KR20220078332A - 탄소 섬유 부직포 및 이에 코팅된 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소 섬유 부직포 및 이에 코팅된 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재를 제공한다.
본 발명의 탄소 섬유 복합재는 탄소 섬유 본래의 유연성과 경량성을 그대로 유지하면서도 금속 나노플레이트가 코팅되어 전기전도성이 뛰어나다. 또한, 가격이 저렴하며 전자파 차폐능력이 뛰어나 많은 전자기기에서 사용될 수 있으며, 적절한 변형으로 물성을 변화시켜 다양한 분야에서의 활용이 가능하다.

Description

탄소 섬유 부직포 및 이에 코팅된 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재 {carbon fiber composite comprising unwoven carbon fabric coated with metal nanoplate}
본 발명은 탄소 섬유 부직포 및 이에 코팅된 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재에 관한 것이다.
최근 전자기 차폐(ElectroMagnetic Interference (EMI))는 다양한 분야에 전자 장치가 무수히 많이 도입됨에 따라 필연적으로 떠오르는 세계적인 이슈가 되었다. 현재 소비되는 전자 장치는 전자기 오염으로 불리는 전자기 주파수를 방출한다. 이는, 전자 시스템의 고장을 일으킬 뿐만 아니라 사람의 건강에 부정적인 문제를 일으킨다. 전자기 차폐에 대한 도전은 현대 전자 업계에서 가시적이고 실질적인 문제이다. 전자기 차폐는 데시벨(dB)로 표시된다. 전자기 차폐는 금속, 나노입자, 복합재, 직물 및 탄소 섬유와 같은 다양한 재료를 사용함으로서 레이더 흡수 분야, 항공 분야, 휴대용 전자 기기 분야, 위장 재료 분야와 같은 다양한 분야, 특히 군사적 분야에서 많이 사용되고 있다. 전자기 차폐 효과는 전도성, 종횡비, 두께 및 재료 와 충진재의 종류와 같은 재료의 물리화학적 성질에 따라 영향을 받는다. 전기 전도성(electrical conductivity)은 반사 및 흡수를 바탕으로 전자기 감쇄에 영향을 줄 수 있는 잠재적인 요소이다.
웨어러블 전자기기 분야, 우주 항공 분야, 자동차 관련 하이 테크 분야와 같은 응용 분야는 가벼우면서도 유연한 소재를 필요로 한다. 그러므로, 유연하고 내부식성(corrosin resistant)이고 경량이며 저비용인 전도성 폴리머, 나노필러 및 탄소 기반 재료는 금속보다 더욱 선호된다. 부직포는 전자기 차폐용으로 조절 가능한 물리화학적 특성을 보유하기 때문에 우수한 후보이다. 밀도, 두께, 탄소 섬유(Carbon Fiber, CF)의 밀도 및 탄소 섬유의 길이와 같은 지표는 탄소 섬유 부직포의 전자기 차폐에 영향을 미친다. 탄소 섬유 간의 전자기 차폐는 면적 밀도, 탄소 섬유의 길이, 탄소 섬유의 밀도 및 두께가 증가함에 따라 함께 증가한다. 또한, 탄소 섬유의 배열은 탄소 섬유의 전자기 차폐에 영향을 미친다.
본 발명에서는, 탄소 섬유 부직포 및 이에 코팅된 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재를 제공한다. 본 발명에서는 구조적 특성, 화학적 특성 및 결합, 원소의 백분율, 전자기 차폐 효과를 자세하게 조사하였다.
본 발명의 목적은 평량이 20g/m2 내지 30g/m2인 탄소 섬유 부직포 및 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재를 제공하는 것이다.
본 발명은 평량이 20g/m2 내지 30g/m2인 탄소 섬유 부직포 및 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재를 제공한다.
본 발명의 탄소 섬유 복합재는 탄소 섬유 본래의 유연성과 경량성을 그대로 유지하면서도 금속 나노플레이트가 코팅되어 전기전도성이 뛰어나다. 또한, 가격이 저렴하며 전자파 차폐능력이 뛰어나 많은 전자기기에서 사용될 수 있으며, 적절한 변형으로 물성을 변화시켜 다양한 분야에서의 활용이 가능하다.
도 1은 (a) Co (b) Co (c) Fe (d) (Cu) (e) Zn (f) Ni 나노플레이트의 주사전자현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 (a) CF, (b) CoFC, (c) FeFC, (d) CuFC, (e)ZnFC, and (f) NiFC 복합재의 주자전자 현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 복합재의 XPS 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 복합재의 XRD 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 CuFC 및 NiFC의 소수성 및 친수성 특성을 나타낸 것이다.
본 발명은 평량이 20g/m2 내지 30g/m2인 탄소 섬유 부직포 및 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 '탄소 섬유 부직포'는 탄소 섬유가 짜여지지 않은 형태로 뭉쳐져 만들어진 직물 형태를 의미한다. '니트(neat) 탄소 직물(NCF, Neat Carbon Fiber)'은 아무런 처리도 되지 않은 탄소 섬유 부직포를 의미한다.
상기 탄소 섬유 부직포의 평량은 20g/m2 내지 30g/m2인 것이 바람직하며 가장 바람직하게는 상기 탄소 섬유 부직포의 평량은 30g/m2이다.
본 발명의 금속 나노플레이트는 상기 탄소 섬유 부직포에 도포되어 친수성 또는 소수성 특성을 나타내면서도 전기전도도를 나타내는 역할을 수행한다. 더불어 판상 금속 나노플레이트의 코팅으로 인해 탄소 섬유 부직포는 뛰어난 전자파 차폐 능력을 보유한다.
상기 탄소 섬유 부직포를 구성하는 탄소 섬유의 직경은 4 내지 10 미크론이며, 바람직하게는 5 내지 9 미크론이며, 더욱 바람직하게는 6 내지 8 미크론이며, 가장 바람직하게는 7 미크론이다.
상기 탄소 섬유 부직포를 구성하는 탄소 섬유의 길이는 3 내지 9 mm이며, 바람직하게는 4 내지 8 mm이며, 더욱 바람직하게는 5 내지 7 mm이며, 가장 바람직하게는 6 mm이다.
상기 탄소 섬유 부직포는 PET(Polyethylene terephthalate, 폴리에틸렌테레프탈레이트) 바인더를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소 섬유 부직포는 PAM(Polyacrylamide, 폴리아크릴아마이드)를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명은 상기 탄소 섬유 복합재를 포함하는 전자파 차폐재를 제공한다.
본 발명의 전자파 차폐재는 전자파 차폐재에 일반적으로 사용되는 다른 성분들을 추가적으로 포함할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 실험예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예 및 실험예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
재료
세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드 (CTAB), N,N-디메틸 포름아마이드 (DMF), 폴리 비닐피롤리돈 (PVP), 폴리 아크릴아마이드 (PAM), 나트륨 보로하이드라이드 (NaBH4), 무수 염화구리 (CuCl2), 염화코발트 (CoCl2), 염화니켈 (NiCl2) , 염화아연 (ZnCl2) 및 염화 제1철 (FeCl2)은 Sigma Alrich (한국)에서 구입했다. 폴리(비닐리덴플루오라이드) (PVDF)는 Alfa Aesar (한국)에서 구입했으며 나트륨 도데실 설페이트 (SDS)는 Samchun Chemical (한국)에서 구입했다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 바인더 (섬유 직경 2.2dtex, 5mm) 및 탄소 섬유 (섬유 직경 7 미크론, 길이 6mm)는 TORAY product (일본 도쿄)에서 수집했다. 모든 화학 물질은 추가 정제없이 사용되었다.
실시예 1. Cu 나노 플레이트의 합성
동일한 양의 SDS 및 CTAB (각각 1g.L-1)을 2시간 동안 교반 하였다. 그 후, CuCl2 (0.05 M)를 상기 용액에 첨가하고 1 시간 동안 교반하였다. 차가운 0.2M NaBH4 용액을 교반하면서 적가하였다. 생성된 혼합물을 24 시간 동안 추가로 교반하고 필터에서 탈이온 (DI) 수로 세척 하였다. 생성물을 50 ℃ 진공 오븐에서 밤새 건조시켰다. Co, Zn, Fe 및 Ni 나노 플레이트를 합성하기 위해 동일한 절차를 반복했다.
실시예 2. 습식법에 의한 부직포 탄소 섬유 합성
부직포 탄소 직물은 라굴란 등이 보고 한 방법에 따라 합성되었다. 요약하면, 600g의 탄소 섬유, 150g의 PET 결합제 및 0.3 중량 %의 분산제 (PAM)를 500rpm에서 10 분 동안 충분한 양의 탈이온수 (DI)에 분산시켰다. 웹은 드럼 건조기 표면을 7m.min-1의 속도로 140 ℃로 유지하는 일반적인 습식 레이드 방법으로 제작되었다. 얻어진 직물의 면적 밀도는 30 g.m-2이었다.
실시예 3. 복합재 준비
나노 플레이트 (Cu, Co, Fe, Zn, Ni) 및 PVDF를 2 : 1의 비율로 취하고 DMF (3g.L-1)에 혼합했습니다. 생성 된 혼합물을 24 시간 동안 교반하고 15 x 15 cm2의 부직포 탄소 직물 (NWCF)에 스프레이 코팅하였다. 건조 공정은 에어건을 사용하여 이루어졌다. 이 복합재는 15 회 코팅하였고 CuFC, CoFC, FeFC, ZnFC 및 NiFC로 표시하였다.
기기
전계 방출 주사 전자 현미경 (SEM, S-4800 (Hitachi, Tokyo, Japan))을 사용하여 복합재의 표면 형태와 단면을 조사했다. 100W의 Emax에서 30-400 μm 스팟 크기의 XPS (Al 양극) (K-Alpha, Thermo Fisher, 영국 East Grinstead)를 사용하여 합성물의 화학적 환경과 원소 비율을 분석했다 .Mitutoyo thickness 2046S dial gage (Mitutoyo, Kanagawa, Japan)를 사용하여 두께를 측정했다. X- 밴드 (8.2-12.4GHz) EMI 차폐는 샘플 크기가 22.16mm × 10.16mm 인 벡터 네트워크 분석기 (VNA, Agilent N5230A, Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA)를 사용하여 측정하였다. 접촉각 측정기 Phonix-300A (SEO Co., Ltd., Suwon, Korea)를 사용하여 표면의 능력을 측정하였으며, Four-probe method FPP-RS8, DASOL ENG (한국 서울)를 사용하여 복합재의 전기 전도도를 측정하였다.
실험예 1. 주사 전자 현미경 분석 (SEM)
SEM은 나노 재료, 복합 재료, 직물, 2 차원 재료 및 재료의 지형과 같은 재료의 형태를 분석하는 데 사용되는 도구이다. 금속 나노 플레이트의 주사전자 현미경 형태를 도 1에 나타내었으며, 각각은 고유한 구조적 특징을 가지고 있음을 확인하였다. Co, Fe, Zn 및 Ni 나노플레이트는 일반적으로 산호와 같은 구조를 가지고 있으며 각각 약간씩 상이하였다 (도 1의 a, c, e-f). Co 나노 플레이트는 컬링 에지를 보였고 Co 나노 플레이트의 응집은 다공성 구조를 암시하였다 (도 1b). 또한 Co 나노플레이트는 박리된 MXene과의 유사성을 나타내었다. Fe, Zn, Ni는 컬링 엣지가 눈에 띄지 않는 반면 Cu는 육각형을 나타내었다. 이는 수많은 Cu 나노 플레이트로 이루어진 Cu 육각형 나노 플레이트 (도 1의 d)가 분명하였다. 더욱이, Fe와 Zn 나노 플레이트는 Fe 나노 플레이트가 작은 물고기 비늘 형상 나노 플레이트를 나타내는 반면 Zn 나노 플레이트는 큰 물고기 비늘 형상을 나타내는 등 유사한 구조적 특징을 가졌다. 물고기 비늘 형상 나노 플레이트는 응집되어 산호와 같은 구조를 형성하였다. Ni 나노 플레이트 형태는 두껍고 더 큰 크기의 Ni 나노 플레이트가 다공성 특성을 형성하는 다른 것과 약간 상이하였다. 전체적으로 모든 나노 플레이트가 동일한 조건에서 합성되었음에도 상이한 형태를 유지하는 것이 분명하다. 이는 각 금속 이온이 자기 촉매 역할을 하며 치수 (2D)를 변경하지 않고 다양한 형태학적 특징을 가지고 형성됨을 나타낸다. 순수 금속 나노 플레이트의 형태는 탄소 섬유 표면에 코팅을 한 후 변화했는데, 이는 직물의 PVDF 및 탄소 섬유 때문이었다 (도 2).
도 2의 a-f에 복합재의 주사전자 현미경 형태를 나타내었다. 부직포 탄소 직물에서 섬유는 약간의 평행 정렬로 불규칙하게 배열되었다. 틈과 홈 때문에 부직포 탄소 직물 웹의 형성이 일반적이었다. 또한 탄소 부직포의 섬유는 고유의 특성인 균열과 결함이 있으며 그래핀, MXene, 탄소 나노튜브, 나노입자, 금속, 고분자와 같은 이물질을 도입하여 이러한 균열과 결함을 최소화 할 수있다. 본 발명에서는 그래핀 및 MXene과 유사한 나노 플레이트를 사용하여 NWCF를 코팅하고 서로 다른 나노 플레이트 복합재의 EMI 차폐 효과를 비교하였다. CoFC에는 Co 나노 플레이트 코팅된 탄소 섬유와 Co-PVDF 혼합물로 덮인 기공이 있으며 Co-PVDF의 조성은 복합물의 거칠기를 증가시켰다 (도 2b). 또한 FeFC는 CoFC와 유사한 구조를 가지고 있었다. 나노 플레이트-PVDF 조성물은 복합체의 높은 EMI 차폐 효과의 주된 이유인 판형 구조를 형성하지만 더 나은 EMI 차폐에 대해 결점인 균열이 있었다 (도 2의 d). 균열은 복합 재료의 전자 이동성을 제한하기 때문에 재료의 EMI 차폐 거동을 감소킨다 (도 2의 d 내지 f). 나노 플레이트는 전기 전도도, EMI SE 및 기타 매개 변수를 증가시키는 섬유 층을 층별로 덮는다. 나노 플레이트의 코팅은 이하에서 후술할 XRD 분석에서 명백하게 NWCF의 특성을 변경하였다.
실험예 2. 엑스레이 광전자 스펙트로스코피(XPS) 분석
XPS는 복합재의 구조적 특징, 원소 조성 및 표면 작용기를 조사하는 데 유용한 도구이다. 도 3은 다른 요소와 해당 결합 에너지를 나타낸다. 또한, 표 1은 조성의 원소 비율을 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00001
탄소는 부직포 탄소 직물 상에 코팅된 나노 플레이트로서 주요한 구성 요소이며 산소는 복합재의 제조과정에서 형성되는 탄소 부직포와 금속 산화물에 주로 존재하는 두 번째 주요 구성요소이다. 질소와 황은 나노 플레이트 합성 과정에서 사용된 계면 활성제에서 나온 것인데, 이는 제조 과정에서 더 나은 분산 능력을 나타나게 한다. 계면 활성제는 거의 유사한 비율을 가지며 동일한 양의 SDS와 CTAB가 사용된 것으로 확인되었다. PVDF는 주요 플루오린의 소스이며 금속은 해당 금속 나노 플레이트에서 나왔다. C1s, O1s, S2p, F1s 및 N1과 같은 대부분의 구성요소는 모든 합성물에서 특정 결합 에너지 위치에 있으며 해당 결합 에너지는 각각 약 284, 530, 167, 687 및 401 eV이었다. 또한 Zn, Fe, Ni, Co 및 Cu와 같은 금속의 결합 에너지는 각각 1020.83, 711.18, 855.55, 780.77 및 933.23 eV 이었다. 금속 나노 플레이트의 도입이 복합재에서 다른 요소의 결합 에너지 위치에 영향을 미치지 않는다는 것은 분명했다. Cu의 933.23 eV는 Cu 나노 플레이트가 Cu와 구리 (II) 산화물로 구성되어 있음을 나타낸다. NiFC 복합재는 Ni-O 작용기로 구성되어 에어건 건조로 인해 Ni 나노 플레이트가 약간 산화되었음을 나타내었다. 711.18 eV에 위치한 Fe2p의 결합 에너지는 산화철 형태가 Fe3 +를 갖는 반면 Zn2p 위치는 산화 및 CTAB에서 발생하는 Zn-O 및 Zn-N 작용기의 존재를 의미하였다. 합성물에서 Co의 결합 에너지 위치는 Co 나노 플레이트의 산화로 인한 Co-O 작용기로 구성되어 있음을 나타내다 (도 3, 표 1). 사용된 나노 플레이트는 약간 산화되고 남은 것은 탄소 부직포에서 유래하였다. 따라서 모든 복합재에는 C, O, F, S 및 N과 해당 금속이 있음을 확인하였다.
실험예 3. X-선 회절 분광법 (XRD) 분석
복합재의 X-선 회절 분광 분석 결과를 도 4에 나타내었다. XRD 프로필은 복합재의 결정질 또는 무정형 특성을 평가하는 데 사용된다. 날카로운 피크는 화합물의 결정 특성을 나타내며 넓은 피크는 비정질 물질을 나타낸다. XRD 프로필에 따르면 합성물은 본질적으로 무정형으로 표시된다. (23.52, 36.56, 61.45)°에서 Bragg의 각도는 모든 합성물에서 동일하며 ZnFC는 58.39°에서 추가 피크를 나타내었다. 또한 CuFC, NiFC, ZnFC, FeFC 및 CoFC와 같은 모든 복합재는 복합재의 특성 피크인 (8.78, 15.72, 15.05, 12.84 및 12.84)°에서 각각 다른 낮은 피크를 나타내었다. 23.52 °에서 2θ 피크는 흑연 구조의 존재를 의미하는 NWCF 때문이었다. 또한 PVDF는 (17.7 및 20.4)°에서 2θ 피크를 증가 시키는데, 이는 눈에 띄지 않는 PVDF의 양이 복합재 제제에 사용되었음을 나타낸다. 또한 36.56° 및 61.45°에서 2θ 피크는 본 연구에서 제작된 모든 복합재의 특징적인 피크이다. CuFC는 36.4°, 52.5°, 64.5° 및 76.8°에서 2θ 피크를 나타내었다. 이는 각각 (110), (200), (113), (220)과 같은 Cu 나노 물질의 해당 반사면의 존재를 의미한다. 38.3° 및 62. 3°에서 CoFC의 2θ 피크는 각각 Co의 존재를 승인하는 (222) 및 (440)의 반사면에 의해 생성된 것이다. FeFC 합성물은 (37.8, 48.5, 64.3 및 82.1)°에서 다양한 2θ 피크를 갖는 비정질 특성을 보여 주어 XPS 분석 과 일치하는 Fe 및 Fe2O3를 보장한다. 58.8°에서 반사면 (220)은 NiFC에서 Ni의 발생을 받아들이는 반면 ZnFC는 55.3 °에서 특징적인 특징 피크를 나타내었다.
실험예 4. 복합재의 소수성 및 전기전도성 평가
접촉각 측정을 통해 표면의 젖음성 (친수성 및 소수성 특성)을 예측할 수 있다. 일반적으로 제조 된 복합재는 NiFC를 제외하고는 소수성이다. 복합재 CoFC, CuFC, FeFC, NiFC 및 ZnFC는 (118.09, 132.65, 120.6, 66.90 및 116.60)˚의 접촉각을 나타내며 각각 습윤 에너지는 (-34.28, -49.32, -37.06, 28.56 및 -32.60) mN/m이었다. CoFC, CuFC, FeFC, NiFC 및 ZnFC 복합재는 -107.08, -122.12, -109.86, -44.24 및 -105.40 mN/m의 확산 계수를 나타내었고 확산 계수를 감소 시키면 표면의 소수성 특성이 향상되었다. 이 조성물이 표면 거칠기와 소수성 특성을 상당히 향상시킨다는 점은 실험 결과를 통해 확인되었다 (도 5, 도 2 a 내지 f 및 표 2).
[표 2]
Figure pat00002
복합재에 존재하는 이동 전하로 인한 전기 전도도 (σ)는 저항률 (ρ)에 반비례한다. 복합재는 저항률은 시트 저항 (Rs)과 복합 재료의 두께 (t)에 따라 달라진다. 복합재의 σ 범위는 3.461-22.731 S.cm-1이고 Rs 범위는 2.889-11.89 ohm/sq이었다. 코발트 기반 복합재는 Co 나노 플레이트의 우수한 정렬로 인해 우수한 EC를 보였고 ZnFC는 제조 된 복합재 중 낮은 EC를 나타냈다. 시트 저항성이 높을수록 EC가 높아지지만 복합재의 두께는 EC에서 중요한 역할을 한다. 따라서 긴 금속 나노 플레이트를 도입하면 EC가 크게 향상되고 ZnFC는 EC를 상당히 감소시킨다. 또한 복합재에서 나노 플레이트의 정렬은 EC 및 시트 저항에도 영향을 미침을 확인할 수 있었다 (도 1, 도 2 및 표 3)
[표 3]
Figure pat00003
본 발명에서는 ZnFC, NiFC, CoFC, FeFC 및 CuFC 복합재를 제조하였다. 그중 CoFC는 복합재의 더 높은 EC로 인해 더 높은 EMI SE를 나타내며 모든 복합재 두께는 0.04 cm 내에 존재하였다. 복합재의 EMI SE 범위는 40.59-54.43dB이며 해당 차폐 효율은 99.9913-99.99964 %이었다.

Claims (6)

  1. 평량이 20g/m2 내지 30g/m2인 탄소 섬유 부직포 및 금속 나노플레이트를 포함하는 탄소 섬유 복합재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 구리, 코발트, 철, 니켈 및 아연으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것인, 탄소 섬유 복합재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 섬유 부직포는 섬유 직경 4 내지 10 미크론 및 길이 3 내지 9 mm의 탄소 섬유로 구성되는 것인, 탄소 섬유 복합재.
  4. 제1항에 있어서,
    폴리에틸렌테레프탈레이트 바인더 섬유를 더 포함하는 탄소 섬유 복합재.
  5. 제1항에 있어서,
    폴리아크릴아마이드를 더 포함하는 탄소 섬유 복합재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 탄소 섬유 복합재를 포함하는 전자파 차폐재.
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