KR20220102305A - Batch reactor and method for preparing aliphatic isocyanate - Google Patents

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KR20220102305A
KR20220102305A KR1020210004510A KR20210004510A KR20220102305A KR 20220102305 A KR20220102305 A KR 20220102305A KR 1020210004510 A KR1020210004510 A KR 1020210004510A KR 20210004510 A KR20210004510 A KR 20210004510A KR 20220102305 A KR20220102305 A KR 20220102305A
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KR
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reactor
stirrer
amine salt
impeller
phosgene
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Application number
KR1020210004510A
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Korean (ko)
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이혜원
류현철
한기도
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한화솔루션 주식회사
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
    • C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B61/00—Other general methods

Abstract

The purpose of the present invention is to provide a preparation method of an aliphatic isocyanate which improves the yield of an isocyanate by improving an amine salt conversion rate by controlling stirring force. The preparation method of an aliphatic isocyanate according to one embodiment of the present invention comprises: a first step of preparing a reactor containing a slurry-phase amine salt; a second step of supplying gaseous phosgene in the reactor to a sparger; and a third step of stirring the amine salt and the phosgene with a stirrer, wherein in the third step, the stirrer is controlled with a stirring force of 500 to 10000 (W/m^3).

Description

회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법 {BATCH REACTOR AND METHOD FOR PREPARING ALIPHATIC ISOCYANATE}Batch reactor and aliphatic isocyanate production method {BATCH REACTOR AND METHOD FOR PREPARING ALIPHATIC ISOCYANATE}

본 발명은 회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 슬러리상의 아민염과 포스겐의 포스겐화 반응을 통하여 지방족 이소시아네이트를 얻는 공정의 반응기에서 교반기의 교반력 제어를 통한 지방족 이소시아네이트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a batch reaction apparatus and a method for producing an aliphatic isocyanate, and more particularly, to a process for obtaining an aliphatic isocyanate through a phosgenation reaction of an amine salt and phosgene in a slurry phase. It relates to a manufacturing method.

지방족 이소시아네이트는 아민과 염화수소를 반응시키는 1단계 조염 반응과 조염 반응에서 생성된 아민염을 포스겐과 반응시키는 2단계 포스겐화 반응에 의해 수득된다. 지방족 이소시아네이트는 1단계에서 생성된 아민염에 공급된 포스겐의 반응으로 이루어지고 통상의 회분식 반응장치가 사용된다.The aliphatic isocyanate is obtained by a one-step salt formation reaction in which an amine and hydrogen chloride are reacted and a two-step phosgenation reaction in which the amine salt produced in the salt formation reaction is reacted with phosgene. The aliphatic isocyanate is made by the reaction of phosgene supplied to the amine salt produced in step 1, and a conventional batch reaction apparatus is used.

회분식 반응장치는 반응기에 투입된 아민염에 기체상의 포스겐을 주입하고 교반기로 혼합하여 지방족 이소시아네이트를 제조한다. 이때 회분식 반응장치에 구비되는 교반기의 교반력 제어를 통하여 아민염 전환율을 조절할 수 있다.In the batch reactor, gaseous phosgene is injected into the amine salt introduced into the reactor and mixed with a stirrer to prepare aliphatic isocyanate. At this time, it is possible to control the amine salt conversion rate by controlling the stirring force of the stirrer provided in the batch reaction device.

본 발명의 목적은 교반력을 조절하여 아민염 전환율을 향상하여 이소시아네이트의 수율을 향상시키는 회분식 반응장치 및 지방족 이소시아네이트의 제조방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a batch reaction apparatus and a method for producing an aliphatic isocyanate that improve the yield of isocyanate by improving the amine salt conversion by controlling the stirring force.

본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응장치는, 슬러리상의 아민염이 들어 있는 반응기, 상기 반응기 내에 기체상의 포스겐을 공급하는 스파저, 및 상기 반응기에 설치되어 아민염과 포스겐을 교반하는 교반기를 포함하며, 상기 교반기의 교반력은 500 내지 10000(W/m3)이다.A batch type reactor according to an embodiment of the present invention includes a reactor containing a slurry-like amine salt, a sparger for supplying gaseous phosgene into the reactor, and a stirrer installed in the reactor to stir the amine salt and phosgene And, the stirring force of the stirrer is 500 to 10000 (W / m 3 ).

상기 교반기의 교반력은 1560 내지 3170(W/m3)일 수 있다.The stirring force of the stirrer may be 1560 to 3170 (W/m 3 ).

상기 교반기는 상기 반응기에 높이 방향으로 설치되는 회전축, 및 상기 회전축에 구비되어 아민염과 포스겐을 교반하는 임펠러를 포함할 수 있다.The stirrer may include a rotary shaft installed in the height direction of the reactor, and an impeller provided on the rotary shaft to stir the amine salt and phosgene.

상기 교반기는 상기 회전축의 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고, 상기 하단의 임펠러 위에 동일 타입 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 복수로 구비할 수 있다.The stirrer may be provided with a radial type impeller or an axial type impeller at the lower end of the rotation shaft, and one or a plurality of impellers of the same type or different types are installed on the lower end impeller.

상기 교반기는 상기 레이디얼 타입 임펠러와 상기 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비할 수 있다.The stirrer may be provided alternately up to n stages requiring the radial type impeller and the axial type impeller.

상기 스파저는 상기 교반기의 축 방향 및 상기 반응기의 원주 방향 중 한 방향을 따라 복수로 구비되어 기체상의 포스겐을 공급할 수 있다.The sparger may be provided in plurality along one of the axial direction of the stirrer and the circumferential direction of the reactor to supply gaseous phosgene.

상기 스파저는 상기 교반기의 축 방향에 교차하는 방향으로 상기 반응기의 측벽부에 설치되는 파이프, 및 상기 파이프의 단부에 구비되어 상기 임펠러를 향하여 기체상의 포스겐을 기포 상태로 공급하는 복수의 분사구들을 포함할 수 있다.The sparger is a pipe installed on the side wall of the reactor in a direction crossing the axial direction of the agitator, and a plurality of injection holes provided at the end of the pipe to supply gaseous phosgene in a bubble state toward the impeller. can

본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법은, 슬러리상의 아민염이 들어 있는 반응기를 준비하는 제1단계, 상기 반응기 내에 기체상의 포스겐을 스파저로 공급하는 제2단계, 및 아민염과 포스겐을 교반기로 교반하는 제3단계를 포함하며, 상기 제3단계는 상기 교반기를 500 내지 10000(W/m3)의 교반력으로 제어한다.The method for producing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention comprises a first step of preparing a reactor containing an amine salt in a slurry phase, a second step of supplying gaseous phosgene in the reactor to a sparger, and an amine salt and It includes a third step of stirring the phosgene with a stirrer, wherein the third step is to control the stirrer with a stirring force of 500 to 10000 (W/m 3 ).

상기 제3단계는 상기 교반기를 1560 내지 3170(W/m3)의 교반력으로 제어하는 제어할 수 있다.The third step may be controlled by controlling the stirrer with a stirring force of 1560 to 3170 (W/m 3 ).

이와 같이, 일 실시예는 교반기의 교반력을 제어하므로 포스겐화 반응의 반응성과 반응속도를 향상시킬 수 있다. 따라서 아민염 전환율을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 최종 제품인 이소시아네이트의 수율을 향상시킬 수 있다.As such, one embodiment controls the stirring force of the stirrer, so that the reactivity and reaction rate of the phosgenation reaction can be improved. Therefore, it is possible to improve the conversion of the amine salt, thereby improving the yield of isocyanate as a final product.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 회분식 반응장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법의 순서도이다.1 is a cross-sectional view of a batch reactor according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart of a method for preparing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in several different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar components throughout the specification.

도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 회분식 반응장치의 단면도이다. 도 1을 참조하면, 제1실시예의 회분식 반응장치(100)는 조염 반응에서 생성된 슬러리상의 아민염(101)을 수용하는 반응기(10), 반응기(10) 내에 기체상의 포스겐(102)을 공급하는 스파저(sparger)(30) 및 교반기(20)를 포함한다.1 is a cross-sectional view of a batch-type reactor according to a first embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1 , the batch reactor 100 of the first embodiment supplies a gaseous phosgene 102 into a reactor 10 accommodating the slurry-like amine salt 101 generated in the salt formation reaction, and the reactor 10 . It includes a sparger (30) and agitator (20).

일례로써, 반응기(10)는 원통형의 측벽부(11)와 측벽부(11)의 하측과 상측을 각각 형성하여 반응공간을 형성하는 바닥부(12)와 덮개부(13)를 포함한다. 바닥부(12)와 덮개부(13)는 하측과 상측으로 볼록한 곡면으로 형성되어, 슬러리상의 아민염(101)과 기체상의 포스겐(102)이 유동되어 효과적으로 혼합될 수 있게 한다.As an example, the reactor 10 includes a cylindrical side wall part 11 and a bottom part 12 and a cover part 13 which form a reaction space by forming the lower and upper sides of the side wall part 11, respectively. The bottom part 12 and the cover part 13 are formed with convex curved surfaces on the lower side and the upper side, so that the amine salt 101 in the slurry form and the phosgene 102 in the gaseous form flow and mix effectively.

교반기(20)는 반응기(10)에 높이 방향으로 설치되는 회전축(21)과, 회전축(21)에 구비되어, 아민염(101)과 포스겐(102)을 교반하는 임펠러(22), 및 회전축(21)을 구동하는 모터(M)를 포함한다. 모터(M)의 구동으로 회전축(21)은 반응기(10)의 덮개부(13)에 회전 가능하게 설치되어 하단으로 바닥부(12)를 향한다.The stirrer 20 is provided on the rotary shaft 21 and the rotary shaft 21 installed in the height direction in the reactor 10, the impeller 22 for stirring the amine salt 101 and the phosgene 102, and the rotary shaft ( 21) and a motor M for driving it. The rotation shaft 21 is rotatably installed in the cover part 13 of the reactor 10 by driving the motor M, and faces the bottom part 12 at the bottom.

임펠러(22)는 레이디얼(radial) 타입 임펠러(221)와 액시얼(axial) 타입 임펠러(222)를 포함한다. 레이디얼 타입 임펠러(221)는 회전축(21)에 수직하는 횡 방향으로 유동을 생성하여 아민염(101) 내에서 공급되는 기체상의 포스겐(102)을 파쇄 및 분산시킨다. 액시얼 타입 임펠러(222)는 회전축(21)과 같은 축 방향으로 유동을 생성하여 아민염(101) 내에서 공급되는 기체상의 포스겐(102)을 분쇄 및 분산시킨다.The impeller 22 includes a radial type impeller 221 and an axial type impeller 222 . The radial type impeller 221 creates a flow in the transverse direction perpendicular to the rotation shaft 21 to crush and disperse the gaseous phosgene 102 supplied in the amine salt 101 . The axial type impeller 222 generates a flow in the same axial direction as the rotation shaft 21 to pulverize and disperse the gaseous phosgene 102 supplied in the amine salt 101 .

제1실시예에서, 레이디얼 타입 임펠러(221)는 회전축(21)의 하단에 하나의 단으로 구비되고, 액시얼 타입 임펠러(222)는 레이디얼 타입 임펠러(221)의 상측에서 회전축(21)에 하나의 단으로 구비된다. 즉 제1단에 레이디얼 타입 임펠러(221)가 설치되고, 제2단에 액시얼 타입 임펠러(222)가 설치된다.In the first embodiment, the radial type impeller 221 is provided in one stage at the lower end of the rotating shaft 21 , and the axial type impeller 222 is the rotating shaft 21 from the upper side of the radial type impeller 221 . is provided in one stage. That is, the radial type impeller 221 is installed at the first stage, and the axial type impeller 222 is installed at the second stage.

본 발명의 교반기에서 임펠러는 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고, 그 위에 동일 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 2이상, 즉 복수로 구비할 수 있다. 또한 교반기에서 임펠러는 레이디얼 타입 임펠러와 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비할 수도 있다. 이러한 경우에 상응하는 다양한 도면들을 생략한다.In the stirrer of the present invention, the impeller may be provided with one or two or more, that is, a plurality of radial-type impellers or axial-type impellers installed at the bottom, and the same or different types of impellers thereon. In addition, in the agitator, the impeller may be alternately provided up to n stages requiring a radial type impeller and an axial type impeller. Various drawings corresponding to this case are omitted.

스파저(30)는 교반기(20)의 축 방향 및 반응기(10)의 원주 방향 중 한 방향을 따라 복수로 구비되어 기체상의 포스겐(102)을 공급하도록 형성 및 설치된다. 제1실시예에 따르면, 복수로 구비되는 스파저(30)는 교반기(20)의 축 방향을 따라 설정된 간격(D)으로 반응기(10)의 측벽부(11)에 설치된다.The sparger 30 is provided in plurality along one of the axial direction of the agitator 20 and the circumferential direction of the reactor 10, and is formed and installed to supply the gaseous phosgene 102. According to the first embodiment, the plurality of spargers 30 are installed on the sidewall 11 of the reactor 10 at intervals D set along the axial direction of the agitator 20 .

스파저(30)는 파이프(31)와 기포 형성부(32)를 포함한다. 파이프(31)는 그 길이 방향이 교반기(20)의 축 방향에 교차하는 방향으로 반응기(10)의 측벽부(11)에 설치된다. 일례로써, 파이프(31)는 측벽부(11)에 설정된 각도(θ)로 설치된다.The sparger 30 includes a pipe 31 and a bubble forming part 32 . The pipe 31 is installed in the side wall portion 11 of the reactor 10 in a direction whose longitudinal direction intersects the axial direction of the agitator 20 . As an example, the pipe 31 is installed at an angle θ set on the side wall portion 11 .

기포 형성부(32)는 파이프(31)의 단부에 복수의 분사구들로 구비되어 임펠러(22)를 향하여 기체상의 포스겐(102)을 기포 상태로 공급한다. 이러한 스파저(30)는 축 방향을 따라 반응기(10)에 복수로 구비되어, 축 방향에서 기체상의 포스겐(102)을 균일하게 분배할 수 있게 한다.The bubble forming unit 32 is provided with a plurality of injection holes at the end of the pipe 31 to supply the gaseous phosgene 102 in a bubble state toward the impeller 22 . The sparger 30 is provided in plurality in the reactor 10 along the axial direction, so that the gaseous phosgene 102 can be uniformly distributed in the axial direction.

임펠러(22)가 복수로 구비될 때, 스파저(30)는 임펠러(22)에 대응하여 설치될 수 있다. 따라서 각 임펠러(22)는 각 스파저(30)에서 공급되는 기체상의 포스겐(102)을 간격(D) 내에서도 균일하게 분배하여, 반응기(10)의 축 방향 전체에 대하여 기체상의 포스겐(102)을 더욱 균일하게 분배할 수 있다.When the impeller 22 is provided in plurality, the sparger 30 may be installed to correspond to the impeller 22 . Therefore, each impeller 22 uniformly distributes the gaseous phosgene 102 supplied from each sparger 30 even within the interval D, and the gaseous phosgene 102 for the entire axial direction of the reactor 10 . It can be distributed more evenly.

한편, 레이디얼 타입 임펠러(221)는 스파저(30)의 기포 형성부(32)에서 공급되는 기체상의 포스겐(102)의 주위에서 회전 구동되어, 아민염(101)을 횡 방향으로 유동시킨다. 따라서 스파저(30)의 기포 형성부(32)로 공급되는 기체상의 포스겐(102)은 아민염(101)의 횡 방향 유동에 의하여 횡 방향으로 유동하면서 아민염(101)에 혼합된다.On the other hand, the radial type impeller 221 is rotationally driven around the gaseous phosgene 102 supplied from the bubble forming part 32 of the sparger 30, and the amine salt 101 flows in the transverse direction. Therefore, the gaseous phosgene 102 supplied to the bubble forming unit 32 of the sparger 30 is mixed with the amine salt 101 while flowing in the transverse direction by the transverse flow of the amine salt 101 .

액시얼 타입 임펠러(222)는 레이디얼 타입 임펠러(221)의 상방에서 구동되어 아민염(101)을 축 방향으로 유동시킨다. 따라서 부분적으로 혼합된 기체상의 포스겐(102)과 기체상의 포스겐(102)은 아민염(101)의 축 방향 유동에 의하여 축 방향으로 유동하면서 아민염(101)에 더욱 혼합된다.The axial type impeller 222 is driven above the radial type impeller 221 to flow the amine salt 101 in the axial direction. Therefore, the partially mixed gaseous phosgene 102 and gaseous phosgene 102 are further mixed with the amine salt 101 while flowing in the axial direction by the axial flow of the amine salt 101 .

이와 같이, 축 방향으로 배치되는 복수의 스파저(30)는 아민염(101)에 기체상의 포스겐(102)을 균일하게 분배 공급하므로 일정 시간 내에 기체 포집률(Gas holdup)을 상승시킨다. 결론적으로, 아민염(101)에 포스겐(102)을 공급하여 진행되는 포스겐화 반응에서 슬러리 상태의 아민염(101)에 대한 포스겐의 분배 성능을 향상시킬 수 있다. 따라서 반응기(10) 내에서의 반응 속도가 상승될 수 있다.As described above, the plurality of spargers 30 arranged in the axial direction uniformly distribute and supply gaseous phosgene 102 to the amine salt 101 to increase the gas holdup within a predetermined time. In conclusion, it is possible to improve the distribution performance of phosgene to the amine salt 101 in a slurry state in the phosgenation reaction proceeds by supplying the phosgene 102 to the amine salt 101 . Accordingly, the reaction rate in the reactor 10 may be increased.

한편, 반응기(10)는 회전축(21)과 나란하게 배치되어 측벽부(11)의 내면, 즉 내측면에 설치되는 배플(40)을 더 포함한다. 예를 들면, 배플(40)은 설정된 폭과 높이를 가지는 판형으로 형성될 수도 있고, 설정된 직경과 길이를 가지는 봉형으로 형성될 수도 있다.Meanwhile, the reactor 10 further includes a baffle 40 disposed in parallel with the rotation shaft 21 and installed on the inner surface of the side wall portion 11 , that is, the inner surface. For example, the baffle 40 may be formed in a plate shape having a set width and height, or may be formed in a rod shape having a set diameter and length.

배플(40)은 임펠러(22) 구동시, 유동하는 아민염(101)에 와류를 발생시켜 아민염(101)과 포스겐(102)을 반응기(10)의 높이 방향 전체 영역에서 보다 균일한 혼합을 가능케 한다.The baffle 40 generates a vortex in the flowing amine salt 101 when the impeller 22 is driven to mix the amine salt 101 and phosgene 102 more uniformly in the entire height direction of the reactor 10. make it possible

배플(40)은 반응기(10)의 내부에 원주 방향을 따라 복수로 구비되어, 원주 방향에서 와류를 반복적으로 형성하여 아민염(101)과 포스겐(102)을 원주 방향 전체 영역에서 보다 균일한 혼합을 가능케 한다.The baffle 40 is provided in plurality along the circumferential direction inside the reactor 10 to repeatedly form a vortex in the circumferential direction to mix the amine salt 101 and the phosgene 102 more uniformly in the entire circumferential direction. makes it possible

또한, 배플(40)은 레이디얼 타입 임펠러(221)와 액시얼 타입 임펠러(222)의 회전 구동으로 인하여 발생되는 와류 영역에 구비되어 아민염(101)과 포스겐(102)의 혼합에 직접적으로 작용할 수 있다.In addition, the baffle 40 is provided in the vortex region generated by the rotational driving of the radial type impeller 221 and the axial type impeller 222 to directly act on the mixing of the amine salt 101 and the phosgene 102 . can

스파저(30)에 더하여, 레이디얼 타입 임펠러(221)와 액시얼 타입 임펠러(222) 및 배플(40)의 사용은 아민염(101)에 기체상의 포스겐(102)을 분사하여 혼합할 때, 기체 포집률(Gas holdup)을 더욱 상승시킬 수 있다. 따라서 반응기(10) 내에서의 반응 속도가 더 상승될 수 있다.In addition to the sparger 30, the use of the radial type impeller 221 and the axial type impeller 222 and the baffle 40 is when mixing by spraying the gaseous phosgene 102 to the amine salt 101, Gas holdup can be further increased. Accordingly, the reaction rate in the reactor 10 may be further increased.

또한, 교반기(20)는 모터(M)로 구동 제어된다. 교반기(20)는 교반력 제어를 통하여 포스겐화 반응의 반응성과 반응속도를 향상시킬 수 있다. 따라서 아민염의 전환율이 향상되며, 최종 제품인 지방족 이소시아네이트의 수율이 향상된다.In addition, the stirrer 20 is controlled to be driven by a motor (M). The stirrer 20 can improve the reactivity and reaction rate of the phosgenation reaction by controlling the stirring force. Accordingly, the conversion rate of the amine salt is improved, and the yield of the final product, aliphatic isocyanate, is improved.

본 발명의 제1실시예에 따른 회분식 반응장치(100)는, 기체상과 슬러리상 간의 반응에 사용되며, 기체상의 포스겐(102)을 아민염(101)에 공급하여 지방족 이소시아네이트를 제조하는 공정에 사용될 수 있다.The batch reaction apparatus 100 according to the first embodiment of the present invention is used for the reaction between the gas phase and the slurry phase, and the gas phase phosgene 102 is supplied to the amine salt 101 in the process of producing an aliphatic isocyanate. can be used

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지방족 이소시아네이트의 제조방법의 순서도이다. 도 2를 참조하면, 제조방법은 제1실시예의 회분식 반응장치(100)를 사용하여 지방족 이소시아네이트의 제조한다.2 is a flowchart of a method for preparing an aliphatic isocyanate according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2 , the manufacturing method is to prepare an aliphatic isocyanate using the batch reactor 100 of the first embodiment.

지방족 이소시아네이트의 제조방법은 제1단계(ST1), 제2단계(ST2), 및 제3단계(ST3)를 포함한다. 제1단계(ST1)는 슬러리상의 아민염이 들어 있는 반응기(10)를 준비한다. 제2단계(ST2)는 반응기(10) 내에 기체상의 포스겐(102)을 스파저(30)로 공급한다. 제3단계(ST3)는 슬러리상의 아민염(101) 및 포스겐(102)을 교반기(20)로 교반한다. The method for producing an aliphatic isocyanate includes a first step (ST1), a second step (ST2), and a third step (ST3). In the first step (ST1), the reactor 10 containing the slurry-like amine salt is prepared. In the second step (ST2), the gaseous phosgene 102 is supplied to the sparger 30 in the reactor 10 . In the third step (ST3), the slurry-like amine salt 101 and phosgene 102 are stirred with a stirrer 20 .

제3단계(ST3)는 모터(M)를 제어하여 교반기(20)의 교반력을 제어할 수 있다. 예를 들면, 제3단계(ST3)는 교반기(20)를 500 내지 10000(W/m3)의 교반력으로 제어한다. 교반력이 500W/m3 미만인 경우, 지나치게 느린 교반으로 인하여 포스겐화 반응의 진행이 어렵고, 교반력이 10000W/m3 초과의 경우 지나치게 빠른 교반에 비해 반응성 향상 효과가 지극히 미미하다. In the third step ST3, the stirring force of the stirrer 20 may be controlled by controlling the motor M. For example, in the third step ST3, the stirrer 20 is controlled with a stirring force of 500 to 10000 (W/m 3 ). When the stirring force is less than 500W/m 3 , the progress of the phosgenation reaction is difficult due to excessively slow stirring, and when the stirring force exceeds 10000 W/m 3 , the reactivity improvement effect is extremely insignificant compared to excessively fast stirring.

또한, 교반기(20)의 교반력은 1560 내지 31700(W/m3)으로 제어될 수 있다. 이 범위는 투입되는 교반력에 비하여 높은 포스겐화 반응 속도를 얻을 수 있다.In addition, the stirring force of the stirrer 20 may be controlled to 1560 to 31700 (W / m 3 ). In this range, it is possible to obtain a high phosgenation reaction rate compared to the input stirring force.

표 1은 제1실시예, 제2실시예, 제3실시예 및 비교예에 대한 교반력과 아민염 전환율을 나타낸다.Table 1 shows the stirring force and amine salt conversion for Examples 1, 2, 3, and Comparative Examples.

제1실시예first embodiment 제2실시예second embodiment 제3실시예3rd embodiment 비교예comparative example 교반력(W/m3)Agitation force (W/m 3 ) 1420014200 31703170 15601560 <500<500 아민염 전환율(%)Amine salt conversion (%) 99.399.3 99.299.2 97.897.8 81.1281.12

제1실시예 first embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 아민염(101)을 담고, 스파저(30)로 기체상 포스겐(102)을 아민염(101)에 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제1실시예는 파이프형 스파저(30)를 축 방향을 따라 2단으로 사용하였다. 교반기(20)의 교반력은 14200(W/m3)이였다.The amine salt 101 was placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and gaseous phosgene 102 was supplied to the amine salt 101 with a sparger 30 to prepare an aliphatic isocyanate. In the first embodiment, the pipe-type sparger 30 was used in two stages along the axial direction. The stirring force of the stirrer 20 was 14200 (W/m 3 ).

제2실시예second embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 아민염(101)을 담고, 스파저(30)로 기체상 포스겐(102)을 아민염(101)에 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제1실시예는 파이프형 스파저(30)를 축 방향을 따라 2단으로 사용하였다. 교반기(20)의 교반력은 3170(W/m3)이였다.The amine salt 101 was placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and gaseous phosgene 102 was supplied to the amine salt 101 with a sparger 30 to prepare an aliphatic isocyanate. In the first embodiment, the pipe-type sparger 30 was used in two stages along the axial direction. The stirring force of the stirrer 20 was 3170 (W/m 3 ).

제3실시예3rd embodiment

도 1의 회분식 반응장치(100)에 아민염(101)을 담고, 스파저(30)로 기체상 포스겐(102)을 아민염(101)에 공급하여, 지방족 이소시아네이트를 제조하였다. 제1실시예는 파이프형 스파저(30)를 축 방향을 따라 2단으로 사용하였다. 교반기(20)의 교반력은 1560(W/m3)이였다.The amine salt 101 was placed in the batch reactor 100 of FIG. 1 , and gaseous phosgene 102 was supplied to the amine salt 101 with a sparger 30 to prepare an aliphatic isocyanate. In the first embodiment, the pipe-type sparger 30 was used in two stages along the axial direction. The stirring force of the stirrer 20 was 1560 (W/m 3 ).

실험예 1Experimental Example 1

제1실시예, 제2실시예, 제3실시예 및 비교예에서 교반력에 대한 아민염 전환율(%)을 측정하였다. 제1실시예에서, 교반기(20)의 교반력이 14200(W/m3) 일 때, 아민염 전환율(%)이 99.3%로 나타났고, 제2실시예에서, 교반기(20)의 교반력이 3170(W/m3) 일 때, 아민염 전환율(%)이 99.2%로 나타났고, 제3실시예에서, 교반기(20)의 교반력이 1560(W/m3) 일 때, 아민염 전환율(%)이 97.8%로 나타났고, 비교예에서, 교반기(20)의 교반력이 500(W/m3) 미만일 때, 아민염 전환율(%)이 81.12%로 나타났다.In Example 1, Example 2, Example 3 and Comparative Example, the amine salt conversion (%) with respect to the stirring force was measured. In the first embodiment, when the stirring force of the stirrer 20 is 14200 (W/m 3 ), the amine salt conversion (%) was 99.3%, and in the second embodiment, the stirring force of the stirrer 20 When this 3170 (W/m 3 ), the amine salt conversion (%) was 99.2%, and in the third embodiment, when the stirring force of the stirrer 20 was 1560 (W/m 3 ), the amine salt The conversion rate (%) was 97.8%, and in the comparative example, when the stirring force of the stirrer 20 was less than 500 (W/m 3 ), the amine salt conversion rate (%) was 81.12%.

따라서 제1, 제2, 제3실시예는 비교예에 비하여, 포스건화 반응의 반응성과 반응속도를 향상시키며, 아민염 전환율을 향상시킬 수 있고, 이로 인해 최종 제품인 이소시아네이트의 수율을 향상시킬 수 있다.Therefore, the first, second, and third examples can improve the reactivity and reaction rate of the phosphine reaction, and can improve the amine salt conversion, compared to the comparative example, thereby improving the yield of isocyanate as a final product. .

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니고 청구범위와 발명의 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.Although preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made within the scope of the claims, the description of the invention, and the accompanying drawings, and this is also It goes without saying that it falls within the scope of the invention.

10: 반응기 11: 측벽부
12: 바닥부 13: 덮개부
20: 교반기 21: 회전축
22: 임펠러 30: 스파저(sparger)
31 파이프 32: 기포 형성부
40: 배플 100: 회분식 반응장치
101: 아민염 102: 포스겐
221: 레이디얼 타입 임펠러 222: 액시얼 타입 임펠러
D: 간격 M: 모터
θ: 각도10: reactor 11: side wall
12: bottom part 13: cover part
20: agitator 21: rotation shaft
22: impeller 30: sparger (sparger)
31 pipe 32: bubble forming part
40: baffle 100: batch reactor
101: amine salt 102: phosgene
221: radial type impeller 222: axial type impeller
D: Gap M: Motor
θ: angle

Claims (9)

슬러리상의 아민염이 들어 있는 반응기;
상기 반응기 내에 기체상의 포스겐을 공급하는 스파저; 및
상기 반응기에 설치되어 아민염과 포스겐을 교반하는 교반기
를 포함하며,
상기 교반기의 교반력은 500 내지 10000(W/m3)인 회분식 반응장치.
회분식 반응장치.A reactor containing an amine salt in a slurry phase;
a sparger for supplying gaseous phosgene into the reactor; and
A stirrer installed in the reactor to stir the amine salt and phosgene
includes,
The stirring force of the stirrer is 500 to 10000 (W / m 3 ) of a batch type reactor.
Batch Reactor. 제1항에 있어서,
상기 교반기의 교반력은 1560 내지 3170(W/m3)인 회분식 반응장치.According to claim 1,
The stirring force of the stirrer is 1560 to 3170 (W / m 3 ) of a batch type reactor. 제1항에 있어서,
상기 교반기는
상기 반응기에 높이 방향으로 설치되는 회전축, 및
상기 회전축에 구비되어 아민염과 포스겐을 교반하는 임펠러를 포함하는, 회분식 반응장치.According to claim 1,
The stirrer
a rotating shaft installed in the reactor in a height direction, and
A batch-type reactor comprising an impeller provided on the rotating shaft to stir the amine salt and phosgene. 제3항에 있어서,
상기 교반기는
상기 회전축의 하단에 레이디얼 타입 임펠러 또는 액시얼 타입 임펠러를 설치하고,
상기 하단의 임펠러 위에 동일 타입 또는 다른 타입의 임펠러를 하나 또는 복수로 구비하는 회분식 반응장치.4. The method of claim 3,
The stirrer
Installing a radial type impeller or an axial type impeller at the lower end of the rotation shaft,
A batch type reactor having one or a plurality of impellers of the same or different types on the lower impeller. 제4항에 있어서,
상기 교반기는
상기 레이디얼 타입 임펠러와 상기 액시얼 타입 임펠러를 필요로 하는 n단까지 교호적으로 구비하는 회분식 반응장치.5. The method of claim 4,
The stirrer
A batch type reactor having the radial type impeller and the axial type impeller alternately provided up to n stages requiring the impeller. 제1항에 있어서,
상기 스파저는
상기 교반기의 축 방향 및 상기 반응기의 원주 방향 중 한 방향을 따라 복수로 구비되어 기체상의 포스겐을 공급하는 회분식 반응장치.According to claim 1,
The sparger
A batch type reactor for supplying gaseous phosgene provided in plurality along one of the axial direction of the stirrer and the circumferential direction of the reactor. 제1항에 있어서,
상기 스파저는
상기 교반기의 축 방향에 교차하는 방향으로 상기 반응기의 측벽부에 설치되는 파이프, 및
상기 파이프의 단부에 구비되어 상기 임펠러를 향하여 기체상의 포스겐을 기포 상태로 공급하는 복수의 분사구들을 포함하는 회분식 반응장치.According to claim 1,
The sparger
A pipe installed on the side wall of the reactor in a direction crossing the axial direction of the agitator, and
A batch type reactor comprising a plurality of injection holes provided at the end of the pipe for supplying gaseous phosgene in a bubble state toward the impeller. 슬러리상의 아민염이 들어 있는 반응기를 준비하는 제1단계;
상기 반응기 내에 기체상의 포스겐을 스파저로 공급하는 제2단계; 및
아민염과 포스겐을 교반기로 교반하는 제3단계
를 포함하며,
상기 제3단계는
상기 교반기를 500 내지 10000(W/m3)의 교반력으로 제어하는 지방족 이소시아네이트의 제조방법.A first step of preparing a reactor containing an amine salt in the slurry phase;
a second step of supplying gaseous phosgene to the sparger in the reactor; and
Third step of stirring the amine salt and phosgene with a stirrer
includes,
The third step is
A method for producing an aliphatic isocyanate to control the stirrer with a stirring force of 500 to 10000 (W/m 3 ). 제8항에 있어서,
상기 제3단계는
상기 교반기를 1560 내지 3170(W/m3)의 교반력으로 제어하는 제어하는 지방족 이소시아네이트의 제조방법.

9. The method of claim 8,
The third step is
A method for producing an aliphatic isocyanate to control the stirrer with a stirring force of 1560 to 3170 (W/m 3 ).
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