KR20220068867A - Smart electrochromic device and its manufacturing method - Google Patents

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KR20220068867A
KR20220068867A KR1020210001001A KR20210001001A KR20220068867A KR 20220068867 A KR20220068867 A KR 20220068867A KR 1020210001001 A KR1020210001001 A KR 1020210001001A KR 20210001001 A KR20210001001 A KR 20210001001A KR 20220068867 A KR20220068867 A KR 20220068867A
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한양대학교 에리카산학협력단
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Abstract

Provided is a smart electrochromic element. The smart electrochromic element may comprise: first and second electrodes disposed facing each other; an electrochromic layer disposed between the first and second electrodes and containing a metal oxide; and an electrolyte which is disposed between the second electrode and the electrochromic layer and contains a mixture of a first base electrolyte containing silver (Ag), a second base electrolyte containing lithium (Li), and a solvent. The present invention provides the smart electrochromic element and a method for manufacturing the same, in which a problem of cracking inside the electrochromic layer is significantly reduced.

Description

스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법 {Smart electrochromic device and its manufacturing method}Smart electrochromic device and its manufacturing method

본 발명은 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어 가능한 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법에 관련된 것이다. The present invention relates to a smart electrochromic device and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a smart electrochromic device in which transmittance and reflectivity in a visible light wavelength band and transmittance and reflectivity in a near-infrared wavelength band can be selectively controlled, and manufacturing thereof related to the method.

전기변색(Electrochromism)이란 전압을 인가하면 전계방향에 의해 가역적으로 색상이 변하는 현상으로서, 이러한 특성을 지닌 전기화학적 산화 환원반응에 의해서 재료의 광특성이 가역적으로 변할 수 있는 물질을 전기변 색물질이라고 한다. 이러한 전기변색물질은 외부에서 전기적 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠지 않고 있다가 전기적 신호가 인가되면 색을 띠게 되거나, 반대로 외부에서 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠고 있다가 신호가 인가되면 색이 소멸하는 특성을 갖는다.Electrochromism is a phenomenon in which the color changes reversibly according to the direction of the electric field when a voltage is applied. do. Such an electrochromic material has no color when no electrical signal is applied from the outside and takes on a color when an electrical signal is applied. It has the characteristic of dissipating color.

전기변색 소자는 외부에서 인가한 전압에 의한 전기변색 물질이 산화-환원 반응으로 인해 가역적으로 색이 변하는 현상을 이용한 것이다. 이러한 전기변색 소자는 가시성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 사용자가 능동적으로 투과율을 조절할 수 있기 때문에 다양한 채색 변화가 가능하여 스마트 윈도우, 자동차 룸 미러, 노트북, 휴대폰, 장식 디자인 등 광범위한 응용 범위를 가진다. 이에 따라, 전기변색 소자와 관련된 다양한 기술들이 연구되고 있다.The electrochromic device utilizes a phenomenon in which an electrochromic material reversibly changes color due to an oxidation-reduction reaction by an externally applied voltage. These electrochromic devices can not only secure visibility, but also allow the user to actively control transmittance, so various color changes are possible, so they have a wide range of applications, such as smart windows, car room mirrors, laptops, mobile phones, and decorative designs. Accordingly, various technologies related to the electrochromic device are being studied.

예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0142473(출원번호:10-2016-0075980, 출원인: 정순성)에는, 기재, 상기 기재 상에 구비되는 제1 금속 산화물층, 상기 제1 금속 산화물층 상에 구비되고 은을 포함하는 제1 금속층, 상기 제1 금속층 상에 구비되는 제2 금속 산화물층, 및 상기 제2 금속 산화물층 상에 구비되는 제2 금속층을 포함하고, 상기 제2 금속층의 금속은 은보다 산화 준위가 낮은 것을 특징으로 하는 전도성 구조체, 및 이를 포함하는 전도성 구조체 및 이를 포함하는 전기변색 소자가 개시되어 있다. 이 밖에도, 전기변색 소자와 관련된 다양한 기술들이 지속적으로 연구 개발되고 있다.For example, in Korean Patent Publication No. 10-2017-0142473 (Application No.: 10-2016-0075980, Applicant: Soon-Sung Jeong), a substrate, a first metal oxide layer provided on the substrate, and on the first metal oxide layer A first metal layer provided on and including silver, a second metal oxide layer provided on the first metal layer, and a second metal layer provided on the second metal oxide layer, wherein the metal of the second metal layer is Disclosed are a conductive structure having a lower oxidation level than silver, a conductive structure including the same, and an electrochromic device including the same. In addition, various technologies related to electrochromic devices are continuously being researched and developed.

대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0142473Korean Patent Publication No. 10-2017-0142473

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어되는 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. One technical problem to be solved by the present invention is to provide a smart electrochromic device in which transmittance and reflectivity for visible light wavelength bands are selectively controlled, and a method for manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 근자외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어되는 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a smart electrochromic device in which transmittance and reflectivity for a near-ultraviolet wavelength band are selectively controlled, and a method for manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 전기변색층 내부 크랙 발생 문제가 현저하게 감소된 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a smart electrochromic device and a method for manufacturing the same, in which the problem of internal cracks in the electrochromic layer is significantly reduced.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 환경오염 문제가 현저하게 감소된 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a smart electrochromic device having significantly reduced environmental pollution problems and a method for manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 대면적 공정에 적용이 용이한 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a smart electrochromic device that can be easily applied to a large-area process and a method for manufacturing the same.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 스마트 전기변색 소자를 제공한다. In order to solve the above-described technical problems, the present invention provides a smart electrochromic device.

일 실시 예에 따르면, 상기 스마트 전기변색 소자는, 서로 대향하여 배치되는 제1 전극 및 제2 전극, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 배치되고, 금속 산화물을 포함하는 전기변색층, 및 상기 제2 전극과 상기 전기변색층 사이에 배치되고, 은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 전해질을 포함하되, 상기 전해질 내의 은 이온 또는 리튬 이온의 이동에 따라, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와, 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어될 수 있다. According to an embodiment, the smart electrochromic device includes a first electrode and a second electrode disposed to face each other, an electrochromic layer disposed between the first electrode and the second electrode and including a metal oxide, and It is disposed between the second electrode and the electrochromic layer, and includes an electrolyte in which a first base electrolyte including silver (Ag), a second base electrolyte including lithium (Li), and a solvent are mixed, the electrolyte According to the movement of silver ions or lithium ions in the inside, the transmittance and reflectivity for the visible light wavelength band and the transmittance and reflectivity for the near infrared wavelength band can be selectively controlled.

일 실시 예에 따르면, 상기 리튬 이온이 상기 전해질로부터 상기 전기변색층으로 이동되는 경우, 가시광선 파장대는 투과하고, 근적외선 파장대는 차단하는 근적외선 차단 모드로 구현될 수 있다. According to an embodiment, when the lithium ions are moved from the electrolyte to the electrochromic layer, the visible light wavelength band may be transmitted and the near-infrared wavelength band may be blocked in a near-infrared blocking mode.

일 실시 예에 따르면, 상기 은 이온 및 상기 리튬 이온이 모두 상기 전해질로부터 상기 전기변색층으로 이동되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 1% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 10% 이하인 블랙 모드로 구현될 수 있다. According to an embodiment, when both the silver ions and the lithium ions move from the electrolyte to the electrochromic layer, the transmittance for the visible light wavelength band is 1% or less, and the reflectance for the visible light wavelength band is 10% It may be implemented in the following black mode.

일 실시 예에 따르면, 상기 은 이온이 상기 전해질로부터 상기 제2 전극으로 이동되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 2% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 70% 이상인 거울 모드로 구현될 수 있다. According to an embodiment, when the silver ions are moved from the electrolyte to the second electrode, the transmittance for the visible light wavelength band is 2% or less, and the reflectivity for the visible light wavelength band is implemented in a mirror mode of 70% or more can be

일 실시 예에 따르면, 상기 은 이온 및 상기 리튬 이온이 이동되지 않는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 70% 이상이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 15% 이하인 투명 모드로 구현될 수 있다. According to an embodiment, when the silver ions and the lithium ions do not move, the transparent mode may be implemented in which the transmittance for the visible light wavelength band is 70% or more and the reflectivity to the visible light wavelength band is 15% or less. .

일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 인가되는 전압에 따라, 상기 근적외선 차단 모드, 상기 블랙 모드, 상기 거울 모드, 및 상기 투명 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현될 수 있다. According to an embodiment, according to the voltage applied to the first electrode and the second electrode, any one of the near-infrared blocking mode, the black mode, the mirror mode, and the transparent mode may be selectively implemented. have.

일 실시 예에 따르면, 상기 제1 베이스 전해질 대비 상기 제2 베이스 전해질의 농도비가 1:5 초과 1:20 미만인 경우, 상기 근적외선 차단 모드, 상기 블랙 모드, 상기 거울 모드, 및 상기 투명 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현될 수 있다. According to one embodiment, when the concentration ratio of the second base electrolyte to the first base electrolyte is greater than 1:5 and less than 1:20, any one of the near-infrared blocking mode, the black mode, the mirror mode, and the transparent mode A mode of may be selectively implemented.

일 실시 예에 따르면, 상기 제2 베이스 전해질은, 과염소산 리튬(LiClO4) 또는 리튬 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드(Li-TFSI) 중 어느 하나를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the second base electrolyte may include any one of lithium perchlorate (LiClO 4 ) and lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (Li-TFSI).

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색층은, 복수의 상기 금속 산화물의 입자(particle)들이 관찰될 수 있다. According to an embodiment, in the electrochromic layer, a plurality of particles of the metal oxide may be observed.

일 실시 예에 따르면, 상기 금속 산화물은, 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the metal oxide may include tungsten oxide (WO 3 ).

일 실시 예에 따르면, 상기 제1 베이스 전해질은, 질산 은(AgNO3)을 포함할 수 있다. According to an embodiment, the first base electrolyte may include silver nitrate (AgNO 3 ).

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 스마트 전기변색 소자의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above-described technical problems, the present invention provides a method of manufacturing a smart electrochromic device.

일 실시 예에 따르면, 상기 스마트 전기변색 소자의 제조 방법은, 제1 전극을 준비하는 단계, 상기 제1 전극 상에 금속 산화물을 포함하는 전기변색층을 형성하는 단계, 상기 전기변색층이 사이에 배치되도록, 상기 전기변색층이 형성된 상기 제1 전극과 제2 전극을 접합시키는 단계, 은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 전해질을 준비하는 단계, 및 상기 제2 전극과 상기 전기변색층 사이에 상기 전해질을 주입하는 단계를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the method of manufacturing the smart electrochromic device includes preparing a first electrode, forming an electrochromic layer including a metal oxide on the first electrode, and interposed between the electrochromic layer bonding the first electrode and the second electrode on which the electrochromic layer is formed so as to be disposed, a first base electrolyte including silver (Ag), a second base electrolyte including lithium (Li), and a solvent are mixed It may include preparing the used electrolyte, and injecting the electrolyte between the second electrode and the electrochromic layer.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색층을 형성하는 단계에서, 상기 전기변색층은, 상기 금속 산화물이 상기 제1 전극 상에 건식 적층되어 형성되는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, in the forming of the electrochromic layer, the electrochromic layer may include forming the metal oxide by dry lamination on the first electrode.

일 실시 예에 따르면, 상기 전해질을 준비하는 단계에서, 상기 제1 베이스 전해질, 상기 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합되는 동안, 상기 제1 베이스 전해질, 상기 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 용액이 열처리되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, in the step of preparing the electrolyte, while the first base electrolyte, the second base electrolyte, and the solvent are mixed, the first base electrolyte, the second base electrolyte, and the solvent are mixed It may include subjecting the solution to heat treatment.

본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자는, 서로 대향하여 배치되는 제1 전극(예를 들어, FTO glass) 및 제2 전극(예를 들어, ITO glass), 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 배치되고, 금속 산화물(예를 들어, WO3)을 포함하는 전기변색층, 및 상기 제2 전극과 상기 전기변색층 사이에 배치되고, 은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질(예를 들어, AgNO3), 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4), 및 용매가 혼합된 전해질을 포함할 수 있다. A smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention includes a first electrode (eg, FTO glass) and a second electrode (eg, ITO glass) disposed to face each other, the first electrode and the second electrode An electrochromic layer disposed between the electrodes and comprising a metal oxide (eg, WO 3 ), and a first base electrolyte disposed between the second electrode and the electrochromic layer and comprising silver (Ag) ( For example, AgNO 3 ), a second base electrolyte including lithium (Li) (eg, LiClO 4 ), and a solvent-mixed electrolyte may be included.

이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 인가되는 전압에 따라, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와, 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어될 수 있다. 이로 인해, 상기 스마트 전기변색 소자는, 빛을 투과하는 투명 모드, 빛을 차단하는 블랙 모드, 빛을 반사하는 거울 모드뿐만 아니라, 가시광선 파장 대는 투과하고 근적외선 파장 대는 차단하는 근적외선 차단 모드 중 어느 하나의 모드로 선택적으로 구현될 수 있다. Accordingly, in the smart electrochromic device, transmittance and reflectivity for a visible light wavelength band and transmittance and reflectivity for a near-infrared wavelength band are selectively controlled according to the voltage applied to the first electrode and the second electrode. can For this reason, the smart electrochromic device has any one of a transparent mode that transmits light, a black mode that blocks light, and a mirror mode that reflects light, as well as a near-infrared blocking mode that transmits visible light wavelengths and blocks near-infrared wavelengths It can be selectively implemented in the mode of

또한, 상기 전기변색층을 제조하는 과정에서, 건식 적층 방법(예를 들어, Nanoparticle Deposition System)이 사용되므로, 상기 전기변색층의 내부 크랙(crack) 발생 문제 및 환경오염 문제가 현저하게 감소되고, 대면적 공정에 용이하게 적용될 수 있다. In addition, in the process of manufacturing the electrochromic layer, since a dry lamination method (eg, Nanoparticle Deposition System) is used, the problem of internal cracking and environmental pollution of the electrochromic layer is significantly reduced, It can be easily applied to large-area processes.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 공정을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 투명 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 거울 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 각 구현 상태를 촬영한 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드 및 거울 모드로 구현되는 경우의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 LiClO4 농도에 따른 광학적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예 2에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 Li-TFSI농도에 따른 광학적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전기변색층 이미지이다.
도 14는 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자가 거울 모드 및 블랙 모드로 구현되는 경우의 이미지이다.
도 15는 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 16은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 변색 속도를 나타내는 그래프이다.
도 17 및 도 18은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 안정성을 나타내는 그래프이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a manufacturing process of a smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
3 is a diagram illustrating ion movement in an electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in a transparent mode.
4 is a diagram illustrating ion movement in an electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in a near-infrared blocking mode.
5 is a diagram illustrating ion movement in an electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in a black mode.
6 is a diagram illustrating ion movement in an electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in a mirror mode.
7 is a photograph of each implementation state of the electrochromic device according to the first embodiment of the present invention.
8 is a graph showing optical characteristics when the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention is implemented in a near-infrared blocking mode.
9 is a graph showing optical characteristics when the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention is implemented in a black mode and a mirror mode.
10 is a graph comparing optical properties according to the concentration of LiClO 4 included in the electrolyte of the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention.
11 is a graph comparing the optical properties according to the Li-TFSI concentration included in the electrolyte of the smart electrochromic device according to Example 2 of the present invention.
12 is a graph comparing optical properties of smart electrochromic devices according to Examples 1 and 2 of the present invention.
13 is an image of an electrochromic layer of a smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.
14 is an image when the smart electrochromic device according to the third embodiment of the present invention is implemented in a mirror mode and a black mode.
15 is a graph showing optical characteristics of a smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.
16 is a graph showing the discoloration rate of the smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.
17 and 18 are graphs showing the stability of the smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content may be thorough and complete, and the spirit of the present invention may be sufficiently conveyed to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In this specification, when a component is referred to as being on another component, it means that it may be directly formed on the other component or a third component may be interposed therebetween. In addition, in the drawings, thicknesses of films and regions are exaggerated for effective description of technical content.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, third, etc. are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Accordingly, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes a complementary embodiment thereof. In addition, in this specification, 'and/or' is used in the sense of including at least one of the components listed before and after.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.In the specification, the singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In addition, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, element, or a combination thereof described in the specification exists, but one or more other features, number, step, configuration It should not be construed as excluding the possibility of the presence or addition of elements or combinations thereof. In addition, in this specification, "connection" is used in a sense including both indirectly connecting a plurality of components and directly connecting a plurality of components.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 공정을 나타내는 도면이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a view showing a manufacturing process of a smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 제1 전극(100)이 준비될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(100)은 FTO(Fluorine Tin doped Oxide) 글라스(glass)를 포함할 수 있다. 1 and 2 , the first electrode 100 may be prepared ( S100 ). According to an embodiment, the first electrode 100 may include fluorine tin doped oxide (FTO) glass.

상기 제1 전극(100) 상에 전기변색층(200)이 형성될 수 있다(S200). 일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색층(200)은 금속 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 산화물은 텅스텐 산화물(WO3)을 포함할 수 있다. An electrochromic layer 200 may be formed on the first electrode 100 (S200). According to an embodiment, the electrochromic layer 200 may include a metal oxide. For example, the metal oxide may include tungsten oxide (WO 3 ).

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색층(200)은 건식 적층 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(100) 상에 상기 금속 산화물의 분말이 NPDS(Nanoparticle Deposition System)으로 제공될 수 있다. 이와 달리, 습식 적층 방법으로 상기 전기변색층(200)이 형성되는 경우, 전기변색층 내 용매의 기화로 인하여 내부 크랙(crack)이 발생되어, 전기변색 소자의 성능이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다. 또한, 습식 적층 방법의 경우, 환경오염의 문제점이 발생될 수 있다. 하지만, 상술된 바와 같이, 건식 적층 방법으로 상기 전기변색층(200)이 형성되는 경우, 내부 크랙(crack) 발생 문제 및 환경오염 문제가 현저하게 감소될 수 있다. According to an embodiment, the electrochromic layer 200 may be formed by a dry lamination method. For example, the powder of the metal oxide may be provided on the first electrode 100 as a NPDS (Nanoparticle Deposition System). On the other hand, when the electrochromic layer 200 is formed by the wet lamination method, internal cracks are generated due to vaporization of the solvent in the electrochromic layer, which may cause a problem in that the performance of the electrochromic device is deteriorated. have. In addition, in the case of the wet lamination method, a problem of environmental pollution may occur. However, as described above, when the electrochromic layer 200 is formed by the dry lamination method, internal cracking problems and environmental pollution problems can be remarkably reduced.

또한, 상술된 바와 같이, 상기 전기변색층(200)이 건식 적층 방법으로 형성됨에 따라, 상기 전기변색층(200)은 복수의 상기 금속 산화물의 입자(particle)들이 관찰될 수 있다. Also, as described above, as the electrochromic layer 200 is formed by a dry lamination method, a plurality of particles of the metal oxide may be observed in the electrochromic layer 200 .

상기 전기변색층(200)이 형성된 상기 제1 전극(100)과 제2 전극(300)이 접합될 수 있다(S300). 구체적으로, 상기 전기변색층(200)이 상기 제1 전극(100)과 상기 제2 전극(300) 사이에 배치되도록, 상기 제1 전극(100)과 상기 제2 전극(300)이 접합될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 전극(300)은 상기 제1 전극(100)과 다른 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 전극(300)은 ITO(Indium Tin Oxide) 글라스(glass)를 포함할 수 있다. The first electrode 100 and the second electrode 300 on which the electrochromic layer 200 is formed may be bonded (S300). Specifically, the first electrode 100 and the second electrode 300 may be bonded such that the electrochromic layer 200 is disposed between the first electrode 100 and the second electrode 300 . have. According to an embodiment, the second electrode 300 may include a material different from that of the first electrode 100 . For example, the second electrode 300 may include indium tin oxide (ITO) glass.

은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 브롬(Br)을 포함하는 제3 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 전해질이 준비될 수 있다(S400). 예를 들어, 상기 제1 베이스 전해질은, 질산 은(AgNO3)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 베이스 전해질은, 과염소산 리튬(LiClO4) 또는 리튬 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide, Li-TFSI) 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제3 베이스 전해질은 테트라-n-뷰틸암모니움 브로마이드(tetra-n-butylammonium bromide, TBABr)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 다이메틸 설폭사이드(Dimethyl sulfoxide, DMSO)를 포함할 수 있다. An electrolyte in which a first base electrolyte containing silver (Ag), a second base electrolyte containing lithium (Li), a third base electrolyte containing bromine (Br), and a solvent are mixed may be prepared (S400) . For example, the first base electrolyte may include silver nitrate (AgNO 3 ). For example, the second base electrolyte may include any one of lithium perchlorate (LiClO 4 ) or lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (Li-TFSI). . For example, the third base electrolyte may include tetra-n-butylammonium bromide (TBABr). For example, the solvent may include dimethyl sulfoxide (DMSO).

일 실시 예에 따르면, 상기 제1 내지 상기 제3 베이스 전해질, 및 상기 용매가 혼합되는 동안, 상기 제1 내지 제3 베이스 전해질, 및 상기 용매가 혼합된 용액이 열처리될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 내지 제3 베이스 전해질, 및 상기 용매가 혼합된 용액은 60℃의 온도로 열처리될 수 있다. 이에 따라, 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4) 및 상기 용매(예를 들어, DMSO)의 반응성이 향상되어, 상기 전해질의 신뢰성이 향상될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)이 상기 용매(예를 들어, DMSO)에 용해되는 경우 흡열 반응이 발생됨으로, 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)이 상기 용매(예를 들어, DMSO)와 혼합된 용액을 열처리함으로써, 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4) 및 상기 용매(예를 들어, DMSO)의 반응성이 향상될 수 있다. According to an embodiment, while the first to third base electrolytes and the solvent are mixed, the first to third base electrolytes, and a solution in which the solvent is mixed may be heat-treated. For example, a solution in which the first to third base electrolytes and the solvent are mixed may be heat-treated at a temperature of 60°C. Accordingly, the reactivity of the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) and the solvent (eg, DMSO) may be improved, and reliability of the electrolyte may be improved. Specifically, when the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) is dissolved in the solvent (eg, DMSO), an endothermic reaction occurs, so that the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) is By heat-treating the solution mixed with the solvent (eg, DMSO), the reactivity of the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) and the solvent (eg, DMSO) may be improved.

또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 전해질을 준비하는 단계에서, 상기 제1 및 제2 베이스 전해질의 농도비가 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 베이스 전해질(예를 들어, AgNO3) 대비 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)의 농도비가 1:5 초과 1:20 미만으로 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 베이스 전해질(예를 들어, AgNO3)의 농도가 50 mM인 경우, 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)의 농도는 250 mM 초과 1000 mM 미만일 수 있다. 이에 따라, 후술되는 스마트 전기변색 소자는, 투명 모드, 근적외선 차단 모드, 블랙 모드, 및 거울 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현될 수 있다. Further, according to an embodiment, in the step of preparing the electrolyte, the concentration ratio of the first and second base electrolytes may be controlled. For example, the concentration ratio of the first base electrolyte (eg, AgNO 3 ) to the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) may be controlled to be greater than 1:5 and less than 1:20. Specifically, when the concentration of the first base electrolyte (eg, AgNO 3 ) is 50 mM, the concentration of the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) may be greater than 250 mM and less than 1000 mM. Accordingly, in the smart electrochromic device to be described later, any one of a transparent mode, a near-infrared blocking mode, a black mode, and a mirror mode may be selectively implemented.

이와 달리, 상기 제1 베이스 전해질(예를 들어, AgNO3) 대비 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)의 농도비가 1:5 이하이거나 1:20 이상인 경우, 근적외선 차단 모드에서 가시광선 파장까지 차단하는 문제점, 및 블랙 모드로 구현되지 않는 문제점이 발생될 수 있다. On the other hand, when the concentration ratio of the first base electrolyte (eg, AgNO 3 ) to the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ) is 1:5 or less or 1:20 or more, visible light in the near-infrared blocking mode A problem of blocking even wavelengths and a problem of not being implemented in a black mode may occur.

상기 전해질은 상기 제2 전극(300)과 상기 전기변색층(200) 사이에 주입될 수 있다(S500). 이에 따라, 상기 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 제조될 수 있다. 상기 스마트 전기변색 소자는, 상술된 바와 같이, 상기 전기변색층(200)이 상기 금속 산화물(예를 들어, WO3)를 포함하고, 상기 전해질이 상기 제2 베이스 전해질(예를 들어, LiClO4)를 포함할 수 있다. The electrolyte may be injected between the second electrode 300 and the electrochromic layer 200 (S500). Accordingly, the smart electrochromic device according to the embodiment can be manufactured. In the smart electrochromic device, as described above, the electrochromic layer 200 includes the metal oxide (eg, WO 3 ), and the electrolyte is the second base electrolyte (eg, LiClO 4 ). ) may be included.

이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는, 상기 제1 전극(100) 및 상기 제2 전극(200)에 인가되는 전압에 따라, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와, 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어될 수 있다. 이로 인해, 상기 스마트 전기변색 소자는, 투명 모드, 근적외선 차단 모드, 블랙 모드, 및 거울 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현될 수 있다. 이하, 상기 투명 모드, 근적외선 차단 모드, 블랙 모드, 및 거울 모드에 대해 구체적으로 설명된다. Accordingly, the smart electrochromic device, according to the voltage applied to the first electrode 100 and the second electrode 200, transmittance and reflectivity in the visible light wavelength band, the transmittance in the near-infrared wavelength band, and The reflectivity can be selectively controlled. For this reason, in the smart electrochromic device, any one of a transparent mode, a near-infrared blocking mode, a black mode, and a mirror mode may be selectively implemented. Hereinafter, the transparent mode, the near-infrared blocking mode, the black mode, and the mirror mode will be described in detail.

도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 투명 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이고, 도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이고, 도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자가 거울 모드로 구현되는 경우 전해질 내의 이온 이동을 나타내는 도면이다. 3 is a view showing the movement of ions in an electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in a transparent mode, and FIG. 4 is a smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention implemented in a near-infrared blocking mode It is a diagram showing the movement of ions in the electrolyte in the case of being in a state of the art, FIG. 5 is a diagram showing the movement of ions in the electrolyte when the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention is implemented in black mode, and FIG. 6 is an embodiment of the present invention It is a diagram showing the movement of ions in the electrolyte when the smart electrochromic device is implemented in a mirror mode.

투명 모드(Transparent)Transparent mode

상기 스마트 전기변색 소자에 전압이 인가되지 않는 경우, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 전해질(400) 내의 은 이온(I1) 및 리튬 이온(I2)이 이동되지 않을 수 있다. 이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는 투명 모드로 구현될 수 있다. When no voltage is applied to the smart electrochromic device, as shown in FIG. 3 , silver ions (I 1 ) and lithium ions (I 2 ) in the electrolyte 400 may not move. Accordingly, the smart electrochromic device may be implemented in a transparent mode.

상기 스마트 전기변색 소자가 상기 투명 모드로 구현되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 70% 이상이고 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 15% 이하일 수 있다. 또한, 상기 스마트 전기변색 소자가 상기 투명 모드로 구현되는 경우, 상술된 다른 모드 들과 비교하여, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 근적외선 파장 대에 대한 투과도가 모두 상대적으로 높을 수 있다. When the smart electrochromic device is implemented in the transparent mode, the transmittance for the visible light wavelength band may be 70% or more and the reflectance for the visible light wavelength band may be 15% or less. In addition, when the smart electrochromic device is implemented in the transparent mode, both the transmittance for the visible light wavelength band and the transmittance for the near infrared wavelength band may be relatively high compared to the other modes described above.

근적외선 차단 모드(NIR block)Near-infrared blocking mode (NIR block)

상기 스마트 전기변색 소자의 상기 제1 전극(FTO, 100)에 (+) 전압이 인가되고, 상기 제2 전극(ITO, 300)에 (-) 전압이 인가되는 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 전해질(400) 내의 상기 리튬 이온(I2)은 상기 전해질(400)로부터 상기 전기변색층(200)으로 이동될 수 있다. 이와 달리, 상기 전해질(400) 내의 상기 은 이온(I1)은 상기 전해질(400) 내에 잔존될 수 있다. 이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는 근적외선 차단 모드로 구현될 수 있다. When a (+) voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) and a (-) voltage is applied to the second electrode (ITO, 300) of the smart electrochromic device, as shown in FIG. , The lithium ions (I 2 ) in the electrolyte 400 may move from the electrolyte 400 to the electrochromic layer 200 . Alternatively, the silver ions I 1 in the electrolyte 400 may remain in the electrolyte 400 . Accordingly, the smart electrochromic device may be implemented in a near-infrared blocking mode.

구체적으로, 상기 제1 전극(FTO, 100)에 +2.0V 전압이 인가되고 상기 제2 전극(ITO, 300)에 -2.0V 전압이 인가되는 경우, 상기 스마트 전기변색 소자는 근적외선 차단 모드로 구현될 수 있다. Specifically, when +2.0V voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) and -2.0V voltage is applied to the second electrode (ITO, 300), the smart electrochromic device is implemented in a near-infrared blocking mode can be

상기 스마트 전기변색 소자가 상기 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우, 가시광선 파장대는 투과하고 근적외선 파장 대는 차단할 수 있다. 즉, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 근적외선 파장 대에 대한 투과도 보다 높을 수 있다. When the smart electrochromic device is implemented in the near-infrared blocking mode, the visible light wavelength band may be transmitted and the near-infrared wavelength band may be blocked. That is, the transmittance for the visible light wavelength band may be higher than the transmittance for the near infrared wavelength band.

블랙 모드(Black)Black mode

상기 스마트 전기변색 소자의 상기 제1 전극(FTO, 100)에 (+) 전압이 인가되고 상기 제2 전극(ITO, 300)에 (-) 전압이 인가되되, 상기 근적외선 차단 모드 구현을 위해 인가되는 전압 보다 큰 전압이 인가되는 경우, 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 전해질(400) 내의 상기 은 이온(I1) 및 상기 리튬 이온(I2)이 모두 상기 전해질(400)로부터 상기 전기변색층(200)으로 이동될 수 있다. 이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는 블랙 모드로 구현될 수 있다. A (+) voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) of the smart electrochromic device and a (-) voltage is applied to the second electrode (ITO, 300), which is applied to implement the near-infrared blocking mode When a voltage greater than the voltage is applied, as shown in FIG. 5 , both the silver ions (I 1 ) and the lithium ions (I 2 ) in the electrolyte 400 are transferred from the electrolyte 400 to the electrochromic layer. It can be moved to (200). Accordingly, the smart electrochromic device may be implemented in a black mode.

구체적으로, 상기 제1 전극(FTO, 100)에 +3.0V 전압이 인가되고 상기 제2 전극(ITO, 300)에 -3.0V 전압이 인가되는 경우, 상기 스마트 전기변색 소자는 블랙 모드로 구현될 수 있다. Specifically, when a +3.0V voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) and a -3.0V voltage is applied to the second electrode (ITO, 300), the smart electrochromic device is implemented in a black mode. can

상기 스마트 전기변색 소자가 상기 블랙 모드로 구현되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 1% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 10% 이하일 수 있다. 또한, 상기 스마트 전기변색 소자가 상기 블랙 모드로 구현되는 경우, 상술된 다른 모드 들과 비교하여, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 근적외선 파장 대에 대한 투과도가 모두 상대적으로 낮을 수 있다. When the smart electrochromic device is implemented in the black mode, the transmittance for the visible light wavelength band may be 1% or less, and the reflectance for the visible light wavelength band may be 10% or less. In addition, when the smart electrochromic device is implemented in the black mode, both transmittance for a visible light wavelength band and a transmittance for a near infrared wavelength band may be relatively low compared to the other modes described above.

거울 모드(Mirror)Mirror mode

상기 스마트 전기 변색 소자의 상기 제1 전극(FTO, 100)에 (-) 전압이 인가되고, 상기 제2 전극(ITO, 300)에 (+) 전압이 인가되는 경우, 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 전해질(400) 내의 상기 은 이온(I1)은 상기 전해질(400)로부터 상기 제2 전극(ITO, 300)으로 이동될 수 있다. 이와 달리, 상기 전해질(400) 내의 상기 리튬 이온(I2)은 상기 전해질(400) 내에 잔존될 수 있다. 이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는 거울 모드로 구현될 수 있다. When a (-) voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) and a (+) voltage is applied to the second electrode (ITO, 300) of the smart electrochromic device, as shown in FIG. 6 , , The silver ions (I 1 ) in the electrolyte 400 may move from the electrolyte 400 to the second electrode (ITO, 300 ). Alternatively, the lithium ions (I 2 ) in the electrolyte 400 may remain in the electrolyte 400 . Accordingly, the smart electrochromic device may be implemented in a mirror mode.

구체적으로, 상기 제1 전극(FTO, 100)에 -2.5V 전압이 인가되고 상기 제2 전극(ITO, 300)에 +2.5V 전압이 인가되는 경우, 상기 스마트 전기변색 소자는 거울 모드로 구현될 수 있다. Specifically, when -2.5V voltage is applied to the first electrode (FTO, 100) and +2.5V voltage is applied to the second electrode (ITO, 300), the smart electrochromic device is implemented in a mirror mode. can

상기 스마트 전기변색 소자가 상기 거울 모드로 구현되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도가 2% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 70% 이상일 수 있다. 또한, 상기 스마트 전기변색 소자가 상기 거울 모드로 구현되는 경우, 상술된 다른 모드 들과 비교하여, 가시광선 파장 대에 대한 반사도 및 근적외선 파장 대에 대한 반사도가 모두 상대적으로 높을 수 있다. When the smart electrochromic device is implemented in the mirror mode, the transmittance for the visible light wavelength band may be 2% or less, and the reflectance for the visible light wavelength band may be 70% or more. In addition, when the smart electrochromic device is implemented in the mirror mode, both the reflectivity for the visible light wavelength band and the reflectivity for the near infrared wavelength band may be relatively high compared to the other modes described above.

결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자는, 서로 대향하여 배치되는 상기 제1 전극(FTO, 100) 및 제2 전극(ITO, 300), 상기 제1 전극(100)과 상기 제2 전극(300) 사이에 배치되고, 상기 금속 산화물(WO3)을 포함하는 상기 전기변색층(200), 및 상기 제2 전극(300)과 상기 전기변색층(200) 사이에 배치되고, 은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 상기 전해질(400)을 포함할 수 있다. As a result, in the smart electrochromic device according to an embodiment of the present invention, the first electrode (FTO, 100) and the second electrode (ITO, 300), the first electrode 100 and the second electrode (ITO, 300) disposed to face each other It is disposed between the two electrodes 300, the electrochromic layer 200 including the metal oxide (WO 3 ), and the second electrode 300 and the electrochromic layer 200 are disposed between the silver The electrolyte 400 may include a first base electrolyte containing (Ag), a second base electrolyte containing lithium (Li), and a mixture of a solvent.

이에 따라, 상기 스마트 전기변색 소자는, 상기 제1 전극(100) 및 상기 제2 전극(200)에 인가되는 전압에 따라, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와, 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어될 수 있다. 이로 인해, 상기 스마트 전기변색 소자는, 빛을 투과하는 투명 모드, 빛을 차단하는 블랙 모드, 빛을 반사하는 거울 모드뿐만 아니라, 가시광선 파장 대는 투과하고 근적외선 파장 대는 차단하는 근적외선 차단 모드 중 어느 하나의 모드로 선택적으로 구현될 수 있다. Accordingly, the smart electrochromic device, according to the voltage applied to the first electrode 100 and the second electrode 200, transmittance and reflectivity in the visible light wavelength band, the transmittance in the near-infrared wavelength band, and The reflectivity can be selectively controlled. For this reason, the smart electrochromic device has any one of a transparent mode that transmits light, a black mode that blocks light, and a mirror mode that reflects light, as well as a near-infrared blocking mode that transmits visible light wavelengths and blocks near-infrared wavelengths It can be selectively implemented in the mode of

또한, 상기 전기변색층(200)을 제조하는 과정에서, 건식 적층 방법(예를 들어, Nanoparticle Deposition System)이 사용되므로, 상기 전기변색층(200)의 내부 크랙(crack) 발생 문제 및 환경오염 문제가 현저하게 감소되고, 대면적 공정에 용이하게 적용될 수 있다. In addition, since a dry lamination method (eg, Nanoparticle Deposition System) is used in the process of manufacturing the electrochromic layer 200 , internal cracks in the electrochromic layer 200 and environmental pollution problems is significantly reduced, and can be easily applied to large-area processes.

이상, 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자 및 그 제조 방법의 구체적인 실험 예 및 특성평가 결과가 설명된다. As described above, a smart electrochromic device and a manufacturing method thereof according to an embodiment of the present invention have been described. Hereinafter, specific experimental examples and characteristic evaluation results of the smart electrochromic device and its manufacturing method according to an embodiment of the present invention will be described.

실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자 제조Smart electrochromic device manufacturing according to Example 1

에탄올로 세척된 FTO glass(Fluorine Tin doped Oxide glass) 및 ITO glass (Indium Tin Oxide glass)가 준비된다. 또한, 50 mM 농도의 AgNO3, 250 mM 농도의 TBABr(tetra-n-butylammonium bromide), 250 mM, 500 mM, 1000 mM 농도의 LiClO4, 및 DMSO(Dimethyl sulfoxide)를 혼합한 후 60℃의 온도로 열처리한 전해질이 준비된다. FTO glass (Fluorine Tin doped Oxide glass) and ITO glass (Indium Tin Oxide glass) washed with ethanol are prepared. In addition, 50 mM concentration of AgNO 3 , 250 mM concentration of TBABr (tetra-n-butylammonium bromide), 250 mM, 500 mM, 1000 mM LiClO 4 , and DMSO (dimethyl sulfoxide) after mixing the temperature of 60 ℃ An electrolyte heat-treated with a furnace is prepared.

상기 FTO glass에 WO3 분말을 NPDS(Nanoparticle Deposition system)으로 건식 적층하고 DI water에 담가 20분간 sonication 한 후 air gun으로 건조하여 400 nm 두께의 전기변색층을 형성하였다. WO 3 powder was dry laminated on the FTO glass by NPDS (Nanoparticle Deposition system), immersed in DI water for 20 minutes, sonication was performed, and then dried with an air gun to form an electrochromic layer with a thickness of 400 nm.

전기변색층이 형성된 FTO glass는 WO3 전기변색층이 사이에 배치되도록 ITO glass와 접합시키고, WO3 전기변색층과 ITO glass 사이에 상기 전해질을 주입하여 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자를 제조하였다. The FTO glass on which the electrochromic layer is formed is bonded to ITO glass so that the WO 3 electrochromic layer is disposed therebetween, and the electrolyte is injected between the WO 3 electrochromic layer and the ITO glass to prepare the smart electrochromic device according to Example 1 prepared.

250 mM 농도의 LiClO4가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 1-1로 정의되고, 500 mM 농도의 LiClO4가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 1-2로 정의되고, 1000 mM 농도의 LiClO4가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 1-3으로 정의된다. 실시 예 1-1 내지 1-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질 조성이 아래의 <표 1>에 정리된다. A smart electrochromic device using 250 mM LiClO 4 is defined as Example 1-1, and a smart electrochromic device using 500 mM LiClO 4 is defined as Example 1-2, and 1000 mM concentration of LiClO 4 is defined as Example 1-2. A smart electrochromic device using LiClO 4 is defined in Examples 1-3. The electrolyte composition of the smart electrochromic device according to Examples 1-1 to 1-3 is summarized in <Table 1> below.

구분division AgNO3 AgNO 3 LiClO4 LiClO 4 AgNO3:LiClO4 농도비AgNO 3 :LiClO 4 Concentration Ratio 실시 예 1-1Example 1-1 50 mM50 mM 250 mM250 mM 1:51:5 실시 예 1-2Example 1-2 50 mM50 mM 500 mM500 mM 1:101:10 실시 예 1-3Examples 1-3 50 mM50 mM 1000 mM1000 mM 1:201:20

실시 예 2에 따른 스마트 전기변색 소자 제조Smart electrochromic device manufacturing according to Example 2

상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 방법으로 제조하되, 전해질을 준비하는 과정에서 LiClO4 대신 Li-TFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)가 사용되었다. It was manufactured by the method of manufacturing the smart electrochromic device according to Example 1, but Li-TFSI (Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide) was used instead of LiClO 4 in the process of preparing the electrolyte.

250 mM 농도의 Li-TFSI가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 2-1로 정의되고, 500 mM 농도의 Li-TFSI가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 2-2로 정의되고, 1000 mM 농도의 Li-TFSI가 사용된 스마트 전기변색 소자는 실시 예 2-3으로 정의된다. 실시 예 1-1 내지 1-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질 조성이 아래의 <표 2>에 정리된다. A smart electrochromic device using Li-TFSI at a concentration of 250 mM is defined as Example 2-1, a smart electrochromic device using Li-TFSI at a concentration of 500 mM is defined as Example 2-2, and 1000 mM A smart electrochromic device using a concentration of Li-TFSI is defined as Example 2-3. The electrolyte composition of the smart electrochromic device according to Examples 1-1 to 1-3 is summarized in <Table 2> below.

구분division AgNO3 AgNO 3 Li-TFSILi-TFSI AgNO3: Li-TFSI 농도비AgNO 3 : Li-TFSI Concentration Ratio 실시 예 2-1Example 2-1 50 mM50 mM 250 mM250 mM 1:51:5 실시 예 2-2Example 2-2 50 mM50 mM 500 mM500 mM 1:101:10 실시 예 2-3Example 2-3 50 mM50 mM 1000 mM1000 mM 1:201:20

실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자 제조Smart electrochromic device manufacturing according to Example 3

상술된 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자의 제조 방법으로 제조하되, 전해질로서, AgNO3, TBABr, 및 DMSO가 혼합된 전해질이 사용되었다. It was prepared by the method of manufacturing a smart electrochromic device according to Example 1 described above, and as an electrolyte, AgNO 3 , TBABr, and an electrolyte in which DMSO was mixed was used.

상기 실시 예 1 내지 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자에 사용된 전해질의 조성의 아래의 <표 3>에 정리된다. Compositions of electrolytes used in smart electrochromic devices according to Examples 1 to 3 are summarized in <Table 3> below.

구분division 전해질 조성Electrolyte composition 실시 예 1Example 1 AgNO3 + TBABr + DMSO + LiClO4 AgNO 3 + TBABr + DMSO + LiClO 4 실시 예 2Example 2 AgNO3 + TBABr + DMSO + Li-TFSIAgNO 3 + TBABr + DMSO + Li-TFSI 실시 예 3Example 3 AgNO3 + TBABr + DMSOAgNO 3 + TBABr + DMSO

도 7은 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 각 구현 상태를 촬영한 사진이다. 7 is a photograph of each implementation state of the electrochromic device according to the first embodiment of the present invention.

도 7의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 투명 모드, 근적외선 차단 모드, 블랙 모드, 및 거울 모드 상태를 촬영하여 나타낸다. 구체적으로, 도 7의 (a)는 전압을 인가하지 않은 투명 모드 상태를 나타내고, 도 7의 (b)는 ITO에 -2.0V 전압 및 FTO에 +2.0V 전압을 인가한 근적외선 차단 모드 상태를 나타내고, 도 7의 (c)는 ITO에 -3.0V FTO에 +3.0V 전압을 인가한 블랙 모드 상태를 나타내고, 도 7의 (d)는 ITO에 +2.5V 전압 및 FTO에 -2.5V 전압을 인가한 거울 모드 상태를 나타낸다. 7A to 7D, the transparent mode, the near-infrared blocking mode, the black mode, and the mirror mode of the electrochromic device according to Example 1 are photographed and shown. Specifically, (a) of FIG. 7 shows a transparent mode state in which no voltage is applied, and FIG. 7 (b) shows a near-infrared blocking mode state in which -2.0V voltage to ITO and +2.0V voltage to FTO are applied. , (c) of Figure 7 shows a black mode state in which +3.0V voltage is applied to -3.0V FTO to ITO, (d) of Figure 7 is to apply +2.5V voltage to ITO and -2.5V voltage to FTO Indicates a mirror mode state.

도 7의 (a) 내지 (d)에서 확인할 수 있듯이, 각각의 모드 상태에 따라 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 서로 다른 상태를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 각 상태의 구현을 위해 ITO 및 FTO에 인가되는 전압이 아래의 <표 4>에 정리된다. As can be seen from (a) to (d) of FIG. 7 , it was confirmed that the electrochromic device according to Example 1 exhibited different states according to each mode state. The voltages applied to the ITO and FTO for the implementation of each state are summarized in <Table 4> below.

구분division ITOITO FTOFTO 투명 모드transparent mode 0V0V 0V0V 근적외선 차단 모드Near-infrared blocking mode -2.0V-2.0V +2.0V+2.0V 블랙 모드black mode -3.0V-3.0V +3.0V+3.0V 거울 모드mirror mode +2.5V+2.5V -2.5V-2.5V

도 8은 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다. 8 is a graph showing optical characteristics when the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention is implemented in a near-infrared blocking mode.

도 8을 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 초기 상태(Initial), 근적외선 차단 모드 상태(NIR block), 및 탈색 상태(Bleaching) 각각에 대해 인가되는 광의 파장(Wavelength, nm)에 따른 투과도(Transmittance, %)를 측정하여 나타내었다. 탈색 상태는, 근적외선 차단 모드 상태로 구현된 후, ITO에 +1V의 전압 및 FTO에 -1V의 전압을 인가함으로써 구현하였다. Referring to FIG. 8 , after preparing the smart electrochromic device according to the first embodiment, the wavelength of light applied to each of the initial state (Initial), the near-infrared blocking mode state (NIR block), and the discoloration state (Bleaching) , nm) by measuring the transmittance (Transmittance, %) was shown. The discoloration state was implemented by applying a voltage of +1V to the ITO and -1V to the FTO after being implemented in the near-infrared blocking mode state.

도 8에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 근적외선 차단 모드로 구현되는 경우, 가시광선 파장대(약 400 nm ~ 700 nm)에서는 상대적으로 높은 투과도를 갖는 반면, 근적외선 파장대(약 700 nm ~ 900 nm)에서는 상대적으로 낮은 투과도를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 근적외선 차단 모드 상태에서 탈색 상태로 변화되는 경우, 근적외선 파장 대에 대한 투과율 변화율(ΔT)이 43%로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자는, 가시광선 파장 대는 투과하고 근적외선 파장 대는 차단하는 근적외선 차단 모드로 구현될 수 있음을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 8 , when the smart electrochromic device according to Example 1 is implemented in the near-infrared blocking mode, it has relatively high transmittance in the visible light wavelength band (about 400 nm to 700 nm), while the near-infrared wavelength band (about 400 nm to 700 nm). 700 nm to 900 nm), it was confirmed that the transmittance was relatively low. In addition, it was confirmed that, when changing from the near-infrared blocking mode to the discolored state, the transmittance change rate (ΔT) for the near-infrared wavelength band was as high as 43%. Accordingly, it was confirmed that the smart electrochromic device according to Example 1 can be implemented in a near-infrared blocking mode that transmits a visible light wavelength band and blocks a near-infrared wavelength band.

도 9는 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드 및 거울 모드로 구현되는 경우의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다. 9 is a graph showing optical characteristics when the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention is implemented in a black mode and a mirror mode.

도 9를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 블랙 모드 상태(Black), 및 거울 모드 상태(Mirror) 각각에 대해 인가되는 광의 파장(Wavelength, nm)에 따른 투과도(Transmittance, %)를 측정하여 나타내었다.9, after preparing the smart electrochromic device according to Example 1, transmittance according to the wavelength (Wavelength, nm) of light applied to each of the black mode state (Black) and the mirror mode state (Mirror) ( Transmittance, %) was measured and expressed.

도 9에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드 상태 및 거울 모드 상태로 구현되는 경우, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 근적외선 파장 대에 대한 투과도가 모두 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in FIG. 9 , when the smart electrochromic device according to Example 1 is implemented in a black mode state and a mirror mode state, it can be confirmed that both the transmittance for the visible light wavelength band and the transmittance for the near infrared wavelength band appear low. could

도 10은 본 발명의 실시 예 1에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 LiClO4 농도에 따른 광학적 특성을 비교하는 그래프이다. 10 is a graph comparing optical properties according to the concentration of LiClO 4 included in the electrolyte of the smart electrochromic device according to Example 1 of the present invention.

도 10의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 각각 상기 실시 예 1-1, 1-2, 및 1-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 비교하여 나타낸다. 도 10의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1-1에 따른 스마트 전기변색 소자의 경우, 근적외선 차단 모드(NIR block) 상태에서 가시광선 영역까지 차단하고, 블랙 모드(Black) 구현이 이루어지지 않으며, 탈색(Bleaching)시 초기(Initial) 수준으로 투과도과 회복되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 10의 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 경우, 근적외선 차단 모드(NIR block) 상태에서 가시광선 영역에 대한 선택성이 없고, 블랙 모드(Black) 상태에서 상기 실시 예 1-2에 따른 스마트 전기변색 소자 보다 낮은 투과도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIGS. 10A to 10C , the optical properties of the smart electrochromic devices according to Examples 1-1, 1-2, and 1-3 are compared and shown, respectively. As can be seen in (a) of FIG. 10 , in the case of the smart electrochromic device according to Example 1-1, it blocks the visible light region in the NIR block state, and the black mode is implemented. It was confirmed that the transmittance was not restored to the initial level during bleaching. In addition, as can be seen in FIG. 10 (c), in the case of the smart electrochromic device according to Examples 1-3, there is no selectivity for the visible light region in the NIR block state, and the black mode (Black) ) state, it was confirmed that the transmittance was lower than that of the smart electrochromic device according to Example 1-2.

반면, 도 10의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1-2에 따른 스마트 전기변색 소자의 경우, 근적외선 차단 모드(NIR block), 블랙 모드(black), 및 거울 모드(Mirror)가 선택적으로 구현될 수 있음을 확인할 수 있었다. On the other hand, as can be seen in FIG. 10B , in the case of the smart electrochromic device according to Examples 1-2, a near-infrared blocking mode (NIR block), a black mode (black), and a mirror mode (Mirror) are selective It was confirmed that it can be implemented as

결과적으로, 상기 전해질이 포함하는 AgNO3 대비 LiClO4 농도비가 1:5(50mM:250mM) 초과 1:20(50mM:1000mM) 미만으로 제어됨에 따라, 근적외선 차단 모드(NIR block), 블랙 모드(black), 및 거울 모드(Mirror)가 선택적으로 구현될 수 있음을 알 수 있다. As a result, as the concentration ratio of LiClO 4 to AgNO 3 contained in the electrolyte is controlled to be greater than 1:5 (50mM:250mM) and less than 1:20 (50mM:1000mM), a near-infrared blocking mode (NIR block), a black mode (black) ), and it can be seen that the mirror mode (Mirror) can be selectively implemented.

도 11은 본 발명의 실시 예 2에 따른 스마트 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 Li-TFSI농도에 따른 광학적 특성을 비교하는 그래프이다. 11 is a graph comparing the optical properties according to the Li-TFSI concentration included in the electrolyte of the smart electrochromic device according to Example 2 of the present invention.

도 11의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 각각 상기 실시 예 2-1, 2-2, 및 2-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 비교하여 나타낸다. 도 11의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, Li-TFSI가 사용되는 경우에도 근적외선 차단 모드(NIR block)가 용이하게 구현될 수 있음을 확인할 수 있었다. 하지만, 도 11의 (a) 및 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 2-1 및 실시 예 2-3에 따른 스마트 전기변색 소자의 경우, 블랙 모드(black) 구현이 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 상기 실시 예 2-2에 따른 스마트 전기변색 소자의 경우, 근적외선 차단 모드(NIR block), 블랙 모드(black), 및 거울 모드(Mirror)가 선택적으로 구현될 수 있음을 확인할 수 있었다. 11A to 11C , the optical properties of the smart electrochromic devices according to Examples 2-1, 2-2, and 2-3 are compared and shown, respectively. As can be seen from (a) to (c) of Figure 11, it was confirmed that even when Li-TFSI is used, the near-infrared blocking mode (NIR block) can be easily implemented. However, as can be seen from (a) and (c) of FIG. 11 , in the case of the smart electrochromic device according to Examples 2-1 and 2-3, it can be confirmed that the black mode is not implemented. could On the other hand, in the case of the smart electrochromic device according to Example 2-2, it was confirmed that a near-infrared blocking mode (NIR block), a black mode (black), and a mirror mode (Mirror) can be selectively implemented.

결과적으로, 상기 전해질이 포함하는 AgNO3 대비 Li-TFSI 농도비가 1:5(50mM:250mM) 초과 1:20(50mM:1000mM) 미만으로 제어됨에 따라, 근적외선 차단 모드(NIR block), 블랙 모드(black), 및 거울 모드(Mirror)가 선택적으로 구현될 수 있음을 알 수 있다. As a result, as the Li-TFSI concentration ratio to AgNO 3 contained in the electrolyte is controlled to be greater than 1:5 (50mM:250mM) and less than 1:20 (50mM:1000mM), a near-infrared blocking mode (NIR block), a black mode ( black), and it can be seen that the mirror mode (Mirror) can be selectively implemented.

도 12는 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 비교하는 그래프이다. 12 is a graph comparing optical properties of smart electrochromic devices according to Examples 1 and 2 of the present invention.

도 12의 (a) 및 (b)를 참조하면, 각각 상기 실시 예 1-2 및 2-2에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 비교하여 나타낸다. 도 12의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 1-2에 따른 스마트 전기변색 소자는, 상기 실시 예 2-2에 따른 스마트 전기변색 소자와 비교하여, 근적외선 차단 모드(NIR block) 및 블랙 모드(Black)에서 더욱 우수한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 실시 예 1-2에 따른 스마트 전기변색 소자는 탈색(Bleaching)시 39%의 투과도 회복(ΔT)을 나타내어, 25%의 투과도 회복(ΔT)을 나타내는 상기 실시 예 2-2에 따른 스마트 전기변색 소자보다 더욱 우수한 특성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 12A and 12B, the optical properties of the smart electrochromic devices according to Examples 1-2 and 2-2 are compared and shown, respectively. As can be seen from (a) and (b) of FIG. 12 , the smart electrochromic device according to Example 1-2, compared with the smart electrochromic device according to Example 2-2, has a near-infrared blocking mode (NIR). block) and black mode (Black), it was confirmed that exhibited more excellent properties. In addition, the smart electrochromic device according to Example 1-2 exhibited a transmittance recovery (ΔT) of 39% during bleaching, and the smart electrochromic device according to Example 2-2 exhibiting a transmittance recovery (ΔT) of 25%. It was confirmed that the electrochromic device had better properties than the electrochromic device.

결과적으로, 상기 실시 예에 따른 스마트 전기변색 소자는, 상기 전해질로서 LiClO4가 사용되는 경우 Li-TFSI가 사용되는 경우보다 우수한 광학적 특성을 갖는 것을 알 수 있었다. As a result, it was found that the smart electrochromic device according to the embodiment had superior optical properties when LiClO 4 was used as the electrolyte than when Li-TFSI was used.

도 13은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전기변색층 이미지이다. 13 is an image of an electrochromic layer of a smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.

도 13의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전기변색층 FE-SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지 및 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) mapping 이미지를 나타낸다. 13A to 13C, FE-SEM (Scanning Electron Microscope) images and EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) mapping images of the electrochromic layer of the smart electrochromic device according to Example 3 are shown.

도 13의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 전기변색층은, WO3 분말이 건식 적층됨에 따라, WO3 입자들이 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전기변색층이 FTO 상에 적층됨으로, EDS mapping 이미지에서 주석(Sn) 및 텅스텐(W)이 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen from (a) to (c) of FIG. 13 , in the electrochromic layer of the smart electrochromic device according to Example 3, as WO 3 powder was dry laminated, it was confirmed that WO 3 particles were observed. . In addition, since the electrochromic layer was laminated on the FTO, it was confirmed that tin (Sn) and tungsten (W) were observed in the EDS mapping image.

도 14는 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자가 거울 모드 및 블랙 모드로 구현되는 경우의 이미지이다. 14 is an image when the smart electrochromic device according to the third embodiment of the present invention is implemented in a mirror mode and a black mode.

도 14의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자가 거울 모드로 구현되는 경우의 ITO glass에 대한 FE-SEM 이미지 및 EDS mapping 이미지를 나타내고, 도 14의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 4에 따른 스마트 전기변색 소자가 블랙 모드로 구현되는 경우의 WO3 전기변색층에 대한 FE-SEM 이미지 및 EDS mapping 이미지를 나타낸다. Referring to FIG. 14 (a), the FE-SEM image and EDS mapping image for ITO glass in the case where the smart electrochromic device according to Example 3 is implemented in a mirror mode is shown, and FIG. 14 (b) is shown. Referring to, the FE-SEM image and EDS mapping image of the WO 3 electrochromic layer when the smart electrochromic device according to Example 4 is implemented in black mode is shown.

도 14의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 거울 모드로 구현되는 경우, 전해질 내의 은(Ag) 이온이 ITO glass로 이동됨에 따라, ITO glass에서 은(Ag)이 검출되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 도 14의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 블랙 모드로 구현되는 경우, 전해질 내의 은(Ag) 이온이 WO3 전기변색층으로 이동됨에 따라, WO3 전기변색층에서 은(Ag) 이온이 검출되는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 14, when implemented in the mirror mode, as silver (Ag) ions in the electrolyte move to the ITO glass, it was confirmed that silver (Ag) was detected in the ITO glass. On the other hand, as can be seen in FIG. 14(b), when the black mode is implemented, silver (Ag) ions in the WO 3 electrochromic layer move to the WO 3 electrochromic layer, and silver (Ag) ions in the WO 3 electrochromic layer could be confirmed to be detected.

도 15는 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 광학적 특성을 나타내는 그래프이다. 15 is a graph showing optical characteristics of a smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.

도 15의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 투명 모드 상태(transparent), 거울 모드 상태(mirror), 및 블랙 모드 상태(black) 각각에 대해 인가되는 광의 파장(Wavelength, nm)에 따른 투과도(Transmittance, %)를 측정하여 나타내었다. 반면, 도 15의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 투명 모드 상태(transparent), 거울 모드 상태(mirror), 및 블랙 모드 상태(black) 각각에 대해 인가되는 광의 파장(Wavelength, nm)에 따른 반사도(Reflectance, %)를 측정하여 나타내었다. Referring to FIG. 15A , after preparing the smart electrochromic device according to the third embodiment, it is applied to each of a transparent mode state, a mirror mode state, and a black mode state. Transmittance (%) according to the wavelength of light (Wavelength, nm) was measured and shown. On the other hand, referring to FIG. 15 (b), after preparing the smart electrochromic device according to the third embodiment, a transparent mode state, a mirror mode state, and a black mode state, respectively The reflectance (Reflectance, %) according to the wavelength (Wavelength, nm) of the applied light was measured and shown.

도 15의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 투과 모드 상태에서 680 nm 파장에 대한 투과도가 76.44%로 높게 나타나는 반면, 블랙 모드 및 거울 모드 상태에서 680 nm 파장에 대한 투과도가 각각 0.51% 및 1.26%로 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 15, the transmittance for the 680 nm wavelength in the transmission mode state is high as 76.44%, whereas the transmittance for the 680 nm wavelength in the black mode and the mirror mode state is 0.51% and 1.26%, respectively. It could be seen that the lower

이와 달리, 도 15의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 투과 모드 및 블랙 모드 상태에서 680 nm 파장에 대한 반사도가 약 10%로 낮게 나타나는 반면, 거울 모드 상태에서 680 nm 파장 및 440 nm 파장에 대한 반사도가 각각 73.1% 및 77.2%로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. On the other hand, as can be seen in FIG. 15(b) , the reflectivity for 680 nm wavelength in the transmission mode and black mode state is as low as about 10%, whereas the reflectance for 680 nm wavelength and 440 nm wavelength in the mirror mode state was found to be high at 73.1% and 77.2%, respectively.

도 16은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 변색 속도를 나타내는 그래프이다. 16 is a graph showing the discoloration rate of the smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.

도 16을 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 투과 모드(Transparent)에서 블랙 모드(Black)로 변화되는 시간 및 투과 모드(Transparent)에서 거울 모드(Mirror)로 변화되는 시간을 측정하여 나타내었다. 도 16에서 확인할 수 있듯이, 투과 모드에서 블랙 모드로 변화되는 시간(tc)은 16초이고, 투과 모드에서 거울 모드로 변화되는 시간(tc)은 35초인 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 16 , after preparing the smart electrochromic device according to the third embodiment, the time for changing from transparent to black and the time for changing from transparent to mirror mode Time was measured and indicated. As can be seen in FIG. 16 , it was confirmed that the time (t c ) to change from the transmission mode to the black mode was 16 seconds, and the time (t c ) to change from the transmission mode to the mirror mode was 35 seconds.

도 17 및 도 18은 본 발명의 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자의 안정성을 나타내는 그래프이다. 17 and 18 are graphs showing the stability of the smart electrochromic device according to Example 3 of the present invention.

도 17의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 100 스위칭 사이클(switching cycle) 동안 투과도 변화를 측정하여 나타내었다. 구체적으로, 투과 모드-블랙 모드-투과 모드-거울 모드-투과 모드 순서로의 동작을 1 스위칭 사이클로 정의하였다. 또한, 블랙 모드 이후의 투과 모드 및 거울 모드 이후의 투과 모드는 탈색된 상태로 정의하였다. Referring to (a) of FIG. 17 , after preparing the smart electrochromic device according to Example 3, transmittance changes were measured and shown for 100 switching cycles. Specifically, the operation in the order of transmission mode-black mode-transmission mode-mirror mode-transmission mode was defined as 1 switching cycle. In addition, the transmission mode after the black mode and the transmission mode after the mirror mode were defined as a discolored state.

도 17의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 1 스위칭 사이클 후, 블랙 모드 이후 탈색된 상태에서의 투과도 및 거울 모드 이후 탈색된 상태에서의 투과도는 각각 74.5% 및 73.5%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 100 스위칭 사이클 후, 블랙 모드 이후 탈색된 상태에서의 투과도 및 거울 모드 이후 탈색된 상태에서의 투과도는 각각 73.1% 및 79.6%로 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 1 스위칭 사이클 후 및 100 스위칭 사이클 후 블랙 모드에서의 투과도는 각각 1.3% 및 9.6%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 17, after 1 switching cycle, the transmittance in the decolorized state after the black mode and the transmittance in the decolorized state after the mirror mode were confirmed to appear as 74.5% and 73.5%, respectively. In addition, after 100 switching cycles, it was confirmed that the transmittance in the decolorized state after the black mode and the transmittance in the decolorized state after the mirror mode were respectively 73.1% and 79.6%. In addition, it was confirmed that the transmittance in the black mode after 1 switching cycle and after 100 switching cycles was 1.3% and 9.6%, respectively.

즉, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자는, 각 모드가 반복적으로 구동됨에도 불구하고, 탈색된 상태에서 지속적으로 높은 투과도(70% 이상)를 나타내고 블랙 모드에서 지속적으로 낮은 투과도(10% 이하)를 나타냄으로 높은 안정성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. That is, the smart electrochromic device according to the third embodiment continuously shows high transmittance (70% or more) in the discolored state, and continuously low transmittance (10% or less) in the black mode, despite each mode being repeatedly driven. ) was confirmed to have high stability.

도 17의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 100 사이클 동안 반사도 변화를 측정하여 나타내었다. 구체적으로, 투과 모드-거울 모드-투과 모드 순서로의 동작을 1 사이클로 정의하였다. 또한, 거울 모드 이후의 투과 모드는 탈색된 상태로 정의하였다. Referring to (b) of FIG. 17 , after preparing the smart electrochromic device according to Example 3, reflectivity changes were measured and shown for 100 cycles. Specifically, the operation in the order of transmission mode-mirror mode-transmission mode was defined as 1 cycle. In addition, the transmission mode after the mirror mode was defined as a discolored state.

도 17의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 680 nm 파장에 대해 1 사이클 후 반사도는 73.1%를 나타내고, 100 사이클 후 반사도는 72.7%를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 100 사이클 동안 반사도의 변화가 크게 나타나지 않는 것으로 보아, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자는 높은 광학적 안정성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (b) of FIG. 17 , it was confirmed that the reflectivity after 1 cycle for the 680 nm wavelength was 73.1%, and the reflectivity after 100 cycles was 72.7%. In other words, it was confirmed that the smart electrochromic device according to Example 3 had high optical stability, since no significant change in reflectivity was observed during 100 cycles.

도 18을 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자를 준비한 후, 1 사이클, 50 사이클, 및 100 사이클 후 100 mV/s의 scan rate에서 Cyclic voltammetry를 측정하여 나타내었다. 도 18에서 확인할 수 있듯이, 1 사이클, 50 사이클, 및 100 사이클 후 각각 77.68, 84.31, 및 88.17 mC/cm2의 전류 밀도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 100 사이클 동안 전류 밀도의 변화가 크게 나타나지 않는 것으로 보아, 상기 실시 예 3에 따른 스마트 전기변색 소자는 높은 전기적 안정성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 18 , after preparing the smart electrochromic device according to Example 3, cyclic voltammetry was measured and shown at a scan rate of 100 mV/s after 1 cycle, 50 cycles, and 100 cycles. As can be seen in FIG. 18 , it was confirmed that the current density was 77.68, 84.31, and 88.17 mC/cm 2 , respectively, after 1 cycle, 50 cycles, and 100 cycles. That is, it was confirmed that the smart electrochromic device according to Example 3 had high electrical stability, as the change in current density did not significantly change during 100 cycles.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.As mentioned above, although the present invention has been described in detail using preferred embodiments, the scope of the present invention is not limited to specific embodiments and should be construed according to the appended claims. In addition, those skilled in the art will understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.

100: 제1 전극
200: 전기변색층
300: 제2 전극
400: 전해질100: first electrode
200: electrochromic layer
300: second electrode
400: electrolyte

Claims (14)

서로 대향하여 배치되는 제1 전극 및 제2 전극;
상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 배치되고, 금속 산화물을 포함하는 전기변색층; 및
상기 제2 전극과 상기 전기변색층 사이에 배치되고, 은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 전해질을 포함하되,
상기 전해질 내의 은 이온 또는 리튬 이온의 이동에 따라, 가시광선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도와, 근적외선 파장 대에 대한 투과도 및 반사도가 선택적으로 제어되는 스마트 전기변색 소자.
a first electrode and a second electrode disposed to face each other;
an electrochromic layer disposed between the first electrode and the second electrode and including a metal oxide; and
It is disposed between the second electrode and the electrochromic layer and includes a first base electrolyte including silver (Ag), a second base electrolyte including lithium (Li), and an electrolyte in which a solvent is mixed,
According to the movement of silver ions or lithium ions in the electrolyte, a smart electrochromic device in which transmittance and reflectivity for a visible light wavelength band, and transmittance and reflectivity for a near-infrared wavelength band are selectively controlled.
 제1 항에 있어서,
상기 리튬 이온이 상기 전해질로부터 상기 전기변색층으로 이동되는 경우,
가시광선 파장 대는 투과하고, 근적외선 파장 대는 차단하는 근적외선 차단 모드로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
When the lithium ions move from the electrolyte to the electrochromic layer,
A smart electrochromic device implemented in a near-infrared blocking mode that transmits visible light wavelengths and blocks near-infrared wavelengths.
 제1 항에 있어서,
상기 은 이온 및 상기 리튬 이온이 모두 상기 전해질로부터 상기 전기변색층으로 이동되는 경우,
가시광선 파장 대에 대한 투과도가 1% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 10% 이하인 블랙 모드로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
When both the silver ions and the lithium ions move from the electrolyte to the electrochromic layer,
A smart electrochromic device implemented in a black mode with a transmittance of 1% or less for a visible light wavelength band and a reflectivity of 10% or less with respect to a visible light wavelength band.
 제1 항에 있어서,
상기 은 이온이 상기 전해질로부터 상기 제2 전극으로 이동되는 경우,
가시광선 파장 대에 대한 투과도가 2% 이하이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 70% 이상인 거울 모드로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
When the silver ions are moved from the electrolyte to the second electrode,
A smart electrochromic device implemented in a mirror mode with a transmittance of 2% or less in the visible light wavelength band and a reflectivity of 70% or more in the visible light wavelength band.
 제1 항에 있어서,
상기 은 이온 및 상기 리튬 이온이 이동되지 않는 경우,
가시광선 파장 대에 대한 투과도가 70% 이상이고, 가시광선 파장 대에 대한 반사도가 15% 이하인 투명 모드로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
When the silver ions and the lithium ions do not move,
A smart electrochromic device implemented in a transparent mode with a transmittance of 70% or more for the visible light wavelength band and a reflectivity of 15% or less with respect to the visible light wavelength band.
 제2 항 내지 제5 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 인가되는 전압에 따라, 상기 근적외선 차단 모드, 상기 블랙 모드, 상기 거울 모드, 및 상기 투명 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
6. The method according to any one of claims 2 to 5,
A smart electrochromic device in which any one of the near-infrared blocking mode, the black mode, the mirror mode, and the transparent mode is selectively implemented according to a voltage applied to the first electrode and the second electrode.
 제2 항 내지 제5 항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 제1 베이스 전해질 대비 상기 제2 베이스 전해질의 농도비가 1:5 초과 1:20 미만인 경우, 상기 근적외선 차단 모드, 상기 블랙 모드, 상기 거울 모드, 및 상기 투명 모드 중 어느 하나의 모드가 선택적으로 구현되는 스마트 전기변색 소자.
6. The method according to any one of claims 2 to 5,
When the concentration ratio of the second base electrolyte to the first base electrolyte is greater than 1:5 and less than 1:20, any one of the near-infrared blocking mode, the black mode, the mirror mode, and the transparent mode is selectively implemented Smart electrochromic device.
 제1 항에 있어서,
상기 제2 베이스 전해질은, 과염소산 리튬(LiClO4) 또는 리튬 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드(Li-TFSI) 중 어느 하나를 포함하는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
The second base electrolyte is a smart electrochromic device comprising any one of lithium perchlorate (LiClO 4 ) or lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (Li-TFSI).
 제1 항에 있어서,
상기 전기변색층은, 복수의 상기 금속 산화물의 입자(particle)들이 관찰되는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
The electrochromic layer is a smart electrochromic device in which a plurality of particles of the metal oxide are observed.
 제1 항에 있어서,
상기 금속 산화물은, 텅스텐 산화물(WO3)을 포함하는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
The metal oxide is a smart electrochromic device comprising tungsten oxide (WO 3 ).
 제1 항에 있어서,
상기 제1 베이스 전해질은, 질산 은(AgNO3)을 포함하는 스마트 전기변색 소자.
According to claim 1,
The first base electrolyte is a smart electrochromic device comprising silver nitrate (AgNO 3 ).
 제1 전극을 준비하는 단계;
상기 제1 전극 상에 금속 산화물을 포함하는 전기변색층을 형성하는 단계;
상기 전기변색층이 사이에 배치되도록, 상기 전기변색층이 형성된 상기 제1 전극과 제2 전극을 접합시키는 단계;
은(Ag)을 포함하는 제1 베이스 전해질, 리튬(Li)을 포함하는 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 전해질을 준비하는 단계; 및
상기 제2 전극과 상기 전기변색층 사이에 상기 전해질을 주입하는 단계를 포함하는 스마트 전기변색 소자의 제조 방법.
preparing a first electrode;
forming an electrochromic layer including a metal oxide on the first electrode;
bonding the first electrode and the second electrode on which the electrochromic layer is formed so that the electrochromic layer is disposed therebetween;
preparing an electrolyte in which a first base electrolyte including silver (Ag), a second base electrolyte including lithium (Li), and a solvent are mixed; and
and injecting the electrolyte between the second electrode and the electrochromic layer.
 제12 항에 있어서,
상기 전기변색층을 형성하는 단계에서,
상기 전기변색층은, 상기 금속 산화물이 상기 제1 전극 상에 건식 적층되어 형성되는 것을 포함하는 스마트 전기변색 소자의 제조 방법.
13. The method of claim 12,
In the step of forming the electrochromic layer,
The electrochromic layer is a method of manufacturing a smart electrochromic device comprising the metal oxide being formed by dry stacking on the first electrode.
 제12 항에 있어서,
상기 전해질을 준비하는 단계에서,
상기 제1 베이스 전해질, 상기 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합되는 동안, 상기 제1 베이스 전해질, 상기 제2 베이스 전해질, 및 용매가 혼합된 용액이 열처리되는 것을 포함하는 스마트 전기변색 소자의 제조 방법.
13. The method of claim 12,
In the step of preparing the electrolyte,
Method for manufacturing a smart electrochromic device comprising heat-treating a solution in which the first base electrolyte, the second base electrolyte, and the solvent are mixed while the first base electrolyte, the second base electrolyte, and the solvent are mixed .
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