KR20220079871A - 반응 수지에 대한 저장-안정성 경화제 조성물 - Google Patents
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Abstract
반응 수지에 대한 저장-안정성 경화제 조성물
본 발명은 물, 과산화물 및 레올로지 첨가제를 포함하고, 레올로지 첨가제가 필로실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제인 라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지용 저장-안정성 경화제 조성물 및 경화제 성분으로서의 상기 경화제 조성물 및 라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지를 포함하는 수지 성분을 함유하는 반응 수지 시스템에 관한 것이다. 반응 수지 시스템은 나사산 형성 스크류와 함께 사용된다.
본 발명은 물, 과산화물 및 레올로지 첨가제를 포함하고, 레올로지 첨가제가 필로실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제인 라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지용 저장-안정성 경화제 조성물 및 경화제 성분으로서의 상기 경화제 조성물 및 라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지를 포함하는 수지 성분을 함유하는 반응 수지 시스템에 관한 것이다. 반응 수지 시스템은 나사산 형성 스크류와 함께 사용된다.
Description
본 발명은 나사산 형성 스크류와 함께 사용하기 위한 반응 수지에 대한 경화제 조성물, 특히 과산화물(peroxide)-물 시스템에 기초한 저장-안정성 경화제 조성물에 관한 것이다.
화학적 고정 기술(fastening)에 사용되는 적어도 2-성분의 모르타르(mortar) 조성물은 일반적으로 하나의 성분, 즉 수지 성분에 라디칼 중합에 의해 경화될 수 있는 수지, 예를 들어, 불포화 폴리에스테르 수지, 에폭시 아크릴레이트 수지 또는 우레탄 메타크릴레이트 수지를 함유하며 이 수지는 스티렌 또는 단량체 메타크릴레이트와 같은 공중합성 반응성 희석제에 용해될 수 있다. 수지에 더하여, 이 수지 성분은 일반적으로 충전제 또는 증점제 뿐만 아니라 촉진제, 억제제 등과 같은 추가 첨가제를 함유한다.
화학 고정 기술에 대한 이러한 모르타르 조성물의 두 번째 필수 성분, 즉 경화제 성분은 경화성 수지의 중합에 필요한 라디칼 형성제, 예를 들어 과산화물을 함유한다. 수지 성분의 라디칼 중합에 필요한 라디칼 형성제의 양이 수지 성분의 수지의 양보다 훨씬 적고 라디칼 형성제, 즉 과산화물이 폭발적으로 분해될 수 있기 때문에, 경화제 성분은 일반적으로 경화제 성분의 부피를 합당한 값으로 만들고 라디칼 형성제의 폭발 위험을 감소시키는 수단으로 캐리어 물질 또는 가래제(phlegmatizer)를 포함한다. 따라서 경화제 성분은 경화제 조성물로 이루어지거나 이를 함유한다.
마지막으로, 조기 반응이 일어나지 않도록 이들 성분들이 서로 분리되어 있는 하나 이상의 추가 성분들에서 수지 성분 및 경화제 성분과 화학적으로 반응하는 추가 성분을 제공하는 것이 가능하다.
의도한 대로 사용된 경우, 공간적으로 분리된 성분들, 즉 수지 성분과 경화제 성분은 다중 챔버 백들이 시추공에 삽입되고 용기가 세분되고 그 안에 포함된 구성요소들이 대응하는 고정 요소, 예를 들어 나사산 형성 스크류에 의해 혼합되어 회전 방식으로 도입되는 사용 동안 별도의 용기들, 예를 들어 다중 챔버 백들에서 혼합된다.
반응 수지의 이러한 유형의 사용은 개별 구성 요소들 및 이들의 혼합물 모두의 특성에 대한 요구 사항이 화합물이 시추공에 도입되기 전에 혼합되는 주입 디바이스와 함께 사용하는 경우와 다른 결과를 초래한다.
일반적으로 경화제, 과산화물과 같은 즉 라디칼 형성제의 양이 수지 성분의 수지의 양보다 훨씬 적기때문에 문제가 발생하며, 이는 일관되게 우수하고 재현 가능한 강도 값을 달성하는 데 필요한 두 성분들을 균질하게 혼합하는 것을 훨씬 더 어렵게 만든다. 또한 특정 라디칼 형성제, 예를 들어 디벤조일 퍼옥사이드는 고체이며, 따라서, 경화제 조성물은 일반적으로 라디칼 발생제를 용해 또는 분산시키고 이를 수지 성분과 더 쉽게 혼합될 수 있는 더 큰 부피로 전체적으로 제시하기 위해 희석제를 함유한다. 이와 관련하여, 7:1 내지 1:1의 수지 성분 대 경화제 성분의 부피 비는 통상적이고, 이것은 무시할 수 없는 양의 액체 캐리어 물질이 경화제 조성물에 첨가되어야 하고 따라서 이 부피비를 설정하기 위해 경화제 성분에 첨가되어야 하는 결과를 갖는다.
반응 수지 시스템이 의도한 대로, 즉 나사산 형성 스크류로 사용되는 경우, 스크류는 경화성 화합물로 미리 채워진 시추공에 배치된다. 여기서, 본체의 외부 표면과 시추공의 벽 사이의 환형 갭은 무기 충전재로 많이 채워진 대부분의 경화성 화합물 유형에 대해 너무 작다. 따라서 상대적으로 비싸고 충전제가 있는 경화 가능한 덩어리에 비해 강도가 낮은 저점도의 경화 가능한 덩어리를 사용하는 것이 가능하다.
EP 0 431 302 A2, EP 0 432 087 A1, EP 0 312 776 A1 또는 EP 0 638 705 A1에 공지된 것과 같은, 앵커 로드(anchor rod)로 알려진 쉘 시스템은 매우 작은 환형 갭으로 인해 셀프 태핑 스크류(self-tapping screw)와 함께 사용하기에 부적하며, 그들이 입자가 지나치게 거친 충전재를 포함하거나 기존의 나사산 형성 스크류로 쉘을 분쇄할 수 없거나 쉘 자체가 분쇄될 때 지나치게 큰 입자를 생성하기 때문이다. 스크류를 고정하기 전에 이 응용 프로그램에서 스크류를 몇 번만 돌릴 수 있기 때문에, 덩어리가 확실하게 경화되도록 경화 가능 덩어리의 빠른 혼합이 보장되어야 하며, 이는 이전에는 알려진 덩어리로는 불가능했다. 이를 위해서는 충분히 낮은 점도의 구성 요소가 필요하다.
선행 기술에 따르면, 경화제 조성물 또는 경화제 조성물의 부피에서 라디칼 형성제의 유동성 및 농도를 조정하기 위해 가래제(phlegmatizer)라고 하는 것이 사용되며, 가래제는 희석제 역할을 하고 라디칼 형성제의 원치 않는 분해를 방지한다. 다양한 종류의 비반응성 가소제(plasticizer), 예를 들어 디옥틸 프탈레이트, 디옥틸 아디페이트, 액체 폴리에스테르 또는 폴리알킬렌 글리콜 유도체와 같은 디카르복실산 에스테르는 DE 32 26 602 A1, EP 0 432 087 A1 및 EP 1 371 671 A1을 참조할 수 있는 가래제로 이미 사용되었다. 가래제의 단점은 경화된 모르타르에서 가소제로 작용한다는 것이다.
유기/무기 하이브리드 시스템은 DE 42 31 161 A1에도 공지되어 있으며, 이는 물을 가래제로 사용할 수 있는 시스템이다. 이것은 구성 요소들이 혼합된 후, 존재하는 수압 응축성 화합물에 의해 물이 결합되어 더 이상 경화된 덩어리에서 가소화 기능을 갖지 않는다는 이점이 있다.
그러나 수성 하이브리드 시스템의 단점은 이를 기반으로 제형화된 경화제 조성물의 제조가 복잡하다는 것이며, 이는 물로 가래화된 과산화물은 침전에 안정적이지 않기 때문이다. 경화제 조성물은 충전 전에 교반되고 농축된 첨가제를 첨가해야 한다. 그러나, 이러한 방식으로 얻은 경화제 조성물은 나사산 형성 스크류와 함께 사용하기에는 너무 점성이 있으며, 따라서 흄드 실리카(fumed silica)와 같은 기존의 증점제가 사용될 수 없다.
나사산 형성 스크류와 함께 사용하기 위한 이러한 적어도 2-성분 모르타르 조성물의 경화제 성분으로서 경화제 조성물의 형성에 대한 통상적인 접근은 완전히 만족할 수 없다는 것이 이제 밝혀졌으며, 이는 종래의 경화제 조성물의 점도가 나사산 형성 스크류와 함께 사용하기에는 너무 높거나, 또는 점도가 충분히 낮으면, 특히 고체 과산화물의 침강과 관련하여 안정성이 불만족스럽기 때문이다.
따라서, 본 발명의 목적은 적어도 2-성분 모르타르 조성물에 대한 경화제 성분으로서 사용하기 위한 경화제 조성물을 제공하는 것이며, 이러한 구성에 의해 나사산 형성 스크류와 함께 사용하기 위한 경화제 성분의 필요한 유동성을 간단한 방식으로 달성할 수 있을 뿐만 아니라 경화제 성분의 높은 안정성을 달성할 수 있다.
이러한 목적은 경화제 조성물이 라디칼 형성제 외에 필로실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제 및 물을 함유함으로써 달성될 수 있음을 보여주었다.
본 발명의 더 나은 이해를 위해, 본 명세서에서 사용된 용어의 다음 설명이 유용한 것으로 간주된다. 본 발명의 의미 내에서:
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"반응 수지 혼합물(reaction resin mixture)"은 적어도 하나의 반응 수지 및/또는 적어도 하나의 반응성 희석제의 혼합물을 의미하고; 혼합물은 선택적으로 촉진제(accelerator) 및/또는 억제제(inhibitor)를 함유할 수 있고;
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줄여서 "반응 수지" 또는 "베이스 수지"라고도 하는, "라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지"는 일반적으로 고체 또는 고점도의 "라디칼 경화성", 즉 라디칼 중합성 화합물을 의미하며, 이는 중합을 통해 경화되어 수지 매트릭스를 형성하고; 반응 수지는 그 자체로 벌크 반응의 반응 생성물이고; 이는 또한 반응이 끝난 후 베이스 수지를 생산하기 위한 반응 배치(reaction batch)를 포함하며, 이는 생성물의 분리 없이 존재하므로 라디칼 경화성 화합물 외에 사용되는 경우 반응 수지, 반응성 희석제, 안정화제 및 촉매를 함유할 수 있다;
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"반응성 희석제(reactive diluent)"는 반응 수지를 희석하여 그 적용에 필요한 점도를 부여하는 액체 또는 저점도 단량체 및 올리고머를 의미하며, 이는 반응 수지와 반응할 수 있는 작용기(functional group)를 함유하고 대부분 중합(경화) 동안 경화된 조성물의 구성 성분이 된다;
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"억제제(inhibitor)"는 중합 반응(경화)을 억제할 수 있는 화합물을 의미하고, 이 화합물은 중합 반응을 피하여 저장 중 반응 수지의 원하지 않는 조기 중합을 방지하고(이 기능에서, 종종 안정제라고도 함) 및/또는 경화제 첨가 직후 중합 반응 개시 지연을 방지하는 역할을 하고; 억제제의 작업은 사용되는 양에 따라 다르다;
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"경화제(hardening agent)"는 반응 수지와 같은 라디칼 경화성 화합물의 중합(경화)을 유발하거나 개시하는 물질을 의미한다;
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"촉진제(accelerator)"는 중합 반응(경화)을 가속화할 수 있는 화합물을 의미하며, 이 화합물은 특히 경화제로부터 라디칼의 형성을 가속화하는 데 사용되며, 즉, 경화제를 더 빠르게 활성화하기 위해 사용된다;
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"고체 과산화물(solid peroxide)"이란 20℃의 온도에서 고체의 물리적 상태를 가지며 낮은 에너지 소비와 동형인, 예를 들어 빛(광분해)에 노출되거나 열 공급(열분해)에 의해 분할될 수 있는 과산화기 -O-O-를 포함하는 물질(경화제)을 의미하며; 여기에서 라디칼 반응(예를 들어, 중합)을 시작할 수 있는 두 개의 라디칼 단편들이 형성된다;
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"수지 성분(resin component)"은 반응 수지 및 억제제 및/또는 촉진제와 같은 무기 및/또는 유기 첨가 물질(충전제 및 첨가제)의 혼합물을 의미한다;
"경화제 조성물(hardener composition)"은 경화제와 무기 및/또는 유기 첨가 물질(충전제 및 첨가제), 예를 들어 가래제, 즉, 경화제 용 안정제의 혼합물을 의미한다;
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"경화제 성분(hardener component)"은 경화제 조성물로 구성되거나 구성성분으로서 상기 조성물을 함유하는 2-성분 또는 다성분 반응 수지 시스템의 성분을 의미한다;
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"충전제(filler)"는 패시브 및/또는 반응성 및/또는 기능적일 수 있는 유기 또는 무기, 특히 무기 화합물을 의미하고; "패시브(passive)"는 연결이 경화 수지 매트릭스에 의해 변경되지 않은 상태로 둘러싸여 있음을 의미하고; "반응성(reactive)"은 화합물이 수지 매트릭스로 중합되고 수지 성분과 확장된 네트워크를 형성함을 의미하고; "기능성(functional)"은 화합물이 수지 매트릭스로 중합되지 않지만 제형에서 특정 기능을 수행함을 의미한다;
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"2-성분 반응 수지 시스템"은 반응 수지의 경화가 두 성분들의 혼합 후에만 일어나도록 일반적으로 반응성 수지 성분 및 경화제 성분인 두 개의 개별적으로 저장된 성분들을 포함하는 반응 수지 시스템을 의미한다;
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"다성분 반응 수지 시스템"은 모든 성분들이 혼합된 후에만 반응 수지의 경화가 일어나도록 개별적으로 저장된 복수의 성분들을 포함하는 반응 수지 시스템을 의미한다;
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"(메트)아크릴.../...(메트)아크릴..."은 "메타크릴.../...메타크릴..." 및 "아크릴.../...아크릴..." 화합물들을 모두 포함하고; "메타크릴.../...메타크릴..." 화합물이 본 발명에서 바람직하다;
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화학 화합물의 부류에 선행하는 관사로서, 예를 들어 "반응성 희석제"라는 단어 앞의 단수 표현("a" 또는 "an")은 이 종류의 화합물에 포함된 하나 이상의 화합물을 의미하며, 예를 들어 다양한 "반응성 희석제"가 의도될 수 있다;
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"적어도 하나"는 수치상 "하나 이상"을 의미하고; 바람직한 실시양태에서, 상기 용어는 수치상 "하나"를 의미하고;
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"함유하다(contain)", "포함하다(comprise)" 및 "포함하다(include)"는 언급된 것 외에 추가 구성요소가 존재할 수 있음을 의미한다. 이러한 용어는 포괄적인 것으로 의도되었으며 따라서 "구성하다(consist of)"도 포함한다. "구성하다"는 배타적이며 더 이상의 구성 요소가 없을 수 있음을 의미한다. 바람직한 실시양태에서, 용어 "함유하다(contain)", "포함하다(comprise)" 및 "포함하다(include)"는 용어 "구성하다"를 의미한다.
본 발명의 제1 목적은 청구항 1에 따른 경화제 조성물이다. 종속항 2 내지 9는 본 발명의 이 주제의 바람직한 실시예에 관한 것이다.
본 발명의 제2 목적은 또한, 라디칼 경화성 화합물을 포함하는 수지 성분을 갖고, 청구항 1에 따른 경화제 조성물을 포함하는 경화제 조성물을 갖는 청구항 10에 따른 다성분 반응 수지 시스템이다. 추가 종속항 11 내지 16은 본 발명의 이러한 주제의 바람직한 실시예에 관한 것이다.
본 발명의 제3 목적은 또한 고체 기재, 특히 석재 또는 콘크리트에서 나사산 형성 스크류를 고정 및/또는 강화하기 위한 청구항 17에 따른 다성분 모르타르 조성물의 용도이다.
본 발명에 따른 경화제 조성물은 가래제로서의 물 이외에 라디칼 형성제로서의 고체 과산화물, 바람직하게는 유기 과산화물을 함유한다. 특히 바람직한 고체 과산화물은 이들이 고체인 경우 알킬 과산화물, 디알킬 퍼옥사이드, 디아실 퍼옥사이드, 알킬 하이드로퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 과탄산염, 퍼케탈 및 무기 과산화물로 이루어진 그룹에서 선택된다. 가장 바람직한 실시예에 따르면, 경화제 조성물은 디아세틸 퍼옥사이드, 디-p-클로로벤조일 퍼옥사이드, 프탈로일 퍼옥사이드, 숙시닐 퍼옥사이드, 디라우릴 퍼옥사이드, 아세틸시클로헥산술포닐퍼옥사이드, 시클로헥산퍼카보네이트, 비스(4-t-부틸시클로헥실) 퍼카보네이트, 실리콘 퍼옥사이드, 사이클로헥사논 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드 및/또는 디라우로일 퍼옥사이드를 함유한다. 디벤조일 퍼옥사이드 또는 디라우로일 퍼옥사이드와 같은 디아실 퍼옥사이드의 사용은 -25℃ 내지 +60℃의 온도 범위에서 처리하고 따라서 기존의 옥외 건설 현장에서 특히 바람직하다.
과산화물은 바람직하게는 물과 함께 현탁액으로 존재한다. 상응하는 현탁액은 예를 들어 유나이티드 이니시에이터(United Initiators)로부터의 수성 디벤조일 퍼옥사이드 현탁액(BP20SAQ, BP40SAQ)과 같은 상이한 농도로 상업적으로 입수 가능하다. Perkadox 40L-W(누리온(Nouryon)), Luperox® EZ-FLO(아케마(Arkema)), Peroxan BP40W(퍼라곤(Pergan)).
과산화물은, 수지 성분을 기준으로, 2 내지 50 wt.%, 바람직하게는 5 내지 45 wt.%, 특히 바람직하게는 10 내지 40 wt.%의 양으로 반응 수지 시스템에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 경화제 조성물은 레올로지 첨가제로서 필로실리케이트, 특히 활성화 또는 팽창성 필로실리케이트를 기재로 하는 레올로지 첨가제를 함유한다. 팽창성 필로실리케이트는 특히 바람직하게는 마그네슘 알루미늄 실리케이트 또는 소듐 알루미늄 실리케이트이다.
바람직한 실시양태에서, 레올로지 첨가제는 팽창성 필로실리케이트로 구성되거나 이를 주성분으로 함유한다. "주성분(main constituent)"은 팽창성 필로실리케이트가 레올로지 첨가제의 절반 이상, 즉 50 wt.% 이상, 특히 60 내지 80 wt.%를 구성함을 의미한다. 나머지는 점토 광물, 특히 동반 광물과 같은 기타 광물로 구성된다.
레올로지 첨가제 몬모릴로나이트가 특히 바람직하거나 이를 주성분, 예를 들어 벤토나이트로 함유한다.
사용되는 레올로지 첨가제의 양은 실질적으로 물의 양에 따라 달라지며, 당업자는 경화제 조성물이 요구되는 점도 및 유동성을 갖도록 이들 성분 및 임의로 사용되는 성분의 정확한 비율을 선택할 수 있다. 경화제 조성물은 바람직하게는 경화제 조성물의 총 중량을 기준으로 0.15 내지 5 wt.%, 특히 바람직하게는 1 내지 3 wt.%의 양으로 레올로지 첨가제를 함유한다.
대안적인 실시양태에서, 특히 실리카, 예를 들어, 친수성 흄드 실리카와 같은 실리카를 기재로 하는 추가의 무기 증점제가 레올로지 첨가제에 첨가될 수 있다.
필로실리케이트에 기초한 레올로지 첨가제에 더하여, 본 발명에 따른 경화제 조성물은 바람직하게는 충전제 및/또는 첨가제와 같은 추가로 첨가된 물질을 함유하지 않는다.
레올로지 첨가제는 유기 증점제, 특히 크산탄 검 또는 셀룰로오스와 같은 다당류가 없는 것이 매우 특히 바람직하다.
방금 언급한 성분에 더하여, 경화제 조성물은 또한 계면활성제, 유화제, 부동제, 완충제 등과 같은 추가 첨가제를 함유할 수 있다.
그럼에도 불구하고, 필로실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제 외에, 경화제 조성물은 소량으로 수지 성분에 대해 후술하는 충전제를 함유할 수 있다. 양은, 점도 또는 유동성 등과 같은, 경화제 조성물 또는 상기 조성물을 함유하는 경화제 성분의 특성, 특히 경화제 조성물 또는 상기 조성물을 함유하는 경화제 성분의 안정성이 악영향을 받지 않도록 선택되어야 한다.
물은, 경화제 조성물의 성분에 따라, 중량 백분율의 합이 100이 되는 양으로 함유되어 있다.
본 발명에 따른 경화제 조성물은 다성분 반응 수지 시스템에서 경화제 성분으로서 사용될 수 있고, 이는 또한 2-성분 반응 수지 시스템도 포함한다.
따라서, 본 발명은 또한 수지 성분 및 경화제 성분으로서 전술한 경화제 조성물을 포함하는 다성분 반응 수지 시스템에 관한 것이다. 수지 성분은 적어도 하나의 라디칼 경화성 화합물을 함유한다. 라디칼 경화성 화합물은 반응 수지일 수 있다. 대안적으로, 하나의 라디칼 경화성 화합물은 반응성 희석제일 수 있다. 추가 대안에 따르면, 라디칼 경화성 화합물은 또한 적어도 하나의 반응 수지와 적어도 하나의 반응성 희석제의 혼합물인 반응 수지 혼합물을 포함할 수 있다.
반응 수지로서 적합한 라디칼 경화성 화합물은 당업자에게 공지된 바와 같이 에틸렌계 불포화 화합물, 탄소-탄소 삼중 결합을 갖는 화합물, 및 티올-인/엔 수지이다.
특히 바람직하게는, 라디칼 경화성 화합물, 반응 수지는 우레탄 (메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트, 알콕실화 비스페놀의 (메트)아크릴레이트 기재의 불포화 화합물 또는 추가의 에틸렌계 불포화 화합물 기재의 화합물이다.
이들 화합물 중에서, 에틸렌계 불포화 화합물 그룹이 바람직하며, 그룹은 스티렌 및 이의 유도체, (메트)아크릴레이트, 비닐 에스테르, 불포화 폴리에스테르, 비닐 에테르, 알릴 에테르, 이타코네이트, 디시클로펜타디엔 화합물 및 불포화 지방을 포함하고, 이들 중 불포화 폴리에스테르 수지 및 비닐 에스테르 수지가 특히 적합하고 예를 들어 출원 EP 1 935 860 A1, DE 195 31 649 A1, WO 02/051903 A1 및 WO 10/108939 A1에 기재되어 있다. 비닐 에스테르 수지(동의어: (메트)아크릴레이트 수지)가 이 경우 가수분해 저항성 및 우수한 기계적 특성으로 인해 가장 바람직하다. 비닐 에스테르 우레탄 수지, 특히 우레탄 메타크릴레이트가 매우 특히 바람직하다. 여기에는, 바람직한 수지로서, DE 10 2011 017 626 B4에 기재된 우레탄 메타크릴레이트 수지가 포함된다. 이와 관련하여, DE 10 2011 017 626 B4, 및 무엇보다도 이들 수지의 조성에 대한 설명, 특히 DE 10 2011 017 626 B4의 실시예가 본원에 참고로 포함된다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 적합한 불포화 폴리에스테르의 예는 J. M. S. - 목사 마크로몰(Rev. Macromol.) 화학 물리(Chem. Phys.), C40 (2 및 3), p.139-165 (2000)의 M. 말릭(Malik) 등에 의해 분류된 바와 같이 다음 범주로 나뉜다:
(1) 오르토-수지: 이는 1,2-프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜 또는 수소화 비스페놀 A과 같은 프탈산 무수물, 말레산 무수물 또는 푸마르산 및 글리콜을 기본으로 한다;
(2) 이소수지: 이는 이소프탈산, 말레산무수물 또는 푸마르산과 글리콜로 제조된다. 이러한 수지는 오르토 수지보다 더 높은 비율의 반응성 희석제를 함유할 수 있다;
(3) 비스페놀 A 푸마레이트: 이는 에톡실화 비스페놀 A 및 푸마르산을 기본으로 한다;
(4) HET산 수지(헥사클로로엔도메틸렌 테트라히드로프탈산 수지): 이는 불포화 폴리에스테르 수지를 제조하는 동안 염소/브롬 함유 무수물 또는 페놀에서 얻은 수지이다.
이러한 수지 부류에 추가하여, 디시클로펜타디엔 수지(DCPD 수지)라고 하는 것도 불포화 폴리에스테르 수지로 구별될 수 있다. DCPD 수지의 부류는 시클로펜타디엔과의 딜스-알더 반응에 의해 상기 언급된 수지 유형 중 하나를 변형시켜 얻거나, 상기 수지는 대안적으로 디카르복실산, 예를 들어 말레산과 디시클로펜타디에닐의 1차 반응에 의해 얻어진 다음, 불포화 폴리에스테르 수지의 통상적인 제조의 2차 반응에 의해 수득되며, 후자는 DCPD 말레에이트 수지로 지칭된다.
불포화 폴리에스테르 수지는 바람직하게는 500 내지 10,000 달톤 범위, 보다 바람직하게는 500 내지 5,000 범위, 더욱 더 바람직하게는 750 내지 4,000 범위의 분자량 Mn을 갖는다(ISO 13885-1에 따름). 불포화 폴리에스테르 수지는 0 내지 80 mg KOH/g 수지 범위, 바람직하게는 5 내지 70 mg KOH/g 수지 범위의 산값을 갖는다(ISO 2114-2000에 따름). 불포화 폴리에스테르 수지로서 DCPD 수지를 사용하는 경우, 산값은 바람직하게는 0 내지 50 mg KOH/g 수지이다.
본 발명의 맥락에서, 비닐 에스테르 수지는, (메트)아크릴레이트-작용화된 수지로 지칭되는 것인, 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트 말단기(end group)를 갖는 올리고머, 예비중합체 또는 폴리머이고, 이는 또한 우레탄(메트)아크릴레이트 수지 및 에폭시(메트)아크릴레이트도 포함한다.
말단 위치에만 불포화 기를 갖는 비닐 에스테르 수지는 예를 들어, 에폭시 올리고머 또는 중합체(예를 들어 비스페놀 A 디길시딜 에테르, 페놀 노볼락형 에폭시 또는 테트라브로모비스페놀 A 기재의 에폭시 올리고머)를 (메트)아크릴산 또는 (메트)아크릴아미드와 반응시킴으로써 수득된다. 바람직한 비닐 에스테르 수지는 (메트)아크릴레이트-관능화된 수지 및 에폭시 올리고머 또는 중합체를 메타크릴산 또는 메타크릴아미드와, 바람직하게는 메타크릴산과, 그리고 선택적으로 디에틸렌 글리콜 또는 디프로필렌 글리콜과 같은 체인 연장제(chain extender)와 반응시켜 얻어지는 수지이다. 이러한 화합물의 예는 출원 US 3 297 745 A, US 3 772 404 A, US 4 618 658 A, GB 2 217 722 A1, DE 37 44 390 A1 및 DE 41 31 457 A1에 공지되어 있다.
특히 적합하고 바람직한 비닐 에스테르 수지는 (메트)아크릴레이트-관능화된 수지(functionalized resin)이며, 이는 예를 들어 DE 3940309 A1에 기술된 바와 같이 예를 들어 이관능성 및/또는 고관능성 이소시아네이트를 선택적으로 적어도 두 개의 히드록실기를 함유하는 히드록시 화합물의 도움으로 적합한 아크릴 화합물과 반응시켜 수득된다. DE 10 2011 017 626 B4에 기술된 우레탄 메타크릴레이트 수지(비닐 에스테르 우레탄 수지라고도 함)가 매우 특히 적합하고 바람직하며, 이의 조성은 본원에 참고로 포함된다.
지방족(사이클릭 또는 선형) 및/또는 방향족 이관능성 또는 더 높은 관능성 이소시아네이트 또는 이의 예비중합체가 이소시아네이트로서 사용될 수 있다. 이러한 화합물의 사용은 습윤성을 증가시켜 접착성을 향상시키는 역할을 한다. 방향족 이관능성 또는 더 높은 관능성 이소시아네이트 또는 그의 예비중합체가 바람직하고, 방향족 이관능성 또는 더 높은 관능성 예비중합체가 특히 바람직하다. 톨루일렌 디이소시아네이트(TDI), 디이소시아네이토디페닐메탄(MDI) 및 체인 강화를 위한 중합체성 디이소시아네이토디페닐메탄(pMDI), 유연성을 향상시키는 헥산 디이소시아네이트(HDI) 및 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)가 언급될 수 있으며, 그 중 중합체 디이소시아네이토디페닐메탄(pMDI)이 매우 특히 바람직하다.
적합한 아크릴 화합물은, 메타크릴산, 다가 알코올과 아크릴산 또는 메타크릴산의 히드록실 함유 에스테르, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트 또는 네오펜틸 글리콜 모노(메트)아크릴레이트와 같은 글리세롤 디(메트)아크릴레이트와 같은 탄화수소 그룹 상에 치환된 아크릴산 및 아크릴산이다. 히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 폴리옥시에틸렌(메트)아크릴레이트, 폴리옥시프로필렌(메트)아크릴레이트와 같은 아크릴 또는 메타크릴산 히드록시알킬 에스테르가 바람직하며, 이는 특히 이러한 화합물은 비누화 반응을 입체적으로 방지하는 역할을 하기 때문이다. 아크릴산은 탄화수소기에 치환된 아크릴산보다 알칼리 안정성이 낮기 때문에 덜 선호된다.
선택적으로 사용될 수 있는 하이드록시 화합물은 적합한 2가 또는 고급 알코올, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌 옥사이드의 2차 생성물, 에탄디올, 디- 또는 트리에틸렌 글리콜, 프로판디올, 디프로필렌 글리콜, 기타 디올과 같은, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 디에탄올아민, 추가의 비스페놀 A 또는 F, 또는 이들의 에톡실화/프로폭실화 및/또는 수소화 또는 할로겐화 생성물과 같은, 고급 알코올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 헥산트리올 및 펜타에리트리톨과 같은 히드록실 함유 폴리에테르, 예를 들어 지방족 또는 방향족 옥시란의 올리고머 및/또는 고급 고리형 에테르, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 스티렌 옥사이드 및 푸란과 같은 주쇄에 방향족 구조 단위를 포함하는 폴리에테르, 비스페놀 A 또는 F의 것과 같은, 상기 언급된 알코올 또는 폴리에테르 및 디카르복실산 또는 그의 무수물을 기재로 하는 히드록실기 함유 폴리에스테르, 아디프산, 프탈산, 테트라- 또는 헥사히드로프탈산, 헤테로산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 세바스산 등과 같은 것이 사용될 수 있다. 수지의 체인을 강화하기 위해 방향족 구조 단위를 갖는 히드록시 화합물, 가교 밀도를 증가시키기 위해 푸마르산과 같은 불포화 구조 단위를 포함하는 히드록시 화합물, 분지형 또는 별형 하이드록시 화합물, 특히 3가 이상의 알코올 및/또는 이의 구조 단위를 함유하는 폴리에테르 또는 폴리에스테르, 반응성 희석제에서 수지 또는 그 용액의 점도를 낮추고 반응성 및 가교 밀도를 높이기 위한 분지형 또는 별형 우레탄(메트)아크릴레이트이 특히 바람직하다.
비닐 에스테르 수지는 바람직하게는 500 내지 3,000 달톤, 더욱 바람직하게는 500 내지 1,500 달톤 범위의 분자량 Mn을 갖는다(ISO 13885-1에 따름). 비닐 에스테르 수지는 0 내지 50 mg KOH/g 수지 범위, 바람직하게는 0 내지 30 mg KOH/g 수지 범위의 산가를 갖는다(ISO 2114-2000에 따름).
라디칼 경화성 화합물로서 본 발명에 따라 사용될 수 있는 이러한 모든 반응 수지는 예를 들어 더 낮은 산가, 수산화물가 또는 무수물가를 달성하기 위해 당업자에게 공지된 방법에 따라 개질될 수 있고 또는 유연한 유닛을 백본 등에 도입하여 보다 유연하게 만들 수 있다.
또한, 반응 수지는 과산화물과 같은 라디칼 개시제와 중합될 수 있는 다른 반응성 기, 예를 들어 이타콘산, 시트라콘산 및 알릴기 등으로부터 유도된 반응성 기를 함유할 수 있다.
일 실시양태에서, 반응 수지 시스템의 수지 성분은 반응 수지 이외에 반응성 희석제로서 하나 이상의 추가의 저점도 라디칼 중합성 화합물을 함유한다. 이것은 반응 수지에 적절하게 첨가되어 수지 성분에 함유된다.
반응성 희석제로서 적합한, 특히 저점도의 라디칼 경화성 화합물은 출원 EP 1 935 860 A1 및 DE 195 31 649 A1에 기재되어 있다. 반응 수지 시스템은 반응성 희석제로서 (메트)아크릴산 에스테르를 함유하는 것이 바람직하고, 다음의 (메트)아크릴산 에스테르가 특히 바람직하게 사용된다: 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트와 같은 히드록시알킬(메트)아크릴레이트; 에탄디올-1,2-디(메트)아크릴레이트, 프로판디올-1,3-디(메트)아크릴레이트, 부탄디올-1,2-디(메트)아크릴레이트, 부탄디올-1,3-디(메트)아크릴레이트, 부탄디올-1,4-디(메트)아크릴레이트, 헥산디올-1,6-디(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 페닐에틸(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트와 같은 알칸디올(메트)아크릴레이트; 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트; 에틸 트리글리콜 (메트)아크릴레이트; N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트; N,N-디메틸아미노메틸(메트)아크릴레이트; 아세토아세톡시에틸 (메트)아크릴레이트; 에틸렌 및 디에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트와 같은 알킬렌 (메타)아크릴레이트류; PEG200 디(메트)아크릴레이트와 같은 올리고- 및 폴리알킬렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 메톡시 폴리에틸렌 글리콜 모노(메트)아크릴레이트; 트리메틸시클로헥실 (메트)아크릴레이트; 디시클로펜테닐옥시에틸 (메트)아크릴레이트; 트리시클로펜타디에닐 디(메트)아크릴레이트; 디시클로펜테닐옥시에틸 크로토네이트; 비스페놀 A (메트)아크릴레이트; 노볼락 에폭시 디(메트)아크릴레이트; 디-[(메트)아크릴로일-말레오일]-트리시클로-5.2.1.0.2.6 데칸; 3-(메트)아크릴로일-옥시메틸-트리실로-5.2.1.0.2.6 데칸; 3-(메트)시클로펜타디에닐 (메트)아크릴레이트; 이소보르닐 (메트)아크릴레이트; 데칼릴 2-(메트)아크릴레이트; 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트; 및 알콕실화 트리-, 테트라- 및 펜타메틸아크릴레이트.
원칙적으로, 다른 통상적인 라디칼 중합성 화합물을 단독으로 또는 이전 단락에 기재된 (메트)아크릴산 에스테르와의 혼합물로 사용될 수도 있으며, 예를 들어 삼차-부틸스티렌, 디비닐벤젠 및 비닐 및 알릴 화합물과 같은 스티렌, α-메틸스티렌, 알킬화 스티렌과 같다. 이러한 종류의 비닐 또는 알릴 화합물의 예는 히드록시부틸 비닐 에테르, 에틸렌 글리콜 디비닐 에테르, 1,4-부탄디올 디비닐 에테르, 트리메틸올프로판 디비닐 에테르, 트리메틸올프로판 트리비닐 에테르, 모노-, 디-, 트리-, 테트라- 및 폴리알킬렌 글리콜 비닐 에테르, 모노-, 디-, 트리-, 테트라 및 폴리알킬렌 글리콜 알릴 에테르, 아디프산 디비닐 에스테르, 트리메틸올프로판 디알릴 에테르 및 트리메틸올프로판 트리알릴 에테르이다.
바람직한 반응성 희석제는 실시예에서 사용된 추가의 반응성 희석제이다.
라디칼 경화성 화합물은 수지 성분을 기준으로 10 내지 99.99 wt,%, 바람직하게는 15 내지 97 wt.%, 특히 바람직하게는 30 내지 95 wt.%의 양으로 반응 수지 시스템에 포함될 수 있다. 라디칼 경화성 화합물은 라디칼 경화성 화합물에 기초한 반응 수지 또는 반응성 희석제 또는 반응 수지와 적어도 두 개의 반응성 희석제의 혼합물일 수 있다.
라디칼 경화성 화합물이 반응 수지 혼합물인 경우, 반응 수지 시스템에 함유될 수 있는 혼합물의 양은 라디칼 경화성 화합물의 양, 즉 수지 성분을 기준으로 10 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 15 내지 97 wt.%, 특히 바람직하게는 30 내지 95 wt.%에 해당하며, 반응 수지의 비율은 반응 수지 혼합물을 기준으로 0 내지 100 wt.%, 바람직하게는 30 내지 65 wt.%이고 반응성 희석제 또는 여러 반응성 희석제의 혼합물의 비율은 반응 수지 혼합물을 기준으로 0 내지 100 wt..%, 바람직하게는 35 내지 70 wt.%이다.
라디칼 경화성 화합물의 총량은 충전 정도, 즉 하기에 열거된 충전제, 특히 친수성 충전제를 포함하는 무기 충전제, 기타 무기 첨가 물질 및 수경성 경화성 또는 중축합성 화합물의 양에 따라 다르다.
추가 실시양태에서, 본 발명에 따른 반응 수지 시스템의 수지 성분은 또한 하나 이상의 촉진제를 함유한다. 이것은 경화 반응을 가속화한다.
적합한 촉진제는 당업자에게 공지되어 있다. 이들은 편의상 아민이다.
적합한 아민은 예를 들어 출원 US 2011071234 A1에 기재된 하기 화합물로부터 선택된다: 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, n-프로필아민, 디-n-프로필아민, 트리-n-프로필아민, 이소프로필아민, 디이소프로필아민, 트리이소프로필아민, n-부틸아민, 이소부틸아민, 삼차-부틸아민, 디-n-부틸아민, 디-이소-부틸아민, 트리-이소-부틸아민, 펜틸아민, 이소-펜틸아민, 디-이소-펜틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 도데실아민, 라우릴아민, 스테아릴아민, 아미노에탄올, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 아미노헥산올, 에톡시아미노에탄, 디메틸(2-클로로에틸)아민, 2-에틸헥실아민, 비스(2-클로로에틸)아민, 2-에틸헥실아민, 비스(2-에틸헥실)아민, N-메틸스테아릴아민, 디알킬아민, 에틸렌디아민, N,N'-디메틸에틸렌디아민, 테트라메틸에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 퍼메틸디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 1,2-디아미노프로판, 디프로필렌트리아민, 트리프로필렌테트라민, 1,4-디아미노부탄, 1,6-디아미노헥산, 4-아미노-1-디에틸아미노펜탄, 2,5-디아미노-2,5-디메틸헥산, 트리메틸헥사메틸렌디아민, N,N-디메틸아미노에탄올, 2-(2-디에틸아미노에톡시)에탄올, 비스(2-히드록시에틸)올레일아민, 트리스[2(2-히드록시에톡시)에틸]아민, 3-아미노-1-프로판올, 메틸(3-아미노프로필)에테르, 에틸-(3-아미노프로필)에테르, 1,4-부탄디올-비스(3-아미노프로필 에테르), 3-디메틸아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-프로판올, 1-디에틸아미노-2-프로판올, 디-이소-프로판올아민, 메틸-비스(2-하이드록시프로필)아민, 트리스(2-히드록시프로필)아민, 4-아미노-2-부탄올, 2-아미노-2-메틸프로판올, 2-아미노-2-메틸프로판디올, 2-아미노-2-히드록시메틸프로판디올, 5-디에틸아미노-2-펜탄온, 3-메틸아미노프로피오니트릴, 6-아미노헥산산, 11-아미노운데칸산, 6-아미노헥산산 에틸 에스테르, 11-아미노헥사노에이트-이소프로필 에스테르, 시클로헥실아민, N-메틸시클로헥실아민, N,N-디메틸시클로헥실아민, 디시클로헥실아민, N-에틸시클로헥실아민, N-(2-히드록시에틸)시클로헥실아민, N,N-비스(2-히드록시에틸)시클로헥실아민, N-(3-아미노프로필)시클로헥실아민, 아미노메틸시클로헥산, 헥사하이드로톨루이딘, 헥사하이드로벤질아민, 아닐린, N-메틸아닐린, N,N-디메틸아닐린, N,N-디에틸아닐린, N,N-디프로필아닐린, 이소부틸아닐린, 톨루이딘, 디페닐아민, 히드록시에틸아닐린, 비스(히드록시에틸)아닐린, 클로로아닐린, 아미노페놀, 아미노벤조산 및 이의 에스테르, 벤질아민, 디벤질아민, 트리벤질아민, 메틸디벤질아민, α-페닐에틸아민, 자일리딘, 디이소프로필아닐린, 도데실아닐린, 아미노나프탈렌, N-메틸아미노나프탈렌, N,N-디메틸아미노나프탈렌, N,N-디벤질나프탈렌, 디아미노시클로헥산, 4,4'-디아미노-디시클로헥실메탄, 디아미노-디메틸-디시클로헥실메탄, 페닐렌디아민, 크실릴렌디아민, 디아미노비페닐, 나프탈렌디아민, 벤지딘, 2,2-비스(아미노페닐)프로판, 아미노아니솔, 아미노티오페놀, 아미노디페닐 에테르, 아미노크레졸, 모르폴린, N-메틸모르폴린, N-페닐모르폴린, 히드록시에틸모르폴린, N-메틸피롤리딘, 피롤리딘, 피페리딘, 히드록시에틸피페리딘, 피롤, 피리딘, 퀴놀린, 인돌, 인돌레닌, 카바졸, 피라졸, 이미다졸, 티아졸, 피리미딘, 퀴녹살린, 아미노모르폴린, 디모르폴린에탄, [2,2,2]-디아자비시클로옥탄 및 N,N-디메틸-p-톨루이딘.
바람직한 아민은 아닐린 및 톨루이딘 유도체 및 N,N-디메틸아닐린, N,N-디에틸아닐린, N,N-디메틸-p-톨루이딘, N,N-비스(히드록시알킬)아릴아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)아닐린, N,N-비스(2-히드록시에틸)톨루이딘, N,N-비스(2-히드록시프로필)아닐린, N,N-비스(2-히드록시프로필)톨루이딘, N,N-비스(3-메타크릴로일-2-히드록시프로필)-p-톨루이딘, N,N-디부톡시히드록시프로필-p-톨루이딘 및 4,4'-비스(디메틸아미노)디페닐메탄와 같은 N,N-비스알킬아릴아민이다.
N,N-비스(히드록시알킬)아닐린과 디카르복실산의 중축합 또는 에틸렌 옥사이드 및 이들 아민의 중첨가에 의해 수득된 것과 같은 중합체 아민도 촉진제로서 적합하다.
바람직한 촉진제는 N,N-비스(2-히드록시프로필) 톨루이딘, N,N-비스(2-히드록시에틸) 톨루이딘 및 파라-톨루이딘 에톡실레이트(Bisomer® PTE)이다.
촉진제는 수지 성분을 기준으로 0 내지 10 wt.%, 바람직하게는 0.01 내지 5 wt.%, 특히 바람직하게는 0.5 내지 3 wt.%의 양으로 반응 수지 시스템에 포함될 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명에 따른 반응 수지 시스템의 수지 성분은 또한 수지 성분의 저장 안정성 및 겔 시간 설정 모두를 위한 억제제를 함유한다. 억제제는 단독으로 또는 촉진제와 함께 반응 수지 시스템에 포함될 수 있다. 적절하게 조정된 촉진제-억제제 조합을 사용하여 처리 시간 또는 겔화 시간을 설정하는 것이 바람직하다.
당업자에게 공지된 바와 같이 라디칼 중합성 화합물에 대해 통상적으로 사용되는 억제제가 억제제로서 적합하다. 억제제는 바람직하게는 안정한 라디칼 및/또는 페노티아진과 같은 페놀계 화합물 및 비페놀계 화합물로부터 선택된다.
2-메톡시페놀, 4-메톡시페놀, 2,6-디-삼차-부틸-4-메틸페놀, 2,4-디-삼차-부틸페놀, 2,6-디-삼차-부틸페놀, 2,4,6-트리메틸페놀, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 4,4'-티오-비스(3-메틸-6-삼차-부틸페놀), 4,4'-이소프로필리덴디페놀, 6,6'-디-삼차-부틸-4,4'-비스(2,6-디-삼차-부틸페놀), 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-삼차-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 2,2'-메틸렌-디-p-크레졸과 같은 페놀, 4-삼차-부틸피로카테콜, 4,6-디-삼차-부틸피로카테콜과 같은 피로카테콜 및 부틸피로카테콜, 하이드로퀴논, 2-메틸하이드로퀴논, 2-삼차-부틸히드로퀴논, 2,5-디-삼차-부틸히드로퀴논, 2,6-디-삼차-부틸히드로퀴논, 2,6-디메틸히드로퀴논, 2,3,5-트리메틸하이드로퀴논, 벤조퀴논, 2,3,5,6-테트라클로로-1,4-벤조퀴논, 메틸벤조퀴논, 2,6-디메틸벤조퀴논, 나프토퀴논, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물과 같은 하이드로퀴논이 페놀 억제제로 적합합니다.
페노티아진 및/또는 이의 유도체 또는 조합과 같은 페노티아진, 또는 갈비녹실 및 N-옥실 라디칼과 같은 안정한 유기 라디칼은 비페놀성 또는 혐기성 억제제로 간주되며, 즉, 페놀계 억제제와 달리 산소 없이도 효과적인 억제제이다.
사용될 수 있는 N-옥실 라디칼의 예는 DE 199 56 509에 기재된 것들이다. 적합한 안정한 N-옥실 라디칼(니트록실 라디칼)은 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘, 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-올(TEMPOL이라고도 함), 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-온(TEMPON이라고도 함), 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸-4-카르복시-피페리딘(4-카르복시-TEMPO라고도 함), 1-옥실-2,2,5,5-테트라메틸피롤리딘, 1-옥실-2,2,5,5-테트라메틸-3-카르복실피롤리딘(3-카르복시-PROXYL이라고도 함), 알루미늄-N-니트로소페닐히드록실아민, 및 디에틸히드록실아민으로부터 선택될 수 있다. 추가로 적합한 N-옥실 화합물은 아세탈독심, 아세톤 옥심, 메틸에틸케톡심, 살리실옥심, 벤족심, 글리옥심, 디메틸글리옥심, 아세톤-O-(벤질옥시카르보닐) 옥심 등과 같은 옥심이다.
이러한 화합물은 그렇지 않으면 바람직하게는 3개월 이상, 특히 6개월 이상의 원하는 저장 안정성을 달성할 수 없기 때문에 특히 편리하고 일반적으로 필요하다. 따라서 UV 안정성 및 특히 저장 안정성이 상당히 증가될 수 있다.
또한, 특허 DE 10 2011 077 248 B1에 기재된 바와 같이, 히드록실기에 대한 파라-위치에 치환된 피리미디놀 또는 피리디놀 화합물이 억제제로서 사용될 수 있다.
바람직한 억제제는 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘(TEMPO) 및 1-옥실-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-올(TEMPOL), 카테콜, 특히 바람직하게는 삼차-부틸-피로카테콜 및 브렌츠크(Brenzk)이고; 원하는 특성은 작용기(다른 방식으로 사용되는 반응성 희석제와 비교), BHT 및 페노티아진을 통해 달성된다.
억제제는 반응 수지 시스템의 원하는 특성에 따라 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 페놀계 및 비페놀계 억제제의 조합은 상승 효과를 허용하며, 이는 반응 수지 조성물의 겔 시간의 실질적으로 드리프트가 없는 설정으로 또한 보여진다.
억제제는 수지 성분을 기준으로 0 내지 5 wt.%, 바람직하게는 0.001 내지 3 wt.%, 특히 바람직하게는 0.01 내지 1 wt.%의 양으로 반응 수지 시스템에 포함될 수 있다. 여러 억제제가 포함되어 있는 경우 방금 언급한 양은 억제제의 총량에 해당한다.
일 실시예에 따르면, 수지 성분은 충전제 및/또는 기타 첨가제와 같은 무기 첨가 물질을 함유한다.
사용된 충전제는 통상적인 충전제, 바람직하게는 석영, 유리, 모래, 석영 모래, 석영 분말, 도자기, 커런덤, 도자기, 활석, 규산(예를 들어, 흄드 실리카), 규산염, 점토, 이산화티타늄, 분필, 중정석, 장석, 현무암, 수산화 알루미늄, 화강암 또는 사암, 열경화성 수지와 같은 고분자 충전제, 석고와 같은 수경화성 충전제, 생석회 또는 시멘트(예를 들어, 알루미나 시멘트 또는 포틀랜드 시멘트), 알루미늄, 카본 블랙과 같은 금속, 및 또한 목재, 광물 또는 유기 섬유 등, 또는 이들의 둘 이상의 혼합물과 같은 광물성 또는 광물성 유형의 충전제이고, 이는 분말, 과립 형태 또는 성형체 형태로 첨가될 수 있다. 충전제는 임의의 원하는 형태, 예를 들어 분말 또는 가루, 또는 예를 들어 원통형, 환형, 구형, 혈소판, 막대, 안장 또는 결정 형태, 또는 섬유 형태(원섬유형 충전제)의 성형체로서 존재할 수 있으며, 상응하는 기본 입자는 바람직하게는 10mm의 최대 직경을 갖는다. 그러나 공모양의 불활성 물질(구형)이 더 선호되고 확연한 강화 효과가 있다.
충전제는 바람직하게는 0.01 내지 90, 특히 0.01 내지 60, 특히 0.01 내지 50 wt.%의 양으로 수지 성분에 존재한다.
추가로 생각할 수 있는 첨가제는 또한 선택적으로 유기적으로 후처리된 흄드 실리카, 벤토나이트, 알킬- 및 메틸셀룰로오스, 피마자유 유도체 등과 같은 레올로지 첨가제, 프탈산 또는 세바스산 에스테르, 안정제, 대전 방지제, 증점제, 유연제와 같은 가소제, 경화 촉매, 레올로지 보조제, 습윤제, 예를 들어, 혼합의 개선된 제어를 위한 구성요소의 상이한 염색을 위한 염료 또는 특히 안료와 같은 착색 첨가제 또는 이들의 둘 이상의 혼합물이다. 비반응성 희석제(용매)도 존재할 수 있으며, 바람직하게는 30wt.% 이하의 양으로 존재할 수 있으며, 저급 알킬 케톤과 같은 예를 들어 아세톤, 디메틸아세트아미드, 크실렌 또는 톨루엔, 프탈산 에스테르 또는 파라핀, 또는 물과 같은 저급 알킬벤젠과 같은 디-저-알킬 저-알카노일 아미드와 같은, 관련 성분(반응 수지 모르타르, 경화제)을 기준으로, 예를 들어 1 내지 20 wt.%로 존재할 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 존재하는 라디칼 경화성 화합물 이외에, 수지 성분은 또한 수압 경화성 또는 중축합성 무기 화합물, 특히 시멘트를 함유한다. 이러한 하이브리드 모르타르 시스템은 DE 42 31 161 A1에 자세히 설명되어 있다. 이 경우, 수지 성분은 바람직하게는 수경학적 경화성 또는 중축합성 무기 화합물로서 시멘트, 예를 들어 포틀랜드 시멘트 또는 알루미네이트 시멘트를 포함하며, 이는 전이 금속 산화물이 없거나 낮은 수준의 전이 금속을 갖는 것이 특히 바람직하다. 석고는 또한 그 자체로 또는 시멘트와의 혼합물로 수경성 경화 무기 화합물로 사용될 수 있다. 수지 성분은 또한 중축합성 무기 화합물로서 규산, 중축합성 화합물, 특히 가용성, 용해 및/또는 무정형-실리카-함유 물질, 예컨대 건식 실리카를 포함할 수 있다.
수경성 경화성 또는 중축합성 화합물은 수지 성분을 기준으로 0 내지 30 wt.%, 바람직하게는 1 내지 25 wt.%, 특히 바람직하게는 5 내지 20 wt.%의 양으로 반응 수지 시스템에 함유될 수 있다.
전술한 바와 같이 경화제 조성물의 점도 및 저장안정성에 악영향을 미치지 않는다면, 경화제 성분은 또한 충전제 및/또는 무기 첨가제를 함유할 수 있으며, 충전제 및 첨가제는 방금 언급한 것과 동일하다.
나사산 형성 스크류를 사용할 때 빠르고 안정적인 혼합을 보장하고 나사 형성 스크류를 사용할 때 깨끗하고 안전한 취급을 보장하기 위해, 경화제 성분뿐만 아니라 수지 성분의 점도를 가능한 한 낮게 유지하고, 그러나 동시에 수지 성분과 경화제 성분을 혼합한 후 덩어리의 높은 점도를 허용하는 것이 필요하다. 이를 통해 사용자나 직접적인 작업 환경을 오염시킬 위험 없이 스크류를 깨끗하고 안전하게 고정할 수 있다.
따라서 특히 바람직한 실시양태에서, 수지 성분은 친수성을 갖는 무기 충전제를 함유한다.
여기서, 특히 표면뿐만 아니라 충전제의 내부 구성요소도 친수성을 가질 수 있다. "친수성 특성"은 충전제가 물과 상호 작용하거나 물과 반응할 수 있음을 의미한다. 이는 수지 성분과 함수 경화제 성분을 혼합한 직후, 결과 덩어리가 점성이 높아져 안정되어 더 이상 시추공에서 흘러 나오지 않는 것을 보장하며, 이는 천장 고정 장치 또는 벽 고정 장치에 특히 유리하다. 특히, 무기 충전제의 표면은 친수성 코팅, 프라이머 또는 밀봉에 의해 개질될 수 있다.
친수성을 갖는 무기 충전제의 예는 표면이 친수성 표면 처리제로 처리된 것을 포함한다. 이러한 친수성 표면 처리제의 예는 특히 실란 표면 처리제, 티탄산염 표면 처리제, 알루미늄 표면 처리제, 알루민산 지르코늄 표면 처리제, Al2O3, TiO2, ZrO2, 실리콘 및 알루미늄 스테아레이트를 포함하며, 그 중 실란 표면 처리제가 바람직하다.
본 발명에 따른 다성분 반응 수지 시스템의 추가의 바람직한 실시양태에 따르면, 무기 충전제는 알칼리 토금속 및 그의 염, 벤토나이트, 탄산염, 실리카, 실리카겔, 실리카 및 실리케이트, 특히 실리카의 알칼리 토금속의 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 미네랄을 포함한다.
무기 충전제는 증착 또는 연소와 같은 건식 방법 또는 침전과 같은 습식 방법에 의해 제조될 수 있다. 시판품을 사용해도 된다. 반응 수지 시스템의 레올로지 특성을 고려하면, 친수성 무기 충전제는 바람직하게는 표면적이 80m2/g 초과, 바람직하게는 150m2/g 초과, 더욱 바람직하게는 150 내지 400m2/g 사이의 표면적을 갖는 미세 충전제이다.
본 발명에 따른 다성분 반응 수지 시스템의 추가의 바람직한 실시양태에 따르면, 무기 충전제는 산화규소계 충전제를 포함한다.
본 발명에 따른 다성분 반응 수지 시스템의 추가의 특히 바람직한 실시양태에 따르면, 무기 충전제는 실리카를 포함한다.
실리카는 특정 유형이나 그 생산에 제한되지 않는다. 실리카는 천연 또는 합성 실리카일 수 있다.
실리카는 바람직하게는 비정질 실리카이고, 이는 콜로이드 실리카, 침강 실리카, 실리카 겔, 실리카 졸와 같은 습식 화학적으로 생성된 실리카, 예를 들어 아크, 플라즈마에서 또는 화염 가수분해에 의해 생성된 발열성 또는 열적으로 생성된 실리카, 실리카 스모크, 실리카 유리(석영 유리), 용융 실리카(융합 석영) 및 규조토 형태의 방사성 유충류 및 규조류의 골격으로 이루어진 군에서 선택된다.
친수성 무기 충전제의 비율은 다성분 반응 수지 시스템의 원하는 특성에 따라 다르다. 친수성 무기 충전제는 일반적으로 수지 성분을 기준으로 각 경우에 0 내지 15 wt.%, 바람직하게는 0.1 내지 10 wt.%, 특히 바람직하게는 1 내지 7 wt.% 범위의 양으로 사용되며, 총 충전제 함량은 상기 언급된 범위, 즉 수지 성분을 기준으로 0.01 내지 90, 특히 0.01 내지 60, 특히 0.01 내지 50 wt.% 범위이다.
하기 기재된 실시양태에서, 각각의 경우에 주어진 양(wt.%)은, 달리 명시되지 않는 한, 개별 성분, 즉 수지 성분 및 경화제 성분에 관한 것이다. 실제 양은 각 성분의 wt.%를 합하면 100이 되는 양이다.
본 발명에 따른 경화제 조성물의 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물은 다음을 함유한다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
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물; 및
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필로실리케이트(phyllosilicate)을 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이러한 제1 실시예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다.
본 발명에 따른 경화제 조성물의 추가의 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물은 하기를 함유한다:
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고체 과산화물인 하나 이상의 경화제,
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물, 및
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팽윤성 필로실리케이트(phyllosilicate)를 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이 실시예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다.
본 발명에 따른 경화제 조성물의 훨씬 더 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물은 하기를 함유한다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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팽창성 마그네슘 알루미늄 실리케이트 또는 소듐 알루미늄 실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제.
이 실시양태의 바람직한 측면에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다.
본 발명에 따른 경화제 조성물의 매우 특히 바람직한 실시양태에서, 상기 조성물은 하기를 함유한다:
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고체 퍼옥사이드, 특히 디벤조일 퍼옥사이드인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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팽창성 필로실리케이트를 기반으로 하는 레올로지 첨가제로서의 벤토나이트.
이 실시양태의 바람직한 측면에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다.
본 발명에 따른 경화제 조성물은 반응 수지 시스템에서 경화제 성분으로서 사용될 수 있다.
이러한 반응 수지 시스템의 제1 바람직한 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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적어도 하나의 라디칼 경화성 화합물 및
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적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함한다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제;
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물; 및
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필로실리케이트를 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이러한 제1 실시예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 보다 바람직한 측면에서, 반응 수지는 억제제에 의해 안정화되고 및/또는 수지 성분과 경화제 성분의 혼합물의 겔 시간은 억제제-선택적으로 추가의-에 의해 조정된다. 이러한 제1 실시 형태의 추가의 바람직한 측면에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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10 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 15 내지 97 wt.%, 특히 바람직하게는 30 내지 95 wt.%의 적어도 하나의 라디칼 경화성 화합물, 및
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0.01 내지 90 wt.%, 바람직하게는 3 내지 85 wt.%, 특히 바람직하게는 5 내지 70 wt.%의 적어도 하나 이상의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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2 내지 50 wt.%, 바람직하게는 5 내지 45 wt.%, 특히 바람직하게는 10 내지 40 wt.%의 과산화물인 적어도 하나 이상의 경화제, 및
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50 내지 98 wt.%, 바람직하게는 55 내지 95 wt.%, 특히 바람직하게는 60 내지 90 wt.%, 물, 및
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0.15 내지 5 wt.%, 바람직하게는 1 내지 3 wt.%의 필로실리케이트를 기준으로 하는 레올로지 첨가제.
반응 수지 시스템의 추가의 바람직한 제2 실시양태에서, 수지 성분은 결과적으로 하기를 함유한다:
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라디칼 경화성 화합물로서 적어도 하나의 반응 수지 및 적어도 하나의 반응성 희석제의 하나 이상의 반응 수지 혼합물; 및
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적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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필로실리케이트를 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이 제2 실시예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이러한 제2 실시양태의 추가의 바람직한 양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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85 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 90 내지 99.9 wt.%, 특히 바람직하게는 93 내지 99 wt.%의 혼합물, 혼합물의 총 중량을 기준으로 0 내지 99.9 wt.%, 바람직하게는 20 내지 80 wt.%의 하나 이상의 반응성 수지 및 혼합물의 총 중량을 기준으로 0 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 80 내지 20 wt.%의 라디칼 경화성 화합물로서 적어도 하나의 반응성 희석제로 구성된 반응 수지 혼합물, 및
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0.01 내지 15 wt.%, 바람직하게는 0.1 내지 10 wt.%, 특히 바람직하게는 1 내지 7 wt.%의 적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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2 내지 50 wt.%, 바람직하게는 5 내지 45 wt.%, 특히 바람직하게는 10 내지 40 wt.%의 경화제로서의 적어도 하나의 퍼옥사이드, 및
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50 내지 98 wt.%, 바람직하게는 55 내지 95 wt.%, 특히 바람직하게는 60 내지 90 wt.% 물
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0.15 내지 5 wt.%, 바람직하게는 1 내지 3 wt.%의 필로실리케이트를 기준으로 하는 레올로지 첨가제.
반응 수지 시스템의 추가의 바람직한 제3 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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라디칼 경화성 화합물로서 적어도 하나의 반응 수지와 반응성 희석제의 반응 수지 혼합물,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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필로실리케이트를 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이러한 제3 구체예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이러한 제3 실시양태의 추가의 바람직한 양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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85 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 90 내지 99.9 wt.%, 특히 바람직하게는 93 내지 99 wt.%의 혼합물, 혼합물의 총 중량을 기준으로 0 내지 99.9 wt.%, 바람직하게는 20 내지 80 wt.%의 적어도 하나 이상의 반응성 수지 및 혼합물의 총 중량을 기준으로 0 내지 99.99 wt.%, 바람직하게는 80 내지 20 wt.%의 라디칼 경화성 화합물로서 적어도 하나의 반응성 희석제를 함유하는 반응 수지 혼합물, 및
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0.011 내지 5 wt.%, 바람직하게는 0.01 내지 3 wt.%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 1 wt.%의 적어도 하나의 무기 충전제,
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0.01 내지 10 wt.%, 바람직하게는 0.5 내지 5 wt.%, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 wt.%의 적어도 하나의 촉진제,
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0.001 내지 5 wt.%, 바람직하게는 0.01 내지 3 wt.%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1 wt.%의 적어도 하나의 억제제, 및
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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2 내지 50 wt.%, 바람직하게는 5 내지 45 wt.%, 특히 바람직하게는 10 내지 40 wt.%의 경화제로서의 적어도 하나의 퍼옥사이드,
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50 내지 98 wt.%, 바람직하게는 55 내지 95 wt.%, 특히 바람직하게는 60 내지 90 wt.%, 물, 및
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0.15 내지 5 wt.%, 바람직하게는 1 내지 3 wt.%의 필로실리케이트를 기준으로 하는 레올로지 첨가제.
본 실시 형태의 바람직한 양태에서, 수지 성분과 경화제 성분의 혼합물의 점도는 혼합 직후 혼합물이 안정되도록 무기 첨가제에 의해 조정된다. 반응 수지 시스템의 추가의 바람직한 제4 실시양태에서, 수지 성분은 결과적으로 하기를 함유한다:
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적어도 하나의 반응 수지 및 라디칼 경화성 화합물로서의 반응성 희석제로 이루어진 적어도 하나의 반응 수지 혼합물,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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친수성을 갖는 적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 경화제 성분에는 다음이 포함된다:
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고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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필로실리케이트를 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이 제4 실시예의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이러한 제4 실시양태의 추가의 바람직한 양태에서, 반응 수지 시스템은 제3 양태에서 주어진 양으로 보다 상세하게 명시된 구성성분을 함유한다.
반응 수지 시스템의 특히 바람직한 제5 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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반응 수지로서 우레탄 (메트)아크릴레이트를 기재로 하는 적어도 하나의 화합물,
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적어도 하나의 반응성 희석제,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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친수성을 갖는 적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 수지 성분은 다음을 포함한다:
-
고체 과산화물인 적어도 하나의 경화제,
-
물, 및
-
팽창성 엽상 유산염을 기반으로 한 레올로지 첨가제.
이 실시양태의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이 제5 실시예의 추가의 바람직한 양태에서, 반응 수지 시스템은 제3 양태에서 주어진 양으로 더 상세하게 명시된 구성성분을 함유한다.
반응 수지 시스템의 보다 특히 바람직한 제6 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 함유한다:
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우레탄 (메트)아크릴레이트 반응 수지에 기초한 적어도 하나의 화합물,
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적어도 하나의 반응성 희석제,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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친수성을 갖는 적어도 하나의 무기 충전제,
그리고 수지 성분은 다음을 포함한다:
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고체 퍼옥사이드, 특히 디벤조일 퍼옥사이드인 적어도 하나의 경화제,
-
물, 및
-
팽창성 마그네슘 알루미늄 실리케이트 또는 소듐 알루미늄 실리케이트에 기초한 레올로지 첨가제.
이 실시양태의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이러한 제6 실시양태의 추가의 바람직한 양태에서, 반응 수지 시스템은 제3 측면에서 주어진 양으로 보다 상세하게 명시된 구성성분을 함유한다.
반응 수지 시스템의 특히 바람직한 제7 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 준수한다:
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반응 수지로서 우레탄 (메트)아크릴레이트를 기재로 하는 적어도 하나의 화합물,
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적어도 하나의 반응성 희석제,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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친수성을 갖는 적어도 하나의 무기 충전제, 친수성을 갖는 무기 충전제로서 친수성 흄드 실리카,
그리고 수지 성분은 다음을 포함한다:
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고체 퍼옥사이드, 특히 디벤조일 퍼옥사이드인 적어도 하나의 경화제,
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물, 및
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필로실리케이트 기반 레올로지 첨가제로서의 벤토나이트.
이 실시양태의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이 제7 실시예의 추가의 바람직한 양태에서, 반응 수지 시스템은 제3 양태에서 주어진 양으로 더 상세하게 명시된 구성성분을 함유한다.
반응 수지 시스템의 특히 바람직한 제8 실시양태에서, 수지 성분은 다음을 준수한다:
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반응 수지로서 우레탄 (메트)아크릴레이트를 기재로 하는 적어도 하나의 화합물,
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적어도 하나의 반응성 희석제,
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적어도 하나의 억제제,
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적어도 하나의 촉진제, 및
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친수성을 갖는 무기 충전제로서의 적어도 하나의 친수성 흄드 실리카,
그리고 수지 성분은 다음을 포함한다:
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고체 퍼옥사이드, 특히 디벤조일 퍼옥사이드인 적어도 하나의 경화제,
-
물, 및
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필로실리케이트 기반 레올로지 첨가제로서의 벤토나이트.
이 실시양태의 바람직한 양태에서, 고체 과산화물은 물에 현탁된다. 이러한 제8 실시예의 추가의 바람직한 양태에서, 반응 수지 시스템은 제3 양태에서 주어진 양으로 보다 상세하게 명시된 구성성분을 함유한다.
본 발명에 따르면, 필로실리케이트에 기초한 레올로지 첨가제는 다성분 반응 수지 시스템, 전형적으로 2-성분 시스템에 사용된다. 이 다성분 시스템은 카트리지 시스템 또는 필름 파우치 시스템의 형태일 수 있다. 반응 수지 시스템은 구멍에 나사산 형성 스크류와 함께 사용된다. 구멍은 자연적 또는 비자연적 기원의 함몰부, 즉 균열, 틈새, 시추공 등일 수 있다. 이들은 일반적으로 시추공, 특히 콘크리트, 폭기된 콘크리트, 벽돌 세공, 사석회 벽돌, 사암, 자연석, 유리 등을 기반으로 하는 것과 같은, 다양한 기질, 특히 광물 기질 및 철로 만들어진 것과 같은 금속 기질의 시추공이다.
본 발명에 따라 팽창성 필로실리케이트가 레올로지 첨가제로서 사용되는 반응 수지 시스템은 구멍에 나사산 형성 스크류와 함께 본 발명에 따라 사용된다. 구멍은 자연적 또는 비자연적 기원의 함몰부, 즉 균열, 틈새, 시추공 등일 수 있다. 이들은 일반적으로 시추공, 특히 콘크리트, 폭기 콘크리트, 벽돌 세공, 석회암, 사암, 자연석, 유리 등을 기반으로 하는 것과 같은 다양한 기질, 특히 광물 기질 및 강철로 만들어진 것과 같은 금속 기질의 시추공이다.
본 발명에 따라 팽창성 필로실리케이트가 레올로지 첨가제로서 사용되는 반응 수지 조성물은, 레올로지 첨가제가 사용되지 않은 실시예 또는 필로실리케이트를 함유하지 않는 다른 레올로지 첨가제가 있는 실시예와 비교하여, 이 첨가제를 함유하는 성분의 낮은 점도 및 증가된 성분의 저장 안정성을 특징으로 한다.
본 발명은 다수의 실시예 및 비교예를 참조하여 하기에서 보다 상세히 설명된다. 모든 예는 청구 범위를 지지한다. 그러나, 본 발명은 실시예에 도시된 특정 실시예에 제한되지 않는다.
실시예
예시 및 참조에 사용된 구성 요소 목록(약어 설명) 및 해당 상품명 및 공급처:
에어질(Aerosil)® 200
친수성 발연 실리카; 에보닉(CAS 번호: 112945-52-5; 비표면적 200m2/g; 평균 입자 크기 0.2-0.3 
(응집체)
옵티겔(Optigel)-CK
활성화된 필로실리케이트(벤토나이트); BYK-케미 GmbH(비밀도 2.6g/cm3, 부피밀도 550-750kg/m3, 수분함량 10% ± 2%)
옵티겔(Optigel)-WX
크산탄 검이 포함된 활성화된 필로실리케이트(벤토나이트); BYK-케미 GmbH(비밀도 2.2g/cm3, 부피밀도 500-650kg/m3, 수분 함량 최대 13%)
잔탄 검(Xanthan gum) XGT TNAS
잔탄 검; 융분즐라우어(Jungbunzlauer) 오스트리아 AG(CAS 번호 11138-66-2)
BP20SAQ
벤조일 퍼옥사이드 20%, 수중 현탁액; 유나이티드 이니시에이터(United Initiators) GmbH & Co. KG
표 1에 표시된 바와 같이 농도가 다른 다양한 증점제를 갖는 벤조일 퍼옥사이드, 20% 수성 현탁액의 혼합물은 초기에 벤조일 퍼옥사이드 현탁액을 도입하고 관련 첨가제를 첨가하여 제조하였다. 혼합물을 먼저 손으로 미리 저어준 다음 증점제가 잘 통합될 때까지 다음 프로그램에 따라 스피드 믹서(고속 믹서 DAC 400 FVZ, 하우스차일드(Hauschild) & Co. KG)에서 혼합했다:
혼합 프로그램:
1000rpm에서 10초,
2500rpm에서 20초,
1500rpm에서 15초.
경화제-증점제 혼합물(경화제 조성물)의 동적 점도 측정
본 발명에 따른 경화제-증점제 혼합물의 동적 점도(경화제 조성)(표 1)는 DIN 53019에 따른 플레이트-콘 측정 시스템(온도 제어 장치 UTC-20이 있는 하커(HAAKE)® 레아스트레스(RheoStress)® RS600, 측정 형상 C20/1° Ti L01 026)을 사용하여 측정되었다. 콘의 직경은 20mm, 각도는 1°, 간격은 0.052mm이다. 측정은 23℃의 온도에서 25rpm의 일정한 전단 속도에서 수행되었다. 측정 시간은 180초였습니다. 전단 속도를 달성하기 위해, 샘플을 먼저 23℃에서 30초 동안 유지한 다음 120초 동안 0-25rpm의 램프를 상류에 연결했다. 이들은 뉴턴 액체(Newtonian liquids)이기 때문에, 측정 단계에 걸쳐 선형 평가가 측정 단계에 걸쳐 100/s의 일정한 전단 속도에서 이루어지고 점도가 결정되었다. 각각의 경우에 세 번의 측정이 이루어졌다; 평균 값은 각각 표 1에 나와 있다.
표 1 : 본 발명에 따른 경화제 조성물의 조성 및 새로 제조된 본 발명에 따른 경화제 조성물의 점도 측정 결과 및 40℃에서 16주 보관 후
표 2 : 비교 경화제 조성물의 조성 및 새로 제조된 비교 경화제 조성물의 점도 측정 결과 및 40°C에서 16주 보관 후
표 1에 나타낸 동적 점도의 측정 결과는 본 발명에 따라 새로 제조된 경화제 조성물이 사용된 양에 따라 136 mPa·s 내지 249 mPa·s 범위의 점도를 갖고 여전히 흐를 수 있음을 나타낸다. 40℃에서 16주간 보관 후, 과산화물의 침강은 관찰되지 않았고 경화제 조성물은 4 wt.%의 증점제 함량에서도 모두 유동성이 있었다.
표 2에 나타낸 동점도 측정의 결과는 사용된 증점제의 양에 따라 새로 제조된 비교 경화제 조성물이 일부 경우에 여전히 유동성이 있음을 나타낸다. 그러나, 비교 경화제 조성물 중 일부는 점도가 너무 높아 더 이상 유동성이 없었다. +40℃에서 16주간 보관 후, 비교 경화제 조성물 중 일부는 매우 두꺼워지고 고체 과산화물의 침강이 관찰되었다. 다른 부분에서는, 과산화물의 침강이 관찰되었다. 따라서 저장 안정성이 제공되지 않았다.
표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 경화제 조성물(표 1) 및 비교 경화제 조성물(표 2)의 동점도 측정 결과는 본 발명에 따른 경화제 조성물은 저장 후에 유동성을 유지하고 비교 경화제 조성물과 비교하여 침강을 나타내지 않음을 보여준다.
따라서 수성 과산화물 현탁액을 사용할 때 성분의 저장 안정성을 보장할 수 있는 경화제 조성물을 개발하는 것이 가능하였다.
Claims (17)
- 라디칼 경화성 화합물(radically curable compound)을 기반으로 하는 반응 수지 시스템(reaction resin system)에 대한 경화제 조성물로, 물, 고체 과산화물 및 레올로지 첨가제(rheology additive)를 포함하고, 여기서 상기 레올로지 첨가제는 필로실리케이트(phyllosilicate)를 기반으로 하는 레올로지 첨가제인, 경화제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 필로실리케이트가 팽창성(swellable) 필로실리케이트인, 경화제 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 팽창성 필로실리케이트는 마그네슘 알루미늄 실리케이트 또는 소듐 알루미늄 실리케이트인, 경화제 조성물
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 레올로지 첨가제는 상기 팽창성 필로실리케이트로 이루어지거나 필수 성분/주성분과 동일한 것을 함유되는, 경화제 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 레올로지 첨가제는 몬모릴로나이트(montmorillonite)이거나 필수 성분/주성분과 동일한 것을 함유하는, 경화제 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 레올로지 첨가제는 벤토나이트(bentonite)인, 경화제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 레올로지 첨가제는 상기 경화제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.15 내지 5 wt.%의 양으로 포함되는 경화제 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물 및 상기 고체 과산화물이 현탁액(suspension)의 형태로 존재하는, 경화제 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 퍼옥사이드는 디아세틸 퍼옥사이드, 디-p-클로로벤조일 퍼옥사이드, 프탈로일 퍼옥사이드, 숙시닐 퍼옥사이드, 디라우릴 퍼옥사이드, 아세틸사이클로헥산설포닐 퍼옥사이드, 시클로헥산 퍼카보네이트, 비스(4-t-부틸시클로헥실)퍼카보네이트, 실리콘 퍼옥사이드, 사이클로헥산 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드 및 디라우로일 퍼옥사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 경화제 조성물.
- 라디칼 경화성 화합물을 포함하는 수지 성분 및 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 경화제 조성물을 포함하는 경화제 조성물을 갖는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제10항에 있어서, 상기 라디칼 경화성 화합물이 적어도 하나의 반응 수지, 적어도 하나의 반응성 희석제 또는 적어도 하나의 반응 수지 및 반응성 희석제의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제11항에 있어서, 상기 반응 수지가 우레탄(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 알콕실화 비스페놀의 메타크릴레이트에 기초하거나 또는 기타 에틸렌계 불포화 화합물을 기반으로 하는 화합물인 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 성분이 무기 첨가 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제13항에 있어서, 상기 무기 첨가 물질이 친수성을 갖는 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 성분이 억제제 및/또는 촉진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 2-성분 백 시스템인 것을 특징으로 하는, 다성분 반응 수지 시스템.
- 고체 기재, 특히 석재 또는 콘크리트에서 나사산 형성 스크류(thread-forming screw)를 고정 및/또는 강화하기 위한 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 다성분 반응 수지 시스템의, 용도.
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