KR20220111255A - compound and molded body - Google Patents
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Abstract
금속 원소 함유분과, 수지 조성물을 구비하고, 수지 조성물이, 에폭시 수지, 및 실록세인 결합을 갖는 화합물을 함유하며, 실록세인 결합을 갖는 화합물의 함유량이, 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 20질량부 이하이고, 실록세인 결합을 갖는 화합물이, 하기 화학식 (1)로 나타나는 구조를 갖는 실록세인 화합물을 포함하는, 콤파운드.
[화학식 1]
A metal element-containing component and a resin composition, the resin composition contains an epoxy resin and a compound having a siloxane bond, and the content of the compound having a siloxane bond is 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin The compound in which the compound which has a siloxane bond as follows contains the siloxane compound which has a structure represented by following General formula (1).
[Formula 1]
Description
본 발명은, 콤파운드 및 성형체에 관한 것이다.The present invention relates to a compound and a molded article.
금속분말 및 열경화성 수지를 포함하는 콤파운드는, 금속분말의 모든 물성에 따라, 예를 들면, 인덕터, 전자파 실드, 또는 본드 자석 등의 다양한 공업 제품의 원재료로서 이용된다(하기 특허문헌 1 참조.)A compound containing a metal powder and a thermosetting resin is used as a raw material for various industrial products such as, for example, an inductor, an electromagnetic shield, or a bonded magnet, depending on all the physical properties of the metal powder (see Patent Document 1 below.)
인덕터 등의 공업 제품에는, 열이나 전압에 대한 내성이 요구되는 경우가 있다. 본 발명은, 내열성 및 내전압성을 함께 갖는 성형체를 얻는 것이 가능한 콤파운드, 및 당해 콤파운드를 구비하는 성형체를 제공하는 것을 목적으로 한다.Industrial products, such as inductors, may be required to have resistance to heat or voltage. An object of the present invention is to provide a compound capable of obtaining a molded article having both heat resistance and voltage resistance, and a molded article comprising the compound.
본 발명의 일 측면에 관한 콤파운드는, 금속 원소 함유분(含有粉)과, 수지 조성물을 구비하고, 수지 조성물이, 에폭시 수지, 및 실록세인 결합을 갖는 화합물(chemical compound)을 함유하며, 실록세인 결합을 갖는 화합물의 함유량이, 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 20질량부 이하이고, 실록세인 결합을 갖는 화합물이, 하기 화학식 (1)로 나타나는 구조를 갖는 실록세인 화합물을 포함한다.A compound according to one aspect of the present invention includes a metal element-containing component and a resin composition, wherein the resin composition contains an epoxy resin and a chemical compound having a siloxane bond, and siloxane Content of the compound which has a bond is 20 mass parts or less with respect to 100 mass parts of epoxy resins, The compound which has a siloxane bond contains the siloxane compound which has a structure represented by following General formula (1).
[화학식 1][Formula 1]
[상기 화학식 (1) 중, n은 2~200의 정수이며, R1 및 R2 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이다.][In Formula (1), n is an integer of 2 to 200, and R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a monovalent organic group having an epoxy group, a monovalent organic group having a carboxy group, or a polyalkylene ether group having 3 to 500 carbon atoms.]
본 발명의 일 측면에 관한 상기 콤파운드에서는, 실록세인 화합물이, 하기 화학식 (2)로 나타나는 구조 단위를 더 가져도 된다.In the compound according to one aspect of the present invention, the siloxane compound may further have a structural unit represented by the following general formula (2).
[화학식 2][Formula 2]
[상기 화학식 (2) 중, R3은, 탄소수 1~10의 알킬렌기이다.][In the formula (2), R 3 is an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms.]
본 발명의 일 측면에 관한 상기 콤파운드는, 실록세인 화합물로서, 하기 화학식 (3)으로 나타나는 화합물을 포함해도 된다.The compound according to one aspect of the present invention may contain a compound represented by the following general formula (3) as a siloxane compound.
[화학식 3][Formula 3]
[상기 화학식 (3) 중, n은, 2~200의 정수이고, m1 및 m2 각각은 독립적으로, 1~200의 정수이며, R4, R5, R6 및 R7 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이고, R8 및 R9 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬렌기이며, R10 및 R11 각각은 독립적으로, 에터 구조를 포함하고 있어도 되는 탄소수 1~10의 2가의 탄화 수소기이다.][In Formula (3), n is an integer of 2 to 200, each of m 1 and m 2 is independently an integer of 1 to 200, and each of R 4 , R 5 , R 6 and R 7 is independently , an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a monovalent organic group having an epoxy group, a monovalent organic group having a carboxy group, or a polyalkylene having 3 to 500 carbon atoms a tertiary group, each of R 8 and R 9 is independently an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms, and each of R 10 and R 11 is independently a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms which may contain an ether structure. .]
본 발명의 일 측면에 관한 상기 콤파운드는, 에폭시 수지로서, 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지 및 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지 중 적어도 1종을 포함해도 된다.The compound according to one aspect of the present invention may contain at least one of a biphenylene aralkyl type epoxy resin and an isocyanate-modified epoxy resin as an epoxy resin.
본 발명의 일 측면에 관한 상기 콤파운드에서는, 금속 원소 함유분의 함유량이, 90질량% 이상 100질량% 미만이어도 된다.In the compound according to one aspect of the present invention, the content of the metal element content may be 90% by mass or more and less than 100% by mass.
본 발명의 일 측면에 관한 성형체는, 상기 콤파운드를 구비한다.A molded article according to one aspect of the present invention includes the compound.
본 발명에 의하면, 내열성 및 내전압성을 함께 갖는 성형체를 얻는 것이 가능한 콤파운드, 및 당해 콤파운드를 구비하는 성형체가 제공된다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the compound which can obtain the molded object which has heat resistance and voltage resistance together, and the molded object provided with this compound are provided.
이하, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은 하기 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, preferred embodiment of this invention is described. However, this invention is by no means limited to the following embodiment.
<콤파운드의 개요><Overview of compound>
본 실시형태에 관한 콤파운드는, 금속 원소 함유분과, 수지 조성물을 구비한다. 금속 원소 함유분은, 복수(다수)의 금속 원소 함유 입자로 구성된다. 금속 원소 함유분(금속 원소 함유 입자)은, 예를 들면, 금속 단일체, 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 수지 조성물은 적어도, 에폭시 수지, 및 실록세인 결합을 갖는 화합물을 함유한다. 실록세인 결합을 갖는 화합물은, "실록세인 화합물"로 표기되는 경우가 있다. 수지 조성물은, 에폭시 수지 및 실록세인 화합물에 더하여, 다른 성분을 함유해도 된다. 예를 들면, 수지 조성물은, 경화제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 경화 촉진제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 첨가제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 에폭시 수지, 실록세인 화합물, 경화제, 경화 촉진제 및 첨가제를 포함할 수 있는 성분이며, 유기 용매와 금속 원소 함유분을 제외한 나머지 성분(불휘발성 성분)이어도 된다. 첨가제란, 수지 조성물 중, 수지, 실록세인 화합물, 경화제 및 경화 촉진제를 제외한 잔부의 성분이다. 첨가제는, 예를 들면, 커플링제, 또는 난연제 등이다. 수지 조성물이 첨가제로서 왁스를 함유해도 된다. 콤파운드는, 분말(콤파운드분)이어도 된다.The compound according to the present embodiment includes a metal element-containing powder and a resin composition. The metal element-containing powder is composed of a plurality (many) of metal element-containing particles. The metal element-containing powder (metal element-containing particles) may contain, for example, at least one selected from the group consisting of a single metal, an alloy, and a metal compound. The resin composition contains at least an epoxy resin and a compound having a siloxane bond. A compound having a siloxane bond is sometimes referred to as a "siloxane compound". The resin composition may contain other components in addition to the epoxy resin and the siloxane compound. For example, the resin composition may contain a hardening|curing agent. The resin composition may contain a hardening accelerator. The resin composition may contain an additive. The resin composition is a component that can contain an epoxy resin, a siloxane compound, a curing agent, a curing accelerator, and an additive, and may be a component (nonvolatile component) other than an organic solvent and a metal element-containing component. An additive is a component of remainder except resin, a siloxane compound, a hardening|curing agent, and a hardening accelerator in a resin composition. The additive is, for example, a coupling agent or a flame retardant. The resin composition may contain a wax as an additive. The compound may be a powder (compound powder).
본 실시형태에 관한 콤파운드는, 엘라스토머의 1종인 실록세인 화합물을 소정량 함유한다. 소정량의 실록세인 화합물에 의하여 콤파운드로부터 얻어지는 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되는 이유는 확실하지 않지만, 발명자들은 다음과 같은 가능성을 추측하고 있다. 첫 번째로, 실록세인 화합물을 첨가함으로써 함유 성분의 유동성이 향상되어, 성형 시에 내부 보이드의 발생을 억제할 수 있기 때문이라고 생각한다. 두 번째로, 금속 원소 함유분과 에폭시 수지의 상용성이 낮고, 양쪽 모두의 계면으로부터 특성 저하가 초래된다고 생각되지만, 실록세인 화합물을 첨가함으로써 양쪽 모두의 상용성을 향상시킬 수 있기 때문이라고 생각한다. 단, 본 발명에 관한 작용 효과는, 상기의 사항에 한정되지 않는다.The compound according to the present embodiment contains a predetermined amount of a siloxane compound, which is one type of elastomer. Although it is not clear why the heat resistance and voltage resistance of the molded article obtained from the compound are improved by a predetermined amount of the siloxane compound, the inventors have speculated the following possibilities. First, it is thought that it is because the fluidity|liquidity of a component improves by adding a siloxane compound, and generation|occurrence|production of an internal void can be suppressed at the time of shaping|molding. Second, the compatibility between the metal element-containing component and the epoxy resin is low, and it is considered that the property degradation is caused from the interface of both, but it is thought that the compatibility of both can be improved by adding the siloxane compound. However, the effect which concerns on this invention is not limited to the said matter.
콤파운드는, 금속 원소 함유분과, 당해 금속 원소 함유분을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자의 표면에 부착된 수지 조성물을 구비해도 된다. 수지 조성물은, 당해 입자의 표면의 전체를 덮고 있어도 되고, 당해 입자의 표면의 일부만을 덮고 있어도 된다. 콤파운드는, 미경화의 수지 조성물과, 금속 원소 함유분을 구비해도 된다. 콤파운드는, 수지 조성물의 반(半)경화물(예를 들면 B 스테이지의 수지 조성물)과, 금속 원소 함유분을 구비해도 된다. 콤파운드는, 미(未)경화의 수지 조성물, 및 수지 조성물의 반경화물의 양방을 구비해도 된다. 콤파운드는, 금속 원소 함유분과 수지 조성물로 이루어져 있어도 된다.The compound may include a metal element-containing powder and a resin composition adhering to the surface of each metal element-containing particle constituting the metal element-containing powder. The resin composition may cover the whole surface of the said particle|grain, and may cover only a part of the surface of the said particle|grain. The compound may include a non-hardened resin composition and a metal element-containing component. A compound may be equipped with the semi-hardened|cured material (for example, the resin composition of a B stage) of a resin composition, and a metal element content. A compound may be equipped with both the uncured resin composition and the semi-hardened|cured material of a resin composition. The compound may consist of a metal element-containing powder and a resin composition.
콤파운드에 있어서의 금속 원소 함유분의 함유량은, 콤파운드 전체의 질량에 대하여, 90질량% 이상 100질량% 미만, 90질량% 이상 99.8질량% 이하, 92질량% 이상 99.5질량% 이하, 94질량% 이상 98.5질량% 이하, 또는 94질량% 이상 97.5질량% 이하여도 된다. 콤파운드는, 금속 원소 함유분에 더하여, 다른 충전재(예를 들면, 실리카의 필러)를 함유해도 된다.Content of the metal element content in a compound is 90 mass % or more and less than 100 mass %, 90 mass % or more and 99.8 mass % or less, 92 mass % or more and 99.5 mass % or less, 94 mass % or more with respect to the mass of the whole compound. 98.5 mass % or less, or 94 mass % or more and 97.5 mass % or less may be sufficient. The compound may contain other fillers (eg, silica filler) in addition to the metal element content.
콤파운드에 있어서의 수지 조성물의 함유량은, 콤파운드 전체의 질량(예를 들면, 금속 원소 함유분 및 수지 조성물의 질량의 합계)에 대하여, 0.2질량% 이상 10질량% 이하, 또는 4질량% 이상 6질량% 이하여도 된다.Content of the resin composition in a compound is 0.2 mass % or more and 10 mass % or less, or 4 mass % or more and 6 mass with respect to the mass of the whole compound (for example, the sum total of a metal element content and the mass of a resin composition) % or less.
콤파운드에 있어서의 실록세인 화합물의 함유량은, 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 20질량부 이하이지만, 17.5질량부 이하여도 되고, 15질량부 이하여도 된다. 실록세인 화합물의 함유량이 상기의 범위 내인 경우, 성형체의 내열성 및 내전압성이 양립된다. 한편, 콤파운드에 있어서의 실록세인 화합물의 함유량의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 성형성 등의 관점에서, 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 0.1질량부 이상이어도 되고, 5질량부 이상이어도 되며, 7.5질량부 이상이어도 되고, 10질량부 이상이어도 된다.Although content of the siloxane compound in a compound is 20 mass parts or less with respect to 100 mass parts of epoxy resins, 17.5 mass parts or less may be sufficient and 15 mass parts or less may be sufficient as it. When content of a siloxane compound exists in said range, the heat resistance and voltage resistance of a molded object are compatible. In addition, the lower limit of content of the siloxane compound in a compound is although it does not specifically limit, From a viewpoint of moldability etc., 0.1 mass part or more may be sufficient with respect to 100 mass parts of epoxy resins, 5 mass parts or more may be sufficient, and 7.5 mass A part or more may be sufficient, and 10 mass parts or more may be sufficient.
금속 원소 함유분의 평균 입자경은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1μm 이상 300μm 이하여도 된다. 평균 입자경은, 예를 들면 입도 분포계에 의하여 측정되어도 된다. 금속 원소 함유분을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자의 형상은 한정되지 않지만, 예를 들면, 구상, 편평형상, 각기둥상 또는 바늘상이어도 된다. 콤파운드는, 평균 입자경이 상이한 복수 종의 금속 원소 함유분을 구비해도 된다.Although the average particle diameter of a metal element content is not specifically limited, For example, 1 micrometer or more and 300 micrometers or less may be sufficient. The average particle diameter may be measured, for example, by a particle size distribution meter. Although the shape of each metal element containing particle which comprises a metal element containing powder is not limited, For example, spherical shape, flat shape, prismatic shape, or needle shape may be sufficient. A compound may be equipped with several types of metal element containing powder from which an average particle diameter differs.
콤파운드에 포함되는 금속 원소 함유분의 조성 또는 조합에 따라, 콤파운드로 형성되는 성형체의 전자기적 특성 등의 모든 특성을 자유롭게 제어하여, 당해 성형체를 다양한 공업 제품 또는 그들의 원재료로 이용할 수 있다. 콤파운드를 이용하여 제조되는 공업 제품은, 예를 들면, 자동차, 의료 기기, 전자 기기, 전기 기기, 정보 통신 기기, 가전 제품, 음향 기기, 및 일반 산업 기기여도 된다. 예를 들면, 콤파운드가 금속 원소 함유분으로서 Sm-Fe-N계 합금 또는 Nd-Fe-B계 합금 등의 영구 자석을 포함하는 경우, 콤파운드는, 본드 자석의 재료로서 이용되어도 된다. 콤파운드가 금속 원소 함유분으로서 Fe-Si-Cr계 합금 또는 페라이트 등의 연자성분을 포함하는 경우, 콤파운드는, 인덕터(예를 들면 EMI 필터) 또는 트랜스의 원재료(예를 들면 자심(磁芯))로서 이용되어도 된다. 콤파운드가 금속 원소 함유분으로서 철과 구리를 포함하는 경우, 콤파운드로 형성된 성형체(예를 들면 시트)는, 전자파 실드로서 이용되어도 된다.According to the composition or combination of the metal element content contained in the compound, all characteristics such as electromagnetic characteristics of the molded article formed of the compound can be freely controlled, and the molded article can be used as various industrial products or raw materials thereof. Industrial products manufactured using the compound may be, for example, automobiles, medical devices, electronic devices, electric devices, information and communication devices, home appliances, acoustic devices, and general industrial devices. For example, when the compound contains a permanent magnet such as an Sm-Fe-N-based alloy or an Nd-Fe-B-based alloy as a metal element-containing component, the compound may be used as a material for the bonded magnet. When the compound contains a soft magnetic component such as an Fe-Si-Cr alloy or ferrite as a metal element-containing component, the compound is a raw material for an inductor (eg, EMI filter) or transformer (eg, magnetic core) may be used as When the compound contains iron and copper as the metal element-containing component, a molded article (for example, a sheet) formed of the compound may be used as an electromagnetic wave shield.
<콤파운드의 조성><Composition of compound>
(수지 조성물)(resin composition)
수지 조성물은, 금속 원소 함유분을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 결합재(바인더)로서의 기능을 갖고, 콤파운드로 형성되는 성형체에 기계적 강도를 부여한다. 예를 들면, 수지 조성물은, 금형을 이용하여 콤파운드가 고압에서 성형될 때에, 금속 원소 함유 입자의 사이에 충전되어, 금속 원소 함유 입자를 서로 결착시킨다. 성형체 중의 수지 조성물을 경화시킴으로써, 수지 조성물의 경화물이 금속 원소 함유 입자끼리를 보다 강고하게 결착시켜, 성형체의 기계적 강도가 향상된다.The resin composition has a function as a binder (binder) of the metal element-containing particles constituting the metal element-containing powder, and imparts mechanical strength to the molded article formed of the compound. For example, when a compound is shape|molded at high pressure using a metal mold|die, it is filled between metal element containing particle|grains, and a metal element containing particle|grains bind|conclude with each other. By hardening the resin composition in a molded object, the hardened|cured material of a resin composition bind|concludes metal element containing particle|grains more firmly, and the mechanical strength of a molded object improves.
수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 적어도 에폭시 수지를 함유한다. 콤파운드가, 열경화성 수지 중에서도 비교적으로 유동성이 우수한 에폭시 수지를 포함함으로써, 콤파운드의 유동성, 보존 안정성, 및 성형성이 향상된다. 단, 본 발명의 효과가 저해되지 않는 한에 있어서, 콤파운드는 에폭시 수지에 더하여 다른 수지를 포함해도 된다. 예를 들면, 수지 조성물은, 열경화성 수지로서, 페놀 수지 및 폴리아마이드이미드 수지 중 적어도 1종을 포함해도 된다. 수지 조성물이 에폭시 수지 및 페놀 수지의 양방을 포함하는 경우, 페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서 기능해도 된다. 수지 조성물은, 열가소성 수지를 포함해도 된다. 열가소성 수지는, 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스타이렌, 폴리 염화 바이닐, 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물은, 열경화성 수지 및 열가소성 수지의 양방을 포함해도 된다. 수지 조성물은, 실리콘 수지를 포함해도 된다.The resin composition contains at least an epoxy resin as a thermosetting resin. When a compound contains the epoxy resin which is comparatively excellent in fluidity|liquidity among a thermosetting resin, the fluidity|liquidity of a compound, storage stability, and a moldability improve. However, as long as the effect of this invention is not impaired, a compound may contain other resin in addition to an epoxy resin. For example, the resin composition may contain at least 1 sort(s) of a phenol resin and polyamideimide resin as a thermosetting resin. When a resin composition contains both an epoxy resin and a phenol resin, a phenol resin may function as a hardening|curing agent of an epoxy resin. The resin composition may also contain a thermoplastic resin. The thermoplastic resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of acrylic resin, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl chloride, and polyethylene terephthalate. The resin composition may contain both a thermosetting resin and a thermoplastic resin. The resin composition may also contain a silicone resin.
에폭시 수지는, 예를 들면, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 예를 들면, 1분자 중에 3개 이상의 에폭시기를 갖는 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 다관능형 에폭시 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 예를 들면, 바이페닐형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 다이페닐메테인형 에폭시 수지, 황 원자 함유형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 살리실알데하이드형 에폭시 수지, 나프톨류와 페놀류의 공중합형 에폭시 수지, 아랄킬형 페놀 수지의 에폭시화물, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 함유하는 에폭시 수지, 알코올류의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 터펜 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 나프탈렌환 함유 페놀 수지의 글리시딜에터형 에폭시 수지, 글리시딜에스터형 에폭시 수지, 글리시딜형 또는 메틸글리시딜형의 에폭시 수지, 지환형 에폭시 수지, 할로젠화 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 트라이메틸올프로페인형 에폭시 수지, 및 올레핀 결합을 퍼아세트산 등의 과산으로 산화시켜 얻어지는 선상 지방족 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.The epoxy resin may be, for example, a resin having two or more epoxy groups in one molecule. The epoxy resin may be, for example, a resin having three or more epoxy groups in one molecule. The epoxy resin may be a polyfunctional epoxy resin. The epoxy resin is, for example, a biphenyl type epoxy resin, a stilbene type epoxy resin, a diphenylmethane type epoxy resin, a sulfur atom containing type epoxy resin, a novolak type epoxy resin, a dicyclopentadiene type epoxy resin, a salicyl Aldehyde-type epoxy resins, copolymerized epoxy resins of naphthols and phenols, epoxides of aralkyl-type phenolic resins, bisphenol-type epoxy resins, epoxy resins containing a bisphenol skeleton, glycidyl ether-type epoxy resins of alcohols, paraxylylene And/or glycidyl ether type epoxy resin of metaxylylene-modified phenol resin, glycidyl ether type epoxy resin of terpene-modified phenol resin, cyclopentadiene type epoxy resin, and glycidyl of polycyclic aromatic ring-modified phenol resin Tertiary epoxy resin, glycidyl ether type epoxy resin of naphthalene ring-containing phenol resin, glycidyl ester type epoxy resin, glycidyl type or methylglycidyl type epoxy resin, alicyclic type epoxy resin, halogenated phenol novolac type At least selected from the group consisting of an epoxy resin, an orthocresol novolak type epoxy resin, a hydroquinone type epoxy resin, a trimethylol propane type epoxy resin, and a linear aliphatic epoxy resin obtained by oxidizing an olefin bond with a peracid such as peracetic acid. One paper may be sufficient.
유동성이 우수한 관점에 있어서, 에폭시 수지는, 바이페닐형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 비스페놀 골격을 갖는 에폭시 수지, 살리실알데하이드 노볼락형 에폭시 수지, 및 나프톨 노볼락형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.From the viewpoint of excellent fluidity, the epoxy resin is a biphenyl type epoxy resin, an orthocresol novolak type epoxy resin, a phenol novolak type epoxy resin, a bisphenol type epoxy resin, an epoxy resin having a bisphenol skeleton, and a salicylaldehyde novolak type epoxy resin. At least 1 type selected from the group which consists of an epoxy resin and a naphthol novolak-type epoxy resin may be sufficient.
에폭시 수지는, 결정성의 에폭시 수지여도 된다. 결정성의 에폭시 수지의 분자량은 비교적 낮음에도 불구하고, 결정성의 에폭시 수지는 비교적 높은 융점을 가지며, 또한 유동성이 우수하다. 결정성의 에폭시 수지(결정성이 높은 에폭시 수지)는, 예를 들면, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 싸이오에터형 에폭시 수지, 및 바이페닐형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 결정성의 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 에피클론 860, 에피클론 1050, 에피클론 1055, 에피클론 2050, 에피클론 3050, 에피클론 4050, 에피클론 7050, 에피클론 HM-091, 에피클론 HM-101, 에피클론 N-730A, 에피클론 N-740, 에피클론 N-770, 에피클론 N-775, 에피클론 N-865, 에피클론 HP-4032D, 에피클론 HP-7200L, 에피클론 HP-7200, 에피클론 HP-7200H, 에피클론 HP-7200HH, 에피클론 HP-7200HHH, 에피클론 HP-4700, 에피클론 HP-4710, 에피클론 HP-4770, 에피클론 HP-5000, 에피클론 HP-6000, N500P-2, 및 N500P-10(이상, DIC 주식회사제의 상품명), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, BREN-S, BREN-10S(이상, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 상품명), YX-4000, YX-4000H, YL4121H, 및 YX-8800(이상, 미쓰비시 케미컬 주식회사제의 상품명)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.The epoxy resin may be a crystalline epoxy resin. Although the molecular weight of the crystalline epoxy resin is relatively low, the crystalline epoxy resin has a relatively high melting point and is excellent in fluidity. The crystalline epoxy resin (epoxy resin with high crystallinity) is, for example, at least one selected from the group consisting of hydroquinone-type epoxy resins, bisphenol-type epoxy resins, thioether-type epoxy resins, and biphenyl-type epoxy resins. okay Commercially available crystalline epoxy resins are, for example, Epiclone 860, Epiclone 1050, Epiclone 1055, Epiclone 2050, Epiclone 3050, Epiclone 4050, Epiclone 7050, Epiclone HM-091, Epiclone HM- 101, Epiclone N-730A, Epiclone N-740, Epiclone N-770, Epiclone N-775, Epiclone N-865, Epiclone HP-4032D, Epiclone HP-7200L, Epiclone HP-7200, Epiclone HP-7200H, Epiclone HP-7200HH, Epiclone HP-7200HHH, Epiclone HP-4700, Epiclone HP-4710, Epiclone HP-4770, Epiclone HP-5000, Epiclone HP-6000, N500P- 2, and N500P-10 (above, a brand name manufactured by DIC Corporation), NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD- 1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, At least selected from the group consisting of BREN-S, BREN-10S (above, a brand name manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.), YX-4000, YX-4000H, YL4121H, and YX-8800 (above, a brand name manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) One paper may be sufficient.
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 수지 조성물은, 에폭시 수지로서, 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지 및 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지 중 적어도 1종을 포함해도 된다. 수지 조성물은, 에폭시 수지로서, 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지 및 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지의 양방을 포함해도 된다. 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 NC-3000이어도 된다. 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지의 시판품은, 예를 들면, 아사히 가세이 주식회사(구 아사히 가세이 이머티리얼즈 주식회사)제의 AER-4001이어도 된다. 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 수지 조성물은, 다관능형 에폭시 수지를 포함해도 된다. 다관능형 에폭시 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 주식회사 프린텍제의 VG-3101L 등을 들 수 있다.From the viewpoint of easily reducing the molding shrinkage of the compound and improving the heat resistance and voltage resistance of the molded article, the resin composition is an epoxy resin, at least one of a biphenylene aralkyl type epoxy resin and an isocyanate-modified epoxy resin may include The resin composition may contain both a biphenylene aralkyl type epoxy resin and an isocyanate modified epoxy resin as an epoxy resin. The commercial item of a biphenylene aralkyl type epoxy resin may be NC-3000 by Nippon Kayaku Co., Ltd. product, for example. The commercial item of the isocyanate-modified epoxy resin may be, for example, AER-4001 manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd. (formerly Asahi Kasei E-Materials Co., Ltd.). From a viewpoint that the heat resistance and voltage resistance of a molded object are easy to improve, a resin composition may also contain a polyfunctional type epoxy resin. As a commercial item of polyfunctional type epoxy resin, VG-3101L etc. made from PRINTEC Corporation are mentioned, for example.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 에폭시 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 에폭시 수지를 함유해도 된다.The resin composition may contain one type of epoxy resin among the above. The resin composition may contain a plurality of types of epoxy resins among the above.
경화제는, 저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제와, 가열에 따라 에폭시 수지를 경화시키는 가열 경화형 경화제로 분류된다. 저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제는, 예를 들면, 지방족 폴리아민, 폴리아미노아마이드, 및 폴리머캅탄 등이다. 가열 경화형 경화제는, 예를 들면, 방향족 폴리아민, 산무수물, 페놀 노볼락 수지, 및 다이사이안다이아마이드(DICY) 등이다.The curing agent is classified into a curing agent for curing the epoxy resin in the range from low temperature to room temperature, and a heat curing curing agent for curing the epoxy resin by heating. The curing agent for curing the epoxy resin in the range from low temperature to room temperature is, for example, aliphatic polyamine, polyaminoamide, and polymercaptan. The heat-curable curing agent is, for example, an aromatic polyamine, an acid anhydride, a phenol novolac resin, and dicyandiamide (DICY).
저온부터 실온의 범위에서 에폭시 수지를 경화시키는 경화제를 이용한 경우, 에폭시 수지의 경화물의 유리 전이점은 낮고, 에폭시 수지의 경화물은 부드러운 경향이 있다. 그 결과, 콤파운드로 형성된 성형체도 부드러워지기 쉽다. 한편, 성형체의 내열성을 향상시키는 관점에서, 경화제는, 바람직하게는 가열 경화형의 경화제, 보다 바람직하게는 페놀 수지, 더 바람직하게는 페놀 노볼락 수지여도 된다. 특히 경화제로서 페놀 노볼락 수지를 이용함으로써, 유리 전이점이 높은 에폭시 수지의 경화물이 얻어지기 쉽다. 그 결과, 성형체의 내열성 및 기계적 강도가 향상되기 쉽다.When a curing agent for curing the epoxy resin in the range from low temperature to room temperature is used, the glass transition point of the cured product of the epoxy resin is low, and the cured product of the epoxy resin tends to be soft. As a result, the molded article formed of the compound also tends to become soft. On the other hand, from a viewpoint of improving the heat resistance of a molded object, Preferably a hardening|curing agent is a heat-hardening type hardening|curing agent, More preferably, it is a phenol resin, More preferably, a phenol novolak resin may be sufficient. In particular, by using a phenol novolac resin as a curing agent, a cured product of an epoxy resin having a high glass transition point is easily obtained. As a result, the heat resistance and mechanical strength of a molded object are easy to improve.
페놀 수지는, 예를 들면, 아랄킬형 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 페놀 수지, 살리실알데하이드형 페놀 수지, 노볼락형 페놀 수지, 벤즈알데하이드형 페놀과 아랄킬형 페놀의 공중합형 페놀 수지, 파라자일릴렌 및/또는 메타자일릴렌 변성 페놀 수지, 멜라민 변성 페놀 수지, 터펜 변성 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 나프톨 수지, 사이클로펜타다이엔 변성 페놀 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지, 바이페닐형 페놀 수지, 및 트라이페닐메테인형 페놀 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 수지는, 상기 중 2종 이상으로 구성되는 공중합체여도 된다. 페놀 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 아라카와 가가쿠 고교 주식회사제의 타마놀 758, 또는 히타치 가세이 주식회사제의 HP-850N 등을 이용해도 된다.The phenol resin is, for example, an aralkyl type phenol resin, a dicyclopentadiene type phenol resin, a salicylaldehyde type phenol resin, a novolak type phenol resin, a copolymerization type phenol resin of a benzaldehyde type phenol and an aralkyl type phenol, para Xylylene and/or metaxylylene-modified phenolic resin, melamine-modified phenolic resin, terpene-modified phenolic resin, dicyclopentadiene-type naphthol resin, cyclopentadiene-modified phenolic resin, polycyclic aromatic ring-modified phenolic resin, biphenyl-type phenol At least 1 type selected from the group which consists of resin and a triphenylmethane type phenol resin may be sufficient. A phenol resin may be a copolymer comprised by 2 or more types of the above. As a commercial item of a phenol resin, you may use Tamanol 758 by Arakawa Chemical Industries, Ltd., HP-850N by Hitachi Chemical Corporation, etc., for example.
페놀 노볼락 수지는, 예를 들면, 페놀류 및/또는 나프톨류와, 알데하이드류를 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 수지여도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 페놀류는, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 자일렌올, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀 및 아미노페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 나프톨류는, 예를 들면, α-나프톨, β-나프톨 및 다이하이드록시나프탈렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지를 구성하는 알데하이드류는, 예를 들면, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 프로피온알데하이드, 벤즈알데하이드 및 살리실알데하이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 페놀 노볼락 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, 메이와 가세이 주식회사제의 HF-3M, MEW-1800 등을 들 수 있다.The phenol novolac resin may be, for example, a resin obtained by condensing or co-condensing phenols and/or naphthols and aldehydes under an acidic catalyst. The phenols constituting the phenol novolak resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of phenol, cresol, xyleneol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, phenylphenol and aminophenol. The naphthols constituting the phenol novolac resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of α-naphthol, β-naphthol and dihydroxynaphthalene. The aldehydes constituting the phenol novolac resin may be, for example, at least one selected from the group consisting of formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde. As a commercial item of a phenol novolak resin, HF-3M, MEW-1800, etc. by the Meiwa Kasei Co., Ltd. product are mentioned, for example.
경화제는, 예를 들면, 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이어도 된다. 1분자 중에 2개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 예를 들면, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 및 치환 또는 비치환의 바이페놀로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.The curing agent may be, for example, a compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule. The compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule may be, for example, at least one selected from the group consisting of resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, and substituted or unsubstituted biphenol.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 페놀 수지를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 페놀 수지를 구비해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 경화제를 함유해도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 복수 종의 경화제를 함유해도 된다.The resin composition may contain one type of phenol resin among the above. The resin composition may include a plurality of types of phenol resins among the above. The resin composition may contain 1 type of hardening|curing agent among the above. The resin composition may contain multiple types of hardening|curing agents among the above.
에폭시 수지 중의 에폭시기와 반응하는 경화제 중의 활성기(페놀성 OH기)의 비율은, 에폭시 수지 중의 에폭시기 1당량에 대하여, 바람직하게는 0.5~1.5당량, 보다 바람직하게는 0.6~1.4당량, 더 바람직하게는 0.8~1.2당량이어도 된다. 경화제 중의 활성기의 비율이 0.5당량 미만인 경우, 얻어지는 경화물의 충분한 탄성률이 얻어지기 어렵다. 한편, 경화제 중의 활성기의 비율이 1.5당량을 초과하는 경우, 콤파운드로 형성된 성형체의 경화 후의 기계적 강도가 저하되는 경향이 있다. 단, 경화제 중의 활성기의 비율이 상기 범위 외인 경우이더라도, 본 발명에 관한 효과는 얻어진다.The ratio of active groups (phenolic OH groups) in the curing agent that reacts with the epoxy groups in the epoxy resin is preferably 0.5 to 1.5 equivalents, more preferably 0.6 to 1.4 equivalents, further preferably based on 1 equivalent of the epoxy groups in the epoxy resin. 0.8 to 1.2 equivalents may be sufficient. When the ratio of the active groups in the curing agent is less than 0.5 equivalent, it is difficult to obtain a sufficient elastic modulus of the obtained cured product. On the other hand, when the ratio of active groups in the curing agent exceeds 1.5 equivalents, the mechanical strength of the molded article formed of the compound after curing tends to decrease. However, even if the ratio of the active group in a hardening|curing agent is outside the said range, the effect concerning this invention is acquired.
경화 촉진제(촉매)는, 예를 들면, 에폭시 수지와 반응하여 에폭시 수지의 경화를 촉진시키는 조성물이면 한정되지 않는다. 경화 촉진제는, 예를 들면, 알킬기 치환 이미다졸, 또는 벤즈이미다졸 등의 이미다졸류여도 된다. 수지 조성물은, 1종의 경화 촉진제를 구비해도 된다. 수지 조성물은, 복수 종의 경화 촉진제를 구비해도 된다. 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드의 성형성 및 이형성이 향상되기 쉽다. 또, 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유함으로써, 콤파운드를 이용하여 제조된 성형체(예를 들면, 전자 부품)의 기계적 강도가 향상되거나, 고온·고습인 환경하에 있어서의 콤파운드의 보존 안정성이 향상되거나 한다. 이미다졸계 경화 촉진제의 시판품으로서는, 예를 들면, 2MZ-H, C11Z, C17Z, 1,2DMZ, 2E4MZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, C11Z-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ-CN, C11Z-CNS, 2P4MHZ, TPZ, 및 SFZ(이상, 시코쿠 가세이 고교 주식회사제의 상품명)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용해도 된다. 경화 촉진제(촉매)로서, 예를 들면, 유레아계 촉매를 이용해도 된다. 유레아계 촉매의 시판품으로서는, 예를 들면, 산아프로 주식회사제의 U-CAT3512T를 들 수 있다.The curing accelerator (catalyst) is not limited as long as it is a composition that reacts with an epoxy resin to accelerate curing of the epoxy resin, for example. The curing accelerator may be, for example, imidazoles such as alkyl group-substituted imidazole or benzimidazole. The resin composition may be equipped with 1 type of hardening accelerator. The resin composition may include a plurality of types of curing accelerators. When a resin composition contains a hardening accelerator, the moldability and releasability of a compound are easy to improve. Moreover, when the resin composition contains a hardening accelerator, the mechanical strength of the molded object (for example, an electronic component) manufactured using a compound improves, or the storage stability of the compound in a high-temperature and high-humidity environment improves. Examples of commercially available imidazole curing accelerators include 2MZ-H, C11Z, C17Z, 1,2DMZ, 2E4MZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, C11Z-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ. You may use at least 1 sort(s) selected from the group which consists of -CN, C11Z-CNS, 2P4MHZ, TPZ, and SFZ (above, Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd. product name). As the curing accelerator (catalyst), for example, a urea-based catalyst may be used. As a commercial item of a urea-type catalyst, U-CAT3512T made from San Apro Corporation is mentioned, for example.
경화 촉진제의 배합량은, 경화 촉진 효과가 얻어지는 양이면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 수지 조성물의 흡습 시의 경화성 및 유동성을 개선하는 관점에서는, 경화 촉진제의 배합량은, 100질량부의 에폭시 수지에 대하여, 바람직하게는 0.1질량부 이상 30질량부 이하, 보다 바람직하게는 1질량부 이상 15질량부 이하여도 된다. 경화 촉진제의 함유량은, 에폭시 수지 및 경화제(예를 들면 페놀 수지)의 질량의 합계 100질량부에 대하여 0.001질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 배합량이 0.1질량부 미만인 경우, 충분한 경화 촉진 효과가 얻어지기 어렵다. 경화 촉진제의 배합량이 30질량부를 초과하는 경우, 콤파운드의 보존 안정성이 저하되기 쉽다. 단, 경화 촉진제의 배합량 및 함유량이 상기 범위 외인 경우이더라도, 본 발명에 관한 효과는 얻어진다.The compounding quantity of a hardening accelerator should just be the quantity from which a hardening acceleration effect is acquired, and is not specifically limited. However, from a viewpoint of improving the curability and fluidity|liquidity at the time of moisture absorption of a resin composition, the compounding quantity of a hardening accelerator with respect to 100 mass parts of epoxy resins, Preferably it is 0.1 mass part or more and 30 mass parts or less, More preferably, it is 1 mass part. More than 15 parts by mass or less may be sufficient. It is preferable that content of a hardening accelerator is 0.001 mass part or more and 5 mass parts or less with respect to a total of 100 mass parts of the mass of an epoxy resin and a hardening|curing agent (for example, a phenol resin). When the compounding quantity of a hardening accelerator is less than 0.1 mass part, sufficient hardening acceleration effect is hard to be acquired. When the compounding quantity of a hardening accelerator exceeds 30 mass parts, the storage stability of a compound falls easily. However, even if it is a case where the compounding quantity and content of a hardening accelerator are outside the said range, the effect concerning this invention is acquired.
수지 조성물은, 실록세인 결합을 갖는 화합물(실록세인 화합물)을 함유한다. 실록세인 결합은, 2개의 규소 원자(Si)와 1개의 산소 원자(O)를 포함하는 결합이며, -Si-O-Si-로 나타나도 된다. 실록세인 결합을 갖는 화합물은 폴리실록세인 화합물이어도 된다. 수지 조성물은, 1종의 실록세인 화합물을 함유해도 되고, 복수 종의 실록세인 화합물을 함유해도 된다. 콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 수지 조성물은, 실록세인 화합물로서, 후술되는 제1 실록세인 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 수지 조성물은, 실록세인 화합물로서, 제1 실록세인 화합물만을 함유해도 되고, 제2 실록세인 화합물을 더 함유해도 된다. 수지 조성물은, 제1 실록세인 화합물 및 제2 실록세인 화합물의 양방을 함유해도 된다. 수지 조성물은, 제1 실록세인 화합물 및 제2 실록세인 화합물 이외의 실록세인 화합물을 함유해도 된다. 이하에서는, 제1 실록세인 화합물 및 제2 실록세인 화합물의 상세를 설명한다.The resin composition contains the compound (siloxane compound) which has a siloxane bond. A siloxane bond is a bond containing two silicon atoms (Si) and one oxygen atom (O), and may be represented by -Si-O-Si-. A polysiloxane compound may be sufficient as the compound which has a siloxane bond. A resin composition may contain 1 type of siloxane compound, and may contain multiple types of siloxane compound. It is preferable that the resin composition contains the 1st siloxane compound mentioned later as a siloxane compound from a viewpoint of being easy to reduce the molding shrinkage of a compound, and the heat resistance and voltage resistance of a molded object improving easily. A resin composition may contain only a 1st siloxane compound as a siloxane compound, and may contain a 2nd siloxane compound further. The resin composition may contain both a 1st siloxane compound and a 2nd siloxane compound. A resin composition may contain siloxane compounds other than a 1st siloxane compound and a 2nd siloxane compound. Hereinafter, the detail of a 1st siloxane compound and a 2nd siloxane compound is demonstrated.
제1 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (1)로 나타나는 구조 단위를 가져도 된다. 구조 단위를 간단히 "구조"라고 할 수 있다. 하기 화학식 (1)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 1"로 표기되는 경우가 있다.The first siloxane compound may have a structural unit represented by the following general formula (1). A structural unit can be simply referred to as a "structure". The structural unit represented by the following general formula (1) may be expressed as "structural unit 1".
[화학식 4][Formula 4]
상기 화학식 (1) 중, n은 2~200의 정수이며, R1 및 R2 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이다.In the formula (1), n is an integer of 2 to 200, and R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, and an epoxy group. a monovalent organic group having a carboxyl group, or a polyalkylene ether group having 3 to 500 carbon atoms.
제1 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R1은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제1 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R2는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. R1 및 R2는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제1 실록세인 화합물은, 상기 화학식 (1)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.A plurality of R 1 present in the first siloxane compound may be the same as or different from each other. A plurality of R 2 present in the first siloxane compound may be the same as or different from each other. R 1 and R 2 may be the same as or different from each other. The 1st siloxane compound may have the repeating unit represented by the said General formula (1).
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 제1 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (2)로 나타나는 구조 단위를 더 갖는 것이 바람직하다. 하기 화학식 (2)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 2"로 표기되는 경우가 있다.It is preferable that the 1st siloxane compound further has a structural unit represented by the following general formula (2) from a viewpoint of being easy to reduce the molding shrinkage of a compound, and the heat resistance and voltage resistance of a molded object improving easily. The structural unit represented by the following general formula (2) may be expressed as "structural unit 2".
[화학식 5][Formula 5]
상기 화학식 (2) 중, R3은, 탄소수 1~10의 알킬렌기이다.In the formula (2), R 3 is an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms.
제1 실록세인 화합물은, 복수의 구조 단위 2를 가져도 된다. 제1 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R3은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제1 실록세인 화합물은, 상기 화학식 (2)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.The first siloxane compound may have a plurality of structural units 2. A plurality of R 3 present in the first siloxane compound may be the same as or different from each other. The 1st siloxane compound may have the repeating unit represented by the said General formula (2).
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 제1 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (3)으로 나타나는 화합물인 것이 바람직하다. 하기 화학식 (3)으로 나타나는 화합물은, "화합물 3"으로 표기되는 경우가 있다.It is preferable that the 1st siloxane compound is a compound represented by the following general formula (3) from a viewpoint of being easy to reduce the molding shrinkage of a compound, and improving the heat resistance and voltage resistance of a molded object easily. The compound represented by the following general formula (3) may be represented by "compound 3".
[화학식 6][Formula 6]
상기 화학식 (3) 중, n은, 2~200의 정수이다. m1 및 m2 각각은 독립적으로, 1~200의 정수이다. R4, R5, R6 및 R7 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이다. R8 및 R9 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬렌기이다. R10 및 R11 각각은 독립적으로, 에터 구조를 포함하고 있어도 되는 탄소수 1~10의 2가의 탄화 수소기이다. R10 및 R11 각각은 독립적으로, 산소 원자를 포함하고 있어도 되고, 혹은 산소 원자를 개재하여 결합되어 있어도 되는 탄소수 1~10의 2가의 탄화 수소기라고 할 수도 있다.In said general formula (3), n is an integer of 2-200. Each of m 1 and m 2 is independently an integer of 1-200. R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are each independently an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a monovalent organic group having an epoxy group, a carboxy group It is a monovalent organic group or a C3-C500 polyalkylene ether group. Each of R 8 and R 9 is independently an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms. Each of R 10 and R 11 is independently a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms which may contain an ether structure. Each of R 10 and R 11 may independently be a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms which may contain an oxygen atom or may be bonded through an oxygen atom.
화합물 3 중에 존재하는 복수의 R4는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 화합물 3 중에 존재하는 복수의 R5는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. R4, R5, R6 및 R7은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 화합물 3 중에 존재하는 복수의 R8은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 화합물 3 중에 존재하는 복수의 R9는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. R8 및 R9는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 화합물 3의 중량 평균 분자량(Mw)은, 예를 들면, 4000 이상 20000 이하여도 된다.A plurality of R 4 present in the compound 3 may be the same as or different from each other. A plurality of R 5 present in the compound 3 may be the same as or different from each other. R 4 , R 5 , R 6 and R 7 may be the same as or different from each other. A plurality of R 8 present in the compound 3 may be the same as or different from each other. A plurality of R 9 present in the compound 3 may be the same as or different from each other. R 8 and R 9 may be the same as or different from each other. The weight average molecular weight (Mw) of compound 3 may be 4000 or more and 20000 or less, for example.
화합물 3의 시판품은, 예를 들면, Gelest 주식회사제의 DBL-C31, DBL-C32 등이어도 된다.The commercial item of compound 3 may be DBL-C31, DBL-C32, etc. manufactured by Gelest Corporation, for example.
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 제2 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (4)로 나타나는 구조 단위, 및 하기 화학식 (5)로 나타나는 구조 단위를 갖는 것이 바람직하다. 하기 화학식 (4)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 4"로 표기되는 경우가 있다. 하기 화학식 (5)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 5"로 표기되는 경우가 있다.From the viewpoint of easily reducing the molding shrinkage of the compound and improving the heat resistance and voltage resistance of the molded article, the second siloxane compound has a structural unit represented by the following formula (4) and a structural unit represented by the following formula (5) It is preferable to have The structural unit represented by the following general formula (4) may be expressed as "structural unit 4". The structural unit represented by the following general formula (5) may be expressed as "structural unit 5".
[화학식 7][Formula 7]
상기 화학식 (4) 중, R12는, 탄소수 1~12의 1가의 탄화 수소기이다. R17은 탄소수 1 이상의 유기기이다.In the formula (4), R 12 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms. R 17 is an organic group having 1 or more carbon atoms.
R12는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, t-뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 바이닐기, 알릴기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기 등의 알켄일기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 바이페닐기 등의 아릴기; 벤질기, 펜에틸기 등의 아랄킬기 등이어도 된다. R12는, 메틸기 또는 페닐기인 것이 바람직하다.R 12 is, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isopropyl group, an isobutyl group, a t-butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, etc. an alkyl group; Alkenyl groups, such as a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, and a hexenyl group; Aryl groups, such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, and a biphenyl group; Aralkyl groups, such as a benzyl group and a phenethyl group, etc. may be sufficient. R 12 is preferably a methyl group or a phenyl group.
제2 실록세인 화합물은, 복수의 구조 단위 4를 가져도 된다. 제2 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R12는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제2 실록세인 화합물은, 상기 화학식 (4)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.The second siloxane compound may have a plurality of structural units 4 . A plurality of R 12 present in the second siloxane compound may be the same as or different from each other. The 2nd siloxane compound may have the repeating unit represented by the said General formula (4).
[화학식 8][Formula 8]
상기 화학식 (5) 중, R13 및 R14 각각은 독립적으로, 탄소수 1~12의 1가의 탄화 수소기이다.In the formula (5), each of R 13 and R 14 is independently a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms.
R13은, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, t-뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 바이닐기, 알릴기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기 등의 알켄일기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 바이페닐기 등의 아릴기; 벤질기, 펜에틸기 등의 아랄킬기 등이어도 된다. R13은, 메틸기 또는 페닐기인 것이 바람직하다.R 13 is, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isopropyl group, an isobutyl group, a t-butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, etc. an alkyl group; Alkenyl groups, such as a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, and a hexenyl group; Aryl groups, such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, and a biphenyl group; Aralkyl groups, such as a benzyl group and a phenethyl group, etc. may be sufficient. R 13 is preferably a methyl group or a phenyl group.
R14는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, t-뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 바이닐기, 알릴기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기 등의 알켄일기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 바이페닐기 등의 아릴기; 벤질기, 펜에틸기 등의 아랄킬기 등이어도 된다. R14는, 메틸기 또는 페닐기인 것이 바람직하다.R 14 is, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isopropyl group, an isobutyl group, a t-butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, etc. an alkyl group; Alkenyl groups, such as a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, and a hexenyl group; Aryl groups, such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, and a biphenyl group; Aralkyl groups, such as a benzyl group and a phenethyl group, etc. may be sufficient. R 14 is preferably a methyl group or a phenyl group.
제2 실록세인 화합물은, 복수의 구조 단위 5를 가져도 된다. 제2 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R13은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제2 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R14는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. R13 및 R14는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제2 실록세인 화합물은, 상기 화학식 (5)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.The 2nd siloxane compound may have the some structural unit 5. A plurality of R 13 present in the second siloxane compound may be the same as or different from each other. A plurality of R 14 present in the second siloxane compound may be the same as or different from each other. R 13 and R 14 may be the same as or different from each other. The second siloxane compound may have a repeating unit represented by the general formula (5).
제2 실록세인 화합물의 보존 안정성의 관점에서, 제2 실록세인 화합물의 분자의 말단은, R12, R13, R14, 수산기 및 알콕시기 중 어느 하나의 기인 것이 바람직하다. 알콕시기는, 예를 들면, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 또는 뷰톡시기여도 된다.From the viewpoint of storage stability of the second siloxane compound, the terminal of the molecule of the second siloxane compound is preferably any one of R 12 , R 13 , R 14 , a hydroxyl group and an alkoxy group. The alkoxy group may be, for example, a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, or a butoxy group.
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 제2 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (6)으로 나타나는 구조 단위를 갖는 것이 바람직하다. 하기 화학식 (6)으로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 6"으로 표기되는 경우가 있다.It is preferable that the 2nd siloxane compound has a structural unit represented by the following general formula (6) from a viewpoint of being easy to reduce the molding shrinkage of a compound, and improving the heat resistance and voltage resistance of a molded object easily. The structural unit represented by the following general formula (6) may be expressed as "structural unit 6".
[화학식 9][Formula 9]
상기 화학식 (6) 중, R15는, 탄소수 1~12의 1가의 탄화 수소기이다. R16은, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기이다.In the formula (6), R 15 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms. R 16 is a monovalent organic group having an epoxy group.
R15는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 아이소프로필기, 아이소뷰틸기, t-뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 바이닐기, 알릴기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기 등의 알켄일기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 바이페닐기 등의 아릴기; 벤질기, 펜에틸기 등의 아랄킬기 등이어도 된다. R13은, 메틸기 또는 페닐기인 것이 바람직하다.R 15 is, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isopropyl group, an isobutyl group, a t-butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a 2-ethylhexyl group, etc. an alkyl group; Alkenyl groups, such as a vinyl group, an allyl group, a butenyl group, a pentenyl group, and a hexenyl group; Aryl groups, such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, and a biphenyl group; Aralkyl groups, such as a benzyl group and a phenethyl group, etc. may be sufficient. R 13 is preferably a methyl group or a phenyl group.
R16은, 예를 들면, 2,3-에폭시프로필기, 3,4-에폭시뷰틸기, 4,5-에폭시펜틸기, 2-글리시독시에틸기, 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시뷰틸기, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸기, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필기 등이어도 된다. R16은, 3-글리시독시프로필기인 것이 바람직하다.R 16 is, for example, a 2,3-epoxypropyl group, a 3,4-epoxybutyl group, a 4,5-epoxypentyl group, a 2-glycidoxyethyl group, a 3-glycidoxypropyl group, or a 4-glycidyl group. Cydoxybutyl group, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyl group, 3-(3,4-epoxycyclohexyl)propyl group, etc. may be sufficient. R 16 is preferably a 3-glycidoxypropyl group.
제2 실록세인 화합물은, 복수의 구조 단위 6을 가져도 된다. 제2 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R15는, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제2 실록세인 화합물 중에 존재하는 복수의 R16은, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 제2 실록세인 화합물은, 상기 화학식 (6)으로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.The second siloxane compound may have a plurality of structural units 6 . A plurality of R 15 present in the second siloxane compound may be the same as or different from each other. A plurality of R 16 present in the second siloxane compound may be the same as or different from each other. The second siloxane compound may have a repeating unit represented by the general formula (6).
콤파운드의 성형 수축율이 저감되기 쉽고, 또 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상되기 쉬운 관점에서, 제2 실록세인 화합물은, 하기 화학식 (7)로 나타나는 구조 단위, 하기 화학식 (8)로 나타나는 구조 단위, 하기 화학식 (9)로 나타나는 구조 단위, 및 하기 화학식 (10)으로 나타나는 구조 단위로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 구조 단위를 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 하기 화학식 (7)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 7"로 표기되는 경우가 있다. 하기 화학식 (8)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 8"로 표기되는 경우가 있다. 하기 화학식 (9)로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 9"로 표기되는 경우가 있다. 하기 화학식 (10)으로 나타나는 구조 단위는, "구조 단위 10"으로 표기되는 경우가 있다. 상기의 구조 단위 7, 구조 단위 8, 구조 단위 9, 및 구조 단위 10으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 구조 단위를 갖는 화합물은, "화합물 11"로 표기되는 경우가 있다. 화합물 11은, 구조 단위 7, 구조 단위 8, 구조 단위 9, 및 구조 단위 10의 모두를 가져도 된다.From the viewpoint of easily reducing the molding shrinkage of the compound and improving the heat resistance and voltage resistance of the molded article, the second siloxane compound is a structural unit represented by the following formula (7), a structural unit represented by the following formula (8), It is preferable that it is a compound which has at least 1 structural unit selected from the group which consists of a structural unit represented by following General formula (9), and a structural unit represented by following General formula (10). The structural unit represented by the following general formula (7) may be expressed as "structural unit 7". The structural unit represented by the following general formula (8) may be expressed as "structural unit 8". The structural unit represented by the following general formula (9) may be expressed as "structural unit 9". The structural unit represented by the following general formula (10) may be expressed as "structural unit 10". A compound having at least one structural unit selected from the group consisting of structural unit 7, structural unit 8, structural unit 9, and structural unit 10 is sometimes denoted as “compound 11”. The compound 11 may have all of the structural unit 7, the structural unit 8, the structural unit 9, and the structural unit 10.
[화학식 10][Formula 10]
[화학식 11][Formula 11]
[화학식 12][Formula 12]
상기 화학식 (9) 중, R18은 탄소수 1 이상의 유기기이다.In the formula (9), R 18 is an organic group having 1 or more carbon atoms.
[화학식 13][Formula 13]
상기 화학식 (10) 중, R19는 탄소수 1 이상의 유기기이다.In the formula (10), R 19 is an organic group having 1 or more carbon atoms.
화합물 11은, 복수의 구조 단위 7을 가져도 된다. 화합물 11은, 상기 화학식 (7)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다. 화합물 11은, 복수의 구조 단위 8을 가져도 된다. 화합물 11은, 상기 화학식 (8)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다. 화합물 11은, 복수의 구조 단위 9를 가져도 된다. 화합물 11은, 상기 화학식 (9)로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다. 화합물 11은, 복수의 구조 단위 10을 가져도 된다. 화합물 11은, 상기 화학식 (10)으로 나타나는 반복 단위를 가져도 된다.Compound 11 may have a plurality of structural units 7 . The compound 11 may have a repeating unit represented by the said General formula (7). Compound 11 may have a plurality of structural units 8. The compound 11 may have a repeating unit represented by the said general formula (8). The compound 11 may have a plurality of structural units 9. The compound 11 may have a repeating unit represented by the said general formula (9). The compound 11 may have a plurality of structural units 10. Compound 11 may have a repeating unit represented by the formula (10).
화합물 11의 시판품은, 예를 들면, 도레이·다우코닝 주식회사제의 AY42-119여도 된다.The commercially available compound 11 may be, for example, AY42-119 manufactured by Toray Dow Corning Corporation.
제2 실록세인 화합물의 에폭시 당량은, 500 이상 4000 이하, 또는 1000 이상 2500 이하여도 된다. 에폭시 당량이 상기 범위 내인 경우, 콤파운드의 유동성이 향상되기 쉽고, 성형성이 향상되기 쉽다.The epoxy equivalent of a 2nd siloxane compound may be 500 or more and 4000 or less, or 1000 or more and 2500 or less may be sufficient as it. When the epoxy equivalent is within the above range, the fluidity of the compound tends to improve, and the moldability tends to improve.
제2 실록세인 화합물의 연화점은, 40℃ 이상 120℃ 이하인 것이 바람직하고, 50℃ 이상 100℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 연화점이 상기 범위 내인 경우, 콤파운드로 형성되는 성형체의 기계적 강도가 향상되기 쉽다. 제2 실록세인 화합물의 연화점은, 제2 실록세인 화합물의 분자량, 구조(예를 들면, 각 구성 단위의 함유 비율), 규소 원자에 결합하는 유기기의 종류 등에 의하여 조정되어도 된다. 콤파운드의 유동성을 향상시키는 관점에서, 제2 실록세인 화합물 중의 아릴기의 함유량에 의하여 연화점을 조정하는 것이 바람직하다. 아릴기는, 예를 들면, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기, 바이페닐기 등이어도 된다. 아릴기는, 페닐기인 것이 바람직하다. 제2 실록세인 화합물 중의 규소 원자에 결합하는 1가의 유기기 중의 페닐기의 함유량에 의하여, 연화점을 조정하는 것이 보다 바람직하다. 상기 페닐기의 함유량은, 바람직하게는 60몰% 이상 100몰% 이하, 보다 바람직하게는 70몰% 이상 85 몰% 이하로 조정되어도 된다.It is preferable that they are 40 degrees C or more and 120 degrees C or less, and, as for the softening point of a 2nd siloxane compound, it is more preferable that they are 50 degrees C or more and 100 degrees C or less. When the softening point is within the above range, the mechanical strength of the molded article formed of the compound tends to be improved. The softening point of the second siloxane compound may be adjusted by the molecular weight of the second siloxane compound, the structure (for example, the content ratio of each structural unit), the kind of organic group bonded to the silicon atom, and the like. From a viewpoint of improving the fluidity|liquidity of a compound, it is preferable to adjust a softening point by content of the aryl group in a 2nd siloxane compound. The aryl group may be, for example, a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, or a biphenyl group. It is preferable that an aryl group is a phenyl group. It is more preferable to adjust a softening point with content of the phenyl group in the monovalent organic group couple|bonded with the silicon atom in a 2nd siloxane compound. Content of the said phenyl group becomes like this. Preferably it is 60 mol% or more and 100 mol% or less, More preferably, it may be adjusted to 70 mol% or more and 85 mol% or less.
제2 실록세인 화합물의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1000 이상 30000 이하, 바람직하게는 2000 이상 20000 이하, 보다 바람직하게는 3000 이상 10000 이하여도 된다. 중량 평균 분자량(Mw)은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)로 측정되어도 되고, 표준 폴리스타이렌 검량선을 이용하여 환산된 값이어도 된다. 제2 실록세인 화합물은, 랜덤 공중합체인 것이 바람직하다.The weight average molecular weight (Mw) of a 2nd siloxane compound is 1000 or more and 30000 or less, Preferably 2000 or more and 20000 or less, More preferably, 3000 or more and 10000 or less may be sufficient. A weight average molecular weight (Mw) may be measured by gel permeation chromatography (GPC), and the value converted using the standard polystyrene analytical curve may be sufficient as it. The second siloxane compound is preferably a random copolymer.
수지 조성물은, 상기 중 1종의 실록세인 화합물을 함유해도 되고, 상기 중 복수 종의 실록세인 화합물을 함유해도 된다.The resin composition may contain one type of siloxane compound among the above, and may contain multiple types of siloxane compound among the above.
커플링제는, 수지 조성물과, 금속 원소 함유분을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 밀착성을 향상시켜, 콤파운드로 형성되는 성형체의 가요성 및 기계적 강도를 향상시킨다. 커플링제는, 예를 들면, 실레인계 화합물(실레인 커플링제), 타이타늄계 화합물, 알루미늄 화합물(알루미늄 킬레이트류), 및 알루미늄/지르코늄계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 실레인 커플링제는, 예를 들면, 에폭시실레인, 머캅토실레인, 아미노실레인, 알킬실레인, 유레이도실레인, 산무수물계 실레인 및 바이닐실레인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 특히, 아미노페닐계의 실레인 커플링제가 바람직하다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 커플링제를 함유해도 되고, 상기 중 복수 종의 커플링제를 함유해도 된다.A coupling agent improves the adhesiveness of a resin composition and the metal element containing particle|grains which comprise the metal element containing powder, and improves the flexibility and mechanical strength of the molded object formed from a compound. The coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of a silane-based compound (silane coupling agent), a titanium-based compound, an aluminum compound (aluminum chelates), and an aluminum/zirconium-based compound. The silane coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of epoxysilane, mercaptosilane, aminosilane, alkylsilane, ureidosilane, acid anhydride-based silane, and vinylsilane. do. In particular, an aminophenyl type silane coupling agent is preferable. The resin composition may contain 1 type of coupling agent among the above, and may contain multiple types of coupling agent among the above.
콤파운드의 환경 안전성, 리사이클성, 성형 가공성 및 저비용을 위하여, 콤파운드는 난연제를 포함해도 된다. 난연제는, 예를 들면, 브로민계 난연제, 인계 난연제, 수화 금속 화합물계 난연제, 실리콘계 난연제, 질소 함유 화합물, 힌더드 아민 화합물, 유기 금속 화합물 및 방향족 엔지니어링 플라스틱으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 수지 조성물은, 상기 중 1종의 난연제를 함유해도 되고, 상기 중 복수 종의 난연제를 함유해도 된다.For environmental safety, recyclability, moldability, and low cost of the compound, the compound may contain a flame retardant. The flame retardant may be, for example, at least one selected from the group consisting of bromine flame retardants, phosphorus flame retardants, hydrated metal compound flame retardants, silicone flame retardants, nitrogen-containing compounds, hindered amine compounds, organometallic compounds, and aromatic engineering plastics. . The resin composition may contain 1 type of flame retardant among the above, and may contain multiple types of flame retardant among the above.
금형을 이용하여 콤파운드로 성형체를 형성하는 경우, 수지 조성물은, 왁스를 함유해도 된다. 왁스는, 콤파운드의 성형(예를 들면 트랜스퍼 성형)에 있어서의 콤파운드의 유동성을 높임과 함께, 이형제로서 기능한다. 왁스는, 고급 지방산 등의 지방산, 및 지방산 에스터 중 적어도 어느 하나여도 된다.When forming a molded object with a compound using a metal mold|die, the resin composition may contain wax. A wax functions as a mold release agent while improving the fluidity|liquidity of the compound in shaping|molding (for example, transfer shaping|molding) of a compound. The wax may be at least any one of fatty acids such as higher fatty acids and fatty acid esters.
왁스는, 예를 들면, 몬탄산, 스테아르산, 12-옥시스테아르산, 라우르산 등의 지방산류 또는 이들의 에스터; 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 바륨, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 마그네슘, 라우르산 칼슘, 리놀레산 아연, 리시놀레산 칼슘, 2-에틸헥산산 아연 등의 지방산염; 스테아르산 아마이드, 올레산 아마이드, 에루크산 아마이드, 베헨산 아마이드, 팔미트산 아마이드, 라우르산 아마이드, 하이드록시스테아르산 아마이드, 메틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스스테아르산 아마이드, 에틸렌비스라우르산 아마이드, 다이스테아릴아디프산 아마이드, 에틸렌비스올레산 아마이드, 다이올레일아디프산 아마이드, N-스테아릴스테아르산 아마이드, N-올레일스테아르산 아마이드, N- 스테아릴에루크산 아마이드, 메틸올스테아르산 아마이드, 메틸올베헨산 아마이드 등의 지방산 아마이드; 스테아르산 뷰틸 등의 지방산 에스터; 에틸렌글라이콜, 스테아릴알코올 등의 알코올류; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜, 폴리테트라메틸렌글라이콜 및 이들의 변성물로 이루어지는 폴리에터류; 실리콘 오일, 실리콘 그리스 등의 실리콘 화합물; 불소계 오일, 불소계 그리스, 함불소 수지 분말 등의 불소 화합물; 및, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 아마이드 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 에스터 왁스, 카나우바, 마이크로 왁스 등의 왁스류;로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 예를 들면, 몬탄산 에스터의 시판품으로서는, 클라리언트 케미컬즈 주식회사제의 LICOWAX-OP를 들 수 있다. 예를 들면, 천연 왁스의 시판품으로서는, 주식회사 세라리카 NODA제의 카나우바 왁스 No.1을 들 수 있다.The wax includes, for example, fatty acids such as montanic acid, stearic acid, 12-oxystearic acid, and lauric acid or esters thereof; fatty acid salts such as zinc stearate, calcium stearate, barium stearate, aluminum stearate, magnesium stearate, calcium laurate, zinc linoleate, calcium ricinoleate, and zinc 2-ethylhexanoate; Stearic acid amide, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide, palmitic acid amide, lauric acid amide, hydroxystearic acid amide, methylenebisstearic acid amide, ethylenebisstearic acid amide, ethylenebislauric acid amide , distearyl adipic acid amide, ethylenebisoleic acid amide, dioleyl adipic acid amide, N-stearyl stearic acid amide, N-oleyl stearic acid amide, N-stearyl erucic acid amide, methylol stearic acid fatty acid amides such as amide and methylolbehenic acid amide; fatty acid esters such as butyl stearate; alcohols such as ethylene glycol and stearyl alcohol; Polyethers comprising polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, and modified products thereof; silicone compounds such as silicone oil and silicone grease; Fluorine compounds, such as a fluorine-type oil, a fluorine-type grease, and a fluorine-containing resin powder; and waxes such as paraffin wax, polyethylene wax, amide wax, polypropylene wax, ester wax, carnauba, and microwax. For example, as a commercial item of montanic acid ester, the Clariant Chemicals Co., Ltd. product LICOWAX-OP is mentioned. For example, as a commercial item of natural wax, Carnauba Wax No. 1 manufactured by Cerarica NODA Co., Ltd. is mentioned.
그 외, 이형제로서는, 예를 들면, 몬탄산, 스테아르산, 12-옥시스테아르산, 라우르산 등의 장쇄 지방산과 금속의 결합으로 구성되는 금속 비누를 들 수 있다. 금속 비누의 시판품으로서는, 예를 들면, 니치유 주식회사제의 파우더 베이스 L 등을 들 수 있다.In addition, as a mold release agent, the metal soap comprised with the bond of a metal with long-chain fatty acids, such as montanic acid, a stearic acid, 12-oxystearic acid, and lauric acid, is mentioned, for example. As a commercial item of metallic soap, the powder base L etc. made from Nichiyu Corporation are mentioned, for example.
(금속 원소 함유분)(Metal element content)
금속 원소 함유분(금속 원소 함유 입자)은, 예를 들면, 금속 단일체, 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유해도 된다. 금속 원소 함유분은, 예를 들면, 금속 단일체, 합금 및 금속 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어져 있어도 된다. 합금은, 고용체, 공정 및 금속 간 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 합금이란, 예를 들면, 스테인리스강(Fe-Cr계 합금, Fe-Ni-Cr계 합금 등)이어도 된다. 금속 화합물이란, 예를 들면, 페라이트 등의 산화물이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 1종의 금속 원소 또는 복수 종의 금속 원소를 포함해도 된다. 금속 원소 함유분에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 비(卑)금속 원소, 귀금속 원소, 천이 금속 원소, 또는 희토류 원소여도 된다. 콤파운드는, 1종의 금속 원소 함유분을 포함해도 되고, 조성이 상이한 복수 종의 금속 원소 함유분을 포함해도 된다.The metal element-containing powder (metal element-containing particles) may contain, for example, at least one selected from the group consisting of a single metal, an alloy, and a metal compound. The metal element-containing component may be composed of, for example, at least one selected from the group consisting of a single metal, an alloy, and a metal compound. The alloy may contain at least one selected from the group consisting of a solid solution, a eutectic, and an intermetallic compound. The alloy may be, for example, stainless steel (Fe-Cr-based alloy, Fe-Ni-Cr-based alloy, or the like). The metal compound may be, for example, an oxide such as ferrite. The metal element content may contain one type of metal element or a plurality of types of metal elements. The metal element contained in the metal element content may be, for example, a non-metal element, a noble metal element, a transition metal element, or a rare earth element. A compound may contain 1 type of metal element containing component, and may also contain multiple types of metal element containing component from which a composition differs.
금속 원소 함유분은 상기의 조성물에 한정되지 않는다. 금속 원소 함유분에 포함되는 금속 원소는, 예를 들면, 철(Fe), 구리(Cu), 타이타늄(Ti), 망가니즈(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 아연(Zn), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 크로뮴(Cr), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 납(Pb), 은(Ag), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm) 및 디스프로슘(Dy)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 금속 원소 이외의 원소를 더 포함해도 된다. 금속 원소 함유분은, 예를 들면, 산소(O), 베릴륨(Be), 인(P), 붕소(B), 또는 규소(Si)를 포함해도 된다. 금속 원소 함유분은, 자성분이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 연자성 합금, 또는 강자성 합금이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 예를 들면, Fe-Si계 합금, Fe-Si-Al계 합금(센더스트), Fe-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Cu-Ni계 합금(퍼멀로이), Fe-Co계 합금(퍼멘듈), Fe-Cr-Si계 합금(전자 스테인리스강), Nd-Fe-B계 합금(희토류 자석), Sm-Fe-N계 합금(희토류 자석), Al-Ni-Co계 합금(알니코 자석) 및 페라이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 자성분이어도 된다. 페라이트는, 예를 들면, 스피넬 페라이트, 육방정 페라이트, 또는 가닛 페라이트여도 된다. 금속 원소 함유분은, Cu-Sn계 합금, Cu-Sn-P계 합금, Cu-Ni계 합금, 또는 Cu-Be계 합금 등의 구리 합금이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 상기의 원소 및 조성물 중 1종을 포함해도 되고, 상기의 원소 및 조성물 중 복수 종을 포함해도 된다.The metal element content is not limited to the above composition. The metal element contained in the metal element content is, for example, iron (Fe), copper (Cu), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), zinc (Zn) , aluminum (Al), tin (Sn), chromium (Cr), barium (Ba), strontium (Sr), lead (Pb), silver (Ag), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), samarium (Sm) and at least one selected from the group consisting of dysprosium (Dy). The metallic element content may further contain elements other than metallic elements. The metal element content may contain, for example, oxygen (O), beryllium (Be), phosphorus (P), boron (B), or silicon (Si). The metal element-containing component may be magnetic powder. The metal element content may be a soft magnetic alloy or a ferromagnetic alloy. The metal element content is, for example, an Fe-Si alloy, an Fe-Si-Al alloy (Sendust), a Fe-Ni alloy (Permalloy), a Fe-Cu-Ni alloy (Permalloy), Fe- Co alloy (fermendule), Fe-Cr-Si alloy (electromagnetic stainless steel), Nd-Fe-B alloy (rare earth magnet), Sm-Fe-N alloy (rare earth magnet), Al-Ni-Co A magnetic powder composed of at least one selected from the group consisting of alloys (alnico magnets) and ferrites may be used. The ferrite may be, for example, spinel ferrite, hexagonal ferrite, or garnet ferrite. The metal element content may be a copper alloy such as a Cu-Sn-based alloy, a Cu-Sn-P-based alloy, a Cu-Ni-based alloy, or a Cu-Be-based alloy. The metal element-containing component may contain one of the above elements and compositions, or may contain multiple types of the above elements and compositions.
금속 원소 함유분은, Fe 단일체여도 된다. 금속 원소 함유분은, 철을 포함하는 합금(Fe계 합금)이어도 된다. Fe계 합금은, 예를 들면, Fe-Si-Cr계 합금, 또는 Nd-Fe-B계 합금이어도 된다. 금속 원소 함유분은, 어모퍼스계 철분 및 카보닐 철분 중 적어도 어느 하나여도 된다. 금속 원소 함유분이 Fe 단일체 및 Fe계 합금 중 적어도 어느 하나를 포함하는 경우, 높은 점적률을 갖고, 또한 자기 특성이 우수한 성형체를 콤파운드로 제작하기 쉽다. 금속 원소 함유분은, Fe 어모퍼스 합금이어도 된다. Fe 어모퍼스 합금분의 시판품으로서는, 예를 들면, AW2-08, KUAMET-6B2, KUAMET 9A4-II(이상, 엡손 아토믹스 주식회사제의 상품명), DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, DAP PC, DAP MKV49, DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB 시리즈(이상, 다이도 도쿠슈코 주식회사제의 상품명), MH45D, MH28D, MH25D, 및 MH20D(이상, 고베 세이코 주식회사제의 상품명)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 이용되어도 된다.The metal element-containing component may be a single Fe. The metal element content may be an alloy containing iron (Fe-based alloy). The Fe-based alloy may be, for example, an Fe-Si-Cr-based alloy or an Nd-Fe-B-based alloy. At least any one of an amorphous-type iron powder and carbonyl iron powder may be sufficient as a metal element-containing component. When the metal element content includes at least one of a single Fe and an Fe-based alloy, it is easy to produce a molded article having a high space factor and excellent magnetic properties by means of a compound. The metal element content may be an Fe amorphous alloy. As a commercial item of Fe amorphous alloy powder, For example, AW2-08, KUAMET-6B2, KUAMET 9A4-II (above, the brand name of the Epson Atomics Co., Ltd. product), DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, DAP PC. , at least selected from the group consisting of DAP MKV49, DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB series (above, a brand name manufactured by Daido Tokushuko Co., Ltd.), MH45D, MH28D, MH25D, and MH20D (above, a brand name manufactured by Kobe Seiko Co., Ltd.) One paper may be used.
<콤파운드의 제조 방법><Method for manufacturing compound>
콤파운드의 제조에서는, 금속 원소 함유분과 수지 조성물(수지 조성물을 구성하는 각 성분)을 가열하면서 혼합한다. 예를 들면, 금속 원소 함유분과 수지 조성물을 가열하면서 니더, 롤, 교반기 등으로 혼련해도 된다. 금속 원소 함유분 및 수지 조성물의 가열 및 혼합에 의하여, 수지 조성물이 금속 원소 함유분을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 표면의 일부 또는 전체에 부착되어 금속 원소 함유 입자를 피복하여, 수지 조성물 중의 에폭시 수지의 일부 또는 전부가 반경화물이 된다. 그 결과, 콤파운드가 얻어진다. 금속 원소 함유분 및 수지 조성물의 가열 및 혼합에 의하여 얻어진 분말에, 왁스를 더 더함으로써, 콤파운드를 얻어도 된다. 미리 수지 조성물과 왁스가 혼합되어 있어도 된다.In manufacture of a compound, a metal element-containing powder and a resin composition (each component which comprises a resin composition) are mixed, heating. For example, you may knead|mix with a kneader, a roll, a stirrer, etc., heating a metal element containing powder and a resin composition. By heating and mixing the metal element-containing powder and the resin composition, the resin composition adheres to a part or all of the surfaces of the metal element-containing particles constituting the metal element-containing powder to cover the metal element-containing particles, and the epoxy resin in the resin composition Some or all of it becomes semi-hardened. As a result, a compound is obtained. A compound may be obtained by further adding wax to the powder obtained by heating and mixing the metal element-containing powder and the resin composition. The resin composition and wax may be mixed beforehand.
혼련에서는, 금속 원소 함유분, 실록세인 화합물, 에폭시 수지, 페놀 수지 등의 경화제, 경화 촉진제, 및 커플링제를 조(槽) 내에서 혼련해도 된다. 금속 원소 함유분, 실록세인 화합물 및 커플링제를 조 내에 투입하여 혼합한 후, 에폭시 수지, 경화제, 및 경화 촉진제를 조 내에 투입하여, 조 내의 원료를 혼련해도 된다. 실록세인 화합물, 에폭시 수지, 경화제, 커플링제를 조 내에서 혼련한 후, 경화 촉진제를 조 내에 넣고, 조 내의 원료를 더 혼련해도 된다. 미리 에폭시 수지, 경화제, 및 경화 촉진제의 혼합분(수지 혼합분)을 제작하고, 계속해서, 금속 원소 함유분과 실록세인 화합물과 커플링제를 혼련하여 금속 혼합분을 제작하며, 계속해서, 금속 혼합분과 상기의 수지 혼합분을 혼련해도 된다.In kneading, you may knead|mix the metal element-containing powder, hardening|curing agents, such as a siloxane compound, an epoxy resin and a phenol resin, a hardening accelerator, and a coupling agent in a tank. After the metal element-containing powder, the siloxane compound, and the coupling agent are put into the tank and mixed, the epoxy resin, the curing agent, and the curing accelerator are introduced into the tank, and the raw materials in the tank may be kneaded. After kneading a siloxane compound, an epoxy resin, a hardening|curing agent, and a coupling agent in a tank, a hardening accelerator may be put in a tank, and you may further knead the raw material in a tank. A mixture powder (resin mixture powder) of an epoxy resin, a curing agent, and a curing accelerator is prepared in advance, and then, a metal element-containing powder, a siloxane compound, and a coupling agent are kneaded to prepare a metal mixture powder, and then, a metal mixture powder and You may knead the said resin mixture powder.
혼련 시간은, 혼련 기계의 종류, 혼련 기계의 용적, 콤파운드의 제조량에 따라서도 다르지만, 예를 들면, 1분 이상인 것이 바람직하고, 2분 이상인 것이 보다 바람직하며, 3분 이상인 것이 더 바람직하다. 또, 혼련 시간은, 20분 이하인 것이 바람직하고, 15분 이하인 것이 보다 바람직하며, 10분 이하인 것이 더 바람직하다. 혼련 시간이 1분 미만인 경우, 혼련이 불충분하고, 콤파운드의 성형성이 저해되어, 콤파운드의 경화도에 불균일이 발생한다. 혼련 시간이 20분을 초과하는 경우, 예를 들면, 조 내에서 수지 조성물(예를 들면 에폭시 수지 및 페놀 수지)의 경화가 진행되어, 콤파운드의 유동성 및 성형성이 저해되기 쉽다. 조 내의 원료를 가열하면서 니더로 혼련하는 경우, 가열 온도는, 예를 들면, 에폭시 수지의 반경화물(B 스테이지의 에폭시 수지)이 생성되고, 또한 에폭시 수지의 경화물(C 스테이지의 에폭시 수지)의 생성이 억제되는 온도면 된다. 가열 온도는, 경화 촉진제의 활성화 온도보다 낮은 온도여도 된다. 가열 온도는, 예를 들면, 50℃ 이상인 것이 바람직하고, 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하며, 70℃ 이상인 것이 더 바람직하다. 가열 온도는, 150℃ 이하인 것이 바람직하고, 120℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 110℃ 이하인 것이 더 바람직하다. 가열 온도가 상기의 범위 내인 경우, 조 내의 수지 조성물이 연화되어 금속 원소 함유분을 구성하는 금속 원소 함유 입자의 표면을 피복하기 쉽고, 에폭시 수지의 반경화물이 생성되기 쉬우며, 혼련 중인 에폭시 수지의 완전한 경화가 억제되기 쉽다.The kneading time varies depending on the type of kneading machine, the volume of the kneading machine, and the amount of compound produced, but for example, it is preferably 1 minute or longer, more preferably 2 minutes or longer, and still more preferably 3 minutes or longer. Moreover, it is preferable that it is 20 minutes or less, as for kneading|mixing time, it is more preferable that it is 15 minutes or less, It is more preferable that it is 10 minutes or less. When the kneading time is less than 1 minute, kneading is insufficient, the moldability of the compound is impaired, and unevenness occurs in the degree of curing of the compound. When kneading time exceeds 20 minutes, hardening of a resin composition (for example, an epoxy resin and a phenol resin) advances in a tank, for example, and the fluidity|liquidity and moldability of a compound are impaired easily. When the raw material in the tank is kneaded with a kneader while heating, the heating temperature is, for example, a semi-cured epoxy resin (Epoxy resin of B-stage) is produced, and a cured product of an epoxy resin (epoxy resin of C-stage) is produced. It is sufficient if the temperature is at which generation is suppressed. The heating temperature may be a temperature lower than the activation temperature of the curing accelerator. The heating temperature is, for example, preferably 50°C or higher, more preferably 60°C or higher, and still more preferably 70°C or higher. It is preferable that heating temperature is 150 degrees C or less, It is more preferable that it is 120 degrees C or less, It is more preferable that it is 110 degrees C or less. When the heating temperature is within the above range, the resin composition in the tank is softened to easily cover the surface of the metal element-containing particles constituting the metal element-containing powder, and a semi-cured epoxy resin is easily generated, and Complete curing is likely to be suppressed.
<성형체><Molded article>
본 실시형태에 관한 성형체는, 상기의 콤파운드를 구비해도 된다. 성형체는, 미경화의 수지 조성물, 수지 조성물의 반경화물(B 스테이지의 수지 조성물), 및 수지 조성물의 경화물(C 스테이지의 수지 조성물)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 된다. 성형체는, 상기 콤파운드의 경화물이어도 된다.The molded object according to the present embodiment may include the compound described above. The molded body may contain at least one selected from the group consisting of an uncured resin composition, a semi-cured resin composition (resin composition of B-stage), and a cured product of a resin composition (resin composition of stage C). The molded product may be a cured product of the compound.
<성형체의 제조 방법><Method for producing molded article>
본 실시형태에 관한 성형체의 제조 방법은, 콤파운드를 금형 내에서 가압하는 공정을 구비해도 된다. 성형체의 제조 방법은, 콤파운드를 금형 내에서 가압하는 공정만을 구비해도 되고, 당해 공정에 더하여 그 외의 공정을 구비해도 된다. 성형체의 제조 방법은, 제1 공정, 제2 공정 및 제3 공정을 구비해도 된다. 이하에서는, 각 공정의 상세를 설명한다.The manufacturing method of the molded object which concerns on this embodiment may be equipped with the process of pressurizing a compound in a metal mold|die. The manufacturing method of a molded object may be equipped with only the process of pressurizing a compound in a metal mold|die, and in addition to the said process, may be equipped with other processes. The manufacturing method of a molded object may be equipped with a 1st process, a 2nd process, and a 3rd process. Below, the detail of each process is demonstrated.
제1 공정에서는, 상기의 방법으로 콤파운드를 제작한다.In a 1st process, a compound is produced by the said method.
제2 공정에서는, 콤파운드를 금형 내에서 가압함으로써, 성형체(B 스테이지의 성형체)를 얻는다. 여기에서, 수지 조성물이, 금속 원소 함유분을 구성하는 개개의 금속 원소 함유 입자 사이에 충전된다. 그리고 수지 조성물은, 결합재(바인더)로서 기능하여, 금속 원소 함유 입자끼리를 서로 결착시킨다.At a 2nd process, a molded object (B-stage molded object) is obtained by pressurizing a compound in a metal mold|die. Here, the resin composition is filled between the individual metal element-containing particles constituting the metal element-containing powder. And the resin composition functions as a binder (binder), and binds the metal element-containing particles to each other.
제2 공정으로서, 콤파운드의 트랜스퍼 성형을 실시해도 된다. 트랜스퍼 성형에서는, 콤파운드를 5MPa 이상 50MPa 이하로 가압해도 된다. 성형 압력이 높을수록, 기계적 강도가 우수한 성형체가 얻어지기 쉬운 경향이 있다. 성형체의 양산성 및 금형의 수명을 고려한 경우, 성형 압력은 8MPa 이상 20MPa 이하인 것이 바람직하다. 트랜스퍼 성형에 의하여 형성되는 성형체의 밀도는, 콤파운드의 진밀도에 대하여, 바람직하게는 75% 이상 86% 이하, 보다 바람직하게는 80% 이상 86% 이하여도 된다. 성형체의 밀도가 75% 이상 86% 이하인 경우, 기계적 강도가 우수한 성형체가 얻어지기 쉽다. 트랜스퍼 성형에 있어서, 제2 공정과 제3 공정을 일괄하여 실시해도 된다.As a 2nd process, you may perform transfer molding of a compound. In transfer molding, you may pressurize a compound at 5 MPa or more and 50 MPa or less. There exists a tendency for the molded object excellent in mechanical strength to be easily obtained, so that a shaping|molding pressure is high. In consideration of the mass productivity of the molded product and the life of the mold, the molding pressure is preferably 8 MPa or more and 20 MPa or less. The density of the molded article formed by transfer molding may be preferably 75% or more and 86% or less, and more preferably 80% or more and 86% or less with respect to the true density of the compound. When the density of the molded article is 75% or more and 86% or less, a molded article excellent in mechanical strength is easily obtained. Transfer molding WHEREIN: You may implement a 2nd process and a 3rd process collectively.
제3 공정에서는, 성형체를 열처리에 의하여 경화시켜, C 스테이지의 성형체를 얻는다. 본 실시형태에 관한 콤파운드는, 엘라스토머의 1종인 실록세인 화합물을 함유하기 위하여, 콤파운드 전체의 탄성이 저감되고, 콤파운드의 성형 수축(열경화)에 따라 콤파운드에 작용하는 응력이 저감된다. 그 결과, 콤파운드의 열경화에 의하여 성형체를 형성하는 과정에 있어서, 콤파운드의 성형 수축율이 저감된다. 또, 상술한 바와 같이 그 메커니즘은 확실하지 않지만, 본 실시형태에 관한 콤파운드는, 엘라스토머의 1종인 실록세인 화합물을 소정량 함유하기 위하여, 콤파운드로부터 얻어지는 성형체의 내열성 및 내전압성이 향상된다. 열처리의 온도는, 성형체 중의 수지 조성물이 충분히 경화되는 온도이면 된다. 열처리의 온도는, 바람직하게는 100℃ 이상 300℃ 이하, 보다 바람직하게는 110℃ 이상 250℃ 이하여도 된다. 성형체 중의 금속 원소 함유분의 산화를 억제하기 위하여, 열처리를 불활성 분위기하에서 행하는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 300℃를 초과하는 경우, 열처리의 분위기에 불가피적으로 포함되는 미량의 산소에 의하여 금속 원소 함유분이 산화되거나, 수지 경화물이 열화하거나 한다. 금속 원소 함유분의 산화, 및 수지 경화물의 열화를 억제하면서 수지 조성물을 충분히 경화시키기 위해서는, 열처리 온도의 유지 시간은, 바람직하게는 수 분 이상 10시간 이하, 보다 바람직하게는 3분 이상 8시간 이하여도 된다.At a 3rd process, a molded object is hardened by heat processing, and the molded object of a C stage is obtained. In the compound according to the present embodiment, in order to contain the siloxane compound which is one type of elastomer, the elasticity of the whole compound is reduced, and the stress acting on the compound according to the molding shrinkage (thermal curing) of the compound is reduced. As a result, in the process of forming a molded object by thermosetting of a compound, the molding shrinkage of a compound is reduced. Moreover, although the mechanism is not certain as mentioned above, in order to contain the predetermined amount of the siloxane compound which is one type of an elastomer, the compound which concerns on this embodiment improves the heat resistance and voltage resistance of the molded object obtained from a compound. The temperature of heat processing should just be the temperature at which the resin composition in a molded object fully hardens|cures. The temperature of the heat treatment may be preferably 100°C or more and 300°C or less, and more preferably 110°C or more and 250°C or less. In order to suppress the oxidation of the metal element content in a molded object, it is preferable to perform heat processing in an inert atmosphere. When the heat treatment temperature exceeds 300°C, the metal element-containing component is oxidized or the cured resin product is deteriorated by the trace amount of oxygen unavoidably contained in the atmosphere of the heat treatment. In order to sufficiently harden the resin composition while suppressing oxidation of the metal element-containing content and deterioration of the cured resin product, the holding time of the heat treatment temperature is preferably several minutes or more and 10 hours or less, more preferably 3 minutes or more and 8 hours or less. may be
실시예Example
이하에서는 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의하여 결코 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Comparative Examples, but the present invention is by no means limited by these examples.
(실시예 1)(Example 1)
[콤파운드의 조제][Preparation of compound]
50g의 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지, 50g의 다관능형 에폭시 수지, 14.5g의 페놀 노볼락 수지 1(경화제), 23.6g의 페놀 노볼락 수지 2(경화제), 5.9g의 유레아계 촉매(경화 촉진제), 7.5g의 징크라우레이트형 금속 비누(이형제), 2.0g의 몬탄산 에스터(이형제(왁스)), 및 4.0g의 천연 왁스(이형제(왁스))를, 폴리 용기에 투입했다. 이들 원료를 폴리 용기 내에서 10분 간 혼합함으로써, 수지 혼합물을 조제했다. 수지 혼합물이란, 수지 조성물 중, 실록세인 화합물 및 커플링제를 제외한 다른 전체 성분에 상당한다.50 g of biphenylene aralkyl type epoxy resin, 50 g of polyfunctional epoxy resin, 14.5 g of phenol novolac resin 1 (curing agent), 23.6 g of phenol novolac resin 2 (curing agent), 5.9 g of urea-based catalyst (curing accelerator) ), 7.5 g of zinc chlorate-type metal soap (release agent), 2.0 g of montanic acid ester (release agent (wax)), and 4.0 g of natural wax (release agent (wax)) were charged into a poly container. A resin mixture was prepared by mixing these raw materials in a poly container for 10 minutes. A resin mixture corresponds to all other components except a siloxane compound and a coupling agent in a resin composition.
바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지로서는, 닛폰 가야쿠 주식회사제의 NC-3000을 이용했다.As the biphenylene aralkyl type epoxy resin, NC-3000 manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd. was used.
다관능형 에폭시 수지로서는, 주식회사 프린텍제의 VG-3101L을 이용했다.As the polyfunctional epoxy resin, VG-3101L manufactured by PRINTEC Co., Ltd. was used.
페놀 노볼락 수지 1로서는, 메이와 가세이 주식회사제의 HF-3M을 이용했다.As the phenol novolac resin 1, HF-3M manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd. was used.
페놀 노볼락 수지 2로서는, 메이와 가세이 주식회사제의 MEW-1800을 이용했다.As the phenol novolac resin 2, MEW-1800 manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd. was used.
유레아계 촉매로서는, 산아프로 주식회사제의 U-CAT3512T를 이용했다.As the urea-based catalyst, U-CAT3512T manufactured by San Apro Corporation was used.
징크라우레이트형 금속 비누로서는, 니치유 주식회사제의 파우더 베이스 L을 이용했다.As the zinc laurate type metallic soap, powder base L manufactured by Nichiyu Corporation was used.
몬탄산 에스터로서는, 클라리언트 케미컬즈 주식회사제의 LICOWAX-OP를 이용했다.As the montanic acid ester, LICOWAX-OP manufactured by Clariant Chemicals Co., Ltd. was used.
천연 왁스로서는, 주식회사 세라리카 NODA제의 카나우바 왁스 No.1을 이용했다.As the natural wax, Carnauba Wax No. 1 manufactured by Cerarica NODA was used.
어모퍼스계 철분 1과 어모퍼스계 철분 2를, 가압식 2축 니더(니혼 스핀들 제조 주식회사제, 용량 5L)로 5분 간 균일하게 혼합하여, 3741g의 금속 원소 함유분을 조제했다. 금속 원소 함유분에 있어서의 어모퍼스계 철분 1의 함유량은, 82질량%였다. 금속 원소 함유분에 있어서의 어모퍼스계 철분 2의 함유량은, 18질량%였다. 1.9g의 메타크릴옥시옥틸트라이메톡시실레인(커플링제), 1.9g의 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인(커플링제), 및 15g의 카프로락톤 변성 다이메틸실리콘(실록세인 결합을 갖는 화합물)을 2축 니더 내의 금속 원소 함유분에 첨가했다. 계속해서, 2축 니더의 내용물을 90℃가 될 때까지 가열하고, 그 온도를 유지하면서, 2축 니더의 내용물을 10분 간 혼합했다. 계속해서, 상기의 수지 혼합물을 2축 니더의 내용물에 첨가하고, 내용물의 온도를 120℃로 유지하면서, 내용물을 15분 간 용융·혼련했다. 이상의 용융·혼련에 의하여 얻어진 혼련물을 실온까지 냉각한 후, 혼련물이 소정의 입도를 갖게 될 때까지 혼련물을 해머로 분쇄했다. 또한, 상기의 "용융"이란, 2축 니더의 내용물 중 수지 조성물의 적어도 일부의 용융을 의미한다. 콤파운드 중의 금속 원소 함유분은, 콤파운드의 조제 과정에 있어서 용융되지 않는다.The amorphous iron powder 1 and the amorphous iron powder 2 were uniformly mixed for 5 minutes with a pressurized twin-screw kneader (manufactured by Nippon Spindle Co., Ltd., capacity 5 L), to prepare 3741 g of a metal element-containing powder. The content of the amorphous iron powder 1 in the metal element content was 82% by mass. The content of the amorphous iron powder 2 in the metal element content was 18% by mass. 1.9 g of methacryloxyoctyl trimethoxysilane (coupling agent), 1.9 g of 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (coupling agent), and 15 g of caprolactone-modified dimethylsilicone (siloxane bond compound) was added to the metal element-containing powder in the twin-screw kneader. Then, the contents of the twin-screw kneader were heated until it became 90 degreeC, and the content of the twin-screw kneader was mixed for 10 minutes, maintaining the temperature. Then, the above resin mixture was added to the contents of the twin-screw kneader, and the contents were melted and kneaded for 15 minutes while maintaining the temperature of the contents at 120°C. After cooling the kneaded material obtained by the above melting and kneading to room temperature, the kneaded material was grind|pulverized with a hammer until the kneaded material had a predetermined|prescribed particle size. In addition, the above "melting" means melting of at least a part of the resin composition in the contents of the twin-screw kneader. The metal element-containing component in the compound does not melt in the compound preparation process.
어모퍼스계 철분 1로서는, 엡손 아토믹스 주식회사제의 KUAMET 9A4-II 053C03(평균 입경 24μm)을 이용했다.As the amorphous iron powder 1, KUAMET 9A4-II 053C03 (average particle size: 24 µm) manufactured by Epson Atomics Co., Ltd. was used.
어모퍼스계 철분 2로서는, 엡손 아토믹스 주식회사제의 AW2-08(평균 입경 5.3μm)을 이용했다.As the amorphous iron powder 2, AW2-08 (average particle size of 5.3 µm) manufactured by Epson Atomics Co., Ltd. was used.
메타크릴옥시옥틸트라이메톡시실레인으로서는, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 KBM-5803을 이용했다.As methacryloxy octyl trimethoxysilane, KBM-5803 by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used.
3-머캅토프로필트라이메톡시실레인으로서는, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 KBM-803을 이용했다.As 3-mercaptopropyl trimethoxysilane, KBM-803 by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used.
카프로락톤 변성 다이메틸실리콘으로서는, Gelest사제의 DBL-C32를 이용했다. 이 카프로락톤 변성 다이메틸실리콘은, 상기의 화학식 (3)으로 나타나는 화합물이다.As caprolactone-modified dimethyl silicone, DBL-C32 manufactured by Gelest Corporation was used. This caprolactone-modified dimethyl silicone is a compound represented by the above formula (3).
이상의 방법에 의하여, 실시예 1의 콤파운드를 조제했다. 콤파운드에 있어서의 금속 원소 함유분의 함유량은 95.5질량%였다.By the above method, the compound of Example 1 was prepared. Content of the metal element content in a compound was 95.5 mass %.
(그 외의 실시예 및 비교예)(Other Examples and Comparative Examples)
원료 처방을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 그 외의 실시예 및 비교예의 콤파운드를 제작했다. 실시예 1과 동일한 방법으로, 각 예의 콤파운드에 관한 평가를 행했다. 또한, 표 1에 기재된 KBM-403은, 신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제의 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인이다.Except having changed the raw material formulation as shown in Table 1, it carried out similarly to Example 1, and produced the compound of the other Example and a comparative example. In the same manner as in Example 1, the compounds of each example were evaluated. In addition, KBM-403 of Table 1 is 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane made from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. product.
[평가][evaluation]
각 실시예 및 비교예의 콤파운드를 이용하여 이하의 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.The following evaluation was performed using the compound of each Example and a comparative example. A result is shown in Table 1.
(내열성의 평가: 250℃ 굽힘 시험)(Evaluation of heat resistance: 250°C bending test)
각 실시예 및 비교예의 콤파운드를, 성형 금형 온도 175℃, 성형 압력 13.5MPa, 경화 시간 360초의 조건에서 트랜스퍼 성형한 후, 175℃에서 5.5시간 포스트큐어함으로써, 시험편을 얻었다. 시험편의 치수는, 세로폭 80mm×가로폭 10mm×두께 3.0mm였다.After transfer molding the compound of each Example and Comparative Example under the conditions of a molding die temperature of 175°C, a molding pressure of 13.5 MPa, and a curing time of 360 seconds, post-cure at 175°C for 5.5 hours to obtain a test piece. The dimensions of the test piece were 80 mm in vertical width x 10 mm in width x 3.0 mm in thickness.
항온조 부착 오토그래프를 이용하여, 시험편에 대하여 3점 지지형의 굽힘 시험을 실시했다. 오토그래프로서는, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제의 AGS-500A를 이용했다. 항온조의 온도는, 250℃였다. 굽힘 시험에서는, 2개의 지점에 의하여 시험편의 일방의 면을 지지했다. 시험편의 타방의 면에 있어서의 2개의 지점 간의 중앙의 위치에 하중을 더했다. 시험편이 파괴되었을 때의 하중을 측정했다. 굽힘 시험의 측정 조건은, 이하와 같았다.Using the autograph with a thermostat, the bending test of the 3-point support type was implemented with respect to the test piece. As the autograph, AGS-500A manufactured by Shimadzu Corporation was used. The temperature of the thermostat was 250 degreeC. In the bending test, one surface of the test piece was supported by two points. A load was added to the central position between the two points on the other side of the test piece. The load when the test piece was broken was measured. The measurement conditions of the bending test were as follows.
2개의 지점 간의 거리 Lv: 64.0±0.5mmDistance between two points Lv: 64.0±0.5mm
헤드 스피드: 2.0±0.2mm/분Head speed: 2.0±0.2mm/min
차트 스피드: 100mm/분Chart speed: 100mm/min
차트 풀 스케일: 490N(50kgf)Chart full scale: 490N (50kgf)
하기 수식 (A)에 근거하여, 굽힘 강도 σ(단위: MPa)를 산출했다. 하기 수식 (B)에 근거하여, 굽힘 탄성률 E(단위: GPa)를 산출했다. 하기 수식 (C)에 근거하여, 굽힘 신장률 ε(단위: %)을 산출했다. 하기 수식에 있어서, "P"는, 시험편이 파괴되었을 때의 하중(단위: N)이다. "Lv"는, 2개의 지점 간의 거리(단위: mm)이다. "W"는, 시험편의 가로폭(단위: mm)이다. "t"는, 시험편의 두께(단위: mm)이다. "F/Y"는, 하중-변형 곡선의 직선 부분의 구배(단위: N/mm)이다. "s"는, 시험편이 파괴되기 직전의 시험편의 변형(단위: mm)이다.Based on the following formula (A), bending strength σ (unit: MPa) was calculated. Based on the following formula (B), the bending elastic modulus E (unit: GPa) was computed. Based on the following formula (C), flexural elongation (epsilon) (unit: %) was computed. In the following formula, "P" is the load (unit: N) when the test piece is broken. "Lv" is the distance (unit: mm) between two points. "W" is the width (unit: mm) of the test piece. "t" is the thickness (unit: mm) of the test piece. "F/Y" is the gradient (unit: N/mm) of the straight part of the load-strain curve. "s" is the deformation (unit: mm) of the test piece immediately before the test piece is destroyed.
σ=(3×P×Lv)/(2×W×t2) (A)σ=(3×P×Lv)/(2×W×t 2 ) (A)
E=[Lv3/(4×W×t3)]×(F/Y) (B)E=[Lv 3 /(4×W×t 3 )]×(F/Y) (B)
ε=(600×s×t)/Lv2 (C)ε=(600×s×t)/Lv 2 (C)
(내전압성의 평가: 내전압 시험)(Evaluation of withstand voltage: withstand voltage test)
각 실시예 및 비교예의 콤파운드를, 성형 금형 온도 175℃, 성형 압력 13.5MPa, 경화 시간 360초의 조건에서 트랜스퍼 성형한 후, 175℃에서 5.5시간 포스트큐어함으로써, 두께 2.0mm의 시험편을 제작했다.The compounds of Examples and Comparative Examples were transfer molded under the conditions of a molding die temperature of 175° C., a molding pressure of 13.5 MPa, and a curing time of 360 seconds, and then post-cure at 175° C. for 5.5 hours to prepare a test piece having a thickness of 2.0 mm.
내전압 시험 시에, 절연판 상에, 접지선을 접속한 스테인리스판, 도전 고무판, 시험편, 고압선을 접속한 직경 10mm의 스테인리스제 전극을 순차적으로 배치했다. 고압선 및 접지선을, 고압 앰프의 고압 출력 단자, 접지 단자에 각각 접속했다. 펑션 제너레이터의 파형 출력을 고압 앰프에 입력하고, 0V부터 최대 2000V까지 매초 10V의 속도로 승압하도록 시험 전압을 발생시켜, 시험편에 인가했다. 시험편을 통과하는 전류가 10mA를 초과한 시점의 전압을 판독했다. 이어서, 시험편 상의 상이한 위치에 스테인리스제 전극을 배치하여, 동일하게 전압을 인가했다. 소정 횟수 반복하여, 판독한 전압의 평균치를 시험편의 내전압(절연 파괴 전압: V/mm)으로 했다.At the time of the withstand voltage test, a stainless steel plate to which a grounding wire was connected, a conductive rubber plate, a test piece, and a stainless steel electrode having a diameter of 10 mm to which a high-voltage wire was connected were sequentially arranged on the insulating plate. The high-voltage line and the grounding wire were respectively connected to the high-voltage output terminal and the grounding terminal of the high-voltage amplifier. The waveform output of the function generator was input to a high-voltage amplifier, a test voltage was generated so as to be boosted at a rate of 10V per second from 0V to a maximum of 2000V, and applied to the test piece. The voltage when the current passing through the test piece exceeded 10 mA was read. Next, the stainless steel electrode was arrange|positioned at different positions on the test piece, and voltage was applied similarly. Repeated a predetermined number of times, the average value of the read voltage was taken as the withstand voltage (dielectric breakdown voltage: V/mm) of the test piece.
[표 1][Table 1]
본 발명에 관한 콤파운드는, 내열성 및 내전압성을 함께 갖는 성형체를 얻을 수 있기 때문에, 높은 공업적인 가치를 갖고 있다.The compound according to the present invention has high industrial value because a molded article having both heat resistance and voltage resistance can be obtained.
Claims (6)
상기 수지 조성물이, 에폭시 수지, 및 실록세인 결합을 갖는 화합물을 함유하며,
상기 실록세인 결합을 갖는 화합물의 함유량이, 상기 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 20질량부 이하이고,
상기 실록세인 결합을 갖는 화합물이, 하기 화학식 (1)로 나타나는 구조를 갖는 실록세인 화합물을 포함하는, 콤파운드.
[화학식 1]
[상기 화학식 (1) 중, n은 2~200의 정수이며, R1 및 R2 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이다.]A metal element-containing powder and a resin composition are provided,
The resin composition contains an epoxy resin and a compound having a siloxane bond,
The content of the compound having a siloxane bond is 20 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin,
The compound in which the compound which has the said siloxane bond contains the siloxane compound which has a structure represented by following formula (1).
[Formula 1]
[In Formula (1), n is an integer of 2 to 200, R 1 and R 2 are each independently an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a monovalent organic group having an epoxy group, a monovalent organic group having a carboxy group, or a polyalkylene ether group having 3 to 500 carbon atoms]
상기 실록세인 화합물이, 하기 화학식 (2)로 나타나는 구조 단위를 더 갖는, 콤파운드.
[화학식 2]
[상기 화학식 (2) 중, R3은, 탄소수 1~10의 알킬렌기이다.]The method according to claim 1,
The compound in which the said siloxane compound further has a structural unit represented by following formula (2).
[Formula 2]
[In the formula (2), R 3 is an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms.]
상기 실록세인 화합물로서, 하기 화학식 (3)으로 나타나는 화합물을 포함하는, 콤파운드.
[화학식 3]
[상기 화학식 (3) 중, n은, 2~200의 정수이고, m1 및 m2 각각은 독립적으로, 1~200의 정수이며, R4, R5, R6 및 R7 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬기, 탄소수 6~10의 아릴기, 탄소수 1~10의 알콕시기, 에폭시기를 갖는 1가의 유기기, 카복시기를 갖는 1가의 유기기, 또는 탄소수 3~500의 폴리알킬렌에터기이고, R8 및 R9 각각은 독립적으로, 탄소수 1~10의 알킬렌기이며, R10 및 R11 각각은 독립적으로, 에터 구조를 포함하고 있어도 되는 탄소수 1~10의 2가의 탄화 수소기이다.]The method according to claim 1 or 2,
The compound containing the compound represented by following formula (3) as said siloxane compound.
[Formula 3]
[In Formula (3), n is an integer of 2 to 200, each of m 1 and m 2 is independently an integer of 1 to 200, and each of R 4 , R 5 , R 6 and R 7 is independently , an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 10 carbon atoms, an alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms, a monovalent organic group having an epoxy group, a monovalent organic group having a carboxy group, or a polyalkylene having 3 to 500 carbon atoms a tertiary group, each of R 8 and R 9 is independently an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms, and each of R 10 and R 11 is independently a divalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms which may contain an ether structure. .]
상기 에폭시 수지로서, 바이페닐렌아랄킬형 에폭시 수지 및 아이소사이아네이트 변성 에폭시 수지 중 적어도 1종을 포함하는, 콤파운드.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
As said epoxy resin, the compound containing at least 1 sort(s) of a biphenylene aralkyl type epoxy resin and an isocyanate-modified epoxy resin.
상기 금속 원소 함유분의 함유량이, 90질량% 이상 100질량% 미만인, 콤파운드.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
The compound whose content of the said metal element content is 90 mass % or more and less than 100 mass %.
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