KR20220149007A - 폴더블 커버윈도우용 초박막유리 가공에 필요한 표면보호 경화성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

폴더블 커버윈도우용 피가공재(초박막유리) 가공에 있어서 얇은 유리 특성상 가공이 매우 어려우며, 레이져 컷팅을 실시해도 초박막유리와 보호막이 동시에 절단이 가능하며, 불산에 직접 노출이 되어도 보호막이 탈막되지 않는 강한 내산성을 가진 표면 보호 방법을 제공한다. (A) 다관능 (폴리에스터) 아크릴레이트, (B) 다관능 (메타)아크릴레이트 및 (C) 광중합 개시제, (D) 실란커플링제를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면에 양쪽 표면에 일정한 두께로 인쇄하는 코팅공정과, 코팅공정 후에 레이져로 절단 분리하는 공정과, 절단 공정 후에 피가공재(초박막유리)를 면취하기위해 불산 에칭 공정과 상온 저알카리용액에서 보호막을 피가공재로 부터 수분이내에 빠르고 쉽게 떼어내는 특징으로 하는 표면보호 경화성 수지 조성물

Description

폴더블 커버윈도우용 초박막유리 가공에 필요한 표면보호 경화성 수지 조성물 {Surface protection curable resin composition required for processing ultra-thin glass for foldable cover windows}
본 발명은 여러가지 재료를 가공함에 있어서의 해당 피가공재의 표면 보호 방법과 가공 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 폴더블폰 커버윈도우용 초박막유리나 스마트폰 강화유리 등을 가공함에 있어 피가공재(이하, 초박막유리라고 하는 경우도 있음)의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막(이하, 경화체라고 하는 경우도 있음)을 코팅함으로써 가공하지 않은 부분을 가공시의 파손방지나 내화학 공정 등으로부터 유리표면을 보호하는 것을 목적으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법을 제시한다. 또한, 본 발명 은 기재에 해당 피가공재에 보호막을 형성해서 피가공재를 가공한 후, 코팅된 피가공재를 알카리수용액 상온수에 침지하여 상기 보호막을 떼어냄으로써 피가공재를 회수하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 가공 방법도 제시하는 것이다.
커버윈도우용 일반강화유리 / 초박막강화유리 등의 휴대폰 부품의 가공, 특히 연삭, 연마 등의 정밀 가공 등에 있어서, 그 피가공재의 기 (旣)가공면이나 부위 등에 대한 상처나 파손, 표면보호, 이물 부착 방지하기 위해서 일시적으로 부품을 보호하는 표면 보호막이 널리 사용되고 있다. 그 표면 보호막으로는 적층체의 가고정용 접착제를 주로 이용되고 있다.
예를 들면, 10장이상의 초박막유리를 광경화성 접착제로 가고정 시킨 후에 절단, 연마, 분리를 실시하는 경우, 이른바 Blade, CNC 방법으로 가공된다. Blade로 유리의 비가공면까지 절단을 하는 동시에 CNC로 가공면까지 정밀하게 가공을 하는 방법이다.
그러나, 현재 사용되고 있는 적층 가공 방법의 접착제는 커버윈도우 초박막유리 가공에 대한 품질 및 단가인하에 한 계가 있다. 이 때문에, CNC 가공시 절삭유 등에 의한 오염과 2차 세척 등 환경/폐수처리 등 누차 문제가 된다. 또, 척층된 유리를 분리 할 때에도, 높은 광량의 자외선 조사를 실시해서 유리사이 간격을 1차적으로 확보한후 90도 온수에서 30분이상 침지 시켜야되는 문제가 있었다.
종래의 적층 가고정용 접착제는 일반강화유리, 웨이퍼 등에 사용되어 강한 접착력을 가지고 있는 경화체이며, 초박막유리에 사용시 접착제를 박리 제거할 때에 큰 응력이 유리에 걸려 유리의 파손으로 연결된다.
이에, 접착제를 박리하기 전에 강한 자외선 등의 에너지선을 조사함으로써 점착제를 경화해 유리·접착제간의 접 착력을 저하시키는 에너지선 박리 용이형 접착제가 개발되고 있다. 그렇지만, 고온수(90도씨)로 분리하는 동안에 유리사이에 쉽게 박리 되지 않아 유리가 파손한다는 문제가 있다.
상기와 같은 에너지선 박리 용이형 접착제를 초박막유리에 반복 도포하고 에너지선으로 접착제층을 경화한 후에, 블레이드, CNC등을 실시하는 방법을 개시하고 있다. 그렇지만, 접착제는 유동체는 아니기 때문에, 초박막유리면의 파손에 대한 안정성이 충분하지 않다.
상기 문제를 해결하기 위해, 본 발명자는 블래이드, 씨앤씨, 연삭, 연마 가공을 하지 않고 레이져를 이용한 절단, 화학 면취 방법으로서 강한접착력과 내화학성을 가진 표면 보호 경화성 수지 조성물로서, 특정한 (메타)아크릴 모노머를 함유하는 수지로 이루어진 수지 조성물을 제안하고 있다. 상기 수지 조성물은 레이져 절단 및 불산 면취시 표면 보호에는 유효하다. 그래서, 표면 보호시에 표면이 완전히 경화하는 수지 조성물이 요구되고 있다. 유리 절단, 면취 공정에서 표면 보호시에 탈막, 불산 액침투 등 여러가지 문제가 발생할 경우가 있을 수 있기 때문이다.
본 발명자는 상기 문제점을 해결하기 위해서 열심히 검토한 결과, 피가공재에 양면 보호막 코팅이 되어도 레이져 컷팅이 가능하고, 불산을 사용해서 화학적 면취를 할수 있도록 강한 접착력과 우수한 내산성 재료를 개발하고, 피가공재에서 보호막이 쉽고 빠르게 떼어낼수 있다면 종래의 10장 이상의 적층방법을 사용하지 않고 낱장씩(1매) 생산하여 표면을 보호할 수 있겠다는 지견을 얻어 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
즉, 본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하는 피가공재의 표면 보호 방법에 있어서, 피가공재의 표면에 보호막을 코팅 후, 보호막을 자외선경화 처리하는 공정을 거치고, 레이져 절단공정 그 후 피가공재의 가공 을 실시하는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 본 발명은 레이져로 절단 된 피가공재에 불산 에칭 공정을 실시하고, 그 후 25도씨 이하의 알카리수용액에 침지하여 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 것을 특징으로 하는 피가공재의 보호 및 박리 방법이다.
구체적으로는 본 발명은 이하와 같다.
본 발명은 하기 (A), (B), (C) 및 (D)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공에 코팅한 후 경화, 절단, 에칭, 박리 등 피 가공재를 가공하는 가공 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 형성하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
구체적으로는 본 발명은 이하와 같다.
본 발명은 하기 (A), (B), (C) 및 (D)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공에 코팅한 후 경화, 절단, 에칭, 박리 등 피 가공재를 가공하는 가공 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 형성하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
(A) 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트
(B) 다관능 (메타)아크릴레이트
(C) 광중합 개시제
또한, 상기 보호막이 (D) 실란커플링제 골격을 가지는 수지를 함유하는 청구항 1에 기재된 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 상기 (D) 실란커플링제 골격을 함유하는 수지가 분자 내에 산가를 함유하는 피가공재 의 표면 보호 방법이다.
또, 상기 (A) 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트와 상기 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트가 모두 소수성인 피가공재의 표면보호 방법이다.
또, 상기 경화성 조성물이 (A)와 (B)의 합계량 96중량부 중, (A) 다관능 (메타)아크릴레이트를 63~78중량부와 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트를 16~32중량부를 함유하고, (A)와 (B)의 합계량 96중량부에 대해서 (C) 광중합 개 시제를 3~5중량부와 (D) 실란커플링제 골격을 가지는 수지를 0.5~2중량부를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
또, 하기 (A), (B), (C) 및 (D)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재의 표면 에 양면인쇄하는 코팅 공정과, 코팅 공정 후에 레이져로 절단 분리하는 공정과, 절단 공정 후에 피가공재의 에칭가공을 실시하는 불산 공정과, 에칭 공정 후에 피가공재를 25도씨이하의 알카리수용액에 침지하여 상기 보호막을 상기 피 가공재로부터 떼어내는 떼어내기 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 인쇄하는 피가 공재의 가공 방법이다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트
(C) 광중합 개시제
(D) 실란커플링제
본 발명의 피가공재의 표면 보호 방법은 레이져 컷팅, 불산 에칭 등의 가공을 실시해도 보호막이 탈락하지 않는다는 효과가 얻어 져 피가공재의 기가공면 보호 및 파손 방지 등에 대한 수율 개선을 할 수 있다.
본 발명은 초박막유리의 표면에 경화성 조성물로부터 형성되는 보호막을 설치한 후 보호막을 자외선 경화로 처 리하고, 그 후 피가공재의 가공을 실시함으로써 가공시에 있어서의 보호막의 탈락을 방지하는 것을 특징으로 하는 초박막유리의 표면 보호 방법이다.
자외선 경화조건은 보호막의 박리성을 보유한다는 관점으로부터 메탈경화 3000mj이 바람직하다.
본 발명에서 보호막으로 사용되는 경화성 조성물은 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트와 (B) 단관능 (메타)아크릴 레이트와 (C) 광중합 개시제와 (D) 시클로펜타디엔 골격을 함유하는 수지를 함유하는 것이 상기 발명의 효과를 얻는데 있어서 바람직하다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (A) 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트로는 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (폴리에스터/메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머/모노머를 사용할 수 있다. 예를 들면, 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트 올리고머/폴리머로서는 비스페놀A 에폭시 아크릴레이트 (예를 들면, 미원스페셜티케미칼, 「PE210」, PE210HA」), 이들 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서 아크릴레이트 올리고머, 폴리에스터 아크릴레이트 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하다.
또한, 아크릴계 다관능성 가교제는 3관능 이상의 (메타)아크릴산에스테르류를 들 수 있다. 상기 3관능 이상의(메타)아크릴산에스테르류로는, 예를 들면, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 트리(2-아크릴로일옥시에틸)포스페이트, 트리(2-메타크릴로일옥시에틸)포스페이트 등을 들 수 있다. 또한 3 관능 이상의 (메타)아크릴산에스테르류는 2종 이상을 조합시켜 사용된다. 이로써, 우수한 내산성, 내염기성 및 경도를 갖는 감광성 수지 조성물이 제조될 수 있다.
이들 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서, 폴리페닐이더아크릴레이트 또는 이소뷰틸아크릴레이트가 바람직하다.
(A) 다관능 (메타)아크릴레이트 중에서는 박리성의 효과가 큰 점에서, 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (폴리페닐)아크릴레이트 모노머를 병용하는 것이 바람직하다. 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 가지는 다관능 (메타)아크릴레이트 올리고머/폴리머와 2관능 (메타)아크릴레 이트 모노머의 혼합 비율(중량비)은 박리성의 효과가 큰 점에서, 60~40 : 40~60가 바람직하고, 50~55 : 50~45가 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 (A) 다관능 (메타)아크릴레이트는 소수성인 것이 보다 바람직하다. 소수성인 경우에는 수 용성인 경우에 발생하기 십상인 현상, 즉 가공시에 경화성 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 불산 에칭 공정에서 탈막을 일으 켜 에칭가공 정도(精度)가 뒤떨어지는 현상을 방지할 수 있다. 여기서, 소수성의 다관능 (메타)아크릴레이트란, 수 산기를 갖지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 예를 들면, 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 1,2-폴리부타디엔 말단 우레탄 (메타)아크릴레이트, 1,6-헥사디올 디(메타)아크릴레이트 및 디시 클로펜타닐 디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하다. 친수성이 어도 그 경화성 조성물의 경화체가 물에 의해서 크게 팽윤 혹은 일부 용해하는 일이 없으면 사용해도 지장 없다.
(A) 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트의 사용량은 (A) 및 후술하는 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트 성분의 합계량 100 중량부 중 80~98중량부가 바람직하고, 90~95중량부가 보다 바람직하다. 90중량부 이상이라면 내산성과 박리성이 저하하거나 경화성 조성물의 경화체가 필름상이 되지 않거나 하는 것을 방지할 수 있고, 80중량부 이상이라도 경화 수축이 낮아 초기의 피가공재의 휨이 발생할 문제도 없다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (B) 단관능 (메타)아크릴레이트 모노머로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소데실 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트, 스테아릴 (메타)아크 릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타 닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 이 소보닐 (메타)아크릴레이트, 메톡시화 시클로데카트리엔 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이 트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크 릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이트, 글리시 딜 (메타)아크릴레이트,
Figure pat00001
-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 테트라히드로푸 르푸릴 (메타)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메타)아크 릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 에톡시카르보닐메 틸 (메타)아크릴레이트, 페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 2몰 변성) (메타) 아크릴레이트, 페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크릴레이트, 파라쿠밀페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아 크릴레이트, 노닐페놀에틸렌옥사이드 변성 (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 4몰 변성) (메타)아크 릴레이트, 노닐페놀(에틸렌옥사이드 8몰 변성) (메타)아크릴레이트, 노닐페놀(프로필렌옥사이드 2.5몰 변성) (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 프탈산 (메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 숙신산 (메타)아크릴레이트, 트리플루오로에틸 (메타)아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산,
Figure pat00002
-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트, 프탈산모노히 드록시에틸 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 다이머, n-(메타)아크릴로일옥시알킬 헥사히드로프탈이미드, 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이 트 등을 들 수 있다.
이들중에서는 박리성의 효과큰점에서, 폴리(에틸렌 글리콜) 페닐 에테르 아크릴 레이트, 이소논일아크릴레이터, 에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴 레이트,
Figure pat00003
-카르복시-폴리카프로락톤 모노(메타)아크릴레이트 및 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메타)아크릴레이 트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하고, 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트 및/또는 페놀에틸렌옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트가 보다 바람직하다. 페놀에틸렌 옥사이드 2몰 변성 (메타)아크릴레이트와 2-(1,2-시클로헥산디카르복시이미드)에틸 (메타)아크릴레이트의 혼합 비율(중량비)은 박리성의 효과가 큰 점에서, 10~30이 바람직하고, 15~20이 보다 바람직하다.
(A) 단관능 (메타)아크릴레이트는 (A) 성분과 마찬가지로 소수성인 것이 바람직하다.
여기서, 소수성이란 수산기를 갖지 않는 (메타)아크릴레이트를 말한다. 소수성인 경우에는 수용성인 경우에 발 생하기 십상인 현상, 즉 가공시에 경화성 조성물의 경화체가 팽윤함으로써 위치 어긋남을 일으켜 가공 정도가 뒤떨어지는 현상을 방지할 수 있다. 또, 친수성이어도 그 경화성 조성물의 경화체가 불산에 의해서 팽윤 혹은 일 부 용해하는 일이 없으면, 사용해도 지장없다.
(B) 단관능 (메타)아크릴레이트의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부 중, 50~95중량부가 바람 직하고, 60~80중량부가 보다 바람직하다. 50중량부 이상이라면 초기의 접착성이 저하될 우려도 없고, 95중량부 이하라면 박리성이 저하할 일도 없으며 경화성 조성물의 경화체가 필름상으로 얻어진다.
또, 상기 조성의 (A) 성분 및 (B) 성분에 추가로 1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트 , 트리메틸 올 프로판 트리 아크릴 레이트 , 디부틸 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 애시드 포스페이트, 디옥틸 2-(메타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, 디페닐 2-(메 타)아크릴로일옥시에틸 포스페이트, (메타)아크릴로일옥시에틸 폴리에틸렌글리콜 애시드 포스페이트 등의 에스테르 단량체를 병용함으로써 내후성, 내 화학성 및 내수성 및 내마모성이 우수해서 품질 향상시킬 수 있다.
상기 경화성 조성물에서 사용되는 (C) 광중합 개시제는 가시광선이나 자외선의 활성 광선에 의해서 증감시켜 경 화성 조성물의 광경화를 촉진하기 위해서 사용하는 것으로, 공지의 각종 광중합 개시제가 사용 가능하다. 광개시제로서는, 에타논-[1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-1-(O-아세틸옥심), 1-(O-아세틸옥심), 1-[9-에틸-6-벤조일-9.H.-카르바졸-3-일]-1,2-노난-2-옥심-O-벤[0041] 조에이트, 1-[9-에틸-6-벤조일-9.H.-카르바졸-3-일]-1,2-노난-2-옥심-O-아세테이트, 1-[9-에틸-6-벤조일-9.H.-카르바졸-3-일]-1,2-펜탄-2-옥심-O-아세테이트, 1-[9-에틸-6-벤조일-9.H.-카르바졸-3-일]-옥탄-1-온옥심-O-아세테이트, 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9.H.-카르바졸-3-일]-에탄-1-온옥심-O-벤조에이트, 1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9.H.-카르바졸-3-일]-에탄-1-온옥심-O-아세테이트, 1-[9-n-부틸-6-(2-에틸벤조일)-9.H.-카르바졸-3-일]-에탄-1-온옥심-O-벤조에이트 등이 있고 다른 광개시제로는 벤질, 디아세틸, 벤조인, o-톨루오인, p-톨루오인, 아니소인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인i-프로필에테르, 아세토페논, p-디메틸아미노아세토페논 등을 포함할 수 있다.
광중합 개시제의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 1~6중량부가 바람직하고, 4~5중량부가 보다 바람직하다. 3중량부 이상이라면 경화 촉진의 효과가 확실히 얻어지고, 6중량부 이하라면 충분한 경화 속도를 달성할 수 있다. 보다 바람직한 형태로는 (C) 성분을 5중량부 이상 사용함으로써 광 조사량 에 의존없이 경화할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 (D) 기판과의 접착성을 향상시키기 실란 커플링제를 사용하고 그 예로는 카르복실기, 메타크릴로일기, 이소시아네이트기, 에폭시기 등의 반응성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 들 수 있고, 보다 구체적으로는 트리메톡시실릴벤조산, γ-메타크릴로옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3',4'-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 실란 커플링제는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. .
(D) 실란커플링제 골격을 가지는 수지의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.1~5 중량부가 바람직하고, 1~3중량부가 보다 바람직하다. 1중량부 이하라면 박리 속도에 영향을 주지 않아 파손율도 낮아 지며, 접착제가 남 을 일도 없고, 1중량부 이상이라면 접착성이 좋아지나, 박리속도에 영향을 줄수 있다.
본 발명의 경화성 조성물은 내산성 향상을 위해 소량의 다관능 모노머를 사용할 수 있다.
예를 들면, 1,6헥산다이올 디아크릴레이트, 2 하이드록시에틸 메타아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트 , 디페닐펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 중에서는 트라이메틸올프로페인 트라이아크릴레이트, 디페닐펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트로 이 루어진 군 중 1종 또는 2종 이상이 바람직하다.
이들 내산성 향상 조성물의 사용량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계량 100중량부에 대해서 0.5~6중량부가 바람직하고, 1~5중량부가 보다 바람직하다. 3중량부 이상이라면 내산성에 안정성이 충분하고, 1중량부 이하에서 가교성이 떨어져 액침투 우려가 있다.
본 발명에서 이용하는 경화성 조성물은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 일반적으로 사용되고 있는 아 크릴 우레탄, 에폭시 아크릴레이트 등의 각종 엘라스토머, 용제, 가소제, 증점제, 실란 커플링제 및 계면활성제 등의 첨가제를 사용해도 되지만, 투과율에 영향을 주는 염료, 안료, 무기필러 등은 레이져 컷팅에 막대한 영향
을 줄 수 있다.
본 발명은 피가공재의 표면에 상기 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하고 보호막을 자외선경화 처리한 후, 피 가공재의 가공을 실시함으로써 가공시의 보호막 탈락을 방지해, 피가공재의 표면을 보호하는 것을 특징으로 하 는 피가공재의 표면 보호 방법이다.
보호막을 피가공재의 표면에 적층하는 적층 공정으로는 피가공재의 표면에 두께 20~40㎛, 바람직하게는 25~30㎛의 경화성 조성물을 도포해 보호막을 설치하고, 파장 365㎚, 적산광량 2000~5000mJ/㎠, 바람직하게는 3000~4000mJ/㎠의 조건 하에서 경화하는 공정이 바람직하다.
양면 코팅 공정 후에 레이져 절단 처리하는 분리 공정에서 피가공재의 휨이 없는게 바람직하다.
레이져 빔의 초점에 따라 브레이킹시에 보호막 탈막 또는 피가공재의 파손이 발생하기도 한다.
절단 공정 후에 피가공재를 가공하는 가공 공정으로는 불산에 침지하는 에칭 공정이며, 불산용액 온도 조건은
18~22도에서 에칭하는게 바람직하고, 19도~21도가 보다 바람직하다.
왜냐햐면, 온도가 높을수록 E/R(Etching rate) 값이 높아져서 치수관리가 어렵기 때문이다.
또, 본 발명은 피가공재의 표면에 경화성 조성물로 이루어진 보호막을 설치하고 자외선경화 처리를 실시한 후, 피가공 재의 가공을 실시하고, 그 후 30도씨이하의 알카리 상온수, 바람직하게는 25도씨의 온수에 침지하여 상기 경화성 조성 물로 이루어진 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 떼어내기 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 가고정 방법이다.
상기 경화성 조성물의 경화체를 떼어낼 때에는 필름형태로 부재로부터 회수할 수 있기 때문에, 작업성이 뛰어나 다는 효과가 얻어진다. 또한, 경화체와 상온수의 접촉 방법에 대해서는 상온수 중에 피가공재마다 침지하는 방법이 간편하여 권장된다.
(평가 방법)
코팅 평가(바코터기):
와이어 바 코팅기로 코팅평가를 진행했다. 구체적으로는 피가공재로 초박막유리(370㎜Х470㎜Х0.03mm
(세로Х가로Х두께))를 이용했다. 코팅 부위는 원형 와이어바 #10번 봉과 바코팅 속도 20m/sec로 도포하여
20um 두께로 코팅한 경화성 조성물로 1매의 초박막유리를 양면 코팅하고, 무전극 방전 램프를 사용한 경화 장치에 의해서 365㎚ 파장의 적산광량 2000mJ/㎠의 조건으로 경화시켜, 표면 핀홀/미경화, 경화수축에 의한 유리 휨 현상 등을 평가했다.
휨의 경우 석정반위에 피가공재가 4면 모두 들뜸이 없다면 합격이다.
레이져 후의 보호막의 절단 상태 평가:
상기 양면 코팅된 초박막유리를 7인치 사이즈로 레이져 절단을 실시했다. 경화성 조성물과 유리를 동시에 절단이 가능한지 피코방식 레이져를 이용하여 7인치 셀로 제작했다. 그 후, 절단면을 전자현미경으로 관찰했다.
셀을 관찰하고 보호막의 탈막 현상과 유리 파손 등의 불량이 없다면 합격이다.
내산성 평가 :
상기 보호막이 코팅된 셀을 준비하고 불산수용액 5%, 10%, 15% 를 온도 20도에 30분 동안 침지한후에 유리 절단면의 에칭 형상을 전자현미경으로 관찰한다. 불산에 의한 모서리 면취가 대칭으로 에칭이 된다면 합격이다.
25도 상온 알카리 박리 시간(박리 시험):
상기 에칭 후에도 보호막이 보유되고 있던 시험체에 대해서, 상온 알카리수(25도에 침지한후에, 초박막유리로 부 터 보호막이 박리할 때까지의 시간을 측정했다.
알카리수용액은 가성소다 1%와 수산화칼륨 0.3%를 순수에 희석해서 준비한다.
박리시간이 2분 이내 잔사가 없이 필름상으로 떨어지면 합격이다.
Figure pat00004
(실시예 1)
상기 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되어 해석되는 것은 아니다.
다관능 (에폭시)아크릴레이트로서 한국 미원스페셜티케미칼, 「PE210/PE210HA」폴리에스터 아크릴레이트 이하 「SOLURYL 120」로 약칭) 67중량부, (B) 다관능 (메타)아크릴레이트로서 라울리 아크릴레이트 (「LA」로 약칭) 40중량부 및 페놀에틸렌옥사이드 2 몰 변성 아크릴레이트(토아합성사제, 「아로닉스 M-101A」, 이하 「M-101A」로 약칭)11중량부, 이소보닐 아크릴레이트 (IBOA) 10중량부로 이루어진 조성 물 100중량부에 (C) 광중합 개시제로서 하이드 록시 -2- 메틸 파일-프로판 -1- 온(유원인텍, 「IRGACURE 1173」, 이하 「1173」으로 약칭)3중량부, 2,4,6-트리메틸벤졸-다이페닐 포스파인 옥사이드(유원인텍, 「IRGACURE TPO」, 이하 「TPO」로 약칭) 1중량부, 벤조페논(유원인텍, 「IRGACURE BP」, 이하 「BP」로 약칭) 1중량부와 (F) 무기필러 활석 골격을 함유하는 수 지로서 활석은 (코츠사, 「KC3000」)7.5중량부를 함유하고, 수평균 분자량은 1000이다. 이를 배합하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화 성 조성물을 사용하여 이하에 나타내는 평가 방법으로 코팅평가와 레이져 절단 시험을 실시했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
(실시예 2)
올리고머 아크릴레진 [A-2] 30질량부, 무기필러 [F] 0질량부로 실시한 것 이외에는 실시예1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실시예 1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3 ~ 4 )
다관능 가교제 [B-3] 6질량부 원재료를 추가해서 표 1에 나타내는 조성으로 사용한 것 이외에는 실험예 2와 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실시예2와 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(사용 재료)
HEMA : 2하이드록시에틸메타아크릴레이트(미원스페셜티케미칼,「HEMA」)
M200 : 1,6-헥산다이올다이아크릴레이트(미원스페셜티케미칼,「M200」)
(실시예 5 )
단관능 올리고머 [A-3] 7질량부, 다관능 가교제 [B-5] 원재료를 추가해서 표 1에 나타내는 조성으로 사용한 것 이외에는 실시예4와 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실시예4와 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(사용 재료)
UA1949 : 폴리에스터 아크릴레이트 올리고머(엔티스, 「UA1939」)
M600 : 디펜타에리트리톨헥사 아크릴레이트(미원스페셜티케미칼,「M600」)
(실시예 6 ~ 7)
실란커플링제 [D-1] 2질량부, 분산제 [E] 1질량부 원재료를 추가해서 표 1에 나타내는 조성으로 사용한 것 이외에는 실시예4와 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실시예2와 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(사용 재료)
SR9051NS : 리펑션날 엑시드 에스터 (사또모, 「SR9051NS」)
BYK-358N : 서페이스 에디티브 온 폴리아크릴레이트 (BYK,「BYK-358N」)
(비교예 1 )
다관능 가교제 성분을 달리 [B-6] 1.5질량부, [B-7] 6질량부, [B-8] 9질량부, 원재료를 변경하고 타성분을 조정하여 표 2에 나타내는 조성으로 사용한 것 이외에는 실시예7에서 변경하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 실시예7과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다.
(사용 재료)
M300 : 트리에틸올프로판 트리아크릴레이트(미원스페셜티케미칼, 「M300」)
PHEA-2 : 폴리페닐 이더 아크릴레이트(미원스페셜티케미칼, 「M142」)
INA : 이소노닐 아크릴레이트 (티씨아이 케미칼, 「INA」)
(비교예 2 ~ 5)
표 2에 나타내는 종류의 원재료를 표 2에 나타내는 조성으로 실시한 것 이외에는 비교예1과 동일하게 하여 경화성 조성물을 제작했다. 얻어진 경화성 조성물에 관해서, 비교예1과 동일하게 평가를 실시했다. 이들 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pat00005
(사용 재료)
KBM-403: 에폭시 실란커플링 에이젼트, 어디젼프로모토 (신에츠, 「KBM-403」)
그 결과, 실시예7은 절단평가에서 레이져 컷팅이 되지 않아 내산성 평가 및 박리 평가는 실시하지 못했다.해 버렸다. 또, 비교예 1에서는 내산성 평가에서 에칭시 불산으로 부터 유리를 보호하지 못해 에칭 비대칭이 발생되어 상온 알카리 박리를 할 수 없었다.
또, 비교예 4에서는 (D) 실란커플링제 때문에 박리 시간이 길이지는 현상을 관찰하였으며, 또, 비교예 5에서 (D) 실란커플링제을 타성분으로 변경해서 박리 시간을 단축할수 있는 좋은 결과는 얻을수 있었다.
본 발명은 피가공재(초박막유리)의 표면에 상기 보호막을 코팅하고 보호막을 자외선경화 처리한 후, 피가공재의 가공을 실시함으로 써, 가공시의 보호막 탈락을 방지할 수 있기 때문에 파손이나 오염으로부터 피가공재의 표면을 보호하는 것이 가 능하다. 또, 본 발명의 경화성 조성물은 내화학성이 우수하여 불산공정에서 유리를 충분이 에칭처리 할수 있도록 내산성이 가하여 액침투로 부터 유리 표면을 보호하는 것이 가능하다.
본 발명의 보호막은 피가공재의 가공 후에 알카리 상온수 25도씨 이하의 수용액에 침지함으로써, 필름상으로 상기 피가공재로부터 회수할 수 있으므로 작업성이 뛰어나다는 효과가 얻어진다. 또한, 종래의 접착제에서는 필요 불가결이었던 블레이드, CNC를 이용시 절삭유를 이용할 필요가 없어 환경 부하의 저감이라는 효과가 얻어진다.
박리 공정에서 고출력의 자외선 경화 적산광량 16,000mj 이 필요하며, 고온수 90도씨에 침지를 이용할 필요가 없어 전기 부하의 저감이라는 효과가 얻어진다.
본 발명은 상기 경화성 조성물을 이용하여 피가공재의 표면에 보호막을 설치하는 것이다. 본 발명은, 예를 들면 불산 공정에 직접 노출이 되는 조건으로 에칭을 실시해도, 가공시에 보호막이 탈락하지 않는다는 효과가 얻어진 다.
본 발명의 표면 보호 방법은 경화성 조성물로 이루어진 보호막은 초박막유리 1장씩 양면코팅후 자 외선에 의해서 경화하기 때문에, 종래의 10장 적층 접착제에 비해 노동력 절약화, 에너지 절약화, 작업 단축의 면 에서 현저한 효과가 얻어진다. 또, 상기 보호막을 피가공재의 표면에 코팅 후, 자외선경화 처리 공정을 거침으로써 상 기 보호막의 내부 오염을 완화해, 후에 계속되는 피가공재의 가공 공정에서 보호막의 탈락을 억제할 수 있다. 또한, 상기 방법을 이용함으로써, 종래 보호막은 가공시에 이용되는 절삭액 등을 사용하지않아 영향을 받지 않고 높은 접착 강도를 발현할 수 있어 불산액의 진입이나 부스러기 등에 의한 스크랏치나 이물의 부착으로부터 피가공재의 표 면을 보호할 수 있다.
상기와 같은 효과가 얻어지는 것으로부터, 본 발명은 초박막유리 뿐만아니라 공학 부품, 센서 등의 전자, 전기 부품의 가공, 특히 레이져절단, 불산처리, 상온 알카리 박리 등 정밀 가공 산업에서 대체 적용이 유용하다.

Claims (6)

  1. 하기 (A), (B) 및 (C)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재(이하, 초박막유리라고 칭함)의 표면에 양면인쇄하는 코팅공정과, 코팅 공정 후에 레이져로 피가공재를 절단 분리하는 컷팅 공정과, 레이져 공정 후에 피가공재를 면취하는 불산 에칭 공정, 30도씨이하 저농도 알카리수용액으로 피가공재로 부터 보호막을 떼어내는 박리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 경화성 수지 조성물.
    (A)다관능 (폴리에스터) 아크릴레이트
    (B)다관능 (메타)아크릴레이트
    (C)광중합 개시제
    (D)실란커플링제
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 보호막이 (D) 실란커플링제 골격을 가지는 수지를 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법.
  3. 청구항 1에 있어서
    상기 (A) 다관능 (폴리에스터) 아크릴레이트 골격을 함유하는 분자 내에 산가 (Aicd Value)값이 200mg 이상을 함유하는 피가공재의 표면 보호 방법
  4. 청구항 1 항에 있어서,
    상기 (A) 다관능 (폴리에스터)아크릴레이트와 상기 (B) 다관능 (메타)아크릴레이트가 모두 소수성인 피가공재의 표면 보호 방법.
  5. 청구항 2 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 경화성 조성물이 (A)와 (B)의 합계량 96중량부 중, (A) 다관능 (메타)아크릴레이트를 63~78중량부와 (B) 다관능 (메타)아크릴레이트를 16~32중량부를 함유하고, (A)와 (B)의 합계량 96중량부에 대해서 (C) 광중합 개 시제를 3~5중량부와 (D) 실란커플링제 골격을 가지는 수지를 0.5~2중량부를 함유하는 피가공재(초박막유리)의 표면 보호 방법.
  6. 하기 (A), (B), (C) 및 (D)를 함유하는 경화성 조성물로부터 형성되는 경화체로 이루어진 보호막을 피가공재(초박막유리)의 표면에 양쪽 표면에 일정한 두께로 인쇄하는 코팅 공정과, 코팅 공정 후에 레이져로 일정한 사이즈 절단 분리하는 공정과, 절단 공정 후에 피가공재의 면취 가공을 실시하는 불산 에칭 공정과, 면취 공정 후에 피가공재를 상온 30도씨 이하의 저알카리수용액(2%이하)에 침지하여 상기 보호막을 상기 피가공재로부터 떼어내는 박리 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 피가공재의 표면에 보호막을 인쇄하는 피가공재의 가공 방법.
    (A)다관능 (폴리에스터)아크릴레이트
    (B)단관능 (메타)아크릴레이트
    (C)광중합 개시제
    (D)실란커플링제
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