 표시되지 않는 한은 중량을 기준으로 한다.
양, 농도 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위, 또는 바람직한 상한값 및 바람직한 하한값의 형태로 표현될 때, 임의의 상한 또는 바람직한 값범위를 임의의 하한 또는 바람직한 값과 조합하여 얻은 임의의 범위는 수득된 범위가 문맥에서 명확하게 언급되는지 여부를 고려하지 않고서 구체적으로 개시된다.
본 명세서에 인용된 모든 참고문헌은 그 전체가 참고로 본 명세서에 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술 및 과학 용어를 포함하여 본 발명을 개시하는 데 사용되는 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 의미를 갖는다. 추가 지침에 의해, 본 발명의 교시를 더 잘 이해하기 위해 용어 정의가 포함된다.
본 출원인은 고속 인쇄 방법에 의해 적용된 전기 전도성 잉크를 조사했다. 특히, 그라비아 프린터에 의해 적용된 전기 전도성 잉크의 층들 (다양한 두께) 의 시트 저항을 조사한 결과, Ohm/sq/25㎛ 의 낮은 시트 저항이 항상 얇은 층들에서 가장 낮은 저항을 제공하는 것은 아님을 발견했다. 이와 관련하여, 얇은 층은 1 내지 2 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것으로 간주된다. 추가 실험에서, 수지와 전기 전도성 입자의 이상적인 조합을 선택하여 낮은 시트 저항을 최적화할 수 있음이 밝혀졌다. 수지와 전기 전도성 입자의 이상적인 조합의 추가 이점은, 적절한 점도, 우수한 비용 가치 및 얇은 층의 우수한 전도성을 갖는 잉크를 제공할 수 있다는 것이다.
본 발명은 전기 전도성 조성물에 관한 것으로, 이 조성물은, a) 니트로셀룰로오스, 염소화 폴리에스테르, 염소화 폴리에테르, 염소화 폴리비닐, 염소화 폴리아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 수지; b) 흑연 및 카본 블랙을 포함하는 전기 전도성 입자들로서, 상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율이 1:1 내지 5:1 인, 상기 전기 전도성 입자들; 및 c) 용매를 포함하고, 상기 전기 전도성 입자들과 상기 수지의 비율은 0.20:1 내지 4:1 이다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 얇은 층에서 우수한 전도성을 제공하도록 최적화된 전기 전도성 입자들의 조합을 갖는다. 또한, 용매 및 레올로지로 인해 조성물을 인쇄하고 (희석 후에) 이를 고속으로 건조할 수 있다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 수지를 포함한다. 본 발명에 사용하기에 적합한 수지는 니트로셀룰로오스, 염소화 폴리에스테르, 염소화 폴리에테르, 염소화 폴리비닐, 염소화 폴리아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 바람직하게는 수지는 니트로셀룰로오스이다.
염소화 폴리비닐이라는 용어는, 여기에서 비닐 클로라이드 중합체 (단독중합체) 및/또는 2, 3, 4개 이상의 공단량체를 포함하는 비닐 클로라이드 공중합체를 의미한다.
염소화 폴리에스테르라는 용어는, 여기에서 비닐 클로라이드와 공중합성 폴리에스테르 올리고머의 공중합체를 의미한다.
염소화 폴리에테르라는 용어는, 여기에서 비닐 클로라이드와 공중합성 폴리에테르 올리고머의 공중합체를 의미한다.
염소화 폴리아세테이트라는 용어는, 여기에서 비닐클로라이드와 비닐 아세테이트의 공중합체를 의미한다.
바람직하게는 염소화 폴리비닐은, 비닐 클로라이드 폴리머, 비닐 클로라이드 비닐 아세테이트 공중합체, 비닐 클로라이드 비닐 스테아레이트 공중합체, 비닐 클로라이드 1,2-디클로로에텐 공중합체, 비닐 클로라이드 (메트)아크릴로니트릴 공중합체, 비닐 클로라이드 메틸(메트)아크릴레이트 공중합체, 비닐 클로라이드 부틸(메트)아크릴레이트 공중합체, 비닐 클로라이드 디카르복실산 공중합체, 비닐 클로라이드 푸마르산 공중합체, 비닐 클로라이드 말레산 공중합체, 비닐 클로라이드 디부틸 푸마레이트 공중합체, 비닐 클로라이드 디에틸 말레에이트 공중합체, 비닐 클로라이드, 비닐 아세테이트 및 디카르복실산의 삼원 공중합체, 염화비닐 - 비닐 아세테이트 - 비닐 알코올의 삼원 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는 염소화 폴리에스테르는 비닐 클로라이드 및 폴리에스테르 아크릴레이트 올리고머의 공중합체로부터 선택된다.
바람직하게는 염소화 폴리에테르는 비닐 클로라이드와 폴리에테르 아크릴레이트 올리고머, 예컨대 디프로필렌 글리콜 디아크릴레이트의 공중합체로부터 선택된다.
바람직하게는 염소화 폴리아세테이트는 비닐클로라이드와 비닐 아세테이트의 공중합체이다.
선택된 수지는 용매를 쉽게 방출하여, 소비자 사용에 적합한 조성물을 만든다. 또한, 이 수지는 낮은 저항 및 높은 전도성을 제공하기 때문에 바람직하다. 일반적으로, 이러한 수지는 전기 전도성 입자들을 잘 분산시킨다.
하나의 매우 바람직한 실시형태에서, 니트로셀룰로오스가 수지로서 사용된다. 니트로셀룰로오스는 우수한 전도성을 제공하는 동시에 잘 용해되고 사용한 용매를 빠르게 방출하기 때문에 특히 바람직하다.
다른 매우 바람직한 실시형태에서, 비닐 클로라이드 - 비닐 아세테이트 - 비닐 알코올 삼원 공중합체가 수지로서 사용된다.
본 발명에 사용하기에 적합한 상업적으로 입수가능한 수지는 ShinEtsu 의 Solbin A 및 Dow 의 NC-E560 IPA 30% 를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
수지는 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물에 조성물의 총 중량의 2 내지 25 중량%, 바람직하게는 3 내지 23 중량%, 더욱 바람직하게는 4 내지 21 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
수지의 양이 25% 를 초과하면 조성물의 점도가 조성물이 더 이상 고속 인쇄할 수 없는 수준으로 증가할 수 있는 반면, 너무 적은 양이면, 즉 2% 미만이면 코팅 불량, 낮은 점도 및 수지 및 전기 전도성 입자의 침강을 유발할 수 있다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 흑연 및 카본 블랙을 포함하는 전기 전도성 입자를 포함하며, 여기서 상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율은 1:1 내지 5:1 이다.
본 출원인은 전기 전도성 입자로서 흑연과 카본 블랙의 조합을 사용하여 좋은 결과를 얻을 수 있음을 발견했다.
본 발명에 사용하기에 적합한 흑연은 바람직하게는 입자 크기 D90 이 1㎛ 내지 75㎛, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 45㎛, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 25㎛, 더욱 더 바람직하게는 3㎛ 내지 10㎛ 이다. 입자 크기는 레이저 회절에 의해 측정된다. 이 방법에서 레이저 빔은 물에 현탁된 흑연 샘플을 포함하는 셀을 비추고, 생성된 회절 패턴은 시스템에 의해 수집되고 Mie 가 개발한 광 산란을 사용하여 분석된다. 입자 크기 분포는 90% 의 양에 대해 계산되고 보고된다.
입자 크기 D90 에 더하여, 또는 본 발명에 사용하기에 적합한 흑연의 대안적인 특징으로서는, 비표면적이 바람직하게는 0.25 m2/g 내지 25 m2/g, 더욱 바람직하게는 4 m2/g 내지 22 m2/g, 더 바람직하게는 7 m2/g 내지 21 m2/g이고, 여기서 상기 비표면적은 B.E.T 질소 흡수에 의해 측정된다. 측정은 Brunauer-Emmet-Teller 알고리즘을 사용하여 재료 표면의 질소 흡탈착 등온선을 측정하여 수행되며, 샘플 튜브에서 일정량 (정확도 0.01mg) 의 분말을 칭량한다. 그 후 샘플은 샘플 튜브의 압력 변화로 인해 일련의 가열 및 냉각 실행을 거치고, 다른 단계 동안 흡착된 질소의 양이 계산된다; 이 데이터로부터 비표면적이 계산되고 m2/g 단위로 보고된다.
바람직한 실시형태에서 흑연은 1 ㎛ 내지 75 ㎛, 바람직하게는 2 ㎛ 내지 45 ㎛, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ 내지 25 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 3 ㎛ 내지 10 ㎛ 의 입자 크기 D90 및/또는 0.25 m2/g 내지 25 m2/g, 바람직하게는 4 m2/g 내지 22 m2/g, 더욱 바람직하게는 7 m2/g 내지 21 m2/g 의 비표면적을 갖고, 여기서 상기 입자 크기는 레이저 회절에 의해 측정되고, 상기 비표면적은 B.E.T 질소 흡착에 의해 측정된다.
흑연의 바람직한 비표면적 및 입자 크기는 별개의 특징으로서 또는 조합으로서 얇은 층에서 낮은 저항 및 우수한 전도성 뿐만 아니라 우수한 인쇄성을 제공한다.
일반적으로, 흑연의 입자 크기가 너무 크면 비표면적이 낮아질 수 있으며, 또한 인쇄 과정 동안 셀들로부터 입자를 방출하기 어렵다. 반면에 흑연의 입자 크기가 너무 작으면 생산하기에 너무 비싸고, 비표면적이 더 커서, 점도가 높아질 수 있다. 고점도는 고속 인쇄에 이상적이지 않으며, 적용 전에 많이 희석할 필요가 있으므로, 인쇄된 층의 전도성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
0.25 m2/g 보다 낮은 흑연 비표면적은 전도성의 감소를 초래할 수 있는 반면, 25 m2/g 보다 높은 비표면적은 조성물의 점도 문제를 야기할 수 있고, 추가로 비용 효율적인 성분이 아닐 수 있다.
본 발명에 사용하기에 적합한 상업적으로 입수가능한 흑연은 TIMCAL Graphite & Carbon 의 Timrex SFG6 을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에 사용하기에 적합한 카본 블랙은 바람직하게는 70ml/100g 내지 500ml/100g, 더욱 바람직하게는 100ml/100g 내지 300ml/100g, 더욱 바람직하게는 150ml/100g 내지 200ml/100g 의 흡유량 수를 갖고, 여기서 상기 흡유량 수는 ASTM D2414 에 따라 측정된다.
흡유량 수 이외에, 또는 대안적인 특징으로서 본 발명에 사용하기에 적합한 카본 블랙은, 바람직하게는 30 m2/g 내지 1400 m2/g, 더욱 바람직하게는 100 m2/g 내지 700 m2/g, 더 바람직하게는 150 m2/g 내지 350 m2/g 의 비표면적을 갖고, 여기서 상기 비표면적은 BET 에 의해 측정된다. 이 방법은 77K 에서 질소 흡수의 등록을 기반으로 한다. Brunauer, Emmet 및 Teller (BET) 가 제안한 모델에 따라 단층 용량을 결정할 수 있다. 질소 분자의 단면적, 단층 용량 및 샘플의 무게를 기반으로, 비표면적을 계산할 수 있다.
바람직한 실시형태에서, 카본 블랙은 70 ml/100g 내지 500 ml/100g, 바람직하게는 100 ml/100g 내지 300 ml/100g, 더욱 바람직하게는 150 ml/100g 내지 200 ml/100g 의 흡유량 수, 및/또는 30 m2/g 내지 1400 m2/g, 바람직하게는 100 m2/g 내지 700 m2/g, 더욱 바람직하게는 150 m2/g 내지 350 m2/g 의 비표면적을 갖고, 여기서 상기 흡유량 수는 ASTM D2414 에 따라 측정되고, 상기 비표면적은 BET 에 의해 측정된다.
바람직한 비표면적 및 흡유량 수는 개별적으로 또는 조합하여 얇은 층에서 우수한 인쇄성 특성 및 낮은 저항을 제공한다.
카본 블랙의 흡유량 수가 너무 낮으면, 이는 분지된 카본 블랙이 적다는 것을 의미하므로, 얇은 층들에서의 접촉 점들이 적어 전도성에 악영향을 미치는 한편, 카본 블랙의 흡유량 수가 너무 높으면, 주로 500 보다 크면, 인쇄 과정에 어려움을 일으킬 수 있다.
카본 블랙의 비표면적 크기가 너무 작으면, 주로 30 보다 작으면, 전도성이 나빠질 수 있고, 카본 블랙의 비표면적이 너무 높으면, 주로 1400 보다 크면, 인쇄 공정에 어려움을 초래할 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 상업적으로 입수가능한 카본 블랙은 Cabot 의 Vulcan XC72 및 Imerys 의 Ensaco 250G 를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에 따르면 흑연과 카본 블랙의 비는 1:1 내지 5:1, 바람직하게는 2:1 내지 4:1, 보다 바람직하게는 흑연과 카본 블랙의 비는 3:1 이다.
본 출원인은 이러한 흑연 대 카본 블랙 비율이 본 발명에 따른 조성물에 이상적인 점도 및 전도성 특성을 제공한다는 것을 발견하였다. 흑연에 비해 카본 블랙 농도가 너무 높으면 인쇄 층이 더 두꺼워질 수 있다는 것이 밝혀졌다. 또한, 카본 블랙의 양이 너무 많으면, 조성물의 점도가 너무 크게 증가할 수 있고 조성물이 더 이상 고속 인쇄가 가능하지 않다.
전기 전도성 입자는 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물에 조성물의 총 중량의 3 내지 45 중량%, 바람직하게는 4 내지 43 중량%, 더욱 바람직하게는 4.75 내지 41 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
전기 전도성 입자의 양이 너무 적으면, 주로 3% 보다 작으면, 양이 원하는 전도성을 제공하지 않을 수 있는 한편, 양이 너무 많으면, 주로 45% 보다 많으면, 인쇄 공정에서 조성물을 가공하는 데 어려움을 초래할 수 있다.
본 출원인은 전기 전도성 입자와 수지의 비가 0.20:1 내지 4:1, 바람직하게는 0.25:1 내지 3:1 일 때에 특히 우수한 특성이 얻어지고 조성물이 고속 인쇄에 사용될 수 있음을 발견하였다.
본 출원인은 전기 전도성 입자와 수지의 이러한 비율이 우수한 점도 및 우수한 전도성 특성을 제공한다는 것을 발견했다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 용매를 포함한다. 조성물은 하나의 용매 또는 혼합물 또는 둘 이상의 용매를 포함할 수 있다. 용매는 비교적 낮은 끓는점, 바람직하게는 119℃ 이하의 끓는점을 갖는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 끓는점은 80℃ 내지 105℃ 이다. 비교적 낮은 끓는점을 갖는 용매는 신속하게 건조되고 고속 인쇄를 가능하게 하므로 바람직하다.
바람직한 실시형태에서, 용매는 톨루엔, 에탄올, 이소프로필 알코올, n-프로판올, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 용매는 에틸 아세테이트, 이소프로필 알코올, n-프로필 아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되고, 더 바람직하게는 이소프로필 알코올, n-프로필 아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
이들 용매는 수지를 잘 용해시키고 건조 과정에서 쉽게 방출되기 때문에 바람직하다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 상업적으로 입수가능한 용매는 이스트만 (Eastman) 의 에틸 아세테이트 및 이스트만의 부틸 아세테이트를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
용매는 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물에 조성물의 총 중량의 40 내지 92 중량%, 바람직하게는 45 내지 91 중량%, 더욱 바람직하게는 46 내지 90 중량% 의 양으로 존재할 수 있다.
용매의 양이 40% 미만이면, 조성물의 점도가 너무 높아져 조성물의 인쇄 특성에 악영향을 미치는 한편, 양이 많으면, 90% 를 초과하면 조성물의 전도성에 악영향을 미칠 수 있다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 바람직하게는 페블 밀 (pebble mill) 공정에 의해 제조된다. 페블 밀 공정에서는 전기 전도성 입자, 수지 및 용매가 대형 밀에서 약 15시간 동안 페블에 의해 분쇄된다.
본 발명의 일 양태에서, 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물을 포함하는 전기 전도성 필름이 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 전기 전도성 필름은 하나 이상의 층들을 갖고, 각 층의 두께는 0.5 ㎛ 내지 3 ㎛, 바람직하게는 0.75 ㎛ 내지 2 ㎛, 보다 바람직하게는 1 내지 1.5 ㎛ 이다.
비용 효율적인 측면으로 인해 얇은 층들이 필요하지만 공정 관점에서도 바람직하다. 층들이 얇을수록 인쇄 공정에 사용되는 롤들에 재료 축적이 적어지고, 이러한 방식으로 인쇄 품질이 향상된다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 플렉소그래피 또는 로토그라비어 인쇄와 같은 고속 인쇄에 사용될 수 있다.
플렉소그래피 인쇄 동안, 잉크는 금속 실린더 (잉크로 채워진 작은 셀을 포함함) 로부터 폴리머 슬리브 (스탬프와 같은 이미지를 보유함) 로 이동한 다음, 슬리브가 잉크 (스탬프) 를 기판으로 전송한다. 이 과정은 빠르며, 사용된 잉크는 이 과정을 허용하기 위해 점도가 낮아야 한다. 플렉소그래피 또는 로토그라비어를 사용하여 잉크를 적용하면 약 1 미크론 범위의 두께를 갖는 얇은 건조 층이 생성된다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 200m/min 이하의 속도로 인쇄될 수 있다.
본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 바람직하게는 600 내지 5000 mPas, 바람직하게는 650 내지 3000, 더욱 바람직하게는 700 내지 2000 mPas 의 점도를 가지며, 여기서 점도는 실온에서 20 에서 Brookfield (DV-I prime), 스핀들 #2 에 따라 측정된다.
본 출원인은 이 점도 범위가 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물을 제조하는 데 사용되는 제조 공정에 이상적이며 또한 이 점도 범위가 저장 동안 조성물이 침전되는 것을 방지한다는 것을 발견하였다.
플렉소그래피 또는 로토그라비어 인쇄의 경우, 조성물의 점도는 셀로부터 양호한 방출을 얻기 위해 비교적 낮아야 한다. 따라서, 하나의 바람직한 실시형태에서, 본 발명에 따른 조성물은 적용 전에 희석된다. 따라서, 본 발명은 또한 희석된 전기 전도성 조성물에 관한 것이며, 여기서 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물은 20 내지 70 중량%, 바람직하게는 40 내지 50 중량% 범위로 희석된다.
바람직한 희석 범위는 약 40-50 중량% 이며, 이는 100 mPa.s 범위의 점도를 초래한다. 낮은 점도에도 불구하고, 본 발명에 따른 희석된 조성물은 얇은 층에서 우수한 전도성을 제공한다.
희석에 사용하기에 적합한 용매는 본 발명에 따른 조성물에 사용되는 용매이다. 매우 바람직한 실시형태에서, 희석에 사용되는 용매는 n-프로필 아세테이트이다.
본 발명에 따른 조성물은 고속 인쇄시에도 그 기능성을 잃지 않는다.
본 발명은 스마트 개인 위생 제품, 가열 요소, 압력 센서, 스마트 북, 스마트 라벨링 및 차폐 애플리케이션에서의 본 발명에 따른 전기 전도성 조성물 또는 전기 전도성 필름의 용도를 포함한다.
스마트 개인 위생 제품은 스마트 기저귀/흡수 물품과 같은 것이다.
예
조성물의 점도는 약 200mPa.s 이다.
샘플들을 기판에 바아 코터로 적용하고 공기 중에서 건조시켰다. 적용하기 전에, 샘플들을 고형분이 23% 가 될 때까지 희석하였다. 결과는 표 2 에 결합되어 있다. 예 1 은 두꺼운 조밀 층에서 가장 낮은 저항을 제공했다.
표 1 및 2 의 예들은 90 ㎛ 어플리케이터에 의해 적용되었다.
이어서 코팅을 공기 중에서 건조시키고, Mitutoyo 디지털 두께 게이지를 사용하여 층의 두께를 측정하였다.
필름을 15분 동안 방치하고, 10 x 1 cm 의 트랙을 분리하고, 이 트랙의 저항을 측정했다. 저항 측정은 디지털 키슬리 (Keithley) 전위계를 사용하여 4점 프로브로 수행했다.
저항을 측정한 후, 하기 식에 따라 시트 저항을 계산하였다.
R = 시트 저항 (Ohm/square/25㎛)
R(tr) = 트랙의 저항 (Ohm)
H(tr) = 코팅 두께(㎛)
N(tr) = 스퀘어의 수
25 = 표준 코팅 두께
결과는 표 2 에 나열되어 있다. 예 2 는 가장 낮은 저항을 제공했다. 두께가 얇을수록 예 2 의 공식이 다른 잉크에 비해 우수하다.
도 1a 및 1b 는 산업용 프린터에서의 플렉소그래피 인쇄 시험을 보여준다. 예 1 및 예 2 는 그라비어 프루퍼를 사용하여 PET 에 동일한 상황에서 인쇄되었다. 인쇄 후, 50 x 2mm (=25 스퀘어) 의 트랙에 대한 저항을 측정하고 kOhm/sq 를 계산한다.
예 2 는 가장 낮은 저항을 제공한다 (예 1 6.3 kOhm/sq 및 예 2 2.0 kOhm/sq).
표 4 는 아래에서 대안의 조성물을 예시한다
샘플들은 고형분 함량이 16% 가 될 때까지 희석되었다. 이어서, 예 3-7 은 그라비어 프린터로 기판에 적용되고 공기 중에서 건조되었다. 결과는 표 5 에 결합된다.
도 2 및 3 은 예 3 (도 2) 및 예 7 (도 3) 의 백 라이팅 (25배 확대) 에 의한 로토그라비어 인쇄 후의 건조 코팅의 마이크로스코픽 이미지를 나타낸다.
예 3-5 의 점도는 약 200mPa.s 이다. 예 7 은 더 높은 점도를 갖고 높은 점도로 인해 고속 인쇄에 적합하지 않다. 이는 도 3 에 나타나 있고, 형성된 필름은 균질한 층이 아니고 핀홀들로 찬 필름은 소망하는 특징이 아니다.
Claims (16)
- 전기 전도성 조성물로서,
a) 니트로셀룰로오스, 염소화 폴리에스테르, 염소화 폴리에테르, 염소화 폴리비닐, 염소화 폴리아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 수지;
b) 흑연 및 카본 블랙을 포함하는 전기 전도성 입자들로서, 상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율이 1:1 내지 5:1 인, 상기 전기 전도성 입자들; 및
c) 용매
를 포함하고,
상기 전기 전도성 입자들과 상기 수지의 비율은 0.20:1 내지 4:1 인, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 수지가 니트로셀룰로오스인, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 수지는 상기 조성물의 총 중량의 2 내지 25 중량%, 바람직하게는 3 내지 23 중량%, 더욱 바람직하게는 4 내지 21 중량% 로 존재하는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 흑연은 1 ㎛ 내지 75 ㎛, 바람직하게는 2 ㎛ 내지 45 ㎛, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ 내지 25 ㎛, 더욱 더 바람직하게는 3 ㎛ 내지 10㎛ 의 입자 크기 D90 을 갖고, 그리고/또는
0.25 m2/g 내지 25 m2/g, 바람직하게는 4 m2/g 내지 22 m2/g, 더욱 바람직하게는 7 m2/g 내지 21 m2/g 의 비표면적을 갖고,
상기 입자 크기는 레이저 회절에 의해 측정되고, 상기 비표면적은 B.E.T 질소 흡착에 의해 측정되는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 카본 블랙은 70 ml/100g 내지 500 ml/100g, 바람직하게는 100 ml/100g 내지 300 ml/100g, 더욱 바람직하게는 150ml/100g 내지 200ml/100g 의 흡유량 수 (oil absorption number) 를 갖고, 그리고/또는
30 m2/g 내지 1400 m2/g, 바람직하게는 100 m2/g 내지 700 m2/g, 더욱 바람직하게는 150 m2/g 내지 350 m2/g 의 비표면적을 갖고,
상기 흡유량 수는 ASTM D2414 에 따라 측정되고, 상기 비표면적은 BET 에 따라 측정되는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 흑연과 상기 카본 블랙의 비율은 2:1 내지 4:1, 바람직하게는 3:1 인, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전기 전도성 입자들은 상기 조성물의 총 중량의 3 내지 45 중량%, 바람직하게는 4 내지 43 중량%, 더욱 바람직하게는 4.75 내지 41 중량% 로 존재하는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전기 전도성 입자들과 상기 수지의 비율은 0.25:1 내지 3:1 인, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 용매는 톨루엔, 에탄올, 이소프로필 알코올, n-프로판올, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 물 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 용매는 에틸 아세테이트, 이소프로필 알코올, n-프로필 아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되고, 더 바람직하게는 이소프로필 알코올, n-프로필 아세테이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 용매는 상기 조성물의 총 중량의 40 내지 92 중량%, 바람직하게는 45 내지 91 중량%, 더욱 바람직하게는 46 내지 90 중량% 로 존재하는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 600 내지 5000 mPas, 바람직하게는 650 내지 3000, 더욱 바람직하게는 700 내지 2000 mPas 의 점도를 갖고, 상기 점도는 실온에서 20 에서 Brookfield (DV-I prime), 스핀들 #2 에 따라 측정되는, 전기 전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 조성물이 20 내지 70 중량%, 바람직하게는 40 내지 50 중량% 범위로 희석되는, 희석된 전기 전도성 조성물.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 조성물을 포함하는, 전기 전도성 필름.
- 제 13 항에 있어서,
상기 필름이 하나 이상의 층을 갖고, 상기 층의 두께가 0.5 ㎛ 내지 3 ㎛, 바람직하게는 0.75 ㎛ 내지 2 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 1.5 ㎛ 인, 전기 전도성 필름. - 플렉소그래피 (flexography) 또는 로토그라비어 (rotogravure) 인쇄에서의 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 조성물 또는 제 12 항에 따른 희석된 전기 전도성 조성물의 용도.
- 스마트 개인 위생 제품, 가열 요소, 압력 센서, 스마트 북, 스마트 라벨링 및 차폐 애플리케이션에서의 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 전기 전도성 조성물 또는 제 12 항 또는 제 13 항에 따른 전기 전도성 필름의 용도.
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