KR20220065862A - 석탄의 표면 장력 추정 방법 및 코크스의 제조 방법 - Google Patents

석탄의 표면 장력 추정 방법 및 코크스의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

간편하게 석탄의 표면 장력을 추정하는 방법을 제공한다. 석탄의 표면 장력 추정 방법으로서, 복수의 품목의 석탄에 있어서의 표면 장력, 석탄화도를 나타내는 물성값 및 전체 이너트량을 중회귀 분석하여, 목적 변수를 석탄의 표면 장력으로 하고, 설명 변수로서 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량을 포함하는 회귀식을 미리 작성해 두고, 표면 장력을 추정하는 석탄의 상기 물성값과 전체 이너트량을 측정하고, 측정된 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량과 상기 회귀식을 이용하여 석탄의 표면 장력을 산출한다.

Description

석탄의 표면 장력 추정 방법 및 코크스의 제조 방법
본 발명은, 석탄의 표면 장력 추정 방법 및 코크스(coke)의 제조 방법에 관한 것이다.
고로(blast furnace)에 있어서 용선을 제조하기 위해 고로 원료로서 이용되는 코크스는 고강도인 것이 바람직하다. 코크스는 강도가 낮으면 고로 내에서 분화(粉化)하여, 고로의 통기성이 저해되어, 안정적인 용선의 생산을 행할 수 없게 되기 때문이다.
코크스는, 석탄을 건류(carbonization)함으로써 얻어진다. 건류란, 석탄을 비산화성의 분위기에서 열분해 온도 이상(대체로 300℃ 이상)으로 가열하는 조작이다. 코크스의 원료가 되는 석탄으로서는, 건류 과정의 350∼600℃에서 연화(soften) 용융하는 석탄이 적합하게 이용된다. 연화 용융함으로써, 분상(粉狀) 혹은 입자상의 석탄이 서로 접착, 융착하여 괴상(lump)의 코크스가 얻어진다.
고강도의 코크스를 제조하기 위해서는, 석탄이 서로 잘 접착하는 것이 바람직하다. 이 석탄의 접착성을 평가하기 위한 물성값으로서, 열처리한 석탄(세미 코크스(semicokes)의 표면 장력이 이용된다.
석탄의 표면 장력의 측정 방법으로서, 모관 상승법, 최대 포압법, 액중법, 현적법, 윤환법, Wilhelmy법, 확장/수축법, 활락법, 필름·플로테이션(Film Flotation)법 등이 알려져 있다. 석탄은 여러가지 분자 구조로 구성되어 있고, 그의 표면 장력도 일률적이지 않은 것이 예상되기 때문에, 표면 장력 분포의 평가를 기대할 수 있는 비특허문헌 1이나 특허문헌 1에 기재된 필름·플로테이션법이 가장 이치에 맞는 측정법이라고 할 수 있다.
필름·플로테이션법은, 분쇄한 시료 입자를 액체에 투입했을 때, 시료 입자가 부상(floating) 상태로부터 침강을 시작하는 경우에, 시료 입자와 액체의 표면 장력이 동등하다는 생각을 응용한 수법이다. 여러 가지의 표면 장력을 갖는 액체에 시료 입자를 낙하시키고, 각각의 액체에 대하여 부유한 시료 입자의 질량 비율을 구하고, 그의 결과로부터 표면 장력 분포를 얻는다. 강점결탄, 비(非)미점결탄(non- or slightly caking coal), 무연탄 및 그들을 열처리한 열처리 석탄(세미 코크스) 등, 탄종을 불문하고, 모든 석탄의 표면 장력을 측정할 수 있다.
일본특허 제5737473호 공보
D.W.Fuerstenau: International Journal of Mineral Processing, 20(1987), 153
필름·플로테이션법에 의한 석탄의 표면 장력의 측정에는, 장시간(약 1일 정도)을 필요로 하여, 시간의 관점에서 효율적이지 않다는 문제가 있다. 표면 장력의 측정 조작이 번잡하기 때문에, 숙련된 측정자가 아니면, 표면 장력의 측정이 안정적이지 않다는 문제도 있다. 그래서, 본 발명은, 석탄의 표면 장력의 측정에 있어서의 이들 문제를 해결하여, 간편하게 석탄의 표면 장력을 추정하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은, 이하와 같다.
(1) 복수의 품목의 석탄에 있어서의 표면 장력, 석탄화도를 나타내는 물성값 및 전체 이너트량(total inert content)을 중(重)회귀 분석하여, 목적 변수를 석탄의 표면 장력으로 하고, 설명 변수로서 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량을 포함하는 회귀식을 미리 작성해 두고, 표면 장력을 추정하는 석탄의 상기 물성값과 전체 이너트량을 측정하고, 측정된 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량과 상기 회귀식을 이용하여 석탄의 표면 장력을 산출하는, 석탄의 표면 장력 추정 방법.
(2) 상기 물성값은, 석탄의 비트리니트(vitrinite)의 평균 최대 반사율인, (1)에 기재된 석탄의 표면 장력 추정 방법.
(3) 상기 석탄은 350℃ 이상 800℃ 이하의 어느 온도까지 가열된 세미 코크스인, (1) 또는 (2)에 기재된 석탄의 표면 장력 추정 방법.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 석탄의 표면 장력 추정 방법으로 표면 장력이 추정된 석탄을 배합하여 배합탄으로 하고, 상기 배합탄을 건류하여 코크스를 제조하는, 코크스의 제조 방법.
본 발명에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법의 실시에 의해, 간편하게 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있다. 이와 같이, 석탄의 표면 장력을 간편하게 추정할 수 있으면, 당해 표면 장력의 추정값을 석탄의 배합 검토에 사용할 수 있고, 이에 따라, 고품질인 코크스의 제조를 실현할 수 있다.
도 1은, 6품목(A∼F)의 석탄에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다.
도 2는, 석탄 G∼M의 실측 표면 장력과 추정 표면 장력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은, 열처리 온도를 400℃로 한 3품목(N, O, P)의 석탄에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다.
도 4는, 열처리 온도를 600℃로 한 3품목(N, O, P)의 석탄에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명을 본 발명의 실시 형태를 통하여 설명한다. 본 발명자들은, 석탄의 성분으로서 가열에 의해 연화 용융하는 성분(이후, 연화 용융 조직이라고 기재함)과, 가열해도 연화 용융하지 않는 성분(이후, 이너트 조직이라고 기재함)에 착안했다. 우선, 연화 용융 조직 및 이너트 조직의 표면 장력과 석탄의 표면 장력의 관계에 대해서 설명한다.
석탄의 이너트 조직은 연화 용융 조직보다도 단단하기 때문에, 분쇄 후의 석탄에서는, 이너트 조직은 조립(coarse particles)측에 농축되는 경향이 있다. 이 경향을 이용하여, 분쇄와 체거름에 의해 동일한 품목의 석탄으로부터 이너트량이 상이한 시료를 조제할 수 있다. 이와 같이 조제된 이너트량이 상이한 시료에 대해서 전체 이너트량(이후, TI라고 기재하는 경우가 있음)을 측정하고, 시료를 소정의 온도에서 각각 열처리하여 세미 코크스로 했다. TI는, JIS M 8816에 규정되는 전체 이너트량이고, 석탄에 포함되는 이너트 조직의 비율(체적％)을 나타낸다.
본 실시 형태에 있어서, 표면 장력을 추정하는 대상이 되는 석탄은, 열처리된 석탄 즉 세미 코크스를 포함한다. 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력의 추정 방법은, 열처리하고 있지 않은 석탄에도 세미 코크스에도 적용 가능하다. 세미 코크스의 표면 장력은, 코크스 강도의 예측이나 강도가 높은 코크스의 제조에 특히 유용하기 때문에, 본 실시 형태에서는 열처리한 석탄인 세미 코크스의 표면 장력의 측정 방법을 설명한다. 본 실시 형태에 있어서 세미 코크스는 하기 (a)∼(c)로 제조된다.
(a) 석탄을 분쇄한다. 석탄의 분쇄 입도는, 조직, 성상 등이 불균일인 석탄으로부터 균질인 시료를 제작한다는 관점에서, JIS M8812에 기재되어 있는 석탄의 공업 분석에 있어서의 분쇄 입도인 입경 250㎛ 이하로 석탄을 분쇄하는 것이 바람직하고, 200㎛ 이하로 분쇄하는 것이 보다 바람직하다.
(b) 분쇄한 석탄을, 공기를 차단하여 혹은 불활성 가스 중에서, 적당한 가열 속도로 350℃ 이상에서, 800℃ 이하의 어느 온도까지 가열한다. 가열 속도는, 코크스로(coke oven)에 있어서 코크스가 제조될 때의 가열 속도에 따라서 정하는 것이 바람직하다.
(c) 가열한 석탄을 불활성 가스 중에서 냉각하여 세미 코크스를 제조한다.
석탄을 가열하는 가열 온도는, 석탄 입자 간의 접착에 표면 장력이 영향을 미치고 있다는 생각으로부터, 석탄이 연화 용융을 개시하는 350℃ 이상에서, 코크스화가 완료되는 800℃ 이하의 어느 온도까지 가열하는 것이 적당하다고 생각된다. 그러나, 가열 온도인 350∼800℃에 있어서, 특히 접착에 기여하고 있는 온도는 연화 용융 시의 온도인 350∼550℃이고, 접착 구조는 500℃ 근방에서 결정된다고 생각된다. 이 때문에, 가열 온도로서는 특히 500℃ 근방인 480∼520℃가 바람직하고, 본 실시 형태에서는 가열 온도를 500℃로 했다. 가열은 석탄과 반응하지 않는 불활성 가스(예를 들면 질소, 아르곤, 헬륨 등) 분위기에서 행하는 것이 바람직하다.
냉각은, 석탄과 반응하지 않는 불활성 가스 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 열처리한 후의 석탄을 10℃/sec 이상의 냉각 속도로 급냉하는 것이 바람직하다. 급냉하는 이유는 연화 용융 상태에서의 분자 구조를 유지하기 위해서이고, 분자 구조가 변화하지 않는다고 생각되는 10℃/sec 이상의 냉각 속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 액체 질소, 얼음물, 물이나 질소 가스와 같은 불활성 가스 등을 이용하여 급냉해도 좋지만, 액체 질소를 이용하여 급냉하는 것이 바람직하다.
석탄의 표면 장력은, 비특허문헌 1에 기재된 필름·플로테이션법을 이용하여 측정할 수 있다. 이 방법은, 석탄이라도 그 석탄으로부터 얻어지는 세미 코크스라도 동일하게 적용할 수 있고, 미분쇄한(finely pulverized) 시료를 이용하여, 표면 장력의 분포를 구할 수 있고, 얻어진 표면 장력의 분포의 평균값을 그 시료의 표면 장력의 대표값으로 했다. 필름·플로테이션법을 이용한 세미 코크스의 표면 장력의 측정의 상세는 특허문헌 1에 기재되어 있다.
도 1은, 500℃에서 열처리한 6품목(A∼F)의 석탄(세미 코크스)에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력(표면 장력 분포의 평균값)의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다. 도 1의 가로축은 TI(％)이고, 세로축은 표면 장력(mN/m)이다. 회귀 직선은, TI에 대한 표면 장력의 단회귀식(simple regression equation)이고, 당해 단회귀식과 각 플롯의 오차가 최소가 되도록 최소 2승법을 이용하여 산출했다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 각 품목의 석탄마다 TI와 표면 장력의 사이에는 대개 직선적인 관계가 보였다. 이 회귀 직선에 있어서의 TI＝100에 대응하는 값이, 이너트 조직이 100％라고 한 경우의 표면 장력(이후, γ100이라고 기재하는 경우가 있음)의 추정값이 되고, TI＝0에 대응하는 값이, 연화 용융 조직이 100％라고 한 경우의 표면 장력(이후, γ0이라고 기재하는 경우가 있음)의 추정값이 된다.
도 1로부터, 석탄의 품목에 관계 없이, γ0은 거의 일정한 값에 수속하는 경향이 있는 것에 대하여, γ100은 수속하는 경향은 없고, 석탄의 품목에 따라 크게 상이했다. 이와 같이, 표면 장력과 TI에는 직선적인 관계가 보인 것 및, γ100은 석탄의 품목에 따라 크게 상이했던 점에서, TI 및 γ100이 석탄의 표면 장력에 영향을 미치는 지배 인자라고 생각했다.
발명자들은 γ100과 석탄 성상의 관계성을 확인한 결과, γ100은 석탄의 비트리니트의 평균 최대 반사율(이후, RO라고 기재하는 경우가 있음)과 강한 상관 관계가 있는 것을 발견했다. 이 때문에, 석탄의 표면 장력에 영향을 미치는 주된 지배 인자는 TI 및 RO라고 생각하여, 이들의 측정값으로부터 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있는지 확인했다. 표 1에 당해 확인에 이용한 석탄 G∼M의 성상을 나타낸다. RO는, 석탄화도를 나타내는 물성값의 일 예이다. 석탄화도를 나타내는 물성값에는, RO의 외에도, 석탄의 휘발분, 탄소 함유율, 연화 용융 시의 재고화 온도 등이 알려져 있고, 이들은 모두 RO와 좋은 상관을 나타낸다. 따라서, 표면 장력에 영향을 미치는 지배 인자로서, RO를 대신하여, 석탄의 휘발분, 탄소 함유량, 연화 용융 시의 재고화 온도를 이용할 수 있고, 이들의 물성값은 후술하는 중회귀 분석에 있어서의 설명 변수로서 이용할 수 있다.
Figure pct00001
표 1의 「logMF(log/ddpm)」는, JIS M8801의 기젤러 플라스토미터(Gieseler plastometer method)법으로 측정한 석탄의 최고 유동도(Maximum Fluidity: MF/ddpm)의 상용 대수값이다. 「Rо(％)」는 JIS M 8816의 석탄 G∼M의 비트리니트의 평균 최대 반사율이다. 「TI(％)」는 전체 이너트량(체적％)이고, JIS M 8816의 석탄 또는 배합탄의 미세 조직 성분의 측정 방법 및 그의 해설에 기재된 Parr의 식에 기초한 하기 (1)식으로 산출했다.
이너트량(체적％)＝푸지니트(체적％)＋미크리니트(체적％)＋(2/3)×세미 푸지니트(체적％)＋광물질(체적％)···(1)
「실측 표면 장력(mN/m)」은, 필름·플로테이션법을 이용하여, 석탄 G∼M을 500℃에서 가열 처리하여 제작한 세미 코크스를 측정한 표면 장력(대표값)이다. 「추정 표면 장력(mN/m)」은, 표면 장력(Y)을 목적 변수로 하고, RO 및 TI를 설명 변수(X1, X2)로 한 회귀식과, RO 및 TI의 측정값을 이용하여 산출된 추정 표면 장력이다.
표 1의 석탄은, 일반적으로 코크스 원료의 석탄으로서 이용되는 석탄의 예이다. 코크스 원료로서 이용되는 석탄은, MF가 0∼60000ddpm(logMF가 4.8 이하), RO가 0.6∼1.8％, TI가 3∼50체적％의 범위로서, 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법은, 이 범위의 석탄에 대하여 적합하게 이용할 수 있다.
표면 장력을 목적 변수로 하고, RO 및 TI를 설명 변수로 한 회귀식은 하기 (2)식으로 나타낼 수 있다.
표면 장력＝a＋b1×RO＋b2×TI···(2)
단, (2)식에 있어서, a, b1, b2는 회귀식의 파라미터이다.
본 실시 형태에서는, 복수의 품목의 석탄 G∼L의 실측 표면 장력, RO 및 TI의 측정값을 중회귀 분석함으로써 (2)식의 파라미터를 산출하여, 하기 회귀식 (3)을 얻었다.
추정 표면 장력＝42.805－3.123RO＋0.0614TI···(3)
표 1의 「추정 표면 장력(mN/m)」은, 상기 회귀식 (3)을 이용하여 산출된 추정 표면 장력이다. 석탄 M은, 회귀식 (3)의 파라미터를 산출하는 데에 이용하지 않지만, 회귀식 (3)을 이용하여 산출된 석탄 M의 추정 표면 장력은, 석탄 M의 실측 표면 장력과 거의 동일해졌다.
도 2는, 석탄 G∼M의 실측 표면 장력과 추정 표면 장력의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 2에 있어서, 가로축은 실측 표면 장력(mN/m)이고, 세로축은 추정 표면 장력(mN/m)이다. 도 2에 있어서의 동그란 플롯은 표 1의 석탄 G∼L의 플롯을 나타내고, 사각 플롯은 표 1의 석탄 M의 플롯을 나타낸다. 도 2로부터, 실측 표면 장력과 추정 표면 장력은 매우 강한 상관 관계가 있는 것을 알 수 있다. 이들 결과로부터, 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법에 의해, 높은 정밀도로 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있는 것이 확인되었다.
도 2에서는, 500℃에서 열처리한 석탄의 표면 장력을 추정하는 예를 나타냈지만, 본 실시 형태에 있어서의 석탄의 열처리 온도는 500℃에 한정되지 않는다. 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법이 500℃에서 열처리한 경우에 한정되지 않는 것을 확인하기 위해, 도 1에 나타낸 TI와 표면 장력의 관계가 다른 열처리 온도의 경우에서도 성립하는지 어떤지를 확인했다.
3품목(N, O, P)의 석탄을 이용하여, 전술한 방법으로 TI 함유량이 상이한 시료를 조제했다. 당해 시료를, 열처리 온도만을 400℃와 600℃로 변경하고, 다른 조건은 전술한 (a)∼(c)의 방법으로 세미 코크스를 조제하고, 각각의 세미 코크스의 표면 장력을 측정하여, 도 1과 마찬가지로 표면 장력과 TI의 관계를 확인했다.
도 3은, 열처리 온도를 400℃로 한 3품목(N, O, P)의 석탄에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다. 도 4는, 열처리 온도를 600℃로 한 3품목(N, O, P)의 석탄에 있어서의 이너트량이 상이한 시료의 표면 장력의 플롯(3점)과 당해 플롯의 회귀 직선을 나타내는 그래프이다. 도 3, 도 4의 가로축은 TI(％)이고, 세로축은 표면 장력(mN/m)이다.
도 3, 도 4에 나타내는 바와 같이, 열처리 온도를 바꾸어 조제된 세미 코크스에 있어서도, TI와 표면 장력에는 도 1과 유사한 관계가 성립하고, 동일한 석탄이면, 그 경향은 변하지 않는 것을 알 수 있다. 이와 같이, 열처리 온도를 바꾸었다고 해도, TI와 표면 장력에는 도 1과 유사한 관계가 성립하는 점에서, 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법은, 상이한 열처리 온도로 조정된 세미 코크스에 있어서도 적용할 수 있는 것을 알 수 있다.
350∼800℃ 이하의 열처리 온도에서 조제된 세미 코크스의 표면 장력이, 석탄의 종류에 의존하지 않고 동일한 경향을 나타내는 것은 특허문헌 1에도 개시되어 있다. 이 점에서, 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법은 500℃에서 열처리된 세미 코크에 한정하지 않고, 350℃ 이상 800℃ 이하의 어느 온도에서 조제된 세미 코크스에 적용할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 350℃ 이상 800℃ 이하의 소정의 온도에서 열처리한 석탄의 표면 장력을 추정하고 싶은 경우에는, 당해 소정의 온도에서 복수의 석탄을 열처리하여 얻은 표면 장력의 데이터를 이용하여 중회귀 분석을 하여 얻은 회귀식을 이용하면 좋다.
일반적으로, RO 등의 석탄의 탄화도를 나타내는 물성값이나, TI 등의 석탄 조직 분석은, 석탄의 특징을 나타내는 목적으로 상거래 시에도 널리 이용되고, 분석되고 있다. 따라서, 석탄의 탄화도와 TI로부터 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있으면, 숙련된 측정자에게 의지하는 일 없이 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있고, 또한, 당해 표면 장력을 측정하기 위한 시간을 절약할 수 있다.
상기 회귀식 (3)을 미리 작성해 두면, 표면 장력을 추정하는 대상의 석탄의 RO 및 TI를 측정하는 것만으로 당해 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있기 때문에, 본 실시 형태에 따른 석탄의 표면 장력 추정 방법의 실시에 의해, 석탄의 표면 장력을 고(高)정밀도 또한 간이, 신속하게 추정할 수 있는 것을 알 수 있다. 표면 장력이 상이한 석탄을 배합한 배합탄으로부터 제조되는 코크스의 강도는, 표면 장력이 동등한 석탄을 배합한 배합탄으로부터 제조되는 코크스보다도 낮아진다. 이와 같이, 석탄의 표면 장력을 추정할 수 있으면, 당해 표면 장력의 추정값을 석탄의 배합 검토에 사용할 수 있기 때문에, 당해 배합 검토에 의해 배합 비율이 정해진 배합탄을 코크스의 제조에 이용함으로써 고품질인 코크스의 제조를 실현할 수 있다.

Claims (4)

  1. 복수의 품목의 석탄에 있어서의 표면 장력, 석탄화도를 나타내는 물성값 및 전체 이너트량을 중회귀 분석하여, 목적 변수를 석탄의 표면 장력으로 하고, 설명 변수로서 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량을 포함하는 회귀식을 미리 작성해 두고,
    표면 장력을 추정하는 석탄의 상기 물성값과 전체 이너트량을 측정하고, 측정된 상기 물성값 및 상기 전체 이너트량과 상기 회귀식을 이용하여 석탄의 표면 장력을 산출하는, 석탄의 표면 장력 추정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 물성값은, 석탄의 비트리니트(vitrinite)의 평균 최대 반사율인, 석탄의 표면 장력 추정 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 석탄은 350℃ 이상 800℃ 이하의 어느 온도까지 가열된 세미 코크스인, 석탄의 표면 장력 추정 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 석탄의 표면 장력 추정 방법으로 표면 장력이 추정된 석탄을 배합하여 배합탄으로 하고, 상기 배합탄을 건류하여 코크스를 제조하는, 코크스의 제조 방법.
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