KR20220095198A - 다층 수분산성 물품 - Google Patents

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KR20220095198A
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조나단 나이트
리차드 고에츠
제이슨 로민
아키오 니시미
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모노졸, 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 수용성 중합체를 포함하는 중합체층 및 왁스를 포함하는 왁스층을 포함하는 다층 수분산성 물품, 임의로 필름으로서, 여기서 왁스는 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 5-200 PHR 범위의 양으로 존재하고, 수분산성 물품은 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는, 다층 수분산성 물품에 관한 것이다.

Description

다층 수분산성 물품
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2019년 10월 25일에 출원된 미국 가특허 출원 제62/926,293호의 35 U.S.C. § 119(e)하의 이득을 주장하고, 이의 전체 개시내용은 본원에 참조로서 포함된다.
개시내용의 분야
본 개시내용은 일반적으로 수분산성 물품, 예를 들면, 다층 수분산성 물품에 관한 것이다. 특히, 개시내용은 수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 수분산성 물품에 관한 것이다. 더 특히, 개시내용은 수용성 중합체를 포함하는 수분산성 기재층 또는 물질, 및 기재층 또는 물질의 표면 상에 위치하거나 배열된 수분산성 코팅층 또는 물질을 포함하는 다층 수분산성 물품에 관한 것이다. 개시내용은 수분산성 물품으로서, 약 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR: moisture vapor transmission rate)을 갖는 물품에 관한 것이다.
수용성 및 수분산성 물품은 전달되는 조성물의 분산, 주입, 용해 및 투여를 단순화하기 위한 포장재로 흔히 사용된다. 소비자는 포장된 조성물을 혼합 용기, 예를 들면, 버킷, 싱크대 또는 물을 보유하기에 적합한 임의의 용기에 직접 첨가할 수 있다. 유리하게는, 이는 소비자가 조성물을 측정할 필요성을 제거하면서 정확한 투여를 제공한다. 포장된 조성물은 또한 물질을 주입하거나 스쿠핑하는 것과 같이 제품 용기로부터 조성물을 분배하는 것과 관련될 혼란을 감소시킬 수 있다. 요약하면, 가용성 및 분산성의 사전 측정된 포장물 또는 물품은 다양한 적용에서 소비자의 사용 편의성을 제공한다.
현재 시판되는 포장물을 제조하기 위해 사용되는 수분산성 물품은 강력한 화학 물질 또는 그렇지 않더라도 물의 존재에 의해 영향을 받는 물질, 예를 들면, 흡습성 조성물 또는 물 활성화된 조성물을 포함하는 데 유용할 수 있다. 특히, 물의 존재하에 활성화되는 성분인 효모와 같은 물질을 포함할 수 있는 단위 용량 포장물 또는 파우치는 효모가 의도적으로 활성화될 때까지 수분으로부터 분리되므로 산업 규모의 베이킹에 특히 유리할 것이다. 추가로, 강력한 화학 물질을 보유할 수 있는 단위 용량 파우치는 소비자가 이러한 화학 물질에 직접 접촉하는 것을 방지하는데 특히 유리할 것이다. 그러나, 현재 이러한 적용에 사용되는 수용성 중합체는 그 안에 포함된 강력한 화학 물질에 장기간 노출된 후 불완전하게 용해될 수 있거나, 환경으로부터 그 안에 포함된 성분으로의 수분 침투를 허용할 수 있다. 이러한 문제는 파우치가, 예를 들면, 염소화된 화합물과 같은 강력한 산화성 화합물, 또는 효모, 당 또는 염과 같은 식품 성분을 포함하기 위해 사용될 때 특히 발생할 수 있다.
따라서 강력한 화학 물질 및/또는 수분의 존재에 의해 영향을 받을 수 있는 기타 물질을 보유할 수 있으면서, 상기 화학 물질 및/또는 물질과 접촉한 후에도 수분산성을 유지하는 수분산성 물품이 필요하다.
개시내용의 하나의 측면은 수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 다층 수분산성 물품, 임의로 필름을 제공하고, 여기서 왁스는 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 5 PHR 내지 약 30 PHR 범위의 양으로 존재하고, 수분산성 물품은 약 20 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다.
개시내용의 또 다른 측면은 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼을 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계, 및 1차 조성물을 주조 또는 압출하여 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계를 포함하는 다층 수분산성 물품의 제조 방법을 제공하고, 여기서 수분산성 물품은 약 20 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다.
개시내용의 또 다른 측면은 약 5 내지 약 400 μm 범위의 두께를 갖는 수분산성 기재층, 및 코팅층이 약 0.5 내지 약 100 μm 범위의 두께를 갖는, 기재층 상의 수분산성 코팅층을 포함하는 다층 수분산성 물품을 제공하고, 여기서 다층 수분산성 물품은 약 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다.
개시내용의 또 다른 측면은 약 0.5 내지 약 10 mm 범위의 두께를 갖는 수분산성 기재층, 및 코팅층이 약 0.5 내지 약 250 μm 범위의 두께를 갖는, 기재층 상의 수분산성 코팅층을 포함하는 다층 수분산성 물품을 제공하고, 여기서 다층 수분산성 물품은 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다.
개시내용의 또 다른 측면은 수분산성 물품의 제조 방법으로서, 약 0.5 내지 약 10 mm 범위의 두께를 갖는 수분산성 기재층을 제공하는 단계, 수분산성 파라핀 왁스, 산화된 폴리에틸렌, 미정질 왁스, 광유, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 우드 로진, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물을 포함하는 수분산성 코팅을 약 20℃ 내지 200℃ 범위의 온도에서 제공하는 단계, 기재층의 표면을 코팅과 접촉시켜 그 안에 코팅층을 갖는 기재층을 제공하는 단계로서, 여기서 코팅층은 약 0.5 내지 약 250 μm 범위의 두께를 갖는 단계, 임의로 코팅층을 냉각 및/또는 건조시켜, 이로써 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공하고, 여기서 수분산성 기재층 및 수분산성 코팅층은 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 다층 수분산성 물품을 제공하도록 선택된다.
개시내용의 또 다른 측면은 수분산성 물품의 제조 방법으로서, 약 0.5 내지 약 10 mm 범위의 두께를 갖는 수분산성 기재층을 제공하는 단계; 수분산성 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물을 포함하는 수분산성 코팅층을 제공하여 약 0.5 내지 약 250 μm 범위의 두께를 갖는 코팅층을 제공하는 단계; 코팅층을 기재층에 접촉시켜 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공하고, 여기서 수분산성 기재층 및 수분산성 코팅층은 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 다층 수분산성 물품을 제공하도록 선택된다.
본원에 기술된 조성물, 물품, 및 방법에 있어서, 성분 및 이의 조성 범위를 포함하지만 이에 한정되지 않는 임의의 특징은 본원에 제공된 다양한 측면, 실시양태, 및 실시예로부터 선택되는 것으로 고려된다.
추가의 측면 및 이점은 하기의 상세한 설명의 검토로부터 당업자에게 명백할 것이다. 물품(들), 파우치 및 이의 제조 방법은 다양한 형태의 실시양태를 허용하지만, 이하의 설명은 개시내용이 예시적이며 본원에 기술된 특정한 실시양태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니라는 것을 이해하는 특정한 실시양태를 포함한다.
본 개시내용의 이해를 추가로 돕기 위하여, 하나의 도면이 본원에 첨부된다.
도 1은 수용성 중합체를 포함하는 중합체층(10), 왁스를 포함하는 왁스층(20), 및 수용성 중합체와 왁스의 혼합물을 포함하는 중간 영역(30)을 포함하는 개시내용의 물품의 단면적을 도시한다.
실시양태에서, 개시내용은 수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 다층 수분산성 물품을 제공한다. 실시양태에서, 개시내용은 중합체층(예를 들면, 수용성 중합체 포함) 및 왁스층(예를 들면, 왁스 포함)을 포함하는 다층 수분산성 물품을 제공한다. 본원에 기술된 바와 같이, 물품은 다층 수분산성 물품이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "다층 수분산성 물품"은 별개의 자립(self-supporting) 기재층을 코팅층으로 코팅하여 다층 물품을 제공하는 공정에 의해 제조된 물품을 지칭할 수 있다. 이러한 공정에도 불구하고, 당업자는 이러한 방식으로 제조된 물품이 여전히 별도의 또는 다른 별개의 층을 갖지 않을 수 있고, 즉, 코팅층은 기재층의 표면과 얽히거나, 융합되거나, 서로 꼬이거나, 블렌드되거나, 그렇지 않으면 회합될 수 있어, 기재층 자체와 함께 물품의 수증기 투과율에 기여할 수 있는 기재층 상에 상호작용 배리어를 제공한다는 것을 이해하여야 한다. 대안적으로, 또는 추가로, 용어 "다층 수분산성 물품"은 성분(예를 들면, 기재 및/또는 코팅층을 구성하는 성분)을 단일 조성물로 함께 혼합한 후, 단일 조성물로부터 물품을 주조, 압출, 또는 그렇지 않으면 형성(예를 들면, 성형)하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된 물품을 지칭할 수 있다. 이 공정에 의해 형성된 물품은 "블루밍(blooming) 효과"를 겪을 수 있고, 여기서 일부 성분은 물품을 통해 물품의 표면으로 이동하여 물품의 표면 상에 다층 "유사 코팅(quasi-coating)"을 제공한다. 유리하게는, 개시내용의 물품, 예를 들면, 수분산성 필름은, 왁스 또는 코팅 물질을 포함하지 않는 수분산성 필름에 비해, 성형성 및 밀봉 성질(예를 들면, 파우치 형성 및 밀봉), 뿐만 아니라 인장 성질을 포함하지만 이에 한정되지 않는 기능 성질이 실질적으로 유지 또는 개선됨을 증명할 수 있다. 추가로 유리하게는, 물품의 MVTR은 시간(예를 들면, 저장 수명) 동안 유지될 수 있지만, 사용시 용이하게 분산될 수도 있다.
적합한 물품의 예는 필름, 용기 및 필름으로 만들어진 물체(예를 들면, 단위 용량 파우치, 포장물), 및 가출 성형 가능한 물체, 예를 들면, 병, 클램쉘, 상자 등을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다.
기재층 및 코팅층을 포함하는 다층 수분산성 물품
개시내용의 하나의 측면은 약 5 내지 약 400 μm 범위의 두께를 갖는 수분산성 기재층, 및 코팅층이 약 0.5 내지 약 100 μm 범위의 두께를 갖는, 기재층 상의 수분산성 코팅층을 포함하는 다층 수분산성 물품, 예를 들면, 필름, 파우치, 또는 병을 제공하고, 여기서 수분산성 물품은 약 20 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 10 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다.
기재층 및 코팅층은 이들이 각각 수분산성 또는 수용성이고, 이로부터 형성된 다층 물품은 수분산성 또는 수용성이면 특별히 제한되지 않는다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "수용성"은 본원에 기술된 용해 및 붕해 시험 MSTM 205에 따라 300초 후에 비이커 용액 중에서 물품 및/또는 층(들)의 눈에 보이는 입자 또는 용해되지 않은 단편이 없음을 의미한다. 즉, 수용성 물품은 300초 후에 슬라이드 마운트에 약 0%가 잔류하는 본원에 기술된 잔류 퍼센트를 갖는다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "수분산성"은 본원에 기술된 용해 및 붕해 시험 MSTM 205에 따라, 300초 후에 비이커 용액 중에서 물품 및/또는 층(들)의 눈에 보이는 입자 또는 용해되지 않은 단편이 일부 있을 수 있음을 의미한다. 즉, 수분산성 물품은 300초 후에 슬라이드 마운트에 약 25% 이하의 본원에서 기술된 잔류 퍼센트를 갖는다.
기재층
실시양태에서, 기재층은 수분산성 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 알기네이트, 폴리사카라이드, 단백질, pH 조정된 단백질, 목재 펄프, 비목재 펄프, 부직포 섬유, 천연 발포체, 합성 발포체, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물을 포함한다.
실시양태에서, 기재층은 폴리비닐 알코올(PVOH: polyvinyl alcohol)을 포함한다. 폴리비닐 알코올은 일반적으로 폴리비닐 아세테이트의 가수분해 또는 비누화라고 일반적으로 불리는 알코올분해에 의해 제조된 합성 수지이다. 완전히 가수분해된 사실상 모든 아세테이트기가 알코올기로 전환된, 완전히 가수분해된 PVOH는 약 140℉(약 60℃) 초과의 온도에서 뜨거운 물에만 용해되는 강하게 수소 결합된 고 결정성 중합체이다. 폴리비닐 아세테이트의 가수분해 후에 충분한 수의 아세테이트기가 잔류하게 되는 경우, 즉, PVOH 중합체가 부분적으로 가수분해되면 중합체는 더 약하게 수소 결합된 더 낮은 결정성이며 일반적으로 약 50℉(약 10℃) 미만의 온도에서 냉수에 가용성이다. 이와 같이, 부분적으로 가수분해된 중합체는 PVOH 공중합체인 비닐 알코올-비닐 아세테이트 공중합체이지만, 통상적으로 단독 중합체 PVOH 또는 비개질된 PVOH로 지칭된다.
실시양태에서, 기재층은 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 실시양태에서, 기재층은 음이온기로 개질된 PVOH를 포함한다. 음이온기로 개질된 PVOH는 폴리비닐 알코올과 음이온기의 공중합체일 수 있다. 기재층에 존재하는 PVOH 수지는 하나 이상의 PVOH 중합체를 포함할 수 있거나, 단일 PVOH 중합체로 구성되거나 본질적으로 구성될 수 있다.
기재층이 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 경우, PVOH는 비닐 아세트산, 말레산, 모노알킬 말레에이트, 디알킬 말레에이트, 모노메틸 말레에이트, 디메틸 말레에이트, 말레산 무수물, 푸마르산, 모노알킬 푸마레이트, 디알킬 푸마레이트, 모노메틸 푸마레이트, 디메틸 푸마레이트, 이타콘산, 모노메틸 이타코네이트, 디메틸 이타코네이트, 이타콘산 무수물, 카복실산, 아미노프로필 설포네이트, n-비닐피롤리돈, n-비닐-카프로락탐, 상기 중 임의의 것의 알칼리 금속 염, 상기 중 임의의 것의 에스테르, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 조합으로부터 선택된 음이온기에 의해 개질될 수 있다. 임의로, 폴리비닐 알코올은 하나 이상의 말레산, 모노알킬 말레에이트, 디알킬 말레에이트, 모노메틸 말레에이트, 디메틸 말레에이트, 말레산 무수물, 상기 중 임의의 것의 알칼리 금속 염, 상기 중 임의의 것의 에스테르, 및 상기 중 임의의 것의 조합으로부터 선택된 음이온기에 의해 개질될 수 있다. 추가로 임의로, 폴리비닐 알코올은 말레산, 모노메틸 말레에이트, 디메틸 말레에이트, 말레산 무수물, 상기 중 임의의 것의 알칼리 금속 염, 상기 중 임의의 것의 에스테르, 및 상기 중 임의의 것의 조합으로 이루어진 음이온기에 의해 개질될 수 있다.
기재층이 음이온기로 개질된 PVOH를 포함하는 경우, 개질의 수준이 특별히 제한되지 않는다. 실시양태에서, 하나 이상의 음이온기는 약 0.5 몰% 내지 약 10 몰%, 약 1 몰% 내지 약 9 몰%, 약 1.5 몰% 내지 약 8 몰%, 약 2 몰% 내지 약 6 몰%, 약 3 몰% 내지 약 5 몰%, 또는 약 1 몰% 내지 약 4 몰% 범위, 예를 들면, 다양한 실시양태에서 적어도 약 0.5, 약 1.0, 약 1.5, 약 2.0, 약 2.5, 약 3.0, 약 3.5, 또는 약 4.0 몰% 및/또는 최대 약 3.0, 약 4.0, 약 4.5, 약 5.0, 약 6.0, 약 8.0, 또는 약 10 몰%의 양으로 PVOH에 존재한다. 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 적어도 약 0.5 몰%의 개질을 포함한다. 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 약 1.0 몰% 내지 약 4.0 몰%의 개질을 포함한다. 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 약 1.0 몰% 내지 약 3.5 몰%의 개질을 포함한다.
실시양태에서, PVOH 수지의 양은, 기재층에 존재하는 경우, 기재층의 중량을 기준으로 적어도 약 50 중량%, 약 55 중량%, 약 60 중량%, 약 65 중량%, 약 70 중량%, 약 75 중량%, 약 80 중량%, 약 85 중량%, 또는 약 90 중량% 범위 및/또는 최대 약 60 중량%, 약 70 중량%, 약 80 중량%, 약 90 중량%, 약 95 중량%, 또는 약 99 중량% 범위일 수 있다.
실시양태에서, 기재층의 총 PVOH 수지 함량은, 비개질된 PVOH 또는 음이온기로 개질된 PVOH로서 존재하는 경우, 적어도 약 80 몰%, 약 84 몰%, 약 85 몰%, 약 88 몰%, 또는 약 90 몰% 및 최대한 약 99.7 몰%, 약 99 몰%, 약 98 몰%, 약 96 몰%, 또는 약 80 몰%, 예를 들면, 약 80 몰% 내지 약 99.7 몰%, 약 84 몰% 내지 약 90 몰%, 약 85 몰% 내지 약 88 몰%, 약 86.5 몰% 내지 약 88 몰%, 약 88 몰% 내지 약 90 몰%, 약 94 몰% 내지 약 98 몰%, 약 85 몰% 내지 약 99.7 몰%, 약 87 몰% 내지 약 98 몰%, 약 89 몰% 내지 약 97 몰%, 또는 약 90 몰% 내지 약 96 몰% 범위, 예를 들면, 약 88 몰%, 약 90 몰%, 약 92 몰%, 약 94 몰%, 또는 약 96 몰%의 가수분해도(D.H. 또는 DH)를 가질 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 가수분해도는 비닐 알코올 단위로 전환된 비닐 아세테이트 단위의 몰 퍼센트로서 표현된다. 실시양태에서, PVOH는 적어도 88 몰%의 가수분해도를 갖는다. 실시양태에서, PVOH는 적어도 90 몰%의 가수분해도를 갖는다. 실시양태에서, PVOH는 99 몰% 미만의 가수분해도를 갖는다.
PVOH 중합체의 점도(μ)는 BS EN ISO 15023-2:2006 부록 E 브룩필드 시험 방법에 기술된 바와 같이 UL 어댑터가 있는 브룩필드 LV 유형 점도계를 사용하여 새로 만들어진 용액을 측정하여 결정된다. 20℃에서의 4% 폴리비닐 알코올 수용액의 점도를 명시하는 것이 국제적 관행이다. 센티푸아즈(cP: Centipoise)로 본원에서 명시된 모든 점도는 달리 명시되지 않는 한 20℃에서의 4% 폴리비닐 알코올 수용액의 점도를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 유사하게, 중합체가 특정 점도를 갖는(또는 갖지 않는) 것으로 기술될 때, 달리 명시되지 않는 한, 특정 점도는 고유하게 상응하는 분자량 분포를 갖는 중합체의 평균 점도인 것으로 의도된다. 추가로, 수지가 하나 이상의 PVOH 중합체의 블렌드를 포함하고 수지/블렌드가 특정 점도를 갖는(또는 갖지 않는) 것으로 기술될 때, 달리 명시되지 않는 한, 특정 점도는 고유하게 상응하는 가중 평균 분자량 분포를 갖는 수지/블렌드에 대한 가중 평균 점도인 것으로 의도된다.
기재층이 PVOH를 포함하는 실시양태에서, PVOH는 적어도 약 5 cP, 약 6 cP, 약 8 cP, 약 10 cP, 약 12 cP, 약 13 cP, 약 13.5 cP, 약 14 cP, 약 15 cP, 약 16 cP, 약 17 cP, 약 18 cP, 약 19 cP, 또는 약 20 cP 및 최대한 약 30 cP, 약 28 cP, 약 27 cP, 약 26 cP, 약 24 cP, 약 22 cP, 약 20 cP, 약 19 cP, 약 18 cP, 또는 약 17.5 cP, 예를 들면, 약 10 cP 내지 약 30 cP, 또는 약 13 cP 내지 약 27 cP, 또는 약 13.5 cP 내지 약 20 cP, 또는 약 18 cP 내지 약 22 cP, 또는 약 14 cP 내지 약 19 cP, 또는 약 16 cP 내지 약 18 cP, 또는 약 17 cP 내지 약 16 cP 범위, 예를 들면, 23 cP, 또는 20 cP, 또는 16.5 cP의 점도 평균를 가질 수 있다. PVOH의 점도는 PVOH의 중량 평균 분자량(
Figure pct00001
)과 상관관계가 있고, 종종 점도는
Figure pct00002
에 대한 대용으로 사용된다는 것이 당업계에 널리 공지되어 있다.
기재층에서 사용될 수 있는 기타 수분산성 중합체는 때때로 PVOH 단독중합체(또는 비개질된 PVOH)로 지칭되는 비닐 알코올-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 폴리아크릴레이트, 폴리(메트)아크릴레이트, 수분산성 아크릴레이트 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌이민, 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 및 이의 염, 폴리메타크릴산, 폴리카복실산 및 이의 염, 폴리아미노산, 폴리아미드, 젤라틴, 사차 암모늄 중합체, 폴리메타크릴레이트, 및 상기 중 임의의 것의 조합을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 이러한 수분산성 중합체는 PVOH이든 아니든 다양한 공급원으로부터 상업적으로 이용 가능하다.
기재층은 수분산성 천연 중합체, 예를 들면, 구아 검, 아카시아 검, 잔탄 검, 카라기난, 전분, 셀룰로스, 셀룰로스 에테르(예를 들면, 카복시메틸셀룰로스), 셀룰로스 에스테르, 셀룰로스 아미드, 글리코겐, 키틴을 포함하지만 이에 한정되지 않는 폴리사카라이드, 개질된 전분, 에톡실화 전분, 및 하이드록시프로필화 전분을 포함하지만 이에 한정되지 않는 수분산성 중합체 유도체, 상기의 공중합체 및 상기 중 임의의 것의 조합을 포함할 수 있따.
기재층은 단백질을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 pH 조정된 단백질을 포함한다. 적합한 단백질의 예는 대두, 유장, 카제인, 카제인염, 및 풀랄란을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 이들 단백질 각각은 pH 조정될 수 있거나 조정되지 않을 수 있고, 본 발명에 따른 기재층에 여전히 적합할 수 있다.
기재층은 부분적으로 목재 펄프 및 비목재 펄프로 제조된 수분산성 종이(들)을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 목재 펄프를 포함한다. 목재 펄프의 공급원의 적합한 예는 침엽수 및 활엽수로부터의 목재를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 실시양태에서, 기재층은 비목재 펄프를 포함한다. 비목재 펄프의 공급원의 적합한 예는 대마, 린터, 케나프, 버개스, 및 마닐라 대마를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
기재층이 목재 펄프 또는 비목재 펄프를 포함하는 실시양태에서, 기재층은 추가의 보조제, 예를 들면, 가소제, 천연 중합체, 수분산성 중합체, 결합제, 계면활성제, 및/또는 알칼리 금속 화합물을 더 포함할 수 있다.
수분산성 종이의 조성물의 예는 당업계에 널리 공지되어 있고, 예를 들면, 미국 특허 제9,388,532호, 미국 특허 제5,935,384호, 미국 특허 제7,758,724호, 미국 특허 출원 공개 제2005/0092451호, 유럽 특허 제0 372 388 B1호, 유럽 특허 출원 공개 제0 609 808 A1호, 및 미국 특허 제3,034,922호에 교시되어 있고, 이들 각각은 그 전문이 본원에 참조로서 포함된다.
실시양태에서, 기재층은 카복시메틸셀룰로스, 및 모노메틸 말레에이트에 의해 개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 일부 실시양태에서, 기재층은 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다.
기재층은 하나 이상의 가소제를 더 포함할 수 있다. 가소제는 물질(일반적으로 수지 또는 엘라스토머)에 첨가되는 액체, 고체, 또는 반고체로 물질을 더 연질이고, 더 가요성(중합체의 유리 전이 온도 및 결정도를 감소시킴으로써)이며, 더 용이하게 가공할 수 있게 만든다. 중합체는 대안적으로 중합체 또는 단량체를 화학적으로 개질하여 내부적으로 가소화될 수 있다. 추가로, 또는 대안적으로, 중합체는 적합한 가소제의 첨가에 의해 외부적으로 가소화될 수 있다. 물은 PVOH 및 수용성 중합체를 포함하지만 이에 한정되지 않는 기타 중합체를 위한 매우 효율적인 가소제로 인식되지만, 중합체 필름은 낮고 높은 상대 습도를 포함하는 다양한 주위 조건에 대해 적어도 약간의 내성(견고성)을 가질 필요가 있으므로 물의 휘발성은 이의 유용성을 제한한다.
적합한 물이 아닌 가소제는 글리세롤, 디글리세롤, 소르비톨, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 최대 400 MW의 폴리에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 2-메틸-1,3-프로판디올(예를 들면, MP Diol®), 에탄올아민, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 및 상기의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
존재하는 경우, 기재층에 존재하는 물이 아닌 가소제의 총량은 기재층의 중량을 기준으로 최대 약 50 중량%, 예를 들면, 약 5% 내지 약 50%, 약 10 중량% 내지 약 45 중량%, 약 20 중량% 내지 약 45 중량%, 약 15 중량% 내지 약 35 중량%, 또는 약 20 중량% 내지 약 30 중량%, 예를 들면, 기재층의 중량을 기준으로 약 25 중량% 범위일 수 있다. 가소제의 총량은 또한 수지 100부당 부, 예를 들면, 폴리비닐 알코올 수지 100부당 부로 표현될 수 있다. 따라서, 가소제의 총량은 약 2 PHR 내지 약 30 PHR, 약 5 PHR 내지 약 25 PHR, 약 2 PHR 내지 약 11 PHR, 약 5 PHR 내지 약 10 PHR, 약 15 PHR 내지 약 20 PHR, 약 16 PHR 내지 약 18 PHR, 약 21 PHR 내지 약 27 PHR, 약 23 PHR 내지 약 25 PHR, 또는 약 25 PHR 미만, 약 20 PHR 미만, 약 17.5 PHR 미만, 약 12 PHR 미만, 약 10 PHR 미만, 약 8 PHR 미만, 약 7.5 PHR 미만, 또는 적어도 2 PHR, 적어도 5 PHR, 적어도 6.5 PHR, 적어도 10 PHR, 또는 적어도 15 PHR 범위일 수 있다.
본원에 기술된 실시예의 것과 일치하는 가소제 수준은 본원에 기술된 다양한 다른 성분을 갖는 기재층 제제에 대한 대표적인 수준으로서, 및 범위에 대한 다양한 상한 및 하한으로서 둘 모두가 구체적으로 고려된다. 특정한 양의 가소제는 원하는 기재층 가요성 및 기재층의 변환 특징을 포함하는 본원에서 기술된 인자에 기초하여 특정한 실시양태에서 선택될 수 있다. 낮은 가소제 수준에서, 기재층은 취성이 되거나, 가공이 어렵거나, 파단되기 쉬울 수 있다. 높은 가소제 수준에서, 기재층은 너무 연질이거나, 약하거나, 원하는 용도로 가공하기가 어려울 수 있다.
기재층은 기타 보조제 및 가공제, 예를 들면, 이에 한정되지 않지만, 계면활성제, 분산제, 윤활제, 이형제, 슬립제, 충전제, 증량제, 가교결합제, 블로킹방지제, 항산화제, 점착제거제, 발포방지제(소포제), 나노입자, 예를 들면, 층상 실리케이트형 나노클레이(예를 들면, 나트륨 몬모릴로나이트), 표백제(예를 들면, 메타중아황산나트륨, 중아황산나트륨 등), 혐오제(aversive agent), 예를 들면, 고미제(bitterant)(예를 들면, 데나토늄 염, 예를 들면, 데나토늄 벤조에이트, 데나토늄 사카라이드, 및 데나토늄 클로라이드; 수크로스 옥타아세테이트; 퀴닌; 플라보노이드, 예를 들면, 케르세틴(quercetin) 및 나린젠; 및 콰시노이드(quassinoid), 예를 들면, 콰신(quassin) 및 브루신(brucine)) 및 자극제(예를 들면, 캡사이신, 피페린, 알릴 이소티오시아네이트, 및 레신페라톡신), 및 기타 기능성 성분을 이들의 의도된 목적에 적합한 양으로 함유할 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 산화방지제, 슬립제, 분산제, 또는 상기의 조합을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기의 조합을 포함할 수 있다.
수용성 필름에 사용하기 위한 계면활성제는 기재층에 사용될 수 있으며, 이러한 계면활성제는 당업계에 널리 공지되어 있다. 임의로, 계면활성제는 주조 또는 압출시 수지 용액의 분산을 돕기 위해 포함된다. 본 개시내용의 기재층에 적합한 계면활성제는 디알킬 설포석시네이트, 글리세롤과 프로필렌글리콜의 락틸화 지방산 에스테르, 지방산의 락틸릭 에스테르, 알킬황산나트륨, 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 65, 폴리소르베이트 80, 알킬 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 레시틴, 글리세롤과 프로필렌 글리콜의 아세틸화 지방산 에스테르, 나트륨 라우릴 설페이트, 지방산의 아세틸화 에스테르, 미리스틸 디메틸아민 옥사이드, 트리메틸 탈로우 알킬 암모늄 클로라이드, 사차 암모늄 화합물, 이의 염 및 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 너무 적은 계면활성제는 때때로 구멍을 갖는 기재층을 야기할 수 있는 반면, 너무 많은 계면활성제는 기재층의 표면에 존재하는 과도한 계면활성제로 인해 기름지거나 유성의 감촉을 갖는 기재층을 초래할 수 있다. 따라서, 계면활성제는 약 2 PHR 미만, 예를 들면, 약 1 PHR 미만, 또는 예를 들면, 약 0.5 PHR 미만의 양으로 기재층에 포함될 수 있다.
사용이 고려되는 2차 성분 중 하나의 유형은 소포제이다. 소포제는 발포체 기포의 유착을 도울 수 있다. 본 개시내용에 따른 기재층에 사용하는데 적합한 소포제는 소수성 실리카, 예를 들면, 미세 입자 크기의 이산화규소, 실록산, 실리콘 에테르, 또는 흄드 실리카, 및 폼 블라스트(Foam Blast)® 327, 폼 블라스트® UVD, 폼 블라스트® 163, 폼 블라스트® 269, 폼 블라스트® 338, 폼 블라스트® 290, 폼 블라스트® 332, 폼 블라스트® 349, 폼 블라스트® 550 및 폼 블라스트® 339를 포함하는 에메랄드 퍼포먼스 머티리얼즈(Emerald Performance Materials)로부터 이용 가능한 폼 블라스트® 소포제를 포함하는 등록된 비광유 소포제를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 실시양태에서, 소포제는 0.5 PHR 이하, 예를 들면, 0.05 PHR, 0.04 PHR, 0.03 PHR, 0.02 PHR, 또는 0.01 PHR의 양으로 사용될 수 있다.
적합한 충전제/증량제/블로킹방지제/점착제거제는 전분, 개질된 전분, 가교결합된 폴리비닐피롤리돈, 가교결합된 셀룰로스, 미정질 셀룰로스, 실리카, 금속 산화물, 탄산칼슘, 활석, 운모, 스테아르산 및 이의 금속 염, 예를 들면, 스테아르산마그네슘을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 바람직한 물질은 전분, 개질된 전분 및 실리카이다. 실시양태의 하나의 유형에서, 기재층에서 충전제/증량제/블로킹방지제/점착제거제의 양은, 예를 들면, 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 1 PHR 내지 약 6 PHR, 또는 약 1 PHR 내지 약 4 PHR, 또는 약 2 PHR 내지 약 4 PHR 범위일 수 있다.
블록방지제, 예를 들면, SiO2 및/또는 스테아르산은 적어도 0.1 PHR, 또는 적어도 0.5 PHR, 또는 적어도 1 PHR, 또는 약 0.1 내지 5.0 PHR, 또는 약 0.1 내지 약 3.0 PHR, 또는 약 0.4 내지 1.0 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 0.9 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 2 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 1.5 PHR, 또는 0.1 내지 1.2 PHR, 또는 0.1 내지 2.7 PHR, 예를 들면, 0.5 PHR, 0.6 PHR, 0.7 PHR, 0.8 PHR, 또는 0.9 PHR 범위의 양으로 기재층에 존재할 수 있다.
블록방지제에 대한 적합한 중앙 입자 크기는 약 3 또는 약 4 미크론 내지 약 11 미크론, 또는 약 4 내지 약 8 미크론, 또는 약 5 내지 약 6 미크론, 예를 들면, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 또는 11 미크론 범위의 중앙 크기를 포함한다. 적합한 SiO2는 수성계에서 사용하도록 설계된 미처리 합성 비정질 실리카이다.
실시양태에서, 기재층은 식용일 수 있다. 예를 들면, 기재층은 식용 성분으로 실질적으로 구성되거나 식용 성분으로만 구성될 수 있다. 이러한 기재층에 포함되는 성분은 미국 식품의약국에서 "일반적으로 안전한 것으로 인정되는"(GRAS: Generally Recognized as Safe)으로 지정된 것들, 및/또는 유럽 연합에서 할당된 허용 가능한 E 번호를 가진 성분, 및/또는 아직 GRAS 또는 E 번호로 지정되지 않았지만 적절한 시험을 거쳤으며 기재층에 사용하기 위해 제안된 양으로 인간이 소비하기에 안전한 것으로 입증된 성분일 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 식품, 예를 들면, 인간이 소비하는 식품, 또는 동물이 소비하는 식품일 수 있거나 이를 포함할 수 있다.
실시양태에서, 기재층은 주조 또는 압출에 의해 형성될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 기재층을 주조, 압출 또는 그렇지 않으면 형성하는데 사용되는 용액은 약 5,000 cP 내지 약 30,000 cP, 약 10,000 cP 내지 약 25,000 cP, 또는 약 15,000 cP 내지 약 20,000 cP, 예를 들면, 약 5,000 cP, 약 6,000 cP, 약 10,000 cP, 약 12,000 cP, 약 13,000 cP, 약 13,500 cP, 약 14,000 cP, 약 15,000 cP, 약 16,000 cP, 약 17,000 cP, 약 18,000 cP, 약 19,000 cP, 약 20,000 cP, 약 23,000 cP, 약 25,000 cP, 약 27,000 cP, 또는 약 30,000 cP 범위의 점도를 가질 수 있다.
기재층의 두께는 특별히 제한되지 않는다. 추가로, 본원에서 제공되는 바와 같은 다층 수분산성 물품의 제조 방법에 따라, 실시양태에서, 코팅층 및 기재층의 두께가 용이하게 식별될 수 있도록 기재층 및 코팅층이 다층 물품에서 각각 별도의 층이지는 않다. 그러나, 코팅층이 기재층의 표면에 적용되는 실시양태에서, 기재층에 대한 두께를 결정하는 것이 가능할 수 있다. 이들 실시양태에서, 예를 들면, 기재층은 약 5 μm 내지 약 25,000 μm(25 mm), 약 10 μm 내지 약 20,000 μm(20 mm), 약 100 μm 내지 약 15,000 μm(15 mm), 약 250 μm 내지 약 10,000 μm(10 mm), 약 500 μm 내지 약 5,000 μm(5 mm), 또는 약 750 μm 내지 약 1,000 μm(1 mm), 예를 들면, 약 5, 약 10, 약 15, 약 25, 약 50, 약 75, 약 100, 약 150, 약 200, 약 250, 약 300, 약 350, 약 400, 약 450, 약 500, 약 550, 약 600, 약 650, 약 700, 약 750, 약 800, 약 850, 약 900, 약 950, 약 1000, 약 2000, 약 3000, 약 4000, 약 5000, 약 6000, 약 7000, 약 8000, 약 9000, 약 10,000, 약 15,000, 약 20,000, 또는 약 25,000 μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
일부 실시양태에서, 기재층은 약 5 μm 내지 약 400 μm, 약 10 μm 내지 약 350 μm, 약 15 μm 내지 약 340 μm, 약 50 μm 내지 약 300 μm, 약 75 μm 내지 약 275 μm, 약 90 μm 내지 약 250 μm, 약 100 μm 내지 약 225 μm, 약 115 μm 내지 약 200 μm, 약 125 μm 내지 약 175 μm, 또는 약 140 μm 내지 약 152 μm, 예를 들면, 약 5, 약 10, 약 12, 약 15, 약 20, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 약 80, 약 85, 약 90, 약 95, 약 100, 약 105, 약 110, 약 115, 약 120, 약 125, 약 130, 약 135, 약 140, 약 145, 약 150, 약 152, 약 160, 약 165, 약 170, 약 175, 약 180, 약 185, 약 190, 약 195, 약 200, 약 205, 약 210, 약 215, 약 220, 약 225, 약 230, 약 235, 약 240, 약 245, 약 250, 약 255, 약 260, 약 265, 약 270, 약 275, 약 280, 약 285, 약 290, 약 295, 약 300, 약 305, 약 310, 약 315, 약 320, 약 325, 약 330, 약 335, 약 340, 약 345, 약 350, 약 355, 약 356, 약 375, 또는 약 400 μm 범위의 두께를 갖는다.
예를 들면, 실시양태에서, 기재층은 약 5 내지 약 356 μm 범위의 두께를 갖는 수분산성 종이를 포함한다. 일부 실시양태에서, 기재층은 약 12 내지 약 152 μm 범위의 두께를 갖는 수용성 또는 수분산성 필름을 포함한다.
물품이 필름인 실시양태에서, 기재층은, 예를 들면, 약 5 μm 내지 약 152 μm, 약 10 μm 내지 약 150 μm, 약 15 μm 내지 약 140 μm, 약 50 μm 내지 약 125 μm, 약 75 μm 내지 약 115 μm, 또는 약 90 μm 내지 약 100 μm, 예를 들면, 약 5, 약 10, 약 15, 약 20, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 약 80, 약 85, 약 90, 약 95, 약 100, 약 110, 약 115, 약 120, 약 125, 약 130, 약 135, 약 140, 약 145, 약 150, 또는 약 152 μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
물품이 사출 성형 가능한 물체 등, 예를 들면, 개방된 내부 부피를 가진 용기, 예를 들면, 병, 상자, 클램쉘 등인 실시양태에서, 기재층은 약 500 μm(0.5 mm) 내지 약 10,000 μm(10 mm), 약 700 μm(0.7 mm) 내지 약 9,000 μm(9 mm), 약 1,000 μm(1 mm) 내지 약 7,500 μm(7.5 mm), 약 2,000 μm(2 mm) 내지 약 6,000 μm(6 mm), 또는 약 3,000 μm(3 mm) 내지 약 5,000 μm(5 mm), 예를 들면, 약 500, 약 600, 약 700, 약 750, 약 800, 약 850, 약 900, 약 1000, 약 1250, 약 1500, 약 1750, 약 2000, 약 2500, 약 3000, 약 3500, 약 4000, 약 4500, 약 5000, 약 5500, 약 6000, 약 6500, 약 7000, 약 7500, 약 8000, 약 8500, 약 9000, 약 9500, 또는 약 10,000 μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
코팅층
개시내용에 따른 수분산성 물품은 코팅층을 포함한다. 코팅층은 기재층과 상이한 조성물을 갖고, 물품에 대한 추가적인 배리어로서의 역할을 할 수 있다. 일반적으로, 코팅층은 물품의 수분산성에 해로운 영향을 미치지 않으면서 수분에 대한 기재층 및/또는 물품의 내성을 개선할 수 있다. 즉, 코팅층은, 예를 들면, 사용 전에 습한 환경에서 저장되는 경우, 공기 중의 수분 또는 수증기로부터 수분산성 물품의 내용물을 더 보호하기 위한 배리어로 작용할 수 있다.
코팅층의 조성물은 특별히 제한되지 않는다. 실시양태에서, 코팅층은 수분산성 파라핀 왁스, 산화된 폴리에틸렌, 미정질 왁스, 광유, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 우드 로진, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 비개질된 폴리비닐 알코올, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물을 포함한다.
실시양태에서, 코팅층은 2종 이상의 상이한 왁스의 블렌드를 포함한다. 예를 들면, 코팅층은 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 및/또는 밀랍을 포함하지만 이에 한정되지 않는 2종 이상의 왁스의 블렌드를 포함할 수 있다.
2종의 왁스의 블렌드가 코팅층에 포함되는 경우, 제1 왁스는 왁스 블렌드의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%, 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 약 30 중량% 내지 약 70 중량%, 또는 40 중량% 내지 약 60 중량%를 구성할 수 있고, 예를 들면, 제1 왁스는 왁스 블렌드의 약 5, 약 10, 약 15, 약 20, 약 25, 약 30, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 약 80, 약 85, 약 90, 또는 약 95 중량%를 구성할 수 있다. 유사하게, 제2 왁스는 왁스 블렌드의 약 5 중량% 내지 약 95 중량%, 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 약 30 중량% 내지 약 70 중량%, 또는 40 중량% 내지 약 60 중량%를 구성할 수 있고, 제2 왁스는 왁스 블렌드의 약 5, 약 10, 약 15, 약 20, 약 25, 약 30, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 약 80, 약 85, 약 90, 또는 약 95 중량%를 구성할 수 있다. 코팅층이 왁스 블렌드로 구성되거나 본질적으로 구성되는 실시양태에서, 제1 왁스 및 제2 왁스의 상기 언급된 양은 코팅층의 총 중량을 기준으로 한다.
코팅층은 2종 이상의 왁스, 예를 들면, 3종, 4종, 5종, 또는 6종의 상이한 왁스의 블렌드를 포함할 수 있다. 각각의 왁스는 개시내용에 따른 코팅층을 제공하는데 적합한 임의의 양으로 존재할 수 있다.
일부 실시양태에서, 코팅층은 파라핀 왁스로 구성되거나 본질적으로 구성될 수 있다. 실시양태에서, 코팅층은 밀랍으로 구성되거나 본질적으로 구성될 수 있다. 실시양태에서, 코팅층은 약 5 중량% 내지 약 95 중량%의 파라핀 왁스 및 약 5 중량% 내지 약 95 중량%의 밀랍을 포함한다. 예를 들면, 코팅층에서 밀랍 대 파라핀 왁스의 비는 약 0:100 내지 약 100:0, 약 5:95 내지 약 95:5, 약 10:90 내지 약 90:10, 약 25:75 내지 약 75:25, 약 40:60 내지 약 60:40, 또는 약 50:50 범위일 수 있따.
코팅층은 기타 보조제 및 가공제, 예를 들면, 이에 한정되지 않지만, 계면활성제, 분산제, 윤활제, 이형제, 슬립제, 충전제, 증량제, 가교결합제, 블로킹방지제, 항산화제, 점착제거제, 발포방지제(소포제), 나노입자, 예를 들면, 층상 실리케이트형 나노클레이(예를 들면, 나트륨 몬모릴로나이트), 표백제(예를 들면, 메타중아황산나트륨, 중아황산나트륨 등), 혐오제, 예를 들면, 고미제(예를 들면, 데나토늄 염, 예를 들면, 데나토늄 벤조에이트, 데나토늄 사카라이드, 및 데나토늄 클로라이드; 수크로스 옥타아세테이트; 퀴닌; 플라보노이드, 예를 들면, 케르세틴 및 나린젠; 및 콰시노이드, 예를 들면, 콰신 및 브루신) 및 자극제(예를 들면, 캡사이신, 피페린, 알릴 이소티오시아네이트, 및 레신페라톡신), 및 기타 기능성 성분을 이들의 의도된 목적에 적합한 양으로 함유할 수 있다. 실시양태에서, 코팅층은 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 표백제, 항산화제, 분산제, 슬립제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함할 수 있다.
수용성 필름에 사용하기 위한 계면활성제는 코팅층에 사용될 수 있으며, 이러한 계면활성제는 당업계에 널리 공지되어 있다. 수용성 필름에 사용하기 위한 계면활성제는 기재층에 사용될 수 있으며, 이러한 계면활성제는 당업계에 널리 공지되어 있다. 임의로, 계면활성제는 주조 또는 압출시 수지 용액의 분산을 돕기 위해 포함된다. 본 개시내용의 코팅층에 적합한 계면활성제는 디알킬 설포석시네이트, 글리세롤과 프로필렌글리콜의 락틸화 지방산 에스테르, 지방산의 락틸릭 에스테르, 알킬황산나트륨, 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 65, 폴리소르베이트 80, 알킬 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 레시틴, 글리세롤과 프로필렌 글리콜의 아세틸화 지방산 에스테르, 나트륨 라우릴 설페이트, 지방산의 아세틸화 에스테르, 미리스틸 디메틸아민 옥사이드, 트리메틸 탈로우 알킬 암모늄 클로라이드, 사차 암모늄 화합물, 이의 염 및 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 너무 적은 계면활성제는 때때로 구멍을 갖는 기재층을 야기할 수 있는 반면, 너무 많은 계면활성제는 기재층의 표면에 존재하는 과도한 계면활성제로 인해 기름지거나 유성의 감촉을 갖는 기재층을 초래할 수 있다. 따라서, 계면활성제는 약 2 PHR 미만, 예를 들면, 약 1 PHR 미만, 또는 예를 들면, 약 0.5 PHR 미만의 양으로 코팅층에 포함될 수 있다.
사용이 고려되는 2차 성분 중 하나의 유형은 소포제이다. 소포제는 발포체 기포의 유착을 도울 수 있다. 본 개시내용에 따른 코팅층에 사용하는데 적합한 소포제는 소수성 실리카, 예를 들면, 미세 입자 크기의 이산화규소, 실록산, 실리콘 에테르, 또는 흄드 실리카, 및 폼 블라스트® 327, 폼 블라스트® UVD, 폼 블라스트® 163, 폼 블라스트® 269, 폼 블라스트® 338, 폼 블라스트® 290, 폼 블라스트® 332, 폼 블라스트® 349, 폼 블라스트® 550 및 폼 블라스트® 339를 포함하는 에메랄드 퍼포먼스 머티리얼즈로부터 이용 가능한 폼 블라스트® 소포제를 포함하는 등록된 비광유 소포제를 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 실시양태에서, 소포제는 0.5 PHR 이하, 예를 들면, 0.05 PHR, 0.04 PHR, 0.03 PHR, 0.02 PHR, 또는 0.01 PHR의 양으로 사용될 수 있다.
적합한 충전제/증량제/블로킹방지제/점착제거제는 전분, 개질된 전분, 가교결합된 폴리비닐피롤리돈, 가교결합된 셀룰로스, 미정질 셀룰로스, 실리카, 규조토, 금속 산화물, 탄산칼슘, 활석, 운모, 스테아르산 및 이의 금속 염, 예를 들면, 스테아르산마그네슘을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 바람직한 물질은 전분, 개질된 전분 및 실리카이다. 실시양태의 하나의 유형에서, 코팅층에서 충전제/증량제/블로킹방지제/점착제거제의 양은, 예를 들면, 약 1 중량% 내지 약 6 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 2 중량% 내지 약 4 중량%, 또는 약 1 PHR 내지 약 6 PHR, 또는 약 1 PHR 내지 약 4 PHR, 또는 약 2 PHR 내지 약 4 PHR 범위일 수 있다.
블록방지제, 예를 들면, SiO2 및/또는 스테아르산은 적어도 0.1 PHR, 또는 적어도 0.5 PHR, 또는 적어도 1 PHR, 또는 약 0.1 내지 5.0 PHR, 또는 약 0.1 내지 약 3.0 PHR, 또는 약 0.4 내지 1.0 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 0.9 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 2 PHR, 또는 약 0.5 내지 약 1.5 PHR, 또는 0.1 내지 1.2 PHR, 또는 0.1 내지 2.7 PHR, 예를 들면, 0.5 PHR, 0.6 PHR, 0.7 PHR, 0.8 PHR, 또는 0.9 PHR 범위의 양으로 코팅층에 존재할 수 있다.
블록방지제에 대한 적합한 중앙 입자 크기는 약 3 또는 약 4 미크론 내지 약 11 미크론, 또는 약 4 내지 약 8 미크론, 또는 약 5 내지 약 6 미크론, 예를 들면, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 또는 11 미크론 범위의 중앙 크기를 포함한다. 적합한 SiO2는 수성계에서 사용하도록 설계된 미처리 합성 비정질 실리카이다.
실시양태에서, 코팅층은 식용일 수 있다. 예를 들면, 코팅층은 식용 성분으로 실질적으로 구성되거나 식용 성분으로만 구성될 수 있다. 이러한 코팅층에 포함되는 성분은 미국 식품의약국에서 "일반적으로 안전한 것으로 인정되는"(GRAS)으로 지정된 것들, 및/또는 유럽 연합에서 할당된 허용 가능한 E 번호를 가진 성분, 및/또는 아직 GRAS 또는 E 번호로 지정되지 않았지만 적절한 시험을 거쳤으며 코팅층에 사용하기 위해 제안된 양으로 인간이 소비하기에 안전한 것으로 입증된 성분일 수 있다. 실시양태에서, 기재층은 식품, 예를 들면, 인간이 소비하는 식품, 또는 동물이 소비하는 식품일 수 있거나 이를 포함할 수 있다.
코팅층은 또한 이의 이의 융점을 특징으로 할 수 있다. 실시양태에서, 코팅층은 약 40℃ 내지 약 100℃, 약 50℃ 내지 약 90℃, 또는 약 65℃ 내지 약 85℃, 예를 들면, 약 40℃, 약 50℃, 약 60℃, 약 65℃, 약 70℃, 약 75℃, 약 80℃, 약 85℃, 약 90℃, 또는 약 100℃ 범위의 융점을 갖는다.
실시양태에서, 코팅층은 가소제를 함유하지 않는다. 대안적으로, 실시양태에서, 코팅층은 가소제를 포함할 수 있다. 코팅층에 포함되는 경우, 가소제는, 예를 들면, 물, 글리세롤, 디글리세롤, 소르비톨, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 최대 400 MW의 폴리에틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 2-메틸-1,3-프로판디올(예를 들면, MP Diol®), 에탄올아민, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 및 상기의 조합을 포함할 수 있다.
기재층과 코팅층이 각각 가소제를 포함하는 실시양태에서, 기재층의 가소제는 코팅층의 가소제와 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 유형의 물품에서, 가소제가, 예를 들면, 코팅층의 중량을 기준으로 약 40 중량% 초과의 양으로 코팅층에 포함되는 경우, 가소제는 기재층으로 번지고 이동할 수 있고, 이는 코팅층의 배리어 성질, 및 후속 수분산성 물품에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 코팅층과 기재층이 각각 가소제를 포함하는 실시양태에서, 코팅층은 임의로 코팅층의 총 중량을 기준으로 약 40 중량% 이하, 예를 들면, 약 1 중량% 내지 약 40 중량%, 약 5 중량% 내지 약 35 중량%, 약 10 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 15 중량% 내지 약 25 중량%, 예를 들면, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 약 10, 약 12, 약 15, 약 17, 약 20, 약 23, 약 25, 약 27, 약 30, 약 32, 약 35, 약 37, 또는 약 40 중량%의 양으로 가소제를 포함한다. 일부 실시양태에서, 층(들) 및/또는 물품의 붕해 및 분산성을 돕기 위하여, 예를 들면, 약 25 중량% 내지 약 40 중량% 범위의 양으로 코팅층 및/또는 기재층에 가소제를 포함하는 것이 유리할 수 있다. 다른 실시양태에서, 가소제(들)의 이동, 및 층(들) 및/또는 물품의 후속 붕해 및 분산성을 지연시키기 위하여, 예를 들면, 약 1 중량% 내지 약 25 중량%의 양으로 코팅층 및/또는 기재층에 가소제를 포함하는 것이 유리할 수 있다.
코팅층이 박리 및/또는 균열 없이 기재층 및 후속 물품에 대해 수분에 대한 적합한 배리어를 제공할 수 있는 두께를 갖는 한 코팅층의 두께는 특별히 제한되지 않는다. 본원에 제공되는 바와 같은, 다층 수분산성 물품(뿐만 아니라 각각의 기재층 및 코팅층의 조성물)의 특정한 제조 방법에 따라, 실시양태에서, 기재층 및 코팅층은 코팅층 및 기재층의 개별 두께가 용이하게 식별될 수 있도록 다층 물품에서 각각 별도의 층일 필요는 없다. 코팅층이 자립층이 아니고 기재층의 표면에 적용되는 일부 실시양태에서, 코팅층의 두께는 기재층의 두께에 비해 무시할 수 있다. 그러나, 코팅층이 기재층의 표면에 적용되고 두께가 식별될 수 있는 실시양태에서, 코팅층은 약 0.5 μm 내지 약 250 μm, 약 1 μm 내지 약 200 μm, 약 10 μm 내지 약 150 μm, 약 50 내지 약 100, 또는 약 1 μm 내지 약 76 μm, 약 5 μm 내지 약 51 μm, 또는 약 10 μm 내지 약 25 μm, 예를 들면, 약 0.5, 약 1, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 약 10, 약 11, 약 12, 약 13, 약 14, 약 15, 약 16, 약 17, 약 18, 약 19, 약 20, 약 21, 약 22, 약 23, 약 24, 약 25, 약 30, 약 35, 약 40, 약 45, 약 50, 약 51, 약 52, 약 53, 약 54, 약 55, 약 60, 약 70, 약 71, 약 72, 약 73, 약 74, 약 75, 약 76, 약 80, 약 85, 약 90, 약 95, 약 100, 약 110, 약 120, 약 130, 약 140, 약 150, 약 160, 약 170, 약 180, 약 190, 약 200, 약 210, 약 220, 약 230, 약 240, 또는 약 250 μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
실시양태에서, 기재층은 비개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하고, 코팅층은 밀랍 및 유화제를 포함한다. 실시양태에서, 기재층은 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올을 포함하고, 코팅층은 밀랍 및 유화제를 포함한다. 실시양태에서, 기재층은 비개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하고, 코팅층은 밀랍 및 폴리소르베이트 80ㅇ을 포함한다. 실시양태에서, 기재층은 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올을 포함하고, 코팅층은 밀랍 및 폴리소르베이트 80을 포함한다.
수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 다층 수분산성 물품
개시내용은 수용성 중합체를 포함하는 수용성 중합체층 및 왁스를 포함하는 왁스층을 포함하는 다층 수분산성 물품, 예를 들면, 필름을 추가로 제공한다.
수용성 중합체는 물품의 기재층에 대하여 본원에 기술된 임의의 것들일 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 수용성 중합체는 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 셀룰로스 에테르, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물을 포함할 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 이타콘산에 의해 개질된 음이온기로 개질된 수지, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함한다. 예를 들면, 실시양태에서, 수용성 중합체는 비개질된 폴리비닐 알코올과 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올의 혼합물을 포함한다. 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 모노메틸 말레에이트에 의해 개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 셀룰로스 에테르를 포함한다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 셀룰로스 에테르는 필름/물품 형성 성분 뿐만 아니라 다층 수분산성 물품 내에서 왁스를 위한 가용화제 및/또는 용해보조제로서 유용할 수 있다고 여겨진다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 카복시메틸셀룰로스를 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 폴리비닐 알코올, 예를 들면, 비개질된 폴리비닐 알코올, 및 셀룰로스 에테르, 예를 들면, 카복시메틸셀룰로스를 포함한다.
폴리비닐 알코올의 점도, 개질의 양, 가수분해도, 및 기타 특성은 기재층에 사용되는 폴리비닐 알코올에 대하여 상기 기술된 바와 같을 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 적어도 약 0.5 몰%의 음이온기 개질, 예를 들면, 약 1.0 몰% 내지 약 4.0 몰%의 음이온기 개질, 또는 약 1.0 몰% 내지 약 3.5 몰%의 음이온기 개질을 포함한다. 실시양태에서, 폴리비닐 알코올(예를 들면, 비개질된 및/또는 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올)은 적어도 88 몰%, 예를 들면, 약 90 몰% 내지 99 몰% 미만 범위의 가수분해도를 갖는다. 실시양태에서, 폴리비닐 알코올은 20℃에서 적어도 약 6 cP, 예를 들면, 약 6 cP, 8 cP, 10 cP, 12 cP, 또는 15 cP의 4% 수성 점도를 갖는다.
왁스는 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 2종 이상의 왁스의 블렌드를 포함한다. 실시양태에서, 왁스는 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함한다. 왁스 블렌드 중의 왁스의 상대량은 코팅층에서 왁스에 대하여 상기 기술된 바와 같을 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 왁스는 왁스의 총 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 파라핀 왁스 및 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 밀랍을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합으로 구성될 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 왁스 에멀젼을 포함한다. 왁스 에멀젼은 에멀젼의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 왁스를 포함할 수 있다. 즉, 왁스가 2종의 왁스의 왁스 블렌드를 포함하고 왁스 블렌드가 왁스 에멀젼의 형태인 실시양태에서, 2종의 상이한 왁스 각각은 왁스 블렌드 중의 왁스의 약 10 중량% 내지 약 90 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있고, 왁스 블렌드는 왁스 에멀젼의 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재할 수 있다(즉, 각각의 왁스는 왁스 에멀젼의 약 0.5 중량% 내지 약 27 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다).
실시양태에서, 왁스는 적어도 약 5 PHR 및/또는 최대 약 200 PHR의 양으로 포함된다. 일부 실시양태에서, 왁스는 적어도 약 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 26, 26, 27, 28 29, 30, 50, 75, 100, 115, 150, 170, 171, 172, 175, 또는 180, 및/또는 최대 약 200, 195, 190, 185, 180, 175, 174, 172, 170, 165, 160, 150, 116, 100, 75, 50, 45, 40, 30, 29, 28, 27, 26, 25, 24, 23, 22, 21, 20, 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 또는 6 PHR의 양으로 물품에 포함될 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 왁스는 약 5 PHR 내지 약 200 PHR, 약 5 PHR 내지 약 190 PHR, 약 5 PHR 내지 약 175 PHR, 약 5 PHR 내지 약 115 PHR, 약 115 PHR 내지 약 172 PHR, 약 5 PHR 내지 약 100 PHR, 약 5 PHR 내지 약 30 PHR, 5 PHR 내지 약 29 PHR, 약 5 PHR 내지 약 28 PHR, 약 5 PHR 내지 약 25 PHR, 약 5 PHR 내지 약 22 PHR, 약 5 PHR 내지 약 20 PHR, 약 5 PHR 내지 약 18 PHR, 약 5 PHR 내지 약 15 PHR, 약 5 PHR 내지 약 12 PHR, 약 5 PHR 내지 약 10 PHR, 약 5 PHR 내지 약 7 PHR, 6 PHR 내지 약 30 PHR, 6 PHR 내지 약 29 PHR, 약 6 PHR 내지 약 28 PHR, 약 6 PHR 내지 약 25 PHR, 약 6 PHR 내지 약 22 PHR, 약 6 PHR 내지 약 20 PHR, 약 6 PHR 내지 약 18 PHR, 약 6 PHR 내지 약 15 PHR, 약 6 PHR 내지 약 12 PHR, 약 6 PHR 내지 약 10 PHR, 약 6 PHR 내지 약 7 PHR, 약 7 PHR 내지 약 30 PHR, 약 7 PHR 내지 약 28 PHR, 약 7 PHR 내지 약 25 PHR, 약 7 PHR 내지 약 22 PHR, 약 7 PHR 내지 약 20 PHR, 약 7 PHR 내지 약 18 PHR, 약 7 PHR 내지 약 15 PHR, 약 7 PHR 내지 약 12 PHR, 약 7 PHR 내지 약 10 PHR, 약 7 PHR 내지 약 8 PHR, 약 10 PHR 내지 약 30 PHR, 약 10 PHR 내지 약 29 PHR, 약 10 PHR 내지 약 28 PHR, 약 10 PHR 내지 약 25 PHR, 약 10 PHR 내지 약 22 PHR, 약 10 PHR 내지 약 20 PHR, 약 10 PHR 내지 약 18 PHR, 약 10 PHR 내지 약 15 PHR, 약 10 PHR 내지 약 12 PHR, 약 12 PHR 내지 약 30 PHR, 약 12 PHR 내지 약 28 PHR, 약 12 PHR 내지 약 25 PHR, 약 12 PHR 내지 약 22 PHR, 약 12 PHR 내지 약 20 PHR, 약 12 PHR 내지 약 18 PHR, 약 12 PHR 내지 약 16 PHR, 약 12 PHR 내지 약 14 PHR, 약 12 PHR 내지 약 13 PHR, 약 15 PHR 내지 약 30 PHR, 약 15 PHR 내지 약 28 PHR, 약 15 PHR 내지 약 25 PHR, 약 15 PHR 내지 약 22 PHR, 약 15 PHR 내지 약 20 PHR, 약 15 PHR 내지 약 18 PHR, 약 15 PHR 내지 약 16 PHR, 약 18 PHR 내지 약 30 PHR, 약 18 PHR 내지 약 28 PHR, 약 18 PHR 내지 약 25 PHR, 약 18 PHR 내지 약 22 PHR, 약 18 PHR 내지 약 20 PHR, 약 20 PHR 내지 약 30 PHR, 약 20 PHR 내지 약 28 PHR, 약 20 PHR 내지 약 25 PHR, 약 20 PHR 내지 약 22 PHR, 약 22 PHR 내지 약 30 PHR, 약 22 PHR 내지 약 28 PHR, 약 22 PHR 내지 약 25 PHR, 약 22 PHR 내지 약 24 PHR, 약 25 PHR 내지 약 30 PHR, 약 25 PHR 내지 약 28 PHR, 약 25 PHR 내지 약 27 PHR, 약 28 PHR 내지 약 30 PHR, 또는 약 29 PHR 내지 약 30 PHR 범위의 양으로 존재한다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 물품 중의 왁스의 양은 물품의 MVTR에 유의미한 영향을 미치지 않는 것으로 여겨진다. 대안적으로, 또는 추가로, 물품 중의 왁스의 양은 중량 기준으로 기술될 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 물품의 총 중량을 기준으로 적어도 약 5, 10, 15, 20, 15, 30, 또는 40 중량% 및/또는 최대 약 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 또는 10 중량%의 양으로 존재한다. 예를 들면, 왁스는 필름의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 약 50 중량%, 약 10 중량% 내지 약 45 중량%, 약 15 중량% 내지 약 40 중량%, 약 20 중량% 내지 약 35 중량%, 또는 약 25 중량% 내지 약 30 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
왁스는 코팅층에 대하여 상기 기술된 바와 같은 융점을 가질 수 있다. 예를 들면, 왁스는 약 40℃ 내지 약 100℃, 약 50℃ 내지 약 90℃, 약 60℃ 내지 약 80℃, 또는 약 65℃ 내지 약 75℃ 범위의 융점을 가질 수 있다.
실시양태에서, 물품은 제1 면 및 제1 면에 대향하는 제2 면을 포함할 수 있고, 여기서 제1 면은 중합체층을 포함하고, 제2 면은 왁스층을 포함한다. 실시양태에서, 왁스는 수분산성 물품의 외부 표면의 적어도 부분을 형성할 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 수분산성 물품의 내부 표면의 적어도 부분을 형성할 수 있다. 예를 들면, 물품이 조성물을 함유하기 위한 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치 형태의 필름이고, 필름의 내부 표면이 내부 파우치 공간과 대면하고, 필름의 외부 표면이 내부 표면에 대향하는 일부 실시양태에서, 왁스는 파우치의 외부 표면의 적어도 부분 및/또는 파우치의 내부 표면(즉, 파우치 내에 함유된 조성물과 접촉하는 표면)의 적어도 부분을 형성할 수 있다. 실시양태에서, 왁스는 물품의 내부 표면 및 외부 표면 각각의 적어도 부분을 형성할 수 있다.
실시양태에서, 수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 물품은 수용성 중합체와 왁스의 혼합물을 포함하는 조성물로부터 제조된 자립 물품을 포함하는 다층 수분산성 물품일 수 있고, 여기서 물품의 형성 동안, 왁스의 일부분은 조성물을 통해 물품의 표면으로 이동하여, 이로써 왁스 및 수용성 중합체의 적어도 부분이 물품의 대향 면을 형성하는 물품을 제공한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 물품은 수용성 중합체를 포함하는 중합체층(10), 왁스를 포함하는 왁스층(20), 및 중합체층과 왁스층 사이에 위치한 중간 영역(30)을 포함할 수 있고, 중간 영역은 수용성 중합체와 왁스의 혼합물을 포함한다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 왁스는 수용성 중합체 내에 또는 이의 상부에 분산될 수 있는 분리된 상으로서 존재한다고 여겨진다. 왁스의 부분이 조성물을 통해 물품의 표면으로 블루밍/이동하는(예를 들면, 상이 분리되는) 경우, 이는 물품 상에 연속 또는 불연속 "유사" 코팅을 형성할 수 있다. 즉, 물품은 표면의 적어도 부분이 왁스이고, 표면의 적어도 부분이 수용성 중합체인 표면을 가질 수 있다(예를 들면, 왁스는 불연속 상을 형성하고, 물품의 표면은 왁스 없이 노출된 영역을 가질 수 있다). 일부 경우, 왁스는 물품의 전체 표면이 왁스를 포함하도록 표면 상에 연속 "유사" 코팅을 형성할 수 있다. 일반적으로, 왁스는 물품의 하나 이상의 외부 표면(예를 들면, 필름의 하나 또는 양 표면)으로 상 분리될 수 있다. 왁스 상이 물품의 둘 이상의 외부 표면으로 분리되는 실시양태에서, 각각의 표면에서 왁스의 양은 동일(예를 들면, 상 분리되는 왁스의 총 중량을 기준으로, 필름에 있어서 각각의 표면에서 왁스의 약 50 중량%)할 수 있거나, 상이할 수 있다(예를 들면, 하나의 표면에서 실질적인 또는 우선적인 상 분리). 물품이 2개의 외부 표면을 갖는 실시양태에서, 왁스 및 중합체가 대향 면을 형성하도록, 왁스는 실질적으로 하나의 표면에 상 분리될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 상기 표면에서 왁스의 양이 상 분리되는 왁스의 약 절반 초과를 포함하는 경우, 각각의 표면에 있어서 왁스와 관련된 피크에 대하여 감쇠 전반사(ATR-FTIR) 신호 강도의 비교를 기준으로(예를 들면, 2850 내지 2950 cm-1 범위의 CH2 비대칭 및 대칭 진동), 왁스는 "실질적으로 하나의 표면"에 상 분리된다. 따라서, 물품은 각각의 표면 상에 왁스 상을 포함할 수 있고, 여전히 중합체 상 면 및 왁스 상 면을 포함하는 대향 면을 갖는 것으로 간주될 수 있다.
실시양태에서, 수용성 중합체 및 왁스를 포함하는 물품은 수용성 중합체를 포함하는 기재층 및 왁스를 포함하는 코팅층을 포함하는 다층 수분산성 물품이다. 기재 및 코팅층을 갖는 이러한 물품의 실시양태는 상기 상세하게 기술된다.
물품은 보조제 또는 추가 성분을 더 포함할 수 있다. 실시양태에서, 중합체층 및/또는 왁스층은 산화된 폴리에틸렌, 광유, 우드 로진, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 비개질된 폴리비닐 알코올, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 단백질, pH 조정된 단백질, 목재 펄프, 비목재 펄프, 부직포 섬유, 천연 발포체, 합성 발포체, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 이의 혼합물 중 하나 이상을 더 포함한다. 실시양태에서, 물품은 광유, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 이의 혼합물 중 하나 이상을 더 포함한다.
실시양태에서, 중합체층 및/또는 왁스층은 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함한다. 각각의 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 이의 조합은 기재층 및 코팅층을 갖는 수분산성 물품에 대하여 상기 기술된 바와 같을 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 중합체층 및/또는 왁스층은 가소제, 예를 들면, 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올(MPD), 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함한다. 실시양태에서, 중합체층 및/또는 왁스층은 자일리톨, 소르비톨, 또는 이의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 중합체층은 가소제를 포함하고, 가소제는 글리세롤, 소르비톨, 자일리톨, 또는 이의 조합을 포함한다.
실시양태에서, 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 이의 조합은 수용성 중합체와 혼합될 수 있다.
실시양태에서, 수용성 중합체는 비개질된 폴리비닐 알코올 수지와 카복시메틸셀룰로스의 혼합물을 포함하고, 왁스는 밀랍 및 폴리소르베이트 80을 포함하는 왁스 에멀젼을 포함한다. 실시양태에서, 물품은 비개질된 폴리비닐 알코올 수지, 카복시메틸셀룰로스; 밀랍, 폴리소르베이트 80를 포함하는 왁스 에멀젼; 및 글리세롤, 소르비톨, 자일리톨, 또는 이의 조합을 포함하는 가소제 블렌드를 포함하는 수분산성 필름을 포함한다.
다층 수분산성 물품의 제조 방법
개시내용은 또한 다층 수분산성 물품의 제조에 관한 것이다.
방법 A
물품 및 이의 적용에 따라, 물품은, 예를 들면, 압출, 취입 압출, 열성형, 사출 성형, 딥 성형, 연신 성형, 취입 성형, 용매 주조 등과 같은 임의의 공지된 방법을 사용하여 형성될 수 있다.
물품이 수분산성 필름인 실시양태에서, 기재층은 용매 주조, 취입 성형, 압출 또는 취입 압출을 통해 형성될 수 있다. 예를 들면, PVOH를 포함할 수 있는 기재층의 용매 주조를 위한 공정은 당업계에 널리 공지되어 있다. 예를 들면, PVOH 층의 필름 형성 공정에서, 폴리비닐 알코올 수지(들) 및 2차 첨가제를 용매, 전형적으로 물에 용해되시키고, 표면상에서 계량되어, 실질적으로 건조(또는 강제 건조)시켜 주조 필름을 형성한 다음, 생성된 주조 필름을 주조 표면으로부터 제거한다. 공정은 배치방식으로 수행할 수 있으며, 연속 공정에서 보다 효율적으로 수행된다.
폴리비닐 알코올의 연속 필름의 형성에서, 용액의 용액을 움직이는 주조 표면, 예를 들면, 연속적으로 움직이는 금속 드럼 또는 벨트에서 계량하여, 용매가 액체에서 실질적으로 제거되도록 하고, 이로써 자립 주조 필름을 형성한 다음, 주조 표면으로부터 생성된 주조 필름을 스트리핑하는 것이 통상적인 관행이다.
코팅층을 형성하는 공정은 용융 블렌딩을 포함할 수 있다. 용융 블렌딩을 위한 공정은 당업계에 널리 공지되어 있다. 예를 들면, 코팅층이 2종 이상의 왁스를 포함하는 경우, 왁스가 용융 및 함께 블렌딩되는 온도는 각각의 왁스의 융점보다 높아야 하지만, 왁스의 갈변점 보다 더 낮아야 한다. 대안적으로, 또는 추가로, 코팅층이 수분산성 파라핀 왁스, 산화된 폴리에틸렌, 미정질 왁스, 광유, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 우드 로진, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물을 포함하는 경우, 코팅층이 혼합되는 온도는 주변 실온 내지 약 200℃ 범위일 수 있다. 예를 들면, 코팅층은 약 20℃ 내지 약 200℃, 약 25℃ 내지 약 175℃, 약 30℃ 내지 약 150℃, 약 25℃ 내지 약 125℃, 40℃ 내지 약 100℃, 약 50℃ 내지 약 90℃, 또는 약 65℃ 내지 약 85℃, 예를 들어 약 20℃, 약 25℃, 약 30℃, 약 35℃, 약 40℃, 약 50℃, 약 60℃, 약 65℃, 약 70℃, 약 75℃, 약 80℃, 약 85℃, 약 90℃, 약 100℃, 약 115℃, 약 120℃, 약 125℃, 약 130℃, 약 140℃, 약 150℃, 약 160℃, 약 170℃, 약 180℃, 약 190℃, 또는 약 200℃ 범위의 온도에서 혼합될 수 있다.
실시양태에서, 코팅층은 상기 기술된 바와 같이 용액 및 주조로서 제조될 수 있다.
실시양태에서, 다층 수분산성 물품은, 예를 들면, 당업계에 공지된 방법에 따라 기재층을 용매 주조 또는 압출한 다음, 기재층의 하나 이상의 표면에 용융 블렌딩된 코팅층을 접촉 또는 적용한 후, 임의로 건조하여 형성될 수 있다. 코팅층은 예를 들면, 당업계에 널리 공지된 메이어 로드(Mayer rod)와 같은 권선 로드를 사용하여 적용될 수 있다. 대안적인 방법은, 예를 들면, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅 및 유동 코팅을 포함한다.
실시양태에서, 다층 수분산성 물품은, 예를 들면, 당업계에 공지된 방법에 따라 기재층을 용매 주조 또는 압출한 다음, 다이를 통해 코팅층을 처리하고 코팅층을 기재층의 표면에 적용한 후, 임의로 건조하여 형성될 수 있다. 코팅층은 부분적으로 이의 조성에 따라 용융 블렌딩 되거나 또는 용액일 수 있다.
실시양태에서, 다층 수분산성 물품은, 예를 들면, 용매 주조 및 건조를 통해 기재층 및 코팅층을 독립적으로 제조하고, 후속하여 건조된 기재층을 건조된 코팅층에 적층하여 수분산성 물품을 제공함으로써 형성될 수 있다.
코팅층은 개시내용에 따라 다층 물품을 제조하는데 적합한 임의의 중량으로 기재층에 적용될 수 있다. 예를 들면, 코팅층은 약 5 g/m2 내지 약 100 g/m2, 약 10 g/m2 내지 약 90 g/m2, 약 20 g/m2 내지 약 80 g/m2, 약 30 g/m2 내지 약 70 g/m2, 또는 약 40 g/m2 내지 약 60 g/m2, 예를 들면, 약 8, 약 10, 약 13, 약 15, 약 17, 약 20, 약 22, 약 25, 약 28, 약 30, 약 32, 약 35, 약 38, 약 40, 약 42, 약 45, 약 47, 약 50, 약 52, 약 55, 약 57, 약 60, 약 62, 약 65, 약 67, 약 70, 약 72, 약 75, 약 77, 약 80, 약 85, 약 90, 약 95, 또는 약 100 g/m2 범위의 코팅 중량을 가질 수 있다.
실시양태에서, 코팅층은 기재층의 하나의 표면에 적용되어 적어도 2개의 층, 즉 기재층 및 코팅층을 갖는 다층 수분산성 물품을 제공한다. 실시양태에서, 기재층은 기재층의 양 표면 상에 코팅되어 3개의 층(즉, 2개의 대향하는 코팅층 사이의 기재층)을 갖는 수분산성 물품을 제공한다. 실시양태에서, 동일하거나 상이한 조성을 갖는 다중 코팅층이 기재층의 어느 한 면에 적용되어 다층 물품을 제공할 수 있다.
실시양태에서, 기재층은, 예를 들면, 패킷, 파우치, 병, 또는 상자로 형성될 수 있고, 후속적으로, 예를 들면, 딥 코팅, 스핀 코팅, 유동 코팅 등에 의해 코팅층에 의해 코팅되어 다층 수분산성 물품을 제공할 수 있다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품(기재층 및 제1 코팅층 포함)은, 예를 들면, 패킷, 파우치, 병 또는 상자로 형성되고, 후속적으로, 예를 들면, 딥 코팅, 스핀 코팅, 유동 코팅 등으로 제1 코팅층과 동일하거나 상이한 조성을 갖는 제2 코팅층에 의해 코팅되어 코팅된 다층 수분산성 물품을 제공할 수 있다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 코팅층이 물품의 내부 표면을 형성하도록 제조되고, 물품이 후속적으로, 예를 들면, 딥 코팅에 의해 코팅되는 경우, 물품은 코팅층-기재층-코팅층 구성을 포함한다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 코팅층이 물품의 외부 표면을 형성하도록 제조되고, 물품이, 예를 들면, 딥 코팅에 의해 후속적으로 코팅되는 경우, 물품은 기재층-코팅층-코팅층 구성을 포함한다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 코팅층이 물품의 외부 표면을 형성하도록 제조되고, 물품이 후속적으로, 예를 들면, 딥 코팅에 의해 코팅되는 경우, 물품은 기재층-코팅층 구성을 포함한다. 코팅층의 수 및 이들이 적용되는 기재층의 특정 면은 특별히 제한되지 않는다.
방법 B
개시내용의 다층 수분산성 물품은 또한 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼을 혼합하여 1차 조성물을 제공하고, 1차 조성물을 주조 또는 압출하여 다층 수분산성 물품을 제공함으로써 제조될 수 있고, 여기서 수분산성 물품은 약 20 g H2O/m2/일 이하의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는다. 1차 조성물은 에멀젼의 형태일 수 있다. 물품이 1차 조성물의 압출로부터 형성되는 경우, 1차 조성물은 의도적으로 물을 포함하지 않는다. 즉, 1차 조성물은 각각의 성분에 존재하는 잔여 물을 포함할 수 있지만, 추가의 물이 의도적으로 첨가되지는 않는다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 에멀젼으로서 1차 조성물을 제조하는 것은 왁스 및 수용성 상을 유지하는 것을 돕는다고 여겨진다.
수용성 중합체는 본원에 제공된 바와 같이 선택될 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 수용성 중합체는 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 셀룰로스 에테르, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 이타콘산에 의해 개질된 음이온기로 개질된 수지, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함한다. 예를 들면, 실시양태에서, 수용성 중합체는 비개질된 폴리비닐 알코올과 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올의 혼합물을 포함한다. 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 모노메틸 말레에이트에 의해 개질된 폴리비닐 알코올을 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 셀룰로스 에테르를 포함한다. 예를 들면, 실시양태에서, 수용성 중합체는 카복시메틸셀룰로스를 포함한다. 실시양태에서, 수용성 중합체는 폴리비닐 알코올, 예를 들면, 비개질된 폴리비닐 알코올, 및 셀룰로스 에테르, 예를 들면, 카복시메틸셀룰로스를 포함한다.
폴리비닐 알코올의 점도, 개질의 양, 가수분해도, 및 다른 특성은 본원에 기술된 바와 같을 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올은 적어도 약 0.5 몰%의 개질, 예를 들면, 약 1.0 몰% 내지 약 4.0 몰%의 개질, 또는 약 1.0 몰% 내지 약 3.5 몰%의 개질을 포함한다. 실시양태에서, 폴리비닐 알코올(예를 들면, 비개질된 및/또는 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올)은 적어도 88 몰%, 예를 들면, 약 90 몰% 내지 99 몰% 미만 범위의 가수분해도를 갖는다. 실시양태에서, 폴리비닐 알코올은 적어도 약 6 cP, 예를 들면, 약 6 cP, 8 cP, 10 cP, 12 cP, 또는 15 cP의 20℃에서 4% 수성 점도를 갖는다.
본원에 제공되는 바와 같이, 방법은 수용성 중합체와 왁스 에멀젼을 혼합하는 단계를 포함한다. 왁스 에멀젼은 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼은 2종 이상의 상이한 왁스의 블렌드를 포함한다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼은 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼은 왁스 에멀젼의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 약 30 중량%, 예를 들면, 약 10 중량% 내지 약 25 중량%, 약 10 중량% 내지 약 15 중량%, 약 15 중량% 내지 약 30 중량%, 약 20 중량% 내지 약 30 중량%, 또는 약 15 중량% 내지 약 20 중량% 범위의 양으로 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼의 왁스는 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합으로 구성된다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼은 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합, 유화제, 및 담체 용매로 구성된다. 실시양태에서, 담체 용매는 물을 포함한다.
실시양태에서, 유화제는 비이온성 계면활성제, 예를 들면, 글리세롤의 지방산 에스테르 또는 소르비톨의 지방산 에스테르일 수 있다. 적합한 유화제의 예는 소르비만 모노라우레이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, 글리세롤 모노스테아레이트, 글리세롤 모노라우레이트, 또는 이의 임의의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 실시양태에서, 유화제는 폴리소르베이트 80을 포함한다.
왁스 에멀젼은 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 적어도 약 70, 80, 90, 95, 98, 또는 100 PHR 및/또는 최대 약 150, 140, 130, 120, 110, 100, 95, 또는 90 PHR 범위의 양으로 혼합물에 존재할 수 있다. 실시양태에서, 왁스 에멀젼은 약 70 PHR 내지 약 200 PHR, 약 70 PHR 내지 약 150 PHR, 약 90 PHR 내지 약 120 PHR, 또는 약 95 PHR 내지 약 115 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재한다.
왁스 에멀젼 및/또는 1차 조성물은 추가 성분, 예를 들면, 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 이의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 각각의 이들 추가 성분은 상기 제공되는 바와 같이 선택되고 포함될 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 가소제는 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올(MPD), 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 가소제는 소르비톨, 자일리톨, 또는 이의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 방법은 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼을 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 및 분산제의 군 중의 하나 이상의 추가 성분과 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계를 더 포함한다.
1차 조성물은 보조제 또는 추가 성분을 더 포함할 수 있다. 실시양태에서, 1차 조성물은 산화된 폴리에틸렌, 광유, 우드 로진, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 비개질된 폴리비닐 알코올, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 단백질, pH 조정된 단백질, 목재 펄프, 비목재 펄프, 부직포 섬유, 천연 발포체, 합성 발포체, 상기 중 임의의 것의 유도체, 또는 이의 혼합물 중 하나 이상을 더 포함한다.
실시양태에서, 1차 조성물은 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함한다. 각각의 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 이의 조합은 기재층 및 코팅층을 갖는 수분산성 물품에 대하여 상기 기재된 바와 같을 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 1차 조성물은 가소제, 예를 들면, 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올(MPD), 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함한다. 실시양태에서, 1차 조성물은 자일리톨, 소르비톨, 또는 이의 조합을 포함한다. 실시양태에서, 가소제는 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 10 PHR 내지 약 25 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재할 수 있다.
방법은 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼을 혼합하는 단계를 포함한다. 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼이 혼합되는 온도는 약 15℃ 내지 약 100℃, 약 20℃ 내지 약 90℃, 약 20℃ 내지 약 85℃, 또는 약 25℃ 내지 약 70℃, 예를 들면, 약 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 또는 100℃ 범위일 수 있다. 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼이 혼합되는 온도는 상기 기술된 바와 같이 용융 및/또는 갈변 온도에 따라 부분적으로 좌우될 것이다. 추가로, 온도는 또한 왁스의 동결점에 따라 좌우될 수 있다. 혼합 온도가 너무 낮은 경우, 왁스는 동결될 수 있고, 이는 에멀젼의 침전 또는 "탈락(crash out)"을 유발한다.
방법은 1차 조성물을 주조 또는 압출하여 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계를 더 포함한다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 당업계에 공지된 방법에 따라 1차 조성물을, 예를 들면, 용매 주조함으로써 형성될 수 있다. 주조 이외에, 실시양태에서, 물품은 1차 조성물로부터 압출에 의해 형성될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "압출"은 압출 및 취입 압출을 포함한다. 압출 및 취입 압출의 방법은 당업계에 공지되어 있다. 주조 또는 압출시, 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 왁스 에멀젼으로부터의 왁스는 왁스가 물품(예를 들면, 필름 등) 전체에 걸쳐 물품의 표면으로 이동하는 것을 유발하는 "블루밍 효과"를 겪는다고 여겨진다. 따라서, 표면으로 "블루밍된" 왁스는 물품의 내부 및/또는 외부 표면의 적어도 부분에 존재할 수 있고, 이에 의해 연속 또는 불연속 "유사" 코팅을 물품 상에 형성한다. 유의미하게, 왁스의 블루밍이 전체 물품 전체에 걸쳐 균일할 필요는 없기 때문에, "코팅" 및/또는 "기재"(수용성 중합체에 의해 부분적으로 형성됨)의 두께는 식별될 수 있다.
주조 및 압출 이외에, 실시양태에서, 물품은 당해 분야에 공지된 바와 같은 취입 성형에 의해 1차 조성물로부터 형성될 수 있다.
패킷/파우치
개시내용에 따른 물품은 조성물을 함유하는데 유용할 수 있다. 함유된 조성물은 분말, 겔, 페이스트, 뮬, 액체, 고체, 정제 또는 이의 임의의 조합(예를 들면, 액체 중에 현탁된 고체)과 같은 임의의 형태를 취할 수 있다. 물품은 또한 개선된 습식 취급, 및 낮은 수증기 투과가 요구되는 임의의 적용에 유용하다.
다층 수분산성 물품이 수분산성 필름인 실시양태에서, 필름은 파우치 또는 패킷을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 수분산성 필름은 파우치의 적어도 하나의 측벽, 임의로 전체 파우치를 형성한다. 따라서, 일부 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치 형태로 존재하는 수분산성 필름이다.
다층 수분산성 물품은 또한 동일한 기재층 및/또는 코팅층 조성물로 만들어진 2개 이상의 구획을 갖는 패킷 또는 상이한 기재층 및/또는 코팅층 조성물의 물품과 조합된 패킷일 수 있다. 예를 들면, 당업계에 공지된 바와 같이 동일하거나 상이한 중합체 물질의 주조, 취입 성형, 압출 또는 취입 압출에 의해 추가의 물품이 수득될 수 있다. 실시양태의 하나의 유형에서, 추가의 물품으로서 사용하기에 적합한 중합체, 공중합체 또는 이의 유도체는 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리아크릴산, 셀룰로스, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 셀룰로스 아미드, 폴리비닐 아세테이트, 폴리카르복실산 및 염, 폴리아미노산 또는 펩티드, 폴리아미드, 폴리아크릴아미드, 말레산/아크릴산의 공중합체, 전분 및 젤라틴을 포함하는 폴리사카라이드, 천연 검, 예를 들면, 잔탄, 및 카라기난으로부터 선택된다. 예를 들면, 중합체는 폴리아크릴레이트 및 수용성 아크릴레이트 공중합체, 메틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스 나트륨, 덱스트린, 에틸셀룰로스, 하이드록시에틸셀룰로스, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스, 말토덱스트린, 폴리메타크릴레이트, 및 이의 조합으로부터 선택될 수 있거나, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 알코올 공중합체 및 하이드록시프로필 메틸 셀룰로스(HPMC), 및 이의 조합으로부터 선택된다. 고려되는 한 부류의 실시양태는 패킷 물질 중의 중합체의 수준, 예를 들면, PVOH 공중합체가 적어도 60%임을 특징으로 한다.
본 개시내용의 물품은 적어도 하나의 밀봉된 구획을 포함할 수 있다. 따라서, 물품은 단일 구획 또는 다중 구획을 포함할 수 있다. 물품이 수분산성 필름인 실시양태에서, 물품은, 예를 들면, 개시내용에 따른 수분산성 다층 필름의 2개 층으로부터 형성되거나, 계면에서 밀봉되거나, 그 자체가 접히고 밀봉된 단일 다층 필름에 의해 형성될 수 있다. 필름의 한쪽 또는 양쪽은 본원에서 기술된 수분산성 필름을 포함할 수 있다. 따라서, 밀봉된 필름은 수성 환경으로 방출하기 위한 임의의 원하는 조성물을 포함하는 내부 파우치 용기 부피를 갖는 물품을 규정한다. 조성물은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 하기 기술된 임의의 다양한 조성물을 포함한다. 다중 구획을 포함하는 실시양태에서, 각 구획은 동일 및/또는 상이한 조성물을 포함할 수 있다. 결과적으로, 조성물은 액체, 고체, 가압 고체(정제) 및 이의 조합(예를 들면, 액체 중에 현탁된 고체)을 포함하지만 이에 한정되지 않는 임의의 적합한 형태를 취할 수 있다. 실시양태에서, 물품은 각각 상이한 제1, 제2 및 제3 조성물을 각각 함유하는 제1, 제2 및 제3 구획을 포함한다.
다중 구획 물품의 구획은 동일하거나 상이한 크기(들) 및/또는 부피(들)일 수 있다. 본 발명의 다중 구획 파우치의 구획은 임의의 적합한 방식으로 분리되거나 결합될 수 있다. 실시양태에서, 제2 및/또는 제3 및/또는 후속 구획은 제1 구획 상에 중첩된다. 구획은 스트링으로 포장될 수 있고, 각각의 구획은 절취선에 의해 개별적으로 분리될 수 있다. 따라서 각각의 구획은 최종 사용자가 스트링의 나머지로부터 개별적으로 인열할 수 있다.
실시양태에서, 본 개시내용의 물품은 하나 이상의 상이한 필름을 포함할 수 있다. 예를 들면, 단일 구획 실시양태에서, 패킷은 그 자체로 접히고 에지에서 밀봉되는 하나의 벽, 또는 대안적으로 에지에서 함께 밀봉되는 두 개의 벽으로부터 제조될 수 있다. 다중 구획 실시양태에서, 패킷은 임의의 주어진 패킷 구획이 단일 필름으로 제조된 벽 또는 상이한 조성을 갖는 다중 필름을 포함할 수 있도록 하나 이상의 필름으로부터 제조될 수 있다.
물품은 임의의 적합한 장비와 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 단일 구획 파우치는 당업계에 통상적으로 공지된 수직 형태 충전, 수평 형태 충전 또는 회전 드럼 충전 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 이러한 공정은 연속적이거나 간헐적일 수 있다. 예를 들면, 물품은 이의 전성(malleability)을 증가시키기 위해 적셔지고/거나 가열될 수 있다. 방법은 또한 진공, 수형 플러그 어시스트 또는 강압 공기를 사용하여 물품을 적합한 금형으로 인입 또는 압입하는 것을 포함할 수 있다. 물품이 표면의 수평 부분에 있으면, 물품을 금형으로 인입시키는 진공 또는 강압 공기는 약 0.2 내지 약 5초, 또는 약 0.3 내지 약 3초, 또는 약 0.5 내지 약 15초 동안 적용될 수 있다. 이러한 진공 또는 강압 공기는 10 mbar 내지 1000 mbar의 범위 또는, 예를 들면, 100 mbar 내지 600 mbar 범위의 압력이 제공되도록 할 수 있다.
물품을 제조할 수 있는 금형은 파우치의 필요한 치수에 따라 임의의 형상, 길이, 폭 및 깊이를 가질 수 있다. 금형은 또한, 원하는 경우, 크기와 형상이 서로 다를 수 있다. 예를 들면, 최종 물품의 부피는 약 5 ml 내지 약 300 ml, 또는 약 10 내지 300 ml, 또는 약 20 내지 약 300 ml일 수 있고, 이에 따라 금형 크기가 조정된다. 개시내용의 물품은 단위 용량을 제공하기에 적합한 임의의 크기일 수 있다. 단위 용량 물품의 크기는 최종 적용에 따라 달라질 것이다. 예를 들면, 수영장과 같은 대량 물 적용을 위한 물품은 약 25 ml 초과 및 약 500 ml 미만, 예를 들면, 250 ml의 내부 부피를 가질 수 있다. 예를 들면, 스파 또는 온수 욕조와 같은 대량 물 적용을 위한 물품은 25 ml 초과 및 약 200 ml 미만, 예를 들면, 100 ml의 내부 부피를 가질 수 있다. 예를 들면, 효모를 함유하기 위한 것과 같은 베이킹 적용을 위한 물품은 25 ml 초과 및 약 100 ml 미만, 예를 들면, 50 ml의 내부 부피를 가질 수 있다. 실시양태에서, 물품은 적어도 약 25 ml, 또는 적어도 약 50 ml, 또는 적어도 약 100 ml, 또는 적어도 약 150 ml, 또는 적어도 약 200 ml, 또는 적어도 약 250 ml, 또는 적어도 약 300 ml, 및/또는 최대 약 500 ml, 최대 약 400 ml, 최대 약 300 ml, 약 최대 200 ml, 또는 최대 약 100 ml를 가질 수 있다. 실시양태에서, 물품의 내용물은 루스 분말(loose powder) 또는 압축 정제 형태의 분말일 수 있다. 루스 분말 또는 압축 정제는 적어도 약 25 g, 또는 적어도 약 100 g, 또는 적어도 약 150 g, 또는 적어도 약 200 g, 또는 적어도 약 250 g, 또는 적어도 약 300 g, 또는 적어도 약 400 g, 또는 적어도 약 500 g, 또는 적어도 약 550 g, 또는 적어도 약 600 g, 예를 들면, 약 100 g 내지 약 600 g, 또는 약 250 g 내지 약 550 g, 또는 약 500 g 내지 약 600 g, 또는 약 25 g 내지 약 300 g 범위의 양으로 제공될 수 있다. 개시내용의 물품은 적어도 약 12.5 cm(약 5 인치), 적어도 약 15.25 cm(약 6 인치), 적어도 약 18 cm(약 7 인치), 또는 적어도 약 23 cm(약 9 인치)의 길이를 가질 수 있다. 실시양태에서, 개시내용의 물품은 적어도 약 7.5 cm(약 3 인치), 적어도 약 10 cm(약 4 인치), 또는 적어도 약 12.5 cm(약 5 인치)의 폭을 가질 수 있다. 실시양태에서, 물품은 약 12.5 cm 내지 약 15.25 cm(약 5 내지 약 6 인치)의 폭 및 약 7.5 cm 내지 약 10 cm(약 3 내지 약 4 인치)의 길이를 가질 수 있다.
실시양태에서, 단일 구획 또는 복수의 밀봉된 구획은 조성물을 함유한다. 복수의 구획은 각각 동일하거나 상이한 조성물을 함유할 수 있다. 조성물은 액체, 고체 또는 이의 조합으로부터 선택된다.
실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 더 큰 물품 내에 배치될 수 있고, 여기서 더 큰 물품은 본원에서 기술된 물품과 동일하거나 상이한 조성물을 가질 수 있다. 예를 들면, 베이킹 적용에서, 제1 다층 수분산성 물품은 이의 밀봉된 구획 내에 효모를 포함하는 조성물을 함유할 수 있고, 물품은, 예를 들면, 밀가루를 포함하는 조성물을 함유하는 더 큰 제2 다층 수분산성 밀봉된 물품 내에 배치될 수 있다.
다층 수분산성 필름의 수직 형태, 충전, 및 밀봉
수분산성 물품이 필름인 실시양태에서, 수분산성 필름은 밀봉된 물품으로 형성될 수 있다. 실시양태에서, 밀봉된 물품은 수직 형태의 충전되고 밀봉된 물품, 예를 들면, 파우치이다. 수직 형태의 충전 및 밀봉(VFFS: vertical form, fill, and seal) 공정은 통상적인 자동화된 공정이다. VFFS는 수직으로 배향된 공급 관 주위에 단일 조각의 필름을 감싸는 어셈블리 기계와 같은 장치를 포함한다. 기계는 필름의 반대쪽 에지를 함께 열 밀봉 또는 그렇지 않으면 고정하여 측면 밀봉을 생성하고 필름의 중공 관을 형성한다. 후속적으로, 기계는 열 밀봉 또는 그렇지 않으면 저부 밀봉을 생성하여, 상부 밀봉이 나중에 형성될 개방된 상부를 갖는 용기 부분을 규정한다. 기계는 개방된 상단을 통해 용기 부분으로 특정 양의 유동성 생성물을 도입한다. 용기에 원하는 양의 생성물이 포함되면, 기계는 필름을 또 다른 열 밀봉 장치로, 예를 들면, 상부 밀봉을 생성하도록 전진시킨다. 마지막으로, 기계는 필름을 상부 밀봉 바로 위의 필름을 절단하는 커터로 전진시켜 충전된 포장물을 제공한다.
작동 중에, 어셈블리 기계는 롤로부터 필름을 전진시켜 포장물을 형성한다. 따라서, 필름은 기계를 통해 용이하게 전진할 수 있어야 하며, 공정 동안 기계 어셈블리에 부착하거나 또는 너무 취성이어서 파단되지 않아야 한다.
밀봉된 물품에서 기재층 및 코팅층의 배향은 특별히 제한되지 않으며, 물품의 최종 용도에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 실시양태에서, 기재층은 파우치의 외부 표면을 형성하고 코팅층은 파우치의 내부 표면을 형성한다. 실시양태에서, 기재층은 파우치의 내부 표면을 형성하고 코팅층은 파우치의 외부 표면을 형성한다. 기재층의 두 표면이 코팅층과 접촉하는 실시양태에서, 코팅층은 파우치의 내부 및 외부 표면을 형성할 수 있다.
다층 수분산성 필름의 성형, 밀봉, 및 열 성형
다층 수분산성 물품이 필름인 실시양태에서, 필름은 열 성형성일 수 있다. 열 성형성 필름은 열과 힘의 적용을 통해 성형될 수 있는 것이다. 기재층에 상대적으로 더 높은 수준의 가소제(들)(예를 들면, 약 20 중량% 내지 약 45 중량%)을 갖는 수분산성 필름은 이러한 공정에 특히 적합하다고 여겨지는 것들 중에 있으며, 기재층에 상대적으로 더 낮은 수준의 가소제(들)(예를 들면, 약 5 중량% 내지 최대 약 20 중량%)를 갖는 수분산성 필름은 온도, 기계 속도, 체류 시간 등과 같은 열 성형 조건을 제어함으로써 열 성형될 수 있다.
필름의 열 성형은 필름을 가열하고, 이를 성형(예를 들면, 금형에서)한 다음, 필름이 냉각되도록 하는 공정이며, 그 결과 필름은 이의 형상, 예를 들면, 금형의 형상을 유지할 것이다. 열은 임의의 적합한 수단을 사용하여 적용될 수 있다. 예를 들면, 필름은 표면에 공급하기 전에 또는 표면에 한 번 발열체 아래 또는 열풍을 통해 통과시켜 직접 가열할 수 있다. 대안적으로, 예를 들면, 표면을 가열하거나 필름에 고온 아이템(hot item)을 적용함으로써 간접적으로 가열할 수 있다. 실시양태에서, 필름은 적외선을 사용하여 가열된다. 필름은 약 50 내지 약 260℃, 약 50 내지 약 200℃, 약 60 내지 약 150℃, 약 70 내지 약 120℃, 또는 약 60 내지 약 90℃ 범위의 온도에서 가열될 수 있다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 기재 및/또는 코팅층의 갈변을 방지하기 위해, 가열 지속시간은 가열 온도에 반비례하여야 한다고 여겨진다. 열 성형은 하기 공정 중 임의의 하나 이상에 의해 수행될 수 있다: 금형 위에서 열적으로 연화된 필름의 수동 드레이핑, 또는 금형으로 연화된 필름의 압력 유도 성형(예를 들면, 진공 성형), 또는 성형 및 트리밍 스테이션으로 정확하게 알려진 온도를 갖는 새롭게 압출된 시트의 자동 고속 인덱싱, 또는 필름의 자동 배치, 플러그 및/또는 공압 스트레칭 및 가압 성형.
대안적으로, 필름은 임의의 적합한 수단에 의해, 예를 들면, 습윤제(물, 필름 조성물의 용액, 필름 조성물용 가소제, 또는 상기의 임의의 조합을 포함)를 표면에 또는 표면에 한 번 공급하기 전에 필름에 스프레이함으로써 직접적으로, 또는 표면을 습윤시킴으로써 또는 필름에 습윤 아이템을 적용함으로써 간접적으로 습윤화될 수 있다.
필름이 가열 및/또는 습윤되면, 바람직하게는 진공을 사용하여 적절한 금형으로 인입될 수 있다. 성형된 필름의 충전은 임의의 적합한 수단을 사용하여 달성될 수 있다. 실시양태에서, 가장 바람직한 방법은 제품 형태 및 필요한 충전 속도에 따라 달라질 것이다. 실시양태에서, 성형된 필름은 인라인 충전 기술에 의해 충전된다. 충전된 개방 패킷은 그 후 임의의 적합한 방법에 의해 제2 필름을 사용하여 파우치를 밀폐 성형한다. 이는 수평 위치에서 및 연속식, 일정 동작으로 수행될 수 있다. 밀폐는 개방 패킷 상에서 및 그 위에 제2 필름, 바람직하게는 수분산성 필름을 연속적으로 공급하고, 그 후 바람직하게는 전형적으로 금형 사이 및 이에 따라 패킷 사이의 영역에서 제1 및 제2 필름과 함께 밀봉함으로써 달성될 수 있다.
패킷 및/또는 이의 개별 구획을 밀봉하는 임의의 적합한 방법이 이용될 수 있다. 이러한 수단의 비제한적인 예는 열 밀봉, 용매 융착, 용매 또는 습윤 밀봉, 및 이의 조합을 포함한다. 전형적으로, 밀봉이 형성되는 영역만이 열 또는 용매로 처리된다. 열 또는 용매는 전형적으로 밀폐 물질 상에 및 전형적으로 밀봉이 형성되는 영역 상에서만 임의의 방법에 의해 적용될 수 있다. 실시양태에서, 코팅층은 밀봉을 형성하기 위해 사용된 물질의 표면에 적용되지 않는다. 즉, 실시양태에서, 밀봉이 기재층의 두 표면 사이에 형성되도록 밀봉에 이용 가능한 코팅되지 않은 기재층이 있을 수 있다. 예를 들면, 코팅층이 물품의 내부 표면을 형성할 때, 코팅층은 밀봉을 형성하기 위해 사용되는 기재층의 외부 에지 및/또는 이의 임의의 표면에 적용되지 않을 수 있다. 일부 실시양태에서, 코팅층은 전체 기재층에 적용되고 밀봉을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 용매 또는 습윤 밀봉 또는 융착을 사용하는 경우, 열을 또한 가하는 것이 바람직할 수 있다. 밀봉이 형성되는 온도는약 240℉(약 116℃) 내지 약 400℉(약 204℃), 예를 들면, 약 240(약 116℃), 약 250(약 121℃), 약 260(약 127℃), 약 270(약 132℃), 약 280(약 138℃), 약 290(약 143℃), 약 300(약 149℃), 약 310(약 154℃), 약 320(약 160℃), 약 330(약 166℃), 약 340(약 171℃), 약 350(약 177℃), 약 360(약 182℃), 약 370(약 188℃), 약 380(약 193℃), 약 390(약 199℃), 또는 약 400℉(약 204℃) 범위일 수 있다. 바람직한 습식 또는 용매 밀봉/융착 방법은, 예를 들면, 이들 영역 상에 스프레이 또는 인쇄함으로써 금형 사이의 영역 상에, 또는 밀폐 물질에 용매를 선택적으로 적용한 다음, 이들 영역에 압력을 가하여 밀봉을 형성하는 것을 포함한다. 예를 들면, 상기 기술된 밀봉 롤 및 벨트(임의로 또한 열을 제공함)가 사용될 수 있다
실시양태에서, 밀봉된 물품은 본원에 기술된 박리 강도 측정 시험에 의해 측정된 바, 적어도 10 N의 박리 강도를 가질 수 있다.
그 다음, 형성된 파우치는 절단 장치에 의해 절단될 수 있다. 절단은 임의의 공지된 방법을 사용하여 달성될 수 있다. 절단은 또한 연속식 방식으로, 바람직하게는 일정 속도로, 바람직하게는 수평 위치에서 있는 동안 수행되는 것이 바람직할 수 있다. 절단 장치는, 예를 들면, 샤프 아이템, 또는 고온 아이템, 또는 레이저일 수 있으며, 후자의 경우, 고온 아이템 또는 레이저는 필름/밀봉 영역을 통해 "연소(burn)"한다.
다중 구획 파우치의 상이한 구획은 나란히 있는 스타일로 함께 제조될 수 있고, 여기서 수득된 결합된 파우치는 절단에 의해 분리되거나 분리되지 않을 수 있다. 대안적으로, 구획은 별개로 제조될 수 있다.
실시양태에서, 파우치는 하기 단계를 포함하는 공정에 따라 제조될 수 있다: a) (상기 기술된 바와 같이) 제1 구획을 성형하는 단계; b) 단계 (a)에서 형성된 밀폐된 구획의 전체 또는 내부에 리세스를 성형하여 제1 구획 위에 중첩된 제2 성형된 구획을 생성하는 단계; c) 제3 필름에 의해 제2 구획을 충전 및 밀폐하는 단계; d) 제1, 제2 및 제3 필름을 밀봉하는 단계; 및 e) 필름을 절단하여 다중 구획 파우치를 생성하는 단계. 단계 (b)에서 형성된 리세스는 단계 (a)에서 제조된 구획에 진공을 적용함으로써 달성될 수 있다.
실시양태에서, 유럽 특허 출원 제08101442.5호 또는 미국 특허 출원 공개 제2013/240388 A1호 또는 제WO 2009/152031호에 기술된 바와 같이, 제2, 및/또는 제3 구획(들)은 별개의 단계로 제조된 다음, 제1 구획과 조합될 수 있다.
실시양태에서, 파우치는 하기 단계를 포함하는 공정에 따라 제조될 수 있다: a) 임의로 열 및/또는 진공을 사용하여, 제1 성형 기계 상에 제1 필름을 사용하여 제1 구획을 성형하는 단계; b) 제1 구획을 제1 조성물로 충전하는 단계; c) 제2 성형 기계 상에서, 열 및 진공을 임의로 사용하여, 제2 필름을 변형시켜 제2 및 임의로 제3 성형 구획을 제조하는 단계; d) 제2 및 임의로 제3 구획을 충전하는 단계; e) 제3 필름을 사용하여 제2 및 임의로 제3 구획을 밀봉하는 단계; f) 제1 구획 상에 밀봉된 제2 및 임의로 제3 구획을 배치하는 단계; g) 제1, 제2 및 임의로 제3 구획을 밀봉하는 단계; 및 h) 필름을 절단하여 다중 구획 파우치를 생성하는 단계.
제1 및 제2 성형 기계는 이의 적합성에 기초하여 선택되어 상기 공정을 수행할 수 있다. 실시양태에서, 제1 성형 기계는 바람직하게는 수평 성형 기계이고, 제2 성형 기계는 바람직하게는 제1 성형 기계 위에 위치한 회전 드럼 성형 기계가 바람직하다.
적절한 공급 스테이션의 사용에 의해, 다수의 상이한 또는 별개의 조성물 및/또는 상이한 또는 별개의 액체, 겔 또는 페이스트 조성물을 포함하는 다중 구획 파우치를 제조하는 것이 가능할 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
실시양태에서, 필름 및/또는 파우치는 적합한 물질, 예를 들면, 활성제, 윤활제, 혐오제, 또는 이의 혼합물로 스프레이되거나 더스팅된다. 실시양태에서, 필름 및/또는 파우치는, 예를 들면, 잉크 및/또는 활성제로 그 위에 인쇄된다.
다층 수분산성 물품의 내용물
본 발명의 물품(예를 들면, 파우치, 패킷, 병 등의 형태)은 다양한 조성물, 예를 들면, 수 처리 조성물을 함유할 수 있다. 다중 구획 파우치는 동일하거나 상이한 조성물을 각기 별개의 구획에서 함유할 수 있다. 조성물은 다층 수분산성 물품의 내부 표면에 근접해 있다. 조성물은 물품의 표면으로부터 약 10 cm 미만, 또는 약 5 cm 미만, 또는 약 1 cm 미만, 또는 약 1 mm 미만, 또는 약 0.1 mm 미만에 있을 수 있다. 전형적으로, 조성물은 물품의 표면에 인접하거나 물품의 표면과 접촉한다. 물품은 그 안에 조성물을 함유하는 파우치, 병 또는 구획의 형태일 수있다.
실시양태에서, 개시내용에 따른 다층 수분산성 필름은, 예를 들면, VFFS에 의해 밀봉된 파우치로 성형되고 조성물을 봉입한다. 실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 병이고, 병은 조성물을 봉입하고 있다. 실시양태에서, 조성물은 액체 조성물이다. 실시양태에서, 액체 조성물은 높은 수함량, 즉 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10 중량% 초과의 수함량을 갖는다. 실시양태에서, 조성물은 건조 조성물이다. 실시양태에서, 조성물은 염소화 또는 브롬화된 조성물이다. 실시양태에서, 조성물은 수 처리제이다. 이러한 제제는, 예를 들면, 미국 특허 출원 공개 제2014/0110301호 및 미국 특허 제8,728,593호에 기술된 공격적인 산화 화학 물질을 포함할 수 있다. 예를 들면, 제제는 차아염소산염, 예를 들면, 차아염소산나트륨, 차아염소산칼슘, 및 차아염소산리튬; 염소화된 이소시아누레이트, 예를 들면, 디클로로이소시아누르산(또한 "디클로르" 또는 디클로로-s-트리아진트리온, 1,3-디클로로-1,3,5-트리아지난-2,4,6-트리온으로도 지칭됨) 및 트리클로로이소시아누르산(TCCA, "트리클로르" 또는 1,3,5-트리클로로-l,3,5-트리아지난-2,4,6-트리온으로도 지칭됨) 또는 트리클로로이소시아누레이트(TC); 염소산염 및 과염소산염을 포함할 수 있다. 제제의 염 및 수화물도 고려된다. 예를 들면, 디클로로이소시아누르산은 그 중에서도 나트륨 디클로로이소시아누레이트, 나트륨 디클로로이소시아누레이트 산 이수화물을 제공할 수 있다. 그 중에서도 브롬화된 이소시아누레이트, 브로메이트, 퍼브로메이트, 1,3-디브로모-5,5-디메틸히단토인(DBDMH), 2,2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드(DBNPA), 디브로모시아노 아세트산 아미드, 1-브로모- 3-클로로-5,5-디메틸히단토인(BCDMH); 및 2-브로모-2-니트로-1,3-프로판디올과 같은 브롬 함유 제제는 또한 단위 용량 포장 적용에 사용하기에 적합할 수 있다. 조성물에 포함될 수 있는 다른 적합한 제제는 퍼보레이트, 퍼요오데이트, 퍼설페이트, 퍼망간네이트, 크로메이트, 디크로메이트, 니트레이트, 니트라이트, 퍼옥시드, 케톤 퍼옥시드, 퍼옥시산 무기산, 및 이의 조합을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
실시양태에서, 조성물은 트리클로로시아누르산(TCCA), 디클로로이소시아누르산, 트리클로로이소시아누레이트(TC), 중황산나트륨, 나트륨 디클로로이소시아누레이트, 차아염소산나트륨, 차아염소산칼슘, 차아염소산리튬, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 시아누르산, 1-브로모-3-클로로-5,5-디메틸히단토인(BCDMH), 2,2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드(DBNPA), 디브로모시아노 아세트산 아미드, 2-브로모-2-니트로-1,3-프로판디올, 과붕산나트륨, 칼륨 퍼옥시모노설페이트, 붕사, 칼륨 모노퍼설페이트, 시트르산, 타르타르산, 폴리아세트산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 염화나트륨, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화칼륨, 글루타르알데히드, 글리옥살, 황산나트륨, 트리폴리포스페이트, 테트라나트륨 피로포스페이트, 다가 금속염, 또는 전술한 것의 조합을 포함한다.
또 다른 측면에서, 조성물은 식용일 수 있다. 예를 들면, 조성물은 식용 성분으로 실질적으로 구성되거나 식용 성분으로만 구성될 수 있다. 이러한 조성물에 포함되는 성분은 미국 식품의약국에서 "일반적으로 안전한 것으로 인정되는"(GRAS)으로 지정된 것들, 및/또는 유럽 연합에서 할당된 허용 가능한 E 번호를 가진 성분, 및/또는 아직 GRAS 또는 E 번호로 지정되지 않았지만 적절한 시험을 거쳤으며 조성물에 사용하기 위해 제안된 양으로 인간이 소비하기에 안전한 것으로 입증된 성분일 수 있다. 실시양태에서, 조성물은 식품, 예를 들면, 인간이 소비하는 식품, 또는 동물이 소비하는 식품이다. 실시양태에서, 조성물은 수분, 예를 들면, 습도에 노출될 때 흡습성이거나, 활성화되거나, 조성이 변하는 식품이다. 실시양태에서, 조성물은 효모, 당, 염, 아밀라아제, 프로테아제, 리파아제, 향미 보조제, 시트르산, 타르타르산, 폴리아세트산, 신남알데히드, 귀리, 밀기울, 말린 과일, 치즈, 크래커, 비스킷, 또는 상기의 조합을 포함한다.
실시양태에서, 조성물은 세제 조성물, 예를 들면, 액체 경량용(light duty) 및 액체 중량용(heavy duty) 액체 세제 조성물, 분말 세제 조성물, 손 세척 및/또는 기계 세척을 위한 식기 세제; 경질 표면 세정 조성물, 직물 향상제, 세탁물에 보통 사용되는 세제 겔, 표백제 및 세탁 첨가제, 면도용 크림, 스킨 케어, 헤어 케어 조성물(샴푸 및 컨디셔너), 및 바디 워시를 포함할 수 있다. 이러한 세제 조성물은 계면활성제, 표백제, 효소, 향료, 염료 또는 착색제, 용매 및 이의 조합을 포함할 수 있다.
실시양태의 하나의 유형에서, 조성물은 비가정용 케어 조성물일 수 있다. 예를 들면, 비가정용 케어 조성물은 농업용 조성물, 항공 조성물, 식품 및 영양 조성물, 산업 조성물, 가축 조성물, 해양 조성물, 의학 조성물, 상업 조성물, 군사용 및 준 군사용 조성물, 사무실용 조성물, 여가 및 공원용 조성물, 애완동물용 조성물, 직물 및 가정용 케어 조성물은 제외하면서 임의의 이러한 용도에 적용할 수 있는 세정 및 세제 조성물을 포함하는 수 처리 조성물로부터 선택될 수 있다.
실시양태의 하나의 유형에서, 조성물은 농약, 예를 들면, 하나 이상의 살곤충제, 살진균제, 제초제, 살충제, 살진드기제, 방충제, 유인제, 고엽제(defoliament), 식물 성장 조절제, 비료, 살세균제, 미량영양소, 및 미량 원소를 포함할 수 있다. 적합한 농약 및 이차 제제는 미국 특허 제6,204,223호 및 제4,681,228호 및 EP 0989803A1에 기술되어 있다. 예를 들면, 적합한 제초제는 파라콰트 염(예를 들면, 파라콰트 디클로라이드 또는 파라콰트비스(메틸설페이트), 디콰트 염(예를 들면, 디콰트 디브로마이드 또는 디콰트 알기네이트), 및 글리포세이트 또는 이의 염 또는 에스테르(예를 들면, 글리포세이트 이소프로필암모늄, 글리포세이트 세스퀴나트륨 또는 글리포세이트 트리메슘, 설포세이트로도 또한 알려져 있음)를 포함한다. 예를 들면, 미국 특허 제5,558,228호에 기술된 바와 같이 작물 보호 화학 물질의 비호환 쌍을 별개의 챔버에서 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 작물 보호 화학 물질의 비호환 쌍은, 예를 들면, 벤설푸론 메틸 및 몰리네이트; 2,4-D 및 티펜술푸론 메틸; 2,4-D 및 메틸 2-[[[[N-4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)-N-메틸아미노]카보닐]아미노]-설포닐]벤조에이트; 2,4-D 및 메트설푸론 메틸; 마네브 또는 만코제브 및 베노밀; 글리포세이트 및 메트설푸론 메틸; 트랄로메트린 및 임의의 유기인산염, 예를 들면, 모노크로토포스 또는 디메토에이트; 브로목시닐 및 N-[[4,6-디메톡시피리미딘-2-일)-아미노]카보닐]-3-(에틸설포닐)-2-피리딘-설폰아미드; 브로목시닐 및 메틸 2-[[[[(4-메틸-6-메톡시)-1,3,5-트리아진-2-일)아미노]카보닐]아미노]설포닐]-벤조에이트; 브로목시닐 및 메틸 2-[[[[N-(4-메톡시-6-메틸-1,3,5-트리아진-2-일)-N-메틸아미노]카보닐]아미노]-설포닐]벤조에이트를 포함한다. 또 다른 관련 유형의 실시양태에서, 조성물은 임의로 토양과 함께, 및 추가로 임의로 멀치(mulch), 모래, 피트 모스(peat moss), 워터 젤리 결정, 및, 예를 들면, 미국 특허 제8,333,033호에 기술된 실시양태의 유형을 포함하는 비료로부터 선택된 하나 이상의 추가 성분과 함께 하나 이상의 종자를 포함할 수 있다.
미립자, 예를 들면, US RE29059 E에 기술된 솜 깃털(down feather); 예를 들면, 미국 특허 출원 공개 제2004/0144682호 및 제2006/0173430호에 기술된 고 흡수 중합체; 예를 들면, 미국 특허 제 3,580,390호 및 미국 특허 출원 공개 제2011/0054111호에서 기술된 안료 및 틴터; 예를 들면, 미국 특허 제8,163,104호에 기술된 브레이징 플럭스(예를 들면, 알칼리 금속 플루오로알루미네이트, 알칼리 금속 플루오로실리케이트 및 알칼리 금속 플루오로진케이트); 미국 특허 출원 공개 제2007/0003719호에 기술된 식품 아이템(예를 들면, 커피 분말 또는 건조 스프); 및, 예를 들면, 미국 특허 제4,466,431호에 기술된 상처 드레싱을 포함하는 다양한 다른 유형의 조성물이 본원에 기술된 패킷에 사용하기 위해 고려된다.
파우치 내용물의 pH는 특별히 제한되지 않으며, 다층 수분산성 물품은 당업계에서 공지되고 사용되는 수용성 단위 용량 포장물에 적합하지 않은 pH를 갖는 성분을 포함할 수 있다. 예를 들면, 물품 내용물은 약 3 내지 약 10, 약 3 내지 약 5.5, 약 8 내지 약 10, 약 4 내지 약 9, 약 5 내지 약 8, 또는 6 내지 약 7, 예를 들면, 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 약 6, 약 6.5, 약 7, 약 7.5, 약 8, 약 8.5, 약 9, 약 9.5, 또는 약 10 범위의 pH를 가질 수 있다.
본 개시내용의 PVOH 필름이 본 개시내용의 실시양태에서와 같이, 강력한 화학 물질을 포함하는 포장물 제제에서 사용하는 것이 의도되는 경우, 포장된 제제는 바람직하게는 제한 없이, 캘리포니아 주민발의(California Proposition) 65 및 뉴욕주 보건부를 포함하는 관련 규제 기관 및/또는 법정 또는 규제 조합에 의해 확립된 표준을 만족시키도록 설계된다. 이와 같이, 본 개시내용의 PVOH 필름에 함유된 임의의 부산물 오염 물질의 양은 이러한 표준에 잘 속한다. 예를 들면, PVOH 필름 오염 물질은 1,4-디옥산을 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "1,4-디옥산" 및 "디옥산"은 상호교환적으로 사용된다. 디옥산은 에틸렌 옥사이드기(예를 들면, 올리고머 폴리올, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리소르베이트, 및 하이드록시에틸화 가공된 오일, 예를 들면, 라우릴 알코올 에톡실레이트)를 포함하는 합성 가소제 및/또는 계면활성제와 같은 특정한 필름 성분에 오염 물질로서 존재할 수 있다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 에틸렌 옥사이드 함유 계면활성제 또는 가소제가 제조되는 경우, 에틸렌 옥사이드 단량체는 중합되고, 그 동안 일부 디옥산은 부산물로서 생성되는 것이 가능하다고 여겨진다. 그 다음, 디옥산은 계면활성제 및 가소제로부터 정제되는 것이 어렵고, 그 안에 소량의 불순물로서 잔류할 수 있다. 따라서, 수용성 필름에 존재하는 디옥산의 양은 에틸렌 옥사이드 함유 계면활성제 및 가소제의 양을 제한함으로써 제한될 수 있다. 일부 실시양태에서, 수용성 필름에 사용되는 계면활성제는 1 phr 미만, 0.8 phr 미만, 또는 0.5 phr 미만의 에틸렌 옥사이드 함유 계면활성제를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 수용성 필름에 사용되는 가소제는 20 phr 미만, 10 phr 미만, 5 phr 미만, 또는 1 phr 미만의 에틸렌 옥사이드 함유 가소제를 포함할 수 있다. 실시양태에서, 본원에 개시된 수용성 필름은 10 ppm 미만의 디옥산을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 본원에 개시된 수용성 필름은 5 ppm 미만의 디옥산을 포함할 수 있다. 실시양태에서, 본원에 개시된 수용성 필름은 약 0.0001 ppm 내지 약 10 ppm, 또는 약 0.0001 ppm 내지 약 8 ppm, 또는 약 0.0001 ppm 내지 약 5 ppm, 또는 약 0.0001 ppm 내지 약 4 ppm, 또는 약 0.0001 ppm 내지 약 2 ppm, 또는 약 0.0001 ppm 내지 약 1 ppm, 또는 약 0.001 ppm 내지 약 2 ppm, 또는 약 0.01 ppm 내지 약 1 ppm의 디옥산을 포함할 수 있다.
수증기 투과율(MVTR) 시험
개시내용에 따른 다층 수분산성 물품은 물품 또는 이의 층을 통해 투과하는 수분의 양을 특징으로 할 수 있다. 층 또는 층들을 통한 수분의 투과는 수증기 투과율(MVTR)로 측정되고 기술될 수 있다. MVTR은 배리어의 단위 면적당 투과되는 물의 일일 질량(g H2O/m2/일)으로 측정된다.
MVTR은 기재층, 코팅층 및 다층 수분산성 물품 각각에 대하여 결정될 수 있다.
MVTR은 ASTM F-1249를 사용하여 측정된다. 시험 전에, 샘플은 23℃ 및 35% RH에서 적어도 8시간 및 48시간 이하, 예를 들면, 약 24시간 동안 컨디셔닝된다. 측정은 물 공급원에 노출된 코팅층을 사용하여 약 38℃ 및 50% RH에서 이루어진다.
실시양태에서, 다층 수분산성 물품은 약 300 g H2O/m2/일 이하, 약 275 g H2O/m2/일 이하, 약 250 g H2O/m2/일 이하, 약 225 g H2O/m2/일 이하, 약 200 g H2O/m2/일 이하, 약 175 g H2O/m2/일 이하, 약 150 g H2O/m2/일 이하, 약 125 g H2O/m2/일 이하, 약 100 g H2O/m2/일 이하, 약 90 g H2O/m2/일 이하, 약 80 g H2O/m2/일 이하, 약 70 g H2O/m2/일 이하, 약 60 g H2O/m2/일 이하, 약 20 g H2O/m2/일 이하, 또는 약 10 g H2O/m2/일 이하, 예를 들면, 약 300 g H2O/m2/일 이하, 약 250 g H2O/m2/일 이하, 약 205 g H2O/m2/일 이하, 약 100 g H2O/m2/일 이하, 약 75 g H2O/m2/일 이하, 약 60 g H2O/m2/일 이하, 약 50 g H2O/m2/일 이하, 약 40 g H2O/m2/일 이하, 약 30 g H2O/m2/일 이하, 약 22 g H2O/m2/일 이하, 약 18 g H2O/m2/일 이하, 약 16 g H2O/m2/일 이하, 약 15 g H2O/m2/일 이하, 약 14 g H2O/m2/일 이하, 약 12 H2O/m2/일 이하, 약 10 g H2O/m2/일 이하, 약 8 g H2O/m2/일 이하, 약 7 g H2O/m2/일 이하, 약 5 g H2O/m2/일 이하, 약 3 g H2O/m2/일 이하, 약 2.5 g H2O/m2/일 이하, 약 1 g H2O/m2/일 이하, 또는 약 0.5 g H2O/m2/일 이하의 MVTR을 가질 수 있다. 실시양태에서, 수분산성 물품은 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 60 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 25 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 22 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 20 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 18 g H2O/m2/일, 약 0.10 g H2O/m2/일 내지 약 16 g H2O/m2/일, 약 0.15 g H2O/m2/일 내지 약 14 g H2O/m2/일, 약 0.50 g H2O/m2/일 내지 약 12 g H2O/m2/일, 약 0.75 g H2O/m2/일 내지 약 10 g H2O/m2/일, 약 10 g H2O/m2/일 내지 약 20 g H2O/m2/일, 약 12 g H2O/m2/일 내지 약 18 g H2O/m2/일, 약 14 g H2O/m2/일 내지 약 16 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 10 g H2O/m2/일, 약 1 g H2O/m2/일 내지 약 8 g H2O/m2/일, 약 2 g H2O/m2/일 내지 약 6 g H2O/m2/일, 또는 약 3 g H2O/m2/일 내지 약 5 g H2O/m2/일, 예를 들면, 약 0.05, 약 0.1, 약 0.5, 약 1, 약 1.5, 약 2, 약 2.5, 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 약 6, 약 6.5, 약 7, 약 7.5, 약 8, 약 8.5, 약 9, 약 9.5, 약 10, 약 10.5, 약 11, 약 11.5, 약 12, 약 12.5, 약 13, 약 13.5, 약 14, 약 14.5, 약 15, 약 15.5, 약 16, 약 16.5, 약 17, 약 17.5 약 18, 약 18.5, 약 19, 약 19.5, 약 20, 약 22, 약 25, 약 30, 약 35, 약 40, 약 45, 약 50, 약 55, 또는 약 60 g H2O/m2/일 범위의 MVTR을 가질 수 있다. 물품 내에 함유된 조성물이 예를 들면, 강력한 산화 화학 물질을 함유하는 수 처리용인 실시양태에서, 수분산성 물품의 MVTR은, 예를 들면, 약 4 g H2O/m2/일 내지 약 20 g H2O/m2/일, 약 4 g H2O/m2/일 내지 약 18 g H2O/m2/일, 약 4 g H2O/m2/일 내지 약 15 g H2O/m2/일, 약 4 g H2O/m2/일 내지 약 12 g H2O/m2/일, 약 4 g H2O/m2/일 내지 약 10 g H2O/m2/일, 약 5 g H2O/m2/일 내지 약 9 g H2O/m2/일, 또는 6 g H2O/m2/일 내지 약 8 g H2O/m2/일, 예를 들면, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 약 6, 약 6.5, 약 7, 약 7.5, 약 8, 약 8.5, 약 9, 약 9.5, 약 10, 약 10.5, 약 11, 약 11.5, 약 12, 약 12.5, 약 13, 약 13.5, 약 14, 약 14.5, 약 15, 약 15.5, 약 16, 약 16.5, 약 17, 약 17.5, 약 18, 약 18.5, 약 19, 약 19.5, 또는 약 20 g H2O/m2/일 범위일 수 있다. 물품 내에 함유된 조성물이 물에 민감한, 즉, 흡습성 또는 물 활성화인 실시양태에서, 수분산성 물품의 MVTR은, 예를 들면, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 10 g H2O/m2/일, 약 0.1 g H2O/m2/일 내지 약 8 g H2O/m2/일, 약 0.15 g H2O/m2/일 내지 약 6 g H2O/m2/일, 약 0.05 g H2O/m2/일 내지 약 5 g H2O/m2/일, 약 0.5 g H2O/m2/일 내지 약 4 g H2O/m2/일, 또는 1 g H2O/m2/일 내지 약 3 g H2O/m2/일, 예를 들면, 약 0.05, 약 0.1, 약 0.5, 약 1, 약 1.5, 약 2, 약 2.5, 약 3, 약 3.5, 약 4, 약 4.5, 약 5, 약 5.5, 약 6, 약 6.5, 약 7, 약 7.5, 약 8, 약 8.5, 약 9, 약 9.5, 또는 약 10 g H2O/m2/일 범위일 수 있다. 실시양태에서, 수분산성 물품의 MVTR은, 예를 들면, 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일, 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 250 g H2O/m2/일, 약 70 g H2O/m2/일 내지 약 205 g H2O/m2/일, 약 75 g H2O/m2/일 내지 약 200 g H2O/m2/일, 약 100 g H2O/m2/일 내지 약 200 g H2O/m2/일, 약 125 g H2O/m2/일 내지 약 175 g H2O/m2/일, 또는 약 140 g H2O/m2/일 내지 약 150 g H2O/m2/일 범위일 수 있다. 유리하게는, 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일 범위의 MVTR을 갖는 물품은 필요에 따라 수분이 물품 내로 진입하고/거나 탈출할 수 있게 하는 막 통기성을 제공할 수 있다. 이러한 물품의 하나의 적합한 예는 기술된 필름으로부터 제조된 파우치이고, 여기서 파우치는 그 안에 포장된 건조제(예를 들면, 실리카 겔)를 함유한다. 수분이 포장물에 침투됨에 따라, 이는 필름을 통해 건조제를 함유한 파우치로 인입될 것이고, 이에 따라, 예를 들면, 포장된 제품의 저장 수명을 증가시키도록, 파우치는 물에 민감할 수 있는 다른 제품의 포장물 내에 포함될 수 있다.
일반적으로, MVTR은 물 및/또는 수분에 대한 포장된 조성물(들)의 내성에 따라 조절될 수 있다. 예를 들면, 포장된 조성물이 긴 저장 수명을 갖는 식품인 경우, 최대 약 300 g H2O/m2/일의 MVTR이 적합할 수 있다. 유사하게, 포장된 조성물이 짧은 저장 수명을 갖는 식품인 경우, 약 60 g H2O/m2/일 미만의 MVTR이 적합할 수 있다.
별도의 층으로서 제공되는 경우, 또는 필름이 수용성 중합체와 왁스의 혼합물로부터 제조되는 경우, 수용성 중합체, 필름, 또는 기재층의 MVTR은 단독으로 약 10 g H2O/m2/일 내지 약 350 g H2O/m2/일, 약 50 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일, 약 100 g H2O/m2/일 내지 약 200 g H2O/m2/일, 또는 약 125 g H2O/m2/일 내지 약 175 g H2O/m2/일, 예를 들면, 약 10, 약 20, 약 30, 약 40, 약 50, 약 55, 약 60, 약 65, 약 70, 약 75, 약 80, 약 90, 약 100, 약 125, 약 150, 약 175, 약 200, 약 225, 약 250, 약 275, 약 300, 약 315, 약 325, 또는 약 350 g H2O/m2/일 범위일 수 있다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, MVTR은 이러한 층의 두께에 따라 가변적일 수 있다고 여겨진다. 즉, 중합체/기재층의 두께가 증가함에 따라, MVTR은 감소할 수 있고, 중합체/기재층의 두께가 감소함에 따라, MVTR은 증가할 수 있다.
코팅층/왁스가 별도의 층으로 제공되는 실시양태에서, 코팅층/왁스는 단독으로 기재층의 MVTR보다 적어도 약 0.05 g H2O/m2/일 적은 MVTR을 가질 수 있다. 예를 들면, 코팅층/왁스은 단독으로 기재층의 MVTR보다 적어도 약 0.05, 약 0.06, 약 0.07, 약 0.08, 약 0.09, 약 0.1, 약 0.25, 약 0.5, 약 0.75, 약 1.0, 약 1.5, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 약 10, 약 11, 약 12, 약 13, 약 14, 약 15, 약 16, 약 17, 약 18, 약 19, 또는 약 20 g H2O/m2/일 적은 MVTR을 가질 수 있다.
별도의 층으로 제공되는 경우, 코팅층/왁스의 MVTR은 단독으로 약 최대 20 g H2O/m2/일 또는 최대 약 10 g H2O/m2/일 범위일 수 있고, 예를 들면, 코팅층의 MVTR은 0, 약 0.05, 약 0.1, 약 0.25, 약 0.5, 약 0.75, 약 1, 약 2, 약 3, 약 4, 약 5, 약 6, 약 7, 약 8, 약 9, 약 10, 약 11, 약 12, 약 13, 약 14, 약 15, 약 16, 약 17, 약 18, 약 19, 또는 약 20 g H2O/m2/일일 수 있다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, MVTR은 코팅층/왁스의 두께에 따라 가변적일 수 있다고 여겨진다. 즉, 코팅층/왁스의 두께가 증가함에 따라, MVTR은 감소할 수 있고, 코팅층/왁스의 두께가 감소함에 따라, MVTR은 증가할 수 있다.
이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 다층 수분산성 물품의 MVTR은 기재층 및 코팅층 둘 모두의 조성 뿐만 아니라 기재층 및 코팅층의 MVTR 값에 의존하는 것으로 여겨진다. 즉, 수분산성 다층 물품의 MVTR은 코팅층, 즉 가장 낮은 이론적 MVTR을 갖는 층의 MVTR과 반드시 동일할 필요는 없다. 유의미하게는, 적용되는 경우, 코팅층은 기재층과 접촉하는 별도의 또는 별개의 층을 제공하는 것으로 여겨지지 않는다. 대신, 코팅층은 기재층의 표면과 얽히거나, 융합되거나, 서로 꼬이거나, 블렌드되거나, 그렇지 않으면 회합될 수 있고, 이는 기재층 자체와 함께 물품의 수증기 투과율에 기여할 수 있는 기재층 상에 상호작용 배리어를 제공한다. 따라서, 생성된 다층 물품의 MVTR은 기재층 및 코팅층 둘 모두의 MVTR, 및 또한 상기 층을 형성하는데 사용되는 물질 및 조성물에 의존하는 것으로 여겨진다.
선명도/황색도
수분산성 다층 물품은 선명도 및/또는 황색도를 특징으로 할 수 있다. 특히, 물품은 38℃, 80% RH 환경에서 8주 동안 컨디셔닝한 후의 선명도 및/또는 황색도를 특징으로 할 수 있다. 물품의 선명도 및/또는 황색도는 당업계에 널리 공지된 바와 같이 F12 광원 및 10°표준 관찰자를 사용하여 제외된 스펙트럼(SPEX: spectral excluded)을 측정함으로써 L*a*b* 색상 척도를 사용하는 절대 b* 값에 의해 결정된다.
실시양태에서, 수분산성 다층 물품은 38℃, 80% RH 환경에서 8주 동안 컨디셔닝한 후 5 이하의 절대 b* 값을 갖는다. 예를 들면, 수분산성 다층 물품은, 예를 들면, 0, 약 0.1, 약 0.25, 약 0.5, 약 0.75, 약 1.0, 약 1.25, 약 1.5, 약 1.75, 약 2.0, 약 2.5, 약 2.75, 약 3, 약 3.25, 약 3.5, 약 3.75, 약 4.0, 약 4.25, 약 4.5, 약 4.75 또는 약 5.0의 절대 b* 값을 가질 수 있다. 실시양태에서, 절대 b* 값은 38℃, 80% RH 환경에서 8주 동안 컨디셔닝 한 후 약 37.5를 초과하지 않는다. 실시양태에서, 절대 b* 값은 38℃, 80% RH 환경에서 8주 동안 컨디셔닝 한 후 약 2.5를 초과하지 않는다.
절대 b* 값은 ASTM E313-15 "기기로 측정된 색 좌표에서 황색도 및 백색도 지수를 계산하기 위한 표준 실무"에 기술된 것과 같은 방법을 사용하여 기존의 황색도 지수(YI) 값으로 변환될 수 있다.
마찰 계수(COF: Coefficient of Friction) 시험
마찰 계수 방법은 서로에 대해 마찰되는 두 조각의 물질의 마찰을 시험하고; 다른 조각에 대해 한 조각을 이동시키는 데 필요한 힘이 측정된다. 슬레드를 시작하는 힘(정적 마찰)과 슬레드 이동을 유지하는 힘(동적 마찰)은 둘 모두 ASTM D1894 "플라스틱 필름 및 시팅의 마찰 시험"을 사용하여 하중 셀에 의해 측정된다. COF는 기재층 단독, 코팅층 단독, 또는 기재층 및 코팅층 둘 모두를 포함하는 물품에 대해 측정될 수 있다.
본원에서 기술된 시험은 필름과 같은 개시내용에 따른 물품의 코팅층 표면의 COF를 측정하기 위해 사용된다. 방법은 인스트론® 마찰 계수 시험 픽스처 모델 2810-005(Instron® Coefficient of Friction Testing Fixture Model 2810-005) 또는 동급, 및 인스트론® 시험기 모델 # 5543 또는 동급을 사용한다.
시험 장치는 필름 샘플(14)이 고정된 마찰 슬레드(12)가 그 위에 놓이는 마찰 픽스처(10)를 포함한다. 슬레드(12)는 마찰 픽스처(10)에 고정된 풀리(pulley)(22)와 맞물린 풀 코드(pull cord)(20)를 통해 상부 그립(18)에 결합된다. 하부 커플링(24)은 시험 픽스처를 인스트론® 시험기(도시되지 않음)에 고정된다.
인스트론® 방법 블루 힐(Blue Hill) 프로그램에 따르면: "시스템: 명시된 채널의 시작 값에서 끝 값까지 데이터에서 최대 값을 검색한다; 최대 값의 백분율로 상승 및 하강하는 제1 데이터 포인트를 결정하고 이 포인트를 제1 피크로 할당한다; 하기 식을 사용하여 정적 마찰 계수를 결정한다: 정적 마찰 = 제1 피크/슬레드 중량; 하기 식을 사용하여 제1 피크에서 끝 값까지 영역의 평균 하중을 계산한다: 평균 하중 = 에너지/연장 변화; 및 동적 마찰 계수를 결정하기 위해 하기 식을 사용한다: 동적 마찰 = 평균 하중/슬레드 중량".
시험 시편은 시험 영역을 형성하기 위해 슬레드에 대한 5인치×5인치 정사각형(12.7 cm×12.7 cm 정사각형) 및 표면에 대한 5인치×8인치 직사각형(12.7 cm×20.3 cm)의 치수를 갖는 샘플로 구성되어야 한다. 필름 두께가 정적 COF에 영향을 주지 않는 것으로 여겨지지만, 필름은 3.0 ± 0.1 mil(또는 76.2 ± 2.5 μm)의 두께를 가질 수 있다. 예를 들면, 면도날과 적절한 치수의 템플릿을 사용하여 샘플을 절단할 수 있다. 적용 가능한 경우 샘플은 주조 필름의 종 방향과 평행한 긴 치수로 절단하여야 한다. 다시 적용 가능한 경우, 5 인치×5 인치 샘플 방향을 기록하고 시험에서 슬레드가 당겨지는 방향이 필름 샘플의 종 방향과 평행하도록 배향되어야 한다.
시험 시편은 시험 전 8시간 이상 동안 75℉ ± 5℉ 및 상대 습도 35% ± 5%에서 컨디셔닝 되어야 하며, 시험은 동일한 온도 및 상대 습도 조건에서 수행된다.
COF 장치의 설치 절차
1. 인스트론® 마찰 계수 시험 픽스처 모델 2810-005의 하부 죠(jaw)에서 클레비스 핀을 제거하고, 제거한다.
2. 상부 죠에서 클레비스 핀을 제거하고, 제거한다.
3. 인스트론® 시험기 모델 # 5543의 베이스 어댑터에 마찰 픽스처 하부 커플링을 배치한다.
4. 클레비스 핀으로 맞춘다.
5. 풀 코드의 한쪽 끝의 루프를 상부 클레비스 핀에 밀어 넣고, 잠금 클립을 교체한다.
6. 시험기 모델 # 5543을 보정한다.
7. 풀 코드의 다른 쪽 끝에서 루프를 마찰 슬레드 후크에 밀어 넣는다.
8. 풀리가 자유롭게 회전할 수 있는지 확인한다.
9. 풀 코드가 슬랙이 없고 풀리 주위의 홈에 배향될 때까지 슬레드를 이동시킨다.
10. 슬레드가 풀리로 주행함이 없이 시험의 전체 50 mm를 따라 마찰 슬레드를 끌어당길 수 있는 충분한 이동 공간이 있도록 인스트론® 마찰 계수 시험 픽스처 모델 2810-005의 이동 크로스헤드(위에서 들림)를 배치한다.
11. 크로스 헤드가 이동하는 동안 코드를 팽팽하게 유지한다.
12. 인스트론 #5543 제어 패널의 JOG 제어를 사용하여, 마찰 슬레드의 먼 끝이 마찰 픽스처의 후면(동작 축에 수직이고, 풀리에서 가장 먼 평면)을 초과하지 않도록 연장 제한을 설정한다. GL 버튼을 눌러 이동 한도를 설정한다. 이는 시험 중에 마찰 슬레드가 풀리와 충돌하는 것을 방지하고, 관심있는 샘플의 마찰 계수를 적절하게 측정하도록 한다.
13. 시험 픽스처는 이제 시험할 준비가 된다.
시편 배치 절차
1. 표면 샘플을 알루미늄 마찰 픽스처에 적절한 배향으로 배치한다.
2. 알루미늄 표면의 에지 위로 표면 샘플을 단단히 당기고 마찰 픽스처의 저부 측면 상에 샘플을 테이프로 고정한다.
3. 표면에 슬레드가 결합하는 것을 방지하기 위해 커플링에서 가장 먼 마찰 픽스처의 끝을 따라 테이프를 고정하는 것이 중요하다.
4. 물질이 팽팽하지만 신장되지 않았는지 확인한다.
5. 5×5 인치 샘플로 마찰 슬레드를 감싼다.
6. 슬레드의 상부에서 리딩 에지 겹침을 테이프로 고정하고 표면 샘플에 결합할 과잉 물질이 없는지 확인한다.
7. 마찰 슬레드 상에 샘플의 다른 에지를 테이프로 고정하여 측정 중인 접촉 표면 상에서 샘플이 팽팽하게 있게 한다.
8. 슬레드와 마찰 픽스처의 관심 표면 사이에 테이프가 들어가지 않도록 한다.
9. 마찰 표면과 마찰 슬레드 상의 샘플은 주름 또는 벌지 없이 팽팽하여야 한다; 이들은 COF 측정에서 오차를 야기할 것이다.
10. 슬레드를 검사하여 시험할 표면에 이물질이 접촉하지 않는지 확인한다.
11. 즉시 시험되는 두 시편 사이의 임의의 부자연스러운 결합이 발생하는 것을 방지하기 위해 슬레드를 풀코드에 부착시키고 슬레드를 마찰 테이블 상에 매우 가볍고 약하게 배치한다.
12. 완전한 연장에서 슬레드가 마찰 픽스처 상에 배치된 샘플 위에 완전히 놓이게하고 테이프에 접촉하거나 마찰 픽스처의 에지에 매달리지 않도록 한다.
COF 시험 수행
1. 요청된 배향(예를 들어, 코팅층 측면 또는 기재층 측면)당 3개 이상의 시편을 시험한다.
2. 필름의 코팅층 측면 배향은 알루미늄 시험 표면 상에 배치된 필름 샘플이어야 하며, 시험을 위한 기재층은 슬레드 주위를 감싸는 물질을 포함하여야 한다.
3. 필름 시편을 취급하는 동안 분말이 없는 수분 배리어 장갑을 착용하여야 하고; 분말 또는 수분은 시험의 정확성을 손상시킬 수 있다.
4. 상기에서 기술된 바와 같이, 예를 들면, 템플릿을 사용하여 샘플을 절단한다.
5. 풀리에서 가장 먼 마찰 픽스처의 끝에 제1 시편에서 감싸인 마찰 슬레드를 배치한다.
6. 풀 코드가 팽팽하게 당겨졌는지 확인한다.
7. 시험 스크린으로부터 "COF.im ptf"라는 제목의 마찰 계수 시험을 실행한다.
8. 스크린에서 시작 버튼을 클릭하여 시험을 시작한다.
9. 시편 시험 실행이 완료되면, ok를 클릭하고 마찰 슬레드를 시작 위치로 되돌리며 마찰 슬레드와 픽스처 상의 필름 시편을 교환한다. 시험을 반복한다
물품은 4.0 이하, 또는 2.0 이하, 또는 1.5 이하, 또는 1.25 이하, 또는 1.0 이하, 예를 들면, 1.0, 0.9, 0.8, 0.7, 0.6, 또는 그 미만의 범위의 정적 COF를 특징으로 할 수 있다. 또 다른 측면에서, 정적 COF는 4.0 미만, 또는 2.4 미만, 2 미만, 1 미만일 수 있다.
하나의 측면에서, 물품은 0.45 미만의 정적 COF, 40 내지 60 MPa 범위의 인장 강도 및 1000 내지 2100 g/mil, 또는 1150 내지 2100 g/mil 범위의 인열 강도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
박리 강도 측정
기술된 바와 같이, 개시내용에 따른 다층 수분산성 물품은 필름일 수 있다. 다층 필름은 열 밀봉될 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "열 밀봉성"은 적어도 10 N의 박리 강도를 갖는 다층 필름을 특징으로 한다. 적어도 10 N의 박리 강도는 필름의 파손, 즉 밀봉된 필름의 박리가 아니라 필름의 파단 또는 인열을 나타낸다.
박리 강도 측정은 ASTM D 1876(T-박리 시험) 및 ASTM D 903-98을 통합하는 MSTM-133을 사용하여 수집되었다.
박리 강도 결정을 위해, 6개의 4"× 5" 필름 시트를 절단하여 시험 시편을 준비한다. 무광택(matte) 표면이 위를 향한 한 장의 시트가 또 다른 시트와 겹쳐 두 무광택 표면이 서로 접촉하게 한다. 이렇게 하면 무광택-무광택 배향이 생성된다. 필름(2장 포함)을 TS-12 히트 실러(Heat Sealer)의 죠에 삽입하고 적절한 열 밀봉 온도에서 밀봉한다. 특정 필름에 적절한 열 밀봉 온도를 결정하기 위해, 히트 실러의 온도 범위에서 여러 샘플을 절단하고 분석한다. 샘플은 5℉ 내지 10℉(2.8℃ 내지 5.6℃) 씩 증가하는 온도에서 분석된다. 양질의 밀봉을 생성하는 온도에 도달할 때까지 밀봉이 반복된다. 양질의 밀봉은 두 시트가 손으로 힘을 사용하여 용이하게 박리되지 않고, 시트가 밀봉에서 기포 또는 연소가 발생하지 않는 것을 특징으로 할 수 있다. 양질의 밀봉이 생성되면, 무광택에서 무광택, 광택에서 광택, 및 무광택에서 광택과 같은 모든 배향에 대해 시편을 준비한다.
박리 시험의 경우, 고무 그립 사이에 0.25"(0.39 cm) 간격이 있으며, 4개 모두 평평하고 정사각형이다. 3개(또는 그 이상)의 1"-폭(254cm) 샘플을 종 방향(MD: machine direction)으로 절단한다. 각 샘플의 밀봉되지 않은 플랩은 시편이 그립과 정렬되고 이들에 평행하며, 시편이 시험의 죠에서 너무 세게 당겨지지 않도록 주의하면서 시험기 그립에 배치된다. 하중은 균형을 이루고 장비 제조업체의 지침에 따라 시험이 시작된다. 시험이 종료되면, 층을 인열하거나 분리하는 데 필요한 인장력(N 단위)을 박리 강도로서 기록한다. 유사하게, 인장 강도의 경우, 3개(또는 그 이상)의 1"-폭(2.54 cm) 단일 시트 샘플을 인장 시험기에 장착하고 분석하여 필름 피크 강도(N)를 결정한다.
인장 강도 시험 및 신도(Elongation) 시험(ASTM D 882)
또한, 본 발명에 따른 수분산성 물품이 필름 형태인 경우, 필름은 인장 강도 시험에 따라 인장 강도에 대해 특징화되거나 시험될 수 있으며, 신도 시험에 따라 파단 신도는 하기와 같이 분석된다. 이 절차에는 ASTM D 882("얇은 플라스틱 시이팅의 인장 성질에 대한 표준 시험 방법") 또는 동급에 따른 인장 강도 결정 및 파단 신도 결정을 포함한다. 인스트론® 인장 시험 장치(모델 5544 인장 시험 또는 동급)는 필름 데이터 수집에 사용된다. 치수 안정성 및 재현성을 보장하기 위해 신뢰할 수 있는 절단 도구로 각기 절단된 최소 3개의 시험 시편을 각 측정에 대해 종 방향(MD)(적용 가능한 경우)에서 시험한다. 시험은 23 ± 2.0℃ 및 35 ± 5% 상대 습도의 표준 실험실 대기에서 수행된다. 인장 강도 또는 파단 신도 결정을 위해, 3.0 ± 0.15 mil(또는 76.2 ± 3.8 μm)의 두께를 갖는 단일 필름 시트의 1"-폭(2.54 cm) 샘플을 준비한다. 샘플을 그 후 38℃, 80% RH에서 8주 동안 컨디셔닝한다. 샘플은 그 후 35% 상대 습도 환경에서 노출을 최소화하면서 시험을 진행하기 위해 인스트론® 인장 시험기로 전송된다. 500N 하중 셀이 장착되고 보정된 인장 시험기를 제조업체 지침에 따라 준비한다. 교정된 그립 및 면이 장착되어 있다(고무로 코팅되고 폭이 25 mm인 모델 번호 2702-032 면이 있는 인스트론® 그립 또는 동급) 샘플을 인장 시험기에 장착하고 분석하여 파단 신도(즉, 영률이 적용되는 경우) 및 인장 강도(즉, 필름 파단에 필요한 응력)를 결정한다.
본 발명에 따른 필름의 적합한 거동은 인장 강도 시험에 의해 측정된 바와 같이 적어도 약 20 MPa의 인장 강도 값(종 방향(MD)에서)으로 표시된다. 다양한 실시양태에서, 필름은 적어도 20 MPa 및/또는 최대 약 100 MPa(예를 들면, 약 20, 약 40, 약 60, 약 80 또는 약 100 MPa)의 인장 강도 값을 갖는다.
본 발명에 따른 필름의 적합한 거동은 인스트론® 시험기에 의해 측정된 바와 같이 적어도 약 50%의 파단 신도 값(종 방향)으로 표시된다. 다양한 실시양태에서, 필름은 적어도 50% 및/또는 최대 약 700%(예를 들면, 약 50%, 약 100%, 약 200%, 약 225%, 약 250%, 약 300% 약 400%, 약 425%, 약 450%, 약 475%, 약 500%, 약 600%, 또는 약 700%)의 파단 신도 값을 갖는다.
화학 안정성 시험
화학 물질에 대한 수분산성 물품의 호환성은 화학 물질에 노출된 후 물품의 분산성을 평가하여 결정할 수 있다. 다층 수분산성 물품이 원하는 두께로 제조되고 물품과 접촉하는 화학 조성물을 포함하는 파우치는 임의의 적합한 공정, 예를 들면, 상기에서 기술된 수직 형태, 충전, 및 밀봉, 사출 성형, 충전 및 밀봉, 또는 열성형 및 밀봉에 따라 형성된다.
화학 조성물을 포함하는 물품은 38℃ 및 10% 상대 습도(RH)에서, 또는 38℃, 80% RH에서 주변 조건(23℃ 및 35% RH)하에 저장된다. 단위 용량 물품의 실제 저장 조건을 시뮬레이션하도록 조건을 선택할 수 있다. 샘플은 14일(2주), 28일(4주), 42일(6주) 및 56일(8주) 동안 저장된다.
원하는 저장 시간이 지난 후, 화학 조성물에 대한 물품의 안정성은 하기에 기술된 MSTM 205를 사용하여 붕해 및 용해 시간을 측정하여 결정된다.
용해 및 붕해 시험(수정된 MSTM 205)
물품은 당업계에 공지된 방법인 수정된 모노솔(MonoSol) 시험 방법 205(MSTM 205)에 따라 용해 시간 및 붕해 시간에 의해 특징화되거나 시험될 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 제7,022,656호를 참조한다.
장치 및 물질:
1. 500 mL 비이커
2. 자기 교반기(랩라인(Labline) 모델 번호 1250 또는 동급)
3. 자석 교반 로드(5 cm)
4. 온도계(0 내지 100℃ ± 1℃)
5. 템플레이트, 스테인리스 강(3.8 cm×3.2 cm)
6. 타이머(0 - 300 초, 가장 가까운 초까지 정확함)
7. 폴라로이드 3.5 mm 슬라이드 마운트(또는 동급)
8. 모노솔 3.5 mm 슬라이드 마운트 홀더(또는 동급)
9. 증류수
시험할 각각의 물품에 대해, 스테인리스 강 템플레이트(즉, 3.8 cm×3.2 cm 시편)을 사용하여 물품 샘플에서 3개의 시험 시편을 절단한다. 필름 웨브(web)로부터 절단하는 경우, 웨브의 횡 방향을 따라 균일한 간격으로 배치된 웨브 영역으로부터 시편을 절단하여야 한다. 각각의 시험 시편은 그 후 하기 절차를 사용하여 분석한다.
1. 별개의 35 mm 슬라이드 마운트에 각각의 시편을 잠근다.
2. 500 mL 증류수로 비이커를 충전한다. 온도계를 사용하여 물 온도를 측정하고, 필요한 경우 물을 가열하거나 냉각하여 온도를 20℃(68℉)로 유지한다.
3. 물기둥의 높이를 표시한다. 홀더 바닥에 자기 교반기를 배치한다. 자기 교반기에 비이커를 배치하고, 비이커에 마그네틱 교반 로드를 추가하며, 교반기를 켜고, 물 기둥의 대략 5 분의 1 높이에 해당하는 와류가 발생할 때까지 교반 속도를 조정한다. 와류의 깊이를 표시한다.
4. 슬라이드 마운트의 긴 끝이 물 표면과 평행이 되도록 35 mm 슬라이드 마운트 홀더의 앨리게이터 클램프에 35 mm 슬라이드 마운트를 고정한다. 홀더의 깊이 조절기는 낙하되었을 때, 클램프 끝이 물이 표면 아래 0.6 cm가 되도록 설정되어야 한다. 슬라이드 마운트의 짧은 측면 중 하나는 비이커 측면 옆에 있어야 하며 다른 하나는 물품 표면이 물의 흐름에 수직이 되도록 교반 로드의 중앙 바로 위에 위치하여야 한다.
5. 한 번의 동작으로, 고정된 슬라이드를 낙하시키고 물에 클램프하며 타이머를 시작한다. 붕해는 물품이 파단될 때 발생한다. 300초 후, 용해되지 않은 물품 단편에 대해 용액을 계속 모니터링하면서 슬라이드를 물 밖으로 들어올린다. 모든 물품 단편이 더 이상 보이지 않고 용액이 투명해질 때 용해가 일어난다. 필름이 슬라이드에서 완전히 용해하지 않는 경우, 슬라이드에 그대로 남아있는 필름의 대략적인 표면적 퍼센트(%)를 주시한다: 0-25%, 25-50%, 50-75%, 또는 75-100% 이것을 잔류 퍼센트(%)라고 지칭한다.
결과는 하기를 포함하여야 한다: 완전한 샘플 식별; 개별 및 평균 붕해 및 용해 시간; 및 샘플이 시험된 물의 온도.
물품 붕해 시간(I) 및 물품 용해 시간(S)은 각기 하기 식 1 및 식 2에 나타낸 지수 알고리즘을 사용하여 표준 또는 기준 물품 두께로 교정할 수 있다.
I교정 = I측정 x(기준 두께/측정 두께)1.93 [1]
S교정 = S측정 x(기준 두께/측정 두께)1.83 [2]
개시내용의 구체적으로 고려되는 실시양태는 하기 번호가 매겨진 본원의 단락에서 기술된다. 이들 실시양태는 본질적으로 예시하고자 하는 것이며 제한하려는 의도는 아니다.
[00184] 수용성 중합체를 포함하는 중합체층 및 왁스를 포함하는 왁스층을 포함하는 다층 수분산성 물품, 임의로 필름으로서, 여기서 왁스는 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 5 PHR 내지 약 200 PHR 범위의 양으로 존재하고, 수분산성 물품은 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는, 다층 수분산성 물품.
[00185] 단락 [00184]에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 다층 수분산성 물품.
[00186] 단락 [00184] 또는 [00185]에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 산화된 폴리에틸렌, 광유, 우드 로진, 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 비개질된 폴리비닐 알코올, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 단백질, pH 조정된 단백질, 목재 펄프, 비목재 펄프, 부직포 섬유, 천연 발포체, 합성 발포체, 및 상기 중 임의의 것의 유도체 중 하나 이상을 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00187] 단락 [00184] 내지 [00186] 중 어느 한 단락에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 셀룰로스 에테르, 또는 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00188] 단락 [00187]에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00189] 단락 [00187] 또는 [00188]에 있어서, 상기 수용성 중합체가 이타콘산, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 및 상기 중 임의의 것의 유도체의 군 중에서 하나 이상에 의해 개질된 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00190] 단락 [00189]에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 모노메틸 말레에이트에 의해 개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00191] 단락 [00189] 또는 [00190]에 있어서, 상기 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 적어도 0.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00192] 단락 [00189] 내지 [00191] 중 어느 한 단락에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 4.0 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00193] 단락 [00189] 내지 [00192] 중 어느 한 단락에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 3.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00194] 단락 [00187] 내지 [00193] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 적어도 88 몰%의 가수분해도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00195] 단락 [00187] 내지 [00194] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 90 몰% 내지 99 몰% 미만의 가수분해도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00196] 단락 [00187] 내지 [00195] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 20℃에서 적어도 약 6 cP의 4% 수성 점도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00197] 단락 [00187] 내지 [00196] 중 어느 한 단락에 있어서, 수용성 중합체가 셀룰로스 에테르를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00198] 단락 [00197]에 있어서, 셀룰로스 에테르가 카복시메틸셀룰로스를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00199] 단락 [00184] 내지 [00198] 중 어느 한 단락에 있어서, 물품이 제1 면 및 제1 면에 대향하는 제2 면을 포함하고, 제1 면이 중합체층을 포함하고, 제2 면이 왁스층을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00200] 단락 [00184] 내지 [00199] 중 어느 한 단락에 있어서, 수분산성 물품이 내부 파우치 공간과 대면하는 내부 표면 및 내부 표면에 대향하는 외부 표면을 갖는 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치의 형태이고, 왁스층이 파우치의 외부 표면의 적어도 부분을 형성하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00201] 단락 [00184] 내지 [00200] 중 어느 한 단락에 있어서, 수분산성 물품이 내부 파우치 공간과 대면하는 내부 표면 및 내부 표면에 대향하는 외부 표면을 갖는 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치의 형태이고, 왁스층이 내부 표면의 적어도 부분을 형성하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00202] 단락 [00184] 내지 [00201] 중 어느 한 단락에 있어서, 중합체층과 왁스층 사이에 위치한 중간 영역을 포함하고, 중간 영역이 수용성 중합체와 왁스의 혼합물을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00203] 단락 [00184] 내지 [00202] 중 어느 한 단락에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 가소제를 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00204] 단락 [00203]에 있어서, 가소제가 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올, 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00205] 단락 [00184] 내지 [00204] 중 어느 한 단락에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00206] 단락 [00204] 또는 [00205]에 있어서, 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합이 수용성 중합체와 혼합되는 것인 다층 수분산성 물품.
[00207] 단락 [00184] 내지 [00206] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스가 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 왁스를 포함하는 왁스 에멀젼을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00208] 단락 [00184] 내지 [00207] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00209] 단락 [00184] 내지 [00208] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스가 2종 이상의 상이한 왁스의 블렌드를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00210] 단락 [00208] 또는 [00209]에 있어서, 왁스가 왁스의 총 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 파라핀 왁스 및 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 밀랍을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00211] 단락 [00184] 내지 [00210] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스가 약 40℃ 내지 약 100℃ 범위의 융점을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00212] 단락 [00184] 내지 [00211] 중 어느 한 단락에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 250 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00213] 단락 [00184] 내지 [00212] 중 어느 한 단락에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 205 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00214] 단락 [00184] 내지 [00213] 중 어느 한 단락에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 150 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00215] 단락 [00184] 내지 [00214] 중 어느 한 단락에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 100 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
[00216] 단락 [00184] 내지 [00215] 중 어느 한 단락에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올 수지와 카복시메틸셀룰로스의 혼합물을 포함하고, 왁스가 밀랍, 폴리소르베이트 80, 및 물을 포함하는 왁스 에멀젼을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
[00217] 다층 수분산성 물품의 제조 방법으로서,
수용성 중합체와 왁스 에멀젼을 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계; 및,
1차 조성물을 주조 또는 압출하여 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계로서, 여기서 수분산성 물품은 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는, 단계
를 포함하는 방법.
[00218] 단락 [00217]에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 및 셀룰로스 에테르의 군 중에서 하나 이상으로부터 선택되는 것인 방법.
[00219] 단락 [00218]에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 방법.
[00220] 단락 [00218] 또는 [00219]에 있어서, 수용성 중합체가 이타콘산, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 및 상기 중 임의의 것의 유도체의 군 중에서 하나 이상에 의해 개질된 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하는 것인 방법.
[00221] 단락 [00220]에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 적어도 0.5 몰% 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
[00222] 단락 [00220] 또는 [00221]에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 4.0 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
[00223] 단락 [00220] 내지 [00222] 중 어느 한 단락에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 3.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
[00224] 단락 [00218] 내지 [00223] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 적어도 88 몰%의 가수분해도를 갖는 것인 방법.
[00225] 단락 [00218] 내지 [00224] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 90 몰% 내지 99 몰% 미만 범위의 가수분해도를 갖는 것인 방법.
[00226] 단락 [00218] 내지 [00225] 중 어느 한 단락에 있어서, 폴리비닐 알코올이 20℃에서 적어도 약 6 cP의 4% 수성 점도를 갖는 것인 방법.
[00227] 단락 [00218] 내지 [00226] 중 어느 한 단락에 있어서, 수용성 중합체가 셀룰로스 에테르를 포함하는 것인 방법.
[00228] 단락 [00227]에 있어서, 셀룰로스 에테르가 카복시메틸셀룰로스를 포함하는 것인 방법.
[00229] 단락 [00217] 내지 [00228] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스 에멀젼이 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 방법.
[00230] 단락 [00229]에 있어서, 왁스 에멀젼이 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 왁스 에멀젼의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 약 30 중량% 범위의 양으로 포함하는 것인 방법.
[00231] 단락 [00217] 내지 [00230] 중 어느 한 단락에 있어서, 수용성 중합체와 왁스 에멀젼을 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 및 분산제를 포함하는 군 중에서 하나 이상의 추가 성분과 함께 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계를 더 포함하는 방법.
[00232] 단락 [00231]에 있어서, 가소제가 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올, 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하는 것인 방법.
[00233] 단락 [00231] 또는 [00232]에 있어서, 가소제가 소르비톨, 자일리톨, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 방법.
[00234] 단락 [00231] 내지 [00233] 중 어느 한 단락에 있어서, 가소제가 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 10 PHR 내지 약 25 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재하는 것인 방법.
[00235] 단락 [00217] 내지 [00234] 중 어느 한 단락에 있어서, 왁스 에멀젼이 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 70 PHR 내지 약 200 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재하는 것인 방법.
[00236] 단락 [00235]에 있어서, 왁스 에멀젼이 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 90 PHR 내지 약 120 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 제공되는 것인 방법.
개시내용에 따른 다층 수분산성 물품은 하기 실시예를 고려하여 더 잘 이해 될 것이며, 이는 단지 다층 수분산성 물품을 예시하고자 하는 것이며 어떠한 방식으로도 이의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 기재층 및 코팅층으로부터의 다층 수분산성 물품의 형성 및 특성화
(A) PVOH/모노메틸 말레에이트(MMM) 공중합체, 또는 (B) PVOH 단독중합체를 포함하는 수분산성 기재층을 용액 주조 및 건조를 통해 제조하였다. PVOH 단독중합체 기반의 기재층은 가소제로서 약 50 PHR(층의 ~30 중량%)의 총량으로 글리세린, 프로필렌 글리콜, 소르비톨 및 자일리톨, 셀룰로스, 및 기타 다양한 첨가제를 더 포함하였다. PVOH/MMM 공중합체 기반의 기재층은 가소제로서 약 7.5 PHR(층의 ~6.6 중량%)의 총량으로 글리세린, 소르비톨, 및 디글리세롤, 전분, 및 기타 다양한 첨가제를 더 포함하였다. 기재층은 표 1 및 2에 나타낸 두께를 가졌다.
기재층을 표 1 및 2에 나타낸, 지시된 두께 및 중량의 다양한 코팅층으로 코팅하였다. 코팅층의 조성물은 100 중량%의 파라핀 왁스 에멀젼(아쿠아서 494(AQUACER 494)), 100 중량%의 밀랍 에멀젼(비스 밀크(BEE'S MILK)), 50 중량%의 파라핀 왁스 및 50 중량%의 밀랍 에멀젼 블렌드, 및 약 1.7 몰% 개질, 약 26 cP의 4 중량% 수성 점도 및 약 90%의 DH를 갖는 100 중량%의 모노메틸 말레에이트 폴리비닐 알코올을 포함하였다. 아쿠아서 494는 약 50%의 파라핀 왁스 및 약 2%의 스테아레이트 및 에톡실화 소르비탄 모노스테아레이트를 함유하고 나머지는 물인 파라핀 왁스 에멀젼이다. 비스 밀크는 약 10-15% 밀랍, 10-15% 참깨유, 및 9% 이하의 수소화 레시틴, 소르비탄 스테아레이트, 카프릴롤 글리콜, 페녹시에탄올 및 헥실렌 글리콜을 함유하고 나머지는 물인 밀랍 에멀젼(55 중량% 고체)이다. 코팅층을 용융시키고 표 2에 나타낸 바와 같이 메이어 로드를 사용하여 기재층에 적용하였다. 메이어 로드가 지시되지 않않은 경우, 코팅층을 용매 주조 및 건조에 의해 개별적으로 제조하였고, 후속적으로 코팅층을 기재층에, 예를 들면, 적층화에 의해 가압하여 기재층에 적용하였다.
표 1-4의 모든 값은 투과 값을 제외하고 3개 샘플의 평균으로 표시된다. 투과 값은 단일 측정의 결과이다.
Figure pct00003
Figure pct00004
그 다음, 물품을 본원에서 기술된 방법을 사용하여 MVTR, 잔류 퍼센트, 23℃에서 붕해 및 용해(상기 MSTM 205에 의해 제공됨), 박리 강도 및 마찰 계수(COF, 물품의 코팅 측면에 대해 측정됨)에 대하여 시험하였다. 이들 시험의 결과를 하기 표 3 및 4에서 나타낸다.
Figure pct00005
표 3에 나타낸 바와 같이, 물품 1, 9 및 12는 각각 10 g H2O/m2/일 미만의 MVTR 값, 약 30초 미만의 붕해 시간 및 약 120초 미만의 용해 시간을 가졌다. 물품 5 및 8은 120초 이하의 용해 시간을 제외하고는 이러한 기준을 유사하게 만족시켰다. 오히려, 물품 5 및 8은 300초 동안 물에 침지된 후, 각각 25% 및 98% 잔류의 평균을 증명하였다. 예외적인 MVTR을 갖는 물품 4는 각각 210초 및 적어도 300초의 붕해 및 용해 시간을 가졌다. 물품 14 및 15는 우수한 붕해 및 용해 시간을 증명하였지만, 각각 16.4 및 34.6 H2O/m2/일에서 10 g H2O/m2/일보다 약간 높은 MVTR을 가졌다. 유리하게는, 코팅층을 갖는 모든 시험된 물품은 그 위에 코팅이 없는 상응하는 기재층에 비해 MVTR의 감소를 나타냈다. 물품 6 및 13은 각각 약 27 및 16 g H2O/m2/일의 MVTR을 갖지만, 예외적인 붕해 및 용해 시간을 증명하였다.
이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, #5 메이어 로드를 사용하여 적용된 코팅층(즉, 물품 4를 제외한, 물품 1, 2, 9, 10 및 12)은 더 얇은 코팅층이 되며, 일반적으로 이는 #30 메이어 로드를 사용하여 적용된 것들(즉, 물품 5, 6, 8, 13, 14 및 16)보다 더 파단되기 쉬운 결과의 다층 수분산성 물품을 야기한다. 따라서, 평균적으로, #5 메이어 로드를 사용하여 적용된 코팅층은 22.7초의 평균 붕해 시간 및 176.7초의 평균 용해 시간을 갖는 #30 로드를 사용하여 적용된 것보다 일반적으로 개선된 수분산성(즉, 13.8초의 평균 붕해 시간) 및 수 용해성(즉, 53.1초의 평균 용해 시간)을 증명하였다.
추가로, 이들 데이터에 의해 나타난 바와 같이, 기재층 B는 단독중합체이고 더 많은 양의 가소제를 포함하기 때문에, 이 기재층은 일반적으로 물에서 더 신속하게 붕해된다.
Figure pct00006
표 4의 데이터는 일반적으로 각기 100 중량% 밀랍의 코팅층을 갖는 물품 2, 10 및 14를 제외한 모든 시험된 물품이 본 발명에 따른 박리 강도를 가졌음을 증명한다. 표 4에서 추가로 나타낸 바와 같이, 코팅층이 위에 있는 물품 11 및 15는 코팅되지 않은 기재층 B의 박리 강도(즉, 27.5 N) 보다 더 높은 박리 강도를 가졌다. 유사하게, 코팅되지 않은 기재층과 비슷한 밀봉 강도를 갖는 물품 2를 제외한 모든 물품은 코팅되지 않은 기재층 A의 박리 강도(즉, 5.7 N)보다 더 높은 박리 강도를 가졌다.
실시예 2: 실시예 1의 물품의 박리 강도 데이터
상이한 밀봉 온도에서 박리 강도를 상세히 조사하였다. 하기 표 5 및 6에 나타낸 바와 같이, 시험된 각각의 기재층을 위한 다양한 코팅층에 대한 박리 강도(N)를 상이한 밀봉 온도에서 평가하였다. 표 5 및 6에서 제시된 데이터는 3개의 측정 값의 평균이며 밀봉이 박리(P) 또는 인열(T)을 초래했는지의 여부를 나타낸다.
Figure pct00007
Figure pct00008
표 5 및 6은 일반적으로 시험된 온도 범위 내에서 온도가 증가함에 따라 개시내용에 따른 물품의 열 밀봉이 개선됨을 나타낸다. #30 메이어 로드를 사용하여 100 중량% 파라핀 왁스로 코팅된 물품은 다른 시험된 코팅에 비해 우수한 열 밀봉을 나타냈다.
놀랍게도 그리고 유리하게는, 표 6에서 입증된 바와 같이, 코팅층은 코팅되지 않은 PVOH/MMM 기재층을 갖는 것에 비해 PVOH/MMM 기재층을 갖는 물품의 밀봉성을 개선하는 경향이 있었다. 즉, 필름 파손(즉, 인열)을 초래한 물품의 박리 강도는 코팅된 PVOH/MMM 기재층을 갖는 물품의 경우 코팅되지 않은 PVOH/MMM 기재층을 갖는 물품보다 더 높은 경향이 있었다. 예를 들면, 50:50 밀랍:파라핀 왁스 블렌드로 코팅된 경우, 물품은 코팅이 각각 #5 및 #30 메이어 로드를 사용하여 적용된 경우, 최대 약 16.0 N 및 18.9 N 범위의 밀봉 강도를 가졌다. 또한, 파라핀 왁스 코팅으로 코팅된 경우, 밀봉 강도는 최대 약 16.6 N 범위이었다. 25.4 μm 또는 50.8 μm 두께의 PVOH 코팅층을 가진 물품은 각각 최대 약 42.7 N 및 66.0 N의 밀봉 강도를 나타내었다. 대조적으로, 코팅되지 않은 기재층은 단지 11.5 N의 인열을 초래하는 최대 밀봉 강도를 가졌다. 코팅된 PVOH/MMM 기재층에 대한 밀봉 강도의 이러한 증가는 특히 코팅된 PVOH 단독 중합체 기재층에 대한 밀봉 강도의 관점에서 예상되지 않았을 것이고, 이는 코팅되지 않은 PVOH 단독 중합체 기재층에 대한 것보다 낮지 않은 경우, 일반적으로 유사하였다.
실시예 3: 필름 MVTR의 평가
왁스를 포함하는 다양한 필름의 MVTR을 평가하였다. 필름은 하기 표 7에 따라 제조하였다. 실시예 1에 기술된 바와 같은 비스 밀크 밀랍 에멀젼(55 중량% 고체)을 왁스로서 사용하였고, 및 폴리소르베이트 80을 계면활성제로서 사용하였다. 필름은 일반적으로 성분을 함께 혼합한 후, 수득된 용액을 필름으로 주조함으로써 제조되었다. 구체적으로, 액체 성분 후, 폴리비닐 알코올 수지를 조합하였다. 혼합물을 끓게 하고 65℃에서 밤새(>시간) 유지하고, 독터 블레이드 또는 슬롯 다이를 사용하여 필름을 유화된 혼합물로부터의 경우였다. 각각의 필름의 MVTR을 본원에 기술된 방법을 사용하여 수득하였고, 이는 하기 표 7에 기록된다.
Figure pct00009
표 7에 나타낸 바와 같이, 왁스를 필름 조성물(필름 20 대 필름 21)에 가함으로써, MVTR은 205 g H2O/m2/일(필름 21)에서 60 g H2O/m2/일(필름 20)로 감소하였다. 가소제 양의 감소가 MVTR에 대한 유리한 영향을 미쳤지만(필름 20 대 필름 18), 덜 확장 가능한 필름을 야기하였다는 것이 추가로 관찰되었다. 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 왁스의 존재하에 가소제의 감소시 MVTR의 감소는 가소제(들)의 각각의 정체 및 물리적 상태와 무관하게 유사하게 발생할 것으로 여겨진다. 예를 들면, 심지어 글리세롤, 소르비톨, 및/또는 자일리톨 가소제 포장물이 가소제가 실온에서 액체이든 고체이든 상관없이, 본원에 기술된 바와 같은 기타 적합한 가소제를 포함하도록 개질된 경우에도, 이러한 경향은 계속될 것으로 예상된다. 또한, 글리세롤의 부재하에, 왁스의 양이 감소함에 따라, 수득된 필름의 MVTR은 감소하였다는 것이 관찰되었다(필름 17-19 비교). 그러나, 글리세롤의 존재하에, 왁스의 양이 증가함에 따라, 수득된 필름의 MVTR은 감소하였다(필름 20 및 21 비교). 이론과 결부되는 것을 의도하지 않고, 왁스는 필름의 가소화 성질에 기여할 수 있고, 이는 결과적으로 필름의 MVTR을 증가시킬 수 있다고 여겨진다.
실시예 4: 필름의 디옥산 함량의 평가
하기 표 9의 모든 필름을 갈브레이스 라보라토리스(Galbraith Laboratories)에 의해, GLI 프로시저 GC-100H(GLI Procedure GC-100H)를 사용하여 디옥산 함량(ppm)에 대하여 시험하였다. 하기 나타낸 바와 같이, 모든 필름은 유리하게 낮은 디옥산 함량(예를 들면, 5 ppm 미만의 디옥산)을 증명하였다.
필름 A는 PVOH 수지, 특히, 각각 60:40 비의 폴리비닐 알코올 단독중합체 및 4 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH의 블렌드를 포함하였다. 필름은 약 3.5 중량%의 에톡실화 또는 폴리올 유형의 화학 물질을 포함하여, 가소제 및 계면활성제 및 가공 보조제를 약 28 중량%로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 A는 5 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 B는 PVOH 수지, 특히, 각각 60:40 비의 폴리비닐 알코올 단독중합체 및 4 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH의 블렌드를 포함하였다. 필름은 약 3.5 중량%의 에톡실화 또는 폴리올 유형의 화학 물질을 포함하여, 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 28 중량%으로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 B는 4 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 C는 PVOH 수지, 특히, 각각 70:30 비의 폴리비닐 알코올 단독중합체 및 4 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH의 블렌드를 포함하였다. 필름은 약 3.3 중량%의 에톡실화 또는 폴리올 유형의 화학 물질을 포함하여, 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 28 중량%로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 C는 3 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 D는 5 몰% 메틸 아크릴레이트로 개질된 PVOH 수지를 약 63 중량%로 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 35 중량%로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 D는 4 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 E는 5 몰% 메틸 아크릴레이트로 개질된 PVOH 수지를 약 63 중량%로 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 35 중량%로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 E는 2 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 F는 100 PHR의 1.7 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH 수지를 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 13.3 PHR로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 F는 3 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 G는 100 PHR의 1.7 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH 수지를 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 13.3 PHR로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 G는 4 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 H는 100 PHR의 1.7 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH 수지 및 14.67 PHR의 K-120 폴리비닐피롤리돈 수지를 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 16 PHR로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 H는 5 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 I는 메틸 아크릴레이트로 개질된 PVOH 수지를 약 63 중량%로 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제, 및 가공 보조제를 약 23.6 중량%로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 I는 5 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 J는 PVOH 수지, 4 몰% 메틸 메타크릴레이트로 개질된 PVOH 수지를 약 76.5 중량%로 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제 및 가공 보조제를 약 35 중량%로 더 포함하엿다. 유리하게는, 필름 J는 5 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
필름 K는 100 PHR의 1.7 몰% 모노메틸 말레에이트로 개질된 PVOH 수지를 포함하였다. 필름은 가소제, 계면활성제, 및 가공 보조제를 약 29.4 PHR로 더 포함하였다. 유리하게는, 필름 K는 3 ppm 미만의 디옥산을 가졌다.
Figure pct00010
전술한 설명은 단지 이해의 명확성을 위해서 제공된 것이며, 본 발명의 범위 내에서의 수정은 당업자에게 명백할 수 있으므로 이로부터 불필요한 제한이 없다는 것이 이해되어야 한다.
본원에 인용된 모든 특허, 간행물 및 참고 문헌은 본 명세서에서 완전히 참고로 포함된다. 본 개시내용과 포함된 특허, 간행물 및 참고 문헌이 상충되는 경우, 본 개시내용이 우선하여야 한다.

Claims (53)

  1. 수용성 중합체를 포함하는 중합체층 및 왁스를 포함하는 왁스층을 포함하는 다층 수분산성 물품, 임의로 필름으로서, 여기서 왁스는 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 5 PHR 내지 약 200 PHR 범위의 양으로 존재하고, 수분산성 물품은 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일의 수증기 투과율(MVTR: moisture vapor transmission rate)을 갖는, 다층 수분산성 물품.
  2. 제1항에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 천연 석유 왁스, 합성 석유 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍, 및 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 다층 수분산성 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 산화된 폴리에틸렌, 광유, 우드 로진(wood rosin), 셸락, 트리글리세리드, 아마인유, 옥수수유, 카놀라유, 대마유, 코코넛유, 비개질된 폴리비닐 알코올, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 폴리비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 알코올, 알기네이트, 폴리사카라이드, 단백질, pH 조정된 단백질, 목재 펄프, 비목재 펄프, 부직포 섬유, 천연 발포체, 합성 발포체, 및 상기 중 임의의 것의 유도체 중에서 하나 이상을 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 셀룰로스 에테르, 또는 상기 중 임의의 것의 임의의 혼합물을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  5. 제4항에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 수용성 중합체가 이타콘산, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 및 상기 중 임의의 것의 유도체의 군 중에서 하나 이상에 의해 개질된 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  7. 제6항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 모노메틸 말레에이트에 의해 개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 적어도 0.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 4.0 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 3.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  11. 제4항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 적어도 88 몰%의 가수분해도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  12. 제4항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 90 몰% 내지 99 몰% 미만 범위의 가수분해도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  13. 제4항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 20℃에서 적어도 약 6 cP의 4% 수성 점도를 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  14. 제4항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 셀룰로스 에테르를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  15. 제14항에 있어서, 셀룰로스 에테르가 카복시메틸셀룰로스를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 물품이 제1 면 및 제1 면에 대향하는 제2 면을 포함하고, 제1 면이 중합체층을 포함하고, 제2 면이 왁스층을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 수분산성 물품이 내부 파우치 공간과 대면하는 내부 표면 및 내부 표면에 대향하는 외부 표면을 갖는 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치의 형태이고, 왁스층이 파우치의 외부 표면의 적어도 부분을 형성하는 것인 다층 수분산성 물품.
  18. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 수분산성 물품이 내부 파우치 공간과 대면하는 내부 표면 및 내부 표면에 대향하는 외부 표면을 갖는 내부 파우치 공간을 획정하는 파우치의 형태이고, 왁스층이 파우치의 내부 표면의 적어도 부분을 형성하는 것인 다층 수분산성 물품.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체층과 왁스층 사이에 위치한 중간 영역을 포함하고, 중간 영역이 수용성 중합체와 왁스의 혼합물을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 가소제를 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  21. 제20항에 있어서, 가소제가 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올, 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체층 또는 왁스층이 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 더 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 분산제, 또는 상기 중 임의의 것의 조합이 수용성 중합체와 혼합되는 것인 다층 수분산성 물품.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스가 약 5 중량% 내지 약 30 중량%의 왁스를 포함하는 왁스 에멀젼을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  25. 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스가 2종 이상의 상이한 왁스의 블렌드를 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  27. 제25항 또는 제26항에 있어서, 왁스가 왁스의 총 중량을 기준으로 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 파라핀 왁스 및 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 밀랍을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스가 약 40℃ 내지 약 100℃ 범위의 융점을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 250 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  30. 제1항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 205 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  31. 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 150 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  32. 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 물품이 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 100 g H2O/m2/일 범위의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는 것인 다층 수분산성 물품.
  33. 제1항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올 수지와 카복시메틸셀룰로스의 혼합물을 포함하고, 왁스가 밀랍, 폴리소르베이트 80, 및 물을 포함하는 왁스 에멀젼을 포함하는 것인 다층 수분산성 물품.
  34. 다층 수분산성 물품의 제조 방법으로서,
    수용성 중합체와 왁스 에멀젼을 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계; 및,
    1차 조성물을 주조 또는 압출하여 다층 수분산성 물품을 제공하는 단계로서, 여기서 수분산성 물품은 약 60 g H2O/m2/일 내지 약 300 g H2O/m2/일의 수증기 투과율(MVTR)을 갖는, 단계
    를 포함하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, 수용성 중합체가 폴리비닐 알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리비닐피롤리돈, 사차 암모늄 중합체, 및 셀룰로스 에테르의 군 중에서 하나 이상으로부터 선택되는 것인 방법.
  36. 제35항에 있어서, 수용성 중합체가 비개질된 폴리비닐 알코올을 포함하는 것인 방법.
  37. 제35항 또는 제36항에 있어서, 수용성 중합체가 이타콘산, 모노메틸 말레에이트, 아미노프로필 설포네이트, 말레산, 말레산 무수물, n-비닐피롤리돈, n-비닐카프로락탐, 및 상기 중 임의의 것의 유도체의 군 중에서 하나 이상에 의해 개질된 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올 수지를 포함하는 것인 방법.
  38. 제37항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 적어도 0.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
  39. 제37항 또는 제38항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 4.0 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
  40. 제37항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온기로 개질된 폴리비닐 알코올이 약 1.0 내지 약 3.5 몰%의 음이온기 개질을 포함하는 것인 방법.
  41. 제35항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 적어도 88 몰%의 가수분해도를 갖는 것인 방법.
  42. 제35항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 90 몰% 내지 99 몰% 미만 범위의 가수분해도를 갖는 것인 방법.
  43. 제35항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 알코올이 20℃에서 적어도 약 6 cP의 4% 수성 점도를 갖는 것인 방법.
  44. 제35항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체가 셀룰로스 에테르를 포함하는 것인 방법.
  45. 제44항에 있어서, 셀룰로스 에테르가 카복시메틸셀룰로스를 포함하는 것인 방법.
  46. 제34항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 에멀젼이 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 방법.
  47. 제46항에 있어서, 왁스 에멀젼이 파라핀 왁스, 밀랍, 또는 이의 조합을 왁스 에멀젼의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 내지 약 30 중량% 범위의 양으로 포함하는 것인 방법.
  48. 제34항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 중합체 및 왁스 에멀젼을 가소제, 충전제, 계면활성제, 블록방지제, 항산화제, 슬립제, 및 분산제의 군 중에서 하나 이상의 추가 성분과 혼합하여 1차 조성물을 제공하는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  49. 제48항에 있어서, 가소제가 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 최대 MW 400의 폴리에틸렌 글리콜, 소르비톨, 2-메틸-1,3-프로판디올, 에탄올아민, 트리메틸롤프로판(TMP), 폴리에테르 폴리올, 이소말트, 말티톨, 자일리톨, 에리트리톨, 아도니톨, 둘시톨, 펜타에리트리톨, 만니톨, 또는 상기 중 임의의 것의 조합을 포함하는 것인 방법.
  50. 제48항 또는 제49항에 있어서, 가소제가 소르비톨, 자일리톨, 또는 이의 조합을 포함하는 것인 방법.
  51. 제48항 내지 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 가소제가 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 10 PHR 내지 약 25 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재하는 것인 방법.
  52. 제34항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 에멀젼이 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 70 PHR 내지 약 200 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재하는 것인 방법.
  53. 제52항에 있어서, 왁스 에멀젼이 수용성 중합체 100 중량부를 기준으로 약 90 PHR 내지 약 120 PHR 범위의 양으로 1차 조성물에 존재하는 것인 방법.
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