KR20220062378A - 소결된 다결정질 입방정 질화붕소 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 지르코늄 질화물 및/또는 바나듐 질화물 침전물 또는 그레인을 포함하는 금속 매트릭스에 cBN 입자를 갖는 다결정질 입방정 질화붕소 재료에 관한 것이다.
Description
본 발명은 소결된 다결정질 입방정 질화붕소 재료 및 이러한 재료의 제조 방법의 분야에 관한 것이다.
다결정질 다이아몬드(PCD) 및 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN)와 같은 다결정질 초경질 재료는 암석, 금속, 세라믹, 복합물 및 목재-함유 재료와 같은 경질 또는 연마 재료를 절단, 기계가공(machining), 드릴링 또는 마멸(degrading)을 위한 매우 다양한 공구에서 사용될 수 있다.
연마 콤팩트는 절단, 선삭(turning), 밀링, 연삭(grinding), 드릴링 또는 기타 연마 작업에 광범위하게 사용된다. 이는 일반적으로 제2 상 매트릭스에 분산된 초경질 연마 입자를 포함한다. 매트릭스는 금속 또는 세라믹 또는 서멧(cermet)일 수 있다. 초경질 연마 입자는 다이아몬드, 입방정 질화붕소(cBN), 탄화규소 또는 질화규소 등일 수 있다. 이들 입자는, 일반적으로 사용되는 고압 및 고온 콤팩트 제조 공정 동안 서로 결합되어 다결정질 매스(mass)를 형성하거나, 제2 상 재료(들)의 매트릭스를 통해 결합되어 소결된 다결정질 바디를 형성할 수 있다. 이러한 바디는 일반적으로 다결정질 다이아몬드 또는 다결정질 입방정 질화붕소로 알려져 있으며, 초경질 연마재로서 다이아몬드 또는 cBN을 각각 포함한다.
미국 특허 제4,334,928호는, 20 내지 80 부피%의 입방정 질화붕소; 및 주기율표의 IVa 또는 Va 전이 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕화물 및 실리사이드, 이들의 혼합물 및 이들의 고용체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 매트릭스 화합물 재료의 매트릭스인 잔부로 본질적으로 이루어진 공구에서 사용하기 위한 소결된 콤팩트를 교시한다. 상기 매트릭스는, 연속 매트릭스 내에 산재된(interspersed) 고압 질화붕소와 함께 소결된 바디 내에서 연속 결합 구조를 형성한다. 이 특허에 개요된 방법은 모두 볼 밀링, 모르타르 등과 같은 기계적 밀링/혼합 기술을 사용하여 원하는 재료를 합치는 것을 포함한다.
소결된 다결정질 바디는, 이를 기재(substrate) 상에 형성함으로써 '지지(back)'될 수 있다. 적합한 기재를 형성하는 데 사용될 수 있는 세멘티드(cemented) 탄화 텅스텐은, 예를 들어 탄화 텅스텐 입자/그레인 및 코발트를 함께 혼합한 다음 가열하여 고화시킴으로써 코발트 매트릭스에 분산된 탄화물 입자로부터 형성된다. PCD 또는 PCBN과 같은 초경질 재료 층으로 절단 요소를 형성하기 위해 다이아몬드 입자 또는 그레인 또는 CBN 그레인은 니오븀 인클로저(enclosure)와 같은 내화성(refractory) 금속 인클로저의 세멘티드 탄화 텅스텐 바디에 인접하게 배치되고 고압 및 고온으로 처리되어 다이아몬드 그레인 또는 CBN 그레인 사이의 입자간 결합이 일어나 다결정질 초경질 다이아몬드 또는 다결정질 CBN 층을 형성한다.
일부 경우에서, 기재는 초경질 재료 층에 부착되기 전에 완전히 경화될 수 있는 반면, 다른 경우에, 기재는 그린(green) 상태일 수 있다(완전히 경화되지 않음). 후자의 경우, 기재는 HTHP 소결 과정에서 완전히 경화될 수 있다. 기재는 분말 형태일 수 있으며, 초경질 재료 층을 소결하기 위해 사용되는 소결 공정 동안 고화될 수 있다.
도 1은, 소결된 PCBN 재료의 예시적 제조 방법을 보여준다. 하기 번호는 도 1의 번호에 해당한다.
S1. 매트릭스 전구체 분말을 예비-혼합한다. 매트릭스 전구체 분말의 예는 티타늄 및 알루미늄의 탄화물 및/또는 질화물을 포함한다. 매트릭스 전구체 분말의 전형적인 평균 그레인 크기는 1 μm 내지 10 μm이다.
S2. 매트릭스 전구체 분말을 1시간 이상 동안 1000℃ 초과에서 열처리하여 매트릭스 전구체 입자들 사이의 예비-반응을 개시하여 "케이크"를 형성한다.
S3. 케이크를 분쇄하고 체질하여 원하는 입자 크기 분율을 수득한다.
S4. 체질된 매트릭스 전구체 분말에 0.5 μm 내지 15 μm의 평균 그레인 크기를 갖는 입방정 질화붕소(cBN) 입자를 첨가한다.
S5. 생성된 혼합 분말을 볼 밀링하여 매트릭스 전구체 분말을 원하는 크기(전형적으로 50 nm 내지 700 nm)로 분해하고, 매트릭스 전구체 분말을 cBN 입자와 친밀하게 혼합한다. 이 공정은 많은 시간이 걸릴 수 있으며 탄화 텅스텐 볼과 같은 밀링 매질의 사용을 포함한다.
S6. 생성된 밀링된 분말을 60℃ 초과에서 진공 또는 저압 하에서 건조시켜 용매를 제거하고, 이어서 시스템에 산소를 천천히 허용하여 알루미늄과 같은 금속 표면을 부동태화함으로써 컨디셔닝한다.
S7. 건조 분말을 체질하고 예비-복합물 어셈블리를 제조한다.
S8. 예비-복합물 어셈블리를 700℃ 초과에서 열처리하여 임의의 흡착된 물 또는 가스를 제거한다.
S9. 가스방출된(outgassed) 예비-복합물 어셈블리를 소결에 적합한 캡슐로 조립한다.
S10. 캡슐을 1250℃ 이상 및 4 GPa 이상의 고압 고온(HPHT) 공정으로 소결하여 소결된 PCBN 재료를 형성한다.
텅스텐(W)과 코발트(Co)는 모두 유럽에서 중요 원료(CRM)로 분류된다. CRM은 유럽 경제에 경제적 및 전략적으로 중요한 것으로 간주되는 원료이다. 원칙적으로, 이들은 공급과 관련하여 높은 위험을 가지고 있고 소비자 전자 제품, 환경 기술, 자동차, 항공 우주, 국방, 건강 및 스틸과 같은 유럽 경제의 핵심 부문에 대해 상당한 중요성을 가지고 있으며, (사용가능한) 대체품이 결여된다. 텅스텐과 코발트는 두 가지 중요한 부류의 경질 재료인 세멘티드 탄화물/WC-Co 및 PCD/다이아몬드-Co에 대한 주 성분이다.
본 발명의 목적은 극한 조건 하에 잘 수행되는 툴링(tooling) 작업을 위한 사용가능한 대체 재료를 개발하는 것이다.
본 발명의 한 양태에서, 다결정질 입방정 질화붕소(PCN) 재료가 제공되며, 상기 재료는, 30 내지 90 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자; 및 상기 cBN 입자가 분산되어 있는 매트릭스 재료를 포함하는 매트릭스 재료로서, 상기 매트릭스 재료의 함량은 PCBN 재료의 10 부피% 내지 70 부피%이고, 상기 매트릭스 재료는 티타늄 화합물 및 알루미늄 화합물 중 어느 하나, 또는 이들의 혼합물을 포함하고, 상기 매트릭스 재료는, 지르코늄 및/또는 바나듐 및 임의적으로 텅스텐 및/또는 티타늄을 함유하는 침전물 및/또는 그레인을 추가로 포함하고, 상기 침전물 및/또는 그레인은 실질적으로 구형, 소판형(platelet-like) 또는 침상(needle-like) 중 어느 하나의 형상을 갖고, 상기 침전물 및/또는 그레인은 1 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는다.
상기 침전물 및/또는 그레인은 질화물, 탄화물, 탄질화물(carbonitride) 및/또는 이붕화물(diboride)을 포함할 수 있다.
임의적으로, 지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인은 PCBN 재료의 10 부피% 내지 25 부피%를 차지한다.
임의적으로, 지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인은 PCBN 재료의 10 부피%, 또는 17.5 부피%, 또는 25 부피%를 차지한다.
지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인은 0.50 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 가질 수 있다.
다르게는, 지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인은 0.20 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 가질 수 있다.
상기 매트릭스 재료는 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
PCBN 재료는 10 부피% 내지 25 부피%의 탄화 티타늄(TiC) 또는 질화 티타늄(TiN)을 포함할 수 있다.
PCBN 재료는 5 부피%의 알루미늄(Al) 또는 이의 화합물을 추가로 포함할 수 있다.
바람직하게는, PCBN 재료는 60 부피%의 입방정 질화붕소(cBN)를 포함한다.
옵션으로서, 상기 cBN 입자는 0.5 μm 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는다.
바람직하게는, 상기 PCBN 재료는 26 GPa 내지 34 GPa의 비커스 미세경도를 갖는다.
본 발명의 제2 양태에 따르면,
o 입방정 질화붕소(cBN),
o 바나듐-함유 분말 및/또는 지르코늄-함유 분말, 및
o 알루미늄 및 티타늄 중 어느 하나를 함유하는 분말
의 전구체 분말들을 함께 밀링(milling)하는 단계;
밀링된 전구체 분말을 압착(pressing)하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계; 및
상기 그린 바디를 7.0 GPa 내지 8.5 GPa의 압력에서 1800℃ 내지 2300℃의 온도에서 소결하여 소결된 PCBN 재료를 형성하는 단계
를 포함하는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료의 제조 방법이 제공되며, 이때
상기 소결된 PCBN 재료는, 지르코늄-함유 침전물 및/또는 바나듐-함유 침전물, 및 임의적으로 텅스텐-함유 침전물 및/또는 티타늄-함유 침전물을 포함하거나 이로 이루어지는 매트릭스 재료에 분산된 입방정 질화붕소(cBN)의 입자를 포함하고, 상기 침전물은 1 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는다.
옵션으로서, 상기 온도는 1800℃ 내지 1900℃이다.
임의적으로, 상기 전구체 분말들을 함께 밀링하는 단계가 하기 하위 단계를 포함한다:
상기 바나듐-함유 분말 및/또는 지르코늄-함유 분말을 일정 기간 동안 밀링하는 단계;
입방정 질화붕소의 분말, 및 알루미늄 및/또는 티타늄 함유 분말을 첨가하는 단계; 및
모든 전구체 분말을 추가 기간 동안 함께 밀링하는 단계.
상기 방법은, 소결 단계 전에 상기 그린 바디를 부분으로 분할하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 제3 양태에 따르면, 공구는 본 발명의 제1 양태에 따른 PCBN 재료를 포함한다.
바람직하게는, 상기 공구는 절단, 선삭, 밀링, 연삭, 드릴링 또는 기타 연마 적용례용 공구이다.
이제 비제한적인 실시양태가 예로서 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다.
도 1은 소결된 PCBN 재료를 제조하는 공지된 예시적 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 PcBN 재료를 제조하기 위한 예시적 단계를 보여주는 흐름도이다.
도 3은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN TiC 기준 재료의 주사 전자 현미경(SEM) 현미경 사진을 나타낸다.
도 4는 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 10 부피% 시스템의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 5는 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 17.5 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 6은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 25 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 7은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN VN 25 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 8은 미세구조 특징 a) A1, b) A2, c) N1, d) N2, 및 e) N3의 예를 보여준다.
도 9는 1750℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 10은 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 11은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 12는 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 13은 1750℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 14는 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 15는 1750℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 16은 1850℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 17은 1750℃ 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 18은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 저배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 19는 1750℃ 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 저배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 20은 1850℃의 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 21은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 22는 1850℃ 온도에서의 cBN-TiN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 23은 1750℃의 온도에서의 cBN-ZrN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 24는 1850℃의 온도에서의 cBN-ZrN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 25는 Caldie 경화강을 기계가공하는 제1 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 26은 Caldie 경화강을 기계가공하는 제2 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 27은 Inconel 718을 기계가공하는 제1 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 28은 Inconel 718을 기계가공하는 제2 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 29는 Ovako 677의 기계가공에 대한 통과 수의 함수로서 Ra를 나타내는 그래프이다.
도 30은 Ovako 677의 기계가공에 대한 통과 수의 함수로서 Ra를 나타내는 그래프이다.
도 31은 1차 통과부터 9차 통과까지 시험된 등급의 모든 엣지의 공구 열화를 보여주는 일련의 SEM 현미경 사진이다.
도 32는 공구 수명의 말기에 상이한 등급의 마모를 보여주는 일련의 SEM 현미경 사진이다.
도 33은 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 34는 추가 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 35는 또 다른 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 36은 추가 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 37은 샘플 Z1의 STEM 이미지이다.
도 38은 샘플 Z11의 STEM 이미지이다.
전술된 도면들에서, 투과 전자 현미경(TEM) 분석을 이용하여 SEM 현미경 사진에 나타난 재료의 조성을 확인하였다.
도 1은 소결된 PCBN 재료를 제조하는 공지된 예시적 방법을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 PcBN 재료를 제조하기 위한 예시적 단계를 보여주는 흐름도이다.
도 3은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN TiC 기준 재료의 주사 전자 현미경(SEM) 현미경 사진을 나타낸다.
도 4는 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 10 부피% 시스템의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 5는 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 17.5 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 6은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN ZrN 25 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 7은 상이한 배율에서, 1800℃에서 소결된 PcBN VN 25 부피%의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 8은 미세구조 특징 a) A1, b) A2, c) N1, d) N2, 및 e) N3의 예를 보여준다.
도 9는 1750℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 10은 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 11은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 12는 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 13은 1750℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 14는 1850℃의 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 15는 1750℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 16은 1850℃ 온도에서의 cBN-TiC-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 17은 1750℃ 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 18은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-25-10-5 부피%)의 저배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 19는 1750℃ 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 저배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 20은 1850℃의 온도에서의 cBN-TiN-ZrN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 고배율 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 21은 1750℃의 온도에서의 cBN-TiN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 22는 1850℃ 온도에서의 cBN-TiN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 23은 1750℃의 온도에서의 cBN-ZrN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 24는 1850℃의 온도에서의 cBN-ZrN-VN-Al(60-17.5-17.5-5 부피%)의 SEM 현미경 사진을 나타낸다.
도 25는 Caldie 경화강을 기계가공하는 제1 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 26은 Caldie 경화강을 기계가공하는 제2 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 27은 Inconel 718을 기계가공하는 제1 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 28은 Inconel 718을 기계가공하는 제2 PcBN 변형체 세트에 대한 절단 시간(VB = 0.3mm 기준)에 따른 공구 마모의 전개를 나타내는 그래프이다.
도 29는 Ovako 677의 기계가공에 대한 통과 수의 함수로서 Ra를 나타내는 그래프이다.
도 30은 Ovako 677의 기계가공에 대한 통과 수의 함수로서 Ra를 나타내는 그래프이다.
도 31은 1차 통과부터 9차 통과까지 시험된 등급의 모든 엣지의 공구 열화를 보여주는 일련의 SEM 현미경 사진이다.
도 32는 공구 수명의 말기에 상이한 등급의 마모를 보여주는 일련의 SEM 현미경 사진이다.
도 33은 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 34는 추가 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 35는 또 다른 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 36은 추가 샘플 V2의 STEM 이미지이다.
도 37은 샘플 Z1의 STEM 이미지이다.
도 38은 샘플 Z11의 STEM 이미지이다.
전술된 도면들에서, 투과 전자 현미경(TEM) 분석을 이용하여 SEM 현미경 사진에 나타난 재료의 조성을 확인하였다.
도 2는 예시적 단계를 나타내는 흐름도이며, 여기서 하기 번호는 도 2의 번호에 해당한다.
S1. 지르코늄-함유 분말 및/또는 바나듐-함유 분말, 및 티타늄 및 알루미늄의 탄화물 및/또는 질화물을 함유하는 분말의 전구체 분말을 함께 밀링하여 친밀한 혼합물을 형성하고 원하는 입자 크기를 수득한다. 전구체 분말 혼합은 볼-밀링 기술을 사용하고 회전 증발기로 건조를 사용하여 유기 용매에서 수행되었다.
S2. 밀링된 분말은 함께 건조 압착되어 가공 동안 관리하기에 적절한 강도를 갖는 그린 바디를 형성한다. 구체적으로, 건조 후, 분말을 연질 주형에 충전하고, 이를 냉간 등압 프레스(Cold Isostatic Press)를 사용하여 압축하여 분말을 압축하고 그린 바디를 형성한다.
이어서, 콤팩트를 상이한 높이로 절단하여 고압 고온(HPHT) 캡슐에 피팅한다.
S3. 이어서, 건조 압축된 그린 바디를 고온 진공 열처리하고, 1800℃ 이상(예: 1800℃, 1900℃, 2000℃ 및 2200℃)의 온도에서 적어도 30초의 기간 동안 약 8 GPa의 압력에서 HPHT 캡슐에서 소결한다.
소결 온도는 S형 열전대를 사용하여 최대 1800℃까지 보정되었다.
S4. 소결 후, 생성된 소결된 물품은 실온으로 냉각된다. 냉각 속도는 제어되지 않는다. 냉각은 VN-함유 침전물 및/또는 ZrN-함유 침전물 및 임의적으로 W 및/또는 Ti를 함유하는 침전물의 원하는 침전을 초래한다.
실시예
표 1은, TiC 참조 샘플과 함께 이 작업에 포함된 모든 PcBN 조성을 나열한다(즉, 결합제에 ZrN 또는 VN을 사용하지 않음).
| PcBN 조성물 요약 | ||||
| cBN (부피%) | ZrN 또는 VN (부피%) | TiC (부피%) | Al (부피%) | |
| PcBN ZrN 10 | 60 | ZrN 10 | 25 | 5 |
| PcBN ZrN 17.5 | 60 | ZrN 17.5 | 17.5 | 5 |
| PcBN ZrN 25 | 60 | ZrN 25 | 10 | 5 |
| PcBN VN 25 | 60 | VN 25 | 10 | 5 |
| PcBN TiC ref | 60 | 0 | 35 | 5 |
소결 후 육안 검사
도 3, 4, 5, 6 및 7은 1800℃에서 소결된 다양한 PcBN 변형체의 SEM 현미경 사진을 보여준다. 이들은 모두 균질하다. 이 이미지에서, 색상의 대비는 원자량의 차이로 인한 것이다. cBN 성분은 가장 경량이며 이 이미지에서 매우 어둡거나 흑색으로 나타난다. 세라믹 성분(예: VN 또는 ZrN)은 회색 상으로 나타나고 더 중질의 금속 성분(예: 볼 밀링으로부터의 WC 오염)은 SEM 이미지에서 밝은/백색 입자로 나타난다. 그 결과는, 분말 혼합 방법이 cBN 및 세라믹 성분의 균일한 분포를 생성한다는 것을 입증했다.
소결 후 경도 확인
다음 단계는, 소결 조건이 재료의 특성에 미치는 영향을 이해하는 것이었다. 이 재료는 1 Kg 비커스 압입(Vicker's indentation) 방법으로 압입 시험을 했으며 경도 결과를 계산하여 표 2에 요약했다. 압인은 볼페르트 572 압인기에서 수행되었고, 압인은 SEM에서 측정되어 정확성을 개선하였다(약 20 마이크론 크기로 되었기 때문임).
| 다양한 PcBN 조성물의 경도 요약 | |||
| 1800℃ | 1900℃ | 2000℃ | |
| PcBN ZrN 10 | 33.7 GPa | N/A | N/A |
| PcBN ZrN 17.5 | 28.2 GPa | 28.2 GPa | N/A |
| PcBN ZrN 25 | 28.5 GPa | N/A | N/A |
| PcBN VN 25 | 27.3 GPa | 26.1 GPa | 26.9 GPa |
| PcBN TiC ref | 26.8 GPa | 28.6 GPa | N/A |
모든 소결된 단편은 좋은 경도를 가졌으며, 이때 약 28 GPa의 미세경도는 이 수준의 cBN 함량에 대해 좋은 것으로 간주되었다. 매우 낮은 경도 값은, 재료 상의 불량한 소결/결합을 나타내는 것으로 간주되었을 것이다. 마찬가지로, 경도 값이 높을수록 좋은 소결을 나타내는 것으로 간주된다. 따라서, 경도는 최적화된 소결 조건의 제1 지표로 사용되었다.
적용 예비-스크리닝 시험(application pre-screening testing)
그 후 적용 예비-스크리닝 시험을 위해 샘플을 선택했다. 이러한 샘플은 표 3에 나열되어 있다.
| 시험을 위해 제조된 PcBN 변형체 | ||
| 1800℃ | 1900℃ | |
| PcBN ZrN17.5 | Z2 (x2) | Z1 (x2) |
| PcBN ZrN10 | Z11 (x2) | |
| PcBN ZrN25 | Z8 (x2) | |
| PcBN VN25 | V2 (x1) | |
| PcBN TiC 기준 | R1 (x2) | R2(x2) |
적용 예비-스크리닝 시험을 위해 선택한 샘플의 조성에 대한 추가 정보는 하기 표 4에 나와 있다.
| 모든 ZrN 및 VN 기반 PcBN 변형체 조성물의 요약 | |||||
| cBN (부피%) |
ZrN 또는 VN (부피%) |
TiC (부피%) |
Al (부피%) |
소결 온도 | |
| PcBN ZrN 17.5 | 60 | ZrN 17.5 | 17.5 | 5 | 1800℃, 1900℃ |
| PcBN ZrN 10 | 60 | ZrN 10 | 25 | 5 | 1800℃, 1900℃ |
| PcBN ZrN 25 | 60 | ZrN 25 | 10 | 5 | 1800℃, 1900℃ |
| PcBN VN 25 | 60 | VN 25 | 10 | 5 | 1900℃ |
선택된 변형체는 (1) 경화된(HRC 62.1) 공구강 Caldie(Uddeholm); (2) 에이징된(HRC 44.7) 초합금 Inconel 718™; (3) 침전 경화된(HRC 42.7) 마르텐사이트 스테인리스강 17 - 4 PH, (4) Ovako 677(Ovatec 677)의 4개 재료의 기계가공으로 시험되었다.
(1) Caldie 경화강을 기계가공함에 의한 시험
하기 절단 조건 하에 선택된 PcBN 변형체를 사용하여 Caldie 경화강의 기계가공에 의해 예비-스크리닝 시험을 수행했다: 표면 절단 속도 vc = 120 m/min, 운반 속도 f = 0.1 mm/rev, 절단 깊이 ap = 0.3 mm 및 DRY 기계가공 조건.
그 결과를 도 25 및 26에 나타내었다.
먼저 도 25를 참조하면, 5분에 기준 샘플 R1 변형체가 최대 VB = 263 μm를 가졌지만, VB = 421 μm의 미세-파열도 가졌다. 시험 결과는, 이 경질 선삭 적용례의 경우 TiC-VN 기반 PcBN 변형체인 샘플 V2의 성능이 기준 재료보다 80 - 90%(x 1.9) 우수했음을 보여준다.
도 26을 참조하면, 그 결과는, TiC-ZrN 기반 변형체 Z11이 기준 변형체보다 거의 90% 더 우수한 성능을 보인 반면 다른 TiC-ZrN 기반 변형체도 R1 및 R2보다 성능이 우수함을 보여준다.
이는, Caldie 경질 선삭 적용례의 경우 V2 및 Z11 변형체가 고압 TiC 기준 재료보다 최대 90%(x 1.9) 더 우수함을 의미한다.
이 공구 형상(RNGN090300)의 경우, 측면 마모(VB)가 우세한 마모 기준이며 크레이터(cratering)는 무시할 수 있을 정도로 작은 반면, 더 작은 노즈 반경을 갖는 공구의 경우 크레이터 마모(KT)가 더 우세할 수 있다.
(2) Inconel 718을 기계가공함에 의한 시험
하기 절단 조건 하에 선택된 PcBN 변형체를 사용하여 Inconel 718의 기계가공에 의해 예비-스크리닝 시험을 수행했다: vc = 250 m/min, f = 0.1 mm/rev, ap = 0.3 mm 및 고압 냉각재 @ 70 bar.
도 27에 도시된 시험 결과는, TiC-ZrN 기반 변형체 Z1은 두 기준 샘플 모두보다 약간 더 우수한 성능(최대 15%)을 갖는 반면 VN 기반 변형체는 25% 더 나쁜 성능을 가짐을 보여준다.
도 28에서 볼 수 있는 바와 같이, TiC-ZrN 기반 변형체 Z2 및 Z11은 두 기준 모두보다 더 우수한 성능(최대 20%)을 보인 반면 Z8은 대등했다.
(3) 마르텐사이트 스테인리스강을 기계가공함에 의한 시험
마르텐사이트 스테인리스강 적용례에서 PcBN 변형체 중 어느 것도 기준 재료보다 우수하지 않았다.
(4) Ovako 677 경화강을 기계가공함에 의한 시험
시험은 Monforts RNC700 단일 회전 수평 선반 및 표준 직선형 생크(shank) 공구 홀더(CCLNL3225)에서 수행되었다. 표면 조도(roughness) 측정은 표면 측정 게이지 Mahr MarSurf M300으로 수행되었다. 시험 동안 마모 모드 이미지는 Alicona Infinite 초점 광학 프로파일로미터에 의해 생성되었다. 50 부피% cBN을 갖는 산업 표준 PCBN 재료인 DSC500도 벤치마크로 시험되었다.
시험은, 외부 직경 선삭과 연속 절단 및 시작 직경이 108 mm인 Ovako 677(Ovatec 677)의 예비-성형 및 경화된 세부 사항에 대해 수행되었다. 작업편은, 각 패스에서 직경이 감소하는 경우에도 일정한 절단 시간을 제공하는 원뿔형 면을 갖는다. 가열 후 900℃에서 20분 동안 경화(hardening)를 수행하였다. 냉각은 공기 중에서 수행하였다. 경화 후 20시간 이내에 150℃에서 90분 동안 템퍼링하였다.
경도는 시험 파트에서 60 - 61 HRc의 균일한 분포를 갖는다.
제조자에 따른 재료 Ovako 677의 화학 조성은 표 5에 제공되며, 잔부는 Fe이다. 간략하게, 이는 67CrSi4이다.
| 제조자에 따른 Ovako 677의 재료 조성 | |||||
| C % | Si % | Mn % | S % | Cr % | Mo % |
| 0.67 | 1.50 | 1.50 | 0.002 | 1.10 | 0.25 |
절단 매개변수는 170 m/min, 0.15 mm/rev, 0.15 mm, 건식 기계가공이었다. 절단 시간은 회당 32초였다. 표면 마무리 측정은 1차, 3차, 7차 및 15차 통과 후에 수행되었다. Alicona의 이미지는 1차 통과 후 생성된 다음 매 2차 통과마다 생성되었다. 최대 15회 통과가 있었다. 공구 수명 기준은 치핑(chipping) 또는 파괴(breakage)였다. 시험 매트릭스는 표 6에서 볼 수 있다.
| Ovako 677용 시험 매트릭스 | |||
| 등급 1: Z11 | 등급 2: V2 | 등급 3: DSC500 | |
| 170m/min, 0.15mm/rev, 0.15mm, 건식 기계가공 | |||
도 31의 그림의 마모 분석과 함께 도 29 및 30의 두 표면 특성 데이터는, Z11이 공구 수명 관점에서 최상의 결과를 생성했음을 보여주었다. 순수한 표면 마무리의 관점에서, V2와 DSC500 모두는 엣지 손상이 너무 커서 9회 통과(절단 시간 288초)에서 시험이 중단될 때까지 Z11보다 더 우수한 표면 마무리를 보였다.
도 32a-c는, 공구 수명의 말기에 각각의 등급의 엣지 1과 엣지 2 사이에서 매우 유사한 마모 패턴을 보여준다. Z11의 엣지 1과 엣지 2 사이의 가장 큰 차이점은 엣지 1은 9회 통과, 엣지 2는 15회 통과를 해서 후자가 전자보다는 같은 형태이지만 더 큰 마모를 보여주었다.
미세-구조 분석
미세구조의 면밀한 조사에 의해 결합제 미세구조에 특정 침전물의 존재가 밝혀졌으며, 이는 실질적으로 구형, 소판형 또는 침상형인 것으로 특징지어질 수 있다. 이는 표 7에 요약되어 있다.
| 다양한 샘플의 미세구조 내에서 발견된 침전물 요약 | |||||||
| 시스템, 부피% | 1750℃ | 1850℃ | 2000℃ | 2150℃ | 2300℃ | 2450℃ | |
| 11 | cBN:TiC:VN:Al 60:17.5:17.5:5 |
없음 | 약 N2 | 중 N2 | 강 N1 | - | - |
| 12 | cBN:TiC:VN:Al 60:25:10:5 |
약 N2 | 약 N2 | 중 N2+A2 | 강 N1+A2 |
강 N1+N3+A1+A2 |
- |
| 13 | cBN:TiC:ZrN:Al 60:17.5:17.5:5 |
없음 | 약 N2 | 약 N2 | 중 N2+A1+A2 |
강 N1+A1+A2 |
- |
| 14 | cBN:TiC:ZrN:Al 60:25:10:5 |
없음 | 단일 N2 |
약 N2 | 강 N1+A1+A2 |
강 N1+A1+A2 |
- |
| 16 | cBN:TiN:ZrN:Al 60:17.5:17.5:5 |
N2? | N2? | - | 없음 | 약 N2+A1 |
- |
| 17 | cBN:TiN:ZrN:Al 60:25:10:5 |
N3 + 약 N2 | - | 단일 N2+A1 |
N2 | 단일 N2+A1 |
- |
| 18 | cBN:TiN:VN:Al 60:17.5:17.5:5 |
없음 | 없음 | A1 | 강 A2+A1 |
N3 | - |
| 20 | cBN:ZrN:VN:Al 60:17.5:17.5:5 |
없음 | A1 | A1 | 강 A2+A1 |
강 A2+A1 |
- |
표 7의 핵심은 도 8을 참조하여 제공된다. 도 8a는 전형적 A1 특징을 보여주고, 도 8b는 전형적 A2 특징을 보여주고, 도 8c는 전형적 N1 특징을 보여주고, 도 8d는 전형적 N2 특징을 보여주고, 도 8e는 전형적 N3 특징을 보여준다.
시험을 위한 추가 샘플은 유사한 고압 고온 조건, 특히 약 1800℃ 및 8 GPa 하에 생성되었다. 도 33 내지 36은, V2에서 발견된 대체로 원형의 고용체 침전물을 나타내고, 유사하게 도 38은 Z11에서 발견된 대체로 원형의 고용체 침전물을 나타낸다. 도 37은 Z1에서 발견된 침상형 및 소판형 침전물을 나타낸다.
W/Ti 침전물의 증거도 일부 샘플에서 발견되었다. WC 밀링 매질로 인한 오염은 결합제 화학에 어느 정도 영향을 미치는 것으로 생각된다. 결합제에는 밀링 공정으로 인한 불순물이 없지 않았다.
실시예에 따른 PcBN 재료는, 침전물의 존재로 인해 개선된 파괴 인성(fracture toughness)과 고용체 형성으로 인해 기준보다 현저히 우수한 내마모성을 모두 특징으로 하여 공구 수명이 연장된다.
본 명세서에 기술된 바와 같은 PcBN 재료는 절단, 밀링, 연삭, 드릴링 또는 기타 연마 적용례와 같은 적용례에서 사용하기 위한 공구의 일부로서 사용될 수 있다.
요약하면, 본 발명자들은 극한의 툴링 적용례에서 사용하기에 적합하고 CRM에 대한 사용가능한 대체물인 여러 재료를 성공적으로 식별했다. 특히, PCBN 재료는 합금 및 초합금을 기계가공하기 어려운 선삭에 특히 적합하며 세멘티드 탄화물 솔루션에 비해 많은 이점을 제공한다.
정의
본 명세서에 사용된 바와 같이, "PCBN" 재료는, 금속 또는 세라믹을 포함하는 매트릭스 내에 분산된 cBN의 그레인을 포함하는 일종의 초경질 재료를 지칭한다. PCBN은 초경질 재료의 한 예이다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "매트릭스 재료"는, 다결정질 구조 내의 기공, 간극 또는 간극 영역을 전체적으로 또는 부분적으로 충전하는 매트릭스 재료를 의미하는 것으로 이해된다.
"매트릭스 전구체 분말"이라는 용어는, 고압 고온 소결 공정을 거칠 때 매트릭스 재료가 되는 분말을 지칭하는 데 사용된다.
그레인 매스의 다중모드 크기 분포는, 그레인이 하나 초과의 피크를 갖는 크기 분포를 가지며, 각 피크는 각각의 "모드"에 해당함을 의미하는 것으로 이해된다. 다중모드 다결정질 바디는, 하나 초과의, 복수의 그레인의 공급원(각각의 공급원은 실질적으로 상이한 평균 크기를 갖는 그레인을 포함함)을 제공하고, 상기 공급원으로부터의 그레인 또는 입자를 함께 블렌딩함으로써 제조될 수 있다. 일 실시양태에서, PCBN 재료는 다중모드 분포를 갖는 cBN 그레인을 포함할 수 있다.
청구 범위는 평균 입자 크기를 언급한다. 이는 ECD(equivalent circle diameter) 기술을 사용하여 측정된다. 다수의 느슨하고, 비결합되고, 응집되지 않은 그레인의 ECD 분포는 레이저 회절에 의해 측정될 수 있으며, 여기서 그레인은 입사광의 경로에 무작위로 배치되고, 그레인에 의한 광의 회절로 인해 발생하는 회절 패턴이 측정된다. 회절 패턴은 마치 복수의 구형 그레인에 의해 생성된 것처럼 수학적으로 해석될 수 있으며, 이의 직경 분포는 ECD의 관점에서 계산 및 보고된다. 입자 크기 분포의 양태는 다양한 용어와 기호를 사용하여 다양한 통계적 특성의 관점에서 표현될 수 있다. 이러한 용어의 특정 예에는 평균, 중앙값(median) 및 모드가 포함된다. 크기 분포는 일련의 개별 크기 채널에 해당하는 값 Di의 세트로 생각할 수 있고, 여기서 각 Di는 각 채널 i에 해당하는 기하 평균 ECD 값이며 1 내지 사용된 채널의 수 n 범위의 정수이다.
본 발명이 실시양태를 참조하여 구체적으로 도시되고 기술되었지만, 첨부된 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 형태 및 세부사항의 다양한 변경이 이루어질 수 있음이 당업자에 의해 이해될 것이다.
Claims (18)
- 30 내지 90 부피% 입방정 질화붕소(cBN) 입자; 및
상기 cBN 입자가 분산되어 있는 매트릭스 재료
를 포함하는 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료로서,
상기 매트릭스 재료의 함량은 상기 PCBN 재료의 10 부피% 내지 70 부피%이고,
상기 매트릭스 재료는 티타늄 화합물 및 알루미늄 화합물 중 어느 하나, 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
상기 매트릭스 재료는, 지르코늄 및/또는 바나듐 및 임의적으로 텅스텐 및/또는 티타늄을 함유하는 침전물 및/또는 그레인(grain)을 추가로 포함하고,
상기 침전물 및/또는 그레인은 실질적으로 구형, 소판형(platelet-like) 또는 침상(needle-like) 중 어느 하나의 형상을 갖고,
상기 침전물 및/또는 그레인은 1 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는, 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료. - 제1항에 있어서,
상기 침전물 및/또는 그레인이 질화물, 탄화물, 탄질화물(carbonitride) 및/또는 이붕화물(diboride)을 포함하는, PCBN 재료. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인이 PCBN 재료의 10 부피% 내지 25 부피%를 차지하는, PCBN 재료. - 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서,
지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인이 PCBN 재료의 10 부피%, 또는 17.5 부피%, 또는 25 부피%를 차지하는, PCBN 재료. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인이 0.50 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는, PCBN 재료. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
지르코늄-함유 침전물 및/또는 그레인, 및/또는 바나듐-함유 침전물 및/또는 그레인이 0.20 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는, PCBN 재료. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스 재료가 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중 어느 하나를 포함하는, PCBN 재료. - 제7항에 있어서,
10 부피% 내지 25 부피%의 탄화 티타늄(TiC) 또는 질화 티타늄(TiN)을 포함하는 PCBN 재료. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
5 부피%의 알루미늄(Al) 또는 이의 화합물을 추가로 포함하는 PCBN 재료. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
60 부피%의 입방정 질화붕소(cBN)를 포함하는 PCBN 재료. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 cBN 입자가 0.5 μm 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는, PCBN 재료. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 PCBN 재료가 26 GPa 내지 34 GPa의 비커스 미세경도(Vickers microhardness)를 갖는, PCBN 재료. - o 입방정 질화붕소(cBN),
o 바나듐-함유 분말 및/또는 지르코늄-함유 분말, 및
o 알루미늄 및 티타늄 중 어느 하나를 함유하는 분말
의 전구체 분말들을 함께 밀링(milling)하는 단계;
밀링된 전구체 분말을 압착(pressing)하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계; 및
상기 그린 바디를 7.0 GPa 내지 8.5 GPa의 압력에서 1800℃ 내지 2300℃의 온도에서 소결하여 소결된 다결정질 입방정 질화붕소(PCBN) 재료를 형성하는 단계
를 포함하는 PCBN 재료의 제조 방법으로서, 이때
상기 PCBN 재료는, 지르코늄 및/또는 바나듐 및 임의적으로 텅스텐 및/또는 티타늄을 함유하는 침전물 및/또는 그레인을 포함하는 매트릭스 재료에 분산된 입방정 질화붕소(cBN)의 입자를 포함하고,
상기 침전물 및/또는 그레인은 1 μm 이하의 평균 최대 선형 치수를 갖는, PCBN 재료의 제조 방법. - 제13항에 있어서,
상기 온도가 1800℃ 내지 1900℃인, PCBN 재료의 제조 방법. - 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 전구체 분말들을 함께 밀링하는 단계가 하기 하위 단계를 포함하는, PCBN 재료의 제조 방법:
상기 바나듐-함유 분말 및/또는 지르코늄-함유 분말을 일정 기간 동안 밀링하는 단계;
입방정 질화붕소의 분말, 및 알루미늄 및/또는 티타늄 함유 분말을 첨가하는 단계; 및
모든 전구체 분말을 추가 기간 동안 함께 밀링하는 단계. - 제13항, 제14항 또는 제15항에 있어서,
소결 단계 전에 상기 그린 바디를 부분으로 분할하는 단계를 추가로 포함하는 PCBN 재료의 제조 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 PCBN 재료를 포함하는 공구(tool).
- 제17항에 있어서,
절단, 선삭(turning), 밀링, 연삭(grinding), 드릴링 또는 기타 연마 적용례용 공구인 공구.
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