KR20220048192A - 양극 활물질의 형상 분석 방법 - Google Patents

양극 활물질의 형상 분석 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 양극 활물질 분말을 주사전자현미경 분석하여 SEM 이미지를 얻는 제1단계, 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 상기 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 제거한 다음, 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)을 검출하고, 이를 이용하여 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션된 이미지를 수득하는 제2단계, 및 상기 세그멘테이션된 이미지로부터 양극 활물질의 형상과 관련된 정보를 수득하는 제3단계를 포함하는 양극 활물질의 형상 분석 방법에 관한 것이다.

Description

양극 활물질의 형상 분석 방법{METHOD FOR ANALYZING SHAPE PROPERTIES OF POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL}
본 발명은 양극 활물질의 형상 분석 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양극 활물질 입자의 입경, 둘레 길이, 구형화도, 종횡비 등과 같은 형상 특성을 자동으로 정량 분석할 수 있는 방법에 관한 것이다.
모바일 기기 및 전기 자동차에 대한 기술 개발 및 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 리튬 이차 전지의 수요가 급격히 증가하고 있다.
리튬 이차 전지는 양극, 분리막 및 음극으로 구성된 전극 조립체를 전지 케이스에 넣고 전해액을 주입하여 제조된다. 상기 양극은 양극 집전체 상에 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 양극 활물질층 형성용 조성물을 코팅한 후, 건조하고 압연하여 제조되며, 상기 음극은 음극 집전체 상에 음극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 음극 활물질층 형성용 조성물을 코팅한 후, 건조하고 압연하여 제조된다.
한편, 리튬 이차 전지의 전기화학적 성능은 사용되는 양극 활물질 및 음극 활물질 입자의 조성뿐 아니라, 활물질 입자의 형상 등에도 영향을 받는다. 이는 활물질 입자의 형상이나 입경 등에 따라 전극 밀도, 전기 전도도, 저항 특성 등과 같은 전기 화학적 특성이 달라지기 때문이다. 따라서, 원하는 성능을 갖는 리튬 이차 전지를 제조하기 위해서는 활물질 입자의 형상을 정확하게 분석할 필요가 있다.
종래에는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 측정을 통해 얻어진 양극 활물질 입자의 이미지를 이용하여 양극 활물질 입자의 형상을 분석하였다. 그러나, SEM 이미지를 이용하여 양극 활물질 형상을 분석하는 종래 방법의 경우, 정성 분석은 가능하지만 정량 분석을 위해서는 사람이 SEM 이미지에서 개별 활물질 입자를 선택하여 수동으로 측정해야 하고, 자동으로 정량 분석을 수행할 수는 없었다. 따라서, 다량의 양극 활물질 입자에 대한 정량 분석이 어려울 뿐 아니라, 측정자에 따라 측정치가 달라질 수 있어 분석 정확도가 떨어진다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 대량의 양극 활물질 입자의 형상 특성을 자동으로 정량 분석할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
이를 위해, 본 발명은, 양극 활물질 분말을 주사전자현미경 분석하여 SEM 이미지를 얻는 제1단계; 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 상기 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 제거한 다음, 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)을 검출하고, 이를 이용하여 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션된 이미지를 수득하는 제2단계; 및 상기 세그멘테이션된 이미지로부터 양극 활물질의 형상과 관련된 정보를 수득하는 제3단계를 포함하는 양극 활물질의 형상 분석 방법을 제공한다.
본 발명의 양극 활물질 형상 분석 방법은, 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 양극 활물질 분말의 SEM 이미지에서 픽셀 노이즈, 양극 활물질 입자의 뭉침이나 표면 돌기 등의 노이즈를 제거하고, 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션(segmentation)한 데이터를 수득함으로써, 양극 활물질 형상에 대한 자동 정량 분석이 가능하도록 하였다.
또한, 본 발명의 양극 활물질 분석 방법은 양극 활물질 입자의 씨드를 검출하고, 상기 씨드를 확장하여 양극 활물질 입자 단위를 세그멘테이션하는 방법을 통해 양극 활물질 입자의 형상 정확도를 향상시켰다.
본 발명의 분석 방법을 이용하면, 대량의 양극 활물질들의 입자 형상을 정확하게 분석할 수 있으며, 본 발명의 분석 결과는 리튬 이차 전지 설계 및 분석에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 분석 방법에 따라 얻어지는 양극 활물질 입자의 분석 이미지들이다. 구체적으로는, 도 1의 (A)는 제2-1단계 수행 후 얻어지는 제1보정 이미지, (B)는 제2-2단계 수행 후 얻어지는 경계 이미지, (C)는 제2-3단계 수행 후 얻어지는 이미지, (D)는 제2-4단계 수행 후 얻어지는 이미지, (E)는 제2-5단계 수행 후 얻어지는 이미지, (F)는 제2-6단계의 보정된 2진화 이미지이고, (G)는 세그멘테이션 후 얻어지는 이미지이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따라 수득된 양극 활물질의 형상 정보의 예시를 보여주는 도면이다.
도 3은 씨드 검출을 통한 이미지 보정 없이 워터 쉐드 알고리즘을 이용하여 세그멘테이션을 수행하였을 때의 세그멘테이션 이미지를 보여주는 도면이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
입경, 입도 분포, 구형화도, 종횡비 등과 같은 양극 활물질의 형상 특성은 리튬 이차 전지의 성능에 영향을 미치는 요소이다. 따라서, 리튬 이차 전지 제조에 사용되는 양극 활물질 분말의 형상을 정확하게 분석하여 리튬 이차 전지의 설계에 반영함으로써, 성능이 우수한 리튬 이차 전지를 제조할 수 있다.
그러나, 현재까지 양극 활물질의 형상 분석은 주사전자현미경(SEM)을 통해 얻어진 SEM 이미지에서 수동으로 개별 양극 활물질의 입경이나 종횡비 등을 측정하는 수준으로 이루어지고 있으며, 이러한 방법으로는 대량의 입자에 대한 정량 분석이 어렵고, 정확도도 떨어진다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명자들은 대량의 양극 활물질 분말의 형상을 정량적으로 정확하게 분석할 수 있는 방법을 개발하기 위해 연구를 거듭한 결과, 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 주사전자현미경 분석을 통해 얻어진 SEM 이미지 내의 개별 양극 활물질 입자를 세그멘테이션함으로써, 양극 활물질 입자들의 형상 정보를 정량적으로 수득할 수 있는 방법을 개발하였다.
구체적으로는, 본 발명의 양극 활물질의 형상 분석 방법은, (1) 양극 활물질 분말을 주사전자현미경 분석하여 SEM 이미지를 얻는 제1단계, (2) 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 상기 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 제거한 다음, 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)을 검출하고, 이를 이용하여 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션된 이미지를 수득하는 제2단계 및 (3) 상기 세그멘테이션된 이미지로부터 양극 활물질의 형상과 관련된 정보를 수득하는 제3단계를 포함한다.
먼저, 양극 활물질 분말을 주사전자현미경 분석하여 SEM 이미지를 얻는다(제1단계). 주사전자현미경 분석(SEM)은 집속된 전자빔을 시료 표면에 주사하면서 전자빔과 시료와의 상호 작용에 의해 발생되는 이차 전자(Secondary Electron)를 검출하여 영상 신호로 전환하여 시료 표면의 이미지를 얻는 방법이다.
SEM 이미지는 양극 활물질 입자의 형상 정보를 시각적으로 정확하게 표현할 수 있으나, SEM 이미지 자체를 이용하여 양극 활물질 입자의 형상 정보(예를 들면, 입경, 종횡비, 둘레 길이, 구형화 등)를 정량적으로 분석하기는 어렵다. 형상 정보를 정량적으로 분석하기 위해서는 이미지 데이터에서 양극 활물질 입자들 각각이 구별되어 인식되어야 하는데, SEM 이미지에는 픽셀(pixel) 노이즈, 양극 활물질 간의 뭉침이나 표면 돌기(roughness) 등이 포함되어 있어 입자들 간의 구별이 명확하지 않기 때문이다.
따라서, 본 발명에서는, 상기 SEM 이미지를 정량 분석이 가능한 이미지 데이터로 변환하는 과정을 수행한다. 구체적으로는, 본 발명은 컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여, 상기 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 제거한 다음, 개별 양극 활물질 입자의 씨드(Seed)을 검출하고,이를 확장하여 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션한다(제2단계).
더 구체적으로는, 상기 제2단계는, SEM 이미지의 픽셀 노이즈가 제거된 제1보정 이미지를 얻는 단계(제2-1단계), 상기 제1보정 이미지로부터 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 구하는 단계(제2-2단계), 상기 SEM 이미지에서 상기에서 얻어진 개별 양극 활물질 입자의 경계를 제거하여 제2보정 이미지를 얻는단계(제2-3단계), 상기 제2보정 이미지를 2진화 이미지로 변환하는 단계(제2-4단계), 상기 2진화 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)를 검출하는 단계(제2-5단계), 및 상기에서 검출된 씨드 정보를 이용하여 2진화 이미지를 보정하고, 상기 보정된 2진화 이미지에서 개별 양극 활물질 입자 단위를 세그멘테이션하는 단계(제2-6단계)를 포함하는 것일 수 있다.
이하, 도 1을 참조하여, 상기 제2-1단계 내지 제2-6단계에 대해 보다 자세히 설명한다.
먼저, 상기 제1단계에서 얻어진 SEM 이미지의 픽셀(Pixel) 노이즈를 제거하여 제1보정 이미지를 얻는다(제2-1단계). SEM 이미지로부터 픽셀 노이즈를 제거함으로써, 후술하는 단계에서 입자들의 경계를 명확하게 구별할 수 있다.
한편, 상기 픽셀 노이즈 제거 단계는, 예를 들면, 가우시안(Gaussian) 필터, 중간값 필터, 및 민 시프트(Mean-shift) 필터 중 어느 하나 이상을 포함하는 알고리즘을 통해 수행될 수 있다. 이 중에서도 픽셀 노이즈 제거 시에 엣지 이미지가 손실되지 않는 민 시프트 필터를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
도 1의 (A)에는 민 시프트 필터 알고리즘을 이용하여, 픽셀 노이즈가 제거된 후의 제1보정 이미지가 도시되어 있다.
다음으로, 상기 제1보정 이미지로부터 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 구한다(제2-2단계). 상기 개별 양극 활물질 입자의 경계를 구하는 단계는, 예를 들면, 라인 에지(Line Edge), 1차 미분, 소벨 에지(Sobel Edge), 프리윗 에지(Prewitt Edge), 로버츠 에지(Robert Edge), 컴퍼스 에지(Compass Edge), 라플라시안 에지(Laplacian Edge) 및 캐니 에지(Canny Edge) 중 어느 하나 이상을 포함한 알고리즘을 이용하여 수행될 수 있다. 이 중에서도 양극 활물질 입자의 경계선을 보다 명확하게 추출할 수 있는 캐지 에지 알고리즘을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 캐니 에지(Canny Edge) 알고리즘은 이미지의 넓은 범위에서 경계를 검출하는 알고리즘으로, 이를 이용하면 제1보정 이미지에서 미처 제거되지 않은 픽셀 노이즈와 엣지의 방향에 관계없이 양극 활물질 입자의 경계선을 추출할 수 있다.
도 1의 (B)에는 캐니 에지 알고리즘을 이용하여 추출된 개별 양극 활물질 입자의 경계선이 도시된 이미지가 도시되어 있다.
다음으로, 1단계에서 얻어진 최초 SEM 이미지에서 상기 제2-2단계에서 얻어진 개별 양극 활물질 입자의 경계를 제거하여 제2보정 이미지를 얻는다(제2-3 단계). 도 1의 (C)에는 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계를 제거한 후의 제2보정 이미지가 도시되어 있다.
그런 다음, 상기 개별 양극 활물질 입자의 경계가 제거된 제2보정 이미지를 2진화 이미지로 변환한다(제2-4단계). 후술할 씨드 검출 단계 및 세그멘테이션 단계에서 사용되는 알고리즘들을 수행하기 위해서는 2진화 이미지가 요구되기 때문이다. 도 1의 (D)에는 제2보정 이미지를 변환한 2진화 이미지가 도시되어 있다.
다음으로, 상기 2진화 이미지로부터 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)을 검출한다(제2-5단계).
이때, 상기 씨드 검출은, 예를 들면, 거리 변환(distance transfer) 알고리즘을 이용하여 수행될 수 있다. 거리 변환 알고리즘은 상기 2진화 이미지에서 픽셀값이 255(흰색)인 픽셀의 수치값을 해당 픽셀에서 가장 가까운 픽셀값이 0(검정색)인 픽셀까지의 멘하탄(Manhattan) 또는 유클리디안(Euclidian) 거리값으로 변환하는 알고리즘이다.
도 1의 (E)에는 거리 변환 알고리즘을 이용하여 개별 양극 활물질 입자의 씨드를 검출한 이미지가 도시되어 있다.
다음으로, 상기에서 검출된 씨드 정보를 이용하여 2진화 이미지를 보정하고, 상기 보정된 2진화 이미지에서 개별 양극 활물질입자 단위를 세그멘테이션한다(제2-6단계). 이때, 상기 세그멘테이션은, 예를 들면, 워터쉐드(watershed) 알고리즘으로 수행될 수 있다.
도 1의 (F)에는 검출된 씨드 정보를 이용하여 보정된 2진화 이미지가 도시되어 있으며, 도 1의 (G)에는 상기 보정된 2진화 이미지를 워터 쉐드 알고리즘을 이용하여 세그멘테이션한 이미지가 도시되어 있다.
본 발명과 같이 양극 활물질 입자의 씨드를 검출하여 이미지를 보정한 후,세그멘테이션을 수행할 경우,입자들 간의 경계가 명확하게 구별되고,경계 정보가 유지되어 형상 정보의 정확도가 향상된다. 이는도 1의 (G)에서 각각의 개별 입자들이 명확하게 구별되어 나타나는 것을 통해 확인할 수 있다.
이에 반해, 씨드 검출을 통한 이미지 보정 없이 세그멘테이션을 수행할 경우, 응집된 입자들이 명확하게 구분되지 않거나, 하나의 입자가 구분되어 식별되는 등 세그멘테이션이 부정확해지는 문제가 발생할 수 있다. 도 3에는 씨드 검출을 통한 이미지 보정 없이 워터 쉐드 알고리즘을 이용하여 세그멘테이션을 수행하였을 때의 이미지를 보여주는 도면이 도시되어 있다. 도 3의 박스 부분에 나타난 바와 같이, 응집된 입자가 동일하게 구획되거나, 하나의 입자가 2개로 구획된 사례들을 확인할 수 있다. 이와 같이 세그멘테이션이 부정확할 경우, 이를 기초로 계산된 형상 정보의 정확도가 떨어진다.
상기와 같은 과정을 거쳐 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션된 이미지 데이터가 얻어지면, 상기 세그멘테이션된 이미지로부터 양극 활물질 입자의 형상에 대한 정량 정보를 수득한다(제3단계).
상기 제2단계를 통해 얻어진이미지 데이터는 개별 양극 활물질 입자들이 명확하게 구분되어 있으므로, 상기 이미지 데이터를 분석하면 양극 활물질 입자의 형상에 대한 정량적인 정보, 즉, 수치화된 정보를 자동으로 얻을 수 있다. 상기 수치화된 정보는, 예를 들면, 파이썬(Python) 언어를 통해 계산하여 내부 모듈인 판다스(Pandas)의 데이터 프레임(datafram)으로 통계학적인 정보를 얻을 수 있다.
구체적으로는, 본 발명의 방법을 통해 얻어진 개별 양극 활물질 입자 단위로 세그멘테이션된 이미지 데이터를 이용하면, 각각의 양극 활물질 입자의 입경, 둘레길이, 구형도, 종횡비, 볼록성, 솔리디티(Solidity) 등을 얻을 수 있다. 또한, 이들 정보를 종합하여 전체 양극 활물질 분말에서의 상기 형상 정보들의 분포값, 즉, 입도 분포, 종횡비 분포, 둘레길이 분포, 구형도 분포 등과 같은 정보도 얻을 수 있다.
도 2에는 도 1의 (G)에 도시된 이미지 데이터로부터 수득된 양극 활물질 형상에 대한 정량 정보 데이터의 예들이 도시되어 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 방법을 통하면, 양극 활물질의 평균 입경, 평균 둘레길이, 평균 구형도, 종횡비, 입경 분포, 구형화도 분포 및 종횡비 분포 등을 알 수 있다. 또한, 도면에 도시되지는 않았으나, 평균값이 아닌 각각의 양극 활물질 입자의 개별적인 입경이나 둘레 길이, 구형도, 종횡비, 볼록성, 솔리디티(Solidity) 정보도 얻을 수 있으며, 이러한 정보들을 종합하여, 상기 정보들의 분포와 관련된 정보도 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 양극 활물질 분말을 주사전자현미경 분석하여 SEM 이미지를 얻는 제1단계;
    컴퓨터 영상 처리 기법을 이용하여 상기 SEM 이미지에서 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 제거한 다음, 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)을 검출하고, 이를 이용하여 개별 양극 활물질입자 단위로 세그멘테이션된 이미지를 수득하는 제2단계; 및
    상기 세그멘테이션된 이미지로부터 양극 활물질의 형상과 관련된 정보를 수득하는 제3단계를 포함하는 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계는,
    상기 SEM 이미지의 픽셀 노이즈가 제거된 제1보정 이미지를 얻는 제2-1단계;
    상기 제1보정 이미지로부터 개별 양극 활물질 입자의 경계(edge)를 구하는 제2-2단계;
    상기 SEM 이미지에서 상기 2-2 단계에서 얻어진 개별 양극 활물질 입자의 경계를 제거하여 제2보정 이미지를 얻는 제2-3단계;
    상기 제2보정 이미지를 2진화 이미지로 변환하는 제2-4단계;
    상기 2진화 이미지로부터 개별 양극 활물질 입자의 씨드(seed)를 검출하는 제2-5단계;및
    상기 제2-5단계에서 검출된 씨드 정보를 이용하여 2진화 이미지를 보정하고,상기 보정된 2진화 이미지에서 개별 양극 활물질 입자 단위를 세그멘테이션하는 제2-6단계를 포함하는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제2-1단계는 가우시안 필터, 평균 필터, 중간값 필터 및 민 시프트 필터 중 어느 하나 이상의 알고리즘을 통해 수행되는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 제2-2단계는 라인 에지, 1차 미분, 소벨 에지, 프리윗 에지, 로버츠 에지, 컴퍼스 에지, 라플라시안 에지 및 캐니 에지(Canny Edge) 중 어느 하나 이상의 알고리즘을 이용하여 수행되는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 제2-5단계는 거리 변환(distance transfer) 알고리즘을 이용하여 수행되는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제2-6단계는 워터쉐드(watershed) 알고리즘으로 수행되는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질의 형상 정보는 양극 활물질의 입경, 둘레 길이, 구형화도, 종횡비, 볼록성, 솔리디티(solidity) 및 이들의 분포 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제3단계에서 양극 활물질의 형상과 관련된 수치화된 정보를 자동으로 수득하는 것인 양극 활물질의 형상 분석 방법.
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