KR20220072081A - High Entropy Alloy Phase Filament Reinforced Copper-Based High Entropy Alloy And Method for Manufacturing The Same - Google Patents
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Abstract
고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법이 제공된다.
본 발명의 구리계 고엔트로피 합금은, 원자%로, Cu: 35% 초과 85% 이하 Cr: 5% 초과 35% 이하, Co: 5% 초과 35% 이하, Fe: 5% 초과 35% 이하, Ni: 5% 초과 35% 이하, 그리고 Ag: 3% 초과 35% 이하 중 Cu을 포함하여 3종 이상, 잔여 불가피한 불순물을 포함하고, 구리 기지(Matrix)에 고엔트로피 합금 상(Phase)이 필라멘트 또는 리본 형태로 분포되어 있는 복합조직을 가진다.A high entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high entropy alloy and a method for manufacturing the same are provided.
The copper-based high-entropy alloy of the present invention, in atomic%, Cu: more than 35% and less than 85% Cr: more than 5% and less than 35%, Co: more than 5% and less than 35%, Fe: more than 5% and less than 35%, Ni : More than 5% and less than 35%, and Ag: More than 3% of more than 3% and less than 35%, including Cu, 3 or more, residual unavoidable impurities, and a high-entropy alloy phase in the copper matrix is a filament or ribbon It has a complex tissue distributed in the shape.
Description
본 발명은 전자산업, 자동차산업, 중화학 공업 등의 부품 소재 내지 극한 환경에서 사용되는 부품 및 구조 소재 등에 사용될 수 있는 고엔트로피 합금 상(Phase) 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 제조에 관한 것으로서, 특히, 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 in-situ 복합재료 판재, 봉재 및 선재를 제공할 수 있는 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to the manufacture of a high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy that can be used as a component material in the electronics industry, automobile industry, heavy chemical industry, etc. or as a component and structural material used in extreme environments, in particular, High-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy in-situ composite material It relates to a high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy capable of providing a plate, bar, and wire rod, and a method for manufacturing the same.
일반적으로, 고강도 구리계 합금은 급속한 산업발달과 더불어 질적 양적인 면에서 발전을 이루어 전자산업, 자동차산업, 중화학 공업등 산업발전의 토대를 제공하여 왔다. 사용분야의 특징을 보면, 재질과 제품형태가 다양하고, 생산규모도 대량생산에서 소량생산까지 매우 다양할 뿐만 아니라, 응용분야가 전 산업에 걸쳐 광범위하다. 특히 첨단산업제품의 경우에는 어느 소재보다도 높은 응용비중을 나타내고 있다.In general, high-strength copper-based alloys have provided a foundation for industrial development such as the electronics industry, the automobile industry, and the heavy chemical industry by making progress in both qualitative and quantitative terms along with rapid industrial development. Looking at the characteristics of the field of use, materials and product types are diverse, and the production scale is also very diverse from mass production to small-scale production, and the field of application is wide across all industries. In particular, in the case of high-tech industrial products, the proportion of application is higher than any other material.
최근 일반적인 합금인 철강 또는 비철금속 합금 등과 다르게 합금을 구성하는 주 원소 없이 다섯 가지 이상의 구성 원소를 비슷한 비율로 합금화하여 얻어지는 다원소 합금으로서, 합금 내의 혼합 엔트로피가 높아 금속간화합물 또는 중간상이 형성되지 않고, 면심입방격자(face-centered cubic, FCC) 또는 체심입방격자(body-centered cubic, BCC)와 같은 단상(single phase) 조직을 갖는 고엔트로피 합금이 개발되었다.It is a multi-element alloy obtained by alloying five or more constituent elements in similar proportions without the main elements constituting the alloy, unlike the recent general alloys such as steel or non-ferrous alloys. A high entropy alloy having a single phase structure such as a face-centered cubic (FCC) or body-centered cubic (BCC) has been developed.
상기 고 엔트로피 합금은 5 내지 35 at.% 사이의 원자 농도를 갖는 4종 이상의 금속 성분을 함유하며, 첨가된 모든 합금원소가 주 원소로서 작용하는 합금 시스템으로, 합금 내에 유사한 원자 분율로 인하여 높은 혼합 엔트로피가 유발되고, 이에 따라, 금속간 화합물 또는 중간체 화합물 대신에 고온에서 안정한 간단한 구조의 고용체를 형성한다. The high entropy alloy contains four or more metal components having an atomic concentration between 5 and 35 at.%, and is an alloy system in which all added alloying elements act as main elements, and high mixing due to a similar atomic fraction in the alloy Entropy is induced, thus forming a solid solution with a simple structure that is stable at high temperatures instead of intermetallic compounds or intermediate compounds.
최근에는 고용체 단상을 이용하는 고엔트로피 합금의 제조에서 탈피하여 균등조성에서 비균등 조성을 갖는 고엔트로피 합금으로 많은 연구가 수행되고 있다. 특히, 단상과 제2상이 혼합된 고엔트로피 합금에 관심이 고조되고 있으며, 고용강화, 석출 강화, 복합재료 등의 강화기구를 이용한 연구들이 광범위하게 연구되고 있다.Recently, many studies have been conducted on a high-entropy alloy having a non-uniform composition from an equal composition, breaking away from the manufacture of a high-entropy alloy using a solid solution single phase. In particular, interest is growing in high-entropy alloys in which single-phase and second-phase are mixed, and studies using hardening mechanisms such as solid solution strengthening, precipitation strengthening, and composite materials are being extensively studied.
필라멘트 강화 고엔트로피 합금과 관련된 선행 기술로서 특허문헌 1이 있다. 상기 특허문헌 1은 다종 금속성분으로 Cr: 5% 초과 42% 이하, Mn: 5% 초과 35% 이하, Fe: 5% 초과 35% 이하, Ni: 5% 초과 35% 이하, 그리고 Cu: 3% 초과 35% 이하 및 Ag: 3% 초과 35% 이하 중 1종 이상, 잔여 불가피한 불순물을 포함하고, 그 기지 조직(matrix)에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본 형태로 분포되어 있는 복합 조직을 만들어 기계적 특성을 구현하는 기술이다. 그러나 상기 특허문헌 1은 균등조성을 이용하는 제조기술에 한정하고 있다. As a prior art related to a filament-reinforced high-entropy alloy, there is Patent Document 1. The Patent Document 1 is a multi-metal component, Cr: more than 5% and less than 42%, Mn: more than 5% and less than 35%, Fe: more than 5% and less than 35%, Ni: more than 5% and less than 35%, and Cu: 3% More than 35% and less than Ag: At least one of more than 3% and less than or equal to 35%, including residual unavoidable impurities, and mechanical properties by creating a composite structure in which the high entropy alloy phase is distributed in the form of filaments or ribbons in the matrix technology to implement it. However, Patent Document 1 is limited to a manufacturing technique using an equivalent composition.
본 발명은 단상의 구리(Cu) 기지에 Cr, Co, Fe, Ni 등의 합금원소로 이루어진 고엔트로피 합금 상이 분리 형성되는 구리계 합금에 있어서, 열처리 및 냉각 공정을 통하여 구리 기지에 고엔트로피 합금 상을 분포시키고, 냉각 후 가공 공정을 통하여 구리 기지에 고엔트로피 합금 상 필라멘트 구조를 형성시키고 균일하게 분포시켜 우수한 강도와 연성을 갖는 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다. The present invention relates to a copper-based alloy in which a high entropy alloy phase composed of alloying elements such as Cr, Co, Fe, Ni, etc. is separated and formed on a single-phase copper (Cu) matrix, a high entropy alloy phase on a copper matrix through heat treatment and cooling processes To provide a high-entropy-alloy-phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy having excellent strength and ductility by distributing and uniformly distributing a high-entropy-alloy phase filament structure on a copper matrix through a processing process after cooling, and a method for manufacturing the same. There is a purpose.
또한 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.In addition, the technical problems to be achieved in the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned above are clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. it could be
본 발명의 일측면은, One aspect of the present invention is
원자%로, Cu: 35% 초과 85% 이하; 그리고 Cr: 5% 초과 35% 이하, Co: 5% 초과 35% 이하, Fe: 5% 초과 35% 이하 및 Ni: 5% 초과 35% 이하 중 3종 이상; 잔여 불가피한 불순물을 포함하고, In atomic %, Cu: greater than 35% and less than or equal to 85%; and Cr: more than 5% and not more than 35%, Co: more than 5% and not more than 35%, Fe: more than 5% to 35% or less, and Ni: more than 5% to 35% or less; containing residual unavoidable impurities;
구리 기지 조직(matrix)에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본 형태로 균일하게 분포되어 복합조직을 갖는 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금에 관한 것이다. It relates to a high entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high entropy alloy having a composite structure in which a high entropy alloy phase is uniformly distributed in a filament or ribbon form in a copper matrix.
상기 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은 Ag: 3% 초과 35% 이하 를 추가로 포함할 수 있다. The high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy may further include Ag: more than 3% and 35% or less.
상기 복합조직을 갖는 고엔트로피 합금 상(Phase) 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은 판재, 봉재, 또는 선재 제품일 수가 있다. The high-entropy alloy having the complex structure (Phase) filament-reinforced copper-based high-entropy alloy may be a plate, bar, or wire product.
또한 본 발명의 다른 측면은, In addition, another aspect of the present invention,
상기 조성성분을 갖는 금속 재료를 준비하는 단계;preparing a metal material having the composition;
상기 준비된 금속 재료를 용융(주조) 또는 분말야금법으로 합금을 제조하는 단계;preparing an alloy by melting (casting) or powder metallurgy of the prepared metal material;
상기 제조된 합금을 균질화 열처리하는 단계;homogenizing heat treatment for the prepared alloy;
상기 균질화 열처리된 합금을 1차 가공한 후 냉각하는 단계:Cooling the homogenized heat-treated alloy after primary processing:
상기 냉각된 합금을 200~600℃에서 중간 열처리하는 단계; 및 Intermediate heat treatment of the cooled alloy at 200 ~ 600 ℃; and
상기 중간 열처리된 합금을 2차 가공하여 그 구리기지 조직 내부에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본 형태로 분포시켜 복합조직을 형성하는 단계;를 포함하는 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 제조 방법에 관한 것이다. Secondary processing of the intermediate heat-treated alloy to form a composite structure by distributing the high-entropy alloy phase in the form of filaments or ribbons inside the copper matrix structure; High-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high entropy alloy comprising it's about how
상기 균질화 열처리는 800~1050℃의 온도범위에서 1~48시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. The homogenization heat treatment is preferably maintained for 1 to 48 hours in a temperature range of 800 to 1050 ℃.
상기 1차 및 2차 가공은 열간 가공(hot working), 압연(rolling), 압출(drawing), 상온 가공 중 하나 이상인 것이 바람직하다. The primary and secondary processing is preferably at least one of hot working, rolling, extrusion (drawing), and room temperature processing.
상기 1차 가공과 2차 가공 중 어느 하나 이상은 상기 합금을 판재, 봉재 및 선재 중 어느 하나로 형태로 가공하는 것일 수 있다.Any one or more of the primary processing and the secondary processing may be processing the alloy into any one of a plate material, a bar material, and a wire material.
상술한 바와 같은 구성의 본 발명에 의하면, 구리(Cu)기지 내에 고엔트로피 합금(Cr 또는 Co-rich상) 상이 가공에 의해 형성되는 미세한 필라멘트 내지 리본 형태로 균일하게 분포시킬수 있다. 즉, 가공 공정을 통하여 고엔트로피 합금 상의 모양, 크기 및 분포를 제어함으로써 우수한 강도와 연성을 구현할 수 있으므로 보다 다양한 활용이 가능한 장점이 있다.According to the present invention having the configuration as described above, the high entropy alloy (Cr or Co-rich phase) phase in the copper (Cu) matrix can be uniformly distributed in the form of fine filaments or ribbons formed by processing. That is, excellent strength and ductility can be realized by controlling the shape, size, and distribution of the high-entropy alloy phase through the machining process, so there is an advantage that can be used in a variety of ways.
도 1은 본 발명의 고 엔트로피 합금의 미세조직을 나타낸 모식도로서, (a)는 가공 전이고, (b)는 가공 후의 미세조직을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 제조방법 일예를 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 발명예 2의 미세조직을 관찰한 사진이다.
도 4는 발명예 4의 XRD 분석 그래프이다.
도 5는 발명예 1-4의 Stress-Strain Curve을 나타낸 그래프이다.1 is a schematic diagram showing the microstructure of the high entropy alloy of the present invention, (a) before processing, (b) shows the microstructure after processing.
Figure 2 is a process flow chart showing an example of the manufacturing method of the present invention.
3 is a photograph observing the microstructure of Inventive Example 2.
4 is an XRD analysis graph of Inventive Example 4.
5 is a graph showing the stress-strain curve of Inventive Examples 1-4.
이하, 본 발명을 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described.
본 발명의 발명자들은 고엔트로피 합금의 강도와 연성 등의 기계적/물리적 특성을 향상시키기 위한 방법에 대한 다양한 연구를 수행하였다. 그 결과, 다종의 합금 성분들이 단상의 면심 입방 내지 체심 입방의 고용체를 형성하는 것보다, 다종의 합금 성분들 중 일부 조성이 분리되거나 다른 연성 상을 형성하는 경우, 또는 편석되거나 상 분리가 일어나는 경우에 연성이 증가하며, 가공 후에는 강도가 증가하는 것을 인지하게 되었다. 또한 합금 제조 시에 분말야금 또는 급속응고(급냉)를 통하여 기지 내에 존재하는 고엔트로피 합금 상을 미세화시키고, 아울러, 가공공정을 통해 미세한 필라멘트 구조가 분포되는 경우에 강도와 연성이 우수한 고엔트로피 합금이 형성되는 것을 확인하고, 본 발명을 제안하는 것이다. The inventors of the present invention have conducted various studies on methods for improving mechanical/physical properties such as strength and ductility of a high entropy alloy. As a result, rather than forming a single-phase, face-centered cubic or body-centered cubic solid solution, some of the various alloy components separate or form other ductile phases, or segregation or phase separation occurs It was recognized that the ductility increases, and the strength increases after machining. In addition, when the high-entropy alloy phase existing in the matrix is refined through powder metallurgy or rapid solidification (quick cooling) during alloy manufacturing, and a fine filament structure is distributed through the processing process, a high-entropy alloy with excellent strength and ductility is produced. It is to confirm that it is formed, and to propose the present invention.
먼저, 본 발명의 복합조직을 갖는 고엔트로피 합금 상(Phase) 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은, 원자%로, Cu: 35% 초과 85% 이하; 그리고 Cr: 5% 초과 35% 이하, Co: 5% 초과 35% 이하, Fe: 5% 초과 35% 이하 및 Ni: 5% 초과 35% 이하 중 3종 이상 포함하며, 잔부 불가피한 불순물을 포함하고, 구리(Cu) 기지 조직 내에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본 형태로 분포되어 있다.First, the high entropy alloy phase (Phase) filament-reinforced copper-based high entropy alloy having a composite structure of the present invention, in atomic%, Cu: more than 35% 85% or less; And Cr: more than 5% and less than 35%, Co: more than 5% and less than 35%, Fe: more than 5% and less than 35%, and Ni: more than 5% and less than 35%, the remainder including unavoidable impurities, A high-entropy alloy phase is distributed in the form of filaments or ribbons in the copper (Cu) matrix.
이하, 본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 조성에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, the high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy composition of the present invention will be described in detail.
본 발명에서 Cu, Cr, Co, Fe, Ni 또는 Ag는 구리기지 내에 고엔트로피 합금 상을 구성하는 기본 원소로서, 4주기 천이원소 그룹이며, 원자반경의 차이 등이 작아 고용체 등을 이루기 적합한 원소들이다. In the present invention, Cu, Cr, Co, Fe, Ni, or Ag is a basic element constituting a high-entropy alloy phase in a copper matrix, and is a 4-period transition element group. .
상기 구리(Cu)와 니켈(Ni)은 면심입방(FCC) 고용체를 촉진하는 원소이며, Cr은 체심입방(BCC) 구조를 가지며, Cu 또는 Ag 첨가시 고엔트로피 합금 상이 분리되며, 가공 공정 시 상기 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 형태로 변화하여 기계적 특성을 향상시킨다. The copper (Cu) and nickel (Ni) are elements that promote a face centered cubic (FCC) solid solution, and Cr has a body centered cubic (BCC) structure, and when Cu or Ag is added, the high entropy alloy phase is separated, and during the machining process, the The high-entropy alloy phase changes into filaments to improve mechanical properties.
본 발명에서는 상기 Cr, Co, Fe 및 Ni 원소들의 함량을 각각 원자%로, 5% 초과, 35% 이하로 제한하는 것은 가능한 한 엔트로피를 극대화시킬 수 있는 균등 조성에서 일부 엔트로피의 변화를 유도하되 고용체 형성을 위한 엔트로피 범위를 벗어나지 않게 하기 위함이다.In the present invention, limiting the content of the Cr, Co, Fe and Ni elements to atomic%, respectively, more than 5%, and less than or equal to 35% induces some entropy changes in the uniform composition that can maximize entropy as much as possible, but in solid solution This is in order not to deviate from the entropy range for formation.
한편, 상기 구리(Cu)는 기지에서 고엔트로피 합금 상의 분리를 유도하는 원소이며, 이를 통해 연성을 증가시키는 역할을 하고, 가공 후에는 상기 고엔트로피 합금 상이 길게 연신되어 필라멘트를 형성하여 강도를 강화하는 역할을 한다. 즉, 주 기지(Matrix)를 이루는 Cu는 FCC 구조이고 분리되는 고엔트로피 합금 상은 또 다른 FCC 구조로서, 가공 공정 중에 고엔트로피 합금 상은 미세한 필라멘트를 형성하며 구리 기지를 강화시킨다. On the other hand, the copper (Cu) is an element inducing separation of the high-entropy alloy phase from the matrix, and through this, serves to increase ductility, and after processing, the high-entropy alloy phase is elongated to form a filament to enhance strength. plays a role That is, Cu constituting the main matrix has an FCC structure, and the separated high-entropy alloy phase is another FCC structure. During the machining process, the high-entropy alloy phase forms fine filaments and strengthens the copper matrix.
본 발명에서 상기 Cu 함량을 35% 초과, 85% 이하로 제한하는 이유는 분리된 상(phase)의 분율에 따라 강도 및 연성의 변화를 꾀하여 합금원소 첨가효과의 의한 연성 및 강도 증가 변화를 유도하기 위함이다.The reason for limiting the Cu content to more than 35% and less than 85% in the present invention is to change the strength and ductility according to the fraction of the separated phase to induce a change in ductility and strength increase due to the effect of adding an alloying element. it is for
한편 본 발명의 고엔트로피 합금은 Ag의 함량을 3% 초과 35% 이하로 추가로 포함함이 바람직하다. 이처럼 Ag를 첨가하는 이유는, Ag는 Cu와 마찬가지로 FCC 구조이고, Cr, Fe, Co 및 Ni과 완전한 고용체를 형성하지 않고 기지를 강화시키는 원소이기 때문이다. 이를 통해 연성을 증가시키는 역할을 하고, 가공 후에는 Ag- rich 상(phase)이 길게 연신 되어 필라멘트를 형성함으로써 강도를 강화하는 역할을 할 수 있기 때문이다. On the other hand, it is preferable that the high entropy alloy of the present invention further includes an Ag content of more than 3% and 35% or less. The reason for adding Ag is because Ag has an FCC structure like Cu, and is an element that strengthens the matrix without forming a complete solid solution with Cr, Fe, Co, and Ni. This is because it serves to increase the ductility and, after processing, the Ag-rich phase is elongated to form a filament, thereby strengthening the strength.
한편, 도 1은 본 발명인 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 미세조직을 개략적으로 나타낸 모식도로서, 도 1을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다. On the other hand, FIG. 1 is a schematic diagram schematically showing the microstructure of the high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy of the present invention, and the present invention will be described in detail with reference to FIG. 1 .
본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 미세조직은 도 1(a)에 나타난 바와 같이, 단상 고용체인 구리 기지 조직(matrix) 내부에 고엔트로피 합금 상이 분포되어 있는 것이 바람직하다. 한편, 본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은 가공이 진행된 후에는, 도 1(b)와 같이 고엔트로피 합금 상이 연신되어 형성된 필라멘트 구조가 구리 기지에 분포하는 것이 바람직하다.The microstructure of the high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy of the present invention, as shown in FIG. On the other hand, after the high entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high entropy alloy of the present invention is processed, it is preferable that the filament structure formed by stretching the high entropy alloy phase as shown in FIG. 1(b) is distributed in the copper matrix.
그리고 상기 고엔트로피 합금 상은 상기 기지조직에 고용되는 것이 아니라, 다른 성분을 가진 상의 고용체(제2의 고용체), 단상의 덴드라이트(dendrite), 편석, 상분리 영역, 결정립 등 다양한 형태나 조직을 모두 지칭할 수 있다. 즉, 상기 기지조직과 다른 조직을 의미한다. 상기 고엔트로피 합금 상이 분포되어 있는 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은 우수한 강도와 연성을 확보할 수 있다. And the high-entropy alloy phase is not solid solution in the matrix structure, but a solid solution (second solid solution) of a phase having a different component, a single-phase dendrite, segregation, a phase separation region, crystal grains, etc. can do. That is, it means an organization different from the base organization. The filament-reinforced copper-based high-entropy alloy in which the high-entropy alloy phase is distributed can secure excellent strength and ductility.
상기 고엔트로피 합금 상은 구리 기지에 완전 고용되지 않는 상이며, 이들 상은 주조 후에는 기지보다 연성이 높은 상이므로, 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 연성을 증가시키는 효과가 있다. The high-entropy alloy phase is a phase that is not completely dissolved in the copper matrix, and these phases are phases with higher ductility than the matrix after casting.
한편 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금에 대해 압연, 압출 등에 의한 가공 공정 후, 이어, 중간 열처리한 후 판재, 봉재, 또는 선재로 가공하는 경우 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본형태로 발전하여 구리(Cu) 기지를 강화시킬 수 있다. 즉, 상기 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금은 판재, 봉재, 또는 선재 제품일 수가 있다. On the other hand, when processing a high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy into a plate, bar, or wire after a processing process by rolling, extrusion, etc., followed by intermediate heat treatment, the high-entropy alloy phase develops into a filament or ribbon, Copper (Cu) matrix can be strengthened. That is, the high-entropy alloy-phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy may be a plate, a bar, or a wire product.
상기 고엔트로피 합금 상은 가공 후에는 연신 되어 두께 0.05~2㎛와 길이 10~1000㎛로 길게 늘어난 고엔트로피 합금 상 필라멘트로 존재하여 구리 기지 조직을 강화시킬 수 있다. The high-entropy alloy phase is stretched after processing to exist as a high-entropy alloy phase filament elongated to a thickness of 0.05 to 2 μm and a length of 10 to 1000 μm to strengthen the copper matrix.
다음으로, 본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 제조방법을 상세히 설명한다. Next, a method for producing a high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy of the present invention will be described in detail.
본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 제조 방법은 원자%로, Cu: 35% 초과 85% 이하; 그리고 Cr: 5% 초과 35% 이하, Co: 5% 초과 35% 이하, Fe: 5% 초과 35% 이하 및 Ni: 5% 초과 35% 이하 중 3종 이상; 잔여 불가피한 불순물을 포함하는 금속 재료를 준비하는 단계; 상기 준비된 금속 재료를 용융(주조) 또는 분말 야금법으로 합금을 제조하는 단계; 상기 제조된 합금을 1차 가공한 후 냉각하는 단계: 상기 냉각된 합금을 200~600℃에서 중간 열처리하는 단계; 및 상기 중간 열처리된 합금을 2차 가공함으로써 그 구리 기지조직 내에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 형태로 분포되어 복합조직을 형성하는 단계;를 포함한다.The method for producing a high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy of the present invention is, in atomic%, Cu: more than 35% and not more than 85%; and Cr: more than 5% and not more than 35%, Co: more than 5% and not more than 35%, Fe: more than 5% to 35% or less, and Ni: more than 5% to 35% or less; preparing a metal material containing residual unavoidable impurities; preparing an alloy by melting (casting) or powder metallurgy of the prepared metal material; Cooling after the primary processing of the prepared alloy: intermediate heat treatment of the cooled alloy at 200 ~ 600 ℃; and a step of forming a composite structure by distributing the high entropy alloy phase in the form of filaments in the copper matrix by secondary processing the intermediate heat-treated alloy.
도 2는 본 발명의 제조공정의 개략적인 순서를 나타내는 공정 순서도이다.2 is a process flow chart showing a schematic sequence of the manufacturing process of the present invention.
도 2에 나타난 바와 같이, 먼저, 상술한 바와 같은 조성성분을 갖는 금속 재료를 준비한다.As shown in FIG. 2 , first, a metal material having the above-described compositional components is prepared.
이어, 본 발명에서는 상기 준비된 금속 재료를 재료를 용융(주조) 또는 분말야금법을 이용하여 합금을 제조한다. Next, in the present invention, an alloy is prepared by melting (casting) the prepared metal material or using a powder metallurgy method.
본 발명에서 상기 용융(주조)과정 등은 제조된 금속 재료의 합금화를 위한 것으로서, 본 발명에서는 그 방법에 대해 특별히 한정하지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에 통상 행하여지는 방법에 의한다. 예를 들어, 주조, 아크 용해, 분말 야금법 등을 통해서 상기 합금을 제조한다. 한편 상기 제조된 합금은 이어, 냉각되는데, 이때 본 발명에서는 구체적인 냉각 형태에 제한되지 않으며, 서냉, 공냉 또는 급속 응고(급냉)을 이용할 수 있다. In the present invention, the melting (casting) process and the like are for alloying the manufactured metal material, and the method is not particularly limited in the present invention, and it is based on a method commonly performed in the technical field to which the present invention belongs. For example, the alloy is manufactured through casting, arc melting, powder metallurgy, or the like. On the other hand, the manufactured alloy is then cooled, but in the present invention, it is not limited to a specific cooling form, and slow cooling, air cooling, or rapid solidification (quick cooling) may be used.
다만 상기 용융(주조)된 합금을 냉각함에 있어서는 급속응고(급냉) 방식을 이용함이 바람직한데, 이는 급냉에 의해 기지 내에 존재하는 고엔트로피 합금 상을 미세화시켜 기계적 특성을 증진시킬 수 있기 때문이다. However, in cooling the molten (cast) alloy, it is preferable to use a rapid solidification (quick cooling) method, because mechanical properties can be improved by refining the high entropy alloy phase existing in the matrix by rapid cooling.
그리고 본 발명에서는 상기 주조된 합금을 1차 가공한 후 상온으로 냉각한다. 본 발명에서 상기 1차 가공 방법은 특별히 한정하는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 행해지는 통상의 가공 방법이면 적용될 수 있다. 예를 들면, 열간 가공(hot working), 압연(rolling), 압출(drawing), 상온 가공 중 하나 이상일 수 있다. 상기 1차 가공에 의해서, 도 1(b)와 같이, 구리 기지에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 구조로 변할 수 있다. And in the present invention, the cast alloy is first processed and then cooled to room temperature. In the present invention, the primary processing method is not particularly limited, and can be applied as long as it is a conventional processing method performed in the technical field to which the present invention belongs. For example, it may be one or more of hot working (hot working), rolling (rolling), extrusion (drawing), and room temperature processing. By the primary processing, as shown in Figure 1 (b), the high-entropy alloy phase on the copper matrix can be changed into a filamentous structure.
이어, 본 발명에서는 상기 냉각된 합금을 200~600℃에서 중간 열처리한다. 이러한 중간 열처리공정에서 전술한 1차 가공에 의해 구리 기지 내에 형성된 고엔트로피 합금(Cr 또는 Co-rich) 상 필라멘트들이 회복에 의해 일부 구형화 될 수 있으며, 이렇게 구형화된 고엔트로피 합금 상 필라멘트들은 후속하는 2차 가공 공정을 통하여 길고 얇게 연신 될 수 있다. Then, in the present invention, the cooled alloy is subjected to intermediate heat treatment at 200 to 600 °C. In this intermediate heat treatment process, the high-entropy alloy (Cr or Co-rich) phase filaments formed in the copper matrix by the above-mentioned primary processing may be partially spheroidized by recovery, and the spheroidized high-entropy alloy phase filaments are subsequently It can be stretched long and thin through the secondary processing process.
따라서 구리 기지에 균일하게 분포하여 기지를 강화시키고 필라멘트 내지 리본 형태로 형성된 고엔트로피 합금 상과 함께 구리계 고엔트로피 합금의 강도와 연성이 동시에 향상되는 기술적 효과를 가질 수 있도록 하여 준다. Therefore, it is uniformly distributed in the copper matrix to strengthen the matrix and to have the technical effect of simultaneously improving the strength and ductility of the copper-based high-entropy alloy together with the high-entropy alloy phase formed in the form of filaments or ribbons.
마지막으로, 본 발명에서는 상기 중간 열처리된 합금을 2차 가공함으로써 구리기지(Matrix)에 고엔트로피 합금 상이 미세한 필라멘트 또는 리본 형태로 분포되어 있는 복합조직을 형성한다. Finally, in the present invention, a composite structure in which the high entropy alloy phase is distributed in the form of fine filaments or ribbons is formed on a copper matrix by secondary processing of the intermediate heat-treated alloy.
본 발명에서 상기 2차 가공 방법은 특별히 한정하는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 행해지는 통상의 가공 방법이면 적용될 수 있다. 예를 들면, 열간 가공(hot working), 압연(rolling), 압출(drawing), 상온 가공 중 하나 이상일 수 있다. 상기 2차 가공에 의해서, 도 1(b)와 같이 구리 기지에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 구조로 길고 얇게 연신 된다. In the present invention, the secondary processing method is not particularly limited, and can be applied as long as it is a conventional processing method performed in the technical field to which the present invention belongs. For example, it may be one or more of hot working (hot working), rolling (rolling), extrusion (drawing), and room temperature processing. By the secondary processing, as shown in FIG. 1(b), the high-entropy alloy phase is stretched long and thin in a filament structure on the copper matrix.
이때, 본 발명에서 상기 1차 가공과 2차 가공 중 어느 하나 이상은 상기 합금을 판재, 봉재 및 선재 중 어느 하나로 형태로 가공하는 것일 수 있다. At this time, in the present invention, any one or more of the primary processing and the secondary processing may be processing the alloy into any one of a plate material, a bar material, and a wire material.
상술한 바와 같은 1-2차 가공 공정 및 중간 열처리 공정을 통하여, 본 발명의 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금의 강도와 연성이 동시에 향상되는 기술적 효과를 가질 수 있다.Through the primary and secondary processing process and the intermediate heat treatment process as described above, it is possible to have a technical effect of simultaneously improving the strength and ductility of the filament-reinforced copper-based high entropy alloy on the high entropy alloy of the present invention.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
(실시예 1)(Example 1)
하기 표 1과 같은 조성(원자%)을 갖는 금속 재료를 준비하고, 이를 진공 분위기에서 아크 용해(Arc Melting) 후 공냉하여 발명예 1 내지 5와 같은 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금을 제조하였다. Prepare a metal material having a composition (atomic %) as shown in Table 1 below, arc melting in a vacuum atmosphere, and then air cooling to obtain a filament-reinforced copper-based high entropy alloy on a high entropy alloy as in Invention Examples 1 to 5 prepared.
한편, 이렇게 제조된 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금을 냉각한 후, 이들에 대하여 75%의 가공량으로 1차 상온 압연 가공, 이어, 400℃에서 1시간 동안 중간 열처리, 그리고 98% 누적 가공량으로 2차 냉간 압연 가공하여 1㎜ 두께의 판재를 가각 제조하였다. On the other hand, after cooling the filament-reinforced copper-based high entropy alloy prepared in this way, the first room temperature rolling processing at a processing amount of 75%, followed by intermediate heat treatment at 400° C. for 1 hour, and 98% Secondary cold rolling processing was carried out with the cumulative processing amount to produce 1 mm thick plates, respectively.
상기와 같이 제조된 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 고엔트로피 합금의 판재에 대해서, 인장시험을 수행하고 그 기계적 물성을 평가하여 이를 하기 표 1에 함께 나타내었다. For the high-entropy alloy-phase filament-reinforced high-entropy alloy sheet prepared as described above, a tensile test was performed and mechanical properties thereof were evaluated, and the results are shown in Table 1 below.
(%)elongation
(%)
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 조성을 만족하고, 구리기지(matrix)에 고엔트로피 합금 상 필라멘트을 포함하는 발명예 1-5의 경우에는 인장강도 751-850MPa, 항복강도 699-765MPa 및 연신율 9.7-5.8%을 나타내는 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, in the case of Inventive Examples 1-5 that satisfy the composition of the present invention and include a high entropy alloy phase filament in a copper matrix, tensile strength of 751-850 MPa, yield strength of 699-765 MPa, and elongation of 9.7 It can be seen that -5.8% is shown.
한편, 도 3은 발명예 2를 관찰한 사진으로서, 가공 후에는 상기 구리계 고엔트로피 합금에서 구리 기지(Matrix)에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 구조를 나타내는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, Figure 3 is a photograph of the observation of Invention Example 2, after processing, it can be confirmed that the high entropy alloy phase in the copper matrix (Matrix) in the copper-based high entropy alloy represents a filamentous structure.
또한 도 4는 발명예 1-4의 Stress-Strain Curve을 나타낸 그래프이다.4 is a graph showing the stress-strain curve of Inventive Examples 1-4.
(at.%)Cr
(at.%)
(at.%)Co
(at.%)
(at.%)Fe
(at.%)
(at.%)Ni
(at.%)
(at.%)Cu
(at.%)
상기 표 2는 발명예 1-4에서 고엔트로피 합금 상과 기지에서 측정한 EDS 분석값을 요약해 나타낸 것이다. 상기 표 2에 나타난 바와 같이 고엔트로피 합금 상은 주로 Co, Cr, Ni, Fe, Cu 합금원소로 구성되어 있으며, 기지에는 Cu 합금원소가 주로 분포해 있음을 알 수 있다. Table 2 summarizes the EDS analysis values measured in the high entropy alloy phase and the matrix in Inventive Examples 1-4. As shown in Table 2, the high entropy alloy phase is mainly composed of Co, Cr, Ni, Fe, and Cu alloying elements, and it can be seen that Cu alloying elements are mainly distributed in the matrix.
또한 Ni 합금원소는 고엔트로피 합금 상에서 주로 분석되나 구리(Cu) 기지에도 다른 합금원소(Co, Cr, Fe) 보다 높은 함량을 나타내었다. 그리고 기지에는 주로 Cu가 분포하며, 다른 합금원소(Co, Cr, Fe, Ni) 등은 구리(Cu)에 비하여 낮은 함량을 나타낸다.In addition, Ni alloying elements are mainly analyzed in the high entropy alloy phase, but the copper (Cu) matrix also showed a higher content than other alloying elements (Co, Cr, Fe). And Cu is mainly distributed in the matrix, and other alloying elements (Co, Cr, Fe, Ni) have a lower content than copper (Cu).
Ni 합금원소는 다른 합금원소와 달리 Cu의 고용도가 커서 고엔트로피 합금 상에 Cu가 상당량 분포하는 결과를 초래한다. 한편 고엔트로피 합금 상을 구성하는 Cr, Co, Fe는 구리(Cu)와의 고용도가 작아서 두 상으로 분리되는 것이다. Unlike other alloying elements, the Ni alloy element has a high solubility of Cu, resulting in a significant amount of Cu distribution in the high entropy alloy. On the other hand, Cr, Co, and Fe constituting the high entropy alloy phase are separated into two phases due to their low solubility with copper (Cu).
한편 도 5는 발명예 4의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 5에 나타난 바와 같이, 회절 피크는 각각 구리(FCC1)와 고엔트로피 합금 (FCC2) 상의 존재를 나타내주고 있다.Meanwhile, FIG. 5 is a graph showing the XRD analysis result of Inventive Example 4. As shown in FIG. 5 , the diffraction peaks indicate the presence of copper (FCC1) and high entropy alloy (FCC2) phases, respectively.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구범위뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, in the detailed description of the present invention, preferred embodiments of the present invention have been described, but those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains may make various modifications without departing from the scope of the present invention. Of course, this is possible. Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the claims to be described later as well as equivalents thereof.
Claims (7)
구리 기지 조직(matrix)에 고엔트로피 합금 상이 필라멘트 또는 리본 형태로 균일하게 분포되어 복합조직을 갖는 고엔트로피 합금 상 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금.
In atomic %, Cu: greater than 35% and less than or equal to 85%; and Cr: more than 5% and not more than 35%, Co: more than 5% and not more than 35%, Fe: more than 5% to 35% or less, and Ni: more than 5% to 35% or less; containing residual unavoidable impurities;
A high entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high entropy alloy having a composite structure in which the high entropy alloy phase is uniformly distributed in the form of filaments or ribbons in a copper matrix.
The high-entropy alloy phase filament reinforcement according to claim 1, wherein the high-entropy alloy phase filament-reinforced copper-based high-entropy alloy having the composite structure further comprises more than 3% and 35% or less of Ag: Copper-based high entropy alloy.
According to claim 1, wherein the high-entropy alloy phase (Phase) filament-reinforced copper-based high-entropy alloy having a composite structure is a high-entropy alloy having a composite structure, characterized in that a plate, bar, or wire product. Copper-based high entropy alloy.
상기 준비된 금속 재료를 용융(주조) 또는 분말야금법으로 합금을 제조하는 단계;
상기 제조된 합금을 1차 가공한 후 냉각하는 단계:
상기 냉각된 합금을 200~600℃에서 중간 열처리하는 단계; 및
상기 중간 열처리된 합금을 2차 가공함으로써 그 구리 기지(Matrix)에 고엔트로피 합금 상(Phase)이 필라멘트 또는 리본 형태로 분포되어 있는 복합조직을 형성하는 단계를 포함하는 고엔트로피 합금 상(Phase) 필라멘트 강화 구리계 고엔트로피 합금 제조 방법.
In atomic %, Cu: greater than 35% and less than or equal to 85%; and Cr: more than 5% and not more than 35%, Co: more than 5% and not more than 35%, Fe: more than 5% to 35% or less, and Ni: more than 5% to 35% or less; preparing a metal material containing residual unavoidable impurities;
preparing an alloy by melting (casting) or powder metallurgy of the prepared metal material;
Cooling after primary processing of the prepared alloy:
Intermediate heat treatment of the cooled alloy at 200 ~ 600 ℃; and
High-entropy alloy phase comprising the step of forming a composite structure in which the high-entropy alloy phase is distributed in the form of filaments or ribbons on the copper matrix by secondary processing the intermediate heat-treated alloy (Phase) filament A method for manufacturing a reinforced copper-based high entropy alloy.
5. The method of claim 4, wherein the metal material further comprises more than 3% and not more than 35% of Ag: filament-reinforced copper-based high entropy alloy.
[Claim 5] The high entropy alloy phase (Phase) filament-reinforced copper-based high processing method according to claim 4, wherein the primary and secondary processing are at least one of working, rolling, extrusion, and room temperature processing. Entropy alloy manufacturing method.
[Claim 7] The high-entropy alloy phase (Phase) filament-reinforced copper according to claim 6, wherein at least one of the primary processing and the secondary processing is to process the alloy into any one of a plate, a bar, and a wire. A method for manufacturing a high-entropy alloy.
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| KR101744102B1 (en) * | 2016-03-11 | 2017-06-20 | 충남대학교산학협력단 | High entropy alloy having complex microstructure and method for manufacturing the same |
| KR101910938B1 (en) | 2017-07-13 | 2018-10-23 | 충남대학교 산학협력단 | Cr Filament Reinforced CrMnFeNiCu High Entropy Alloy And Method for Manufacturing The Same |
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