KR20220090357A - 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 제품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 항균 기능을 가지는 대면적 그래핀을 보다 환경 친화적으로 제조할 수 있는 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 관한 것이다. 이러한 본 발명은, 과산화수소를 포함하는 분산액에 흑연을 투입하여 그래핀 용액으로 제조하는 액상 분리 단계(S1), 상기 그래핀 용액에 에탄올이 포함된 기능성 용액을 투입하는 기능성 용액 투입 단계(S2) 및 상기 (S2) 단계 이후에 상기 그래핀 용액을 고온에서 소정 시간 유지하고 냉각하는 열처리 단계(S3)를 포함한다.

Description

대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품{LARGE AREA GRAPHENE MANUFACTURING METHOD AND ANTIBACTERIAL MATERIAL COMPRISING GRAPHENE MANUFACTURED THEREBY}

본 발명은 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 항균 기능을 가지는 대면적 그래핀을 보다 환경 친화적으로 제조할 수 있는 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 관한 것이다.

그래핀(Graphene)이란 탄소 원자로 이루어진 얇은 막으로 탄소 원자들의 2차원 평면 구조를 가진다.

상기한 그래핀은 얇은 두께와 높은 안정성, 높은 전기전도도와 열전도도, 가시광선에 대한 높은 투과도, 높은 기계 강도와 유연성, 항균성 등의 우수한 특징을 갖는다.

일반적으로 이러한 그래핀은 대량 생산하기 위하여 흑연 분말을 황산 등을 이용하여 산화하고 수용액 상에서 초음파, 열 등을 이용하여 박리하는 액상 박리법 등을 이용하여 제조하고 있다.

종래의 기술인 등록특허 제10-1380940호(이하 종래기술)는 대량생산을 위한 산화그래핀의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 최적비율의 황산, 질산 및 염소산칼륨을 통해 산 처리한 후 건조, 팽창, 박리 과정을 통해 양질의 산화그래핀을 얻을 수 있는 대량생산을 위한 산화그래핀의 제조방법에 관한 것이다.

그러나 이러한 종래기술은 황산 등을 사용하기 때문에 독성이 강한 산으로 남아 있어 알칼리를 투입하여 환원을 시켜야 하고 그러할 경우 염(황산염)이 생성되어 오염물질을 배출한다는 문제점이 있었다.

본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 항균 기능을 갖고 독성 물질 배출이 억제되며, 환경 친화적으로 대면적 그래핀을 제조할 수 있는 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품의 제공을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 대면적 그래핀을 보다 용이하게 제조할 수 있고 후처리가 용이한 대면적 그래핀 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품의 제공을 목적으로 한다.

상기 과제의 해결을 목적으로 하는 본 발명은 다음의 구성 및 특징을 갖는다.

과산화수소를 포함하는 분산액에 흑연을 투입하여 그래핀 용액으로 제조하는 액상 분리 단계(S1), 상기 그래핀 용액에 에탄올이 포함된 기능성 용액을 투입하는 기능성 용액 투입 단계(S2) 및 상기 (S2) 단계 이후에 상기 그래핀 용액을 고온에서 소정 시간 유지하고 냉각하는 열처리 단계(S3)를 포함한다.

또한 상기 기능성 용액은 구형 나노셀룰로오스 크리스탈(SPHERICAL CELLULOSE NANO CRYSTAL, SCNC)을 포함할 수 있다.

또한 상기 기능성 용액 투입 단계(S2)는 적어도 2회 이상 수행되고, 상기 구형 나노셀룰로오스 크리스탈은 소수성 일 수 있다.

또한 본 발명은 대면적 그래핀 제조 방법에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 있어서, 외면 중 적어도 일부에 상기 그래핀 용액이 도포되는 대상체를 포함한다.

상기 구성 및 특징을 갖는 본 발명은 과산화수소를 포함하는 분산액에 흑연을 투입하는 액상 분리 단계를 포함함으로써, 황산을 사용하지 않기 때문에 독성 물질 배출이 억제되고, 염을 생성하지 않아 환경 친화적으로 항균 기능을 가지는 대면적 그래핀을 제조할 수 있다는 효과를 갖는다.

또한 본 발명은 그래핀 용액에 에탄올이 포함된 기능성 용액을 투입하는 기능성 용액 투입 단계 및 열처리 단계를 포함함으로써, 잔류하는 과산화수소를 용이하게 증발 시킬 수 있다는 효과를 갖는다.

또한 본 발명은 기능성 용익이 구형 나노셀룰로오스 크리스탈을 포함함으로써, 박리된 그래핀이 흑연으로 되돌아 가는 것을 억제할 수 있다는 효과를 갖는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 개략적인 블록도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품을 설명하기 위한 도면이다. 도 3은 대상체 표면에 형성되는 대면적 그래핀을 설명하기 위한 도면이다. 도 4는 그래핀이 코팅된 대상체 표면의 확대 도면이다. 도 5는 그래핀을 통과하며 파장에 따라 분산되는 빛을 설명하기 위한 도면이다. 도 6은 배양액에 본 제품과 비교군을 침지한 상태를 설명하기 위한 도면이다. 도 7은 표 2의 실험 조건에서 실시예와 비교예의 균주1 수를 비교하기 위한 도면이다. 도 8은 표 2의 실험 조건에서 실시예와 비교예의 균주2 수를 비교하기 위한 도면이다. 도 9는 본 제품과 그래핀이 첨가되지 않은 고분자수지의 변색 상태를 도시한 도면이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 구현예(態樣, aspect)(또는 실시예)들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예(태양, 態樣, aspect)(또는 실시예)를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, ~포함하다~ 또는 ~이루어진다~ 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

본 명세서에서 기재한 ~제1~, ~제2~ 등은 서로 다른 구성 요소들임을 구분하기 위해서 지칭할 것일 뿐, 제조된 순서에 구애받지 않는 것이며, 발명의 상세한 설명과 청구범위에서 그 명칭이 일치하지 않을 수 있다.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결" 되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법을 설명하기 위한 개략적인 블록도이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법은 항균성을 가지는 대면적 그래핀을 환경 친화적으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것으로, 이하에서는 설명의 편의상 '본 방법'이라 칭하기로 한다.

도 1을 참조하면, 본 방법(본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법)은 액상 분리 단계(S1), 기능성 용액 투입 단계(S2) 및 열처리 단계(S3)를 포함한다.

액상 분리 단계(S1)는 과산화수소를 포함하는 분산액에 흑연을 투입하여 그래핀 용액으로 제조하는 단계이다.

여기에서 흑연(Graphite)은 그래핀의 원료로서, 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이다.

종래에는 이러한 흑연 분말을 황산을 사용하여 산화시킴으로써 화학적으로 박리하여 그래핀으로 제조하는 액상 박리법(때에 따라 초음파나 열 등이 추가로 사용될 수 있음) 등이 사용되었다.

이러한 종래의 액상 박리법 등으로 제조된 그래핀 수용액을 대상체(예시적으로 마스크)의 표면에 도포 및 건조하여 분자나 원자들이 도움 없이 스스로 조립되고 재배열되는 자기조립(자가조립) 원리를 이용함으로써 대상체의 표면에 대면적 그래핀을 형성하였다.

그러나 상기한 종래의 기술과 같이 황산을 산화제로 사용하는 경우, 그래핀 수용액에 산이 남아 있어 독성이 강한 문제점이 있고, 이러한 문제점을 상쇄하고자 알칼리를 투입하는 경우 염(황산염)이 생성되어 오염물질이 발생되는 문제점이 있었다.

본 방법은 종래의 기술의 문제점인 황산을 대체하기 위해 과산화수소를 산화제로 사용하는 액상 분리 단계(S1)를 포함한다고 상술하였다.

과산화수소(hydrogen peroxide)는 투명하게 푸르스름한 산소와 수소의 화합물로서, 물과 임의의 비율로 혼합될 수 있는 것이다.

액상 분리 단계(S1)에서 예시적으로 흑연 분말 10g을 기준으로 과산화수소(과산화수소수)가 40g 내지 60g이 용해된 분산액을 반응시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 흑연 분말 10g을 기준으로 과산화수소가 50g이 용해된 분산액을 반응시킬 수 있다.

액상 분리 단계(S1)는 종래의 액상 박리법과 같이 상기 분산액에 흑연을 투입한 상태에서 초음파나 열 등일 추가적으로 가해질 수 있음은 물론이다.

본 방법의 액상 분리 단계(S1)에서 사용되는 과산화수소는 종래의 액상 박리법에 사용되었던 황산과 비교하여 독성이 약하다는 이점이 있다. 종래의 기술과 달리 수용액에 알칼리를 투입할 필요 없어 염을 생성하지 않기 때문에 오염물질 발생을 억제한다는 이점이 있다. 알칼리를 추가하지 않아도 되기 때문에 경제적인 이점도 있다.

도 1을 참조하면, 기능성 용액 투입 단계(S2)는 상기 그래핀 용액에 에탄올이 포함된 기능성 용액을 투입하는 단계이다.

상기한 액상 분리 단계(S1)에서 그래핀 용액에는 흑연과 반응하지 않은 과산화수소가 잔류할 수 있다. 기능성 용액 투입 단계(S2)에서 사용되는 에탄올은 휘발성이 강해 과산화수소와 반응하여 과산화수소와 함께 증발되는 역할을 수행할 수 있다.

도 1을 참조하면, 상기 기능성 용액은 구형 나노셀룰로오스 크리스탈(결정)(SPHERICAL CELLULOSE NANO CRYSTAL, SCNC)을 포함할 수 있다.

대부분의 나노셀룰로오스는 목재 펄프나 비목재 식물에서 하향식 처리(Top-down processing)를 통해 얻어진다. 나노셀룰로오스는 크게 나노셀룰로오스 섬유와 나노셀룰로오스 결정(크리스탈)으로 분류된다.

나노셀룰로오스 섬유는 목재 펄프나 비목재 식물을 기계적으로 절단하여 형성(목재 나 비목재 식물에는 셀룰로오스뿐만 아니라 헤미셀룰로오스와 리그닌과 같은 물질이 결합하여 단단한 구조를 형성하기 때문에 이 구조를 효율적으로 파쇄하기 위해 다양한 전처리 방법들이 제안됨)되는데, 이는 해당 분야에서 통상적인 것으로 보다 구체적인 설명은 생략하기로 한다.

나노셀룰로오스 크리스탈(결정)은 상기 나노셀룰로오스 섬유를 화학적 처리 하여 제조되는데, 간략히 설명하면 나노셀룰로오스 섬유에 산을 가하면 셀룰로오스 나노 결정 표면에 있는 수산기의 일부가 산과 에스테르화 반응을 하여 음전하를 띄게 된다. 따라서 셀루로오스 나노결정 표면은 각각의 입자들이 서로 반발하여 물에 분산되어 안정한 상태로 존재하게 된다.

이때 나노셀룰로오스 크리스탈은 소수성(hydrophobic)일 수 있다. 나노셀룰로오스 크리스탈 분자는 다른 분자와 반응성이 매우 좋은 다수의 수산기를 가지고 있고, 예시적으로 이소시안 페닐(Phenyl isocyanate), ASA (alkenyl succinic anhydride) 등이 녹아 있는 톨루엔에 첨가하여 나노셀룰로오스 크리스탈 분자에 구비된 다수의 수산기 중 적어도 하나를 상기 분자(이소시안 페닐(Phenyl isocyanate), ASA (alkenyl succinic anhydride) 등)들로 대체하여 친수성의 나노셀룰로오스 크리스탈에 소수성을 부가할 수 있다.

상기한 나노셀룰로오스 크리스탈의 성질을 소수성으로 변환시키는 방법은 예를 들어 설명한 것으로, 상기한 설명으로 한정하지 않으며 다양할 수 있다.

상기한 나노셀룰로오스 크리스탈은 반응성을 향상시키고자 표면적을 증가시키기 위해 구형으로 제조될 수 있는데, 나노셀룰로오스 크리스탈을 구형으로 제조하는 방법은 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이기 때문에 보다 구체적인 설명은 생략하기로 한다.

이를 통해 구형 나노셀룰로오스 크리스탈은 그래핀 용액에서 소수성의 그래핀과 반응할 수 있다.

상기 액상 분리 단계(S1)에서 그래핀 용액에는 나노 사이즈의 그래핀이 분산되어 있는데, 나노 사이즈의 그래핀은 반응성이 높아 이웃하는 그래핀과 결합하여 흑연으로 되돌아가는 성질을 가지고 있다.

따라서 종래에는 박리된 그래핀을 유지하고자 황산과 같은 강산을 사용하였는데, 황산을 사용하였을 경우 환경 친화적이지 않은 문제점이 있다는 것을 상술한 바 있다.

과산화수소는 황산과 비교하여 독성이 약하고 염의 생성을 억제하지만, 황산과 비교하여 그래핀이 흑연으로 되돌아 가는 것을 효과적으로 억제할 수 없다는 문제점이 있는데, 기능성 용액 투입 단계(S2)에서 그래핀 용액에 투입되는 기능성 용액은 구형 나노셀룰로오스 크리스탈을 포함하여 나노 크기의 박리된 그래핀과 반응하기 때문에 이웃하는 그래핀이 반응하여 흑연으로 되돌아가는 것을 억제할 수 있다. 이를 통해 염의 생성을 억제하고자 사용되는 과산화수소의 문제점을 보완할 수 있는 것이다.

즉, 본 방법은 과산화수소를 사용하는 액상 분리 단계(S1)와 구형 나노셀룰로오스 크리스탈을 사용하는 기능성 용액 투입 단계(S2)를 포함함으로써, 염의 생성을 억제하는 환경 친화적 공법으로 나노 사이즈의 그래핀을 용이하게 제조할 수 있다는 이점이 있다.

도 1을 참조하면, 열처리 단계(S3)는 상기 기능성 용액 투입 단계(S2) 이후에 상기 그래핀 용액을 고온에서 소정 시간 유지하고 냉각하는 단계이다.

열처리 단계(S3)가 수행되는 온도는 예시적으로 80℃~100℃도 일 수 있고, 상기 소정 시간은 약 30분 ~ 1시간 일 수 있다.

상기 열처리 단계(S3)는 상기 그래핀 용액에서 잔류하는 과산화수소를 증발시키기 위한 단계일 수 있다. 별도의 환원제를 사용할 필요 없이 그래핀 용액에서 잔류하는 과산화수소를 제거할 수 있다.

예시적으로 기능성 용액 투입 단계(S2)는 적어도 2회 이상 수행될 수 있다. 상술하였듯이 열처리 단계(S3)는 기능성 용액 투입 단계(S2) 이후에 수행된다고 하였는데, 따라서 열처리 단계(S3) 또한 기능성 용액 투입 단계(S2) 이후에 수행되어 적어도 2회 이상 수행될 수 있다.

이를 통해 그래핀 용액에서 그래핀이 흑연으로 되돌아 가는 것을 효과적으로 억제하는 동시에 과산화수소를 효과적으로 증발 시킬 수 있다는 이점이 있다.

도 1을 참조하면, 본 방법은 도포 및 건조 단계(S4)를 포함할 수 있다. 도포 및 건조 단계(S4)는 열처리 단계(S3) 이후의 그래핀 용액을 마스크 등과 같은 대상체의 표면에 도포하고 건조하는 단계이다.

종래의 기술에서 상술하였듯이 그래핀 용액은 상기 대상체의 표면에 도포되어 자기조립 성질에 의해 대면적 그래핀을 형성할 수 있다.

본 방법에 의해 제조된 그래핀 용액을 라만 분광법을 사용한 결과 종래의 제조된 그래핀의 피크(Peak)와 일치하여 본 방법에 의해 그래핀이 제조된 것을 확인할 수 있었다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품을 설명하기 위한 도면이다.

한편, 이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그래핀 제조 방법에 의해 제조된 그래핀(또는 대면적 그래핀)을 포함하는 항균제품(이하 '본 제품'이라 함)에 대해 설명한다. 다만, 본 제품은 상술한 본 방법에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 관한 것으로서, 본 방법과 동일하거나 상응하는 기술적 특징을 포함하므로, 앞서 살핀 구성과 동일하거나 유사한 구성에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용하고, 중복되는 설명은 간략히 하거나 생략하기로 한다.

도 2를 참조하면, 본 제품은 외면 중 적어도 일부에 상기 그래핀 용액이 도포 되는 대상체를 포함한다.

또한 본 제품은 상기 대상체는 예시적으로 마스크일 수 있는데, 이로서만 한정되는 것은 아니다. 상기 대상체는 섬유, 고분자 등 다양한 재질로 형성된 소재로 형성된 것일 수 있다. 상기 그래핀 용액이 도포되는 한 상기 대상체는 다양할 수 있다.

상기 그래핀 용액은 상기 대상체에 도포되어 건조됨에 따라 박리된 그래핀은 자기조립에 의해 대상체의 표면에서 대면적 그래핀을 형성할 수 있다.

도 3은 대상체 표면에 형성되는 대면적 그래핀을 설명하기 위한 도면이고, 도 4는 그래핀이 코팅된 대상체 표면의 확대 도면이다.

도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 대상체의 표면에 대면적 그래핀이 형성된 것을 확인할 수 있다.

도 5는 그래핀을 통과하며 파장에 따라 분산되는 빛을 설명하기 위한 도면이다.

도 5를 참조하면, 빛이 상기와 같이 대상체의 외면 중 적어도 일부에 구비되는 대면적 그래핀 통과됨에 따라 프리즘과 동일한 원리로 파장에 따라 분산되는데, 이 때 발생한 자외선 영역이 상기 대상체의 항균성을 부가한다.

아래 표 1은 본 제품(아래 표 1에서 '산화그래핀필름'에 해당)과 외면에 그래핀이 형성되지 않은 비교군(아래 표 1에서 '공필름'에 해당)의 항균 시험(이하 본 시험)의 결과표이다.

[표 1]

상기 본 시험은 독성이 없고 범용적인 대장균(Escherichia coli, E.coli K-12 strain)을 배양하여 수행하였다. 보다 구체적으로는 colony 접종을 수행하고 전배양액 1ml 당 LB broth 약 49ml를 37℃에서 200rpm으로 교반하여 16시간 배양하여 본 배양액을 제조하였다.

도 6을 참조하면, 상기 본 배양액에 본 제품과 비교군을 각각 침지하여 빛을 조사한 상태에서 12시간, 16시간, 20시간, 24시간이 경과 후 분광광도계를 이용하여 OD(600nm)를 측정하였다.

위 그림 1을 참조하면, 본 시험 결과 24시간 경과 후 본 제품은 비교군과 비교하여 OD 값이 1.02가 작았으며, 따라서 계산법에 의해 균수가 약 91.7% 감소하여 본 제품의 항균 효과가 우수한 것을 확인할 수 있었다.

아래 표 2는 표면에 그래핀이 코팅되어 본 제품과 상응하는 실시예(표 2, 도 7 및 도 8에서 #1)와 그래핀이 코팅되지 않은 비교예(표 2, 도 7 및 도 8에서 #1에서 BLANK)의 항균력을 비교하기 위한 표이다.

[표 2]

위 표 1, 도 7 및 도 8에서 균주 1은 Staphylococcus aureus ATCC 6538P이고, 균주 2는 Escherichia coli ATCC 8739이다. 각각 표준 필름은 Stomacher?? 400 POLY-BAG이 사용되었고, 실험조건은 시험균액을 35ㅁ1℃, 90% R.H.에서 24시간 정치 배양 후 균 수를 측정하였다.

위 표 1, 도 7 및 도 8를 참조하면, 24시간 후 비교예와 비교하여 실시예의 항균력이 우수한 것을 확인할 수 있다.

도 9는 본 제품과 그래핀이 첨가되지 않은 고분자수지의 변색 상태를 도시한 도면이다.

도 9에서 본 제품의 대상체는 고분자 재질이다. 도 9를 참조하면, 1주일 후 그래핀이 표면에 형성되지 않은 고분자 재료는 황변이 발생된 것을 확인할 수 있는 반면, 본 제품은 1주일 후에도 빛에 의한 변색이 없음을 확인할 수 있다.

본 방법은 대량생산에 적합하여 공정시간을 최소화해 비용을 절감할 수 있어 산업상 이용 가능성이 우수하며, 그래핀 증착 섬유의 제조가 가능하여 항균성을 가지는 의류와 마스크 등의 제작이 가능하여 제품화 가능성이 높다. 또한 그래핀의 투명 전극, 배터리 소재 등으로 응용이 가능하여 공업적 활용성이 우수하며, 특히 친환경 재료를 사용하고 유해한 공정 부산물의 생산을 감소시켜 환경오염을 효과적으로 줄일 수 있다는 이점이 있다.

이상에서 첨부된 도면을 참조하여 설명한 본 발명은 통상의 기술자에 의하여다양한 변형 및 변경이 가능하고, 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (4)

1. 과산화수소를 포함하는 분산액에 흑연을 투입하여 그래핀 용액으로 제조하는 액상 분리 단계(S1);상기 그래핀 용액에 에탄올이 포함된 기능성 용액을 투입하는 기능성 용액 투입 단계(S2); 및상기 (S2) 단계 이후에 상기 그래핀 용액을 고온에서 소정 시간 유지하고 냉각하는 열처리 단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조 방법.
2. 청구항 1에 있어서,상기 기능성 용액은 구형 나노셀룰로오스 크리스탈(SPHERICAL CELLULOSE NANO CRYSTAL, SCNC)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 대면적 그래핀 제조 방법.
3. 청구항 2에 있어서,상기 기능성 용액 투입 단계(S2)는 적어도 2회 이상 수행되고,상기 구형 나노셀룰로오스 크리스탈은 소수성인 것을 특징으로 하는 대면적 그래핀 제조 방법.
4. 청구항 1에 기재된 대면적 그래핀 제조 방법에 의해 제조된 그래핀을 포함하는 항균제품에 있어서,외면 중 적어도 일부에 상기 그래핀 용액이 도포되는 대상체를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀을 포함하는 항균제품.

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