KR20220084319A - 무정형 폴리알파올레핀-함유 폴리올레핀 블렌드 - Google Patents

무정형 폴리알파올레핀-함유 폴리올레핀 블렌드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀을 함유하는 것을 특징으로 하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드에 관한 것으로서, 상기 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 폴리에틸렌은 명세서에 보고된 방법 ISO 1133 에 따라서 결정된 10 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 2 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 190 ℃] 를 가지며, 상기 폴리프로필렌은 명세서에 보고된 방법에 따라서 결정된 50 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 25 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 230 ℃] 를 가진다. 또한, 본 발명은 이러한 블렌드의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

Description

무정형 폴리알파올레핀-함유 폴리올레핀 블렌드
본 발명은 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 명세서에 보고된 방법에 따라서 측정된 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀을 함유하는 것을 특징으로 하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드에 관한 것으로서, 상기 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 폴리에틸렌은 명세서에 보고된 방법 ISO 1133 에 따라서 결정된 10 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 2 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 190 ℃] 를 가지며, 상기 폴리프로필렌은 명세서에 보고된 방법에 따라서 결정된 50 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 25 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 230 ℃] 를 가진다. 또한, 본 발명은 이러한 블렌드의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
폴리올레핀, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부텐의 부류로부터의 단일중합체 및 공중합체는 통상적으로 사용되는 플라스틱의 가장 큰 부류를 형성하며, 전 세계적으로 가장 큰 생산량을 기록한다. 이들 물질의 실질적인 적용 분야는, 예를 들어 자동차 제조용 필름, 포장재 및 매우 다양한 사출 성형 부품이다. 특히 자동차 제조에서는, 최상의 가능한 일상 사용성을 확보하기 위해서, 강도와 내충격성의 충분히 조절된 균형을 갖는 이들 사출 성형 부품을 제조하는 것이 중요하다.
이러한 균형을 확보하기 위해서, 강도를 확보하기 위한 성분, 통상적으로 결정질 폴리프로필렌 및 내충격성을 확보하기 위한 추가의 성분, 종종 폴리에틸렌 풍부 성분을 포함하는 혼합물을 사용하는 것이 통상적인 관행이다. 후자의 성분은 종종 고무상이고, 또한 점착성이며, 따라서 제조 공정에서 이러한 성분의 비율은 원하는 만큼 증가시킬 수 없는데, 그렇지 않으면 플랜트의 부품이 고무질화되어 혼합물을 더이상 처리할 수 없기 때문이다.
헤테로상 중합체 혼합물, 특히 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하는 혼합물의 품질을 향상시키기 위해서, 강도의 원인이 되는 결정질 구조를 갖는 폴리프로필렌 매트릭스와 연성 충격 흡수 폴리에틸렌 풍부 분획을 상용성화시키기 위한 첨가제가 종종 사용된다.
EP 0884353 A1 은 낮은 밀도 내지 매우 낮은 밀도를 갖는 랜덤 에틸렌/프로필렌 공중합체 및 랜덤 에틸렌/α-올레핀 공중합체를 포함하는 상승적 조합 조성물을 기재하고 있으며, 상기 α-올레핀은 4 개 이상의 탄소 원자를 함유한다. 이것은 또한 이러한 조합 조성물을 포함하는 폴리올레핀 조성물, 특히 폴리프로필렌 조성물에 관한 것이다. 랜덤 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 0.1 내지 30 dg/min 의 MFI 를 가진다.
US 2018134884 A1 은 30 dg/min 이하의 MFI 를 갖는 C3-C2-블록 공중합체 및 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 (SEBS) 고무 성분의 사용을 기재하고 있다.
US 2019218383 A1 은 에틸렌과 3 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 α-올레핀의 반응에 의해 수득 가능한 공중합체 1 중량% 내지 30 중량% 를 포함하는 중합체 조성물을 기재하고 있다. 상기 공중합체는 100 내지 2000 dg/min 의 MFI 및 1 내지 5 의 분자량 분포 (MWD) 를 가진다.
WO 2011/119486 A1 은 5 보다 충분히 낮은 MWD 를 갖는 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 사용하여 폴리올레핀 (PP 또는 HDPE) 을 기반으로 하는 "충격 개질된" 혼합물을 제조하는 것을 기재하고 있다.
CA 2102542 A1 은 500 의 최대 MFI 를 갖는 C2-C3 공중합체의 기체 상 제조 방법을 기재하고 있으며, 상기 물질이 기체 상 반응기의 하류에서 "비-점착성" 형태로 수득된다는 사실을 언급하고 있다. 이것은 또한 이 방법에서 높은 고무 함량이 문제라는 것을 기재하고 있다.
최근에는, 폴리프로필렌- 및/또는 폴리에틸렌-함유 재생원료를, 처리 후에 순수한 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌을 사용하여 수득 가능한 것들과 유사한 물질 특성을 갖는 혼합물로 처리할 수 있어야 하는 것이 추가로 필요하다.
그러므로, 본 발명이 해결하려는 과제는 상기에서 언급한 과제 중 하나 이상을 해결하는 폴리올레핀의 블렌드를 제공하는 것이었다.
놀랍게도, 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀을 함유하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드는 상기에서 언급한 과제 중 하나 이상을 해결할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
그러므로, 본 발명은 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 하기 본원의 측정 방법 부문에 보고된 방법에 따라서 결정된 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀 (APAO) 을 함유하는 것을 특징으로 하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드를 제공하며, 상기 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 폴리에틸렌은 명세서에 보고된 방법 ISO 1133 에 따라서 결정된 10 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 2 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 190 ℃] 를 가지며, 상기 폴리프로필렌은 명세서에 보고된 방법에 따라서 결정된 50 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 25 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 230 ℃] 를 가진다.
본 발명은 또한 청구범위에서 정의되는 바와 같으며, 또한 하기 본원에서 보다 구체적으로 설명되는 바와 같은 본 발명에 따른 블렌드의 제조 방법 및 이의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 블렌드는 개선된 물질 특성을 나타낸다는 이점을 가진다. 본 발명에 따른 블렌드는 특히 인장 강도의 적당한 손실에서 양호한/개선된 내충격성 및 양호한/개선된 팽창 거동을 나타낸다.
본 발명에 따른 블렌드의 또다른 이점은, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌이 상이한 폴리올레핀으로서 존재하는 경우, 이들이 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 양호한 상 상용성을 나타낸다는 것이다.
APAO 의 사용으로 인해, 본 발명에 따른 블렌드는 또한 물질이 의도된 목적에 더이상 사용 가능하지 않을 정도까지 물질 특성을 악화시키지 않으면서, 보다 많은 양의 재생원료, 특히 폴리에틸렌 및/또는 프로필렌 재생원료를 포함할 수 있다.
중합체 폐기물의 분리는 현재 단일 유형의 방식으로는 아직 작동 가능하지 않은 경우가 종종 있으며, 따라서 예를 들어 PE 재생원료는 소량의 PP 중합체를 여전히 함유하고, PP 재생원료는 소량의 PE 중합체를 여전히 함유한다. 특히 이러한 비-단일 유형 재생원료를 함유하는 블렌드의 경우, APAO 의 본 발명에 따른 사용이 특히 유리하다.
본 발명에 따른 블렌드, 본 발명에 따른 방법 및 블렌드의 본 발명에 따른 용도는, 본 발명이 이들 예시적인 구현예로 제한된다는 어떠한 의도없이 하기에서 예로서 설명된다. 범위, 화학식 또는 화합물 부류가 하기에서 명시되는 경우, 이들은 명시적으로 언급되는 상응하는 범위 또는 그룹의 화합물, 뿐만 아니라, 개별 값 (범위) 또는 화합물을 제거함으로써 수득될 수 있는 모든 하위 범위 및 하위 그룹의 화합물을 포함하는 것으로 의도된다. 문헌이 본 발명의 문맥에서 인용되는 경우, 이들의 내용은 특히 언급되는 사항에 관하여 본 발명의 개시 내용의 일부를 완전히 형성해야 한다. 수치가 하기 본원에서 % 로 보고되는 경우, 이들 수치는 달리 명시하지 않는 한, 중량% 이다. 평균, 예를 들어 몰 질량 평균이 하기 본원에서 보고되는 경우, 이들은 달리 명시하지 않는 한, 수치 평균이다. 예를 들어 점도 등과 같은 물질 특성이 하기 본원에서 보고되는 경우, 이들은 달리 명시하지 않는 한, 25 ℃ 에서의 물질 특성이다. 화학식 (실험식) 이 본 발명에서 사용되는 경우, 보고된 지수는 절대 수 또는 평균 값일 수 있다. 중합체성 화합물의 경우, 지수는 바람직하게는 평균 값을 나타낸다.
본 발명에 따른 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드는 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 하기 본원의 측정 방법 부문에 보고된 방법에 따라서 결정된 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s, 바람직하게는 1000 mPa*s 내지 150 000 mPa*s, 보다 바람직하게는 2000 mPa*s 내지 100 000 mPa*s 및 특히 바람직하게는 3000 mPa*s 내지 50 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀을 함유하는 것을 특징으로 하며, 상기 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 폴리에틸렌은 명세서에 보고된 방법 ISO 1133 에 따라서 결정된 10 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 2 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 190 ℃] 를 가지며, 상기 폴리프로필렌은 명세서에 보고된 방법에 따라서 결정된 50 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 25 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 230 ℃] 를 가진다.
2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서, 본 발명에 따른 블렌드는 바람직하게는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함한다. 블렌드에 존재하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀의 총 질량에 대해서, 블렌드에서의 소수의 폴리올레핀의 비율은 바람직하게는 1 중량% 내지 45 중량%, 보다 바람직하게는 2 중량% 내지 30 중량% 및 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 20 중량% 이며, 블렌드에서의 대다수의 폴리올레핀의 비율은 바람직하게는 55 중량% 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 70 중량% 내지 98 중량% 및 특히 바람직하게는 80 중량% 내지 95 중량% 이다. 상기에서 언급한 비율은 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀이 부분적으로 또는 완전히 재생원료인 경우에 특히 바람직하다.
2 개의 상이한 폴리올레핀 중 하나 이상이 적어도 부분적으로, 바람직하게는 50 중량% 초과의 정도까지 및 보다 바람직하게는 완전히 재생원료인 경우에 유리할 수 있다. 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀 중, 두 폴리올레핀이 적어도 부분적으로, 바람직하게는 50 중량% 초과의 정도까지 및 보다 바람직하게는 완전히 재생원료인 경우에 바람직하다.
본 발명에 따른 블렌드에서의 무정형 폴리알파올레핀의 비율은 블렌드의 총 질량에 대해서 바람직하게는 1 중량% 내지 25 중량%, 보다 바람직하게는 2 중량% 내지 15 중량%, 특히 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 및 매우 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 7.5 중량% 이다.
무정형 폴리알파올레핀은 바람직하게는 각 경우에 하기 본원의 측정 방법 부문에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 5 내지 10 의 다분산도 (Mw/Mn) 및/또는 바람직하게는 -45 ℃ 내지 -25 ℃ 의 유리 전이 온도를 가진다.
무정형 폴리알파올레핀은 바람직하게는 하기 본원의 측정 방법 부문에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 40 내지 10 000, 바람직하게는 50 내지 5000 및 보다 바람직하게는 100 내지 2000 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 140 ℃] 를 가진다.
단량체 에틸렌, 프로필렌 및 1-부텐을 기반으로 하는 무정형 폴리알파올레핀에서, 단량체 프로필렌 또는 1-부텐의 비율은 50 중량% 초과, 바람직하게는 51 중량% 내지 98 중량% 이고, 나머지 단량체 에틸렌 및 1-부텐 또는 에틸렌 및 프로펜의 합계의 비율은 각 경우에 에틸렌, 프로필렌 및 1-부텐의 비율의 합계에 대해서, 각 경우에 50 중량% 미만이다. 에틸렌의 비율은 단량체 에틸렌, 프로필렌 및 1-부텐의 합계에 대해서 바람직하게는 1 중량% 내지 15 중량% 이다.
무정형 폴리알파올레핀이 명세서에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 mmmm-펜타드의 80 % 미만의 1-부텐 또는 프로펜 블록의 이소택틱성을 갖는 경우에 유리할 수 있다.
블렌드는 바람직하게는 인용된 성분의 혼합물, 보다 바람직하게는 인용된 성분의 펠렛의 펠렛 혼합물이다. 블렌드는 각각의 펠렛이 모든 성분을 함유하는 혼합된 펠렛 물질의 형태인 경우에 유리할 수 있다. 이러한 혼합된 펠렛 물질은, 예를 들어 사출 성형에 의한 이의 가공이, 구성 성분이 보다 양호한 물질 특성을 생성할 수 있도록 보다 균질하게 분포되는 성분을 제공한다는 이점을 가진다.
본 발명에 따른 블렌드는, 예를 들어 첨가제, 충전제 및/또는 안료 (유기 또는 무기) 와 같은 추가의 성분을 함유할 수 있다. 본 발명에 따른 블렌드는 바람직하게는 섬유, 보다 바람직하게는 유리 섬유, 미네랄 섬유, 목질 섬유 또는 다른 섬유 성분을 충전제로서 포함한다. 이것은 본 발명에 따른 블렌드의 강도를 증가시키는 것을 가능하게 한다. 이것은 블렌드가, 예를 들어 화합물 또는 복합체로서 또는 이의 제조에 사용되는 경우와 같이, 사용되는 물질에 높은 기계적 요구를 부과하는 용도에서 채용되거나 또는 사용되도록 한다. 블렌드는 바람직하게는 APAO 와 산화방지제의 합계에 대해서 0.01 중량% 내지 3 중량% 의 하나 이상의 산화방지제를 포함한다. 사용 가능한 산화방지제는 산화방지제 및/또는 억제제로서 알려진 모든 물질, 즉, 자유 라디칼 반응의 전개를 중단시키는 물질을 포함한다. 본 발명에 따른 블렌드는 바람직하게는 입체 장애 아민, 예를 들어 피페리딘 유도체, 보다 바람직하게는 입체 장애 페놀, 예를 들어 Irganox 1010, Naugard XL1, Songnox 1035 를 함유한다. 이것은 APAO 의 열화 및/또는 APAO 의 황변을 방지하거나 감소시키는 것을 가능하게 한다.
블렌드는 바람직하게는 APAO 와 자유 라디칼 형성제의 분해 생성물의 합계에 대해서 0.01 중량% 내지 3 중량% 의 자유 라디칼 형성제의 하나 이상의 분해 생성물을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 블렌드는 바람직하게는 벤조산, 메탄올, 부탄올, tert-부탄올, 프로피온산 및/또는, 바람직하게는 또는 2,5-디메틸헥산올을 자유 라디칼 형성제의 분해 생성물로서 포함한다.
본 발명에 따른 블렌드는 블렌드의 공지의 제조 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명에 따른 블렌드는 바람직하게는 블렌드의 성분을 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는, 하기 본원에 기재된 블렌드의 제조 방법에 의해 제조된다.
본 발명에 따른 방법에서, 성분은 바람직하게는 분말 또는 펠렛으로서 사용되고 혼합된다. 이와 같이 수득된 펠렛 혼합물이, 예를 들어 펠렛 혼합물을 압출시킴으로써 혼합된 펠렛 물질로 가공되는 경우에 유리할 수 있다. 따라서, 펠렛 혼합물은, 예를 들어 혼합 드럼을 통해 또는 호퍼를 사용하여 적용될 수 있으며, 펠렛은 혼합 깔때기를 통해 충전될 수 있고, 이에 따라 상기 첨가된 펠렛 물질이 추가의 가공 작업에 제공되기 전에, 혼합 압출기에서 추가의 펠렛화 공정에 균질하게 보내질 수 있다. 대안적으로, 일련의 압출기를 통해 성분을 용융 스트림으로서 압출기에 계량한 후, 성형 공정을 개시하는 것이 또한 가능하다. 또한, 이들 공정 중 하나는 과립을 통해 진행하지 않고, 압출 또는 사출 성형 공정을 통해 직접 최종 공작물을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 포장재, 필름, 사출 성형 부품, 파이프, 호스, 섬유, 텍스타일, 보틀, 플라스틱 하우징, 개선된 안료 분산을 위한 마스터배치 화합물, 자동차 또는 운송 부문에서의 제조 플라스틱의 생산을 포함하는 단계를 포함하는 경우에 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 블렌드/본 발명에 따라서 제조되는 블렌드는 폴리올레핀 블렌드가 전형적으로 사용되는 모든 용도에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 블렌드/본 발명에 따라서 제조되는 블렌드가 포장재, 필름, 사출 성형 부품, 파이프, 호스, 섬유, 텍스타일, 보틀, 플라스틱 하우징, 개선된 안료 분산을 위한 마스터배치 화합물, 자동차 또는 운송 부문에서의 제조 플라스틱으로서 또는 이의 제조에 채용되거나 또는 사용되는 경우에 바람직하다.
더 이상의 세부 내용 없이도, 당업자는 상기의 설명을 가능한 한 최대한 활용할 수 있다고 가정한다. 그러므로, 바람직한 구현예 및 실시예는 어떠한 방식으로도 제한되지 않는 설명적인 개시로서만 해석되어야 한다.
본 발명의 요지는, 본 발명의 요지가 이에 한정되는 어떠한 의도가 없는 도 1 및 도 2 에 의해 보다 구체적으로 설명된다.
도 1 은 실시예 2 에서 기술한 바와 같이 제조되고 기록된, 실시예 1.11 에 따른 시험편의 파단 모서리의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 2 는 실시예 2 에서 기술한 바와 같이 제조되고 기록된, 실시예 1.12 에 따른 시험편의 파단 모서리의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸다.
본 발명의 요지는, 본 발명의 요지가 이에 한정되는 어떠한 의도가 없는 하기의 실시예에서 보다 구체적으로 설명된다.
측정 방법:
노치 내충격성: 노치 내충격성은 Zwick 5102.100/00 시험 장치를 사용하여 IZOD ISO 180/1A 에 따라서 결정하였다.
인장 시험: 인장 시험은 EN ISO 527-1 에 따라서 제조하고 수행하였다. Zwick BT1-FB010TH.D30 시험 장치를 사용하였다.
도메인의 광학 결정: 사용된 분석 기기는 Epson V850 Pro 스캐너 및 JEOL SM IT300 주사 전자 현미경 (SEM) 이었다.
유리 전이 온도 [Tg]: 열 분석은 DIN EN ISO 11357 에 따라서 수행하였다. Mettler Toledo DSC1 기기를 사용하였으며, 평가는 Stare 10.0 소프트웨어를 사용하여 수행하였다. 반결정질 중합체 샘플의 경우, 열 이력의 영향은 전체 샘플의 용융시에만 제거된다; 그러므로, Tg 의 결정은 정의된 가열 속도 및 냉각 속도에서 재현 가능한 결과를 수득하기 위해서 제 2 가열 실행을 필요로 한다. 바람직하게는, Tg + 50 ℃ 까지 10 K/min 의 균일한 가열 속도 및 Tg - 50 ℃ 까지 20 K/min 의 냉각 속도를 사용해야 한다. 유리 전이 온도는 비열 용량의 변화의 절반 [0.5 Δ cP] 이 달성되는 샘플 온도이다. 이것은 측정된 곡선과 유리 전이 전과 후의 외삽된 베이스라인 사이의 중앙선의 교차점의 온도이다.
분자량 결정: Mw 는 중량 평균 분자량을 나타내며, Mn 은 수 평균 분자량을 나타낸다. 분자량 Mw 및 Mn 은 DIN 55 672 에 기재된 바와 같은 HT-GPC [고온 겔 투과 크로마토그래피] 에 의해 결정된다. 구체적으로, 분석 HT-GPC 는 통합된 등압 펌프를 갖는 PL220 오븐 (Agilent, Waldbronn) 을 사용하여 150 ℃ 에서 수행된다. ~1 g/L 의 부틸히드록시톨루엔 (BHT) 이 첨가된 1,2,4-트리클로로벤젠 (TCB) (Merck, Darmstadt) 을 1 mL/min 의 유속을 갖는 이동 상으로서 사용하였으며, 하나의 Agilent PLgel Olexis Guard (50 × 7.5 mm, precolumn) 및 3 개의 Agilent PLgel Olexis (300 × 7.5 mm) 컬럼을 정지 상으로서 사용하였다. 검출은 IR 검출기 (model IR4, PolymerChar, Valencia, Spain) 를 사용하여 수행하였다. 데이터 세트는 WinGPC 소프트웨어 (Polymer Standards Service, Mainz) 를 이용한 폴리스티렌 보정 (EasiCal PS-1, Agilent) 을 사용하여 평가하였다. 분자량 분포로도 알려진 다분산도 (Mw/Mn) 는 중량 평균 분자량을 수 평균 분자량으로 나눔으로써 수득된다.
190 ℃ 에서의 점도: 이 점도는 DIN 53 019 에 따라서 회전 점도계를 사용한 측정에 의해 190 ℃ 에서 결정된다. 측정은 하기 표 a 에 따라서 점도-의존적 전단 속도를 갖는 Brookfield CAP 2000+ 콘-플레이트 점도계를 사용하여 수행된다:
표 a:
Figure pct00001
Brookfield 점도계의 보정은 500 000 BW Newtonian 표준 샘플을 사용하여 수행하였다. 이것은 Zentrum fur Messen und Kalibrieren & Analytik GmbH 로부터 입수하였으며, 제공된 보정 인증서와 함께 발행되었다. 기기 보정은 ZMK & ANALYTIK GmbH 로부터의 DKD 오일을 사용하여 DKD 오일을 교체할 때만 수행한다. 이것은 콘 7 을 사용하여 수행한다. 새로운 DKD 오일의 초기 측정을 먼저 수행한다. 그 다음에는, 기기의 보정이 뒤따른다. Newtonian 표준 샘플을 스핀들 상에서 직접 칭량한다. 이것은 100 ml 삼각 플라스크에 거꾸로 놓고, 적절한 양으로 칭량하는 것을 포함한다. 그 후, 스핀들을 점도계에 장착하고, 낮춘다. 3 min 이상 동안 예열을 유지한 후, 제어판에서 'Spindle' 을 누르고, 'Enter' 로 확인한다. 프롬프트 'Calibrate YES / NO' 가 나타난다. 'YES' 를 선택하면, 보정 모드가 시작된다. 이어서, 유체의 원하는 온도 및 동적 점도 (현재의 보정 인증서를 참조) 를 입력하고, 확인한다. 여기에서 점도 수치는 cP (cP = mPas) 로 입력해야 한다는 것에 유의해야 한다. 프롬프트 'SPEED' 에 대한 응답에서, 10 s-1 를 입력하고, 'Enter' 로 확인한다. 이어서, 'Run' 으로 보정을 시작한다. 보정 후, 보정 값을 'Enter' 로 저장한다.
용융 흐름 지수 (MFI): MFI 2.16 kg @ 230 ℃ 및 2.16 kg @ 190 ℃ 는 Zwick MFlow 기기를 사용하여 ISO 1133-1:2011 에 따라서 결정하였다. 용융 질량 흐름 속도 (MFR) 및 용융 부피 흐름 속도 (MVR) 는 지정된 조건의 온도 및 적용된 하중 하에서 지정된 길이 및 지정된 직경의 압출 다이를 통해 플라스토미터의 실린더로부터 용융된 물질을 압출함으로써 결정된다. 190 ℃ 의 온도에서 MFI 값이 2.16 kg 의 하중에서 1000 을 초과하는 경우, 신뢰할 수 있는 특정 값을 수득하기 위해서 측정 온도는 140 ℃ 로 낮추어야 한다 (MFI 2.16 kg @ 140 ℃).
MFR (방법 A) 을 측정하기 위해서, 지정된 시간으로부터 압출된 부문을 칭량하고, g/10 min 단위의 압출 속도를 계산하는데 사용한다.
MVR (방법 B) 을 측정하기 위해서, 지정된 시간 내에 피스톤에 의해 커버되는 경로 길이, 또는 피스톤이 지정된 경로 길이를 커버하는데 필요한 시간을 플롯하고, ㎤/10 min 단위의 압출 속도를 계산하는데 사용한다.
시험 온도에서 물질의 용융물의 밀도가 알려진 경우, MVR 은 MFR 로 전환될 수 있거나, 또는 그 반대로 될 수 있다.
이소택틱성:
중합체 조성 및 이소택틱성 [mmmm-펜타드의 %] 은 하기의 간행물에 기재된 바와 같은 고온 13C-NMR 에 의해 결정된다:
A. Zambelli et al: Macomolecules, 8, 687 (1975) and A. Filho, G. Galland: J. Appl. Polym. Sci., 80, 1880 (2001).
실시예:
사용된 물질:
폴리프로필렌 RB307MO Borealis AG
폴리프로필렌 HF955MO Borealis AG
폴리프로필렌 재생원료 procyclen® PP 10 M10 C09 ALBA Recycling GmbH
폴리에틸렌 재생원료 recythen® HDPE ALBA Recycling GmbH
폴리에틸렌 BorPure™ MB5568 Borealis AG
폴리에틸렌 BB2581 Borealis AG
APAO VESTOPLAST® 888 Evonik Resource Efficiency GmbH
APAO VESTOPLAST® 704 Evonik Resource Efficiency GmbH
블록 공중합체 INFUSE™ 9807 The Dow Chemical Company
폴리프로필렌 L-MODU™ S600 Idemitsu Kosan Co., Ltd.
저-결정질 PE/PP 공중합체 LICOCENE® PP2602 Clariant AG
표 b: 다양한 투입 물질의 매개변수
Figure pct00002
표 c: 다양한 투입 물질의 매개변수 (제조사의 데이터)
Figure pct00003
실시예 1:
펠렛 혼합물은 표 1 에 보고된 원료 및 양을 사용하여 제조하였다. 혼합은 모든 성분을 PE 백에 첨가하여 수동으로 수행하였으며, 이의 내용물은 이후에 중량 측정 시스템의 깔때기에 공급하였다. 그 후, 펠렛 혼합물을 압출기 (Leistritz ZSE 27 MAXXX 44LD) 에서 210 ℃ 및 300 rpm 의 속도로 혼합된 펠렛 물질로 가공하였다.
표 1: 펠렛 혼합물을 제조하는데 사용된 원료 및 양 (중량%)
Figure pct00004
그 후, 이 혼합된 펠렛 물질을 사용하여, 사출 성형기 (Engel ES200/50HL) 에서 230 ℃ 의 사출 온도, 600 bar 의 사출 압력 및 45 sec 의 사이클 시간으로 DIN EN ISO 527-2 에 따라서 인장 시험편 (인장 시험 덤벨) 을 제조하였다.
인장 시험 덤벨의 절반은 IZOD ISO 180/1A 에 따른 노치 내충격성 (NIR) 을 결정하는데 사용하였으며, 다른 절반은 EN ISO 527-1 에 따른 인장 시험에 사용하였다. 시험 결과는 표 2 에서 확인할 수 있다. 여기에서: ET = 인장 모듈러스, σM = 인장 강도, σY = 항복 응력, εY = 항복 신율, εtB = 공칭 파단 신율 및 εB = 파단 신율.
표 2: 시험 결과
Figure pct00005
표 1 및 2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 첨가제로서 APAO 를 PE/PP 펠렛 혼합물에 첨가하면, 혼합된 펠렛 물질을 수득하는 것이 가능하며, 이로부터 약간만 손상된 인장 강도에서 현저하게 더 양호한 (더 높은) 연신 거동 및 더 양호한 (더 높은) 내충격성을 갖는 성형품을 사출 성형할 수 있다. 이것은 APAO 외에도, 특히 하나 이상의 추가의 무정형 또는 적어도 반결정질 폴리올레핀 성분을 함유하는 블렌드에도 적용된다.
실시예 2:
실시예 1.11 및 1.12 로부터의 시험편을 액체 질소에서 냉각시키고, 각 경우에 세로 및 가로로 파쇄하고, 팔라듐으로 스퍼터링하고, 이어서 SEM 으로 분석하였다. 현미경 사진을 도 1 및 도 2 에 나타낸다.
실시예 1.11 및 1.12 의 시험편에서, 이미지는 도 2 에서 더 균질하게 나타나는 더 많은 수의 작은 도메인을 보여준다. 그러므로, 결합은 실시예 1.12 의 더 양호한 기계적 특성에 의해서도 나타나는 바와 같이 개선된 것으로 보인다 (표 2).

Claims (14)

  1. 추가의 성분으로서 단량체 에텐, 프로펜 및 1-부텐을 기반으로 하며, 명세서에 보고된 방법에 따라서 측정된 200 mPa*s 내지 200 000 mPa*s 의 190 ℃ 에서의 점도를 갖는 무정형 폴리알파올레핀을 함유하는 것을 특징으로 하는 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀을 포함하는 블렌드로서, 상기 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 폴리에틸렌은 명세서에 보고된 방법 ISO 1133 에 따라서 결정된 10 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 2 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 190 ℃] 를 가지며, 상기 폴리프로필렌은 명세서에 보고된 방법에 따라서 결정된 50 g/10 min 미만, 바람직하게는 0.01 내지 25 g/10 min 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 230 ℃] 를 가지는 블렌드.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 블렌드.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2 개의 상이한 폴리올레핀 중 하나 이상이 적어도 부분적으로, 바람직하게는 완전히 재생원료인 것을 특징으로 하는 블렌드.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 무정형 폴리알파올레핀의 비율이 블렌드의 총 질량에 대해서 1 중량% 내지 25 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 15 중량%, 특히 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 및 매우 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 7.5 중량% 인 것을 특징으로 하는 블렌드.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 2 개 이상의 상이한 폴리올레핀의 총 질량에 대해서, 블렌드에서의 소수의 폴리올레핀의 비율이 1 중량% 내지 45 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 30 중량% 및 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 20 중량% 이고, 블렌드에서의 대다수의 폴리올레핀의 비율이 55 중량% 내지 99 중량%, 바람직하게는 70 중량% 내지 98 중량% 및 특히 바람직하게는 80 중량% 내지 95 중량% 인 것을 특징으로 하는 블렌드.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 무정형 폴리알파올레핀이 각 경우에 명세서에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 5 내지 10 의 다분산도 및/또는, 바람직하게는 및 -45 ℃ 내지 -25 ℃ 의 유리 전이 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 블렌드.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 무정형 폴리알파올레핀이 명세서에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 40 내지 10 000 의 용융 흐름 지수 [MFI 2.16 kg @ 140 ℃] 를 갖는 것을 특징으로 하는 블렌드.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 무정형 폴리알파올레핀이 단량체 에틸렌, 프로필렌 및 1-부텐을 기반으로 하며, 상기 단량체 프로필렌 또는 1-부텐의 비율은 50 중량% 초과이고, 나머지 단량체 에틸렌 및 1-부텐 또는 에틸렌 및 프로펜의 합계의 비율은 각 경우에 에틸렌, 프로필렌 및 1-부텐의 몰 비율의 합계에 대해서, 각 경우에 50 중량% 미만인 것을 특징으로 하는 블렌드.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 무정형 폴리알파올레핀이 명세서에 보고된 측정 방법에 따라서 결정된 mmmm-펜타드의 80 % 미만의 1-부텐 또는 프로펜 블록의 이소택틱성을 갖는 것을 특징으로 하는 블렌드.
  10. 성분이 함께 혼합되는 것을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 블렌드의 제조 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 성분이 분말 또는 펠렛으로서 사용되고 혼합되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 펠렛 혼합물이 압출되어 혼합된 펠렛 물질을 제공하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 포장재, 필름, 사출 성형 부품, 파이프, 호스, 섬유, 텍스타일, 보틀, 플라스틱 하우징, 개선된 안료 분산을 위한 마스터배치 화합물, 자동차 또는 운송 부문에서의 제조 플라스틱의 생산을 포함하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 포장재, 필름, 사출 성형 부품, 파이프, 호스, 섬유, 텍스타일, 보틀, 플라스틱 하우징, 개선된 안료 분산을 위한 마스터배치 화합물, 자동차 또는 운송 부문에서의 제조 플라스틱으로서 또는 이의 제조를 위한, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 블렌드의 용도.
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