KR20220065394A - 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물 - Google Patents

한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR20220065394A
KR20220065394A KR1020200151853A KR20200151853A KR20220065394A KR 20220065394 A KR20220065394 A KR 20220065394A KR 1020200151853 A KR1020200151853 A KR 1020200151853A KR 20200151853 A KR20200151853 A KR 20200151853A KR 20220065394 A KR20220065394 A KR 20220065394A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
extract
cosmetic composition
hair
solvent
herbal
Prior art date
Application number
KR1020200151853A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102533237B1 (ko
Inventor
이승호
Original Assignee
주식회사 벨런스알엑스
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 벨런스알엑스 filed Critical 주식회사 벨런스알엑스
Priority to KR1020200151853A priority Critical patent/KR102533237B1/ko
Publication of KR20220065394A publication Critical patent/KR20220065394A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102533237B1 publication Critical patent/KR102533237B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9755Gymnosperms [Coniferophyta]
    • A61K8/9761Cupressaceae [Cypress family], e.g. juniper or cypress
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/26Aluminium; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789Magnoliopsida [dicotyledons]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/59Mixtures
    • A61K2800/592Mixtures of compounds complementing their respective functions
    • A61K2800/5922At least two compounds being classified in the same subclass of A61K8/18

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 및 두피개선을 위한 화장품 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탈모방지 및 두피개선 효과를 가지는 화장품 조성물을 위하여, 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 별도로 추출용매에 혼합하여 가열하고 숙성시키고; 일라이트를 추출용매에 혼합하여 가열하여 교반 숙성하고 침전시키고; 상기 가열 및 숙성된 원료 각각을 수 회 여과 및 원심분리하여 하여 각각의 한방원료 추출물을 제조하고, 원심분리된 각각의 한방원료 추출물을 혼합하여 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 탈모방지 및 두피개선 효과를 가지는 화장품 조성물을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 화장품 조성물은 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 추출한 한방복합조성물을 포함하여 장시간 사용하더라도 피부 자극이 적고 안정성이 있으며 우수한 탈모예방 및 두피 개선 효과가 있다.

Description

한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 및 두피개선을 위한 화장품 조성물 {COSMETIC COMPOSITION CONTAINING COMPLEX MEDICINAL HERBS EXTRACT FOR IMPROVING CONDITION OF HAIR AND PREVENTING HAIR LOSS}
본 발명은 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 및 두피개선을 위한 화장품 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탈모방지 및 두피개선 효과를 가지는 화장품 조성물을 위하여, 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 추출용매에 혼합하고 수회 여과 및 원심분리하고 추출액을 혼합하여 제조되는 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 탈모방지 및 두피개선 효과를 가지는 화장품 조성물에 관한 것이다.
사회가 복잡해지고 문명이 발달되면서 도시산업화에 따른 요인 및 유전적요인 등과 같은 내외적 요인으로 정신적·육체적 스트레스, 환경오염 등에 기인한 탈모인구가 점차 증가 추세에 있으며 성인 남성뿐만 아니라 여성과 청소년까지 탈모로 고통 받고 있으며 이에 따른 사회 경제적 문제가 심각하게 대두되고 있다.
탈모란 모발이 있어야 할 부위에 없거나 빈약한 상태를 말하며 모발 생성에 필요한 영양공급과 신진대사가 원활하게 이루어지지 않아 생기는 진행성 질환이다. 보통 하루에 1백 개 이상의 모발이 빠지는 경우를 탈모증이라 하는데 나이, 계절, 건강상태, 두피 및 모발상태, 영양상태, 수면의 정도 등에 따라 달라지며 탈모는 유전, 식단의 변화, 내분비장애, 환경적 원인, 발모벽 등 다양한 원인에 기인한다.
탈모증은 모발이 정상적으로 존재하는 부위에서 소실되는 질환으로 주로 두부에 발생하며 국소적으로 두피 전두부 및 두정부의 모발이 연모로 변하여 점진적으로 길이가 짧아지고 가늘어지며 모낭이 소형화 되는 것을 특징으로 한다.
종래의 탈모 치료는 국소도포제와 경구치료제 등이 처방 되고 있다. 그러나 이들 치료제는 부작용이 보고되고 있어, 건강한 모발과 두피를 위한 관리의 필요성이 대두됨에 따라 부작용의 위험이 적은 천연물의 탈모 치료제에 대한 연구 필요성이 부각되고 있다.
천연물에 관한 관심이 높아지면서 천연물로부터 기능성 물질을 탐색하기 위하여 많은 노력을 기울이고 있고, 수목의 목재, 잎, 광물질 등의 추출성분의 생리활성이 뛰어난 성분들을 이용한 기능성 물질로서의 활용방안도 활발히 연구되고 있다. 천연 추출물들이 각광을 받는 이유는 여러 가지가 있지만, 가장 큰 이유는 화학적 제품을 장시간 사용 시 나타날 수 있는 내성의 감소와, 부작용의 위험이 적기 때문이다.
탈모 및 육모에 대한 생화학, 약리학적 연구는 오래 전부터 수행되어 탈모방지, 육모 효과 및 발모 촉진을 위한 여러 약재들과 생약 추출물이 개발되고 있고, 국내에서 개발되고 있는 탈모개선 관련 생약제제들은 만형차, 천궁, 백지, 당약, 감국, 측백엽, 상백, 우엉뿌리, 은행잎, 백자인, 양하, 생솔 잎, 맥반석, 숯, 황토, 목단, 홍삼, 쌀겨, 인삼, 들국화, 고삼, 검은콩, 검은깨, 구기자, 오가피, 녹차, 웅지, 만병초, 누에, 단삼, 부자, 생강, 귤껍질, 오렌지 껍질, 레몬 껍질, 알로에, 한련초, 석장포, 검은 참깨, 마늘 등이 있다. 그러나 천연물의 경우 자체안정성이 떨어져 제형 이용에 어려움이 있으며, 보다 안전하고 이용이 용이한 천연물 유래 물질의 개발이 요구되고 있다.
한국 등록특허 제10-1661245호 한국 등록특허 제10-2041995호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 안전하고 제형 이용이 용이한 천연물 유래 항산화 물질을 함유하는 화장품을 제공하기 위한 것이다. 또한 본 발명은 한방식물인 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼을 이용한 한방복합추출물과 천연광물인 일라이트의 유효성분을 함유하는 탈모방지 및 두피개선에 대한 화장품 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탈모방지 및 두피개선 효능을 가지는 화장품 조성물을 위하여, 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 별도로 추출용매에 혼합하여 가열하고 숙성시키고; 일라이트를 추출용매에 혼합하여 가열하여 교반 숙성하고 침전시키고; 용매에 혼합하여 가열 및 숙성된 원료 각각을 수 회 여과 및 원심분리하여 하여 각각의 원료 용매추출물을 제조하고, 상기 원료 용매추출물을 감압증류추출기에서 수증기를 발생시켜 추출한 다음 냉각 응축시켜 각각의 원료 감압증류추출물을 제조하는 단계를 포함하여 제조되는 각각의 한방원료 추출물을 동일한 부피비로 혼합하여 제조되는 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 탈모방지 및 두피개선 효과를 가지는 화장품 조성물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 한방복합조성물과 한방복합조성물은 화장품 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 ~ 80.0%(w/w)를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 화장품 조성물은 연고제, 로숀제, 스프레이제 등의 국소적용제제로 제형화시켜 탈모 부위에 직접 작용하는 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 두피제, 에센스, 스크럽제, 파우더, 샴푸, 린스, 세럼, 미스트, 헤어컨디셔너, 헤어로션, 액상의 토닉형태, 비누, 크림 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형으로 구성된다.
본 발명에 따른 화장품 조성물을 포함하는 화장용 제품은 샴푸, 헤어에센스, 헤어컨디셔너, 헤어미스트, 크림, 로션, 헤어스킨, 마스크 팩, 비누 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 화장품 조성물은 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 추출한 한방복합조성물을 포함하여 장시간 사용하더라도 피부 자극이 적고 안정성이 있으며 탈모방지 및 두피개선 효과 등을 제공할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본발명의 일실시예에 따른 한방복합조성물의 제조공정을 나타낸 도면,
도 2는 본 발명의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품인 화장용 크림의 항균활성을 나타낸 사진,
도3는 본 발명의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품의 두피개선 및 탈모개선 효능을 나타낸 사진,
도4는 본 발명의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품의 두피개선 및 탈모개선 효능을 나타낸 사진이다.
이하, 도면을 이용하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명에 따른 화장품 조성물은 제1용매추출단계 및 제2감압증류추출단계에 의해 제조되는 것으로, 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 별도로 30% 주정에탄올과 증류수가 1:1 부피비로 혼합 구성된 추출용매에 혼합하여 가열하고 숙성시키는 제1-1단계;
일라이트 20중량부를 100 중량부의 추출용매에 혼합하여 가열하여 교반 숙성하고 침전시키는 제1-2단계;
상기 1-1단계 및 1-2단계 의한 한방원료 각각을 1차 여과하여 액상의 추출물을 수득하고, 상기 액상의 추출물을 1차여과 후 1차 원심분리하여 각각의 원료 용매추출물을 제조하는 제2단계;를 포함하여 이루어지는 제 1 용매추출단계;
상기 제 1 용매추출단계에 의한 각각의 원료 용매추출물을 감압증류추출기에서 100~ 200 bar 기압, 40~60 ℃ 온도에서 0.5 ~ 5시간 가열하여 수증기를 발생시켜 추출하는 제3단계; 및
상기 수증기를 -5 ~ -10 ℃ 로 냉각 응축시켜 각각의 원료 감압증류추출물을 제조하는 제4단계; 를 포함하여 이루어지는 제 2 감압증류추출단계;
를 포함하여 제조되는 각각의 한방원료 추출물을 1:1:1:1:1:1:1 부피비로 혼합하여 제조된 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것이다.
도 1은 본발명의 일실시예에 따른 한방복합조성물의 제조공정을 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품인 화장용 크림의 항균활성을 나타낸 사진, 도3 및 도 4는 본 발명의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품의 두피개선 및 탈모개선 효능을 나타낸 사진이다.
측백나무(ThujaorientalisL.)는 측백나무과(Cupressaceae)에 속하는 상록 침엽교목으로, 측백나무의 어린 가지와 잎은 양혈,지혈 등의 효능이 있고, 측백잎은 민간 및 한방에서 토혈, 고혈압 등의 치료제로 사용되어 왔다. 측백 잎인 측백엽은 가을철 처서 무렵에 채취하는 것이 가장 좋다. 측백엽에는 히노키티올이라는 물질이 함유되어 있으며, 이 물질은 강력한 살균 활성을 나타내는 것으로 보고되어졌다. 또한 측백나무의 잎에는 정유 0.6-1%가 함유되어 있으며, 이 속에 함유된 것은 thujene, thujone, fenchone, pinene, caryophyllene 등이다. Flavonoid 류에는 aromadendrin, quercetin, myricetin, hinokiflavone, amenthoflavone 등이 있다. 이 밖에 tannin, 수지(樹脂), vitaminC 등을 함유한다.
측백엽은 모낭 상피와 말초 혈관에 작용하여 모세포를 활성화 시켜 모발생성을 촉진시키고 두피도 개선시키는 성분이 함유되어 있다. 또한 모낭세포(모유두 세포)의 성장 촉진과 항 남성호르몬 작용 및 5a-reductase효소기능 저해를 통한 모주기의 정상화 기능이 있으며, 측백엽 추출물을 도포한 결과 높은 농도일수록 양모의 효과가 현저히 개선되었으며, 염증반응에 매우 중요한 매개물질인 일산화질소와 염증사이토카인을 효과적으로 억제시키는 효과가 있다.
본 발명에서 측백나무추출물은 측백엽을 용매추출법으로 1차로 측백엽 용매추출액을 추출하고, 상기 용매추출물을 감압증류추출기에서 수증기를 발생시켜 추출 및 냉각하여 측백엽 감압증류추출물을 추출한다. 일반적으로 온도가 높을수록 액체의 증기압은 증가한다. 액체의 증기압이 외부압력과 같아질 때의 온도를 끓는점이라고 하며 특히 외부 압력이 1기압일 때의 끓는점을 정상 끓는점이라고 한다. 일반적인 증류는 이런 정상 끓는점까지 액체를 가열하여 분리하는 방법이다. 진공펌프 등을 사용하여 압력을 낮추면 정상 끓는점보다 낮은 온도에서 액체가 끓기 시작하므로 이를 이용하여 낮은 온도에서 성분물질을 분리해낼 수 있다. 공법적으로는 낮은 온도에서 작동하고, 증류탑에 머무는 시간도 짧아지므로 생성물의 분해나 불필요한 고분자 생성을 억제한다. 따라서 분해하기 쉬운 유기화합물이나, 끓는점이 높아서 상압에서 증류하기에는 불편한 물질을 증류하는데 알맞은 방법이다. 용매추출방법으로는, 먼저 세척한 측백엽 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 온도를 40℃ 미만으로 가열하는 경우 유효성분 추출이 어렵고 90℃ 초과하여 가열하는 경우 한방 재료의 유효성분이 파괴될 수 있다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 몰약 용매 추출물을 제조하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 측백나무 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 가열온도를 40℃ 미만으로 하는 경우 감압되지 않아 수득되는 수증기량이 빈약하고, 60℃ 초과하여 가열하는 경우 유효성분이 파괴된다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방 측백나무 추출물을 제조한다.
당귀(當歸)는 산형과 (Umbelliferae)에 속하는 참당귀(Angelica gigas Nakai)의 뿌리이다. 한편 일당귀(Angelica acutiloba Kitagawa) 및 중국당귀 (Angelica sinenis(Oliv.)Diels)도 함께 유통되고 있다. 주요성분으로 정유 및 지용성 물질인 쿠마린과 수용성 물질인 폴리사카라이드이며, 쿠마린에는 데크루신(decursin), 데크루신안젤레이트(decursinol anglate), 움벨리페론 (umbelliferone), 노다케닌(nodakenin), 페우세다논(peucedanone), 마메신(marmesin), 디메틸스베로신(demethylsuberosin), 아이소임페라토린 (isoimperatorin) 등이 포함되는데, 유도체로서 데쿠시놀(decursinol)이 참당귀의 주성분으로 분리되어 있고, 활성 성분은 데크루신과 데크루시놀 안젤레이트로 이들은 구조가 서로 다른 이성질체이다. 플라보노이드 성분으로 노네인(nanane), α-피넨, 캄페니, 메틸록탄(2-methyloctane), 로마틴(lomatin), 프란메타놀(2-furanmethanol), 세세린(seselin), 구아이아콜(guaiacol), 뷰티로락톤(butyrolactone) 등이 함유되어 있다. 당귀는 발암 억제작용, 항암제역할 및 혈액순환과 대사를 활성화시켜 항상화작용은 물론 활성산소 제거 효능이 있다.
당귀 추출물 49.89 mg/L 농도에서 50% 저해효과를 보였다. 이는 미백원료로 많이 사용되고 있는 알부틴의 IC50 값과 비슷한 수준 (49.52 mg/L)인 것으로 나타났으며, 당귀추출물이 멜라닌 합성 초기단계에서 중요한 역할을 하는 티로시나제 활성을 직접적으로 감소시킴으로써 멜라닌 합성을 감소시킬 수 있다는 것이 확인되었다. 또한 추출물의 농도가 증가될수록 멜라닌 함량이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 세포외부로 방출된 멜라닌은 눈에 띄게 감소하는 것을 알 수 있었다. 특히 0.5 mg/L 이상의 농도에서는 0.1 mg/L 농도 처리 시와 비교했을 때 세포외부로 방출된 멜라닌 함량이 1/3이상 감소되었다.
당귀는 용매추출방법으로는, 먼저 세척한 당귀 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 당귀 추출물을 추출하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 당귀 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방당귀 추출물을 제조한다.
본 발명의 당귀 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
자소엽은 자소의 잎을 말하며, 자소엽(Perilla frutescens)씨를 말린 것을 자소자(perillae semen), 작은 가지를 제외한 줄기를 자소경(perillae ramulus)이라 부른다. 자소(Perilla frutescens Britton var. acuta Kuto)는 꿀풀과에 속하는 초본식물로서 높이가 30~60cm이고 식물 전체에 잔털이 있으며 적소, 차조기, 주름차조기 등으로 불린다. 원산지는 중국이며 우리나라에서는 전국적으로 분포되어 있고 식용 또는 약용으로 재배되고 있다. 자소는 자색을 띠고 특이한 풍미가 있으며 줄기는 모가 난 모양으로 곧고, 잎은 밑이 둥글거나 쐐기 모양으로, 끝이 날카롭고 톱니가 있다. 자소는 씨로 번식하며 잎과 줄기 등의 형태는 들깨와 비슷하나 잎과 줄기가 자색을 띤 것이 다르다. 꽃은 8~9월경에 총상화서로 피며 담자색을 띠고 10월경에 수확하여 건조 후 생약 및 약용으로 사용된다.
자소잎과 종자의 주성분은 페릴릴알데히드(perillaldehyde)로 50% 정도 함유하고 있어 수면연장 효과가 있다. 그 외에도 perillaketon, elsholtzianketon, naginataketon, isoegomaketon 등이 함유되어 있다. 자소잎과 종자는 해열, 발한, 진통, 진정, 해독 작용이 있어 한방에서 약용으로 많이 활용되고 있다. 특히 잎에는 cyclodextrin, 정유, anthocyans, flavonoid, rosmarinic acid, stigmasterol 등이 함유되어 있어, 향료, 조미료, 강장제, 식용색소 및 화장품, 색소원료, 구강탈취제, 해독제로 쓰이는 용도가 다려져 있는데 자소의 luteolin이 reactive oxygen species에 의한 신경세포의 손상을 억제하는 것으로 알려져 있다. 자소의 항산화 활성 및 염증억제 활성이 있다. 자소는 염증과 관련한 알레르기성 비염에도 항히스타민제보다 우수한 효과를 나타낸다고 하였으며, 항산화 및 염증 이외에도 항암활성, 항균활성, 식균작용 증가 등에도 효능이 있는 것으로 알려져 있다. 면역 기능과 관련된 연구로는 자소엽 즙이 염증 부위의 호중성 백혈구 및 대식 세포수와 질에 적대적으로 영향을 미쳐 탐식능을 증대시키고, 혈관내피세포의 부착능활성, 활성산소제거 등을 염증성 피부질환의 치료에 유용하다.
본 발명에서의 소엽 추출물은 자소잎으로부터 얻은 추출물이다. 본 발명의 소엽 추출액은, 제1 용매추출단계 및 제2 감압증류추출단계를 통해 추출하였다. 용매추출방법으로는, 먼저 세척한 자소잎 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 소엽 추출물을 추출하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 소엽 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방백합 추출물을 제조한다.
본 발명의 소엽 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물뿐만 아니라, 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법 또는 초음파 추출법에 의한 추출물도 포함한다. 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출법은 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 의미하는 것으로, 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다. 이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다. 지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.
본 발명의 초임계추출법에 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다. 이러한 공용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장품 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.
초음파 추출법에 사용할 수 있는 추출용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 추출된 시료는 진공 여과하여 여과액을 회수한 후 감압증발기로 제거하고, 동결 건조하는 통상의 추출물 제조방법을 통해 추출물을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 소엽 추출물은 통상적인 정제 과정 및/또는 발효 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 소엽 추출물에 포함된다고 해석된다. 또한, 효모균, 유산균, 바실러스속 균 및 이의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 균으로 20 내지 40 ℃의 온도 조건 하에서 pH 5 내지 7을 유지하면서, 1 내지 7일간 발효시켜 얻어지는 발효물도 본 발명의 소엽 추출물에 포함된다.
본 발명의 소엽 추출물은 포제법을 이용하여 얻어낸 추출물도 포함한다. 포제란 한방이론에 근거하여 약재를 가공 처리함으로써 약재 본래의 성질을 변화시키는 제약 기술이다. 주로 찌거나, 삶거나, 불에 볶거나, 불에 굽거나 달구는 공정 또는 이들이 혼합된 공정의 방법을 말한다. 처리 조건은 삶는 경우 60-100℃, 30 분 내지 6시간이고, 찌는 경우 120~180℃, 10분~2시간이고, 굽는 경우 80-100℃, 10분 내지 2시간에서 용이하게 선정한다. 본 발명에서는 소엽 잎을 쪄서 건조시킨 후 사용하였으며 이를 이용하여 추출물을 제조하였다. 자소엽을 쪄서 건조시키는 포제법을 이용하여 추출한 후 용매 추출법 뿐만 아니라, 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법 또는 초음파 추출법에 의한 추출 방법으로 추출할 수 있다.
본 발명의 소엽 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
박하는 꿀풀과(Lamiaceae)에 속하는 다년생식물로 한국, 중국, 시베리아 습지에 자생하며, 박하의 효능으로는 감기로 인한 발열, 두통, 땀이 나지 않는 증상에 사용하고 충혈, 인후염, 편도선염, 피부가려움증, 간 질환, 복통, 설사 구토 등의 효능이 있으며, 약리 작용으로는 해열, 소염, 담즙분비 촉진 및 위장 평활근 억제, 호흡 기도의 점액분비 증가, 중추신경 흥분, 자궁수축 등이 기재된 천연물이다. 그러나 박하의 다양한 효능에 비해 진행된 연구는 항산화, 항암, 항알레르기, 항균 등이 보고된 바가 있다.
본 발명의 박하추출물은, 제1 용매추출단계 및 제2 감압증류추출단계를 통해 추출하였다. 용매추출방법으로는, 먼저 세척한 박하 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 박하추출물을 추출하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 박하용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 박하추출물을 제조한다.
상백피(桑白皮)는 뽕나무(Moraceae)에 속하는 뽕나무(Morus alba Linne)의 뿌리껍질을 말한다. 신논본초경에는 상근백피(桑根白皮)의 이름으로 중품(中品)에 수재되어 있다. 성분 트리테르페노이드(Triterpenoid)계의 화합물로서 α-아미린(α-amyrin) 및 β-아미린(β-amyrin) 등이 함유되어 있으며 스테로이드 화합물로서 β-시토스트롤(β-sitostrol)이 함유되어 있다. 그리고 플라보노이드로 이소프레노이드(isoprenoid) 측쇄를 가지는 플라보노이드 화합물인 시클로모루신(cyclomorucin), 구와논 A,B,C,G,H(kuwanon A,B,C,G,H) 등이 함유되어 있다.
한편, 상백피에서 분리한 피롤리딘(pyrrolidine) 알칼로이드의 하나인 1,4-dideoxy-1,4-imino-D-ribitol이 진핵세포의 DNA 중합효소에 대하여 억제활성을 가진다고 알려져있다. 특히 상백피 추출물에 함유된 하이드록시레스베라트롤 (oxy-resveratrol)은 탁월한 미백효과와 항산화 효과로 인하여 여드름흉터 색소침착 및 항염 기능성을 갖는다.
용매추출방법으로, 먼저 세척한 상백피 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 상백피 추출물을 제조였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 상백피 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방상백피 추출물을 제조한다.
본 발명의 상백피 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
어성초(Houttuyniae Herba)는 삼백초과(Sauruacese)에 속한 다년생 초목인 약모밀(Houttuynia cordata Thunb)의 전초로 물고기향이 나는 것이 특징이며 맛은 시고 성질은 차다. 어성초는 따뜻하고 습윤한 기후를 좋아하며 그늘지고 축축한 땅이나 물가에서 자란다. 어성초는 지역에 따라서 차이는 있으나 보통 4월경에 싹이 트고, 초여름에 꽃이 피며 결실기는 10~11월이다. 어성초는 여름에는 잎이 무성하고 화수가 많을 때 채취하여 햇볕에 말린 후 절단하여 약용으로 사용한다. 우리나라에서는 중부지방에서 자생 또는 재배되고 있으며, 중국에서는 장강 이남의 각 성에 분포한다. 이뇨작용, 진통작용, 항균작용, 항바이러스작용 등의 다양한 약리작용이 있는 것으로 보고되고 있다. 어성초의 주요성분으로는 퀘르시트린(quercitrin)이 함유되어 있어 항암작용, 항염증 작용, 항산화 작용 등의 생리활성이 있는 것으로 보고되고 있으며 어성초 잎의 일반성분은 수분 10.5%, 조단백질 12.5%, 조지방 4.0%, 조회분 13.0%, 조섬유 13.8%로 줄기는 조단백질과 조지방이 적은 반면 섬유질이 높고, 동시에 필수 아미노산 함량과 불포화지방산의 함량이 높아 고지방식이의 지방흡수를 억제하는 효과가 있다. 어성초는 비교적 흔한 약용식물로 성인병의 개선, 아토피치료제, 각종 질환 균에 대한 감염억제, 간세포 및 신장세포의 보호기능 등이 알려졌다.
용매추출방법으로는, 먼저 세척한 어성초 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 어성초 추출물을 추출하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 어성초 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방 어성초 추출물을 제조한다.
본 발명의 어성초 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
고삼(苦蔘)은 콩과(Leguminosae)에 속하는 도둑놈의 지팡이(Sophora flavescens Aiton)의 주피를 거의 벗긴 뿌리이다. 청열조습(淸熱燥濕) 및 살충이뇨(殺蟲利尿)의 효능이 있다. 주성분은 알킬로이드로서 1-2% 정도 함유되어 있다. 주 알칼로이드는 matrine이며 oxymatrine, matrine의 입체 이성체, allomatrine, sophoramine 또는 sophocarpine 등이 함유되어 있으며 구조가 약간 다른 methylcytisine, anagyrine등이 함유되어 있다. 또한 flavonoid로서 kushenol H , kusheno K, kurarinol, sopho-flavescenol, 및 kuraridine 등이 함유되어 있다. 기타 triterpene 계의 saponin으로서 soyasapogenol B가 함유되어 있다. 아토피성 피부염이나 접촉성 피부염의 경우 피부 가려움증이 주증상으로 나타난다. 가려움증을 감소시키기 위해서 항히스타민 또는 항알러지 약물이 사용되고 있지만, 근본적인 치료법과는 거리가 멀다.
고삼 추출물의 발모촉진 작용이 in vivo 및 in vitro에서 확인되어 있다. 모발의 성장 조절 기전은 명확하게 규명되어 있지 않지만 다양한 요소들이 관여된다고 알려져 있다. 고삼 추출물은 모발의 성장을 촉진하는데 이러한 작용은 5a-reductase의 억제 및 성장호르몬의 하나인 IGF-1 (insulin-like growth factor-1) 및 KGF (keratinocyte growth factor)의 생성 촉진에 기인된 결과이다. 한편, 고삼으로부터 분리된 화합물 중 플라보노이드성 화합물이 cGMP phosphodiesterase type 5 (PDE5)의 활성을 억제한다고 알려져 있는데, 특히 sophoflavescenol의 cGMP phosphodiesterase type 5 (PDE5) 활성 억제가 현저하다고 보고되어 있다.
용매추출방법으로는, 먼저 세척한 고삼 20 ~ 50 중량부 준비하고 2~5배(w/w)의 추출용매를 가하여 진탕배양기에서 40℃~ 90℃로 1 ~ 4 시간 동안 가열하고 1 ~ 4일간 숙성시킨다. 숙성된 원료를 잔여물을 제거하기 위해 600 mesh 여과체로 1차 여과하고, 이후 300mesh 여과체로, 그 다음에는 200 mesh 여과체로 여과하고 그 추출액을 분리하였다. 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 원심분리하였다. 위 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 다시 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 고삼 추출물을 추출하였다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 고삼 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 한방 고삼 추출물을 제조한다.
본 발명의 고삼 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
일라이트 20중량부를 추출용매 100 중량부에 혼합하여 진탕추출기에서 90 ~ 120℃로 1 ~ 2 시간 가열하고 1 ~ 4 일간 교반 숙성시키고 침전시켜 추출한다. 이때 교반과정에서 공기가 유입되지 않도록 밀봉한 상태에서 숙성한다. 숙성한 후 잔여물을 제거하기 위하여 수회 여과시킨다. 1차로 600mesh 여과체로 여과하고, 300mesh, 200mesh 여과하고 상기 잔여물 슬러지를 제거한 추출액을 원심분리기를 이용하여 4000rpm, 30분 조건하에 1차 원심분리한다.
상기 1차 원심 분리된 추출액을 500mesh 여과체를 이용하여 여과한 후에 2차로 8000rpm, 30분 조건하여서 다시 원심분리하여 일라이트 용매추출물을 추출한다. 이와 같이 여과 및 원심분리 단계를 수 회 반복함으로써 화장품에 적합한 고순도로 정제 분리할 수 있다.
상기 일라이트 용매추출물을 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 압력 100~200bar 기압, 40℃~60℃에서 0.5~10시간 가열하면서 수증기를 발생시켜 추출하고, 상기 수증기를 응축시켜 추출한다. 냉각효율은 -5 ~ -10℃가 되도록 설정하고 원활한 증류를 위하여 bath온도를 40℃~60℃ 인 것이 바람직하다. 상기 감압증류추출단계를 거쳐 일라이트 추출물을 제조한다.
일라이트(illite)는 대표적인 천연 점토 물질로서 중금속, 방사성 핵종, 유해 기체 등을 적절하게 흡착하는 성질이 있고, 순수한 일라이트는 일반으로 백색이지만 철분을 다량 함유하는 경우에는 갈색을 띠고, 소량 함유하는 경우에는 엷은 황색을 띤다. 일라이트가 피부로부터 오일이나 독성물질을 효과적으로 제거하는 것으로 알려져 있으며, 점토물들이 피부에 작용하여 양이온 교환 성질에 의한 독소제거, 유기물과 반응하여 노폐물 흡착, 항균작용에 의한 염증 감소, 세정작용에 의한 각질 미백효과, 항산화 작용, 신진대사 활성, 혈액순환원활, 수분조절 등의 효과를 나타낸다.
일라이트
벌크밀도(g/㎖) 0. 3~0. 8
입 도( ㎛) 1~15
비중 2. 7
pH 7. 0~9. 0(중성)
비표면적( m²/ g) 2~15
흡유량( ㎖/ 100g) 30~50
표 1에서와 같이 일라이트는 고체 1g이 차지하는 부피인 벌크밀도가 0.3~0.8 g/㎖로 화장품 원료로 일라이트는 벌크도 0. 5∼0. 8 g/㎖, 입도 3~15 ㎛, 비표면 3~ 15m²/ g, 흡유량은 30~40㎖/ 100g가 바람직하다.
일라이트 결정은 두 층의 SiO4 사면체 시트(sheet)사이에 한 층의 Al(O,OH)6팔면체 시트가 끼여 있는 2: 1층상구조(layer structure)를 가지고 있으며, 일라이트의 결정구조는 Si4+가 Al3+에 의하여 치환되어 있어서 전하의 균형을 위하여 K+가 층간에 존재한다. 일라이트 결정들은 벽개면이 발달되어 있는데, 이 벽개면에는 산소(O)가 존재하기 때문에 음전하를 띠고 있으며 벽개면에 수직한 능면(edge)에는 O-와 (OH)-가 존재하기 때문에 여기에는 양전하와 음전하가 존재한다. 능면상의 O-와 (OH)-는 양이온 표면 착물화(surface complexation)에 있어서 리간드 역할을 한다. 이처럼 일라이트 입자의 표면은 음전하를 띠며 이 표면 전하는 양이온들의 흡착에 요한 역할을 한다.
일라이트는 미백, 피부정화, 항균, 탈취, 보습, 피부보호, 셀룰라이트 분해, 세포 활성화 등의 효능이 알려져 있으며, 화장품 원료로 사용되는 일라이트 분체는 기계적 분쇄 및 수비(습식) 정제, 살균과정을 거쳐 제조되어 피부에 독성이 없고 피지나 유기물질을 흡착하여 피부 정화효능이 있으며, 양이온 효과로 셀룰라이트 분해효능이 있다. 세포활성에 도움을 주는 원적외선이 방사되고, 자외선 차단, 중금속 노폐물 흡착 제거 등의 기능을 가지고 있다. 따라서 아토피, 여드름 등 기능성 화장품의 원료로 사용한다.
성분 함유 효능 및 효과
SiO₂산화규) O 노폐물 및 피지제거
Al(알루미늄) O 혈액순환 신진대사촉진, 노폐물 제거
Fe₂O₃(산화철) O 콜라겐 결합
Ca(칼슘) O 해독, 안정
Na(나트륨) O 삼투압, 수분균형
Mg(마그슘) O 노폐물 배설촉진, 콜라겐 결합
K(칼) O 삼투압 조절, 수분균형, 진정효과
S(유황) O 항염, 항균
Ti(티타늄) O 미백
Pb(납) X 방부(중금속)
Cd(카드늄) X
위 표 2는 일라이트의 구성 성분들이 피부에 미치는 효과를 나타낸 것이다. 일라이트는 분말형, 과립형으로 가공하여 첨가할 수 있으며, 1000mesh 이상 미세 분말로 가공하여 화장품에 사용한다. 미용팩과 같은 용도로 1000mesh 이상의 과립형 입자로 사용할 수 있다.
상기 측백나무 추출물, 당귀 추출물, 소엽 추출물, 박하 추출물, 상백피 추출물, 어성초 추출물, 고삼 추출물과 일라이트 추출물은 1:1:1:1:1:1:1 부피비로 혼합하여 한방복합조성물을 제조한다.
상기 한방복합조성물은 화장품 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 ~ 80.0%(w/w)를 함유하고, 더욱 바람직하게는 0.1~20.0중량%이다. 이때 한방복합조성물의 총 중량이 0.05중량% 미만일 때에는 그 효과가 나타나기 어렵고, 80.0중량%를 초과할 때에는, 가격상승의 문제가 있고 제형의 안정화에도 영향을 미칠 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 화장품 조성물의 제형은 입자크기가 1,500nm 이하인 것을 특징으로 한다. 안정성이 확보된 기능성 한방복합조성물의 효율을 높이기 위한 제형으로 유화 입자 크기를 1,500nm 이하로 하는 것이 바람직하며, 입자 크기가 미세한 제형일수록 피부표면에 접촉하는 면적이 넓어 한방복합조성물의 피부 효율을 높일 수 있다.
본 발명의 화장품 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 한방복합조성물 이외에 생체성분의 활성을 유지시켜주는 다양한 성분들, 예컨대 보존제, 삼투제, pH 조절제, 완충제, 안정제, 수산화알루미늄, 인산 알루미늄, 계면활성제, 리포솜, 증점제 등 및 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체 등을 포함할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 화장품 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 연고제, 로숀제, 스프레이제 등의 국소적용제제로 제형화시켜 탈모 부위에 직접 작용하는 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 두피제, 에센스, 스크럽제, 파우더, 샴푸, 린스, 세럼, 미스트, 헤어컨디셔너, 헤어로션, 액상의 토닉형태, 비누, 크림 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형화 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
보다 바람직하게는, 화장품 조성물은 이를 포함하는 화장용 제품으로 제조될 수 있으며, 샴푸, 헤어에센스, 헤어컨디셔너, 헤어미스트, 크림, 로션, 헤어스킨, 마스크 팩, 비누 중에서 선택되는 하나의 제품일 수 있다.
또한 상기 화장품 조성물은 본발명의 한방복합조성물 또는 이를 포함하는 유효성분에 추가로 지방물질, 유기용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료 각각의 측백나무 추출물, 당귀 추출물, 소엽 추출물, 박하 추출물, 상백피 추출물, 어성초 추출물, 고삼 추출물 및 일라이트 추출물을 각각 1:1:1:1:1:1:1 (w/w) 혼합하여 한방복합조성물을 제조하였다.
실시예1의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품으로 샴푸를 제조하였다.
[비교예1]
실시예2 대비하여, 실시예1의 한방복합조성물에서 일라이트를 제외한 나머지 한방 원료 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장용 제품으로 샴푸를 제조하였다.
[실험예1]
실시예 1의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물의 수분함량 측정실험을 하고 표3 및 표4로 나타내었다.

(Mean±SD)
방문 일라이트
0주 54.34±11.67
2주 59.74±12.49
4주 60.59±10.69
6주 65.27±8.87
군내 비교

유의 확률 0주-2주 0.0008*
0주-4주 0.028
0주-6주 0.011*
군간 비교 유의 확률 0주-2주 1.000
0주-4주 0.796
0주-6주 0.489
*:p<0.05 프리드만 검정(Friedman test), p<0.017 본페로니 방법을 사용한 윌콕슨의 부호화된 순위 테스트(wilcoxon signed-rank test with a bonferroni method
표 3에서와 같이, 일라이트를 사용한 대조군은 0주차에 54. 34±11.67, 2주, 4주 6주차에 각각 59.74±12.49, 60. 59±10.69, 65.27±8.87로 나타나 실험군과 조군에서 모두 피부 수분함유량 수치가 실험기간 경과에 따라서 점차적으로 증가하였음을 알 수 있었으며, 두 군 모두 사용 과 비교하여 사용 6주 후 p<0.017(=5%/3)로 통계적으로 유의한 차이를 발견할 수 있었다
제품 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 6주 후
일라이트 9.94 11.51 20.12
위 표는 실시예1의 제품 사용 / 후 피부 수분함유량 변화율(%)를 나타낸 것으로, 일라이트가 포함된 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물을 사용한 후 유의하게 수분함량이 높아지는 것이 확인되었다.
[실험예2]
실시예 2의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장용 크림의 피부 모공개수 측정실험을 하고 표5 및 표6으로 나타내었다.

(Mean±SD)
방문 일라이트
0주 12.44 ±13.43
2주 11.78±12.00
4주 11.44±12.62
6주 11.33±11.58
군내 비교 유의 확률 0주-2주 0.339
0주-4주 0.865
0주-6주 0.394
군간 비교 유의 확률 0주-2주 0.024
0주-4주 0.014
0주-6주 0.014
†:p< 0.05 만-휘트니U검정(Mann-Whitney U test)
피부 모공개수 측정결과를 나타낸 표이다. 일라이트를 사용한 대조군에서는 0주차에 12.44±13.43, 2주, 4주 6주차에 각각 11.78±12.00, 11.44±12.62, 11.33±11.58로 나타났고, 피부 모공개수가 감소하였음을 알 수 있었다. 따라서 실험군의 모공개수는 사용 전과 비교하여 사용 2주, 4주, 6주 후 모두 p<0. 017(=5%/3)로 유의하게 감소하고, 대조군에서는 유의한 차이를 발견할 수 없었다
제품 사용 2주 후 사용 4주 후 사용 6주 후
일라이트 -5.3 6 -8.04 -8.93
표 6은 실시예 2의 제품 사용 / 후 피부 모공개수 변화율(%)을 나타낸 것으로, 일라이트가 포함된 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물을 사용한 후 유의하게 모공이 감소되는 것이 확인되었다.
도 2에서 a는 표피, b는 진피, c는 피하지방층이고, (1)은 여드름균에 의해 피지선이 과대해지고, 모공이 막힌 상태를 나타낸 그림이고, (2)는 실시예 2의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물로 제조된 미용제품을 도포한 상태를 도시한 것으로, 피부의 표면 뿐만아니라 표피, 진피에 흡수되어 살균 작용을 한다.
실시예 2의 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 화장품 조성물을 포함하는 화장용 제품의 제형 안정성을 시험하였다. 복합추출물을 대상자들에게 매일 아침,저녁으로 1회 사용량을 1.2g/4㎖ 용량을 사용하게 하였으며, 6개월 동안 실험하였고 약 15일에 한번씩 두피를 촬영한 결과이다. 모든 임상자료는 빨간 표시 부분을 기점으로 두피 및 모공의 변화, 모발의 성장과 탈락 등을 중심으로 나타난 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3 및 도 4 에서와 같이, 20대 여성 및 50대 남성에서도 두피가 개선되고 탈모를 막아 모발이 두껍고 풍부해진 것을 알 수 있다.
본 발명은 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 별도로 추출용매에 혼합하여 가열하고 숙성시키고; 일라이트를 추출용매에 혼합하여 가열하여 교반 숙성하고 침전시키고; 상기 가열 및 숙성된 원료 각각을 수 회 여과 및 원심분리하여 하여 각각의 한방원료 추출물을 제조하고, 원심분리된 각각의 한방원료 추출물을 혼합하여 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것으로 탈모방지 및 두피개선 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 측백나무, 당귀, 소엽, 박하, 상백피, 어성초, 고삼으로 이루어진 한방원료를 각각 별도로 30% 주정에탄올과 증류수가 1:1 부피비로 혼합 구성된 추출용매에 혼합하여 가열하고 숙성시키는 제1-1단계;
    일라이트 20중량부를 100 중량부의 추출용매에 혼합하여 가열하여 교반 숙성하고 침전시키는 제1-2단계;
    상기 1-1단계 및 1-2단계에 의한 한방원료 각각을 1차 여과하여 액상의 추출물을 수득하고, 상기 액상의 추출물을 1차여과 후 1차 원심분리하여 각각의 원료 용매추출물을 제조하는 제2단계;를 포함하여 이루어지는 제 1 용매추출단계;
    상기 제 1 용매추출단계에 의한 각각의 원료 용매추출물을 감압증류추출기에서 100~ 200 bar 기압, 40~60 ℃ 온도에서 0.5 ~ 10시간 가열하여 수증기를 발생시켜 추출하는 제3단계; 및
    상기 수증기를 -5 ~ -10 ℃ 로 냉각 응축시켜 각각의 원료 감압증류추출물을 제조하는 제4단계; 를 포함하여 이루어지는 제 2 감압증류추출단계;
    를 포함하여 제조되는 각각의 한방원료 추출물을 1:1:1:1:1:1:1 부피비로 혼합하여 제조된 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    제1-1단계는 40 ~ 90℃에서 1~ 4시간 가열하고 숙성시키는 것이고,
    제1-2단계는 90 ~ 120℃에서 1~ 2시간 가열하고 숙성시키는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 한방복합조성물은 화장품 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 ~ 80.0%(w/w)를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 따른 화장품 조성물은
    연고제, 로숀제, 스프레이제 등의 국소적용제제로 제형화시켜 탈모 부위에 직접 작용하는 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 두피제, 에센스, 스크럽제, 파우더, 샴푸, 린스, 세럼, 미스트, 헤어컨디셔너, 헤어로션, 액상의 토닉형태, 비누, 크림 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
  5. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 따른 화장품 조성물을 포함하는 화장용 제품으로서, 샴푸, 헤어에센스, 헤어컨디셔너, 헤어미스트, 크림, 로션, 헤어스킨, 마스크 팩, 비누 중에서 선택되는 하나의 제품인 화장용 제품.
KR1020200151853A 2020-11-13 2020-11-13 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물 KR102533237B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200151853A KR102533237B1 (ko) 2020-11-13 2020-11-13 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200151853A KR102533237B1 (ko) 2020-11-13 2020-11-13 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220065394A true KR20220065394A (ko) 2022-05-20
KR102533237B1 KR102533237B1 (ko) 2023-05-16

Family

ID=81798309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200151853A KR102533237B1 (ko) 2020-11-13 2020-11-13 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102533237B1 (ko)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101661245B1 (ko) 2014-12-17 2016-09-29 타미오 쇼지 호의초, 황련, 어성초, 인삼, 작약, 모란, 효모액기스, 하수오를 함유하는 피부 및 두피보호, 탈모방지용 한방 화장료 조성물 및 그 제조방법
KR20180006014A (ko) * 2016-07-08 2018-01-17 한남대학교 산학협력단 천연 추출물을 포함하는 탈모방지 또는 발모촉진용 조성물
KR101867361B1 (ko) * 2017-01-09 2018-06-14 이태운 모발 및 두피 건강 개선용 천연추출물 조성물 및 이의 제조방법
KR102041995B1 (ko) 2019-05-31 2019-11-08 주식회사 모셀 로즈마리 커피 한약재를 이용한 두피질환 개선 및 탈모방지 발모기능이 있는 분말형 천연한방샴푸 및 그 제조방법
KR20200032847A (ko) * 2018-09-19 2020-03-27 박은정 발모촉진제 조성물 및 그의 제조방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101661245B1 (ko) 2014-12-17 2016-09-29 타미오 쇼지 호의초, 황련, 어성초, 인삼, 작약, 모란, 효모액기스, 하수오를 함유하는 피부 및 두피보호, 탈모방지용 한방 화장료 조성물 및 그 제조방법
KR20180006014A (ko) * 2016-07-08 2018-01-17 한남대학교 산학협력단 천연 추출물을 포함하는 탈모방지 또는 발모촉진용 조성물
KR101867361B1 (ko) * 2017-01-09 2018-06-14 이태운 모발 및 두피 건강 개선용 천연추출물 조성물 및 이의 제조방법
KR20200032847A (ko) * 2018-09-19 2020-03-27 박은정 발모촉진제 조성물 및 그의 제조방법
KR102041995B1 (ko) 2019-05-31 2019-11-08 주식회사 모셀 로즈마리 커피 한약재를 이용한 두피질환 개선 및 탈모방지 발모기능이 있는 분말형 천연한방샴푸 및 그 제조방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
네이버 블로그, "천연비누: 자소엽 어성초 탈모에 좋은 닥터시드 샴푸바!"(2018.04.26.) 1부.* *

Also Published As

Publication number Publication date
KR102533237B1 (ko) 2023-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101194059B1 (ko) 한방 생약재 추출물을 포함하는 탈모방지 및 발모용 세정제 조성물 및 이의 제조방법
KR101387308B1 (ko) 황칠나무 발효산물을 이용한 피부 미백 화장료 조성물
KR20080002279A (ko) 아토피 증상 개선의 효과가 있는 입술용 화장료 조성물
JP3407935B2 (ja) 皮膚外用剤
KR101412500B1 (ko) 대나무 통 한방 발효 추출물을 유효 성분으로 함유하는 아토피 피부 개선 화장료 조성물 및 그의 제조방법
KR102113645B1 (ko) 미세침 분말 및 천연 추출물을 유효성분으로 포함하는 탈모 방지 및 모발 성장 촉진용 화장료 조성물
KR20150050310A (ko) 청호, 님잎, 병풀 및 녹차의 혼합 추출물 또는 이의 분획물을 유효 성분으로 함유하는 피부 상태 개선용 조성물 및 이를 이용한 피부 상태 개선 방법
KR20000032623A (ko) 화장품에 이용하기 위한 천연물에서 추출한 추출물
KR101196397B1 (ko) 식물성 추출물을 이용한 피톤치트 생성 아토피 습진 완화 조성물의 제조방법
KR102300581B1 (ko) 식물추출물 또는 이의 분획물을 유효성분으로 함유하는 피부 상태 개선용 조성물
KR20120009554A (ko) 항산화 및 항알레르기 효과를 갖는 허브 추출물 함유하는 화장료 조성물
KR102271886B1 (ko) 한방복합조성물을 유효성분으로 함유하는 기능성 화장료 조성물
KR102004366B1 (ko) 중대가리풀 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물
JP7338842B2 (ja) しわ改善用組成物およびしわ改善用皮膚化粧料
KR101280315B1 (ko) 피톤치트 아토피 습진 완화 조성물의 제조방법
KR20090059445A (ko) 한약 추출물을 함유하는 양이온/음이온 계면활성제 혼합베시클을 함유하는 탈모 방지용 또는 모발 성장용 조성물
KR102451720B1 (ko) 피부진정, 피지억제, 가려움 완화 또는 피부보습 효과를 갖는 황금, 로즈마리, 어성초, 사철쑥 및 카렌둘라의 추출물을 함유하는 복합 기능성 조성물을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조 방법
KR102533237B1 (ko) 한방복합추출물을 유효성분으로 함유하는 탈모방지 또는 두피개선용 화장료 조성물
KR20160003920A (ko) 한약재 추출물을 포함하는 항염 또는 트러블 개선용 화장료 조성물
KR20160003918A (ko) 한약재 추출물을 포함하는 피부 탄력 증진 또는 주름 개선용 화장료 조성물
KR20090075950A (ko) 난치성 아토피성 피부염 치료용 조성물
JP4105498B2 (ja) アトピー性疾患の症状の予防・緩和に有効な組成物
KR20170136933A (ko) 복합 생약 추출물을 포함하는 피부 개선용 조성물
KR20170136930A (ko) 복합 생약 추출물을 포함하는 피부 개선용 조성물
KR101281060B1 (ko) 모발생장촉진 조성물 및 그 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant