KR20220050776A - Polyester resin composition, method for preparing the same, and molded product therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리에스테르 수지 조성물과 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유리보강 폴리아미드 소재를 대체할 정도로 강성이 우수한 초고강성 유리보강 폴리부틸렌 테레프탈레이트 소재를 제공할 수 있는 폴리에스테르 수지 조성물, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다. The present invention relates to a polyester resin composition, a method for manufacturing the same, and a molded article manufactured therefrom, and more particularly, to provide an ultra-high rigidity glass-reinforced polybutylene terephthalate material excellent in rigidity to replace the glass-reinforced polyamide material. It relates to a polyester resin composition that can be used, a method for producing the same, and a molded article prepared therefrom.
경량화 및 제조 원가 절감을 위하여 자동차 분야에서는 부품 소재를 플라스틱으로 대체하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 플라스틱 중에서도 나일론 6, 나일론 66을 비롯한 폴리아미드 수지는 이러한 연구개발에 중요한 대체화 소재로 각광받고 있으며, 자동차 분야에서 알루미늄이나 스틸을 대체할 수 있는 소재로 우수한 장점을 가지고 있다. 이에 자동차용 부품 소재로서 폴리아미드 수지를 적용하고자 하는 시도가 많았으며, 높은 기계적 강도, 성형성, 장기물성 등이 우수하여 다양한 차종에 폴리아미드 수지를 적용하는 연구가 활발히 진행되고 있다.In order to reduce the weight and cost of manufacturing, research to replace the material of parts with plastics is being actively conducted in the automobile field. Among plastics, polyamide resins such as nylon 6 and nylon 66 are in the spotlight as an important substitute material for such research and development, and have excellent advantages as a material that can replace aluminum or steel in the automotive field. Accordingly, there have been many attempts to apply polyamide resin as a material for automobile parts, and research on the application of polyamide resin to various vehicle types is being actively conducted due to its excellent high mechanical strength, moldability, and long-term physical properties.
폴리아미드 수지를 자동차 부품 소재로 적용하기 위해서는 특정 강화제를 포함시킨 폴리아미드 복합소재로의 개발이 필요하다. 폴리아미드 복합소재에 적용되는 강화제로는 주로 유리섬유(GF), 아라미드 섬유(AF), 탄소섬유(CF) 등의 강화섬유가 주로 사용되고 있다. 다만, 탄소섬유(CF)는 자동차 구조체용 소재로 적용하기에는 충격강도가 낮다는 단점이 있어 충격강도 구현과 함께 가격이 저렴한 유리섬유(GF)가 광범위하게 사용되고 있다. In order to apply polyamide resin as a material for automobile parts, it is necessary to develop a polyamide composite material containing a specific reinforcing agent. As reinforcing agents applied to polyamide composite materials, reinforcing fibers such as glass fiber (GF), aramid fiber (AF), and carbon fiber (CF) are mainly used. However, carbon fiber (CF) has a disadvantage in that it has low impact strength when applied as a material for automobile structures.
그럼에도 불구하고, 현재 전세계적으로 자동차 경량화에 대한 요구가 증대되는 상황에서 유리섬유 강화 플라스틱(GFRP)의 성능향상과 단가를 낮추기 위한 연구 역시 경쟁적으로 진행되고 있다. Nevertheless, research to improve the performance and lower the unit cost of glass fiber reinforced plastic (GFRP) is also being conducted competitively in a situation where the demand for weight reduction of automobiles is increasing worldwide.
본 발명의 목적은 유리보강 폴리아미드 대체 소재로서 적합한 수준의 초고강성 특성을 구현한 폴리에스테르 수지 조성물 및 최적화된 제조방법을 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a polyester resin composition that realizes a suitable level of ultra-high stiffness as an alternative material for glass-reinforced polyamide, and an optimized manufacturing method.
또한, 본 발명은 상기의 폴리에스테르 수지 조성물로부터 제조되는 성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a molded article prepared from the above polyester resin composition.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can all be achieved by the present invention described below.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object, the present invention
폴리부틸렌 테레프탈레이트; 실리카 함유 강화제; 내열안정제; 및 활제를 포함하고, polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and a lubricant;
상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물을 제공한다. When the content of the reinforcing agent is a and the content of silica included in the reinforcing agent is b, a/b is 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, b is 50 to 65) provides a polyester resin composition, characterized in that.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은, 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트 55 내지 97 중량%; 상기 실리카 함유 강화제 2.9 내지 40 중량%; 상기 내열안정제 0.05 내지 2 중량%; 및 상기 활제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 것일 수 있다. The polyester resin composition, 55 to 97% by weight of the polybutylene terephthalate in the total polyester resin composition; 2.9 to 40% by weight of the silica-containing reinforcing agent; 0.05 to 2 wt% of the heat-resistant stabilizer; and 0.05 to 3% by weight of the lubricant.
상기 b는 50 내지 60일 수 있다.The b may be 50 to 60.
상기 a는 5 내지 35일 수 있다. The a may be 5 to 35.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은, 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 65 내지 95 중량%로 포함하는 것일 수 있다. The polyester resin composition may include 65 to 95% by weight of the polybutylene terephthalate in the total polyester resin composition.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 ISO 1133에 의거하여 측정한 유동지수가 35 g/10min 이하인 것일 수 있다. The polyester resin composition may have a flow index measured according to ISO 1133 of 35 g/10min or less.
또한, 본 발명은 Also, the present invention
폴리부틸렌 테레프탈레이트; 실리카 함유 강화제; 내열안정제; 및 활제를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물을 혼련 및 압출하는 단계를 포함하되, polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and kneading and extruding a polyester resin composition comprising a lubricant,
상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)이고,When the content of the reinforcing agent is a and the content of silica included in the reinforcing agent is b, a/b is 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, and b is 50 to 65),
상기 혼련 및 압출하는 단계에서, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 c라 하고, 상기 압출기에 투입하는 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 시간당 이송량(F/R, 단위 kg/hr)을 d라 할 때, c/d가 6.6 이하(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법을 제공한다. In the kneading and extruding step, the number of screw rotations (unit rpm) of the extruder is c, and the hourly feed amount (F/R, unit kg/hr) of the polyester resin composition input to the extruder is d. , c/d provides a method for producing a polyester resin composition, characterized in that 6.6 or less (where a is 3 to 40, b is 50 to 65).
상기 c는 150 내지 280일 수 있다.The c may be 150 to 280.
상기 d는 65 내지 90일 수 있다. The d may be 65 to 90.
또한, 본 발명은 Also, the present invention
전술한 폴리에스테르 수지 조성물을 성형한 성형품을 제공한다. It provides a molded article obtained by molding the above-described polyester resin composition.
상기 성형품은 자동차 구조체용 부품일 수 있다. The molded article may be a part for an automobile structure.
상기 성형품은 ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡탄성률이 3500 Mpa 이상이고, ISO 1183에 의거하여 측정한 비중이 1.37 이상이며, ISO 527에 의거하여 측정한 인장강도가 160 Mpa 이상이고, ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡강도가 230 Mpa 이상이며, ISO 75에 의거하여 측정한 열변형온도가 205℃ 이상일 수 있다. The molded article has a flexural modulus measured according to ISO 178 of 3500 Mpa or more, a specific gravity measured according to ISO 1183 is 1.37 or more, and a tensile strength measured according to ISO 527 is 160 Mpa or more, and according to ISO 178 The measured flexural strength may be 230 Mpa or higher, and the thermal deformation temperature measured according to ISO 75 may be 205°C or higher.
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은 유리섬유 보강 폴리아미드 소재에 상응하는 수준으로 강성이 제어되고 유동지수가 구현되어 가공성이 우수하며, 자동차 부품을 경량화할 수 있는 비중을 제공할 수 있다. The polyester resin composition according to the present invention has excellent processability by controlling the stiffness to a level corresponding to the glass fiber reinforced polyamide material and realizing the flow index, and can provide a specific gravity capable of reducing the weight of automobile parts.
즉, 본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 성형품은 굴곡탄성률을 비롯한 굴곡강도, 인장강도, 충격강도에 있어 초고강성을 구현하는 효과가 있다. That is, the molded article made of the polyester resin composition according to the present invention has an effect of implementing ultra-high rigidity in flexural strength, tensile strength, and impact strength including flexural modulus.
따라서, 본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물 및 성형품은 이를 필요로 하는 자동차산업 부품분야에 널리 적용될 수 있다. Therefore, the polyester resin composition and molded article according to the present invention can be widely applied to the automotive industry parts field requiring the same.
이하 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail to help the understanding of the present invention.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 발명을 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 점을 감안하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. The terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to conventional or dictionary meanings, and considering that the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe the invention Therefore, it should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
자동차 부품용 강성 소재로서 유리보강 폴리아미드 소재를 사용하는데, 상기 소재의 강성과 경량화를 제공하도록 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 강화시킨 소재를 제조함에 있어 강화제에 내포되는 실리카 함량을 조절하는 경우, 초고강성을 구현하면서 충분한 경량화를 달성할 수 있는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.A glass-reinforced polyamide material is used as a rigid material for automobile parts, and when the silica content contained in the reinforcing agent is adjusted in manufacturing a material reinforced with polybutylene terephthalate to provide rigidity and light weight of the material, ultra-high rigidity It was confirmed that sufficient weight reduction can be achieved while implementing, and the present invention has been completed.
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은, 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 실리카 함유 강화제; 내열안정제; 및 활제를 포함한다. The polyester resin composition according to the present invention, polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and lubricants.
상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 일례로 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다), 바람직하게는 0.05 내지 0.6의 범위를 만족할 수 있다. 상술한 범위를 만족하면 강성 및 가공성, 비중의 물성 균형을 제공할 수 있다. When the content of the reinforcing agent is a and the content of silica included in the reinforcing agent is b, a/b is, for example, 0.05 to 0.6 (here, a is 3 to 40, and b is 50 to 65), preferably For example, the range of 0.05 to 0.6 may be satisfied. When the above-mentioned range is satisfied, it is possible to provide a balance of physical properties of rigidity, workability, and specific gravity.
본 기재에서 사용하는 용어 "함량"은 달리 특정하지 않는 한, 중량% 단위를 지칭할 수 있다. 구체적으로, a의 함량은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 포함되는 중량%일 수 있고, b의 함량은 강화제 중에 포함되는 실리카의 중량%일 수 있다. As used herein, the term “content” may refer to units of weight percent, unless otherwise specified. Specifically, the content of a may be a weight % included in the total polyester resin composition, the content of b may be a weight % of the silica contained in the reinforcing agent.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 a는 5 내지 35일 수 있고, 상기 b는 50 내지 60 일 수 있다. In an embodiment of the present invention, a may be 5 to 35, and b may be 50 to 60.
본 발명에서 강화제내 실리카 함량은 XRF (X-Ray Fluorescence spectrometry: X선형광분석)를 이용하여 측정 또는 확인할 수 있다In the present invention, the silica content in the reinforcing agent can be measured or confirmed using XRF (X-Ray Fluorescence spectrometry: X-ray fluorescence analysis).
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트 55 내지 97 중량%; 상기 실리카 함유 강화제 2.9 내지 40 중량%; 상기 내열안정제 0.05 내지 2 중량%; 및 상기 활제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the polyester resin composition, in the total polyester resin composition, 55 to 97% by weight of the polybutylene terephthalate; 2.9 to 40% by weight of the silica-containing reinforcing agent; 0.05 to 2 wt% of the heat-resistant stabilizer; and 0.05 to 3% by weight of the lubricant.
다른 예로, 상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 일례로 55 내지 97 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 65 내지 95 중량% 범위로 포함할 수 있다. 상술한 범위를 만족하면 강성을 포함한 기계적 물성을 제공할 수 있다. As another example, the polyester resin composition contains, for example, 55 to 97% by weight, preferably 60 to 95% by weight, more preferably 65 to 95% by weight of the polybutylene terephthalate in the total polyester resin composition. can be included as When the above-described range is satisfied, mechanical properties including rigidity may be provided.
이하, 본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물을 각 성분별로 상세하게 살펴본다. Hereinafter, the polyester resin composition of the present invention will be described in detail for each component.
폴리부틸렌 테레프탈레이트polybutylene terephthalate
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트로서, 1,4-부탄디올과, 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트를 직접 에스터화 반응시키거나 또는 에스터 교환반응시켜 축중합한 폴리부틸렌 테레프탈레이트가 사용될 수 있다. In one embodiment of the present invention, as the polybutylene terephthalate, polybutylene terephthalate obtained by condensation polymerization of 1,4-butanediol and terephthalic acid or dimethyl terephthalate by direct esterification or transesterification reaction may be used. can
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 충격 강도를 높이기 위해서, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 지방족 폴리에스터, 지방족 폴리아미드 등과 같은 충격개선 화합물과 공중합한 공중합체, 또는 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 상기 충격개선 화합물과 혼합한 변성 폴리부틸렌 테레프탈레이트가 사용될 수 있다. In one embodiment of the present invention, in order to increase the impact strength of the polyester resin composition, the polybutylene terephthalate is used to improve impact such as polytetramethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, aliphatic polyester, aliphatic polyamide, etc. A copolymer copolymerized with the compound or modified polybutylene terephthalate obtained by mixing the polybutylene terephthalate with the impact improving compound may be used.
본 발명의 일 실시예에서, ASTM D2857에 따라 측정한 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 고유점도 η는 일례로 0.5 내지 1 dl/g, 바람직하게는 0.52 내지 1.25 dl/g인 것이다. 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 고유점도가 상기 범위를 만족하는 경우에 기계적 특성과 성형성의 밸런스가 우수한 폴리에스테르 수지 조성물을 확보할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the intrinsic viscosity η of the polybutylene terephthalate measured according to ASTM D2857 is, for example, 0.5 to 1 dl/g, preferably 0.52 to 1.25 dl/g. When the intrinsic viscosity of the polybutylene terephthalate satisfies the above range, it is possible to secure a polyester resin composition having excellent balance between mechanical properties and moldability.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 55 내지 97 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 65 내지 95 중량% 범위로 포함할 수 있다. 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트가 상기 범위로 포함되는 경우에 가공성, 비중, 기계적 특성의 물성 균형이 우수한 폴리에스테르 수지 조성물을 제공할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the polybutylene terephthalate may be included in the total polyester resin composition in an amount of 55 to 97 wt%, preferably 60 to 95 wt%, more preferably 65 to 95 wt% there is. When the polybutylene terephthalate is included in the above range, it is possible to provide a polyester resin composition having an excellent balance of physical properties of processability, specific gravity, and mechanical properties.
강화제strengthening agent
본 발명의 일 실시예에서 상기 강화제는 일례로 유리섬유일 수 있고, 상기 강화제는 다른 무기질 섬유들과 함께 사용될 수도 있다. In one embodiment of the present invention, the reinforcing agent may be, for example, glass fiber, and the reinforcing agent may be used together with other inorganic fibers.
이때 상기 무기질 섬유는 일례로 탄소섬유, 현무암섬유, 양마 또는 대마 등의 천연섬유 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다. In this case, the inorganic fiber may be, for example, at least one selected from natural fibers such as carbon fiber, basalt fiber, sheep hemp, or hemp.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강화제의 단면은 원형, 직사각형, 타원형, 아령, 마름모 등의 형상을 가질 수 있고, 직경이 8 내지 20㎛이고, 길이가 2 내지 6mm일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the cross-section of the reinforcing agent may have a shape of a circle, a rectangle, an oval, a dumbbell, a rhombus, etc., and may have a diameter of 8 to 20 μm, and a length of 2 to 6 mm.
이때, 상기 강화제의 직경 및 길이는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의해 측정될 수 있다. 예를 들면, 해당 강화제를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)으로 관찰하고 이로부터 측정할 수 있다.In this case, the diameter and length of the reinforcing agent may be measured by a method generally used in the art. For example, the strengthening agent can be observed and measured with a scanning electron microscope (SEM).
상기 강화제는 섬유 제조시 또는 후처리 공정시 사이징제(sizing compositions)에 의해 처리될 수 있는데, 해당 사이징제로는 윤활제, 커플링제, 계면활성제 등이 있다. The reinforcing agent may be treated by sizing compositions during fiber manufacture or post-treatment process, and the sizing agent includes a lubricant, a coupling agent, a surfactant, and the like.
상기 윤활제는 주로 양호한 스트랜드를 형성하기 위해 사용되며, 상기 커플링제는 강화제와 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 사이의 양호한 접착을 가능하게 하는 것으로, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지와 강화제의 종류를 고려하여 적절하게 선택하여 사용할 경우, 폴리에스테르 수지 조성물에 우수한 물성을 부여할 수 있다. The lubricant is mainly used to form good strands, and the coupling agent enables good adhesion between the reinforcing agent and the polybutylene terephthalate resin. When used selectively, excellent physical properties can be imparted to the polyester resin composition.
상기 커플링제의 사용방법으로는 강화제에 직접 처리하는 방법, 유기 매트릭스에 첨가하는 방법 등이 있으며, 커플링제의 성능을 충분히 발휘하기 위해서는 그 함량을 적절히 선택하여야 한다. As a method of using the coupling agent, there are a method of directly treating the reinforcing agent, a method of adding it to an organic matrix, and the like, and in order to sufficiently exhibit the performance of the coupling agent, the content thereof must be appropriately selected.
상기 커플링제의 예로는 아민계, 아크릴계 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-(베타-아미노에틸) γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, β(3,4-에폭시에틸) γ-아미노프로필 트리메톡시실란 등의 실란계가 있다. Examples of the coupling agent include amine-based, acrylic and γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-(beta-aminoethyl) γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-methacrylic and silane systems such as oxypropyl triethoxysilane, γ-glycidoxypropyl trimethoxysilane, and β(3,4-epoxyethyl) γ-aminopropyl trimethoxysilane.
특히, 본 기재의 강화제는 실리카를 함유하는 것이 강성 및 기계적 물성을 제공할 수 있어 바람직하다. In particular, it is preferable that the reinforcing agent of the present invention contains silica because it can provide rigidity and mechanical properties.
이때 상기 실리카는 상기 강화제 중에 일례로 50 내지 65 중량%, 바람직하게는 50 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 상술한 범위를 만족하면 강성 및 기계적 물성 균형을 제공할 수 있다. In this case, the silica may be included in the reinforcing agent, for example, in an amount of 50 to 65% by weight, preferably 50 to 60% by weight. When the above-described range is satisfied, it is possible to provide a balance between rigidity and mechanical properties.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 실리카 함유 강화제는 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 3 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 35 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 30 중량% 범위로 포함할 수 있다. 상기 실리카 함유 강화제가 상기 범위로 포함되는 경우에 우수한 기계적 특성, 특히 초고강성을 구현할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the silica-containing reinforcing agent is 3 to 40% by weight, preferably 5 to 40% by weight, more preferably 5 to 35% by weight, even more preferably 5 to 40% by weight of the total polyester resin composition It may be included in the range of 30% by weight. When the silica-containing reinforcing agent is included in the above range, excellent mechanical properties, particularly, ultra-high rigidity may be implemented.
내열안정제heat-resistant stabilizer
본 발명에 따른 내열안정제는 힌더드 페놀계 화합물, 포스파이트계 화합물 및 포스포나이트계 화합물 중에서 선택될 수 있고, 상기 폴리에스테르 수지 조성물에 압사출 가공도중 고온에서 산화방지 효과를 제공한다. The heat-resistant stabilizer according to the present invention may be selected from a hindered phenol-based compound, a phosphite-based compound, and a phosphonite-based compound, and provides the polyester resin composition with an antioxidant effect at a high temperature during extrusion processing.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 내열안정제는 전체 폴리에스테르 수지 조성물 100 중량부 중에 일례로 0.05 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 고온 가공시 열안정성을 제공할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the heat-resistant stabilizer is, for example, 0.05 to 2% by weight, preferably 0.1 to 2% by weight, more preferably 0.1 to 1% by weight, most preferably in 100 parts by weight of the total polyester resin composition For example, it may be included in an amount of 0.1 to 0.5% by weight. If the above-described range is satisfied, thermal stability may be provided during high-temperature processing.
힌더드 페놀계 화합물 Hindered Phenolic Compounds
본 발명의 일 실시예에서, 상기 힌더드 페놀계 화합물로서 시판되는 제품이 사용될 수 있다. In an embodiment of the present invention, a commercially available product may be used as the hindered phenol-based compound.
상기 힌더드 페놀계 화합물의 예로는 옥타딜-3-(4-히드록시-3,5-디터셔리부틸페닐) 프로피오네이트 (Octadeeyl-3-(4-hydroxy-3,5-ditert-butylphenyl) propionate), 테트라비스[메틸렌-3-(3,5-디터셔리부틸-4-히드록시페닐) 프로 피오네이트]메탄 (Tetrabis[methylene-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate]methane), 1,3,5-트리-메틸-2,4,6,-트리(3,5-디터셔리부틸-4-히드록시벤질)벤젠 (1,3,5-Tri-methyl-2,4,6-tris(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxybenzyl)benzene), 펜타에리스리톨 테트라키스(3-(3,5-디터셔리부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트 (Pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate) 등이 있으며, 펜타에리스리톨 테트라키스(3-(3,5-디터셔리부틸-4-히드록시페닐) 프로피오네이트를 사용하는 것이 바람직하다. Examples of the hindered phenolic compound include octadyl-3-(4-hydroxy-3,5-ditert-butylphenyl) propionate (Octadeeyl-3-(4-hydroxy-3,5-ditert-butylphenyl) propionate), tetrabis[methylene-3-(3,5-ditertibutyl-4-hydroxyphenyl)propionate]methane (Tetrabis[methylene-3-(3,5-di-tert-butyl-4- hydroxyphenyl) propionate] methane), 1,3,5-tri-methyl-2,4,6,-tri(3,5-ditertiarybutyl-4-hydroxybenzyl)benzene (1,3,5-Tri- methyl-2,4,6-tris(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxybenzyl)benzene), pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-ditertbutyl-4-hydroxyphenyl) propionate (Pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate), etc., and pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-ditertiarybutyl-4-hydroxyphenyl)propionate) Preference is given to using cypionate.
포스파이트계 화합물 Phosphite-based compounds
본 발명의 일 실시예에서, 상기 포스파이트계 화합물로서, 트리페닐 포스파이트(Triphenyl phosphite), 트리스(모닐페닐)포스파이트(Tris(monyl phenyl) phosphite), 트리이소데실 포스파이트 (Triisodecyl phosphite), 디페닐 이소옥틸-포스파이트(diphenyl-isooctyl-phosphite), 비스(2,6-디터셔리부틸-4-메틸페닐)펜타에리스리톨 디포스파이트 (Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol diphosphite), 트리스(2,4-디터셔리부틸페닐) 포스파이트 (Tris(2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite 등이 사용되며, 트리스(2,4,-디터셔리부틸페닐) 포스파이트가 사용되는 것이 바람직하다. In one embodiment of the present invention, as the phosphite-based compound, triphenyl phosphite, tris (monyl phenyl) phosphite (Tris (monyl phenyl) phosphite), triisodecyl phosphite (Triisodecyl phosphite), Diphenyl-isooctyl-phosphite, bis(2,6-ditertiarybutyl-4-methylphenyl)pentaerythritol diphosphite (Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite), tris(2,4-ditert-butylphenyl) phosphite, etc. are used, and tris(2,4,-ditertiarybutylphenyl) phosphite is used. is preferably used.
포스포나이트계 화합물Phosphonite compounds
본 발명의 일 실시예에서, 상기 포스포나이트로서 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이 사용될 수 있다.In one embodiment of the present invention, a compound represented by the following formula (1) may be used as the phosphonite.
[화학식 1][Formula 1]
상기 화학식 1에서, R1 또는 R2는 각각 독립적으로 알킬, 아릴, 알킬아릴, C1-C30 알킬 또는 C6-C30 아릴이며, Ar은 페닐, 나프틸, 바이페틸, 터페닐 등과 같은 아릴기이다. In Formula 1, R 1 or R 2 are each independently alkyl, aryl, alkylaryl, C 1 -C 30 alkyl or C 6 -C 30 aryl, and Ar is phenyl, naphthyl, biphenyl, terphenyl, etc. It is an aryl group.
활제lubricant
본 발명에 따른 활제는 올레핀계 왁스일 수 있고, 상기 폴리에스테르 수지 조성물에 우수한 이형성 및 사출성을 유지할 수 있도록 하는 역할을 제공한다. The lubricant according to the present invention may be an olefin-based wax, and provides a role of maintaining excellent releasability and injection property of the polyester resin composition.
상기 올레핀계 왁스는 용융점도가 낮은 중합체로 미끄럼성과 가소성을 갖는 유질상의 고체일 수 있고, 일례로 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며 시판되는 제품을 사용할 수도 있다. The olefin wax is a polymer having a low melt viscosity and may be an oily solid having sliding properties and plasticity. For example, it may be at least one selected from polyethylene wax and polypropylene wax, and a commercially available product may be used.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 활제는 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 일례로 0.05 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 우수한 이형성 및 사출성을 충분하게 제공할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the lubricant is, for example, 0.05 to 3% by weight, preferably 0.01 to 2% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight, most preferably 0.1 to 3% by weight in the total polyester resin composition It may be included in 1% by weight. When the above-mentioned range is satisfied, excellent releasability and injection property can be sufficiently provided.
<폴리에스테르 수지 조성물><Polyester resin composition>
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 실리카 함유 강화제; 내열안정제; 및 활제를 포함하며, 상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 일례로 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다), 바람직하게는 0.05 내지 0.6의 범위를 만족할 수 있다. 상술한 범위를 만족하면 강성 및 기계적 물성 균형을 제공할 수 있다. The polyester resin composition according to the present invention includes polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and a lubricant, wherein a is the content of the reinforcing agent, and b is the content of silica included in the reinforcing agent, a/b is, for example, 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, b is 50 to 65), preferably in the range of 0.05 to 0.6. When the above-described range is satisfied, it is possible to provide a balance between rigidity and mechanical properties.
여기서 상기 a는 일례로 3 내지 40, 바람직하게는 5 내지 35, 보다 바람직하게는 5 내지 30일 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 강성과 기계적 물성이 개선될 수 있다. Here, a may be, for example, 3 to 40, preferably 5 to 35, more preferably 5 to 30. When the above-described range is satisfied, rigidity and mechanical properties may be improved.
또한, 상기 b는 일례로 50 내지 65, 바람직하게는 50 내지 60일 수 있다. 상술한 범위를 만족하면, 강성과 기계적 물성이 될 수 있다. In addition, b may be, for example, 50 to 65, preferably 50 to 60. When the above-described range is satisfied, rigidity and mechanical properties may be obtained.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트 55 내지 97 중량%; 상기 실리카 함유 강화제 2.9 내지 40 중량%; 상기 내열안정제 0.05 내지 2 중량%; 및 상기 활제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the polyester resin composition, in the total polyester resin composition, 55 to 97% by weight of the polybutylene terephthalate; 2.9 to 40% by weight of the silica-containing reinforcing agent; 0.05 to 2 wt% of the heat-resistant stabilizer; and 0.05 to 3% by weight of the lubricant.
다른 예로, 상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 일례로 55 내지 95 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 65 내지 95 중량% 범위로 포함할 수 있다. 상술한 범위를 만족하면 강성 및 기계적 물성 균형을 제공할 수 있다. As another example, the polyester resin composition, in the total polyester resin composition, the polybutylene terephthalate for example 55 to 95% by weight, preferably 60 to 95% by weight, more preferably in the range of 65 to 95% by weight can be included as When the above-described range is satisfied, it is possible to provide a balance between rigidity and mechanical properties.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 일례로 UV 안정제, 산화방지제, 가공조제, 안료 및 착색제 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. The polyester resin composition may further include, for example, at least one selected from UV stabilizers, antioxidants, processing aids, pigments and colorants.
상기 첨가제는 일례로, 상기 폴리에스테르 수지 조성물 100 중량부를 기준으로 각각 0.01 내지 5 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량부, 보다 바람직하게는 1 내지 2 중량부로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 수지 조성물의 물성에 영향을 주지 않으면서 첨가제 본연의 특성이 발현되는 효과가 있다. The additive may be, for example, 0.01 to 5 parts by weight, respectively, based on 100 parts by weight of the polyester resin composition, preferably 0.5 to 2 parts by weight, more preferably 1 to 2 parts by weight, and may be included in an amount within this range There is an effect of expressing the original properties of the additive without affecting the physical properties of the resin composition.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 ISO 1133에 의거하여 측정한 유동지수가 35 g/10min 이하일 수 있다.The polyester resin composition may have a flow index measured according to ISO 1133 of 35 g/10min or less.
<폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법><Method for producing polyester resin composition>
본 발명에 따른 폴리에스테르 수지 조성물은 당업계에서 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 수지 조성물은 각 구성성분과 기타 첨가제들의 혼합물을 압출기 내에서 용융 압출하는 방법에 의해 펠렛의 형태로 제조될 수 있으며, 상기 펠렛은 사출 및 압출 성형품에 이용될 수 있다. The polyester resin composition according to the present invention may be prepared by a method known in the art. For example, the polyester resin composition may be prepared in the form of pellets by a method of melt-extruding a mixture of each component and other additives in an extruder, and the pellets may be used for injection and extrusion molding.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 펠렛은 240 내지 280℃의 온도에서 압출되고, 사출 시 금형의 온도는 80 내지 120℃의 범위를 가지는 것이 바람직하다. 상기 금형온도가 80℃이하가 될 경우 외관 특성이 저하될 수 있고, 120℃이상이 될 경우 펠렛이 금형에 달라붙게 되어 이형성이 저하되고 냉각 속도가 증가될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the pellet is extruded at a temperature of 240 to 280 ℃, the temperature of the mold during injection preferably has a range of 80 to 120 ℃. When the mold temperature is 80 ℃ or less, the appearance characteristics may be deteriorated, and when it is 120 ℃ or more, the pellets stick to the mold, thereby reducing the releasability and increasing the cooling rate.
본 발명의 폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법은 일례로 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 실리카 함유 강화제; 내열안정제; 및 활제를 포함하는 폴리에스테르 수지 조성물을 혼련 및 압출하는 단계를 포함하되, 상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 유리섬유 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)이고, 상기 혼련 및 압출하는 단계에서, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 c라 하고, 상기 압출기에 투입하는 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 시간당 이송량(F/R, 단위 kg/hr)을 d라 할 때, c/d가 일례로 6.6 이하, 바람직하게는 5.5 이하, 보다 바람직하게는 5 이하, 보다 더 바람직하게는 2.5 내지 5인 것을 특징으로 하며, 이 경우에 강성 및 가공성, 비중의 물성 균형을 구현할 수 있다. The method for preparing the polyester resin composition of the present invention includes, for example, polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and kneading and extruding a polyester resin composition comprising a lubricant, wherein the content of the reinforcing agent is a and the content of silica contained in the glass fiber reinforcing agent is b, a/b is 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, b is 50 to 65), and in the kneading and extruding step, the number of screw rotations (unit rpm) of the extruder is c, and the polyester resin injected into the extruder When d is the transfer amount per hour (F/R, unit kg/hr) of the composition, c/d is, for example, 6.6 or less, preferably 5.5 or less, more preferably 5 or less, even more preferably 2.5 to 5 It is characterized in that, in this case, it is possible to implement a balance of physical properties of rigidity, workability, and specific gravity.
여기서 상기 c는 일례로 150 내지 330, 바람직하게는 150 내지 300, 보다 바람직하게는 150 내지 280, 보다 더 바람직하게는 150 내지 250, 가장 바람직하게는 200 내지 250일 수 있다. 상술한 범위를 만족하면서 값이 낮을수록, 강성과 가공성이 개선될 수 있다. Here, c may be, for example, 150 to 330, preferably 150 to 300, more preferably 150 to 280, even more preferably 150 to 250, and most preferably 200 to 250. The lower the value while satisfying the above-mentioned range, the better the rigidity and workability may be.
또한, 상기 d는 일례로 40 내지 120, 바람직하게는 40 내지 100, 보다 바람직하게는 50 내지 100, 보다 더 바람직하게는 60 내지 90, 가장 바람직하게는 65 내지 90일 수 있다. 상술한 범위를 만족하면서 값이 높을수록, 강성과 가공성이 개선될 수 있다. In addition, d may be, for example, 40 to 120, preferably 40 to 100, more preferably 50 to 100, even more preferably 60 to 90, and most preferably 65 to 90. As the value is higher while satisfying the above-described range, rigidity and workability may be improved.
<성형품><Molded article>
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 전술한 폴리에스테르 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공한다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a molded article made of the above-described polyester resin composition.
상기 성형품은 일례로 자동차 구조체용 부품일 수 있다. The molded article may be, for example, a part for an automobile structure.
상기 성형품은 ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡탄성률이 3500 Mpa 이상일 수 있다. The molded article may have a flexural modulus measured according to ISO 178 of 3500 Mpa or more.
상기 성형품은 ISO 1183에 의거하여 측정한 비중이 1.37 이상일 수 있다.The molded article may have a specific gravity of 1.37 or more measured according to ISO 1183.
상기 성형품은 ISO 527에 의거하여 측정한 인장강도가 152 Mpa 이상일 수 있다. The molded article may have a tensile strength of 152 Mpa or more measured in accordance with ISO 527.
상기 성형품은 ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡강도가 230 Mpa 이상일 수 있다. The molded article may have a flexural strength of 230 Mpa or more measured in accordance with ISO 178.
상기 성형품은 ISO 75에 의거하여 측정한 열변형온도가 205℃ 이상일 수 있다. The molded article may have a heat deflection temperature of 205°C or higher measured in accordance with ISO 75.
본 기재의 폴리에스테르 수지 조성물, 이의 제조방법 및 성형품을 설명함에 있어서, 명시적으로 기재하지 않은 다른 조건이나 장비 등은 당업계에서 통상적으로 실시되는 범위 내에서 적절히 선택할 수 있고, 특별히 제한되지 않음을 명시한다.In describing the polyester resin composition of the present invention, its manufacturing method and molded article, other conditions or equipment not explicitly described can be appropriately selected within the range commonly practiced in the art, and it is not particularly limited. specify
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정하는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
[실시예][Example]
본 발명의 일 실시예에서, 폴리에스테르 수지 조성물의 제조에 사용되는 각 구성성분은 다음과 같다.In one embodiment of the present invention, each component used in the preparation of the polyester resin composition is as follows.
(A)폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT: 점도가 0.7 내지 1.12 dl/g) (A) polybutylene terephthalate (PBT: viscosity of 0.7 to 1.12 dl/g)
(B)강화제(B) reinforcing agent
(B-1)직경이 13㎛이고 길이가 3mm인 유리섬유 (실리카 함량 48 중량%)(B-1) Glass fiber having a diameter of 13㎛ and a length of 3mm (silica content 48% by weight)
(B-2)직경이 13㎛이고 길이가 3mm인 유리섬유 (실리카 함량 55 중량%) (B-2) Glass fiber having a diameter of 13㎛ and a length of 3mm (silica content 55% by weight)
(C) 내열 안정제: 힌더드 페놀계 화합물인 펜타에리스리톨 테트라키스(3-(3,5-디터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트(C) Heat-resistant stabilizer: pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-ditertiarybutyl-4-hydroxyphenyl)propionate, which is a hindered phenolic compound
(D) 활제: PE계 WAX(제품명 LC102N)(D) Lubricant: PE-based WAX (product name: LC102N)
실시예 1 내지 5 및 비교예 1Examples 1 to 5 and Comparative Example 1
상기 각 구성성분을 하기 표 1에 기재된 함량대로 혼합하였다. 제조된 조성물에 대하여 하기와 같은 방법으로 물성을 측정하고 하기 표 1에 나타내었다. Each of the above components was mixed according to the contents shown in Table 1 below. The physical properties of the prepared composition were measured in the following manner and are shown in Table 1 below.
*유동지수(g/10min): ISO 1133에 의거하여 측정하였다. * Flow index (g/10min): Measured according to ISO 1133.
그런 다음 상기 혼합물을 하기 표 1에 기재한 속도(단위 kg/hr)로 공급하고, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 하기 표에 기재한 값으로 적용하였다. 이때 스크류의 직경은 45 mm인 이축 압출기를 사용하여 250℃의 온도로 압출하였으며, 이 압출물을 펠렛 형태로 제조하였다.Then, the mixture was supplied at the speed (unit kg/hr) shown in Table 1, and the screw rotation speed (unit rpm) of the extruder was applied as the value shown in the table below. At this time, the screw was extruded at a temperature of 250° C. using a twin-screw extruder having a diameter of 45 mm, and the extrudate was prepared in the form of pellets.
제조된 펠렛을 100℃에서 4시간 이상 건조시킨 후 80℃의 온도에서 사출하여 2.5mm x 50 mm x 90 mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기와 같은 방법으로 물성을 측정하고 하기 표 1에 나타내었다. The prepared pellets were dried at 100° C. for 4 hours or more and then injected at a temperature of 80° C. to prepare a specimen having a size of 2.5 mm x 50 mm x 90 mm. The physical properties of the prepared specimens were measured in the following manner and are shown in Table 1 below.
*굴곡탄성률(Mpa): ISO 178에 의거하여 측정하였다. * Flexural modulus (Mpa): measured according to ISO 178.
*비중: ISO 1183에 의거하여 측정하였다. *Specific gravity: measured according to ISO 1183.
*굴곡강도 (Mpa): ISO 178에 의거하여 측정하였다. *Flexural strength (Mpa): Measured according to ISO 178.
*인장강도 (Mpa): ISO 527에 의거하여 측정하였다. *Tensile strength (Mpa): It was measured according to ISO 527.
*열변형온도 (℃): ISO 75에 의거하여 측정하였다. *Heat deformation temperature (°C): Measured according to ISO 75.
*상기 유리섬유 강화제의 함량(전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에 포함되는 중량%)을 a라 하고, 상기 유리섬유 강화제에 포함되는 실리카의 함량(강화제 중에 포함되는 중량%)을 b라 할 때, a/b값을 계산하여 함께 나타내었다. * When the content of the glass fiber reinforcing agent (wt% contained in the total polyester resin composition) is a, and the content of silica contained in the glass fiber reinforcing agent (wt% contained in the reinforcing agent) is b, a/ The b value was calculated and shown together.
*압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 c라 하고, 상기 압출기에 투입하는 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 시간당 이송량(F/R, 단위 kg/hr)을 d라 할 때, c/d값을 계산하여 함께 나타내었다.* When the screw rotation speed (unit rpm) of the extruder is c and the hourly feed amount (F/R, unit kg/hr) of the polyester resin composition injected into the extruder is d, the c/d value is calculated were shown together.
(상기 표에서 제시된 성분들 A, B-1, B-2, C, D의 총합은 100중량%이다.)(The sum of components A, B-1, B-2, C, and D presented in the table above is 100% by weight.)
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 필수구성을 모두 포함하는 실시예 1 내지 5는 굴곡탄성률이 8590 내지 9730Mpa이고, 유동지수가 14.5 내지 19.8 g/10분이고, 비중이 1.51 내지 1.55이며, 인장강도가 152 내지 161Mpa, 굴곡강도가 235 내지 246Mpa, 열변형온도가 204 내지 206℃로서, 강성, 가공성 및 비중의 물성 균형을 확인할 수 있었다. 이때 a/b 계산값과 c/d 계산값 각각 0.54 내지 0.6 범위와, 5로서 적절한 범위 내로 확인되었다. As shown in Table 1, Examples 1 to 5 including all the essential components according to the present invention have a flexural modulus of 8590 to 9730 Mpa, a flow index of 14.5 to 19.8 g/10 min, a specific gravity of 1.51 to 1.55, and tensile strength. The strength was 152 to 161Mpa, the flexural strength was 235 to 246Mpa, and the thermal deformation temperature was 204 to 206°C, confirming the balance of the physical properties of rigidity, workability and specific gravity. At this time, the calculated values of a/b and calculated values of c/d were found to be in the range of 0.54 to 0.6 and 5, respectively, within the appropriate range.
반면, 강화제에 내포되는 실리카 함량이 다소 적은 비교예 1의 경우, 굴곡탄성률과 유동지수가 저하된 것을 확인할 수 있었다. 이 경우 a/b 계산값 또한 0.6을 초과하는 값을 나타내는 것을 알 수 있다. On the other hand, in the case of Comparative Example 1 in which the content of silica contained in the reinforcing agent was somewhat small, it was confirmed that the flexural modulus and the flow index were decreased. In this case, it can be seen that the calculated value of a/b also represents a value exceeding 0.6.
실시예 6 내지 9 및 비교예 2Examples 6 to 9 and Comparative Example 2
상기 각 구성성분을 하기 표 2에 기재된 함량대로 혼합하였다. 제조된 조성물에 대하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유동지수를 측정하고 하기 표 2에 나타내었다. Each of the components was mixed according to the contents shown in Table 2 below. For the prepared composition, the flow index was measured in the same manner as in Example 1, and is shown in Table 2 below.
그런 다음 상기 혼합물을 하기 표 2에 기재한 속도(단위 kg/hr)로 공급하고, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 하기 표에 기재한 값으로 적용하였다. 이때 스크류의 직경은 45 mm인 이축 압출기를 사용하여 250℃의 온도로 압출하였으며, 이 압출물을 펠렛 형태로 제조하였다.Then, the mixture was supplied at the speed (unit kg/hr) shown in Table 2 below, and the screw rotation speed (unit rpm) of the extruder was applied as the value shown in the table below. At this time, the screw was extruded at a temperature of 250° C. using a twin-screw extruder having a diameter of 45 mm, and the extrudate was prepared in the form of pellets.
제조된 펠렛을 100℃에서 4시간 이상 건조시킨 후 80℃의 온도에서 사출하여 2.5mm x 50 mm x 90 mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 굴곡탄성률, 비중, 인장강도, 굴곡강도 및 열변형 온도를 측정하고 하기 표 2에 나타내었다.The prepared pellets were dried at 100° C. for 4 hours or more, and then injected at a temperature of 80° C. to prepare a specimen having a size of 2.5 mm x 50 mm x 90 mm. With respect to the prepared specimen, flexural modulus, specific gravity, tensile strength, flexural strength, and thermal deformation temperature were measured in the same manner as in Example 1, and are shown in Table 2 below.
(상기 표에서 제시된 성분들 A, B-1, B-2, C, D의 총 합은 100중량%이다.)(The total sum of components A, B-1, B-2, C, and D presented in the table above is 100% by weight.)
상기 표 2에서 보듯이, 본 발명에 따른 필수구성을 모두 포함하는 실시예 6 내지 9는 굴곡탄성률이 9080 내지 9650Mpa이고, 유동지수가 6.3 내지 16.2 g/10분이고, 비중이 1.52 내지 1.53이며, 인장강도가 153 내지 158Mpa, 굴곡강도가 235 내지 240Mpa, 열변형온도가 205 내지 209℃로서, 강성, 가공성 및 비중의 물성 균형을 확인할 수 있었다. 이때 a/b 계산값과 c/d 계산값 각각 0.54 내지 0.57 범위와, 2.5 내지 5로서 적절한 범위 내로 확인되었다. As shown in Table 2, Examples 6 to 9 including all the essential components according to the present invention have a flexural modulus of 9080 to 9650 Mpa, a flow index of 6.3 to 16.2 g/10 min, a specific gravity of 1.52 to 1.53, and tensile strength. The strength was 153 to 158Mpa, the flexural strength was 235 to 240Mpa, and the thermal deformation temperature was 205 to 209°C, confirming the balance of the physical properties of rigidity, workability and specific gravity. At this time, the calculated values of a/b and calculated values of c/d were found to be within the appropriate ranges of 0.54 to 0.57 and 2.5 to 5, respectively.
반면, 스크류 회전수가 다소 빨라 짧은 용융속도를 제공하는 비교예 2의경우, 유동지수가 저하된 것을 확인할 수 있었다. 이 경우 c/d 계산값 또한 5.5를 초과하는 값을 나타내는 것을 알 수 있다. On the other hand, in the case of Comparative Example 2, which provided a short melting speed due to a rather high screw rotation speed, it was confirmed that the flow index was lowered. In this case, it can be seen that the calculated c/d value also exceeds 5.5.
실시예 10 내지 13, 비교예 3, 참고예 1Examples 10 to 13, Comparative Example 3, Reference Example 1
상기 각 구성성분을 하기 표 3에 기재된 함량대로 혼합하였다. 제조된 조성물에 대하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 유동지수를 측정하고 하기 표 3에 나타내었다. Each of the above components was mixed according to the contents shown in Table 3 below. For the prepared composition, the flow index was measured in the same manner as in Example 1, and is shown in Table 3 below.
그런 다음 상기 혼합물을 하기 표 3에 기재한 속도(단위 kg/hr)로 공급하고, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 하기 표에 기재한 값으로 적용하였다. 이때 스크류의 직경은 45 mm인 이축 압출기를 사용하여 250℃의 온도로 압출하였으며, 이 압출물을 펠렛 형태로 제조하였다.Then, the mixture was fed at the speed (unit kg/hr) shown in Table 3 below, and the screw rotation speed (unit rpm) of the extruder was applied as the value shown in the table below. At this time, the screw was extruded at a temperature of 250° C. using a twin-screw extruder having a diameter of 45 mm, and the extrudate was prepared in the form of pellets.
제조된 펠렛을 100℃에서 4시간 이상 건조시킨 후 80℃의 온도에서 사출하여 2.5mm x 50 mm x 90 mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 굴곡탄성률, 비중, 인장강도, 굴곡강도 및 열변형 온도를 측정하고 하기 표 3에 나타내었다.The prepared pellets were dried at 100° C. for 4 hours or more, and then injected at a temperature of 80° C. to prepare a specimen having a size of 2.5 mm x 50 mm x 90 mm. For the prepared specimen, flexural modulus, specific gravity, tensile strength, flexural strength, and thermal deformation temperature were measured in the same manner as in Example 1, and are shown in Table 3 below.
(상기 표에서 제시된 성분들 A, B-1, B-2, C, D의 총 합은 100중량%이다.)(The total sum of components A, B-1, B-2, C, and D presented in the table above is 100% by weight.)
상기 표 3에서 보듯이, 본 발명에 따른 필수구성을 모두 포함하는 실시예 10 내지 13은 굴곡탄성률이 3500 내지 7030Mpa이고, 유동지수가 20 내지 35 g/10분이고, 비중이 1.37 내지 1.45로서, 강성, 가공성 및 비중의 물성 균형을 확인할 수 있었다. 이때 a/b 계산값과 c/d 계산값 각각 0.09 내지 0.36 범위와, 5로서 적절한 범위 내로 확인되었다. As shown in Table 3, Examples 10 to 13, including all the essential components according to the present invention, have a flexural modulus of 3500 to 7030 Mpa, a flow index of 20 to 35 g/10 min, and a specific gravity of 1.37 to 1.45, so that the rigidity , it was possible to confirm the physical property balance of workability and specific gravity. At this time, the calculated values of a/b and calculated values of c/d were in the range of 0.09 to 0.36 and 5, respectively, and it was confirmed within the appropriate range.
반면, 실리카 함유 강화제의 함량이 너무 작은 비교예 3의 경우 압출시 정량 투입이 어려워 물성 편차가 심할 뿐 아니라 굴곡탄성률, 유동지수 및 비중 측정값이 모두 불량한 것을 확인할 수 있었다. 이 경우 a/b 계산값 또한 0.05를 초과하는 값을 나타내는 것을 알 수 있다. On the other hand, in the case of Comparative Example 3 in which the content of the silica-containing reinforcing agent was too small, it was confirmed that quantitative input during extrusion was difficult, so that physical property deviation was severe, and the measured values of flexural modulus, flow index and specific gravity were all poor. In this case, it can be seen that the calculated value of a/b also represents a value exceeding 0.05.
결론적으로, 본 발명에 개시된 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 실리카 함유 강화제를 사용하여 보강하는 경우 실리카를 적정 함량으로 포함하고 나아가 압출기 투입속도와 투입량을 제어함에 따라 가공성 및 비중과 강성의 물성 균형을 구현하여 유리보강 폴리아미드 소재 대체 소재로서 사용하여 자동차 부품용 성형품에 적합함을 확인할 수 있었다.In conclusion, when reinforcing the polybutylene terephthalate disclosed in the present invention using a silica-containing reinforcing agent, silica is included in an appropriate amount and further, by controlling the input speed and input amount of the extruder, the balance of workability, specific gravity, and rigidity is realized. It was confirmed that it was suitable for molded products for automobile parts by using it as an alternative material for glass-reinforced polyamide material.
Claims (12)
상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물. polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and a lubricant;
When the content of the reinforcing agent is a and the content of silica contained in the reinforcing agent is b, a/b is 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, and b is 50 to 65) doing
A polyester resin composition.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에,
상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트 55 내지 95 중량%;
상기 실리카 함유 강화제 2.9 내지 40 중량%;
상기 내열안정제 0.05 내지 2 중량%; 및
상기 활제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물.According to claim 1,
The polyester resin composition in the entire polyester resin composition,
55 to 95% by weight of the polybutylene terephthalate;
2.9 to 40% by weight of the silica-containing reinforcing agent;
0.05 to 2 wt% of the heat-resistant stabilizer; and
characterized in that it contains 0.05 to 3% by weight of the lubricant
A polyester resin composition.
상기 b는 50 내지 60인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물. According to claim 1,
wherein b is 50 to 60
A polyester resin composition.
상기 a는 5 내지 35인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물. According to claim 1,
wherein a is 5 to 35
A polyester resin composition.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 전체 폴리에스테르 수지 조성물 중에, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 65 내지 95 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물. According to claim 1,
The polyester resin composition, in the total polyester resin composition, characterized in that it comprises 65 to 95% by weight of the polybutylene terephthalate
A polyester resin composition.
상기 폴리에스테르 수지 조성물은 ISO 1133에 의거하여 측정한 유동지수가 35 g/10min 이하인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물. According to claim 1,
The polyester resin composition is characterized in that the flow index measured according to ISO 1133 is 35 g/10min or less
A polyester resin composition.
상기 강화제의 함량을 a라 하고, 상기 강화제에 포함되는 실리카의 함량을 b라 할 때, a/b가 0.05 내지 0.6(여기서 a는 3 내지 40이고, b는 50 내지 65이다)이고,
상기 혼련 및 압출하는 단계에서, 압출기의 스크류 회전수(단위 rpm)를 c라 하고, 상기 압출기에 투입하는 상기 폴리에스테르 수지 조성물의 시간당 이송량(F/R, 단위 kg/hr)을 d라 할 때, c/d가 6.6 이하(여기서 c는 150 내지 330이고, d는 40 내지 120이다)인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법. polybutylene terephthalate; silica containing reinforcing agents; heat-resistant stabilizer; and kneading and extruding a polyester resin composition comprising a lubricant,
When the content of the reinforcing agent is a and the content of silica contained in the reinforcing agent is b, a/b is 0.05 to 0.6 (where a is 3 to 40, and b is 50 to 65),
In the kneading and extruding step, when the screw rotation speed (unit rpm) of the extruder is c, and the hourly feed amount (F/R, unit kg/hr) of the polyester resin composition input to the extruder is d , characterized in that c/d is 6.6 or less (where c is 150 to 330 and d is 40 to 120).
A method for producing a polyester resin composition.
상기 c는 150 내지 280인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법.8. The method of claim 7,
wherein c is 150 to 280
A method for producing a polyester resin composition.
상기 d는 65 내지 90인 것을 특징으로 하는
폴리에스테르 수지 조성물의 제조방법. 8. The method of claim 7,
wherein d is 65 to 90
A method for producing a polyester resin composition.
상기 성형품은 자동차 구조체용 부품인 것을 특징으로 하는
성형품. 11. The method of claim 10,
The molded article is characterized in that the part for automobile structure
molded article.
상기 성형품은 ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡탄성률이 3500 Mpa 이상이고, ISO 1183에 의거하여 측정한 비중이 1.37 이상이며, ISO 527에 의거하여 측정한 인장강도가 160 Mpa 이상이고, ISO 178에 의거하여 측정한 굴곡강도가 230 Mpa 이상이며, ISO 75에 의거하여 측정한 열변형온도가 205℃ 이상인 것을 특징으로 하는
성형품. 11. The method of claim 10,
The molded article has a flexural modulus measured according to ISO 178 of 3500 Mpa or more, a specific gravity measured according to ISO 1183 of 1.37 or more, and a tensile strength of 160 Mpa or more measured according to ISO 527, and according to ISO 178 The measured flexural strength is 230 Mpa or more, and the thermal deformation temperature measured according to ISO 75 is 205 °C or more.
molded article.
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