KR20220107663A - 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법 - Google Patents

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KR20220107663A
KR20220107663A KR1020210010550A KR20210010550A KR20220107663A KR 20220107663 A KR20220107663 A KR 20220107663A KR 1020210010550 A KR1020210010550 A KR 1020210010550A KR 20210010550 A KR20210010550 A KR 20210010550A KR 20220107663 A KR20220107663 A KR 20220107663A
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한국신발피혁연구원
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Abstract

본 발명의 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법은 별도의 감압 공정을 수행하지 않고 간단한 공정만으로도 상전이물질 함유량이 우수하고, 에너지 저장 효율이 우수한 상전이물질 복합체를 제조할 수 있어 공정 효율이 우수한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법은 상전이할 공간을 충분히 확보할 수 있어 안정성이 우수하고, 고분자 첨가제로 사용 시 가공 전단력에 의해서도 파괴되지 않는 효과가 있다.

Description

다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법{PREPARATION METHOD OF PHASE MATERIAL COMPOSITE USING POROUS CARRIER}
본 발명은 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 간단한 공정만으로 충분한 안정성을 가져 고분자 첨가제로 사용 시 가공 전단력에 의해 파괴되지 않고, 에너지 저장 효율이 우수한 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법에 관한 것이다.
PCM(Phase Change Material)은, 상전이물질의 영문 약자로서 외부 온도의 변화에 따라 상전이를 통하여 자체적인 온도 변화(10℃정도) 현상을 일으키는데, 이는 흡열과 발열을 반복한다는 의미이다. 이를 다시 살피면, 상전이 물질은 융점과 빙점을 가지고 있어 빙점에 돌입하는 순간에는 저장하고 있던 열을 발산하고 융점에 돌입하는 순간에는 주위의 열을 흡수하는데, 저온과 고온의 온도 변화가 발생될 때 위 상전이물질은, 저온에서는 열을 발산하고 고온에서는 열을 흡수하여 상전이물질이 결합되어 있는 어떠한 물건이나 생체를 심한 온도 변화로부터 보호하는 역할을 한다.
일반적으로 잠열은 물질의 상변화 시 등온에서 흡수 및 방출되는 열로서, 얼음이 녹을 때 흡수하는 320cal/g의 융해열이나 물이 증발할 때 흡수하는 540cal/g의 증발열이 그 대표적인 예이다. 이러한 잠열을 이용하여 열에너지를 저장하는 방법을 잠열 축열이라 하는데, 이는 현열을 이용하여 열에너지를 저장하는 방법보다 단위 부피당 또는 단위 무게당 더 많은 양의 열을 저장할 수 있다. 일반적으로 잠열 축열재는 소정 온도에서 상이 변하는 상전이물질을 이용하여 열에너지를 저장할 수 있다. PCM을 잠열 축열재로 사용하기 위해서는 전이 온도가 원하는 온도 영역이고, 열용량과 잠열이 크며 과냉각 현상이 작아야 하고 무독성이며, 환경오염성이 없고 화학적으로 안정하고, 반복 사용이 가능하며 재현성이 좋아야 한다. 또한, 상전이물질이 상전이할 공간이 필요하며, 공간 없이 구속되어 있는 경우에는 상전이가 힘들 수 있다.
이에 상전이물질을 캡슐화하는 기술에 대한 관심이 높고, 연속 공정이 아니라 배치 공정으로 생산 및 제조를 수행하고 있는 실정이다. 구체적으로 대한민국 공개특허공보 특2003-0018155에서는 상전이물질을 구형의 미세입자로 제조한 후 그 입자 표면에 고분자 물질을 1개층 또는 2개층으로 도포하여 마이크로캡슐화 하는 기술을 제공하여, 열응답성, 기계적 강도 및 안정성을 향상시켰다.
그러나, 여전히 감압 공정 등을 추가적으로 수행하여야 함에 따라 공정이 복잡하여 공정 효율성이 저하되는 한계점이 있었다. 또한, 상전이 할 공간의 확보가 부족하고, 상전이물질을 산업적으로 적극 활용하기에는 안전성이 낮으며, 전단력에 의하여 쉽게 파괴되는 한계점이 있었다. 이에 간단한 공정을 통해 공정 효율성을 증대시키고, 충분한 안정성을 가지며, 고분자 첨가제로 사용 시 가공 전단력에 의해서도 파괴되지 않고 잘 견딜 수 있는 상전이물질의 캡슐화를 대체할 수 있는 구조나 입체에 대한 기술이 요구되고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허공보 특2003-0018155
본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 과제는 감압 공정을 수행하지 않아 간단한 공정만으로 상전이물질 함유량이 우수하고, 에너지 저장 효율이 우수한 상전이물질 복합체를 제조할 수 있어 공정 효율이 우수한 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두번째 과제는 상전이할 공간이 충분하고, 안정성이 향상되어 고분자 첨가제로 사용 시 가공 전단력에 의해서도 파괴되지 않는 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (1) 다공체에 대하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 교반하여 상기 상전이물질이 상기 다공체의 공극에 함침된 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하는 단계; (2) 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 제거하여 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하는 단계 및 (3) 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 상전이물질 복합체를 수득하는 단계를 포함하며, 공정 전단계에 있어서 감압 공정을 수행하지 않는 상전이물질 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계를 수행한 이후 별도의 감압 공정 내지 거름 공정을 수행하지 않을 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 상전이물질은 녹는점이 15 ~ 45℃인 상전이물질을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 다공체는 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 활성탄소, 알루미나, 탄화규소, 지르코니아 및 플라이애쉬로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계의 교반은 고속 교반으로 수행되며, 상기 고속 교반의 교반 속도는 200 ~ 1,000rpm일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계는 다공체 100 중량부에 대하여 상전이물질을 250 ~ 400 중량부로 첨가 및 교반할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계의 고압 프레스는 100 ~ 180kg/cm2의 압력 범위 하에서 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (3) 단계에서 분쇄 이후 코팅을 수행하고, 상기 코팅은 혼합에 의한 표면 코팅 및 스프레이 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 어느 하나의 제조방법으로부터 제조된 상전이물질 복합체를 제공한다.
본 발명의 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법은 별도의 감압 공정을 수행하지 않고 간단한 공정만으로도 상전이물질 함유량이 우수하고, 에너지 저장 효율이 우수한 상전이물질 복합체를 제조할 수 있어 공정 효율이 우수한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법은 상전이 할 공간을 충분히 확보할 수 있어 안정성이 우수하고, 전단력에 의해서도 쉽게 파괴되지 않는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 상전이물질 복합체의 DSC 측정 곡선 그래프이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 상전이물질 복합체의 DSC 측정 곡선 그래프이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상전이물질 복합체의 외관 관측 이미지이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질 잔유량 관측 이미지이다.
도 6은 본 발명의 비교예 1에 따른 따른 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질 잔유량 관측 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 사용되는 용어에 대하여 설명한다.
용어 '프리(pre)-상전이물질 복합체'는 본 발명의 상전이물질 복합체를 수득하기 이전 단계들로부터 얻을 수 있는 물질들을 의미하는 것으로, 상기 물질들에 대하여 추가적인 공정들을 수행하여 본 발명의 상전이물질 복합체를 수득할 수 있는 물질들을 의미한다.
용어 '상전이물질 복합체의 집합체'는 본 발명의 상전이물질 복합체를 복수개로 포함하는 덩어리 진 물질을 의미한다.
상술한 바와 같이 종래에는 상전이물질을 산업 분야에 활용하기 위하여, 캡슐화를 통해 안정성을 확보하고자 하였다. 그러나 이 경우에도 여전히 감압 공정 등을 추가적으로 수행하여야 함에 따라 공정이 복잡하여 공정 효율성이 저하되며, 상전이 할 공간의 확보가 용이하지만, 상전이물질을 산업적으로 적극 활용하기에는 안전성이 낮으며, 전단력에 의하여 쉽게 파괴되는 한계점이 있었다.
이에 본 발명은 (1) 다공체에 대하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 교반하여 상전이물질이 상기 다공체의 공극에 함침된 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하는 단계; (2) 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 제거하여 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하는 단계; 및 (3) 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 상전이물질 복합체를 수득하는 단계를 포함하며, 공정 전단계에 있어서 감압 공정을 수행하지 않는 상전이물질 복합체 제조방법을 제공하여 상술한 한계점의 해결책을 모색하였다.
이에 따라, 본 발명은 별도의 감압 공정을 수행하지 않고 간단한 공정만으로도 상전이물질 함유량이 우수하고, 에너지 저장 효율이 우수한 상전이물질 복합체를 제조할 수 있어 공정 효율이 우수한 효과가 있다. 또한, 상전이할 공간을 충분히 확보할 수 있어 안정성이 우수하고, 전단력에 의해서도 쉽게 파괴되지 않는 효과가 있다.
이와 관련하여, 도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법의 공정 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 다공체를 이용한 상전이물질 복합체 제조방법은 다공체에 대하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 교반하여 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하는 단계(S1), 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 제거하여 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하는 단계(S2) 및 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 상전이물질 복합체를 수득하는 단계(S3)를 포함한다.
먼저, (1) 다공체에 대하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 교반하여 상전이물질이 상기 다공체의 공극에 함침된 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하는 단계(S1)에 대하여 설명한다.
상기 (1) 단계를 통해 다공체에 비하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 혼합함으로써, 다공성 담체, 즉 복수 개의 공극이 형성되어 있는 다공체 내에 상전이물질이 충분히 함침되도록 할 수 있다. 구체적으로, 상기 상전이물질을 첨가한 후 혼합을 통해 혼합물을 형성하는 경우에, 상전이물질이 다공체의 공극 내에 침투될 수 있다. 그 후 후술하는 바와 같이 추가적인 공정을 수행하여 상전이물질이 다공체의 공극 내에 함침되어 복합체를 형성할 수 있게 된다.
다공체는 복수 개의 공극이 형성되어 있는 담체를 의미하며, 바람직하게는 내부에 1 ~ 1000nm 크기의 하나 이상의 공극을 갖는 담체를 의미하며 공극의 크기에 따라 마이크로포러스(microporous, pore < 2 nm), 메조포러스(mesoporous, 2 nm < pore < 50 nm), 메크로포러스 (macroporous, pore > 50 nm) 물질로 구분할 수 있다.
다공체는 공극 내부에 상전이물질을 함침하여 상전이물질 복합체를 형성할 수 있는 것으로 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것이면 공극의 크기 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 실리카, 알루미나, 니오비움, 탄탈륨, 지르코늄, 카본, 마그네슘, 티타늄 및 구성되는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으며 MPS (mesoporous silica), MCM (mobil composition of matter), SBA (Santa Barbara materials), CNS (MPS with cyanofuntional groups), OMC (ordered mesoporous carbon), MCF-C (mesocellular carbon foam) 또는 SCMS(supplementary cementitious materials)의 형태로 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 MCF (mesocellular foam)일 수 있다.
또한, 상기 다공체는 상기 (1) 단계를 수행하기 전에 수분을 제거하기 위해서 건조를 수행할 수 있다. 또한, 상기 건조는 100 ~ 130℃의 온도에서 2~ 4시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계에서 상기 다공체는 수분 함유량이 0.5 ~ 1 중량%일 수 있다. 이 경우 다공체는 불순물 및 수분이 제거된 상태이므로, 상전이물질 복합체의 제조에 유용하게 활용할 수 있다.
상전이물질(PCM, Phase Change Material)은 다양한 온도에서 상변화를 일으키는 물질로, 유기물질과 무기물질 그리고 자연계에서 얻을 수 있는 식물성으로 분류할 수 있다. 유기물질의 예로는 탄소와 수소로 이루어진 하이드로카본 계열의 테트라데칸, 옥타데칸, 노나데칸 등의 물질이 있으며, 무기물질의 예로는 수화물형태의 염화칼슘 등이 있다.
본 발명의 상전이물질은 다공체에 함침되어 상전이물질 복합체를 형성할 수 있는 것이면 제한없이 사용될 수 있다. 바람직하게는 다가 알코올, PET-PEG 공중합체, PEG, PTMG 또는 선형 사슬 탄화수소를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 상전이물질은 녹는점이 15 ~ 45℃인 상전이물질을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 녹는점이 20 ~ 40℃인 상전이물질을 사용할 수 있다.
만일 상기 범위 미만의 녹는점을 가진 상전이물질을 사용하는 경우에는 상전이물질이 통상적으로 액상으로 존재하게 됨에 따라 고속에 의한 발열이 불필요하여 교반 공정을 원활히 수행할 수 있는 장점이 있다. 또한, 만일 상기 범위를 초과한 녹는점을 가진 상전이물질을 사용하는 경우에는 교반에 의한 발열을 유도하는데 많은 시간이 필요하게 되어 별도로 녹이는 공정을 추가 수행하여야 하고, 이에 따라 공정이 번잡해지는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 (1) 단계의 교반은 고속 교반으로 수행되며, 상기 고속 교반의 교반 속도는 200 ~ 1,500rpm로 수행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 200 ~ 1000rpm의 교반 속도로 교반을 수행할 수 있다. 이 경우 자체 발열을 통하여 교반 효율 및 함침 효율을 증가시킬 수 있다.
구체적으로, 종래에는 상전이물질을 다공체에 함침시키기 위하여 별도의 상전이물질을 녹이는 공정을 추가로 수행하여야만 했다. 그러나, 본 발명은 다공체에 대하여 녹지 않은 상전이물질을 과량으로 첨가한 후 상기 교반 속도에 의한 고속 교반을 수행함으로써 자체 발열에 의하여 상전이물질이 녹은 상태로 다공체에 함침될 수 있도록 하였다. 즉, 본 발명은 상술한 조건에 따른 고속 교반을 수행함으로써, 일단의 공정만으로 상전이물질을 녹인 후 이를 다공체에 함침시킬 수 있게 되어 공정 효율성이 우수한 효과가 있다.
만일 교반이 상기 범위 미만의 교반 속도로 수행되는 경우에는 자체 발열 효과가 낮게 나타나 교반 시간이 길어지고, 이에 따라 교반 효율이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 교반이 상기 범위를 초과하여 수행되는 경우에는 급속하게 온도가 상승하게 되어 공정 장비에 과도한 무리가 가해지는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 (1) 단계는 다공체 100 중량부에 대하여 상전이물질을 160 ~ 400 중량부로 첨가하여 혼합물을 형성한다. 이와 같이 다공체 함량에 비하여 상전이물질을 과량으로 첨가하고, 혼합하여 혼합물을 형성함으로써 다공체에 상전이물질이 침투되는 효율을 향상시킬 수 있다.
보다 바람직하게는 상기 다공체 100 중량부에 대하여 상전이물질을 200 ~ 450 중량부로 첨가할 수 있고, 더욱 바람직하게는 상기 다공체 100 중량부에 대하여 상전이물질을 250 ~ 400 중량부로 첨가할 수 있다.
만일 상전이물질을 상기 범위를 초과하여 첨가하는 경우에는 만일 상전이물질을 상기 범위 미만으로 첨가하는 경우에는 상전이물질이 다공체에 충분히 침투되지 못하여, 상전이물질 복합체에 대한 상전이물질의 함유량이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 다공체의 공극 내부에 '함침'되는 상전이물질은, 상전이물질이 담체 내부에 충진된 상태로 존재하며 물리적 결합 없는 상태로 함침될 수 있다. 이와 같이 다공체의 공극 내부에 상전이물질이 함침되면, 상전이물질 복합체를 형성할 수 있는 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성할 수 있다.
상술한 바와 같이 프리(pre)-상전이물질 복합체는 본 발명의 상전이물질 복합체를 수득하기 이전 단계들로부터 얻을 수 있는 물질들을 의미하는 것으로, 상기 물질들에 대하여 추가적인 공정들을 수행하여 본 발명의 상전이물질 복합체를 수득할 수 있는 물질들을 의미할 수 있다.
다음으로, (2) 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 제거하여 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하는 단계(S2)에 대하여 설명한다.
상기 (2) 단계를 통해 프리(pre)-상전이물질 복합체 및 미함침된 상태의 상전이물질의 혼합물로부터 미함침된 상태의 상전이물질들을 제거하여 압착된 형태의 상전이물질 복합체의 집합체를 분리해낼 수 있다. 이 때, '미함침된 상전이물질'이란 상기 (1) 단계에서 다공체에 비하여 과량 첨가되어 다공체의 공극에 함침되지 못한 것을 의미한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계의 고압 프레스는 50 ~ 200kg/cm2의 압력 범위 하에서 수행될 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 고압 프레스는 100 ~ 180 kg/cm2의 압력 범위 하에서 수행될 수 있고, 더욱 바람직하게는 상기 고압 프레스는 100 ~ 150 kg/cm2의 압력 범위 하에서 수행될 수 있다. 이 경우 충분한 가압에 의하여 과량의 상전이물질이 효율적으로 제거할 수 있고, 다공체 중 상전이물질이 충분히 함침되지 못한 부분에는 압력에 의하여 상전이물질이 효과적으로 침투되도록 할 수 있다.
만일 고압 프레스가 상기 압력 범위 미만의 압력 범위에서 수행되는 경우에는 압력이 부족하여 과량의 상전이물질을 충분히 제거할 수 없을 뿐만 아니라 다공체 중 상전이물질이 충분히 함침되지 못한 부분에 압력에 의하여 상전이물질을 침투시킬 수 없는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 고압 프레스가 상기 압력 범위를 초과한 압력 범위에서 수행되는 경우에는 압력이 과도하게 증가하게 되어 과량의 상전이물질을 효과적으로 분리하기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 본 발명은 공정 전단계에 있어서 감압 공정을 수행하지 않는다. 바람직하게는, 상기 (1) 단계를 수행한 이후 별도의 감압 공정 내지 거름 공정을 수행하지 않을 수 있다.
종래에는 상전이물질이 다공체의 공극에 효과적으로 함침되도록 하기 위하여 별도의 감압 공정 내지 거름 공정을 추가적으로 수행하여 다공체의 공극에 상전이물질들이 용이하게 침투 및 함침되도록 하였다. 그러나, 이 경우 감압 공정 및 거름 공정을 추가적으로 수행하여야 함에 따라 공정 효율이 저하되는 한계점이 있었다.
이에, 본 발명은 상술한 바와 같이 녹지 않은 상전이물질을 과량으로 첨가한 후 고속 교반을 수행하여 상전이물질이 다공체의 공극에 충분히 함침되도록 하였으며, 이후 별도의 추가 공정을 수행하지 않고 바로 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 효과적으로 제거하였다. 이에 따라 본 발명은 별도의 감압 공정을 수행하지 않고도 간단한 공정만으로도 상전이물질 함유량이 우수하고, 에너지 저장 효율이 우수한 상전이물질 복합체를 제조할 수 있어 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
다음으로, (3) 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 상전이물질 복합체를 수득하는 단계(S3)에 대하여 설명한다.
상기 (3) 단계를 통해 복수의 상전이물질 복합체들이 덩어리 진 집합체를 분쇄하여 파우더 형태의 상전이물질 복합체를 수득할 수 있다.
경우에 따라서, 상기 (3) 단계에서 분쇄 이후 코팅을 수행할 수 있다. 이에 따라 상전이물질 복합체의 표면을 코팅할 수 있고, 상전이물질을 첨가제로 사용 시 부피 팽창으로 인한 상전이물질의 손실을 방지할 수 있다.
상기 코팅은 PU에멀젼, EVA에멀젼, 고무 라텍스, 아크릴에멀젼 등 고분자 분산액으로 진행되며, 믹서기를 이용한 단순한 혼합과정이후 수분을 제거하는 방법인 스프레이 드라이어나 오븐 및 자연건조를 통해서 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 코팅은 상전이물질의 코팅은 단순한 교반을 통한 혼합 코팅, 표면 코팅 및 스프레이 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 수행될 수 있다. 보다 바람직하게는 스프레이 코팅으로 수행될 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기의 어느 하나의 제조방법으로부터 제조된 상전이물질 복합체를 제공한다.
이에 따라 본 발명은 간단한 공정만으로도 상전이물질의 함침율이 향상된 상전이물질 복합체를 제공할 수 있고, 상기 상전이물질 복합체는 고분자 매트릭스 내에서 상전이공간을 충분히 확보할 수 있어 상전이 에너지를 감소시켜 개선된 상전이 에너지 성능을 발휘할 수 있다. 또한, 상전이할 공간을 충분히 확보할 수 있어 안정성이 우수하고, 전단력에 의해서도 쉽게 파괴되지 않는 효과가 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 자세히 설명한다.
실시예 1
다공성 담체인 실리카를 수분 함유량이 2 중량% 이하가 되도록 건조하였다. 그 후 상기 실리카 100 중량부에 대하여 상전이물질(액상, 고상 무관) 300 중량부로 슈퍼믹서에 투입한 후 200rpm의 속도로 15분 간 교반하여 상기 실리카에 상전이물질이 함침된 프리(pre)-상전이물질 복합체를 제조하였다. 상기 프리(pre)-상전이물질 복합체를 150kg/cm2의 압력으로 프레스하여 미함침된 과량의 상전이물질을 제거하고, 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하였다. 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 미세한 파우더 상전이물질 복합체를 수득하였다(도 4 참조).
실시예 2 ~ 4
하기 표 1의 조건에 따라 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 1
다공성 담체인 실리카를 수분 함유량이 2 중량% 이하가 되도록 건조하였고, PCM은 40℃로 유지된 오븐에서 약 12시간 방치하여 액화 시킨 후 상기 실리카 100 중량부에 대하여 상전이물질을 300 중량부로 첨가한 후 단순히 10분 정도 교반하여 혼합물을 제조하였다. 상기 혼합물을 진공 오븐에 투입한 후 600 mmHg로 감압한 후 45분 동안 방치하고, 상기 실리카에 상전이물질이 함침되도록 하여 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하였다. 미함침된 과량의 상전이물질을 제거하기 위하여 30℃로 유지된 오븐 안에 45마이크로미터 크기의 sieve로 3시간 방치하여 1차 제거 후 상기 프리(pre)-상전이물질 복합체를 120kg/cm2 압력으로 프레스하여 미함침된 과량의 상전이물질을 제거하였다. 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 미세한 파우더 상전이물질 복합체를 수득하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
다공체
(합성 실리카)		 100 100 100 100 100
상전이물질 300 300 250 250 300


슈퍼믹서		 교반 속도
(rpm)		 200 400 200 300 -
교반 시간
(분)		 11 8 16 11 -
교반 시간
(분)		 10
감압 시간(분) - - - - 45
Sieve 분리
(분)		 - - - - 180
고압 프레스 압력 범위
(kg/cm2) 		150 150 150 120 120
실험예 1
실시예 및 비교예를 통해 제조한 상전이물질 복합체의 상전이 에너지양을 측정하여 이를 표 2에 나타냈다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
상전이에너지(J/g) 81.72 81.03 81.77 81.42 82.64
실험예 2
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조한 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질(PCM) 잔유량을 알아보기 위하여 종이 타올 사이에 상전이물질 복합체 10g을 놓고 10kg의 하중으로 눌러 30℃로 유지된 오븐 안에 12시간 방치하여 종이 타올에 스며 나오는 표면 상전이물질 잔유량을 알아본 그 결과값을 표 3에 나타냈다.
이와 관련하여, 도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질 잔유량 관측 이미지이다. 구체적으로 도 5a, 5b, 5c 및 5d는 각각 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에 따른 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질 잔유량 관측 이미지이다. 또한, 도 6은 본 발명의 비교예 1에 따른 따른 상전이물질 복합체의 표면 상전이물질 잔유량 관측 이미지이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
외관 평가 복합체 표면에 상전이물질의 유출이 전혀 발견되지 않음 복합체 표면에 상전이물질의 유출이 전혀 발견되지 않음 복합체 표면에 상전이물질의 유출이 전혀 발견되지 않음 복합체 표면에 상전이물질의 유출이 전혀 발견되지 않음 복합체 표면에 상전이물질의 유출이 전혀 발견되지 않음
상기 실시예 및 비교예에 따른 실험예를 살펴보면, 본 발명은 공정을 단축하여 공정 효율성을 확보할 수 있음과 동시에 상전이물질 복합체의 상전이 에너지양 역시 비교적 높은 값을 가짐을 확인할 수 있다. 이와 관련하여, 도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 상전이물질 복합체의 DSC 측정 곡선 그래프이다. 또한, 도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 상전이물질 복합체의 DSC 측정 곡선 그래프이다. 상기 표 2, 도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명은 감압 공정을 수행하지 않음에도 불구하고 감압 공정을 수행하는 경우에 비하여 상전이 에너지양의 차이가 1J/g 이내로 나타남을 확인할 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 표 3, 도 5 및 도 6을 참조하면, 본 발명의 실시예 및 비교예 모두 미세한 파우더만 일부 관측될 뿐 상전이물질의 유출이 발견되지 않음을 알 수 있다. 이로부터 본 발명은 단축 공정을 수행함에도 불구하고 다공체에 상전이물질이 효과적으로 침투되며, 상전이물질의 함유량을 효과적으로 유지할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. (1) 다공체에 대하여 상전이물질을 과량으로 첨가 및 교반하여 상기 상전이물질이 상기 다공체의 공극에 함침된 프리(pre)-상전이물질 복합체를 형성하는 단계;
    (2) 고압 프레스를 통해 다공체의 공극에 미함침된 상전이물질을 제거하여 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분리하는 단계 및
    (3) 상기 압착된 상전이물질 복합체의 집합체를 분쇄하여 상전이물질 복합체를 수득하는 단계를 포함하며,
    공정 전단계에 있어서 감압 공정을 수행하지 않는 상전이물질 복합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (1) 단계를 수행한 이후 별도의 감압 공정 내지 거름 공정을 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 상전이 물질 복합체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 상전이물질은 녹는점이 15 ~ 45℃인 상전이물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 상전이 물질 복합체 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다공체는 실리카, 제올라이트, 벤토나이트, 활성탄소, 알루미나, 탄화규소, 지르코니아 및 플라이애쉬로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 상전이물질 복합체 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (1) 단계의 교반은 고속 교반으로 수행되며, 상기 고속 교반의 교반 속도는 200 ~ 1,000rpm인 것을 특징으로 하는 상전이 물질 복합체 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (1) 단계는 다공체 100 중량부에 대하여 상전이물질을 250 ~ 400 중량부로 첨가 및 교반하는 것을 특징으로 하는 상전이 물질 복합체 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (2) 단계의 고압 프레스는 100 ~ 180kg/cm2의 압력 범위 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 상전이 물질 복합체 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (3) 단계에서 분쇄 이후 코팅을 수행하고, 상기 코팅은 혼합에 의한 표면 코팅 및 스프레이 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 수행되는 것을 특징으로 하는 상전이물질 복합체 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법으로부터 제조된 상전이물질 복합체.
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