KR20220102304A - Batch reactor and method for preparing aliphatic isocyanate - Google Patents

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KR20220102304A
KR20220102304A KR1020210004509A KR20210004509A KR20220102304A KR 20220102304 A KR20220102304 A KR 20220102304A KR 1020210004509 A KR1020210004509 A KR 1020210004509A KR 20210004509 A KR20210004509 A KR 20210004509A KR 20220102304 A KR20220102304 A KR 20220102304A
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reactor
stirrer
hydrogen chloride
organic solvent
aliphatic amine
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KR1020210004509A
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이혜원
류현철
한기도
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한화솔루션 주식회사
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

The purpose of the present invention is to provide a preparation method of an aliphatic isocyanate which improves the yield of an isocyanate by improving an amine conversion rate by controlling stirring force. The preparation method of an aliphatic isocyanate of the present invention comprises: a first step of introducing an aliphatic amine and an organic solvent into a reactor; a second step of supplying gaseous hydrogen chloride into the reactor to a sparger; and a third step of stirring the aliphatic amine, the organic solvent, and the hydrogen chloride with a stirrer installed in the reactor, wherein in the third step, the stirrer is controlled with a stirring force of 500 to 4000 (W/m^3).

Description

회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법 {BATCH REACTOR AND METHOD FOR PREPARING ALIPHATIC ISOCYANATE}Batch reactor and aliphatic isocyanate production method {BATCH REACTOR AND METHOD FOR PREPARING ALIPHATIC ISOCYANATE}

본 발명은 회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 지방족 아민과 염화수소의 반응을 통하여 아민염을 얻는 공정의 반응기에서 교반기의 교반력 제어를 통한 지방족 이소시아네이트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a batch reaction apparatus and a method for producing an aliphatic isocyanate, and more particularly, to a method for producing an aliphatic isocyanate by controlling the stirring force of a stirrer in a reactor in a process of obtaining an amine salt through the reaction of an aliphatic amine with hydrogen chloride. will be.

지방족 이소시아네이트는 아민과 염화수소를 반응시키는 1단계 조염 반응과 조염 반응에서 생성된 아민염을 포스겐과 반응시키는 2단계 포스겐화 반응에 의해 수득된다. 아민염은 지방족 아민과 유기용매 중에 공급된 염화수소의 반응으로 이루어지고 통상의 회분식 반응장치가 사용된다.The aliphatic isocyanate is obtained by a one-step salt formation reaction in which an amine and hydrogen chloride are reacted and a two-step phosgenation reaction in which the amine salt produced in the salt formation reaction is reacted with phosgene. The amine salt is formed by the reaction of an aliphatic amine with hydrogen chloride supplied in an organic solvent, and a conventional batch reaction apparatus is used.

회분식 반응장치는 반응기에 투입된 지방족 아민과 유기용매 중에 기체상의 염화수소를 주입하고 교반기로 혼합하여 아민염을 생성한다. 이때 회분식 반응장치에 구비되는 교반기의 교반력 제어를 통하여 기체상 염화수소의 가스 포집율(gas holdup)과 아민 전환율을 조절할 수 있다.In the batch type reactor, gaseous hydrogen chloride is injected into the aliphatic amine and the organic solvent fed into the reactor and mixed with a stirrer to produce an amine salt. At this time, it is possible to control the gas holdup rate and the amine conversion rate of gaseous hydrogen chloride by controlling the stirring force of the stirrer provided in the batch reaction device.

본 발명의 목적은 교반력을 조절하여 아민 전환율을 향상하여 이소시아네이트의 수율을 향상시키는 회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a batch-type reactor and a method for producing an aliphatic isocyanate that improve the yield of isocyanate by improving the amine conversion rate by controlling the stirring force.

본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응장치는, 지방족 아민과 유기용매가 투입되는 반응기, 상기 반응기 내에 기체상의 염화수소를 공급하는 스파저, 및 상기 반응기에 설치되어 지방족 아민과 유기용매 및 염화수소를 교반하는 교반기를 포함하며, 상기 교반기의 교반력은 500 내지 4000(W/m3)이다.The batch reaction apparatus according to an embodiment of the present invention is installed in a reactor into which an aliphatic amine and an organic solvent are introduced, a sparger for supplying gaseous hydrogen chloride into the reactor, and the aliphatic amine, an organic solvent and hydrogen chloride are stirred. Including a stirrer, the stirring force of the stirrer is 500 to 4000 (W / m 3 ).

상기 교반기의 교반력은 780 내지 3570(W/m3)이다.The stirring force of the stirrer is 780 to 3570 (W/m 3 ).

상기 교반기는 상기 반응기에 높이 방향으로 설치되는 회전축, 및 상기 회전축에 구비되어 지방족 아민과 유기용매와 염화수소를 교반하는 임펠러를 포함할 수 있다.The stirrer may include a rotating shaft installed in the height direction of the reactor, and an impeller provided on the rotating shaft to stir the aliphatic amine, the organic solvent, and hydrogen chloride.

상기 교반기는 상기 회전축의 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고, 상기 하단의 임펠러 위에 동일 타입 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 복수로 구비할 수 있다.The stirrer may be provided with a radial type impeller or an axial type impeller at the lower end of the rotation shaft, and one or a plurality of impellers of the same type or different types are installed on the lower end impeller.

상기 교반기는 상기 레이디얼 타입 임펠러와 상기 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비할 수 있다.The stirrer may be provided alternately up to n stages requiring the radial type impeller and the axial type impeller.

상기 스파저는 상기 반응기의 바닥부에서 상향하여 상기 교반기의 하부에 설치되어 상기 교반기의 하부에서 기체상의 염화수소를 분사 공급할 수 있도록 복수의 분사구를 구비할 수 있다.The sparger may be installed in the lower portion of the stirrer upward from the bottom of the reactor and may have a plurality of injection holes so as to spray and supply gaseous hydrogen chloride from the lower portion of the stirrer.

상기 스파저는 상기 교반기의 하부에서 절곡되어 상기 교반기의 회전 범위에 대응하여 복수의 분사구를 구비하며, 복수의 분사구는 기체상의 염화수소를 지방족 아민과 액체상의 유기용매 내에 분사할 수 있다.The sparger is bent at the bottom of the stirrer and has a plurality of injection holes corresponding to the rotation range of the stirrer, and the plurality of injection holes may spray gaseous hydrogen chloride into an aliphatic amine and a liquid organic solvent.

본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법은, 지방족 아민과 유기용매를 반응기에 투입하는 제1단계, 상기 반응기 내에 기체상의 염화수소를 스파저로 공급하는 제2단계, 및 지방족 아민과 유기용매 및 염화수소를 교반기로 교반하는 제3단계를 포함하며, 상기 제3단계는 상기 교반기를 500 내지 4000(W/m3)의 교반력으로 제어한다.The method for producing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention includes a first step of introducing an aliphatic amine and an organic solvent into a reactor, a second step of supplying gaseous hydrogen chloride in the reactor to a sparger, and an aliphatic amine and organic solvent It includes a third step of stirring the solvent and hydrogen chloride with a stirrer, wherein the third step is to control the stirrer with a stirring force of 500 to 4000 (W/m 3 ).

상기 제3단계는 상기 교반기를 780 내지 3570(W/m3)의 교반력으로 제어한다.The third step is to control the stirrer with a stirring force of 780 to 3570 (W/m 3 ).

이와 같이, 일 실시예는 교반기를 700 내지 9800(W/m3)의 교반력으로 제어하므로 기체상 염화수소의 가스 포집률(gas holdup)과 단위부피당 표면적 조절을 통하여 반응성을 조절할 수 있고, 슬러리 형태의 아민염 입자의 입경을 조절하게 된다. 따라서 아민의 전환율을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 최종 제품인 이소시아네이트의 수율을 향상시킬 수 있다.As such, in one embodiment, since the stirrer is controlled with a stirring force of 700 to 9800 (W/m 3 ), the reactivity can be controlled by controlling the gas holdup and the surface area per unit volume of gaseous hydrogen chloride, and in the form of a slurry to control the particle size of the amine salt particles of Therefore, it is possible to improve the conversion rate of the amine, thereby improving the yield of isocyanate as a final product.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법의 순서도이다.1 is a cross-sectional view of a batch reactor according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart of a method for preparing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in several different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar components throughout the specification.

도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 회분식 반응장치의 단면도이다. 도 1을 참조하면, 제1실시예의 회분식 반응장치(100)는 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101)를 수용하는 반응기(10), 반응기(10) 내에 기체상의 염화수소(102)를 공급하는 스파저(sparger)(20), 및 교반기(30)를 포함한다.1 is a cross-sectional view of a batch-type reactor according to a first embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1 , the batch reactor 100 of the first embodiment is a reactor 10 accommodating an aliphatic amine and a liquid organic solvent 101 , and a spar for supplying gaseous hydrogen chloride 102 in the reactor 10 . a sparger 20 , and a stirrer 30 .

일례로써, 반응기(10)는 원통형의 측벽부(11)와 측벽부(11)의 하측과 상측을 각각 형성하여 반응공간을 형성하는 바닥부(12)와 덮개부(13)를 포함한다. 바닥부(12)와 덮개부(13)는 하측과 상측으로 볼록한 곡면으로 형성되어, 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101)와 기체상의 염화수소(HCl)(102)가 유동되어 효과적으로 혼합될 수 있게 한다.As an example, the reactor 10 includes a cylindrical side wall part 11 and a bottom part 12 and a cover part 13 which form a reaction space by forming the lower and upper sides of the side wall part 11, respectively. The bottom part 12 and the cover part 13 are formed with convex curved surfaces on the lower side and the upper side, so that the aliphatic amine, the liquid organic solvent 101 and the gaseous hydrogen chloride (HCl) 102 can flow and effectively mix do.

스파저(20)는 반응기(10)의 바닥부(12)에서 상향하여 교반기(30)의 하부에 설치되어 교반기(30)의 하부에서 기체상의 염화수소를 분사 공급할 수 있도록 복수의 분사구(21)를 구비한다. The sparger 20 is installed at the bottom of the agitator 30 upward from the bottom 12 of the reactor 10 so as to spray and supply gaseous hydrogen chloride from the bottom of the agitator 30. A plurality of injection ports 21 are provided. be prepared

스파저(20)는 교반기(30)의 하부에서 절곡되어 교반기(30)의 회전 범위에 대응하여 복수의 분사구(21)를 구비한다. 스파저(20)에서 복수의 분사구(21)는 기체상의 염화수소(102)를 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101) 내에 균일한 분사를 가능하게 한다.The sparger 20 is bent at the lower part of the agitator 30 and has a plurality of injection holes 21 corresponding to the rotation range of the agitator 30 . The plurality of injection holes 21 in the sparger 20 enable uniform injection of the gaseous hydrogen chloride 102 into the aliphatic amine and the liquid organic solvent 101 .

교반기(30)는 반응기(10)에 높이 방향으로 설치되는 회전축(31)과, 회전축(31)에 구비되어, 지방족 아민과 유기용매(101)와 염화수소(102)를 교반하는 임펠러(32), 및 회전축(31)을 구동하는 모터(M)를 포함한다. 모터(M)의 구동으로 회전축(31)은 반응기(10)의 덮개부(13)에 회전 가능하게 설치되어 하단으로 바닥부(12)를 향한다.The stirrer 30 includes a rotary shaft 31 installed in the height direction of the reactor 10, and an impeller 32 provided on the rotary shaft 31 to stir the aliphatic amine, the organic solvent 101, and the hydrogen chloride 102; And it includes a motor (M) for driving the rotating shaft (31). The rotation shaft 31 is rotatably installed in the cover part 13 of the reactor 10 by driving the motor M, and faces the bottom part 12 at the bottom.

임펠러(32)는 레이디얼(radial) 타입 임펠러(321)와 액시얼(axial) 타입 임펠러(322)를 포함한다. 레이디얼 타입 임펠러(321)는 회전축(31)에 수직하는 횡 방향으로 유동을 생성하여 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101) 내에서 공급되는 기체상의 염화수소(102)를 파쇄 및 분산시킨다. 액시얼 타입 임펠러(322)는 회전축(31)과 같은 축 방향으로 유동을 생성하여 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101) 내에서 공급되는 기체상의 염화수소(102)를 분쇄 및 분산시킨다.The impeller 32 includes a radial type impeller 321 and an axial type impeller 322 . The radial type impeller 321 creates a flow in the transverse direction perpendicular to the rotation shaft 31 to crush and disperse the gaseous hydrogen chloride 102 supplied in the aliphatic amine and the liquid organic solvent 101 . The axial type impeller 322 generates a flow in the same axial direction as the rotation shaft 31 to pulverize and disperse the gaseous hydrogen chloride 102 supplied in the aliphatic amine and the liquid organic solvent 101 .

제1실시예에서, 레이디얼 타입 임펠러(321)는 회전축(31)의 하단에 하나의 단으로 구비되고, 액시얼 타입 임펠러(322)는 레이디얼 타입 임펠러(321)의 상측에서 회전축(31)에 하나의 단으로 구비된다. 즉 제1단에 레이디얼 타입 임펠러(321)가 설치되고, 제2단에 액시얼 타입 임펠러(322)가 설치된다. In the first embodiment, the radial type impeller 321 is provided in one stage at the lower end of the rotating shaft 31, and the axial type impeller 322 is the rotating shaft 31 from the upper side of the radial type impeller 321. is provided in one stage. That is, the radial type impeller 321 is installed at the first stage, and the axial type impeller 322 is installed at the second stage.

본 발명의 교반기에서 임펠러는 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고, 그 위에 동일 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 2이상, 즉 복수로 구비할 수 있다. 또한 교반기에서 임펠러는 레이디얼 타입 임펠러와 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비할 수도 있다. 이러한 경우에 상응하는 다양한 도면들을 생략한다.In the stirrer of the present invention, the impeller is installed with a radial type impeller or an axial type impeller at the bottom, and one or two or more, that is, a plurality of impellers of the same or different type thereon. In addition, in the agitator, the impeller may be alternately provided up to n stages requiring a radial type impeller and an axial type impeller. Various drawings corresponding to this case are omitted.

레이디얼 타입 임펠러(321)는 스파저(20)의 분사구(21)에서 분사되는 기체상의 염화수소(102)의 상방에서 회전 구동되어, 지방족 아민과 유기용매(101)를 횡 방향으로 유동시킨다. 따라서 스파저(20)의 분사구들(21)로 분사되는 기체상의 염화수소(102)는 지방족 아민과 유기용매(101)의 횡 방향 유동에 의하여 횡 방향으로 유동하면서 지방족 아민과 유기용매(101)에 혼합된다.The radial type impeller 321 is rotationally driven above the gaseous hydrogen chloride 102 injected from the injection port 21 of the sparger 20, and the aliphatic amine and the organic solvent 101 flow in the transverse direction. Therefore, the gaseous hydrogen chloride 102 injected into the injection holes 21 of the sparger 20 flows in the transverse direction by the transverse flow of the aliphatic amine and the organic solvent 101, while the aliphatic amine and the organic solvent 101. are mixed

액시얼 타입 임펠러(322)는 레이디얼 타입 임펠러(321)의 상방에서 구동되어 지방족 아민과 유기용매(101)를 축 방향으로 유동시킨다. 따라서 부분적으로 혼합된 기체상의 염화수소(102)는 지방족 아민과 유기용매(101)의 축 방향 유동에 의하여 축 방향으로 유동하면서 지방족 아민과 유기용매(101)에 더욱 혼합된다.The axial type impeller 322 is driven above the radial type impeller 321 to flow the aliphatic amine and the organic solvent 101 in the axial direction. Accordingly, the partially mixed gaseous hydrogen chloride 102 is further mixed with the aliphatic amine and the organic solvent 101 while flowing in the axial direction by the axial flow of the aliphatic amine and the organic solvent 101 .

지방족 아민과 유기용매(101)에 염화수소(102)를 혼합하여 조염 반응이 진행되면서 아민염이 생성된다. 생성물인 아민염은 수 ~ 수십㎛의 직경을 갖는 입자 형태이므로 반응이 진행되면서 지방족 아민과 유기용매(101)에 분산되는 슬러리 형태로 변화된다.An amine salt is produced as the salt formation reaction proceeds by mixing the aliphatic amine and the organic solvent 101 with the hydrogen chloride 102 . Since the product amine salt is in the form of particles having a diameter of several to several tens of μm, it is changed to a slurry form dispersed in the aliphatic amine and the organic solvent 101 as the reaction proceeds.

이와 같이, 레이디얼 타입 임펠러(321)와 액시얼 타입 임펠러(322)의 혼합 사용은 지방족 아민과 유기용매(101)에 기체상의 염화수소(102)를 분사하여 혼합할 때, 기체 포집률(Gas holdup)을 상승시킨다. 따라서 반응기(10) 내에서의 반응 속도가 상승될 수 있다. 결론적으로, 지방족 아민과 유기용매(101)에 염화수소(102)를 혼합하여 슬러리를 생성하는 반응에서 균일한 생성물을 보다 짧은 시간에 생산하여, 생산성을 높이고 생성물 품질의 안정성을 향상시킬 수 있다.As such, the mixed use of the radial type impeller 321 and the axial type impeller 322 is a gas holdup rate (Gas holdup) when the gaseous hydrogen chloride 102 is sprayed and mixed in the aliphatic amine and the organic solvent 101 . ) is raised. Accordingly, the reaction rate in the reactor 10 may be increased. In conclusion, by mixing the aliphatic amine and the organic solvent 101 with the hydrogen chloride 102 to produce a uniform product in a shorter time in the reaction to produce a slurry, productivity can be increased and the stability of product quality can be improved.

한편, 반응기(10)는 회전축(31)과 나란하게 배치되어 측벽부(11)의 내면, 즉 내측면에 설치되는 배플(40)을 더 포함한다. 예를 들면, 배플(40)은 설정된 폭과 높이를 가지는 판형으로 형성될 수도 있고, 설정된 직경과 길이를 가지는 봉형으로 형성될 수도 있다.Meanwhile, the reactor 10 further includes a baffle 40 disposed in parallel with the rotation shaft 31 and installed on the inner surface of the side wall portion 11 , that is, the inner surface. For example, the baffle 40 may be formed in a plate shape having a set width and height, or may be formed in a rod shape having a set diameter and length.

배플(40)은 임펠러(32) 구동시, 유동하는 지방족 아민과 유기용매(101)에 와류를 발생시켜 지방족 아민과 유기용매(101)와 염화수소(102)를 반응기(10)의 높이 방향 전체 영역에서 보다 균일한 혼합을 가능케 한다. The baffle 40 generates a vortex in the flowing aliphatic amine and the organic solvent 101 when the impeller 32 is driven, so that the aliphatic amine, the organic solvent 101, and the hydrogen chloride 102 are distributed over the entire area in the height direction of the reactor 10. allows for more uniform mixing.

배플(40)은 반응기(10)의 내부에 원주 방향을 따라 복수로 구비되어, 원주 방향에서 와류를 반복적으로 형성하여 지방족 아민과 유기용매(101)와 염화수소(102)를 원주 방향 전체 영역에서 보다 균일한 혼합을 가능케 한다.A plurality of baffles 40 are provided in the interior of the reactor 10 along the circumferential direction to repeatedly form a vortex in the circumferential direction so that the aliphatic amine, the organic solvent 101, and the hydrogen chloride 102 are mixed in the entire circumferential direction. Allows for uniform mixing.

또한, 배플(40)은 레이디얼 타입 임펠러(321)와 액시얼 타입 임펠러(322)의 회전 구동으로 인하여 발생되는 와류 영역에 구비되어 지방족 아민과 유기용매(101)와 염화수소(102)의 혼합에 직접적으로 작용할 수 있다.In addition, the baffle 40 is provided in the vortex region generated by the rotational driving of the radial type impeller 321 and the axial type impeller 322 to mix the aliphatic amine with the organic solvent 101 and the hydrogen chloride 102 . can act directly.

레이디얼 타입 임펠러(321)와 액시얼 타입 임펠러(322) 및 배플(40)의 사용은 지방족 아민과 유기용매(101)에 기체상의 염화수소(102)를 분사하여 혼합할 때, 기체 포집률(Gas holdup)을 더욱 상승시킬 수 있다. 따라서 반응기(10) 내에서의 반응 속도가 더 상승될 수 있다.The use of the radial-type impeller 321 and the axial-type impeller 322 and the baffle 40 is when the gaseous hydrogen chloride 102 is sprayed and mixed in the aliphatic amine and the organic solvent 101, and the gas capture rate (Gas) holdup) can be further increased. Accordingly, the reaction rate in the reactor 10 may be further increased.

또한, 교반기(20)는 모터(M)로 구동 제어된다. 교반기(30)는 교반력 제어를 통하여 기체상의 염화수소(102)의 기체 포집율과 단위부피당 표면적 조절을 조절할 수 있다. 따라서 지방족 아민과 유기용매(101)와 염화수소(102)의 반응성이 조절되고, 슬러리상의 아민염 입자의 입경이 조절된다. 이를 통하여, 아민의 전환율이 향상되며, 최종 제품인 지방족 이소시아네이트의 수율이 향상된다.In addition, the stirrer 20 is controlled to be driven by a motor (M). The stirrer 30 can control the gas capture rate and the surface area per unit volume of the gaseous hydrogen chloride 102 through the control of the stirring force. Accordingly, the reactivity of the aliphatic amine with the organic solvent 101 and the hydrogen chloride 102 is controlled, and the particle size of the amine salt particles in the slurry is controlled. Through this, the conversion of the amine is improved, and the yield of the aliphatic isocyanate, which is the final product, is improved.

본 발명의 제1실시예에 따른 회분식 반응장치(100)는, 기체상과 액체상 간의 반응에 사용되며, 기체상의 염화수소(102)를 지방족 아민과 액체상의 유기용매(101)에 공급하여 지방족 이소시아네이트를 제조하는 공정에 사용될 수 있다.The batch reaction apparatus 100 according to the first embodiment of the present invention is used for a reaction between a gas phase and a liquid phase, and supplies gaseous hydrogen chloride 102 to an aliphatic amine and a liquid organic solvent 101 to produce an aliphatic isocyanate. It can be used in the manufacturing process.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법의 순서도이다. 도 2를 참조하면, 제조방법은 제1실시예의 회분식 반응장치(100)를 사용하여 지방족 이소시아네이트의 제조한다.2 is a flowchart of a method for preparing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2 , the manufacturing method is to prepare an aliphatic isocyanate using the batch reactor 100 of the first embodiment.

지방족 이소시아네이트의 제조방법은 제1단계(ST1), 제2단계(ST2), 및 제3단계(ST3)를 포함한다. 제1단계(ST1)는 지방족 아민과 유기용매(101)를 반응기(10)에 투입한다. 제2단계(ST2)는 반응기(10) 내에 기체상의 염화수소(102)를 스파저(20)로 공급한다. 제3단계(ST3)는 지방족 아민과 유기용매(101) 및 염화수소(102)를 교반기(30)로 교반한다. The method for producing an aliphatic isocyanate includes a first step (ST1), a second step (ST2), and a third step (ST3). In the first step (ST1), the aliphatic amine and the organic solvent 101 are introduced into the reactor 10 . In the second step (ST2), gaseous hydrogen chloride 102 is supplied to the sparger 20 in the reactor 10 . In the third step (ST3), the aliphatic amine, the organic solvent 101 and the hydrogen chloride 102 are stirred with a stirrer 30 .

제3단계(ST3)는 모터(M)를 제어하여 교반기(30)의 교반력을 제어할 수 있다. 예를 들면, 제3단계(ST3)는 교반기(30)를 500 내지 4000(W/m3)의 교반력으로 제어한다. 교반력이 500W/m3 미만인 경우, 지나치게 느린 교반으로 인하여 조염 반응의 진행이 어렵고, 교반력이 4000W/m3 초과의 경우 지나치게 빠른 교반에 비해 반응성 향상 효과가 지극히 미미하다.In the third step ST3, the stirring force of the stirrer 30 may be controlled by controlling the motor M. For example, in the third step ST3, the stirrer 30 is controlled with a stirring force of 500 to 4000 (W/m 3 ). When the stirring force is less than 500W/m 3 , it is difficult to proceed with the salt formation reaction due to excessively slow stirring, and when the stirring force exceeds 4000 W/m 3 , the reactivity improvement effect is extremely insignificant compared to the excessively fast stirring.

또한, 교반기(30)의 교반력은 780 내지 3570(W/m3)으로 제어될 수 있다. 이 범위는 투입되는 교반력에 비하여 높은 조염 반응 속도를 얻을 수 있다.In addition, the stirring force of the stirrer 30 may be controlled to 780 to 3570 (W/m 3 ). In this range, it is possible to obtain a high salt-forming reaction rate compared to the input stirring force.

표 1은 제1실시예, 제2실시예, 제3실시예 및 비교예에 대한 교반력과 아민 전환율을 나타낸다.Table 1 shows the stirring force and the amine conversion for Examples 1, 2, 3, and Comparative Examples.

제1실시예first embodiment 제2실시예second embodiment 제3실시예3rd embodiment 비교예comparative example 교반력(W/m3)Agitation force (W/m 3 ) 97309730 35703570 780780 <500<500 아민 전환율amine conversion ≥99.8≥99.8 99.899.8 89.589.5 82.282.2

제1실시예first embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 지방족 아민과 유기용매(101)를 담고, 스파저(20)로 염화수소(102)를 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제1실시예에서 교반기(30)의 교반력은 9730W/m3이였다.The aliphatic amine and the organic solvent 101 were placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and hydrogen chloride 102 was supplied to the sparger 20 to prepare an aliphatic isocyanate. In the first embodiment, the stirring force of the stirrer 30 was 9730 W/m 3 .

제2실시예second embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 지방족 아민과 유기용매(101)를 담고, 스파저(20)로 염화수소(102)를 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제2실시예에서 교반기(30)의 교반력은 3570W/m3이였다.The aliphatic amine and the organic solvent 101 were placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and hydrogen chloride 102 was supplied to the sparger 20 to prepare an aliphatic isocyanate. In the second embodiment, the stirring force of the stirrer 30 was 3570 W/m 3 .

제3실시예3rd embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 지방족 아민과 유기용매(101)를 담고, 스파저(20)로 염화수소(102)를 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제3실시예에서 교반기(30)의 교반력은 780W/m3이였다.The aliphatic amine and the organic solvent 101 were placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and hydrogen chloride 102 was supplied to the sparger 20 to prepare an aliphatic isocyanate. In the third embodiment, the stirring force of the stirrer 30 was 780 W/m 3 .

비교예comparative example

도 1의 회분식 반응장치(100)에 지방족 아민과 유기용매(101)를 담고, 스파저(20)로 염화수소(102)를 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 비교예에서 교반기(30)의 교반력은 500W/m3 미만 이였다.The aliphatic amine and the organic solvent 101 were placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and hydrogen chloride 102 was supplied to the sparger 20 to prepare an aliphatic isocyanate. In the comparative example, the stirring force of the stirrer 30 was less than 500 W/m 3 .

실험예 1Experimental Example 1

제1실시예, 제2실시예, 제3실시예 및 비교예에서 교반력에 대한 아민 전환율(%)을 측정하였다. 제1실시예에서, 교반기(30)의 교반력이 9730(W/m3) 일 때, 아민 전환율(%)이 99.8%이상으로 나타났고, 제2실시예에서, 교반기(30)의 교반력이 3570(W/m3) 일 때, 아민 전환율(%)이 99.8%로 나타났으며, 제3실시예에서, 교반기(30)의 교반력이 780(W/m3) 일 때, 아민 전환율(%)이 89.5%로 나타났고, 비교예에서, 교반기(30)의 교반력이 500(W/m3) 미만일 때, 아민 전환율(%)이 82.2%로 나타났다. 따라서 제1, 제2, 제3실시예는 비교예에 비하여, 아민의 전환율을 향상시키며, 최종 제품인 지방족 이소시아네이트의 수율을 향상시킬 수 있다.In Example 1, Example 2, Example 3 and Comparative Example, the amine conversion rate (%) with respect to the stirring force was measured. In the first embodiment, when the stirring force of the stirrer 30 is 9730 (W/m 3 ), the amine conversion rate (%) was 99.8% or more, and in the second embodiment, the stirring force of the stirrer 30 When this 3570 (W/m 3 ), the amine conversion rate (%) was 99.8%, and in the third embodiment, when the stirring force of the stirrer 30 was 780 (W/m 3 ), the amine conversion rate (%) was 89.5%, and in the comparative example, when the stirring force of the stirrer 30 was less than 500 (W/m 3 ), the amine conversion rate (%) was 82.2%. Accordingly, Examples 1, 2, and 3 may improve the conversion of amines and improve the yield of aliphatic isocyanate, which is a final product, compared to Comparative Examples.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니고 청구범위와 발명의 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.Although preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made within the scope of the claims, the description of the invention, and the accompanying drawings, and this is also It goes without saying that it falls within the scope of the invention.

10: 반응기 11: 측벽부
12: 바닥부 13: 덮개부
20: 스파저(sparger) 21: 분사구
30: 교반기 31: 회전축
32: 임펠러 40: 배플
100: 회분식 반응장치 101: 유기용매
102: 염화수소 321: 레이디얼 타입 임펠러
322: 액시얼 타입 임펠러 M: 모터10: reactor 11: side wall
12: bottom part 13: cover part
20: sparger 21: nozzle
30: agitator 31: rotation shaft
32: impeller 40: baffle
100: batch reactor 101: organic solvent
102: hydrogen chloride 321: radial type impeller
322: axial type impeller M: motor

Claims (9)

지방족 아민과 유기용매가 투입되는 반응기;
상기 반응기 내에 기체상의 염화수소를 공급하는 스파저; 및
상기 반응기에 설치되어 지방족 아민과 유기용매 및 염화수소를 교반하는 교반기
를 포함하며,
상기 교반기의 교반력은 500 내지 4000(W/m3)인 회분식 반응장치.A reactor into which an aliphatic amine and an organic solvent are added;
a sparger for supplying gaseous hydrogen chloride into the reactor; and
A stirrer installed in the reactor to stir aliphatic amine, organic solvent, and hydrogen chloride
includes,
The stirring force of the stirrer is 500 to 4000 (W / m 3 ) Batch type reactor. 제1항에 있어서,
상기 교반기의 교반력은 780 내지 3570(W/m3)인 회분식 반응장치.According to claim 1,
The agitation force of the stirrer is 780 to 3570 (W/m 3 ) of a batch type reactor. 제1항에 있어서,
상기 교반기는
상기 반응기에 높이 방향으로 설치되는 회전축, 및
상기 회전축에 구비되어 지방족 아민과 유기용매와 염화수소를 교반하는 임펠러를 포함하는 회분식 반응장치.According to claim 1,
The stirrer
A rotating shaft installed in the height direction in the reactor, and
A batch type reactor comprising an impeller provided on the rotating shaft to stir an aliphatic amine, an organic solvent, and hydrogen chloride. 제3항에 있어서,
상기 교반기는
상기 회전축의 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고,
상기 하단의 임펠러 위에 동일 타입 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 복수로 구비하는 회분식 반응장치.4. The method of claim 3,
The stirrer
Installing a radial type impeller or an axial type impeller at the lower end of the rotation shaft,
A batch type reactor having one or a plurality of impellers of the same or different types on the lower impeller. 제4항에 있어서,
상기 교반기는
상기 레이디얼 타입 임펠러와 상기 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비하는 회분식 반응장치.5. The method of claim 4,
The stirrer
A batch type reactor having the radial type impeller and the axial type impeller alternately provided up to n stages requiring the impeller. 제1항에 있어서,
상기 스파저는
상기 반응기의 바닥부에서 상향하여 상기 교반기의 하부에 설치되어 상기 교반기의 하부에서 기체상의 염화수소를 분사 공급할 수 있도록 복수의 분사구를 구비하는 회분식 반응장치.According to claim 1,
The sparger
A batch type reactor having a plurality of injection ports installed at the bottom of the agitator upward from the bottom of the reactor to inject and supply gaseous hydrogen chloride from the bottom of the agitator. 제6항에 있어서,
상기 스파저는
상기 교반기의 하부에서 절곡되어 상기 교반기의 회전 범위에 대응하여 복수의 분사구를 구비하며,
복수의 분사구는 기체상의 염화수소를 지방족 아민과 액체상의 유기용매 내에 분사하는 회분식 반응장치.7. The method of claim 6,
The sparger
It is bent at the lower part of the stirrer and has a plurality of injection ports corresponding to the rotation range of the stirrer,
A plurality of injection ports is a batch reaction device for injecting gaseous hydrogen chloride into an aliphatic amine and a liquid organic solvent. 지방족 아민과 유기용매를 반응기에 투입하는 제1단계;
상기 반응기 내에 기체상의 염화수소를 스파저로 공급하는 제2단계; 및
지방족 아민과 유기용매 및 염화수소를 교반기로 교반하는 제3단계
를 포함하며,
상기 제3단계는
상기 교반기를 500 내지 4000(W/m3)의 교반력으로 제어하는 지방족 이소시아네이트의 제조방법.A first step of introducing an aliphatic amine and an organic solvent into the reactor;
a second step of supplying gaseous hydrogen chloride into the reactor to a sparger; and
Third step of stirring the aliphatic amine, organic solvent and hydrogen chloride with a stirrer
includes,
The third step is
A method for producing an aliphatic isocyanate to control the stirrer with a stirring force of 500 to 4000 (W / m 3 ). 제8항에 있어서,
상기 제3단계는
상기 교반기를 780 내지 3570(W/m3)의 교반력으로 제어하는 제어하는 지방족 이소시아네이트의 제조방법.

9. The method of claim 8,
The third step is
A method for producing an aliphatic isocyanate to control the stirrer with a stirring force of 780 to 3570 (W/m 3 ).
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WO2023145991A1 (en) * 2022-01-26 2023-08-03 한화솔루션 주식회사 Batch reactor and method for preparing aliphatic isocyanate

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