KR20220102072A - Cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C (L-ascorbic acid) - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a vitamin C cosmetic composition as a vitamin C non-aqueous composition applied to a human skin protective film including lip skin with a thin stratum corneum and normal skin with a thick stratum corneum. In addition, the vitamin C cosmetic composition is for stably preserving efficacy of vitamin C for as long as possible, which protects aging, dryness, soreness and cracking of the lip skin and normal skin, and at the same time, increases production of collagen in a dermal layer of the skin and increases elasticity of the lips and skin, by blending vitamin C in a state of high stability and effectiveness. In order to achieve the purpose, the cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C is composed of an anti-oxidation multilayer non-aqueous composition mixing dispersions, in which mixed powder containing vitamin C and sorbitan fatty acid ester is dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium, into a non-aqueous composition with oil and wax and once again having a double protective layer with a non-aqueous composition composed of the oil and wax. Moreover, the cosmetic composition of the present invention is a composition which does not use polyhydric alcohol, silicone oil, and water.

Description

비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물{Cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C (L-ascorbic acid)} Cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C {Cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C (L-ascorbic acid)}

본 발명은 각질층이 얇은 입술피부와 각질층이 두터운 일반피부를 포함하는 인체 피부보호막에 도포하는 비타민 C 비수계 조성물로서 비타민 C를 안정성과 효용성이 높은 상태로 배합하여 입술 피부 및 일반 피부의 노화와 건조함, 쓰라림 및 갈라짐으로부터 보호하고 동시에 피부의 진피층에 있는 콜라겐의 생성을 증가시켜 입술 및 피부의 탄력을 증가시키는 비타민 C의 효능을 최대한 오랫동안 안정적으로 보존하기 위한 비타민 C 화장품 조성물에 관한 것이다. The present invention is a non-aqueous vitamin C composition that is applied to the human skin barrier including lip skin with a thin stratum corneum and normal skin with a thick stratum corneum, and is formulated with vitamin C in a state of high stability and effectiveness, thereby aging and drying of lip skin and general skin. It relates to a vitamin C cosmetic composition for stably preserving the efficacy of vitamin C for increasing the elasticity of the lips and skin by increasing the production of collagen in the dermal layer of the skin while at the same time protecting it from cracking, soreness and cracking for as long as possible.

비타민 C는 피부 생체 내에서 강력한 항산화제로 작용하여 자외선이나 염증 등으로 인해 자연스럽게 생겨나는 반응성이 높은 활성산소, 자유라디칼 및 과산화물들을 제거하는 역할을 함으로써 피부세포 내 DNA, 단백질, 지질의 손상과 파괴를 막는다. Vitamin C acts as a powerful antioxidant in the skin's living body, removing highly reactive free radicals, free radicals, and peroxides that are naturally generated due to UV rays or inflammation, thereby preventing damage and destruction of DNA, proteins, and lipids in skin cells. block

또한. 피부 속 진피 조직 내 섬유 상 단백질 망상조직을 형성하여 피부의 구조적 모양과 탄력을 결정하는 구성 성분인 콜라겐의 생성을 촉진시켜 주어 피부 탄력과 주름개선의 효과에 직접적인 영향을 주며, 자외선에 노출과 여드름 등의 피부 질환에 의한 염증발생과정에서 생겨나는 사이토카인 등에 의해서 증가하는 멜라닌 생성을 억제하여서 멜라닌에 의한 색소 침착증을 개선시키는 피부 미백 효과 등 피부에서 안전하게 노화, 미백, 항주름 등의 효과가 있음이 이미 과학적으로 입증되고 알려져 화장품에 널리 사용되고 있다.In addition. It forms a fibrous protein network in the dermal tissue in the skin and promotes the production of collagen, a component that determines the structural shape and elasticity of the skin, and directly affects the skin elasticity and wrinkle improvement. It is said that it has effects such as aging, whitening, and anti-wrinkle safely on the skin, such as a skin whitening effect that improves pigmentation caused by melanin by inhibiting the production of melanin, which is increased by cytokines generated in the process of inflammation caused by skin diseases such as It has already been scientifically proven and known and is widely used in cosmetics.

상술한 바와 같은 비타민 C는 비수용액에서는 극소량이 용해되고, 수용액에서는 다량이 용해되나 수용액에서는 용존 산소 등에 의해서 쉽게 산화되며, 또한 빛이나 열의 의해서 더 가속적으로 산화되어 분해되기 쉬운 단점을 가지고 있다.As described above, a very small amount of vitamin C is dissolved in a non-aqueous solution, and a large amount is dissolved in an aqueous solution, but it is easily oxidized in an aqueous solution by dissolved oxygen, etc., and is oxidized more rapidly by light or heat and is easily decomposed.

이는 하나의 이중결합에 두 개의 수산기가 붙은 구조(엔디올 기)를 갖는 불안정한 구조를 하고 있어 수용액 상태에서는 쉽게 산화되어 두 개의 전자를 잃어 탈수소-엘-아스코르빈산(Dehydro-L-ascorbic acid)의 형태로 변하는 화학 구조에서 기인한다. It has an unstable structure with two hydroxyl groups attached to one double bond (endol group), so it is easily oxidized in aqueous solution and loses two electrons to form Dehydro-L-ascorbic acid. It is due to the chemical structure that changes in the form of

이처럼 매우 유익한 생체 유효성을 갖지만 물을 포함하는 화장품 조성물에서는 구조적으로 불안정하여 산화되는 문제가 있어 상품으로서의 가치를 잃게 되는 치명적 약점이 있다. Although it has such a very beneficial bioavailability, there is a fatal weakness in that a cosmetic composition containing water is structurally unstable and has a problem of oxidation, thereby losing its value as a commodity.

이러한 단점을 해결하기 위해 지금까지 물을 사용하지 않거나 최소한의 물을 사용하는 방법으로 순수 비타민 C를 안정화하려는 조성물에 관한 기술, 또한 물을 사용하더라도 산화되지 않도록 비타민 C의 구조를 변화시킨 안정한 유도체에 관한 기술이 개발되어 있다.In order to solve these shortcomings, there has been a technology for a composition that stabilizes pure vitamin C in a method that does not use water or uses a minimum amount of water, and a stable derivative in which the structure of vitamin C is changed so that it is not oxidized even when water is used. technology has been developed.

그러나 비타민 C의 2번 위치 혹은 3번 위치에 에틸기, 아미노프로판인산기, 인산기, 글루코오스 등을 결합한 유도체들은 결합한 형태로는 비타민 C의 본질적 기능인 항산화 기능을 하지 않는 특징으로 인하여, 대한민국 등록번호 제10-158102호와 제10-1147947에서는 글루코실 엘-아스코르빈산 유도체 합성관련, 대한민국 특허 등록번호 제10-230653호에서는 엘-아스코르빈산과 3-아미노프로판인산 유도체 합성 관련 등의 특허는 비타민 C의 가치를 상실시켜 화장품 관련 발명으로서 의미가 없는 것으로서 순수 비타민 C의 안정화에 관련된 기존 기술에 대하여 살펴보기로 한다. However, derivatives combining an ethyl group, an aminopropane phosphate group, a phosphate group, and glucose at the 2nd or 3rd position of vitamin C do not have the antioxidant function, which is an essential function of vitamin C, in the combined form. Patents related to the synthesis of glucosyl L-ascorbic acid derivatives in Nos. 158102 and 10-1147947, and related to the synthesis of L-ascorbic acid and 3-aminopropanephosphoric acid derivatives in Korean Patent Registration No. 10-230653 are patents of vitamin C. The existing technology related to the stabilization of pure vitamin C will be reviewed as it is meaningless as a cosmetic-related invention by losing its value.

순수 비타민 C의 안정화에 관련된 기존 기술은 물에는 항상 산소가 녹아 있어서 극복에 한계가 있어 물을 사용하지 않는 비수계 조성물을 통한 접근이 많이 이루어졌다. Existing technologies related to the stabilization of pure vitamin C have limitations in overcoming them because oxygen is always dissolved in water, so many approaches have been made through non-aqueous compositions that do not use water.

그 예로는 비타민 C가 용해되거나 분산될 수 있는 프로판디올, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 부틸렌글리콜 등의 다가 알코올 혹은 메칠피롤리돈을 용매로 이용한 것으로 대한민국 등록특허 제10-2035260호에서는 물을 사용하지 않고 프로판다이올, 프로필렌카보네이트, 에톡시디글라이콜, 2,3-부탄다이올 및 다이메틸아이소소바이드의 혼합용매에 비타민 C를 30중량%까지 용해시킨 조성물, 대한민국 공개특허 제10-2005-0019668호에서는 비타민 C를 물이 아닌 다가 알코올형 폴리올 극성용매에 용해하여 실리콘 분체 내에 흡수한 후 이를 실리콘오일에 유화시켜 제형으로 만든 비타민 C를 함유하는 비수계 유화 화장품 조성물, 등록번호 제10-0417874에서는 다가 알코올에 비타민 C를 1~8중량% 용해하여 이를 오일에 유화시킨 유중다가 알코올형(Polyol in Oil(P/O))비수계 에멀젼 조성물, 미국 등록 특허 제8,211,472호에서는 글리세린 혹은 글리세린과 디글리세린에 비타민 C를 분산하는 방법, 미국 등록 특허 제6,645,508에서는 N-메칠피롤리돈을 용매로 이용한 안정한 비수계 비타민 C 조성물이 기재되어 있다.For example, polyhydric alcohols such as propanediol, propylene glycol, butanediol, butylene glycol or methylpyrrolidone in which vitamin C can be dissolved or dispersed are used as a solvent, and water is not used in Korean Patent No. 10-2035260. A composition obtained by dissolving up to 30% by weight of vitamin C in a mixed solvent of propanediol, propylene carbonate, ethoxydiglycol, 2,3-butanediol and dimethyl carbide, Republic of Korea Patent Publication No. 10-2005- In No. 0019668, a non-aqueous emulsified cosmetic composition containing vitamin C made into a formulation by dissolving vitamin C in a polyol polyol polar solvent rather than water, absorbing it in silicone powder, and emulsifying it in silicone oil, registration number 10-0417874 In Polyol in Oil (P/O), a non-aqueous emulsion composition obtained by dissolving 1 to 8% by weight of vitamin C in polyhydric alcohol and emulsifying it in oil. A method of dispersing vitamin C in glycerin, US Patent No. 6,645,508 discloses a stable non-aqueous vitamin C composition using N-methylpyrrolidone as a solvent.

그러나 다가 알코올이나 메칠피롤리돈 등의 용매를 이용한 비수계 비타민 C 용해 및 분산 조성물에서도 완벽하게 비타민 C가 산화되지 않는 것은 아님을 본 발명자들의 아래와 같은 실험예를 통해서 확인하였다.However, it was confirmed through the following experimental examples of the present inventors that vitamin C is not completely oxidized even in a non-aqueous vitamin C dissolution and dispersion composition using a solvent such as polyhydric alcohol or methylpyrrolidone.

다가 알코올과 N-메칠피롤리돈을 혼합한 비수계 용매(표 1 무수타입 비타민 C 조성물 참고)와 수계용매(표 2 유수타입 비타민 C 조성물 참고)에 비타민 C를 용해하여, 비타민 C를 용기에 공기층이 없게 (void volume 0%), 용기 내 공기층공간을 용기 전체 볼륨의 10%(void volume 10%), 20%(void volume 20%)의 3가지 종류로 나누어서 45℃에서 12주간 보관하면서 HPLC를 이용한 활성을 유지하는 비타민 C의 정량분석과 유관분석을 통한 색의 변화를 관찰하여 그 결과를 도 1, 도 2에 나타냈다.Vitamin C is dissolved in a non-aqueous solvent (refer to Table 1 Anhydrous type vitamin C composition) and an aqueous solvent (refer to Table 2 oil-water type vitamin C composition) in which a polyhydric alcohol and N-methylpyrrolidone are mixed, and vitamin C is placed in a container. HPLC without air layer (void volume 0%), the air space in the container is divided into 3 types of 10% (void volume 10%) and 20% (void volume 20%) of the total volume of the container and stored at 45°C for 12 weeks By observing the change in color through quantitative analysis and correlation analysis of vitamin C maintaining activity using , the results are shown in Figs.

비수계 비타민 C 20% 조성물
Nonaqueous Vitamin C 20% composition
Non-aqueous Vitamin C 20% Composition
Nonaqueous Vitamin C 20% composition
 NO.
NO.
 원 료 명
Raw material name
 중량%
weight%
 1
One
 1,3-propanediol
1,3-propanediol
 42.50
42.50
 2
2
 Diethoxyethyl succinate
Diethoxyethyl succinate
 5.00
5.00
 3
3
 N-Methyl-2-pyrrolidone
N-Methyl-2-pyrrolidone
 30.00
30.00
 4
4
 Dimethyl Isosorbide
Dimethyl Isosorbide
 2.50
2.50
 5
5
 Ascorbic acid
Ascorbic acid
 20.00
20.00

수계 비타민 C 20% 조성물
Aqueous Vitamin C 20% composition
Water-based vitamin C 20% composition
Aqueous Vitamin C 20% composition
 NO.
NO.
 원 료 명
Raw material name
 중량%
weight%
 1
One
 Water
Water
 73.17
73.17
 2
2
 Sodium Hyaluronate(powder)
Sodium Hyaluronate (powder)
 0.30
0.30
 3
3
 Xanthan Gum
Xanthan Gum
 0.05
0.05
 4
4
 D-Panthenol
D-Panthenol
 0.01
0.01
 5
5
 Sodium Lactate (60%)
Sodium Lactate (60%)
 2.20
2.20
 6
6
 Sodium Metabisulfite (95.0%)
Sodium Metabisulfite (95.0%)
 0.02
0.02
 7
7
 1,2-hexanediol
1,2-hexanediol
 0.50
0.50
 8
8
 POE60 Hydrogenated Castor oil
POE60 Hydrogenated Castor oil
 0.50
0.50
 9
9
 Orange Oil
Orange Oil
 0.05
0.05
 10
10
 Ethyl Alcohol
Ethyl Alcohol
 3.00
3.00
 11
11
 Caprylyl Glycol
Caprylyl Glycol
 0.20
0.20
 12
12
 Ascorbic Acid
Ascorbic Acid
 20.00
20.00

HPLC실험방법: HPLC method:

정량분석실험방법은 고성능액체크로마토크래피(HPLC)를 이용하여 각 시험샘플용액 20ul를 아래와 같은 조작조건으로 적용하여 분석하였다. The quantitative analysis test method was analyzed by applying 20ul of each test sample solution under the following operating conditions using high-performance liquid chromatography (HPLC).

조작 조건operating conditions

칼럼(Column): Zorbax Eclipse, XDB-C18, 150mmㅧ4.6mm ID,5μm Column: Zorbax Eclipse, XDB-C18, 150mm x 4.6mm ID, 5μm

이동상(mobile phase): 0.1%초산액·아세토니트릴 혼합액 (95: 5) Mobile phase: 0.1% acetic acid and acetonitrile mixed solution (95: 5)

유 량(Flow rate): 1.0 ml/분 Flow rate: 1.0 ml/min

검 출 기(Detector): UV 245 nmDetector: UV 245 nm

표준액으로는 L-Ascorbic Acid (99.0% 이상, Crystalline, SIGMA) 를 사용하였다.As a standard solution, L-Ascorbic Acid (99.0% or more, Crystalline, SIGMA) was used.

실험 결과 도 1 및 도 2를 보면, 물을 사용하지 않은 비수계 조성물이 수계조성물보다 안정한 것은 분명하지만, 비수계 조성물의 경우도 공기와의 접촉 면적이 증가하면서 산화 정도가 증가하고 색이 변하는 것을 확인할 수 있었다. 1 and 2, it is clear that the non-aqueous composition without water is more stable than the aqueous composition, but in the case of the non-aqueous composition, the degree of oxidation increases and the color changes as the contact area with air increases could check

이는 다가 알코올에 용해되어 있는 산소와 비타민 C가 산화반응을 통하여 물 분자를 형성하는 비타민 C의 화학적 특징과 함께 다가 알코올의 비수계 용매에도 산소가 확산 용해되는 특성에 따른 것으로 비타민 C의 산화 문제를 완벽하게 해결하지 못하는 한계에서 기인한다.This is due to the chemical characteristics of vitamin C in which oxygen and vitamin C dissolved in polyhydric alcohol form water molecules through an oxidation reaction, as well as oxygen diffusion and dissolution in non-aqueous solvents of polyhydric alcohol. This is due to limitations that cannot be completely solved.

그리고 또 다른 시도인 대한민국 특허등록 제10-2008275호, 대한민국 특허등록 제10-2047024호, 대한민국 등록특허 제10-1833040호는 모두 비타민 C를 수용액에 최대한 용해 후 공기 중의 산소로부터 수용액 상으로 산소의 확산 용해를 억제하기 위한 상부의 오일층, 하부의 비타민 C 수상층으로 이루어진 것으로서, 이와 같은 방법은 수용액에서의 비타민 C의 산화를 기본적으로 전제하고 산화의 속도를 최대한 늦추기 위해 공기 중으로부터 수상으로 확산하는 산소를 억제하기 위한 것으로서 그 한계가 명백한 기술이다.And another attempt, Republic of Korea Patent Registration No. 10-2008275, Korean Patent Registration No. 10-2047024, and Korean Patent No. 10-1833040, all dissolve vitamin C in an aqueous solution as much as possible, and then release oxygen from oxygen in the air into the aqueous solution. It consists of an upper oil layer to inhibit diffusion and dissolution, and an aqueous vitamin C layer at the bottom. It is a technique with obvious limitations as it is for suppressing oxygen.

또 다른 형태로, 실리콘에 비타민 C를 분산한 방법으로서, 미국 등록 특허 제865,228호 및 제6,146,664호에는 실리콘에 안정하게 분산한 비타민 C의 조성물에 대하여 기술하고 있다.In another form, as a method of dispersing vitamin C in silicone, US Patent Nos. 865,228 and 6,146,664 describe a composition of vitamin C stably dispersed in silicone.

그러나 최근 화장품 산업계에서는 실리콘 성분들이 내분비계 교란과 환경에서 분해되지 않고 축적되는 점 때문에 EWG의 금지성분으로 지정되면서(www.ewg.org) 실리콘 등을 사용하는 것에 거부감 더 나아가 사용 금지 운동 등의 확산으로 Non-실리콘 화장품 조성물의 필요성이 절실히 필요한 실정이다. However, recently, in the cosmetic industry, silicone components are designated as banned by the EWG (www.ewg.org) due to endocrine disruption and the fact that they accumulate without being decomposed in the environment. Therefore, there is an urgent need for a non-silicone cosmetic composition.

본 발명은 이러한 기존의 비타민 C 조성물들의 단점들을 모두 개선하여, 다가 알코올, 실리콘 오일 및 물을 사용하지 않으면서 비타민 C 안정도가 획기적으로 개선된 화장품 조성물을 제공하는 것을 기술적 과제로 하고 있다.An object of the present invention is to provide a cosmetic composition with remarkably improved vitamin C stability without using polyhydric alcohol, silicone oil and water by improving all of the disadvantages of these existing vitamin C compositions.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명자들은 비타민 C 분말을 일정한 경도와 점도를 가지고 있는 오일과 왁스로 이루어진 조성물(분산매)에 분산시켜 고체 내지 반 고체화하여 비타민 C가 제형에서 분리되어 나오지 않게 하며 외부와 차단을 통한 외부적 요인에 의한 산화를 방지하며 또한 전제 조성물에서 다가 알코올, 실리콘 오일 및 물을 사용하지 않음에 따른 비타민 C의 제형 내 산화를 차단하며, 더더욱 비타민 C가 분산된 조성물을 코어부로 하고 이를 오일과 왁스로 다시 둘러싸 쉘부를 만들어 비타민 C의 산화 요인을 완벽하게 차단하는 조성물을 연구하여 본 발명에 이르게 되었으며, 다만, 비타민 C를 분말을 오일과 왁스로 이루어진 조성물(분산매)에 분산시킬 때 비타민 C 분말을 바로 사용하는 경우 고 함량으로 비타민 C를 분산시키기 어려워 사전에 비타민 C와 소르비탄지방신에스테르를 포함하는 혼합 분체가 비수계 극성 오일 분산매에 분산된 분산물을 제조한 다음에 오일과 왁스로 이루어진 조성물에 다시 분산시키는 방법으로 본 발명을 완성하였다.In order to achieve the above technical problem, the present inventors disperse vitamin C powder in a composition (dispersion medium) consisting of oil and wax having a certain hardness and viscosity to make it solid or semi-solid to prevent vitamin C from being separated from the formulation, and It prevents oxidation due to external factors through blocking, and also blocks oxidation in the formulation of vitamin C due to not using polyhydric alcohol, silicone oil and water in the entire composition. The present invention was reached by studying a composition that completely blocks the oxidation factor of vitamin C by enclosing it again with oil and wax to make a shell part, however, when dispersing vitamin C powder in a composition (dispersion medium) consisting of oil and wax When using vitamin C powder directly, it is difficult to disperse vitamin C at a high content, so a dispersion in which a mixed powder containing vitamin C and sorbitan fatty acid ester is dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium is The present invention was completed by re-dispersing the wax composition.

또한, 본 발명자들은 비타민 C가 분산된 코어부에 글루타마이드 복합 겔화제를 부가하여 친수성인 비타민C 파우더와 혼합되어 겔 네트워크를 형성함으로써 비타민C의 안정도를 높인 본 발명의 완성도를 더욱 향상시켰다.In addition, the present inventors added a glutamide complex gelling agent to the core part in which vitamin C is dispersed, mixed with hydrophilic vitamin C powder to form a gel network, and further improved the completeness of the present invention, which increased the stability of vitamin C.

따라서 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은Therefore, in order to achieve the above technical problem, the present invention provides

비타민 C와 소르비탄지방산에스테르를 포함하는 혼합 분체가 비수계 극성 오일 분산매에 분산된 분산물을 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물을 제공한다.Provided is a cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, characterized in that the mixed powder containing vitamin C and sorbitan fatty acid ester includes a dispersion dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium.

본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 보강된 실시예로서,In order to achieve the above technical problem, the present invention is a reinforced embodiment,

상기 혼합 분체가 비수계 극성 오일 분산매에 분산된 분산물을 오일(실리콘 오일 제외), 왁스 및 글라타마이드 복합겔화제와 혼합하여 산화적 스트레스로부터 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물을 제공한다.The dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium is mixed with oil (except silicone oil), wax and a glatamide complex gelling agent to provide a cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C from oxidative stress.

본 발명은 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 보강된 다른 실시예로서,The present invention is another embodiment reinforced in order to achieve the above technical problem,

상기 혼합 분체가 비수계 극성 오일 분산매에 분산된 분산물을 오일(실리콘 오일 제외), 왁스 및 글라타마이드 복합겔화제와 혼합하여 코어부로 하고 상기 코어부를 둘러싸서 산화적 스트레스로부터 보호하는 오일(실리콘 오일 제외) 및 왁스로 이루어진 셀부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물을 제공한다.The dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium is mixed with oil (except silicone oil), wax and a glatamide complex gelling agent to form a core part, and an oil (silicone) that surrounds the core part and protects it from oxidative stress. It provides a cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, characterized in that it further comprises a cell part made of oil) and wax.

상기 본 발명에서, 비타민 C가 분산되는 분산매의 경우에는 극성 오일을 사용하나, 코어부와 쉘부를 이루는 오일은 실리콘 오일을 제외하고 극성 오일 내지 비극성 오일 모두가 사용가능하다.In the present invention, in the case of a dispersion medium in which vitamin C is dispersed, a polar oil is used, but as the oil constituting the core part and the shell part, all polar oils to non-polar oils may be used, except for silicone oil.

또한, 상기 본 발명에서 코어부와 쉘부 모두 오일과 왁스를 포함하는데 이들의 함량 비율은 필요한 제형 및 제품에 따라 함량 변화를 가져올 수 있으며, 이는 본 발명이 속하는 분야에서는 명확한 사항으로 예를 들어 립스틱을 제조하는 경우에는 코어부에는 왁스보다는 극성 오일의 함량이 많게, 쉘부에는 왁스의 함량이 많게 하여 제조하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, both the core part and the shell part include oil and wax, and their content ratio may vary depending on the required formulation and product, which is a clear matter in the field to which the present invention belongs, for example, lipstick. In the case of manufacturing, it is preferable to prepare the core part by increasing the content of polar oil rather than the wax and by increasing the content of wax in the shell part.

또한, 본 발명에 사용된 글루타마이드 복합 겔화제는 성형 안정화제로 통상 사용되며, 디부틸에틸헥사노일글루타마이드, 디부틸로릴글루타마이드 및 혼합물을 사용하여, 혼합하여 사용하는 경우는 1:1 비율로 하여 사용한다. In addition, the glutamide complex gelling agent used in the present invention is usually used as a molding stabilizer, and in the case of using dibutylethylhexanoylglutamide, dibutylorylglutamide and a mixture, 1: 1 ratio is used.

글루타마이드 복합 겔화제는 알코올 성분 및 글루타마이드 성분이 혼합 것으로, 일반적으로 헥실데카놀,옥틸도데카놀 같은 극성오일에 80℃ 정도에서 용해되며, 친수성인 비타민C 파우더와 혼합되어 겔 네트워크를 형성함으로써 비타민C의 안정도를 높이며, 이와 같은 글루타마이드 복합 겔화제는 전체 조성물에 있어서 3 내지 20중량% 포함될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다Glutamide complex gelling agent is a mixture of alcohol and glutamide components. It is generally dissolved in polar oils such as hexyldecanol and octyldodecanol at about 80℃, and is mixed with hydrophilic vitamin C powder to form a gel network. By forming, the stability of vitamin C is increased, and such a glutamide complex gelling agent may be included in an amount of 3 to 20% by weight in the total composition, but is not limited thereto.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기 혼합 분체를 이루어진 비타민 C:소르비탄지방산에스테르의 중량비는 특별한 제한이 없으나, 본 발명자 시험 결과 90:10 내지 99.9:0.1인 것이 바람직하며, 상기 소르비탄지방산에스테르는 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 것이라면 특별한 제한이 없으며, 그 예를 들면 로린산, 팔미틴산, 스테아린산, 올레인산의 소르비탄 모노에스테르이다.In the composition according to the present invention as described above, the weight ratio of vitamin C: sorbitan fatty acid ester of the mixed powder is not particularly limited, but the inventor's test result is preferably 90:10 to 99.9:0.1, and the sorbate Non-carbon fatty acid esters are not particularly limited as long as they are widely known in the art to which the present invention pertains, and examples thereof include sorbitan monoesters of lauric acid, palmitic acid, stearic acid, and oleic acid.

상기한 바와 같이 소르비탄지방산에스테르를 비타민 C에 부가하여 분체로 하는 것은 분체가 극성 오일 분산매에 분산이 장기간 균질하게 이루어지도록 하기 위함이며, 이를 통하여 비타민 C의 안정성을 더욱 높일 수 잇으며, 분체는 비타민 C와 소르비탄지방산에스테를 혼합하여 제트밀을 사용하여 비타민 C 분체의 입자 사이즈는 중앙값이 10마이크로미터 미만 값을 가지는 200마이크로미터 이하의 크기를 갖는 미립자로 제조하는 것이 바람직하다.As described above, adding the sorbitan fatty acid ester to vitamin C to make powder is to ensure that the powder is uniformly dispersed in the polar oil dispersion medium for a long period of time, and through this, the stability of vitamin C can be further increased, and the powder It is preferable to mix vitamin C and sorbitan fatty acid ester and use a jet mill to prepare fine particles having a particle size of 200 micrometers or less with a median value of less than 10 micrometers.

또한, 본 발명에서 소르비탄지방산에스테르를 비타민 C에 부가하여 분체로 한 다음에 이를 극성 오일 분산매에 분산시킨 다음에 코어부에 혼합하는 것은 비타민 C 고 함량을 안정적으로 코어부에 넣기 위한 것으로서, 이와 같은 본 발명에 따르는 경우 비타민 C가 30 내지 70중량% 포함시킬 수 있다.In addition, in the present invention, sorbitan fatty acid ester is added to vitamin C to form a powder, and then dispersed in a polar oil dispersion medium and then mixed in the core part is for stably adding a high vitamin C content to the core part, and According to the present invention, vitamin C may be included in an amount of 30 to 70% by weight.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기 비수계 극성 오일 분산매는 에스테르계 오일 및 천연 오일로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으며, 이들은 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 것이라면 특별한 제한이 없으나, 상기 에스테르계 오일은 에틸헥실팔미테이트, 디스테아릴말레이트, 부틸렌글리콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸렌글리콜이이소노나노에이트, 부틸렌글리콜라우레이트, 부틸렌글리콜스테아레이트, 부틸이소스테아레이트, 세테아릴이소노나노에이트, 세테아릴노나노에이트, 세틸카프릴레이트, 세틸헥사노에이트, 세틸이소 노나노에이트, 에틸헥실 카프릴레이트/카프레이트, 에틸헥실이소노나노에이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸 헥실라우레이트, 헥실라우레이트, 옥틸도데실이소스테아레이트, 이소프로필이소스테아레이트, 이소스테아릴이소 노나노에이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 이소세틸에틸헥사노에이트, 네오펜틸글리콜디카프레이트, 네오펜 틸글리콜디에틸헥사노에이트, 네오펜틸글리콜디이소노나노에이트, 네오펜틸글리콜디이소스테아레이트, 펜타에리 스리틸스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트 및 트리에틸헥사노인으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상, 상기 천연 오일은 카놀라유, 사과씨오일, 아보카도 오일, 밀배아 오일, 로즈힙 오일, 쉐어버터, 아몬드 오일, 올리브 오일, 마카다미아 오일, 아르간 오 일, 메도우폼 오일, 썬플라워 오일, 피마자유, 동백 오일, 옥수수오일, 잇꽃 오일, 대두 오일, 유채꽃 오일, 마카나디아넛츠 오일, 호호바 오일, 팜 오일, 팜핵 오일 및 코코넛 오일로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.In the composition according to the present invention as described above, the non-aqueous polar oil dispersion medium may be any one or more selected from the group consisting of ester-based oils and natural oils, and there are special limitations as long as they are widely known in the art to which the present invention pertains. However, the ester oil is ethylhexyl palmitate, distearyl maleate, butylene glycol dicaprylate / dicaprate, butylene glycol isononanoate, butylene glycol laurate, butylene glycol stearate, butyl Sostearate, cetearylisononanoate, cetearylnonanoate, cetylcaprylate, cetylhexanoate, cetylisononanoate, ethylhexyl caprylate/caprate, ethylhexylisononanoate, Ethylhexylisostearate, ethyl hexyllaurate, hexyllaurate, octyldodecylisostearate, isopropylisostearate, isostearyliso nonanoate, isostearylisostearate, isocetylethyl Hexanoate, neopentyl glycol dicaprate, neopentyl glycol diethyl hexanoate, neopentyl glycol diisononanoate, neopentyl glycol diisostearate, pentaerythrityl stearate, pentaerythrityltetraethylhexano Eight and at least one selected from the group consisting of triethylhexanoin, the natural oil is canola oil, apple seed oil, avocado oil, wheat germ oil, rosehip oil, shea butter, almond oil, olive oil, macadamia oil, argan oil Any one selected from the group consisting of, meadowfoam oil, sunflower oil, castor oil, camellia oil, corn oil, safflower oil, soybean oil, rapeseed oil, macanadia nut oil, jojoba oil, palm oil, palm kernel oil and coconut oil may be more than

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기 코어부와 쉘부를 이루는 오일은 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 것으로서 실리콘 오일을 제외하고는 극성 오일 내지 비극성 오일을 모두 사용할 수 있으며, 또한 코어부 및 셀부를 이루는 왁스는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용하는 것으로서, 그 예를 들면 천연 유래 왁스, 직쇄 및 측쇄 알킬 지방산 왁스 및 탄화수소계 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이싱일 수 있다.In the composition according to the present invention as described above, the oil constituting the core part and the shell part is widely known in the technical field to which the present invention belongs, and all polar oils to non-polar oils may be used, except for silicone oil, and also the core part and the shell part. The wax constituting the part and the shell part is commonly used in the art to which the present invention pertains, and may be, for example, any one selected from the group consisting of natural waxes, straight and branched chain alkyl fatty acid waxes, and hydrocarbon waxes. .

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기 코어부와 쉘부의 중량비는 특별한 제한이 없으나 10:1 내지 1:10인 것이 바람직하다.In the composition according to the present invention as described above, the weight ratio of the core part and the shell part is not particularly limited, but is preferably 10:1 to 1:10.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 조성물에 있어서, 상기 혼합 분체가 비수계 오일 분산매에 분산된 분산물이 오일 점증제를 더 포함할 수 있으며, 이와 같은 오일 점증제를 더 포함시킴으로서 적절하게 점도를 조절하여 다양한 제형에 사용할 수 있도록 하는 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 오일 점증제하면 특별한 제한 없이 사용 가능하며, 그 예로는 직쇄 및 분지형알킬그룹을 갖는 N-아실 글루타믹애씨드디아마이드, 전분, 덱스트린, 이눌린의 고급지방산 에스테르 혹은 디카르복실산이 있다.In the composition according to the present invention as described above, the dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous oil dispersion medium may further include an oil thickener, and the viscosity is appropriately adjusted by further including such an oil thickener. As an oil thickener widely known in the art to which the present invention pertains to be used in various formulations, it can be used without particular limitation, and examples include N-acyl glutamic acid diamide having a straight-chain and branched alkyl group, There are higher fatty acid esters or dicarboxylic acids of starch, dextrin, and inulin.

또한, 본 발명에 따른 조성물은 비타민 C의 안정성에 영향을 미치지 않으면 통상의 화장품 조성물에 사용되는 어떠한 성분도 더 부가될 수 있으며, 바람직하게는 항산화 성분으로 코엔자임큐텐, 베라트롤, 토코트리에놀, 비타민E 아세테이트 등을 들 수 있다.In addition, as long as the composition according to the present invention does not affect the stability of vitamin C, any component used in a conventional cosmetic composition may be further added, and preferably as an antioxidant component, coenzyme Q10, veratrol, tocotrienol, vitamin E acetate, etc. can be heard

상술한 바와 따른 본 발명 화장료 조성물은 다가 알코올, 물 및 실리콘 오일을 사용하지 않고 비수계 극성 오일 분산매에 고 함량의 비타민 C를 안정적으로 분산시켜 제조한 분산물 베이스를 이용하여 오일겔화층을 만들어 코어부로 하여 이를 비수계 쉘부로 감싸는 다중구조로 하여 비타민 C가 함유된 코어부로의 산소와 수분의 이동을 제한시키는 효과를 강화시켜 비타민 C의 안정도 현저하게 향상시켰으며, 또한, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 외곽의 셀부에 비타민 C를 함유하지 않아 비타민 C 산화로 인한 제형의 변색, 변취의 문제가 발생하지 않는다.The cosmetic composition of the present invention as described above uses a dispersion base prepared by stably dispersing a high content of vitamin C in a non-aqueous polar oil dispersion medium without using polyhydric alcohol, water, and silicone oil to form an oil gelation layer to form a core The effect of restricting the movement of oxygen and moisture to the core part containing vitamin C was strengthened by having a multi-layer structure surrounding it with a non-aqueous shell part, and the stability of vitamin C was remarkably improved. Also, the cosmetic composition according to the present invention Since it does not contain vitamin C in the outer cell part, there is no problem of discoloration and odor of the formulation due to vitamin C oxidation.

도 1은 종래 기술에 따른 조성물에 대한 비타민 C 안정도 시험 결과 그래프.
도 2는 종래 기술에 따른 조성물의 비타민 C 안정도 시험 결과 사진.
도 3은 본 발명에 따른 조성물에 대한 비타민 C 안정도 시험 결과 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 조성물에 대한 비타민 C 안정도 시험 결과 그래프,
도 5는 종래의 유수제형에서의 비타민 C 안정도 시험 결과 그래프.
도 6는 본 발명에 따른 조성물에 대한 비타민 C 안정도 시험 결과 그래프.
도 7은 본 발명에 따른 조성물의 경시 변화를 시험하기 위한 사진.
도 8은 본 발명에 따른 조성물을 이용하여 제조한 코어부 사진.
도 9는 대조군에 따른 조성물을 이용하여 제조한 코어부 사진. 1 is a graph of vitamin C stability test results for a composition according to the prior art.
Figure 2 is a photograph of the vitamin C stability test result of the composition according to the prior art.
Figure 3 is a vitamin C stability test result graph for the composition according to the present invention.
Figure 4 is a vitamin C stability test result graph for the composition according to the present invention,
5 is a graph of the vitamin C stability test results in a conventional oil-and-water formulation.
6 is a graph of the vitamin C stability test results for the composition according to the present invention.
7 is a photograph for testing the change over time of the composition according to the present invention.
8 is a photograph of the core part prepared using the composition according to the present invention.
9 is a photograph of the core part prepared using the composition according to the control.

이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용은 실시예와 시험예를 통하여 상세하게 설명한다. Hereinafter, specific details for carrying out the invention will be described in detail through Examples and Test Examples.

비타민 C와 오일 분산제인 소르비탄지방산에스테를 99:1로 혼합하여 제트밀을 사용하여 미립자화하였다. 이때 비타민 C 분체의 입자 사이즈는 중앙값이 10마이크로미터 미만 값을 가지는 200마이크로미터 이하의 크기를 갖도록 하였다.Vitamin C and sorbitan fatty acid ester, an oil dispersant, were mixed at a ratio of 99:1 and finely divided using a jet mill. At this time, the particle size of the vitamin C powder was set to have a size of 200 micrometers or less with a median value of less than 10 micrometers.

이 비타민 C 파우더 분체를 비타민 C 함량이 50% 이상의 농도로 극성 오일, 바람직하게는 에스테르계 오일, 천연 오일 중에서 선택되는 하나 이상의 오일에 고르게 분산하여 비수계 유중 비타민 C 분체 분산물을 제조하였다. This vitamin C powder powder was uniformly dispersed in at least one oil selected from a polar oil, preferably an ester oil, and a natural oil at a concentration of 50% or more of the vitamin C content to prepare a non-aqueous vitamin C-in-oil powder dispersion.

기존에 공개된 기술인 다가 알코올에 비타민 C를 용해 분산한 비수계 조성이나 다가 알코올에 용해 분산 후 이를 오일 상에 유화시킨 유중 다가 알콜형 에멀젼형 비수계 조성물의 경우, 비타민 C를 50중량% 이상 함유할 수 없는 한계점과 안정도에서도 비타민 C가 산화되는 약점이 있으며, 또한 실리콘에 분산한 비타민 C 비수계 조성물의 경우도 다가 알코올에 용해한 비타민 C 조성물보다는 많은 비타민 C를 함유할 수는 있지만 50중량% 이상을 함유한 비타민 C 실리콘 비수계 조성물이 현실적으로 이용되지 못하고 있는 실정이고 EWG 금지성분으로 지정되어 있어 사용이 금지되고 있는 상황에서 본 발명의 경우는 1차적으로 물과 비수계 용매인 다가 알코올 등을 사용하지 않고 비타민 C를 미립자화 하여 50중량% 이상을 극성 오일에 분산매를 이용하여 분산한 유중 비타민 C분체 분산물 베이스 조성물을 완성하고 이를 공기나 수분의 침투를 방지하여 비타민 C의 산화를 원천적으로 차단한 다중의 무수계 조성물에 순서적으로 적용하여 이중으로 희석하여도 피부에 효능을 발휘할 수 있는 비타민 C 제품 조성물 제작을 산업적으로 적용할 수 있게 한 것이다.In the case of a non-aqueous composition in which vitamin C is dissolved and dispersed in polyhydric alcohol, which is a previously disclosed technique, or a polyhydric alcohol-in-oil emulsion-type non-aqueous composition in which vitamin C is dissolved and dispersed in polyhydric alcohol and then emulsified in oil, it contains 50 wt% or more of vitamin C There is a weakness in that vitamin C is oxidized even at the limit and stability that cannot be done, and in the case of a non-aqueous vitamin C composition dispersed in silicone, it can contain more vitamin C than a vitamin C composition dissolved in polyhydric alcohol, but 50% by weight or more In the situation that a vitamin C silicone non-aqueous composition containing The vitamin C powder dispersion base composition in which 50% by weight or more of vitamin C is dispersed in polar oil using a dispersion medium is completed without It is made possible to industrially apply the production of a vitamin C product composition that can exert an effect on the skin even when it is diluted twice by sequentially applying it to a plurality of anhydrous compositions.

비타민 C를 50중량% 이상의 고 함량을 갖는 오일분산형 유중 비타민 C 분체 분산물 함유 무수계 조성물인 고농도 비타민 C 함유 비수계 비다가알코올계 비실리콘오일계 베이스는 아래와 같은 조성과 방법에 따라 제조하였다.A non-aqueous, non-alcoholic, non-silicone oil-based base containing high-concentration vitamin C, which is an anhydrous composition containing an oil-dispersed vitamin C-in-oil powder dispersion having a high content of vitamin C of 50% by weight or more, was prepared according to the following composition and method. .

실시예 1 Example 1

비타민 C (L-아스코르빈산) 분체 65.7중량%를 극성오일에 분산한 비수계 유중 비타민 C 분체 분산물 베이스를 표 3의 함량으로 제조하였다.A non-aqueous vitamin C-in-oil powder dispersion base in which 65.7% by weight of vitamin C (L-ascorbic acid) powder was dispersed in a polar oil was prepared with the content shown in Table 3.

구 성composition 중량 %weight % 1.엘-아스코르빈산 L-Ascorbic acid: sorbitan olivate (99:1) 혼합분체
1.L-Ascorbic acid L-Ascorbic acid: sorbitan olivate (99:1) powder mixture
 65.7
65.7
 2.세틸에틸헥사노에이트 Cethyl Ethyl hexanoate
2. Cethyl Ethyl hexanoate
 20
20
 3.에칠헥실팔미테이트 Ethyl Hexyl palmitate
3. Ethyl Hexyl palmitate
 5
5
 4.에칠헥실스테아레이트 Ethyl Hexyl stearate
4. Ethyl Hexyl stearate
 5
5
 5.카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 Caprylic/Capric triglyceride
5. Caprylic/Capric triglyceride
 TO 100
TO 100
 합 계Sum 100.0100.0

상기 구성 원료 2~5를 50~60℃로 가온한 후 1을 서서히 투입하여 분산시켜 비타민 C 베이스를 제조하였다. After heating the constituent raw materials 2-5 to 50-60° C., 1 was gradually added and dispersed to prepare a vitamin C base.

구체적으로 엘-아스코르빈산:소르비탄올리베이트 혼합(99:1)분체 파우더를 2~5로 구성된 오일에 서서히 투입하여 반죽 믹서(스테인리스 수평믹서 반죽혼합기 (300L), 굿프라이스) 로 혼합하여 고농도 비타민 C 함유 비수계 유중 비타민 C 분체분산물 베이스를 제조하였다Specifically, L-ascorbic acid: sorbitan olivate mixed (99:1) powder powder is slowly added to the oil composed of 2 to 5 and mixed with a dough mixer (stainless steel horizontal mixer kneader mixer (300L), Good Price) to high concentration A non-aqueous vitamin C-in-oil powder dispersion base containing vitamin C was prepared.

시험예 1: 비타민 C 정량분석 시험Test Example 1: Vitamin C quantitative analysis test

실시예 1과 같은 방법으로 비타민 C를 극성오일에 분산한 베이스를 제조하여 6개월간 45℃ 인큐베이터에서 보관하면서 비타민 C의 함량의 변화를 아래와 같은 방법으로 시험하여 그 결과를 도 3에 나타내었다.A base in which vitamin C is dispersed in polar oil was prepared in the same manner as in Example 1, and the change in the content of vitamin C was tested in the following manner while stored in an incubator at 45° C. for 6 months, and the results are shown in FIG. 3 .

분석 시험을 위해서 실시예 1의 시료 1g을 10ml volumetric flask에 넣고 5% Metaphosphoric acid를 넣어 10ml를 채운다. 이어서 1시간 동안 sonication한 후 원심분리(3500rpm, 10min) 0.45㎛ syringe filter로 여과하여 분석시험용액을 만들었다.For the analysis test, 1 g of the sample of Example 1 is put into a 10 ml volumetric flask, and 5% Metaphosphoric acid is added to fill 10 ml. Then, after sonication for 1 hour, centrifugation (3500rpm, 10min) was filtered with a 0.45㎛ syringe filter to prepare an analysis test solution.

정량 분석 실험 방법은 HPLC를 이용하여 각 시험 샘플 용액 20㎕를 아래와 같은 조작조건으로 적용하여 분석하였다. The quantitative analysis test method was analyzed by applying 20 μl of each test sample solution under the following operating conditions using HPLC.

조작 조건operating conditions

칼럼(Column): Zorbax Eclipse, XDB-C18, 150mmㅧ4.6mm ID, 5μm Column: Zorbax Eclipse, XDB-C18, 150mm x 4.6mm ID, 5μm

이동상(mobile phase): 0.1%초산액·아세토니트릴 혼합액 (95: 5) Mobile phase: 0.1% acetic acid and acetonitrile mixed solution (95: 5)

유 량(Flow rate): 1.0 ml/분 Flow rate: 1.0 ml/min

검 출 기(Detector): UV 245 nmDetector: UV 245 nm

표준액으로는 L-Ascorbic Acid (99.0% 이상, Crystalline, SIGMA) 를 사용L-Ascorbic Acid (99.0% or more, Crystalline, SIGMA) is used as the standard solution

시험 결과인 도 3을 보면, 비타민 C 정량분석 결과 고 함량의 비타민 C 유중 분체 분산 베이스가 45℃에서 6개월 동안 안정도 98% 이상을 안정하게 유지됨 확인하였다.Referring to FIG. 3, the test result, as a result of quantitative analysis of vitamin C, it was confirmed that the high content of vitamin C-in-oil powder dispersion base stably maintained stability of 98% or more for 6 months at 45°C.

시험예 2: 본 발명의 비수계 오일에 분산한 비타민 유중 비타민 C 분체 분산 베이스 및 기존의 비타민 C 비수계 조성물과의 안정도 비교 시험Test Example 2: Stability comparison test with the vitamin C powder dispersion base in vitamin oil dispersed in the non-aqueous oil of the present invention and the existing vitamin C non-aqueous composition

기존의 안정한 비타민 C 비수계 조성물 발명에서 언급된 비수계 조성물과 본 발명의 비수계 조성물을 제조하여 비타민 C의 안정도를 비교하였다. 본 발명의 비수계 비타민 C 안정화형 조성물의 베이스와 비교 대상의 비수계 비타민 C 조성물들을 비교 대상의 조성물들이 모두가 제작 가능한 범위의 농도인 비타민 C가 10중량%가 되도록 만들었다. Conventional stable vitamin C non-aqueous composition The non-aqueous composition mentioned in the invention and the non-aqueous composition of the present invention were prepared and the stability of vitamin C was compared. The base of the non-aqueous vitamin C stabilized composition of the present invention and the non-aqueous vitamin C compositions for comparison were made so that the concentration of vitamin C in the range in which all of the compositions for comparison could be produced was 10% by weight.

즉, in other words,

① 다가 알코올에 비타민 C를 용해 분산한 비수계 조성물과① A non-aqueous composition in which vitamin C is dissolved and dispersed in polyhydric alcohol;

② 다가 알코올에 용해 분산 후 이를 오일 상에 분산한 유중 다가 알코올형 에멀젼을 함유한 비수계 조성물과 ② A non-aqueous composition containing a polyhydric alcohol-in-oil emulsion dispersed in an oil phase after dissolving and dispersing in a polyhydric alcohol;

③ 실리콘 오일 및 폴리머에 분산한 실리콘 분산 비수계 조성물 ③ Silicone-dispersed non-aqueous composition dispersed in silicone oil and polymer

④ 본 발명의 조성물 즉, 다가 알코올에 용해하지 않고 실리콘 오일에 분산하지 않고 극성 오일에 분산한 조성물의 유중 비타민 C 분체 분산물 베이스를 만들었다. ④ The composition of the present invention, that is, a vitamin C-in-oil powder dispersion base of a composition that is not dissolved in polyhydric alcohol and dispersed in polar oil without dispersing in silicone oil was prepared.

구체적으로Specifically

실시예 2 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%가 되도록 에스테르 오일과 글리세라이드오일에 분산한 비수계 유중 비타민 C 분체 분산물 베이스 Example 2 Non-aqueous vitamin C-in-oil powder dispersion base dispersed in ester oil and glyceride oil to 10% by weight of vitamin C (L-ascorbic acid)

비교예 1 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 실리콘에 분산한 비수계 베이스Comparative Example 1 Non-aqueous base in which 10 wt% of vitamin C (L-ascorbic acid) is dispersed in silicone

비교예 2 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 다가 알코올에 용해 분산 후 유화한 유중 다가 알코올형 에멀젼 비수계 조성물Comparative Example 2 Polyhydric alcohol-in-oil emulsion non-aqueous composition in which 10% by weight of vitamin C (L-ascorbic acid) was dissolved and dispersed in polyhydric alcohol and then emulsified

비교예 3 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 다가 알코올에 용해 분산한 비수계 조성물을 제조하였다.Comparative Example 3 A non-aqueous composition was prepared in which 10 wt% of vitamin C (L-ascorbic acid) was dissolved and dispersed in polyhydric alcohol.

상기 비교예와 실시예의 비타민 C (L-아스코르빈산)파우더는 에어제트밀(HKJ-100, 한국분체기계)을 사용하여 분쇄함으로써 중앙값 입자 사이즈 10μm 미만의 크기를 갖는 미립자를 사용하였다.The vitamin C (L-ascorbic acid) powder of Comparative Examples and Examples was pulverized using an air jet mill (HKJ-100, Korea Powder Machinery) to use fine particles having a median particle size of less than 10 μm.

실시예 2 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 오일에 분산한 비수계 베이스는 하기 표 4에 따라 제조하였다.Example 2 A non-aqueous base in which 10 wt% of vitamin C (L-ascorbic acid) was dispersed in oil was prepared according to Table 4 below.

구 성composition 중량 %weight % 1.엘-아스코르빈산 L-Ascorbic acid: sorbitan olivate (99:1) 혼합분체
1.L-Ascorbic acid L-Ascorbic acid: sorbitan olivate (99:1) powder mixture
 10.1
10.1
 2.세틸에틸헥사노에이트 Cethyl Ethyl hexanoate
2. Cethyl Ethyl hexanoate
 20
20
 3.에칠헥실팔미테이트 Ethyl Hexyl palmitate
3. Ethyl Hexyl palmitate
 20
20
 4.에칠헥실스테아레이트 Ethyl Hexyl stearate
4. Ethyl Hexyl stearate
 5
5
 5.하이드로제네이티드 올리브오일 Hydrogenated Olive oil
5. Hydrogenated Olive oil
 5
5
 6.카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 Caprylic/Capric triglyceride
6.Caprylic/Capric triglyceride
 TO 100
TO 100
 합 계Sum 100.0100.0

원료 2~6을 80~90℃로 가온한 후 1을 서서히 투입하여 분산시켜 비타민 C 베이스를 제조하였다. 엘-아스코르빈산 파우더를 2~6으로 구성된 에스테르계 오일 및 트리글리세라이드 오일에 서서히 투입하여 반죽믹서(스테인리스 수평믹서 반죽혼합기 (300L), 굿프라이스)로 혼합하여 베이스를 제조하였다.After heating the raw materials 2-6 to 80-90 ℃, 1 was slowly added and dispersed to prepare a vitamin C base. L-ascorbic acid powder was slowly added to ester oil and triglyceride oil composed of 2 to 6 and mixed with a dough mixer (stainless steel horizontal mixer, kneader mixer (300L), Good Price) to prepare a base.

비교예 1 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 실리콘 오일에 분산한 비수계 베이스를 아래 표 5와 같이 제조하였다.Comparative Example 1 A non-aqueous base in which 10 wt% of vitamin C (L-ascorbic acid) was dispersed in silicone oil was prepared as shown in Table 5 below.

No.
No.
 성 분 명
name
 중량%
weight%
 1
One
 사이클로메치콘 Cyclomethicone
Cyclomethicone
 TO.100.0
TO.100.0
 2
2
 폴리실리콘-11 polysilicone-11
polysilicon-11 polysilicone-11
 20.0
20.0
 3
3
 디메치콘 Dimethicone
Dimethicone
 30.0
30.0
 4
4
 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트
Polyglyceryl-3 methylglucose distearate
 2.5
2.5
 5
5
 엘-아스코르빈산(비타민 C)
L-Ascorbic Acid (Vitamin C)
 10.0
10.0
 합계
Sum
 100.0
100.0

원료 1~4 를 60~70℃ 가온 혼합한 후 비타민 C을 천천히 투입하여 교반한다. 비타민 C 입자가 손에 만져질 때 덩어리가 만져지지 않고 균질하게 발릴 수 있을 때까지 충분히 교반하여 제조하였다.After heating and mixing raw materials 1-4 at 60-70°C, slowly add vitamin C and stir. It was prepared by sufficiently stirring until the vitamin C particles were applied evenly without touching the lump when touched.

비교예 2. 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 다가 알코올에 용해 분 산후 유화한 유중 다가 알코올형 에멀젼 비수계 조성물을 아래 표 6과 같이 제조하였다.Comparative Example 2. A polyhydric alcohol-in-oil emulsion non-aqueous composition in which 10% by weight of vitamin C (L-ascorbic acid) was dissolved and dispersed in polyhydric alcohol and then emulsified was prepared as shown in Table 6 below.

원료Raw material partpart 성분명
Ingredient name
 중량%weight% A1
A1
 A
A
 프로판디올propanediol 15.0
15.0
 A2
A2
 1,3 부틸렌글리콜
1,3 Butylene Glycol
 30.0
30.0
 A3
A3
 L-아스코르빈산(비타민 C)
L-Ascorbic Acid (Vitamin C)
 10.0
10.0
 B4
B4
 BB BHT
BHT
 0.02
0.02
 B5
B5
 BHA
BHA
 0.01
0.01
 B6
B6
 비즈왁스
beeswax
 3.0
3.0
 B7
B7
 캐스터왁스
caster wax
 2.0
2.0
 B8
B8
 세틸디메티콘코폴리올
Cetyldimethicone Copolyol
 3.0
3.0
 B9
B9
 라우릴메치콘코폴리올
Lauryl methicone copolyol
 1.0
1.0
 B10
B10
 초산토코페롤
tocopherol acetate
 0.3
0.3
 B11
B11
 하이드로제네이티드폴리데센
Hydrogenated Polydecene
 3.0
3.0
 B12
B12
 칼슘스테아레이트Ca-stearate
Calcium Stearate
 1.0
1.0
 B13
B13
 소르비탄세스퀴올레이트
Sorbitan sesquioleate
 2.5
2.5
 B14
B14
 헥실라우레이트
Hexyllaurate
 To 100.0
To 100.0
 B15
B15
 덱스트린팔미테이트
Dextrin Palmitate
 3.0
3.0
 B16
B16
 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트
Polyglyceryl-3-methylglucose distearate
 1.5
1.5
 B17
B17
 싸이클로메치콘
Cyclomethicone
 2.0
2.0

상기의 Part A 원료 1~2를 평량하여 50℃까지 가온하여 원료 3을 천천히 투입하면서 교반하여 용해를 확인하여 준비하고, 상기 Part B 원료 4 ~ 17을 평량하여 75~80℃로 가열 용해시킨 후 상기 Part A원료 혼합물을 Part B에 첨가하면서 유화형 혼합기 (호모게나이저 homogenizer)를 이용하여 혼합 유화시킨다. 10분간 유화한 후 유화상태를 확인하고 유화물을 30℃까지 패들 믹서로 서서히 저어주면서 냉각한 후 실온에 보관한다.After measuring the basis weight of the above Part A raw materials 1 and 2, heating to 50° C., slowly adding raw material 3, stirring to confirm dissolution, and dissolving the Part B raw materials 4 to 17 by basis weight and heating to 75 to 80 ° C. While adding the Part A raw material mixture to Part B, it is mixed and emulsified using an emulsifying mixer (homogenizer homogenizer). After emulsifying for 10 minutes, check the emulsification state, cool the emulsion while stirring it slowly with a paddle mixer to 30°C, and store it at room temperature.

비교예 3 비타민 C (L-아스코르빈산) 10중량%를 다가 알코올에 용해분산 한 비수계 조성물을 하기 표 7에 따라 제조하였다.Comparative Example 3 A non-aqueous composition in which 10 wt% of vitamin C (L-ascorbic acid) was dissolved and dispersed in a polyhydric alcohol was prepared according to Table 7 below.

번호number 성분명Ingredient name 중량%weight% 1One 엘-아스코르빈산(비타민 C)L-Ascorbic Acid (Vitamin C) 10.010.0 22 1,3-부틸렌글리콜1,3-butylene glycol 30.030.0 33 1,3-프로판디올1,3-propanediol 41.541.5 44 디에톡시에틸석시네이트diethoxyethyl succinate 2.52.5 55 글리세린glycerin 16.016.0 합계Sum 100.0100.0

원료 2~5를 50℃까지 가온한 후 원료 1의 순수 비타민 C를 천천히 투입하면서 교반하여 용해한 후 용해가 확인되면 30℃까지 냉각하여 제조하였다.After heating the raw materials 2-5 to 50°C, the pure vitamin C of the raw material 1 was slowly added while stirring to dissolve.

상기 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3의 조성물을 10ml PE(폴리에틸렌)재질의 투명 샘플 병에 5g씩을 담은 샘플을 각각 18개씩[6ⅹ3] 준비하여 45℃ 인큐베이터에서 보관하면서 1개월에 3개의 샘플을 꺼내서 비타민 C의 함량의 변화를 아래와 같은 방법으로 6개월간 분석 실험하였다.18 samples each containing 5 g of the composition of Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, and Comparative Example 3 in a 10 ml PE (polyethylene) material transparent sample bottle were prepared and stored in an incubator at 45 ° C. Three samples were taken out every month, and the change in vitamin C content was analyzed for 6 months in the following way.

분석시험은 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3의 각 시료 1그람을 10ml volumetric flask에 넣고 5% Metaphosphoric acid를 넣어 10ml를 채운 다음 1시간 동안 sonication한 후 원심분리(3500rpm, 10min) 0.45um syringe filter로 여과하여 분석시험용액을 만들었다.For the analytical test, 1 gram of each sample of Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, and Comparative Example 3 was put into a 10ml volumetric flask, 5% Metaphosphoric acid was added to fill 10ml, and then sonicated for 1 hour and centrifuged (3500rpm, 10min) was filtered with a 0.45um syringe filter to prepare an analysis test solution.

정량 분석 실험 방법은 실험예 1과와 같은 방법으로 HPLC를 이용하였으며 분석 결과는 도 4에 나타냈으며, 유수제형에 대해서도 동일하게 시험하여 도 5에 나타냈다.The quantitative analysis test method used HPLC in the same manner as in Experimental Example 1, and the analysis result is shown in FIG.

도 4 및 도 5를 보면 수용액 형태의 유수제형의 비타민 C 조성물은 50℃ 정도에서는 3개월이 안되어 절반 정도가 산화되어 50% 미만의 잔존율을 보이는 것에 비하여 무수제형은 상대적으로 우수한 안정도를 보여서 6개월이 지나도 80% 이상의 안정도를 보여 기존 발명의 비타민 C 안정도에 대한 효과를 확인할 수 있었다.4 and 5, compared to the vitamin C composition of the oil-and-water formulation in the aqueous solution form in less than 3 months at 50 ° C., half of it is oxidized and shows a residual rate of less than 50%, while the anhydrous formulation shows relatively excellent stability. It was possible to confirm the effect on the stability of vitamin C of the existing invention by showing stability of more than 80% even after months.

그러나 비교예 2와 비교예 3의 경우는 폴리올(다가 알코올)을 사용하는 경우는 물을 사용하는 것보다 우수하지만, 한계를 갖고 있었다. 이는 폴리올이 수분과 잘 섞일 수 있는 성질을 갖고 있어서 공기와 접촉하는 경계면을 통해서 꾸준히 수분이 폴리올(다가 알코올)에 들어올 수 가능성에 기인한다고 할 수 있어 폴리올을 사용하는 조성물은 공기와의 접촉을 차단하는 별도의 기술이 더 요구됨을 알 수 있었다.However, in Comparative Examples 2 and 3, the use of a polyol (polyhydric alcohol) was superior to that of using water, but had limitations. This can be said to be due to the possibility that moisture can steadily enter the polyol (polyhydric alcohol) through the interface in contact with air, as polyol has a property of being well miscible with water. It was found that a separate technique was more required.

그에 비하여 본 발명의 조성물 실시예 2와 비교예 1의 조성물은 6개월간의 고온(45℃)에서도 아주 높은 안정도를 보임을 알 수 있다. 그러나 비교예 1은 실리콘 오일을 이용하고 있어 화장품으로 사용이 제한될 수 밖에 없는 문제를 가진다.On the other hand, it can be seen that the compositions of Example 2 and Comparative Example 1 of the present invention show very high stability even at a high temperature (45° C.) for 6 months. However, Comparative Example 1 has a problem in that since silicone oil is used, its use as a cosmetic must be limited.

또한, 실시예 1과 실시예 2의 비교를 통해서 비타민 C의 함량이 더 많을수록 장기간의 고온안정도는 더 좋아지는 것을 확인하였다.In addition, through comparison of Example 1 and Example 2, it was confirmed that the higher the content of vitamin C, the better the long-term high-temperature stability.

시험에 4: 비수계 오일 분산 비타민 C 베이스를 포함하는 다중구조의 비타민 C 안정화 제형과 안정도 비교 시험Test 4: Stability comparison test with multi-structured vitamin C-stabilized formulation containing non-aqueous oil-dispersed vitamin C base

상기 시험을 통해서 확인된 실시예 2 오일 분산한 비타민 C 비수계 조성물 베이스 및 비교 대상의 비수계 조성물 (비교예 1, 비교예 2, 비교예 3)을 본 발명에 따른 오일왁스형 비수계다중구조의 조성물에 포함시켜 6개월간 45℃의 인큐베이터에서 보관하면서 비타민 C 역가의 변화를 통해 안정도를 확인하였다. Example 2 oil-dispersed vitamin C non-aqueous composition base and comparative non-aqueous compositions (Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3) confirmed through the above test were mixed with an oil-wax-type non-aqueous multi-structure according to the present invention Stability was confirmed through changes in vitamin C titer while stored in an incubator at 45° C. for 6 months.

실시예2 비타민 C 오일 분산형 비수계 베이스, 비교예 1 실리콘분산형 비수계 베이스, 비교예 2 유중 다가 알코올형 에멀젼을 함유한 비타민 C 비수계 조성물 베이스의 3가지를 본 발명의 코어부를 형성하는 1차 오일겔형 비수계 조성물에 분산하여 다중구조중 내부의 1차 구조물 조성물을 만들었다(실시예 3, 비교예 4, 비교예 5). 다중구조의 외부를 형성하는 쉘부 2차 오일왁스형 비수계 조성물을 아래와 같이 제조하였다.Example 2 Vitamin C oil-dispersed non-aqueous base, Comparative Example 1 Silicone-dispersed non-aqueous base, and Comparative Example 2 Vitamin C non-aqueous composition base containing polyhydric alcohol-in-oil emulsion was used to form the core part of the present invention. It was dispersed in the primary oil-gel-type non-aqueous composition to prepare a primary structure composition inside the multi-structure (Example 3, Comparative Example 4, and Comparative Example 5). A shell part secondary oil-wax-type non-aqueous composition forming the exterior of the multi-structure was prepared as follows.

비교예 3의 조성물은 오일왁스형 비수계 조성물에 포함시켜 비교가 가능한 제형으로 만드는 것이 어려워 제외하였다.The composition of Comparative Example 3 was excluded because it was difficult to make a comparable formulation by including it in the oil wax type non-aqueous composition.

이렇게 완성된 실시예 3의 코어부 조성물을 실시예 4의 쉘부조성물로 감싸는 제형의 제품을 스틱제형 몰드성형기를 이용하여 그림과 같이 만들었다. 이때 쉘부 조성물은 육안으로 확실하게 구분을 위하여 색소를 포함시켰다.A product having a formulation in which the core composition of Example 3 thus completed was wrapped with the shell composition of Example 4 was made as shown in the figure using a stick-form molding machine. At this time, the shell part composition included a pigment to clearly distinguish it with the naked eye.

이렇게 완성된 다중구조의 조성물 제품을 45℃ 고온에서 6개월간 보관하면서 비타민 C의 함량을 실험예의 방법으로 정량 분석하여 비교하였다.The multi-structured composition product thus completed was stored at a high temperature of 45° C. for 6 months, and the content of vitamin C was quantitatively analyzed and compared by the method of Experimental Example.

실시예2 및 비교예 1, 2를 아래의 실시예 3 및 비교예 4, 5와 같이 다음의 성분과 함량으로 코어부의 비수계 오일 젤 조성물을 제조하였다,In Example 2 and Comparative Examples 1 and 2, as in Example 3 and Comparative Examples 4 and 5 below, a non-aqueous oil gel composition of the core part was prepared with the following components and contents,

No.
No.
 구성
composition
 실시예3
Example 3
 비교예4
Comparative Example 4
 비교예5
Comparative Example 5
 함량(중량%)
Content (wt%)
 1
One
 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트
Polyglyceryl-2 triisostearate
 TO 100
TO 100
 TO 100
TO 100
 TO 100
TO 100
 2
2
 헥실라우레이트
Hexyllaurate
 13
13
 13
13
 13
13
 3
3
 디이소스테아릴말레이트
diisostearyl malate
 12
12
 12
12
 12
12
 4
4
 트리에칠헥사노인
triethylhexanoin
 11
11
 11
11
 11
11
 5
5
 오조케라이트
Ozokerite
 10
10
 10
10
 10
10
 6
6
 세레신
ceresin
 5
5
 5
5
 5
5
 7
7
 하이드로제네이티드 폴리이소부텐
Hydrogenated polyisobutene
 4
4
 4
4
 4
4
 8
8
 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아 레이트 / 헥사스테아레이트 / 헥사로지네이트
Dipentaerythritylhexahydroxystearate / hexastearate / hexarosinate
 3
3
 3
3
 3
3
 9
9
 디부틸에칠헥사노일글루타마이드
Dibutylethylhexanoylglutamide
 3
3
 3
3
 3
3
 10
10
 디부틸라우로일글루타마이드
dibutyllauroylglutamide
 3
3
 3
3
 3
3
 11
11
 마이크로크리스탈린 왁스
microcrystalline wax
 2
2
 2
2
 2
2
 12
12
 하이드로제네이티드 베지터블 오일
Hydrogenated vegetable oil
 1
One
 1
One
 1
One
 13
13
 폴리에칠렌
polyethylene
 0.8
0.8
 0.8
0.8
 0.8
0.8
 14
14
 칸데릴라
Candelilla
 0.8
0.8
 0.8
0.8
 0.8
0.8
15
15
 실시예2(비타민 C 극성오일분산형 10%베이스)
Example 2 (vitamin C polar oil dispersion 10% base)
 20
20
 -
-
 -
-
 비교예1(비타민 C 실리콘분산형10%베이스)
Comparative Example 1 (Vitamin C silicone dispersion type 10% base)
 -
-
 20
20
 -
-
 비교예2(비타민 C 유중다가 알코올형 유화10%베이스)
Comparative Example 2 (vitamin C oil-in-oil polyhydric alcohol type emulsion 10% base)
 -
-
 -
-
 20
20
 16
16
 에칠헥실글리세린
Ethylhexylglycerin
 0.2
0.2
 0.2
0.2
 0.2
0.2
 17
17
 글리세릴카프릴레이트
Glyceryl Caprylate
 0.1
0.1
 0.1
0.1
 0.1
0.1
 18
18
 BHT
BHT
 0.02
0.02
 0.02
0.02
 0.02
0.02

실시예 3 및 비교예 4, 5의 비타민 C베이스를 함유한 오일 및 왁스, 글루타마이드복합 복합 겔화제로 이루어진 비수계 코어부 조성물 제조는 원료 1~14를 혼합하여 80~90℃ 가온 용해 후 원료 15를 천천히 투입하여 5분간 분산하고 이어서 원료 16~18을 넣고 2분간 분산한 다음 탈포하여 제조하였다.Preparation of the non-aqueous core part composition consisting of the oil and wax containing the vitamin C base of Example 3 and Comparative Examples 4 and 5 and the glutamide complex gelling agent was obtained by mixing the raw materials 1 to 14 and dissolving the raw materials by heating at 80 to 90 ° C. 15 was slowly added and dispersed for 5 minutes, then the raw materials 16 to 18 were added and dispersed for 2 minutes, followed by defoaming.

실시예 3 및 비교예 4, 5에 사용된 글루타마이드 복합 겔화제는 오일 성형 안정화제로 통상 사용되며, 본 실시예 및 비교예에서는 디부틸에틸헥사노일글루타마이드 및 디부틸로릴글루타마이드를 1:1 비율로 혼합하여 사용하였다. 글루타마이드 복합 겔화제는 알코올 성분 및 글루타마이드 성분이 혼합 것으로, 일반적으로 헥실데카놀, 옥틸도데카놀 같은 극성오일에 80℃ 정도에서 용해되며, 유중 비타민 C 파우더 분체를 겔 네트워크에 잘 보존케하여 비타민 C의 안정도를 높이는데 기여한다.The glutamide complex gelling agent used in Example 3 and Comparative Examples 4 and 5 is commonly used as an oil molding stabilizer, and in this Example and Comparative Example, dibutylethylhexanoylglutamide and dibutylolylglutamide were used. It was used by mixing in a 1:1 ratio. Glutamide complex gelling agent is a mixture of alcohol and glutamide components. It is generally dissolved in polar oils such as hexyldecanol and octyldodecanol at about 80℃, and vitamin C in oil powder powder is well preserved in the gel network. This helps to increase the stability of vitamin C.

실시예 2 및 비교예 1, 2로 만들어진 조성물을 실시예 3 및 비교예 4, 5 형태로 코어부의 조성물에 포함시킨 다음 아래의 쉘부 조성물로 동일하게 감싸게 하였다. 즉 실시예 3 및 비교예 4, 5의 외부 바깥 쉘부 조성물을 동일하게 제조하였다. 이때 쉘부의 2차 왁스형 조성물은 1차 오일겔형 조성물과의 확실한 육안 구분을 위하여 색을 넣어서 제조하였다. The compositions prepared in Example 2 and Comparative Examples 1 and 2 were included in the composition of the core part in the form of Examples 3 and 4 and 5, and then were wrapped in the same manner with the shell part composition below. That is, the outer outer shell part compositions of Example 3 and Comparative Examples 4 and 5 were prepared in the same manner. At this time, the secondary wax-type composition of the shell part was prepared by adding a color to visually distinguish it from the primary oil-gel composition.

NO
NO
 성분명
Ingredient name
 함량(중량%)
Content (wt%)
 1
One
 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트
Polyglyceryl-2 triisostearate
 To 100.0
To 100.0
 2
2
 디이소스테아릴말레이트
diisostearyl malate
 25.0
25.0
 3
3
 오조케라이트
Ozokerite
 10.0
10.0
 4
4
 세레신
ceresin
 10.0
10.0
 5
5
 하이드로제네이티드 폴리이소부텐
Hydrogenated polyisobutene
 6.0
6.0
 6
6
 폴리에칠렌
polyethylene
 6.0
6.0
 7
7
 에칠헥실글리세린
Ethylhexylglycerin
 0.2
0.2
 8
8
 비타민E 아세테이트
vitamin E acetate
 0.5
0.5
 9
9
 적색201호
Red No.201
 q.s
qs
 10
10
 황색5호
Yellow No. 5
 q.s
qs
 11
11
 향료
Spices
 q.s
qs

구체적으로 제조는 원료 1~7을 넣고 80~90℃ 가온 용해 후 원료 8을 넣고 혼합한 후 원료 9~10 를 적당량 넣어 코어부와 시각적으로 구분되게 한 후 탈포 후 향을 첨가하여 완료하였다. Specifically, the production was completed by adding raw materials 1 to 7, dissolving by heating at 80 to 90 ° C., adding raw material 8, mixing, adding an appropriate amount of raw materials 9 to 10, visually distinguishing from the core part, and adding fragrance after defoaming.

실시예 3 및 비교예 4, 5의 조성물과 쉘부의 조성물을 이용하여 코어 주형을 갖는 성형몰드를 이용하여 충전하여 시제품을 완성하였다. By using the composition of Example 3 and Comparative Examples 4 and 5 and the composition of the shell part, it was filled using a molding mold having a core mold to complete a prototype.

먼저, 코어 주형이 포함된 성형몰드에 쉘부 조성물을 충전하여 쉘부를 성형하고 난 후 코어주형을 제거하고 빈 코어부에 실시예 3 및 비교예3, 4의 코어부 조성물을 충전하여 성형하여 다중구조층을 갖는 고체형 왁스 제형을 제조하였다. 본 시험에 사용한 몰드는 코어부가 차지하는 중량이 전체의 30%를 차지하는 것이다. 즉 코어부는 1.0g 쉘부는 2.3g 짜리 몰드로 시험하였다.First, the shell part composition is filled in a molding mold including the core mold to form the shell part, then the core mold is removed, and the core part composition of Examples 3 and Comparative Examples 3 and 4 is filled in the empty core part and molded to form a multi-structure. A solid wax formulation with layers was prepared. In the mold used in this test, the weight occupied by the core part occupies 30% of the total. That is, the core part was tested with a 1.0 g shell part and a 2.3 g mold.

상술한 실시예 3, 비교예 4 및 비교예 5로하여 고온보관조건에서 비타민 C의 함량 변화를 통한 안정도 확인하였다.In Example 3, Comparative Example 4, and Comparative Example 5 described above, stability was confirmed by changing the content of vitamin C under high-temperature storage conditions.

상기 실시예 및 비교예 샘플들을 6개월간 45℃에서 보관하면서 시험시점에서 꺼내서 HPLC 분석기기를 이용하여 아래와 같은 방법으로 순수 비타민 C 함량을 측정하였다.The samples of the Examples and Comparative Examples were stored at 45° C. for 6 months and taken out at the time of the test, and the pure vitamin C content was measured using an HPLC analyzer as follows.

45℃ 인큐베이터에 보관중인 시험품 샘플들을 시험 시작 시점과 6개월동안 4주,8주, 12주, 16주, 20주, 24주차 경과한 시점에서, 시험품의 쉘부를 칼 을 이용하여 물리적으로 제거하고 코어부의 0.1g을 샘플링하여 이를 파쇄하고 정제수 9.9g과 혼합하여 70℃에서 30분 동안 교반하여 비타민 C가 충분히 용해되게 한 다음 이를 HPLC 분석 시험에 적용하였다. 시험 값은 3개의 샘플 측정값을 평균하였다. Physically remove the shell part of the test article using a knife at the start of the test and after 4 weeks, 8 weeks, 12 weeks, 16 weeks, 20 weeks, and 24 weeks from the start of the test and the samples stored in the incubator at 45°C. 0.1 g of the core part was sampled, crushed, mixed with 9.9 g of purified water, stirred at 70° C. for 30 minutes, so that vitamin C was sufficiently dissolved, and then this was applied to the HPLC analysis test. The test value was the average of three sample measurements.

정량실험방법은 실험예 1과 동일하게 하였으며, 그 결과는 도 5에 나타냈으며, 도 6을 보면 실시예 3으로 실현된 조성물이 실시예 2의 조성물보다 비타민 C안정도가 거의 완벽하게 유지되는 것을 확인하였다. The quantitative test method was the same as that of Experimental Example 1, and the results are shown in FIG. 5. Referring to FIG. 6, it is confirmed that the composition realized in Example 3 maintains almost perfectly the vitamin C stability than the composition of Example 2 did.

또한, 비교예 5의 경우 기존에 산화보호막 조성물을 입히기 전 비교예 2의 경우보다 같은 기간동안 더 안정하게 비타민 C를 보존하는 것으로서 알 수 있듯이, 본 발명의 조성물을 통해서 공기와의 접촉을 완벽하게 차단하여서 더 안정적으로 비타민 C의 조성물을 만들 수 있음을 확인하였다. In addition, in the case of Comparative Example 5, as it can be seen that vitamin C is more stably preserved for the same period than in Comparative Example 2 before applying the conventional oxidation protective film composition, contact with air is completely prevented through the composition of the present invention. It was confirmed that the composition of vitamin C can be made more stably by blocking.

즉 본 발명의 다중구조의 왁스형 비수계 조성물은 초기의 비타민 C의 안정도를 오랫동안 잘 유지하는 특징을 갖는 조성물임을 알 수 있었다. That is, it was found that the multi-structured wax-type non-aqueous composition of the present invention is a composition having the characteristics of well maintaining the stability of the initial vitamin C for a long time.

또한, 실시예 3의 발명품을 45℃에서 보관하면서 외관구조의 변화, 색상의 변화, 경도의 변화 등의 화장품적 품질관리기준들을 동시에 시험하여 그 결과를 표 10 및 도 7에 나타냈다.In addition, while the invention of Example 3 was stored at 45° C., cosmetic quality control standards such as change in appearance structure, change in color, and change in hardness were tested simultaneously, and the results are shown in Table 10 and FIG. 7 .

보관조건
Storage conditions
 테스트항목
test item
 1개월
1 month
 2개월
2 months
 3개월
3 months
 4개월
4 months
 5개월
5 months
 6개월
6 months
 45℃
45℃
 외관
Exterior
 변화없슴
no change
 변화없슴
no change
 변화없슴
no change
 변화없슴
no change
 변화없슴
no change
 변화없슴
no change
 향취
dreadlocks
 0
0
 0
0
 0
0
 +
+
 +
+
 +
+
 색상
colour
 0
0
 0
0
 0
0
 0
0
 0
0
 0
0
 경도(gf)
Hardness (gf)
 105
105
 103
103
 104
104
 106
106
 102
102
 103
103

변화정도: 0(변화없음) +(약한 변화) ++(변화 있음) +++(변화 많음)Degree of change: 0 (no change) + (weak change) ++ (changed) +++ (large change)

경도측정: 레오미터(선사이언티픽 SD 700 일본)Hardness measurement: Rheometer (Sun Scientific SD 700 Japan)

상기 표 10 및 도 6을 보면, 본 발명의 비타민 C 베이스 함유 다중구조 립스틱의 45℃ 4개월간의 가혹 테스트 결과는 시료샘플의 향취가 다소 약해진 것 외에는 매우 안정됨을 확인할 수 있었다.Referring to Table 10 and FIG. 6, it was confirmed that the harsh test results of the multi-structure lipstick containing vitamin C of the present invention at 45° C. for 4 months were very stable except that the smell of the sample sample was slightly weakened.

시험에 5: 비수계 극성 오일 분산 비타민 C 베이스의 유용성 시험Test 5: Usability Test of Non-aqueous Polar Oil Dispersed Vitamin C Base

상술한 실시예 1에서 제조한 비타민 C를 함유하는 비수계 극성 오일 분산 비타민 C 베이스를 아래와 같이 표 11과 같은 조성으로 코어부를 제조하였으며, 이에 대조군으로 순수 비타민 C를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 제조하였다. 그 결과를 도 8과 도 9에 나타냈다.The non-aqueous polar oil-dispersed vitamin C base containing vitamin C prepared in Example 1 was prepared in the same manner except that the core part was prepared with the composition shown in Table 11 below, and pure vitamin C was used as a control. did. The results are shown in FIGS. 8 and 9 .

No.
No.
 구성
composition
 실시예5
Example 5
 대조군
control
 함량(중량%)
Content (wt%)
 1
One
 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트
Polyglyceryl-2 triisostearate
 TO 100
TO 100
 TO 100
TO 100
 2
2
 헥실라우레이트
Hexyllaurate
 13
13
 13
13
 3
3
 디이소스테아릴말레이트
diisostearyl malate
 12
12
 12
12
 4
4
 트리에칠헥사노인
triethylhexanoin
 11
11
 11
11
 5
5
 오조케라이트
Ozokerite
 10
10
 10
10
 6
6
 세레신
ceresin
 5
5
 5
5
 7
7
 하이드로제네이티드 폴리이소부텐
Hydrogenated polyisobutene
 4
4
 4
4
 8
8
 디펜타에리스리틸헥사하이드록시스테아 레이트 / 헥사스테아레이트 / 헥사로지네이트
Dipentaerythritylhexahydroxystearate / hexastearate / hexarosinate
 3
3
 3
3
 9
9
 디부틸에칠헥사노일글루타마이드
Dibutylethylhexanoylglutamide
 3
3
 3
3
 10
10
 디부틸라우로일글루타마이드
dibutyllauroylglutamide
 3
3
 3
3
 11
11
 마이크로크리스탈린 왁스
microcrystalline wax
 2
2
 2
2
 12
12
 하이드로제네이티드 베지터블 오일
Hydrogenated vegetable oil
 1
One
 1
One
 13
13
 폴리에칠렌
polyethylene
 0.8
0.8
 0.8
0.8
 14
14
 칸데릴라
Candelilla
 0.8
0.8
 0.8
0.8
15
15
 실시예1(비타민 C 극성오일분산형 65%베이스)
Example 1 (Vitamin C polar oil dispersion 65% base)
 20
20
 -
-
 대조군(실시예1과 동일 중량의 순수 비타민 C)
Control (pure vitamin C of the same weight as Example 1)
 -
-
 13
13
 16
16
 에칠헥실글리세린
Ethylhexylglycerin
 0.2
0.2
 0.2
0.2
 17
17
 글리세릴카프릴레이트
Glyceryl Caprylate
 0.1
0.1
 0.1
0.1
 18
18
 BHT
BHT
 0.02
0.02
 0.02
0.02

도 8에서 보는 같이 비수계 극성 오일 분산매에 분산시켜 즉 비타민C를 극성 오일로 코팅을 한 다음에 코어부를 제조하는 경우 안정적으로 제조가 가능하나 대조군인 도 9를 보면 제형이 불안정하여 일부가 변색이 되어 있는 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 8, when the core part is prepared after being dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium, that is, vitamin C is coated with a polar oil, it can be stably manufactured. It can be seen that it has been

상술한 바와 같으 도 8 내지 도 9의 결과를 통하여 비수계 극성 오일 분산 비타민 C 베이스의 유용성을 알 수 있었다.As described above, the usefulness of the non-aqueous polar oil-dispersed vitamin C base was found through the results of FIGS. 8 to 9 .

상술한 바와 따른 본 발명 화장료 조성물은 다가 알코올, 물 및 실리콘 오일을 사용하지 않고 비수계 극성 오일 분산매에 고 함량의 비타민 C를 안정적으로 분산시켜 제조한 분산물 베이스를 이용하여 오일겔화층을 만들어 코어부로 하여 이를 비수계 쉘부로 감싸는 다중구조로 하여 비타민 C가 함유된 코어부로의 산소와 수분의 이동을 제한시키는 효과를 강화시켜 비타민 C의 안정도 현저하게 향상시켰으며, 또한, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 외곽의 셀부에 비타민 C를 함유하지 않아 비타민 C 산화로 인한 제형의 변색, 변취의 문제가 발생하지 않는다.The cosmetic composition of the present invention as described above uses a dispersion base prepared by stably dispersing a high content of vitamin C in a non-aqueous polar oil dispersion medium without using polyhydric alcohol, water, and silicone oil to form an oil gelation layer to form a core The effect of restricting the movement of oxygen and moisture to the core part containing vitamin C was strengthened by having a multi-layer structure surrounding it with a non-aqueous shell part, and the stability of vitamin C was remarkably improved. Also, the cosmetic composition according to the present invention Since it does not contain vitamin C in the outer cell part, there is no problem of discoloration and odor of the formulation due to vitamin C oxidation.

Claims (11)

비타민 C와 소르비탄지방신에스테르를 포함하는 혼합 분체가 비수계 극성 오일 분산매에 분산된 분산물을 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
A cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, comprising a dispersion in which a mixed powder containing vitamin C and sorbitan fatty acid ester is dispersed in a non-aqueous polar oil dispersion medium.
 제 1항에 있어서, 상기 혼합 분체가 비수계 오일 분산매에 분산된 분산물을 오일(실리콘 오일 제외), 왁스 및 글라타마이드 복합겔화제와 혼합하여 산화적 스트레스로부터 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
The cosmetic according to claim 1, wherein the dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous oil dispersion medium is mixed with oil (except silicone oil), wax and a glatamide complex gelling agent to stably preserve vitamin C from oxidative stress. composition.
 제 1항에 있어서, 상기 혼합 분체가 비수계 오일 분산매에 분산된 분산물을 오일(실리콘 오일 제외), 왁스 및 글라타마이드 복합겔화제을 혼합하여 코어부로 하고 상기 코어부를 둘러싸서 산화적 스트레스로부터 보호하는 오일(실리콘 오일 제외) 및 왁스로 이루어진 셀부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
The method according to claim 1, wherein the dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous oil dispersion medium is mixed with oil (except silicone oil), wax and a glatamide complex gelling agent to form a core part and surrounds the core part to protect it from oxidative stress A cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, characterized in that it further comprises a cell part made of oil (except silicone oil) and wax.
 제 1항, 제 2항 및 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 분체를 이루어진 비타민 C:소르비탄지방산에스테르의 중량비는 90:10 내지 99.9:0.1인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
The method according to any one of claims 1, 2 and 3, wherein the weight ratio of vitamin C: sorbitan fatty acid ester of the mixed powder is 90:10 to 99.9:0.1. Preservable cosmetic composition.
 제 1항, 제 2항 및 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비수계 오일 분산매는 에스테르계 오일 및 천연 오일로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
The method according to any one of claims 1, 2, and 3, wherein the non-aqueous oil dispersion medium is at least one selected from the group consisting of ester oils and natural oils. cosmetic composition.
 제 5항에 있어서, 상기 에스테르계 오일은 에틸헥실팔미테이트, 디스테아릴말레이트, 부틸렌글리콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸렌글리콜이이소노나노에이트, 부틸렌글리콜라우레이트, 부틸렌글리콜스테아레이트, 부틸이소스테아레이트, 세테아릴이소노나노에이트, 세테아릴노나노에이트, 세틸카프릴레이트, 세틸헥사노에이트, 세틸이소 노나노에이트, 에틸헥실 카프릴레이트/카프레이트, 에틸헥실이소노나노에이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸 헥실라우레이트, 헥실라우레이트, 옥틸도데실이소스테아레이트, 이소프로필이소스테아레이트, 이소스테아릴이소 노나노에이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 이소세틸에틸헥사노에이트, 네오펜틸글리콜디카프레이트, 네오펜 틸글리콜디에틸헥사노에이트, 네오펜틸글리콜디이소노나노에이트, 네오펜틸글리콜디이소스테아레이트, 펜타에리 스리틸스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라에틸헥사노에이트 및 트리에틸헥사노인으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
6. The method of claim 5, wherein the ester oil is ethylhexyl palmitate, distearyl maleate, butylene glycol dicaprylate/dicaprate, butylene glycol isononanoate, butylene glycol laurate, butylene glycol stearate. , Butylisostearate, cetearylisononanoate, cetearylnonanoate, cetylcaprylate, cetylhexanoate, cetylisononanoate, ethylhexyl caprylate/caprate, ethylhexyl isono Nanoate, ethylhexylisostearate, ethylhexyllaurate, hexyllaurate, octyldodecylisostearate, isopropylisostearate, isostearylisononanoate, isostearylisostearate, Isocetylethyl hexanoate, neopentyl glycol dicaprate, neopentyl glycol diethyl hexanoate, neopentyl glycol diisononanoate, neopentyl glycol diisostearate, pentaerythyl srityl stearate, pentaerythrityl tetra A cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, characterized in that at least one selected from the group consisting of ethylhexanoate and triethylhexanoin.
 제 5항에 있어서, 상기 천연 오일은 카놀라유, 사과씨오일, 아보카도 오일, 밀배아 오일, 로즈힙 오일, 쉐어버터, 아몬드 오일, 올리브 오일, 마카다미아 오일, 아르간 오 일, 메도우폼 오일, 썬플라워 오일, 피마자유, 동백 오일, 옥수수오일, 잇꽃 오일, 대두 오일, 유채꽃 오일, 마카나디아넛츠 오일, 호호바 오일, 팜 오일, 팜핵 오일 및 코코넛 오일로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
The method of claim 5, wherein the natural oil is canola oil, apple seed oil, avocado oil, wheat germ oil, rosehip oil, shea butter, almond oil, olive oil, macadamia oil, argan oil, meadowfoam oil, sunflower oil, pima Stabilize vitamin C, characterized in that at least one selected from the group consisting of jasmine oil, camellia oil, corn oil, safflower oil, soybean oil, rapeseed oil, macanadia nut oil, jojoba oil, palm oil, palm kernel oil and coconut oil A cosmetic composition that can be preserved very well.
 제 2항 또는 제 3에 있어서, 상기 왁스는 천연 유래 왁스, 직쇄 및 측쇄 알킬 지방산 왁스 및 탄화수소계 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이싱인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
[Claim 4] The cosmetic composition of claim 2 or 3, wherein the wax is any one selected from the group consisting of naturally-derived waxes, straight-chain and branched-chain alkyl fatty acid waxes, and hydrocarbon-based waxes.
 제 1항, 제 2항 및 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비타민 C와 소르비탄지방신에스테르를 포함하는 혼합 분체가 비수계 오일 분산매에 분산된 분산물 전체 중량에 대하여 비타민 C가 30 내지 70중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
According to any one of claims 1, 2, and 3, vitamin C is 30 based on the total weight of the dispersion in which the mixed powder comprising vitamin C and sorbitan fatty acid ester is dispersed in a non-aqueous oil dispersion medium. A cosmetic composition capable of stably preserving vitamin C, characterized in that it contains from 70% by weight.
 제 3항에 있어서, 상기 코어부와 쉘부의 중량비는 10:1 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
[Claim 4] The cosmetic composition according to claim 3, wherein the weight ratio of the core part and the shell part is 10:1 to 1:10.
 제 1항, 제 2항 및 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 분체가 비수계 오일 분산매에 분산된 분산물이 오일 점증제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비타민 C를 안정되게 보존 가능한 화장품 조성물.
According to any one of claims 1, 2, and 3, wherein the dispersion in which the mixed powder is dispersed in a non-aqueous oil dispersion medium further comprises an oil thickener. cosmetic composition.
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